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技術 カーボンナノチューブを用いた導電膜およびその製造方法

出願人 株式会社クラレ
発明者 北野高広
出願日 2008年4月11日 (12年0ヶ月経過) 出願番号 2008-103175
公開日 2009年10月29日 (10年6ヶ月経過) 公開番号 2009-252713
状態 拒絶査定
技術分野 ナノ構造物 炭素・炭素化合物 非絶縁導体 電線ケーブルの製造(1)
主要キーワード 粗カーボンナノチューブ 超音波照射機 アルカリ性液体 スルホン酸基含有樹脂 フラーレン濃度 単層カーボンナノチューブ分散液 酸処理前 ABS樹脂
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2009年10月29日)のものです。
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課題

耐熱性の高い単層カーボンナノチューブからなる導電膜およびそれを製造するためのカーボンナノチューブ分散液の製造方法を提供する。

解決手段

上記課題は、単層カーボンナノチューブが酸処理後アルカリ処理され、さらに酸処理されて得られるものであることを特徴とする導電膜およびその製造方法により解決される。具体的には、精製のための酸処理後に行なう分散性改善のためのアルカリ処理の後、再び酸処理を行なうことを特徴とする。本発明により、得られる透明な導電膜の耐熱性が向上する。

概要

背景

従来単層カーボンナノチューブを用いた透明導電膜が提案されているが、アーク放電法化学蒸発法によって得られる単層カーボンナノチューブは純度が低く精製する工程が必要である。精製方法には大きく分けて空気中で加熱する乾式法酸性液体中で加熱する湿式法があるが、乾式法は収率が低いため湿式法が有力な単層カーボンナノチューブの精製方法である(特許文献1)。

しかしながら、湿式法で精製した単層カーボンナノチューブで作製した透明導電膜は高温下で長時間放置すると導電性が低下するという問題点があった。
対策として我々は既にスルホン酸基含有樹脂を保護層として設ける方法や、カーボンナノチューブ官能基カルボン酸金属塩とする方法を報告している(特許文献2、3)。また保護層を設ける方法(特許文献4、5)が開示されている。保護層を設ける方法(特許文献4、5)は有効な対策であり、保護層がない場合に比べ耐熱性は向上するものの、十分な性能は得られていなかった。

特開2002−515847号公報
特願2007−089178号明細書
特願2007−089179号明細書
特開2004−202948号公報
特開2005−255985号公報
Appl.Phys.A 67,29−37(1998)A.G.,Rinzler等

概要

耐熱性の高い単層カーボンナノチューブからなる導電膜およびそれを製造するためのカーボンナノチューブ分散液の製造方法を提供する。 上記課題は、単層カーボンナノチューブが酸処理後アルカリ処理され、さらに酸処理されて得られるものであることを特徴とする導電膜およびその製造方法により解決される。具体的には、精製のための酸処理後に行なう分散性改善のためのアルカリ処理の後、再び酸処理を行なうことを特徴とする。本発明により、得られる透明な導電膜の耐熱性が向上する。 なし

目的

すなわち本発明の課題は、耐熱性の高い単層カーボンナノチューブからなる導電膜およびそれを製造するためのカーボンナノチューブ分散液の製造方法を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
3件

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請求項1

単層カーボンナノチューブを含む導電膜であって、該単層カーボンナノチューブが酸処理後アルカリ処理され、さらに酸処理されて得られるものであることを特徴とする導電膜。

請求項2

単層カーボンナノチューブが酸処理後アルカリ処理され、ろ過後に酸処理したものであることを特徴とする請求項1記載の導電膜。

請求項3

フラーレンまたはその類縁体を含むことを特徴とする請求項1または2記載の導電膜。

請求項4

基板上に請求項1〜3いずれか1項に記載の導電膜と保護層を有することを特徴とする電極

請求項5

単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法であって、工程1:粗カーボンナノチューブを得る工程;工程2:粗カーボンナノチューブを酸処理する工程;工程3:工程2で得られた単層カーボンナノチューブをアルカリ処理する工程;工程4:工程3で得られた単層カーボンナノチューブをろ過する工程;工程5:工程4で得られた単層カーボンナノチューブを酸処理する工程;を含むことを特徴とする単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法。

請求項6

請求項5記載の単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法によって得られた分散液を基板上に塗布する工程を有することを特徴とする導電膜の製造方法。

請求項7

単層カーボンナノチューブを含む導電膜の製造方法であって、工程1:粗カーボンナノチューブを得る工程;工程2:粗カーボンナノチューブを酸処理する工程;工程3:工程2で得られた単層カーボンナノチューブをアルカリ処理する工程;および工程4:工程3で得られた単層カーボンナノチューブをろ過する工程;を含む単層カーボンナノチューブを含む分散液を得る工程A;工程Aで得られた単層カーボンナノチューブを基板上に塗工して導電層を得る工程B;並びに、工程Bで得られた導電層を酸処理する工程C;を含むことを特徴とする単層カーボンナノチューブ含む導電膜の製造方法。

技術分野

0001

本発明は透明電極などに用いるための透明な導電膜及びその製造方法に関するものである。より詳しくは、酸処理後アルカリ処理され、さらに酸処理した単層カーボンナノチューブを用いた導電膜及びその製造方法に関するものである。

背景技術

0002

従来単層カーボンナノチューブを用いた透明導電膜が提案されているが、アーク放電法化学蒸発法によって得られる単層カーボンナノチューブは純度が低く精製する工程が必要である。精製方法には大きく分けて空気中で加熱する乾式法酸性液体中で加熱する湿式法があるが、乾式法は収率が低いため湿式法が有力な単層カーボンナノチューブの精製方法である(特許文献1)。

0003

しかしながら、湿式法で精製した単層カーボンナノチューブで作製した透明導電膜は高温下で長時間放置すると導電性が低下するという問題点があった。
対策として我々は既にスルホン酸基含有樹脂を保護層として設ける方法や、カーボンナノチューブ官能基カルボン酸金属塩とする方法を報告している(特許文献2、3)。また保護層を設ける方法(特許文献4、5)が開示されている。保護層を設ける方法(特許文献4、5)は有効な対策であり、保護層がない場合に比べ耐熱性は向上するものの、十分な性能は得られていなかった。

0004

特開2002−515847号公報
特願2007−089178号明細書
特願2007−089179号明細書
特開2004−202948号公報
特開2005−255985号公報
Appl.Phys.A 67,29−37(1998)A.G.,Rinzler等

発明が解決しようとする課題

0005

すなわち本発明の課題は、耐熱性の高い単層カーボンナノチューブからなる導電膜およびそれを製造するためのカーボンナノチューブ分散液の製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

0006

本発明者らは、単層カーボンナノチューブからなる導電膜の耐熱性を本質的に改善すべく鋭意検討した結果、カーボンナノチューブに付与される官能基は、塩でないことが耐熱性の向上に有効であるということを見出した。つまり、酸処理後アルカリ処理され、さらに酸処理された単層カーボンナノチューブを使用することによって耐熱性の高い導電膜が得られることを見出し、さらに検討を重ねた結果、上記課題を解決し得る導電膜を完成するに至った。

0007

すなわち本発明は、単層カーボンナノチューブを含む導電膜であって、該単層カーボンナノチューブが酸処理後アルカリ処理され、さらに酸処理されて得られるものであることを特徴とする導電膜である。
また、本発明において該導電膜は、フラーレンまたはその類縁体を含むことが好ましい。
さらに本発明は基板上に上記導電膜と保護層を有することを特徴とする電極である。

0008

また本発明は、単層カーボンナノチューブ分散液製法であって、工程1:粗カーボンナノチューブを得る工程、工程2:粗カーボンナノチューブを酸処理する工程、工程3:工程2で得られた単層カーボンナノチューブをアルカリ処理する工程、工程4:工程3で得られた単層カーボンナノチューブをろ過する工程、工程5:工程4で得られた単層カーボンナノチューブを酸処理する工程を含むことを特徴とする単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法およびこの製造方法によって得られたカーボンナノチューブ分散液を用いることを特徴とする導電膜の製造方法である。

0009

また本発明は、単層カーボンナノチューブを含む導電膜の製造方法であって、工程1:粗カーボンナノチューブを得る工程;工程2:粗カーボンナノチューブを酸処理する工程;工程3:工程2で得られた単層カーボンナノチューブをアルカリ処理する工程;および工程4:工程3で得られた単層カーボンナノチューブをろ過する工程;を含む単層カーボンナノチューブを含む分散液を得る工程A;工程Aで得られた単層カーボンナノチューブを基板上に塗布して導電層を得る工程B;並びに、工程Bで得られた導電層を酸処理する工程C;を含むことを特徴とする単層カーボンナノチューブ含む導電膜の製造方法である。

発明の効果

0010

本発明による単層カーボンナノチューブからなる透明な導電膜は高温耐久性を有するため、液晶画面などの各種ディスプレイタッチパネルなどの電極部材として有利に利用することができる。

0011

また、安価な原料であるアーク放電法によって得られた単層カーボンナノチューブを利用することができ、さらに工業的スケールで精製することができる酸処理法を利用することができるので、透明な導電膜を安定して供給することができる。

発明を実施するための最良の形態

0012

本発明は単層カーボンナノチューブを含む導電膜であって、該単層カーボンナノチューブが酸処理後アルカリ処理され、さらに酸処理したものであることを特徴とする導電膜である。

0013

本発明に用いる単層カーボンナノチューブは公知の製法によって得られた単層カーボンナノチューブであれば特に制限はなく、アーク放電法、化学気相法レーザー蒸発法などいずれの製法も利用することができるが、入手容易性結晶性の観点からアーク放電法による製造法が最も好ましい。

0014

本発明において酸処理とは酸性液体中に単層カーボンナノチューブを浸漬する方法の総称である。酸性液体は公知の化合物であれば特に制限はなく、具体的には硝酸塩酸硫酸リン酸及びこれらの混合物が挙げられる。

0015

本発明においてアルカリ処理前の酸処理は硝酸あるいは硝酸と硫酸の混合液を用いた酸処理が好ましく、80℃以上100℃以下で反応させることがより好ましく、1日以上7日間以下反応させることがより好ましい。
この工程は単層カーボンナノチューブと炭素微粒子アモルファスカーボンを介して物理的に結合している場合にアモルファスカーボンを分解することによって両者を分離したり、単層カーボンナノチューブ作製時に使用した金属触媒微粒子を分解したりするために必要な工程である。

0016

本発明においてアルカリ処理とは単層カーボンナノチューブをアルカリ性液体中に浸漬させる方法の総称である。アルカリ性液体は公知のものであれば特に制限はなく具体的には水酸化リチウム水溶液水酸化ナトリウム水溶液水酸化カリウム水溶液アンモニア水溶液プロピルアミンブチルアミンなどのアルキルアミン水溶液などが挙げられる。
本発明においてアルカリ処理時に用いるアルカリ性液体は水酸化リチウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液が好ましく、水酸化ナトリウム水溶液がより好ましい。

0017

この工程は酸処理で物理的に分離された単層カーボンナノチューブや炭素微粒子を液体中に分散させるために必要な工程であり、前記酸処理にて発生したカルボキシル基などの官能基を塩にすることでより分散性を上げている。

0018

この趣旨に基づいてさらに界面活性剤などを添加して単層カーボンナノチューブや炭素微粒子の分散性をさらに向上させることも可能である。
この際用いる界面活性剤は公知のものであれば特に制限はなくアニオン系、ノニオン系、カチオン系いずれの界面活性剤も使用できるが具体的にはドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムポリエチレングリコールモノオクチルフェニルエーテルなどが挙げられ、ポリエチレングリコールモノオクチルフェニルエーテルがより好ましい。

0019

本発明においてアルカリ処理後の酸処理は上述のものであれば特に制限はないが、塩酸がより好ましい。なかでも室温状態で行なうことがより好ましい。この工程によりアルカリ処理によって塩となった単層カーボンナノチューブの官能基、例えばカルボキシル基のアルカリ金属塩などをカルボキシル基にする。

0020

このアルカリ処理後の酸処理は、アルカリ処理を行なった単層カーボンナノチューブ分散液を直接酸処理しても良いし、前記単層カーボンナノチューブ分散液を基板上に塗布して、導電層を得た後、酸処理を行なっても良い。
この工程によって耐熱性の高い単層カーボンナノチューブからなる透明な導電膜が得られる。

0021

本発明による導電膜は単層カーボンナノチューブが酸処理後アルカリ処理され、中空糸膜によるろ過後に酸処理したものであることがより好ましい。
ろ過工程は単層カーボンナノチューブ製造時に含まれる炭素微粒子を取り除き、単層カーボンナノチューブの純度を向上させ、より透明性の高い導電膜を得るために好ましい工程である。

0022

ただし、本発明においてろ過工程を行なうタイミングは重要である。ろ過工程をアルカリ処理前に行なうと単層カーボンナノチューブや炭素微粒子が液中に十分に分散されておらず純度が上がりにくく、一方、アルカリ処理後の酸処理工程を終えた後にろ過を行なうと同様の理由で純度が上がりにくい。従って、ろ過工程は酸処理後アルカリ処理された後であって、かつ、アルカリ処理後の酸処理前のタイミングで行なう。

0023

ろ過の方法は公知の方法であれば特に制限はなく、吸引ろ過加圧ろ過クロスフローろ過などを用いることができる。中でもスケールアップの観点からは中空糸膜を用いたクロスフローろ過がより好ましい。

0024

ここで、単層カーボンナノチューブを酸処理後アルカリ処理する工程は、単層カーボンナノチューブの分散性を向上させる方法として公知であり(非特許文献1)、上述したようにこの工程では酸処理により導入された官能基(主に水酸基)が続くアルカリ処理によって中和され塩を形成する。これをさらに酸処理により中和あるいは酸性にすると分散性が低下し、単層カーボンナノチューブの分散液を作製することが難しく、これを用いた導電膜を作製することは困難であった。従って、通常、中性あるいは酸性状態の単層カーボンナノチューブを用いて導電膜を作製することは想定されていない。

0025

そこで、本発明において用いる透明導電膜はフラーレンまたはその類縁体を含むことがより好ましい。前述のとおり、アルカリ処理を施していなかったり、一旦アルカリ処理を施した後、酸処理を行なったりした単層カーボンナノチューブは分散性が低いため、透明な導電膜を作製するための分散液を得るためには何らかの分散処理が必要である。ここで、公知の界面活性剤を用いて分散させることも可能であるが、フラーレン及びその類縁体を用いる方がより容易にカーボンナノチューブを分散させることができる。また、フラーレン及びその類縁体を含有することで導電膜の耐熱性も向上するからである。

0026

本発明で用いられるフラーレンは、フラーレンならば如何なるものでも良い。例えば、C60,C70,C76,C78,C82,C84,C90,C96等のものが挙げられる。もちろん、これ等複数種のフラーレンの混合物でも良い。なお、分散性の観点からC60のものが特に好ましい。更に、C60のものは入手し易い。また、C60のもののみでは無く、C60と他の種類のフラーレン(例えば、C70)との混合物でも良い。また、フラーレンの内部に、適宜、金属原子を内包したものでも良い。フラーレンは、極性基を持つのが好ましく、OH基(水酸基)を持つものがより好ましい。それは、単層カーボンナノチューブの分散性が高いからである。そして、極性基の量が少ないと、単層カーボンナノチューブの分散性向上度が低下し、多すぎると、合成が困難である。例えば、極性基が水酸基の場合、水酸基の量はフラーレン1分子当り5〜30個が好ましく、8〜15個がより好ましい。

0027

さらに本発明の導電膜は、基板上に導電膜と保護層を有する電極を提供する。
本発明において用いる基材としてはシート状、フィルム状のものであれば特に制限はないが、例えば、ガラスアルミナなどのセラミックや、鉄、アルミ、銅等の金属、ポリエステル樹脂セルロース樹脂ビニルアルコール樹脂塩化ビニル樹脂シクロオレフィン系樹脂ポリカーボネート樹脂アクリル樹脂ABS樹脂等の熱可塑性樹脂光硬化性樹脂熱硬化性樹脂などが挙げられ、本発明による導電膜を使用するに際して透明性を重視する場合には、上記基材の全光線透過率が80%以上であることが好ましい。具体的には、ガラス、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
上記基材の厚みは用途によって好ましい範囲は異なるが、シート状であれば500μm以上10mm以下が好ましく、フィルム状であれば10μm以上500μm以下が好ましい。

0028

上記保護層に用いられる材料に特に制限はないが、ポリエステル樹脂、セルロース樹脂、ビニルアルコール樹脂、ビニル樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ABS樹脂等の熱可塑性樹脂、光硬化性樹脂および熱硬化性樹脂などの公知のコーティング材料を用いることができる。保護層の材料は密着性の観点からは基材と同じ材料が好ましく例えば基材がポリエステル樹脂の場合は保護層がポリエステル樹脂であることが好ましい。保護層の膜厚は厚すぎると導電層の接触抵抗が大きくなり、薄すぎると保護層としての効果が得られないので1nm以上1μm以下が好ましく、10nm以上100nm以下がより好ましい。

0029

本発明はさらに単層カーボンナノチューブ分散液の製法であって、工程1:粗カーボンナノチューブを得る工程、工程2:粗カーボンナノチューブを、酸処理する工程、工程3:工程2で得られた単層カーボンナノチューブをアルカリ処理する工程、工程4:工程3で得られた単層カーボンナノチューブを中空糸膜を用いて濾過する工程、工程5:工程4で得られた単層カーボンナノチューブを酸処理する工程を含むことを特徴とする単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法を提供する。

0030

上記工程1〜5はこの順番で行なうことが好ましい。以下それぞれの工程について説明する。

0031

工程1:粗カーボンナノチューブを得る工程は公知の製法であれば特に制限はなく、アーク放電法、化学気相法、レーザー蒸発法などいずれの製法も利用することができるが、入手容易性と結晶性の観点からアーク放電法による製造法が最も好ましい。

0032

工程2:粗カーボンナノチューブを酸処理する工程は酸性液体中で単層カーボンナノチューブを加熱する方法である。酸性液体は公知の化合物であれば特に制限はなく、具体的には硝酸、塩酸、硫酸、リン酸及びこれらの混合物が挙げられる。
本発明においてアルカリ処理前の酸処理は硝酸あるいは硝酸と硫酸の混合液を用いた酸処理が好ましく、80℃以上100℃以下で反応させることがより好ましく、1日以上7日間以下反応させることがより好ましい。

0033

工程3:工程2で得られた単層カーボンナノチューブをアルカリ処理する工程は、単層カーボンナノチューブをアルカリ性液体中に浸漬させる方法である。アルカリ性液体は公知のものであれば特に制限はなく具体的には水酸化リチウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液、プロピルアミン、ブチルアミンなどのアルキルアミン水溶液などが挙げられる。
本発明においてアルカリ処理時に用いるアルカリ性液体は水酸化リチウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液が好ましく、水酸化ナトリウム水溶液がより好ましい。

0034

工程4:工程3で得られた単層カーボンナノチューブを、ろ過する工程は炭素粒子などの不純物を除去する工程である。酸処理を行なったカーボンナノチューブの反応液は直径20nm程度の不純物の粒子とカーボンナノチューブのバンドルとが分離された状態で溶液中に分散あるいは沈殿している。このため、不純物よりも大きく、かつカーボンナノチューブのバンドルよりも小さい孔径フィルターを用いてろ過することによって不純物を取り除くことができる。
ろ過方法としては公知のろ過方法であれば制限はなく、吸引ろ過や加圧ろ過、クロスフローろ過などを用いることができる。中でもスケールアップの観点からは中空糸膜を用いたクロスフローろ過がより好ましい。

0035

工程5:工程4で得られた単層カーボンナノチューブを酸処理する工程は、酸性液体中に単層カーボンナノチューブを浸漬する方法である。酸性液体は公知の化合物であれば特に制限はなく、具体的には硝酸、塩酸、硫酸、リン酸及びこれらの混合物が挙げられる。なかでも塩酸がより好ましい。さらに室温状態で行なうことがより好ましい。

0036

本発明の単層カーボンナノチューブ分散液の製造方法は上記工程1〜5を含むものであれば特に制限はないが、例えば工程5の後に工程5で得られた単層カーボンナノチューブとフラーレンまたはその類縁体を混合し超音波照射する工程を行なうことも可能である。
単層カーボンナノチューブとフラーレンとの割合には特に制限はないが、単層カーボンナノチューブ100質量部に対してフラーレンが、10〜1000質量部であることが好ましい。そして、フラーレン濃度は、1〜100000ppmであることが好ましい。フラーレンは、特に、OH基を有するフラーレンが好ましい。

0037

超音波を照射する方法としては公知の方法であれば特に制限は無く、バス型超音波照射機チップ型超音波照射機を用いることが可能であり、より短時間で処理する観点からはチップ型超音波照射機を用いることがより好ましい。

0038

本発明で用いられる溶媒は、一般の塗料で用いられる溶媒であれば制限は無い。但し、沸点が200℃以下(好ましい下限値は25℃、更には30℃)の溶媒が好ましい。低沸点溶剤が好ましいのは、塗工後の乾燥が容易であるからによる。具体的には、水や、メタノールエタノールノルマルプロパノールイソプロパノールなどのアルコール化合物(特に、炭素数が7以下のアルコール、特に脂肪族アルコール)、或いはこれ等の混合物が好ましい。それは、水酸基含有フラーレンの溶解性が高いので、より高濃度の単層カーボンナノチューブ分散液が得られるからである。他にも、例えばアセトンメチルエチルケトンメチルイソブチルケトンシクロヘキサノン等のケトン系化合物酢酸メチル酢酸エチル酢酸ブチル乳酸エチル酢酸メトキシエチルなどのエステル系化合物ジエチルエーテルエチレングリコールジメチルエーテルエチルセロソルブブチルセロソルブフェニルセロソルブジオキサン等のエーテル系化合物トルエンキシレンなどの芳香族化合物ペンタンヘキサンなどの脂肪族化合物塩化メチレンクロロベンゼンクロロホルムなどのハロゲン系炭化水素、及びこれらの混合物を用いることもできる。

0039

上記製造方法によって得られた分散液を基板上に塗布することで導電膜を製造することができる。
具体的には分散液を基材上にスプレーコート、バーコート、ロールコート、インクジェット法スクリーンコート等の公知の塗布方法を用いて製膜する方法が挙げられる。
さらに必要に応じて上記塗布工程後塗膜中に含まれる溶媒を除去する為、乾燥が行なわれる。用いられる乾燥装置としては、例えば通常乾燥に使用される加熱炉遠赤外炉、超遠赤外炉などを用いることができる。

0040

一方、上記の工程4までで得られた単層カーボンナノチューブ分散液を上記した方法で基板上に塗布し、得られた導電層を酸処理することによっても本発明の導電膜を製造することができる。
具体的には、上記導電層に酸性液体を噴霧、塗布する方法や、該導電層を酸性液体に浸漬する方法等が挙げられる。酸性液体は公知の化合物であれば特に制限はなく、具体的には硝酸、塩酸、硫酸、リン酸及びこれらの混合物が挙げられる。なかでも塩酸がより好ましい。さらに室温状態で行なうことがより好ましい。また、上記導電層をメタノール等のアルコール類または純水などで洗浄し、残留している酸性液体を除去することも可能である。

0041

上記のようにして導電膜が得られる。具体的には、全光線透過率が60%以上で、かつ、表面抵抗値が10000Ω/□以下の透明な導電膜が得られる。更には全光線透過率が70%以上で、かつ、表面抵抗値が3000Ω/□以下の透明な導電膜が簡単・低コストで得られる。なお、ここで、全光線透過率は単層カーボンナノチューブを含む導電膜のみならず基材を含めた全光線透過率である。そして、上記した特長の導電膜は、タッチパネル用電極基板電子ペーパー電極基板液晶ディスプレイの電極基板、プラズマディスプレイの電極基板などに利用できる。

0042

<実施例1>
5Lセパラブルフラスコにアーク放電法によって得られた粗単層カーボンナノチューブ30g、蒸留水300mlを投入し、粗単層カーボンナノチューブを完全に蒸留水にて湿潤させた。
メカニカルスターラーにて攪拌しつつ、69%硝酸(和光純薬工業社製)2700mlを滴下した後、85℃にて48時間攪拌した。
反応液を室温まで冷却後、遠心分離機製品名CR26H日立工機株式会社製)により固体分を回収し、水酸化ナトリウム水溶液(pH10)6000mlに投入した。
さらにポリエチレングリコールモノオクチルフェニルエーテル(東京化成社製)を0.5wt%になるように添加して、コーン型超音波照射機(装置名ULTRASONIC HOMOGENIZERODEL UH−600SR、エスエムテー社製)にて超音波を5分間照射した。
反応液を、遠心分離機を用いて13000rpmにて1時間遠心分離を行ない、上澄み液を回収して粗精製液とした。

0043

粗精製液を、クロスフローろ過に供した。使用した中空糸膜モジュールは孔径200nm、膜面積5800cm2(SPECTRUM社製)であり、洗浄液は0.005M水酸化ナトリウム水溶液に0.2wt%になるようにポリエチレングリコールモノオクチルフェニルエーテルを加えた弱アルカリ性水溶液である。粗精製液を120.0Lの洗浄液で洗浄することによって、6000mlの精製単層カーボンナノチューブの分散液を得た。
得られた分散液をポリカーボネート板上にスプレーコートした。
さらにメタノールで塗工面を洗浄後80℃で3分間乾燥させた。
さらに0.1M塩酸溶液に1分間浸漬しメタノールで塗工面を洗浄後80℃で3分間乾燥させることによって導電層付ポリカーボネート板を得た。

0044

<実施例2>
実施例1で得られた精製単層カーボンナノチューブの分散液100mlに1M塩酸をpH4になるまで加え中和した後、イソプロピルアルコール100mlを加え、遠心分離機にて単層カーボンナノチューブを固体状態で回収した。
得られた単層カーボンナノチューブと、水酸基含有フラーレン(商品ナノスペクトラ D−100フロンティアカーボン社製:C60フラーレン)10mgと、水酸化ナトリウム(和光純薬工業社製)1mgと、水50mlと、イソプロピルアルコール50mlとを混合し、超音波装置(ULTRASONIC HOMOGENIZERMODEL UH−600SR、エスエムテー社製)を用いて、混合液に超音波を1分間に亘って照射し、超音波分散を行ない、単層カーボンナノチューブ分散液を得た。

0045

得られた単層カーボンナノチューブ分散液をハードコート付ポリカーボネート基板上にバーコート法により塗布した。その厚さはウェット膜厚で50μmである。
この後、80℃で3分間乾燥させ、メタノールで表面を洗浄した。
さらに80℃で3分間乾燥させ、導電層付ポリカーボネート板を得た。

0046

<実施例3>
実施例2で得られた導電層付ポリカーボネート板上に、保護層としてアクリル樹脂(商品名 WATARSOL S−707IM大日本インキ化学工業株式会社製)積層した。具体的には該アクリル樹脂を1質量%のイソプロピルアルコール溶液としディップコートした後80℃で3分間乾燥した。

0047

<比較例1>
実施例1で得られた精製単層カーボンナノチューブの分散液をポリカーボネート板上にスプレーコートした。
さらにメタノールで塗工面を洗浄後80℃で3分間乾燥させ導電層付ポリカーボネート板を得た。
さらに保護層としてアクリル樹脂(商品名 WATARSOL S−707IM大日本インキ化学工業株式会社製)積層した。具体的には該アクリル樹脂を1質量%のイソプロピルアルコール溶液としディップコートした後80℃で3分間乾燥した。

0048

[特性]
得られた導電層付ポリカーボネート板の全光線透過率(装置名直読ヘーズコンピュータ、スガ試験機社製)と表面抵抗値(装置名 ロレスタ−EP、ダイアインスツルメンツ社製)とを測定したので、その結果を表1に記す。また、80℃で10日間保存した後、表面抵抗値を測定したので、その結果も併せて表1に示す。

0049

0050

これによれば、本発明の導電膜は、透光性に優れていることが判る。その上で、導電性にも優れており、かつ、その高温時における劣化が低く、耐久性に優れていることが判る。

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