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技術 複合メッキ処理方法

出願人 本田技研工業株式会社
発明者 高田亮太郎鈴木真由美小川義光
出願日 2008年6月5日 (12年0ヶ月経過) 出願番号 2008-148373
公開日 2009年12月17日 (10年6ヶ月経過) 公開番号 2009-293086
状態 特許登録済
技術分野 内燃機関のシリンダブロック、ケーシング 電気メッキ方法,物品 電気分解または電気泳動による被覆
主要キーワード 複合メッキ膜 金属相中 残留酸素量 複合メッキ 電気メッキ処理 メッキ処理装置 Snイオン シリンダスリーブ
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この項目の情報は公開日時点(2009年12月17日)のものです。
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図面 (9)

課題

SiC粒子メッキ浴への懸濁量を少なくしながらも、SiC粒子が十分に共析した複合メッキ膜を得る。

解決手段

先ず、SiC粒子に対して酸洗浄を行い、これにより該SiC粒子に含まれる酸素を0.6重量%以下とする(第1工程)。次に、好ましくは、このSiC粒子を水等で洗浄し、該SiC粒子の表面に付着した界面活性剤を除去する(第2工程)。このように前処理が施されたSiC粒子を、メッキ浴中に10〜250g/リットルの割合で懸濁した(第3工程)後、この状態で、前記メッキ浴を用い、ワークに対して電気メッキ処理無電解メッキ処理を行う(第4工程)。該第4工程により、金属相中にSiC粒子が共析した複合メッキ膜が前記ワークの表面に形成される。

概要

背景

内燃機関を構成するシリンダブロックにおいては、一般的に、ピストン往復動作するシリンダ内シリンダスリーブが挿入される。ここで、シリンダスリーブの内周壁には、特許文献1に記載されるように、ピストンの摺接に対して耐摩耗性を確保するべく、複合メッキ膜が形成されることがある。勿論、シリンダ内壁に複合メッキ膜を直接形成し、シリンダスリーブを挿入しないこともある。なお、複合メッキ膜とは、例えば、Ni等の金属相中セラミックス粒子共析されて形成されたメッキ皮膜である。

セラミックス粒子としては、近年、SiC粒子が多用されている(例えば、特許文献2参照)。この場合、複合メッキ処理は、SiC粒子が懸濁されたメッキ浴中にシリンダスリーブを浸漬し、この状態で電気メッキないし無電解メッキを行うことにより、金属相中にSiC粒子が分散した複合メッキ膜がシリンダスリーブの内周壁の表面に形成される。

特開平11−350195号公報
特公平1−16764号公報

概要

SiC粒子のメッキ浴への懸濁量を少なくしながらも、SiC粒子が十分に共析した複合メッキ膜を得る。先ず、SiC粒子に対して酸洗浄を行い、これにより該SiC粒子に含まれる酸素を0.6重量%以下とする(第1工程)。次に、好ましくは、このSiC粒子を水等で洗浄し、該SiC粒子の表面に付着した界面活性剤を除去する(第2工程)。このように前処理が施されたSiC粒子を、メッキ浴中に10〜250g/リットルの割合で懸濁した(第3工程)後、この状態で、前記メッキ浴を用い、ワークに対して電気メッキ処理無電解メッキ処理を行う(第4工程)。該第4工程により、金属相中にSiC粒子が共析した複合メッキ膜が前記ワークの表面に形成される。

目的

本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、SiC粒子のメッキ浴への懸濁量を少なくしながら、SiC粒子が十分に共析した複合メッキ膜を得ることが可能な複合メッキ処理方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

金属相中SiC粒子共析した複合メッキ膜をワークの表面に形成する複合メッキ処理方法であって、SiC粒子に対して酸洗浄を行うことにより、該SiC粒子に含まれる酸素を1.1重量%以下とする工程と、前記SiC粒子をメッキ浴中に10〜250g/リットルの割合で懸濁する工程と、前記メッキ浴を用いてワークにメッキを施し、SiC粒子が0.5〜5重量%の割合で含まれる複合メッキ膜を形成する工程と、を有することを特徴とする複合メッキ処理方法。

請求項2

請求項1記載の処理方法において、フッ素イオンの濃度が0.4〜2%であるフッ素イオンを含む酸性溶液を使用して前記酸洗浄を行うことを特徴とする複合メッキ処理方法。

請求項3

請求項1又は2記載の処理方法において、前記酸洗浄が終了したSiC粒子に対して洗浄を行うことで該SiC粒子の表面に付着した界面活性剤を0.3重量%以下とした後、該SiC粒子を前記メッキ浴に懸濁することを特徴とする複合メッキ処理方法。

技術分野

0001

本発明は、前処理が施されたSiC粒子原材料として複合メッキ膜を形成する特徴とする複合メッキ処理方法に関する。

背景技術

0002

内燃機関を構成するシリンダブロックにおいては、一般的に、ピストン往復動作するシリンダ内シリンダスリーブが挿入される。ここで、シリンダスリーブの内周壁には、特許文献1に記載されるように、ピストンの摺接に対して耐摩耗性を確保するべく、複合メッキ膜が形成されることがある。勿論、シリンダ内壁に複合メッキ膜を直接形成し、シリンダスリーブを挿入しないこともある。なお、複合メッキ膜とは、例えば、Ni等の金属相中セラミックス粒子共析されて形成されたメッキ皮膜である。

0003

セラミックス粒子としては、近年、SiC粒子が多用されている(例えば、特許文献2参照)。この場合、複合メッキ処理は、SiC粒子が懸濁されたメッキ浴中にシリンダスリーブを浸漬し、この状態で電気メッキないし無電解メッキを行うことにより、金属相中にSiC粒子が分散した複合メッキ膜がシリンダスリーブの内周壁の表面に形成される。

0004

特開平11−350195号公報
特公平1−16764号公報

発明が解決しようとする課題

0005

耐摩耗性に優れたシリンダスリーブを得るためには、複合メッキ膜中に共析したSiC粒子を0.5〜5重量%程度にする必要がある。従って、メッキ浴中には、この量のSiC粒子が共析可能となる量のSiC粒子を懸濁させなければならない。

0006

ところで、例えば、SiC粒子の原産地が異なると、メッキ浴への懸濁量を同一としても、共析量にバラツキが生じることがある。勿論、共析量が少ないSiC粒子を用いて複合メッキ処理を行う場合、メッキ浴への懸濁量を多くしなければならない。

0007

しかしながら、多量のSiC粒子をメッキ浴に懸濁すると、電気メッキでは、電析が起こる限界電流密度が小さくなる。換言すれば、電流密度を大きくすることができなくなり、結局、複合メッキ膜の成膜速度が小さくなるという不具合が生じる。

0008

本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、SiC粒子のメッキ浴への懸濁量を少なくしながら、SiC粒子が十分に共析した複合メッキ膜を得ることが可能な複合メッキ処理方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

前記の目的を達成するために、本発明は、金属相中にSiC粒子が共析した複合メッキ膜をワークの表面に形成する複合メッキ処理方法であって、
SiC粒子に対して酸洗浄を行うことにより、該SiC粒子に含まれる酸素を1.1重量%以下とする工程と、
前記SiC粒子をメッキ浴中に10〜250g/リットルの割合で懸濁する工程と、
前記メッキ浴を用いてワークにメッキを施し、SiC粒子が0.5〜5重量%の割合で含まれる複合メッキ膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする。

0010

このように、酸素量が1.1重量%以下に低減されたSiC粒子を懸濁させてメッキ処理を行った場合、その懸濁量が10〜250g/リットルと比較的少量であっても、SiC粒子の共析量が0.5〜5重量%である複合メッキ膜を得ることが可能となる。

0011

すなわち、この場合、メッキ浴中のSiC粒子の懸濁量が少ないので、電気メッキを行う場合、電流密度を大きくすることができる。これにより複合メッキ膜の成膜速度が大きくなるので、複合メッキ膜を効率よく形成することができる。しかも、SiC粒子の懸濁量が10〜250g/リットルであるので、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量を0.5〜5重量%と比較的多くすることも可能である。

0012

なお、酸洗浄を行うための液の好適な例としては、フッ素イオンの濃度が0.4〜2%であるフッ素イオンを含む酸性溶液を挙げることができる。

0013

また、前記酸洗浄が終了したSiC粒子に対して洗浄を行い、これにより該SiC粒子の表面に付着した界面活性剤を0.3重量%以下とした後に、該SiC粒子を前記メッキ浴に懸濁することが好ましい。この場合、酸洗浄を行う場合のみに比して複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量が多くなる。換言すれば、この場合、メッキ浴へのSiC粒子の懸濁量を少なくしたとしても、SiC粒子の共析量が0.5〜5重量%である複合メッキ膜を得ることが容易となる。

発明の効果

0014

本発明によれば、SiC粒子に対して酸洗浄を行うことで該SiC粒子に含まれる酸素量を1.1重量%以下に低減した後、このSiC粒子を用いてメッキ処理を行うようにしている。このような前処理が施されたSiC粒子を用いた場合、メッキ浴へのSiC粒子の懸濁量が10〜250g/リットルと比較的少量であっても、SiC粒子の共析量が0.5〜5重量%である複合メッキ膜を容易に得ることができる。

発明を実施するための最良の形態

0015

以下、本発明に係る複合メッキ処理方法につき好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。

0016

上記したように、例えば、原産地が異なるSiC粒子を使用した場合、メッキ浴への懸濁量が同一であっても、複合メッキ膜中の共析量が異なることがある。この理由につき、本発明者らは、SiC粒子の平均粒径等の物理因子や、表面電位ゼータ電位)等の電気化学的因子につき様々な検討を行った結果、平均粒径が略同等であり、しかも、複合メッキ処理時の物理的条件も同一であることから、電気化学的因子の方が共析量に及ぼす影響が大きいと推察した。

0017

この推察の下、共析量が多くなるSiC粒子と、共析量が少なくなるSiC粒子につき、X線光電子分光(XPS)分析を行ったところ、図1及び図2に示すスペクトルがそれぞれ得られた。なお、以下においては、共析量が多くなるSiC粒子を第1粒子、共析量が少なくなるSiC粒子を第2粒子と表記することもある。

0018

この図1及び図2のスペクトル中、結合エネルギが100〜105eVである範囲を拡大して図3に併せて示す。この図3から、第2粒子の102〜104eVにおけるピーク強度が、第1粒子に比して若干大きいことが分かる。

0019

図3には、Si−O結合のスペクトル及びSiO2のスペクトルが併せて示されている。これらのスペクトルに基づき、本発明者らは、第2粒子の102〜104eVにおけるピーク強度が高い理由は、第2粒子の表面に、第1粒子に比して多くのSi酸化物が存在するためであると考えた。

0020

また、図示しないが、Si元素につきピーク強度を確認したところ、第2粒子では、第1粒子に比してブロードとなっていることが確認された。このことも、第2粒子に多くのSi酸化物が存在することを支持する。

0021

以上の分析結果から、本発明者らは、第2粒子の表面に存在するSi酸化物がゼータ電位に影響を及ぼし、その結果、第2粒子を用いた場合には共析量が少なくなると考えた。

0022

本発明者らは、上記とは別に、ゼータ電位に対しては、SiC粒子の表面に付着した物質もまた影響を及ぼすと推察し、第1粒子と第2粒子につき走査型電子顕微鏡(SEM)観察を行った。その結果、第2粒子の表面には、第1粒子に比して多くの付着物が存在することが認められた。

0023

SiC粒子の製造過程には、得られたSiC粒子を平均粒径に応じて分級する工程が含まれることがある。この場合、平均粒径に応じた正確な分級を迅速に実施するべく、該SiC粒子に陰イオン系界面活性剤が添加される。本発明者らは、このことから、付着物は陰イオン系界面活性剤であると推察した。

0024

図4及び図5は、それぞれ、第1粒子及び第2粒子の熱重量(TG)測定結果である。なお、TG測定は、室温から350℃までの温度範囲で行い、昇温速度は一定である。

0025

図4及び図5から諒解されるように、第1粒子では重量変化がほとんど認められないが(図4参照)、第2粒子では、およそ320℃において重量が減少している(図5参照)。SiCの融点は約2600℃であり、従って、第2粒子における重量減少は、該第2粒子の表面に付着した物質が熱分解を起こしたことによるものである。

0026

その一方で、本発明者らは、第2粒子に対して水洗処理を施し、洗浄液採取した。この洗浄液は、若干黄色に呈色していた。

0027

また、洗浄液を濾過した後、濾液に対して吸光度分析を行ったところ、比較的低波長である300nm近傍ピーク出現した。

0028

以上のTG測定結果及び吸光度分析結果から、第2粒子の表面に付着した物質は、低融点であり且つ水溶性である有機化合物である。何故なら、無機化合物は概して高融点であり、また、水に対して難溶性であるものが多いからである。

0029

そして、上記した通り、SiC粒子の製造過程で添加される有機化合物は主に陰イオン系界面活性剤であるから、第2粒子の表面に付着した物質は、陰イオン系界面活性剤である。

0030

以上の見地に基づき、本発明者らは、SiC粒子から酸化物を除去して酸素量を低減するとともに、さらに、陰イオン系界面活性剤を除去することによりSiC粒子の共析量が向上すると予測した。

0031

そこで、本実施の形態においては、SiC粒子に対して前処理を施す。すなわち、本実施の形態に係る複合メッキ処理方法は、SiC粒子に対して酸洗浄を行う第1工程と、酸洗浄が終了したSiC粒子に対して洗浄を行う第2工程と、洗浄が終了したSiC粒子をメッキ浴に懸濁する第3工程と、複合メッキ膜を形成する第4工程とを有する。

0032

第1工程においては、SiC粒子に対して酸洗浄を施す。すなわち、SiC粒子を酸性溶液によって洗浄する。この酸洗浄により、SiC粒子に含まれる酸素を1.1重量%以下とする。後述するように、メッキ浴に対する懸濁量が150g/リットルであるとき、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量は、諸条件が同一である場合、酸素が0.6重量%となるまで3.5重量%前後と略一定であるが、0.6重量%を超えると低下し始め、1.2重量%になるとSiC粒子の懸濁量を250gとしても共析量が0.5重量%を下回るようになるからである。なお、上記から諒解されるように、この酸素は、SiOないしSiO2の状態で存在する。

0033

SiC粒子の酸洗浄に用いる酸性溶液は、特に限定されるものではないが、SiC粒子の酸素を効率よく低減することが可能であることから、フッ素イオンを含む酸性溶液が好適である。フッ素イオンを発生させるフッ素化合物としては、溶液中でフッ化水素を生じるホウフッ化アンモン、ホウフッ化水素酸、フッ化アンモニウムの溶液が挙げられる。

0034

なお、フッ素イオンの濃度は、0.4〜2%の範囲内が好ましい。フッ素イオンの濃度が0.4%未満、特に0.3%以下であると、酸素量を低減するために45時間を超える時間を要するようになり、不経済である。また、フッ素イオンの濃度が2%を超える場合、フッ化水素が残留した状態のSiC粒子がメッキ浴に懸濁されることになるので、その結果、メッキ処理装置を構成する電極等が消耗する傾向がある。フッ素イオンの最も好ましい濃度は1%であり、この場合、SiC粒子の酸素量を0.6重量%まで低減するのに要する時間は約14時間である。

0035

図6は、酸洗浄が施された後の第2粒子のXPS測定結果である。この図6図1及び図2とを対比することにより、酸洗浄によって102〜104eVにおけるピーク強度が小さくなり、そのピーク形状が第1粒子と略形状となること、換言すれば、酸素量が低減されたことが分かる。

0036

酸洗浄では、陰イオン系界面活性剤を除去することは容易ではない。そこで、次に、第2工程において、陰イオン系界面活性剤を除去する。

0037

通常、陰イオン系界面活性剤の除去は、陰イオン系界面活性剤が付着した物質に対して焼成処理を施すことによって実施される。しかしながら、SiC粒子に対して焼成処理を行うと、表面が酸化してしまう。これを回避するべく、本実施の形態においては、洗浄を行う。洗浄液は、陰イオン系界面活性剤を溶解することが可能な溶媒であればよく、特に限定されるものではないが、分級の効率化のために使用される陰イオン系界面活性剤が水溶性であることから、ハンドリングが容易で且つ安価な水を使用することが好ましい。

0038

この洗浄により、SiC粒子の表面に付着した陰イオン系界面活性剤が希釈される。なお、陰イオン系界面活性剤の残留量を0.3重量%以下とすれば、SiC粒子のメッキ浴への懸濁量が10〜250g/リットルの場合に、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量を0.5〜5重量%とすることができる。

0039

この洗浄では、酸洗浄の際にSiC粒子に付着した酸(例えば、フッ化水素)も希釈される。従って、メッキ処理装置が消耗する懸念も払拭される。

0040

以上の第1工程及び第2工程により、SiC粒子に対する前処理が終了する。なお、第1工程と第2工程は連続的に行うようにしてもよいし、第1工程が終了したSiC粒子を乾燥した後に第2工程を行うようにしてもよい。第1工程が終了したSiC粒子を、一旦保管するようにしてもよい。

0041

次に、前処理が施されたSiC粒子を用いて複合メッキ処理を行う。すなわち、第3工程において、前記SiC粒子をメッキ浴中に懸濁する。ここで、SiC粒子の懸濁量は、メッキ浴1リットルに対して10〜250gとする。懸濁量をこのように設定することにより、SiC粒子の共析量が0.5〜5重量%である複合メッキ膜を効率よく得ることができる。

0042

なお、懸濁量が10g/リットル未満では、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量が0.5重量%未満となる。一方、250g/リットルを超えると、電気メッキを行う場合、電析が起こる限界電流密度が小さくなるため、複合メッキ膜の成膜速度が小さくなる。

0043

メッキ浴は、複合メッキ膜の金属相となる金属イオンを含む。この種の金属イオンの好適な例としては、NiイオンCuイオン、ZnイオンSnイオン等が挙げられる。

0044

そして、このようにSiC粒子が懸濁され、且つ上記したような金属イオンを含むメッキ浴に対してワーク、例えば、シリンダスリーブを浸漬し、第4工程において、複合メッキ処理を実施する。すなわち、例えば、メッキ浴に浸漬された電極を介して通電を行い、電気メッキ処理を行う。

0045

なお、電気メッキ処理で金属相をNiとする場合、例えば、硫酸ニッケル濃度、ホウ酸濃度がそれぞれ415g/リットル、35g/リットルであり、さらに、アサライトN11が32.5ml/リットル添加されたメッキ浴を60℃とする一方、初期液流量、電流密度を30リットル/分、32A/cm2とし、70秒経過後に液流量、電流密度を30リットル/分、64A/cm2として噴流高速メッキを行うようにすればよい。この場合において、電極としては、孔径が2mm、孔数が169個、内径が25mmである筒型電極を用いればよく、その回転数は、例えば、5rpmに設定される。

0046

この電気メッキ処理により、前記金属イオンを源として形成される金属相中にSiC粒子が共析した複合メッキ膜が前記ワークの表面に形成される。ここで、本実施の形態においては、上記した通り、SiC粒子のメッキ浴への懸濁量が10〜250g/リットルに設定されている。このため、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量が0.5〜5重量%となる。

0047

このように、本実施の形態によれば、SiC粒子のメッキ浴への懸濁量を10〜250g/リットルと少なくした場合であっても、0.5〜5重量%のSiC粒子を含む複合メッキ膜を効率よく得ることができる。

0048

ここで、共析量が多い第1粒子、共析量が少ない第2粒子(未処理)及び処理済第2粒子を用いて複合メッキ膜を形成した結果を、SiC粒子の懸濁量と、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量との関係として図7に示す。この図7から、未処理の第2粒子では、第1粒子と同等量で懸濁しても共析量が0.5重量%未満となっていたのに対し、上記した前処理が施された第2粒子では、共析量が第1粒子を用いた場合と略同等となることが明らかである。

0049

また、図8は、酸洗浄(第1工程)後にSiC粒子に残留した酸素量と、複合メッキ膜中におけるSiC粒子の共析量との関係を示すグラフである。すなわち、各複合メッキ膜は、残留酸素量が種々異なるSiC粒子を用いて形成されたものである。なお、SiC粒子のメッキ浴への懸濁量は、150g/リットルで一定である。

0050

この図8に示されるように、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量は、酸素量が0.6重量%までは3.5重量%前後で略一定であるが、1.1重量%を超える酸素が残留した場合、0.5重量%未満となる。この場合、耐摩耗性等が低減したものとなる。

0051

これら図7及び図8から、上記の前処理を施すことによって、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量を向上させることが可能となることが諒解される。

0052

なお、上記した実施の形態は、第2工程で陰イオン系界面活性剤を希釈する場合を例示して説明したが、界面活性剤は陰イオン系のものに限定されるものではない。また、第2工程は割愛するようにしてもよい。

0053

さらに、ワークはシリンダスリーブに特に限定されるものではなく、SiC粒子の共析量が0.5〜5重量%であることが必要なワークであれば如何なるものであってもよい。例えば、上記に従って、シリンダの内壁に複合メッキ膜を形成するようにしてもよい。

0054

さらにまた、複合メッキ処理は、電気メッキ処理に特に限定されるものではなく、無電解メッキ処理であってもよい。

図面の簡単な説明

0055

複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量が多くなるSiC粒子(第1粒子)のXPS分析スペクトルである。
複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量が少なくなるSiC粒子(第2粒子)のXPS分析スペクトルである。
図1及び図2のスペクトル中、102〜104eVの範囲を拡大したスペクトルである。
前記第1粒子のTG測定結果である。
前記第2粒子のTG測定結果である。
酸洗浄が施された後の前記第2粒子のXPS分析スペクトルである。
前記第1粒子、前記第2粒子(未処理)及び処理済第2粒子のメッキ浴への懸濁量と、複合メッキ膜中のSiC粒子の共析量との関係を示すグラフである。
酸洗浄(第1工程)後に残留した酸素量と、複合メッキ膜中におけるSiC粒子の共析量との関係を示すグラフである。

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