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技術 硬質膜の成膜方法および硬質膜

出願人 NTN株式会社
発明者 大平晃也筒井英之伊藤直子
出願日 2009年9月25日 (11年3ヶ月経過) 出願番号 2009-220088
公開日 2011年4月7日 (9年8ヶ月経過) 公開番号 2011-068943
状態 特許登録済
技術分野 物理蒸着
主要キーワード 中央円盤 黒鉛ターゲット 基材材質 付着粒子数 内側磁石 硬質カーボン 外側磁石 イオンアシスト効果
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (5)

課題

密着性および耐摩耗性の両面に優れ、かつ、表面平滑性の高いDLC膜およびその成膜方法を提供する。

解決手段

基材2の表面に形成された中間層3と表面層4とからなり、表面層4の最表面に有する高さ0.1μm以上の突起測定長さ20mmの計測で1mm当り1.5個未満である硬質膜1の成膜方法であって、該成膜方法は、基材2上に金属系材料主体とする中間層3を形成する中間層形成工程と、中間層3の上にDLCを主体とする表面層4を形成する表面層形成工程とを有し、両工程において、スパッタリングガスとしてArガスを用いたUBMS装置を使用し、上記表面層形成工程は、上記装置内の真空度:0.2〜0.8Pa、基材2に印加するバイアス電圧:70〜250Vである条件下で、ターゲットから生じる炭素原子を、中間層3上に堆積させて表面層4を形成する工程である。

概要

背景

硬質カーボン膜は、一般にダイヤモンドライクカーボン(以下、DLCと記す)と呼ばれている硬質膜である。硬質カーボンはその他にも、硬質非晶質炭素無定形炭素、硬質無定形炭素、i−カーボンダイヤモンド状炭素等、様々な呼称があるが、これらの用語は明確に区別されていない。

このような用語が用いられるDLCの本質は、構造的にはダイヤモンドグラファイトが混ざり合った両者の中間構造を有するものである。DLC膜は、ダイヤモンドと同等に硬度が高く、耐摩耗性固体潤滑性熱伝導性化学安定性等に優れることから、例えば、金型工具類耐摩耗性機械部品研磨材摺動部材磁気光学部品等の保護膜として利用されつつある。こうしたDLC膜を形成する方法として、スパッタリング法イオンプレーティング法等の物理的蒸着(以下、PVDと記す)法、および化学的蒸着(以下、CVDと記す)法等が採用されている。

例えば、アークイオンプレーティングフィルタードアーク法では、アーク放電部の陰極から発生するドロップレットと呼ばれる陰極材料粒子を除去できる機構を取り付け、表面に凹凸の少ないDLC膜が知られている(特許文献1参照)。アンバランスド・マグネトロンスパッタリング(以下、UBMSと記す)でDLC膜を形成することで、密着性に優れるDLC膜が提案されている(特許文献2参照)。

概要

密着性および耐摩耗性の両面に優れ、かつ、表面平滑性の高いDLC膜およびその成膜方法を提供する。基材2の表面に形成された中間層3と表面層4とからなり、表面層4の最表面に有する高さ0.1μm以上の突起測定長さ20mmの計測で1mm当り1.5個未満である硬質膜1の成膜方法であって、該成膜方法は、基材2上に金属系材料主体とする中間層3を形成する中間層形成工程と、中間層3の上にDLCを主体とする表面層4を形成する表面層形成工程とを有し、両工程において、スパッタリングガスとしてArガスを用いたUBMS装置を使用し、上記表面層形成工程は、上記装置内の真空度:0.2〜0.8Pa、基材2に印加するバイアス電圧:70〜250Vである条件下で、ターゲットから生じる炭素原子を、中間層3上に堆積させて表面層4を形成する工程である。

目的

本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、密着性および耐摩耗性の両面に優れ、かつ、表面平滑性の高いDLC膜およびその成膜方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

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請求項1

基材の表面に形成された中間層と表面層とからなり、前記表面層の最表面に有する高さ0.1μm以上の突起が、測定長さ20mmの計測で1mm当り1.5個未満である、硬質膜成膜方法であって、該成膜方法は、前記基材上に金属系材料主体とする中間層を形成する中間層形成工程と、この中間層の上にダイヤモンドライクカーボンを主体とする表面層を形成する表面層形成工程とを有し、前記中間層形成工程および前記表面層形成工程において、前記中間層および前記表面層は、スパッタリングガスとしてアルゴンガスを用いたアンバランスド・マグネトロンスパッタリング装置を使用し、前記表面層形成工程は、前記装置内の真空度が0.2〜0.8Paであり、前記基材に印加するバイアス電圧が70〜250Vである条件下で、炭素供給源となるターゲットから生じる炭素原子を、前記中間層上に堆積させて前記ダイヤモンドライクカーボンを主体とする表面層を形成する工程であることを特徴とする成膜方法。

請求項2

前記硬質膜は、表面粗さRa:0.01μm以下、ビッカース硬度Hv:780であるSUJ2焼入れ鋼相手材として、ヘルツ最大接触面圧0.5GPaの荷重を印加して接触させ、0.05m/sの回転速度で30分間、前記相手材を回転させたときに発生する前記硬質膜の比摩耗量が150×10−10mm3/(N・m)未満であることを特徴とする請求項1記載の成膜方法。

請求項3

前記表面層形成工程における炭素供給源として黒鉛ターゲットを用いることを特徴とする請求項1または請求項2記載の成膜方法。

請求項4

前記表面層形成工程における炭素供給源として、前記黒鉛ターゲットと、炭化水素系ガスとを併用することを特徴とする請求項3記載の成膜方法。

請求項5

前記炭化水素系ガスがメタンガスであることを特徴とする請求項4記載の成膜方法。

請求項6

前記アルゴンガスの前記装置内への導入量100に対する前記炭化水素系ガスの導入量の割合が、1以上、5以下であることを特徴とする請求項4または請求項5記載の成膜方法。

請求項7

前記アルゴンガスの導入量は、40〜150ml/minであることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか一項記載の成膜方法。

請求項8

前記表面層形成工程において、前記基材に印加するバイアス電圧を連続的または段階的に上昇させながら前記ダイヤモンドライクカーボンを主体とする表面層を形成することを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか一項記載の成膜方法。

請求項9

前記基材が、超硬合金材料または鉄系材料であることを特徴とする請求項1ないし請求項8のいずれか一項記載の成膜方法。

請求項10

前記中間層形成工程の前に、前記鉄系材料からなる前記基材の中間層形成表面に窒化処理を施す工程を有することを特徴とする請求項9記載の成膜方法。

請求項11

前記窒化処理が、プラズマ窒化処理であることを特徴とする請求項10記載の成膜方法。

請求項12

前記窒化処理後の前記基材における中間層形成表面の硬さが、ビッカース硬さでHv1000以上であることを特徴とする請求項10または請求項11記載の成膜方法。

請求項13

前記中間層形成工程において、少なくともクロムまたはタングステンを含む金属系材料を用いて前記中間層を形成することを特徴とする請求項1ないし請求項12のいずれか一項記載の成膜方法。

請求項14

請求項1ないし請求項13のいずれか一項記載の成膜方法により成膜されることを特徴とする硬質膜。

請求項15

前記硬質膜は、摺動部材摺動面に使用されるものであることを特徴とする請求項14記載の硬質膜。

技術分野

0001

本発明は自動車部品や各種成形金型等の鉄系基材および超硬材等の機械部品等の耐摩耗性向上に寄与する硬質膜およびその製造法に関するものである。より詳細には、優れた耐摩耗性を有し、かつ表面が滑らかな特性を有するダイヤモンドライクカーボン硬質膜を基材表面にコーティングすることで、部品の耐摩耗性を向上させるものである。

背景技術

0002

硬質カーボン膜は、一般にダイヤモンドライクカーボン(以下、DLCと記す)と呼ばれている硬質膜である。硬質カーボンはその他にも、硬質非晶質炭素無定形炭素、硬質無定形炭素、i−カーボンダイヤモンド状炭素等、様々な呼称があるが、これらの用語は明確に区別されていない。

0003

このような用語が用いられるDLCの本質は、構造的にはダイヤモンドグラファイトが混ざり合った両者の中間構造を有するものである。DLC膜は、ダイヤモンドと同等に硬度が高く、耐摩耗性、固体潤滑性熱伝導性化学安定性等に優れることから、例えば、金型工具類耐摩耗性機械部品研磨材摺動部材磁気光学部品等の保護膜として利用されつつある。こうしたDLC膜を形成する方法として、スパッタリング法イオンプレーティング法等の物理的蒸着(以下、PVDと記す)法、および化学的蒸着(以下、CVDと記す)法等が採用されている。

0004

例えば、アークイオンプレーティングフィルタードアーク法では、アーク放電部の陰極から発生するドロップレットと呼ばれる陰極材料粒子を除去できる機構を取り付け、表面に凹凸の少ないDLC膜が知られている(特許文献1参照)。アンバランスド・マグネトロンスパッタリング(以下、UBMSと記す)でDLC膜を形成することで、密着性に優れるDLC膜が提案されている(特許文献2参照)。

先行技術

0005

特開2007−046144号公報
特開2002−256415号公報

発明が解決しようとする課題

0006

しかしながら、特許文献1のフィルタードアーク法の場合、電磁気空間フィルターを使用するため、装置が非常に高価であり、また、十分な除去効果を維持させる場合には大型化する必要がある。また、イオン化された炭素原子直進性が強いため、成膜領域が限定されるので、大型部品や小型品を多数個処理するのには適していない。特許文献1の技術では、表面平滑性に優れたDLC膜を得ることのみに主眼が置かれており、得られたDLC膜の耐摩耗性に関しては言及されていない。

0007

特許文献2のUBMS法の場合、基材に対するDLC膜の密着性を向上することに主眼が置かれており、得られたDLC膜の耐摩耗性や表面形状(膜上に存在する0.01〜数μmの付着粒子)については言及されていない。また、成膜表面にドロップレットや付着粒子が多く存在する場合があり、摺動部材などの機械部品や、金型に使用する場合、適していない。

0008

本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、密着性および耐摩耗性の両面に優れ、かつ、表面平滑性の高いDLC膜およびその成膜方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

本発明の硬質膜の成膜方法は、基材の表面に形成された中間層と表面層とからなり、上記表面層の最表面に有する高さ0.1μm以上の突起が、測定長さ20mmの計測で1mm当り1.5個未満である、硬質膜の成膜方法であって、該成膜方法は、上記基材上に金属系材料主体とする中間層を形成する中間層形成工程と、この中間層の上にDLCを主体とする表面層を形成する表面層形成工程とを有し、上記中間層形成工程および上記表面層形成工程において、上記中間層および上記表面層は、スパッタリングガスとしてアルゴン(以下、Arと記す)ガスを用いたUBMS装置を使用し、上記表面層形成工程は、上記装置内の真空度が0.2〜0.8Paであり、上記基材に印加するバイアス電圧が70〜250Vである条件下で、炭素供給源となるターゲットから生じる炭素原子を、上記中間層上に堆積させて上記DLCを主体とする表面層を形成する工程であることを特徴とする。

0010

なお、基材に対するバイアス電位は、アース電位に対してマイナスとなるように印加しており、バイアス電圧250Vとは、アース電位に対して基材のバイアス電位が−250Vであることを示す。

0011

上記硬質膜は、表面粗さRa:0.01μm以下、ビッカース硬度Hv:780であるSUJ2焼入れ鋼相手材として、ヘルツ最大接触面圧0.5GPaの荷重を印加して接触させ、0.05m/sの回転速度で30分間、上記相手材を回転させたときに発生する上記硬質膜の比摩耗量が150×10−10mm3/(N・m)未満であることを特徴とする。

0012

上記表面層形成工程における炭素供給源として黒鉛ターゲットを用いることを特徴とする。また、上記表面層形成工程における炭素供給源として、上記黒鉛ターゲットと、炭化水素系ガスとを併用することを特徴とする。また、上記炭化水素系ガスがメタンガスであることを特徴とする。また、上記Arガスの上記装置内への導入量100に対する上記炭化水素系ガスの導入量の割合が、1以上、5以下であることを特徴とする。また、上記アルゴンガス導入量は、40〜150ml/minであることを特徴とする。

0013

上記表面層形成工程において、上記基材に印加するバイアス電圧を連続的または段階的に上昇させながら上記DLCを主体とする表面層を形成することを特徴とする。

0014

上記基材が、超硬合金材料または鉄系材料であることを特徴とする。また、上記中間層形成工程の前に、上記鉄系材料からなる上記基材の中間層形成表面に窒化処理を施す工程を有することを特徴とする。また、上記窒化処理が、プラズマ窒化処理であることを特徴とする。また、上記窒化処理後の上記基材における中間層形成表面の硬さが、ビッカース硬さでHv1000以上であることを特徴とする。

0015

上記中間層形成工程において、少なくともクロム(以下、Crと記す)またはタングステン(以下、Wと記す)を含む金属系材料を用いて上記中間層を形成することを特徴とする。

0016

本発明の硬質膜は、上記成膜方法により成膜されることを特徴とする。また、上記硬質膜は、摺動部材の摺動面に使用されるものであることを特徴とする。

発明の効果

0017

本発明の硬質膜の成膜方法は、基材の表面に形成された中間層と表面層とからなり、表面層の最表面に有する高さ0.1μm以上の突起が測定長さ20mmの計測で1mm当り1.5個未満である硬質膜の成膜方法であり、基材上に金属系材料を主体とする中間層を形成する中間層形成工程と、この中間層の上にDLCを主体とする表面層を形成する表面層形成工程とを有し、中間層および表面層は、スパッタリングガスとしてArガスを用いたUBMS装置を使用し、表面層形成工程は、装置内の真空度が0.2〜0.8Paであり、基材に印加するバイアス電圧が70〜250Vである条件下で、炭素供給源となるターゲットから生じる炭素原子を、中間層上に堆積させてDLCを主体とする表面層を形成する工程であるので、密着性および耐摩耗性の両面に優れ、かつ表面平滑性に優れた硬質膜を成膜することができる。

0018

本発明の硬質膜は、上記成膜方法により成膜されるので、密着性および耐摩耗性の両面に優れる物性を備え、かつ表面平滑性に優れる。この硬質膜は、(1)表面層の最表面に有する高さ0.1μm以上の突起が測定長さ20mmの計測で1mm当り1.5個未満であり、(2)表面粗さRa:0.01μm以下、ビッカース硬度Hv:780であるSUJ2焼入れ鋼を相手材として、ヘルツの最大接触面圧0.5GPaの荷重を印加して接触させ、0.05m/sの回転速度で30分間、相手材を回転させたときに発生する上記硬質膜の比摩耗量が150×10−10mm3/(N・m)未満である。このため、本発明の硬質膜は、摺動部材の摺動面や金型表面に好適に使用することができる。

図面の簡単な説明

0019

本発明の硬質膜の構成を示す断面図である。
摩擦試験機を示す図である。
UBMS法の成膜原理を示す模式図である。
AIP機能を備えたUBMS装置の模式図である。

0020

本発明における硬質膜を図面に基づいて説明する。図1は本発明の成膜方法により得られる硬質膜の構成の一例を示す断面図である。図1に示すように、硬質膜1は、基材2の表面に形成された中間層3と表面層4とからなる。硬質膜1は、基材2の表面に形成された際に、表面層4の最表面に有する高さ0.1μm以上の突起が、測定長さ20mmの計測で1mm当り1.5個未満である。なお、1.5個以上である場合は、表面層の平滑性に劣るため、摺動部材などの機械部品や、金型への適用が困難となる。また、硬質膜1において、表面粗さRa:0.01μm以下、ビッカース硬度Hv:780であるSUJ2焼入れ鋼を相手材として、ヘルツの最大接触面圧0.5GPaの荷重を印加して接触させ、0.05m/sの回転速度で30分間、上記相手材を回転させたときの該硬質膜の比摩耗量が150×10−10mm3/(N・m)未満であることが好ましい。また、硬質膜1の動摩擦係数は0.4以下であることが好ましい。

0021

本発明の成膜方法は、このような物性の硬質膜1を得るための成膜方法であり、(1)基材2上に金属系材料を主体とする中間層3を形成する中間層形成工程と、(2)この中間層3の上に所定条件でDLCを主体とする表面層4を形成する表面層形成工程とを有する。

0022

中間層形成工程および表面層形成工程において、中間層3および表面層4の形成は、スパッタリングガスとしてArガスを用いたUBMS装置を使用してなされる。UBMS装置を用いたUBMS法の成膜原理を図4に示す模式図を用いて説明する。図4に示すように、丸形のターゲット15の中心部と周辺部で異なる磁気特性を有する内側磁石14a、外側磁石14bが配置され、ターゲット15付近高密度プラズマ19を形成しつつ、上記磁石14a、14bにより発生する磁力線16の一部16aがバイアス電源11に接続された基材12近傍まで達するようにしたものである。この磁力線16aに沿ってスパッタリング時に発生したArプラズマが基材12付近まで拡散する効果が得られる。このようなUBMS法により、基材12付近まで達する磁力線16aに沿ってArイオン17および電子が、通常のスパッタリングに比べてイオン化されたターゲット18をより多く基材12に到達させるイオンアシスト効果によって、緻密な膜(層)13を成膜できる。中間層形成工程および表面層形成工程では、中間層および表面層それぞれに応じたターゲット15を用いる。

0023

(1)中間層形成工程について説明する。
この工程は、基材上に金属系材料を主体とする中間層を形成する工程である。金属系材料としては、基材2との密着性を増すため、基材2に超硬合金材料または鉄系材料を用いる場合には、該基材2と相性のよい、Cr、Al、W、Ta、Mo、Nb、Si、Tiから選択される1種類以上の金属を含むことが好ましい。より好ましいのはCrおよびWである。

0024

中間層形成工程において、図1に示すように、中間層3は、金属層3aと、金属−炭素層3bとを含む層で構成することが好ましい。例えば、基材2の表面にCrを主体とする金属層3aを形成し、その上に金属−炭素層3bを形成する。図1では中間層3として2層構造を例示したが、必要に応じて、1層または3層以上の数の層からなるものであってもよい。

0025

また、金属−炭素層3bは、表面層4との密着性をさらに高めるため、表面層4側へ炭素の組成比を増加させる組成傾斜層とすることが好ましい。この組成傾斜層は、ターゲットである金属および黒鉛に印加するスパッタ電力を調整することで、金属−炭素の組成を傾斜させて形成することができる。

0026

基材2の材質は、特に限定されず、例えば、超硬合金材料または鉄系材料を用いることができる。超硬合金材料としては、機械的特性が最も優れるWC−Co系合金の他に、切削工具として、耐酸化性を向上させた、WC−TiC−Co系合金、WC−TaC−Co系合金、WC−TiC−TaC−Co系合金などを挙げることができる。鉄系材料としては、炭素工具鋼高速度工具鋼合金工具鋼ステンレス鋼軸受鋼快削鋼などを挙げることができる。本発明では、安価な鉄系材料を基材に用いた場合でも、その表面に硬質膜を成膜することができる。

0027

基材2として鉄系材料を使用する場合、基材2と中間層3との密着性を高めるために、中間層形成工程の前に該基材2の中間層形成表面に窒化処理を施す工程を組み入れることもできる。窒化処理としては、基材表面に密着性を妨げる酸化層が生じ難いプラズマ窒化処理を施すことが好ましい。また、表面に窒化層を形成された基材2はビッカース硬さでHv1000以上とすることが、中間層3との密着性を向上させるために好ましい。

0028

基材2は、硬質膜の膜厚が薄い場合であっても該硬質膜表面の表面平滑性を向上させるため、鏡面仕上げされたものを使用することが好ましい。具体的には、基材2の中間層形成表面の表面粗さをRa:0.01μm以下とすることが好ましく、表面粗さをRa:0.005μm程度とすることがより好ましい。

0029

(2)表面層形成工程について説明する。
この工程は、中間層3の上に所定条件でDLCを主体とする表面層4を形成する工程である。具体的には、UBMS装置内(チャンバー内)の真空度が0.2〜0.8Paであり、基材に印加するバイアス電圧70〜250Vである条件で、炭素供給源となるターゲットから生じる炭素原子を、中間層3上に堆積させてDLCを主体とする表面層4を形成する工程である。UBMS装置内の真空度、および基材に印加するバイアス電圧のいずれかが、上記範囲外であると、硬質膜において上述の物性を得ることができない。以下、真空度およびバイアス電圧について説明する。

0030

UBMS装置内(チャンバー内)の真空度は上記のとおり0.2〜0.8Paである。真空度は0.25〜0.72Paであることがより好ましい。真空度が0.2Pa未満であると、Arプラズマが発生せず、DLC膜を成膜することができない場合がある。また、真空度が0.8Paより高いと、逆スパッタ現象が起こり易くなり、成膜表面が荒れるため好ましくない。

0031

基材に印加するバイアス電圧は上記のとおり70〜250Vである。バイアス電圧は100〜250Vであることがより好ましい。バイアス電圧が70V未満であると、耐摩耗性が極端に悪化するので好ましくない。また、バイアス電圧が250Vをこえると、付着粒子が多くなり、表面平滑性が悪化するので好ましくない。

0032

表面層4は、DLCを主体とする層であるため、成膜時の炭素供給源として黒鉛ターゲットを使用する。また、炭素供給源として、上記黒鉛ターゲットと、炭化水素系ガスとを併用することにより、中間層に対する表面層の密着性を向上させることができる。炭化水素系ガスとしては、メタンガス、アセチレンガスベンゼン等で特に指定されないが、コストおよび取り扱い性の点からメタンガスが好ましい。

0033

炭素供給源として、黒鉛ターゲットと炭化水素系ガスとを併用する場合、炭化水素系ガスの導入量の割合が、ArガスのUBMS装置内(成膜チャンバー内)への導入量100に対して、1以上、5以下であることが好ましい。この範囲とすることで、密着性を向上させつつ、硬質膜の硬さを維持でき、比摩耗量の低減が可能となる。

0034

スパッタリングガスであるArガスの導入量は40〜150ml/minであることが好ましい。より好ましくは50〜150ml/minである。Arガス流量が40ml/min未満であると、Arプラズマが発生せず、DLC膜を成膜することができない場合がある。また、Arガス流量が150ml/minよりも多いと、逆スパッタ現象が起こり易くなって成膜表面が荒れたり、耐摩耗性が悪化するので好ましくない。Arガス導入量が多いと、チャンバー内でAr原子と炭素原子の衝突確率が増す。その結果、DLC膜表面に到達するAr原子数が減少し、Ar原子によるDLC膜の押し固め効果が低下し、膜の耐摩耗性も低下する。

0035

表面層形成工程において、表面層は、中間層(図1では、金属−炭素層3b)との密着性を向上させるために、中間層側から最表層側へ、徐々に硬度を上げていき、中間層と表面層の急激な硬度差をなくすことが好ましい。具体的には、表面層を、UBMS法において黒鉛ターゲットを用い、基材に対するバイアス電圧を連続的または段階的に上昇させながら成膜することで得られるDLC傾斜層とする。このDLC傾斜層の硬度が連続的または段階的に上昇するのは、DLC構造におけるグラファイト構造(sp2)とダイヤモンド構造(sp3)との構成比率が、バイアス電圧の上昇により後者に偏っていくためである。

0036

本発明の硬質膜は、中間層と表面層とからなる複層の膜厚の合計が0.5〜3.0μmとすることが好ましい。膜厚の合計が0.5μm未満であれば、耐摩耗性および機械的強度に劣り、3.0μmをこえると剥離し易くなるので好ましくない。また、この範囲内において、基材の表面粗さ(μm)に対して十分に厚い膜厚とすることで、基材の表面粗さによる硬質膜表面の表面平滑性の悪化を防止できる。

0037

各実施例および比較例に用いた基材、UBMS装置、スパッタリングガスおよび中間層形成条件は以下のとおりである。
(1)基材材質:SUS440Cまたは超硬合金
(2)基材寸法;鏡面(Ra=0.005μm程度の)30mm角、厚さ5mm
(3)UBMS装置:神戸製鋼所製;UBMS202/AIP複合装置
(4)スパッタリングガス:Arガス
(5)中間層形成条件
Cr層:5×10−3Pa程度まで真空引きし、ヒータで基材を所定の温度でベーキングして、Arプラズマにて基材表面をエッチング後、UBMS措置にてCr層を形成した。
WC−C層:5×10−3Pa程度まで真空引きし、ヒータで基材をベーキングして、Arプラズマにて基材表面(または上記Cr層表面)をエッチング後、UBMS装置にてWCと黒鉛に印加するスパッタ電力を調整し、WCとCの組成比を傾斜させた。

0038

UBMS202/AIP複合装置の概要図4に示す。図4はアークイオンプレーティング(以下、AIPと記す)機能を備えたUBMS装置の模式図である。図4に示すように、UBMS202/AIP複合装置は、円盤21上に配置された基材22に対し、真空アーク放電を利用して、AIP蒸発源材料20を瞬間的に蒸気化・イオン化し、これを基材22上に堆積させて被膜を成膜するAIP機能と、スパッタ蒸発源材料(ターゲット)23、24を非平衡な磁場により、基材22近傍のプラズマ密度を上げてイオンアシスト効果を増大することによって、基材上に堆積する被膜の特性を制御できるUBMS機能を備える装置である。この装置により、基材上に、AIP被膜および複数のUBMS被膜(組成傾斜を含む)を任意に組合わせた複合被膜を成膜することができる。

0039

実施例1〜実施例4、実施例6〜実施例8、比較例1〜比較例3および比較例5〜比較例8
表1に示す基材をアセトン超音波洗浄した後、乾燥した。乾燥後、基材をUBMS/AIP複合装置(UBMS202/AIP複合装置:神戸製鋼所製)に取り付けた後、上述の中間層形成条件にて表1に示すCr層および/またはWC−C層を形成した。その上に表1に示す成膜条件にて表面層であるDLC膜を成膜し、硬質膜を有する試験片を得た。なお、表1における「真空度」は上記装置における成膜チャンバー内の真空度である。得られた試験片を以下に示す摩耗試験および表面平滑性試験に供し、比摩耗量、動摩擦係数および付着粒子数を測定および/または評価した。結果を表1に併記する。

0040

摩擦試験
得られた試験片を、図2に示す摩擦試験機用いて摩擦試験を行なった。図2(a)は正面図を、図2(b)は側面図を、それぞれ表す。表面粗さRaが0.01μm以下であり、ビッカース硬度Hvが780であるSUJ2焼入れ鋼を相手材7として回転軸5に取り付け、試験片6をアーム部8に固定して所定の荷重9を図面上方から印加して、ヘルツの最大接触面圧0.5GPa、室温(25℃)下、0.05m/sの回転速度で30分間、試験片6と相手材7との間に潤滑剤を介在させることなく、相手材7を回転させたときに、相手材7と試験片6との間に発生する摩擦力ロードセル10により検出する。比摩耗量が100×10−10mm3/(N・m)未満の場合、耐摩耗性に優れると評価して「○」印を、100×10−10mm3/(N・m)以上、300×10−10mm3/(N・m)以下の場合、耐摩耗性に劣ると評価して「△」印を、300×10−10mm3/(N・m)をこえる場合、耐摩耗性に著しく劣ると評価して「×」印を、それぞれ記録する。また、動摩擦係数を記録する。

0041

<表面平滑性試験>
得られた試験片の表面平滑性を表面形状・表面粗さ測定器テーラーホブソン社製:フォームタリサーフPGI830)を用いて測定した。表面状態管理指標として、0.1μm以上の高さの突起を付着粒子とし、試験片の表面において単位長さ当りの付着粒子数を測定した。なお、各試験片における測定長さは20mmである。付着粒子数が0.5個/mm未満の場合、表面平滑性に優れると評価して「○」を、0.5〜1.5個/mmの場合、表面平滑性が使用可能なレベルにあると評価して「△」を、1.5個/mmをこえる場合、表面平滑性に著しく劣ると評価して「×」を記録する。

0042

実施例5および比較例4
日本電子工業社製:ラジカル窒化装置を用いて表1に示すプラズマ窒素処理が施された基材(ビッカース硬さHv1000)をアセトンで超音波洗浄した後、乾燥した。乾燥後、基材をUBMS/AIP複合装置(UBMS202/AIP複合装置:神戸製鋼所製)に取り付けた後、上述の中間層形成条件にて表1に示すCr層およびWC−C層を形成した。その上に表1に示す成膜条件にて表面層であるDLC膜を成膜し、硬質膜を有する試験片を得た。得られた試験片を上述の摩耗試験および表面平滑性試験に供し、比摩耗量、動摩擦係数および付着粒子数を測定および/または評価した。結果を表1に併記する。

0043

0044

実施例1〜実施例8は、所定の条件で成膜しており、優れた耐摩耗性・低摩擦を示しつつ、付着粒子数も少ない良好なDLC膜を得ることができた。

実施例

0045

これに対して、比較例1では、バイアス電圧を高くしたため、付着粒子が多くなり表面性状が悪化した。比較例2では、中間層を形成せずにDLC膜を成膜したため、成膜後にチャンバーから試験片を取り出して放置している間に剥離が発生した。比較例3では、バイアス電圧を高くしたため、付着粒子が多くなり表面性状が悪化した。比較例4では、Arガス導入量が多く所定の真空度を維持できなかったため、付着粒子が多くなり表面性状が悪化した。比較例5では、バイアス電圧を低くしたため、耐摩耗性が極端に悪化した(30minの摩耗試験では、基材まで到達)。比較例6では、Arガス導入量が少なく所定の真空度を維持できなかったため、Arプラズマが発生せず成膜できなかった。比較例7では、超硬基材上に成膜したが、バイアス電圧を高くしたため、付着粒子が多くなり表面性状が悪化した。比較例8では、メタンガス導入量が多いため、耐摩耗性が悪化した。以上のように、比較例の場合、所定の条件から外れた条件で成膜したため、耐摩耗性と滑らかな表面の両立ができていない。

0046

本発明の硬質膜の成膜方法は、密着性および耐摩耗性の両面に優れ、かつ表面が平滑である硬質膜を成膜することができるので、軸受などの機械部品の摺動面や金型表面に硬質膜を成膜する際に好適に利用できる。

0047

1硬質膜
2基材
3 中間層
3a金属層
3b 金属−炭素層
4表面層
5回転軸
6試験片
7相手材
8アーム部
9荷重
10ロードセル
11バイアス電源
12 基材
13 膜(層)
14a内側磁石
14b外側磁石
15ターゲット
16磁力線
16a 基材まで達する磁力線
17 Arイオン
18イオン化されたターゲット
19高密度プラズマ
20AIP蒸発源材料
21中央円盤
22 基材
23、24スパッタ蒸発源材料(ターゲット)

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