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技術 粘度測定法

出願人 国立研究開発法人産業技術総合研究所
発明者 菜嶋健司
出願日 2007年8月9日 (12年5ヶ月経過) 出願番号 2007-208009
公開日 2009年2月26日 (10年10ヶ月経過) 公開番号 2009-042100
状態 特許登録済
技術分野 粘度、粘性・表面、境界、拡散効果の調査
主要キーワード 界面動電現象 同時測定法 計量管理 測定要素 流動電流 定流量ポンプ 物理的性 流動電位
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この項目の情報は公開日時点(2009年2月26日)のものです。
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図面 (5)

課題

表面張力容器汚れ目視光学的なメニスカス読み取り誤差等で左右されることなく、光を透過しない液体の測定も可能な、簡単構成でしかも精度良く粘度測定が可能とする。

解決手段

細管流路を用い、該細管流路を被測定対象の液体が流れる流速を測定することにより、該液体の粘度を測定する粘度測定法であり、毛細管3を被測定対象の液体が流れるための流動を発生させる圧力Pが、毛細管3を流れる被測定流体体積Vに比例するようにして、毛細管3を被測定対象の液体が流れる際に毛細管3に発生する流動電流電極4、5で検出して測定することにより、前記流速を測定し、流速qの時間t依存性から粘度を算出する。

概要

背景

物質の表面は多くの場合、僅かに帯電しており、その表面に接している流体中には表面と反対の電荷が存在する。この、流体中の電荷のために、流体と表面を形成する物質との相対的な変位によって、電気泳動電気浸透等の界面動電現象と呼ばれる一連物理効果が発生する。

本発明の流動電流は、界面動電現象の一つである流動電位を発生する源となる電流を表す式として、教科書等(非特許文献1参照)に記述されている。これらの界面動電現象は、主に表面の性質として重要な、表面電位ゼータ電位)を調べるのに用いられるものであるが、ここでは、毛細管中の流動電流が、流速に比例することを利用する。

これを数式で表せば、流動電流は、
Q= πr2εζP/Lη ………(式1)
に従って発生する。ここで、Q:流動電流、ε:誘電率、ζ:表面電位(ゼータ電位)、P:圧力差、r:毛細管の半径、L:毛細管の長さ、η:粘度、π:円周率を表す。(式1)には流速は登場せず、流動電流は、圧力と比例関係にあるだけであるが、後述のように、下記(式2)を使うことで、流速に関係させられる。

一方、粘性は、流体の重要な物理的性質であり、基本的には、流動とその応力との関係から測定されるものである。細管を流れる流体の圧力と流速の関係を用いる測定法が最も重要な測定法の一つであり、教科書(例えば、非特許文献2参照)や液体粘度測定法工業規格JISZ8803に記述されている。毛細管を液体が流れるとき、ハーゲンポワズイユの関係式、数式で表せば、
P=8ηLq/πr4 ………(式2)
が成り立つ。ここで、qは体積流量であり、他の記号の意味は、(式1)と同じである。

この流速qの測定には、一般的に、一定体積の流体が流れ出す時間を計るなど、流体の体積そのものの変化を測定する手法を用いることが多い。

また、細管を用いた粘度測定法に界面動電現象の一つである流動電流法を組み合わせて、粘性と表面電位を同時に計測する技術(表面電位及びレオロジー同時測定法及び測定装置特願2006−276096参照)、或いは、後述の(式4)の関係が成立する同じく後述の構成例に近い構成による測定法(例えば、非特許文献3参照)もあるが、これらは流速の測定に流動電流を流速測定に用いていない。

原文雄、古澤邦夫、尾崎正孝、大島広行:「ゼータ電位−微粒子界面の物理化学」サイエンティスト社、1995刊
川田裕郎:計量管理技術双書「粘度」計量管理協会編、コロナ社、1958
Rosenberger F, Iwan J, Alexander D, Wei-qing Jin. Gravimetric capillary method for kinematic viscosity measurements. [Journal Paper] Review of Scientific Instruments, vol.63, no.9, Sept. 1992, pp. 4196-9. USA

概要

表面張力容器汚れ目視光学的なメニスカス読み取り誤差等で左右されることなく、光を透過しない液体の測定も可能な、簡単構成でしかも精度良く粘度測定が可能とする。細管流路を用い、該細管流路を被測定対象の液体が流れる流速を測定することにより、該液体の粘度を測定する粘度測定法であり、毛細管3を被測定対象の液体が流れるための流動を発生させる圧力Pが、毛細管3を流れる被測定流体の体積Vに比例するようにして、毛細管3を被測定対象の液体が流れる際に毛細管3に発生する流動電流を電極4、5で検出して測定することにより、前記流速を測定し、流速qの時間t依存性から粘度を算出する。

目的

本発明は、上記従来の粘度測定における問題を解決することを目的とするものであり、簡単にしかも精度良く粘度測定が可能な方法を実現するものである。

効果

実績

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請求項1

細管流路を用い、該細管流路を被測定対象液体が流れる流速を測定することにより、該液体の粘度を測定する粘度測定法であって、前記該細管流路を被測定対象の液体が流れる際に細管流路に発生する流動電流を測定することにより、前記流速を測定することを特徴とする粘度測定法。

請求項2

前記細管流路を被測定対象の液体が流れるための流動を発生させる圧力Pが、下記の式(1)に示すように、前記細管流路を流れる被測定流体体積Vに比例するようにして、下記の式(2)に示すように、流速qの時間t依存性から粘度を算出する粘度測定測定法。P=AV………(1)q=C・exp(−t/τ)………(2)但し、A、Cは定数、τはハーゲンポワズユイ式P=Bqにおける定数Bとした場合のτ=B/Aである。

請求項3

前記請求項1又は2記載された前記該細管流路を被測定対象の液体が流れる際に細管流路に発生する流動電流を測定することにより、前記流速を測定する方法を、キャノンフェンス粘度計又はウベローデ粘度計毛細管粘度計における流下時間の測定のための毛細管試料が流れる流速の測定方法として適用したことを特徴とする粘度測定法。

技術分野

0001

本発明は、流動電流流速センサによる粘度測定法に関するものであり、特に、本発明は、界面導電現象の一つである流動電流流速(正確には、差圧)に比例することを粘度の測定に応用する技術であって、細管流路を用いた粘度測定法に関する。

背景技術

0002

物質の表面は多くの場合、僅かに帯電しており、その表面に接している流体中には表面と反対の電荷が存在する。この、流体中の電荷のために、流体と表面を形成する物質との相対的な変位によって、電気泳動電気浸透等の界面動電現象と呼ばれる一連物理効果が発生する。

0003

本発明の流動電流は、界面動電現象の一つである流動電位を発生する源となる電流を表す式として、教科書等(非特許文献1参照)に記述されている。これらの界面動電現象は、主に表面の性質として重要な、表面電位ゼータ電位)を調べるのに用いられるものであるが、ここでは、毛細管中の流動電流が、流速に比例することを利用する。

0004

これを数式で表せば、流動電流は、
Q= πr2εζP/Lη ………(式1)
に従って発生する。ここで、Q:流動電流、ε:誘電率、ζ:表面電位(ゼータ電位)、P:圧力差、r:毛細管の半径、L:毛細管の長さ、η:粘度、π:円周率を表す。(式1)には流速は登場せず、流動電流は、圧力と比例関係にあるだけであるが、後述のように、下記(式2)を使うことで、流速に関係させられる。

0005

一方、粘性は、流体の重要な物理的性質であり、基本的には、流動とその応力との関係から測定されるものである。細管を流れる流体の圧力と流速の関係を用いる測定法が最も重要な測定法の一つであり、教科書(例えば、非特許文献2参照)や液体の粘度測定法の工業規格JISZ8803に記述されている。毛細管を液体が流れるとき、ハーゲンポワズイユの関係式、数式で表せば、
P=8ηLq/πr4 ………(式2)
が成り立つ。ここで、qは体積流量であり、他の記号の意味は、(式1)と同じである。

0006

この流速qの測定には、一般的に、一定体積の流体が流れ出す時間を計るなど、流体の体積そのものの変化を測定する手法を用いることが多い。

0007

また、細管を用いた粘度測定法に界面動電現象の一つである流動電流法を組み合わせて、粘性と表面電位を同時に計測する技術(表面電位及びレオロジー同時測定法及び測定装置特願2006−276096参照)、或いは、後述の(式4)の関係が成立する同じく後述の構成例に近い構成による測定法(例えば、非特許文献3参照)もあるが、これらは流速の測定に流動電流を流速測定に用いていない。

0008

原文雄、古澤邦夫、尾崎正孝、大島広行:「ゼータ電位−微粒子界面の物理化学」サイエンティスト社、1995刊
川田裕郎:計量管理技術双書「粘度」計量管理協会編、コロナ社、1958
Rosenberger F, Iwan J, Alexander D, Wei-qing Jin. Gravimetric capillary method for kinematic viscosity measurements. [Journal Paper] Review of Scientific Instruments, vol.63, no.9, Sept. 1992, pp. 4196-9. USA

発明が解決しようとする課題

0009

粘度測定において、上記ハーゲンポワズイユ式に必要な流速を求める手段として、流体(液体)と空気の自由表面に形成するメニスカスを読み取る手法で流出する流体の体積を測定する方法が採られている。この場合、メニスカスを目視読むか、読むための装置を設けるかが必要であり、前者では測定の自動化が困難であり、後者では装置が複雑になっていた。

0010

また、表面が存在するため、表面張力や、容器汚れ測定誤差の原因となることや、目視や光学的なメニスカスの読み取り法では、光を透過しない液体の測定が困難であるという問題があった。

0011

なお、粘度測定の観点からは、定流量ポンプなどで、直接ハーゲンポワズイユ式のqを与え、Pを測定する方法も可能であるが、圧力の測定系を構成するのは余り簡単ではない。

0012

本発明は、上記従来の粘度測定における問題を解決することを目的とするものであり、簡単にしかも精度良く粘度測定が可能な方法を実現するものである。

課題を解決するための手段

0013

本発明は上記課題を解決するために、細管流路を用い、該細管流路を被測定対象の液体が流れる流速を測定することにより、該液体の粘度を測定する粘度測定法であって、
前記該細管流路を被測定対象の液体が流れる際に細管流路に発生する流動電流を測定することにより、前記流速を測定することを特徴とする粘度測定法を提供する。

0014

前記細管流路を被測定対象の液体が流れるための流動を発生させる圧力Pが、下記の式(1)に示すように、前記細管流路を流れる被測定流体の体積Vに比例するようにして、下記の式(2)に示すように、流速qの時間t依存性から粘度を算出する粘度測定測定法を特徴とする。
P=AV ………(3)
q=C・exp(−t/τ) ………(4)
但し、A、Cは定数、τはハーゲンポワズユイ式P=Bqにおける定数B(B=8ηL/πr4)とした場合の時定数でτ=B/A である。

0015

前記該細管流路を被測定対象の液体が流れる際に細管流路に発生する流動電流を測定することにより、前記流速を測定する方法を、キャノンフェンス粘度計又はウベローデ粘度計毛細管粘度計における流下時間の測定のための毛細管を試料が流れる流速の測定方法として適用したことを特徴とする。

発明の効果

0016

本発明によれば、簡単な装置により簡単かつ高精度で粘度測定が可能である。また、光学的な液面検出を行わないので、光を透過しない液体でも問題なく測定可能である。例えば、低粘度の食品等の水中懸濁物については、光を透過しない上に低粘度のため細管法以外の適当な粘度測定法が無かったが、本発明はこのような液体の粘度測定にも有用である。

0017

そして、本発明は粘度測定に関しては、電流測定及び時間測定本測定法の基本測定要素であることから、キャノン−フェンスケ粘度計やウベローデ粘度計等の自然流下式の毛細管粘度計に適用しても高精度の測定が可能である。

発明を実施するための最良の形態

0018

本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法を実施するための最良の形態を実施例に基づいて図面を参照して、以下に説明する。

0019

原理
本発明では、流動電流測定法に着目し、電流が、
Q=εζπr2P/Lη ………(式1)
に従って発生することを利用する。

0020

この式1と、ハーゲンポワズイユ式 P=8ηLq/πr4 ………(式2)
を併せると、Pが消去できて、
Q=8εζq/r2 ………(式5)
が得られる。

0021

ここで、それぞれの記号は次のとおりである。Q:流動電流、 ε:誘電率、ζ:ゼータ電位(表面電位)、 P:圧力、 η:粘度、 r、L:キャピラリの半径、長さ、 q:体積流量

0022

上記式5によって、流動電流は、流速に比例することが分かる。また、式1と式2に登場する粘度ηは、消去されており、流動電流に影響しない。従って、この原理を用いることで、流動電流の測定から、細管を流れる流体の流速を粘度とは独立に求めることができる。粘度は、式4の時定数τにより求められる。即ち、式4の定数Cを求める必要はない。要するに、式2によって粘度測定する際に必要な流速測定のために流動電流を用い、その測定量を時定数測定に必要な相対変化だけで済むようにしたことにある。

0023

ここで問題となるのは、未知の値である表面電位ζが式3に含まれていることである。しかも、この表面電位ζは、流体に含まれる微量な成分にも影響され変化しやすい性質を有するので、表面電位ζを別途測定する方法は誤差を招くおそれが非常に大きい。

0024

これを解決するために、測定する流速が相対値のみで良いという方法を採る。細管流路を流れる流体の体積をV(Vは、圧Pが0の時に0になる関係を想定した可流動体積である。実際は、P=0で容器に残る流体が存在するので、これを除く意味で、『流れる流体』と表現した。)として、細管に発生する差圧PがVに比例する、即ち、
P=AV (A:定数)………(式4)
となるように装置を構成すれば、
dV/dt=−q、ハーゲンポワズイユ式により、P=Bq(B:定数)であるから、最終的に、q=C・exp(−t/τ) 但し、τ=B/A、Cは定数、と書き表せる。

0025

即ち、式(4)により、流速qの時間変化からその時定数τを求めることで粘性の測定が可能である。そして、流動電流が流速qに比例するので、流動電流の時間変化から流速の変化が測定可能であり、流動電流の時間変化の時定数を求めることから粘度を測定できることになる。この測定方法では、測定する時間内で表面電位が一定であればよい。

0026

本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法の実施例を図1に示す模式図において説明する。この粘度測定方法に用いる粘度測定装置は、円筒形状の第1の試料容器1、第2の試料容器2、これらの試料容器1、2の底部を連通する毛細管3(細管流路を構成する毛細管)、毛細管3の両端に配置された一対の電極4、5及び電極4、5に流れる電流を測定するエレクトロメータ6を備えている。

0027

第1の試料容器1及び第2の試料容器2は、それぞれ大気開放されている。第1の試料容器1中の試料が液柱高さの差による圧力を受け第2の試料容器2へ押し出される。この流動により流動電流が発生し、これをエレクトロメータ6で測定する。

0028

液柱高さの差による圧力差に関しては、円筒断面積をS、試料の密度をρ、重力加速度をgとすると、圧力差Pと細管流路を流れる流体の体積Vの関係が、
P=(ρg/S)・Vと表現されるので、上記P=AV(A:定数)になる。
従って、液中高さの差、及び、流動電流(流速)は指数関数的に減少し、その時定数τから式(4)に従って粘度を求めることができる。

0029

(変形例1)
本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法の実施例の変形例1を、図2に示す。上記実施例の粘度測定方法では、圧力は液柱高さによって発生していた。しかし、この変形例1では、試料容器である、粘度測定の対象とする液体を入れた密閉した気密容器10と、開放容器11に毛細管13で連通された開放容器11とを設け、気密10に、ポンプ12により、さらに気体を一定体積圧入することによって、近似的に、P=AVの関係を作ることを特徴とする。なお、毛細管13の両端部に電極14、15が配設されている。

0030

なお、変形例1においては、一定速度でポンプを動作させれば、それに応じて生じる定常状態の流動電流から表面電位が、流動の開始、停止時に係る時定数から粘度が求められる。

0031

(変形例2)
発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定方法の実施例の変形例2を、図3に示す。この変形例2では、粘度測定の対象とする液体を入れた試料容器20、21がベローズなどの構造を持ち、容器自身の弾性変形でP=AVの関係を作ることを特徴とする。試料容器20、21は、毛細管22で互いに連通されており、毛細管22の両端部に近接して電極23、24が配設されている。

0032

この変形例2のような構成とすれば、粘度測定対象の試料の表面が無い状態で試料を封入でき、表面の影響(表面張力等の影響)による誤差を避けることが出来る。この構成は、高圧下での粘度測定にも適用が可能と考えられる。

0033

さらに、表面電位と粘度の同時測定法への応用も可能である。本方法で流速変化の時定数を測定し、粘度を求めることに加え、差圧の絶対値を求めることができれば、表面電位と粘度の同時測定が行える。差圧の絶対値は、初期の液柱高さの差、若しくは、液柱高さの差を発生させるために加えた試料の量により知ることが可能であり、同時測定法が実現できる。

0034

(毛細管粘度計の測時手法への適用)
P=AVの関係にならない、オストワルド粘度計、キャノン−フェンスケ粘度計(毛管粘度計一種。一定量の試料油毛管通貨するに要する時間から動粘度を計算する。透明液体用の普通型と不透明液体用の逆流型とがある。)やウベローデ粘度計等の毛細管粘度計においても適用可能である。

0035

例えば、図4に示すオストワルド粘度計30において、毛細管31の上流と下流に電極32、33を設け、流動電流から流速をモニターすることで、試料液体が測時球34を流出する時間を求めることができる。

0036

流出時間の測定は、測時球の上と下のくびれた部分35、36をメニスカスが通過する時間間隔の測定によるが、このくびれた部分35、36では、液柱高さが急激に変化することになるので、流速、即ち流動電流の変化率が大きくなる。

0037

流動電流の経時変化を測定すれば、この二つのくびれた部分35、36を通過するのに対応した電流変化の大きな所が二カ所観測され、これらの時間間隔が流下時間になる。

0038

このような測定方法を用いれば、これまで逆流型の毛細管粘度計で行っていた不透明液体の粘度測定を通常の毛細管粘度計で行うことが出来、試料採取量の誤差の無いウベローデ粘度計についても不透明液体の測定に使える効果が生じる。

産業上の利用の可能性

0039

以上のような構成の本発明は、大きな流動電流が発生する水溶液系の試料への適用が好ましいが、その他、光学的な液面検出を行わないので、光を透過しない液体でも問題なく測定可能である。例えば、低粘度の食品等の水中懸濁物については、光を透過しない上に低粘度のため細管法以外の適当な粘度測定法が無かったので、本発明はこの分野で貢献が大いに期待されるところである。

0040

そして、本発明は粘度測定に関しては、電流測定及び時間測定が本測定法の基本測定要素であることから、キャノン−フェンスケ粘度計やウベローデ粘度計等の自然流下式の毛細管粘度計に適用しても高精度の測定が可能である。なお、本発明は、粘度測定に限らず、細管中の流速の相対変化の測定に応用可能である。

図面の簡単な説明

0041

本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法の実施例を模式的に説明する図である。
本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法の実施例の変形例1を説明する図である。
本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法の実施例の変形例2を説明する図である。
本発明に係る流動電流流速センサによる粘度測定法を毛細管粘度計の測時手法への適用した例を説明する図である。

符号の説明

0042

1 第1の試料容器
2 第2の試料容器
3毛細管
4、5、14、15電極
6エレクトロメータ
10気密容器
11開放容器
12ポンプ
13、22 毛細管
20、21 試料容器
30オストワルド粘度計
31 毛細管
23、24、32、33 電極
34 測時球
35、36 測時球の上と下のくびれた部分

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