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技術 濃縮ヒュームド金属酸化物を含むフィラー系

出願人 キャボットコーポレイション
発明者 リ,チフェンウィリアムズ,ウィリアムアール.ファミリエッティ,マイケルピー.
出願日 2008年8月14日 (12年6ヶ月経過) 出願番号 2010-539414
公開日 2011年3月10日 (9年11ヶ月経過) 公開番号 2011-508004
状態 不明
技術分野
  • -
主要キーワード エポキシビスフェノール フィルタードラム 硬化混合物 感熱性コーティング 濃縮材料 混合チャンバー内 単相混合物 ヒュームド金属酸化物
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課題・解決手段

硬化性コーティング組成物は、ポリマー前駆体と、同じ組成表面積、及び界面化学非濃縮ヒュームド金属酸化物DBP数の少なくとも約65%のDBP数を有する少なくとも6質量%の濃縮ヒュームド金属酸化物とを含む。硬化性コーティング組成物は、非濃縮ヒュームド金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度の最大70%の粘度を有する。

概要

背景

金属酸化物粉体は、しばしば、得られる混合物機械的または他の特性を改良するためにポリマー中に用いられる。例えば、ヒュームドシリカは、有機ゴム並びにシリコーンゴム及びシーラント物理的特性を改良するためによく用いられる、周知の強化フィラーである。ヒュームドシリカはたいてい、約25kg/m3〜64kg/m3の盛込かさ密度(poured bulk density)を有する。そのような低かさ密度粉体の主な不利点は、輸送費及び貯蔵費が比較的高価であるということである。さらに、バルク(非粉体)材料と比べて、比較的、体積当たりの質量が低いため、化合装置に所望量を投入するのに長時間かかることがあり、シーラントなどの充填製品(filled product)の製造時間を増加し得る。

この問題を解決するために、金属酸化物粉体のかさ密度を様々な方法によって増加することができる。例えば、米国特許第6,156,285号には、スクリュー供給機を用いて粒子状シリカ圧縮して、次いでシリコーンと混合してシーラントを生成する方法が開示されている。同様に、米国特許第4,307,023号には、ヒュームドシリカを、シリコーンシーラント及びコークに用いるボールミルロール、または真空方法を用いて、圧縮することができることが開示されている。

金属酸化物粉体の密度を高くするいくつかの方法は、粉体のかさ密度を減らすこと、並びにヒュームド金属酸化物ストラクチャー(structure)を破壊することである。上述のように、そのような金属酸化物粉体は、シーラントに用いられ得る。さらに、デストラクチャーされた(destructured)金属酸化物は、コーティング及びラッカーに用いるのに有利であると考えられる。というのは、それらは、コーティング系を厚くせず、その塗装性(spreadability)を低下させないからである(例えば、米国特許出願公開第2002−0077388号を参照)。ラッカー用にジェット分散によって分散され解砕された(Deagglomerated)金属酸化物がまた、米国特許第6,020,419号に記載されている。ジェット分散された酸化物は、機械的にデストラクチャーされた金属酸化物粉体中に存在し得る不純物を避けるが、それでも、解砕を用いて、完全にストラクチャーされた(structured)金属酸化物のチキソトロピック効果を低減する。

概要

硬化性コーティング組成物は、ポリマー前駆体と、同じ組成表面積、及び界面化学非濃縮ヒュームド金属酸化物DBP数の少なくとも約65%のDBP数を有する少なくとも6質量%の濃縮ヒュームド金属酸化物とを含む。硬化性コーティング組成物は、非濃縮ヒュームド金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度の最大70%の粘度を有する。

目的

金属酸化物粉体の密度を高くするいくつかの方法は、粉体のかさ密度を減らすこと、並びにヒュームド金属酸化物のストラクチャー(structure)を破壊することである

効果

実績

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請求項1

ポリマー前駆体;及び該ポリマー前駆体と濃縮ヒュームド金属酸化物との総質量に対して少なくとも6質量%の該濃縮ヒュームド金属酸化物、を含む硬化性コーティング組成物であって、該濃縮ヒュームド金属酸化物が、同じ組成表面積、及び界面化学の非濃縮金属酸化物DBP数の少なくとも65%のDBP数を有し、該硬化性コーティング組成物が、非濃縮ヒュームド金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度に対して最大で70%の粘度を有する、硬化性コーティング組成物。

請求項2

該濃縮ヒュームド金属酸化物が、濃縮ヒュームド金属酸化物粒子疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含む改質された濃縮ヒュームド金属酸化物、または濃縮された改質ヒュームド金属酸化物であって、該改質ヒュームド金属酸化物がヒュームド金属酸化物粒子と該疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含む、請求項1に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項3

該ポリマー前駆体が、シリコーンラバーエポキシアクリレートメタクリレートポリスチレンポリエーテルポリエステルポリカーボネートポリビニルブチラールポリウレタンポリオレフィン、これらの任意のコポリマー、またはこれらの任意の混合物である、請求項1に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項4

該硬化性コーティング組成物が、高温曝露されること、電磁放射に曝露されること、室温にて開始剤に曝露されること、または該ポリマー前駆体が懸濁または溶解した溶媒蒸発させること、によって硬化可能である、請求項1に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項5

該濃縮ヒュームド金属酸化物のタップ密度が、同じ表面積、組成、及び界面化学を有するが濃縮されていないかデストラクチャーされていないヒュームド金属酸化物のタップ密度の1.75〜4倍である、請求項1に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項6

該ヒュームド金属酸化物が、ヒュームドアルミナヒュームドシリカヒュームドジルコニア、ヒュームドチタニア、ヒュームドセリア、ヒュームド酸化亜鉛、及び互いにこれらの任意の混合物から選択される、請求項1に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項7

該硬化性コーティング組成物が硬化性であり、400〜700nmの波長を有する電磁放射の少なくとも85%を透過させる硬化コーティングを形成する、請求項1に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項8

ポリマー前駆体;及び濃縮ヒュームド金属酸化物、を含む硬化性コーティング組成物であって、該硬化性コーティング組成物が基板堆積され、硬化されて硬化コーティングを形成するとき、該硬化コーティングが、TaberAbraser及びCS−10ホイールを用いて1000gの加重下で1000サイクルの磨耗後に、50mg未満質量損失を示す、硬化性コーティング組成物。

請求項9

該濃縮ヒュームド金属酸化物が、濃縮ヒュームド金属酸化物粒子と疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含む改質された濃縮ヒュームド金属酸化物、または濃縮された改質ヒュームド金属酸化物であって、該改質ヒュームド金属酸化物がヒュームド金属酸化物粒子と該疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含む、請求項8に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項10

該濃縮ヒュームド金属酸化物が、同じ組成、表面積、及び界面化学の非濃縮ヒュームド金属酸化物のDBP数の少なくとも65%のDBP数を有する、請求項8に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項11

該硬化性コーティング組成物が、該ポリマー前駆体と該濃縮ヒュームド金属酸化物との総質量に対して、少なくとも1質量%の該濃縮ヒュームド金属酸化物を含む、請求項8に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項12

該濃縮ヒュームド金属酸化物のタップ密度が、同じ組成、表面積、及び界面化学を有するが濃縮されていないかデストラクチャーされていないヒュームド金属酸化物のタップ密度の1.75〜4倍である、請求項8に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項13

該硬化性コーティング組成物が、高温に曝露されること、電磁放射に曝露されること、室温にて開始剤に曝露されること、または該ポリマー前駆体が懸濁または溶解した溶媒を蒸発させること、によって硬化可能である、請求項8に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項14

該ヒュームド金属酸化物が、ヒュームドアルミナ、ヒュームドシリカ、ヒュームドジルコニア、ヒュームドチタニア、ヒュームドセリア、ヒュームド酸化亜鉛、及びこれらの任意の混合物から選択される、請求項8に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項15

該硬化性コーティング組成物が硬化性であり、400〜700nmの波長を有する電磁放射の少なくとも85%を透過させる硬化コーティングを形成する、請求項8に記載の硬化性コーティング組成物。

請求項16

同じ組成の非濃縮ヒュームド金属酸化物のDBP数の少なくとも65%のDBP数を有する濃縮ヒュームド金属酸化物を提供すること;該濃縮ヒュームド金属酸化物とポリマー前駆体とを混合して、該ポリマー前駆体と該濃縮ヒュームド金属酸化物との総質量に対して少なくとも6質量%の該濃縮ヒュームド金属酸化物を含む硬化性コーティング組成物を生成すること、を含む、硬化性コーティング組成物を調製する方法であって、該硬化性コーティング組成物が、該非濃縮ヒュード金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度に対して最大で70%の粘度を有する、方法。

請求項17

提供することが、ヒュームド金属酸化物の粉体を提供することと、該ヒュームド金属酸化物の粉体のかさ密度を減らして、該濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することとを含む、請求項16に記載の方法。

請求項18

提供することが、ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させることと、該得られた生成物のかさ密度を減らして該濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することとを含む、請求項16に記載の方法。

請求項19

提供することが、濃縮ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させることとを含む、請求項16に記載の方法。

請求項20

該ヒュームド金属酸化物が、ヒュームドアルミナ、ヒュームドシリカ、ヒュームドジルコニア、ヒュームドチタニア、ヒュームドセリア、ヒュームド酸化亜鉛、及びこれらの任意の混合物から選択される、請求項16に記載の方法。

請求項21

該濃縮ヒュームド金属酸化物が疎水性である、請求項16に記載の方法。

請求項22

該濃縮ヒュームド金属酸化物のタップ密度が、同じ表面積、組成、及び界面化学を有するが濃縮されていないかデストラクチャーされていないヒュームド金属酸化物のタップ密度の1.75〜4倍である、請求項16に記載の方法。

請求項23

濃縮ヒュームド金属酸化物を提供すること;及び該濃縮ヒュームド金属酸化物とポリマー前駆体とを混合して、硬化性コーティング組成物を生成すること、を含む、硬化性コーティング組成物を調製する方法であって、該硬化性コーティング組成物が、基板上に堆積され、硬化されて硬化コーティングを形成するとき、該硬化コーティングが、TaberAbraser及びCS−10ホイールを用いて1000gの加重下で1000サイクルの磨耗後に、50mg未満の質量損失を示す、方法。

請求項24

提供することが、ヒュームド金属酸化物の粉体を提供することと、該ヒュームド金属酸化物の粉体のかさ密度を減らして該濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することとを含み、該濃縮ヒュームド金属酸化物のDBP数が、該ヒュームド金属酸化物の粉体のDBP数の少なくとも65%になる、請求項23に記載の方法。

請求項25

提供することが、該かさ密度を減らす前または減らした後に、該ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させることをさらに含む、請求項24に記載の方法。

請求項26

該濃縮ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させて、該濃縮ヒュームド金属酸化物とポリマー前駆体との混合に用いる改質された濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することをさらに含む、請求項23に記載の方法。

請求項27

該濃縮ヒュームド金属酸化物のタップ密度が、同じ表面積、組成、及び界面化学を有するが濃縮されていないかデストラクチャーされていないヒュームド金属酸化物のタップ密度の1.75〜4倍である、請求項23に記載の方法。

請求項28

該ヒュームド金属酸化物が、ヒュームドアルミナ、ヒュームドシリカ、ヒュームドジルコニア、ヒュームドチタニア、ヒュームドセリア、ヒュームド酸化亜鉛、及びこれらの任意の混合物から選択される、請求項23に記載の方法。

請求項29

ポリマー前駆体と、該ポリマー前駆体及び濃縮ヒュームド金属酸化物の総質量に対して少なくとも6質量%の該濃縮ヒュームド金属酸化物とを含む硬化性コーティング組成物を基板上に配置すること(該濃縮ヒュームド金属酸化物は、同じ組成、表面積、及び界面化学の非濃縮ヒュームド金属酸化物の少なくとも65%のDBP数を有する)、並びに該ポリマー前駆体を硬化して硬化コーティングを形成すること、によって形成される硬化コーティングであって、該硬化性コーティング組成物が、非濃縮ヒュームド金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度に対して最大で70%の粘度を有する、硬化コーティング。

請求項30

基板上に、ポリマー前駆体及び濃縮ヒュームド金属酸化物を含む硬化性コーティング組成物を配置すること、並びに該ポリマー前駆体を硬化して硬化コーティングを形成することによって形成される硬化コーティングであって、硬化コーティングが、TaberAbraser及びCS−10ホイールを用いて1000gの加重下で1000サイクルの磨耗後に、50mg未満の質量損失を示す、硬化コーティング。

請求項31

ポリマー前駆体;及び約125〜約145g/Lのタップ密度及び約100〜約140m2/gのBET表面積を有する少なくとも6質量%の濃縮された改質ヒュームドシリカ、を含む硬化性コーティング組成物であって、該改質ヒュームドシリカが、ヒュームドシリカ粒子ジメチルジクロロシランとの間の接触から生成された生成物を含む、硬化性コーティング組成物。

請求項32

ポリマー前駆体;及び約135〜約150g/Lのタップ密度及び約175〜約225m2/gのBET表面積を有する少なくとも6質量%の濃縮ヒュームドシリカ、を含む硬化性コーティング組成物であって、該濃縮ヒュームドシリカが、濃縮ヒュームドシリカ粒子と3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランとの間の接触から生成された生成物を含む改質された濃縮ヒュームドシリカである、硬化性コーティング組成物。

技術分野

背景技術

0002

金属酸化物粉体は、しばしば、得られる混合物機械的または他の特性を改良するためにポリマー中に用いられる。例えば、ヒュームドシリカは、有機ゴム並びにシリコーンゴム及びシーラント物理的特性を改良するためによく用いられる、周知の強化フィラーである。ヒュームドシリカはたいてい、約25kg/m3〜64kg/m3の盛込かさ密度(poured bulk density)を有する。そのような低かさ密度粉体の主な不利点は、輸送費及び貯蔵費が比較的高価であるということである。さらに、バルク(非粉体)材料と比べて、比較的、体積当たりの質量が低いため、化合装置に所望量を投入するのに長時間かかることがあり、シーラントなどの充填製品(filled product)の製造時間を増加し得る。

0003

この問題を解決するために、金属酸化物粉体のかさ密度を様々な方法によって増加することができる。例えば、米国特許第6,156,285号には、スクリュー供給機を用いて粒子状シリカ圧縮して、次いでシリコーンと混合してシーラントを生成する方法が開示されている。同様に、米国特許第4,307,023号には、ヒュームドシリカを、シリコーンシーラント及びコークに用いるボールミルロール、または真空方法を用いて、圧縮することができることが開示されている。

0004

金属酸化物粉体の密度を高くするいくつかの方法は、粉体のかさ密度を減らすこと、並びにヒュームド金属酸化物ストラクチャー(structure)を破壊することである。上述のように、そのような金属酸化物粉体は、シーラントに用いられ得る。さらに、デストラクチャーされた(destructured)金属酸化物は、コーティング及びラッカーに用いるのに有利であると考えられる。というのは、それらは、コーティング系を厚くせず、その塗装性(spreadability)を低下させないからである(例えば、米国特許出願公開第2002−0077388号を参照)。ラッカー用にジェット分散によって分散され解砕された(Deagglomerated)金属酸化物がまた、米国特許第6,020,419号に記載されている。ジェット分散された酸化物は、機械的にデストラクチャーされた金属酸化物粉体中に存在し得る不純物を避けるが、それでも、解砕を用いて、完全にストラクチャーされた(structured)金属酸化物のチキソトロピック効果を低減する。

発明が解決しようとする課題

0005

ヒュームド金属酸化物の密度を変更するいくつかの方法が知られているが、ポリマー複合材料透明度犠牲にすることなくまたは減じることなく導入される、ポリマー複合材料の機械的特性を改良するヒュームド金属酸化物の必要性がある。さらに、大きく粘度を増加することなく且つ塗装性を減じることなくポリマーまたは樹脂前駆体中に分散しやすく、それによって、従来のヒュームド金属酸化物に代わる利点を提供するヒュームド金属酸化物の必要性がある。

課題を解決するための手段

0006

一態様において、本発明は硬化性コーティング組成物である。硬化性コーティング組成物は、ポリマー前駆体と、ポリマー前駆体及び濃縮ヒュームド金属酸化物の総質量に対して少なくとも6質量%の濃縮ヒュームド金属酸化物を含み、濃縮ヒュームド金属酸化物は、同じ組成表面積、及び界面化学非濃縮ヒュームド金属酸化物DBP数の少なくとも65%のDBP数を有する。硬化性コーティング組成物は、非濃縮ヒュームド金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度に対して最大70%の粘度を有する。

0007

濃縮ヒュームド金属酸化物は、濃縮ヒュームド金属酸化物粒子疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含むか、本質的に前記生成物からなるか、または前記生成物からなる改質された濃縮ヒュームド金属酸化物であることができる。別法では、濃縮ヒュームド金属酸化物は、濃縮された改質ヒュームド金属酸化物であることができ、改質ヒュームド金属酸化物は、ヒュームド金属酸化物粒子と疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含むか、本質的に前記生成物からなるか、または前記生成物からなることができる。

0008

ポリマー前駆体は、シリコーンゴム、エポキシアクリレートメタクリレートポリスチレンポリエーテルポリエステルポリカーボネートポリビニルブチラールポリウレタンポリオレフィン、これらの任意のコポリマー、またはこれらの任意の混合物の前駆体であることができる。ポリマー前駆体は、溶媒に溶解され得る。硬化性コーティング組成物は、高温曝露されること、電磁放射に曝露されること、室温にて開始剤に曝露されること、またはポリマー前駆体が懸濁または溶解した溶媒を蒸発させることによって硬化可能である。

0009

濃縮ヒュームド金属酸化物のタップ密度は、同じ表面積、組成、及び界面化学を有するが濃縮されていないかデストラクチャーされ(destructured)ていないヒュームド金属酸化物のタップ密度の1.75〜4倍であることができる。ヒュームド金属酸化物は、ヒュームドアルミナ、ヒュームドシリカ、ヒュームドジルコニア、ヒュームドチタニア、ヒュームドセリア、ヒュームド酸化亜鉛、及び互いにこれらの任意の混合物から選択され得る。硬化性コーティング組成物は硬化性であり、400〜700nmの波長を有する電磁放射の少なくとも85%を透過させる硬化コーティングを形成することができる。

0010

他の態様において、本発明は硬化性コーティング組成物である。硬化性組成物は、ポリマー前駆体と濃縮ヒュームド金属酸化物とを含む。硬化性コーティング組成物が基板堆積され、硬化されて硬化コーティングが形成される場合、硬化コーティングは、Taber Abraser及びCS−10ホイールを用いて1000gの加重下で1000サイクルの磨耗後に、50mg未満質量損失を示す。

0011

濃縮ヒュームド金属酸化物は、濃縮ヒュームド金属酸化物粒子と疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含むか、本質的に前記生成物からなるか、または前記生成物からなる改質された濃縮ヒュームド金属酸化物であることができる。別法では、濃縮ヒュームド金属酸化物は濃縮された改質ヒュームド金属酸化物であることができ、改質ヒュームド金属酸化物が、ヒュームド金属酸化物粒子と疎水化剤との間の接触から生成された生成物を含むか、本質的に前記生成物からなるか、または前記生成物からなることができる。濃縮ヒュームド金属酸化物は、同じ組成、表面積、及び界面化学の非濃縮ヒュームド金属酸化物のDBP数の少なくとも65%のDBP数を有することができる。

0012

硬化性コーティング組成物は、ポリマー前駆体と濃縮ヒュームド金属酸化物との総質量に対して、少なくとも1質量%の濃縮ヒュームド金属酸化物を含むことができる。硬化性コーティング組成物は硬化性であり、400〜700nmの波長を有する電磁放射の少なくとも85%を透過させる硬化コーティングを形成することができる。

0013

他の態様において、本発明は、硬化性コーティング組成物を調製する方法である。本方法は、同じ組成の非濃縮ヒュームド金属酸化物のDBP数の少なくとも65%のDBP数を有する濃縮ヒュームド金属酸化物を提供することと、その濃縮ヒュームド金属酸化物とポリマー前駆体とを混合して、ポリマー前駆体と濃縮ヒュームド金属酸化物との総質量に対して少なくとも6質量%の濃縮ヒュームド金属酸化物を含む硬化性コーティング組成物を生成することと、を含む。硬化性コーティング組成物は、非濃縮ヒュード金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度に対して最大で70%の粘度を有する。

0014

濃縮ヒュード金属酸化物は疎水性であることができる。提供することが、ヒュームド金属酸化物の粉体を提供することと、ヒュームド金属酸化物粉体のかさ密度を減らして、濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することとを含むことができる。別法ではまたは加えて、提供することが、ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させることと、得られた生成物のかさ密度を減らして濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することとを含むことができる。別法ではまたは加えて、提供することが、濃縮ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させることを含むことができる。

0015

他の態様において、本発明は、硬化性コーティング組成物を調製する方法である。本方法は、濃縮ヒュームド金属酸化物を提供することと、濃縮ヒュームド金属酸化物とポリマー前駆体とを混合して、硬化性コーティング組成物を生成することとを含む。硬化性コーティング組成物が、基板上に堆積され、硬化されて硬化コーティングを形成する場合、硬化コーティングが、Taber Abraser及びCS−10ホイールを用いて1000gの加重下で1000サイクルの磨耗後に、50mg未満の質量損失を示す。

0016

濃縮ヒュームド金属酸化物のDBP数が、ヒュームド金属酸化物粉体のDBP数の少なくとも65%になるように、提供することが、ヒュームド金属酸化物粉体を提供することと、ヒュームド金属酸化物粉体のかさ密度を減らして濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することとを含むことができる。提供することが、かさ密度を減らす前または減らした後に、ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させることをさらに含むことができる。別法ではまたは加えて、提供することが、濃縮ヒュームド金属酸化物と疎水化剤とを接触させて、濃縮ヒュームド金属酸化物とポリマー前駆体との混合に用いる改質された濃縮ヒュームド金属酸化物を生成することをさらに含むことができる。

0017

他の態様において、本発明は、ポリマー前駆体と、ポリマー前駆体及び濃縮ヒュームド金属酸化物の総質量に対して少なくとも6質量%の濃縮ヒュームド金属酸化物とを含む硬化性コーティングを基板上に配置すること(濃縮ヒュームド金属酸化物は、同じ組成、表面積、及び界面化学の非濃縮ヒュームド金属酸化物の少なくとも65%のDBP数を有する)、並びにポリマー前駆体を硬化して硬化コーティングを形成すること、によって形成される硬化コーティングである。硬化性コーティング組成物は、非濃縮ヒュームド金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度に対して最大で70%の粘度を有する。

0018

他の態様において、本発明は、基板上に、ポリマー前駆体及び濃縮ヒュームド金属酸化物を含む硬化性コーティング組成物を配置すること、並びにポリマー前駆体を硬化して硬化コーティングを形成すること、によって形成された硬化コーティングであり、硬化コーティングが、Taber Abraser及びCS−10ホイールを用いて1000gの加重下で1000サイクルの磨耗後に、50mg未満の質量損失を示す。

0019

他の態様において、本発明は、硬化性コーティング組成物である。硬化性コーティングは、ポリマー前駆体、並びに約125〜約145g/Lのタップ密度及び約100〜約140m2/gのBET表面積を有する少なくとも6質量%の濃縮された改質ヒュームドシリカを含む。改質ヒュームドシリカは、ヒュームドシリカ粒子ジメチルジクロロシランとの間の接触から生成された生成物を含むか、本質的に前記生成物からなるか、または前記生成物からなる。

0020

他の態様において、本発明は硬化性コーティング組成物である。硬化性コーティング組成物は、ポリマー前駆体、並びに約135〜約150g/Lのタップ密度及び約175〜約225m2/gのBET表面積を有する少なくとも6質量%の濃縮ヒュームドシリカを含む。濃縮ヒュームドシリカは、濃縮ヒュームドシリカ粒子と3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランとの間の接触から生成された生成物を含むか、本質的に前記生成物からなるか、または前記生成物からなる改質された濃縮ヒュームドシリカである。

0021

上述の概要及び以下に述べる詳細な説明は、具体例であって、例示のみを目的としており、特許を請求する本発明をさらに説明するものである。

0022

本発明は、次の図面のいくつかの図を参照して記載される。

図面の簡単な説明

0023

様々なコーティング組成物で、1000磨耗サイクル後の、質量損失の割合を示す。
300〜800ナノメートルの波長における様々なコーティングの透過率を示す。

0024

驚くべきことに、濃縮されたヒュームド金属酸化物を含む硬化性コーティング組成物が、コーティングの機械的特性、特に磨耗に関する機械的特性を改良し得ることが分かった。その上、濃縮ヒュームド金属酸化物の分散体は、デストラクチャーされた(destructured)粉体の分散体について改良された透明性を示し、非濃縮またはデストラクチャーされた粉体の分散体と比較して製造しやすいことが観察された。これらの濃縮ヒュームド金属酸化物を上記のコーティング組成物により多く含ませることができ、それによって、コーティングを調製するために用いられるコーティング組成物の粘度を実質的に増加させずに、粒子によって提供される強化及び化学的耐性を向上することができる。濃縮ヒュームド金属酸化物は、特定のマトリックス材料との相溶性を向上するために濃縮前または後に、表面処理されてもよい。

0025

本明細書で用いられる場合、濃縮粉体は、粉体のストラクチャー(structure)が実質的に維持されるように、そのタップ密度が増加された粉体である。すなわち、ヒュームド金属酸化物粉体を濃縮することは、粒子の標準フラクタル次元から粒子を大きく変更しない。いくつかの実施態様において、濃縮ヒュームド金属酸化物のDBP数は、非濃縮材料のDBP数の少なくとも約65%、例えば、非濃縮材料(例えば、同じ組成、界面化学、及び表面積を有するが、濃縮されていない材料)のDBP数の少なくとも約70%、少なくとも約80%、または少なくとも約90%である。

0026

DBP(ジブチルフタレート)吸収は、ヒュームド金属酸化物のストラクチャーの尺度であり、当業界で日常的に使用される。DBP数は、吸液計(absorptometer)を用いて測定され得る。定速ビュレットを用いて、吸液計の混合チャンバー内のヒュームド金属酸化物の試料に、オイルを添加する。試料がオイルを吸収するにつれて、混合物の粘度が増加する。この増加した粘度は、吸液計のトルクセンシングステム(torque sensing system)に伝えられる。添加したオイルの体積を、直読ビュレット(direct−reading burette)から読み取る。本明細書で用いられる場合、DBP数は、測定された最大トルクの70%におけるヒュームド金属酸化物の単位体積当たりのオイルの体積を用いて報告される。

0027

任意のヒュームド金属酸化物が、本発明の様々な実施態様に利用され得る。典型的なヒュームド金属酸化物には、限定されるものではないが、ヒュームドシリカ、ヒュームドアルミナ、ヒュームドチタニア、ヒュームドセリア、ヒュームド酸化亜鉛、及びヒュームドジルコニアが含まれる。いくつかの好ましい実施態様において、ヒュームドシリカが用いられる。いくつかの他の好ましい実施態様において、ヒュームド酸化亜鉛が用いられる。さらに他の好ましい実施態様において、ヒュームドアルミナ及び/またはヒュームドチタニアが用いられる。混合された金属酸化物及び金属酸化物の混合物が同様に用いられ得る。いくつかの好ましい実施態様において、濃縮することは、粉体のタップ密度を約1.75倍〜約4倍、例えば、約2倍〜約3倍、約3倍〜約4倍、または本明細書に列記した1以上の端点によって規定される任意の範囲に増加する。例えば、多くの非濃縮ヒュームドシリカグレード(grade)のタップ密度は、約50g/Lである。多くの非濃縮ヒュームドアルミナグレードのタップ密度は、約60g/L〜約80g/Lである。多くの非濃縮ヒュームドチタニアグレードのタップ密度は、約120g/Lであり、いくつかの非濃縮ヒュームド酸化亜鉛のタップ密度は、約200g/Lである。タップ密度は、DIN/ISO 787/11にしたがって測定され得る。

0028

いくつかの実施態様において、濃縮ヒュームドシリカのタップ密度は、約75g/L〜約200g/L、例えば約95g/L〜約130g/L、約130g/L〜約160g/L、約160g/L〜約195g/L、または上に列記した1以上の端点によって規定される任意の範囲であることができる。いくつかの実施態様による濃縮ヒュームドアルミナのタップ密度は、約105g/L〜約320g/L、例えば約105g/L〜約175g/L、約175g/L〜約250g/L、約250g/L〜約320g/L、または上に列記した1以上の端点によって規定される任意の範囲であることができる。いくつかの実施態様による濃縮ヒュームドチタニアのタップ密度は、約210g/L〜約520g/L、例えば約210g/L〜約300g/L、約300g/L〜約400g/L、または約400g/L〜約520g/L、または上に列記した1以上の端点によって規定される任意の範囲であることができる。いくつかの実施態様による濃縮ヒュームド酸化亜鉛のタップ密度は、約350g/L〜約800g/L、例えば約350g/L〜約500g/L、約500g/L〜約650g/L、約650g/L〜約800g/L、または上に列記した1以上の端点によって規定される任意の範囲であることができる。タップ密度は、DIN/ISO 787/11にしたがって測定され得る。

0029

いくつかの実施態様において、BET(Brunauer S, Emmett P H & Teller E. Adsorption of gases in multimolecular layers. Journal of the American Chemical Society 60:309−19, 1938)によって測定されるヒュームド金属酸化物の表面積が、約1〜1000m2/g、例えば、約25〜約800m2/g、約40〜約400m2/g、約80〜約120m2/g、約30〜約100m2/g、約30〜約50m2/g、または上に列記した1以上の端点によって規定される任意の範囲であることができる。

0030

いくつかの好ましい実施態様において、濃縮ヒュームド金属酸化物は、約125〜約145g/Lのタップ密度、及び約100〜約140m2/gの表面積を有する濃縮された改質ヒュームドシリカである。改質ヒュームドシリカは、ヒュームドシリカ粒子とジメチルジクロロシランとの間の接触から生成される生成物を含み、次いで、その生成物は濃縮される。いくつかの他の好ましい実施態様において、濃縮ヒュームド金属酸化物は、約135〜約150g/Lのタップ密度、及び約175〜約225m2/gの表面積を有する濃縮された改質ヒュームドシリカである。改質された濃縮ヒュームドシリカは、ヒュームドシリカ粒子と3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランとの間の接触から生成される生成物を含む。

0031

大きくデストラクチャーせずにヒュームド金属酸化物を濃縮する様々な方法が当業者に知られている。典型的な方法において、ヒュームド金属酸化物粉体は、反対の方向に回転する2つのローラーを含むドラム内に投入される。第1ドラムは内部に真空が形成されるフィルタードラムである。ドラムが回転しながら、粉体を通過してドラムに入る空気が、シリカ粉体を圧縮する。粉体は、フィルタードラムと、圧力ドラムと呼ばれる第2ドラムとの間の隙間に巻き込まれるので、さらなるロール圧力が施され、さらに濃縮される。緻密化された生成物は、ナイフでドラムから剥がされ、装置から取り出される。当業者に知られている粉体を緻密化する他の方法もまた、使用され得る。粉体を緻密化する典型的な装置には、GrenzebachBSH GmbH, Bad Hersfeld, Germanyから入手可能なVacupressが含まれる。他の方法は、米国特許第4,877,595号、同第4,326,852号、及び同第6,156,285号に開示されている。

0032

ヒュームド金属酸化物はさらに、濃縮前または濃縮後に表面処理が施され、金属酸化物粉体の界面化学を改質することができ、例えば疎水性にすることができる。処理剤は、オリゴマー若しくはポリマーであることができ、または非ポリマー材料であることができる。処理剤は、疎水化剤であることができる。いくつかの実施態様において、ヒュームドシリカまたは他のヒュームド金属酸化物は、適切な反応条件下において、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサンシリコーン溶液、ジメチルジクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン、及びオクチトリメチルシロキサンのうち1以上と接触させることによって改質され得る。ヒュームド金属酸化物が接触し得るさらなるシランには、米国特許第5,707,770号に列記されるものが含まれるが、それらに限定されるものではない。典型的なシランには、限定されるものではないが、式R3SiXで表される化合物一般式(R2SiO)yで表される環状シロキサン、及び一般式R’3Si−−O−−{Si(R)2−−O}z−−SiR’3で表される直鎖状シロキサンが含まれる(式中、R’が、独立して、6個以下の炭素原子脂肪族炭化水素及びフッ化炭素ラジカル(例えば、メチルトリフルオロメチルエチルペンタフルオロエチルプロピルブチルイソプロピル、tert−ブチル、アミルなど)、フェニルラジカル(例えば、フェニルトリルフルオロフェニルクロロフェニルニトロフェニルヒドロキシフェニルなど)、及びヒドロキシラジカルからなる群から選択され、各Rが、独立して、6個以下の炭素原子の脂肪族炭化水素のラジカル及びフェニルラジカルからなる群から選択され、各Xが、独立して、ハロゲンラジカル(例えば、クロロ、ブロモヨードなど)、並びにヒドロキシルラジカル及びその塩(例えば、OH、O−−Li、O−−Na、O−−Kなど)からなる群から選択され、yは3または4であり、zは、0〜10の全ての整数である。典型的な特定のシランには、限定されるものではないが、トリメチルクロロシラン(TMCS)、ヘキサメチルジシロキサン(HMDS)、オクタメチルトリシロキサンデカメチルテトラシロキサンヘキサメチルシクロトリシロキサンヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン、及びオクタメチルシクロテトラシロキサンが含まれる。

0033

ヒュームド金属酸化物の表面を改質する方法は、当業者に良く知られており、典型的な方法が、米国特許第6,090,439号、同第6,159,540号、同第6,334,240号、同第5,928,723号、同第5,989,768号、及び同第5,429,873号、並びに米国特許出願公開第20030194550号及び同第20060269465号に記載されている。典型的な実施態様において、ヒュームド金属酸化物及び処理剤が、反応炉に投入され、反応が所望の程度まで達成されるまで、適切な温度にて保持される。

0034

濃縮ヒュームド金属酸化物は、ビヒクル及び硬化性ポリマー前駆体、例えば液相ポリマー前駆体と混合して、硬化性コーティング組成物を生成することができる。硬化性コーティング組成物は、当業者に知られた任意の方法、例えば高せん断混合を用いるなどによって、生成され得る。さらに、組成物は、溶媒中のヒュームド金属酸化物の分散体を用いて調製され得る。硬化性コーティング組成物中のヒュームド金属酸化物の量は、ポリマー前駆体及びヒュームド金属酸化物の総質量に対して少なくとも約1質量%、例えば少なくとも約5%、少なくとも約6%、少なくとも約7%、少なくとも約10%、少なくとも約15%、少なくとも約20%、少なくとも約30%、または少なくとも約40%であることができる。いくつかの実施態様において、硬化性コーティング組成物の粘度は、非濃縮ヒュームド金属酸化物の同じ成分及び同じ質量分率を有する組成物の粘度の最大70%、例えば最大60%、最大50%、最大40%、または最大30%である。ヒュームド金属酸化物の量は、コーティング組成物が用いられて硬化性コーティングを形成し、続けて硬化される場合、得られる硬化コーティングがコーティングの総質量に基づいて約1質量%以上、例えば少なくとも約5%、少なくとも約6%、少なくとも約7%、少なくとも約10%、少なくとも約15%、少なくとも約20%、少なくとも約30%、または少なくとも約40%のヒュームド金属酸化物を含むような量であることができる。

0035

硬化性コーティング組成物は、最小限の追加の成分(添加剤及び/または共溶媒)並びに方法ステップを用いて生成され得る。しかしながら、分散剤及び共溶媒のような添加剤をまた含んでもよい。例えば、感光性ポリマー前駆体を用いる場合、光開始剤がまた添加され得る。他の硬化性モノマー及び/またはオリゴマーがまた添加され得る。

0036

さらなる実施態様において、硬化性コーティングが、硬化性コーティング組成物から調製される。硬化性コーティングは、ポリマー前駆体、例えば液相ポリマー前駆体、及び濃縮ヒュームド金属酸化物を含むことができる。ポリマー前駆体及び濃縮ヒュームド金属酸化物は、本明細書により詳細に記載される任意のものであることができる。硬化性コーティングは、硬化性コーティングを照射することによって硬化コーティングを形成することができる感光性コーティング、または硬化性コーティングを熱処理することによって硬化コーティングを形成することができる感熱性コーティングであることができる。別法ではまたは加えて、硬化性コーティングは、例えばラッカーについて、ポリマー前駆体が懸濁または溶解した溶媒を蒸発させることによって硬化され得る。いくつかの実施態様において、硬化性コーティング組成物は、室温にて開始剤に曝露されることによって硬化され得る。本明細書で用いられる場合、硬化性コーティング組成物は、基板に適用された後に硬化されて付着膜を形成する材料である。硬化性コーティング組成物は、ポリマー前駆体の分子量の増加または架橋密度の増加によって硬化される必要はない。硬化性コーティング中の濃縮ヒュームド金属酸化物の量は、コーティングの総質量に基づいて少なくとも約1質量%、例えば少なくとも約5質量%、少なくとも約6質量%、少なくとも約7質量%、少なくとも約10質量%、少なくとも約15質量%、少なくとも約20質量%、少なくとも約30質量%、少なくとも約40質量%のヒュームド金属酸化物であることができる。濃縮ヒュームド金属酸化物の量は、硬化性コーティングが続けて硬化される場合に、得られる硬化コーティングが、コーティングの総質量に基づいて約1質量%以上、例えば少なくとも約5質量%以上、少なくとも約6質量%以上、少なくとも約7質量%以上、少なくとも約10質量%以上、少なくとも約15質量%以上、少なくとも約20質量%以上、少なくとも約30質量%以上、または少なくとも約40質量%以上のヒュームド金属酸化物を含むような量であることができる。

0037

他の実施態様において、硬化コーティングは、硬化性コーティングから調製される。硬化コーティングは、硬化ポリマー前駆体及び濃縮ヒュームド金属酸化物を含むことができる。硬化コーティングは、コーティングの総質量に基づいて約1質量%以上、例えば少なくとも約5質量%以上、少なくとも約6質量%以上、少なくとも約7質量%以上、少なくとも約10質量%以上、少なくとも約15質量%以上、少なくとも約20質量%以上、少なくとも約30質量%以上、または少なくとも約40質量%以上のヒュームド金属酸化物を含むことができる。

0038

ポリマー前駆体は、当技術分野で知られている任意の硬化樹脂用の前駆体を含むことができる。典型的な硬化樹脂には、限定されるものではないが、フェノール樹脂、例えばエポキシビスフェノール−A樹脂、またはエポキシノボラック樹脂が含まれ、また限定されるものではないが、硬化ポリマーまたはレジン、例えばエポキシ、ポリビニルアクリレート、ポリビニルメタクリレート、アクリレート及びメタクリレートポリマーのコポリマー及びエステル、ポリスチレン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリウレタン、ポリオレフィン、スチレンアクリル樹脂シリコーン樹脂、及びこれらの任意の混合物が含まれ得る。同様に、ポリマー、オリゴマー、及びモノマーが、ポリマー前駆体に含まれることができ、熱または放射によって重合可能または架橋可能であることができる。例えば、上記の樹脂または他の樹脂若しくはポリマーのモノマー若しくはオリゴマー、例えばアクリレート、メタクリレート、エポキシド末端アルケンジイソシアネートジオールジアミン、及びスチレン(styrenics)などが、上記のポリマー前駆体に加えて若しくは代えて、または互いの混合物として、硬化性コーティング組成物中に含まれることができる。ポリウレタン及びポリウレアプレポリマー、例えばヒドロキシル−、アミン−、またはイソシアネート末端オリゴマーがまた、単独でまたは本明細書に開示した任意の他のポリマー前駆体と組み合わせて用いられ得る。ラッカーに一般的に用いられるポリマー前駆体、例えば米国特許出願公開第20060009545号に列記されているものがまた、様々な実施態様に用いるのに適している。コーティングがラッカーとして用いられることを意図している場合、ポリマー前駆体はまた、同様に溶媒に溶解し得る、本明細書に記載された1以上のポリマーを含むことができる。硬化性コーティング組成物の成分が照射によって硬化可能である場合、硬化性コーティング組成物は、それぞれの顔料による光吸収の際にラジカルを発生する光開始剤をさらに含むことができる。

0039

硬化性コーティング組成物はまた、溶媒または分散剤を含むことができる。典型的な溶媒には、制限されるものではないが、アルコールグリコールエーテル(例えばテトラヒドロフランまたはジエチルエーテル)、ケトン(例えばアセトンメチルエチルケトン、またはメチルブチルケトン)、エステル(例えばn−ブチルプロピオネート)、アセテート(例えば酢酸エチル)、アミド(例えばジメチルホルムアミド)、スルホキシド(例えばジメチルスルホキシド)、炭化水素、及びこれらの混和性混合物、例えばエチレングリコール及びメタノールが含まれる。溶媒はまた水を含むことができる。ラッカーに特に好適な溶媒には、制限されるものではないが、芳香族脂肪族芳香脂肪族(araliphatic)、若しくは脂環式の炭化水素、部分的若しくは完全にハロゲン化された芳香族、脂肪族、芳香脂肪族、若しくは脂環式の炭化水素、アルコール、例えばメタノール、エタノールイソプロパノールブタノールベンジルアルコールジアセトンアルコール、エステル、例えば、酢酸エチル、酢酸プロピル酢酸ブチルエーテルエステル、例えば、メトキシプロピルアセテート若しくはブチルグリコールアセテート、ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、若しくはシクロヘキサノン、強極性溶媒、例えばN,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン、水、液体酸エステル、例えば、リン酸ジブチルエステル、リン酸トリブチルエステルスルホン酸エステル、及びボレート、またはシリカ誘導体、例えばテトラエトキシシランメチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラングリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、若しくはグリシジルオキシプロピルトリエトキシシランが含まれる。

0040

硬化性樹脂、ポリマー、モノマー、またはオリゴマーは、硬化性コーティング組成物の他の材料と相溶性がある(すなわち、単相混合物を生成する)ように選択され得る。いくつかの実施態様において、組成物を表すポリマー−液相互作用パラメータχは0.5以下である。参照によって本明細書に組み込まれるPolymer Handbook, J. Brandrup, ed., pp. VII 519−557 (1989)に記載されるように、溶解パラメータもまた、相溶性を示すのに用いられ得る。溶解パラメータはまた、硬化性コーティング組成物に用いられるヒュームド金属酸化物、溶媒、及び分散剤、またはコーティングを形成するために用いられる任意の他の材料の変更の選択を最適化するために用いられ得る。

0041

濃縮ヒュームド金属酸化物を含む様々な実施態様によるコーティング組成物は、大きく粘度を増加させずに、より大きな含有量許容することができる、すなわち、フィラーのより多い含有量を用いて、コーティング組成物の塗装性または保存期間を劣化させないで、耐磨耗性及びひっかき耐性などの硬化コーティングの機械的強度を改良することができる。様々な実施態様による硬化性コーティング組成物を用いて形成された硬化コーティングは、400nm〜700nmの波長を有する電磁放射に対して少なくとも85%の透過性を有することができ、例えば少なくとも90%透過性である。別法でまたは加えて、上記のコーティングは、Taber Abraser及びCS−10ホイールを用いて1000gの加重下で1000サイクルの磨耗後に、50mg未満の質量損失、例えば約40mg未満の質量損失を示すことができる。いくつかの実施態様において、その質量損失は、同じ組成を有するがヒュームド金属酸化物粉体を用いないで形成したコーティングの質量損失の75%未満であることができる。

0042

本発明は、本質的に例示のみを目的とする以下の例によってさらに明確になるだろう。

0043

例1
以下に示したグレードのヒュームドシリカを10質量%の量にて、Laromer PO43F(BASFから入手可能なUV硬化性アクリル樹脂)と混合し、樹脂−粒子混合物を生成した。未硬化混合物の粘度を、1〜100s-1のずり速度にわたって、AR2000レオメータで混合物のずり速度に対するずり応力を測定し、Herschel−Bulkley Modelを用いて粘度を計算することによって測定した。混合物をまた、ステンレススチール基板上に約30マイクロメートル層で塗布し、製造者取扱説明書にしたがってUV光に曝露することによって硬化した。得られたコーティングを、光透過性及びトライボロジーについて評価した。それぞれのコーティングを1000サイクル磨耗して、質量損失及び光沢保持率を記録した。磨耗試験を、1000gの加重下で、CS−10磨耗ホイールを用いてTaber Abraserで行った。試料について、100サイクル・10セットの磨耗を行った。各100サイクルの磨耗セット後に、1000gの加重下で25サイクル、S−11研磨盤(refacing disk)を用いて、磨耗ホイールの表面を新しくした。結果を、表1並びに図1及び2に示す。

0044

表1に示すように、濃縮ヒュームドシリカを含む樹脂−粒子混合物は、処理及び未処理のシリカグレードの両方について、非濃縮ヒュームドシリカと比較して大きく減少した粘度を示した。所定のグレードについて、その減少は、ボールミルにかけた(デストラクチャーされた)シリカ(比較例1、3、及び5)から得られた結果と同程度であった。さらに、ミルにかけたまたは濃縮コーティングから形成されたコーティングの磨耗能力は同程度であった(図1)。図2は、ボールミルにかけたシリカよりもむしろ濃縮シリカの試料から得ることができる利点を示す。図2は、濃縮シリカを含む充填樹脂が、非常に低い波長にて10%未満の差異可視光スペクトルのほぼ全体にわたって、非充填樹脂の透過性と同等の透過性を示すことを表している。対照的に、デストラクチャーされたシリカで充填した樹脂は、非充填樹脂と比較して低波長において20%に近い透過率の低下、及び可視光スペクトルの赤色波長において10%以上の透過率の低下を示した。いかなる特定の理論にも束縛されることなく、濃縮粉体は、樹脂及び他のポリマーマトリックス中に、より均一に分散され、それによって、光を散乱し透明度を減少し得る混合物中の大きな粒子の量を減少すると考えられる。さらに、ボールミル粉砕は、ミルのメディアすり減らして粉体中に不純物を導入し得る。これらの不純物は、透明度をさらに減少し得る。

0045

表1



(※)で示したものを除き、全ての材料は、Cab−O−Sil(登録商標)の商標名でCabot Corporationから入手可能である; MPS=3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、M5=未処理で、表面積(SA)=200m2/g; TS−610=ジメチルジクロロシランで処理したもので、表面積=120m2/g; LM−150=未処理で、表面積=160m2/g。

実施例

0046

本発明の好ましい実施態様の先の記載は、例証及び説明の目的のために示された。余すところなく述べることや、本発明を開示された厳密な形態に限定することは意図していない。改良及び改変は、上記教示に照らして可能であり、または本発明の実施から得ることができる。本発明の原理及びその実用的な用途を説明して、当業者が種々の実施態様において、及び熟考された特定の使用に適する種々の改良を用いて、本発明を利用できるように、実施態様を選択及び記載した。本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲及びそれらの均等なものによって規定されることを意図する。

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