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技術 表面が平滑なセラミックビーズの製造方法

出願人 東ソー株式会社
発明者 高橋小弥太岡本美智雄
出願日 2008年1月21日 (11年8ヶ月経過) 出願番号 2008-010715
公開日 2009年8月6日 (10年1ヶ月経過) 公開番号 2009-173461
状態 特許登録済
技術分野 セラミック製品3 プラズマの発生及び取扱い 造粒 物理的、化学的プロセスおよび装置
主要キーワード 補助カソード ブローガス 粉末投入口 溶融粉末 粉末供給器 粉末供給口 ビーズ材料 セラミック微粉末
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この項目の情報は公開日時点(2009年8月6日)のものです。
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図面 (6)

課題

DCプラズマ高周波プラズマ組合わせたり、2段高周波プラズマ等の複雑なプロセスを用いることなく、より簡便な方法により平滑な表面のセラミックスビーズの製造方法を提供する。

解決手段

高電圧型DCプラズマガンを用いて層流熱プラズマを発生させ、該層流の熱プラズマにセラミック原料投入し、該熱プラズマに概ね直交するガスブローにより溶融物を排出し、冷却固化してセラミックビーズを製造する。原料粉末の中にポアが存在した場合でも破裂がなく、表面平滑性に優れた球形のセラミックスビーズが得られる。

概要

背景

セラミック微粉末を混合・解砕する方法としてビーズミル法が知られている(例えば、特許文献1参照)。ビーズミルに用いるビーズは、摩耗によるビーズ材料からの汚染をなるべく少なくするために、耐摩耗性の高いビーズが要求されている(例えば、特許文献2、3参照)。

ビーズの耐摩耗性を上げる方法の一つとして熱プラズマを用いて球状粉末を製造する技術が開示されている(例えば、特許文献4、5参照)。熱プラズマにより球状粉末を製造する方法としてはプラズマの発生領域が広いために高周波プラズマが主に用いられている(例えば、特許文献5、6、7参照)。高周波プラズマ法では高温領域を通過した粒子熱プラズマ中溶融してきれいな球状粉となるが、熱プラズマの外側のシースガスが流れている領域に分布する粒子が未溶融粉として混在し、耐摩耗性の低い粒子が混在するという問題があった。そのため原料粉末直流(DC)アークプラズマ投入して融かしながら吹き飛ばすことにより、高周波プラズマの高温部粉末を導く方法(例えば、特許文献4参照)、或いは高周波プラズマを2段とする方法(例えば、特許文献5参照)などが検討されているが、十分ではなかった。

特開2001−39773号公報
特許第2707528号
特開平06−183833号公報
特開昭63−250401号公報
特開平06−287012号公報
特開平06−025717号公報
特開2002−346377号公報

概要

DCプラズマと高周波プラズマを組合わせたり、2段高周波プラズマ等の複雑なプロセスを用いることなく、より簡便な方法により平滑な表面のセラミックスビーズの製造方法を提供する。高電圧型DCプラズマガンを用いて層流の熱プラズマを発生させ、該層流の熱プラズマにセラミック原料を投入し、該熱プラズマに概ね直交するガスブローにより溶融物を排出し、冷却固化してセラミックビーズを製造する。原料粉末の中にポアが存在した場合でも破裂がなく、表面平滑性に優れた球形のセラミックスビーズが得られる。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

高電圧直流(DC)プラズマガンを用いた熱プラズマ中セラミック原料投入して溶融後、冷却固化する方法において、熱プラズマ層流を形成していることを特徴とするセラミックビーズの製造方法。

請求項2

熱プラズマに概ね直交するガスブローにより熱プラズマをカットして該溶融セラミック粉末を熱プラズマの外に導いて冷却固化することを特徴とする請求項1に記載の製造方法。

請求項3

セラミックビーズを水中で捕集することを特徴とする請求項1〜2に記載の製造方法。

請求項4

造粒粉末及び/又はセラミックの塊を粉砕した粉末原料に用いることを特徴とする請求項1〜3に記載の表面が平滑なセラミックビーズの製造方法。

請求項5

セラミックス部分安定化ジルコニアである請求項1〜4に記載の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、ビーズミル等に使用されるのに適した表面平滑性に優れたセラミックビーズを製造する方法に関するものである。

背景技術

0002

セラミック微粉末を混合・解砕する方法としてビーズミル法が知られている(例えば、特許文献1参照)。ビーズミルに用いるビーズは、摩耗によるビーズ材料からの汚染をなるべく少なくするために、耐摩耗性の高いビーズが要求されている(例えば、特許文献2、3参照)。

0003

ビーズの耐摩耗性を上げる方法の一つとして熱プラズマを用いて球状粉末を製造する技術が開示されている(例えば、特許文献4、5参照)。熱プラズマにより球状粉末を製造する方法としてはプラズマの発生領域が広いために高周波プラズマが主に用いられている(例えば、特許文献5、6、7参照)。高周波プラズマ法では高温領域を通過した粒子熱プラズマ中溶融してきれいな球状粉となるが、熱プラズマの外側のシースガスが流れている領域に分布する粒子が未溶融粉として混在し、耐摩耗性の低い粒子が混在するという問題があった。そのため原料粉末直流(DC)アークプラズマ投入して融かしながら吹き飛ばすことにより、高周波プラズマの高温部粉末を導く方法(例えば、特許文献4参照)、或いは高周波プラズマを2段とする方法(例えば、特許文献5参照)などが検討されているが、十分ではなかった。

0004

特開2001−39773号公報
特許第2707528号
特開平06−183833号公報
特開昭63−250401号公報
特開平06−287012号公報
特開平06−025717号公報
特開2002−346377号公報

発明が解決しようとする課題

0005

直流アークと高周波プラズマを組み合わせたり、高周波プラズマを2段にしたりする方法はプロセスが複雑となる上に、原料粉末の中にポアが存在した場合に溶融時に破裂するため、溶融を弱くするため投入パワーを低くしなければならない等、プロセス上の問題があった。

0006

本発明は、上述問題点を鑑みなされたものであり、直流(DC)熱プラズマを用いた簡便な方法で、破裂粒子がなく、表面が平滑なセラミックビーズの製造方法に関するものである。

課題を解決するための手段

0007

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、高電圧型DCプラズマガンを用いて層流の熱プラズマを発生させ、層流の熱プラズマにセラミックの原料粉末を投入した場合に特に原料溶融状態が優れ、さらにその様にして形成された溶融物を熱プラズマに概ね直交するガスブローにより熱プラズマをカットすると破裂が防止された溶融物が得られ、当該溶融物を冷却固化捕集することにより、これまでにない良好な球形状で表面が平滑なセラミックビーズが得られることを見出し、本発明を完成するに到った。

0008

以下、本発明を詳細に説明する。

0009

本発明のセラミックスビーズの製造方法は、高圧電圧の直流(DC)プラズマガン(以下「DCプラズマガン」と称す)を用いた熱プラズマ中にセラミック原料を投入して溶融後、冷却固化する方法において、熱プラズマが層流を形成していることを特徴とするものである。

0010

図1に本発明のセラミックビーズの製造方法を模式的に示す。

0011

本発明で言う層流とは、原料が溶融する熱プラズマ領域のガス流流線が常に装置壁反応管)軸と平行なものいう。一般に、装置壁(反応管)に近づくほど流速は小さくなり、装置の中心で最も流速が大きくなり、流速分布ができ易い。この様な分布は流体管壁から摩擦力を受けることによって発生し、さらに乱流が発生する場合には大小さまざまな渦が発生した激しい流れとなる。

0012

DCプラズマガンとしては一般的な高電圧型のDCプラズマガンが用いることができ、例えば、エアロプラズマ社製APS7050などを用いることができる。本発明の方法では、熱プラズマが層流を形成していることが必須であるが、高電圧型のDCプラズマガンを用い、なおかつプラズマガスの流量を小さく絞ることにより、プラズマジェットの流れを層流とすることができる。その様な状態では、大気中でプラズマの長さが15〜50cmと長くなる。

0013

本発明のDCプラズマガンは高電圧のものであり、通常のDCプラズマガンの溶射中のプラズマ電圧が30〜80Vに対し、本発明の高電圧型のDCプラズマガンは100V以上であり、100〜250Vであることが好ましい。この様な高電圧はカソードアノードの距離を長くすることによって得ることができる。

0014

層流を得るためのガス流量は、装置の大きさによっても異なるが、例えばアルゴンガス(図中の109、111の和)が10SLM以下、空気のプラズマガス(図中110)が10SLM以下に絞り込むことが好ましい。

0015

通常、プラズマガスの流量を小さく絞るとプラズマガスによる冷却が減るため電極寿命が短くなる。しかし、高電圧型のDCプラズマガンでは同じ電力を得るためのプラズマ電流が小さいためプラズマガスの流量を小さく絞っても電極寿命に対する影響は小さく、大気中でも層流のプラズマが得られる。

0016

層流のプラズマの発生方法としては、例えば図1において、最初にアルゴンガス109をカソード112側に流し、プラズマ電源115によりカソード側の熱プラズマを発生させる。次にアルゴンガス111をアノード114側に流し、補助電源116によりアノード側の熱プラズマを発生させる。さらに窒素、空気、アルゴン水素などのプラズマガス110を流し、カソードとアノードのプラズマを繋ぎ、原料溶融に必要な熱プラズマを発生させる。ここでDCプラズマガンとしてAPS7050を用いる場合、アルゴンガス109は3SLM以下、アルゴンガス111は3SLM以下、プラズマガス110は空気の場合、7SLM以下が層流の熱プラズマを発生させる条件として好ましい。またプラズマを発生させる反応管中雰囲気は特に限定はなく、酸素雰囲気不活性雰囲気、大気等が適用可能であり、大気で十分である。

0017

次にセラミックの原料を粉末供給器101に仕込みキャリアガス100により粉末供給口102まで運ぶ。粉末供給口102で層流の熱プラズマ103に原料を投入し、熱プラズマの流れで粉末を飛行させながら溶融させる。

0018

熱プラズマからの溶融物の排出の方法としては、プラズマの流れに概ね直交するガスブローによりプラズマをカットすることが好ましい。原料(104)は原料中に気泡を含む場合、溶融中に破裂しやすい。そこで気泡が破裂する前に、プラズマの流れに概ね直交するガスブロー105によりプラズマをカットすることで破裂を抑制することができる。熱プラズマの外に排出された溶融原料はそのまま自然落下させることにより、冷却固化して表面が平滑なセラミックビーズを得ることができる。これを、容器106により捕集すればよい。

0019

ここで用いるブローガスは特に限定されないが、圧縮空気窒素ガス炭酸ガスなど爆発の危険性や毒性が無いものが例示できる。また、原料を熱プラズマに投入してからプラズマをカットするまでのプラズマ溶融距離117は、プラズマガス、投入電力によるが、およそ5〜10cmであることが好ましい。破裂の抑制は電力を下げることによっても可能であるが、その場合、十分粉末溶けず表面に凹凸が残った粉末が多く生成する場合がある。

0020

セラミックスビーズの捕集方法は特に限定はされないが、生成したセラミックビーズを欠けさせないために水の入った容器で受け止めることが好ましい。その場合、プラズマをカットした場所から容器の底までの距離はおよそ30cm〜100cmであることが好ましい。あまり距離が短いと冷却が不十分で過熱の問題があり、距離が長すぎると捕集効率が下がる。容器は耐熱性が必要なのでステンレス製であることが好ましく、特に容器の表面は金属成分がセラミックビーズに付着しないように樹脂コーティングされていることが好ましい。水の量セラミックビーズの大きさや重量にもよるが、ビーズが落ちる衝撃が受け止められる程度であれば良い。バッチ式で処理する場合は、全てのビーズの捕集後に水面が捕集したビーズより上となる様にすることが好ましい。連続式で処理する場合には、容器内に流水を導入排出し、セラミックスビーズを連続的に取り出してもよい。

0021

原料として用いるセラミックは特に限定はなく、アルミナジルコニアシリカムライトイットリアチタン酸バリウムなどいかなる酸化物材料でも良い。しかし、生成したセラミックビーズをビーズミルに用いる場合、粉砕する材料自身、或いは部分安定化ジルコニアのように硬くしかも割れにくい材料が好ましい。

0022

セラミックの原料はセラミックの粉末を用いることが出来るが、特に造粒した粉末であることが特に好ましい。造粒法としてはスプレードライ法液中造粒法或いは転動造粒法などの球状粉末を作製するのに適した造粒法が好ましい。アルミナ、シリカ、ムライトのようにセラミック材料融点が比較的低いものに関してはセラミックの原料粉末として、セラミックの塊を粉砕した粉末を用いることもできる。

0023

セラミックの原料の直径は最終的に製造されるセラミックビーズの直径によるが、10ミクロン〜200ミクロン程度のものが例示できる。

発明の効果

0024

本発明では、表面が平滑なセラミックビーズを効率的に得ることができる。また、原料粉末の中にポアが存在した場合でも破裂が少なく、高い歩留まりで形状が良好なセラミックビーズを得ることができる。

0025

実施例1
図1に示すような装置構成でセラミックビーズを製造した。

0026

原料として液中造粒法で作製して焼結した平均直径が50ミクロンのイットリア添加(3モル%)部分安定化ジルコニア粉末を粉末供給器101に仕込んだ。アルゴンガス109を2.5SLM、アルゴンガス111を2SLM、空気のプラズマガス110を6SLM、電力を24kW(160V×150A)として層流の熱プラズマを発生させた。また、プラズマ溶融距離117が7cmの位置でプラズマの流れに概ね直交する圧縮空気のブロー105(0.3MPa)によりプラズマをカットした。本条件では熱プラズマは圧縮空気のブロー105が無い状態ではおよそ30cmの長さであった。

0027

次に、ヘリウムのキャリアガス100を2SLMとして粉末供給器101により20g/分でジルコニア粉末を供給して粉末供給口102まで運び、層流の熱プラズマ103に原料粉末を投入した。原料粉末は熱プラズマ中で飛行しながら溶融粉末104となり、圧縮空気のブロー105でプラズマカットされ、熱プラズマの外に出た溶融粉末はそのまま自然落下した。これを、純水を10cmの深さをまで水の入ったステンレス製の直径25cm深さ30cm容器106により捕集した。また、プラズマカットした場所から容器の底までの距離は50cmであった。

0028

このようにして10分間粉末を供給し、得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し、乾燥した。原料粉末と溶射して得られた部分安定化ジルコニアビーズのSEM観察を実施した。

0029

図2に原料粉末のSEM写真を、図3に溶射して得られた部分安定化ジルコニアビーズのSEM写真を示す。原料粉末は粉末形状がいびつな球形ではあり、表面は微細粒子グレイン観測される。溶射により殆どのビーズ表面の微細粒子は消失して平滑化し、より均一な球形が得られた。また、溶射によるビーズの破裂も見られなかった。

0030

実施例2
原料として液中造粒法で作製して焼結した平均直径が50ミクロンのイットリア添加部分安定化ジルコニア粉末を用いて、プラズマの流れに概ね直交する圧縮空気のブロー105(0.3MPa)を省いた他は、実施例1と同じ条件で安定化ジルコニアビーズを作製した。

0031

図4に作製したビーズのSEM写真を示す。ビーズ表面は良好に平滑化されていた。

0032

比較例1
原料として液中造粒法で作製して焼結した平均直径が50ミクロンのイットリア添加部分安定化ジルコニア粉末を粉末供給器101に仕込んだ。アルゴンガス109を6SLM、アルゴンガス111を3SLM、空気のプラズマガス110を20SLM、電力を30kW(180V×167A)として熱プラズマを発生させた。また、プラズマ溶融距離117が6cmの位置でプラズマの流れに概ね直交する圧縮空気のブロー105(0.3MPa)した。本条件ではプラズマは層流とはならず、圧縮空気のブロー105が無い状態でも熱プラズマはおよそ6cmの位置で切れていた。

0033

その他は実施例1と同じ条件で10分間粉末を供給し、得られた部分安定化ジルコニアビーズをろ過して取り出し、乾燥した。

0034

図4に溶射して得られた部分安定化ジルコニアビーズのSEM写真を示す。溶射により一部のビーズ表面の微細粒子が見えなくなって平滑化していたが、多くは表面の微細粒子の凹凸が部分的に残っていた。また、球状化の進みも十分でない。さらに、溶射により破裂したビーズが見られた。

図面の簡単な説明

0035

本発明の実施様態の一例を示す模式図である。
実施例1で用いる原料の一例を示すSEM写真である。
実施例1で作製した部分安定化ジルコニアビーズを示すSEM写真である。
比較例1で作製した部分安定化ジルコニアビーズを示すSEM写真である。
比較例2で作製した部分安定化ジルコニアビーズを示すSEM写真である。

符号の説明

0036

100:キャリアガス
101:粉末供給器
102:粉末投入口
103:層流の熱プラズマ
104:表面が溶融した粉末
105:ガスブロー(プラズマカット)
106:捕集容器
107:水(純水)
108:平滑化されたセラミックビーズ
109:アルゴンガス
110:プラズマガス
111:アルゴンガス
112:カソード
113:補助カソード
114:アノード
115:電源
116:補助電源
117:プラズマ溶融距離

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