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技術 抗ウイルス物質、抗ウイルス繊維及び抗ウイルス繊維構造物

出願人 ダイワボウホールディングス株式会社ダイワボウポリテック株式会社学校法人京都産業大学
発明者 松下美紀大槻公一高桑弘樹常國良太
出願日 2009年2月20日 (9年8ヶ月経過) 出願番号 2009-038490
公開日 2010年2月12日 (8年8ヶ月経過) 公開番号 2010-030984
状態 特許登録済
技術分野 農薬・動植物の保存 高分子組成物 合成繊維 繊維製品の化学的、物理的処理
主要キーワード セルロース系組成物 繊維パウダー 水分雰囲気 ドラム型乾燥機 粗塵用フィルタ 配列繊維 高精度フィルタ 渡り鳥
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課題

ウイルス不活化させるに有効な抗ウイルス物質、抗ウイルス物質を担持した繊維製品、並びに繊維構造物を提供する。

解決手段

抗ウイルス物質は、重合鎖中にモノマー単位としてのマレイン酸成分を含む高分子からなり、鳥インフルエンザウイルスに有効である。この共重合高分子と、セルロースとを混合し紡糸して抗ウイルス繊維が製造される。

概要

背景

近年、SARS(重症急性呼吸器症候群)や鳥インフルエンザなどのウイルス病が世界的に猛威をふるい、特にインフルエンザウイルスは、次々新種のものが発見され、人類にとって脅威となっている。本来、ウイルス宿主域は限定され、哺乳類に感染するものは哺乳類だけ、鳥類に感染するものは鳥類だけというのが通常である。しかし、鳥インフルエンザウイルスは、鳥類のみならず哺乳類にも感染することができる広い宿主域をもつウイルスであるため、ヒトに対して感染する恐れがある。現在では、アジアヨーロッパでもH5N1型インフルエンザ蔓延しており、それをベースにしたヒト新型インフルエンザの出現が危惧されている。

また、鳥インフルエンザウイルスは、渡り鳥により遠隔地まで運搬されるため、食品のように疾病の発生した国からの輸入を停止し、検疫のみにより国内への侵入を阻止することができない。

このようなインフルエンザウイルスを不活化する剤が特許文献1に開示されている。このインフルエンザウイルス不活化剤は、ヨウ素とβ−シクロデキストリンとを包含する溶液である。

一方、特許文献2には、セルロース酢酸ビニルマレイン酸共重合体との混合体からなるイオン交換機能を持ったセルロース系組成物が開示されている。このセルロース系組成物は、ブドウ状球菌グラム陰性菌に対する抗菌性があると記載されている。

また、特許文献3には、架橋構造を有し、且つ分子中にカルボキシル基を有する繊維として、架橋アクリル繊維を用い、その繊維中に水に難溶性の金属および/または金属化合物微粒子が分散している抗ウイルス性繊維が開示されている。しかし、繊維中に微分散している水に難溶性の金属及び/又は金属化合物の微粒子とウイルスが接触してウイルス不活化効果を得ているが、その方法では十分なウイルス不活化効果が得られず、また水分雰囲気化でないとその効果が低下するものと考えられる。

概要

ウイルスを不活化させるに有効な抗ウイルス物質、抗ウイルス物質を担持した繊維製品、並びに繊維構造物を提供する。抗ウイルス物質は、重合鎖中にモノマー単位としてのマレイン酸成分を含む高分子からなり、鳥インフルエンザウイルスに有効である。この共重合高分子と、セルロースとを混合し紡糸して抗ウイルス繊維が製造される。なし

目的

本発明は、セルロース系組成物の持つそのような特性を利用し、ブドウ状球菌、グラム陰性菌のような細菌の大きさよりもはるかに小さいウイルスに有効な抗ウイルス物質、抗ウイルス物質を担持した繊維、繊維構造物、並びに繊維製品を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
0件

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請求項1

重合鎖中にモノマー単位としてのマレイン酸成分を含む高分子からなることを特徴とする抗ウイルス物質

請求項2

該高分子が、オレフィンマレイン酸共重合高分子スチレン−マレイン酸共重合高分子、ビニルエステル−マレイン酸共重合高分子、酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子、または塩化ビニル−マレイン酸共重合高分子であることを特徴とする請求項1に記載の抗ウイルス物質。

請求項3

該高分子が、銅、銀、亜鉛ニッケルから選ばれる金属のイオン担持していることを特徴とする請求項1に記載の抗ウイルス物質。

請求項4

該マレイン酸成分を含む高分子が、銅イオンを担持した酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子であることを特徴とする請求項1に記載の抗ウイルス物質。

請求項5

請求項2に記載のマレイン酸成分を含む共重合高分子から選ばれる少なくとも一つの共重合高分子と、セルロースとが混合されていることを特徴とする抗ウイルス物質。

請求項6

請求項1に記載の抗ウイルス物質において、鳥インフルエンザウイルスに有効なことを特徴とする抗ウイルス物質。

請求項7

該鳥インフルエンザウイルスがA/whistlingswan/Shimane/499/83(H5N3)株、及びA/Turkey/Wisconsin/1/66(H9N2)株から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする請求項6に記載の抗ウイルス物質。

請求項8

請求項1に記載の抗ウイルス物質において、ヒトインフルエンザウイルスに有効なことを特徴とする抗ウイルス物質。

請求項9

請求項1に記載の抗ウイルス物質において、ブタインフルエンザウイルスに有効なことを特徴とする抗ウイルス物質。

請求項10

請求項1に記載の抗ウイルス物質において、ノロウイルスに有効なことを特徴とする抗ウイルス物質。

請求項11

重合鎖中にモノマー単位としてのマレイン酸成分を含む高分子からなる抗ウイルス物質を成分として含むことを特徴とする抗ウイルス繊維

請求項12

請求項11に記載の抗ウイルス繊維を少なくとも一部に含むことを特徴とする抗ウイルス繊維構造物

請求項13

請求項11に記載の抗ウイルス繊維を少なくとも一部に含み、衣類寝具布団カーテン、壁紙、カーペットマットシーツフィルターマスクワイパータオル防護衣類防護ネット廃鶏袋、鶏舎用品、医療用シートに形づくられた抗ウイルス繊維製品

技術分野

0001

本発明は、ウイルスに有効な高分子からなる抗ウイルス物質抗ウイルス機能を備えた繊維に関するものである。

背景技術

0002

近年、SARS(重症急性呼吸器症候群)や鳥インフルエンザなどのウイルス病が世界的に猛威をふるい、特にインフルエンザウイルスは、次々新種のものが発見され、人類にとって脅威となっている。本来、ウイルスの宿主域は限定され、哺乳類に感染するものは哺乳類だけ、鳥類に感染するものは鳥類だけというのが通常である。しかし、鳥インフルエンザウイルスは、鳥類のみならず哺乳類にも感染することができる広い宿主域をもつウイルスであるため、ヒトに対して感染する恐れがある。現在では、アジアヨーロッパでもH5N1型インフルエンザ蔓延しており、それをベースにしたヒト新型インフルエンザの出現が危惧されている。

0003

また、鳥インフルエンザウイルスは、渡り鳥により遠隔地まで運搬されるため、食品のように疾病の発生した国からの輸入を停止し、検疫のみにより国内への侵入を阻止することができない。

0004

このようなインフルエンザウイルスを不活化する剤が特許文献1に開示されている。このインフルエンザウイルス不活化剤は、ヨウ素とβ−シクロデキストリンとを包含する溶液である。

0005

一方、特許文献2には、セルロース酢酸ビニルマレイン酸共重合体との混合体からなるイオン交換機能を持ったセルロース系組成物が開示されている。このセルロース系組成物は、ブドウ状球菌グラム陰性菌に対する抗菌性があると記載されている。

0006

また、特許文献3には、架橋構造を有し、且つ分子中にカルボキシル基を有する繊維として、架橋アクリル繊維を用い、その繊維中に水に難溶性の金属および/または金属化合物微粒子が分散している抗ウイルス性繊維が開示されている。しかし、繊維中に微分散している水に難溶性の金属及び/又は金属化合物の微粒子とウイルスが接触してウイルス不活化効果を得ているが、その方法では十分なウイルス不活化効果が得られず、また水分雰囲気化でないとその効果が低下するものと考えられる。

先行技術

0007

特開2006−328039号公報
特開平3−121145号公報
PCT国際公開WO2005/083171号再公表公報

発明が解決しようとする課題

0008

本発明の発明者は、特許文献2で開示したセルロース系組成物の特異な性質に着目して永年に渡り研究し、蛋白質変性させることを見出した。前記したとおりインフルエンザの発生を全面的に取り除くことは極めて困難であることに鑑みて、本発明は、セルロース系組成物の持つそのような特性を利用し、ブドウ状球菌、グラム陰性菌のような細菌の大きさよりもはるかに小さいウイルスに有効な抗ウイルス物質、抗ウイルス物質を担持した繊維、繊維構造物、並びに繊維製品を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

前記の目的を達成するためになされた、請求の範囲の請求項1に係る発明の抗ウイルス物質は、重合鎖中にモノマー単位としてのマレイン酸成分を含む高分子からなることを特徴とする。

0010

同じく請求項2に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項1に係る発明の抗ウイルス物質であって、該高分子が、オレフィンマレイン酸共重合高分子スチレン−マレイン酸共重合高分子、ビニルエステル−マレイン酸共重合高分子、酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子、または塩化ビニル−マレイン酸共重合高分子であることを特徴とする。

0011

請求項3に係る発明の抗ウイルス物質は、同じく請求項1に係る発明の抗ウイルス物質であって、該高分子が、銅、銀、亜鉛ニッケルから選ばれる金属のイオンを担持していることを特徴とする。

0012

請求項4に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項1に係る発明の抗ウイルス物質であって、該マレイン酸成分を含む高分子が、銅イオンを担持した酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子であることを特徴とする。

0013

請求項5に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項2に記載のマレイン酸成分を含む共重合高分子から選ばれる少なくとも一つの共重合高分子と、セルロースとが混合されていることを特徴とする。

0014

請求項6に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項1に係る発明の抗ウイルス物質において、鳥インフルエンザウイルスに有効なことを特徴とする。

0015

請求項7に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項6に係る発明の抗ウイルス物質であって、該鳥インフルエンザウイルスがA/whistling swan/Shimane/499/83 (H5N3)株、及びA/Turkey/Wisconsin/1/66 (H9N2)株から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする。

0016

請求項8に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項1に係る発明の抗ウイルス物質において、ヒトインフルエンザウイルスに有効なことを特徴とする。

0017

請求項9に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項1に係る発明の抗ウイルス物質において、ブタインフルエンザウイルスに有効なことを特徴とする。

0018

請求項10に係る発明の抗ウイルス物質は、請求項1に係る発明の抗ウイルス物質において、ノロウイルスに有効なことを特徴とする。

0019

また、前記の目的を達成するためになされた、請求の範囲の請求項11に係る発明の抗ウイルス繊維は、重合鎖中にモノマー単位としてのマレイン酸成分を含む高分子からなる抗ウイルス物質を成分として含むことを特徴とする。

0020

さらに前記の目的を達成するためになされた、請求の範囲の請求項12に係る発明の抗ウイルス繊維構造物は、請求項11に係る発明の抗ウイルス繊維を少なくとも一部に含むことを特徴とする。

0021

さらに前記の目的を達成するためになされた、請求の範囲の請求項13に係る発明の抗ウイルス繊維製品は、請求項11に係る発明の抗ウイルス繊維を少なくとも一部に含み、衣類寝具布団カーテン、壁紙、カーペットマットシーツフィルターマスクワイパータオル防護衣類防護ネット廃鶏袋、鶏舎用品、医療用シートに形づくられたことを特徴とする。

発明の効果

0022

本発明の抗ウイルス物質は、ウイルスを不活化させるのに有効である。また、本発明の抗ウイルス物質の高分子を紡糸または担持した本発明の抗ウイルス繊維は、ウイルスを不活化させるのに有効である。さらに、本発明の抗ウイルス繊維は繊維製品に加工され、本発明の繊維構造物を構成する。その抗ウイルス繊維構造物は、接触するウイルスに対して不活化効果が高い。

0023

本発明の抗ウイルス物質は、重合鎖中にモノマー単位としてのマレイン酸成分を含む高分子からなるもので、例えば、オレフィン−マレイン酸共重合高分子、スチレン−マレイン酸共重合高分子、ビニルエステル−マレイン酸共重合高分子、酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子、または塩化ビニル−マレイン酸共重合高分子が挙げられる。

0024

この抗ウイルス物質は、様々なウイルスに対して不活化効果を有する。本発明において不活化効果の対象となるウイルスは、ゲノム種類、及びエンベロープの有無等によらず、全てのウイルスが含まれる。例えば、ゲノムとしてDNAを有するウイルスとしては、ヘルペスウイルス天然痘ウイルス、牛痘ウイルス水疱瘡ウイルス、アデノウイルス等が挙げられ、ゲノムとしてRNAを有するウイルスとしては、麻疹ウイルス、インフルエンザウイルス、コクサッキーウイルスカリシウイルス(ノロウイルス属)、レトロウイルスレンチウイルス属、例えばHIV(human immunodeficiency virus:ヒト免疫不全ウイルス)等)、コロナウイルス等が挙げられる。また、これらのウイルスのうち、エンベロープを有するウイルスとしては、ヘルペスウイルス、天然痘ウイルス、牛痘ウイルス、水疱瘡ウイルス、麻疹ウイルス、インフルエンザウイルス等が挙げられ、エンベロープを有さないウイルスとしては、アデノウイルス、コクサッキーウイルス、ノロウイルス等が挙げられる。

0025

この抗ウイルス物質がウイルスに対して不活化効果を有する理由は、インフルエンザウイルスに対して、ウイルス表面にある突起HAヘマグルチニン)とNA(ノイラミターゼ)の活性阻害するためと推定される。また、他のウイルスにおいても、ウイルス表面の突起の活性を阻害するか、ウイルス粒子を直接破壊するためと推定される。

0026

抗ウイルス物質は、鳥インフルエンザウイルスに対する不活化効果が高く、特にH5、あるいはH7の亜型のような強毒性のある高病原性鳥インフルエンザウイルスに有効である。本発明では、鳥インフルエンザウイルスA/whistling swan/Shimane/499/83 (H5N3)株、鳥インフルエンザウイルスA/Turkey/Wisconsin/1/66 (H9N2)株について抗ウイルス効果を証明しているが、H5N1型などの鳥インフルエンザウイルスにも効果があると考えられる。

0027

また、本発明の抗ウイルス物質は、ヒトインフルエンザウイルスに対する不活化効果も高く、あらゆる種類のインフルエンザウイルスに有効である。ヒトインフルエンザウイルスA/Aichi/2/68 (H3N2)株について抗ウイルス効果を証明しているが、他のヒトインフルエンザウイルスにも効果があると考えられる。

0028

さらに、この抗ウイルス物質は、ブタインフルエンザウイルスA/Swine/Iowa/15/30 (H1N1) 株について抗ウイルス効果を証明している。

0029

さらに、この抗ウイルス物質は、ノロウイルスに対する不活化効果も高い。本発明では、細胞培養が不可能なノロウイルスの代替ウイルスとして広く使用されているカリシウイルスについて抗ウイルス効果を証明している。

0030

前記マレイン酸成分を含む高分子として代表的には、酢酸ビニル−マレイン酸共重合体である。この共重合体は、酢酸ビニルと無水マレイン酸とを公知のラジカル重合開始剤を使用して、ベンゼントルエン酢酸エステルのような有機溶媒の存在下に、溶液重合させることにより得ることができる。

0031

酢酸ビニルとマレイン酸は、ほぼ等モル共重合体であることが望ましい。分子量は用途に応じて広い範囲に亘り得るが通常1万〜200万好ましくは10万〜50万の範囲である。

0032

酢酸ビニル及び無水マレイン酸は両者の等モル共重合体を得る場合0.9:1.1〜1.1:0.9の割合で仕込めばよい。重合温度は通常50〜120℃程度、重合時間は1〜6時間程度とする。ラジカル重合開始剤としては、過酸化ベンゾイル過酸化アセチルなどの過酸化物重合開始剤アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ系重合開始剤を例示でき、それらの使用量は通常全単量体に対して0.05〜1.0質量%程度とされる。得られた共重合体溶液から溶剤を除去し、共重合体固形分の抗ウイルス物質とすることができる。

0033

前記マレイン酸成分を含む高分子は、有機物無機物担体に担持または混合することができる。マレイン酸成分を含む高分子が担体に対する含有量は、担体に担持または混合でき、且つ抗ウイルス効果を発揮し得る範囲であれば特に限定されないが、例えば、担体100質量部に対してマレイン酸成分を含む高分子が1〜100質量部であることが好ましい。より好ましいマレイン酸成分を含む高分子の含有量は、5〜60質量部である。

0034

本発明の抗ウイルス物質は、前記有機物の担体としてセルロース材料に担持していることが好ましい。セルロース材料は、吸水性が良いため、抗ウイルス効果を発揮しやすい傾向にある。特に、後述する銅、銀、亜鉛から選ばれる金属のイオンを担持させたときに、+イオンまたは−イオンの状態で担体に保持させておくことが重要であり、水分を保持できるセルロース材料の方が有利である。セルロース材料は、例えば、繊維、スポンジ等の形態に加工される。

0035

前記有機物の担体としては、繊維が特に好ましい。繊維は、嵩量があり大きな表面積を持つため、マレイン酸成分を含む高分子が効率よく空気中のウイルスに接触する。

0036

繊維素材は、例えばセルロース系繊維木綿レーヨンパルプなど)、蛋白質系繊維(羊毛など)、ポリアミド系繊維ポリエステル系繊維ポリアクリル系繊維ポリビニルアルコール系繊維ポリ塩化ビニル系繊維ポリ塩化ビニリデン系繊維ポリオレフィン系繊維ポリウレタン系繊維などあらゆる天然繊維再生繊維半合成繊維合成繊維が使用される。なかでもセルロース系繊維は、上記セルロース材料が好ましい理由と同様に有利である。また、セルロース系繊維は、合成繊維のように静電気がおきて埃がたまることがないので、埃により反応サイトが塞がれることがなく、より抗ウイルス効果を発揮することができる。特にレーヨンは、吸水性が良く、繊度繊維長を調整しやすいので、様々な繊維構造物および繊維製品に適用することができる。

0037

例えば、この酢酸ビニル−マレイン酸共重合体溶液は、公知の方法により得られるセルロースのビスコース溶液、あるいはセルロースの銅アンモニア溶液などの含金属アルカリ溶液溶解混合した混合液を、紡糸ノズルを通じて紡糸液に吐き出して、いわゆる湿式紡糸により本発明の抗ウイルス繊維を得ることができる(例えば特公平8−13905号公報参照)。

0038

セルロースと共重合体との混合割合は、前者が60〜99質量%、後者が40〜1質量%程度が好ましい。セルロースの使用割合が60質量%未満の場合には、得られるセルロース系組成物は表面にべとつき感が生じることがあり、引き続く紡織複合化などの工程に際してブロッキングなどの不利が生じることがある。また99質量%を越える場合には酢酸ビニル−マレイン酸共重合体を使用することによる抗ウイルス効果が低くなることがある。

0039

本発明の抗ウイルス繊維には、さらに抗ウイルス作用を高めるために、銅、銀、亜鉛、ニッケルから選ばれる金属のイオンを含む溶液などに浸漬、コーティング等の加工を施して、銅イオン、銀イオン亜鉛イオン、及びニッケルイオンから選ばれる少なくとも一つの金属イオンを担持することが好ましい。金属イオンとしては、銅イオンの抗ウイルス効果が高く、特に好ましい。

0040

前記抗ウイルス繊維に、銅イオンを担持させる方法としては、例えば硫酸銅(CuSO4)あるいは硝酸銅(Cu(NO3)2)などの溶液に浸漬して銅イオンを吸着することができる。亜鉛イオンを担持させる方法としては、塩化亜鉛(ZnCl2)溶液に浸漬して亜鉛イオンを吸着することができる。

0041

前記抗ウイルス繊維は、例えば、シート状物樹脂成型物無機成型物などに添加して用いることもできる。また、バインダー等を併用して、シート状物、樹脂成型物、無機成型物などに接着することができる。

0042

前記抗ウイルス繊維の断面形状は特に限定されず、円形異形中空等のいずれであってもよい。また、抗ウイルス繊維の繊維長も特に限定されず、長繊維短繊維微細繊維等のいずれであってもよい。長繊維であれば、紡糸後そのままボビン等に繊維を巻き付けることにより得ることができる。短繊維であれば、カッターなどで所定の繊維長に切断するか、天然繊維であればそのまま用いることができる。微細繊維であれば、グラインドミルなどですり潰すようにして裁断し、任意のメッシュを有するにかけて分級することにより得ることができる。すり潰して裁断した微細繊維は適度に湾曲している。さらに、前記抗ウイルス繊維の繊度は特に限定されず、用途に応じて適宜選定するとよい。

0043

本発明の抗ウイルス繊維構造物は、前記抗ウイルス繊維を少なくとも一部に含み、糸、織編物ウェブ、不織布、紙、ネット等に成形して用いることができる。また、前記繊維構造物とフィルム等の他のシートと積層した積層シートとしてもよい。

0044

以下、具体的な抗ウイルス繊維構造物について説明する。本発明の抗ウイルス繊維構造物を糸で得る場合、(1)先に抗ウイルス物質としてマレイン酸成分を含む高分子又はマレイン酸成分に銅、銀、亜鉛等の金属のイオンを担持させた高分子を紡糸または担持した繊維を得て、抗ウイルス繊維とした後に、少なくとも一部に抗ウイルス繊維を含む糸を作製する方法、(2)抗ウイルス物質としてマレイン酸成分を含む高分子を紡糸または担持した繊維を得て、少なくとも一部に抗ウイルス繊維を含む糸を作製した後、マレイン酸成分に銅、銀、亜鉛等の金属のイオンを担持させる方法、あるいは(3)公知の方法により糸を作製した後、マレイン酸成分を含む高分子を繊維表面に担持させる方法、等を採ることができる。前記した糸は、公知の紡績糸マルチフィラメント糸を製造する方法で得ることができる。

0045

本発明の抗ウイルス繊維構造物を織編物で得る場合、(1)先に抗ウイルス物質としてマレイン酸成分を含む高分子又はマレイン酸成分に銅、銀、亜鉛等の金属のイオンを担持させた高分子を紡糸または担持した繊維を得て、抗ウイルス繊維とした後、所定の抗ウイルス繊維を含有する糸を製織し、必要に応じて染色して、織編物を作製する方法、(2)抗ウイルス物質としてマレイン酸成分を含む高分子を紡糸または担持した繊維を得て、少なくとも一部に抗ウイルス繊維を含む糸を作製して製織した後、必要に応じて染色し、マレイン酸成分に銅、銀、亜鉛等の金属のイオンを担持させる方法、(3)先に抗ウイルス繊維を5mm以下に切断した短繊維、または粉砕した微細繊維をバインダーにより織編物を構成する繊維表面に担持させる方法、等を採ることができる。前記した織編物は、公知の織編物を製造する方法で得ることができる。

0046

抗ウイルス繊維構造物をウェブ、不織布、紙、ネットで得る場合も上記織編物の加工と同様の方法で得ることができる。

0047

前記抗ウイルス繊維は、少なくとも一部に含み、例えば、衣類(帽子手袋ハンカチを含む)、布団、カーテン、壁紙、カーペット、マット、シーツ、フィルター、マスク、ワイパー、タオル、防護衣類、防護ネット、廃鶏袋、鶏舎用品のごとき繊維製品にして日常の生活に供され、生活空間飛散浮遊するウイルスをせん滅させることができる。

0048

以下、本発明の抗ウイルス繊維構造物および抗ウイルス繊維製品について、具体的に例示する。本発明の抗ウイルス繊維構造物が不織布の場合、繊維ウェブ形成方法は、カード法エアレイド法湿式抄紙法スパンボンド法メルトブローン法フラッシュ紡糸法静電紡糸法などを用いることができる。得られた繊維ウェブは、エアースルー不織布や熱圧着不織布などのサーマルボンド不織布、ケミカルボンド不織布、ニードルパンチ不織布、水流交絡不織布、スパンボンド不織布、メルトブローン不織布などに加工される。

0049

例えば、予め抗ウイルス物質が混合または担持された抗ウイルス繊維を用いた場合、前記繊維ウェブは、抗ウイルス繊維100質量%であってもよいが、他の抗ウイルス繊維との混合、あるいは抗ウイルス効果が得られる範囲内で他の繊維と混合してもよい。他の繊維と混合する場合は、抗ウイルス繊維が少なくとも20質量%であることが好ましい。より好ましくは、少なくとも30質量%である。さらにより好ましくは、50質量%以上である。このようにして得られた繊維ウェブは、所定の加工が施されて不織布を得ることができる。また、得られた繊維ウェブまたは不織布に金属イオンを上述した方法で担持することもできる。

0050

例えば、担体となる繊維(以下、担体用繊維ともいう)を準備し、繊維ウェブを作製し、不織布に加工した後、抗ウイルス物質を担持させる場合、繊維ウェブは、担体用繊維100質量%であってもよいが、他の抗ウイルス繊維との混合、あるいは抗ウイルス効果が得られる範囲内で他の繊維と混合してもよい。他の繊維と混合する場合は、担体用繊維が少なくとも20質量%であることが好ましい。より好ましくは、少なくとも30質量%である。さらにより好ましくは、50質量%以上である。また、得られた繊維ウェブまたは不織布に金属イオンを上述した方法で担持することもできる。このように、後加工で繊維ウェブまたは不織布に抗ウイルス物質および/または金属イオンを担持させる場合、不織布に他のシートを積層し一体化すると、例えば、不織布強力を大きく生産速度を上げることができるなどの加工時の取り扱い性がよく、好ましい。他のシートとしては、スパンボンド不織布、メルトブローン不織布、フィラメントが1方向に配列され延伸された一方向延配列繊維不織布、フィラメントの配列方向が互いに直交するように積層されてなる経緯直交積層繊維不織布、湿式抄紙、ネット、フィルム、織編物などが挙げられる。特に、スパンボンド不織布、一方向延伸配列繊維不織布、および経緯直交積層繊維不織布は、積層した後の不織布強力を大きくすることができるので、補強層として好ましく用いられる。

0051

本発明の抗ウイルス繊維構造物には、他の抗ウイルス繊維を併用してもよい。抗ウイルス効果を有する物質を繊維に担持させた他の繊維としては、例えば、下記I式



(I式中、MはFe、Co、Mn、Ti、V、Ni、Cu、Zn、Mo、W、Osから選択される金属、R1、R2、R3およびR4は同一または異なる−COOH基または−SO3H基であり、n1、n2、n3およびn4は0〜4で1≦n1+n2+n3+n4≦8を満たす正数)で示される金属フタロシアニン誘導体を有効成分に含む抗ウイルス剤が担持された繊維(以下、他の抗ウイルス繊維Pともいう)が挙げられる。この繊維Pは、上記I式中のMはFeであり、R1、R2、R3およびR4は同一または異なる−COOH基であり、n1、n2、n3およびn4は0〜4で1≦n1+n2+n3+n4≦4を満たす正数で示される金属フタロシアニン誘導体であることが好ましい。また、上記I式中のMはCoであり、R1、R2、R3およびR4は同一または異なる−SO3H基であり、n1、n2、n3およびn4は0〜1で1≦n1+n2+n3+n4≦2を満たす正数で示される金属フタロシアニン誘導体であっても同様の効果を有しており、好ましい。前記金属フタロシアニン誘導体とは、上記構造を有する金属フタロシアニン化合物またはその塩をいう。金属フタロシアニン化合物の塩としては、例えば無機塩基との塩、有機塩基との塩等が挙げられる。無機塩基との塩の好適な例としては、例えばナトリウム塩カリウム塩などのアルカリ金属塩カルシウム塩マグネシウム塩などのアルカリ土類金属塩;ならびに銅(II)塩、アンモニウム塩などが挙げられる。有機塩基との塩の好適な例としては、例えばトリメチルアミントリエチルアミンピリジンピコリンエタノールアミンジエタノールアミントリエタノールアミンジシクロヘキシルアミン等との塩が挙げられる。

0052

或いは抗ウイルス繊維Pは、前記I式におけるR1、R2、R3およびR4がすべてHである金属フタロシアニン、すなわち金属フタロシアニン環の周辺官能基がない構造のものを、繊維に坦持させたものでもよい。

0053

前記他の抗ウイルス繊維Pとして、担体用繊維に前記金属フタロシアニンの誘導体を担持させる方法としては、担体用繊維を金属フタロシアニン誘導体溶液へ浸漬させる方法、あるいは直接染色、イオン染色(コットンやレーヨンなどの繊維にカチオン基を結合させ、そのカチオン基と染料の持つカルボキシル基やスルホン基アニオン基イオン的に結合させて行う染色法)などの染色法、バインダー成分を含む金属フタロシアニン誘導体溶液を繊維または繊維構造物へ印刷噴霧またはコーターを用いて塗布する方法が挙げられる。

0054

上記他の抗ウイルス繊維Pを併用する場合、本発明の抗ウイルス繊維構造物は、予め本発明の抗ウイルス繊維と他の抗ウイルス繊維Pを混合して用いるか、本発明の抗ウイルス繊維と担体用繊維を混合した後、フタロシアニン誘導体溶液に接触させて他の抗ウイルス繊維Pを得るか、上記方法に加えて本発明の抗ウイルス繊維に金属イオン溶液に接触させて本発明の抗ウイルス繊維に金属イオンを担持させるか、あるいは、それぞれの担体用繊維を用意し、マレイン酸成分を含む高分子とフタロシアニン誘導体を付与するか、などの方法により得ることができる。

0055

本発明の抗ウイルス繊維構造物として、サーマルボンド不織布の一例を示す。本発明の抗ウイルス繊維と、熱接着性繊維と、必要に応じて他の抗ウイルス繊維、他の繊維を混合して繊維ウェブを形成し、熱接着性繊維が熱接着する温度で熱処理されて、サーマルボンド不織布を得ることができる。熱接着性繊維としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートポリブチレンテレフタレートポリトリメチレンテレフタレートポリ乳酸等のポリエステルナイロン6ナイロン66等のポリアミドポリプロピレンポリエチレンポリブテン等のポリオレフィン、などのポリマーまたは共重合ポリマーが少なくとも一部が繊維表面に露出した単一成分繊維または複合繊維を用いることができる。

0056

抗ウイルス繊維構造物として、ケミカルボンド不織布の一例を示す。まず、本発明の抗ウイルス繊維と、必要に応じて他の抗ウイルス繊維、他の繊維を混合して繊維ウェブを形成する。必要に応じて、繊維ウェブを不織布(例えば、ニードルパンチ不織布)に成形した後、バインダーを浸漬、噴霧(例えば、スプレーボンド)、コーティング(例えば、フォームボンド)等により付着させ、乾燥及び/またはキュアリングして、ケミカルボンド不織布を得ることができる。バインダーとしては、アクリルバインダーウレタンバインダーなどを用いることができる。バインダーの付着量は、不織布の形態を維持することができ、抗ウイルス効果を阻害しない範囲であれば、特に限定されない。例えば、不織布質量に対して、固形分で5〜50質量%であることが好ましい。

0057

抗ウイルス繊維構造物として、水流交絡不織布の一例を示す。まず、本発明の抗ウイルス繊維と、必要に応じて他の抗ウイルス繊維、他の繊維を混合して繊維ウェブを形成する。この繊維ウェブには、必要に応じて他のシートを積層することができる。他のシートとしては、例えば、スパンボンド不織布、メルトブローン不織布、一方向延伸配列繊維不織布、経緯直交積層繊維不織布、湿式抄紙、ネット、フィルム、織編物などが挙げられる。特に、スパンボンド不織布、一方向延伸配列繊維不織布、および経緯直交積層繊維不織布は、積層した後の不織布強力を大きくすることができるので、補強層として好ましく用いられる。繊維ウェブまたは積層シートには、例えば、孔径0.05mm以上0.5mm以下のオリフィスが、0.5mm以上1.5mm以下の間隔で設けられたノズルから、水圧1MPa以上10MPa以下の水流を、繊維ウェブの表裏面側からそれぞれ1〜4回ずつ噴射して繊維同士を交絡させて得ることができる。

0058

本発明の抗ウイルス繊維構造物において、防水性が必要な場合は、抗ウイルス繊維構造物の表面に防水性のフィルムを積層したり、押出ラミネート機等を用いて樹脂ラミネートして、防水性を有する抗ウイルス繊維構造物を得ることができる。また、透湿防水性が必要な場合は、メルトブローン不織布などの極細繊維不織布を積層したり、透湿性を有する樹脂をラミネートして、透湿防水性を有する抗ウイルス繊維構造物を得ることができる。

0059

このような防水性や透湿防水性を有する抗ウイルス繊維構造物は、例えば、病院用ベッドシーツ、病院用カーテン、手術用シーツ実験シートなどの医療用シートに用いることができる。

0060

上記サーマルボンド不織布、ケミカルボンド不織布、及び水流交絡不織布は、例えば、エアフィルターに用いることができる。エアフィルターに用いる場合、中粗塵用フィルターであれば、構成する繊維の繊度は、2〜50dtexであることが好ましい。目付は10〜150g/m2であることが好ましい。このようにして得られたエアフィルターは、エアコン空気清浄機掃除機などの家電用フィルターとして用いることができる。例えば空気清浄機用フィルターであれば、ケミカルボンド不織布等の支持体と、抗ウイルス繊維構造物と、エレクトレット不織布やHEPA、ULPA等の高精度フィルター層の積層構造を有し、プリーツ(ひだ折り)加工されたシートが用いられる。

0061

本発明の抗ウイルス繊維構造物は、衛生マスクサージカルマスク防塵マスク(例えば、N95対応マスク(Particulate Respirator Type N95)、呼吸用保護具)等のマスクに用いることもできる。マスクに用いることができる抗ウイルス繊維構造物としては、前記サーマルボンド不織布や水流交絡不織布が挙げられる。マスクに用いることができる抗ウイルス繊維の繊度は、1〜10dtexであることが好ましい。より好ましくは、2〜8dtexである。目付は30〜60g/m2であることが好ましい。マスクの構成としては、例えば、外側から口側にかけて、補強不織布(例えば、スパンボンド不織布、サーマルボンド不織布)/本発明の抗ウイルス不織布/極細繊維不織布(例えば、メルトブローン不織布)/補強または柔軟不織布(例えば、スパンボンド不織布、サーマルボンド不織布)の積層構造にすると、抗ウイルス性能を効果的に発揮することができる。

0062

本発明の抗ウイルス繊維構造物の別の一例として、抗ウイルス繊維を5mm以下に切断した短繊維、または粉砕した微細繊維(以下、総称して繊維パウダーともいう)を他の繊維表面に担持させた不織布が挙げられる。このように繊維パウダーにした抗ウイルス繊維は、バインダーにより他の繊維表面に担持することができる。バインダーにより抗ウイルス繊維パウダーを担持する方法としては、例えば、抗ウイルス繊維パウダーと、バインダー(例えば、アクリルバインダー、ウレタンバインダーなど)を所定量添加してバインダー溶液を調製し、繊維基布に対してバインダー溶液を浸漬、噴霧(例えば、スプレーボンド)、コーティング(例えば、ナイフコーターグラビアコーター)等により付着させ、乾燥及び/またはキュアリングして、抗ウイルス繊維パウダー担持不織布を得ることができる。また、別の方法としては、抗ウイルス繊維パウダーの水分散液を調整し、熱接着性繊維または湿熱接着性繊維を含む繊維構造物に水分散液を浸漬、噴霧、コーティング等により抗ウイルス繊維パウダーを付着させた後、熱処理して熱接着性繊維または湿熱接着性繊維によりパウダーを接着させて、抗ウイルス繊維パウダー担持不織布を得ることもできる。

0063

前記繊維基布としては、例えば、サーマルボンド不織布、スパンボンド不織布、水流交絡不織布等の不織布、織編物などを用いることができる。

0064

前記抗ウイルス繊維パウダー担持不織布は、例えば、防護衣に用いることができる。不織布を所定の形状に裁断し、不織布端部同士を重ねてヒートシール超音波シール高周波シールをするか、縫製するか、などの方法で作製することができる。

0065

本発明の抗ウイルス繊維構造物を織編物である場合、具体的な一例を示す。まず、抗ウイルス物質としてマレイン酸成分を含む高分子を紡糸または担持した抗ウイルス繊維とした後、所定の抗ウイルス繊維を含有する糸を製織する。得られた織編物を、ジッカー染色機高圧液流染色機、パドル染色機等の染色機を用い、繊維100質量部に対して0.05〜5質量部、すなわち0.05〜5%owf(on weight fiber)の金属イオン化合物を含む溶液(例えば、硫酸銅水溶液)に織編物を浸漬し、水洗処理、乾燥し、必要に応じてアクリル樹脂ウレタン樹脂等をディッピングして風合い加工等を行い、マレイン酸成分に銅、銀、亜鉛等の金属のイオンを担持させた抗ウイルス織編物を得ることができる。

0066

このようにして得られる抗ウイルス織編物は、例えば、衣類、布団、カーテン、カーペット、マット、シーツ、タオル、防護衣類、防護ネット、廃鶏袋、鶏舎用品、医療用シート材などに用いることができる。

0067

以下、本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。

0068

−−抗ウイルス繊維の作製−−
(実施例1)
酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体水溶性塩を、セルロースのビスコース溶液(セルロース濃度9%)に前記共重合体固形分がセルロース固形分100部に対して20部となるよう添加し、溶解した。各々の混合溶液硫酸130g/l、硫酸亜鉛10g/l、硫酸ナトリウム250g/lの強酸性浴中白金ノズルから押出して紡糸した。常法により脱硫精練漂白することにより、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料を得た。繊度は3.3dtex、繊維長は51mmであった。

0069

(実施例2)
得られた実施例1の繊維を4%硫酸銅水溶液に浸漬して10分間放置したのち、蒸留水洗浄し、70℃で3時間乾燥し、抗ウイルス繊維の試料を得た。この抗ウイルス繊維の銅担持量は1質量%であった。

0070

(鳥インフルエンザウイルスに対する抗ウイルス繊維の性能評価
被検ウイルスは、国立大学法人鳥取大学鳥インフルエンザ研究センター保管されている鳥インフルエンザウイルスA/whistling swan/Shimane/499/83 (H5N3)株を使用した。この鳥インフルエンザウイルス株は、鳥インフルエンザウイルスA/コハクチョウ/島根/499/83(H5N3)とも称される(以下、H5N3株という)。

0071

この他、被検ウイルスとして、鳥インフルエンザウイルスA/Turkey/Wisconsin/1/66 (H9N2) 株(以下、H9N2株という)、ブタインフルエンザウイルスA/Swine/Iowa/15/30 (H1N1) 株(以下、H1N1株という)を使用した。

0072

上記各実施例で試作した抗ウイルス繊維を約1.5cm長さに切り揃え、ポリエチレン袋に0.2gを入れ、被検ウイルスを燐酸緩衝生理食塩水(Phosphate Buffered Saline:PBS)で100倍に希釈したウイルス液Aを各0.6mlずつポリエチレン袋に分注し、抗ウイルス繊維にウイルス液を染み込ませた。4℃で反応時間10分間(あるいは1分間)静置した。そのウイルス液を採取しPBSでさらに10倍段階希釈し、10日齢発育鶏卵SPF)に0.2mlずつ漿尿膜腔内に接種した。2日間培養後、尿膜腔液Bを回収し、鶏赤血球凝集反応によりウイルス増殖の有無を判定した。ウイルス力価はReed & Muench (1938)の方法によって算出した。

0073

比較例として、未加工のレーヨン繊維を用いた。

0074

各試作抗ウイルス繊維のウイルス力価を表1に示してある。

0075

0076

表1から、実施例1、2の抗ウイルス繊維を使用した尿膜腔液Bは、ウイルス液Aよりもウイルス力価が大幅に減少しており、ウイルス減少率が99%以上であった。これは、実施例1、2の抗ウイルス繊維に鳥インフルエンザウイルスに対する抗ウイルス効果があることを示している。特に、実施例2の銅イオンを担持した酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子を含有するレーヨン繊維であったため、総てのウイルス株についてウイルス減少率が99.999%以上の抗ウイルス性を示した。一方、同一条件で抗ウイルス繊維を使用しない比較例の尿膜腔液Bは、ウイルス液Aよりもウイルス力価が減少していたが十分なものではなかった。

0077

また、実施例2の抗ウイルス繊維を100質量%混合し、パラレルカード機を用いて繊維ウェブとし、水流交絡処理して、目付40g/m2の抗ウイルス不織布を作製した。

0078

得られた抗ウイルス不織布を、ポリプロピレンスパンボンド不織布の上に載置し、さらにポリプロピレンメルトブローン不織布とポリプロピレンスパンボンド不織布を重ね合わせて、縦15cm、横15cmに切断し、3段にプリーツ折りして、横方向の端の中央部に耳掛け紐を設け、シート端の四辺をヒートシール加工し、抗ウイルスマスクを作製した。

0079

得られた抗ウイルスマスクを7日間着用した後、前記抗ウイルス不織布を取り出し、ウイルス力価を測定したところ、尿膜腔液B(<101.5(EID50/0.2ml))は、ウイルス液A(106.5(EID50/0.2ml))よりもウイルス力価が大幅に減少し、99.999%のウイルス減少率であった。長時間の使用にも耐え得ることが確認できた。

0080

(実施例3)
実施例1と同様の方法で紡糸して得られた繊度1.7dtex、繊維長38mmの酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料と、芯成分がポリプロピレン、鞘成分高密度ポリエチレンからなる繊度2.2dtex、繊維長51mmの芯型複合繊維(ダイワボウポリテック(株)製、NBF(H))を用いた。本発明の試料が60質量%と鞘芯型複合繊維が40質量%となるように混合し、パラレルカード機を用いて開繊してカードウェブを作製した。目付は、40g/m2とした。

0081

得られたカードウェブは、孔径0.08mmのオリフィスが0.6mm間隔で設けられたノズルを用いて、ウェブの表面に、水圧4MPaの柱状水流を2回噴射し、同様にその反対の表面に、水圧4MPaの柱状水流を2回噴射して繊維を交絡された。その後、ボックス型真空吸引装置にて、脱水後、ドラム型乾燥機設定温度140℃)にて鞘芯型複合繊維の鞘成分で融着し、乾燥させて、水流交絡により一体化された水流交絡不織布を得た。

0082

得られた積層不織布は、25℃、0.1%の硫酸銅水溶液に浸漬され、ニップロールで絞られた後、水洗槽で十分に水洗されて、80℃で乾燥して、抗ウイルス不織布の試料を得た。この抗ウイルス不織布の銅担持量は1質量%であった。

0083

(実施例4)
下記の第1〜第3繊維層から成る積層不織布を作製した。第1繊維層と第3繊維層は、実施例1と同様の方法で紡糸して得られた繊度1.7dtex、繊維長38mmの酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料と、芯成分がポリプロピレン、鞘成分が高密度ポリエチレンからなる繊度2.2dtex、繊維長51mmの鞘芯型複合繊維(ダイワボウポリテック(株)製、NBF(H))を用いた。本発明の試料が60質量%と鞘芯型複合繊維が40質量%となるように混合し、パラレルカード機を用いて開繊してカードウェブを作製した。目付は、各層とも20g/m2とした。

0084

第2繊維層として、ポリエステル繊維からなる、目付が5g/m2の1方向延伸配列不織布(商品名ミライフT05、新日石プラスト(株)製)を用意した。

0085

第1繊維層と第3繊維層の間に第2繊維層が位置するように、3つの繊維層を積層して積層ウェブを作製した。次いで、孔径0.08mmのオリフィスが0.6mm間隔で設けられたノズルを用いて、ウェブの第1繊維層側の表面に、水圧4MPaの柱状水流を2回噴射し、同様に第3繊維層側の表面に、水圧4MPaの柱状水流を2回噴射することに、繊維を交絡させた。その後、ボックス型真空吸引装置にて、脱水後、ドラム型乾燥機(設定温度140℃)にて鞘芯型複合繊維の鞘成分で融着し、乾燥させて、水流交絡により一体化された積層不織布を得た。

0086

得られた積層不織布は、25℃、0.1%の硫酸銅水溶液に浸漬され、ニップロールで絞られた後、水洗槽で十分に水洗されて、80℃で乾燥して、抗ウイルス不織布の試料を得た。この抗ウイルス不織布の銅担持量は0.7質量%であった。

0087

実施例3〜4の試料における鳥インフルエンザウイルスのウイルス力価を表2に示す。なお、測定試料は、不織布を約1.5cmの長さ四方カットした試験片を使用した。

0088

0089

表2から、実施例3〜4の試料を使用した尿膜腔液Bは、ウイルス液Aよりもウイルス力価が大幅に減少しており、ウイルス減少率が99%以上であった。これは、実施例3〜4の抗ウイルス繊維および抗ウイルス不織布に鳥インフルエンザウイルスに対する抗ウイルス効果があることを示している。

0090

(ヒトインフルエンザウイルスに対する抗ウイルス繊維の性能評価)
被検ウイルスは、ヒトインフルエンザウイルスA/Aichi/2/68 (H3N2)株(以下、H3N2株という)を使用した。不織布の場合、約1.5cm長さ四方にカットした試験片を0.2g取り出すか、繊維の場合、約1.5cmの長さに切り揃えて0.2gの綿を用意し、それぞれをポリエチレン袋に入れ、被検ウイルスを燐酸緩衝生理食塩水(Phosphate Buffered Saline:PBS)で100倍に希釈したウイルス液Aを各0.6mlずつポリエチレン袋に分注し、抗ウイルス繊維にウイルス液を染み込ませた。4℃で反応時間10分間(あるいは1分間)静置した。そのウイルス液を採取しPBSでさらに10倍段階希釈し、10日齢発育鶏卵(SPF)に0.2mlずつ漿尿膜腔内に接種した。2日間培養後、尿膜腔液Bを回収し、鶏赤血球凝集反応によりウイルス増殖の有無を判定した。ウイルス力価はReed & Muench (1938)の方法によって算出した。

0091

実施例2〜4の試料におけるヒトインフルエンザウイルスのウイルス力価を表3に示す。

0092

0093

表3から、実施例2〜4の試料を使用した尿膜腔液Bは、ウイルス液Aよりもウイルス力価が大幅に減少しており、ウイルス減少率が99%以上であった。これは、実施例2〜4の抗ウイルス繊維および抗ウイルス不織布にヒトインフルエンザウイルスに対する抗ウイルス効果があることを示している。

0094

実施例4の積層不織布は、実施例3の不織布に比べ、後加工性が良好であった。
(ノロウイルスに対する抗ウイルス不織布の性能評価)
被検ウイルスとしてノロウイルスの代替ウイルスであるFeline calicivirus F-9ATCCVR-782(以下、ネコカリシウイルスという)を使用し、以下の方法で抗ウイルス性能を評価した。
1.試験方法
(1)使用細胞
CRFK細胞(大日本製薬(株))
(2)使用培地
i細胞増殖培地
イーグルMEM培地ニッスイ」i(日水製薬(株))に胎仔血清を10%加えたものを使用した。
ii細胞維持培地
イーグルMEM培地「ニッスイ」iに牛胎仔血清を2%加えたものを使用した。
(3)ウイルス浮遊液の調製
i細胞の培養
細胞増殖培地を用い、使用細胞を組織培養フラスコ内に単層培養した。
iiウイルスの接種
単層培養後にフラスコ内から細胞増殖培地を除き、被験ウイルスを接種した。次に、細胞維持培地を加えて37℃±1℃の炭酸ガスインキュベーターCO2濃度5%)内で1〜5日間培養した。
iiiウイルス浮遊液の調製
培養後、倒立位相差顕微鏡を用いて細胞の形態を観察し、細胞に形態変化細胞変性効果)が起こっていることを確認した。次に、培養液遠心分離(3000r/min. 10分間)し、得られた上澄み液精製水で10倍に希釈し、ウイルス浮遊液とした。
(4)試料の調製
約3cm×3cmの大きさに切断した実施例3の不織布を試料とした。
(5)試験操作
試料にウイルス浮遊液0.2mlを滴下し、室温で保存した。
(6)ウイルスの洗い出し
保存24時間後、試料のウイルス浮遊液を細胞維持培地2mlで洗い出した。
(7)ウイルス感染価の測定
細胞増殖培地を用い、使用細胞を組織培養用マイクロプレート96穴)内で単層培養した後、細胞増殖培地を除き細胞維持培地を0.1mlずつ加えた。次に、試料洗い出し液及びその希釈液0.1mlを4穴ずつに接種し、37℃±1℃の炭酸ガスインキュベーター(CO2濃度5%)内で4〜7日間培養した。培養後、倒立位相差顕微鏡を用いて細胞の形態変化(細胞変性効果)の有無を観察し、Reed-Muench法により50%組織培養感染量(TCID50)を算出して洗い出し液1ml当たりのウイルス感染価に換算した。
その結果、試料(実施例3の不織布)に接種した24時間後の後Log TCID50/mlは<2.5(検出せず)であるのに対し、対照標準布(綿)]における接種直後のLog
TCID50/mlは7.0、接種した24時間後のLog TCID50/mlは6.0であった。
この結果から、実施例3の抗ウイルス不織布は、ウイルス感染価が大幅に減少しており、ノロウイルスに対する抗ウイルス効果があることを示している。

0095

−−抗ウイルスマスクの作製−−
実施例3,4の不織布を、ポリプロピレンスパンボンド不織布の上に載置し、さらにポリプロピレンメルトブローン不織布とポリプロピレンスパンボンド不織布を重ね合わせて、縦15cm、横15cmに切断し、3段にプリーツ折りして、横方向の端の中央部に耳掛け紐を設け、シート端の四辺をヒートシール加工し、抗ウイルスマスクを作製した。このマスクを装着したところ、息苦しさもなく、装着性も良好であった。

0096

(実施例5)
(1)防水性抗ウイルス不織布の作製
実施例4の抗ウイルス不織布の表面に、押出ラミネート機を用いて、融点が103℃の低密度ポリエチレンを厚み30μmとなるようにラミネートして、防水性の抗ウイルス不織布を作製した。

0097

(2)医療用シート、実験シートの作製
この防水性不織布を医療用ベッドシーツや実験シートに用いたところ、防水性と抗ウイルス効果があることを確認できた。

0098

(実施例6)
(1)抗ウイルス繊維パウダーの作製
まず、実施例1と同様の方法で、繊度が3.3dtexの酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料を得た後、繊維長が0.1mmとなるようにカッターで切断し、抗ウイルス繊維パウダーを作製した。

0099

得られたパウダーは、4%硫酸銅水溶液に浸漬されて10分間放置したのち、蒸留水で洗浄し、70℃で3時間乾燥し、銅イオンが担持された抗ウイルス繊維パウダーの試料を得た。この抗ウイルス繊維パウダーの銅担持量は1質量%であった。

0100

次に、イオン染色法により別の抗ウイルスレーヨン繊維を作製した。カチオン化剤として、50g/LのカチオノンUK(一方社製の商品名)と、15g/Lの水酸化ナトリウム水溶液との混合液10Lに、レーヨン繊維(繊度2.2dtex、繊維長0.1mm)1kgを浴比1:10の条件で入れ、85℃で45分間反応させた。得られたカチオン化レーヨン繊維を十分に水にて洗浄した後、濃度1%owfのコバルト(II)フタロシアニンモノスルホン酸及びコバルト(II)フタロシアニンジスルホン酸が混合した水酸化ナトリウム溶液(pH=12)10L中に浸し、80℃で30分間撹拌し、レーヨン繊維を染色した。得られた染色レーヨン繊維を十分に水にて洗浄して乾燥し、コバルト(II)フタロシアニンモノスルホン酸ナトリウム及びコバルト(II)フタロシアニンジスルホン酸ナトリウムが担持された抗ウイルスレーヨン繊維Pパウダーを得た。
得られた抗ウイルス繊維Pについて、鳥インフルエンザウイルス(H5N3株)のウイルス力価(試料量0.2g、反応時間10分)を測定したところ、尿膜腔液B(102.75(EID50/0.2ml))は、ウイルス液A(107.25(EID50/0.2ml))よりもウイルス力価が大幅に減少し、99.99%のウイルス減少率であった。

0101

(2)抗ウイルス繊維パウダー担持不織布の作製
基布として、目付が40g/m2のポリプロピレン製スパンボンド不織布を用意した。次に、抗ウイルス繊維パウダーを基布に接着させるアクリルエマルジョンバインダーを用意し、アクリルエマルジョンバインダーと、本発明の抗ウイルス繊維パウダー50質量%と、抗ウイルスレーヨン繊維Pパウダー50質量%を添加したバインダー溶液を調製した。前記基布の表面に、ナイフコーターを用いて、3g/m2の繊維パウダーを塗布した。バインダーは、固形分で6g/m2塗布されていた。次いで、150℃、3分間のキュアリングを施して、抗ウイルス繊維パウダー担持不織布を得た。
実施例6の試料における鳥インフルエンザウイルスのウイルス力価を表4に示す。

0102

0103

表4から、実施例6の試料を使用した尿膜腔液Bは、ウイルス液Aよりもウイルス力価が大幅に減少しており、ウイルス減少率が99%以上であった。これは、実施例6の抗ウイルス繊維パウダー担持不織布に鳥インフルエンザウイルスに対する抗ウイルス効果があることを示している。

0104

(3)防護衣の作製
実施例6の不織布を所定の形状に裁断し、不織布端部同士を重ねて熱融着させて、防護衣を作製した。不織布自体が柔軟であり、繊維パウダーの脱落もないため、防護衣として使用できることを確認できた。

0105

(実施例7)
(1)抗ウイルス不織布の作製
実施例1と同様の方法で紡糸して得られた繊度7.8dtex、繊維長51mmの酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料と、実施例6と同様の方法で加工して得られた繊度15dtex、繊維長64mmのコバルト(II)フタロシアニンモノスルホン酸ナトリウム及びコバルト(II)フタロシアニンジスルホン酸ナトリウムが担持された抗ウイルスレーヨン繊維Pと、繊度30dtex、繊維長64mmのポリエステル繊維を用意した。本発明の試料20質量%と、抗ウイルスレーヨン繊維P40質量%と、ポリエステル繊維40質量%を混合し、カード機を用いて開繊したカードウェブをクロスレイヤーで積層ウェブを作製した。次いで、アクリルバインダーを積層ウェブの両面にスプレーして、120℃、1分間乾燥し、150℃、3分間キュアリングして、ケミカルボンド不織布を作製した。アクリルバインダーは固形分で15質量%付着していた。目付は、60g/m2とした。

0106

(2)エアフィルターの作製
得られたケミカルボンド不織布を所定の大きさに裁断して、プラスチックユニットにはめ込んで、空気清浄機用プレフィルターを作製した。

0107

(実施例8)
(1)抗ウイルス不織布の作製
実施例1と同様の方法で紡糸して得られた繊度7.8dtex、繊維長51mmの酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料を用意した。

0108

実施例6のカチオン化レーヨン繊維を十分に水にて洗浄した後、濃度1%owfの鉄(III)フタロシアニンモノスルホン酸及び鉄(III)フタロシアニンジスルホン酸が混合した水酸化ナトリウム溶液(pH=12)10L中に浸し、80℃で30分間撹拌し、レーヨン繊維を染色した。得られた染色レーヨン繊維を十分に水にて洗浄して乾燥し、鉄(III)フタロシアニンモノスルホン酸ナトリウム及び鉄(III)フタロシアニンジスルホン酸ナトリウムが担持された、繊度5.5dtex、繊維長51mmの抗ウイルスレーヨン繊維Pを用意した。
得られた抗ウイルス繊維Pについて、鳥インフルエンザウイルス(H5N3株)のウイルス力価(試料量0.2g、反応時間10分)を測定したところ、尿膜腔液B(104.75(EID50/0.2ml))は、ウイルス液A(106.75(EID50/0.2ml))よりもウイルス力価が大幅に減少し、99%のウイルス減少率であった。

0109

さらに実施例3で用いた鞘芯型複合繊維を用意した。酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料30質量%と、抗ウイルスレーヨン繊維P40質量%と、鞘芯型複合繊維30質量%を混合し、カード機を用いて開繊したカードウェブをクロスレイヤーで積層ウェブを作製した。次いで、140℃の熱風加工機で熱処理して、鞘芯型複合繊維の鞘成分を溶融させて、サーマルボンド不織布を作製した。目付は、60g/m2とした。
実施例8の試料における鳥インフルエンザウイルスのウイルス力価を表5に示す。

0110

0111

表5から、実施例8の試料を使用した尿膜腔液Bは、ウイルス液Aよりもウイルス力価が大幅に減少しており、ウイルス減少率が99%以上であった。これは、実施例8の抗ウイルス不織布に鳥インフルエンザウイルスに対する抗ウイルス効果があることを示している。

0112

(実施例9)
(1)抗ウイルス織物の作製
実施例1と同様の方法で紡糸して得られた繊度1.4dtex、繊維長38mmの酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料と、繊度1.45dtex、繊維長35mmの再生ポリエステル繊維(帝人ファイバー(株)製、商品名エコペット)を用いた。本発明の試料50質量%と再生ポリエステル繊維50質量%が混紡された14番手単糸より係数4.3〜4.5)を作製した。次に、エアージェット織機を用いて、経糸89本/インチ緯糸51本/インチ、3/1綾目の織物を作製した。

0113

次に、上記織物にジッカー染色機を用いて金属イオン加工を施した。繊維質量に対して0.5%owfの硫酸銅水溶液をジッカー染色機に添加し、織物を浸漬した。次いで、ニップロールで絞られた後、水洗槽で十分に水洗されて、120℃で乾燥して、銅イオンが担持した抗ウイルス織物の試料を得た。

0114

(2)作業衣の作製
実施例9の織物を所定の形状に裁断し、織物端部同士を重ねて縫製して、作業衣を作製した。着用性も良好であった。
−−抗ウイルス繊維の作製−−

0115

(実施例10)
酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体水溶性塩を、セルロースのビスコース溶液(セルロース濃度9%)に前記共重合体固形分がセルロース固形分100部に対して20部となるよう添加し、溶解した。各々の混合溶液を硫酸130g/l、硫酸亜鉛10g/l、硫酸ナトリウム250g/lの強酸性浴中に白金ノズルから押出して紡糸した。常法により脱硫、精練漂白することにより、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料を得た。繊度は7.8dtex、繊維長は76mmであった。
得られたレーヨン繊維を5%硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O)水溶液に浸漬して60℃で20分間放置したのち、蒸留水で洗浄し、70℃で3時間乾燥し、抗ウイルス繊維の試料を得た。この抗ウイルス繊維の亜鉛担持量は1質量%であった。

0116

(実施例11)
実施例10で得られたレーヨン繊維を5%塩化ニッケル(NiCl2・6H2O)水溶液に浸漬して60℃で20分間放置したのち、蒸留水で洗浄し、70℃で3時間乾燥し、抗ウイルス繊維の試料を得た。この抗ウイルス繊維のニッケル担持量は1質量%であった。

0117

上記実施例10、11で試作した抗ウイルス繊維について、鳥インフルエンザウイルス(H5N3)に対する性能を評価した結果を表6に示す。

0118

0119

表6から、実施例10(亜鉛イオンを担持した酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子を含有するレーヨン繊維)、実施例11(ニッケルイオンを担持した酢酸ビニル−マレイン酸共重合高分子を含有するレーヨン繊維)の抗ウイルス繊維を使用した尿膜腔液Bは、ウイルス液Aよりもウイルス力価が大幅に減少しており、ウイルス減少率が99%以上であった。これは、実施例10,11の抗ウイルス繊維に鳥インフルエンザウイルスに対する抗ウイルス効果があることを示している。

0120

(実施例12)
1.抗ウイルス不織布の作製
(1)抗ウイルス繊維の作製
実施例2と同様の方法で得られた繊度1.7dtex、繊維長38mmの抗ウイルス繊維を用意した。
(2)別の抗ウイルス繊維Pの作製
実施例8と同様の方法で得られた繊度1.7dtex、繊維長38mmの抗ウイルス繊維Pを用意した。
(3)不織布の作製
抗ウイルス繊維を30質量%と、抗ウイルス繊維Pを20質量%と、繊度2.2dtex、繊維長51mmのポリエステル系熱接着性複合繊維ユニチカ(株)製、商品名メルティ)を50質量%用いた。これらの繊維を混合し、パラレルカード機を用いて繊維ウェブとし、水流交絡処理して、目付50g/m2の抗ウイルス不織布を作製した。

0121

前記抗ウイルス不織布について、鳥インフルエンザウイルス(H5N3株)のウイルス力価を測定したところ、尿膜腔液B(<100.75(EID50/0.2ml))は、ウイルス液A(106.75(EID50/0.2ml))よりもウイルス力価が大幅に減少し、99.999%のウイルス減少率であった。

0122

2.抗ウイルスマスクの作製
得られた抗ウイルス不織布を、ポリプロピレンスパンボンド不織布の上に載置し、さらにポリプロピレンメルトブローン不織布とポリプロピレンスパンボンド不織布を重ね合わせて、縦15cm、横15cmに切断し、3段にプリーツ折りして、横方向の端の中央部に耳掛け紐を設け、シート端の四辺をヒートシール加工し、抗ウイルスマスクを作製した。
この抗ウイルスマスクは、外側から内側(口側)に向けて保護不織布(スパンボンド不織布)/精密濾過用不織布(メルトブローン不織布)/抗ウイルス不織布/保護不織布(スパンボンド不織布)の構成とした。このマスクを装着したところ、息苦しさもなく、装着性も良好であった。

0123

(実施例13)
1.抗ウイルス不織布の作製
実施例7の繊度7.8dtex、繊維長76mmの酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体が混合されたビスコースレーヨン繊維(本発明)の試料を30質量%と、実施例6と同様の方法で得られた繊度5.6dtex、繊維長76mmの抗ウイルス繊維Pを30質量%と、芯成分がポリプロピレン、鞘成分が高密度ポリエチレンからなる繊度2.2dtex、繊維長51mmの鞘芯型複合繊維(ダイワボウポリテック(株)製、NBF(H))を40質量%用いた。これらの繊維を混合し、パラレルカード機を用いて開繊したカードウェブを作製した。次いで、一対のエンボスロールフラットロールからなる熱ロール加工機を用いて140℃で熱処理して、鞘芯型複合繊維の鞘成分を溶融し部分的に圧着エンボス面積率約18%)させて、サーマルボンド不織布(抗ウイルス不織布)2種類を作製した。目付は、それぞれ15g/m2、30g/m2であった。

0124

前記抗ウイルス不織布について、鳥インフルエンザウイルス(H5N3株)のウイルス力価を測定したところ、いずれも尿膜腔液B(<101.50(EID50/0.2ml))は、ウイルス液A(106.75(EID50/0.2ml))よりもウイルス力価が大幅に減少し、99.999%のウイルス減少率であった。

実施例

0125

2.エアフィルターの作製
ポリエステル繊維とレーヨン繊維を混合したケミカルボンド不織布を支持体とし、その支持体の上にホットメルト剤を噴霧した後に、得られた抗ウイルス不織布を積層し、ホットメルト剤により一体化した。次いで、その抗ウイルス不織布の上にホットメルト剤を噴霧した後に、目付が約150g/m2のエレクトレット不織布(精密フィルター層)を積層し、ホットメルト剤により一体化した。得られたシートは、プリーツ加工機によりプリーツ折りされて、プラスチック製ユニットにはめ込まれ、空気清浄機用フィルターを作製した。

0126

本発明の抗ウイルス物質は、本発明の抗ウイルス繊維の原材料として使用できる。

0127

また、本発明の抗ウイルス繊維を少なくとも一部に含む抗ウイルス繊維構造物は、糸、織編物、ウェブ、不織布、紙、ネット等に成形して、様々な繊維産業に使用できる。その抗ウイルス繊維構造物は、接触するウイルスに対して不活化効果が高く、医療に役立つ。

0128

さらに、前記抗ウイルス繊維を少なくとも一部に含む抗ウイルス繊維製品は、例えば、衣類、布団、カーテン、壁紙、カーペット、マット、シーツ、フィルター、マスク、ワイパー、タオル、防護衣類、防護ネット、廃鶏袋、鶏舎用品、医療用シートに形づくられて使用できる。

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