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課題

グリーンシートとの接着性に優れ、乾燥工程時に時間がかからず、かつシートアタック現象を生じにくい積層コンデンサ製造用溶剤組成物を提供する。

解決手段

概要

背景

積層コンデンサは、一般的には、次のような工程を経て製造される。まず、ポリビニルブチラール又はアクリル樹脂バインダー樹脂有機溶剤に溶解し、セラミックを加え混合する。さらに該混合物シート状に形成し、グリーンシートを得る。

次に、ニッケルパラジウムなどの導電性金属材料エチルセルロース及びターピネオール等の有機溶剤を主成分とする誘電体ペーストを、グリーンシート上にスクリーン印刷法等により塗布し配線を形成する。

さらに上記誘電体ペースト中の溶剤を乾燥させ、配線を形成されたグリーンシートを所定寸法に切断し、複数枚積み重ね加熱圧着により積層する。さらに該積層体電極等を取り付けた後、高温焼成させると積層コンデンサが得られる。

上記工程において、誘電体ペーストをグリーンシート上に塗布すると、誘電体ペースト中の有機溶剤がグリーンシートに含まれるバインダー成分を溶解する現象が起こる場合がある。この現象はシートアタック現象と呼ばれている。シートアタック現象は、積層セラミックコンデンサセラミック層に穴や皺が発生し、配線形成の不良、ショートなどの歩留まりの低下を引き起こす原因となる。従来はグリーンシート層が厚かったためグリーンシートに欠損が生じることはほとんど無かった。

しかしながら、積層コンデンサの高容量化、小型化に伴い、装置を構成するセラミック層の薄層化、多層化が求められている。その結果、シートアタック現象が顕著に認められるようになった。

そこで、シートアタック現象の改善方法として、使用する有機溶剤の改善が種々検討されている。例えば、特許文献1に、有機溶剤として、ターピネオール水素添加物を用いることが開示されている。また、特許文献2には、ヘキサン酸エチル酢酸2−エチルヘキシル等の溶剤を用いることが開示されている。

しかしながら、ターピネオールは本来天然物であり、α−ターピネオール、β−ターピネオール及びγ−ターピネオールの混合物である。そのため、混合比や純度にも産地などによる変動がある。また、上記ターピネオール水素添加物も2種類の異性体が存在しており、さらに原料由来品質のばらつきがあるため、安定したシートアタック現象抑制が困難な場合がある。また、ヘキサン酸エチル、酢酸2−エチルヘキシル等の溶剤を用いた場合においても、乾燥工程における温度上昇により溶剤の温度も上昇し、グリーンシートに含まれるバインダー成分に対する溶解度が増すため、シートアタック現象を効果的に防止することができないなどの問題があった。

また、バインダー樹脂を溶解しない点だけを基準にして混合溶剤を用いると、溶剤の沸点と、積層コンデンサ乾燥工程時の加熱温度とのバランスが悪くなり、乾燥工程に時間がかかる場合があった。

特開平07−240340号公報
特開2005−116504号公報

概要

グリーンシートとの接着性に優れ、乾燥工程時に時間がかからず、かつシートアタック現象を生じにくい積層コンデンサ製造用溶剤組成物を提供する。トリアセチンを60〜95重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物。好ましい態様では、シクロアルキルアセテートジアルキレングリコールアルキルエーテルジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、アルキレングリコールアリールエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも1種を5〜40重量%含有する。なし

目的

従って、本発明の目的は、グリーンシートとの接着性に優れ、乾燥工程時に時間がかからず、且つシートアタック現象を生じにくい積層コンデンサ製造用溶剤組成物を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
1件

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請求項1

トリアセチンを60〜95重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物

請求項2

トリアセチンを60〜95重量%含有し、シクロアルキルアセテートジアルキレングリコールアルキルエーテルジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、アルキレングリコールアリールエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも1種を5〜40重量%含有する請求項1に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。

請求項3

トリアセチンを60〜95重量%含有し、シクロヘキシルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートプロピレングリコールモノフェニルエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも1種を5〜40重量%含有する請求項1に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。

請求項4

トリアセチンを60〜90重量%含有し、シクロアルキルアセテート及びジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートから選ばれる少なくとも1種を10〜40重量%含有する請求項2に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。

請求項5

トリアセチンを70〜90重量%含有し、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテル及びアルキレングリコールアリールエーテルから選ばれる少なくとも1種を10〜30重量%含有する請求項2に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。

請求項6

トリアセチンを70〜85重量%含有し、ターピネオールを15〜30重量%含有する請求項2に記載の積層コンデンサ製造用溶剤組成物。

技術分野

背景技術

0002

積層コンデンサは、一般的には、次のような工程を経て製造される。まず、ポリビニルブチラール又はアクリル樹脂バインダー樹脂有機溶剤に溶解し、セラミックを加え混合する。さらに該混合物シート状に形成し、グリーンシートを得る。

0003

次に、ニッケルパラジウムなどの導電性金属材料エチルセルロース及びターピネオール等の有機溶剤を主成分とする誘電体ペーストを、グリーンシート上にスクリーン印刷法等により塗布し配線を形成する。

0004

さらに上記誘電体ペースト中の溶剤を乾燥させ、配線を形成されたグリーンシートを所定寸法に切断し、複数枚積み重ね加熱圧着により積層する。さらに該積層体電極等を取り付けた後、高温焼成させると積層コンデンサが得られる。

0005

上記工程において、誘電体ペーストをグリーンシート上に塗布すると、誘電体ペースト中の有機溶剤がグリーンシートに含まれるバインダー成分を溶解する現象が起こる場合がある。この現象はシートアタック現象と呼ばれている。シートアタック現象は、積層セラミックコンデンサセラミック層に穴や皺が発生し、配線形成の不良、ショートなどの歩留まりの低下を引き起こす原因となる。従来はグリーンシート層が厚かったためグリーンシートに欠損が生じることはほとんど無かった。

0006

しかしながら、積層コンデンサの高容量化、小型化に伴い、装置を構成するセラミック層の薄層化、多層化が求められている。その結果、シートアタック現象が顕著に認められるようになった。

0007

そこで、シートアタック現象の改善方法として、使用する有機溶剤の改善が種々検討されている。例えば、特許文献1に、有機溶剤として、ターピネオール水素添加物を用いることが開示されている。また、特許文献2には、ヘキサン酸エチル酢酸2−エチルヘキシル等の溶剤を用いることが開示されている。

0008

しかしながら、ターピネオールは本来天然物であり、α−ターピネオール、β−ターピネオール及びγ−ターピネオールの混合物である。そのため、混合比や純度にも産地などによる変動がある。また、上記ターピネオール水素添加物も2種類の異性体が存在しており、さらに原料由来品質のばらつきがあるため、安定したシートアタック現象抑制が困難な場合がある。また、ヘキサン酸エチル、酢酸2−エチルヘキシル等の溶剤を用いた場合においても、乾燥工程における温度上昇により溶剤の温度も上昇し、グリーンシートに含まれるバインダー成分に対する溶解度が増すため、シートアタック現象を効果的に防止することができないなどの問題があった。

0009

また、バインダー樹脂を溶解しない点だけを基準にして混合溶剤を用いると、溶剤の沸点と、積層コンデンサ乾燥工程時の加熱温度とのバランスが悪くなり、乾燥工程に時間がかかる場合があった。

0010

特開平07−240340号公報
特開2005−116504号公報

発明が解決しようとする課題

0011

従って、本発明の目的は、グリーンシートとの接着性に優れ、乾燥工程時に時間がかからず、且つシートアタック現象を生じにくい積層コンデンサ製造用溶剤組成物を提供することにある。

課題を解決するための手段

0012

本発明者は、上記の問題を解決するために鋭意検討した結果、トリアセチンを主成分とする溶剤組成物が、エチルセルロース、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂に対する溶解性のバランスに優れていることを見出し、本発明を完成させた。

0013

すなわち、本発明は、トリアセチンを60〜95重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物を提供する。

0014

本発明の一つの態様としては、60〜95重量%のトリアセチンを含有し、シクロアルキルアセテートジアルキレングリコールアルキルエーテルジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、アルキレングリコールアリールエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも1種を、5〜40重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が挙げられる。

0015

上記の積層コンデンサ溶剤組成物の中でも、60〜95重量%のトリアセチンを含有し、シクロヘキシルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートプロピレングリコールモノフェニルエーテル及びターピネオールから選ばれる少なくとも1種を、5〜40重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。

0016

さらに上記の中でも、60〜90重量%のトリアセチンを含有し、シクロアルキルアセテート及びジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートから選ばれる少なくとも1種を、10〜40重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。

0017

また、本発明では、70〜90重量%のトリアセチンを含有し、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテル及びアルキレングリコールアリールエーテルから選ばれる少なくとも1種を、10〜30重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。

0018

また、本発明では、70〜85重量%のトリアセチンを含有し、ターピネオールを、15〜30重量%含有する積層コンデンサ製造用溶剤組成物が好ましく用いられる。

発明の効果

0019

本発明の溶剤組成物を用いることで、シートアタック現象を効果的に抑制及び防止することができる。また、製造工程中での厳密な時間管理の必要も無くなり、グリーンシートのよりいっそうの薄膜化が可能になる。さらに、トリアセチン合成品であるため品質も安定しており、毒性も低く臭いも少ないため、作業安全上取り扱いしやすいものである。

発明を実施するための最良の形態

0020

本発明の溶剤組成物に用いられるトリアセチンは、単体ではエチルセルロース、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂のバインダー樹脂を溶解しない性質がある。そのため本発明では、トリアセチンに他の溶剤(以下、「溶剤A」と称する場合がある。)を混合することにより、エチルセルロースへの十分な溶解性を発揮させる。

0021

また、トリアセチンに他の溶剤を混合させると、エチルセルロースに対しては十分な溶解性を示すが、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂については溶解性をほとんど示さないため、シートアタック現象を効果的に抑制できる。

0022

従って、本発明におけるトリアセチンに混合する溶剤としては、エチルセルロースに対する溶解度が高いもの、例えばエチルセルロースの溶解度が、室温において、5g/100g以上の溶剤が好適に用いられる。

0023

さらに、本発明におけるトリアセチンに混合する溶剤としては、通常のコンデンサ製造設備で乾燥できる溶剤の沸点の上限が260℃程度であり、又トリアセチンの沸点も260℃であることから、沸点が260℃未満であるものが好適に用いられる。

0024

溶剤Aとしては、シクロアルキルアセテート、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、アルキレングリコールアリールエーテル、ターピネオールが好適に用いられる。これらの溶剤は1種、又は2種以上の混合物で用いられる。

0025

シクロアルキルアセテートとしては、例えば、シクロヘキシルアセテート、シクロペンチルアセテート、シクロオフルアセテート、メチルシクロヘキシルアセテートエチルシクロヘキシルアセテート、プロピルシクロヘキシルアセテート、イソプロピルシクロヘキシルアセテート、ブチルシクロヘキシルアセテート、イソブチルシクロヘキシルアセテート、s−ブチルシクロヘキシルアセテート、t−ブチルシクロヘキシルアセテート、ペンチルシクロヘキシルアセテートなどのC1-4アルキル基等の置換基を有していてもよい3員〜15員のシクロアルキルアセテートなどが挙げられる。これらの中でもシクロヘキシルアセテートが好ましく用いられる。

0026

ジアルキレングリコールアルキルエーテルとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテルジエチレングリコールモノエチルエーテルジエチレングリコールモノプロピルエーテルジエチレングリコールモノブチルエーテル等のジエチレングリコールモノC1-4アルキルエーテルジエチレングリコールジメチルエーテルジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル等のジエチレングリコールジC1-4アルキルエーテル;ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のジプロピレングリコールモノC1-4アルキルエーテル;ジプロピレングリコールジメチルエーテルジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル等のジプロピレングリコールジC1-4アルキルエーテルなどが挙げられる。これらの中でもジプロピレングリコールモノC1-4アルキルエーテルが好ましく、特にジプロピレングリコールモノブチルエーテルが好ましく用いられる。

0027

ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート等のジエチレングリコールモノC1-4アルキルエーテルアセテートジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート等のジプロピレングリコールモノC1-4アルキルエーテルアセテートなどが挙げられる。これらの中でもジエチレングリコールモノC1-4アルキルエーテルアセテートが好ましく、特にジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートが好ましく用いられる。

0028

アルキレングリコールアリールエーテルとしては、例えば、エチレングリコールモノフェニルエーテル等のエチレングリコールモノアリールエーテル、エチレングリコールジフェニルエーテル等のエチレングリコールジアリールエーテル、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等のプロピレングリコールモノアリールエーテル、プロピレングリコールジフェニルエーテル等のプロピレングリコールジアリールエーテルなどが挙げられる。これらの中でも、プロピレングリコールモノフェニルエーテル等のプロピレングリコールモノアリールエーテルが好ましく用いられる。

0029

本発明の溶剤組成物は、主成分であるトリアセチンを溶剤組成物に対して60〜95重量%含有するのが好ましく、より好ましくは65〜90重量%含有することである。もっとも好ましい範囲は70〜80重量%である。一方、溶剤Aの含有量は、好ましくは5〜40重量%であり、より好ましくは10〜35重量%、さらに好ましくは20〜30重量%である。

0030

溶剤Aとして、シクロアルキルアセテート、又はジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートをトリアセチンと混合する場合は、溶剤組成物全体に対してトリアセチン60〜90重量%、溶剤A10〜40重量%含有することが好ましい。もっとも好ましくは、トリアセチン70〜80重量%、溶剤A20〜30重量%含有することである。

0031

溶剤Aとして、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、又はアルキレングリコールアリールエーテルをトリアセチンと混合する場合は、溶剤組成物全体に対してトリアセチン70〜90重量%、溶剤A10〜30重量%含有することが好ましい。もっとも好ましくは、トリアセチン75〜85重量%、溶剤A15〜25重量%含有することである。

0032

溶剤Aとして、ターピネオールをトリアセチンと混合する場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン70〜85重量%、溶剤A15〜30重量%含有することが好ましい。もっとも好ましくは、トリアセチン70〜80重量%、溶剤A20〜30重量%含有することである。

0033

グリーンシートにアクリル樹脂を用いる場合において、溶剤Aとしてシクロアルキルアセテート、ジアルキレングリコールアルキルエーテル、アルキレングリコールアリールエーテル又はターピネオールを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン70〜90重量%、溶剤A10〜30重量%の割合であることが好ましい。

0034

グリーンシートにアクリル樹脂を用いる場合において、溶剤Aとしてジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン60〜90重量%、溶剤A10〜40重量%の割合であることが好ましい。

0035

グリーンシートにポリビニルブチラールを用いる場合において、溶剤Aとしてシクロアルキルアセテートを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン60〜90重量%、溶剤Aを10〜40重量%の割合であることが好ましい。

0036

グリーンシートにポリビニルブチラールを用いる場合において、溶剤Aとしてジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン70〜90重量%、溶剤A10〜30重量%の割合であることが好ましい。

0037

グリーンシートにポリビニルブチラールを用いる場合において、溶剤Aとしてジアルキレングリコールアルキルエーテル、アルキレングリコールアリールエーテル又はターピネオールを用いる場合は、溶剤組成物全体に対して、トリアセチン75〜90重量%、溶剤A10〜25重量%の割合であることが好ましい。

0038

上記の範囲を超えて、トリアセチンの含有割合が高くなると、エチルセルロースの溶解性が低下し、エチルセルロースのバインダー性能が発揮できない場合がある。一方、上記の範囲を超えて、溶剤Aの含有割合が高くなると、ポリビニルブチラール及びアクリル樹脂への溶解性も増すため、シートアタック現象を起こす原因となる場合がある。

0039

本発明の溶剤組成物において、溶剤と樹脂との混ざり易さを、溶解度パラメータで表すことができる。各々の溶剤組成物において、溶解度パラメータの値は、溶剤の組み合わせ及び該溶剤組成物の組成比率によって決まる。溶解度パラメーターδは、液体分子凝集エネルギーモル蒸発熱)Eと分子容Vからδ=(E/V)1/2で与えられる物質定数である。SP値は、R.F.Fedors,Polymer.Engneering.Science,14(2),147(1974)、Polymer Handbook,VII/675、田耕三著「溶液と溶解度 第3版」(丸善株式会社、1991年発行)などに記載の溶解度パラメーターの求め方で得られる。

0040

以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。なお、SP値は25℃における値である。

0041

(実施例1〜15、比較例1〜10)
下記表1〜5に記載の比率で、トリアセチン(DRA−150ダイセル化学工業社製)と溶剤Aとを混合して溶剤組成物を調整した。該溶剤組成物を3つに分け、第1の溶剤組成物にアクリル樹脂(商品名「エルバイト2045」デュポン社製)を、第2の溶剤組成物にポリビニルブチラール樹脂(商品名「エスレックBL」積水化学株式会社製)を、第3の溶剤組成物にエチルセルロース(商品名「エトセルSTDダウケミカル社製)をそれぞれ樹脂濃度が5重量%になるように添加し、液温65℃で3時間加熱溶解後、放冷した。

0042

(評価)
実施例及び比較例で得られた放冷後の液について、目視観察により各樹脂の各溶剤組成物に対する溶解性を下記の基準で評価するとともに、各溶剤組成物の溶剤性能を下記の基準で評価した。その結果を表1〜5に表した。

0043

表中の略号は以下の通りである。
DRA−150:トリアセチン
CHXA:シクロヘキシルアセテート
DPNB:ジプロピレングリコールモノブチルエーテル
PPH:プロピレングリコールモノフェニルエーテル
TPOM:ターピネオール(α、β、γ)
BDGAC:ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート
PVB:ポリビニルブチラール
EC:エチルセルロース

0044

樹脂溶解性評価基準
◎:バインダー樹脂がすべて溶解した。
○:バインダー樹脂がほぼ溶解した。
△:バインダー樹脂が一部溶解した。
×:バインダー樹脂が不溶であった。
(溶剤性能の評価基準)
◎:アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂及びエチルセルロースに対する溶剤性能はいずれも良好であった。
○:アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂及びエチルセルロースに対する溶剤性能のうちいずれかで良好であった。
×:アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂及びエチルセルロースに対する溶剤性能はいずれも不良であった。
本発明においては、溶剤性能評価において○及び◎であるものを、バインダー性能を発揮させることができ、且つシートアタック現象の起こりにくい溶剤組成物であると評価した。

0045

0046

0047

0048

0049

0050

本発明によると、積層コンデンサ製造に適した、シートアタック現象の起こりにくい溶剤組成物を提供できる。

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