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技術 吸水性ポリマー粒子を含む吸収性物品、及びこれらの製造方法

出願人 ザプロクターアンドギャンブルカンパニー
発明者 トーマス、ダニエルウルリッヒ、リーゲルマーク、エリオットシュテファン、ブルーンスディーター、ヘルメリング
出願日 2008年7月24日 (12年7ヶ月経過) 出願番号 2010-517533
公開日 2010年11月11日 (10年3ヶ月経過) 公開番号 2010-534504
状態 拒絶査定
技術分野 吸収性物品とその支持具 付加系(共)重合体、後処理、化学変成
主要キーワード 空気受け 受け取り容器 外側孔 外側シリンダー 粉塵含有 スクリーンクロス ポリアリルエーテル類 ノズルボア
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (2)

課題・解決手段

本発明は、吸収性物品での使用のための吸収性構造体に言及し、吸収性構造体は吸水性物質を含む。吸水性物質は、表面架橋されない吸水性物質を、少なくとも1つのポスト架橋剤、少なくとも1つの窒素含有水溶性ポリマー、及び少なくとも1つの疎水性ポリマーと接触させる工程を含むプロセスによって得ることができる。粒子は、120℃〜300℃の範囲の温度で熱処理される。

概要

背景

おむつなどの使い捨て吸収性物品の重要な構成要素は、吸水性ポリマー粒子、典型的にはヒドロゲル形成水膨潤性ポリマー(また吸収性ゲル材料とも称される)、AGM、又は超吸収性ポリマー若しくはSPA、を含む吸収性コア構造体である。このポリマー材料は、多量の体液、例えば尿を、その物品が使用されている間に、吸収し、閉じ込めることができ、それによって染み出るような再湿潤を低減し、皮膚を良好に乾燥させることを確実にする。

吸水性ポリマーは、特に、(共)重合された親水性モノマーポリマー、好適なグラフトベース上の1つ以上の親水性モノマーのグラフト(コ)ポリマー、セルロース若しくはデンプン架橋されたエーテル、架橋されたカルボキシメチルセルロース、部分的に架橋されたポリアルキレンオキシド、又は例えば、グアー誘導体などの、水性流体中で膨潤可能な天然物である。

これらの性能特性、例えば、おむつにおける塩水流伝導度SFC)、及び負荷下吸収性(AUL)を改善するために、吸水性ポリマー粒子が一般的に、ポスト架橋される。このポスト架橋は、水性ゲル相において実行され得る。しかし、好ましくは、粉砕され、分類された(ベースポリマー粒子が、ポスト架橋剤表面コーティングされ、乾燥され、熱的にポスト架橋される。2つの表現表面架橋された、及びポスト架橋された、は、以降において同等に使用される。この目的のために有用なポスト架橋剤は、親水性ポリマーカルボキシレート基共有結合を形成することのできる、2つ以上の基を含む化合物である。他の有用なポスト架橋剤は、米国特許第4,043,952号に記載される多価イオンである。

米国特許第5,599,335号は、より粗い粒子が、膨潤したゲル層において、より高い塩水流伝導度(SFC)を達成することを開示している。塩水流伝導度(SFC)は、ポスト架橋によって向上され得ることが更に教示されるが、ただし、常に、吸水性ポリマー粒子の遠心保持容量CRC)、及びしたがって吸収能力犠牲にする。

塩水流伝導度(SFC)が、内部架橋度合いを増加することにより(ベースポリマー内のより多い架橋剤)、並びにより強いポスト架橋により(より多いポスト架橋剤)により、遠心保持容量(CRC)を犠牲にして向上され得ることは、当業者においては周知である。

国際公開第04/069293号は、多価カチオン水溶性塩によってコーティングされた水溶性ポリマー粒子を開示する。ポリマー粒子は、改善された流水伝導度(SFC)、及び改善された吸収特性を有する。ウィッキング能力(FHA=固定高さ吸収)を最適化するための方法は教示されていない。

国際公開第04/069404号は、106μm以上850μm未満の粒径を、90%以上の量で含み、同様の値の負荷下吸収性(AUL)及び遠心保持容量(CRC)、及び改善された流水塩伝導度を有する、耐塩性吸水樹脂を開示する。しかしながら、高い吸収能力(CRC)を生じ、塩水流伝導度(SFC)及びウィッキング能力(FHA)を同様に最適化するために、どのように粒径分布が最適化されるべきであるかについては教示されていない。

国際公開第04/069915号は、高い塩水流伝導度(SFC)と強い毛管力(即ち、重力に逆らって水性流体を吸い上げる能力)を併せ持つ吸水性ポリマー粒子を製造するためのプロセスを記載している。ポリマー粒子の毛管現象は、特定の表面仕上げによって達成される。負荷(AUL4.83kPa(0.7psi))下の吸収能力はあまり高くはなく、加えて、ウィッキング能力(FHA)は、適用されるコーティングによって抑制される。

米国特許第5,731,365号は、フィルム形成ポリマー分散体スプレーコーティングすることによって水溶性ポリマー粒子をコーティングするためのプロセスを記載しているが、塩水流伝導度(SFC)及びウィッキング能力(FHA)の組み合わせは依然として不十分である。

国際公開第2005/044900号は、水溶性ポリマー粒子を、表面架橋剤熱可塑性ポリマーの分散体、及び不溶性無機粉末でコーティングし、このように得られた粒子を熱処理するためのプロセスを記載する。不溶性無機粉末は、0.01〜5重量%の範囲の量で使用されてよい。この生成物は、改善された塩水流伝導度を呈するが、ウィッキング能力(FHA)を最適化するための方法は教示されていない。

国際公開第2006/069732号は、吸水性ポリマー粒子を、表面架橋剤、熱可塑性ポリマー、及び任意にワックスでコーティングするためのプロセスを記載している。コーティングは0.1重量%以下の範囲で適用され、コーティングに続いて熱処理が行われる。塩水流伝導度(SFC)及びウィッキング能力(FHA)を最適化するための方法は開示されていない。

先行技術文献のいずれも、高い塩水流伝導度、高い吸収能力(CRC、AUL4.83kPa(0.7psi)及び、高いウィッキング能力(FHA)を有する吸水性ポリマー粒子を製造するプロセスを教示していない。

国際公開第2005/097313号は、ヒドロゲルを、0.3〜6.4mmの範囲の穿孔直径を有する穿孔構造体から押し出し、これによってヒドロゲルを粉砕することによる、高度に液体透過性(高いSFC)の吸水性ポリマー粒子の製造のためのプロセスを記載しているが、吸収能力は非常に低く、吸収能力を技術的に及び商業的に許容可能な水準まで向上させる方法は教示されていない。

国際公開第2004/024816号は、水溶性ポリマー物品を、表面架橋剤、及び硫酸アルミニウムでコーティングし、このようにして得られた粒子を熱処理し、続いてポリビニルアミンで処理するためのプロセスを記載している。

国際公開第2006/042704号は、狭い粒径分布を有する、高度に液体透過性(高いSFC)の水溶性ポリマー粒子を製造するためのプロセスを記載し、これはまた、移送値(TV)によって表現される高いウィッキング能力を呈する。表面架橋の前に、ベースポリマーの中和度を調節することによって、液体透過性及びウィッキング能力が、吸収能力に対して最適化される。表面処理された粒子は、非水溶性金属リン酸塩で処理されてもよい。任意の処理として、フィルム形成ポリマー、ポリカチオン性ポリマー、及び界面活性剤によるコーティングが、一定の組成又は量について言及することなく記載されている。

極薄衛生物品は、素粒子を含まない超微粒子状吸水性ポリマー粒子を必要とするが、これは素粒子が知覚可能であり、消費者によって拒絶されるためである。しかし、粒子が小さいほど、塩水流伝導度(SFC)も小さい。一方で、小さなポリマー粒子はまた、膨潤した際により小さな孔をつくり、これは、ゲル層内部での、ウィッキング能力(FHA)による流体移送を改善する。

これは極薄衛生物品において重要な要因であるが、これらが、吸水性ポリマー粒子からなる構成要素を、50重量%〜100重量%の範囲で含み、その結果、ポリマー粒子が、使用中に、流体保存機能を果たすのみではなく、また能動的流体移送(ウィッキング能力=FHA)及び受動的流体移送(塩水流伝導度=SFC)をも確実にし得るためである。吸水性ポリマー粒子、又は合成繊維によって代替されるセルロースパルプの割合が高いほど、それらの保存機能に加えて、より多くの流体移送が吸水性ポリマー粒子によって処理されなくてはならない。

概要

本発明は、吸収性物品での使用のための吸収性構造体に言及し、吸収性構造体は吸水性物質を含む。吸水性物質は、表面架橋されない吸水性物質を、少なくとも1つのポスト架橋剤、少なくとも1つの窒素含有水溶性ポリマー、及び少なくとも1つの疎水性ポリマーと接触させる工程を含むプロセスによって得ることができる。粒子は、120℃〜300℃の範囲の温度で熱処理される。

目的

本発明は、その目的として、吸収性物品における使用のための吸収性構造体であって、高い遠心保持容量(CRC)、高い負荷下吸収性(AUL)及び調節可能なウィッキング能力(FHA)と組み合わされる、高い塩水流伝導度(SFC)を有する、吸水性ポリマー粒子を含む吸収性構造体と、これらを製造するためのプロセスとを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

吸収性物品内での使用のための吸収性構造体であって、前記吸収性構造体は、吸水性物質を含み、前記吸水性物質は、表面架橋されない吸水性ポリマー粒子を、a)少なくとも1つのポスト架橋剤、b)前記表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて、10〜1000ppmの、少なくとも1つの、窒素プロトン化されうる窒素含有水溶性ポリマー、及びc)少なくとも1つの疎水性ポリマー、と接触させる工程と、このように得られる前記粒子を、120℃〜300℃の範囲の温度で熱処理する工程と、を含む、プロセスによって得ることができる、吸収性構造体。

請求項2

前記吸水性ポリマー粒子が、重合された形態で、i)少なくとも1つのエチレン性不飽和酸官能性モノマー、ii)少なくとも1つの架橋剤、iii)適切な場合は、i)と共重合可能な1以上のエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー類、及びiv)適切な場合は、前記モノマー類i)、ii)、及び適切な場合はiii)と、全体的に又は部分的にグラフトされる1以上の水溶性ポリマー類を含む、請求項1に記載の吸収性構造体。

請求項3

2重量%未満の前記表面架橋されない吸水性ポリマー粒子が、600μm超の粒径を有する、請求項1又は2に記載の吸収性構造体。

請求項4

90重量%以上の前記表面架橋されない吸水性ポリマー粒子が、150〜600μmの範囲内の粒径を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の吸収性構造体。

請求項5

前記ポスト架橋剤が、アミドアセタールカルバミンエステル環状炭酸エステルビスオキサゾリン、及び/又はヒドロキシル基当たり100g/モル未満の分子量を有する多価アルコール、及びこれらの混合物を含む群から選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の吸収性構造体。

請求項6

窒素含有水溶性ポリマーが、ポリビニルアミン及び部分的に加水分解されたポリビニルホルムアミド、又はポリビニルアセトアミドポリアリルアミン、及び熱的に安定なポリエチレンイミン誘導体、並びにこれらの混合物を含む群から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の吸収性構造体。

請求項7

前記表面架橋されない吸水性ポリマーが、それぞれ、前記表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて、a)少なくとも1つのポスト架橋剤、b)10〜1000ppmの、少なくとも1つの、窒素がプロトン化されうる窒素含有水溶性ポリマー、及びc)0.001〜0.2重量%の少なくとも1つの疎水性ポリマーと接触させる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の吸収性構造体。

請求項8

このように得られる前記粒子の前記熱処理が、150℃〜210℃の範囲の温度である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の吸収性構造体。

請求項9

吸収性物品での使用のための吸収性構造体を製造するためのプロセスであって、前記吸収性構造体は、請求項1〜8のいずれかに記載の吸水性物質を含み、前記プロセスは表面架橋されない吸水性ポリマーの粒子を、a)ポスト架橋剤、b)前記表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて、10〜1000ppmの、少なくとも1つの、窒素がプロトン化されうる窒素含有水溶性ポリマー、及びc)少なくとも1つの疎水性ポリマー、と接触させる工程と、このように得られる前記粒子を、120℃〜300℃の範囲の温度で熱処理する工程と、を含む、プロセス。

技術分野

0001

本発明は、高い流体移送、及び吸収特性を有する、吸水性ポリマー粒子を含む、改善された吸収性構造体、これらの製造のためのプロセスに関する。

背景技術

0002

おむつなどの使い捨て吸収性物品の重要な構成要素は、吸水性ポリマー粒子、典型的にはヒドロゲル形成水膨潤性ポリマー(また吸収性ゲル材料とも称される)、AGM、又は超吸収性ポリマー若しくはSPA、を含む吸収性コア構造体である。このポリマー材料は、多量の体液、例えば尿を、その物品が使用されている間に、吸収し、閉じ込めることができ、それによって染み出るような再湿潤を低減し、皮膚を良好に乾燥させることを確実にする。

0003

吸水性ポリマーは、特に、(共)重合された親水性モノマーポリマー、好適なグラフトベース上の1つ以上の親水性モノマーのグラフト(コ)ポリマー、セルロース若しくはデンプン架橋されたエーテル、架橋されたカルボキシメチルセルロース、部分的に架橋されたポリアルキレンオキシド、又は例えば、グアー誘導体などの、水性流体中で膨潤可能な天然物である。

0004

これらの性能特性、例えば、おむつにおける塩水流伝導度SFC)、及び負荷下吸収性(AUL)を改善するために、吸水性ポリマー粒子が一般的に、ポスト架橋される。このポスト架橋は、水性ゲル相において実行され得る。しかし、好ましくは、粉砕され、分類された(ベースポリマー粒子が、ポスト架橋剤表面コーティングされ、乾燥され、熱的にポスト架橋される。2つの表現表面架橋された、及びポスト架橋された、は、以降において同等に使用される。この目的のために有用なポスト架橋剤は、親水性ポリマーカルボキシレート基共有結合を形成することのできる、2つ以上の基を含む化合物である。他の有用なポスト架橋剤は、米国特許第4,043,952号に記載される多価イオンである。

0005

米国特許第5,599,335号は、より粗い粒子が、膨潤したゲル層において、より高い塩水流伝導度(SFC)を達成することを開示している。塩水流伝導度(SFC)は、ポスト架橋によって向上され得ることが更に教示されるが、ただし、常に、吸水性ポリマー粒子の遠心保持容量CRC)、及びしたがって吸収能力犠牲にする。

0006

塩水流伝導度(SFC)が、内部架橋度合いを増加することにより(ベースポリマー内のより多い架橋剤)、並びにより強いポスト架橋により(より多いポスト架橋剤)により、遠心保持容量(CRC)を犠牲にして向上され得ることは、当業者においては周知である。

0007

国際公開第04/069293号は、多価カチオン水溶性塩によってコーティングされた水溶性ポリマー粒子を開示する。ポリマー粒子は、改善された流水伝導度(SFC)、及び改善された吸収特性を有する。ウィッキング能力(FHA=固定高さ吸収)を最適化するための方法は教示されていない。

0008

国際公開第04/069404号は、106μm以上850μm未満の粒径を、90%以上の量で含み、同様の値の負荷下吸収性(AUL)及び遠心保持容量(CRC)、及び改善された流水塩伝導度を有する、耐塩性吸水樹脂を開示する。しかしながら、高い吸収能力(CRC)を生じ、塩水流伝導度(SFC)及びウィッキング能力(FHA)を同様に最適化するために、どのように粒径分布が最適化されるべきであるかについては教示されていない。

0009

国際公開第04/069915号は、高い塩水流伝導度(SFC)と強い毛管力(即ち、重力に逆らって水性流体を吸い上げる能力)を併せ持つ吸水性ポリマー粒子を製造するためのプロセスを記載している。ポリマー粒子の毛管現象は、特定の表面仕上げによって達成される。負荷(AUL4.83kPa(0.7psi))下の吸収能力はあまり高くはなく、加えて、ウィッキング能力(FHA)は、適用されるコーティングによって抑制される。

0010

米国特許第5,731,365号は、フィルム形成ポリマー分散体スプレーコーティングすることによって水溶性ポリマー粒子をコーティングするためのプロセスを記載しているが、塩水流伝導度(SFC)及びウィッキング能力(FHA)の組み合わせは依然として不十分である。

0011

国際公開第2005/044900号は、水溶性ポリマー粒子を、表面架橋剤熱可塑性ポリマーの分散体、及び不溶性無機粉末でコーティングし、このように得られた粒子を熱処理するためのプロセスを記載する。不溶性無機粉末は、0.01〜5重量%の範囲の量で使用されてよい。この生成物は、改善された塩水流伝導度を呈するが、ウィッキング能力(FHA)を最適化するための方法は教示されていない。

0012

国際公開第2006/069732号は、吸水性ポリマー粒子を、表面架橋剤、熱可塑性ポリマー、及び任意にワックスでコーティングするためのプロセスを記載している。コーティングは0.1重量%以下の範囲で適用され、コーティングに続いて熱処理が行われる。塩水流伝導度(SFC)及びウィッキング能力(FHA)を最適化するための方法は開示されていない。

0013

先行技術文献のいずれも、高い塩水流伝導度、高い吸収能力(CRC、AUL4.83kPa(0.7psi)及び、高いウィッキング能力(FHA)を有する吸水性ポリマー粒子を製造するプロセスを教示していない。

0014

国際公開第2005/097313号は、ヒドロゲルを、0.3〜6.4mmの範囲の穿孔直径を有する穿孔構造体から押し出し、これによってヒドロゲルを粉砕することによる、高度に液体透過性(高いSFC)の吸水性ポリマー粒子の製造のためのプロセスを記載しているが、吸収能力は非常に低く、吸収能力を技術的に及び商業的に許容可能な水準まで向上させる方法は教示されていない。

0015

国際公開第2004/024816号は、水溶性ポリマー物品を、表面架橋剤、及び硫酸アルミニウムでコーティングし、このようにして得られた粒子を熱処理し、続いてポリビニルアミンで処理するためのプロセスを記載している。

0016

国際公開第2006/042704号は、狭い粒径分布を有する、高度に液体透過性(高いSFC)の水溶性ポリマー粒子を製造するためのプロセスを記載し、これはまた、移送値(TV)によって表現される高いウィッキング能力を呈する。表面架橋の前に、ベースポリマーの中和度を調節することによって、液体透過性及びウィッキング能力が、吸収能力に対して最適化される。表面処理された粒子は、非水溶性金属リン酸塩で処理されてもよい。任意の処理として、フィルム形成ポリマー、ポリカチオン性ポリマー、及び界面活性剤によるコーティングが、一定の組成又は量について言及することなく記載されている。

0017

極薄衛生物品は、素粒子を含まない超微粒子状吸水性ポリマー粒子を必要とするが、これは素粒子が知覚可能であり、消費者によって拒絶されるためである。しかし、粒子が小さいほど、塩水流伝導度(SFC)も小さい。一方で、小さなポリマー粒子はまた、膨潤した際により小さな孔をつくり、これは、ゲル層内部での、ウィッキング能力(FHA)による流体移送を改善する。

0018

これは極薄衛生物品において重要な要因であるが、これらが、吸水性ポリマー粒子からなる構成要素を、50重量%〜100重量%の範囲で含み、その結果、ポリマー粒子が、使用中に、流体保存機能を果たすのみではなく、また能動的流体移送(ウィッキング能力=FHA)及び受動的流体移送(塩水流伝導度=SFC)をも確実にし得るためである。吸水性ポリマー粒子、又は合成繊維によって代替されるセルロースパルプの割合が高いほど、それらの保存機能に加えて、より多くの流体移送が吸水性ポリマー粒子によって処理されなくてはならない。

先行技術

0019

米国特許第4,043,952号
米国特許第5,599,335号
国際公開第04/069293号
国際公開第04/069404号
国際公開第04/069915号
米国特許第5,731,365号
国際公開第2005/044900号
国際公開第2006/069732号
国際公開第2005/097313号
国際公開第2004/024816号
国際公開第2006/042704号

発明が解決しようとする課題

0020

したがって、改善された吸水性ポリマー粒子は、良好な液体保存及び良好な液体移送特性を呈している。

課題を解決するための手段

0021

したがって本発明は、その目的として、吸収性物品における使用のための吸収性構造体であって、高い遠心保持容量(CRC)、高い負荷下吸収性(AUL)及び調節可能なウィッキング能力(FHA)と組み合わされる、高い塩水流伝導度(SFC)を有する、吸水性ポリマー粒子を含む吸収性構造体と、これらを製造するためのプロセスとを提供する。

0022

本発明は、その目的として、吸収性物品における使用のための吸収性構造体を製造するためのプロセスを更に提供し、吸収性構造体は、吸水性ポリマー粒子を含み、プロセスは、特に流体を充填されたときに顕著な悪臭を生じない、白いポリマー粒子を結果的に生じる。

0023

本発明は、その目的として、吸収性物品での使用のための吸収性構造体を製造するためのプロセスを更に提供し、吸収性構造体は吸水性ポリマー粒子を含み、プロセスは白いポリマー粒子を結果的に生じ、これは長期にわたって高温及び多湿な条件に晒された場合であっても、その白色を維持する。

0024

この目的は、吸収性物品における使用のための吸収性構造体であって、吸収性構造体は、表面架橋されない吸水性ポリマーの粒子を、
a)少なくとも1つのポスト架橋剤と、
b)表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて10〜1000ppmの、その窒素プロトン化され得る少なくとも1つの窒素含有水溶性ポリマー、及び
c)少なくとも1つの疎水性ポリマーと、接触させる工程と、
このように得られた粒子を、120℃〜300℃の範囲内の温度で熱処理する工程と、を含むプロセスによって得られる吸水性物質を含む、吸収性構造体を提供することによって達成されることが見出された。

0025

本発明は、その目的のために、吸収性物品での使用のための吸収性構造体を製造するためのプロセスを更に有し、ここで吸収性構造体は、これらの吸水性物質を含む。

0026

本発明の更なる実施形態は、「特許請求の範囲」、「発明を実施するための形態」、及び「実施例」から認識可能である。以上で特定され、以下で更により具体的に記載される本発明の主題の特徴は、示される具体的な組み合わせにおいてのみではなく、また他の組み合わせにおいても、本発明の範囲を逸脱することなく利用可能であることが理解されるであろう。

図面の簡単な説明

0027

塩水流伝導度試験を実行するための、好適な透過性測定システムの部分的な断面側面図。

0028

吸収性物品
「吸収性構造体」とは、尿、又は血液のような液体を吸収及び保持するために有用な任意の三次元構造体を指す。

0029

「吸収性物品」とは、液体(例えば、血液、及び尿)を吸収及び保持する装置を指し、より具体的には、着用者の身体に接触して又は近接して配置され、身体から排出される様々な排出物を吸収及び収容する装置を指す。吸収性物品としては、トレーニングパンツを含むおむつ、成人失禁ブリーフおむつカバー及びおむつライナー生理用ナプキン等が挙げられるが、これらに限定されない。

0030

「おむつ」は、一般に乳幼児及び失禁症者によって胴体下部の周りに着用される吸収性物品を指す。

0031

使い捨て」は、本明細書では、一般に洗濯ないしは他の方法で復元若しくは再使用されることを意図されていない(すなわち、1回使用後に廃棄される、好ましくはリサイクル堆肥化、ないしは環境に適合する方法で処理されることが意図されている)物品を説明するために使用される。

0032

本発明の吸収性構造体は、尿、又は血液のような液体を吸収及び保持するために使用される任意の吸収性構造体であり得る。

0033

吸収性構造体は、通常、本明細書の水膨潤性材料と、コアラップ若しくはラッピング材料、水膨潤性材料のための支持層、又は後述するような構造剤などの構造化材料とを含む。

0034

吸収性構造体は、通常、吸収性物品、好ましくは使い捨て吸収性物品、例えば、好ましくは生理用ナプキンやパンティライナー、より好ましくは、成人用失禁製品、おむつ、及びトレーニングパンツであり、又は通常それらの一部を形成する。

0035

吸収性構造体が使い捨て吸収性物品の一部である場合、本発明の吸収性構造体は、通常、体液を貯蔵及び/又は獲得する働きをする吸収性物品の部分であり、該吸収性構造体は、2つ以上の層として又は一体型構造として、吸収性物品の貯蔵層であっても、若しくは獲得層であっても、又はその両方であってもよい。

0036

吸収性構造体は、水膨潤性材料からなる、その後に必要な三次元構造体へと成形される構造体であってよく、又は好ましくは、当該技術分野において吸収性構造体に使用されるような追加の構成要素を含んでいてもよい。

0037

吸収性構造体が、発泡体フィルム、織布ウェブ、並びに/又は、スパンボンドメルトブロウン、及び/若しくはカード不織材などの当該技術分野において既知の不織布ウェブなど、1以上の支持若しくはラッピング材料もまた含むことが好ましい。好ましい材料の一つは、スパンボンド層と、メルトブロウン層と、もう一つのスパンボンド層とを含む、いわゆるSMS材料である。極めて好ましいのは、永久的に親水性の不織布材であり、特に、耐久的に親水性のコーティングを備える不織布材である。SMSに代わる好ましい材料はSMMS構造を有するものである。最上層及び最下層は、2つ以上の別個材料シートから提供されてよく、又は単一の材料シートから提供されてもよい。

0038

好ましい不織布材は、PE、PET、及び最も好ましくはPPなどの合成繊維から形成させたものである。不織布の製造に使用されるポリマーは、本質的に疎水性であるので、これらは、当該分野で既知のように、親水性コーティング、例えば、ナノ粒子でコーティングされていることが好ましい。

0039

吸収性構造体は、それぞれ水膨潤性材料を固定する働きをすることのできる、エアフェルト繊維などの吸収性繊維材料及び/若しくは接着剤など、構造剤又はマトリックス剤をまた含んでもよい。

0040

本明細書の水膨潤性材料は、膨潤したときでさえ卓越した透過性を有するので、当該技術分野において通常使用されている吸収性繊維材料(エアフェルト)などの多量の構造剤は必要ではない。

0041

ゆえに、好ましくは吸収性構造体において、比較的少量の吸収性繊維性(セルロース)材料が使用されるか、又は該吸収性繊維材料が使用されない。ゆえに、本明細書の前記構造体が、本明細書の水膨潤性材料を多量に含み、及び吸収性(セルロース)繊維をほんのわずかだけ、好ましくは水膨潤性材料の20重量%未満、若しくは更に水膨潤性材料の10重量%未満、場合によっては5重量%未満含むか、又は該吸収性繊維を含まないことが好ましい場合がある。

0042

本明細書で好ましい吸収性構造体は、本明細書に記載のコアラップ材料などの基材材料の層と、それらの上の、任意選択的に不連続層として、水膨潤性材料層と、それらの上の、接着剤若しくは熱可塑性材料の層、又は好ましくは、水膨潤性材料の層の上に置かれる(繊維性熱可塑性接着剤材料の層とを含む。その場合、熱可塑性物質又は接着剤層が、水膨潤性材料と直接接触しているが、また更に、基材層吸収性高分子材料によって覆われていない場所では部分的に基材層とも直接接触していることが好ましい場合がある。このことは、それ自体が本質的にx方向及びy方向の延伸に比べて比較的小さい厚さ(z方向)の二次元構造体である熱可塑性物質又は接着剤材料の(繊維性)層に、本質的に三次元の構造を付与する。

0043

それによって、熱可塑性又は接着剤材料は、水膨潤性材料を保持するための空洞をもたらし、それによってこの材料を固定する。他の一態様では、熱可塑性又は接着剤材料は、基材に結合し、したがって水膨潤性材料を基材に添着させる。

0044

この実施形態では、吸収性構造体中に吸収性繊維材料が存在しないことが好ましい場合がある。

0045

熱可塑性組成物は、その全体において、ASTM方法D−36−95「環及び球」(Ring and Ball)で決定される、軟化点の50℃〜300℃の範囲を有する単一の熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマーの混合物を含んでもよいか、又は別の方法としては、熱可塑性組成物は、粘着付与樹脂のような他の熱可塑性希釈剤可塑剤、及び酸化防止剤のような添加剤と組み合わせた少なくとも一つの熱可塑性ポリマーを含むホットメルト接着剤であってもよい。

0046

熱可塑性ポリマーは典型的には、10,000よりも大きい分子量(Mw)と、通常は室温より低いガラス転移温度(Tg)とを有する。多種多様の熱可塑性ポリマーが、本発明での使用に好適である。そのような熱可塑性ポリマーは好ましくは、水に反応しない。代表的なポリマーは、A−B−A三元ブロック構造、A−B二元ブロック構造、及び(A−B)n放射ブロックコポリマー構造を包含する(スチレン)ブロックコポリマーであり、Aブロックは、典型的にはポリスチレンを含む非エラストマーポリマーブロックであり、またBブロックは、不飽和接合したジエン又はその(部分的に)水素添加したバージョンである。Bブロックは典型的には、イソプレンブタジエンエチレンブチレン(水素添加ブタジエン)、エチレン/プロピレン(水素添加イソプレン)、及びこれらの混合物である。

0047

使用してもよい他の好適な熱可塑性ポリマーは、メタロセンポリオレフィンであり、これは、単一サイト又はメタロセン触媒を使用して調製されるエチレンポリマーである。その中で、少なくとも一つのコモノマーは、エチレンと重合されて、コポリマーターポリマー、又はより高い次数のポリマーを作製することができる。同様に適用可能なものは、C2〜C8のαオレフィンホモポリマー、コポリマー、又はターポリマーである、非晶質ポリオレフィン又は非晶質ポリαオレフィン(APAO)である。

0048

樹脂は典型的には、5,000未満のMwと、通常は室温を超えるTgとを有し、ホットメルトにおける樹脂の典型的な濃度は、30〜60%の範囲である。可塑剤は、通常は1,000未満の低いMWと、室温未満のTgとを有し、典型的な濃度は、0〜15%である。

0049

好ましくは接着剤は、コア全体にわたって繊維の形で存在し、すなわち接着剤は、繊維化されている。

0050

好ましくは、繊維は、好ましくは1〜50マイクロメートルの平均厚さと、5mm〜50cmの平均長さとを有する。

0051

好ましくは、吸収性構造体は、特に前述のように吸収性繊維が全く又はほとんど存在しないときには、約0.4g/cm3よりも大きい密度を有する。好ましくは、密度は、約0.5g/cm3よりも大きく、より好ましくは約0.6g/cm3よりも大きい。

0052

好ましい吸収性構造体は、例えば、次のように作製することができる。

0053

a)ラッピング材料として利用できる基材材料を提供すること、
b)好ましくは水膨潤性材料を実質的に含まない少なくとも一つの領域を含み、また水膨潤性材料を含む少なくとも一つの領域を含むパターンで、本明細書の水膨潤性材料を基材材料の第一表面上に付着させて、好ましくは水膨潤性材料を備える別個の領域間に開口部が形成されるようにすること、
c)熱可塑性材料の部分が基材の第一表面と直接接触し、熱可塑性材料の部分が水膨潤性材料と直接接触するように、基材材料の第一表面及び水膨潤性材料上に熱可塑性材料を堆積させること、
d)次いで通常、基材材料を折り畳むことによって、又は以上のものの上に別の基材物質を置くことによって、以上のものを密閉すること。

0054

吸収性構造体は、獲得層及び貯蔵層を含んでもよく、これらは、同一寸法を有してもよいが、獲得層が、貯蔵層と同一の横幅であるが貯蔵層よりも短い長手方向の長さで、横方向に貯蔵層上の中心にあることが好ましいことがある。獲得層は、また、貯蔵層の中心に置かれたまま、該貯蔵層よりも狭いものであってもよい。言い換えれば、獲得層は、好適には貯蔵層に対する面積比が1.0であるが、面積比は、好ましくは1.0未満、例えば、約0.75未満、より好ましくは約0.50未満であってもよい。

0055

尿の吸収用に設計された吸収性構造体及び吸収性物品の場合、獲得層が、貯蔵層よりも長手方向に短く、該獲得層の長手方向長さの50%よりも多くが吸収性構造体の横軸又は本明細書の吸収性物品の横軸よりも前方にくるように位置決めされることが好ましい場合がある。この位置決めは、尿が吸収性構造体又は吸収性物品と初めに接触する可能性が最も高い地点の下に獲得層を設置するために望ましい。

0056

また、吸収性コア、又はその獲得層及び/若しくは貯蔵層は、機械方向若しくは横断方向の一方又は両方で、水膨潤性材料の坪量不均一分布を含んでもよい。そのような不均一な坪量分布は、有利には、吸収性構造体又は吸収性物品に、更なる予め定められた局所的な吸収能力を与えるために適用されてよい。

0057

本発明の吸収性構造体は、吸収性物品であっても、又はその一部であってもよいが、通常は、吸収性物品の吸収性コア、又はそのような物品の貯蔵層及び/若しくは獲得層であってよい。

0058

本発明の吸収性構造体を含む好ましい(使い捨て)吸収性物品は、生理用ナプキン、パンティライナー、成人用失禁製品、及び乳幼児用おむつ又はトレーニングパンツ若しくはプルオンパンツであり、尿を吸収する働きをする物品、例えば、成人用失禁製品、おむつ、及びトレーニングパンツ若しくはプルオンパンツが、本明細書で最も好ましい物品である。

0059

本明細書で好ましい物品は、トップシートバックシートとを有し、そのそれぞれが、前部と、後部と、それらの間に位置決めされた股部とを有する。本発明の吸収性構造体は、通常は、トップシートとバックシートとの間に位置決めされる。好ましいバックシートは、蒸気透過性であるが、液体不透過性である。好ましいトップシート材料は、少なくとも部分的に親水性であり、また、いわゆる有孔トップシートも好ましい。トップシートがスキンケア組成物、例えばローションを含むことが好ましい可能性がある。

0060

これらの好ましい吸収性物品は、典型的に、液体不透過性(しかし、好ましくは空気又は水蒸気透過性)バックシート、バックシートに接合した、ないしは別の方法で関連付けられた流体透過性トップシートを含む。このような物品は、当該技術分野において周知であり、本明細書全体を通じて言及される様々な文献に詳細に開示されている。

0061

本明細書の水膨潤性材料は非常に高い吸収能力を有するので、本明細書の吸収性物品ではこの材料をわずかな低いレベルで使用することが可能である。ゆえに、本発明の吸収性構造体を含む、成人用及び乳幼児用おむつ、トレーニングパンツ、生理用ナプキンなどの薄い吸収性物品であって、股部における平均キャリパー(厚さ)が1.0cm未満、好ましくは0.7cm未満、より好ましくは0.5cm未満、又は更に0.3cm未満である吸収性物品が好ましい(この目的だけのために、股部は、平置きされて広げられたときの製品の中央領域として画定され、物品の長さの20%及び物品の幅の50%の寸法を有する)。

0062

本明細書の水膨潤性材料は非常に良好な透過性を有するので、エアフェルトのような吸収性繊維などの従来の構造剤を多量に存在させる必要はなく、したがって前述したように、省略してもよいし、非常に少量だけ使用してもよい。このことは、更に、吸収性構造体又は本明細書の吸収性物品の厚さを減小させるのに役立つ。

0063

本発明による好ましい物品は、相対的に狭いクロッチ幅を達成し、それが着用の快適さを増大させる。本発明による好ましい物品は、物品の前縁部及び後縁部から等しい距離に位置する横断線に沿って測定して、100mm未満、90mm未満、80mm未満、70mm未満、60mm未満、又は更に50mm未満の股幅を実現する。ゆえに、本発明による吸収性構造体は、好ましくは、コアの前側縁部及び後側縁部まで等距離に位置する横断方向の線に沿って測定される場合に、100mm未満、90mm未満、80mm未満、70mm未満、60mm未満、又は更に50mm未満のクロッチ幅を有する。大部分の吸収性物品では、液体排泄は主に前側半分で生じることが分かっている。

0064

本明細書で好ましいおむつは、前側ウエストバンドと背側ウエストバンドとを有し、前側ウエストバンド及び背側ウエストバンドそれぞれが、第1の末端部分と、第2の末端部分と、これらの末端部分の間に配置された中央部分とを有し、好ましくは末端部分それぞれが前側ウエストバンドを後側ウエストバンドに締着させるための締着装置を含み、好ましくは末端部分が互いに連結され、あるいは、背側ウエストバンドの中央部分及び/又はバックシートの後部及び/又はバックシートのクロッチ部がランディング部材を含み、好ましくはランディング部材が、ループフックスロットスリット、ボタン磁石から選択される第2の係合要素を含む。最も好ましいのは、フック、接着性又は粘着性のある第2の係合要素である。物品、好ましくはおむつの上の係合要素に、確実にそれらがある特定の瞬間にだけ係合可能になるようにするための手段が設けられていることが好ましい場合があり、例えば、前述したように、係合要素を係合させようとするときに取り外され、係合がもはや必要ないときに再び閉じることのできる、係合要素を取り外し可能な蓋によって覆ってもよい。

0065

本明細書で好ましいおむつ及びトレーニングパンツは、当該技術分野において既知のように、1組以上の脚弾性部及び/又はバリアレッグカフを有する。

0066

また、トップシートが、好ましくはその長さに沿って伸縮性をもたせる手段(elastication means)を備えた、開口部を有することも好ましい場合があり、開口部を通って汚物が吸収性構造体の上方の隙間空間へと到達でき、それによって確実に汚物が着用者の皮膚から離れてこの隙間空間内に隔離されるようになる。

0067

水吸収性ポリマー
遠心保持容量は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法番号441.2−02「遠心保持容量」によって決定される。

0068

負荷下吸収性は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法番号442.2−02「負荷下吸収」により決定される。

0069

塩水流伝導度(SFC)及び固定高さ吸収(FHA)は、以下の試験方法の項で記載される。

0070

本発明により、表面架橋されない吸水性ポリマーの粒子が処理される。好ましい表面架橋されない吸水性ポリマーは、重合された形態で、
i)少なくとも1つのエチレン性不飽和酸官能性モノマー
ii)少なくとも1つの架橋剤、
iii)適切な場合は、i)と共重合可能な1以上のエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー、及び
iv)適切な場合は、モノマー類i)、ii)、及び適切な場合はiii)が少なくとも部分的にグラフトできる1以上の水溶性ポリマー類を、含む。

0071

有用なモノマーi)としては、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸、例えば、アクリル酸メタクリル酸マレイン酸フマル酸、及びイタコン酸、又はこれらの誘導体等、例えば、アクリルアミドメタクリルアミドアクリルエステル、及びメタクリルエステル等が挙げられる。アクリル酸及びメタクリル酸が、特に好ましいモノマーである。アクリル酸は最も好ましい。

0072

吸水性ポリマーは架橋されており、すなわち、付加重合は、ポリマー網組織フリーラジカル的に共重合され得る、2つ以上の重合可能な基を有する化合物の存在下において行われる。有用な架橋剤ii)としては、例えばエチレングリコールジメタクリレートジエチレングリコールジアクリレートアリルメタクリレートトリメチロールプロパントリアクリレートトリアリルアミン、欧州特許第A 530 438号に記載されるテトラアリルオキシエタン、同第A 547 847号、同第A 559 476号、同第A 632 068号、国際公開第93/21237号、同第03/104299号、同第03/104300号、同第03/104301号及び独国特許出願第103 31 450.4号に記載されるジ−及びトリアクリレート類、同第103 31 456.3号、及び同第103 55 401.7号に記載されるような、アクリレート基エチレン性不飽和基とを更に含む混合アクリレート類、又は例えば独国特許第A 195 43 368号、同第A 196 46 484号、国際公開第90/15830号及び同第02/32962号に記載されるような架橋剤混合物が挙げられる。

0073

有用な架橋剤ii)としては、特にN,N’−メチレンビスアクリルアミド及びN,N’−メチレンビスメタクリルアミド、ポリオール類を有する不飽和モノ−又はポリカルボン酸類エステル類、例えば、ジアクリレート又はトリアクリレート、例えば、ブタンジオールジアクリレート、ブタンジオールジメタクリレートエチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート及び、更にトリメチロールプロパントリアクリレート、並びにアリル化合物、例えば、アリル(メタアクリレートトリアリルシアヌレートジアリルマレアートポリアリルエステル類、テトラアリルオキシエタン、トリアリルアミン、テトラアリルエチレンジアミンリン酸アリルエステル類、及び、更に例えば、欧州特許第A 343 427号に記載されるようなビニルホスホン酸誘導体が挙げられる。有用な架橋剤ii)としては更に、ペンタエリスリトールジアリルエーテル、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルポリエチレングリコールジアリルエーテルエチレングリコールジアリルエーテル、グリセロールジアリルエーテル、グリセロールトリアリルエーテル、ソルビトールに基づくポリアリルエーテル類、及び更にそれらのエトキシル化変異体が挙げられる。本発明のプロセスは、ポリエチレングリコール類のジ(メタ)アクリレート類を利用し、使用されるポリエチレングリコールは、300〜1000の分子量を有する。

0074

しかし、特に有利な架橋剤ii)は、全部で3〜15個のエトキシル化グリセロールのジ−及びトリアクリレート類、全部で3〜15個のエトキシル化トリメチロールプロパンのジ−及びトリアクリレート類、特に全部で3個のエトキシル化グリセロール又は全部で3個のエトキシル化トリメチロールプロパン、3個のプロポキシル化グリセロール、3個のプロポキシル化トリメチロールプロパン、及びまた全部で3個の混合エトキシル化又はプロポキシル化グリセロール、全部で3個の混合エトキシル化又はプロポキシル化トリメチロールプロパン、全部で15個のエトキシル化グリセロール、全部で15個のエトキシル化トリメチロールプロパン、全部で40個のエトキシル化グリセロール、及びまた全部で40個のエトキシル化トリメチロールプロパンのジ−及びトリアクリレート類である。

0075

架橋剤ii)として使用するのに特に極めて好適なのは、例えば、先行の独国特許出願第 103 19 462.2号に記載されるような、ジアクリレート化、ジメタクリレート化、トリアクリレート化又はトリメタクリレート化した複合エトキシル化及び/又はプロポキシル化グリセロール類である。3〜10個のエトキシル化グリセロールのジ−及び/又はトリアクリレート類は特に有利である。特に極めて好ましいのは、1〜5個のエトキシル化及び/又はプロポキシル化グリセロールのジ−又はトリアクリレート類である。3〜5個のエトキシル化及び/又はプロポキシル化グリセロールのトリアクリレート類が最も好ましい。これらは、吸水性ポリマー中での残留レベルが特に低い点(通常10ppm未満)で注目に値し、それらを用いて製造された吸水性ポリマー類の水性抽出物は、同じ温度で水と比較して、ほぼ変化していない表面張力(通常0.068N/m以上)を有する。

0076

モノマー類i)と共重合可能なエチレン性不飽和モノマー類iii)の例は、アクリルアミド、メタクリルアミド、クロトンアミドジメチルアミノエチルメタクリレートジメチルアミノエチルアクリレートジメチルアミノプロピルアクリレート、ジエチルアミノプロピルアクリレートジメチルアミノブチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノネオペンチルアクリレート及びジメチルアミノネオペンチルメタクリレートである。

0077

有用な水溶性ポリマー類iv)としては、ポリビニルアルコールポリビニルピロリドン、デンプン、デンプン誘導体ポリグリコール類、又はポリアクリル酸類、好ましくはポリビニルアルコール及びデンプンが挙げられる。

0078

好適なベースポリマーの調製及び更にまた有用な親水性のエチレン性不飽和モノマー類i)は、独国特許第A 199 41 423号、欧州特許第A 686 650号、国際公開第01/45758号及び国際公開第03/14300号に記載されている。やはり好適なポリマーは、逆懸濁重合プロセス、又は気相噴霧若しくは液滴重合において調製することができる。

0079

反応は、例えば国際公開第01/38402号に記載されるような混練機にて、又は、例えば欧州特許第A−955 086号に記載されるようなベルト反応器上で行われるのが好ましい。

0080

したがって好適なポリマーは、球形、又は不規則な形状であってもよく、粒子は多孔性又は高密度の相であってもよい。高い自由膨潤速度を得るために、多孔性粒子が有利であり、更に、多孔性かつ不規則な形状の粒子がより有利である。多孔性は、例えば、急速な乾燥により、重合中又はベースポリマー乾燥工程の前の発泡剤の添加により、及び低固体重合により導入することができる。

0081

得られるヒドロゲルの酸性基は、好ましくは60モル%超、より好ましくは63モル%超、更により好ましくは66モル%超、最も好ましくは66.5〜71モル%の範囲、及び好ましくは78モル%以下、より好ましくは75モル%以下、更により好ましくは72モル%中和されており、これには通常の中和剤、例えば、アンモニアアミン類、例えば、エタノールアミンジエタノールアミントリエタノールアミン又はジメチルアミノエタノールアミン、好ましくはアルカリ金属水酸化物類、アルカリ金属の酸化物類、アルカリ金属の炭酸塩類又はアルカリ金属の重炭酸塩類、及びまたそれらの混合物が使用でき、これらの場合、ナトリウム及びカリウムアルカリ金属イオン類として特に好ましいが、最も好ましいのは水酸化ナトリウム炭酸ナトリウム又は重炭酸ナトリウム及びまたそれらの混合物である。通常、中和は、水溶液又は更に好ましくは固体物質としての中和剤を混合することによって達成される。

0082

元素周期律表の第II、又は第III族元素塩基性化合物で、酸性基の0.001モル%〜10モル%を中和することがまた可能である。例えば、Mg、Ca、及びAlを含む塩基性化合物が使用され得る。このような化合物は、それぞれ、炭酸塩類、重炭酸塩類、酸化物類、水酸化物類、アルミン酸塩類、及び有機酸類を有するこれらの元素の塩を含む。このような塩の例は、酢酸塩プロピオン酸塩乳酸塩クエン酸塩酒石酸塩である。

0083

中和は、ヒドロゲルの段階で、重合後に実施することができる。ただし、また、モノマー溶液に中和剤の一部分を加えることによって重合前に酸性基の最大40mol%まで、好ましくは10〜30mol%、及びより好ましくは15〜25mol%を中和させ、ヒドロゲルの段階で重合後にのみ所望の最終中和度を調整することも可能である。モノマー溶液は、前中和の既定の度合いまで、続く後中和で最終値まで、重合反応後若しくは重合反応中に、中和剤を混合することによって中和されるか、又はモノマー溶液は重合前に中和剤を混合することによって最終値に直接調整されるかのいずれであってもよい。ヒドロゲルは、例えばミートグラインダーの手段によって機械的に細分でき、こうした場合、中和剤は噴霧されるか、振りかけられるか、又は注がれ、次いで注意深く混合される。最終的に、得られたゲル塊均質化のために、繰り返し細分化できる。

0084

低すぎる中和の度合いは、続く乾燥の経過で、及びまた続くベースポリマーのポスト架橋の間に、不要な熱架橋の効果を生じることがあり、これは、吸水性ポリマーの遠心保持容量(CRC)を本質的に非実用的な点まで低下させ得る。

0085

しかしながら、中和の程度が高すぎる場合は、ポスト架橋の効果がより低く、これは膨潤したヒドロゲルの部分における塩水流伝導度(SFC)の低下に繋がることがある。

0086

ベースポリマーの中和の度合いが調節され、例えば、効果的なポスト架橋及び、したがって高い塩水流伝導度(SFC)を達成し、一方で同時に、遠心保持容量(CRC)を喪失することなく、通常のベルト乾燥機、又は工業規模において通常の他の乾燥装置で乾燥可能であるように製造されるヒドロゲルのために、中和が十分に行われた場合に、最適な結果が得られる。

0087

中和されたヒドロゲルは次にベルト、流動床タワーシャフト、又はドラム乾燥機で、残留水分含有量が、好ましくは10重量%未満、及び特に5重量%未満になるまで乾燥され、水分含有量は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会)の推奨試験方法番号430.2−02「水分含有量」によって決定される。乾燥されたヒドロゲルは、続いて粉砕されてふるいにかけられ、有用な粉砕装置としては、典型的に、ロールミルピンミル、又はスイングミルが挙げられ、利用されるふるいは、吸水性ポリマー粒子を製造するために必要なメッシュサイズを有する。

0088

吸水性粒子(ベースポリマー)の粒径は、150〜850μmの間で変化し得るが、一定の狭い粒径分布が好ましい。

0089

1つの好ましい実施形態では、好ましくは2重量%未満、より好ましくは1.5重量%未満、及び最も好ましくは1重量%未満の水粒子が、600μm超の粒径を有する。

0090

好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%以上、更により好ましくは98重量%以上、最も好ましくは99重量%以上の吸水性粒子が、150〜600μmの範囲の粒径を有する。

0091

好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上、更により好ましくは85重量%以上、最も好ましくは90重量%以上の吸水性粒子が、300〜600μmの範囲の粒径を有する。

0092

別の好ましい実施形態では、好ましくは30重量%未満、より好ましくは20重量%未満、更により好ましくは10重量%未満、最も好ましくは5重量%未満の吸水性粒子が、600〜700μmの粒径を有する。好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%以上、更により好ましくは98重量%以上、及び最も好ましくは99重量%以上の吸水性粒子が、150〜700μmの範囲の粒径を有する。

0093

好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上、更により好ましくは85重量%以上、最も好ましくは90重量%以上の吸水性粒子が、300〜700μmの範囲の粒径を有する。

0094

本発明により、表面架橋されない吸水性ポリマー(以下ではまたベースポリマーとも称される)を、ポスト架橋剤a)、その窒素がプロトン化され得る、窒素含有水溶性ポリマーb)、及び疎水性ポリマーc)と、接触させる。

0095

有用なポスト架橋a)は、ポリマーのカルボキシレート基と共有結合を形成することのできる2つ以上の基を含む化合物である。有用な化合物は、例えば、アルコキシシリル化合物ポリアジリジンポリアミンポリアミドアミン、欧州特許第A 083 022号、同第A 543 303号、及び同特許第A 937 736号に記載される、ジ又はポリグリシジル化合物、独国特許第C 33 14 019号、同第C 35 23 617号、及び欧州特許第A 450 922号、及び米国特許第6,239,230号に記載される多価アルコール、並びに独国特許第A 102 04 938号、及び米国特許第6,239,230号に記載されるβ−ヒドロキシアミドである。混合官能性(mixed functionality)の化合物、例えば、グリシドール、欧州特許第A 1 199 327号に記載の3−エチル−3−オキセタンメタノールトリメチロールプロパンオキセタン)、アミノエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、又は第1反応の後に更なる官能性を生じる化合物、例えば、エチレンオキシドプロピレンオキシドイソブチレンオキシド、アジリジン、アゼチジン又はオキセタン、及びこれらそれぞれの等価の誘導体を使用することもまた可能である。

0096

有用なポスト架橋剤a)は更に、独国特許第A 40 20 780号により環状炭酸を、同第A 198 07 502号により2−オキサゾリドン、及びその誘導体、例えば、N−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリドン、同第A 198 07 992号によりビス−及びポリ−2−オキサゾリドン、同第A 198 54 573号2−オキソテトラヒドロ−1,3−オキサジン及びその誘導体、同第A 198 54 574号によりN−アクリル−2−オキサゾリドン、同第A 102 04 937号により環式尿素、独国特許出願第103 34 584.1号により二環式アミドアセタール、欧州特許第A 1 199 327号によりオキセタン及び環式尿素、並びに国際公開第03/031482号によりモルホリン−2,3−ジオン及びその誘導体を含むものとされている。

0097

ポスト架橋は通常、ポスト架橋剤の溶液を、ヒドロゲル又は乾燥ベースポリマー粒子に噴霧することによって実行される。噴霧に続いて熱乾燥が行われ、ポスト架橋反応は、乾燥前だけではなく、また乾燥中にも起こり得る。

0098

好ましいポスト架橋剤a)は、一般式Iのアミドアセタール、又はカルバミンエステルである。



(式中、
R1はC1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル、又はC6〜C12−アリールである。
R2はX、又はOR6である。
R3は水素、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル、又はC6〜C12−アリール、又はXである。
R4はC1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル、又はC6〜C12−アリールである。
R5は水素、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル、C1〜C12−アシル、又はC6〜C12−アリールである。
R6は、C1〜C12−アルキル、C2〜C12−ヒドロキシアルキル、C2〜C12−アルケニル、又はC6〜C12−アリールであり、
Xは、R2及びR3に共通のカルボニル酸素である。

0099

式中、R1及びR4、並びに/又はR5及びR6は、架橋されたC2〜C6−アルカンジイルであってもよく、ここで上述のラジカルR1〜R6は依然として合計1〜2の自由原子価を有することがあり、これらの自由原子価によって少なくとも1つの好適な基本構造、又は多価アルコールに取り付けられることができ、
この場合、多価アルコールの分子量は、好ましくはヒドロキシル基当たり、100g/モル未満、好ましくは90g/モル未満、より好ましくは80g/モル未満、最も好ましくは70g/モル未満であり、多価アルコールは、ビシナルジェミナル二級又は三級ヒドロキシル基を有さず、多価アルコールは、一般式IIaのジオール



(式中、R6は、式−(CH2)n−の、非分岐鎖ジアルキルラジカルであるか(nは3〜20の整数であり、好ましくは3〜12であり、双方のヒドロキシル基は末端である)、又は非分岐鎖状、分岐鎖状、若しくは環状ジアルキルラジカルである)。

0100

あるいは一般式IIbのポリオール



(式中、R7、R8、R9、及びR10は、独立して水素、ヒドロキシルヒドロキシメチルヒドロキシエチルオキシメチル、1−ヒドロキシプロピル−2−イルオキシメチル、2−ヒドロキシプロピルオキシメチル、メチル、エチル、n−プロピルイソプロピルn−ブチル、n−ペンチル、n−ヘキシル、1,2−ジヒドロキシエチル、2−ヒドロキシエチル、3−ヒドロキシプロピル、又は4−ヒドロキシブチルであり、合計で2、3、又は4及び好ましくは2、又は3のヒドロキシル基が存在し、R7、R8、R9及びR10の1つ以下がヒドロキシルである)。

0101

あるいは一般式IIIの環状炭酸



(式中、R11、R12、R13、R14、及びR15は独立して水素、メチル、
エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、二級ブチル、イソブチル、又はヒドロキシアルキル、
R16は、水素、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、二級ブチル、イソブチル、ヒドロキシアルキル、又はヒドロキシであり、nは0又は1のいずれかである)。

0102

あるいは一般式Iのビスオキサゾリン



(式中、R17、R18、R19、R20、R21、R22、R23及びR24は、独立して水素、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、二級−ブチル、又はイソブチルであり、R25は単結合、直鎖状分岐状、又は環状C1〜C12−ジアルキルラジカル、又はポリアルコキシジイルラジカルであって、これは1〜10のエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシドユニットから構成され、例えば、ポリグリコールジカルボン酸に含有される)のいずれかである。

0103

好ましいポスト架橋剤a)は選択的な試薬である。副生成物、及び二次反応物は、揮発性となり、したがって、悪臭化合物極小化される。好ましいポスト架橋剤a)で製造された吸水性ポリマーは、したがって、湿った状態であっても臭気的に中性である。

0104

対照的に、エポキシ化合物は、高温において、好適な触媒の存在下で、様々な転位反応を経て、例えばアルデヒド、又はケトンとなる。これらはその後、更なる二次反応を経ることがあり、これは最終的に悪臭のある不純物の形成に至り、これはそれらの悪臭のために、衛生物品において望ましくない。したがって、エポキシ化合物は、約140〜150℃を超えるポスト架橋のために、より好適でない。アミノ又はイミノ含有ポスト架橋剤a)は、同様の温度において、より複雑な転位反応を経て、これは悪臭のある微量不純物、及び茶褐色の生成物変色を生じる傾向がある。

0105

ポスト架橋剤a)として利用される多価アルコールは、これらの低い反応性のために、高い架橋温度を必要とする。ビシナル(vincinal)、ジェミナル、二級及び三級ヒドロキシル基を含むアルコールは、ポスト架橋剤として利用された場合、製造中又は使用中における、対応する衛生物品の不快な悪臭及び/又は変色に繋がるために、衛生分野において望ましくない副生成物を生じる。

0106

一般式Iの好ましい架橋剤a)は、2−オキサゾリドン、例えば2−オキサゾリドン及びN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリドン、N−メチル−2−オキサゾリドン、N−アシル−2−オキサゾリドン、例えばN−アセチル−2−オキサゾリドン、2−オキソテトラヒドロ−1,3−オキサジン、二環式アミドアセタール、例えば、5−メチル−1−アザ−4,6−ジオキサビシクロ[3.3.0]オクタン、1−アザ−4,6−ジオキサビシクロ[3.3.0]オクタン、及び5−イソプロピル−1−アザ−4,6−ジオキサビシクロ[3.3.0]オクタン、ビス−2−オキサゾリドン、及びポリ−2−オキサゾリドンである。

0107

一般式Iの、特に好ましいポスト架橋剤a)は、2−オキサゾリドン、N−メチル−2−オキサゾリドン、N−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリドン、及びN−ヒドロキシプロピル−2−オキサゾリドンである。

0108

一般式IIaの好ましいポスト架橋剤a)は、1,3プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、及び1,7−ヘプタンジオールである。一般式IIaのポスト架橋剤の更なる例は、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,8オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、及び1,10−デカンジオールである。

0109

ジオールIIaは好ましくは水溶性であり、ここで一般式IIaのジオールは、23℃の水に、30重量%以上、好ましくは40重量%以上、より好ましくは50重量%以上、最も好ましくは60重量%以上の範囲で溶解し、その例は1,3プロパンジオール、及び1,7−ヘプタンジオールである。25℃の液体であるこのようなポスト架橋剤が、更により好ましい。

0110

一般式IIbの好ましい架橋剤a)は、1,2,3−ブタントリオール、1,2,4−ブタントリオール、グリセロール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ペンタエリスリトール、エトキシル化グリセロールであり、トリメチロールエタン又はトリメチロールプロパンはそれぞれ1分子当たり1〜3のエチレンオキシドユニットを有し、プロポキシル化グリセロール、トリメチロールエタン、又はトリメチロールプロパンはそれぞれ1分子当たり1〜3プロピレンオキシドユニットを有する。2個のエトキシル化、又はプロポキシル化ネオペンチルグリコールが更に好ましい。2個及び3個のエトキシル化グリセロール、及びトリメチロールプロパンが特に好ましい。

0111

好ましい多価アルコールIIa及びIIbは、23℃で、3000mPas未満、好ましくは1500mPas未満、より好ましくは1000mPas未満、更により好ましくは500mPas未満、及び最も好ましくは300mPas未満の粘度を有する。

0112

特に好ましい一般式IIIのポスト架橋剤a)は、エチレンカーボネート、及びプロピレンカーボネートである。

0113

特に好ましい一般式IVのポスト架橋剤a)は、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)である。

0114

少なくとも1つのポスト架橋剤a)は、典型的には、0.30重量%以下、好ましくは0.15重量%以下、及びより好ましくは0.001重量%〜0.095重量%の範囲の量で使用され、全ての百分率は、水溶液としてのベースポリマーに基づく。

0115

上記の選択からの単一のポスト架橋剤、又は様々なポスト架橋剤の任意の望ましい混合物を使用することが可能である。

0116

水性架橋溶液、加えて少なくとも1つの架橋剤a)は、通常、共溶媒を更に含み得る。

0117

技術的に非常に有用な共溶媒は、C1〜C6−アルコール、例えば、メタノール、エタノールn−プロパノールイソプロパノールn−ブタノール、二級ブタノール三級ブタノール、若しくは2−メチル−1−プロパノール、C2〜C5ジオール、例えば、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、若しくは1,4−ブタンジオール、ケトン、例えばアセトン、又はカルボン酸エステル、例えばエチルアセテートである。これらの共溶媒の多くにおける不利点は、これらが特徴的な固有の悪臭を有することである。

0118

共溶媒それ自体は、理想的には反応条件下で架橋剤ではない。しかしながら、境界例において、並びに滞留時間及び温度に応じて、共溶媒は、ある程度架橋に寄与する場合がある。これは特に、ポスト架橋剤a)が比較的に不活性であり、したがって、これ自体が、例えば、一般式IIIの環状炭酸、一般式IIaのジオール、又は一般式IIbの一般式のポリオールの使用と共に、その共溶媒を形成することができる場合に該当する。このようなポスト架橋剤a)はまた、より反応性のポスト架橋剤a)と混合される場合に共溶媒として使用することができるが、これは、実際のポスト可溶反応がこの際、より反応性の架橋剤a)の不在下におけるよりも、より低い温度及び/又はより短い滞留時間において実行され得るためである。共溶媒は、比較的に多量で使用され、また生成物中に一定程度残留するため、これは、毒性、刺激性、又は感作性であってはならない。

0119

これらの共溶媒が単独で使用され、架橋剤、加えて共溶媒として機能する場合、その使用量は、コーティングされるポリマー粒子の量に基づき、3重量%未満、好ましくは2重量%未満、より好ましくは1重量%未満、及び最も好ましくは0.3〜0.8重量%である。一例は、水中に溶解したエチレンカーボネートの使用である。

0120

一般式IIaのジオール、一般式IIbのポリオール、及びまた一般式IIIの環状炭酸がまた、本発明のプロセスにおける共溶媒として有用である。これらは、一般式I及び/若しくはIVの反応性ポスト架橋剤a)、並びに/又はジ−若しくはトリグリシジル架橋剤の存在下でこの機能を果たす。しかしながら、本発明のプロセスの好ましい共溶媒は、特にヒドロキシル基が隣接する基により反応への関与立体的に妨害される場合、特に一般式IIaのジオールである。このようなジオールは、原則的にポスト架橋剤a)としてまた有用であるが、このためには、立体的に阻害されないジオールよりも顕著に高い反応温度、又は適切である場合、より高い使用濃度を必要とする。有用な、立体障害の及びしたがって反応不活性のジオールはまた、四級ヒドロキシル基を有するジオールを含む。

0121

一般式IIaのこのような立体障害のジオールの、したがって共溶媒としての使用にとって特に好ましいものの例は、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、及び2,4−ジメチルペンタン−2,4−ジオールである。

0122

本発明のプロセスにおいて特に好ましい共溶媒は、一般式IIbのポリオールを更に含む。これらの中で、2〜3個のアルコキシル化ポリオールが特に好ましい。しかし特に有用な共溶媒は、グリセロール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、又はペンタエリスリトールに基づき、3〜15個、及び最も具体的には5〜10個のエトキシル化ポリオールを更に含む。7個のエトキシル化トリメチロールプロパン及びグリセロールは特に有用である。

0123

有用な共溶媒は、ジ(トリメチロールプロパン)及び、また5−エチル−1,3−ジオキサン−5−メタノールを更に含む。

0124

共溶媒としての反応性の低いポスト架橋剤a)と反応性架橋剤a)の特に好ましい組み合わせは、好ましい多価アルコール、一般式IIaのジオール、及び一般式IIbのポリオールと、一般式Iのアミドアセタール又はカルバミンエステルの組み合わせである。

0125

特に非常に好ましい組み合わせは、2−オキサゾリドン/1,3−プロパンジオール、及びN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリドン/1,3−プロパンジオールである。

0126

本発明の特に好ましい実施形態では、完全水性溶液から、又は水及びイソプロパノールの溶媒混合液から適用される、2−オキサゾリドン/グリセロール、若しくはN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリドン/グリセロール、又は2−オキサゾリドン及び/又はN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリドンと、1,3−プロパンジオール及び/又はグリセロールの混合物の組み合わせである。

0127

特に非常に好ましい組み合わせは更に、反応性架橋剤としての、2−オキサゾリドン又はN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリドンと、非反応性溶媒としての、水及び/又はイソプロパノールに溶解した1,5−ペンタンジオール、又は1,6−ヘキサンジオール、又は2−メチル−1,3−プロパンジオール、又は2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールとの組み合わせを更に含む。

0128

本発明の一実施形態において、少なくとも1つのポスト架橋剤a)の沸点は、好ましくは160℃以下、より好ましくは140℃以下、最も好ましくは120℃以下、又は好ましくは200℃以上、より好ましくは220℃以上、及び最も好ましくは250℃以上である。

0129

共溶媒の沸点は、好ましくは160℃以下、より好ましくは140℃以下、及び最も好ましくは120℃以下、又は好ましくは200℃以上、より好ましくは220℃以上、及び最も好ましくは250℃以上である。

0130

本発明のプロセスの特に有用な共溶媒はしたがってまた、水、又は第2共溶媒との、低沸点の共沸混合物を形成するものを含む。この共沸混合物の沸点は好ましくは、160℃以下、より好ましくは140℃以下、及び最も好ましくは120℃以下である。水蒸気揮発性共溶媒は同様に非常に有用であるがこれは、これらが、乾燥の過程において、水分の蒸発と共に、全体的に又は部分的に除去され得るためである。

0131

水性ポスト架橋剤溶液中の共溶媒の濃度は、多くの場合、ポスト架橋剤溶液に基づいて、15重量%〜50重量%の範囲、好ましくは15重量%〜40重量%の範囲、及びより好ましくは20重量%〜35重量%の範囲である。水との限定された混和性を有する共溶媒の場合は、適切な場合、共溶媒の濃度を下げることによって、1つの相のみが存在するように水性架橋剤溶液を調整することが有利である。

0132

好ましい実施形態は、いかなる共溶媒も利用しない。少なくとも1つのポスト架橋剤a)はこのとき、解凝集助剤を添加して、又は添加せずに、水溶液としてのみ利用される。

0133

水性のポスト架橋剤溶液中の少なくとも一つのポスト架橋剤a)の濃度は、例えば、ポスト架橋剤溶液を基準として1重量%〜50重量%の範囲、好ましくは1.5重量%〜10重量%の範囲、より好ましくは2重量%〜5重量%の範囲である。

0134

表面架橋されない吸水性ポリマーに基づくポスト架橋剤溶液の総量は、通常0.3重量%〜15重量%の範囲及び好ましくは2重量%〜6重量%の範囲である。

0135

窒素官能部分がプロトン化され得る好適な窒素含有ポリマーは、例えば、ポリビニルアミン、及び部分的に加水分解されたポリビニルホルムアミド、又はポリビニルアセトアミドポリアリルアミン、及び熱的に安定なポリエチレンイミンの誘導体である。ポリマーは、直鎖状、分岐状、又は樹枝状であり得る。ポリビニルアミンは、その前駆体ポリビニルホルムアミド/−アセトアミドが完全に加水分解されたときに得られる形態で使用することができ、これは、0モル%から10モル%未満の加水分解可能なビニルホルムアミド/−アセトアミド基が、加水分解されずに留まることを意味する。上記のポリマーと理論的に等価の誘導体もまた、これらがコーティングプロセス中の分解に対して熱的に十分に安定である限り、使用され得る。

0136

窒素含有ポリマーが水溶液として使用される場合、これらを、これらの少なくとも部分的に中和された形態で適用することが好ましい。任意の有機酸、又は無機酸が、中和に使用され得るが、好ましくは部分的に中和されたポリマーは完全に融解した状態に留まる。有用な酸としては、例えば、塩酸ギ酸酢酸プロピオン酸アミド硫酸が挙げられるが、これらに限定されない。

0137

窒素がプロトン化され得る、窒素含有水溶性ポリマーは、ポリビニルピロリドン、ポリビニルイミダゾール、及び/又はポリビニルカプロラクタムと混合して使用され得る。

0138

しかしながら、本発明における最も好ましい窒素含有ポリマーは、部分的に加水分解されたポリビニルアミンの前駆体、例えばプロトン化され得る5〜17モル/kgの窒素官能部分を有する、部分的に加水分解されたポリビニルホルムアミドである。これらは、国際公開第2004/024816号に開示され、ここに参照として明示的に組み込まれる。このようなポリマーの混合物が使用され得る。好ましいものは、部分的に加水分解されたポリビニルホルムアミド、又は部分的に加水分解されたポリビニルアセトアミドであり、ここで20モル%〜80モル%、好ましくは40〜60モル%の加水分解可能なビニルホルムアミド/−アセトアミド−基が加水分解され、これによって、プロトン化され得るアミノ基に変換される。

0139

窒素含有ポリマーは、表面架橋されない吸水性ポリマーに基づき、最大1000ppm、及び好ましくは700ppm以下、より好ましくは、500ppm以下、更により好ましくは300ppm以下、及び最も好ましくは250ppm以下、並びに好ましくは10ppm超、より好ましくは50ppm超、更により好ましくは80ppm超、最も好ましくは100ppm超、及び最も好ましいのは120〜250ppmの範囲で存在する。使用量が低すぎる場合は、SFCは十分に増加しない。使用量が高すぎる場合は、負荷下吸収は、低下し、21g/g未満まで落ち込む。

0140

好適な疎水性ポリマーは、フィルム形成特性を有することがあり、非常に好ましくは、これらは、エラストマー物理特性を呈する。これらは、米国特許第5,731,365号、及び欧州特許第0703265号、及びまた、国際公開第2006/082242号、及び同第2006/097389号に開示されており、これは、ここに参照として明示的に組み込まれる。最も好ましい疎水性ポリマーは、ポリウレタン、ポリ(メタ)アクリレート(これは任意により、例えば亜鉛によって架橋され得る)、ポリアクリレート、及びスチレン−(メタ)アクリレートのコポリマー、アクリルニトリルを含む、スチレン及び/又は(メタ)アクリレートのコポリマー、ブタジエン−スチレン及び/又はアクリロニトリルのコポリマー、(架橋された)N−ビニルピロリドンの(コ)ポリマー、並びにビニルアセテートの(コ)ポリマーである。最も好ましい疎水性ポリマーは、ポリウレタンである。疎水性ポリマーがフィルムを形成する場合、最低フィルム形成温度が、−10℃超、好ましくは20℃超、より好ましくは50℃超、及び最も好ましくは80℃超であることが好ましい。

0141

疎水性ポリマーは、好ましくは水性分散体として適用され、及び任意に、凝集剤、及び/又は酸化防止剤が添加されてもよい。

0142

疎水性ポリマーは、表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて、最大0.50重量%、及び好ましくは0.2重量%以下、より好ましくは0.15重量%以下、更により好ましくは0.1重量%以下、好ましくは0.05重量%以下、及び最も好ましくは0.03重量%以下、並びに好ましくは、0.001重量%超、より好ましくは0.005重量%超、更により好ましくは0.008重量%超、及び最も好ましくは0.01〜0.03重量%の範囲の量で存在する。0.5重量%超が使用される場合、費用が高く、FHAの非常に低い値への落ち込みが激しい。疎水性ポリマーが使用されないか、又は少なすぎる場合、SFCは十分に増加しない。

0143

本発明は更に、吸収性物品での使用のための吸収性構造体を製造するためのプロセスを提供し、吸収性構造体は、吸水性物質を含み、プロセスは表面架橋されない吸水性ポリマーの粒子を、
a)ポスト架橋剤、
b)表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて、10〜1000ppmの、少なくとも1つの、窒素がプロトン化され得る窒素含水溶性ポリマー、及び
c)少なくとも1つの疎水性ポリマー、と接触させる工程と、
このように得られる粒子を、120℃〜300℃の範囲の温度で熱処理する工程と、を含む。

0144

このように得られた粒子は、吸収性構造体に組み込まれる。

0145

好ましい実施形態によると、それぞれ表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて、窒素含有水溶性ポリマーの量は、50〜1000ppmの範囲、疎水性ポリマーの量は、最大0.2重量%、及び好ましくは0.02〜0.15重量%の範囲である。

0146

続く熱処理は、≧120℃、好ましくは≧150℃、より好ましくは≧165℃、更により好ましくは≧170℃、最も好ましくは175℃〜210℃の範囲、通常は300℃以下で、5分〜80分、好ましくは30分〜60分の持続時間で行われる。

0147

本発明は更に、吸収性物品での使用のための吸収性構造体を製造するためのプロセスを提供し、吸収性構造体は、
i)少なくとも1つのエチレン性不飽和酸官能性モノマー、
ii)少なくとも1つの架橋剤、
iii)適切な場合は、i)と共重合可能な1以上のエチレン性及び/又はアリル性不飽和モノマー類
iv)適切な場合は、モノマー類i)、ii)、及び適切な場合はiii)で全体的に、又は部分的にグラフトされる、1つ以上の水溶性ポリマー、を含むモノマー溶液の重合による吸水性ポリマーを含み、
得られるポリマーを、乾燥させ、分類し、
a)ポスト架橋剤、
b)表面架橋されない吸水性ポリマーに基づいて、10〜1000ppmの、少なくとも1つの、窒素がプロトン化され得る窒素含有水溶性ポリマー、及び
c)少なくとも1つの疎水性ポリマーと接触させ
このように得られる粒子を、120℃〜300℃の範囲の温度で熱処理する。

0148

このように得られた粒子は、吸収性構造体に組み込まれる。

0149

好ましいプロセスにより、熱処理は、吸水性物質が、25g/g超の遠心保持容量(CRC)、及び21g/gを超えるAUL4.83kPa(0.7psi)、及び80×10−7cm3s/g以上のSFCを有し、望ましいFHAを呈するときに停止される。

0150

本発明のプロセスで使用される、乾燥された表面架橋されない吸水性ポリマー粒子は、乾燥後及びポスト架橋剤溶液の適用の前で、典型的に、0重量%〜13重量%の範囲、及び好ましくは、2重量%〜9重量%の範囲の残留水分含有量を有する。しかしながら、任意により、この水分含有量はまた、例えば上流スプレーミキサーで水を適用することによって75重量%まで増加されてもよい。水分含有量は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会)推奨の試験方法番号430.2−02「水分含有量」によって決定される。このような水分含有量の増加によって、ベースポリマーが予めわずかに膨潤することになり、ポスト架橋剤の表面上の分配、及びまた粒子を通じての浸透度を改善する。

0151

本発明の最も好ましい実施形態では、ポスト架橋溶液a)、及び窒素含有水溶性ポリマーb)を含む溶液、及び疎水性ポリマー分散体d)が噴霧されるとき、残留水分含有量は、0重量%〜13重量%の範囲であり、乾燥され、大きさを調整したベースポリマーの温度は、少なくとも40℃、好ましくは少なくとも50℃、より好ましくは少なくとも60℃、更により好ましくは70℃、及び最も好ましくは80〜110℃、並びに典型的には140℃以下であり、コーティングされた温かいポリマーは、その後熱処理工程へと移される。

0152

最も好ましい実施形態では、ポスト架橋剤a)、及び窒素含有水溶性ポリマーb)、及び適切な場合、上記の及び/又は以下に記載の追加のコーティング剤が、ポスト架橋剤溶液として噴霧され、疎水性ポリマーd)及び適切な場合上記の及び/又は以下に記載される追加のコーティング剤が分散体と同様に噴霧される。

0153

ポスト架橋工程で噴霧される、以下の全ての構成成分では、これらが1つの混合物で噴霧されるか、又は同様の混合物(複数)で噴霧されるかにかかわらず、これらはポスト架橋剤混合物と称される。

0154

本発明のプロセスにおいて有用なスプレーノズルは、いかなる制限も受けない。こうしたノズルは、スプレー分散されるべき液体を圧力供給できる。スプレー分配されるべき液体の噴霧化は、この場合、液体が特定の最小速度に到達した後にノズルボア中の液体を減圧することによって行うことができる。一材料ノズル、例えばスロットノズル又は渦巻き若しくは旋回チャンバーフルコーンノズル)(例えばデュセンシュリック(Deusen-Schlick)社(ドイツ)から、又はスプレーイング・システムズ(Spraying Systems Deutschland)社(ドイツ)から市販されている)も有用である。こうしたノズルはまた、欧州特許第A−0 534 228号及び同第A−1 191 051号に記載される。

0155

噴霧の後、ポリマー粉末は熱処理される。この処理中にポスト架橋反応が起こり得る。粉末が乾燥される熱処理の前又は後に低い温度の相を有することが可能である。

0156

ポスト架橋混合物を用いる噴霧は、好ましくは可動性混合要素を有するミキサー、例えばスクリューミキサーパドルミキサーディスクミキサー、プラウシェアミキサー及びショベルミキサーにて行われる。特に好ましいのは垂直ミキサーであり、特に極めて好ましいのはプラウシェアミキサー及びショベルミキサーである。有用なミキサーとしては、例えば、レッジ(Loedige)(登録商標)ミキサー、ベペックス(Bepex)(登録商標)ミキサー、ナウタ(Nauta)(登録商標)ミキサー、プロセスオール(Processall)(登録商標)ミキサー、ルバーグ(登録商標)ミキサー、ターボライザー(Turbolizer)(登録商標)ミキサー、及びシュギ(Schugi)(登録商標)ミキサーが挙げられる。

0157

乾燥はミキサー自体で行うことができ、例えばジャケットを加熱すること、又は暖かい空気流を導入することによって行うことができる。下流乾燥機、例えばトレイ乾燥機、回転管オーブン、又は加熱可スクリューを使用することも同様に可能である。しかし、例えば乾燥プロセスとして共沸蒸留を利用することも可能である。

0158

熱乾燥を行う装置として、接触乾燥機が好ましく、ショベル乾燥機がより好ましく、ディスク乾燥機が最も好ましい。好適な乾燥機としては、例えばベペックス(Bepex)(登録商標)及びナラ(Nara)(登録商標)乾燥機が挙げられる流動床乾燥機、及びタワー乾燥機も同様に、特に連続モードで操作される場合に、使用することができる。

0159

例えばシュギ−フレキミックス(Schugi-Flexomix)(登録商標)又はターボライザー(Turbolizer)タイプの高速ミキサー中のポスト架橋剤混合物をベースポリマーに適用するのが特に好ましく、この場合、後者は、例えばナラ(Nara)パドル乾燥機タイプの反応乾燥機又はディスク乾燥機にて熱的にポスト架橋できる。使用されるベースポリマー(表面架橋されない吸水性ポリマー)は、先行の操作から、依然として10〜140℃の範囲、好ましくは40〜110度の範囲、より好ましくは50〜100℃、更により好ましくは60〜95℃、及び最も好ましくは70〜85℃の温度を有し、ポスト架橋混合物は、0〜150℃の範囲の温度を有し得る。より具体的には、ポスト架橋混合物を加熱して粘度を低下させることができる。好ましい熱処理温度の範囲は120〜220℃、特に150℃〜210℃、及び最も好ましくは160〜195℃である。反応ミキサー、又は乾燥機内のこの温度における好ましい滞留時間は、100分未満、より好ましくは70分未満、及び最も好ましくは、40分未満である。

0160

熱処理乾燥機には、空気又は好ましくは不活性ガスで流され、乾燥及び架橋反応中に蒸気を除去する。乾燥プロセスを増強するため、乾燥機及び取り付けられるアセンブリは、理想的には十分に加熱される。本発明における不活性ガスは、例えば、窒素、アルゴン、水蒸気、二酸化炭素希ガスであるがこれらに限定されず、国際公開第2006/058682号に記載される。

0161

蒸気で除去される共溶媒は、当然、反応乾燥機の外で再び凝結され、適切な場合再利用されてもよい。

0162

好ましい実施形態では、熱処理工程は、熱処理乾燥機を不活性ガスで流し、酸素含有率を、好ましくは10体積%未満、より好ましくは1体積%未満、更により好ましくは0.01体積%未満、更により好ましくは0.01体積%未満、及び最も好ましくは0.001体積%未満まで減らすことによる、酸素の不在下において達成される。

0163

特に、好ましい実施形態では、熱処理工程は、酸素の不在下において、国際公開第2006/058682号に記載される、少量の阻害物を有するモノマーから製造される表面架橋されない吸水性ポリマー(ベースポリマー)で達成されるが、これは、ここに参照として明示的に組み込まれる。

0164

加えて、以下のように、熱処理前、熱処理中、又は熱処理後に、追加のコーティング剤が使用されてもよい。

0165

−例えば、ソルビタンモノエステル、例えば、ソルビタンモノ−ココエート、及びソルビタンモノラウレート、又はこれらのエトキシル化変位型などの界面活性剤。非常に有用な界面活性剤としては、更に、2−プロピルヘプタノールのエトキシル化及びアルコキシル化誘導体が挙げられ、これは独国のBASFアクチェンゼルシャフ(Aktiengesellschaft)から、ルテンゾール(Lutensol)(登録商標)XL及びルテンゾール(Lutensol)XPの商標名で市販されている。また、例えば、レボーデルム(Rewoderm)S 1333(CTFA:モノリシノルアミドMEAスルホスクシナート二ナトリウム977060−63−1)が使用されてもよい。

0166

特に好ましい界面活性剤は、非イオン性、又は両性であり、1分子当たり少なくとも1つの、COOH−基との共有結合を形成できるOH−又はNH−基官能性を含む。しかしながら、アニオン性、又はカチオン性界面活性剤もまた、表面張力が以下に記載される限度内に留まる限り、使用することができる。

0167

ベースポリマーに基づく界面活性剤の有用な濃度は、例えば、0重量%〜0.02重量%の範囲、好ましくは0重量%〜0.005重量%の範囲、より好ましくは0.0005重量%〜0.004重量%、及び最も好ましくは0.001〜0.003重量%の範囲である。界面活性剤は、好ましくは、23℃において、膨潤したベースポリマー及び/又は膨潤した吸水性物質の水性抽出物の表面張力が、0.060N/m以上、好ましくは0.062N/m以上、及びより好ましくは0.065N/m以上、及び最も好ましくは0.069N/m以上であり、並びに、有利に0.072N/m以下となるように投与される。

0168

界面活性剤は、ポスト架橋剤とは別に、若しくは平行して、又はこれとの混合物として加えることができる。好ましくは界面活性剤は、ポスト架橋剤溶液と混合される。

0169

−任意により、粉塵を吸水性ポリマー粒子に結合させるために、熱処理工程の後に、上記のポリオールのいずれかのような防塵剤を使用してもよい。このような場合は、これは、0.5重量%以下の量で使用される。好ましい防塵剤は、グリセロール及び1.2−プロパンジオールである。防塵剤は、理想的にはポリマーを架橋する能力を有さないか、又は理想的には、架橋反応が生じないか、若しくは少量の防塵剤のみが架橋反応によって消費され、大部分が依然として親水性粒子の表面上において未反応の形態で利用可能であり、粘着性をもたらすような条件下で適用される。好ましい防塵剤は、樹枝状ポリマー、高度に分岐状のポリマー、例えば、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドのランダム又はブロックコポリマーである。この目的のための有用な防塵剤としては更に、グリセロール、ソルビトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、及びペンタエリスリトールの、ポリヒドロキシ化合物ポリエトキシレート又はポリプロポキシレートが挙げられる。これらの代表は、n個のエトキシル化トリメチロールプロパン、又はグリセロールであり、nは、1〜100の整数を表す。更なる例は、ブロックコポリマー、例えば、合わせてn個のエトキシル化、それにm個のプロポキシル化トリメチロールプロパン又はグリセロールであり、nは1〜40の整数を表し、mは1〜40の整数を表す。ブロックの順序は、逆であってもよい。好適な防塵剤は、また1.2−プロパンジオール、グリセロール、トリメチロールプロパン、及びトリメチロールエタンなどの、単純なポリオールである。

0170

−任意に、1つ以上の水溶性金属塩が、水溶液又は水性分散体として、熱処理前、熱処理中、又は熱処理後に吸水性ポリマー粒子に噴霧されてもよい。水溶性金属塩は、ポスト架橋剤溶液と混合されるか、又は、ポスト架橋剤溶液と、同時に、時間的に重複して、又は順次的に、別個に噴霧されてもよい。好ましくは水溶性金属塩は、ポスト架橋剤溶液と混合される。本明細書で使用するとき、用語「水溶性」とは、25℃において、水1000mLに≧1gの溶解度を意味する。好ましい水溶性/分散性塩は、例えば、アルカリ土類金属(Mg、Ca、Sr、Ba)、Al、及びZnの水酸化物炭酸塩炭酸水素塩硫酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、クエン酸塩、酒石酸塩、及び乳酸塩が挙げられるが、これらに限定されない。最も好ましいものは、カルシウム及びストロンチウムを含む塩、例えば、水酸化カルシウム、及び水酸化ストロンチウムである。好ましいものは、25℃で水1000mLに≧10gの溶解度を有する水溶性金属塩である。特に有用な多価金属塩は、米国特許第4,043,952号に挙げられ、これは、ここに参照として明示的に組み込まれる。好適な金属塩の例としては、アルミニウム、カルシウム、ストロンチウム、亜鉛、及びマグネシウムの硫酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、クエン酸塩、酒石酸塩、及び乳酸塩が挙げられるがこれらに限定されない。コーティングは、例えば、国際公開第2005/080479号に記載される量で、記載されるように行われ得る。

0171

−任意により、シリカゾルの溶液が、コーティングとして、コーティングされた吸水性ポリマー粒子の表面に適用され、粘着性を低減する。非常に好適なものは、シリカゾルであり、これは商標名レバシル(Levasil)(登録商標)で、レーバークーゼン(Leverkusen)のヘルマン・シー・スタルク(Hermann C Starck)社から販売されている。このようなシリカゾルは、水溶液に噴霧され、典型的には、コーティングされる吸水性ポリマー粒子の量に基づくシリカとして算出して0.01〜1.0重量%の量で使用される。シリカゾルは、プロセスの任意の段階で加えることができるが、好ましくは、最も外側のコーティングシェルとしてコーティングされる。

0172

−任意により、非晶質シリカ、又はMgo、ZnO、TiO2、Al2O3、ZrO2などの金属酸化物が任意の形態で、コーティングとして、コーティングされた吸水性ポリマー粒子の表面に適用されて、粘着性を低減することができる。このような剤は、通常、コーティングされる吸水性ポリマー粒子の量に基づいて算出して0.01〜1.0重量%の量で使用される。このような剤は、粉末混合物として加えられるか、粉末として噴入されるか、又は水性分散体として噴霧され得る。これらは、プロセスの任意の段階で加えることができるが、好ましくは、最も外側のコーティングシェルとしてコーティングされる。

0173

−任意により、ワックスがコーティングとして、コーティングされた吸収性ポリマー粒子の表面に適用され、粘着性を低減する。こうしたワックスは、米国特許第5,840,321号に記載され、これは、ここに参照として明示的に組み込まれる。ワックスは、通常、コーティングされる吸水性ポリマー粒子の量に基づくワックスとして算出して0.01〜1.0重量%の量で使用される。このようなワックスは、粉末混合物として加えられるか、粉末として噴入されるか、又は水性分散体として噴霧され得る。ワックスは、プロセスの任意の段階で加えることができるが、好ましくは、最も外側のコーティングシェルとしてコーティングされる。

0174

熱処理工程終了後、乾燥した水吸収性ポリマー材料は、冷却される。このために、温かい乾燥したポリマーが好ましくは連続的に下流の冷却器へと移される。これは、例えばディスク冷却器、ナラ(Nara)パドル冷却器又はスクリュー冷却器であり得る。冷却は、冷却器の壁及び適切な場合は撹拌要素によって、好適な冷却媒体、例えば温かい又は冷たい水を流して行う。水又は添加剤の水溶液若しくは水性分散体は、好ましくは冷却器中で噴霧されるか調合されてもよく、これは、冷却効率(水の部分的な蒸発)を増大させ、最終生成物中の残留水分含有量を、0重量%〜6重量%の範囲、好ましくは0.01重量%〜4重量%の範囲、より好ましくは0.1重量%〜3重量%の範囲の値に調節できる。本発明による吸水性物質の水分含有量は、典型的には、20重量%未満、好ましくは6重量%未満、より好ましくは4重量%未満、及び最も好ましくは3重量%未満である。より高い残留水分含有量は、生成物の粉塵含有量を低減する。防塵剤が使用される場合、これは冷却器内で水溶液として加えられてもよい。任意により、界面活性剤、又は水溶性多価金属塩が使用される場合、これは、冷却器内で水溶液として、又は例えばレッジ(Loedige)(登録商標)、若しくはルバーグ(登録商標)ミキサーなどが挙げられるがこれらに限定されない別個の下流混合装置内で加えられてもよい。

0175

しかし、任意に、冷却のためだけの冷却器を使用し、下流の別個の混合器にて水及び添加剤の添加を行うこともできる。冷却は、温度を反応温度未満まで低下させることによって反応を中止させ、全体で温度が、生成物がプラスチックバッグ又はサイロトラックに容易に入れることができる程度まで低下されることのみを必要とする。

0176

特により高い水分含有量、即ち、最大20重量%、が望ましい場合、別個の下流ミキサーを使用することが好ましい。

0177

しかしながら、任意により、例えば、硫酸カルシウムなどの非水溶性多価金属塩、アルミニウム塩カルシウム塩、若しくはマグネシウム塩などの水溶性多価金属塩、又は水溶性ジルコニウム塩、粘度鉱物などの親水性無機粒子などの当業者に周知の他のあらゆるコーティングが冷却器内で、又は続く別個のコーティング工程で追加的に適用され得る。これは、固まる傾向の軽減、処理特性の改善、又は塩水流伝導度(SFC)の更なる向上など、追加的な効果を達成することを可能にする。添加剤が使用され、分散体の形態で噴霧される場合、これらは好ましくは水性分散対として使用され、任意により、防塵剤を適用して吸水性ポリマーの表面に添加剤を固定することが可能である。

0178

本発明のプロセスは、優れた流体移送特性、及び良好な吸収特性を有する吸水性ポリマー粒子を得るための有効な方法である。プロセスはまた、所与のおむつ設計のために、FHA及びSFCを最適化することを可能にする。使い捨ておむつの設計者はこれによって、それぞれのおむつ設計のための、吸水性ポリマー粒子の特性を調整するためのプロセスを提供される。

0179

好ましくは5重量%未満、より好ましくは2重量%未満、及び最も好ましくは1重量%未満のポリマー粒子が、150μm未満、又は好ましくは200μm未満の粒径を有する。粒径は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法番号420.2−02「粒径分布」により決定される。

0180

本発明による吸水性物質は以下を特徴とする。

0181

吸水性物質の粒径は150〜850μmの間で変化し得るが、一定の狭い粒径分布が好ましい。

0182

1つの好ましい実施形態では、好ましくは2重量%未満、より好ましくは1.5重量%未満、及び最も好ましくは1重量%未満の吸水性物質が、600μm超の粒径を有する。

0183

好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%以上、更により好ましくは98重量%以上、最も好ましくは99重量%以上の吸水性物質が、150〜600μmの範囲の粒径を有する。

0184

好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上、更により好ましくは85重量%以上、最も好ましくは90重量%以上の吸水性物質が、300〜600μmの範囲の粒径を有する。

0185

別の好ましい実施形態では、好ましくは30重量%未満、より好ましくは20重量%未満、更により好ましくは10重量%未満、最も好ましくは5重量%未満の吸水性物質が、600〜700μmの粒径を有する。好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%以上、更により好ましくは98重量%以上、及び最も好ましくは99重量%以上の吸水性物質が、150〜700μmの範囲の粒径を有する。

0186

好ましくは70重量%以上、より好ましくは80重量%以上、更により好ましくは85重量%以上、最も好ましくは90重量%以上の吸水性物質が、300〜700μmの範囲の粒径を有する。

0187

吸水性物質の遠心保持容量(CRC)は、通常25g/g以上、好ましくは26g/g以上、より好ましくは27g/g以上、更により好ましくは28g/g以上、及び最も好ましくは29〜35g/gの範囲であり、通常は50g/g以下である。

0188

吸水性物質の、4.83kPa(AUL 0.7psi)の負荷下での吸収性は通常21g/g以上、及び典型的には22g/g以上、好ましくは22.5g/g以上、より好ましくは23g/g以上、更により好ましくは23.5g/g以上、及び最も好ましくは24〜28g/gであり、通常は45g/g以下である。

0189

吸水性物質の塩水流伝導度(SFC)は、通常50×10−7cm3以上、好ましくは80×10−7cm3s/g以上、より好ましくは100×10−7、更により好ましくは120×10−7cm3s/g以上、及び最も好ましくは150×10−7cm3s/g以上であり、通常は1500×107cm3s/g以下である。

0190

最適なSFCは、吸水性物質が組み込まれる衛生物品のそれぞれの設計に依存し、したがってSFCの一定の範囲が特に好まれるが、これらの選択される範囲においてCRCは、各場合において最大化されるべきである。このような衛生物品の特定の設計によって、またFHA及び自由膨潤速度(FSR)を最大化する必要があり得る。

0191

吸水性ポリマー粒子の表面のコーティングのために、少量の窒素含有ポリマー又は疎水性ポリマーを適用することにより、SFCが増加する場合があり、疎水性ポリマーの使用濃度によって、FHAを犠牲にして追加のSFCが得られる場合があることが、特に観察される。このような方法により、プロセスは、個々に適した性能を備える吸水性ポリマー粒子を供給することができる。

0192

本発明の1つの特に好ましい実施形態では、SFCは、100〜200×10−7cm3s/gの範囲、最も好ましくは120〜150×10−7cm3s/gの範囲である。

0193

本発明の別の特に好ましい実施形態では、SFCは、300〜500×10−7cm3s/gの範囲、最も好ましくは350〜450×10−7cm3s/gの範囲である。

0194

本発明の更に別の特に好ましい実施形態では、SFCは、500〜700×10−7cm3s/gの範囲、最も好ましくは550〜650×10−7cm3s/gの範囲である。

0195

本発明による吸水性物質は、0.05g/g・s以上、典型的には0.10g/g・s以上、好ましくは0.15g/g・s以上、より好ましくは0.20g/g・s以上、更により好ましくは0.25〜0.50g/g・sであり、通常は、1.00g/g・s以下の自由膨潤速度(FSR)を呈する。

0196

本発明の吸水性物質は、その高いウィッキング能力(FHA)において顕著である。ウィッキング能力は、本明細書において以下に記載されるウィッキング試験「固定高さ吸収(FHA)」を使用して決定され得る。本発明のプロセスは、CRC及びSFCの最大化を可能にし、窒素含有ポリマー、及び疎水性ポリマーのコーティングの量を調節することによってFHAの望ましい値への調節を可能にし、一方でこれは費用効率の高い現況技術コーティング装置を使用する。

0197

本発明により、吸水性物質は、良好な遠心保持容量(CRC)を有し、これは25g/g以上、好ましくは26g/g以上、より好ましくは27g/g以上、更により好ましくは28g/g以上、及び最も好ましくは29〜35g/gの範囲、であり、4.83kPa(AUL 0.7psi)の負荷下吸収性は、通常21g/g以上、及び典型的には22g/g以上、好ましくは22.5g/g以上、より好ましくは23g/g以上、更により好ましくは23.5g/g以上、及び最も好ましくは24〜28g/gであり、固定高さ吸収能力(FHA)は、5g/g以上、好ましくは10g/g以上、より好ましくは15g/g以上、更により好ましくは20g/g以上、及び最も好ましくは少なくとも21、22、23、24、25、26g/gであり、35g/g以下である。上記の量(重量%、ppm)は、コーティング前の乾燥した吸水性ポリマー粒子の量に関して示される。

0198

遠心保持容量(CRC)、塩水流伝導度(SFC)、負荷下吸収(AUL 4.83kPa(0.7psi))及び固定高さ吸収(FHA)は、ベースポリマー(表面架橋されていない吸水性ポリマー)の中和度によって、及び熱処理中の反応条件によって、並びに特に上記の制限内で選択されるコーティング配合によって最適化される。

0199

固定高さ吸収(FHA)は典型的には、熱処理の進行中に最大となり、表面架橋されない吸水性ポリマーの粒径分布、加えてその表面の親水性によって大きく左右される。表面架橋されない吸収性ポリマーが、細かすぎる場合、FHAは高いがSFCは低い。表面架橋されない吸水性ポリマーが粗すぎる場合、FHAは低いが、SFCは高い。したがって、200μm未満、及び600μm超の粒子の量を望ましい最適化された最終生成物性能の獲得を依然として可能にする水準に調節する(上記の制限内)ことが本発明の目的である。150〜200μm、及び600〜700μmの粒子が、最終生成物内に含有されてもよいが、最終生成物性能を悪化させないために、入念なプロセス制御を必要とする。

0200

更に、本発明の吸水性物質は、特に使用中の不快な悪臭に繋がる化合物を実質的に含まない。

0201

1つの好ましい実施形態において、本発明の吸水性物質は、アルカリ土類金属イオンを含む場合、非常に白く、これは高い分率の吸水性物質を有する極薄おむつにおいて特に必要である。最小限の色の変化であっても、極薄おむつの薄いトップシートを通じて可視であり、これは消費者にとって許容されない。本発明の特定の吸水性物質はまた、高温(60℃)で、非常に多湿な条件下(90%相対湿度)において、長期(20日)にわたり、保護されずに保存された場合であっても、高度にこれらの白色を維持する。

0202

本発明による吸水性物質を含む吸収性構造体は、好ましくは50重量%〜100重量%、好ましくは60重量%〜100重量%、より好ましくは70重量%〜100重量%、更により好ましくは80重量%〜100重量%、及び最も好ましくは90重量%〜100重量%の吸水性物質を、適宜に含む。

0203

熱処理の質を決定するために、乾燥した吸水性物質が、記載される試験方法を使用して試験される。

0204

方法
測定は、特に明記しない限り、室温23±2℃、相対湿度50±10%で行なわれるべきである。吸水性物質は測定の前に、十分に混合される。

0205

遠心保持容量(CRC)
遠心保持容量は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法番号441.2−02「遠心保持容量」によって測定されるが、ただし、各実施例において、実施例で報告される粒径分布を有する実際のサンプルが測定される。

0206

負荷下吸収性(AUL)
負荷下吸収性は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法番号442.2−02「負荷下吸収性」によって測定されるが、ただし、各実施例において、実施例で報告される粒径分布を有する実際のサンプルが測定される。

0207

固定高さ吸収(FHA)
FHAは、膨潤したゲル層の、ウィッキングによって流体を移送する能力を決定するための方法である。これは、欧州特許第01 493 453 A1号のページ9及び10に記載されるように、実行され、評価される。

0208

この説明に対して以下の調整が行われる必要がある。

0209

実験室条件は23±2℃、及び相対湿度は50%以下である。

0210

ガラスフリット:ISO 4793によって定義される、500mLガラスフリットP40、公称孔径16〜40μm、厚さ7mm、例えば、デュランスコット(Duran Schott)孔径クラス3。20℃において:30cm直径のディスクは、5kPa(50mbar)の圧力低下に対し、50mL/分の水流が可能でなくてはならない。

0211

分液漏斗フリットを備える漏斗を接続するための、可撓性プラスチックのタイゴンチューブ(Tygon Tube)。長さは、漏斗の20cmの垂直の動きを可能にするために十分でなくてはならない。

0212

最大坪量24.6g/cm2、大きさ80×80mm、最小湿潤引張強度0.32N/cm(横方向)、及び0.8N/cm(縦方向)、例えば、ミルテンベルク(Miltenberg)D−63883のフリパ・パピルファブリクアルベルト・フリードリヒ(Fripa Papierfabrik Albert Friedrich)社により供給される、高湿潤強度のセルロースティッシュの使用。

0213

ティッシュは、サンプルホルダーの底面上の金属製リングクランプされる。

0214

計算:
FHA=(m3−m2)÷(m2−m1)
AGM1g当たりの、吸収された食塩水の重量
ここで
m1=g単位における、空のサンプルホルダーの重量
m2=g単位における、乾燥したAGMを備えたサンプルホルダーの重量
m3=g単位における、濡れたAGMを備えたサンプルホルダーの重量
FHAは、20cmにおけるFHAに対応する静水柱圧力を有する、本発明に関してのみ決定される。

0215

塩水流伝導度
膨潤したヒドロゲル層718の透過性を決定する方法は、「塩水流伝導度」であり、「ゲル層透過性」としても知られ、1993年12月1日出願の欧州特許第A 640 330号、2004年2月3日出願の米国特許出願第11/349,696号、2006年2月3日出願の同第11/347,406号、1982年9月30日出願の同第06/682,483号、及び1982年10月14日出願の米国公開特許第4,469,710号を含む、いくつかの文献に記載されている。この方法のために使用される装置が以下に記載される。

0216

透過性測定システム
図1は、一定静水頭リザーバ414、空気受け入れ用開口管410、補充用ストッパー付き通気口412、実験用ジャッキ416、導管418、ストップコック420、リングスタンド支持体422、受け取り容器424、天秤426、及びピストンシリンダーアセンブリ428を備える透過性測定システム400の構成を示す。

0217

ピストン/シリンダーアセンブリ428は、金属製おもり512、ピストンシャフト514、ピストンヘッド518、蓋516、及びシリンダー520を含む。シリンダー520は、透明なポリカーボネート(例えば、レキサン(Lexan)(登録商標))から作製され、6.00cmの内径pを有し(面積=28.27cm2)、平滑なシリンダー壁550を備える。シリンダー520の底部548は、シリンダー520の底部548に取り付けられる前に、突張状態まで2軸的に伸張された、米国標準400メッシュステンレススチールスクリーンクロス(図示されない)と面する。ピストンシャフト514は、透明のポリカーボネート(例えば、レキサン(Lexan)(登録商標))から作製され、およそ127mmの全体長さqを有する。ピストンシャフト514の中央部526は、21.15mmの直径rを有する。ピストンシャフト514の上部528は、15.8mmの直径sを有し、肩部524を形成する。ピストンシャフト514の下部546は、およそ16mm(5/8インチ)の直径tを有し、ピストンヘッド518の中央孔618にきつく締めるためのねじを有する。透明のポリカーボネート(例えば、レキサン(Lexan)(登録商標))から作製される、ピストンヘッド518は穿孔を有し、やはり伸張した米国標準400メッシュステンレススチールスクリーンクロス(図示されない)によって覆われる。おもり512は、ステンレススチールであり、中央孔530を有し、ピストンシャフト514の上部528上へと滑動し、肩部524上で停止する。ピストンヘッド518、ピストンシャフト514、及びおもり512の合計重量は596g(±6g)であり、これは、シリンダー520の面積にわたる2.1kPa(0.30psi)に相当する。合計重量は、ピストンシャフト514の中央軸532に止まり穴を掘って材料を除去する、及び/又は空洞を提供しておもりを加えることによって調節され得る。シリンダー蓋516は、ピストンシャフト514を垂直に位置合わせするために、その中央に第1蓋開口部534を、及び一定静水頭部リザーバ414からシリンダー520内に流体を導入するために、縁部538付近に第2蓋開口部536を有する。

0218

第1線状指標マーク(図示されない)は、おもり512の上部表面552に沿って半径方向にスクライビングされ、第1線状指標マークは、ピストンシャフト514の中央軸532に対して横方向である。対応する第2線状指標マーク(図示されない)は、ピストンシャフト514の頂部表面560に沿って半径方向にスクライビングされ、第2線状指標マークは、ピストンシャフト514の中央軸532に対して横方向である。対応する第3線状指標マーク(図示されない)は、ピストンシャフト514の中央部526に沿ってスクライビングされ、第3線状指標マークは、ピストンシャフト514の中央軸532と平行である。対応する第4線状指標マーク(図示されない)は、シリンダー蓋516の上部表面540に沿って半径方向にスクライビングされ、第4線状指標マークは、ピストンシャフト514の中央軸532に対して横方向である。更に、対応する第5線状指標マーク(図示されない)は、シリンダー蓋516のリップ554に沿ってスクライビングされ、第5線状指標マークは、ピストンシャフト514の中央軸532と平行である。対応する第6線状指標マーク(図示されない)は、外側シリンダー壁542に沿ってスクライビングされ、第6線状指標マークは、ピストンシャフト514の中央軸532と平行である。第1、第2、第3、第4、第5、及び第6線状指標マークの位置合わせは、おもり512、ピストンシャフト514、シリンダー蓋516、及びシリンダー520を、各測定において、互いに関して同じ向きで再配置することを可能にする。

0219

シリンダー520の仕様の詳細は以下である:
シリンダー520の外径u:70.35mm
シリンダー520の内径p:60.0mm
シリンダー520の高さv:60.5mm
シリンダー蓋516の仕様の詳細は以下である:
シリンダー蓋516の外径w:76.05mm
シリンダー蓋516の内径x:70.5mm
リップ554を含む、シリンダー蓋516の厚さy:12.7mm
リップを含まないシリンダー蓋516の厚さz:6.35mm
第1蓋開口部534の直径:22.25mm
第2蓋開口部536の直径b:12.7mm
第1蓋開口部534の中心と第2蓋開口部536の中心との間の距離:23.5mm
おもり512の仕様の詳細は以下である:
外径c:50.0mm
中央孔530の直径:16.0mm
高さe:39.0mm
ピストンヘッド518の仕様の詳細は以下である
直径f:59.7mm
高さg:16.5mm

0220

9.65mm直径hを有する外側孔614(合計14)、外側孔614は等間隔であり、中央は、中央孔618の中央から47.8mmである。

0221

9.65mm直径iを有する内側孔616(合計7)、内側孔616は等間隔であり、中央は、中央孔618の中央から26.7mmである。

0222

中央孔618は、16mm(5/8インチ)の直径jを有し、ピストンシャフト514の下部546を受け入れるために、ねじを有する。

0223

使用する前に、ピストンヘッド518及びシリンダー520のステンレススチールスクリーン(図示されない)は、目詰まり、穴、又は伸び過ぎについて検査し、必要に応じて取り替えるべきである。スクリーンが破損したSFC装置は、誤ったSFC結果をもたらす恐れがあり、スクリーンが交換されるまで使用してはならない。

0224

5.00cmマーク556が、シリンダー520上において、シリンダー520の底部548に取付けられたスクリーン(図示されない)の上方5.00cm(±0.05cm)の高さkでスクライビングされる。これは、分析の間維持されるべき流体の液面の印となる。正確かつ一定した流体液面(静水圧)の維持は、測定精度のために重要である。

0225

一定静水頭部リザーバ414は、シリンダー520に食塩水432を供給し、食塩水432の高さを、シリンダー520の底部548に取付けられたスクリーン(図示されない)の上方5.00cmの高さkに維持するために使用される。吸気管410の底部434は、測定中に必要とされる5.00cmの高さkに、シリンダー520内の食塩水432の高さを維持するように位置付けられ、即ち、空気管410の底部434は、受け取り容器424の上方で、リングスタンド440上の支持スクリーン(図示されない)上に設置されたときのシリンダー520の5.00cmマーク556とおよそ同じ平面438にある。吸気管410と、シリンダー520上の5.00cmマーク556の適正な高さの位置合わせは、分析にとって重要である。ジャー430からなる好適なリザーバ414は、流体の供給のための水平に配向されたL型の導管418、一定静水頭部リザーバ414内部の、固定された高さで空気を受け入れるための、垂直に配向された開口管410、及び一定静水頭部リザーバ414を補充するための、ストッパー付き空気孔412を含む。管410は、xxmmの内部直径を有する。一定静水頭部リザーバ414の底部442の付近に位置付けられる導管418は、食塩水432の供給を開始/停止するための、ストップコック420を含む。導管418の出口444は、シリンダー蓋516の第2蓋開口部536を通じて挿入されるような寸法であり、その端部は、シリンダー520内の食塩水432の表面より下方に位置付けられる(シリンダー520内で、食塩水432の5.00cm高さが得られた後)。空気取り込み管410は、o環カラー(図示されない)と共に適所に保持される。一定静水頭部414は、その高さをシリンダー520の高さに対して調節するために、実験用ジャック416上に位置付けることができる。一定静水頭部リザーバ414の構成要素は、シリンダー520を必要な高さ(すなわち、静水頭)まで急速に充填し、この高さを測定の持続時間にわたって維持するような大きさである。一定静水頭部リザーバ414は、少なくとも3g/秒の流速で、少なくとも10分間、食塩水432を供給することが可能でなくてはならない。

0226

ピストン/シリンダーアセンブリ428は、16メッシュ剛性ステンレススチール支持スクリーン(図示されない)(又は同等のもの)上に位置付けられ、これは、リングスタンド440、又は好適な別の剛性スタンド上に支持される。この支持スクリーン(図示されない)は、食塩水432の流れを阻害しないために十分に透過性であり、ステンレススチールメッシュクロス(図示されない)を支持し、伸張を防ぐために十分に剛性である。支持スクリーン(図示されない)は、試験中にピストン/シリンダーアセンブリ428を傾けることを避けるために、平坦かつ水平であるべきである。支持スクリーン(図示されない)を通過する食塩水432は、支持スクリーン(図示されない)の下方に位置付けられる(しかし支持しない)受け取り容器424内に収集される。受け取り容器424は、少なくとも0.01gまでの正確さである天秤426上に配置される。天秤426のデジタル出力は、コンピュータ化されたデータ獲得システム(図示されない)に接続される。

0227

試薬の調整(例示されない)
ジェイコ合成尿(Jayco Synthetic Urine)(JSU)712(図4参照)が、膨潤面(以下のSFC手順参照)に使用され、0.118M塩化ナトリウム(Nacl)溶液が、流れ面(以下のSFC手順参照)に使用される。以下の調製は、標準1リットル体積と称される。1リットル以外の体積の調製では、全ての量が適宜に測られる。

0228

JSU:1L体積測定フラスコがその体積の80%まで蒸留水で充填され、電磁撹拌棒がフラスコ内に配置される。別個に計量紙、又はビーカーを使用して、以下の量の乾燥成分を、化学天秤を使用して±0.01gまで計量し、以下に挙げるものと同じ順序で、体積測定フラスコに、定量的に加える。溶液は、好適な撹拌プレート上で、全ての固体が融解するまで攪拌され、撹拌棒が取り除かれ、溶液が蒸留水で1L体積まで希釈される。撹拌棒が再び挿入され、溶液が撹拌プレート上で、更に数分間攪拌される。

0229

1リットルのジェイコ合成尿を作製するための塩の量:
塩化カリウム(KCl)2.00g
硫酸ナトリウム(Na2SO4)2.00g
二水素リン酸アンモニウム(NH4H2PO4)0.85g
リン酸アンモニウム、二塩基((NH4)2HPO4)0.15g
塩化カルシウム(CaCl2)0.19g−[又は塩化カルシウム水和物(CaCl2・2H2O)0.25g]
塩化マグネシウム(MgCl2)0.23g−[又は塩化マグネシウム水和物(MgCl2・6H2O)0.50g]
調製を早くするために、各塩は、次のものを加える前に完全に溶解させる。ジェイコ合成尿は、清浄ガラス容器内に、2週間貯蔵されてもよい。溶液は、これが濁った場合は使用するべきではない。清浄なプラスチック容器内での貯蔵寿命は、10日である。

0230

0.118M塩化ナトリウム(Nacl)溶液:0.118M塩化ナトリウムが、食塩水432として使用される。計量紙又はビーカーを用いて6.90g(±0.01g)の塩化ナトリウムを計量し、1L体積フラスコ内に定量的に移送し、フラスコは蒸留水で体積まで充填する。撹拌棒が加えられ、溶液は、撹拌プレート上で全ての固体が融解するまで混合された。

0231

試験準備
固体参照シリンダーおもり(図示されない)(直径40mm;高さ140mm)を用いて、キャリパーゲージ(図示されない)(例えば、ミツトヨディマティック・ハイト・ゲージ(Mitotoyo Digimatic Height Gage))を0と測定されるように設定する。この作業は、平滑で水平なベンチトップ446上で、都合よく行われる。超吸収体を含まない、ピストン/シリンダーアセンブリ428が、キャリパーゲージ(図示されない)下に位置付けられ、読取り値L1は、0.01mmの単位まで記録される。

0232

一定静水頭部リザーバ414は、食塩水432を充填される。吸気管410の底部434は、測定中に、シリンダー520内の液体メニスカス(図示されない)の頂部(図示されない)を、5.00cmマーク556で維持するように位置付けられる。吸気管410の、シリンダー520上の5.00cmマーク556における適正な高さの位置合わせは、分析にとって重要である。

0233

受け取り容器424は、天秤426上に配置され、天秤426のデジタル出力は、コンピュータ化されたデータ獲得システム(図示されない)に接続される。16メッシュ剛性ステンレススチール支持スクリーン(図示されない)を備えるリングスタンド440(図示されない)は、受け取り容器424の上方に位置付けられる。16メッシュスクリーン(図示されない)は、測定中にピストン/シリンダーアセンブリ428を支持するために十分に剛性であるべきである。支持スクリーン(図示されない)は平滑及び水平でなければならない。

0234

SFC手順
0.9g(±0.005g)の超吸収体が、化学天秤を使用して、好適な計量紙に量り取られる。0.9g(±0.005g)の超吸収体が、化学天秤を使用して、好適な計量紙に量り取られる。超吸収体の水分含有量は、Edana水分含有量試験方法430.1−99(「超吸収性材料−ポリアクリレート超吸収性粉末−水分含有量−加熱時の重量喪失(99年2月)」)によって測定される。ポリマーの水分含有量が5重量%を超える場合、ポリマーの重量は水分のために補正されるべきである(即ち、加えられるポリマーは、乾燥重量ベースで0.9gであるべきである)。

0235

空のシリンダー520が水平のベンチトップ446上に配置され、超吸収体はシリンダー520内に、定量的に移送される。超吸収性粒子は、シリンダー520を静かに震盪し、回転させ、及び/又は軽く叩くことにより、シリンダー520の底部548に取り付けられるスクリーン(図示されない)上に均等に分散される。最も精密な結果を得るために、シリンダー520の底部548に取り付けられるスクリーン(図示されない)上に、粒子を均等に分散させることは重要である。シリンダー520の底部548に取り付けられるスクリーン(図示されない)上に、超吸収体が均等に分散した後に、粒子が内側シリンダー壁550に粘着してはならない。ピストンシャフト514が、第1蓋開口部534を通じて挿入され、蓋516のリップ554は、ピストンヘッド518の方に向いている。ピストンヘッド518は、シリンダー520内に、数センチメートルの深さまで注意深く挿入される。蓋516を次にシリンダー520の上方リム544上に配置し、同時にピストンヘッド518を超吸収体から離して維持するように注意を払う。蓋516及びピストンシャフト526が次に、第3、第4、第5、及び第6の線状指標マークを位置合わせするように、注意深く回転される。ピストンヘッド518が(ピストンシャフト514によって)次に、静かに下がり、乾燥した超吸収体上で停止する。おもり512がピストンシャフト514の上部528上に位置付けられて、これが肩部524上に停止し、それによって第1及び第2線状指標マークが位置合わせされる。蓋516の適切な配置は、おもりの結合を防ぎ、ヒドロゲル層718上の重りの均等な分配を確実にする。

0236

膨潤面:8cm直径のフリット化されたディスク(7mm厚さ、例えば、ケムグラス(Chemglass)社、#CG201−51、粗い多孔性)710が、フリット化されたディスク710が飽和するまで、フリット化されたディスク710に超過のJSU 712を加えることによって、飽和する。飽和した、フリット化されたディスク710は、広い平坦な底部を有するペトリ皿714内に配置され、JSU 712が、フリット化されたディスク710の頂面716に達するまで加えられる。JSUの高さは、フリット化されたディスク710の高さを超えてはならない。

0237

シリンダー520の底部548に取り付けられたスクリーン(図示されない)は、容易に伸張される。伸張を防ぐために、蓋516の直ぐ上で、ピストンシャフト514に人差し指で横からの圧力を適用し、同時にピストン/シリンダーアセンブリ428のシリンダー520を把持する。これは、ピストンシャフト514を、蓋516に対して適所に「固定」し、その結果、ピストン/シリンダーアセンブリ428は、過度な力をスクリーン(図示されない)上に働かせることなく、持ち上げることができる。

0238

全体のピストン/シリンダーアセンブリ428は、この方法で持ち上げられ、ペトリ皿714内のフリット化されたディスク710上に配置される。ペトリ皿714からのJSU 712が、フリット化されたディスク710を通過し、超吸収性ポリマー(図示されない)によって吸収されて、ヒドロゲル層718を形成する。ペトリ皿714内で利用できるJSU 712は、全ての膨潤面に対して十分であるべきである。必要であれば、水和時間中に更なるJSU 712がペトリ皿714に加えられ、JSU 712の高さを、フリット化されたディスク710の頂面716に維持してもよい。60分間の後、上記のようにピストンシャフト514を蓋516に対して固定するように注意しながら、ピストン/シリンダーアセンブリ428をフリット化されたディスク710から取り除き、この手順の間にヒドロゲル層718がJSU 712を喪失しないこと、又は空気を取り込まないことを確実にする。ピストン/シリンダーアセンブリ428は、キャリパーゲージ(図示されない)の下に配置され、読取り値L2は、読取り値L1は、0.01mmの単位まで記録される。読取り値が時間と共に変化する場合、初期値のみが記録される。ヒドロゲル層718の厚さL0が、L2−L1から、0.1mmの単位まで決定される。

0239

全体のピストン/シリンダーアセンブリ428が上記の方法で持ち上げられ、リングスタンド440に取り付けられる支持スクリーン(図示されない)上に配置される。ヒドロゲル層718がこの手順の間にJSU 712を喪失しないこと、又は空気を取り込まないように注意すべきである。ペトリ皿714内で利用できるJSU 712は、全ての膨潤面に対して十分であるべきである。必要であれば、水和時間中に更なるJSU 712がペトリ皿714に加えられ、JSU 712の高さを5.00cmマーク556の高さに維持してもよい。60分間の後、上記のようにピストンシャフト514を蓋516に対して固定するように注意しながら、ピストン/シリンダーアセンブリ428を取り除く。ピストン/シリンダーアセンブリ428が、キャリパーゲージ(図示されない)下に配置され、キャリパー(図示されない)は、L2として0.01mmの単位まで測定される。ヒドロゲル層718の厚さL0が、L2−L1から、0.1mmの単位まで決定される。読取り値が時間と共に変化する場合、初期値のみが記録される。

0240

ピストン/シリンダーアセンブリ428は、ピストンシャフト514を、蓋516に対して適所に固定するように注意しながら、リング支持体スタンド440に取り付けられる支持スクリーン(図示されない)に移送される。一定静水頭部リザーバ414は、導管418が第2蓋開口部536を通じて配置されるように、位置付けられる。測定は以下の順序で開始される:
a)一定静水頭部リザーバ410のストップコック420が開放されて、食塩水432が、シリンダー520上の5.00cmマーク556に達するようにする。この食塩水432の高さは、ストップコック420を開いて10秒以内に得られるべきである。
b)一度5.00cmの食塩水432が達成されると、データ収集プログラムが開始される。

0241

天秤426に取り付けられたコンピュータ(図示されない)の補助により、ヒドロゲル層718を通過する食塩水432の量が、10分間の時間にわたり、20秒の間隔で記録される。10分間の終わりにおいて、一定静水頭部リザーバ410のストップコック420は閉じられる。ピストン/シリンダーアセンブリ428は、直ちに取り除かれてキャリパーゲージ(図示されない)の下に配置され、読取り値L3が0.01mmの単位まで記録される。ヒドロゲル層718の最終厚さLfが、L3−L1から、上記のように、0.1mmの単位まで決定される。ヒドロゲル層718の厚さにおける%変化は、(Lf/L0)×100から決定される。一般的にヒドロゲル層718の厚さにおける変化は、約±10%以内である。

0242

60秒から実験の終わりまでのデータをSFCの計算に使用する。60秒よりも前に収集されたデータは、計算に含めない。流速Fs(g/s)は60秒〜600秒の時間(秒)の関数として収集される食塩水432の重量(グラム)のグラフに適合する、線形最小二乗法の傾斜である。

0243

別個の測定では、透過性測定システム400による流速(Fa)が上記のように測定されるが、ただしヒドロゲル層718は存在しない。Faが、ヒドロゲル層718が存在するときの透過性測定システム400を通じた流速、Fsよりも遥かに高い場合、透過性測定システム400(ピストン/シリンダーアセンブリ428を含む)の流動抵抗に対する補正は必要ない。この制限において、Fg=Fsであり、ここでFgはヒドロゲル層718の透過性測定システム400の流速に対する寄与である。しかしながら、この要件が満たされない場合、Fgの値をFs及びFaの値から算出するために以下の補正が使用される。
Fg=(Fa×Fs)/(Fa−Fs)
ヒドロゲル層718の塩水流伝導度(k)が、以下の等式を使用して算出される。
K=[Fg(t=0)×L0]/[ρ×A×ΔP]

0244

Fgは、流速結果の回帰分析、及び透過性測定システム400流動抵抗のための任意の補正から決定される、g/秒における流速である場合、L0はcmにおけるヒドロゲル層718の初期厚さであり、ρはgm/cm3における食塩水432の密度である。A(上記の等式の)は、cm2によるヒドロゲル層718の面積であり、ΔPは、ダイン/cm2による静水圧であり、塩水流伝導度Kは、cm3秒/gmの単位である。3つの測定値の平均が報告されるべきである。

0245

ヒドロゲル層718に関して、流速が実質的に一定である場合、透過性係数κ)が、以下の等式を使用して塩水流伝導度から算出され得る。
κ=Kη
ηが、ポアズによる食塩水432の粘度である場合、透過性係数Κは、cm2の単位である。

0246

一般的に、流速は一定である必要はない。システムを通じた時間依存性流速Fs(t)が、透過性測定システム400を通過する食塩水の増分重量(グラム)を、増分時間(秒)で割ることにより、g/秒の単位で決定される。60秒〜10分の時間において収集されたデータのみが流速の算出に使用される。60秒〜10分の流速結果が、Fs(t=0)、ヒドロゲル層718を通じた初期流速の値、を算出するために使用される。Fs(t=0)は、時間に対するFs(t)の最小2乗適合の結果をt=0に外挿することによって算出される。
ダイン/cm2
16時間抽出可能物

0247

水吸収性ポリマー粒子中の抽出可能な構成成分のレベルは、EDANA(ヨーロッパ使い捨て及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法No.470.2−02「電位差滴定法による抽出可能なポリマー含有量の測定(Determination of extractable polymer content by potentiometric titration)」により、測定される。

0248

pH値
吸水性物質のpHは、EDANA(ヨーロッパ使い捨て品及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法番号400.2−02「pHの決定」によって決定される。

0249

自由膨潤速度(FSR)
乾燥した吸水性物質、1.00g(=W1)が25mLガラスビーカー内に量り取られ、ガラスビーカーの底面上に均一に分配される。0.9重量%の塩化ナトリウム溶液、20mLが次に第2ガラスビーカー内へと分散され、このビーカーの内容物が、第1ビーカーに迅速に加えられて、ストップウォッチを開始する。食塩水の最後の液滴が吸収され、液体表面上の反射消失によって確認されると直ちに、ストップウォッチが停止する。第2ビーカーから注がれ、第1ビーカー内でポリマーによって吸収される液体の正確な量が、第2ビーカーを量りなおす(=W2)ことによって正確に決定される。ストップウォッチで計られた吸収に必要な時間は、tとして表される。表面上の最後の液滴の消失が、時間tとして定義される。
自由膨潤速度(FSR)は、以下のように算出される:
FSR[g/gs]=W2/(W1×t)

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