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技術 不安定化剤を用いて金属ナノ粒子から安定剤を除去する方法

出願人 ゼロックスコーポレイション
発明者 ユニンリーハディケーマハバディファーロンパンイーリャンウーピンリューポールエフスミス
出願日 2009年1月8日 (11年10ヶ月経過) 出願番号 2009-002201
公開日 2009年7月30日 (11年3ヶ月経過) 公開番号 2009-170907
状態 特許登録済
技術分野 半導体の電極 半導体集積回路装置の内部配線 薄膜トランジスタ 電線ケーブルの製造(1)
主要キーワード 導電性特徴 熱的加熱 軟性プラスチック 金属特徴 金属ナノ粒子溶液 熱可塑性インク 金属素子 絶縁性誘電体層
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (3)

課題

本発明の目的は、基板上に導電性特徴部を形成するための方法および安定剤により安定化される金属ナノ粒子を用いる薄膜トランジスタを製造するための方法を提供することにある。

解決手段

本発明は、基板上に導電性特徴部を形成するための方法および安定剤により安定化される金属ナノ粒子を用いる薄膜トランジスタを製造するための方法であって、その安定剤、不安定化剤、およびその他の反応副生成物を、1)例えば約180℃より低い低温での熱アニール、または2)該基板を溶媒洗浄することによって除去することができるようにし、それによって広範な基板上に金属特徴部を形成するために使用することができる方法である。

概要

背景

液相堆積技術を用いる電子回路素子製作は、そのような技術が、薄膜トランジスタ(TFT)、発光ダイオードLED)、RFIDタグ光起電力装置などのような電子用途向けの従来主流のアモルファスシリコン技術に対する低コスト代替品の可能性を提供するために大きな関心事となっている。しかしながら、実際の適用に対しては、導電率、処理およびコス要件を満たす機能的電極ピクセルパッド、ならびに導電性トレースラインおよびトラック堆積および/またはパターニングが、大きな課題となっている。

溶液処理可能な導体は、電極、薄膜トランジスタ中の導電性ライン、RFIDタグ、光起電力装置などのような印刷された電子用途に対して大きな興味があるものである。金属ナノ粒子に基づくインクは、印刷による電子機器用材料の有望な種類を代表する。しかしながら殆どの金属ナノ粒子は、適切な溶解性および安定性を確保するために大きな分子量の安定剤を必要とする。これらの大きな分子量の安定剤は、必然的に金属ナノ粒子のアニール温度をその安定剤を焼き払うために200℃より上に上げることになり、その温度は、殆どのプラスチック基板には適合せず、それに損傷を引き起こす可能性がある。

さらに、低分子量の安定剤の使用は、大きさの小さい安定剤が、多くの場合所望の溶解性を提供せず、金属ナノ粒子の使用前の融合または凝集を効果的に防止することにしばしば失敗するために同様に問題があり得る。

概要

本発明の目的は、基板上に導電性特徴部を形成するための方法および安定剤により安定化される金属ナノ粒子を用いる薄膜トランジスタを製造するための方法を提供することにある。本発明は、基板上に導電性特徴部を形成するための方法および安定剤により安定化される金属ナノ粒子を用いる薄膜トランジスタを製造するための方法であって、その安定剤、不安定化剤、およびその他の反応副生成物を、1)例えば約180℃より低い低温での熱アニール、または2)該基板を溶媒洗浄することによって除去することができるようにし、それによって広範な基板上に金属特徴部を形成するために使用することができる方法である。

目的

液相堆積技術を用いる電子回路素子の製作は、そのような技術が、薄膜トランジスタ(TFT)、発光ダイオード(LED)、RFIDタグ、光起電力装置などのような電子用途向けの従来主流のアモルファスシリコン技術に対する低コストの代替品の可能性を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

導電性特徴部を基板上に形成する方法であって、金属ナノ粒子溶液が安定剤と共に金属ナノ粒子を含み、不安定化剤溶液が前記安定剤を不安定化する不安定化剤を含む2つ以上の溶液を準備するステップと、前記金属ナノ粒子溶液を前記基板上に液相堆積させ、前記金属ナノ粒子溶液の前記基板上への堆積中または堆積後に安定剤を含む前記金属ナノ粒子と前記不安定化剤とを互いに混合するステップと、前記不安定化剤により前記金属ナノ粒子の表面からの前記安定剤を不安定化させるステップと、前記安定剤および不安定化剤を前記基板から前記基板を約180℃より低い温度に加熱することによるかまたは溶媒洗浄することによって除去するステップとを含む方法。

請求項2

基板、ゲート電極ゲート誘電層ソース電極およびドレイン電極、ならびに該ソース/ドレイン電極および該ゲート誘電層と接触している半導体層を含む薄膜トランジスタを製造する方法であって、ゲート電極およびゲート誘電層を備えているか備えていない基板を準備するステップと、金属ナノ粒子溶液が安定剤と共に金属ナノ粒子を含み、不安定化剤溶液が前記安定剤を不安定化する不安定化剤を含む2つ以上の溶液を準備するステップと、前記金属ナノ粒子溶液を前記基板またはゲート誘電層上に液相堆積させて、ゲート電極、ソース電極および/またはドレイン電極を形成させ、前記金属ナノ粒子溶液の前記基板またはゲート誘電層上への堆積中または堆積後に前記金属ナノ粒子と前記不安定化剤とを互いに混合するステップと、前記不安定化剤により前記金属ナノ粒子の表面からの前記安定剤を不安定化させるステップと、前記安定剤、不安定化剤、および反応副生成物を、前記基板を約180℃より低い温度に加熱することによるかまたは溶媒で洗浄することによって前記基板から除去するステップと、前記基板上に、前記ゲート電極、ソース電極、および/またはドレイン電極としての導電性特徴部を形成するステップとを含む方法。

技術分野

0001

本発明は、不安定化剤を用いて金属ナノ粒子から安定剤を除去する方法に関する。

背景技術

0002

液相堆積技術を用いる電子回路素子製作は、そのような技術が、薄膜トランジスタ(TFT)、発光ダイオードLED)、RFIDタグ光起電力装置などのような電子用途向けの従来主流のアモルファスシリコン技術に対する低コスト代替品の可能性を提供するために大きな関心事となっている。しかしながら、実際の適用に対しては、導電率、処理およびコス要件を満たす機能的電極ピクセルパッド、ならびに導電性トレースラインおよびトラック堆積および/またはパターニングが、大きな課題となっている。

0003

溶液処理可能な導体は、電極、薄膜トランジスタ中の導電性ライン、RFIDタグ、光起電力装置などのような印刷された電子用途に対して大きな興味があるものである。金属ナノ粒子に基づくインクは、印刷による電子機器用材料の有望な種類を代表する。しかしながら殆どの金属ナノ粒子は、適切な溶解性および安定性を確保するために大きな分子量の安定剤を必要とする。これらの大きな分子量の安定剤は、必然的に金属ナノ粒子のアニール温度をその安定剤を焼き払うために200℃より上に上げることになり、その温度は、殆どのプラスチック基板には適合せず、それに損傷を引き起こす可能性がある。

0004

さらに、低分子量の安定剤の使用は、大きさの小さい安定剤が、多くの場合所望の溶解性を提供せず、金属ナノ粒子の使用前の融合または凝集を効果的に防止することにしばしば失敗するために同様に問題があり得る。

発明が解決しようとする課題

0005

本発明の目的は、上記に鑑みてなされたものであり、基板上に導電性特徴部を形成するための方法および安定剤により安定化される金属ナノ粒子を用いる薄膜トランジスタを製造するための方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0006

開示されているのは、大まかには、基板上に導電性特徴部を形成するための方法および安定剤により安定化される金属ナノ粒子を用いる薄膜トランジスタを製造するための方法であって、その安定剤、不安定化剤、およびその他の反応副生成物を、1)例えば約180℃より低い低温での熱アニール、または2)該基板を溶媒洗浄することによって除去することができるようにし、それによって広範な基板上に金属特徴部を形成するために使用することができる方法である。

発明の効果

0007

本明細書の実施形態によって得られる利点の1つは、安定化させた金属ナノ粒子への不安定化剤の添加が、金属ナノ粒子が堆積する途中またはその後で、安定剤と金属ナノ粒子の間の相互作用を妨げること、または該安定剤分子をそれより小さい誘導体に分解することである。その結果、液相堆積のための安定な金属ナノ粒子溶液が得られ、また、液相堆積に続く安定剤の除去によって堆積後の熱アニール温度もはるかに低くすることができる。

図面の簡単な説明

0008

インクジェットプリンターを用いて、金属溶液および不活性化剤溶液を、同じか別々のプリントヘッドにそのプリントヘッドに接続しているフィードラインによって移送し、基板上に同時に印刷して金属特徴部を形成する実施形態を示す図である。
インクジェットプリンターを用いて、金属溶液または不安定化剤溶液のいずれかの第1の溶液を、基板に印刷し、第2の溶液、すなわち前記2つの溶液の他方を、その後引き続いて同じかまたは異なるプリントヘッドから第1の溶液の上に同じパターンで印刷して金属特徴部を形成する実施形態を示す図である。

実施例

0009

本出願は、複数の実施形態において、安定剤を金属ナノ粒子から不安定化させるための方法に関する。その金属ナノ粒子は、例えば約180℃より低い低温で加熱するかまたは溶媒で洗浄することによってその安定剤が除去された状態で、電子デバイスに対して十分に高い導電性を有する導体素子を組み立てるために使用することができる。本手順に従って調製された金属ナノ粒子は、複数の実施形態で、1)良好な安定性または保存寿命および/または2)低いアニール温度および/または3)良好な溶解性を所有しており、適切な液体金属ナノ粒子組成物にすることができ、電子デバイス用の液体プロセスの導体素子の加工において使用することができる。

0010

複数の実施形態において記載されているのは、基板上に導電性特徴部を形成する方法であって、その方法は、金属ナノ粒子溶液が安定剤と共に金属ナノ粒子を含み、不安定化剤溶液が前記安定剤を不安定化する不安定化剤を含む2つ以上の溶液を準備するステップと、前記金属ナノ粒子溶液を前記基板上に液相堆積させ、前記金属ナノ粒子溶液の前記基板上への堆積中または堆積後に安定剤を含む前記金属ナノ粒子と前記不安定化剤とを互いに混合するステップと、前記不安定化剤により前記金属ナノ粒子の表面からの前記安定剤を不安定化させるステップと、前記安定剤、不安定化剤、および反応副生成物を、前記基板を約180℃より低い温度に加熱することによるかまたは溶媒で洗浄することによって前記基板から除去するステップとを含む。

0011

さらなる複数の実施形態において記載されているのは、基板、ゲート電極ゲート誘電層ソース電極およびドレイン電極を含み、かつ該ソース/ドレイン電極および該ゲート誘電層と接触している半導体層を含む薄膜トランジスタを製造する方法であって、その方法は、ゲート電極およびゲート誘電層を備えている基板を準備するステップと、金属ナノ粒子溶液が安定剤と共に金属ナノ粒子を含み、不安定化剤溶液が前記安定剤を不安定化する不安定化剤を含む2つ以上の溶液を準備するステップと、前記金属ナノ粒子溶液を前記基板またはゲート誘電層上に液相堆積させ、前記金属ナノ粒子溶液の前記基板またはゲート誘電層上への堆積中または堆積後に前記金属ナノ粒子と前記不安定化剤とを互いに混合するステップと、前記不安定化剤により前記金属ナノ粒子の表面からの前記安定剤を不安定化させるステップと、前記安定剤、不安定化剤、および反応副生成物を、前記基板を約180℃より低い温度に加熱することによるかまたは溶媒で洗浄することによって前記基板から除去するステップと、前記基板上に、前記ゲート電極、ソース電極、および/またはドレイン電極としての導電性特徴部を形成するステップとを含む。

0012

記載されているのは、安定化した金属ナノ粒子溶液が基板上に堆積されており、その安定剤を不安定化するために不安定化溶液がその同じ基板上に堆積されている基板上の導電性特徴部を形成する方法である。安定剤を不安定化するとは、例えば、安定剤と金属ナノ粒子の間の相互作用を弱めるかまたは結合を分裂させる任意の方法を意味し、その安定剤を分解しかつ/または除去することを含む。金属ナノ粒子を安定化するために使用される安定剤は、その後約180℃より低い温度で加熱するかまたは溶媒で洗浄することにより除去される。

0013

本明細書における金属ナノ粒子溶液としては、液体系中の金属ナノ粒子が挙げられる。複数の実施形態において、金属ナノ粒子は、(i)1つまたは複数の金属または(ii)1つまたは複数の金属複合体から構成されている。適当な金属としては、例えば、Al、Ag、Au、Pt、Pd、Cu、Co、Cr、In、およびNi、特に遷移金属、例えば、Ag、Au、Pt、Pd、Cu、Cr、Ni、およびそれらの混合物が挙げられる。銀は、適当な金属として使用することができる。適当な金属複合体としては、Au−Ag、Ag−CuおよびAu−Ag−Pdを挙げることができる。その金属複合体は、非金属、例えば、Si、C、O、S、Se、P、およびGeなどを含むことができる。金属複合体の様々な成分が、例えば、約0.01%〜約99.9重量%、特に約10%〜約90重量%まで変動する量で存在し得る。複数の実施形態において、該金属複合体は、銀を、例えば、重量でナノ粒子の少なくとも約20%、特に重量でナノ粒子の約50%より多く含む銀と1つまたは2つ以上のその他の金属とからなる金属合金である。特に断りのない限り、本明細書で金属ナノ粒子のコンポーネントについて挙げる重量百分率は、安定剤を含まない。

0014

「金属ナノ粒子」の中で使用される用語「ナノ」とは、例えば、約1000ナノメートル(nm)未満、例えば約0.5nm〜約1000nmなど、例えば約1nm〜約800nm、約1nm〜約500nm、約1nm〜約100nmまたは約1nm〜約20nmの粒径を意味する。粒径とは、TEM透過電子顕微鏡法)またはその他の適当な方法によって測定された金属粒子平均直径を意味する。

0015

液体系としては、例えば、有機溶媒および水を含む任意の適当な液体または溶媒を金属ナノ粒子溶液のために使用することができる。金属ナノ粒子溶液中の溶媒の量は、例えば、約10重量パーセント〜約98重量パーセント、約50重量パーセント〜約90重量パーセントおよび約60重量パーセント〜約85重量パーセントである。例えば、液体の溶媒は、水;例えば、メタノールエタノールプロパノールブタノールペンタノールヘキサノールヘプタノールオクタノールまたはそれらの組合せ等のアルコール;例えば、ペンタンヘキサンシクロヘキサンヘプタンオクタンノナンデカンウンデカンドデカントリデカンテトラデカントルエンベンゼンキシレンメシチレンテトラヒドロフラン等の炭化水素クロロベンゼンジクロロベンゼントリクロロベンゼンニトロベンゼンシアノベンゼンアセトニトリル;またはそれらの組合せを含むことができる。

0016

1つ、2つ、3つまたはそれ以上の溶媒を金属ナノ粒子溶液に使用することができる。2つ以上の溶媒を使用する複数の実施形態において、各溶媒は、任意の適当な容積比またはモル比、例えば、約99(第1の溶媒):1(第2の溶媒)〜約1(第1の溶媒):99(第2の溶媒)で存在させることができる。

0017

金属ナノ粒子溶液中の金属の濃度は、例えば、該金属ナノ粒子溶液の、約2重量パーセント〜約90重量パーセント、約5重量パーセント〜約80重量パーセント、約10重量パーセント〜約60重量パーセント、または約15重量パーセント〜約50重量パーセントであり得る。

0018

該安定剤は、金属ナノ粒子の外部表面と優先的に結合している。そうすることによって該金属ナノ粒子は、分散液中で十分に安定したままでいることができ、すなわち、液相堆積の前に、ナノ粒子の沈殿または凝集の存在が最小限である実質的に均一に分布した態様で、例えば少なくとも約3時間、または約3時間〜約1ヶ月、約1日〜約3ヶ月、約1日〜約6ヶ月、約1週間〜1年以上の期間にわたって溶液中に懸濁したままでいることが可能である。このようにして、液相堆積するときは、良好な導電性特徴部を基板上に形成することができる。

0019

金属ナノ粒子の表面の安定剤は、例えば、−NH2、例えば、ブチルアミンペンチルアミンヘキシルアミンヘプチルアミンオクチルアミンノニルアミンデシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミントリデシルアミン、テトラデシルアミンペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミンオレイルアミンオクタデシルアミンジアミノペンタンジアミノヘキサン、ジアミノヘプタン、ジアミノオクタン、ジアミノノナン、ジアミノデカンなど、−NH−、例えば、ジプロピルアミンジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、ジヘプチルアミン、ジオクチルアミン、ジノニルアミン、ジデシルアミン、メチルプロピルアミン、エチルプロピルアミンプロピルブチルアミン、エチルブチルアミン、エチルペンチルアミン、プロピルペンチルアミン、ブチルペンチルアミン、ポリエチレンイミンなど、アンモニウム塩、例えば、トリブチルアンモニウムブロミド、ジドデシルジメチルアンモニウムブロミド、ベンジルトリエチルアンモニウムクロリドなど、−SH、例えば、ブタンチオールペンタンチオール、ヘキサンチオール、ヘプタンチオール、オクタンチオール、ノナンチオール、デカンチオール、ウンデカンチオール、ドデカンチオールなど、−SO2M(Mは、NH4+、Li+、Na+、K+、またはCs+である)、例えば、オクチ硫酸ナトリウムドデシル硫酸ナトリウムなど、−OH(アルコール)、例えば、テルピノールデンプングルコースポリビニルアルコール)など、−C5H4N(ピリジル)、例えば、ポリ(ビニルピリジン)、ポリ(ビニルピリジン−co−スチレン)、ポリ(ビニルピリジン−co−ブチルメタクリレート)など、−C(=O)OH、例えば、酪酸ペンタン酸ヘキサン酸ヘプタン酸オクタン酸ノナン酸デカン酸ウンデカン酸ドデカン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸ペンタデカン酸、パルミチン酸ヘプタデカン酸ステアリン酸オレイン酸ノナデカン酸、イコサン酸、エイコセン酸、エライジン酸リノール酸パルミトレイン酸、ポリ(アクリル酸)など、−OC(=S)SH(キサントゲン酸)、例えば、O−メチルキサンテート、O−エチルキサンテート、O−プロピルキサントゲン酸、O−ブチルキサントゲン酸、O−ペンチルキサントゲン酸、O−へキシルキサントゲン酸、O−ヘプチルキサントゲン酸、O−オクチルキサントゲン酸、O−ノニルキサントゲン酸、O−デシルキサントゲン酸、O−ウンデシルキサントゲン酸、O−ドデシルキサントゲン酸など、ならびにR’R”P−およびR’R”P(=O)−からなる群から選択される部分を含む化合物などの任意の化合物であり得る。R’およびR”は、炭化水素基である。R’R”P−およびR’R”P(=O)−の例としては、トリオクチルホスフィンおよびトリオクチルホスフィンオキシド、またはそれらの組合せが挙げられる。

0020

別段の指摘がない限り、R、R’およびR”についての置換基の特定において、語句「炭化水素基」は、非置換炭化水素基および置換炭化水素基の両方を包含する。非置換炭化水素基としては、任意の適当な置換基、例えば、直鎖または分枝アルキル基シクロアルキル基アリール基アルキルアリール基アリールアルキル基またはそれらの組合せを挙げることができる。アルキルおよびシクロアルキル置換基は、約1〜約30個の炭素原子、約5〜約25個の炭素原子および約10〜約20個の炭素原子を含有することができる。アルキルおよびシクロアルキル置換基の例としては、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシルヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、またはエイコサニル、およびそれらの組合せが挙げられる。アリール基置換基は、約6〜48個の炭素原子、約6〜36個の炭素原子、約6〜24個の炭素原子を含有することができる。アリール置換基の例としては、例えば、フェニルメチルフェニルトリル)、エチルフェニル、プロピルフェニル、ブチルフェニルペンチルフェニルヘキシルフェニル、ヘプチルフェニル、オクチルフェニル、ノニルフェニル、デシルフェニル、ウンデシルフェニル、ドデシルフェニル、トリデシルフェニル、テトラデシルフェニル、ペンタデシルフェニル、ヘキサデシルフェニル、ヘプタデシルフェニル、オクタデシルフェニル、またはそれらの組合せが挙げられる。置換炭化水素基は、1回、2回またはそれ以上、例えば、ハロゲン塩素フッ素臭素およびヨウ素)、ニトロ基シアノ基アルコキシ基メトキシエトキシおよびプロポキシ)、またはヘテロアリール類により置換されている本明細書に記載の非置換炭化水素基であり得る。ヘテロアリール基の例としては、チエニルフラニルピリジニルオキサイルピロイル、トリアジニルイミダゾイル、ピリミジニルピラジニルオキサジアゾイル、ピラゾイル、トリアゾイル、チアゾイルチアジアゾイル、キノリニルキナゾリニルナフチリジニルカルバゾイル、またはそれらの組合せを挙げることができる。

0021

よって、安定化された金属ナノ粒子が、金属ナノ粒子の表面からの安定剤を不安定化する不安定化剤と組み合わされている基板上の導電性特徴部を形成する方法が複数の実施形態に記載されている。その不安定化剤、安定剤およびいかなる反応副生成物も約180℃より低い温度で加熱するかまたは溶媒で洗浄することによって除去することができる。

0022

明細書中で使用され、さらに複数の実施形態に記載されている安定剤は、その安定剤と相互作用をするかまたはそれを分解する追加の不安定化剤を添加して、金属ナノ粒子を約180℃未満の温度に加熱するか溶媒で洗浄することによって除去することができるか、または反応副生成物を形成することができるそのような安定剤である。

0023

金属ナノ粒子中の安定剤の量は、例えば、約1重量パーセント〜約80重量パーセント、約2重量パーセント〜約60重量パーセント、約5重量パーセント〜約50重量パーセント、または約10重量パーセント〜約40重量パーセントであり得る。

0024

該安定剤は、金属ナノ粒子溶液の基板上への堆積の途中またはその後でその金属ナノ粒子を不安定化剤と混合することによって不安定化することができる。本明細書で用いる用語「不安定化する」とは、例えば、1)安定剤をその金属ナノ粒子の表面との結合から分裂させるか、または2)安定剤を分解してより小さいサイズの誘導体にするかのいずれかを意味する。この際の分解は、従って、例えば、安定剤の炭素鎖鎖長を短縮することによる安定剤の大きさの低下を意味する。その分解によって、安定剤であってもなくてもよく、元の安定剤より低い分子量を有する誘導体がもたらされる。

0025

複数の実施形態において、不安定化剤溶液中の不安定化剤は、安定剤と相互作用して、安定剤を金属ナノ粒子の表面から引き離す。本明細書で使用する用語「不安定化剤」とは、ナノ粒子の表面の安定剤と相互作用して、金属ナノ粒子の表面からの安定剤化合物の不安定化をもたらすかまたは不安定化を促進する任意の化合物または組成物を指す。

0026

複数の実施形態において、該安定剤は金属ナノ粒子の表面と物理的または化学的に連結する。このようにして、該ナノ粒子は、液体系の外側のその上に該安定剤を有する。すなわち、その上に安定剤を備えたナノ粒子は、そのナノ粒子の形成で使用された反応混合物溶液から単離し、回収することができる。

0027

本明細書で使用する場合、金属ナノ粒子と安定剤の間の語句「物理的または化学的連結」は、化学結合および/またはその他の物理的付着であり得る。その化学結合は、例えば、共有結合水素結合配位錯体結合、またはイオン結合、あるいは様々な化学結合の混合されたものの形態をとることができる。物理的付着は、例えば、ファンデルワールス力または双極子間相互作用、あるいは様々な物理的吸着の混合されたものの形態をとることができる。金属ナノ粒子からの安定剤の不安定化は、不安定化剤の使用を通して起こり、よって、その安定剤、不安定化剤およびその他の反応副生成物を、(1)約180℃より低い温度で加熱するか、または(2)溶媒で洗浄することによって金属ナノ粒子から除去することができる。

0028

複数の実施形態において、不安定化剤の種類は、用いられる安定剤の種類に特異的であり、金属ナノ粒子に対する安定剤それ自体であり得る。該不安定化剤は、また、当該安定剤より強い相互作用を金属ナノ粒子の表面に対して有することができるが、金属ナノ粒子の表面のその安定剤の場所をとっているその不安定化剤は、その金属ナノ粒子を約180℃より低い温度で加熱するか、または溶媒で洗浄することによって除去することができる。

0029

複数の実施形態において、不安定化剤溶液中の不活性化剤は、安定剤に対する反応物であり得る。例えば、有機アミン安定化金属ナノ粒子は、不安定化剤としての酸、例えば、飽和脂肪族酸、不飽和脂肪族酸、飽和脂肪族ジカルボン酸不飽和脂肪族ジカルボン酸芳香族カルボン酸ヒドロキシカルボン酸、メトキシカルボン酸、置換基または炭化水素基を備えたカルボン酸、HCl、HBr、HNO3等の無機酸またはそれらの混合物により不安定化させることができる。本明細書で使用される場合、用語「有機アミン」としては、1つまたは複数の炭化水素基により置換されているすべてのアミン類が挙げられる。当該酸または当該酸と有機アミンとの副生成物は、約180℃より低い温度で加熱するかまたは溶媒で洗浄することによって除去することができる。当該酸は、アミン基と反応し、よって金属ナノ粒子の表面に留まることができるかまたはできない酸−有機アミン錯体を形成する。

0030

大過剰の酸、例えば短鎖(約3個〜14個の炭素原子)のカルボン酸などが使用される場合、金属ナノ粒子の表面の殆どはそのカルボン酸がその金属ナノ粒子と強い相互作用を有するのでカルボン酸により覆われたままとなる。その酸および酸−有機アミン錯体の副生成物は、約180℃より低い温度で加熱するかまたは溶媒、例えば、水、アルコール、または炭化水素などで洗浄することができる。

0031

より大きな鎖のカルボン酸例えばオレイン酸などが使用される場合、短鎖の有機チオール、例えば、ブタンチオール、ペンタンチオール、ヘキサンチオール、ヘプタンチオール、オクタンチオールまたはそれらの組合せなどを不安定化剤として使用することができる。本明細書で使用される場合、用語「有機チオール」としては、1つまたは複数の炭化水素基により置換されているすべてのチオール類が挙げられる。有機チオールは、大きい鎖のカルボン酸より金属ナノ粒子との強い相互作用を有しており、金属ナノ粒子の表面のそのカルボン酸と置き換わることができる。よって、短鎖の有機チオール安定剤で安定化された金属ナノ粒子は、次いで、約180℃より低い温度でアニールしてその有機チオール安定剤を除去することができる。

0032

複数の実施形態において、不安定化剤溶液中の不安定化剤は、該安定剤の分解を促進する触媒であり得る。例えば、エーテルまたはエステル含有安定化剤は、例えば、HCl、HBr、HNO3またはH2SO4などの酸の存在下で鎖の開裂被り得る。エーテル含有安定化剤は、式R(OCH2CH2)nXにより表すことができ、式中、Rは、水素または任意の適当な炭化水素基であり、nは、約1〜約50、約2〜約40および約4〜約25の繰り返し単位の数であり、Xは、金属ナノ粒子を安定化させる官能基であり、例えば、−NH2、−NH−、−SH、−SO2M(ここでMは、NH4+、Li+、Na+、K+、またはCs+であり得る)、−OH、−C5H4N、−C(=O)OH、−OC(=S)SH(キサントゲン酸)、R’R”P−、R’R”P(=O)−またはそれらの組合せなどであり得る。R’およびR”は、炭化水素基である。

0033

エステル含有安定剤は、例えば、式RC(=O)OR’XまたはXR’C(=O)ORによって表すことができ、式中Rは、水素または任意の適当な炭化水素基であり、R’は、任意の適当な二価成分、例えば、−CH2−、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH2CH2CH2CH2、フェニレンチエニレン、またはそれらの組合せであり、Xは、金属ナノ粒子を安定化させる官能基、例えば、−NH2、−NH−、−SH、−SO2M(ここでMは、NH4+、Li+、Na+、K+、またはCs+であり得る)、−OH、−C5H4N、−C(=O)OH、−OC(=S)SH(キサントゲン酸)、R’R”P−、R’R”P(=O)−またはそれらの組合せであり、ここで、R’およびR”は、炭化水素基である。さらに、該エーテルまたはエステル含有安定剤は、酸の不安定化剤の存在下で低分子量の副生成物を形成することができるポリマーであり得、その低分子量の副生成物は、約180℃より低い温度で加熱するかまたは溶媒で洗浄することによって除去することができる。

0034

液体系として、金属ナノ粒子溶液のために使用される任意の適当な液体または溶媒は、不安定化剤溶液用に使用することもでき、不安定化剤用に使用するその液体または溶媒は、金属ナノ粒子溶液用と同じか異なる液体または溶媒であり得る。

0035

不安定化剤溶液中の不安定化剤の濃度は、例えば、約1重量パーセント〜約100重量パーセント、約5重量パーセント〜約80重量パーセント、約10重量パーセント〜約60重量パーセント、または約20重量パーセント〜約50重量パーセントであり得る。

0036

安定化した金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液からの導電性素子の製作は、その安定化した金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液を、基板上のその他の随意の1層または複数層を形成する前または後の任意の適当な時間に任意の液相堆積技法を用いて基板上に堆積させることによって実施することができる。よって、基板上の安定化した金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液の液相堆積が、基板上あるいは層材料、例えば、半導体層および/または絶縁層を既に含む基板上のいずれかに起こり得る。

0037

語句「液相堆積技法」または「液相堆積」とは、例えば、液体塗装または印刷等の液体プロセスを用いて安定化した金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液を堆積させることを意味する。印刷が用いられる場合、その安定化した金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液は、インクと呼ぶことができる。液体塗装プロセスの例としては、例えば、スピンコーティングブレードコーティングロッドコーティング、ディップコーティングなどが挙げられる。印刷技術の例としては、例えば、リソグラフィーまたはオフセット印刷グラビア印刷フレキソ印刷スクリーン印刷ステンシル印刷インクジェット印刷スタンプ印刷(例えばミクロ接触印刷など)などを挙げることができる。液相堆積は、安定化した金属ナノ粒子および不安定化剤を含む約5ナノメートル〜5マイクロメートル、好ましくは約10ナノメートル〜約1000ナノメートルの範囲の厚さを有する層を堆積し、この段階では感知できる導電性を示すことができたりできなかったりする。

0038

複数の実施形態において、液相堆積は、インクジェットプリンターを用いて実行することができ、そのインクジェットプリンターは、2つ以上のリザーバを有しており、最初のリザーバが銀ナノ粒子等の金属ナノ粒子溶液を含み、2番目のリザーバが不安定化剤溶液を含み、その他の任意選択の成分が最初と2番目のおよび/またはさらなるリザーバ中に存在する。印刷は、リザーバから同時にまたは連続して1つまたは複数のプリントヘッドを介して基板上に実施することができる。金属ナノ粒子と不活性化剤は、印刷の途中または印刷後に基板上で混合し、安定剤を不安定化する。

0039

複数の実施形態において、金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液は、同じか異なるプリントヘッドに運ばれて、その金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液の両方が基板上に印刷される間に混合される。本明細書で使用する場合、「印刷中」とは、例えば、金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液が同じか異なるプリントヘッドから基板上に同時に印刷され、よって、それぞれの溶液は、大きな不安定化(不安定化剤と安定剤の間の相互作用)が基板への印刷後に起こり得るけれども、基板への印刷中に効果的に混ざり合うことを意味する。

0040

この実施形態を説明する方法として、図1は、便宜上、金属ナノ粒子溶液と不安定化剤溶液とが、インクジェットプリンターを用いて別々のプリントヘッドによって印刷されるところを示している。図1において、金属ナノ粒子溶液(10)および不安定化剤溶液(20)は、プリントヘッド(70)に接続されているフィードライン(60)によって別々のプリントヘッド(70)に移送される。両方の溶液は、基板(80)に同時に印刷されて金属ナノ粒子(90)を含む特徴部を形成する。導電性金属膜(100)が次に熱アニール(110)によって形成される。

0041

複数の実施形態において、金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液は、その溶液の1つを最初に印刷し、その後続いて2番目の溶液を最初に印刷した溶液の上に印刷した後基板上で混合する。本明細書で使用する場合、「後印刷」とは、例えば、金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液が、同じか異なるプリントヘッドから基板上に連続して印刷されることを意味する。

0042

この実施形態を説明する方法として、図2は、便宜上、金属ナノ粒子溶液と不安定化剤溶液とが、インクジェットプリンターを用いて別々のプリントヘッドによって印刷されるところを示している。図2において、金属ナノ粒子溶液(10)は、フィードライン(60)によってプリントヘッド(70)に移送され、基板(80)の上に印刷される。不安定化剤溶液(20)は、続いてフィードライン(60)によりそのプリントヘッド(70)に移送され、前に印刷された金属ナノ粒子のある基板(80)上に連続して印刷されて金属ナノ粒子(90)を含む特徴部を形成する。導電性金属膜(100)が次に熱アニール(110)によって形成される。

0043

複数の実施形態において、安定化した金属ナノ粒子溶液および不安定化剤溶液は、基板上に、例えば、約1分間に100回転(「rpm」)〜約5000rpm、約500rpm〜約3000rpmおよび約500rpm〜約2000rpmのスピードで、例えば、約10秒〜約1000秒間、約50秒〜約500秒間または約100秒〜約150秒間スピンコートすることができる。

0044

基板は、例えば、シリコンガラス板プラスチックフィルムまたはシートから成ることができる。構造的に柔軟なデバイス用には、プラスチック基板、例えば、ポリエステルポリカーボネートポリイミドシートなどを使用することができる。基板の厚さは、約10マイクロメートル〜約10ミリメートルの量であり得、特に柔軟性プラスチック基板用には、約50マイクロメートル〜約2ミリメートル、およびガラスまたはシリコンのような硬い基板用には、約0.4ミリメートル〜約10ミリメートルである。

0045

複数の実施形態において、不安定化剤、安定剤および任意の残留溶媒または反応副生成物は、堆積した金属ナノ粒子および不安定化剤を、例えば約180℃より低い、または約170℃以下の、または約150℃以下の温度に加熱することによって除去することができ、1)安定剤、不安定化剤、反応副生成物、および任意の残留溶媒を除去し、2)その金属ナノ粒子を、電子デバイスにおける導電性素子として使用するのに適する導電層を形成するように誘導する。その加熱温度は、それまでに堆積した層(1つ以上)または基板(単層基板または積層基板であろうとなかろうと)の特性の不都合な変化を引き起こさない温度である。また、上記の低い加熱温度は、約200℃を超えるアニール温度に耐えることができないプラスチック基板の使用を可能にする。

0046

複数の実施形態において、不安定化剤、安定剤、反応副生成物、および任意の残留溶媒は、また、金属ナノ粒子の堆積した組成物を溶媒で洗浄することによって除去することができる。例えば、その溶媒は、例えば、水、の炭化水素溶媒類、例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、トルエン、キシレン、メシチレンなど、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、テトラヒドロフラン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、トリクロロベンゼン、ニトロベンゼン、シアノベンゼン、アセトニトリル、ジクロロメタン、N,N−ジメチルホルムアミドDMF)およびそれらの組合せであり得る。

0047

加熱は、例えば、約1秒〜約10時間および約10秒〜約1時間の範囲の時間、実施することができる。その加熱は、空気中、不活性雰囲気中、例えば窒素またはアルゴン下、または還元性雰囲気中、例えば、約1〜20容積パーセントの水素を含む窒素下で実施することができる。その加熱は、また、通常の雰囲気条件下または例えば、1000ミリバール〜約0.01ミリバールの減圧下で実施することができる。

0048

本明細書で用いる場合、用語「加熱」とは、加熱される材料に十分なエネルギーを与えて所望の結果を引き起こすことができる任意の技術(1つ以上)、例えば熱的加熱(例えば、ホットプレートオーブン、およびバーナー)、赤外線(「IR」)放射マイクロ波放射レーザー光、またはUV放射による加熱、あるいはそれらの組合せなどを包含する。

0049

加熱は多数の効果を生ずる。加熱前は、堆積した金属ナノ粒子の層は、電気絶縁性であるかまたは非常に低い導電性を有する可能性があるが、加熱によって、導電性を増すアニールした金属ナノ粒子から成る導電層がもたらされる。複数の実施形態において、そのアニールした金属ナノ粒子は、融合した、または部分的に融合した金属ナノ粒子であり得る。複数の実施形態において、アニールした金属ナノ粒子中で、該金属ナノ粒子は、融合はしないで導電層を形成する十分な粒子対粒子の接触を達成することが可能であり得る。

0050

複数の実施形態において、加熱後、得られた導電層は、例えば、約5ナノメートル〜約5マイクロメートルおよび約10ナノメートル〜約1000ナノメートルの範囲の厚さを有する。

0051

得られた導体素子は、電子デバイス、例えば、薄膜トランジスタ、有機発光ダイオードRFID(無線認識)タグ、光電池、および導体素子またはコンポーネントを必要とするその他の電子デバイスにおける電極、導電性パッド、薄膜トランジスタ、導電ライン導電トラックなどとして使用することができる。

0052

堆積した金属ナノ粒子組成物を加熱することによって製造して得られた金属素子の導電性は、例えば、約100シーメンスセンチメートル(「S/cm」)を超え、約1,000S/cmを超え、約2,000S/cmを超え、約5,000S/cmを超え、約10,000S/cmを超える。

0053

さらに他の複数の実施形態においては、
(a)誘電体層
(b)ゲート電極、
(c)半導体層、
(d)ソース電極、
(e)ドレイン電極、および
(f)基板
を含む薄膜トランジスタであって、その誘電体層、ゲート電極、半導体層、ソース電極、ドレイン電極、および基板が、ゲート電極および半導体層が両方とも絶縁誘導体層と接触しており、ソース電極およびドレイン電極が両方とも半導体層と接触している限りは任意の順序であり、該半導体層が有機、無機、または有機/無機ハイブリッド半導体化合物を含んで成るものが提供される。

0054

複数の実施形態においておよび本開示に対するさらなる参考資料により、該基板層は、一般に、意図した用途に応じて、様々な適当な形のシリコンを含めたシリコン材料金属フィルムまたはシート、ガラス板、プラスチックフィルムまたはシート、紙、織物などであり得る。構造的に柔軟なデバイスに対しては、例えばアルミニウム等の金属フィルムまたはシート、例えばポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミドシート等のプラスチック基板を選択することができる。該基板の厚さは、例えば、約10マイクロメートルから10ミリメートルを超えることができ、特に柔軟なプラスチック基板に対する特定的な厚さは、約50マイクロメートル〜約10ミリメートル、および約0.5〜約10ミリメートルである。

0055

ゲート電極をソース電極およびドレイン電極から分離させ、半導体層と接触していることができる絶縁性誘電体層は、一般に、無機材料フィルム有機ポリマーフィルム、または有機−無機複合体フィルムであり得る。誘電体層として適する無機材料の例としては、酸化ケイ素窒化ケイ素酸化アルミニウムチタン酸バリウムジルコニウム酸チタン酸バリウムなどを挙げることができる。誘電体層として適する有機ポリマー類の例としては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ(ビニルフェノール)、ポリイミドポリスチレン、ポリ(メタクリレート)、ポリ(アクリレート)、エポキシ樹脂などを挙げることができる。無機−有機複合体材料の例としては、pMSSQ(ポリメチルシルセスキオキサン)等のスピンオンガラス、ポリエステル、ポリイミド、エポキシ樹脂等のポリマー中に分散した金属酸化物ナノ粒子などを挙げることができる。該誘電体層の厚さは、例えば、約1ナノメートルから約5マイクロメートルまでであり得、より特定的な厚さは、約10ナノメートルから約1000ナノメートルである。より特定的には、該誘電体は、例えば、少なくとも3の誘電定数を有しており、従って、約300ナノメートルの適当な誘電体厚は、例えば、約10−9〜約10−7F/cm2の望ましいキャパシタンスを提供することができる。

0056

例えば、誘電体層とソース/ドレイン電極の間に位置し、接触しているのは、半導体を含んで成る活性な半導体層であり、この層の厚さは、一般に、例えば、約10ナノメートル〜約1マイクロメートル、または約40〜約100ナノメートルである。この層は、一般に、溶液プロセス、例えば、半導体溶液のスピンコーティング、注型、スクリーン印刷、スタンプ印刷、またはジェット印刷によって加工することができる。

0057

ゲート電極は、金属の薄膜導電性ポリマーフィルム導電性インクもしくはペーストから生じた導電性フィルム、または基板それ自体(例えば高濃度ドープされたシリコン)であり得る。ゲート電極材料の例としては、金、クロムインジウムスズ酸化物導電性ポリマー類、例えば、ポリスチレンスルホネートをドープしたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PSS/PEDOT)など、カーボンブラックグラファイトを含んでなる導電性インク/ペーストまたはAcheson ColloidsCompany社から入手できるElectrodagなどのポリマーバインダー中に包含されているコロイド状銀分散体、およびNoelle Industries社から入手できる銀充填導電性熱可塑性インクなどを挙げることができる。そのゲート層は、真空蒸着、金属または導電性金属酸化物スパッタリング導電性ポリマー溶液または導電性インク、あるいは分散液からのスピンコーティングによるコーティング、注型または印刷による塗装よって調製することができる。ゲート電極層の厚さは、例えば、約10ナノメートル〜約10マイクロメートルであり得、特定の厚さは、例えば、金属膜については約10〜約1000ナノメートルであり、ポリマー導体については約100ナノメートル〜約10マイクロメートルである。

0058

ソース電極層およびドレイン電極層は、半導体層に対して低い抵抗オーム接触を提供する材料から作製することができる。ソース電極およびドレイン電極として使用するのに適する代表的な材料としては、銀、金、ニッケル、アルミニウム、白金、導電性ポリマー、および導電性インクのようなゲート電極材料を挙げることができる。この層の一般的な厚さは、例えば、約40ナノメートル〜約1マイクロメートルであり、より特定的な厚さは、約100〜約400ナノメートルである。TFTデバイスは、幅Wと長さLを有する半導体チャネルを含む。その半導体チャネルの幅は、例えば、約10マイクロメートル〜約5ミリメートルであり得、特定のチャネル幅は、約100マイクロメートル〜約1ミリメートルである。その半導体チャネルの長さは、例えば、約1マイクロメートル〜約1ミリメートルであり得、より特定的なチャネルの長さは、約5マイクロメートル〜約100マイクロメートルである。

0059

複数の実施形態において、薄膜トランジスタ中のゲート電極、ソース電極またはドレイン電極の少なくとも1つは、本明細書に記載の方法を用いることによって形成されて基板上に導電性特徴部を形成し、その方法は、金属ナノ粒子溶液が安定剤と共に金属ナノ粒子を含み、不安定化剤溶液が前記安定剤と相互作用する不安定化剤を含む2つ以上の溶液を準備するステップと;前記金属ナノ粒子溶液を前記基板上に液相堆積させ、前記金属ナノ粒子溶液の前記基板上への堆積中または堆積後に、前記金属ナノ粒子溶液と前記不安定化剤溶液とを互いに混合するステップと;前記不安定化剤により前記金属ナノ粒子の表面からの前記安定剤を不安定化させるステップと;前記安定剤、不安定化剤および反応副生成物を前記基板から前記基板を約180℃より低い温度に加熱することによるかまたは溶媒で洗浄することによって除去して基板上に導電性特徴部を形成するするステップとを含む。

0060

本開示のTFTデバイスの様々なコンポーネントについて本明細書で言及されていないその他の既知の材料もまた、複数の実施形態において選択することができる。

0061

酢酸銀(3.34g、20mmol)およびオレイルアミン(13.4g、50mmol)を、40mLのトルエンに溶解し、55℃で5分間撹拌する。トルエン(10mL)中のフェニルヒドラジン(1.19g、11mmol)溶液を、上記の溶液中に激しく撹拌しながら滴下して加え、55℃でさらに10分間撹拌する。得られた溶液は、アセトン/メタノール(150mL/150mL)の混合物に滴下して加えると沈殿を形成する。その沈殿をその後濾過してアセトンとメタノールで短時間で洗浄して、オレイルアミンで安定化した銀ナノ粒子の灰色の固体を生じさせる。

0062

そのオレイルアミンと酸で安定化したナノ粒子を、50mLのヘキサン中に溶解し、その後、ヘキサン(50mL)中のオレイン酸(14.12g、50mmol)の溶液に室温で滴下して加える。30分後、ヘキサンを除去し、残留物撹拌中のメタノール(200mL)の溶液中に注ぐ。濾過後、メタノールで洗浄して乾燥し(真空中で)、灰色の固体を得る。収量は、3.05グラム(96%、TGA分析による68%の銀含量に基づく)であった。

0063

オレイン酸で安定化した銀のナノ粒子を、トルエンに溶解して分散した均一な溶液を形成する。銀ナノ粒子の濃度は、15重量パーセントである。次にその分散溶液を、0.2ミクロンPTFE(ポリテトラフルオロエチレンテフロン)またはガラスフィルターを用いて濾過する。

0064

1−ブタンチオールの15重量パーセント溶液を1−ブタンチオールをトルエンに溶解し、0.2ミクロンのPTFEまたはガラスフィルターを用いて濾過して用意する。

0065

オレイン酸で安定化した銀ナノ粒子の溶液および1−ブタンチオール溶液を、インクジェットプリンターの2つの別々のカートリッジに入れ、ガラス基板上に、最初にオレイン酸で安定化した銀ナノ粒子の溶液をその基板にデザインしたパターンで印刷し、次に、1−ブタンチオールの溶液を、オレイン酸で安定化した銀ナノ粒子の溶液が印刷されたパターン上に直接印刷することによって印刷した。そのガラス基板を、次にホットプレート上で140℃の温度に30分間加熱し冷却する。検査により、ガラス基板の表面に導電性銀パターンの形成が確認される。

0066

10金属ナノ粒子溶液、20不安定化剤溶液、60フィードライン、70プリントヘッド、80基板、90金属ナノ粒子、100導電性金属膜、110熱アニール。

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