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技術 二液半透明のシリコーンゴム生成組成物

出願人 モメンティブパフォーマンスマテリアルズインコーポレイテッド
発明者 コーレイア,ルーベン
出願日 2007年4月4日 (13年7ヶ月経過) 出願番号 2009-504305
公開日 2009年9月10日 (11年2ヶ月経過) 公開番号 2009-532569
状態 特許登録済
技術分野 高分子組成物
主要キーワード プロセス補助剤 ガラス泡 各試験検体 キャップ化剤 ナノ粘土 流動性添加剤 物理的性 ジベンゾアート
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重要な関連分野

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課題・解決手段

本発明は、二液の配合の際に急速な硬化を行ってシリコーンゴムを与える、半透明二液室温硬化型で、保存の安定なシリコーンゴム生成組成物に関する。

概要

背景

二液室温硬化型RTV)シリコーン組成物は、シーリング剤としての使用がよく知られている。二液RTVシリコーン組成物は、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンおよび炭酸カルシウム充填剤を含む一つの成分と、アルキル末端ジオルガノポリシロキサン触媒架橋剤および接着促進剤を含むもう一つの成分とを典型的に有する。ヒュームドシリカ(fumed silica)は、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンを含む成分において典型的には使われない。これは、ヒュームドシリカ上のフリーシラノール(−SiOH)基が、シラノール末端重合体相互作用をしやすく、それによって保存中、成分に粘度の増加(構造化(structuring))を引き起こすからである。さらに、この構造化現象は、二液シラノール末端ジオルガノポリシロキサン系シーリング剤におけるヒュームドシリカ充填剤有用性を狭める。

広範囲物質に、優れた物理的性質と同時に、急速な下塗剤不要の結合強度(primerless bond strength)を与える安定で半透明のシリコーン組成物への要求が存在する。ここで開示される本発明は、下塗剤不要の接着、操作性および弾性の望ましい特性が重要な性能基準であるシーリング剤として特に適する、安定で半透明の二液RTVシリコーンゴム生成組成物を提供する。

概要

本発明は、二液の配合の際に急速な硬化を行ってシリコーンゴムを与える、半透明の二液室温硬化型で、保存の安定なシリコーンゴム生成組成物に関する。 なし

目的

本発明は、下塗剤不要の接着、操作性および弾性の望ましい特性が重要な性能基準であるシーリング剤として特に適する、安定で半透明の二液RTVシリコーンゴム生成組成物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
1件

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請求項1

二液として保存中に安定である二液硬化型シリコーンゴム生成組成物であり、この組成物は下記を含有する:a)各重合体鎖末端にあるケイ素原子シラノール末端化されているジオルガノポリシロキサンを含有する第一液;b)縮合触媒を含有する第二液;c)第一液および/または第二液における架橋剤;d)キャップ化剤で処理された表面シラノール基を有するヒュームドシリカ、このヒュームドシリカは、第一液および/または第二液に存在する;そして、任意選択で、e)アルキル末端ジオルガノポリシロキサン充填剤紫外線安定剤酸化防止剤接着促進剤硬化促進剤チキソトロープ剤可塑剤湿気補集剤顔料染料界面活性剤溶媒および殺生物剤からなる群から選択される少なくとも一つの補足的な成分、この補足的な成分は、第一液および/または第二液に存在しており、この成分はどちらの液とも共存でき、第一液および第二液は、それらの配合のあとで硬化してシリコーンゴムを提供する。

請求項2

前記シラノール末端ジオルガノポリシロキサンが、下記の一般式である請求項1に記載の二液硬化型組成物:MaDbD'c式中、aは2であり、bは1であるか、または1より大きく、そしてcは0(ゼロ)または正の値であり、ここで、M=(HO)3-x-yR1xR2ySiO1/2;であり、下付き文字xは0、1または2であり、そして下付き文字yは0または1のどちらかであり、x+yが2であるか、または2より小さい、という限定に従い、ここで、R1およびR2は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価炭化水素基であり;ここで、D=R3R4SiO1/2;式中、R3およびR4は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基であり;ここで、D'=R5R6SiO2/2;式中、R5およびR6は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基である。

請求項3

前記シラノール末端ジオルガノポリシロキサンが、全組成物の約5重量%から約95重量%までの範囲である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項4

前記シラノール末端ジオルガノポリシロキサンが、全組成物の約35重量%から約85重量%までの範囲である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項5

前記シラノール末端ジオルガノポリシロキサンが、全組成物の約50重量%から約70重量%までの範囲である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項6

前記シラノール末端ジオルガノポリシロキサンが、25℃で約1,000cpsから約200,000cpsまでの粘度を有する、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項7

前記キャップ化剤が、シラザンクロロシランアルコキシシランシロキサンおよび/またはポリシロキサンアセトキシシラン置換されたシラノール、および、それらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項8

前記キャップ化剤が、ヘキサメチルシクロトリシロキサンオクタメチルシクロテトラシロキサンテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンデカメチルシクロペンタシロキサンヘキサメチルジシロキサン、sym−テトラメチルジビニルシロキサン、sym−トリメチルトリフェニルシクロトリシロキサンオクタメチルトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、そして他の直鎖状のジオルガノポリシロキサン、1,7−ジヒドロキシオクタメチルテトラシロキサン、1,9−ジヒドロキシデカメチルペンタシロキサンおよび1,11−ジヒドロキシドデカメチルヘキサシロキサンからなる群から選択される、請求項1に記載の二液硬化型組成物。さらに使用可能なシロキサンは、1,3,5,8−ヘキサメチルジシロキサン、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、そして1,3,5−トリメチル−1,3,5−トリフェニルシクロトリシロキサン、および、それらの混合物である。

請求項9

前記キャップ化剤が、メチルトリクロロシランジメチルジクロロシラントリメチルクロロシランメチルトリメトキシシランジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシランメチルトリエトキシシランジメチルジエトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、トリメチルアセトキシシラン、オクチメチルジクロロシランオクチルトリクロロシラン、オクタデシルメチルジクロロシランオクタデシルトリクロロシランビニルトリクロロシランビニルメチルジクロロシラン、ビニルジメチルクロロシランビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシランヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザンビス(3,3−トリフルオロプロピル)テトラメチルジシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、そしてトリメチルシラノール、および、それらの混合物からなる群から選択される、請求項8に記載の二液硬化型組成物。

請求項10

前記キャップ化剤が、ヘキサメチルジシラザンである、請求項7に記載の二液硬化型組成物。

請求項11

前記ヒュームドシリカが、約10m2/gより大きいBET比表面積を有する、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項12

前記ヒュームドシリカが、約50m2/gから約400m2/gまでのBET比表面積を有する、請求項11に記載の二液硬化型組成物。

請求項13

前記ヒュームドシリカが、第一液(a)の約5重量%から約80重量%までの範囲である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項14

前記ヒュームドシリカが、第一液(a)の約10重量%から約30重量%までの範囲である、請求項13に記載の二液硬化型組成物。

請求項15

前記アルキル末端ジオルガノポリシロキサンが、下記の一般式を有する、請求項1に記載の二液硬化型組成物:M''eD''fD'''gであり、下付き文字e=2であり、そしてfは1であるか、または1より大きく、そして下付き文字gは0(ゼロ)または正であり、ここで、M''=R7R8R9SiO1/2;式中、R7、R8およびR9は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基であり;ここで、D''=R10R11SiO2/2;式中、R10およびR11は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基であり;ここで、D'''=R12R13SiO2/2;式中、R12およびR13は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基である。

請求項16

前記アルキル末端ジオルガノポリシロキサンが、全組成物の0重量%から約50重量%までの範囲である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項17

前記アルキル末端ジオルガノポリシロキサンが、全組成物の約5重量%から約35重量%までの範囲である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項18

前記アルキル末端ジオルガノポリシロキサンが、全組成物の約10重量%から約30重量%までの範囲である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項19

前記アルキル末端ジオルガノポリシロキサンが、25℃で約50cpsから200,000cpsまでの粘度を有する、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項20

前記縮合触媒が、金属触媒および非金属触媒からなる群から選択される、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項21

前記縮合触媒が、スズ、チタンジルコニウム、鉛、鉄、コバルトアンチモンマンガンビスマスおよび亜鉛化合物からなる群から選択される、請求項20に記載の二液硬化型組成物。

請求項22

前記縮合触媒が、ジブチルスズジラウラート、ジブチルスズジアセタート、ジブチルスズジメトキシド、スズオクトアートイソブチルスズトリセロアート、ジブチルスズオキシド、ジブチルスズビス(イソオクチルフタラート)、ビス(トリプロポキシシリルジオクチルスズ、ジブチルスズビス(アセチルアセトン)、シリル化されたジブチルスズジオキシドカルボメトキシフェニルスズトリス(ウベラート)、イソブチルスズトリセロアート、ジメチルスズジブチラート、ジメチルスズジ(ネオデカノアート)、トリエチルスズタルタラート、ジブチルスズジベンゾアート、スズオレアートスズナフテナート、ブチルスズトリ(2−エチルヘキシルヘキソアート)およびスズブチラートからなる群から選択される、請求項21に記載の二液硬化型組成物。

請求項23

前記縮合触媒が、ジオルガノスズビス(β−ジケトナート)からなる群から選択される、請求項21に記載の二液硬化型組成物。

請求項24

前記縮合触媒が、1,3−プロパンジオキシチタンビス(エチルアセトアセタ−ト)、ジイソプロポキシチタンビス(エチルアセトアセタ−ト)、テトラn−ブチルタナート、テトライソプロピルチタナート、および、それらの混合物からなる群から選択される、請求項21に記載の二液硬化型組成物。

請求項25

前記架橋剤が、アルコキシアセトキシアセトアミドケトキシムベンズアミドアミノキシ、および、それらの混合物からなる群から選択される少なくとも一つの脱離基を有する、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項26

前記架橋剤が、アルキルシリカートである、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項27

前記アルキルシリカートが、下記の一般式を有する、請求項26に記載の二液硬化型組成物:(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si式中、R14、R15、R16およびR17は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基である。

請求項28

前記架橋剤が、テトラ−N−プロピルシリカート、テトラエチルオルトシリカート、メチルトリメトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、ジブトキシジアセトキシシラン、メチルイソプロポキシジアセトキシシラン、メチルオキシミノシラン、および、それらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項29

前記アルキルシリカートが、全組成物の約0.01重量%から約20重量%までの範囲である、請求項26に記載の二液硬化型組成物。

請求項30

前記アルキルシリカートが、全組成物の約0.3重量%から約5重量%までの範囲である、請求項29に記載の二液硬化型組成物。

請求項31

前記アルキルシリカートが、全組成物の約0.5重量%から約1.5重量%までの範囲である、請求項30に記載の二液硬化型組成物。

請求項32

アルキル末端ジオルガノポリシロキサンが存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;充填剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;紫外線安定剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;酸化防止剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;接着促進剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;硬化促進剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;チキソトロープ剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;湿気補集剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;顔料が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;染料が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;界面活性剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;溶媒が存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;そして殺生物剤が存在する場合、第一液および/または第二液に存在する、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項33

前記接着促進剤が、n−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピルイソシアヌラート、n−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス(γ−トリメトキシシリルプロピル)アミン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、トリアミノ官能トリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシランメチルアミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリドキエチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルメチルジメトキシシラン、イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、β−シアノエチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、4−アミノ−3,3−ジメチルブチルトリメトキシシラン、n−エチル−3−トリメトキシシリル2−メチルプロパンアミン、および、それらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項34

前記接着促進剤が、n−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、そして1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌラート、および、それらの混合物からなる群から選択される、請求項33に記載の二液硬化型組成物。

請求項35

前記接着促進剤が、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、そして1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌラート、および、それらの混合物からなる群から選択される、請求項34に記載の二液硬化型組成物。

請求項36

前記界面活性剤が、全組成物の0重量%から約20重量%までの範囲の量で、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールエトキシ化されたひまし油オレイン酸エトキシラートアルキルフェノールエトキシラート、エチレンオキシドプロピレンオキシドとの共重合体、そしてシリコーンポリエーテルとの共重合体、シリコーンと、エチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体との共重合体、および、それらの混合物からなる界面活性剤の群から選択される非イオン界面活性剤である、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項37

前記界面活性剤が、全組成物の約0.1重量%から約5重量%までの量の範囲である、請求項36に記載の二液硬化型組成物。

請求項38

前記界面活性剤が、全組成物の約0.2重量%から約1重量%までの量の範囲である、請求項37に記載の二液硬化型組成物。

請求項39

ASTM試験D412に従って作製されたシリコーンゴムのシート透過率が40%より大きい、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項40

ASTM試験D412に従って作製されたシリコーンゴムのシートの透過率が60%より大きい、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項41

前記硬化された組成物が、約1分から約60分までの範囲である時間の期間で硬化したあと、約1psiと約75psiとの間のグリーン強度を有する、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項42

前記硬化された組成物が、約1分から約60分までの範囲である時間の期間で硬化したあと、約1psiと約45psiとの間のグリーン強度を有する、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項43

前記第一液(a)が、73°Fの温度および50%の相対湿度で、約7日から約28日までのWPSTM試験E−56によって測定された供給速度において、約1000グラム/分より小さい変化を示す、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項44

前記第一液(a)が、73°Fの温度および50%の相対湿度で、約7日から約28日までのWPSTM試験E−56によって測定された供給速度において、約300グラム/分より小さい変化を示す、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項45

前記第一液(a)が、73°Fの温度および50%の相対湿度で、約7日から約14ヶ月までのWPSTM試験E−56によって測定された供給速度において、約2000グラム/分より小さい変化を示す、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

請求項46

前記第一液(a)が、73°Fの温度および50%の相対湿度で、約7日から約14ヶ月までのWPSTM試験E−56によって測定された供給速度において、約1000グラム/分より小さい変化を示す、請求項1に記載の二液硬化型組成物。

技術分野

0001

本発明は、二液の配合の際に急速な硬化を行ってシリコーンゴムを与える、二液室温硬化型で、保存の安定なシリコーンゴム生成組成物に関する。より具体的には、本発明は、増大した安定性と優れた物理的性質を有する半透明な二液シラノール末端ジオルガノポリシロキサンシリコーン組成物に関する。

背景技術

0002

二液室温硬化型(RTV)シリコーン組成物は、シーリング剤としての使用がよく知られている。二液RTVシリコーン組成物は、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンおよび炭酸カルシウム充填剤を含む一つの成分と、アルキル末端ジオルガノポリシロキサン触媒架橋剤および接着促進剤を含むもう一つの成分とを典型的に有する。ヒュームドシリカ(fumed silica)は、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンを含む成分において典型的には使われない。これは、ヒュームドシリカ上のフリーシラノール(−SiOH)基が、シラノール末端重合体相互作用をしやすく、それによって保存中、成分に粘度の増加(構造化(structuring))を引き起こすからである。さらに、この構造化現象は、二液シラノール末端ジオルガノポリシロキサン系シーリング剤におけるヒュームドシリカ充填剤有用性を狭める。

0003

広範囲物質に、優れた物理的性質と同時に、急速な下塗剤不要の結合強度(primerless bond strength)を与える安定で半透明のシリコーン組成物への要求が存在する。ここで開示される本発明は、下塗剤不要の接着、操作性および弾性の望ましい特性が重要な性能基準であるシーリング剤として特に適する、安定で半透明の二液RTVシリコーンゴム生成組成物を提供する。

課題を解決するための手段

0004

二液として保存中に安定である二液硬化型シリコーンゴム生成組成物であり、この組成物は下記を含有する:
a)各重合体鎖末端にあるケイ素原子がシラノールで末端化されているジオルガノポリシロキサンを含有する第一液;
b)縮合触媒を含有する第二液;
c)第一液および/または第二液における架橋剤;
d)キャップ化剤(cappingagent)で処理された表面シラノール基を有するヒュームドシリカ、このヒュームドシリカは、第一液および/または第二液に存在する;そして、任意選択で、
e)アルキル末端ジオルガノポリシロキサン、充填剤、紫外線安定剤酸化防止剤、接着促進剤、硬化促進剤チキソトロープ剤可塑剤湿気補集剤顔料染料界面活性剤溶媒および殺生物剤からなる群から選択される少なくとも一つの補足的な成分、この補足的な成分は、第一液および/または第二液に存在しており、この成分はどちらの液とも共存でき、第一液および/または第二液は、それらの配合のあとで硬化してシリコーンゴムを提供する。

0005

本発明は、処理されたヒュームドシリカを含む硬化型シラノール末端ジオルガノポリシロキサン系組成物が、優れた物理的性質と同時に、広範囲の物質に急速な下塗剤不要の結合強度を示す、著しく安定な半透明のRTVシリコーンゴム生成組成物を提供する、という発見に基づく。

発明を実施するための最良の形態

0006

我々は、以下でより充分に記述するように、二液硬化型ゴム生成組成物を配合することによって、例えば混合することによって、急速な下塗剤不要の結合強度を提供する安定なシリコーンシーリング剤ゴム生成組成物を開示する。硬化型組成物を構成する二液は、それぞれ「第一液(first part)」および「第二液(second part)」であり、互いに分離されている間は、無期限の期間の保存安定性を示すが、しかし、いったん配合したら、急速に硬化を行ってシリコーンゴムを提供する。

0007

ここで用いられるように、「共存できる(compatible)」の用語は、任意選択の成分が、含まれる液の保存安定性に、悪い方向にまたは逆方向に、物質的には影響を与えず、そしてそのような液に含まれた時、任意選択の成分の意図された機能が、悪い方向にまたは逆方向に、物質的には影響を与えないこと意味する。

0008

ここで定義されるように、「グリーン強度(green strength)」の用語は、構造の要素が生成され、そして望ましい外形が維持され、比較的短い時間のあと、たとえ取り扱われたり、包装されたり、そして発送されたとしても、永久的な変形を示すことのない、充分な強度の、高い引張り応力外皮(a high modulus skin)を意味する。

0009

本発明は、二液室温硬化型(RTV)シリコーンゴム生成組成物から構成される。二液調合の各成分の一般的な説明は、次のとおりである:

0010

本発明の二液RTVシリコーンゴム生成組成物の第一液は、下記の一般式のシラノール末端ジオルガノポリシロキサン重合体(SDPS)を含む:
MaDbD'c
であり、下付き文字a=2であり、そしてbは1であるか、または1より大きく、下付き文字cは0(ゼロ)または正であり、ここで、
M=(HO)3-x-yR1xR2ySiO1/2;
であり、下付き文字xは0、1または2であり、そして下付き文字yは0または1のどちらかであり、x+yが2であるか、または2より小さい、という限定に従い、ここで、R1およびR2は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価炭化水素基であり;ここで、
D=R3R4SiO1/2;
式中、R3およびR4は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基であり;ここで、
D'=R5R6SiO2/2;
式中、R5およびR6は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基である。

0011

本発明の一つの実施態様において、各重合体鎖の末端にあるケイ素原子がシラノールで末端化されているジオルガノポリシロキサンの混和の濃度は、全組成物の約5重量%から約95重量%までの範囲であり、そして別の実施態様において、約35重量%から約85重量%までであり、そしてさらに別の実施態様において、約50重量%から約70重量%である。

0012

本発明の一つの実施態様に従えば、各重合体鎖の末端にあるケイ素原子がシラノールで末端化されるジオルガノポリシロキサンの粘度は、25℃で約1,000cpsから約200,000cpsまでである。

0013

本発明のRTVシリコーンゴム生成組成物の第二液は、縮合触媒を含有する。縮合触媒は、シリコーンゴム生成組成物で架橋を促進するのに有用であると知られるいずれの触媒であってよい。縮合触媒は、金属触媒および非金属触媒を含んでよい。本発明において有用な金属縮合触媒の金属部分の例は、スズ、チタンジルコニウム、鉛、鉄、コバルトアンチモンマンガンビスマスおよび亜鉛化合物を含む。

0014

シリコーンゴム生成組成物において架橋を促進するのに有用なスズ化合物は、ジブチルスズジラウラート、ジブチルスズジアセタート、ジブチルスズジメトキシド、スズオクトアートイソブチルスズトリセロアート、ジブチルスズオキシド、ジブチルスズビスイソオクチフタラート)、ビス(トリプロポキシシリルジオクチルスズ、ジブチルスズビス(アセチルアセトン)、シリル化されたジブチルスズジオキシドカルボメトキシフェニルスズトリス(ウベラート)、イソブチルスズトリセロアート、ジメチルスズジブチラート、ジメチルスズジ(ネオデカノアート)、トリエチルスズタルタラート、ジブチルスズジベンゾアート、スズオレアートスズナフテナート、ブチルスズトリ(2−エチルヘキシルヘキソアート)、およびスズブチラートのようなスズ化合物を含む。一つの実施態様において、(n−C3H9O)4Siに溶解されたスズ化合物と(C8H17)2SnOとが使われる。別の実施態様において、ジオルガノスズビス(β−ジケトナート)が使われる。スズ化合物の他の例は、米国特許5,213,899号公報、米国特許4,554,338号公報、米国特許4,956,436号公報および米国特許5,489,479号公報に見出され、これの教示は、これの特許を援用することによって本明細書の一部としてここに具体的に編入する。さらに別の実施態様において、キレート化されたチタン化合物、例えば1,3−プロパンジオキシチタンビス(エチルアセトアセタ−ト);ジイソプロポキシチタンビス(エチルアセトアセタ−ト);およびテトラアルキルタナート、例えばテトラn−ブチルチタナートおよびテトライソプロピルチタナートが使用される。

0015

本発明の一つの実施態様に従って、縮合触媒は金属触媒である。本発明の別の実施態様において、金属縮合触媒は、スズ化合物からなる群から選択され、そして本発明のさらに別の実施態様において、縮合触媒は、ジブチルスズビス(イソオクチルフタラート)である。

0016

シリコーンゴム生成組成物における架橋を促進するのに有用であると知られる他の縮合触媒は、次を含む:(i)ビス(2,2’−ジメチルアミノエチルエーテルトリメチルアミントリエチルアミンN−メチルモルホリン、N,N−エチルモルホリン、N,N−ジメチルベンジルアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N,N’N’−テトラメチル−1,3−ブタンジアミンペンタメチルジプロピレントリアミントリエタノールアミントリエチレンジアミンピリジン、ピリジンオキシドなどのようなアミン;(ii)アルカリ金属およびアルカリ土類金属水酸化物アルコキシドおよびフェノキシドのような強塩基;(iii)塩化第二鉄塩化第一スズ、三塩化アンチモン硝酸ビスマス塩化ビスマス硫酸水素カリウムなどのような強酸酸性金属塩;(iv)Be、Mg、Zn、Cd、Pb、Ti、Zr、Sn、As、Bi、Cr、Mo、Mn、Fe、Co、Niのような種々の金属と、または、MoO2++、UO2++などのようなイオンと、アセチルアセトン、ベンゾイルアセトントリフルオロアセチルアセトンエチルアセトアセタート、サリシルアルデヒドシクロペンタノン−2−カルボキシラート、アセチルアセトンイミン、ビス(アセチルアセトンアルキレンジイミン)、サリシルアルデヒドイミンなど、とから得られうるキレートのような種々の金属のキレート;(v)式中、Rは、1から約18の炭素原子であるアルキルまたはアリールである、Ti(OR)4、Sn(OR)4、Sn(OR)2、Al(OR)3などのような種々の金属のアルコキシド(alcoholate)、そしてフェノキシド(phenolate)、および、この手順または等価な手順によって得られる、周知であるチタンのキレートのような、アルコラートと、カルボン酸ベータジケトン、そして2−(N,N−ジアルキルアミノアルカノールとの反応生成物;(vi)例えば、酢酸ナトリウムラウリン酸カリウムヘキサン酸カルシウム酢酸第一スズ、オクチル酸第一スズ、オレイン酸第一スズ、オクチル酸鉛、ナフテン酸マンガンおよびナフテン酸コバルトのような金属ドライヤー(metallic drier)などを含む、アルカリ金属、アルカリ土類金属、Al、Sn、Pb、Mn、Co、BiおよびCuのような種々の金属との有機酸の塩;(vii)四価のスズ、三価および五価のAs、Sb、そしてBi、鉄およびコバルトの金属カルボニル;および、それらの組合せの有機金属誘導体。一つの実施態様において、カルボン酸のジアルキルスズ塩であるオルガノスズ化合物は、ジブチルスズアセタート、ジブチルスズジラウラート、ジブチルスズマレアート、ジラウリルスズジアセタート、ジオクチルスズジアセタート、ジブチルスズビス(4−メチルアミノベンゾアート)、ジブチルスズジラウリルメルカプチド、ジブチルスズビス(6−メチルアミノカプロアート)など、および、それらの組合せの非限定的な例を含んでよい。同様に、別の具体的な実施態様において、トリアルキルズヒロキシド、ジアルキルスズオキシドジアルキルスズジアルコキシド、またはジアルキルスズジクロリド、および、それらの組合せは、使用されてよい。これらの化合物の非限定的な例は、トリメチルスズヒドロキシドトリブチルスズヒドロキシド、トリオクチルスズヒドロキシド、ジブチルスズオキシド、ジオクチルスズオキシド、ジラウリルスズオキシド、ジブチルスズビス(イソプロポキシド)、ジブチルスズビス(2−ジメチルアミノペンチラート)、ジブチルスズジクロリド、ジオクチルスズジクロリドなど、および、それらの組合せを含む。さらに別の実施態様において、シリコーンゴム生成組成物における架橋を促進するのに有用であると知られる縮合触媒は、有機無機の酸、例えば塩酸硫酸リン酸、酢酸、ステアリン酸置換されたスルホン酸などを含む。

0017

したがって、縮合触媒の混和の濃度は、一つの実施態様において、全組成物の約0.001重量%から約5重量%まで、そして別の実施態様においては約0.003重量%から約2.0重量%まで、ならびに約0.005重量%から約0.5重量%までの範囲である。

0018

典型的な調合において、「第二液」に対する「第一液」の重量比は、最適の性能を得るために調整し、そして第二液に対する第一液の重量比は、当業者によく知られるように、約20:1から約1:20まで広く変えてよい。本発明の一つの具体的な実施態様に従って、第二液に対する第一液の重量比は、10:1である。

0019

第一液および第二液は、典型的には、25℃(室温)で混合される;しかしながら、第一液および第二液が混合される温度は、約25℃から200℃まで広く変えてよい。本発明の一つの実施態様に従えば、第一液および第二液が混合される温度は、25℃である。

0020

本発明のオルガノシリコーン架橋剤は、一つまたはそれ以上の脱離基(すなわち、容易に加水分解されうる基)、例えばアルコキシアセトキシアセトアミド(acetamido)、ケトキシム(ketoxime)、ベンズアミド(bennzamido)およびアミノキシ(aminoxy)を有する化合物である。

0021

本発明のオルガノシリコーン架橋剤は、存在する場合、第一液および/または第二液において存在してよい。しかしながら、典型的には第二液において存在する。本発明の有用な架橋剤の幾つかは、テトラ−N−プロピルシリカート(NPS)、テトラエチルオルトシリカートメチルトリメトキシシラン、そして類似のアルキル置換アルコキシシラン構造であるメチルトリアセトキシシラン、ジブトキシジアセトキシシラン、メチルイソプロポキシジアセトキシシラン、メチルオキシミノシラン(methyloximinosilane)などを含む。

0022

本発明のアルキルシリカート(架橋剤)は、下記の一般式を有する:
(R14O)(R15O)(R16O)(R17O)Si
式中、R14、R15、R16およびR17は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基である。

0023

本発明の一つの実施態様に従えば、有機ケイ素架橋剤の混和の濃度は、一つの実施態様において、全組成物の約0.01重量%から約20重量%まで、そして別の実施態様において、約0.3重量%から約5重量%まで、そして、約0.5重量%から約1.5重量%までの範囲である。

0024

本発明に従えば、二液硬化型組成物は、ヒュームドシリカを含む。本発明のヒュームドシリカは、存在する場合、第一液および第二液において存在してよいが、しかしながら、典型的には第一液において存在する。これは、強化のための、すなわち硬化されたポリシロキサンゴム組成物機械的強度を増加させるための成分である。ヒュームドシリカは、シラノール末端ジオルガノポリシロキサンを含む成分(例えば、二液RTV組成物の一つの成分)において典型的には使用されない。これは、ヒュームドシリカ上のフリーのシラノール(−SiOH)基がシラノール末端重合体と相互作用して、保存中、成分に粘度の増加(構造化)を引き起こすからである。しかしながら、本発明は、予期しない安定性を与える疎水性のヒュームドシリカを利用した半透明の二液シラノール末端ジオルガノポリシロキサン系組成物を提供する。

0025

ヒュームドシリカは、シリカ表面シラノールキャップ化(capping)の望ましい百分率が生じるまで疎水化剤で処理される。本発明の一つの実施態様において、シリカはシラザンクロロシラン、アルコキシシラン、シロキサンおよび/またはポリシロキサン、アセトキシシラン、置換されたシラノール、および、それらの混合物からなる群から選択される有機ケイ素で処理される。本発明の別の実施態様において、ジメチルジクロロシラン環状ジメチルシロキサン水酸基含有ジメチルオリゴシロキサンなどで表面処理されてもよいが、トリメチルシリル基シリカ表面に結合されるように、シリカはヘキサメチルジシラザンなどで処理される。二つまたはそれ以上の疎水性シリカの混合物もまた使用して良い。

0026

処理されたヒュームドシリカ充填剤は、疎水性シリカであり、これは単独で、または組合せで使用してよい。疎水性シリカは、典型的にはアルキルシリル基を有する有機ケイ素化合物で処理されたシリカである。充填剤も適切な分散助剤、接着促進剤または疎水化剤で処理してもよい。

0027

疎水化剤として使用されるシロキサンおよび/またはポリシロキサンは、直鎖状、環状またはそれらの混合物でよく、典型的にはケイ素に結合した有機基を含む。有機基は、アルキル基、例えば低級アルキル基アルケニル基、例えば低級アルキル基、アリール基アラルキル基(aralkyl)、アルカリール基(alkaryl)、環状アルキル基または環状アルケニル基であってよい。適切な基は、例えばメチル基エチル基プロピル基、ブチル基、イソプロピル基フェニル基トリル基(例えばo−トリル基、p−トリル基またはm−トリル基)、ベンジル基ビニル基アリル基メタリル基(methallyl)、シクロペンチル基、シクロヘキシル基またはシクロヘキセニル基である。しかしながら、一般に、ビニル基の部分を有する、または有さないメチル基および/またはフェニル基が使用される。適切なシロキサンは、例えばヘキサメチルシクロトリシロキサンオクタメチルシクロテトラシロキサンテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンデカメチルシクロペンタシロキサンヘキサメチルジシロキサン、sym−テトラメチルジビニルシロキサン、sym−トリメチルトリフェニルシクロトリシロキサンオクタメチルトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、および、1,7−ジヒドロキシオクタメチルテトラシロキサン、1,9−ジヒドロキシデカメチルペンタシロキサンそして1,11−ジヒドロキシドデカメチルヘキサシロキサンのような水酸基そして末端基を有するジオルガノポリシロキサンを含む他の直鎖状のジオルガノポリシロキサンを含む。さらに使用可能なシロキサンは、1,3,5,8−ヘキサメチルジシロキサン、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンおよび1,3,5−トリメチル−1,3,5−トリフェニルシクロトリシロキサンである。

0028

疎水化剤として、有機ケイ素化合物、例えば有機シランを用いてもよい。本発明の使用に、適切な有機ケイ素化合物は次を含む:メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、トリメチルメトキシシランメチルトリエトキシシランジメチルジエトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、トリメチルアセトキシシラン、オクチルメチルジクロロシランオクチルトリクロロシラン、オクタデシルメチルジクロロシランオクタデシルトリクロロシランビニルトリクロロシランビニルメチルジクロロシラン、ビニルジメチルクロロシランビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザン、ビス(3,3−トリフルオロプロピル)テトラメチルジシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザンおよびトリメチルシラノール。有機ケイ素化合物の望ましい混合物を使用することも可能である。本発明の一つの実施態様において、疎水化剤はシロキサンおよび/またはポリシロキサン、クロロシラン、アルコキシシラン、ジシラザン、および、それらの混合物からなる群から選択される。別の実施態様において、疎水化剤は、ジシラザン、例えばヘキサメチルジシラザンである。

0029

他の適切な充填剤は、重合体粒子を含み、これは架橋されてもよく、ポリスチレンポリカーボナートポリエチレンポリプロピレンまたはポリメチルメタクリラート、例えば、登録商標アグファパール(Agfaperl)のような重合体粒子である。適切な充填剤はまた、特に、0.01nmから300nmまでの一次粒径を有する有機および無機の充填剤である。適切な充填剤の例は、粘土および/またはナノ粘土(nanoclay)、セラミック微小球体ガラス泡(glass bubbles)、ガラス粉ガラスナノ粒子、例えば登録商標モノスフェア(Monospher)(メルク社(Merck))、ガラスミクロ粒子、例えば、登録商標スフリグラス(Spheriglass)(ポッターズ・バロティーニ社(Potters-Ballotini))である。適切な充填剤の例はまた、有機および/または無機の酸化物、そして、特に元素のケイ素、アルミニウムマグネシウム、チタンおよびカルシウムの混合された酸化物である。そのような充填剤の例は、二酸化ケイ素、特に発熱性の酸化物、例えば登録商標アエロジルAerosil)(デグッサ社(Degussa))、シリカート、例えばタルクパイロフィライト(pyrophyllite)、ウラストナイト(wollastonite)、アルミノシリカート、例えば長石(feldospar)またはゼオライトである。

0030

本発明で使用される処理されたヒュームドシリカの更なる例は、AEOSIL・R8200、R9200、R812、R812S、R972、R974、R805、R202のような、AEROSILという商標名でデグッサ社から、そしてCAB−O−SIL・ND−TS、TS610またはTS710という商標名でキャボット社(Cabot Corporation)から市販されている処理されたシリカを含む。

0031

本発明の一つの実施態様に従えば、ヒュームドシリカは、約10m2/gより大きなBET比表面積を有する。本発明の別の実施態様において、ヒュームドシリカは、約50m2/gから約400m2/gまでのBET比表面積を有する。

0032

本発明の一つの実施態様において、ヒュームドシリカは、第一液(a)の約5重量%から約80重量%までの量で添加してよく、そして本発明の別の実施態様に従えば、ヒュームドシリカは、第一液(a)の約10重量%から約30重量%までの量で存在してよい。

0033

任意選択で、硬化型二液組成物の第一液および/または第二液は、一つまたはそれより多い補足的な成分、例えばアルキル末端ジオルガノポリシロキサン、充填剤、紫外線安定剤、酸化防止剤、接着促進剤、硬化促進剤、チキソトロープ剤、可塑剤、湿気補集剤、顔料、染料、界面活性剤、溶媒および殺生物剤を含んでよく、この補足的な成分は、第一液および/または第二液において存在し、この成分は、どちらの液とも共存できる。したがって、例えば、アルキル末端ジオルガノポリシロキサンは、存在する場合、第一液および/または第二液に存在してよく;充填剤は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在してよく;紫外線安定剤は、存在する場合、通例第一液および/または第二液に存在し;酸化防止剤は、存在する場合、通例第一液および/または第二液に存在し;接着促進剤は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;硬化促進剤は、存在する場合、通例第一液および/または第二液に存在し;チキソトロープ剤は、存在する場合、第一液および/または第二液に含まれ;可塑剤は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;湿気補集剤は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在し;顔料は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在してよく;染料は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在してよく;界面活性剤は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在してよく;溶媒は、存在する場合、第一液および/または第二液に存在してよく;そして殺生物剤は、存在する場合、第一液および/または第二液に混和される。

0034

本発明のアルキル末端ジオルガノポリシロキサン重合体は、下記の一般式の重合体の中から有利に選択され、
M''eD''fD'''g
であり、下付き文字e=2であり、そしてfは1であるか、または1より大きく、そして下付き文字gは0(ゼロ)または正であり、ここで、
M''=R7R8R9SiO1/2;
式中、R7、R8およびR9は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基であり;ここで、
D''=R10R11SiO2/2;
式中、R10およびR11は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基であり;ここで、
D'''=R12R13SiO2/2;
式中、R12およびR13は、炭素原子が約60までの、独立して選ばれる一価の炭化水素基である。

0035

各重合体鎖の末端にあるケイ素原子がアルキル末端であるオルガノポリシロキサンの混和の濃度は、全組成物の0重量%のわずかに上から約50重量%まで、そして一つの実施態様において、約5重量%から約35重量%まで、そして別の実施態様において、約10重量%から約30重量%までの範囲である。

0036

本発明の一つの実施態様に従えば、各重合体鎖の末端のケイ素原子がアルキル末端であるジオルガノポリシロキサンの粘度は、25℃で約50cpsから約200,000cpsまでである。

0037

本発明のRTVシリコーンゴム生成組成物は、接着促進剤を含有してもよい。適切なアルコキシシラン接着促進剤は、次を含む:n−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、n−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピルイソシアヌラート、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス(γ−トリメトキシシリルプロピル)アミン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、トリアミノ官能トリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチルアミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリドキエチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルメチルジメトキシシラン、イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、イソシアナトプロピルメチルジメトキシシラン、β−シアノエチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、4−アミノ−3,3−ジメチルブチルトリメトキシシラン、そしてn−エチル−3−トリメトキシシリル2−メチルプロパンアミン、および、それらの混合物。

0038

本発明の一つの実施態様において、接着促進剤は、n−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、そして1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌラート、および、それらの混合物からなる群から選択される。本発明の別の実施態様において、接着促進剤は、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、そして1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌラート、および、それらの混合物からなる群から選択される。

0039

本発明の一つの実施態様に従えば、アルコキシシラン(接着促進剤)の混和の濃度は、約0.1重量%から約20重量%まで、そして約0.3重量%から約10重量%までの範囲である。さらに別の実施態様において、接着促進剤は、全組成物の約0.5重量%から約5重量%までの範囲である。

0040

任意選択で含む成分は、全組成物の0重量%から約20重量%まで、さらに好ましくは約0.1重量%から約5重量%まで、そして最も好ましくは約0.2重量%から約1重量%までの範囲の量で、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールエトキシ化されたひまし油、オレイン酸エトキシラートアルキルフェノールエトキシラート、エチレンオキシド(EO)とプロピレンオキシド(PO)との共重合体、そしてシリコーンとポリエーテルとの共重合体(シリコーンポリエーテル共重合体)、シリコーンと、エチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体との共重合体、および、それらの混合物からなる界面活性剤の群から選択される非イオン界面活性剤化合物を含有する。非イオン界面活性剤としてのシリコーンポリエーテルの使用は、米国特許5,744,703号公報に記述されており、これの教示は、これの特許を援用することによって本明細書の一部としてここに明確に編入する。

0041

さらに、本発明の組成物は、製造のバッチまたは連続の様式を使って調製してよい。好ましくは、シリコーン重合体、充填剤、硬化触媒、架橋剤、接着促進剤、可塑剤、プロセス補助剤(process aids)、および他の添加剤のような成分は、連続コンパウンディング押出機(compounding extruder)で配合されて望ましいシーリング剤組成物を与える。「第一液(a)」および「第二液(b)」の両方は、このようにして調製される。連続コンパウンディング押出機は、たとえば、二軸のヴェルナー・プライデラー押出機(Werner-Pfleiderer extruder)、または、ブス社のP.B.コニーダー押出機のようないずれの連続コンパウンディング押出機でもよい。

0042

本発明の最も広い概念において、総ての成分は、換言するとシリコーン重合体、充填剤、可塑剤、縮合触媒および接着促進剤などは、連続コンパウンディング押出機で混合されてよい。そのようなプロセスにおいて、これは連続であるが、押出機は、20℃から200℃までの範囲で操作され、しかし、より好ましくは25℃から50℃までの範囲であり、そして押出機は、混合プロセスのあいだ揮発分を除去するために部分的な真空で操作される。

0043

次の成分は、下に記述するように、実施例1、2、3および4を調製するのに使用された。

0044

重合体1は、水酸基で末端をふさがれ、そしておおよそ10,000cpsの全粘度を有するポリジメチルシロキサンの混合物である(ゼネラルエレクトリックアドバーンスト・マテリアルズ(General Electric Advanced Materials)から入手可能)。

0045

充填剤1は、160±25m2/gの表面積を有する、オクタメチルシクロテトラシロキサンおよびヘキサメチルジシラザンで処理されたヒュームドシリカ充填剤である(ゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズによって製造)。

0046

充填剤2は、デグッサ社からアエロジルR8200疎水性ヒュームドシリカとして入手可能な160±25m2/gの表面積を有する、ヘキサメチルジシラザンで処理されたヒュームドシリカである。

0047

可塑剤は、トリメチルシリル基で末端をふさがれ、そしておおよそ100cpsの粘度を有するポリジメチルシロキサンである(ゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズから入手可能)。

0048

流動性添加剤は、25℃で約100センチポイズから約3000センチポイズの粘度を有するポリアルキレンオキシドで修飾されたオルガノシリコーン共重合体である(ゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズから入手可能)。

0049

重合体2は、トリメチルシリル基で末端をふさがれ、そしておおよそ10,000cpsの粘度を有するポリジメチルシロキサンである(ゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズから入手可能)。

0050

充填剤3は、おおよそ200±20m2/gの表面積を有する、オクタメチルシクロテトラシロキサンで処理されたヒュームドシリカ充填剤である(ゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズによって製造)。

0051

接着促進剤1は、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシランである(シルクエストA−1120シラン(Silquest A-1120 silane)としてゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズから入手可能)。

0052

接着促進剤2は、1,3,5−トリス(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌラートである(A−リンク597シラン(A-Link 597 silane)としてゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズから入手可能)。

0053

接着促進剤3は、ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシランである(シルクエストA−1110シランとしてゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズから入手可能)。

0054

架橋剤は、テトラ−N−プロピルシリカート(NPS)である(デグッサから入手可能)。

0055

触媒は、ジブチルスズビス(イソオクチルフタラート)である(ゼネラル・エレクトリック・アドバーンスト・マテリアルズから入手可能)。

0056

実施例1および2は、半透明のヒュームドシリカ/シラノールで末端化された重合体系二液組成物の第一液の調製を説明する。

0057

実施例1および2を調製するために使われた成分は、表1に示される。

0058

実施例1および2の安定性(粘度における増加の速度)は、使い捨てのポリエチレンカートリッジセムコ#250−06(Semco #250-06)、6液量オンス容積)に保存し、そして73°Fの温度および50%の相対湿度(RH)でWPSTM試験E−56を用いて供給速度(Application Rate)の経時変化を測定することによって決定した。総ての例において、供給速度のデータは、対応するプランジャーを備えたセムコ#250−06カートリッジと、0.125インチオリフィスを有する250#440セムコノズルとを用いて作成した。調合物は、シーリング剤用のガンと、90psiの圧縮空気または圧縮窒素とを用いて押し出した。報告された供給速度の値は、1分間に押し出しされた調合物の重量であった。結果は表2に示される。

0059

0060

実施例1および2のWPSTM試験E−56の結果は、表2に示される。実施例1は、シラノール末端重合体との、ヒュームドシリカ上のフリーなシラノール基の相互作用による典型的な増粘効果(構造化)が粘度の増加を生じさせたことを示す。それゆえ、実施例1の31という非常に低い供給速度が、7日の経時変化で観察された。実施例1は、14日またはその後では押し出しすることができなかった。意義深いことに、実施例2は、7日から28日までの非常に優れた供給速度を示した。さらに加えて、供給速度は14ヶ月で低下したが、実施例2はまだ押し出し可能であって、この調合物を実用的な(安定な)二液半透明なヒュームドシリカ/シラノール末端重合体系シーリング剤に変換することが可能であった。

0061

実施例2のPDMS、充填剤2および可塑剤は、流動性添加剤と同時に、実施例3および4の二液半透明なシーリング剤組成物の第一液を調製するために使用した。表3を参照のこと。

0062

0063

実施例3および4の第一液および第二液は、10:1の重量比(第一液/第二液)でそれぞれ混合し、表4に記載された充分な硬化(7日)の物理的特性を提供した。実施例3および4の物理的特性は、表4において記載されたASTM試験方法に従って試験した。シーリング剤の半透明性は、BYKガードナーヘイズガード・プラス装置(BYK Gardner Haze-gard Plus instrument)を用い、ASTM・D412(7日間での硬化)に従って作製されたシーリング剤のシート透過率(%)を測定することによって決定した。

0064

0065

物理的性質に加えて、実施例3および4は、接着強度構造性(adhesion strength build properties)について試験した。実施例3および4の、この強度構造データは表5に示され、そしてWPSTM試験C−1221によって測定され、ラップせん断接着強度(lap shear adhesion)を用いて得た。総ての例において、ラップせん断接着強度のデータは、ガラス−ガラスまたはビニル−ガラスの組合せを含有する試験パネルを用いて作成した。パネルは、ガラス−ガラスまたはビニル−ガラスの配置で、1インチ幅の試験片を用い、1/2インチを重ね合わせ、シーリング剤の1/16インチを用いて調製した。試料は、50%RHおよび73°Fのもとに硬化した。

0066

0067

接着強度構造は、次の操作によって決定されるようなラップせん断によって測定された:総ての基質(ガラスとビニル)の表面は、ラップせん断試験片の調製に先立って洗浄した。総ての基質は、石鹸(登録商標アジャックスディッシュ液(Ajax Dish Liquid))と水溶液とを用いて洗浄した。洗浄後、基質の表面は、清潔な登録商標キムワイプ(Kimwipe)で直ちに乾燥するようふき取った。1インチ×3インチを測定する試験検体は、ラップせん断試験検体接合線の厚さ(bond line thickness)(1インチの1/16)および重なり(0.50インチ)の再現性を確実にするために、切削工具組立を用いて調製した。試験検体は、規定の時間で、標準の条件(25℃および50%相対湿度)のもとで硬化した。性能測定は標準的な引張試験機を用いて得られた。各試験検体は、破損するまで(1分間に0.5インチのクロスヘッド速度(crosshead speed)で)引っ張った。ラップせん断強度(lap shear strength)(psi)は、次の式に従って計算した:
ラップせん断強度(psi)=最大負荷ポンド
接合された面積平方インチ)s

0068

物理的性質に加えて、本発明の実施例3および4は、表5に示されるように優れた下塗剤不要の接着強度構造も示し、特に実施例3および4は、ガラスとガラスとのあいだで、ビニル(プラスチック)とガラスとのあいだも同様に、60分以内に優れた接着強度構造を示した

0069

本発明のプロセスは、ある実施態様に関して記述されているが、発明の範囲から外れることなく、様々な変更をされてもそれの要素を等価物代替してもよいことは、当業者には理解されよう。さらに加えて、発明の本質的な範囲から外れることなく、発明の教示に特定の状況や物質を適用するために、多くの修正がなされてもよい。それゆえ、本発明は、本発明のプロセスを実施するために意図された最良の形態として開示された特定の実施態様に限定されることなく、本発明は添付した請求項の範囲内に入る総ての実施態様を含むことを意図するものである。

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