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技術 Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法

出願人 日立金属株式会社
発明者 福岡淳上野友典高島洋上野英藤本光晴
出願日 2009年6月8日 (11年6ヶ月経過) 出願番号 2009-137623
公開日 2010年1月28日 (10年11ヶ月経過) 公開番号 2010-018884
状態 特許登録済
技術分野 粉末冶金 物理蒸着 磁気記録担体 磁気記録媒体の製造
主要キーワード Ta相 X線回折法 最大内接円 スパッタターゲット材 鋳鉄製リング アモルファス軟磁性合金 代替候補 熱間静水圧プレス法
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図面 (8)

課題

強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いFe−Co系合金ターゲット材およびその製造方法を提供する

解決手段

原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−YMY、20≦X≦80、4≦Y≦25で表され、前記組成式のM元素がNbおよび/あるいはTaであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がFeとCoを主体とするBCC相および/またはFCC相とM元素を含有する金属間化合物相とでなる金属組織を有し、ミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下であるFe−Co系合金スパッタリングターゲット材である。

概要

背景

近年、高度情報社会により磁気記録高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。

垂直磁気記録方式とは、磁気記録層磁化容易軸媒体面に対して垂直に向けて記録するものであり、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、基板軟磁性裏打ち層Ru中間層/CoPtCr−SiO2磁性層/保護層からなる多層構造が一般的である(例えば、非特許文献1参照)。

垂直記録媒体の軟磁性裏打ち層には優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性裏打ち層用アモルファス合金として、Co−Ta−Zr合金膜(例えば、特許文献1参照)やCo−Zr−Nb合金膜(例えば、非特許文献2参照)などが既に実用化されている。しかしながら、Co−Ta−Zr合金膜やCo−Zr−Nb合金膜において、Ta、Zr、Nbの量が少ない場合には耐食性が低くなり、Ta、Zr、Nbの量が多い場合には飽和磁束密度が低くなる問題が指摘されている。そこで上記合金膜代替候補として、飽和磁束密度と耐食性が共に高く、軟磁気特性に優れたFe−Co系合金膜が提案されている(例えば、特許文献2参照)。

一般的に、軟磁性裏打ち層の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にプラズマ収束し、高速成膜を可能とする方法である。
しかしながら、マグネトロンスパッタリング法では、プラズマが収束する部分が集中的に侵食されるため、ごく一部しか消費されないままターゲット材を交換することになる。特に、Fe−Co系合金のような強磁性体からなるターゲット材では、ターゲット材の背面に設置した磁石から発生する磁束の大半がターゲット材内部に侵入し、ターゲット材の表面には僅かな磁束しか発生しないため、局部的に深く消耗し、ターゲット材の寿命極端に短くなるという問題がある。

とりわけ、膜厚が150〜200nmと極端に厚い垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層の形成に際しては、ターゲット材寿命が極端に短いことは深刻な問題となっており、ターゲット材の交換頻度を減らすために、出来る限りターゲット材の厚さを厚く設定しつつ十分な漏洩磁束を得るという矛盾した要求を満たさなければならない。

概要

強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いFe−Co系合金ターゲット材およびその製造方法を提供する原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−YMY、20≦X≦80、4≦Y≦25で表され、前記組成式のM元素がNbおよび/あるいはTaであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がFeとCoを主体とするBCC相および/またはFCC相とM元素を含有する金属間化合物相とでなる金属組織を有し、ミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下であるFe−Co系合金スパッタリングターゲット材である。

目的

本発明の目的は、強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いFe−Co系合金ターゲット材およびその製造方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
5件

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請求項1

原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−YMY、20≦X≦80、4≦Y≦25で表され、前記組成式のM元素がNbおよび/あるいはTaであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がFeとCoを主体とするBCC相および/またはFCC相とM元素を含有する金属間化合物相とでなる金属組織を有し、ミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下であることを特徴とするFe−Co系合金スパッタリングターゲット材

請求項2

前記Fe−Co系合金スパッタターゲット材において、Feの一部を10原子%以下のNiで置換することを特徴とする請求項1に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材。

請求項3

前記M元素としてBを10原子%以下含有することを特徴とする請求項1または2に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材。

請求項4

請求項1乃至3のいずれかに記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、合金化処理したFe−Co系合金粉末加圧焼結することを特徴とするFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。

請求項5

前記Fe−Co系合金粉末の平均粒径が250μm以下であることを特徴とする請求項4に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。

請求項6

前記合金化処理は、合金溶湯急冷凝固処理であることを特徴とする請求項4または5に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、軟磁性膜を形成するためのFe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関するものである。

背景技術

0002

近年、高度情報社会により磁気記録高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。

0003

垂直磁気記録方式とは、磁気記録層磁化容易軸媒体面に対して垂直に向けて記録するものであり、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、基板軟磁性裏打ち層Ru中間層/CoPtCr−SiO2磁性層/保護層からなる多層構造が一般的である(例えば、非特許文献1参照)。

0004

垂直記録媒体の軟磁性裏打ち層には優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性裏打ち層用アモルファス合金として、Co−Ta−Zr合金膜(例えば、特許文献1参照)やCo−Zr−Nb合金膜(例えば、非特許文献2参照)などが既に実用化されている。しかしながら、Co−Ta−Zr合金膜やCo−Zr−Nb合金膜において、Ta、Zr、Nbの量が少ない場合には耐食性が低くなり、Ta、Zr、Nbの量が多い場合には飽和磁束密度が低くなる問題が指摘されている。そこで上記合金膜代替候補として、飽和磁束密度と耐食性が共に高く、軟磁気特性に優れたFe−Co系合金膜が提案されている(例えば、特許文献2参照)。

0005

一般的に、軟磁性裏打ち層の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にプラズマ収束し、高速成膜を可能とする方法である。
しかしながら、マグネトロンスパッタリング法では、プラズマが収束する部分が集中的に侵食されるため、ごく一部しか消費されないままターゲット材を交換することになる。特に、Fe−Co系合金のような強磁性体からなるターゲット材では、ターゲット材の背面に設置した磁石から発生する磁束の大半がターゲット材内部に侵入し、ターゲット材の表面には僅かな磁束しか発生しないため、局部的に深く消耗し、ターゲット材の寿命極端に短くなるという問題がある。

0006

とりわけ、膜厚が150〜200nmと極端に厚い垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層の形成に際しては、ターゲット材寿命が極端に短いことは深刻な問題となっており、ターゲット材の交換頻度を減らすために、出来る限りターゲット材の厚さを厚く設定しつつ十分な漏洩磁束を得るという矛盾した要求を満たさなければならない。

0007

特開2004−206805号公報
特開2007−109378号公報

先行技術

0008

野入俊司 富士時報Vol.77 No.2 2004年 p.121
D.H.Hong,S.H.Park and T.D.Lee,“Effects of CoZrNb Surface Morphology on Magnetic Properties and Grain Isolation of CoCrPt Perpendicular Recording Media”,IEEE Trans.Magn.,Vol.41,No.10,P.3148−3150,Oct.,2005

発明が解決しようとする課題

0009

前記Fe−Co系合金ターゲット材は、一般的に溶解鋳造法で製造されているが、ターゲット材の透磁率が高く、十分な漏洩磁束が得られない問題が指摘されていた。
本発明の目的は、強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いFe−Co系合金ターゲット材およびその製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

0010

本発明者は、Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために種々の検討を行った結果、Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材の組織をFeとCoを主体とするBCC相および/またはFCC相とM元素を含有する金属間化合物相とからなる組織とし、該M元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を10μm以下にすることにより、ターゲット材の透磁率を低減でき、強い漏洩磁束が得られることを見出し本発明に到達した。
すなわち、原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−YMY、20≦X≦80、4≦Y≦25で表され、前記組成式のM元素がNbおよび/あるいはTaであるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がFeとCoを主体とするBCC相および/またはFCC相とM元素を含有する金属間化合物相とからなる金属組織を有し、ミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下であることを特徴とするFe−Co系合金スパッタリングターゲット材である。

0011

本発明のスパッタリングターゲット材においては、Feの一部を10原子%以下のNiで置換することが好ましい。また、本発明のスパッタリングターゲット材においては、M元素としてBを10原子%以下含有することが好ましい。

0012

前記Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、合金化処理したFe−Co系合金粉末加圧焼結することで製造することが好ましい。また、合金化処理は、合金溶湯急冷凝固処理することが好ましい。
また、前記Fe−Co系合金粉末の平均粒径は、250μm以下であることが好ましい。

発明の効果

0013

本発明は、安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜形成用のFe−Co系合金ターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにFe−Co系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。

図面の簡単な説明

0014

本発明例(試料No.1)のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
本発明例(試料No.1)のX線回折パターンである。
比較例(試料No.2)のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
比較例(試料No.2)のX線回折パターンである。
ターゲット材のミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径測定方法を示す模式図である。
本発明例(試料No.3)のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。
本発明例(試料No.4)のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像である。

0015

上述したように、本発明の最も重要な特徴は、原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−YMY、20≦X≦80、4≦Y≦25で表され、前記組成式のM元素がNbおよび/あるいはTaであるスパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために、そのミクロ組織を制御した点にある。すなわち、ターゲット材のミクロ組織において、FeとCoを主体とするBCC相および/またはFCC相とM元素の金属間化合物相とからなる金属組織を有し、M元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下になるように制御する点にある。

0016

Fe−Co−M合金の一般的な溶解凝固組織において、M元素はFeやCoと金属間化合物相を形成してマトリックス中に存在する。この金属間化合物相の形態や分散はターゲット材の製造方法によって変化し、ターゲット材の磁気特性に大きく影響する。具体的には金属間化合物相を微細に分散させることにより磁化過程における磁化回転を妨げられ、透磁率が低下して漏洩磁束が増加する。特に、M元素を含有する金属間化合物相をFe2MやCo2Mの金属間化合物相として存在させることにより本来強磁性であるFeやCoの磁気モーメントをも大幅に低減させることが可能となる。したがって、M元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下になる程度に金属間化合物相をマトリックスに微細に分散するターゲット材とすることで透磁率を低減でき、強い漏洩磁束を得ることができる。より好ましくは、M元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径は5μm以下である。

0017

なお、本発明において、M元素を含有する金属間化合物とは、化学式がFe2MやCo2Mであらわされるラーベス相からなり、ターゲット材の使用温度領域である室温以上で強磁性を示さない金属間化合物である。このような性質をもったFe2M、Co2Mとしては、例えば、常磁性であるFe2Nb、Fe2Ta、Co2Nb、Co2Taを例示できる。なお、金属間化合物の存在は、例えば、X線回折法によって判定できる。

0018

本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、原子比における組成式が(FeX−Co100−X)100−YMY、20≦X≦80、4≦Y≦25で表され、前記組成式のM元素がNbおよび/またはTaからなるものである。
FeとCoとの組成比Xを20≦X≦80としたのは、飽和磁気モーメント遷移金属合金最高となることが知られるFe−Co二元系合金膜において、原子比でFe:Co=65:35の組成比付近で飽和磁気モーメントが最大となるため、Fe含有量を原子比で20〜80%にすることで高い飽和磁化を持ち軟磁気特性に優れた薄膜を生成できるためである。

0019

M元素をNbおよび/またはTaとし、その添加量Yを4≦Y≦25としたのは、M元素をこの範囲で添加することで、薄膜のアモルファス化を促進させる効果や耐食性を向上させる効果があるためである。M元素の添加量が4%未満であると薄膜が結晶化するため優れた軟磁気特性が得られ難く、さらに耐食性が低下するという問題が生じる。また、25%を超えると薄膜の飽和磁束密度が低下するという問題が生じる。
他方、M元素はFeやCoとの間で常磁性の金属間化合物を形成する元素であるため、M元素の添加によりターゲット全体の磁気モーメントを低減することが可能である。よって、ターゲット材の特性においてもM元素の添加は効果がある。

0020

また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、Feの一部を10原子%以下のNiで置換することが好ましい。
Feの一部をNiで置換することで、飽和磁化を大きく低減させることなく磁歪が低減でき、薄膜の軟磁気特性を向上させる効果があるためであり、Niの含有量が10原子%を超えると飽和磁化の低下が大きくなる。なお、Niは、Feと置換され、本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲットのBCC相またはFCC相中に固溶して存在するか、M元素と金属間化合物相を形成して存在する。

0021

また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、M元素としてBを10原子%以下含有することが好ましい。
BはFe−Co系合金薄膜のアモルファス化を促進させることが知られている。本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲットにおいて、BをNbおよび/あるいはTaと複合的に含有させることで、スパッタにより成膜されるFe−Co系合金薄膜のアモルファス化をさらに促進させることが可能となる。なお、Bの含有量が10原子%を超えるとFe−Co系合金薄膜の飽和磁化の低下が大きくなるため、Bの含有量の上限を10原子%とする。また、BはTaやNbと同様にFeやCoと金属間化合物を形成する元素であり、Fe−Co系合金スパッタリングターゲットのミクロ組織中に金属間化合物相を形成する。

0022

上述の本発明のターゲット材は、ミクロ組織の制御が可能であれば、溶解鋳造法、粉末焼結法のいずれも適用可能である。なお、ミクロ組織において、M元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を10μm以下に制御するためには、溶解鋳造法を適用する場合、例えば、合金溶湯を水冷等により冷却した鋳型鋳造して一般的な鋳造に比べて凝固速度を速めることが望ましい。さらに、望ましくは、所定の組成比に調整したFe−Co系合金の溶融を急冷凝固処理して粉末とし、作製した粉末を加圧焼結する粉末焼結法である。溶湯の急冷凝固処理により、金属間化合物相の粗大化を抑制でき、金属間化合物相が均一微細に分散した組織を持つ粉末が容易に得られるためである。この粉末を加圧焼結することで、金属間化合物相が微細に分散した組織のターゲット材を得ることができる。

0023

また、本発明のFe−Co系合金粉末は、組織の粗大化を抑制するために平均粒径250μm以下とすることが好ましい。さらに粉末の充填率を高くし、焼結性を向上されるために、さらに好ましくは150μm以下である。なお、本発明におけるFe−Co系合金粉末の平均粒径とは、レーザー回折散乱法で測定される粉末の50%累積粒径(D50)とする。

0024

また、本発明の急冷凝固処理方法としては、不純物混入が少なく、充填率が高く焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。また、酸化を抑制するには、アトマイズガスとして不活性ガスであるアルゴンガスもしくは窒素ガスを用いると良い。

0025

また、粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス熱間静水圧プレス通電加圧焼結熱間押し出しなどの方法を適用することができる。中でも熱間静水圧プレスは加圧圧力が高く、最高温度を低く抑えて金属間化合物相の粗大化を抑制しても、緻密な焼結体が得られるため、特に好ましい。
なお、加圧焼結時の最高温度は800℃以上、1200℃以下の温度に設定することが好ましい。この理由は焼結温度が800℃を下回ると、緻密な焼結体が得られ難く、1200℃を超えると焼結中に合金粉末が溶解する場合があるためである。さらに、最高温度が高過ぎると、金属間化合物が粗大化するため、さらに好ましくは900℃から1100℃の範囲に設定すると良い。
また、加圧焼結時の最高圧力は20MPa以上に設定することが好ましい。その理由は最高圧力が20MPaを下回ると緻密な焼結体が得られないためである。

0026

以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。
Arガスを用いたガスアトマイズ法によって合金化処理した(Fe65−Co35)88−Ta12(原子%)粉末を作製し、得られたアトマイズ粉末を250μmのふるいで分級した。分級後のアトマイズ粉末をMICROTRAC社製MT3200によるレーザー回折・散乱法で測定し、平均粒径(D50)は250μm以下であることを確認した。作製したアトマイズ粉末を軟鋼カプセル充填して脱気封止した。次いで、圧力122MPa、温度950℃、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径190mm、厚さ5mmのFe−Co系合金ターゲット材を得た。
比較例として同一組成の合金溶湯をCu製定盤上に外径280mm、内径200mm、高さ25mmの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施して直径190mm、厚さ5mmのFe−Co系合金ターゲット材を得た。

0027

ターゲット材の端材から10mm×10mmの試験片を2個採取バフ研磨を施した後、一つの試験片はArガスを用いたフラットミリングを施し、走査型電子顕微鏡を用いてミクロ組織観察を行った。もう一つの試験片はX線回折測定による相同定を行った。なお、X線回折測定には(株)リガク製X線回折装置RINT2500Vを使用し、線源にCoを用いて測定を行った。

0028

図1に本発明例のFe−Co系合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡像を、図2に本発明例のFe−Co系合金ターゲット材のX線回折パターンを示す。図1から本発明のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈していることがわかる。また、図2から本発明例のX線回折パターンは、FeとCoを主体とするBCC相であるBCC−CoFe相、M元素を含有する金属間化合物であるFe2Taに近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織中の初晶部はFe2Ta金属間化合物相であり、共晶部は、BCC−CoFe相と金属間化合物相からなると同定できる。
また、図3に比較例のFe−Co系合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡像を、図4に比較例のFe−Co系合金ターゲット材のX線回折パターンを示す。図3から比較例のミクロ組織は典型的な溶解鋳造組織を示し、薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなることがわかる。さらに、図4に示す比較例のX線回折パターンは、FeとCoを主体とするBCC相であるBCC−CoFe相とM元素を含有する金属間化合物であるFe2Taに近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織の初晶部はFe2Ta金属間化合物相であり、同じく共晶部はBCC−CoFe相と金属間化合物相とからなると同定できる。

0029

次に、図1の本発明のミクロ組織と図3の比較例のミクロ組織から、M元素を含有する金属間化合物相であるFe2Ta相に描ける最大内接円の直径を測定した。Fe2Ta相に描ける最大内接円の直径とは図5に示すターゲット材のミクロ組織の模式図において、金属間化合物相の領域に描ける最大内接円3の直径をいう。測定結果を表1に示す。表1および図1から本発明例はミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下となるFe−Co系合金ターゲット材を確認できる。

0030

0031

次に、作製した各ターゲット材の端材から長さ30mm、幅10mm、厚さ5mmの試験片を採取した。さらに東英工業(株)製直流磁気特性測定装置TRF5Aを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表2に示した。表2から、本発明例のターゲット材が、比較例に比べ格段に低い最大透磁率を示していることがわかる。

0032

0033

次に、作製した各ターゲット材の漏洩磁束(Pass−Through−Flux:以下、PTFと記す)を測定し表3に示した。PTF測定はターゲット材の裏面に永久磁石を配置し、ターゲット材表面に漏洩する磁束を測定する方法で、マグネトロンスパッタ装置に近い状態の漏洩磁束を定量的に測定できる方法である。実際の測定はASTMF1761−00(Standard Test Method for Pass Through Flux ofCircular Magnetic Sputtering Targets)に基づいて行い、PTFは次式より求めた。
(PTF)=100×(ターゲット材を置いた状態での磁束の強さ)÷(ターゲット材を置かない状態での磁束の強さ) (%)

0034

0035

PTFの測定結果を示した表3より、本発明例のターゲット材のPTFは、比較例に比べて高い値を示しており、上述した最大透磁率の測定結果と対応し、非常に強い漏洩磁束が得られることがわかる。
上より、ミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下からなる本発明のFe−Co系合金ターゲット材とすることで、低い最大透磁率と、強い漏洩磁束が得られることが確認できた。

0036

Arガスを用いたガスアトマイズ法によって合金化処理した表4に示す組成の粉末を作製し、得られたアトマイズ粉末を250μmのふるいで分級した。分級後のアトマイズ粉末をMICROTRAC社製MT3200によるレーザー回折・散乱法で測定し、平均粒径(D50)は250μm以下であることを確認した。作製した各アトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力122MPa、温度950℃、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径190mm、厚さ5mmのFe−Co系合金ターゲット材を得た。

0037

0038

作製した各ターゲット材の端材から10mm×10mmの試験片を1個採取しバフ研磨を施した後、走査型電子顕微鏡を用いたミクロ組織観察を行った。試料3、4の走査電子顕微鏡像図6、7に示す。図6に示す試料3のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈しており、X線回折パターンより初晶部はM元素を含有する金属間化合物相であり、共晶部はFeとCoを主体とするBCC相であるBCC−CoFe相と金属間化合物相からなることを確認した。また、図7に示す試料4のミクロ組織は、アトマイズにおける急冷凝固工程で形成されたデンドライト組織を反映した薄灰色の初晶部と濃灰色の共晶部からなる組織を呈しており、X線回折パターンより初晶部はM元素を含有する金属間化合物相であり、共晶部はBCC−CoFe相と金属間化合物相からなることを確認した。そして、ミクロ組織から、実施例1と同様にM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径を測定した。測定結果を表4に示す。図6、7および表4から本発明例の試料3〜6はミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下となるFe−Co系合金ターゲット材を確認できる。

実施例

0039

次に、作製した各ターゲット材の端材から試験片を採取し、実施例1と同一の方法で、試験片の磁化曲線を測定し、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。測定結果を表4に示す。
以上より、ミクロ組織においてM元素を含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が10μm以下からなる本発明のFe−Co系合金ターゲット材とすることで、低い最大透磁率が得られることが確認できた。なお、Fe−Co系合金ターゲット材の最大透磁率はその合金組成に依存し、含有するTa量の増加に伴って低下する傾向があることが分かる。

0040

本発明では、Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材のミクロ組織をFeとCoを主体とするBCC相および/またはFCC相とM元素を含有する金属間化合物相とからなる組織とし、該M元素を含有する最大内接円の直径が10μm以下にすることにより、最大透磁率が低く、漏洩磁束が強いFe−Co系合金スパッタリングターゲット材が得られる。この結果、軟磁性膜形成に際して、安定したマグネトロンスパッタリングを行うことが可能となる。

0041

1 FeとCoを主体とする相
2金属間化合物相
3 最大内接円

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    【課題・解決手段】実施形態に係る半導体発光素子は、発光ピーク波長が380nm以上425nm以下である。前記半導体発光素子は、反射層と、前記反射層の上に設けられた基板と、前記基板の上に設けられた半導体層... 詳細

  • 大日本印刷株式会社の「 蒸着マスク装置の製造方法及び蒸着マスク装置の製造装置」が 公開されました。( 2020/10/29)

    【課題・解決手段】蒸着マスク装置の製造方法は、第1面から第2面に至る複数の貫通孔を含む蒸着マスクを準備する準備工程と、表面と表面に対向する裏面とを含むフレームの表面に、蒸着マスクを溶接する溶接工程と、... 詳細

  • 住友電工ハードメタル株式会社の「 回転切削工具」が 公開されました。( 2020/10/29)

    【課題・解決手段】回転切削工具は、本体部と、シャンク部とを有する。本体部は、先端を有する。シャンク部は、先端とは反対側において本体部に連なる。本体部には、正のねじれ角を有する第1切れ刃と、負のねじれ角... 詳細

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