技術 炭素繊維強化複合材料の製造方法

0001

本発明は、炭素繊維に樹脂を含浸させることで炭素繊維強化複合材料を得る炭素繊維強化複合材料の製造方法に関する。

0002

車体ボディ等に用いられる炭素繊維強化複合材料には、過酷な使用条件に耐え得るよう、高い強度が求められる。
炭素繊維強化複合材料の強度を高める手段の一つとして、炭素繊維強化複合材料に用いられる炭素繊維に対する樹脂の接着力を強めることが知られている。

0003

従来炭素繊維に対する樹脂の接着力を強める技術として、サイジング処理された炭素繊維束を用いる方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００５−１４６４３１公報（第２頁、第５頁、第１３頁）

0004

特許文献１の［請求項１］には、「アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基が２級炭素原子または３級炭素原子に結合した（メタ）アクリル酸エステル単量体（ａ）単位を有する重合体（Ａ）を含む強化繊維用サイジング剤。」と記載され、［請求項６］には、「請求項１〜５のいずれかに記載の強化繊維用サイジング剤によりサイジング処理された炭素繊維束。」と記載されている。

0005

このような炭素繊維束は、特許文献１［００１７］第３行〜第５行に記載の通り「強化繊維用サイジング剤によりサイジング処理された炭素繊維束は、ポリオレフィン系樹脂、特にポリプロピレン樹脂との良好な界面接着性を発現することができる。」という効果を奏する。

0006

即ち、このような炭素繊維束を用いることにより、樹脂との接着性を良好にすることができる。樹脂との接着性を良好にすることにより、炭素繊維強化複合材料の強度を高めることができる。

0007

ところで、特許文献１［００６７］第２行〜第４行に、サイジング剤の塗布方法として「水系サイジング剤溶液中にロールの一部を浸漬させ表面転写させた後、このロールに短繊維からなる炭素繊維束を接触させて水系サイジング剤溶液を付着させる」方法等が記載されている。

0008

即ち、この方法により炭素繊維束を得るためには、サイジング剤を塗布するための複雑な装置が必要であり、多大な設備投資を要することとなる。

0009

簡便な装置で製造することができる高強度の炭素繊維強化複合材料の提供が望まれる。

0010

本発明は、簡便な装置で製造することができる高強度の炭素繊維強化複合材料の製造技術を提供することを課題とする。

0011

請求項１に係る発明は、炭素繊維樹脂に樹脂を含浸させることで炭素繊維強化複合材料を得る炭素繊維強化複合材料の製造方法において、
前記樹脂を含浸する前に不活性気体雰囲気下で前記炭素繊維の表面に処理を施すことを特徴とする。

0012

請求項２に係る発明では、処理は、プラズマ処理であることを特徴とする。

0013

請求項３に係る発明では、不活性気体は、窒素であることを特徴とする。

0014

請求項１に係る発明では、不活性気体雰囲気下で炭素繊維の表面に処理を行う。炭素繊維の表面に処理を行うだけであり、複雑な装置が必要ない。即ち、簡便な装置のみで製造することができる。加えて、表面処理を行った炭素繊維を用いることにより、樹脂との接着性が増し、高強度の炭素繊維強化複合材料を得ることができる。
即ち、高強度の炭素繊維強化複合材料を簡便な装置で製造することができる。

0015

請求項２に係る発明では、プラズマ処理を行う。プラズマ処理は短時間で容易に行うことができ、廃棄化学薬品等も発生しない。廃棄化学薬品等が発生しないため、これらを処理するコストがかからず、低コストで炭素繊維強化複合材料を提供することができる。

0016

請求項３に係る発明では、窒素雰囲気下で処理を行う。窒素雰囲気下で処理を行うことにより、熱等による炭素繊維の損傷を防ぐことができる。炭素繊維の損傷を防ぐことにより、更に高強度の炭素繊維強化複合材料を製造することができる。
加えて、窒素ガスは入手容易であり、安価である。

0017

本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は本発明に係る炭素繊維強化複合材料の準備工程から含浸工程までを説明する図であり、まず、（ａ）に示すように炭素繊維１１を準備し、次に（ｂ）に示すようにプラズマ処理等を行うための表面処理装置１２に、準備した炭素繊維１１を配置する。

0018

表面処理装置１２は、不活性気体が充填されているボンベ１３と、気体の圧力を整えるガスレギュレータ１４とを備える。そして、表面処理装置１２でプラズマ処理を施すことで、炭素繊維１１の表面を活性化する。

0019

このとき、表面処理装置１２内を、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン等の不活性気体により不活性気体雰囲気にした上で、炭素繊維１１の表面を処理する。

0020

窒素雰囲気下で処理を行う場合には、熱等による炭素繊維の損傷を防ぐことができる。炭素繊維の損傷を防ぐことにより、更に高強度の炭素繊維強化複合材料を製造することができる。

0021

また、表面処理装置１２により行う表面処理は、プラズマ処理が望ましい。表面処理にプラズマ処理を用いた場合には、廃棄化学薬品等が発生しないため、これらを処理するコストがかからず、低コストで炭素繊維強化複合材料を提供することができる。

0022

しかし、表面処理にはプラズマ処理の他、コロナ放電処理、大気圧グロー放電、火炎処理、紫外線処理又は電子線処理等を用いることができ、炭素繊維の表面を活性化できるものであれば、これらの処理方法に限られるものではない。

0023

次に（ｃ）に示すように作業台１５上に、例えば４枚の炭素繊維１１を井桁上に重ねて積層させ、（ｄ）に示すように、この積層された炭素繊維１１に例えばローラ１６により樹脂１７を含浸させ、含浸体１８を得る。

0024

図２は本発明に係る炭素繊維強化複合材料の硬化工程から完成までを説明する図であり、（ａ）に示すように、含浸体１８を例えばオートクレーブ１９を用いて硬化させる。含浸体１８を硬化させることにより、（ｂ）に示すように炭素繊維強化複合材料２０は製造される。
硬化方法は、樹脂の特性や炭素繊維強化複合材料の用途によって他の方法を用いることもできる。即ち、オートクレーブによる硬化に限られない。

0025

炭素繊維の表面に処理を行うだけであり、複雑な装置が必要ない。即ち、簡便な装置のみで製造することができる。加えて、表面処理を行った炭素繊維を用いることにより、樹脂との接着性が増し、高強度の炭素繊維強化複合材料を得ることができる。
即ち、高強度の炭素繊維強化複合材料を簡便な装置で製造することができる。

0026

図３は本発明に係る炭素繊維強化複合材料の別実施例を説明する図であり、図１に示されるような１方向性の炭素繊維１１に代え、織物状に形成された炭素繊維（以下、織物状炭素繊維）２２を用いることもできる。

0027

（実験例）
本発明に係る実験例を以下に述べる。なお、本発明は実験例に限定されるものではない。
炭素繊維強化複合材料について、ＪＩＳ Ｋ ７０７３に準拠し、引張り試験を行った。条件は以下の通り。

0028

○共通条件
樹脂：不飽和ポリエステル樹脂（ジャパンコンポジット（株）製プロミネート）
樹脂含浸量：１４００ｇ／ｍ２
硬化方法：オートクレーブ法
温度：１４０°Ｃ
硬化時間：２時間

0029

テストピース：２００ｍｍ×２５ｍｍ×１．８ｍｍの大きさにダイヤモンドカッターで切り出す。
引張り試験機：インストロン製５８８２
試験速度：２ｍｍ／分
チャック間長さ：１００ｍｍ

0030

○比較例１の条件
炭素繊維：東邦テナックス（株）製ＨＴＡ−１２Ｋ−Ｅ３０
炭素繊維の形状：１方向性
繊維積層構成：入力方向の軸に対して、０°、９０°の順に４層積層
目付け：各層２００ｇ／ｍ２

0031

○比較例２の条件
炭素繊維：東邦テナックス（株）製ＨＴＡ−１２Ｋ−Ｅ３０
炭素繊維の形状：１方向性
表面処理機：プラズマリート社製ＦＧ１００５（プラズマジェネレータ）
不活性気体：無し（大気中）
表面処理速度：５ｍ／分
炭素繊維−ノズル間距離：１５０ｍｍ

0032

繊維積層構成：０°、９０°の順に４層積層
目付け：各層２００ｇ／ｍ２

0033

○実施例１の条件
炭素繊維：東邦テナックス（株）製ＨＴＡ−１２Ｋ−Ｅ３０
炭素繊維の形状：１方向性
表面処理機：プラズマリート社製ＦＧ１００５（プラズマジェネレータ）
不活性気体：窒素
不活性気体濃度：９９．９％
表面処理速度：５ｍ／分
炭素繊維−ノズル間距離：１５０ｍｍ

0034

繊維積層構成：０°、９０°の順に４層積層
目付け：各層２００ｇ／ｍ２

0035

○実施例２の条件
炭素繊維：東邦テナックス（株）製ＨＴＡ−３Ｋ−Ｅ３０
炭素繊維の形状：織物状
表面処理機：プラズマリート社製ＦＧ１００５（プラズマジェネレータ）
不活性気体：窒素
不活性気体濃度：９９．９％
表面処理速度：５ｍ／分
炭素繊維−ノズル間距離：１５０ｍｍ

0036

繊維積層構成：８層積層
目付け：各層２００ｇ／ｍ２

0037

以上の条件の下で行った実験の結果を次に説明する。

0038

0039

１方向性の炭素繊維に大気中でプラズマ処理を施した比較例２では、比較例１の引張り強さを１．０とした場合の引張り強さが０．８９２であった。即ち、処理を行わなかった比較例１に比べ１０．８％強度が減少した。

0040

１方向性の炭素繊維に窒素雰囲気下でプラズマ処理を施した実施例１では、比較例１の引張り強さを１．０とした場合の引張り強さが１．１８３であった。即ち、処理を行わなかった比較例１に比べ１８．３％強度が増した。

0041

織物状の炭素繊維に窒素雰囲気下でプラズマ処理を施した実施例２では、比較例１の引張り強さを１．０とした場合の引張り強さが１．０９１であった。即ち、処理を行わなかった比較例１に比べ９．１％強度が増した。
以上のような結果になった理由について次図で説明する。

0042

図５は実験結果の理由を説明する図である。（ａ）に示されるのは比較例２で用いられた炭素繊維１１である。大気中でプラズマ処理された炭素繊維１１は、外側の破線２４で示される太さであったものが、大気中の酸素等と結合することにより細くなったり、一部は消滅した。表面に活性化された活性部２５を有するものの、炭素繊維１１自体が細くなることにより、引張り強さが減少したものと考えられる。

0043

（ｂ）に示されるのは実施例１で用いられた炭素繊維１１である。実施例１では窒素雰囲気下でプラズマ処理を行った。窒素は高温であっても炭素と反応しないため、炭素繊維１１が細くなることはなかった。
加えて、活性部２５は樹脂との接着性を高める働きをする。炭素繊維１１の太さが変わることなく樹脂との接着性が高まることにより、実施例１では引張り強さが増したものと考えられる。

0044

（ｃ）に示されるのは実施例２で用いられた織物状炭素繊維２２である。織物状炭素繊維２２には、繊維と繊維が交差する交差部２６が存在する。交差部２６の表面は、処理によって活性化することができない。交差部２６は活性部２５に比べ樹脂と接合する力が弱いため、実施例２では交差部２６が存在する分、実施例１に比べ引張り強さが弱くなったものと考えられる。

0045

尚、図２に示した炭素繊維強化複合材料２０の用途によっては、含浸体１８を２枚以上積層させ、この積層させた含浸体１８を硬化させることもできる。

0046

本発明の炭素繊維強化複合材料は、車体ボディに好適である。

0047

本発明に係る炭素繊維強化複合材料の準備工程から含浸工程までを説明する図である。
本発明に係る炭素繊維強化複合材料の硬化工程から完成までを説明する図である。
本発明に係る炭素繊維強化複合材料の別実施例を説明する図である。
実験結果の理由を説明する図である。

0048

１１…炭素繊維、１２…表面処理装置、１７…樹脂、２０…炭素繊維強化複合材料、２２…織物状炭素繊維。