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技術 マイクロ流体回路におけるより高い圧力を制御するプログラム可能追跡圧力レギュレータ

出願人 パーセプティブバイオシステムズ,インコーポレイテッド
発明者 エイチ.ポールカールトンガイビー.プラリアジェフリーエイチ.ストークス
出願日 2009年6月15日 (10年10ヶ月経過) 出願番号 2009-142582
公開日 2009年9月10日 (10年7ヶ月経過) 公開番号 2009-205701
状態 未査定
技術分野 流体圧力の制御
主要キーワード 圧力ハウジング はめ輪 ガスアキュムレータ 取り付けツール 高精度圧力 真空リザーバ バルブオリフィス 差動圧力
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (11)

課題

マイクロ流体回路における小さい差動圧力を制御するために適切なプログラム可能高精度圧力レギュレータを提供すること。

解決手段

差動圧力を測定する手段に基づいて、圧力を精確に制御するレギュレータに関する。より具体的には、本発明は、比較的高いバックグラウンド圧力を追跡し、正または負のオフセットを付与して毛管ネットワーク内で流体輸送するために利用され得る小さい差動圧力を生成する圧力制御を提供する。本発明は、マイクロ流体素子ドーナツキャビティ等)を高度な精度で制御する方法にも方向付けられる。高性能液体クロマトグラフィの応用例では、これは、追跡圧力レギュレータを用いて、液体ポンプ圧力と制御された空気圧との間の差を測定およびこれに応答するために、追跡圧力レギュレータを用いて達成される。

概要

背景

(b)従来技術の記載
マイクロ流体回路における流体輸送は、通常、回路内の選択されたポイント間に差動圧力を付加することによってか、または、選択されたポイント間に電圧差を付加することによってという2つの方法のうちの1つで行われている。圧力を加えることによって、従来の毛管でハーゲンポアズイユ層流分配がもたらされ、これに対して、電圧印加することによって、界面動電ポンピングおよびプラグ流れがもたらされる。しかしながら、どちらの場合も、毛管の大きさでの流体の輸送の制御は、微視的流体ゲート不在であることが不利であった。枝分かれした流体回路において、特定の方向への流れを停止させる手段が不在である場合、流体回路の種々の部分を隔離する方法はない。

毛細回路に機械ゲートを提供することが提示されており、ここで、バルブクロージャは、隔膜または類似のシーリング部材から構成される。しかしながら、毛細規模では、特に、部分間で位置合わせが必要とされる場合、機械的バルブは信頼できず、かつ、製作することが困難である。機械的バルブは、ナノリットルボリュームでは有用ではなかった。

毛管内の流体の移動を制御するために、非機械的手段を用いることも提示されている。例えば、毛管内の流体の移動を制御するためにメニスカスを利用するというコンセプトは、Lang−Levyマイクロピペット等のデバイスにおいて利用されている。

参考のため、本明細書本明細書中に援用される特許文献1の開示は、液体毛管内にメニスカスを生成し、液体毛管からメニスカスを除去し、かつ毛管セグメント内の静水圧力を外部から制御する制御可能な方法を開示する。より具体的には、特許文献1は、ナノリットルレベルでの少量の液体サンプルを輸送するプロセスおよびシステムを開示する。プロセスおよびシステムは、解析または反応等のサンプルの精確な処理を可能にするために、液体サンプルからのメニスカスの包含および/または除去を可能にし、さらに、少量の液体サンプルを貯蔵手段から使用ポイントへ正確に輸送することを可能にする。

特許文献1に記載されるように。圧力等比は、毛管ネットワークにおける流体の輸送を制御するために用いられ得る。毛管のトラックに沿って配置された浅いディスク形状のキャビティまたは「ドーナツ」は、液体ストリーム分裂させ、キャビティの周囲を取り囲んで流れさせる。ディスクの軸に沿う、ディスクに対して垂直の別個チャネルは、液体への圧力の到達を可能にする。外部圧力源が、分離した液体の流れのメニスカスに印加され得、これにより、毛管内の液体の静水圧力を制御する。制御キャビティまたは「ドーナツ」が毛管の反対側の端部に配置された場合、これらのキャビティは、毛管を通る液体の移動を方向付ける毛管に沿う圧力勾配を生成するために用いられ得る。より具体的には、毛管の高さを有するストレージボリュームは、少なくとも2つの毛細導管流体連絡する。ストレージボリュームは、毛管の幅よりも大きい幅を有し、これにより、ストレージボリュームは、毛管に貯蔵された量よりも多い量の液体を保持することができる。ストレージボリュームは、さらに、制御された圧力を有するガスと流体連絡し、これにより、ストレージボリュームがストレージボリューム内の液体における圧力制御ポイントとして機能することが可能になる。メニスカスは、入口毛細導管からストレージボリュームに方向付けられた液体とストレージボリュームに供給されたガスとの界面のストレージボリューム内に形成される。液体は、ストレージボリュームから出口毛細導管に通される。出口毛細導管内の液体は、出口毛細導管の端部におけるストレージボリュームから毛管ゲートに延び、ここで、第2のメニスカスは、出口毛細導管内の液体面に形成される。毛管ゲートは、バルブとして機能する。液体流の制御は、出口毛細導管内の液体にかかる静水圧力がメニスカス力超過しないならば、毛管ゲートにおけるメニスカス力が出口毛細導管内の液体流を阻止するという事実に基づいて液体流が制御される。

マイクロ流体ドーナツ間に差動圧力を提供する等の特定の用途のためには、制御差動圧力は、かなり小さくなければならない。ほぼマイクロメータフィーチャ寸法で、毛管内のメニスカス圧力は約1psiである。比較的高い圧力、特に、高性能液体クロマトグラフィに典型的な、はるかに高い圧力でドーナツおよび毛管力を用いるために、プログラム可能高精度圧力制御(例えば、2000psiのコモンモードプレッシャーに関して±0.01〜±0.1psiの解像度)のためのいくつかの手段がなければならない。応答時間は、高速(例えば、10分の1秒以内)でなければならないが、プログラム可能制御は、状況に応じて、レギュレータが圧力を急速に増減することができなければならない。いくつかの場合、レギュレータは、圧力が気圧よりも低くなるように引き下げることができなければならないことを示す。

概要

マイクロ流体回路における小さい差動圧力を制御するために適切なプログラム可能高精度圧力レギュレータを提供すること。差動圧力を測定する手段に基づいて、圧力を精確に制御するレギュレータに関する。より具体的には、本発明は、比較的高いバックグラウンド圧力を追跡し、正または負のオフセットを付与して毛管ネットワーク内で流体を輸送するために利用され得る小さい差動圧力を生成する圧力制御を提供する。本発明は、マイクロ流体素子(ドーナツキャビティ等)を高度な精度で制御する方法にも方向付けられる。高性能液体クロマトグラフィの応用例では、これは、追跡圧力レギュレータを用いて、液体ポンプ圧力と制御された空気圧との間の差を測定およびこれに応答するために、追跡圧力レギュレータを用いて達成される。

目的

米国特許第6,193,471号明細書






従って、比較的高いコモンモードの圧力が存在するにも関わらず、マイクロ流体回路における小さい差動圧力を制御するために適切なプログラム可能高精度圧力レギュレータを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

明細書中に記載の発明。

技術分野

0001

(発明の背景
(a)発明の分野
本発明は、少量の液体の形成、制御および移動を利用する装置で圧力を制御するために特に有用なプログラム可能追跡圧力レギュレータおよび方法に関する。より具体的には、本発明は、毛管クロマトグラフィ用の、動作圧が高くても、マクロ流体ネットワークにおいて高精度の圧力制御ができるプログラム可能追跡圧力レギュレータおよび方法に関する。

背景技術

0002

(b)従来技術の記載
マイクロ流体回路における流体輸送は、通常、回路内の選択されたポイント間に差動圧力を付加することによってか、または、選択されたポイント間に電圧差を付加することによってという2つの方法のうちの1つで行われている。圧力を加えることによって、従来の毛管でハーゲンポアズイユ層流分配がもたらされ、これに対して、電圧印加することによって、界面動電ポンピングおよびプラグ流れがもたらされる。しかしながら、どちらの場合も、毛管の大きさでの流体の輸送の制御は、微視的流体ゲート不在であることが不利であった。枝分かれした流体回路において、特定の方向への流れを停止させる手段が不在である場合、流体回路の種々の部分を隔離する方法はない。

0003

毛細回路に機械ゲートを提供することが提示されており、ここで、バルブクロージャは、隔膜または類似のシーリング部材から構成される。しかしながら、毛細規模では、特に、部分間で位置合わせが必要とされる場合、機械的バルブは信頼できず、かつ、製作することが困難である。機械的バルブは、ナノリットルボリュームでは有用ではなかった。

0004

毛管内の流体の移動を制御するために、非機械的手段を用いることも提示されている。例えば、毛管内の流体の移動を制御するためにメニスカスを利用するというコンセプトは、Lang−Levyマイクロピペット等のデバイスにおいて利用されている。

0005

参考のため、本明細書本明細書中に援用される特許文献1の開示は、液体毛管内にメニスカスを生成し、液体毛管からメニスカスを除去し、かつ毛管セグメント内の静水圧力を外部から制御する制御可能な方法を開示する。より具体的には、特許文献1は、ナノリットルレベルでの少量の液体サンプルを輸送するプロセスおよびシステムを開示する。プロセスおよびシステムは、解析または反応等のサンプルの精確な処理を可能にするために、液体サンプルからのメニスカスの包含および/または除去を可能にし、さらに、少量の液体サンプルを貯蔵手段から使用ポイントへ正確に輸送することを可能にする。

0006

特許文献1に記載されるように。圧力等比は、毛管ネットワークにおける流体の輸送を制御するために用いられ得る。毛管のトラックに沿って配置された浅いディスク形状のキャビティまたは「ドーナツ」は、液体ストリーム分裂させ、キャビティの周囲を取り囲んで流れさせる。ディスクの軸に沿う、ディスクに対して垂直の別個チャネルは、液体への圧力の到達を可能にする。外部圧力源が、分離した液体の流れのメニスカスに印加され得、これにより、毛管内の液体の静水圧力を制御する。制御キャビティまたは「ドーナツ」が毛管の反対側の端部に配置された場合、これらのキャビティは、毛管を通る液体の移動を方向付ける毛管に沿う圧力勾配を生成するために用いられ得る。より具体的には、毛管の高さを有するストレージボリュームは、少なくとも2つの毛細導管流体連絡する。ストレージボリュームは、毛管の幅よりも大きい幅を有し、これにより、ストレージボリュームは、毛管に貯蔵された量よりも多い量の液体を保持することができる。ストレージボリュームは、さらに、制御された圧力を有するガスと流体連絡し、これにより、ストレージボリュームがストレージボリューム内の液体における圧力制御ポイントとして機能することが可能になる。メニスカスは、入口毛細導管からストレージボリュームに方向付けられた液体とストレージボリュームに供給されたガスとの界面のストレージボリューム内に形成される。液体は、ストレージボリュームから出口毛細導管に通される。出口毛細導管内の液体は、出口毛細導管の端部におけるストレージボリュームから毛管ゲートに延び、ここで、第2のメニスカスは、出口毛細導管内の液体面に形成される。毛管ゲートは、バルブとして機能する。液体流の制御は、出口毛細導管内の液体にかかる静水圧力がメニスカス力超過しないならば、毛管ゲートにおけるメニスカス力が出口毛細導管内の液体流を阻止するという事実に基づいて液体流が制御される。

0007

マイクロ流体ドーナツ間に差動圧力を提供する等の特定の用途のためには、制御差動圧力は、かなり小さくなければならない。ほぼマイクロメータフィーチャ寸法で、毛管内のメニスカス圧力は約1psiである。比較的高い圧力、特に、高性能液体クロマトグラフィに典型的な、はるかに高い圧力でドーナツおよび毛管力を用いるために、プログラム可能な高精度圧力制御(例えば、2000psiのコモンモードプレッシャーに関して±0.01〜±0.1psiの解像度)のためのいくつかの手段がなければならない。応答時間は、高速(例えば、10分の1秒以内)でなければならないが、プログラム可能制御は、状況に応じて、レギュレータが圧力を急速に増減することができなければならない。いくつかの場合、レギュレータは、圧力が気圧よりも低くなるように引き下げることができなければならないことを示す。

先行技術

0008

米国特許第6,193,471号明細書

発明が解決しようとする課題

0009

従って、比較的高いコモンモードの圧力が存在するにも関わらず、マイクロ流体回路における小さい差動圧力を制御するために適切なプログラム可能高精度圧力レギュレータを提供することが好ましい。

課題を解決するための手段

0010

本発明は、例えば、上記課題を解決するために、以下の項目を提供する。
(項目1)
追跡圧力レギュレータであって、
コントローラと、
該コントローラと通信する第1の圧力トランスデューサであって、該圧力トランスデューサは、第1の流体流と第2の流体流との間の差動圧力を測定するように位置付けられ、該トランスデューサは、該差動圧力を表す信号をコントローラに送信するように調整される、第1の圧力トランスデューサと、
該第1の流体流が流れるバルブであって、該バルブは、該コントローラに応答し、これにより、該バルブから出た該第1の流体流の流れは、該差動圧力に基づいてレギュレートされる、追跡圧力レギュレータ。
(項目2)
前記第2の流体流と第3の流体流との間の第2の差動圧力を測定するように位置付けられる第2の圧力トランスデューサと、該第3の流体流が流れる第2のバルブとをさらに備え、該第2のバルブは、該コントローラに応答し、これにより、該第2のバルブから出た該第3の流体流の流れは、該第2の差動圧力に基づいてレギュレートされる、項目1に記載の追跡圧力レギュレータ。
(項目3)
前記第2の流体流は、高性能液体クロマトグラフィチップ液体連絡する移動相である、項目1に記載の追跡圧力レギュレータ。
(項目4)
前記第1の圧力トランスデューサに隣接するキャビティと、該キャビティを通過する管とをさらに備え、該管は、前記第2の流体流を含む、項目1に記載の追跡圧力レギュレータ。
(項目5)
前記管を包囲し、かつ、前記圧力トランスデューサと密着するキャビティ内の実質的に圧縮できない流体をさらに備える、項目4に記載の追跡圧力レギュレータ。
(項目6)
前記第1の圧力トランスデューサと前記第2の圧量トランスデューサとの間のキャビティと、該キャビティ内の管とをさらに備え、該管は、該第2の流体流を含む、項目2に記載の追跡圧力レギュレータ。
(項目7)
前記管を包囲し、かつ、前記第1および第2の圧力トランスデューサと密着する前記キャビティ内に実質的に圧縮できない流体をさらに備える、項目6に記載の追跡圧力レギュレータ。
(項目8)
前記レギュレータは、遠隔的に制御される、項目1に記載の追跡圧力レギュレータ。
(項目9)
液体サンプルを使用ポイントに送達するシステムであって、
ガスと流体連絡するストレージボリュームと、
該ストレージボリュームと流体連絡する液体サンプルを受取るための入口毛細導管と、
該ストレージボリュームと流体連絡する液体サンプルを受取る出口毛細導管と、
該ストレージボリューム内を通る毛細液体流内にメニスカスを形成するように寸法決定されるストレージボリュームと、
該出口毛細導管と流体連絡し、かつ、ガスと流体連絡し、そして、該出口液体が毛細導管とドレイン毛細導管との間の該毛管ゲートを通って流れることが可能になるように寸法決定される、毛管ゲートと、
該ストレージボリューム内のガス圧を制御する追跡圧力レギュレータと
を備え、該追跡圧力レギュレータは、
コントローラと、
該コントローラと連絡する圧力トランスデューサであって、該圧力トランスデューサは、該ガスと、第1および第2の流体流との間の差動圧力を測定するために位置付けられ、該トランスデューサは、該差を示す信号を該コントローラに送信するように調整される、圧力トランスデューサと、
ガス流を通るバルブであって、該バルブは、該コントローラに応答し、これにより、該バルブから出て該ストレージボリュームに入る該ガス流は、該差に基づいてレギュレートされる、バルブと
を備える、システム。
(項目10)
該第2の流体流と第3の流体流との間の第2の差動圧力を測定するように位置付けられた第2の圧力トランスデューサと、該第3の流体流が流れる第2のバルブとをさらに備え、該第2のバルブは、該コントローラに応答し、これにより、該第2のバルブから出た該第3の流体流の流れは、該第2の差動圧力に基づいてレギュレートされる、項目9に記載のシステム。
(項目11)
前記第2の流体流は、高性能液体クロマトグラフィチップと流体連絡する移動相である、項目9に記載のシステム。
(項目12)
差動圧力デューサであって、
シールされたハウジング内に封入された圧力トランスデューサであって、第1の圧力入力が第2の圧力入力から分離される、圧力トランスデューサと、
該第2の圧力入力と密着する該シールされたハウジング内に封入された実質的に圧縮できない流体であって、該ハウジングのボリュームを充填する該流体は、該第2の入力に割り当てられる、実質的に圧縮できない流体と、
該ハウジング内にあり、かつ、該実質的に圧縮できない流体と密着する管であって、該管の両方の端部は、該シールされたハウジングを通る圧力フィッティングによって到達可能に作製され、これにより、該管を通って流れるようにされた該流体の圧力は、該圧縮できない流体に伝達される、管と、
シーリングされたハウジング上の圧力フィッティングを通り、該トランスデューサの該第1の圧力入力への入力であって、該トランスデューサは、該第2の圧力入力と該第1の圧力入力との間の差動圧力を感知するように調整される、入力と
を備える、差動圧力デューサ。
(項目13)
前記第2の圧力入力は、基準圧力入力であり、該第1の圧力入力は、測定された圧力入力である、項目12に記載の差動圧力トランスデューサ。
(項目14)
前記シールされたハウジング内に封入された第2の圧力トランスデューサであって、前記第2の圧力入力は、第3の圧力入力から分離される第2の圧力トランスデューサをさらに備える、項目12に記載の差動圧力トランスデューサ。
(項目15)
前記第3の圧力入力は、測定された圧力入力である、項目14に記載の差動圧力トランスデューサ。
(項目16)
複数のトランスデューサであって、該複数のトランスデューサの各々は、基準入力を有し、該複数のトランスデューサは、該基準入力が前記実質的に圧縮できない流体と密着するように取り付けられ、これにより、複数のトランスデューサが該基準流体の同じ圧力に従って同時に参照され、従って、1つの基準に従って複数の測定された入力の差を感知し得る、項目12に記載の差動圧力トランスデューサ。
(項目17)
接続された圧力制御ノード間の差動圧力を制御する方法であって、
第1および第2の測定された流体流および基準流体流を含むシールされたハウジングを提供するステップと、
該第1の測定された流体流と該基準流体流との間の該差動圧力を第1の圧力トランスデューサで感知するステップと、
該第1の測定された流体流の流れを該差に基づいてレギュレートするステップと、
該第2の測定された流体流と該基準流体流との間の該差動圧力を第2の圧力トランスデューサで感知するステップと、
該第2の測定された流体流の流れを該差に基づいてレギュレートするステップと
を包含する、方法。
(項目18)
差動圧力センサであって、
第1の流体流と第2の流体流との間の差動圧力測定するように位置付けられた第1の圧力トランスデューサと、該第2の流体流と第3の流体流との間の第2の圧力トランスデューサとを備え、該第1および第2の圧力トランスデューサは、これらの差動圧力を示す現在の出力になるように調整される、差動圧力センサ。
(項目19)
差動圧力センサであって、
複数の圧力トランスデューサを備え、各圧力トランスデューサは、1つの共通流体およびそれぞれの異なった流体と密着し、これにより、複数の差動圧力を示す出力を提供する、差動圧力センサ。
(発明の要旨)
従来技術の問題は、差動圧力を測定する手段に基づいて、圧力を高精度制御するためのレギュレータを提供する本発明によって克服される。より具体的には、本発明は、比較的高いバックグラウンド圧力を追跡し、かつ、毛管ネットワーク内で流体を輸送するために利用され得る小さい差動圧力を生成するために、正または負のオフセットを付加する。本発明は、さらに、高度の精度で接続された圧力制御ノード(ドーナツキャビティ等)間の差動圧力を制御する方法にも関する。これは、液体ポンプ圧力とレギュレートされた空気圧との間の差を測定およびこれに応答する追跡圧力レギュレータを用いて達成される。
(特徴)
本発明は、圧力を高精度で制御するためのコンパクト堅牢低コストのレギュレータを提供する。

0011

本発明は、複数の差動圧力を測定する手段をさらに提供する。本発明は、高いコモンモードの圧力下で複数の差動圧力を測定する手段をさらに提供する。

0012

本発明は、複数の差動圧力を制御する手段をさらに提供する。

0013

本発明は、高いコモンモードの圧力下で複数の差動圧力を制御する手段をさらに提供する。

0014

本発明は、高いコモンモードの圧力下で複数の差動圧力を制御する個別にプログラム可能な手段をさらに提供する。

0015

本発明は、高いコモンモードの圧力下で複数の差動圧力を制御する温度補償手段をさらに提供する。

0016

本発明は、比較的高いバックグラウンド圧力を追跡する複数の圧力を制御し、かつ、小さい差動圧力を生成するために正または負のオフセットを付加する手段をさらに提供する。

0017

本発明は、非常に小さいボリューム間の非常に小さい差動圧力を感知および測定する方法をさらに提供する。

0018

本発明は、汚染の危険がなく、制御流体組成を容易かつ迅速に変更する手段をさらに提供する。

図面の簡単な説明

0019

図1Aは、本発明において用いられる圧力レギュレータアセンブリを追跡する斜視図である。
図1Bは、このアセンブリを構成する3つのモジュールを示すアセンブリ100の分解図である。
図2は、図1Aに示されるアセンブリの水平方向の断面図である。
図3は、図1Bに示されるエンドモジュール29の分解図である。
図4は、図1Bに示される中間モジュール27の分解図である。
図5は、アセンブリが圧縮不可能な流体で充填される態様を示す、図4に示される追跡圧力レギュレータの中間モジュール27の断面図である。
図6は、本発明の圧力レギュレータを構成するために用いられる圧力トランスデューサとフィードスループラグとの間の空間を調整するために用いられる取り付けツールを示す追跡圧力レギュレータの圧力トランスデューサの分解図である。
図7は、本発明による、電子フィードバック回路の模式図である。
図8は、2段の追跡圧力レギュレータへの単段追跡圧力レギュレータの拡張部分を示すブロック図である。
図9は、シリカチップ上の毛管クロマトグラフィカラムアレイを備えるシステムと共に用いられる追跡圧力レギュレータの模式図である。

実施例

0020

(特定の実施形態の説明)
毛管ゲートまたは「ドーナツ」および毛管力を、より高い圧力で、特に、高性能液体クロマトグラフィ(HPLC)に典型的な、はるかに高い圧力で用いるために、プログラム可能、高精度圧力制御のいくつかの手段がなければならない(例えば、2000psiのバックグラウンド圧力に対する±0.01psiの解像度)。さらに、応答時間は、高速でなければならず(例えば、10分の1秒以内)、さらに、プログラム可能な制御が、圧力を迅速に増減し、いくつかの場合、気圧よりも低い圧力に引き下げなければならない。さらに、HPLCに用いる場合、移動相圧力を測定するために利用可能なボリュームは、移動相の組成が変化するので非常に小さくなければならない。本発明による追跡圧力レギュレータは、これらの問題に取り組む。
ここで、図1Aを参照して、本発明のある実施形態による、追跡圧力レギュレータアセンブリが示される。アセンブリは、本発明の要件を満たし、かつ、高性能液体クロマトグラフィに用いられる高圧ハウジングである。この実施形態では、第3の位置に対するマイクロ流体ネットワークの2つの異なった位置の圧力をレギュレートするために、2つの圧力トランスデューサが用いられる。図1Bを簡単に参照して、アセンブリは、中間モジュール27に取り付けられた2つの同一のエンドモジュール28、29を備える。後述されるように、各エンドモジュール28、29は、電位感受性オリフィスバルブ60、61、およびフィッティング40、41、50、51、好ましくは、Swaglock(登録商標)フィッティングを備える。中間モジュールは、かなり詳細に示され、かつ記載されるように、充填ポート150、151を備える。

0021

図2を参照して、図1Aのアセンブリ全体100は、水平方向の断面図で示される。2つのゲージ圧トランスデューサ20、21は、背中合わせの構成でアセンブリ100に取り付けられる。トランスデューサは、シリコンオイル等の実質的に圧縮できない流体77で充填される浅いキャビティによって分離される。移動相78、高圧下の液体を支持する平坦化された可撓性の薄壁の管120が、キャビティ105を通る。管120内の圧力は、管120の壁を通って、従って、実質的に圧縮できない流体77を通ってトランスデューサ20、21に伝達される。「実質的に圧縮できない」という用語は、本明細書中で、十分に圧縮できず、従って、著しい損失なく、管内の圧力をトランスデューサに伝達する任意の流体を意味する。「実質的に圧縮できない」流体が圧縮された結果としての任意のボリュームの低減が、薄壁管120内のさらなるボリュームの移動相流と置換される。移動相流体の圧力の抑制を回避するためのさらなる圧力を用いなくても、薄壁管120は、十分に拡張できる。従って、温度変化の結果としての任意のボリューム変動は、移動相流78のボリュームとは逆の変動によって補償される。このような変動は、圧縮か、または温度変化の結果かに関わらず、トランスデューサの精度に影響を及ぼさない。

0022

業者は、流体の混合およびボリュームの最小化が特定の用途において問題ない場合、管120および圧縮できない流体77が必要でないことを理解する。従って、流体は、キャビティ105内に直接輸送され得る。

0023

デジタルアナログ電子回路図7を参照してかなり詳細に後述される)は、電位感受性オリフィスバルブ60および61のプログラム可能な制御を可能にする。各圧力トランスデューサ20、21は、移動相流の圧力に対する、アキュムレータキャビティ(22または23)内のガス供給源の圧力の差を測定する。特に、圧力トランスデューサ20は、アキュムレータキャビティ22とキャビティ105との間の差動圧力を測定し、圧力トランスデューサ21は、アキュムレータキャビティ23とキャビティ105との間の差動圧力を測定する。従って、2つの別個の差動圧力が取得され、2つの独立したガス圧力電子的にレギュレートされる。

0024

追跡レギュレータは、ガス圧を制御するために、電位感受性オリフィスバルブを用いる。適切なバルブは、小型で可変のオリフィスを有し、そのサイズは、バルブ内のソレノイドコイルを通る電流によって決まる。これによって、流れを変更することが可能になり、これにより、安定した、パルスのない圧力のレギュレーションが提供される。完全に開かれるか、または完全に閉じられるように設計された他のほとんどの電気駆動バルブとは異なって、これらのバルブは、制御電流と比例して部分的に開かれるように意図される。従って、電位感受性オリフィスバルブは、圧力レギュレータ等のデバイスに特に有用である。なぜなら、これらのバルブは、パルスを送達するのではなく、流れを変更し得るからである。このようなバルブは、Parker−Hannefin Corp.のニュートロクス部門からVSO(登録商標)という名称販売されており、当業者に公知である。標準的「開閉」バルブは、結果としての圧力パルスおよびノイズ許容され得る場合、バルブのデューティサイクルを変更することによって用いられ得る。

0025

バルブ60、61は、圧力を不安定にし、かつ、フィードバック制御振動を引き起こし得るタイムラグ消去するために、図1Aに示されるように、圧力ハウジングに直接設置されることが好ましい。ガス供給は、バルブの入口に入り、かつ、オリフィスから出る。任意の所与の時間のオリフィス開口のサイズは、特定のバルブ(60または61)と関連した異なった圧力トランスデューサ(20または21)からの信号に基づいて、図7に示されるように、電子フィードバックループによって決定される。

0026

ここで図3を参照して、追跡圧力レギュレータ100のエンドモジュール29の分解図が示される。エンドモジュールハウジング30は、中間およびエンドハウジングが取り付けられた場合に中間モジュールハウジング110の中央アパーチャ160と位置合わせされる中央アパーチャ170を備える。圧力トランスデューサ20(その隔壁は順方向に面する)は、アパーチャ170に挿入され、Oリング42に押し付けられ、凹部を有するタブ70のペアによって所定の場所で締め付けられる。ねじ山を有するフィードスループラグ25は、圧力トランスデューサ20に対して正確に位置付けられ、かつ、トランスデューサ20からのワイヤ(図示せず)用のスリップフィット穴を有する。フィードスループラグは、エンドモジュールハウジング30に対してOリング43およびナット35の手段によって所定の場所でシールされる。Swaglock(登録商標)フィッティング40は、ハウジング30に小型のチューブを接続して、漏れを制御するために真空を提供する。フィッティング40に挿入されるチューブのボアは、高圧側に過負荷されないように小さくなければならない(例えば、0.015インチID)。別の、より大きいSwaglockフィッティング50は、ユニット高圧チューブを接続する。

0027

図4は、本発明による、圧力レギュレータ100の中間モジュール27の分解図を示す。移動相78(液体)入口チューブ80は、高圧(例えば、HPLCにおける移動相に典型的な圧力)を与えることができるPEEK(登録商標)等の材料から作製される。チューブは、圧力フィッティング90、およびフィッティング90に対してスリップするように改変され、かつ、可撓性の薄壁チューブ120を収容するために拡大されたボアを有するはめ輪91を有するハウジングに結合される。チューブ120は、入口チューブ80の外径(0.060インチ)と等しい内径を有し、これにより、チューブ120は、入口チューブ80全体にわたって引張られ得る(図5において最もよくわかる)。チューブ120は、薄壁PTFEチューブ(0.002インチ壁厚さ)であることが好ましい。ハウジング110は、圧縮できない流体の充填ポート150、151を備える。中央アパーチャ160は、トランスデューサ20、21が挿入されるキャビティ105を形成する。

0028

図5は、図4の中間モジュール27の断面図である。この図は、キャビティ105内の薄壁PTFEチューブ120のセクションによって中断された高圧移動相PEEKチューブ80を示す。図5は、移動相チューブ内の圧力を正確に測定するために好ましくないバブルをキャビティから除去する方法で、圧縮できない流体が入口150を通じてキャビティ105内に導入される態様を示す。圧縮できない流体をチューブ80および120にほぼ圧入する入口ポート150(図5の拡大図を参照)に導入することによって、バブルがチャネルから押出され、圧縮できない流体のフィルムをこの空間に残す。閉じ込められた空気は、キャビティ105を通じて押し上げられ、ポート151から押出され、バブルのないアセンブリを残す。ポート150、151は、その後、高圧フィッティングでシールされる。

0029

本発明の装置を組み立てる際に生じる1つの問題は、両方のアキュムレータキャビティ22、23が、高圧下にあるために、漏れを引き起こすことなく、アセンブリ100から出た、圧力トランスデューサ20、21からの電気リードを得ていたことである。これは、図6に示される、圧力トランスデューサ20とフィードスループラグ25との間の空間を調整する一方で、ワイヤをプラグ25にポッティングするために、上部210および下部240を備える特定のツールを設計することによって達成された。ツールの上部210は、関連したワイヤリード15を有するトランスデューサ20を保持し、ツールの下部240は、フィードスループラグ25を保持する。これらの部分はエンドモジュール28内に組み立てられるので、これらの部分の空間をシミュレートするように構成され、これにより、リード線15は、正確な長さおよび任意の必要な張力緩和(strain relief)を有するフィードスループラグ25にポッティングされ得る。エポキシは、ワイヤの周り高圧シールを形成するために、フィードスループラグ25に含まれるダブテイル凹部(dovetail depression)227に注入される。

0030

図7は、本発明のレギュレータと共に用いられ得る適切な電子フィードバック回路の模式図である。圧力トランスデューサ20は、ホイートストンブリッジ(Wheatstone bridge)として構成される温度補償固体状態デバイスである。このトランスデューサからの差動出力は、計測増幅器400によって増幅され、かつ、高利得動作増幅器420の手段によって、動作増幅器460によって供給される基準信号と比較される。動作増幅器460へのDAC入力は、高いバックグラウンド圧力に関して維持されるべき所望のオフセット値(例えば、±0.01psi)を表す。動作増幅器420からの制御信号は、増幅器440およびパワートランジスタ480によって、バルブ60を駆動する電流に変換される。キャビティ22内のガス圧がプログラムされた量よりも多い分(すなわち、DAC基準によって特定されるように)移動相圧力を超過する場合、バルブ60を通る電流は低減され、バルブオリフィス収縮し、これにより、キャビティ22内の圧力を低減する。逆に、キャビティ22内のガス圧がプログラミングされた量よりも小さい場合、電流は増加し、バルブ60のオリフィスを広げ、圧力を増加させる。DAC基準信号の使用は、ガスアキュムレータキャビティ(図2の22)と移動相との間の差動圧力がわずかなステップで調整される。ガスアキュムレータは、移動相よりも高い圧力か、または低い圧力を有し得、差は、非常に高速で再現可能にどちらかの方向に変更され得る。上述の記載は、トランスデューサ20に関してなされたが、同じ動作の原理がトランスデューサ21およびその対応するバルブ61に適用される。

0031

追跡圧力を低減するという命令に応答して、電子フィードバック回路は、出感知オリフィスバルブのオリフィスを部分的に閉じる。このアクションは、圧力を引き下げるために常に十分であるわけではない。プログラム可能な追跡レギュレータは、余分なガスを抜くために、逃気メカニズムを必要とする。ある実施形態では、ガス漏れ率を最小化するために、毛細チューブ接続により絞られる追跡圧力レギュレータは、大気中へのわずかな漏れがある。このようにして、圧力は、ソースオリフィスが縮小されるとすぐに急激に落ち込む(plunge)。第2の実施形態では、わずかな漏れは、真空リザーバに接続され、圧力がマイクロ流体回路の適切な動作のために必要とされる場合に気圧よりも低い状態に陥る。図7に示される第3の実施形態では、ガス抜きの能動制御は、図7に示される加圧バルブ60と反比例して動作する、さらなる電位感受性オリフィスバルブ65によって行われる。動作増幅器485、490およびパワートランジスタ500は、バルブ65の制御電流を提供する。

0032

図8は、上述の単段追跡圧力レギュレータの拡張部分のブロック図である。単段デバイスは、最大約150psiに制限された定格圧力を有する。なぜなら、現在利用可能な電位感受性オリフィスバルブは、このバルブの最大定格圧力を有するからである。はるかに高い圧力に達するために、別の段が追加され得、これにより、バルブにわたって降下する最大圧力は150psiを越えない。アキュムレータキャビティ内で必要とされるゲージ圧は、2000psiの高さであり得る。これは、移動相のゲージ圧を追跡する第1の段をデバイスに追加し、かつ、150psiまでこの圧力を増加させることによって達成され得る。このレギュレートされた追跡圧力は、上述の差動追跡レギュレータへの入力として用いられ得る。圧力は、過度に精確である必要はない。なぜなら、この圧力には、非常に広い余裕が与えられているからである。しかしながら、第1の段は、上述の差動の第2の段よりも移動相圧力の変化に対してよりゆっくりと応答する。応答の抑制は、不安定性および振動を回避するために望ましい。拡張部分は、解像度を犠牲にすることなく、はるかに多様な動作を可能にする。レギュレータのこの2段バージョンは、はるかに高い圧力に達するために必要とされる。

0033

図9は、追跡圧力レギュレータが毛管クロマトグラフィマイクロ流体システムと共に用いられる本発明のある応用例を示す。この応用例では、追跡圧力レギュレータ100は、ポンプ300とクロマトグラフィチップ320との間のラインに配置される。ガス供給源310を通る圧力レギュレータ100によって、すでに記載されたように調整される2つの制御ライン(330および340)の圧力はレギュレータの出力であり、かつ、チップ上の流体の移動を外部から制御することを可能にするために、クロマトグラフィチップ上のポート(拡大された吹き出しを参照)と通信する。気圧でのサンプルは、移動相が静止している場合にクロマトグラフィチップの表面上の開口を取って導入される。移動相圧力が増加すると、追跡圧力レギュレータブロックによって生成あれる制御圧力は、これらの開口を通って外側に向かって流れ、これにより、移動相およびサンプルがエントリポートから吹き出すことを防ぐ。上述の‘471に記載の液体毛管内に形成されたドーナツは、流体の移動およびサンプルの注入を外部から制御するために用いられる。このような動作を可能にするために、制御ライン330、340内の圧力は、コモンモード(移動相)圧力で、または、移動相圧力をわずかに越えるかまたは越えない状態で維持される必要がある。本発明の追跡圧力レギュレータの使用は、この結果を実現する。

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