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技術 金属状ケイ素の製造方法

出願人 日立造船株式会社
発明者 矢野淳近藤雅芳
出願日 2007年10月1日 (13年3ヶ月経過) 出願番号 2007-257197
公開日 2009年4月23日 (11年8ヶ月経過) 公開番号 2009-084117
状態 特許登録済
技術分野 珪素及び珪素化合物
主要キーワード 太陽電池用ウエハ 珪石粉末 ファインセラミックス 断熱容器 製鋼用 カーボン類 アーク炉 金属アルミニウム
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2009年4月23日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

安価でかつ効率的に金属状ケイ素を製造する方法を提供する。

解決手段

珪石還元することにより金属状ケイ素を製造する方法であって、金属状アルミニウムおよび/または金属状マグネシウム還元剤とする珪石の自己燃焼還元反応により金属状ケイ素を生成させると共に、該自己燃焼還元反応により生じた熱を利用して、珪石と炭素源とから金属状ケイ素を生成させる反応を開始・進行させ、ここで、珪石の純度が90重量%以上でありかつその平均粒径が100μm以下であり、金属状アルミニウムおよびマグネシウムの平均粒径が500〜1000μmであり、炭素源の平均粒径が100μm以下であることを特徴とする。

概要

背景

金属状ケイ素は、通常、天然鉱物珪石(SiO2)を原料とし、これを還元することにより得ている。還元方法としては、例えば、特許文献1および2に記載されているように、シャフト炉アーク炉において珪石と黒鉛あるいはコークスを主とする炭素源とを混合した後、2000℃以上に加熱し一定時間この温度に保持する方法が知られている。

しかしながら、上記還元方法では、2000℃以上という高温が必要であるので、エネルギー消費莫大なものとなり、また、加熱および降温のために長時間を要する。そのため、より安価で効率的な製造方法を開発することが望まれている。
特開昭59−21516号公報
特開平4−11485号公報

概要

安価でかつ効率的に金属状ケイ素を製造する方法を提供する。珪石を還元することにより金属状ケイ素を製造する方法であって、金属状アルミニウムおよび/または金属状マグネシウム還元剤とする珪石の自己燃焼還元反応により金属状ケイ素を生成させると共に、該自己燃焼還元反応により生じた熱を利用して、珪石と炭素源とから金属状ケイ素を生成させる反応を開始・進行させ、ここで、珪石の純度が90重量%以上でありかつその平均粒径が100μm以下であり、金属状アルミニウムおよびマグネシウムの平均粒径が500〜1000μmであり、炭素源の平均粒径が100μm以下であることを特徴とする。なし

目的

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、安価でかつ効率的に金属状ケイ素を製造する方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

珪石還元することにより金属状ケイ素を製造する方法であって、金属状アルミニウムおよび/または金属状マグネシウム還元剤とする珪石の自己燃焼還元反応により金属状ケイ素を生成させると共に、該自己燃焼還元反応により生じた熱を利用して、珪石と炭素源とから金属状ケイ素を生成させる反応を開始・進行させ、ここで、珪石の純度が90重量%以上でありかつその平均粒径が100μm以下であり、金属状アルミニウムおよびマグネシウムの平均粒径が500〜1000μmであり、炭素源の平均粒径が100μm以下であることを特徴とする金属状ケイ素の製造方法。

請求項2

前記炭素源は、カーボン類および/または金属炭化物である、請求項1に記載の方法。

請求項3

前記カーボン類は、黒鉛および/またはコークスである、請求項2に記載の方法。

請求項4

前記金属炭化物は、炭化ケイ素である、請求項2に記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、珪石還元することにより金属状ケイ素を製造する方法に関する。

背景技術

0002

金属状ケイ素は、通常、天然鉱物の珪石(SiO2)を原料とし、これを還元することにより得ている。還元方法としては、例えば、特許文献1および2に記載されているように、シャフト炉アーク炉において珪石と黒鉛あるいはコークスを主とする炭素源とを混合した後、2000℃以上に加熱し一定時間この温度に保持する方法が知られている。

0003

しかしながら、上記還元方法では、2000℃以上という高温が必要であるので、エネルギー消費莫大なものとなり、また、加熱および降温のために長時間を要する。そのため、より安価で効率的な製造方法を開発することが望まれている。
特開昭59−21516号公報
特開平4−11485号公報

発明が解決しようとする課題

0004

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、安価でかつ効率的に金属状ケイ素を製造する方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0005

上記課題を解決するため、本発明は、珪石(珪砂とも称されるが、いずれの用語を用いたとしても限定的な意義は有していない)を還元することにより金属状ケイ素を製造する方法であって、金属状アルミニウムおよび/または金属状マグネシウム還元剤とする珪石の自己燃焼還元反応により金属状ケイ素を生成させると共に、該自己燃焼還元反応により生じた熱を利用して、珪石と炭素源とから金属状ケイ素を生成させる反応を開始させ、ここで、珪石の純度が90重量%以上でありかつその平均粒径が100μm以下であり、金属状アルミニウムおよびマグネシウムの平均粒径が500〜1000μmであり、炭素源の平均粒径が100μm以下であることを特徴とするものである。

0006

より詳細には、本発明の金属状ケイ素の製造方法は、化学式(1)および/または(2):
SiO2+2Mg→Si+2MgO (1)
3SiO2+4Al→3Si+2Al2O3 (2)
に示すような金属状アルミニウムおよび/または金属状マグネシウムを還元剤とする自己燃焼還元反応を生じさせ、その際に発生する熱を利用して、同一反応器内装填した珪石と炭素源(カーボンまたは炭化ケイ素)との化学式(3)または(4):
SiO2+C→Si+CO2 (3)
SiO2+SiC→2Si+CO2 (4)
に示すような反応により金属状ケイ素を生成させるものである。

0007

上記の式(1)または(2)により表される自己燃焼還元反応は、金属状のマグネシウムおよび/またはアルミニウム粉末トーチ等で着火することにより、瞬間的に開始・進行し、その際に2000℃以上の高熱が発生し、この高熱は、続く式(3)または(4)によって表される珪石と炭素源との還元反応を進行させるのに十分な熱量となる。

0008

上記の自己燃焼還元反応および珪石と炭素源との反応の両方の反応が終了しても、金属状ケイ素の融点以上の高温が維持されているため、比重差により金属状ケイ素は下方に沈降し、目的物である金属状ケイ素と、上部に残る副生成物(Mg、Alの酸化物)とは容易に分離することができる。

0009

本発明の方法では、上記反応式から分かるように、熱源を供給する自己燃焼還元反応自体も珪石を還元して金属状ケイ素を生成させ、また、シャフト炉やアーク炉等の高温を発生させる発熱手段が不要であるので、非常に効率的に金属状ケイ素を生成させることができる。

0010

珪石の純度が90%に満たない場合には、得られた金属状ケイ素に不純物混入するおそれがあるので、本発明の方法に用いられる珪石には、その純度が90%以上であるものが用いられる。

0011

また、金属状のマグネシウム、アルミニウムについては、上記反応を完了させるのに必要な理論モル数以上の量が存在すればよく、純度の優劣は反応に影響を及ぼさない。他方で、反応性を高くする点からは、各原料の粒度はより細かい方が望ましいが、アルミニウム、マグネシウムについては微細過ぎると取扱いが難しくなる。以上の点を考慮して、金属状のマグネシウム、アルミニウムは、その平均粒径が500〜1000μmであるものが用いられる。

0012

炭素源としては、黒鉛、コークス等のカーボン類、炭化ケイ素等の金属炭化物が挙げられる。

0013

平均粒径が100μmを超える炭素源を用いた場合満足な金属状ケイ素純度を得ることができないおそれがあるため、炭素源としては、その平均粒径が100μm以下のものが用いられる。

0014

なお、本発明の方法により目的物である金属状ケイ素が得られるが、副生成物として得られる酸化物も、耐火物等の窒業用原料として再利用することが可能である。

発明の効果

0015

本発明の方法においては、珪石の自己燃焼還元反応により発生した熱を、珪石と炭素源とから金属状ケイ素を生成させる反応を開始・進行させるのに利用するので、高熱を発生させる炉等を別途設ける必要がなく、しかも、熱源となる自己燃焼還元反応からも金属状ケイ素が得られるため効率的に金属状ケイ素を製造することができる。

0016

本発明の方法によって得られた金属状ケイ素は、製鋼用脱酸剤もしくは耐火物、ファインセラミックス用原料、さらには太陽電池用ウエハーに適用することができる。

発明を実施するための最良の形態

0017

以下、本発明について実施例に基づいて具体的に説明する。

0018

本発明の方法を実施するための反応容器として断熱容器を用いた。

0019

図1は、各原料が装填された反応前の反応容器内の状態を説明する概略図であり、図2は、反応後の反応容器内の状態を説明する概略図である。

0020

(実施例1)
図1に示すように、断熱容器(1)内の中央部に天然珪石粉末(純度95%、平均粒径90μm)とカーボン(平均粒径80μm)の混合物(B)、その周りに天然の珪石粉末(純度95%、平均粒径90μm)と金属状アルミニウム(平均粒径600μm)の混合物(A)が来るように両混合物を装填した。

0021

両混合物を反応容器に装填した後、トーチで混合物(A)に着火すると、反応器内の周辺部の金属状アルミニウムを還元剤とする珪石の自己燃焼還元反応が瞬間的に開始・進行し、さらに、ここで発生した2000℃以上の高温により、中央部の珪石と炭素源との反応も進行した。

0022

反応終了後反応生成物は高温を維持するために、反応容器内において生成した金属状ケイ素は沈降し、図2に示すように、生成した金属状ケイ素(Cの領域)の上に副生物酸化アルミニウム(Dの領域)が存在するかたちとなり、これらは容易に分離することができる。

0023

冷却後、得られた生成物粉末X線回折(XRD)で分析した。

0024

(実施例2)
実施例1の金属アルミニウム金属マグネシウム(平均粒径300μm)とし、炭素源をカーボンから炭化ケイ素(平均粒径80μm)に変更した他は、実施例1と同様にして実施した。

0025

(実施例3)
実施例1の金属アルミニウムを等モル比の金属アルミニウムおよびマグネシウムの混合物(それぞれ、平均粒径600μm)とし、炭素源をカーボンから炭化ケイ素(平均粒径80μm)に変更した他は、実施例1と同様にして実施した。

0026

(実施例4)
実施例1の炭素源をカーボンから、等モル比のカーボンおよび炭化ケイ素の混合物(それぞれ、平均粒径80μm)に変更した他は、実施例1と同様にして実施した。

0027

(比較例1)
純度が80%の珪石を用いた他は、実施例1と同様にして実施した。

0028

(比較例2)
平均粒径が130μmの珪石を用いた他は、実施例1と同様にして実施した。

0029

(比較例3)
平均粒径が1200μmの金属状アルミニウムを用いた他は、実施例1と同様にした実施した。

0030

(比較例4)
平均粒径が900μmの金属状アルミニウムを用い、炭素源として、平均粒径が140μmの炭化ケイ素を用いた他は、実施例1と同様にして実施した。

0031

結果を下記表1に示す。

0032

0033

表1に示す結果から、本発明に相当する実施例1〜4では非常に高純度に金属状ケイ素が得られることが分かった。また、実施例3の結果から、AlとMgを同時に使用しても同様の結果が得られ、実施例4の結果から、カーボンと炭化ケイ素を同時に使用しても同様の結果が得られることが分かった。

0034

本発明における珪石の純度、平均粒径等の要件のいずれかを満たさない比較例1〜4では、XRDの強度が弱く、満足な結果が得られなかった。

図面の簡単な説明

0035

各原料が装填された反応前の反応容器内の状態を説明する概略図である。
反応後の反応容器内の状態を説明する概略図である。

符号の説明

0036

1 断熱容器

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