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図面 (20)

課題

固定子鉄心ティースに集中的に巻線を施した、いわゆる集中巻構造の固定子を持ち、且つ、永久磁石回転子に使用した回転電機において、特性が良好な回転電機を提供すること。

解決手段

固定子鉄心232と、固定子鉄心232の個々のティース237に集中的に巻回されたコイル233と、を有する固定子230と、回転子鉄心252と、回転子鉄心252に保持された複数の永久磁石254,256とを有し、固定子230のティース237と空隙を介して回転可能に保持された回転子250と、を有し、永久磁石254,256は、希土類磁石であって、希土類磁性粉体をSiO2により結着されている回転電機。

概要

背景

近年、環境保護などの要請から、エンジン回転電機によって車両を駆動するハイブリッド自動車や、回転電機によって車両を駆動する電気自動車の開発が進んでいる。

このような自動車の駆動/発電に用いられる回転電機には、効率向上のために永久磁石を用いるものがある。この永久磁石の特性は、近年著しく向上している。代表的な高性能の永久磁石は希土類磁石材料焼結して製造した焼結磁石である。この焼結磁石は磁気特性が優れているが、高温で焼結する製造工程が必要であり、生産性悪化要因となっている。

これに対し、磁石材料を熱硬化性エポキシ樹脂で固めるいわゆるボンド磁石が研究されている(例えば特許文献1参照)。このボンド磁石は焼結する製造工程が不要であり、ある程度複雑な形状も成形することができる。また、エポキシ樹脂耐熱性が低いため、自動車の駆動用回転電機などの高温環境下で用いるためには課題があった。

特開平11−238640号公報

概要

固定子鉄心ティースに集中的に巻線を施した、いわゆる集中巻構造の固定子を持ち、且つ、永久磁石を回転子に使用した回転電機において、特性が良好な回転電機を提供すること。 固定子鉄心232と、固定子鉄心232の個々のティース237に集中的に巻回されたコイル233と、を有する固定子230と、回転子鉄心252と、回転子鉄心252に保持された複数の永久磁石254,256とを有し、固定子230のティース237と空隙を介して回転可能に保持された回転子250と、を有し、永久磁石254,256は、希土類磁石であって、希土類磁性粉体をSiO2により結着されている回転電機。

目的

本発明の目的は、磁気特性の良好な回転電機及びそれを搭載した自動車を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
4件

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請求項1

固定子鉄心と、前記固定子鉄心の個々のティースに集中的に巻回されたコイルと、を有する固定子と、回転子鉄心と、前記回転子鉄心に保持された複数の永久磁石とを有し、前記固定子の前記ティースと空隙を介して回転可能に保持された回転子と、を有し、前記永久磁石は、希土類磁石であって、希土類磁性粉体をSiO2により結着されている回転電機

請求項2

請求項1記載の回転電機であって、前記永久磁石は、希土類磁性粉体をアルコキシ基が含有するSiO2により結着されている回転電機。

請求項3

請求項1記載の回転電機であって、前記永久磁石は、前記回転子鉄心に埋め込まれている回転電機。

請求項4

請求項1記載の回転電機であって、前記永久磁石は、周方向に隣り合ったもの同士で磁化方向が反転している回転電機。

請求項5

請求項1記載の回転電機であって、前記固定子鉄心は、複数の分割コアによって構成されている回転電機。

請求項6

請求項1記載の回転電機であって、前記固定子鉄心は、前記ティースごとにT字型をなす分割コアを円環状に組み上げることによって構成されている回転電機。

請求項7

請求項1記載の回転電機であって、前記コイルは、四角の断面形状である回転電機。

請求項8

請求項1記載の回転電機であって、前記コイルは、前記ティースに設けられたボビンに巻回され、前記ボビンは2分割されて上下から挟み込むように構成されている回転電機。

請求項9

請求項1記載の回転電機であって、前記固定子鉄心は、一体の円環のコアバックと、直線状のティースとから構成され、前記ティースが前記コアバックにはめ込まれている回転電機。

請求項10

請求項1記載の回転電機であって、前記永久磁石はかまぼこ型であり、前記回転子鉄心の表面に保持されている回転電機。

請求項11

請求項1記載の回転電機であって、前記回転子は、その内周側に設けた空間に回転子の回転速度を減速する減速機を内蔵している回転電機。

請求項12

請求項1記載の回転電機であって、前記回転子は、その内周に設けた空間に回転子の回転速度を減速する減速機を内蔵しているとともに、前記永久磁石による極数が16以上である回転電機。

請求項13

エンジンと、回転電機と、前記エンジン,前記回転電機に基づく回転トルクを所定の変速比車軸に伝達する変速機と、前記回転電機に接続されたバッテリと、前記バッテリの電力を変換して前記回転電機に伝達する電力変換装置と、を有する自動車であって、前記回転電機の回転子に設けられた永久磁石は、希土類磁石であって、希土類磁性粉体をSiO2により結着されており、前記回転電機の固定子は、固定子鉄心の個々のティースにコイルが集中的に巻回されている自動車。

請求項14

請求項13記載の自動車であって、前記希土類磁石を設けた回転電機の軸は、前記車軸の方向に対して同じ方向に設けられている自動車。

技術分野

0001

本発明は、回転電機およびそれを搭載した自動車に関する。

背景技術

0002

近年、環境保護などの要請から、エンジンと回転電機によって車両を駆動するハイブリッド自動車や、回転電機によって車両を駆動する電気自動車の開発が進んでいる。

0003

このような自動車の駆動/発電に用いられる回転電機には、効率向上のために永久磁石を用いるものがある。この永久磁石の特性は、近年著しく向上している。代表的な高性能の永久磁石は希土類磁石材料焼結して製造した焼結磁石である。この焼結磁石は磁気特性が優れているが、高温で焼結する製造工程が必要であり、生産性悪化要因となっている。

0004

これに対し、磁石材料を熱硬化性エポキシ樹脂で固めるいわゆるボンド磁石が研究されている(例えば特許文献1参照)。このボンド磁石は焼結する製造工程が不要であり、ある程度複雑な形状も成形することができる。また、エポキシ樹脂耐熱性が低いため、自動車の駆動用回転電機などの高温環境下で用いるためには課題があった。

0005

特開平11−238640号公報

発明が解決しようとする課題

0006

しかしながら、エポキシ樹脂を結着剤として使用した磁石では、磁石材に対するエポキシ樹脂材の割合が多くなってしまい、磁石に占める磁石材料の割合が低下してしまう。このため、磁気特性が悪くなり、それに伴って回転電機の特性も著しく低下する問題があった。

0007

一方、磁石のエネルギー密度の高い焼結磁石は、電気伝導度が高いため、高速回転時に渦電流が発生し、その熱によって磁石が減磁してしまう問題があった。とくに、固定子集中巻構造の場合、磁石の渦電流発熱が大きい。

0008

自動車用回転電機は、軸方向に薄いことが要求されるので集中巻構造が適している。しかし、高速回転時の渦電流を抑えるために磁石分割などを施し、コスト上昇の原因になっている。

0009

本発明の目的は、磁気特性の良好な回転電機及びそれを搭載した自動車を提供することである。

課題を解決するための手段

0010

渦電流発熱が大きい集中巻構造の回転電機において、その回転子の磁石に、希土類磁石であって、希土類磁性粉体をSiO2により結着されている磁石を採用する。

0011

例えば固定子鉄心と、固定子鉄心の個々のティースに集中的に巻回されたコイルと、を有する固定子と、回転子鉄心と、回転子鉄心に保持された複数の永久磁石とを有し、固定子のティースと空隙を介して回転可能に保持された回転子と、を有し、永久磁石は、希土類磁石であって、希土類磁性粉体をSiO2により結着されている回転電機である。

0012

また、エンジンと、回転電機と、エンジンと回転電機に基づく回転トルクを所定の変速比車軸に伝達する変速機と、回転電機に接続されたバッテリと、バッテリの電力を変換して回転電機に伝達する電力変換装置と、を有し、回転電機の回転子に設けられた永久磁石は、希土類磁石であって、希土類磁性粉体をSiO2により結着されており、回転電機の固定子は、固定子鉄心の個々のティースにコイルが集中的に巻回されている自動車である。

発明の効果

0013

本発明によれば、磁気特性の良好な回転電機及びそれを搭載した自動車を得ることができる。

発明を実施するための最良の形態

0014

以下、本発明の実施形態を図を用いながら説明する。

0015

本発明の実施形態をなす永久磁石式回転電機は、固定子鉄心のティース各々に集中的に巻線を施した、いわゆる集中巻固定子を持ち、回転子鉄心に磁性粉体SiO系の材料にて結着した永久磁石を配置する。

0016

また、この永久磁石式回転電機の製造方法は、無機絶縁膜が施された磁性粉体を加圧成形し、該加圧成形体に、SiO系の材料を含浸させて永久磁石を製造し、この永久磁石を回転子鉄心に配置する。

0017

また、この永久磁石式回転電機を備えた自動車は、回転子に、結着剤にて磁性粉体を結着した永久磁石を配置し、結着剤は、その前駆体が磁性粉体に対し良好な濡れ特性を有する材料で構成されている。

0018

このため、各々の磁性粉はSiO系の材料で絶縁され、渦電流が流れにくいという特徴がある。このような永久磁石式回転電機により、自動車用に適した薄型集中巻モータを実現することができる。

0019

図1(a)は、本発明の実施例をなす永久磁石式回転電機が搭載されたハイブリッド型の電気自動車の一実施形態を示す構成図を示す。この回転電機は、回転電機のみによって駆動される純粋な電気自動車にも、エンジンと回転電機の双方によって駆動されるハイブリッド型の電気自動車にも適用できるが、以下代表してハイブリッド型の電気自動車の実施例を説明する。

0020

車両100には、エンジン120と第1の回転電機200と第2の回転電機202と、第1の回転電機200と第2の回転電機202に高電圧直流電力を供給するあるいは第1の回転電機200と第2の回転電機202から高電圧の直流電力を受けるバッテリ180が搭載されている。さらに14ボルト系電力である低電圧電力を供給するバッテリ(図示しない)がこの車両に搭載されており、以下に説明する制御回路低電圧の直流電力を供給する。

0021

エンジン120および第1の回転電機200と第2の回転電機202に基づく回転トルクは、変速機130とデファレンシャルギア132に伝達され、前輪110に伝達される。

0022

変速機130を制御する変速機制御装置134とエンジン120を制御するエンジン制御装置124と電力変換装置600を制御する回転電機制御回路604とリチウムイオン電池などのバッテリ180を制御するバッテリ制御装置184と統合制御装置170とが、それぞれ通信回線174によって接続されている。

0023

統合制御装置170は、統合制御装置170より下位の制御装置である変速機制御装置134やエンジン制御装置124や電力変換装置600やバッテリ制御装置184から、それぞれの状態を表す情報を、通信回線174を介して受け取る。これらの情報に基づき、統合制御装置170によって各制御装置の制御指令演算され、統合制御170から各制御装置への制御指令が通信回線174を介してそれぞれの制御装置へ送信される。

0024

例えば、バッテリ制御装置184はリチウムイオン電池であるバッテリ180の放電状況やリチウムイオン電池を構成する各単位セル電池の状態をバッテリ180の状態として統合制御装置170に通信回線174を介して出力する。

0025

統合制御装置170は上記出力からバッテリ180の充電が必要と判断すると、電力変換装置600に発電運転の指示を出す。統合制御装置170はまたエンジン120と第1の回転電気200や第2の回転電気202の出力トルクを管理し、エンジンと第1の回転電気200や第2の回転電気202の出力トルクの総合トルクあるいはトルク分配比演算処理し、処理結果に基づく制御指令を変速機制御装置134やエンジン制御装置124や電力変換装置600へ送信する。トルク指令に基づき電力変換装置600は第1の回転電機200と第2の回転電機202を制御し、どちらか一方の回転電機であるいは両方の回転電機で指令トルク出力を、あるいは発電電力を発生するようにこれらの回転電機を制御する。

0026

電力変換装置600は統合制御装置170からの指令に基づき第1の回転電機200と第2の回転電機202を運転するためにインバータを構成するパワー半導体スイッチング動作を制御する。これらパワー半導体のスイッチング動作により、第1の回転電機200と第2の回転電機202が電動機としてあるいは発電機として運転される。

0027

電動機として運転する場合は高電圧のバッテリ180からの直流電力が電力変換装置600のインバータの直流端子に供給される。インバータを構成するパワー半導体のスイッチング動作を制御することにより上記供給された直流電力が3相交流電力に変換され、第1の回転電機200あるいは第2の回転電機202に供給される。一方第1の回転電機200あるいは第2の回転電機202が発電機として運転される場合、第1の回転電機200あるいは第2の回転電機202の回転子が外部から加えられる回転トルクで回転し、この回転トルクに基づき前記回転電機の固定子巻線に3相交流電力を発生する。発生した3相交流電力は前記電力変換装置600で直流電力に変換され、直流電力が前記高電圧のバッテリ180に供給され、前記バッテリ180が直流電力により充電される。

0028

電力変換装置600は、直流電源電圧変動押さえる複数の平滑用のコンデンサモジュールと、複数のパワー半導体を内蔵するパワーモジュールと、このパワーモジュールのスイッチング動作を制御するスイッチング駆動回路および前記スイッチング動作の時間幅を決める信号すなわちパルスワイドモデュレーションの制御を行うPWM信号を発生する回路を備えた回転電機制御回路から構成されている。

0029

高電圧のバッテリ180はリチウムイオン電池あるいはニッケル水素電池などの2次電池であり、250ボルトから600ボルト、あるいはそれ以上の高電圧の直流電力が前記2次電池に充電され、あるいは前記2次電池から出力される。

0030

図1(b)は、横置きエンジン前輪駆動用ハイブリッドシステムのエンジンとモータの位置を示したものである。図示したように回転電機の軸が、車軸の方向に対して同方向に設けられている例である。車軸の方向は自動車の幅方向と同じであることから、回転電機の軸方向の長さには所定の制約が発生し、より扁平の、薄いモータが要求されることがわかる。このようなハイブリッド自動車システムには、コイルエンドの厚さを小さくすることによって薄型化が可能な、後述する集中巻モータが用いられる。図1(c)は、縦置きエンジン、後輪駆動用ハイブリッドシステムのエンジンとモータの位置を示したものである。

0031

図2は、図1の電力変換装置600の回路図を示す。電力変換装置600には第1の回転電機200のための第1のインバータ装置と第2の回転電機202のための第2のインバータ装置とが設けられている。第1のインバータ装置は、第1のパワーモジュール610と第1のパワーモジュール610における各パワー半導体21のスイッチング動作を制御する第1の駆動回路652と回転電機200の電流を検知する電流センサ660と以下に説明する第2のインバータ装置と共通に使用される制御回路648とコネクタ基板642に実装された送受信回路644やコンデンサジュール630を備えている。なお、駆動回路652は駆動回路基板650に設けられており、制御回路648は制御回路基板646に設けられている。

0032

第2のインバータ装置は、第2のパワーモジュール620と第2のパワーモジュール620における各パワー半導体21のスイッチング動作を制御する第2の駆動回路656と回転電機202の電流を検知する電流センサ662と第1のインバータと共通に使用される制御回路648と送受信回路644とコンデンサジュール630とを備えている。第2の駆動回路656は第2の駆動回路基板654に実装されており、また制御回路648は回転電機制御回路基板646に実装されており、送受信回路644はコネクタ基板642に実装されている。

0033

第1のパワーモジュール610と第2のパワーモジュール620は、それぞれ対応する第1および第2の駆動回路652と656とから出力された駆動信号によって動作し、高電圧バッテリ180から供給された直流電力を三相交流電力に変換し、その電力を対応する回転電機200や202の電機子巻線に供給する。また回転電機200や202の電機子巻線である固定子巻線に誘起された交流電力を直流に変換して高電圧バッテリに供給する。

0034

第1および第2のパワーモジュール610や620は、図2に記載のごとく3相ブリッジ回路を備えており、3相に対応した直列回路がそれぞれバッテリ180の正極側と負極側との間に電気的に並列に接続されている。各直列回路は上アームを構成するパワー半導体と下アームを構成するパワー半導体とを備え、上アームのパワー半導体21と下アームを構成するパワー半導体21とは直列に接続されている。

0035

第1のパワーモジュール610と第2のパワーモジュール620とは図2に示す如く、回路構成がほぼ同じであり、第1のパワーモジュール610で代表して説明する。本回路では、スイッチング用パワー半導体素子としてIGBT絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ)21を用いている。IGBT21は、コレクタ電極エミッタ電極及びゲート電極の3つの電極を備えている。IGBT21のコレクタ電極とエミッタ電極との間にはダイオード38が電気的に接続されている。ダイオード38は、カソード電極及びアノード電極の2つの電極を備えており、IGBT21のエミッタ電極からコレクタ電極に向かう方向が順方向となるように、カソード電極がIGBT21のコレクタ電極に、アノード電極がIGBT21のエミッタ電極にそれぞれ電気的に接続されている。

0036

スイッチング用パワー半導体素子としてはMOSFET金属酸化物半導体型電界効果トランジスタ)を用いてもよい。MOSFETは、ドレイン電極ソース電極及びゲート電極の3つの電極を備えている。尚、MOSFETは、ソース電極とドレイン電極との間に、ドレイン電極からソース電極に向かう方向が順方向となる寄生ダイオードを備えているので、図2のダイオード38を設ける必要がない。

0037

各相のアームはIGBT21のソース電極とIGBT21のドレイン電極が電気的に直列に接続されて構成されている。尚、本実施例では、各相の各上下アームのIGBTを1つしか図示していないが、制御する電流容量が大きいので、実際には複数のIGBTが電気的に並列に接続されて構成されている。以下説明を簡単にするため、1個のパワー半導体として説明する。

0038

図2に示す例では、各相の各上下アームはそれぞれ3個のIGBTによって構成している。各相の各上アームのIGBT21のドレイン電極はバッテリ180の正極側に、各相の各下アームのIGBT21のソース電極はバッテリ180の負極側それぞれ電気的に接続されている。

0039

各相の各アームの中点(上アーム側IGBTのソース電極と下アーム側のIGBTのドレイン電極との接続部分)は、対応する回転電機200や202の対応する相の電機子巻線に電気的に接続されている。

0040

第1と第2の駆動回路652と656は、対応するインバータ装置610や620を制御するための駆動部を構成しており、制御回路648から出力された制御信号に基づいて、IGBT21を駆動させるための駆動信号を発生する。それぞれの駆動回路652や656で発生した駆動信号は、対応する第1のパワーモジュール610や第2のパワーモジュール620における各パワー半導体のゲートにそれぞれ出力される。各相の各上下アームのゲートに供給する駆動信号を発生する2組の回路を1つの集積回路としている。駆動回路652や656はそれぞれ、6個の上記集積回路を有しており、これら6個の集積回路を収めて1ブロックとして駆動回路652や656を構成している。

0041

制御回路648は各インバータ装置610や620の制御部を構成しており、複数のスイッチング用パワー半導体素子を動作(オンオフ)させるための制御信号(制御値)を演算するマイクロコンピュータによって構成されている。制御回路648には、上位制御装置からのトルク指令信号トルク指令値)、電流センサ660や662及び回転電機200や202に搭載された回転センサが検知した信号(センサ出力)が入力されている。制御回路648はそれらの入力信号に基づいて制御値を演算し、駆動回路652や656にスイッチングタイミングを制御するための制御信号を出力する。

0042

コネクタ基板642に実装された送受信回路644は、電力変換装置600と外部の制御装置との間を電気的に接続するためのもので、図1の通信回線174を介して他の装置と情報の送受信を行う。

0043

コンデンサジュール630は、IGBT21のスイッチング動作によって生じる直流電圧の変動を抑制するための平滑回路を構成するためのものであり、第1のパワーモジュール610や第2のパワーモジュール620における直流側端子に電気的に並列に接続されている。

0044

図3は、図1の第1の回転電機200あるいは第2の回転電機202の断面図を示す。第1の回転電機200と第2の回転電機202とはほぼ同じ構造であり、第1の回転電機200の構造を代表例として説明する。尚、以下に示す構造は、第1の回転電機200及び第2の回転電機202の双方に採用されている必要は無く、少なくとも一方に採用されていても良い。

0045

ハウジング212の内部に固定子230が保持されており、固定子230は固定子鉄心232と固定子巻線238とを備えている。固定子鉄心232の内側面に対して、回転子250が空隙222を介して回転可能に保持されている。回転子250は回転子鉄心252と永久磁石254とを備えており、回転子鉄心252はシャフト218に固定されている。ハウジング212はシャフト218の回転軸方向の両側にエンドブラケット214をそれぞれ有しており、回転子鉄心252を有するシャフト218はエンドブラケット214のそれぞれに軸受216により回転自在に保持されている。

0046

この構造において、モータの薄型化の鍵となるのがコイルエンド238の短さである。図4は、分布巻固定子外見図を示す。従来の分布巻は隣のスロット導線とまたがって配置するため、どうしてもコイルエンドが長くなる。このため、モータの軸方向の全長を短くすると、固定子鉄心230の232の長さを確保できなくなり、モータとして成立しない。これは、ハイブリッド自動車用モータの課題の一つである。これを解決するために、集中巻のモータを用いる。固定子の構成については後述する。

0047

シャフト218には回転子の極の位置を検出する回転子位置センサ224と回転子の回転速度を検出する回転速度センサ226とが設けられている。これらのセンサ224と226からの出力は図2に示す制御回路648に取り込まれ、これらセンサの出力に基づいてパワーモジュール610が制御される。

0048

図5は、図3に示す固定子230および回転子250のA−A断面図を示す。ハウジング212およびシャフト218の記載は省略した。固定子230は固定子鉄心232を有しており、固定子鉄心232は周方向に均等に多数のスロット24とティース236とを有しており、ティース236には、それぞれ、コイル233が各々集中的に巻かれている、いわゆる集中巻になっている。図5で、固定子の回転子側には全周に渡ってティース236とスロット234が設けられている。尚、これら全てに符号を付すことはせず、代表して一部のティースとスロットにのみに符号を付した。

0049

また、回転子鉄心252には、磁石の形状に沿った穴が開けられており、後で述べる永久磁石254が埋め込まれ、接着剤などで固定されている。上記磁石は回転子250の界磁極として作用し、これら界磁極を構成する永久磁石254の磁化方向は、磁石の固定子側面がN極またはS極となる方向で、界磁極毎に磁化方向が反転している。

0050

永久磁石254は磁化され、永久磁石となった状態で回転子鉄心252に埋め込んでも良いし、あるいは永久磁石254が磁化されていない状態で回転子鉄心252に挿入し、回転子250を構成した後に強力な磁界を与えて磁化されることにより永久磁石となるようにしてもよい。この場合、磁化されない状態の永久磁石254を回転子鉄心252に挿入し、その後に磁化する方が、回転電機の生産性が向上する。すなわち、これらの永久磁石254は強力な磁石であり、回転子250に永久磁石254を固定する前に磁石を着磁すると、永久磁石254の固定時に回転子鉄心252との間に強力な吸引力が生じ、この求心力が作業の妨げとなる。また強力な吸引力により、永久磁石254に鉄粉などのごみが付着する恐れがある。

0051

図3および図5で、回転子の回転速度センサ226と回転子位置センサ224との出力に基づき図2に示す第1の駆動回路652が第1のパワーモジュール610を制御する制御信号を発生して第1のパワーモジュール610に送信する。第1のパワーモジュールは制御信号に基づきスイッチング動作を行い、バッテリ180から供給される直流電力を3相交流電力に変換する。この3相交流電力は図3図5に示す固定子巻線238に供給され、回転速度センサ226の検出値に基づいて3相交流電流周波数が制御され、回転子位置センサ224の検出値に基づいて3相交流電流の回転子に対する位相が制御される。

0052

上記位相と周波数の回転磁界が3相交流電流により固定子230に発生する。固定子230の回転磁界が回転子250の永久磁石254,256に作用して回転子250に永久磁石254,256に基づく磁石トルクが生じる。

0053

図5に示す実施形態では、各磁極すなわち各界磁極が1個の永久磁石254,256で構成されており界磁極毎に着磁方向が反転している。この実施形態では永久磁石254と256とでは極性が反対である。永久磁石254と256とを備えた回転子250の磁極は回転子250の周方向に等間隔に配置されており、この実施形態では16極である。

0054

また、図5の実施形態では、固定子鉄心232は、それぞれ1個のティース237に付き、T字型を構成するように分割されている。それぞれの分割コアには、図6に示すような樹脂製のボビンを取り付け、図7に示すように、コア毎に巻線を施す。尚、固定子のティースに図に示すようにコイルを集中的に巻回しているものを、ここでは集中巻と呼ぶ。一方、分布巻とは、図4に示したように、スロットを跨いでコイルを挿入しているものとする。図8のように、隣同士のT字をつなぎ合わせていき、最後に円環上にくみ上げて固定子を構成する。

0055

それぞれの分割コアは、図9のように独立して巻線の端子がでるので、それを樹脂製の結線版で結線する。図9に示した巻線は、コイルが丸線だが、これを四角の断面形状のコイルを巻くことで、スロット内部により多くの電線面積を稼ぐことができ、これにより、モータに流せる電流を増やすことができる。ハイブリッド車両のように高トルクが要求されるモータに適している。また、四角の線を密に巻くことにより、銅線同士の密着が良くなり、コイルの熱がコア側逃げやすくなるメリットもある。

0056

T字型のコアの場合には、ボビンは、図10に示すように2分割し、上下から挟み込むように構成する。あるいは、一体の成形でモールドする。また、コアの形状では、円環にくみ上げる際にズレが生じないように、図11に示すような突起と凹みをつける。コアは積層鋼板積み上げて構成する。その際、鋼板一枚ずつかしめ2321を設け、それを重ねることにより、一体の形状を確保する。

0057

また、円環に組み上げた固定子を固定するため、図12に示すように、薄い円環上のハウジング234に固定子を焼きばめなどで固定する。そのハウジングにはモータ固定用が付いており、その耳を固定ボルト235でしめることによりモータを車両に固定する。

0058

図13は固定子の別の製作方法を示したものである。ティース部237とコアバック部238をすべてばらばらに分解する。そして、それぞれの部品は、矢印の方向に電磁鋼板の特性がもっとも良くなるように圧延方向に切断される。すなわち、例えば珪素鋼板の圧延方向は磁気特性が良いため、分割コアで、ティース,コアバックそれぞれは圧延方向で抜き型を作っておく。これにより、モータの鉄損下がり、車両の燃費が改善する効果がある。

0059

また、コアバック部238は、ばらばらには作らず一体の円環でつくり、直線状のティース237だけ、コイル巻線を施した後にはめ込む方法もある。この場合、図14に示すように、絶縁用のボビン236は一体で成型し、ティース237にはめ込むことができるため、ボビンを分割する必要がなく、製作が簡単になり、製品信頼性が向上する。

0060

図15(a)は、図3に記載の16極24スロットの集中巻モータの代わりに、8極12スロットの断面構成を持つ回転電機の実施例である。以下で説明する事項以外は、上述した実施例と同様である。

0061

この例は、固定子巻線として集中巻の固定子を使用した回転電機を示す。またU,V,Wの同一符号は対応する構成を示している。図15にはW相の巻線のみ図示したが、これらのコイルは直列、あるいは並列に接続することで端子からみた電圧を調節することができる。

0062

図15(a)の実施形態では、回転子側は、永久磁石254や256の固定子側の表面を図示したようにギャップ面半径よりも磁石表面曲率円弧を小さくしている。回転軸の垂直面での断面の状態を見ると各磁石は、回転子250の周方向両端部において回転子250から固定子230方向に向く形状を持ち、固定子230側面が回転子250面より極率の大きい曲線形状を成して、磁石の周方向における中央部が最も固定子230に近くなる形状をしている。

0063

この形状(以下かまぼこ型と記す)により、磁石の固定子230側表面の磁束密度を周方向に正弦波状になめらか分布させることができる。この効果により、高調波成分が減り、コギングトルクを低減させ、誘起電圧波形高調波を少なくすることができる。このような、かまぼこ型の形状の永久磁石も、本実施例を用いれば簡単に作ることができる。

0064

また、回転子250に磁石押さえ(図示しない)を設けても良い。磁石押さえにより、遠心力による永久磁石の飛散を防止する。この磁石押さえは、回転子鉄心252と一体でも良いし、後から回転子鉄心252に固定しても良い。また、磁石押さえを磁性体で構成すると、リラクタンストルク活用したモータにすることもできる。リラクタンストルクは、分布巻のモータの方がよく利用できるため、固定子構造は分布巻とする方法もある。

0065

ここで、本実施形態に用いられる永久磁石と、従来の回転電機に用いられていた焼結磁石及びボンド磁石との違いを以下に説明する。

0066

焼結磁石は、その高エネルギー密度を活かして、モータを小型化できるので、電気自動車やハイブリッド車などに用いられている。しかしながら、焼結磁石は、その製法上、焼結工程での高温処理が不可欠なので、設備費用を含め、生産コストが高くなる。また、磁石材を高温に熱する焼結工程により、焼結工程前の形状・寸法に対し焼結工程後の形状・寸法が熱収縮等により変化してしまい、正確な寸法の部品を得るためには、焼結工程の後の成形工程で、寸法精度を得るために大幅な切削を含む成形作業が必要であった。これが磁石モータのコスト増を招いており、安価で制御性の良いモータを得る上での障害となっている。

0067

また、ボンド磁石は、熱硬化性エポキシ樹脂と磁石材料とを混合し、この混合物を成型し製造する。つまり、エポキシ樹脂で磁石材料を接着した磁石である。エポキシ樹脂を結着剤として使用した磁石では、磁石材料とエポキシ樹脂との混合物を圧縮成型して磁石を製造している。このようなエポキシ樹脂で磁石材を接着するボンド磁石は、磁石材に対するエポキシ樹脂材の割合が多くなり、磁石にしめる磁石材料の割合が低下し、磁気特性が悪く、回転電機の特性が著しく低下する問題がある。このようなボンド磁石は、エネルギー密度が小さいため、大容量大トルク用途にはあまり用いられず、小型のファンモータなどに用いられている。

0068

以上、説明したように焼結磁石でこのような形状にするためには、表面加工が必要となり、コストが上昇してしまう。実際には、焼結磁石は、1000℃以上で焼結させるため、熱収縮による変形を補正する必要があり、後で加工することが不可欠である。また、有機物により結着されたボンド磁石では、結着材であるエポキシ樹脂を150℃以上の高温で使用することが困難であり、150℃を超える熱的環境で使用するニーズの多い自動車用の回転電機には耐久性の点で不向きであった。

0069

図15(a)に示すかまぼこ型磁石の実施形態を図5の実施形態に適用できる。図5に示す実施形態において、回転子250に保持された永久磁石254や256を図15(a)に示すかまぼこ型形状の磁石に変えることができる。分布巻のモータでは固定子が発生する回転磁界を集中巻より滑らかにすることができる。これに加え永久磁石をかまぼこ型形状にして回転子鉄心外周に配置することで、磁石の固定子側面の磁束密度の変化を正弦波関数に近い状態にすることができ、これらの結果から回転電機のトルクリプルを低減させることができる。特に低速回転おいて、低脈動トルクを発生できるので、車両の発進時の加速が滑らかとなり、運転者に車両の運転性に関し高級感を与えるのに適する。

0070

このような永久磁石は、従来の焼結磁石タイプでは、熱処理後の変形のため、成形が必要であり、高価なものになっていた。しかし、本実施形態の永久磁石を用いた回転機の場合、プレス型でこの形状を作れば、プレス加工後の変形が少なくなり、磁石の後加工は必要ない。あるいは後加工が必要であっても、加工作業量が少なく、加工工程が簡単になる効果がある。

0071

尚、本実施形態が適用される適用対象は8極や16極に固定されるものではない。回転子250の極数は10極や12極などさらに多くの極であっても良い。また逆に少ない極数であっても良い。固定子巻線の巻回方式には分布巻と集中巻の方式がある。3相モータの場合、分布巻の固定子のスロット数は、極数の3n(nは自然数)になる。また、集中巻の場合には、固定子のスロット数をN、極数をPとすると、2/3<=P/N<=4/3の関係で、効率の良い3相モータになり、どの組合せに対しても適用できる。集中巻モータでは、1極を構成する固定子側のコイル数が少ないため、固定子が基本同期周波数以外の調波成分が大きい。特に基本同期周波数よりも低次の調波成分が多い。このため、回転子表面の永久磁石に流れる渦電流が多く、従来の焼結磁石を使ったモータでは、分割などの方策が不可欠であった。この原理や応用例については後述する。以下に説明するSiO系結着剤で磁性粉を決着した磁石では磁性粉間に絶縁材である結着剤が存在するため、永久磁石の内部抵抗高抵抗なり渦電流がその分減少する。また表面に絶縁膜を形成した磁石粉を使用して決着することも可能である。このため従来の焼結型磁石に比べ、永久磁石の分割などの対策の必要性が少なく、対策が不要の場合は安価に回転電機を作ることができる。また従来対策しなかった回転電機に対して効率を向上でき、また磁石の発熱を減少できることで熱対策が容易となる。

0072

ここで永久磁石254と256は磁石材料である希土類材料のネオジウム(Nd)の粉体をこのネオジウム(Nd)と前駆体が濡れ性の良い性質を備えている結着剤で結着した構造をしている。ここで濡れ性の優れた前駆体とは例えばSiO2 の前駆体であるアルコキシシロキサンまたはアルコキシシランである。ネオジウム(Nd)の粉体は板状の形状を為しており、高さ方向であるZ軸方向の値に対しX軸やY軸方向の大きさが数倍以上である、厚みが薄い形状をしている。ネオジウム(Nd)粉体のX軸やY軸方向の大きさは大きい方が良く、例えば粉体のX軸またはY軸方向の大きさが45μm以上の大きさの粉体を使用する方が残留特性を良くする。成形中にネオジウム(Nd)の粉体が割れるなどで細かくなり、小さい形状の粉体が混ざることはしかたないが、粉体の半分以上が45μm以上の大きさ粉体であることが望ましく、さらには7割以上が45μm以上の大きさの粉体であるとより好ましい結果が得られる。9割以上が45μm以上の大きさの粉体であるとさらにより好ましい結果が得られる。なおネオジウム(Nd)にさらにディスプロシウム(Dy)を若干含んでいると特性が改善される。このディスプロシウム(Dy)を含むことにより、回転電機の温度が上昇しても良好な磁気特性が維持される。ディスプロシウム(Dy)の含有割合は数%程度で、多くても10%以下である。バインダー希土類磁石材料の粉体を結着した構造の磁石及び磁石の製造方法についての詳細は後述する。

0073

図15(b)〜(f)は、図15(a)に代わる集中巻モータの固定子と回転子の極数とスロット数の例を挙げたものである。これに上げた構成の他に、電気的にこの組み合わせを繰り返して1周を構成する多極のモータも可能である。3相モータの場合、極数をp、ティース数をtとしたp:tの比が、2:3系統では、16:24,18:27,20:30,22:33,24:36;16:9となり、4:3系統では、16:9,20:15,24:18となり、8:9系統では、16:18,24:27となり、10:9系統では、20:18となり、その他の系統では、16:15,16:21,20:21,22:18,22:21,22:24などである。

0074

固定子巻線が作る起磁力の調波成分を図16から図19に示す。棒グラフ横軸は、極対あたりの周方向の空間起磁力における次数を1次として、黒棒が同期次数、斜線棒が非同期次数を示す。図16は、いわゆる分布巻であり、上は2極6スロットのモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示し、下は2極12スロットのモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示す。図からわかるように、非同期成分は空間5次以上しか無いことが分かる。また、2極12スロットモータの方が空間高調波は少ない。この高調波は磁石の渦電流の原因になっている。

0075

一方、図17は集中巻であり、上は8極9スロットのモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示し、下は10極9スロットのモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示す。このように、集中巻は分布巻に比べて起磁力の非同期成分が大きい。特に、8極9スロットの場合には、5/4次の成分が大きく、10極9スロットの場合には、4/5次の成分が大きい。回転子の磁極数が、固定子起磁力空間次数と一致した場合だけ、モータにトルクが生じる。従って、10極9スロットのモータの場合には、8極モータを回せる固定式磁力があるにもかかわらず、その成分は回転子と同期しないから、その分は回転子には非同期成分として働き、渦電流を生じさせる。これが磁石の温度上昇による減磁を引き起こす。

0076

同様に図18は集中巻であり、上は2極3スロット系列のモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示し、下は4極3スロット系列のモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示す。これは、図5の実施例に相当する。2極3スロット系列のモータは、1次よりも低次の非同期の調波は無いが、それでも分布巻に比べて、高調波が多いことが分かる。逆に4極3スロット系列のモータには、1/2次の大きな低次成分がある。

0077

同様に図19には集中巻であり、上は10極12スロットのモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示し、下は14極2スロットモータのモータの固定子が作る起磁力の高調波成分を示す。これは、図15のモータに相当する。この場合にも、非同期の大きな調波成分があることが分かる。

0078

以上のなかで、特に注目すべきなのは、極数>スロット数の関係になるにつれて、非同期の成分が大きくなることである。固定子が極を構成しようとする場合に、より多くのコイルで構成した方が、高調波が少なくなるということを意味する。従って、集中巻のモータは、スロット数が少ないため、渦電流が多く、特に極数>スロット数の組み合わせに関しては、磁石の渦電流が流れやすいと言える。

0079

このような集中巻モータは、薄型化と同時に多極化が可能な特徴がある。多極化は、モータの磁気回路の周方向の長さを節約できる特徴がある。このため、モータ内部に減速機構を入れ、エンジンルーム内のスペースを有効に使うことができる。図20に、ロータ内部に遊星ギア260を組み込んだ構成を示す。

0080

回転子の内周側には、駆動系部品を組み込むための空間を設ける半径方向に扁平なモータジェネレータの場合、永久磁石の極数は、16極以上の多極が好ましいものである。

0081

図21を用いて、本実施例による回転電機を用いたハイブリッド自動車の駆動源の構成について説明する。図21は、本発明の他の実施例によるモータジェネレータを用いたハイブリッド自動車の駆動源の構成を示すブロック図である。

0082

回転電機は、固定子230と、固定子230の内周側に回転可能に保持された回転子250とから構成される。回転子250の内周側には、空間が設けられ、この空間内に、遊星ギア260からなる減速機と、クラッチ261が配置される。回転電機の駆動力は、遊星ギア260によって減速され、クラッチ261に伝達される。エンジン120及び回転電機の駆動力は、図1に示した動力分配機構160及び変速機130を介して、前輪110に伝達される。

0083

このように、回転電機の内周側に、遊星ギア260やクラッチ261などの駆動系部品を組み込む場合、回転電機の回転子の内周側には、駆動系部品を組み込むための空間が必要となる。すなわち、半径方向に扁平なモータジェネレータの構造となる。そして、この空間に、遊星ギア260やクラッチ261を配置することでシステムとして小型化することができる。

0084

このような構成の場合、固定子230の外径と回転子250の内径の半径方向の幅が小さくなる。特に、固定子のコアバック238や回転子の磁石内周側ヨークが薄くなる。このような形状を実現するため、回転電機の回転子250に用いる永久磁石の極数を多くすると効果的である。

0085

ここで、図22図23を用いて、20極24ティースの集中巻回転電機の場合と、10極12ティースの集中巻回転電機の場合の磁束線について説明する。図22は、20極24ティースの集中巻回転電機の磁束線図である。図23は、10極12ティースの集中巻回転電機の磁束線図である。

0086

図22図23を比較して分かるように、10極の場合に比べて、20極の場合の方が、固定子のコアバック厚さを小さくすることができ(A1<A2)、また、回転子の磁石内周側のコアの径方向厚さを小さくすることができる(B1<B2)。その結果、20極の場合の回転子の内周の空間の半径R1は、10極の場合の回転子の内周の空間の半径R2よりも大きくできる(R1>R2)。これは、図22図23に示すモータの磁束線から分かるように、多極モータの磁束は小さく回り込むためである。

0087

さらに、極数が多いと固定子コアバックA1が薄い分だけ、回転子の半径を大きく取ることができるため(D1>D2)、10極よりも20極の方が高トルク化できる。

0088

また、図22図23の回転子の構図から容易に分かるように、極数が多い方が磁石が分割されてブリッジの数が増えるため、遠心力に対する機械強度が上がる。換言すると、同じ磁束を発生させる場合、極数が多くなると、一つの磁石を小型化できるため、遠心力に対する機械強度が上がる。

0089

また、20極モータは10極モータに比べて減磁しにくいため、磁石の厚さを減らすことができ、低コスト化できる。減磁しにくい理由を以下に述べる。固定子の作る磁界が磁石の着磁方向と正反対であり、その強さがある一定以上の値になると磁石は減磁する。磁石は減磁しないようにある程度の厚さを必要とする。20極モータは10極モータに比べて2倍のスロット数があるため、1スロット当たりの起磁力は約半分になるので、固定子の1個のティースに巻かれた巻線が作る磁界の強さも半分になる。従って、磁石はほぼ半分の厚さでも減磁耐力は等価になる。このようにして、磁石量を減らし、コストパフォーマンスに優れたモータにすることができる。

0090

ただし、さらに極数を多くすると、固定子のコアバックは磁気回路的には薄くすることが可能だが、機械強度が持たないため、現実的にはあまり極数を多くしてもその効果を期待できない。極数の上限は、30極程度である。

0091

多極はこのようにギア内蔵には有利であるが、分布巻モータだとスロット数が増える。集中巻の場合には、一般的な組み合わせでは極数の1.5倍以上になることはない。しかし、分布巻だと3倍以上になる。スロット数が増えてスロット形状が細くなると、電工作業も難しく、スロット内のコイル密度が下がってしまい、小型化が困難である。従ってギア内蔵の多極モータの場合には集中巻の構造が適している。

0092

モータを多極化することによる問題は、周波数が上がることによる磁石の渦電流発熱である。これに対して、本発明の磁石を用いれば、磁石を軸方向や周方向,厚さ方向に分割したり、スリットを設けるような手間をかけずに高抵抗化することができる。この粉末には無機物コート剤として使用し、耐熱性を向上する。自動車用モータでは冷却を油で行う場合もあり、150度以上の温度になることもあるため、従来の有機物のコートでは耐熱性が足りないためである。あるいは、この無機物コート剤を鉄粉に施し、これを圧縮成型した圧粉磁芯を回転子やステータに使うことなどで対応できる。このように、圧粉の磁石や鉄心を用いることで、渦電流が減少し、鉄損を減らすことができ、高速回転が可能となる。

0093

回転子の内周側には、駆動系部品を組み込むための空間を設ける半径方向に扁平なモータジェネレータの場合、永久磁石の極数は、16極以上の多極が好ましいものである。

0094

次に、本実施形態に係る磁石の製造プロセスの一例を図1に示す。工程1では、粉体状の磁石材料を生成する。詳細な生成方法については、以下の各実施例で説明する。

0095

工程2では、前記粉体状の磁石材料を圧縮成形する。例えば回転機に使用する永久磁石を製造する場合は、この工程2で、回転機に使用する永久磁石の最終磁石形状に沿って圧縮成形することが可能である。以下に詳述する方法によれば、工程2で圧縮成形された磁石形状の寸法関係がその後の工程であまり変化しない。このため高い精度で磁石を製造することが可能である。永久磁石型回転機に要求される精度を達成できる可能性が高い。例えば、磁石内蔵型の回転機に使用される磁石に要求される磁石の制度を得ることが可能である。これに対し、従来の焼結磁石では、製造される磁石の寸法制度がたいへん悪く、磁石の切削加工が必要である。このことは作業性を悪くするだけでなく、切削加工により磁気特性が劣化する心配がある。

0096

工程3では、圧縮成形された磁石成形体にSiO2の前駆体の溶液を含浸する。この前駆体は、圧縮成形された磁石成形体に対する濡れ性の良好な材料である。磁石成形体に対する濡れ性の良好な結着剤の溶液を含浸することで、磁石成形体を構成する磁石粉体の表面を前記結着剤が被い、結果として多数の粉体を良好につなぎ合わせる作用を為す。また良好な濡れ性の作用で結着剤の溶液が磁石成形体の細部入り込むので、量的に少ない結着剤で良好な結着効果が得られる。また良好な濡れ性を利用しているので、エポキシ樹脂の使用に比べ設備が比較的シンプルで安価になる。

0097

工程4は、前記体を熱処理することでSiO2を結着剤として磁石材料を結着した磁石を得ることができる。以下に詳述するように、工程4での処理温度は比較的低い温度であり、この熱処理で前記磁石成形体の形状や寸法が変化することがほとんど無く、最終的に製造された磁石の形状や寸法関係の精度がたいへん高い。

0098

上記工程3で使用される、結着剤溶液中のSiO2の前駆体であるアルコキシシロキサン,アルコキシシランとしては化学式1,化学式2に示すような末端基及び側鎖にアルコキシ基を有する化合物が挙げられる。

0099

0100

0101

また、溶媒アルコールにはアルコキシシロキサン,アルコキシシラン中のアルコキシ基と同じ骨格の化合物が好ましいがこれらに限られるものではない。具体的にはメタノールエタノールプロパノールイソプロパノール等が挙げられる。また、加水分解及び脱水縮合触媒としては酸触媒塩基触媒中性触媒のいずれでも良いが中性触媒が金属の腐食を最小限に抑えられるので最も好ましい。中性触媒としては、オルガノスズ触媒が効果的で、具体的にはビス(2−エチルヘキサノエート)スズ,n−ブチルトリス(2−エチルヘキサノエート)スズ,ジ−n−ブチルビス(2−エチルヘキサノエート)スズ,ジ−n−ブチルビス(2,4−ペンタンジオネート)スズ,ジ−n−ブチルジラウリルスズ,ジメチルネオデカノエートスズ,ジオクチルジラリル酸スズ,ジオクチルジネオデカノエートスズ等が挙げられるがこれらに限られるものではない。また、酸触媒としては希塩酸希硫酸希硝酸蟻酸酢酸等が、塩基触媒としては水酸化ナトリウム水酸化カリウムアンモニア水等が挙げられるがこれらに限られるものではない。

0102

結着剤溶液中のSiO2の前駆体であるアルコキシシロキサン,アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量体積分率として5vol%以上かつ96vol%が好ましい。アルコキシシロキサン,アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量が5vol%未満になると、磁石中の結着剤の含有率が低いため、硬化後の結着剤の材料としての強度がやや小さくなる。一方、アルコキシシロキサン,アルコキシシラン、その加水分解生成物、及びその脱水縮合物総量の含有量が96vol%以上になると、SiO2の前駆体であるアルコキシシロキサン,アルコキシシランの高分子量化の反応が速いため、結着剤溶液の増粘速度も速くなる。これは結着剤溶液の適正粘度の制御がより困難であることを意味しており、この結着剤溶液を含浸法に用いることが先に説明した材料に比べ難しくなる。

0103

結着剤溶液中のSiO2の前駆体であるアルコキシシロキサン又はアルコキシシランと水とは、以下の化学式3,化学式4に示した加水分解反応が生じる。ここで化学反応式は加水分解が部分的に生じた時の反応式である。

0104

0105

0106

この際、水の添加量がアルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解反応の進行度を支配する因子の一つとなる。この加水分解反応は硬化後の結着剤の機械的強度が大きくするためには重要である。アルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解反応が発生していないと、その次に起こるアルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解反応物同士の脱水縮合反応が進行しないからである。この脱水縮合反応生成物がSiO2であり、このSiO2が磁粉との接着性が高く、結着剤の機械的強度を大きくする重要な材料となるからである。更に、シラノールOH基が磁粉表面のO原子又はOH基と相互作用が強く高接着化に寄与するからである。しかしながら、加水分解反応が進みシラノール基の濃度が高くなるとシラノール基を含む有機ケイ素化合物(アルコキシシロキサン又はアルコキシシランの加水分解生成物)同士の脱水縮合反応が進行し、有機ケイ素化合物の分子量が大きくなり、結着剤溶液の粘度は高くなる。これは含浸法に用いる結着剤溶液としては適正な状態ではない。従って、結着剤溶液中のSiO2の前駆体であるアルコキシシロキサン又はアルコキシシランに対する適正な水の添加量が必要となる。ここで、絶縁層形成処理液中の水の添加量として、化学反応式1,2に示した加水分解反応における反応当量の1/10〜1が好ましい。水の添加量が化学反応式1,2に示した加水分解反応における反応当量の1/10以下では、有機ケイ素化合物のシラノール基の濃度が低いため、シラノール基を含む有機ケイ素化合物と磁粉表面との相互作用が低く、また、脱水縮合反応が生じにくいため生成物中にアルコキシ基が多量に残存したSiO2が生成するため、SiO2中に欠陥部が多数発生し、強度の低いSiO2が生じる。一方、水の添加量が化学反応式1,2に示した加水分解反応における反応当量の1より大きくなると、シラノール基を含む有機ケイ素化合物は脱水縮合が発生し易くなり、結着剤溶液が増粘するため、磁粉と磁粉の隙間に結着剤溶液は浸透できなくなり含浸法に用いる結着剤溶液としては適正な状態ではない。結着剤溶液中の溶媒には通常アルコールを用いる。それは結着剤溶液に用いる溶媒にはアルコキシシロキサン中のアルコキシ基は解離反応が速く、溶媒のアルコールと置換平衡状態にあるからである。そのため溶媒のアルコールには沸点が水より低く粘度の低いメタノール,エタノール,n−プロパノール,iso−プロパノールが好ましい。しかし、化学的には溶液の安定性が若干低下するものの、結着剤溶液の粘度が数時間で増加しなく、かつ、沸点が水より低い溶媒であれば本発明に用いることが可能で、アセトン等のケトン類などの水溶性溶媒であれば適用できる。

0107

次に、本発明に係る磁石製造プロセスの他の例を図2に示す。ここでは、粉体状の磁石材料を生成後、圧縮成形前絶縁処理を施す工程が加わる点が、上記で説明した図1と異なる。

0108

この絶縁処理工程では、磁粉表面のできるだけ全面にさらにできるだけ均一に絶縁層を作ることが望ましく、具体的な処理方法は後述する。磁石が回転機など、いろいろな機器に使用される場合、交流磁場で使用される場合が多い。例えば回転機では、巻線により作られ磁石に作用する磁束が周期的に変化する。このように磁束が変化する場合、磁石に渦電流が発生し使用される機器の効率が低下する恐れがある。磁粉表面を絶縁層で被うことによりこの渦電流を抑え、回転機の効率低下を抑えることができる。

0109

磁石の使用用途として高調波を含む高周波磁界が磁石に対して印加される条件下では、希土類磁石粉体表面に無機絶縁膜を形成されていることが好ましい。このような理由で希土類磁石粉体表面に無機絶縁膜を形成し、無機絶縁膜としてリン酸塩化成処理膜を適用するのが良い。リン酸塩化成処理液リン酸マグネシウムほう酸を用いた場合、以下のような組成が良い。リン酸量は1〜163g/dm3が望ましく、163g/dm3より大きいと磁束密度の低下を招き、1g/dm3より小さいと絶縁性が悪くなる。また、ほう酸量はリン酸1gに対して0.05〜0.4gが望ましくこの範囲を超えると絶縁層の安定性が悪くなる。磁粉表面の全面に絶縁層を均一に形成するためには、絶縁層形成処理液の磁粉に対する濡れ性を向上させることが有効である。これには界面活性剤の添加が望ましい。こうした界面活性剤としては、例えば、パーフルオロアルキル系,アルキルベンゼンスルホン酸系,両性イオン系、またはポリエーテル系の界面活性剤が挙げられ、その添加量は、絶縁層形成処理液中に0.01〜1重量%含有させることが望ましく、0.01重量%未満では表面張力下げて磁粉表面を濡れさせる効果が不十分であり、1重量%を超えてもそれ以上の効果は望めず不経済である。

0110

また、防錆剤の量は0.01〜0.5mol/dm3が望ましく、0.01mol/dm3未満では磁粉表面の錆の抑制が難しく、0.5mol/dm3より多くしても以上の効果は望めず経済的でない。

0111

リン酸塩化成処理液の添加量は、希土類磁石用磁粉平均粒径に依存する。希土類磁石用磁粉の平均粒径が0.1〜500μmの場合、希土類磁石用磁粉1kgに対して300〜25mlが望ましい。300mlより多いと磁粉表面の絶縁膜が厚くなりすぎ、また、錆が発生し易くなるために磁石作製時の磁束密度の低下を招き、25mlより少ないと絶縁性が悪く、処理液の濡れない部分で錆の発生量が多くなり、磁石の特性劣化を引き起こす恐れがある。

0112

コート膜形成処理液中の希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物がアルコールを主成分とした溶媒に膨潤させるのは、希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物ゲルゼラチン状の柔軟な構造を有することと、アルコールが希土類磁石用磁粉に対して優れた濡れ性を有するからである。また、ゲル状態の該希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の平均粒径が10μm以下のレベルまで粉砕する必要があるのは、希土類磁石用磁粉表面に形成されたコート膜が均一厚になり易いからである。更に、アルコールを主成分とした溶媒にすることにより、非常に酸化され易い希土類磁石用磁粉の酸化の抑制が可能となる。

0113

更に、磁粉の絶縁性並びに磁気特性の向上を図ることを目的とした無機絶縁膜としてはフッ化物コート膜が望ましい。このような理由で希土類磁石粉体表面にフッ化物コート膜を形成する場合、フッ化物コート膜形成処理液中の希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の濃度に関しては希土類磁石用磁粉表面に形成する膜厚に依存するが、希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物がアルコールを主成分とした溶媒に膨潤されており、ゲル状態の該希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の平均粒径が10μm以下のレベルまで粉砕され、かつアルコールを主成分とした溶媒に分散された状態を保つことが重要で、希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物の濃度として200g/dm3から1g/dm3となる。

0114

希土類フッ化物コート膜形成処理液の添加量は、希土類磁石用磁粉の平均粒径に依存する。希土類磁石用磁粉の平均粒径が0.1〜500μmの場合、希土類磁石用磁粉1kgに対して300〜10mlが望ましい。これは処理液量が多いと溶媒の除去に時間を要するだけでなく、希土類磁石用磁粉が腐食し易くなるためである。一方、処理液量が少ないと希土類磁石用磁粉表面に処理液の濡れない部分が生じるためである。以上の事項に関し、表1には希土類フッ化物,アルカリ土類金属フッ化物コート膜について、処理液として有効な濃度等を纏めている。

0115

0116

以上、図1図2を用いて本発明に係る磁石製造プロセスの例を述べたが、具体的な実施例については以下に説明していく。

0117

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、組成を調整した母合金急冷することにより作製したNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。NdFeB系母合金は鉄,Fe−B合金フェロボロン)にNdを混合して真空あるいは不活性ガス中または還元ガス雰囲気中で溶解し組成を均一化しされている。必要に応じて切断した母合金を単ロール双ロール法などのロールを用いた手法で、回転するロールの表面に溶解させた母合金をアルゴンガスなどの不活性ガスあるいは還元ガス雰囲気で噴射急冷し薄帯とした後、不活性ガス中あるいは還元性ガス雰囲気中で熱処理する。熱処理温度は200℃以上700℃以下でありこの熱処理によりNd2Fe14Bの微結晶成長する。薄帯は10〜100μmの厚さでありNd2Fe14Bの微結晶の大きさは10から100nmである。

0118

Nd2Fe14Bの微結晶が平均30nmの大きさの場合、粒界層はNd70Fe30に近い組成であり、単磁区臨界粒径よりも薄いためにNd2Fe14Bの微結晶内に磁壁が形成されにくい。Nd2Fe14B微結晶の磁化はそれぞれの微結晶で磁気的に結合しており磁化の反転は磁壁の伝搬によって起こっていると推定されている。磁化反転を抑制するためのひとつの手法として薄帯を粉砕した磁粉同士の磁気的結合をしやすくすることが挙げられる。そのために、磁粉間の非磁性部をできるだけ薄くすることが有効となり、粉砕粉はCoを添加したWC製超硬金型内に挿入後上下パンチプレス圧力5t−20t/cm2で圧縮成形しプレス方向に垂直な方向で磁粉間の非磁性部が少ない。これは磁粉が薄帯を粉砕した扁平粉であるために、圧縮成形した成形体で扁平粉の配列に異方性が生じ、プレス方向に垂直方向に扁平粉の長軸(薄帯の厚さ方向と垂直な方向に平行)方向がそろうことによる。扁平粉の長軸方向がプレス方向の垂直方向に向きやすくなる結果、成形体においてプレス方向の垂直方向は、プレス方向よりも磁化が連続しておりそれぞれの粉においてパーミアンスが大きくなるため、磁化反転し難くなる。このため成形体のプレス方向とプレス方向に垂直な方向では減磁曲線に差が生じてくる。10×10×10mmの成形体において、プレス方向に垂直方向に20kOeで着磁し減磁曲線を測定すると残留磁束密度(Br)は0.64T、保磁力(iHc)は12.1kOeであるのに対し、プレス方向に平行方向で20kOeの磁界で着磁後、着磁方向で減磁曲線を測定するとBr0.60T,iHc11.8kOeであった。このような減磁曲線の差は成形体に使用している磁粉に扁平粉を用いており、その扁平粉の向きが成形体内で異方性を有しているために生じているものと考えられる。

0119

このような減磁曲線の差は成形体に使用している磁粉に扁平粉を用いており、その扁平粉の向きが成形体内で異方性を有しているために生じているものと考えられる。個々の扁平粉の結晶粒は10−100nmと小さく、その結晶方位の異方性は少ないが、扁平粉の形状が異方性をもつため、扁平粉の配列方向に異方性がある場合には磁気的にも異方性が生じることになる。このような成形体の試験片に下記1)〜3)のSiO2前駆体溶液を含浸し熱処理した。実施した工程を以下に説明する。

0120

結着剤であるSiO2前駆体には以下の3つの溶液を用いた。
1)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を5ml,水0.96ml,脱水メチルアルコール95ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
2)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
3)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を100ml,水3.84ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、4時間25℃の温度で放置した。

0121

1)〜3)のSiO2前駆体溶液の粘度はオストワルド粘度計を用いて30℃の温度で測定した。
(1)上記Nd2Fe14Bの磁粉を成形型充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である1)〜3)のSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0122

図3に前記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片の断面部のSEM観察結果の一例を示す。図3(a)が二次電子像、(b)が酸素面分析像、(c)は珪素面分析像である。(a)に示すように扁平粉が異方性をもって堆積しており部分的にクラックが発生している。また、扁平粉の表面及び扁平粉内部のクラックに沿って酸素及び珪素が検出されている。このクラックは圧縮成形時に発生したものであり、含浸処理前は空洞になっている。このことから、SiO2前駆体溶液は磁粉中のクラック内部まで含浸されていることが分かった。

0123

(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に200℃1時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率含浸処理を施した場合1%未満であるのに対し、エポキシ系ボンド磁石(比較例1)場合3%近い値であった。これは含浸処理によりクラックを含む粉末表面がSiO2により保護されるため酸化等の腐食が抑制され、不可逆熱減磁率が低減されたからである。即ち、SiO2前駆体による含浸処理によりクラックを含む粉末表面が保護されるため酸化等の腐食が抑制され、不可逆熱減磁率が低減される。不可逆熱減磁の抑制だけでなく、PCT試験塩水噴霧試験でも含浸処理磁石の方が減磁の少ない結果が得られている。

0124

更に(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片について大気中で225℃に1時間保持し冷却後20℃で減磁曲線を測定した。磁界印加方向は10mm方向であり、最初に+20kOeの磁界で着磁後±1kOeから±10kOeの磁界でプラスマイナス交互に磁界を印加して減磁曲線を測定した。

0125

その結果を図4に示す。ここでは、上記2)の条件で含浸処理した磁石と、後述する、エポキシ樹脂をバインダーとして15vol%含有した圧縮成形ボンド磁石と、の減磁曲線を比較している。図4の横軸は印加した磁界、縦軸は残留磁束密度を示す。含浸処理した磁石は磁界が−8kOeよりも負側に大きな磁界が印加されると磁束が急激に低下する。圧縮成形ボンド磁石は含浸処理した磁石よりもさらに磁界の絶対値が小さい値で磁束が急激に低下し、−5kOeよりも負側の磁界で磁束の低下が著しい。−10kOeの磁界印加後の残留磁束密度は、含浸処理磁石の場合0.44、圧縮成形ボンド磁石では0.11Tであり含浸処理磁石の残留磁束密度は圧縮成形ボンド磁石の値の4倍となっている。これは圧縮成形ボンド磁石が225℃で加熱中に各NdFeB粉の表面やNdFeB粉のクラック表面が酸化することで各NdFeB粉を構成しているNdFeB結晶磁気異方性が低下し、その結果保磁力が減少し負の磁界印加により磁化が反転し易くなったためと考えられる。これに対し、含浸処理磁石ではNdFeB粉及びクラック表面がSiO2膜で被覆されているため大気中加熱時の酸化が防止された結果、保磁力の減少が少ないものと考えられる。

0126

(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は30MPa以上、本実施例中の2),3)のSiO2前駆体溶液を用いたときは100MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0127

尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約10倍の値を有したが、圧縮型希土類ボンド磁石と比較して約1/10の値となった。しかし、10000回転以下の通常のモータとして使用する限りにおいては、渦電流損の発生は小さいため問題は無い。

0128

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は同等〜3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0129

尚、本実施例と後述の(実施例2)〜(実施例5)について、結着剤1)〜3)を用いた場合の磁石特性を、表2にまとめている。

0130

0131

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0132

結着剤であるSiO2前駆体には以下の3つの溶液を用いた。
1)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水0.96ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
2)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
3)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を100ml,水9.6ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。

0133

1)〜3)のSiO2前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて30℃の温度で測定した。
(1)上記Nd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である1)〜3)のSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0134

(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0135

(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は70MPa以上、本実施例中の2),3)のSiO2前駆体溶液を用いたときは100MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0136

尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約10倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約1/10の値となった。渦電流損がやや増加するが、使用を妨げるほどの障害とはならない。

0137

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は2〜3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0138

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0139

結着剤であるSiO2前駆体には以下の3つの溶液を用いた。
1)CH3O−(Si(CH3O)2−O)−CH3−CH3を25ml,水5.9ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
2)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
3)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは6〜8、平均は7)を25ml,水4.6ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。

0140

1)〜3)のSiO2前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて30℃の温度で測定した。
(1)上記Nd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である1)〜3)のSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0141

(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0142

(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は100MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0143

尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約10倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約1/10の値となった。しかし、この抵抗値の減少はそれほど大きな問題ではない。例えばモータとして使用する場合、渦電流損はやや増加するが使用を妨げるほどの問題とはならない。

0144

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は2〜3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0145

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0146

結着剤であるSiO2前駆体には以下の3つの溶液を用いた。
1)CH3O−(Si(CH3O)2−O)−CH3を25ml,水5.9ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
2)C2H5O−(Si(C2H5O)2−O)−CH3を25ml,水4.3ml,脱水エチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、3昼夜25℃の温度で放置した。
3)n−C3H7O−(Si(C2H5O)2−O)−n−C3H7を25ml,水3.4ml,脱水iso−プロピルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、6昼夜25℃の温度で放置した。

0147

1)〜3)のSiO2前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて30℃の温度で測定した。
(1)上記Nd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である1)〜3)のSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0148

(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0149

(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は80MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0150

尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約10倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約1/10の値となった。渦電流損の発生がやや増加するが、この程度の抵抗値の減少は問題ではない。

0151

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は約2倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0152

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0153

結着剤であるSiO2前駆体には以下の3つの溶液を用いた。
1)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水9.6ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、1昼夜25℃の温度で放置した。
2)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水9.6ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した。
3)CH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を100ml,水9.6ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、4昼夜25℃の温度で放置した。

0154

1)〜3)のSiO2前駆体溶液の粘度はオストワルドの粘度計を用いて30℃の温度で測定した。
(1)上記Nd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、結着剤である1)〜3)のSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0155

上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0156

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は130MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0157

尚、磁石の比抵抗については焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約10倍の値を有したが、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較して約1/10の値となった。渦電流損の発生がやや増加するが、この程度の抵抗値の減少は問題ではない。

0158

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は3〜4倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0159

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0160

希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。(1)水に溶解度の高い塩、例えばLaの場合は酢酸La、または硝酸La4gを100mLの水に導入し、振とう器または超音波攪拌器を用いて完全に溶解した。(2)10%に希釈したフッ化水素酸をLaF3が生成する化学反応当量分を徐々に加えた。(3)ゲル状沈殿のLaF3が生成した溶液に対して超音波攪拌器を用いて1時間以上攪拌した。(4)4000〜6000r.p.mの回転数遠心分離した後、上澄み液を取り除きほぼ同量のメタノールを加えた。(5)ゲル状のLaF3を含むメタノール溶液を攪拌して完全に懸濁液にした後、超音波攪拌器を用いて1時間以上攪拌した。(6)(4)と(5)の操作を酢酸イオン、又は硝酸イオン等の陰イオンが検出されなくなるまで、3〜10回繰り返した。(7)最終的にLaF3の場合、ほぼ透明なゾル状のLaF3となった。処理液としてはLaF3が1g/5mLのメタノール溶液を用いた。

0161

その他の使用した希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を形成処理液について、表3に纏めた。

0162

0163

希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。

0164

NdF3コート膜形成プロセスの場合:NdF3濃度1g/10mL半透明ゾル状溶液(1)NdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉100gに対して15mLのNdF3コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。(2)(1)のNdF3コート膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を2〜5torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。(3)(2)の溶媒の除去を行った希土類磁石用磁粉を石英ボートに移し、1×10-5torrの減圧下で200℃,30分と400℃,30分の熱処理を行った。(4)(3)で熱処理した磁粉に対して、蓋付きマコール製(理研電子社製)容器に移したのち、1×10-5torrの減圧下で、700℃,30分の熱処理を行った。

0165

結着剤であるSiO2前駆体にはCH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した溶液を用いた。
(1)上記希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)上記(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、2昼夜25℃の温度で放置した結着剤であるSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)上記(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)上記(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)上記(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0166

上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0167

本実施例の希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を形成した希土類磁粉を用いた磁石は後述する絶縁膜として機能するだけでなく、TbF3とDyF3を、又効果は小さいがPrF3をコート膜形成に用いた場合、磁石の保磁力向上に寄与可能であることが分かった。

0168

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は50MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0169

更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約100倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って渦電流損が小さく、良好な特性を有する。

0170

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は約20%、曲げ強度は同等〜3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能、その上TbF3とDyF3とをコート膜形成に用いた時は磁気特性大幅向上が可能であることが分かった。

0171

本実施例において、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0172

希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。

0173

PrF3コート膜形成プロセスの場合:PrF3濃度0.1g/10mL半透明ゾル状溶液を用いた。(1)NdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉100gに対して1〜30mLのPrF3コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。(2)上記(1)のPrF3コート膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を2〜5torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。(3)上記(2)の溶媒の除去を行った希土類磁石用磁粉を石英製ボートに移し、1×10-5torrの減圧下で200℃,30分と400℃,30分の熱処理を行った。(4)上記(3)で熱処理した磁粉に対して、蓋付きマコール製(理研電子社製)容器に移したのち、1×10-5torrの減圧下で、700℃,30分の熱処理を行った。

0174

結着剤であるSiO2前駆体にはCH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した溶液を用いた。
(1)上記PrF3コート膜を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)上記(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、2昼夜25℃の温度で放置した結着剤であるSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)上記(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)上記(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)上記(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0175

上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0176

本実施例のPrF3コート膜を形成した希土類磁粉を用いた磁石は後述する絶縁膜として機能するだけでなく、効果は小さいが磁石の保磁力向上に寄与可能であることが分かった。

0177

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は100MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0178

更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約100倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って渦電流損の発生は小さく、良好な特性を有する。

0179

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は約20%、曲げ強度は2〜3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能、その上PrF3をコート膜形成に用いた時は磁気特性向上が可能であることが分かった。PrF3をコート膜形成した希土類磁粉を用いた磁石は磁気特性,曲げ強度,信頼性が全体的に向上しておりバランスの取れた磁石であることが分かった。

0180

本実施例において、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0181

希土類フッ化物又はアルカリ土類金属フッ化物コート膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。

0182

DyF3コート膜形成プロセスの場合:DyF3濃度2〜0.01g/10mL半透明ゾル状溶液を用いた。(1)NdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉100gに対して10mLのDyF3コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。(2)上記(1)のDyF3コート膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を2〜5torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。(3)上記(2)の溶媒の除去を行った希土類磁石用磁粉を石英製ボートに移し、1×10-5torrの減圧下で200℃,30分と400℃,30分の熱処理を行った。(4)上記(3)で熱処理した磁粉に対して、蓋付きマコール製(理研電子社製)容器に移したのち、1×10-5torrの減圧下で、700℃,30分の熱処理を行った。

0183

結着剤であるSiO2前駆体にはCH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した溶液を用いた。
(1)上記DyF3コート膜を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)上記(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、2昼夜25℃の温度で放置した結着剤であるSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)上記(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)上記(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)上記(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0184

上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0185

本実施例のDyF3コート膜を形成した希土類磁粉を用いた磁石は後述する絶縁膜として機能するだけでなく、磁石の保磁力向上に寄与可能であることが分かった。

0186

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は40MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0187

更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本磁石は約100倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。

0188

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は約20%、曲げ強度は同等〜3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能、その上TbF3とDyF3とをコート膜形成に用いた時は磁気特性大幅向上が可能であることが分かった。

0189

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0190

リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。

0191

水1Lにリン酸20g,ほう酸4g,金属酸化物としてMgO,ZnO,CdO,CaOまたはBaOの4gを溶解し、界面活性剤としてEF−104(トーケムプロダクツ製),EF−122(トーケムプロダクツ製),EF−132(トーケムプロダクツ製)を0.1wt%になるように加えた。防錆剤としてはベンゾトリアゾール(BT),イミダゾール(IZ),ベンゾイミダゾール(BI),チオ尿素(TU),2−メルカプトベンゾイミダゾールMI),オクチルアミンOA),トリエタノールアミン(TA),o−トルイジンTL),インドール(ID),2−メチルピロール(MP)を0.04mol/Lになるように加えた。

0192

リン酸塩化成処理膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。使用したリン酸塩化成処理液の組成を表4に示す。

0193

0194

(1)NdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉100gに対して5mLのリン酸塩化成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。(2)(1)のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を180℃,30分,2〜5torrの減圧下で熱処理を行った。

0195

結着剤であるSiO2前駆体にはCH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した溶液を用いた。
(1)上記リン酸塩化成膜形成処理を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)上記(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、2昼夜25℃の温度で放置した結着剤であるSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)上記(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)上記(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)上記(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0196

(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0197

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は100MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0198

更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約100倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。

0199

従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。

0200

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は約3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0201

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0202

リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。

0203

水1Lにリン酸20g,ほう酸4g,金属酸化物としてMgO4gを溶解し、界面活性剤としてEF−104(トーケムプロダクツ製)を0.1wt%になるように加えた。防錆剤としてはベンゾトリアゾール(BT)を用い、その濃度として0.01〜0.5mol/Lになるように加えた。

0204

リン酸塩化成処理膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。(1)NdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉100gに対して5mLのリン酸塩化成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。(2)上記(1)のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を180℃,30分,2〜5torrの減圧下で熱処理を行った。

0205

結着剤であるSiO2前駆体にはCH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した溶液を用いた。
(1)上記リン酸塩化成膜形成処理を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)上記(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、2昼夜25℃の温度で放置した結着剤であるSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)上記(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)上記(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)上記(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0206

上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0207

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は100MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0208

更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約100倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。

0209

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は約3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0210

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0211

リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。

0212

水1Lにリン酸20g,ほう酸4g,金属酸化物としてMgO4gを溶解し、防錆剤としてベンゾトリアゾール(BT)を0.04mol/Lになるように加えた。界面活性剤としてEF−104(トーケムプロダクツ製)を用い、その濃度として0.01〜1wt%になるように加えた。

0213

リン酸塩化成処理膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。(1)NdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉100gに対してのリン酸塩化成処理液5mLを添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。(2)(1)のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を180℃,30分,2〜5torrの減圧下で熱処理を行った。

0214

結着剤であるSiO2前駆体にはCH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した溶液を用いた。
(1)上記リン酸塩化成膜形成処理を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)上記(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、2昼夜25℃の温度で放置した結着剤であるSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)上記(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)上記圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)上記(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)上記(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0215

(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0216

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は90MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0217

更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約100倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。

0218

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は約3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0219

本実施例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。

0220

リン酸塩化成処理膜を形成する処理液は以下のようにして作製した。

0221

水1Lにリン酸20g,ほう酸4g、金属酸化物としてMgO4gを溶解し、界面活性剤としてEF−104(トーケムプロダクツ製)を0.1wt%、防錆剤としてベンゾトリアゾール(BT)を0.04mol/Lになるように加えた。

0222

リン酸塩化成処理膜を上記Nd2Fe14Bの磁粉に形成するプロセスは以下の方法で実施した。
(1)NdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉100gに対して2.5〜30mLのリン酸塩化成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
(2)(1)のリン酸塩化成膜形成処理を施した希土類磁石用磁粉を180℃,30分,2〜5torrの減圧下で熱処理を行った。

0223

結着剤であるSiO2前駆体にはCH3O−(Si(CH3O)2−O)m−CH3(mは3〜5、平均は4)を25ml,水4.8ml,脱水メチルアルコール75ml,ジラウリン酸ジブチル錫0.05mlを混合し、2昼夜25℃の温度で放置した溶液を用いた。
(1)上記リン酸塩化成膜形成処理を施したNd2Fe14Bの磁粉を成形型に充填し、16t/cm2の圧力で、磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmの試験片を、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を作製した。
(2)上記(1)で作製した圧縮成形試験片を加圧方向が水平方向になるようにバット内に配置し、2昼夜25℃の温度で放置した結着剤であるSiO2前駆体溶液をバット中に液面が垂直方向に1mm/minになるように注入した。最終的に圧縮成形試験片の上面から5mm上方になるまでSiO2前駆体溶液をバット中に注入した。
(3)上記(2)で使用した圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットを真空容器内にセットし、80Pa程度まで徐々に排気した。圧縮成形試験片表面からの気泡発生が少なくなるまで放置した。
(4)圧縮成形試験片は配置され、SiO2前駆体溶液が満たされたバットをセットした真空容器の内圧を徐々に大気圧に戻し、圧縮成形試験片をSiO2前駆体溶液内から取り出した。
(5)上記(4)で作製したSiO2前駆体溶液で含浸された圧縮成形試験片を真空乾燥炉内にセットし、1〜3Paの圧力,150℃の条件で圧縮成形試験片に対して真空熱処理を施した。
(6)上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(7)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(8)上記(5)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0224

上記(5)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性については、残留磁束密度が樹脂含有ボンド磁石(比較例1)と比較して、20〜30%向上可能であり、20℃で測定した減磁曲線は、SiO2含浸前とSiO2含浸熱処理後の成形体とで残留磁束密度及び保磁力の値がほぼ一致した。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はSiO2含浸ボンド磁石で3.0%でありSiO2含浸無しの場合の熱減磁率(5%)よりも小さい。更に、不可逆熱減磁率も200℃大気中1時間保持後、SiO2含浸熱処理後で1%以下でありSiO2含浸無しの場合の3%近い値よりも小さい。これはSiO2が磁粉の酸化による劣化を抑制しているためである。

0225

上記(7)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片の曲げ強度はSiO2含浸前で2MPa以下であるが、SiO2含浸熱処理後は100MPa以上の曲げ強度を有する磁石成形体を作製することが可能であった。

0226

更に、磁石の比抵抗についても焼結型の希土類磁石に比べて、本発明の磁石は約100倍以上の値を有し、圧縮型の希土類ボンド磁石と比較しても同等の値となった。従って、渦電流損が小さく、良好な特性を有する。

0227

本実施例の結果から、本発明の低粘度のSiO2前駆体を樹脂なしで冷間成形法で作製した希土類磁石成形体中へ含浸させた希土類ボンド磁石は通常の樹脂含有希土類ボンド磁石と比較して、磁気特性は20〜30%、曲げ強度は約3倍、更に不可逆熱減磁率は半分以下に減少させること及び磁石の高信頼化が可能であることが分かった。

0228

(比較例1)
本比較例において、希土類磁石用磁粉には、〔実施例1〕と同様のNdFeB系の薄帯を粉砕した磁性粉を用いた。
(1)上記希土類磁石用磁粉と100μm以下のサイズの固形エポキシ樹脂(ソマール社製EPX6136)を体積で0から20%になるようにVミキサーを用いて混合した。
(2)前記(1)で作製した希土類磁石用磁粉と樹脂とのコンパウンド金型中に装填し、不活性ガス雰囲気中で、成形圧16t/cm2の条件で80℃の加熱圧縮成形した。作製した磁石は磁気特性測定用として縦10mm,横10mm,厚さ5mmのサイズを、また、強度測定用として縦15mm,横10mm,厚さ2mmのサイズである。
(3)前記(2)で作製したボンド磁石の樹脂硬化窒素ガス中で170℃,1時間の条件で行った。
(4)前記(3)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対して、四探針法で比抵抗を測定した。
(5)更に上記比抵抗を調べた圧縮成形試験片に対して、30kOe以上のパルス磁界を印加した。その圧縮成形試験片について磁気特性を調べた。
(6)前記(3)で作製した縦15mm,横10mm,厚さ2mmの圧縮成形試験片を用いて、機械的曲げ試験を実施した。曲げ試験には試料形状15mm×10mm×2mmの圧縮成形体を用い、支点間距離12mmの3点曲げ試験により曲げ強度を評価した。

0229

前記(4)で作製した縦10mm,横10mm,厚さ5mmの圧縮成形試験片に対する磁気特性を調べた。その結果、磁石中のエポキシ樹脂含有率が高くなるに従い、磁石の残留磁束密度は減少していった。SiO2結着剤を含浸して作製したボンド磁石(実施例1〜5)と比較して、磁石の曲げ強度が50MPa以上の磁石で比較すると、エポキシ樹脂含有ボンド磁石は磁束密度が20〜30%低下していた。また、200℃大気中保持1時間後の熱減磁率はエポキシ樹脂含有ボンド磁石が5%とSiO2含浸ボンド磁石の3.0%と比較して大きい。更に200℃1時間後に室温に戻して再着磁した後の不可逆熱減磁率は含浸処理を施した場合1%未満であるのに対し(実施例1〜5)、エポキシ樹脂含有ボンド磁石(比較例1)場合3%近い値と大きかった。不可逆熱減磁の抑制だけでなく、PCT試験や塩水噴霧試験でもエポキシ樹脂含有ボンド磁石はSiO2含浸ボンド磁石と比較して低いレベルであった。

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