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課題・解決手段

a)5〜10個のC原子または少なくとも1個のオキシエチレン基またはオキシプロピレン基を有するヘテロ原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)およびホルムアルデヒドグリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド(C)を基礎とする重縮合生成物5〜95質量%ならびにb)0.5〜500m2/gの比表面積(DIN 66131に記載のBETによる)を有する微粒子状鉱物質担持材料5〜95質量%を含む粉末状重縮合生成物が記載されている。本発明による粉末状重縮合生成物は、建築材料の質量に対して0.1〜5質量%の量で建築材料混合物中で顕著に好適である。この場合、粉末状重縮合生成物は、例えば顕著な貯蔵安定性、僅かな計量供給量の際の良好な液化作用ならびに工業的に簡単な製造という一連の利点を有する。

概要

背景

概要

a)5〜10個のC原子または少なくとも1個のオキシエチレン基またはオキシプロピレン基を有するヘテロ原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)およびホルムアルデヒドグリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド(C)を基礎とする重縮合生成物5〜95質量%ならびにb)0.5〜500m2/gの比表面積(DIN 66131に記載のBETによる)を有する微粒子状鉱物質担持材料5〜95質量%を含む粉末状重縮合生成物が記載されている。本発明による粉末状重縮合生成物は、建築材料の質量に対して0.1〜5質量%の量で建築材料混合物中で顕著に好適である。この場合、粉末状重縮合生成物は、例えば顕著な貯蔵安定性、僅かな計量供給量の際の良好な液化作用ならびに工業的に簡単な製造という一連の利点を有する。

目的

本発明は、公知技術水準相応して記載された欠点を有さずに、建築材料混合物中での顕著な液化作用および同時に顕著な貯蔵安定性を有する相応する重縮合生成物を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
2件

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請求項1

a)5〜10個のC原子または少なくとも1個のオキシエチレン基またはオキシプロピレン基を有するヘテロ原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)およびホルムアルデヒドグリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド(C)を基礎とする重縮合生成物5〜95質量%ならびにb)0.5〜500m2/gの比表面積(DIN66131に記載のBETによる)を有する微粒子状鉱物質担持材料5〜95質量%を含む粉末状重縮合生成物

請求項2

a)5〜10個のC原子または少なくとも1個のオキシエチレン基またはオキシプロピレン基を有するヘテロ原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)およびホルムアルデヒド、グリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド(C)を基礎とする重縮合生成物5〜95質量%ならびにb)0.5〜500m2/gの比表面積(DIN66131に記載のBETによる)を有する微粒子状鉱物質担持材料5〜95質量%からなる粉末状重縮合生成物。

請求項3

芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)が1分子当たりオキシエチレン残基および/またはオキシプロピレン残基を平均で1〜300モル有し、この場合この残基は、OまたはN原子を介して芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)と結合している、請求項1または2記載の重縮合生成物。

請求項4

成分(A)がフェノール誘導体ナフトール誘導体アニリン誘導体またはフルフリルアルコール誘導体からなる、請求項1から3までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項5

成分A)が、なおOH、OR1、NH2、NHR1、NR12、C1〜C10−アルキル、SO3H、COOH、PO3H2、OPO3H2の群から選択された他の置換基を有し、この場合C1〜C10−アルキル基は、フェニル基または4−ヒドロキシフェニル基を有していてもよく、R1は、C1〜C4基を意味する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項6

成分A)がフェノールクレゾールレゾルシノールノニルフェノールメトキシフェノールナフトールメチルナフトール、ブチルナフトール、ビスフェノールA、アニリンメチルアニリンヒドロキシアニリンメトキシアニリン、フルフリルアルコールおよびサリチル酸の群から選択された化合物由来する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項7

重縮合生成物が、なおフェノール、フェノールエーテル、ナフトール、ナフトールエーテル、アニリン、フルフリルアルコールの群から選択された芳香族化合物(B)および/またはメラミンメラミン誘導体)、尿素尿素誘導体)およびカルボン酸アミドの群から選択されたアミノプラスト形成剤からなる、請求項1から6までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項8

芳香族化合物B)が、OH、NH2、OR2、NHR2、NR2R2、COOH、C1〜C4−アルキル、SO3H、PO3H2、OPO3H2の群から選択された置換基を有し、この場合アルキル基は、さらにフェニル基または4−ヒドロキシフェニル基を有することができ、R2は、C1〜C4−アルキル基または(ポリ−)オキシ−C2〜C3−アルキレン基を意味し、この基は、その側でOH、COOH、SO3H、PO3H2、OPO3H2の群から選択された置換基を有することができる、請求項1から7までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項9

成分(B)が、フェノール、フェノキシ酢酸フェノキシエタノール、フェノキシエタノールホスフェートフェノキシジグリコール、フェノキシジグリコールホスフェート、メトキシフェノール、レゾルシノール、クレゾール、ビスフェノールA、ノニルフェノール、アニリン、メチルアニリン、N−フェニルジエタノールアミン、N−フェニル−N,N−ジプロパン酸、N−フェニル−N,N−二酢酸、N−フェニルジエタノールアミンジホスフェートフェノールスルホン酸アントラニル酸コハク酸モノアミド、フルフリルアルコール、メラミン、尿素である、請求項1から8までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項10

アルデヒド成分C)が、ホルムアルデヒド、グリオキシル酸、ベンズアルデヒド、ベンズアルデヒドスルホン酸ならびにベンズアルデヒドジスルホン酸の群から選択された化合物である、請求項1から9までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項11

成分(C)がベンズアルデヒドである場合、このベンズアルデヒドは、なお式COOMa、SO3MaおよびPO3Maの酸基を有することができ、Mは、H、アルカリ金属またはアルカリ土類金属アンモニウムまたは有機アミン基を意味することができ、およびaは、1/2、1または2を意味することができる、請求項1から10までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項12

成分(C):(A)および場合によっては(B)のモル比が1:0.01〜10、殊に1:0.1〜8である、請求項1から11までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項13

成分(A):(B)のモル比が10:1〜1:10である、請求項1から12までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項14

担持材料が、白亜珪酸酸化アルミニウム方解石ドロマイト石英砂ベントナイト軽石粉二酸化チタンフライアッシュセメントポートランドセメント高炉セメント)、珪酸アルミニウムタルク硬石膏石灰雲母珪藻土石膏マグネサイト粘土カオリン粘板岩粉および岩石粉硫酸バリウムならびに前記材料からの混合物の群から選択されている、請求項1から13までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項15

鉱物質担持材料が有機添加剤、例えばセルロース粉末またはセルロース繊維ならびに有機ポリマー粉末または繊維との組合せで使用されている、請求項1から14までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項16

担持材料が0.1〜1000μmの粒度を有する、請求項1から15までのいずれか1項に記載の重縮合生成物。

請求項17

請求項1から16までのいずれか1項に記載の重縮合生成物の製造法において、重縮合生成物を10質量%未満の全含水量を有する溶融液の形で担持材料と混合することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の重縮合生成物の製造法。

請求項18

多孔質構造を有する担持材料の場合に僅かな剪断力を有する混合装置、例えば自由落下ミキサーを使用する、請求項17記載の方法。

請求項19

建築材料の質量に対して重縮合生成物0.1〜5質量%の量で建築材料中への請求項1から16までのいずれか1項に記載の重縮合生成物の使用。

請求項20

建築材料としてビチューメン製品水硬性結合材、例えばセメントまたは潜在水硬性結合材を基礎とする建築材料、石膏、硬石膏または他の硫酸カルシウムを基礎とする建築材料、セラミック材料耐火性材料油田用建築材料および分散液を基礎とする建築材料が使用される、請求項19記載の使用。

請求項21

粉末状重縮合生成物が別の建築材料用添加剤および充填剤混合物と組み合わされる、請求項19または20記載の使用。

請求項22

別の建築材料用添加剤が、分散粉末保水剤、濃稠化剤、遅延剤、促進剤および湿潤剤からなる、請求項19から21までのいずれか1項に記載の使用。

技術分野

0001

本発明は、芳香族化合物またはヘテロ芳香族化合物基礎とする粉末状重縮合生成物、その製造法および建材混合物のための添加剤としての該化合物の使用に関する。

0002

粉末形の無機または有機物質、例えば水硬性結合材セメント石灰石膏または硬石膏)、岩石粉シリケート粉白亜粘土磁器スリップタルク顔料カーボンブラックまたはプラスチック粉末水性懸濁液中に、しばしば添加剤が分散剤の形で添加されて、その加工性、すなわち混練性流動性噴霧性、被覆性またはポンプ導入性が改善される。この添加剤は、粒子の表面への吸着により凝集塊破壊し、そして形成された粒子を分散させる状態にある。このことは、特に分散液が高度に濃縮されている場合に、加工性の顕著な改善をもたらす。

0003

水硬性結合材、例えばセメント、石灰、石膏または硬石膏を含有する建材混合物の製造の場合、この効果は、特に有利に利用することができる。それというのも、さもなければ、良好に加工可能なコンシステンシーを達成するために、次の水和工程に必要とされる水よりも著しく多量の水が必要とされるであろうからである。硬化後に徐々に蒸発する水により空隙が残存し、この空隙は、建築物機械的強度および安定性を著しく劣化させる。

0004

水和の範囲内で過剰の含水量を減少させ、および/または所定の水/結合材比の場合に加工性を最適化するために、一般に減水剤または流動化剤呼称される添加剤が使用される。

0005

これまで主に使用されたセメント分散剤または流動化剤の例は、ナフタリンスルホン酸塩/ホルムアルデヒド縮合物(欧州特許出願公開第214412号明細書参照、以下、ナフタリンスルホネートと呼称する)、メラミンスルホン酸塩/ホルムアルデヒド縮合物(ドイツ連邦共和国特許第1671017号明細書参照、以下、メラミンスルホネートと呼称する)ならびにポリカルボン酸塩(米国特許第5707445号明細書B1、欧州特許出願公開第1110981号明細書A2、欧州特許出願公開第1142847号明細書A2参照、以下、ポリカルボキシレートと呼称する)である。このようなポリカルボキシレートは、多くの場合にエチレン系不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸メタクリル酸またはマレイン酸、またはこれらの塩)と重合可能末端基を有するポリアルキレンオキシド)(例えば、メタクリレートアリルエーテルまたはビニルエーテル)とをラジカル共重合させることによって製造される。この製造方法は、櫛状構造を有するポリマーを生じる。

0006

記載された分散剤は、それぞれ特殊な利点を有するにも拘わらず個別的に欠点を有する。即ち、例えばポリカルボキシレートは、同時の優れた流動化作用の際にコンクリート凝固時間の明らかな減少を示す。別の側でナフタリンスルホネートおよびメラミンスルホネートは、良好な液化を示し、強度の発揮は、前記物質の添加によって殆んど損なわれる。しかし、前記の液化剤は、所謂"スランプ損失(slump loss)"の問題を有し、即ち液化作用は、比較的高い計量供給量の場合であっても比較的短い時間間隔に亘ってのみ存在したままである。このことは、しばしば長い搬送路または運搬路により生じるような、コンクリートの製造とその組み込みとの間の大きな時間的間隔が存在する場合に、特に問題となる。

0007

流動化剤の作用機構に関する種々の研究から、使用される分子の作用が2つの異なる効果に基づくことは、公知である。一面で、流動化剤の負に帯電した酸基は、カルシウムイオンにより正に帯電したセメント粒子表面上に吸着する。こうして生じる静電二重層ゼータ電位)は、粒子間の静電反発をもたらすが、しかし、この静電反発は、比較的弱い。上記の櫛形ポリマーの場合には、この静電反発は、水溶性の吸着しないポリ(アルキレンオキシド)の立体的な要求によって付加的に強化される。この立体的な反発は、静電反発よりも極めて著しく強く、したがってなぜ、ポリカルボキシレートの液化作用がナフタリンスルホネートまたはメラミンスルホネートの液化作用より極めて著しく強いかを簡単に説明することができ、即ち比較可能な液化が達成されることができ、ポリカルボキシレートは、明らかに少なく計量供給されることができる。

0008

ポリカルボキシレートの1つの欠点は、ポリカルボキシレートの製造のために余分の反応工程で重合可能な基で官能化されなければならないポリ(アルキレンオキシド)が必要とされることである。この液化剤の製造価格は、前記理由からナフタリンスルホネートまたはメラミンスルホネートの製造価格よりはるかに高く、それによってこのような液化剤の消費量が常になお極めて高いかを説明することができる。

0009

付着基と共に非吸着性の側鎖を含有する重縮合生成物は、米国特許第5750634号明細書中に記載されており、この場合この側鎖は、メラミンスルホン酸ホルムアルデヒドおよびアミノ基含有ポリアルキレンオキシド共重縮合させることによって生成物中に組み込まれる。しかし、この方法の欠点は、一面でアミノ官能化されたポリアルキレンオキシドの高い価格であり、他面、この方法の場合には、高い重合度が達成されないことであり、このことは、上記のポリカルボキシレートと比較して得られたポリマーの作用に不利な影響を及ぼす。非吸着性側鎖を有するかかる重縮合生成物のもう1つの例は、欧州特許出願公開第0780348号明細書A1中に記載されている。この欧州特許出願公開明細書の記載によれば、エトキシル化フェノールは、ヒドロキシ安息香酸一緒にホルムアルデヒドの存在で重縮合掛けられる。しかし、この欧州特許出願公開明細書に記載された、10〜12時間の反応時間は、経済的に重要な工業的実現のためにはあまり適していない。更に、ヒドロキシ安息香酸は、比較的高価であり、粉末状のコンシステンシーのために工業的規模で例えば液体としての計量供給時には本質的に劣悪になる。

0010

ドイツ連邦共和国特許出願第102004050395.8号には、5〜10個のC原子または少なくとも1個のオキシエチレン基またはオキシプロピレン基を有するヘテロ原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)およびホルムアルデヒド、グリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド(C)を基礎とする重縮合生成物が記載されており、この重縮合生成物は、状のポリカルボキシレートと比較しうる、無機結合剤−懸濁液の液化作用を生じ、この効果を長時間に亘って維持する("スランプの維持")。ナフタリンスルフェートまたはメラミンスルホネートを基礎とする縮合生成物と比較して、この縮合生成物は、同時に僅かな計量供給の際に本質的に良好な液化作用を有する。

0011

この縮合生成物の場合の欠点は、単に相応する重縮合生成物が約30質量%の固体含量を有する水溶液の形で生じ、この水溶液の貯蔵時に殊に熱い気候帯域で安定化のための特殊な手段が必要とされるという事実にある。

0012

従って、本発明は、公知技術水準に相応して記載された欠点を有さずに、建築材料混合物中での顕著な液化作用および同時に顕著な貯蔵安定性を有する相応する重縮合生成物を提供するという課題を基礎とするものであった。

0013

この課題は、本発明によれば、
a)5〜10個のC原子または少なくとも1個のオキシエチレン基またはオキシプロピレン基を有するヘテロ原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)およびホルムアルデヒド、グリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド(C)を基礎とする重縮合生成物5〜95質量%ならびに
b)0.5〜500m2/gの比表面積(DIN 66131に記載のBETによる)を有する微粒子状鉱物質担持材料5〜95質量%を含むかまたは含有する粉末状重縮合生成物を提供することによって解決された。

0014

本発明の好ましい実施態様は、
a)5〜10個のC原子または少なくとも1個のオキシエチレン基またはオキシプロピレン基を有するヘテロ原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物(A)およびホルムアルデヒド、グリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド(C)を基礎とする重縮合生成物5〜95質量%ならびに
b)0.5〜500m2/gの比表面積(DIN 66131に記載のBETによる)を有する微粒子状鉱物質担持材料5〜95質量%からなる粉末状重縮合生成物を提供することによって解決された。

0015

即ち、意外なことに、前記の粉末状重縮合生成物の製造は、水溶液の中和なしでも行なうことができ、そのために場合によっては比較的費用を掛けて再び除去しなければならない、場合によっては支障をきたす硫酸ナトリウムが全く形成されないことが判明した。

0016

更に、本発明により提案された重縮合生成物は、工業的に極めて簡単な方法で調製することができ、このことは、同様に予測することができなかった。

0017

本発明による粉末状生成物を製造するために使用される縮合生成物は、最大3つの成分A)、B)およびC)からなり、この場合多くの場合に成分B)の使用は省略してもよい。成分A)は、5〜10個のC原子を有する芳香族またはヘテロ芳香族化合物であり、この場合この化合物は、1分子当たりオキシエチレン[−CH2−,CH2−O−]およびオキシプロピレン[−CH(CH3)−CH2−O−および/または(−CH2−CH(CH3)−O−)]の群からの残基を平均で1〜300モル含有し、この場合この残基は、OまたはN原子を介して芳香族またはヘテロ芳香族化合物と結合している。このような残基は、単一の化合物であることができるが、しかし、有利には、2または3個の炭素原子からなるオキシアルキレン基(即ち、オキシエチレンおよび/またはオキシプロピレン)の数か異なる成分からなる混合物であり、この場合オキシアルキレン基の端部での単位の化学構造は、一般に等しく、多くの場合には、化学的に異なる芳香族化合物からなる混合物が使用されてもよい。オキシアルキレン基の平均的な数は、1分子当たり2または3個の炭素原子からなり、このような混合物を生じる成分中に含有されている炭素原子は、1〜300個、有利に2〜280個、特に有利に10〜200個である。

0018

好ましい実施態様によれば、芳香族またはヘテロ芳香族化合物A)としてフェノール誘導体ナフトール誘導体アニリン誘導体またはフルフリルアルコール誘導体が使用される。本発明の範囲内で、成分A)は、OH、OR1、NH2、NHR1、NR12、C1〜C10−アルキル、SO3H、COOH、PO3H2、OPO3H2の群から選択された置換基を有することができ、この場合C1〜C10−アルキル基は、再びフェニル基または4−ヒドロキシフェニル基を有していてもよく、R1は、C1〜C4アルキル基を意味する。成分A)の具体的な例は、オキシエチレン残基および/またはオキシプロピレン残基1〜300モルを有するフェノール、クレゾールレゾルシノールノニルフェノールメトキシフェノールナフトールメチルナフトール、ブチルナフトール、ビスフェノールA、アニリンメチルアニリンヒドロキシアニリンメトキシアニリン、フルフリルアルコールおよびサリチル酸付加物である。簡単に行なうことができるホルムアルデヒドとの縮合視点で、成分A)は、有利にC1〜C10−アルキル基を有することができるベンゼン誘導体、例えばフェノール、特に有利にフェノールとアルキレンオキシドとの付加物である。A)のための芳香族出発成分は、若干の場合に既に2または3個の炭素原子を有する1個以上のオキシアルキレン基を含有することができ、その際、このような場合にオキシアルキレン基、出発物質ならびに付加反応によって付加することができるオキシアルキレン基の総和は、1分子当たり1〜300に達する。

0019

ポリ(オキシアルキレン)基をA)のための芳香族出発成分中に導入することができる物質は、酸化エチレンおよび酸化プロピレンである。付加は、ランダム順序でかまたはブロック構造の形で行なうことができる。この場合、成分A)のポリ(オキシアルキレン)基の末端単位は、ヒドロキシル基に限定されず、該末端単位は、むしろ前記基がホルムアルデヒドまたはアルデヒド−酸成分との縮合を阻止しない限り、アルキルエーテルまたはカルボン酸エステルからなることができる。

0020

成分B)は、フェノール、フェノールエーテル、ナフトール、ナフトールエーテル、アニリン、フルフリルアルコールの群から選択された芳香族化合物および/またはメラミン(メラミン誘導体)、尿素尿素誘導体)およびカルボン酸アミドの群から選択されたアミノプラスト形成剤である。1つの好ましい実施態様によれば、芳香族化合物B)は、OH、NH2、OR2、NHR2、NR2R2、COOH、C1〜C4−アルキル、SO3H、PO3H2、OPO3H2の群から選択された置換基を有し、この場合アルキル基は、さらにフェニル基または4−ヒドロキシフェニル基を有することができ、R2は、C1〜C4−アルキル基または(ポリ−)オキシ−C2〜C3−アルキレン基(1〜300個の酸化エチレン単位および/または酸化プロピレン単位を有する)を意味し、この基は、その側でOH、COOH、SO3H、PO3H2、OPO3H2の群から選択された置換基を有することができる。このための例は、フェノール、フェノキシ酢酸フェノキシエタノール、フェノキシエタノールホスフェートフェノキシジグリコール、フェノキシジグリコールホスフェート、メトキシフェノール、レゾルシノール、クレゾール、ビスフェノールA、ノニルフェノール、アニリン、メチルアニリン、N−フェニルジエタノールアミン、N−フェニル−N,N−ジプロパン酸、N−フェニル−N,N−二酢酸、N−フェニルジエタノールアミンジホスフェートフェノールスルホン酸アントラニル酸コハク酸モノアミド、フルフリルアルコール、メラミンならびに尿素である。

0021

第2の成分C)は、ホルムアルデヒド、グリオキシル酸およびベンズアルデヒドまたはその混合物の群から選択されたアルデヒド化合物であり、この場合ベンズアルデヒドは、なお式COOMa、SO3MaおよびPO3Maの酸基を有することができ、Mは、H、アルカリ金属またはアルカリ土類金属アンモニウムまたは有機アミン基を意味することができ、およびaは、1/2、1または2を意味することができる。一般に、ホルムアルデヒドは、酸基またはその相応する塩を含有する他のアルデヒドとの組合せで使用される。重縮合をホルムアルデヒドの不在下で実施することも可能である。アルデヒド成分の少なくとも1つ中での酸基の存在は、流動化剤としてのえら例えばポリマーの使用に有利である。それというのも、こうして流動化作用に必要とされる、セメント表面上でのポリマーの吸着が達成されうるからである。しかし、酸基を適当な成分B)によって導入する場合には、酸基含有アルデヒドの使用を省略することもできる。好ましいアルデヒド酸誘導体は、アルデヒドカルボン酸、アルデヒドスルホン酸およびアルデヒドホスホン酸を含む。特に有利には、ホルムアルデヒド、グリオキシル酸、ベンズアルデヒドスルホン酸またはベンズアルデヒドジスルホン酸が使用される。前記のアルデヒド酸誘導体の1価または2価塩として、好ましくは、アルカリ金属塩、例えばナトリウム塩またはカリウム塩アルカリ土類金属塩、例えばカルシウム塩、ならびにアンモニウム塩または有機アミンの塩がこれに該当する。1つの好ましい実施態様によれば、ホルムアルデヒドとアルデヒド酸成分との比は、1:0.1〜100、殊に1:0.5〜50、特に有利に1:0.5〜20である。

0022

アルデヒド成分は、有利に水溶液の形で使用され、このことは、成分の計量供給または混合を工業的に実施される合成の点で著しく簡易化するが、しかし、結晶性純粋物質または粉末状の純粋物質、またはその水和物の使用も可能である。

0023

成分A)とB)とC)とのモル比は、広い範囲内で変動しうるが、しかし、成分C)とA)および場合によりB)とのモル比を1:0.01〜10、殊に1:0.1〜8に調節し、成分A)とB)とのモル比を10:1〜1:10に調節することは、特に有利であることが判明した。

0024

相応する縮合生成物およびその水溶液の製造は、ドイツ連邦共和国特許出願第102004050395.8号中に記載されている。

0025

使用される微粒子状鉱物質担持材料が0.5〜500m2/gの比表面積(DIN 66131記載のBETにより測定した)を有することは、本発明にとって本質的なことと見なすことができる。粉末状の重縮合生成物中での担持材料の質量含分は、重縮合生成物の型、組成および混入形ならびに鉱物質担持材料の吸着能に依存する。従って、この質量含分は、5〜95質量%の極めて広い範囲内で変動しうる。

0026

前記の担持材料の型は、特に制限されない。材料が良好に重縮合生成物と調和し、前記成分の作用が不利な影響を及ぼさず、既に僅かな量で粉末状の耐粘着性および耐焼き付き性のポリマー組成物が生じることは、本質的なことである。

0027

特に、白亜、珪酸方解石酸化アルミニウムドロマイト石英砂ベントナイト軽石粉二酸化チタンフライアッシュ、セメント(ポートランドセメント高炉セメント等)、珪酸アルミニウム、タルク、硬石膏、石灰、雲母珪藻土、石膏、マグネサイト、粘土、カオリン粘板岩粉および岩石粉、硫酸バリウムならびに前記材料からの混合物が使用されうる。1つの好ましい実施態様によれば、鉱物質担持材料は、既に建築材料の1つ以上の鉱物質成分を含む。

0028

微粒子状の担持材料は、0.1〜1000μmの好ましい粒度を有する。

0029

場合によっては、鉱物質担持材料は、有機(非鉱物質)添加剤、例えばセルロース粉末またはセルロース繊維ならびに有機ポリマーポリアクリルニトリルポリスチレン等)の粉末または繊維との組合せで使用されてよい。

0030

また、本発明の対象は、粉末状縮合生成物を製造方法であり、この場合には、重縮合生成物は、10質量%未満の全含水量を有する溶融液の形で担持材料と混合される。

0031

更に、使用される担持材料の型に対して著しく強く方針を決める、混入の際の混合技術は、特に常用である。

0032

顕著な多孔質構造を有する担持材料、例えば珪酸は、特に高い吸着能を有する。

0033

混合工具が高い剪断力の作用を有する混合装置は、多孔質構造を破壊することができ、それによって空隙内に引き留められた縮合生成物は、再び絞り出される。従って、前記の担体の型に対して僅かな剪断力を有する混合装置、例えばドラムミキサーV型混合機揺動ミキサーまたは自由落下ミキサーの群からの別の代表例を使用することが推奨される。

0034

更に、多孔質の担体には、円錐形ミキサー、プラウ板を備えたミキサー(Pflugscharmischer)または垂直方向または水平方向に配置された混合工具を備えたリボンブレンダーが適している。構造が混合処理によって破壊されえない鉱物質担体には、全ての別のタイプの装置、例えばディソルバースクリューミキサー二軸混合装置、エアミックスミキサー等を利用することができる。

0035

更に、本発明の対象は、建築材料中への粉末状縮合生成物の使用であり、この場合には、建築材料としてビチューメン製品、水硬性結合材、例えばセメントまたは潜在水硬性結合材を基礎とする建築材料、石膏、硬石膏または他の硫酸カルシウムを基礎とする建築材料、セラミック材料耐火性材料油田用建築材料および分散液を基礎とする建築材料が使用される。

0036

建築材料中への粉末状重縮合生成物の混入は、一般に別の充填剤および建築材料用添加剤、例えば分散粉末保水剤、濃稠化剤、遅延剤、促進剤、湿潤剤等と一緒に行なわれる。粉末状重縮合生成物の含量は、通常、建築材料の質量に対して0.1〜5質量%である。本発明による粉末状重縮合生成物は、例えば次の実施例で証明されている高い貯蔵安定性、僅かな計量供給の際の良好な液化作用ならびに工業的に簡単な製造のような一連の利点を有する。

0037

実施例
A.粉末状重縮合生成物の製造
例A−1
ポリ(エチレンオキシド)−モノフェニルエーテル1モル(2000g/mol)、フェノキシエタノールホスフェート1モル(または2−フェノキシエタノールジヒドロゲンホスフェートと2−フェノキシエタノールヒドロゲンホスフェートとからなる混合物)、水0.6モルおよび濃厚H2SO42モルを攪拌しながら装入する。こうして生じた溶液に37%の水溶液の形のホルムアルデヒド2モルを滴加する。重縮合反応を105℃で5時間に亘って完結させる。反応の終結後、液状のポリマー溶融液に早期の中和なしに約80℃で塩基性酸アルミニウム(粒度0.05〜0.15mm)を、弛緩した粉末が生じるまで徐々に攪拌混入する。酸化アルミニウムの量は、担体に対する重縮合生成物の含量が10質量%であるように選択される。

0038

例A−2
ポリ(エチレンオキシド)−モノフェニルエーテル1モル(2000g/mol)、フェノキシエタノールホスフェート1モル(または2−フェノキシエタノールジヒドロゲンホスフェートと2−フェノキシエタノールヒドロゲンホスフェートとからなる混合物)、水0.6モルおよび濃厚H2SO42モルを攪拌しながら装入する。こうして生じた溶液に37%の水溶液の形のホルムアルデヒド2モルを滴加する。重縮合反応を105℃で5時間に亘って完結させる。反応の終結後、液状のポリマー溶融液に早期の中和なしに約80℃で塩基性酸化アルミニウム(粒度0.05〜0.15mm)を、弛緩した粉末が生じるまで徐々に攪拌混入する。酸化アルミニウムの量は、担体に対する重縮合生成物の含量が20質量%であるように選択される。

0039

例A−3
ポリ(エチレンオキシド)−モノフェニルエーテル1モル(2000g/mol)、フェノキシエタノールホスフェート1モル(または2−フェノキシエタノールジヒドロゲンホスフェートと2−フェノキシエタノールヒドロゲンホスフェートとからなる混合物)、水0.6モルおよび濃厚H2SO42モルを攪拌しながら装入する。こうして生じた溶液に37%の水溶液の形のホルムアルデヒド2モルを滴加する。重縮合反応を105℃で5時間に亘って完結させる。反応の終結後、液状のポリマー溶融液に早期の中和なしに約80℃でSipernat360(登録商標)(沈降珪酸平均粒径15μm、比表面積50m2/g)を、弛緩した粉末が生じるまで徐々に攪拌混入する。Sipernat360(登録商標)の量は、担体に対する重縮合生成物の含量が30質量%であるように選択される。

0040

例A−4
ポリ(エチレンオキシド)−モノフェニルエーテル1モル(2000g/mol)、フェノキシエタノールホスフェート1モル(または2−フェノキシエタノールジヒドロゲンホスフェートと2−フェノキシエタノールヒドロゲンホスフェートとからなる混合物)、水0.6モルおよび濃厚H2SO42モルを攪拌しながら装入する。こうして生じた溶液に37%の水溶液の形のホルムアルデヒド2モルを滴加する。重縮合反応を105℃で5時間に亘って完結させる。反応の終結後、液状のポリマー溶融液に早期の中和なしに約80℃でSipernat360(登録商標)(沈降珪酸、平均粒径15μm、比表面積50m2/g)を、弛緩した粉末が生じるまで徐々に攪拌混入する。Sipernat360(登録商標)の量は、担体に対する重縮合生成物の含量が60質量%であるように選択される。

0041

B.保水能を測定しかつ60分間に亘る流動性を維持するためのモルタル試験
この試験の実施は、DIN EN1015−3により行なった。

0042

セメント:CEMI 42.5Rカールシュタット(Karlstadt)

0043

第1表:
モルタル拡張試験の結果:
PK=重縮合生成物;Sip=Sipemat360(登録商標);計量供給量は、セメント質量に対する流動化剤の量を示す。

0044

第1表中に示された結果から、種々の無機担持材料上に施こされた重縮合生成物は、極めて良好にモルタル中の水減少剤として作用することが明らかである。流動化剤なしのモルタル混合物と比較して、無機担持材料上に施こされた重縮合生成物の場合に同様の加工可能性を達成するための水の需要量は、明らかに減少する。更に、モルタル混合物の加工可能性は、無機担持材料上に施こされた重縮合生成物の場合に流動化剤不含のモルタル混合物の場合よりも明らかに長い時間に亘って維持される。更に、使用される担持材料の種類は、生成物の作用に対して影響を及ぼすとは思われない。この液化作用は、高多孔質のSipemat360(登録商標)の場合に明らかに僅かな多孔質のAl2O3上に施こされた流動化剤の作用と比較可能である。

0045

C.保水能を測定しかつ60分間に亘る流動性を維持するためのコンクリート試験
この試験の実施は、DIN EN 206−1、DIN EN 12350−2およびDIN EN12350−5により行なった。

0046

セメント:320kg CEMI 52.5R Bernburger、温度20℃。結果は、第2表中に記載されている。

0047

第2表:
コンクリート試験の結果:
PK=重縮合生成物;
Sip=Sipmat360(登録商標);
計量供給は、セメント質量に対する流動化剤の量を示す。

0048

この試験系の場合、水−セメント比は、全ての試料について混合事象の終結後に単一なスランプ値約20cmが達成されるように選択された。この場合も明らかに本発明による生成物の極めて良好な液化作用が判明する。コンクリートの場合も、加工可能性は、添加剤なしの混合物の場合よりも明らかに長い時間に亘って維持される。

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