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技術 鉱物材料の分解に際して可燃性化石炭素質ガスの放出が低減されている炭酸塩を含む鉱物材料、およびこれらの製造方法および使用

出願人 オムヤ・デイベロツプメント・アー・ゲー
発明者 ブリ,マテイアスグリーセ,トアルフ
出願日 2006年5月11日 (14年6ヶ月経過) 出願番号 2008-511814
公開日 2008年11月20日 (12年0ヶ月経過) 公開番号 2008-540323
状態 拒絶査定
技術分野 微生物による化合物の製造 アルカリ土類,Al,希土類金属化合物 炭素・炭素化合物
主要キーワード 応力ゲージ 乾燥物質濃度 非水系塗料 化石炭素 炭酸カルシウム含量 メンデレーエフ グラビア印刷用インク 石灰炉
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (7)

課題・解決手段

本発明は、炭酸塩の分解が可燃性化石炭素質燃料の放出のレベルを低減する、炭酸塩を含む新規合成鉱物物質に関する。さらに本発明は、これら炭酸塩のバッチ、バッチ/連続または連続生産に関し、およびこれら炭酸塩の、医薬品における、動物または人間の食料における、または紙工業(特に紙の生産バルキー出し、被覆またはいずれかの他の紙表面処理)における、および水系または非水系塗料通気性ポリエチレンフィルムなどのプラスチック材料または印刷インクにおける使用に関する。

概要

背景

これらの用途分野は、とりわけ薬剤等の製品を含む医薬品分野、人間または動物食料の分野、さらにまた製紙分野も(とりわけ紙、充填材または被覆の製造、さらにまた紙のあらゆる他の表面処理を含む。)ならびに水ベースまたは非水ベース塗料の分野、ならびに、プラスチック、およびとりわけ通気性ポリエチレンフィルムに対する充填材の分野、さらにまた印刷インクの分野である、分野の利用においてこれらの種々の製品の生産の前、その間または後に、炭酸塩を含む天然または合成鉱物物質(充填材および/または顔料)を使用するのが一般的である。

概要

本発明は、炭酸塩の分解が可燃性化石炭素質燃料の放出のレベルを低減する、炭酸塩を含む新規な合成鉱物物質に関する。さらに本発明は、これら炭酸塩のバッチ、バッチ/連続または連続生産に関し、およびこれら炭酸塩の、医薬品における、動物または人間の食料における、または紙工業(特に紙の生産、バルキー出し、被覆またはいずれかの他の紙表面処理)における、および水系または非水系塗料、通気性ポリエチレンフィルムなどのプラスチック材料または印刷インクにおける使用に関する。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
2件

この技術が所属する分野

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請求項1

1時間1グラム当り少くとも450の変換の、好ましくは1時間1グラム当り700と890の間の変換の、極めて好ましくは1時間1グラム当り850と890の間の変換の、14Cから12Cへの核炭素変換の率を有することを特徴とする、炭酸塩を含む合成鉱物物質

請求項2

炭酸塩が、一価カチオンおよび/または二価カチオンおよび/または三価カチオンまたはこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質。

請求項3

前記一価および/または二価および/または三価カチオンが、メンデレーエフ周期表の第1または第2または第3主族のカチオンの中から選択されることを特徴とする、請求項2に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質。

請求項4

前記カチオンが、リチウムナトリウムカリウムマグネシウムカルシウムストロンチウムまたはこれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、請求項3に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質。

請求項5

炭酸カルシウムが、カルサイトもしくはアラゴナイトもしくはバテライトタイプの結晶構造を有する炭酸カルシウムであること、または炭酸塩が、石灰質タイプの構造の炭酸カルシウムと、アラゴナイトタイプの構造の炭酸カルシウムおよび/もしくはバテライトタイプの構造の炭酸カルシウムとの混合物であること、さらに好ましくは炭酸塩が、カルサイトタイプの構造およびアラゴナイトタイプの構造の炭酸カルシウムの混合物であることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質。

請求項6

炭酸塩が、80%を超える、好ましくは90%を超える、極めて好ましくは93%を超える、基準TAPPIT452ISO2470により決定されるTAPPIの白色度を有することを特徴とする、請求項1から5の一項に記載の炭酸カルシウムを含む合成鉱物物質。

請求項7

天然および/もしくは合成シリカケイ酸塩(例えばクレータルクマイカ)から選択される、またはさらに水酸化アルミニウム硫酸塩、サテンホワイトリン酸塩(例えばブルッシャイトリン酸オクタカルシウムもしくはヒドロキシアパタイト)またはこれらの混合物の中から選択される他のタイプの鉱物物質との混合物および/または共構造物であることを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質。

請求項8

好気性発酵または嫌気性発酵、および好ましくは嫌気性発酵から生じる二酸化炭素を使用することを特徴とする、炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項9

好気性発酵または嫌気性発酵から得られる二酸化炭素と、他の供給源からの、好ましくは古い二酸化炭素からの、極めて好ましくは炭酸カルシウムの熱分解からの二酸化炭素との混合物を使用することを特徴とする、炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項10

前記混合物が、古い二酸化炭素の50重量%未満を使用することを特徴とする、請求項9に記載の合成鉱物物質を製造する方法。

請求項11

新鮮な二酸化炭素が、砂糖発酵から由来する、または果実、果実アルコールさらにまた社会的排出物からの廃棄物などの有機化合物の発酵から生じるアルコール(特にエタノールメタノール)またはアルカンメタンエタンもしくはいずれかの他のアルカンなど)の燃焼から由来することを特徴とする、請求項8から10の一項に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項12

新鮮な二酸化炭素が、砂糖の発酵から得られる新鮮な二酸化炭素と有機化合物の燃焼から得られる新鮮な二酸化炭素との混合物であること、または新鮮な二酸化炭素が、超臨界圧下での排出物からの廃棄物の発酵から得られることを特徴とする、請求項8から10の一項に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項13

超臨界圧下での排出物からの廃棄物の熱分解または酸化による崩壊から得られる新鮮な二酸化炭素を使用することを特徴とする、炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項14

二酸化炭素が、5℃と100℃の間の温度、好ましくは20℃と30℃の間の温度において使用されることを特徴とする、請求項8から13の一項に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項15

カスケード、さもなければいわゆる連続プロセス、または連続−バッチ混合におけるバッチプロセスであることを特徴とする、請求項8から14のいずれかに記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項16

極めて好ましくは炭酸処理の後に連続的に適用される化学処理[例えばケイ酸ナトリウムによる処理、または酸(例えばクエン酸もしくはリン酸または他のH3O+供与体)の添加が引き続いてなされるケイ酸ナトリウムによる処理]の1つまたは複数の段階を好ましくは有する連続プロセスであることを特徴とする、請求項15に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項17

バッチプロセスが、反応が全ての試薬が導入されている単一タンク内において起きるプロセスであることを特徴とする、請求項15に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項18

連続プロセスが、使用される新鮮な二酸化炭素がまたは使用される新鮮な二酸化炭素と古い二酸化炭素との混合物が直列および/または並列に設置されたn個の反応器のカスケード中に導入されるプロセス(nは1と50の間の、好ましくは1と10の間の、極めて好ましくは1と5の間の数を示す。)であることを特徴とする、請求項15に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項19

連続−バッチ混合プロセスが、m回のバッチ段階が続く連続合成プロセスであり、前記段階は、二酸化炭素の貯蔵場所への添加であり、または物理的処理の段階であり、または引き続きクエン酸もしくはリン酸などの酸が添加されるケイ酸ナトリウムによる処理などの化学処理の段階であり、または分散剤の導入に対応するo回の段階であり、mは1と5の間、好ましくは1と2の間の数を示し、oは0と3の間、好ましくは0と1の間の数を示すことを特徴とする、請求項15に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項20

前記プロセスが、少なくとも1つの分散剤および/または少なくとも1つの粉砕助剤の場合による存在下において、分散の少なくとも1つの段階および/または粉砕の少なくとも1つの段階を場合により含むことを特徴とする、請求項8から19の一項に記載の炭酸塩を含む合成鉱物物質を製造する方法。

請求項21

薬剤などの製品を含む医薬分野、人間のまたは動物食料の分野、またさらに製紙の分野[例えば、紙の製造、紙またはプラスチック支持体上の充填材および/または被覆、さらにまた、いずれかの他の紙および/またはプラスチック表面処理(ここで、プラスチックは、ポリエチレンまたはポリプロピレンタイプのポリオレフィンおよびこれらの誘導体の中から好ましくは選択される。)]、ならびに水ベースまたは非水ベース塗料の分野、およびプラスチックの分野、さらにまた印刷インクの分野における、請求項1から7のいずれかに記載の鉱物物質のタイプの使用。

技術分野

0001

本発明は、炭酸塩を含む鉱物物質鉱物充填材および/または顔料)の分野、ならびにこれらの用途分野に関する。

背景技術

0002

これらの用途分野は、とりわけ薬剤等の製品を含む医薬品分野、人間または動物食料の分野、さらにまた製紙分野も(とりわけ紙、充填材または被覆の製造、さらにまた紙のあらゆる他の表面処理を含む。)ならびに水ベースまたは非水ベース塗料の分野、ならびに、プラスチック、およびとりわけ通気性ポリエチレンフィルムに対する充填材の分野、さらにまた印刷インクの分野である、分野の利用においてこれらの種々の製品の生産の前、その間または後に、炭酸塩を含む天然または合成鉱物物質(充填材および/または顔料)を使用するのが一般的である。

発明が解決しようとする課題

0003

環境保護および温室効果の抑制の目的で、地球の気候変化に関する合意書の文脈において、これらの大気二酸化炭素放出の量を低減するために、二酸化炭素大気放出に関する議定書が、1997年12月11日に京都において調印された。

0004

これらの二酸化炭素放出を低減する目的において(これらの二酸化炭素放出の約80%は石炭石油または天然ガス燃焼から生じ、二酸化炭素の放出の43%は工業部門の世界的放出から生じる。)、本出願人は、多くの研究の後に、第1に、分解したときに化石燃料二酸化炭素を少量しか放出しない鉱物物質(充填材および/または顔料)の新規なタイプ、および第2に、これらの合成の方法を見い出した。

0005

この段階において、用語、化石燃料二酸化炭素により、本出願人は、主として石炭、石油または天然ガスなどの化石エネルギーの燃焼、または鉱物焼成から生ずる二酸化炭素を意味することを留意されたい。

0006

したがって本発明は炭酸塩を含む新規な合成鉱物物質に関し、この鉱物物質の分解は、化石燃料二酸化炭素放出の率を低減する。

0007

また、本発明は、バッチにおける、カスケードにおける、またいわゆる連続の形における、または連続−バッチ混合におけるこの新規な鉱物物質の製造、ならびに種々の分野におけるこの使用に関し、この分野は、医薬分野、人間または動物の食料、さらにまた製紙分野(とりわけ紙の製造、充填材または被覆、さらにまたあらゆる他の紙表面処理を含む。)、ならびに水ベースまたは非水ベース塗料の分野、ならびにとりわけ通気性ポリエチレンフィルムなどのプラスチック分野、さらにまた印刷の分野である。

0008

当分野の技術者にこのように提起された問題、すなわち大気二酸化炭素放出の点において京都議定書を遵守する問題は、本出願人によって現時点において知られている従来技術の満足な解決を見い出していない。

0009

実際、現時点において、本出願人は、合成炭酸カルシウムまた「PCC」として一般に知られているいわゆる沈降炭酸カルシウムの合成に関する百件以上の特許に気付いている。これらの特許は、本質的に天然炭酸カルシウムの焼成、および放出された二酸化炭素の再利用に基づいた合成炭酸カルシウムを合成する方法、またはその供給源が石炭、石油または天然ガスから生ずる二酸化炭素と、石灰との反応に基づく方法を記載する。さらに、大部分は、二酸化炭素の供給源は、得られる最終製品に影響を及ぼさないことを示している。

0010

したがって出願人は、これらの多くの特許の中に、米国特許US6251356、US6666953、US6579410、US6540870、US6540878、US6475459、US6440209、US6221146、US6416727、さらにまた文献WO01/17905、EP0799797、EP1222146またはJP08/252595を挙げることができ、これらは炭素14(14C)に言及することなしに、化石エネルギーの燃焼から生ずる二酸化炭素の使用によるPCCの合成を開示している。

0011

さらに、二酸化炭素放出の低減(仕上材森林工業(Finnish Forest Industry)におけるCO2放出低減の可能性、S.Siitonen & P.Ahtila,Otaniemi 2002(Finnish Forest,Industries Federation,Helsinki 9/2002により出版))について行われた研究は、当分野の技術者に、PCCを製造するために石灰炉から生じる二酸化炭素を使用することを思い付かせ、放出二酸化炭素の量を減少させている。

0012

したがって、化石エネルギーの燃焼から生じる二酸化炭素の放出を低減する解決策を見出す必要がある当分野の技術者は、現在、満足な回答を持っていない。

0013

この問題に直面し、本出願人は、予想せずに炭素14(14C)の高い率を有する、炭酸塩を含む合成鉱物物質が、化石燃料二酸化炭素放出の低減のおかげで京都議定書を満足させることができることを見出した。

0014

したがって、本発明の第1の目的は、炭素14(14C)の高い率を有する、炭酸塩を含む新規な合成鉱物物質である。

0015

本発明のその他の目的は、炭素14(14C)の高い率を有する、炭酸塩を含む新規な合成鉱物物質を製造する方法である。

0016

本発明のさらなる目的は、上述した分野における本発明による合成鉱物物質の使用である。

0017

本出願を通して、用語鉱物物質により、本出願人は、鉱物顔料および/または鉱物充填材を意味することを留意されたい。

課題を解決するための手段

0018

したがって、本発明による14Cの高い率を有する、炭酸塩を含む合成鉱物物質は、これが1時間1グラム当り、少なくとも450変換、好ましくは1時間1グラム当り、700と890変換の間、極めて好ましくは1時間1グラム当り、850と890変換の間の14Cから12Cへの核炭素変換の率を有することを特徴とする。

0019

本出願を通して、および本特許請求の範囲において、合成鉱物物質の14Cから12Cへの核炭素変換の率は、核変換の率を決定する方法により求められ、この方法の独自性は、試料調製段階に存在する。

0020

実際に、現在までに知られている14Cから12Cへの核炭素変換の率を分析する伝統的方法は、分析のための試料燃焼または焼成による、高温度(約1000℃)における熱分解、次いで、低温度において捕捉される放出された二酸化炭素を捕集してから、二酸化炭素を、触媒的水素化により元素炭素原子(13C/12Cおよび15N/14N同位体、さらにまた14C同位体におけるこの組成は、質量分光光度計によって測定される。)に還元することからなる調製の段階に基づいている。

0021

しかし、分析のための試料の熱分解に基づくこれらの方法は、二酸化炭素の供給源のいかなる差別化もなしえず、すなわち、有機相および無機または鉱物相から生じる炭素のいかなる差別化もなしえない。

0022

したがって、本出願人は、とりわけ塩酸などのH3O+のドナー、またはとりわけリン酸などの炭酸よりも強いH3O+の他のドナーを使用する試料の調製の段階によって特徴づけられる核変換の率を決定するための方法を開発した。この方法は、分析のための試料の無機または鉱物相から生じる炭素だけを測ることを可能にする。本発明による炭酸塩を含む合成鉱物物質の14Cから12Cへの核変換の率を決定する方法は、
a)H3O+のドナー(好ましくは、塩酸、またはリン酸などの炭酸よりも強いH3O+のいずれかのドナー)による試料の攻撃からなる試料の調製の段階、
b)液体窒素の温度において、トラップ中における放出された二酸化炭素を捕集する段階、
c)鉄触媒上での水素化による、元素炭素原子(13C/12C/14C)への二酸化炭素の還元の段階、
d)続いて、1時間1グラム当りの核変換の率の確立を可能にする、国際対照標準と比較した、13C/12Cおよび15N/14N、さらにまた14C同位体の組成物の特に質量分析による、放射線測定による分析
を含むことを特徴とする。

0023

核変換の率を決定するための方法の好ましい変形は、試料から生じる他の揮発性化合物による汚染を防止するために、酸攻撃の段階と放出された二酸化炭素を捕集する段階の間に、段階b)のトラップより20℃〜30℃高い温度を有する追加のトラップを付加することを特徴とする。

0024

しかし、本出願人は、1時間1グラム当り、450変換、好ましくは1時間1グラム当り、700と890変換の間、極めて好ましくは1時間1グラム当り、850と890変換の間の核変換の率(これは、本発明の目的を形成する、生成物の本質的な特徴である。)が、他の適当な方法によっても決定し得ることを強調する。

0025

本発明による分析用の試料は、本発明による炭酸塩を含む鉱物物質からなり、鉱物物質を含む紙、有機化合物によって処理された炭酸カルシウムポリ塩化ビニルPVC)組成物、有機不純物を有する炭酸カルシウムまたはいずれの他の試料であり得る。

0026

特別の方法において、本発明による鉱物物質は、炭酸塩が一価および/または二価および/または三価カチオンまたはこれらの混合物を有する炭酸塩の中から選択されることに特徴がある。

0027

さらに特別の方法において、本発明によるこの鉱物物質は、前記一価および/または二価および/または三価カチオンが、メンデレーエフ周期表の第1または第2主族のカチオンの中から選択されることを特徴とする。

0028

最も特別の方法において、前記カチオンは、リチウムナトリウムカリウムマグネシウムカルシウムストロンチウムまたはこれらの混合物の中から選択される。

0029

本発明による炭酸塩を含む合成鉱物物質は、これがカルサイトもしくはアラゴナイトもしくはバテライトタイプの結晶構造を有する炭酸カルシウムであること、または石灰質タイプ構造の炭酸カルシウムとアラゴナイトタイプの構造の炭酸カルシウムおよび/もしくはバテライトタイプの構造の炭酸カルシウムとの混合物であること、さらに好ましくはこれがカルサイトタイプの構造とアラゴナイトタイプの構造との混合物であることを好ましくは特徴とする。

0030

さらに特別の方法において、上述した結晶構造を有する本発明による前記炭酸カルシウムは、これがTAPPI T452 ISO 2470基準により決定された、80%を超える、好ましくは90%を超える、極めて好ましくは93%を超えるTAPPIの白色度を有することを特徴とする。

0031

本発明のその他の変形として、本発明による炭酸塩を含む合成鉱物物質は、これが上述した炭酸塩と、天然および/もしくは合成シリカ(とりわけクレータルクマイカなどのケイ酸塩)の中から選択された、またさらに水酸化アルミニウム硫酸塩、サテンホワイトブルッシャイトオクタカルシウムリン酸もしくはヒドロキシアパタイトなどのリン酸塩またはこれらの混合物から選択された鉱物物質の他のタイプとの混合物および/または共構造であることを特徴とする。

0032

本発明による鉱物物質の製造方法は、これが好気性または嫌気性発酵、好ましくは嫌気性発酵から生じる、およびより詳細には砂糖発酵からまたは有機化合物の発酵から得られるアルコールの燃焼から生じる二酸化炭素を使用することを特徴とする。

0033

本出願の注意を促すものとして、本出願人は、石炭、石油または天然ガスなどの化石エネルギーの燃焼から生じる化石燃料二酸化炭素、またさらに天然炭酸カルシウムの焼成から生じる二酸化炭素を、古い二酸化炭素と呼ぶのとは異なり、好気性または嫌気性発酵または砂糖の発酵から、または有機化合物の発酵から得られるアルコールの燃焼から生じる二酸化炭素を、新鮮な二酸化炭素と呼ぶことを明記する。

0034

特別な方法において、新鮮な二酸化炭素は、砂糖の発酵から、または果実などの有機化合物の発酵、果実アルコールまたさらに社会的排出物からの廃棄物から生じる、アルコール(特にエタノールメタノール)、またはメタンエタンもしくはいずれかの他のアルカンなどのアルカンの燃焼から生じ、または超臨界圧下での排出物からの廃棄物の発酵または熱分解または酸化による崩壊から生じる。

0035

その他の特別な方法は、本発明による方法において使用される新鮮な二酸化炭素は、砂糖の発酵から生じる新鮮な二酸化炭素と、有機化合物の燃焼から生じる新鮮な二酸化炭素との混合物である。

0036

本発明による方法のその他の変形は、好気性または嫌気性発酵、好ましくは嫌気性発酵から生じる、およびより詳細には砂糖の発酵からまたは有機化合物の発酵から得られるアルコールの燃焼から生じる二酸化炭素と、古い二酸化炭素との混合物を使用することを特徴とする。この変形によれば、本発明による方法は、この混合物が古い二酸化炭素の50重量%未満を使用することを特徴とする。

0037

さらに特別な方法において、本発明による炭酸塩を含む合成鉱物物質の製造方法は、二酸化炭素を5℃と100℃の間、好ましくは20℃と30℃の間の温度において使用することを特徴とする。

0038

本発明によるこの方法は、カスケード(さもなければ連続的と呼ばれる。)における、または連続−バッチ混合におけるバッチ方法であることを特徴とする。

0039

バッチ方法により、本出願人は、反応が、全ての試薬が導入された単一のタンク中で起きる製造方法を意味する。

0040

カスケード(さもなければ連続的と呼ばれる。)における方法により、本出願人は、新鮮な二酸化炭素が、直列および/または並列に設置されたn個の反応器のカスケード中に導入される製造方法を意味し、この直列での配列を説明図n°1によって示す。

0041

この説明図n°1において、本出願人は、「n」によってカスケード状態の反応器の数を示し、この反応器中に二酸化炭素および/またはいずれかの他の添加剤が導入される。この数nは1〜50、好ましくは1〜10、極めて好ましくは1〜5の範囲にある。

0042

本出願人は、連続−バッチ混合の方法により、1つまたは複数のバッチ段階を続いて伴う連続合成方法を意味する。ここで、このまたはこれらの段階は、容器への二酸化炭素の添加、または種々の添加剤の添加、またさらに物理的処理(粉砕遠心分離、熱濃縮機械的濃縮などの)の段階、またはクエン酸もしくはリン酸などの酸の添加を続いて伴うケイ酸ナトリウムによる処理などの化学的処理の段階、および場合によって分散剤の導入の少なくとも1つの段階であってよい。この連続バッチ混合方法を示す説明図n°2において、本出願人は、「m」によって上述の物理的または化学的処理の回数を示す。ここで、このまたはこれらの処理は、特に遠心分離機の使用による機械的濃縮による処理であってよい。

0043

この数「m」は、1〜5および好ましくは1〜2で変化する。

0044

同様に、この説明図n°2において、本出願人は、「o」によって、場合によって分散剤の添加に対応する段階の回数を示す。ここで、この分散剤は、当分野の技術者に知られているいずれかのタイプの分散剤であり、分散剤の選択は、当分野の技術者により、想定される用途によって明白な方法において選ばれる。

0045

この数「o」は、0〜3、および好ましくは0〜1で変化する。

0046

最後に、本発明による方法は、場合により少なくとも1つの分散剤および/または少なくとも1つの粉砕助剤の存在下において、場合により分散の少なくとも1つの段階および/または乾燥媒体または湿潤媒体中の粉砕の少なくとも1つの段階を含むことを特徴とする。当分野の技術者は、最終的に想定される用途により、使用することができるいずれもの分散剤および/または粉砕助剤の選択をいかに適合させるかを知っている。

0047

最後に、本発明による鉱物物質は、薬剤等の製品を含む医薬品分野、人間または動物の食料の分野、さらにまた製紙分野(とりわけ紙、充填材のおよびまたは紙またはプラスチック支持体上の被覆の製造、またさらにいずれかの他の紙および/またはプラスチック表面処理など)において(ここで、プラスチックは、ポリエチレンまたはポリプロピレンタイプのポリオレフィンおよびこれらの誘導体の中から好ましくは選択さる。)、ならびに水ベースまたは非水ベース塗料の分野、およびプラスチックの分野、またさらに印刷インクの分野において、使用される。

0048

紙被覆における鉱物物質は、好ましくは、刃、フィルム転移水洗による、またさらに「加圧どうさ(size−press)」による被覆操作の間に使用される。紙本体への充填材としての鉱物物質は、好ましくは、本発明による鉱物物質をシートの形成の前および/または形成の間の異なる場所に添加することによって使用される。

0049

印刷インクの分野において使用される本発明による鉱物物質は、インクジェット印刷用オフセット印刷および/または輪転グラビア印刷用インクにおいて使用される。本発明の範囲および関心の対象は、決して限定的ではない以下の実施例により、よりよく理解される。

0050

この実施例は、古い二酸化炭素を使用した従来技術の様々な方法を例示する。

0051

試験n°1
従来技術を示すこの試験は、ブタンなどの化石エネルギーの燃焼から得られる古い二酸化炭素と石灰との反応により沈殿させる炭酸カルシウムの製造方法に関する。

0052

これを達成するためには、土壌天然炭酸カルシウム(OmyaSAS社製 Omyapure(商標))をマッフル炉中で900℃において6時間焼成することによって酸化カルシウムCaOを作成した後に、この酸化カルシウムCaOを、二酸化炭素を含まず、水を含む容器中に懸濁液の形で入れて、水酸化カルシウムCa(OH)2の懸濁液を形成する。

0053

10%に等しい乾燥物質重量濃度を有する。石灰のこの懸濁液を形成した後に、キャンプガスバーナーを使用してブタンを燃焼させることから得られる古い二酸化炭素を、周囲温度(22℃±2℃)において、pHがおよそ13の強いアルカリ値から8.0と8.5の間の値に下がるまで、懸濁液中に導入する。従来技術の沈降炭酸カルシウムである、得られた生成物を、次いで、140℃において乾燥する。

0054

試験n°2
従来技術を示すこの試験は、天然炭酸カルシウムの焼成から得られる二酸化炭素と石灰との反応による沈降炭酸カルシウムの製造方法に関する。

0055

これを達成するために、前の試験におけるのと同様の装置および同様の操作方法により、土壌天然炭酸カルシウム(OmyaSAS社製 Omyapure(商標))のマッフル炉中での900℃における焼成から得られる古い二酸化炭素を、乾燥物質の10重量%における石灰の懸濁液と反応させる。

0056

従来技術の沈降炭酸カルシウムである得られた生成物を、次いで、140℃において乾燥する。

0057

試験n°3
従来技術を示すこの試験は、天然炭酸カルシウムの焼成から得られる古い二酸化炭素と水酸化ストロンチウムとの反応によって沈降させた炭酸ストロンチウムの製造方法に関する。

0058

これを達成するために、水酸化ストロンチウムSr(OH)2×8(H2O)、(Riedelde Haen製Batch9329A)を、二酸化炭素を含まない水を含む容器中の懸濁液に入れて、10重量%に等しい乾燥物質濃度において水酸化ストロンチウムの懸濁液を形成する。

0059

この懸濁液が形成されたら、土壌天然炭酸カルシウム(OmyaSAS社製 Omyapure(商標))のマッフル炉中での900℃における焼成から得られる古い二酸化炭素を、周囲温度(22℃±2℃)において、pHが8.0と8.5の間の値に下がるまで、懸濁液中に導入する。従来技術の炭酸ストロンチウムであるこの生成物は、次いで、140℃において乾燥する。

0060

この実施例は、新鮮な二酸化炭素を使用した本発明による方法を示す。

0061

試験n°4
本発明を示すこの試験は、キルシュなどの有機化合物の発酵から生じたエタノールの燃焼から得られる新鮮な二酸化炭素と石灰との反応によって沈殿させた炭酸カルシウムの製造方法に関する。

0062

これを達成するために、土壌天然炭酸カルシウム(OmyaSAS社製 Omyapure(商標))をマッフル炉中において900℃において6時間焼成することによって酸化カルシウムCaOを作成した後に、酸化カルシウムCaOを二酸化炭素を含まない水を含む容器中の懸濁液に入れ、水酸化カルシウムCa(OH)2の懸濁液を形成する。

0063

同時に、スーパーマーケットから購入したキルシュアルコール飲料を37体積%から65体積%に蒸留し、次いで硫酸ナトリウムで処理して、水の剰余を吸収し、97%濃度のエタノールを得る。

0064

この石灰の懸濁液が形成され、このアルコール飲料が得られたら、メタノールバーナーを使用する上述したエタノールの燃焼から得られた新鮮な二酸化炭素を、周囲温度(22℃±2℃)において、pHが8.0と8.5の間の値に下がるまで石灰懸濁液中に導入した。

0065

本発明による沈降炭酸カルシウムであるこの得られた生成物を、次いで140℃において乾燥する。

0066

試験n°5
本発明を示すこの試験は、キルシュなどの有機化合物から得られるエタノールの燃焼から生じる新鮮な二酸化炭素と水酸化ストロンチウムとの反応による炭酸ストロンチウムの製造方法に関する。

0067

これを達成するために、水酸化ストロンチウムSr(OH)×8(H2O)、(Riedelde Haen製batch9329A)を、二酸化炭素を含まない水を含む容器中の懸濁液に入れて、10重量%に等しい乾燥物質濃度において水酸化ストロンチウムの懸濁液を形成する。同時に、スーパーマーケットから購入したキルシュアルコール飲料を37体積%から65体積%に蒸留し、次いで硫酸ナトリウムで処理して、水の剰余を吸収し、97%濃度のエタノールを得る。

0068

この懸濁液水酸化ストロンチウムSr(OH)×8(H2O)が形成され、このアルコール飲料が得られたら、メタノールバーナーを使用して上述したエタノールの燃焼から得られた新鮮な二酸化炭素を、周囲温度(22℃±2℃)において、pHが8.0と8.5の間の値に下がるまで水酸化ストロンチウム懸濁液中に導入した。

0069

本発明による炭酸ストロンチウムであるこの得られた生成物を、次いで140℃において乾燥する。

0070

試験n°6
本発明を示すこの試験は、砂糖の発酵から得られる新鮮な二酸化炭素と石灰との反応によって沈殿された炭酸カルシウムのバッチによる製造方法に関する。

0071

これを達成するために、土壌天然炭酸カルシウム(OmyaSAS社製 Omyapure(商標))をマッフル炉中において900℃において6時間焼成することによって酸化カルシウムCaOを作成した後に、酸化カルシウムCaO30gを二酸化炭素を含まない水200gを含むビーカー中の懸濁液に入れ、水酸化カルシウムCa(OH)2の懸濁液を形成する。

0072

さらに、蒸留水リットル中に溶解した精製家庭用砂糖(C12H23O11)1kgに、パン用の酵母の7乾燥gを添加し、5リットル容器中に導入し、砂糖の発酵から生じる二酸化炭素を放出させる。

0073

作製された新鮮な二酸化炭素(これは砂糖の発酵によって21日間、継続的に形成される。)を、次いで、周囲温度(22℃±2℃)において、pHが約7±0.3の値まで下がるまで21日間、この石灰懸濁液中に導入する。

0074

この石灰懸濁液中への新鮮な二酸化炭素の導入は、蒸発したエタノールを集める容器を洗浄する蒸留水によって達成される。

0075

本発明による沈降炭酸カルシウムである得られた生成物を、次いで140℃において乾燥する。

0076

試験n°7
本発明を示すこの試験は、砂糖の発酵から生じる新鮮な二酸化炭素と石灰との反応によって沈殿させた炭酸カルシウムの連続的製造方法に関する。

0077

これを達成するために、石灰の水性懸濁液と、サッカロース500gおよびパン用の酵母(saccharomyces cerevisiae)42gとの混合物の発酵から生じた新鮮な二酸化炭素を、蒸留水で満たされ、説明図n°1によって示されるように直列に設置された4つの反応器のカスケード中の水4リットル中に導入する。したがって、最初に、石灰の水性懸濁液を、二酸化炭素を含まない水50リットルを含む容器中において、水酸化カルシウム1000gを機械的に撹拌して懸濁することによって調製する。

0078

4つの閉じられた5リットル容フラスコを配置し、それぞれの中に精製家庭用砂糖(C12H23O11)500gおよびパン用の酵母42gを蒸留水4リットル中に溶解して、5日間砂糖の発酵から生じる二酸化炭素ガスの放出を可能にする。

0079

これらの操作が完了したときに、以下の操作を同時に開始した:先に形成された二酸化炭素ガスをフラスコのそれぞれに導入し、蓋を取り付け、パイプで互いに結合された4つの反応器において、連続方式機械的撹拌機によって撹拌された容器中に含まれた石灰懸濁液をポンプで送る。

0080

石灰懸濁液を導入する速度は、石灰懸濁液の50リットル中の45リットルが4つの炭酸塩化反応器に導入されるまで、1時間当り石灰7.35g乾燥重量の導入である。

0081

砂糖の発酵によって作製され、連続的に5日間形成される新鮮な二酸化炭素を、400rpmにおいて撹拌された4つの反応器中に、25℃±3℃に等しい温度において5日間導入する。

0082

第4の反応器中のpHは、6.7と7.3の間の値を有する。

0083

石灰懸濁液中への新鮮な二酸化炭素の導入は、蒸発したエタノールを集める容器を洗浄する蒸留水によって達成される。

0084

最終タンクにおいて回収される得られた生成物は、本発明による沈降炭酸カルシウムであり、次いで140℃において乾燥される。

0085

この得られた沈降炭酸カルシウムは、赤外スペクトル、および粒子の重量の百分率として表され、Sedigraph(商標)5100タイプの粒度計により測定される以下の粒度分布によって示されるような純粋なカルサイトである:
− 77%は、直径<2μmを有し、
− 44%は、直径<1μmを有し、
− 6%は、直径<0.2μmを有する。

0086

試験n°8
本発明を示すこの試験は、砂糖の発酵から生じる新鮮な二酸化炭素と石灰との反応によって得られ、引き続きケイ酸ナトリウムにより第5反応器中で処理される沈降炭酸カルシウムの連続製造方法に関する。

0087

これを達成するために、説明図n°2に示されているように5つの反応器のカスケードを直列に設置する。

0088

最初の4つ反応器のカスケードにおいて、前の試験と同様の操作方法により得られた生成物は、本発明による沈降炭酸カルシウムであり、これを、次いで第5の反応器において、ケイ酸ナトリウムにより処理し(Van Berle製 Inosil 4237)、形成された炭酸カルシウムの乾燥重量に対して乾燥重量で4%に等しい量において、1重量%において水中で希釈する。投入量を、1時間当り、1重量%の溶液22mlに相当する、1時間当りケイ酸ナトリウム0.22gに設定した。

0089

次いでpHは、試験の終わりにおいて第5反応器中で10.8±0である。

0090

試験n°9
本発明を示すこの試験は、砂糖の発酵から生じる新鮮な二酸化炭素と石灰との反応によって得られる、引き続き最後から2番目の反応器においてケイ酸ナトリウムにより、および最終反応器中におけるクエン酸の添加により処理される沈降炭酸カルシウムの連続製造方法に関する。

0091

これを達成するために、説明図n°2に示されているように6つの反応器のカスケードを直列に設置する。

0092

最初の4つ反応器のカスケードにおいて、前の試験と同様の操作方法により得られた生成物は、本発明による沈降炭酸カルシウムであり、これを、次いで第5の反応器において、形成された炭酸カルシウムの乾燥重量に対して乾燥重量で4%に等しい量のケイ酸ナトリウム(Van Berle製Inosil 4237)により処理する。pHは、そのとき10.8±0である。

0093

pHの検査および調整を可能にする第6の反応器において、8.5±0.3等しい値のpHを得るために、クエン酸の必要量を次いで連続して添加する。

0094

この実施例において、第6の反応器中への添加は、同等のやり方で、バッチ方式において行い得ることに留意すべきである。

0095

試験n°10
本発明を示すこの試験は、砂糖の発酵から生じる新鮮な二酸化炭素とソーダとの反応による炭酸ナトリウムのバッチによる製造方法に関し、本発明により形成された炭酸ナトリウムと、塩化カルシウムとの反応による沈降炭酸カルシウムの製造が引き続く

0096

これを達成するために、最初に、Riedel−de Haenにより販売されている分析用水酸化ナトリウム30gを二酸化炭素を含まない水120g中に溶解し、精製された家庭用砂糖(C12H23O11)500gを、次いで2.5リットル容器中に導入し、これを蒸留水2リットルに溶解し、これに、パン酵母7乾燥gに相当する、新鮮なパン酵母21gを添加して、砂糖の発酵から生じる二酸化炭素の放出を可能にする。

0097

作製されたこの新鮮な二酸化炭素(これは、砂糖の発酵によって21日間連続的に形成される。)を、次いで周囲温度(22℃±2℃)において、pHが8.0と8.5の間の値に下がるまで21日間ソーダ溶液中に導入する。

0098

ソーダ溶液中への新鮮な二酸化炭素の導入は、蒸発したエタノールを集める容器を洗浄する蒸留水により達成される。得られた炭酸ナトリウム溶液の1部分を、次いで0.45μmフィルターを使用して濾過して、不溶性成分を分離し、濾液を得る。次いで、これを140℃において乾燥して、本発明による炭酸ナトリウムが得られる。

0099

第2段階において、本発明による炭酸ナトリウムを、次いで周囲温度(22℃±2℃)において、塩化カルシウムの化学量論的量と混合すると、沈降炭酸カルシウムが得られ、この不溶物を前のように濾過し、この濾液を140℃において乾燥する。

0100

試験n°11
本発明を示すこの試験は、本発明による乾燥炭酸カルシウム(試験n°4)の従来技術の乾燥炭酸カルシウム(試験n°2)との、55/45の重量比における混合によって得られる沈降炭酸カルシウムの乾燥混合物に関する。

0101

試験n°12
本発明を示すこの試験は、本発明による炭酸カルシウムの懸濁液(試験n°4)と、従来技術の炭酸カルシウムの懸濁液(試験n°2)との、51/49の重量比における混合物の乾燥によって得られる沈降炭酸カルシウムの乾燥混合物に関する。

0102

この実施例は、本質的に炭酸カルシウムからなる薬用配合の14Cから12Cへの核変換の率を決定するための本発明による方法を示す。

0103

試験n°13
従来技術を示すこの試験は、名称Omyapure(商標)の下にOmyaSAS社によって販売されている土壌天然炭酸カルシウムの粉体からなる乾燥薬用配合を使用する。

0104

これを達成するために、試験用試料30mgを2つの連続した14.7ml容反応器を備えた7ml容バイアル中に250ミリバールの圧力で入れ、こうして2つの連続したトラップを形成する。この後者は液体窒素トラップであり、この第1のものは第2のものより20℃〜30℃高い温度に冷却して、試料から生じる他の揮発性化合物による全ての汚染を防止する。

0105

次いで、塩酸約0.4mlをこのバイアル中に注ぎ、この塩酸が薬用配合物と反応し、連続するトラップにトラップされる二酸化炭素を放出する。

0106

このようにトラップされた二酸化炭素は、次いでコバルト粉体触媒上で水素化によって、元素炭素原子(13C/12C/14C)に還元される。

0107

このように得られたグラファイトの13C/12Cおよび15N/14Nアイソトープ組成を、次いで、国際対照標準と比較して14Cのアイソトープ組成と一緒に、当分野の技術者により通常使用される分光光度計を使用した「AMS技法(「Accelerator Mass Spectorometry」)として知られている加速器質量分光測定の技法によって決定する。

0108

分析用合成鉱物物質の1時間1グラム当りの核変換の率を、次いで、測定された14C値と、国際的に認められ、14Cによって年代算定する方法において対照とされる、対照標準の値との間の率によって決定する。

0109

試験n°14
本発明を示すこの試験は、前の試験と同様の操作方法および同様の装置により、試験n°4による炭酸カルシウムからなる乾燥薬用配合物を使用する。

0110

この実施例は、製紙分野、より詳細には「オフセットインクの分野における配合の14Cから12Cへの核変換の率を決定するための本発明による方法と一緒に、製紙分野における本発明による鉱物物質のタイプの使用を示す。

0111

試験n°15
この試験は、従来技術を示し、「オフセット」インク用途において試験n°1の沈降炭酸カルシウムを使用する。

0112

これを達成するために、60mm直径粉砕本体を充填した95mmの内部直径を有する炭化タングステン粉砕チャンバーを備えた、Herzog社によって販売されているタイプHSM100−Hの振動円板粉砕機を使用して、試験n°1の沈降炭酸カルシウム20gを微細に粉砕する。Micromeritics(商標)製Sedigraph(商標)5100粒度計を使用して決定されたこの粒度分析特性は:
平均直径約1.8μm、
−粒子の91.9重量%は、5μm未満の直径を有し、
− 粒子の56.8重量%は、2μm未満の直径を有し、
− 粒子の25.9重量%は、1μm未満の直径を有し、
− 粒子の9.7重量%は、0.5μm未満の直径を有し、
− 粒子の4.0重量%は、0.2μm未満の直径を有する。

0113

次いで、ピスチル([pistil])を備えたモーターを使用して、粉砕された沈降炭酸カルシウム20gを、名称Skinex Cyan 4×800の下にSchaffner GFAG社(スイス)によって販売されている「オフセット」インク200g中に添加し、分散する。

0114

次いで、この生成した組成物を使用して、名称Ink/Surface Interaction Testerの下にSeGan社(英国)によって販売されている実験室「オフセット」印刷機を使用して、M−Real(商標)Zanders GmbH,Bergisch−Glattbach(ドイツ)製、150g/m2、IKONOFIX(商標)紙を印刷する。

0115

ISIT(インク表面相互作用試験)と呼ばれ、時間の関数としてインク表層剥離力を表すこの試験は、明確な上向きのスロープ最高値、続いて明確な下向きのスロープを含む下降する相の3つの相を含むグラフであり、この試験は、印刷インクフィルムから表層剥離ディスクを離すための必要な力を生じ、測定する装置を取り付けた印刷設備に基づいている。この設備は、第1に、力を生じ、測定するこの装置、および第2に、試験のためにこの紙の上を回転しているインク付きディスクからなり、SeGan Ltd社によって名称「インク表面相互作用試験機」の下に販売されている。

0116

これを達成するために、第1に、試験用の異なる紙を、交換可能な回転刃の付いたErichsen(商標)GmbH+Co.KG社(ドイツ)製Erichsen(商標)実験室被覆機624型を使用して、これらの紙の上に試験用の異なる被覆色を塗布することによって調製する。

0117

このように被覆された紙は、g/m2において所定の値を有する。これを両面接着細片を付けたローラー上に固定する。オフセットインクを25mm幅インク付きディスクを180°回転の間に接触させることによって適用する。印刷速度および圧力は、各々調節可能であり、約0.5m/sおよび50kgである。このインク体積は、標準状態において0.3cm3であり、したがって、試験用の1枚の紙上にインクの約1g/m2の厚さをもたらす。

0118

この印刷プロセスの後インクフィルムからこの表層剥離ディスク(印刷ディスクとして同じ寸法の)を離すために掛かる時間に依存した予め選択された時間間隔における、表層剥離力の一連の繰り返し測定を行う。

0119

オフセット印刷品質ニトリルゴム被覆が、表層剥離ディスクに対して習慣的に使用されるが、いずれの同等な材料も使用することができる。

0120

表層剥離ディスクとインク間接触力は、電磁力を発生する系によって測定される。表層剥離力の振幅および継続時間は、3秒後に、フィルムの表面と表層剥離ディスクの間の均一な接着到着するように調節される。電磁力を適用する間の1枚の紙の僅かな回転が、インクフィルムの緊密な接触および一体性が確保されることを可能にする。磁力が停止されるとき、表層剥離ディスクは、引き伸ばされたバネの力によって印刷されたフィルムから引き離される。したがって、これはインクフィルムからディスクを放すために十分な力である。表層剥離ディスクとバネの間に固定された応力ゲージは、表層剥離力として記録される信号を発生する。

0121

この順序を自動的に13サイクル繰り返す。

0122

第1および第13サイクルにおいて、印刷密度をGretag D 186濃度計を使用して測定する。

0123

この測定が行われたとき、このように印刷された紙の試料の14Cから12Cへの核変換の率を、印刷された紙の20%充填された試料150mgを2つの連続した14.7ml容反応器を備えた7ml容バイアル中に250ミリバールの圧力で入れ、こうして2つの連続したトラップ(この後者は液体窒素トラップであり、この第1のものは第2のものより20℃〜30℃高い温度に冷却して、試料から生じる他の揮発性化合物による全ての汚染を防止する。)を形成することによって測定した。

0124

次いで、塩酸約0.4mlをこのバイアル中に注ぎ、次いでこの塩酸が、1枚の印刷された紙と反応し、連続するトラップにトラップされる二酸化炭素を放出する。

0125

このようにトラップされた二酸化炭素は、次いでコバルト粉体触媒上で水素化によって、元素炭素原子(13C/12C/14C)に還元される。

0126

このように得られたグラファイトの13C/12Cおよび15N/14Nアイソトープ組成を、次いで、国際対照標準と比較して14Cのアイソトープ組成と一緒に、当分野の技術者により通常使用される分光光度計を使用した「AMS」技法(「Accelerator Mass Spectorometry」)として知られている加速器質量分光測定の技法によって測定する。

0127

分析用合成鉱物物質の1時間1グラム当りの核変換の率を、次いで、測定された14C値と、国際的に認められ、14Cによって年代算定する方法において対照とされる、対照標準の値との間の率によって決定する。

0128

試験n°16
この試験は、本発明を示し、および「オフセット」インク用途における、試験n°4の沈降炭酸カルシウムを使用する。

0129

これを達成するために、60mm直径粉砕本体を充填し、95mmの内部直径を有する炭化タングステン粉砕チャンバーを備えた、Herzog社によって販売されているタイプHSM100−Hの振動円板粉砕機を使用して、試験n°4の沈降炭酸カルシウム20gを微細に粉砕する。Micromeritics(商標)製Sedigraph(商標)5100粒度計を使用して決定されたこの粒度分析特性は:
−平均直径約1.7μm、
−粒子の93.2重量%は、5μm未満の直径を有し、
− 粒子の58.5重量%は、2μm未満の直径を有し、
− 粒子の26.8重量%は、1μm未満の直径を有し、
− 粒子の10.1重量%は、0.5μm未満の直径を有し、
− 粒子の4.2重量%は、0.2μm未満の直径を有する。

0130

次いで、ピスチル([pistil])を備えたモーターを使用して、この粉砕された沈降炭酸カルシウム20gを、名称Skinex Cyan 4×800の下にSchaffner GFAG社(スイス)によって販売されている「オフセット」インク200g中に添加し、分散させる。

0131

次いで、この生成した組成物を使用して、名称Ink/Surface Interaction Testerの下にSeGan(商標)社(英国)によって販売されている実験室「オフセット」印刷機を使用して、M−Real(商標)Zanders GmbH,Bergisch−Glattbach(ドイツ)製、150g/m2、IKONOFIX(商標)紙を前の試験と同じ条件下で印刷する。得られた結果をグラフ1に示す。このグラフは、インク表層剥離力を時間の関数として表す。このグラフを説明図n°3に表す。グラフ1は、試験n°16(グラフ1の生成物B)の本発明による炭酸カルシウムにより充填されたインクのオフセット印刷は、試験n°15(グラフ1の生成物A)の従来技術による炭酸カルシウムにより充填されたインクのオフセット印刷と同一であることを記録することを可能とする。

0132

この実施例は、ポリマープラスチックの分野における本発明による鉱物物質のタイプの使用、特に、とりわけ充填されたポリ塩化ビニル(PVC)組成物などの充填された熱可塑性組成物の調製のためのこれらの使用を示す。

0133

試験n°17
この試験は、従来技術を示し、試験n°1の沈降炭酸カルシウムを使用する。

0134

充填されたPVC組成物は、未充填PVC樹脂と炭酸カルシウムを分散するために150mmに等しい直径および400mmに等しい長さを有する2つのローラーを備えたColling(商標)タイプ粉砕機により、約20重量%の顔料含量を得るように混合することによって製造される。

0135

この実施例の全ての試験において、充填されたPVC組成物の配合は、以下の通りである:
− Corvic(商標)S 704 100部
− DIDPジイソデシルフタレート) 55部
− Baropan E−292 4部
分散用の炭酸塩40部
19.7重量%に等しい正確な炭酸カルシウム含量は、650℃において2時間焼成することによって測定された。

0136

試験n°18
この試験は、本発明を示し、前の試験と同様の操作方法および同様の装置を使用することにより、試験n°4の沈降炭酸カルシウムを使用する。

0137

19.5重量%に等しい正確な炭酸カルシウム含量は、650℃において2時間焼成することによって測定された。

0138

試験n°19
この試験は、本発明を示し、被覆としてポリプロピレン支持体を使用して、試験n°4の沈降炭酸カルシウムの50重量%と、試験n°5の沈降炭酸カルシウムの50重量%との混合物を使用する。

0139

試験n°4の沈降炭酸カルシウム5gおよび試験n°5の沈降炭酸カルシウム5gを混合し、分散剤として、充填剤の乾燥重量に対してナトリウムポリアクリレート(3500ダルトンに等しい分子量Mwを有し、2.7に等しい多分散性指数を有する。)の0.1質量%により水40g中に分散させた。タイプAcronal(商標)S 360D、BASF(商標)(活性成分、50質量%)のラテックス2gをバインダーとして使用した。

0140

この被覆色の1m2当りの種々の量が、タイプSynteape(商標)、Fischer Papier(商標)、St.Gallen−Rotkreuz(スイス)の白色、半透明ポリプロピレンフィルム上に塗布された。白色度および不透明度を測定した。不透明度を基準DIN 53146により測定し、DataColoor(商標)AG(スイス)のElreph 2000分光光度計を使用した。TAPPI R 457白色度と呼ばれる白色度は、基準TAPPI T452 ISO 247により決定した。

0141

結果を表2に示す。

0142

0143

所与被覆重量において決定された正味値は、この被覆重量に対して測定された全体値と、0g/m2に等しい被覆重量において測定された全体値との差に相当する。これらの結果は、1.7g/m2に等しい被覆重量により、1.5ポイントを超える白色度が得られることを示している。

0144

1.5を超える白色度および不透明度ポイントが、4g/m2に等しい被覆重量により得られる。

0145

被覆重量20g/m2により、4を超える不透明度ポイントが得られる。

0146

試験n°20
試験n°10の炭酸カルシウムを使用して、水中の前記炭酸カルシウムの懸濁液を、分散剤として炭酸カルシウムの乾燥重量に対してナトリウムポリアクリレートの1重量%の存在下において、乾燥物質の10重量%の含量で製造する。5分間の機械的撹拌の後に、この懸濁液を65℃に撹拌しながら加熱し、炭酸カルシウムの乾燥重量に対してリン酸の25質量%を導入する。リン酸は、10%活性溶液の形態において20分間で投入した。この反応の間の温度は、65℃±5℃に等しかった。投入後に、反応を5時間継続した。23℃において測定された最終的なpHは、7.6に等しかった。

0147

リン酸による処理前後に得られた製品の微視的構造を、電子顕微鏡を使用して写真に撮り、各々説明図n°4およびn°5に示す。

0148

最終的に得られた製品は、52m2/gに等しいBET比面積を有する。

0149

BET比面積のこの測定は、基準ISO 9277のBET方法により決定され、すなわち測定は、液体窒素中および乾燥試料を覆う窒素中で、恒量が得られるまで冷却し、窒素雰囲気中で250℃の一定温度に1時間保持して行われる。

0150

最後に、14Cから12Cへの核変換の率が、前に例示した鉱物物質のそれぞれのタイプについて測定された。

0151

これを達成するために、UPM(商標)Schongau 紙に関する2つの比較試験の1つ以外は、実施例3と同様な方法および同様な装置(単一トラップ、液体窒素トラップだけ存在する。)を使用した。

0152

異なる製品に対して得られた結果を、以下の表n°2に集めた。また、これは、当分野の技術者によく知られている顔料により行われた比較試験の結果を一緒に集めている。

0153

これらの比較試験は、Solvay(商標)によって販売されているSocal(商標)P2 PCC、Schaefer(商標)によって販売されているType A PCC、Unikristall(商標)製Syncab(商標)F0474−GO PCCおよびUPM(商標)Schongau 紙を使用する。

0154

0155

試験n°21
本発明を示すこの試験は、石灰と新鮮な二酸化炭素との反応によって沈殿させた炭酸カルシウムの連続的製造方法に関する。ここで、前記ガスは、超臨界圧下で有機炭素供給源の分解から得られる。さらに、この試験は、本発明による沈降炭酸カルシウムの製造における1つまたは複数の化学的および/または物理的処理を示す。

0156

これを達成するために、機械的撹拌機により撹拌された、石灰の15乾燥重量%に等しい濃度を有する、水性懸濁液を調製する。

0157

この懸濁液を238kg/時間において連続的にポンプで送り、10〜12mmの直径を有する、管反応器の第1の部分、および6〜8mmの直径を有する、管反応器の第2の部分の2つの熱交換器を通過させた。

0158

反応器の第1の部分において、酸素の29.0kg/時間の流速を使用した。反応器の第2の部分において、新鮮な二酸化炭素の供給源として、酸素の11.0kg/時間、およびなたね油の12.4kg/時間の流速を使用した。この試験に使用した反応器は、「Supercritical Fluid Technology Sweden AB」社(Karlskoga,Sweden)によって販売されている。

0159

超臨界および冷却相の後に、10%水性懸濁液において、炭酸カルシウムに対してホルムアミジンスルフィン酸(CAS 1758−73−2)、500活性ppmを90℃において生成物中に導入した。

0160

手順のパラメーター
Ca(OH)2懸濁液の供給流速238kg/時間
供給タンク中の温度/圧力 20℃/1バール
熱交換器中の温度/圧力 255〜367℃/237バール
反応器の第1部分の温度/圧力 473〜569℃/235バール
反応器の第2部分の温度/圧力 534〜567℃/231バール
熱交換器中の温度/圧力 364〜380℃/229バール
熱交換器1の出力における温度/圧力 271℃/229バール
熱交換器2の出力における温度/圧力 59℃/226バール。

0161

本出願人は、この装置が、1および2として表される2つの熱交換器を実際に有することを示す。

0162

次いで、生成物を16℃に冷却させ、圧力を大気圧に減少させた。最終タンク中に回収された、得られた生成物は、本発明による沈降炭酸カルシウムであり、この沈降炭酸カルシウムの炭素14Cから12Cへの核変換の率は、1時間1グラム当り850変換より大きい。

0163

次いで、この生成物の1部分を分析する目的で120℃において乾燥した。得られた沈降炭酸カルシウムは、赤外およびXRD分析の後に、純粋なカルサイト構造を有している。

0164

説明図n°6は、得られた生成物の走査電子顕微鏡によって撮られた写真である。

0165

水性懸濁液の形態の試料の第2の部分を、Teflonで覆われた永久磁石により処理した。

0166

磁性分離による5分間の処理の後に、磁石は表面上に明白な黒色および着色した磁性のおよび/または常磁性不純物で覆われていた。

0167

説明図n°7は、5分間の処理後の、磁石の走査電子顕微鏡によって撮られた写真である。

0168

試料の第3の部分を、炭酸カルシウムの乾燥重量で18%に等しい濃度において、分散剤なしに、酸化ジルコニウムボールにより、1時間水性媒体中で粉砕した。

0169

得られた生成物を、次いでナトリウムポリアクリレートの存在下において分散させ、この粒度サイズの分布をSedigraph(商標)5100タイプの装置を使用して測定した。粒子の62重量%は、2μm未満の直径を有しており、粒子の31重量%は、1μm未満の直径を有していた。

図面の簡単な説明

0170

図1はn個の反応器の直列カスケードを示す。
図2は連続−バッチ混合方法を示す。
図3はインク表層剥離力を時間の関数として表す。
図4はリン酸による処理前後に得られた製品の電子顕微鏡写真である。
図5はリン酸による処理前後に得られた製品の電子顕微鏡写真である。
図6は石炭と新鮮な二酸化炭素との反応によって得られた生成物の走査電子顕微鏡によって撮られた写真である。
図7は磁性分離による5分間の処理後の、磁石の走査電子顕微鏡によって撮られた写真である。

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