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技術 イオン交換装置の運転方法

出願人 栗田工業株式会社
発明者 福井長雄森田博志
出願日 2010年3月16日 (11年2ヶ月経過) 出願番号 2010-059391
公開日 2011年9月29日 (9年8ヶ月経過) 公開番号 2011-189318
状態 特許登録済
技術分野 イオン交換による水処理
主要キーワード メンテナンス前 メンテナンス直後 再生薬剤 樹脂交換 一つ手前 メンテナンス後 初期溶出 イオン交換器
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2011年9月29日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (4)

課題

新規イオン交換樹脂からの有機物等の溶出による水質低下が防止されるイオン交換装置運転方法を提供する。

解決手段

第1ないし第n(nは4以上の整数)のイオン交換器を有するイオン交換装置の運転方法であって、第1ないし第nのイオン交換器にこの順に通水した後、第1のイオン交換器にメンテナンスを施し、次いで通水順番を変えて通水を再開するイオン交換装置の運転方法において、この通水再開後の通水順番は、それまで通水順位末尾から2番目であった第(n−1)のイオン交換器を末尾とし、メンテナンスを施した第1のイオン交換器を末尾から2番目とし、その他のイオン交換器の通水順番はそれまでの順位の小さい順とする。

概要

背景

従来から半導体製造等の分野における洗浄工程に超純水が用いられている。この超純水としては、洗浄トラブルの原因となる微粒子有機物無機物を含まないことが要求され、例えば抵抗率:18.2MΩ・cm以上、φ0.05μmの微粒子:1個/mL以下、生菌:1個/L以下、TOC(Total Organic Carbon):1μg/L以下、金属:1ng/L以下、イオン類:1ng/L以下であることが要求水質となっている。

この超純水製造装置のサブシステム内やサブシステム直前には、再生薬剤による汚染を防ぐために非再生式イオン交換装置が設置されている。この非再生式イオン交換装置は、再生を行わないため、メンテナンスイオン交換樹脂交換)が必要である。

複数個イオン交換塔直列通水するイオン交換装置の場合、最先頭側(最上流側)のイオン交換塔にメンテナンスを施した後、最末尾に配置し、通水を再開することが行われている(例えば特許文献1)。

この特許文献1では、例えば3個のイオン交換モジュールA,B,CにA→B→Cの順番で通水し、Aのイオン交換モジュールが破過ブレーク)した場合、モジュールAを新規のモジュールと交換し、B→C→(新規のモジュール)の順番に通水して通水再開を行う(特許文献1の図7)。

概要

新規イオン交換樹脂からの有機物等の溶出による水質低下が防止されるイオン交換装置の運転方法を提供する。第1ないし第n(nは4以上の整数)のイオン交換器を有するイオン交換装置の運転方法であって、第1ないし第nのイオン交換器にこの順に通水した後、第1のイオン交換器にメンテナンスを施し、次いで通水順番を変えて通水を再開するイオン交換装置の運転方法において、この通水再開後の通水順番は、それまで通水順位が末尾から2番目であった第(n−1)のイオン交換器を末尾とし、メンテナンスを施した第1のイオン交換器を末尾から2番目とし、その他のイオン交換器の通水順番はそれまでの順位の小さい順とする。

目的

本発明は、このような新規イオン交換樹脂からの有機物等の溶出による水質低下が防止されるイオン交換装置の運転方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

第1ないし第3のイオン交換器を有するイオン交換装置運転方法であって、第1ないし第3のイオン交換器にこの順に通水した後、第1のイオン交換器にメンテナンスを施し、次いで通水順番を変えて通水を再開するイオン交換装置の運転方法において、この通水再開後にあっては、それまで末尾であった第3のイオン交換器、メンテナンスを施した第1のイオン交換器、末尾から2番目であった第2のイオン交換器の順に通水することを特徴とするイオン交換装置の運転方法。

請求項2

第1ないし第n(nは4以上の整数)のイオン交換器を有するイオン交換装置の運転方法であって、第1ないし第nのイオン交換器にこの順に通水した後、第1のイオン交換器にメンテナンスを施し、次いで通水順番を変えて通水を再開するイオン交換装置の運転方法において、この通水再開後の通水順番は、それまで通水順位が末尾から2番目であった第(n−1)のイオン交換器を末尾とし、メンテナンスを施した第1のイオン交換器を末尾から2番目とし、その他のイオン交換器の通水順番はそれまでの順位の小さい順とすることを特徴とするイオン交換装置の運転方法。

技術分野

0001

本発明は、イオン交換塔などのイオン交換器複数個備えたイオン交換装置運転方法係り、特に各イオン交換器に直列通水した後、最先頭側のイオン交換器にメンテナンスを施して通水順位末尾側にして通水を再開するようにしたイオン交換装置の運転方法に関する。

背景技術

0002

従来から半導体製造等の分野における洗浄工程に超純水が用いられている。この超純水としては、洗浄トラブルの原因となる微粒子有機物無機物を含まないことが要求され、例えば抵抗率:18.2MΩ・cm以上、φ0.05μmの微粒子:1個/mL以下、生菌:1個/L以下、TOC(Total Organic Carbon):1μg/L以下、金属:1ng/L以下、イオン類:1ng/L以下であることが要求水質となっている。

0003

この超純水製造装置のサブシステム内やサブシステム直前には、再生薬剤による汚染を防ぐために非再生式イオン交換装置が設置されている。この非再生式イオン交換装置は、再生を行わないため、メンテナンス(イオン交換樹脂交換)が必要である。

0004

複数個のイオン交換塔に直列に通水するイオン交換装置の場合、最先頭側(最上流側)のイオン交換塔にメンテナンスを施した後、最末尾に配置し、通水を再開することが行われている(例えば特許文献1)。

0005

この特許文献1では、例えば3個のイオン交換モジュールA,B,CにA→B→Cの順番で通水し、Aのイオン交換モジュールが破過ブレーク)した場合、モジュールAを新規のモジュールと交換し、B→C→(新規のモジュール)の順番に通水して通水再開を行う(特許文献1の図7)。

先行技術

0006

特開平6−206069

発明が解決しようとする課題

0007

上記特許文献1のように、新規のモジュールを最末尾に配置して通水を再開する場合、この新規モジュール内のイオン交換樹脂から通水初期時に有機物等が溶出し、超純水の水質が低くなることがある。

0008

本発明は、このような新規イオン交換樹脂からの有機物等の溶出による水質低下が防止されるイオン交換装置の運転方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

第1発明(請求項1)のイオン交換装置の運転方法は、第1ないし第3のイオン交換器を有するイオン交換装置の運転方法であって、第1ないし第3のイオン交換器にこの順に通水した後、第1のイオン交換器にメンテナンスを施し、次いで通水順番を変えて通水を再開するイオン交換装置の運転方法において、この通水再開後にあっては、それまで末尾であった第3のイオン交換器、メンテナンスを施した第1のイオン交換器、末尾から2番目であった第2のイオン交換器の順に通水することを特徴とするものである。

0010

第2発明(請求項2)のイオン交換装置の運転方法は、第1ないし第n(nは4以上の整数)のイオン交換器を有するイオン交換装置の運転方法であって、第1ないし第nのイオン交換器にこの順に通水した後、第1のイオン交換器にメンテナンスを施し、次いで通水順番を変えて通水を再開するイオン交換装置の運転方法において、この通水再開後の通水順番は、それまで通水順位が末尾から2番目であった第(n−1)のイオン交換器を末尾とし、メンテナンスを施した第1のイオン交換器を末尾から2番目とし、その他のイオン交換器の通水順番はそれまでの順位の小さい順とすることを特徴とするものである。

発明の効果

0011

本発明のイオン交換装置にあっては、メンテナンスを施したイオン交換器を末尾から2番目に配置し、それまで末尾から2番目のイオン交換器を末尾に配置し、その他のイオン交換器についてはそれまでの通水順位の小さい順(ただし、イオン交換器が3個の第1発明の場合は2番目であったものを先頭にする。)とする。そのため、新規のイオン交換樹脂から有機物等が溶出しても、この有機物等は末尾のイオン交換器で捕捉され、イオン交換装置から流出することはない。なお、末尾に配置されることになったイオン交換器は、それまで末尾から2番目に配置されていたものであるから、イオン交換容量は十分に残っていると共に、既に通水済みのものであるので、有機物等が流出しない。従って、通水再開時における水質の立ち上がりが良好である。

0012

また、第2発明にあっては、末尾側の2個のイオン交換器以外については、それまでの通水順位の若い順にイオン交換器が配置されており、イオン交換容量の多いもの程下流側になっているので、残存イオン交換容量を無駄なく利用して効率よく超純水等を生産することができる。

図面の簡単な説明

0013

第1発明の実施の形態に係るイオン交換装置の運転方法の説明図である。
第2発明の実施の形態に係るイオン交換装置の運転方法の説明図である。
実験結果を示すグラフである。

実施例

0014

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。

0015

第1図は3個のイオン交換塔A,B,Cに直列に通水するイオン交換装置の通水フロー図である。

0016

第1図の(a)では、配管1からの被処理水は、配管1、イオン交換塔A、配管2、イオン交換塔B、配管3、イオン交換塔C、配管4の順に通水される。この通水を継続することによりイオン交換塔Aがブレークしたり、ブレーク間近になったときには、イオン交換塔Aをメンテナンスし、(b)のように通水する。

0017

(b)では、被処理水は、配管1、10、12、イオン交換塔C、配管20、イオン交換塔A、配管2、イオン交換塔B,配管22の順に通水される。この通水を継続することによりイオン交換塔Cがブレークしたり、ブレーク間近になったときには、イオン交換塔Cをメンテナンスし、(c)のように通水する。

0018

(c)では、被処理水は、配管1、10、11、イオン交換塔B、配管3、イオン交換塔C、配管20、イオン交換塔A、配管21の順に通水される。この通水を継続することによりイオン交換塔Bがブレークしたり、ブレーク間近になったときには、イオン交換塔Bをメンテナンスし、(d)のように通水する。この(d)は(a)と同じである。

0019

このように、第1図の場合、イオン交換塔A,B,Cへの通水順番は、
(a) A→B→C
(b) C→A*→B
(c) B→C*→A
の3通りを巡回するものとなる。なお、*はメンテナンス直後のイオン交換塔であることを表している。

0020

即ち、この第1図では、メンテナンス後の通水再開時には、それまで(即ち、直前の通水工程において)末尾に配置されていたイオン交換塔を先頭とし、メンテナンスされたイオン交換塔を2番目とし、末尾から2番目に配置されていたイオン交換塔を末尾とする。このため、新規のイオン交換樹脂を備えたイオン交換塔からの流出水が末尾のイオン交換塔に通水されるようになり、新規のイオン交換樹脂から有機物等が溶出しても末尾のイオン交換塔で捕捉される。また、新たに末尾に配置されたイオン交換等は、既に通水済みのものであり、有機物等は流出しない。従って、通水再開時の水質立ち上りが良好である。

0021

なお、上記の各配管1〜3、10〜12、20〜22にはそれぞれ上記の流路切り替えを行うためのバルブ(図示略)が設けられている。

0022

第2図は4個のイオン交換塔A,B,C,Dに直列に通水するイオン交換装置の通水フロー図である。

0023

第2図の(a)では、配管1からの被処理水は、配管1、イオン交換塔A、配管2、イオン交換塔B、配管3、イオン交換塔C、配管4、イオン交換塔D、配管5の順に通水される。この通水を継続することによりイオン交換塔Aがブレークしたり、ブレーク間近になったときには、イオン交換塔Aをメンテナンスし、(b)のように通水する。

0024

(b)では、被処理水は、配管1、10、11、イオン交換塔B、配管70、71、イオン交換塔D、配管50、53、イオン交換塔A、配管60、61、イオン交換塔C、配管40、41の順に通水される。この通水を継続することによりイオン交換塔Bがブレークしたり、ブレーク間近になったときには、イオン交換塔Bをメンテナンスし、(c)のように通水する。

0025

(c)では、被処理水は、配管1、10、13、イオン交換塔D、配管50、51、イオン交換塔C、配管40、42、イオン交換塔B、配管70、73、イオン交換塔A、配管60、63の順に通水される。この通水を継続することによりイオン交換塔Dがブレークしたり、ブレーク間近になったときには、イオン交換塔Dをメンテナンスし、(d)のように通水する。

0026

(d)では、被処理水は、配管1、10、12、イオン交換塔C、配管40、43、イオン交換塔A、配管60、62、イオン交換塔D、配管50、52、イオン交換塔B、配管70、72の順に通水される。この通水を継続することによりイオン交換塔Cがブレークしたり、ブレーク間近になったときには、イオン交換塔Cをメンテナンスし、(e)のように通水する。この(e)は(a)と同じである。

0027

このように、第2図の場合、イオン交換塔A,B,C,Dへの通水順番は、
(a) A→B→C→D
(b) B→D→A*→C
(c) D→C→B*→A
(d) C→A→D*→B
の4通りであり、これを巡回する。

0028

即ち、第2図では、メンテナンス後の通水再開時には、メンテナンスされたイオン交換塔を末尾から2番目とし、それまで(即ち、直前の通水工程において)末尾から2番目に配置されていたイオン交換塔を末尾とする。その他の2個の順番は、それまでの通水順位の若い順とする。このため、新規のイオン交換樹脂を備えたイオン交換塔からの流出水が末尾のイオン交換塔に通水されるようになり、新規のイオン交換樹脂から有機物等が溶出しても末尾のイオン交換塔で捕捉される。また、新たに末尾に配置されたイオン交換等は、既に通水済みのものであり、有機物等は流出しない。従って、通水再開時の水質立ち上りが良好である。また、メンテナンスされたイオン交換塔よりも上流側における通水順番はそれまでの通水順位の若い順であるので、イオン交換容量の残存量の多いものほど下流側となっており、残存イオン交換容量を無駄なく利用して効率よく超純水等を生産することができる。

0029

なお、上記の各配管1〜3、10〜13、40〜43、50〜53、60〜63、70〜73にはそれぞれ上記の流路切り替えを行うためのバルブ(図示略)が設けられている。

0030

第2図では4個のイオン交換塔に対し直列に通水しているが、5個以上(通常は3個の以下)のイオン交換塔に直列に通水する場合の通水順番の変更も同様にして、即ち、末尾から2番目のイオン交換塔を末尾とし、メンテナンスしたイオン交換塔を末尾から2番目にし、それ以外については直前の通水工程の通水順位の若い順にするようにして行われる。例えば5個のイオン交換塔A〜Eの通水順番の変更は次の通りとなる。
(a) A→B→C→D→E
(b) B→C→E→A*→D
(c) C→E→D→B*→A
(d) E→D→A→C*→B
(e) D→A→B→E*→C
(a) A→B→C→D*→E(上記(a)の通り)
なお、前述の通り、*は、当該イオン交換塔がメンテナンス直後のものであることを示している。

0031

このように、最も負荷がかかる先頭のイオン交換塔をメンテナンス(樹脂交換)した後、このイオン交換塔を末端から一つ手前の位置とし、メンテナンス前に末端から一つ手前で通水していたイオン交換装置を最末端とし、それ以外のイオン交換塔を順次前にシフトさせて通水を行う。これにより、メンテナンス直後のイオン交換樹脂からの初期溶出を最末端のイオン交換装置で除去できる。また、この最末端のイオン交換装置はメンテナンス前に十分に通水されていたことで、初期溶出は十分に落とされている。従って、イオン交換樹脂からの初期溶出も除去でき、高純度の水質を初期から提供することができる。

0032

なお、本発明の効果を実証するために次の実験を行った。

0033

[実験1]
φ40mm×H500mmのカラムにイオン交換樹脂(Dowケミカルカチオン:EX−CGアニオン:EX−AG。アニオン交換樹脂カチオン交換樹脂のVolume比1:1)を充填し、該カラム2個を直列に繋ぎ、第1回目の通水として1週間以上通水(各カラムのSV=30)を行った。

0034

その後、前段のカラムについて樹脂交換を行った後、前段に戻し、通水を再開した。そして、通水再開後の後段カラム出口のTOCをTOC計(ANATELA−1000)で測定した。その結果を第3図に示す。

0035

第3図の通り、後段のカラム流出水は、通水再開直後でもTOCが0.5μg/L程度と低い値であった。これは、メンテナンスした前段カラムから流出した有機物が後段カラムで十分に捕捉されることを示している。

0036

[実験2]
実験1と同様のカラムを2本準備し、直列に接続し、実験1と同様にして第1回目の通水を行った。次いで、後段のカラムについて樹脂交換を行った後、後段に戻し、通水を再開した。通水再開後の立ち上げデータ(後段カラム出口のTOC濃度)を採取し、第3図に示した。

0037

第3図の通り、この実験2では、メンテナンスした後段カラムからの有機物の溶出により、通水再開後のTOC濃度が高い。このTOC濃度が0.5μg/Lレベルまで低下するのに約4時間が必要であった。

0038

この実験1,2より、本発明によると通水再開直後の水質が良好であることが十分に認められる。

0039

A,B,C,Dイオン交換塔
1〜5、10〜13、20〜22、40〜43、50〜53、60〜63、70〜73 配管

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