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課題・解決手段

本発明は、エラストマーフィルム形成ポリマーの特定のコーティングを有し、及び/又は特定のコーティング方法により作製されて改善された水吸収性材料を含有する改善された吸収性構造体に関する。好ましいのは、ポリエーテルポリウレタンコーティングである。 また、本発明は、本発明の前記吸収性構造体を含むおむつ、成人失禁物品、及び生理用ナプキンのような生理用品に関する。

概要

背景

おむつのような使い捨て吸収性物品の重要な構成要素が、水吸収性ポリマー、典型的には吸収性ゲル材料、AGM、又は超吸収性ポリマー若しくはSAPとも称されるヒドロゲル形成水吸収性ポリマーを含む、吸収性コア構造体である。このポリマー材料は、使用中に物品が、多量の体液、例えば、尿を確実に吸収して閉じ込めることができ、その結果、再湿潤しにくく、優れた皮膚の乾燥を提供する。

特に有用な水吸収性ポリマー又はSAPは、アクリル酸、アクリル酸のアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム及び/又はカリウム)又はアンモニウム塩アルキルアクリレート、及び同種のもののような不飽和カルボン酸又はそれらの誘導体を、比較的少量のN,N’−メチレンビスアクリルアミドトリメチロールプロパントリアクリレートエチレングリコールジ(メタアクリレート、又はトリアリルアミンのような、ジ−又はポリ官能モノマーの存在下において、初めに重合することにより、作製されることが多い。ジ−又はポリ−官能性モノマー材料は、ポリマー鎖を軽度に架橋する作用をし、それによりこれらを非水溶性であるが水吸収性であるようにする。これらの軽度に架橋された吸収性ポリマーは、ポリマー主鎖に結合された多数のカルボキシレート基を含有する。中和されたカルボキシレート基は、架橋されたポリマー網組織により、体液の吸収のための浸透性駆動力を生ずるものと一般に考えられている。さらに、ポリマー粒子は、特に乳児用おむつでの適用において、それらの特性を向上させるために、しばしば外側表面に表面架橋された層を形成するように処理される。

吸収性部材及び使い捨ておむつのような吸収性物品中の吸収体として有用な水吸収性(ヒドロゲル形成)ポリマーは、適切に高い吸収能力、並びに適切に高いゲル強度を有することが必要である。吸収性物品の使用中に遭遇する著しい量の水性体液を吸収性ポリマーが吸収できるように、吸収能力は十分高くなければならない。ゲルの他の特性と共に、ゲル強度は、膨潤したポリマー粒子が負荷応力下で変形するのに抵抗する傾向に関係する。粒子が変形して、許容できない程度まで毛管空隙を塞ぎ、いわゆるゲルブロッキングを引き起こすことがないように、ゲル強度は、吸収性部材又は物品において十分高い必要がある。このゲルブロッキングは、流体取り込み速度又は流体分配を妨げる、すなわち一旦ゲルブロッキングが生じると、吸収性物品において、比較的乾燥した区域又は領域への流体の分配を実質的に妨げ得、水吸収性ポリマー粒子が完全に飽和するかなり前に、あるいは流体が吸収性物品の残りの部分に「ゲルブロッキング」粒子を通って拡散し得る又は吸い上げられ得るかなり前に、吸収性物品からの漏れが起こり得る。そのため、水吸収性ポリマーが(吸収性構造又は物品に組み込まれる場合)、高い湿潤多孔性を維持し、変形に対する高い耐性を有することによって、膨潤したゲル床を通る流体輸送のための高い透過性を得ることが重要である。

比較的高い透過性を有する吸収性ポリマーは、内部架橋又は表面架橋のレベルを増大させることによって製造することができるが、これは、着用者によって生じる圧力のような外部圧力による変形に対する膨潤ゲルの耐性を増大させるが、またこれは、望ましくないことに典型的にゲルの吸収能力を低下させる。透過性を得るためには、吸収能力が犠牲にならなくてはならないことは、この従来の取り組みの著しい欠点である。より低い吸収能力は、衛生物品中のより多い使用量の吸収性ポリマーにより、埋め合わせされなくてはならず、例えば、着用中のおむつのコア一体性の困難性を引き起こす。したがって、この課題を克服するためには、吸収性ポリマーのより高い使用量レベルが要求されることによって、より高い費用を負担することに加え、特別な、技術的に難しい及び高価な固化技術が必要である。

従来の取り組みにおいては、吸収能力及び透過性の間の交換条件のため、吸収能力及び透過性の下記の実験式により記載されるものに対して改善された特性を示す吸収性ポリマーを製造することは、非常に困難である。
(1)Log(CS−SFC’/150)≦3.36−0.133×CS−CRC
また、吸収能力及び透過性の下記の実験式により記載されるものに対して改善された特性を示す吸収性ポリマーを製造することは、さらにより困難である。
(2)Log(CS−SFC’/150)≦2.5−0.095×CS−CRC
従って、以下の方程式(3)又は(4)、あるいは好ましくは(3)及び(4)を満たす吸収性ポリマーを製造することが、非常に望ましい。
(3)Log(CS−SFC’/150)>3.36−0.133×CS−CRC
(4)Log(CS−SFC’/150)>2.5−0.095×CS−CRC
全ての上記方程式において、CS−SFC’=CS−SFC×107であり、150の寸法は[cm3s/g]である。

しばしば、表面架橋水吸収性ポリマー粒子は、表面架橋シェル制約され、十分に吸収及び膨潤できず、並びに/又は表面架橋シェルは、膨潤の応力若しくは負荷下における性能に関連する応力に耐えるほど十分には強くない。

その結果として、当該技術分野において使用されるような、表面架橋「コーティング」を含む水吸収性ポリマーのコーティング又はシェルは、ポリマーが著しく膨潤するときに破断する、あるいは「コーティング」は、一定期間、膨潤状態であった後、破断する。しばしば、コーティングされた及び/又は表面架橋された水吸収性ポリマー、あるいは当該技術分野において既知超吸収性材料は、使用時に著しく変形するため、湿潤状態で、比較的低い多孔性及びゲル床の透過性を導く。

従って、本発明は、膨潤中に、及び好ましくはこの吸収性ポリマーを使用して製造された衛生物品の耐用年限の間にも、その一体性が保持される、より有利な表面修飾を有する水吸収性ポリマーを有する、水吸収性材料を含有する吸収性構造体を提供することを目的とする。

EP−A−0703265は、耐磨耗吸収体を製造するための、アクリル酸/メタクリル酸分散物のようなフィルム形成ポリマーでのヒドロゲルの処理を教示している。特定された処理剤は、ポリウレタンを含む。しかしながら、得られる吸収性粒子は、特にCS−CRC及びCS−SFCに関して、不満足吸収値を与える。より詳しくは、引用された文献は、膨潤中及び使用中において、これらの機械的特性を十分な程度に維持する均一なコーティングを製造する方法を教示していない。

概要

本発明は、エラストマーフィルム形成ポリマーの特定のコーティングを有し、及び/又は特定のコーティング方法により作製されて改善された水吸収性材料を含有する改善された吸収性構造体に関する。好ましいのは、ポリエーテルポリウレタンコーティングである。 また、本発明は、本発明の前記吸収性構造体を含むおむつ、成人失禁物品、及び生理用ナプキンのような生理用品に関する。

目的

それゆえに、本発明の目的は、高いコアシェル遠心保持能力(Core Shell Centrifuge Retention Capacity)(CS−CRC)、及び高いコアシェル塩水流伝導度(CS−SFC)、及び典型的に高いコアシェル負荷下吸収性(core shell absorbency under load)(CS−AUL)を有する水吸収性材料を含む吸収性構造体を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
2件

この技術が所属する分野

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請求項1

吸収性物品中において使用するための吸収性構造体であって、前記吸収性構造体が、水吸収性材料を含み、前記水吸収性材料が、水吸収性ポリマー粒子、並びに主鎖及び側鎖を含む基の少なくとも一つ中にポリアルキレンオキシド単位を有するポリエーテルポリウレタンを含む、吸収性構造体。

請求項2

吸収性物品中において使用するための吸収性構造体であって、a)水吸収性ポリマー粒子を、0℃〜50℃の範囲の温度において、エラストマーポリマースプレーコーティングし、コーティングされた粒子を得る工程、及びb)該コーティングされた粒子を、50℃を超える温度において、熱処理する工程を含む方法により得られる水吸収性材料を含む、吸収性構造体。

請求項3

吸収性物品中において使用するための吸収性構造体であって、前記吸収性構造体が、水吸収性材料を含み、前記水吸収性材料が、熱処理されたエラストマーポリマーのスプレーコーティングを有する、コーティングされた水吸収性ポリマー粒子を含む、吸収性構造体。

請求項4

前記エラストマーポリマーがポリウレタンである、請求項2に記載の吸収性構造体。

請求項5

前記ポリウレタンが、ポリエーテルポリウレタンの全重量を基準にして、側鎖中に10重量%〜90重量%のアルキレングリコール単位の画分を有するポリエーテルポリウレタンである、請求項1に記載の吸収性構造体。

請求項6

前記ポリウレタンが、その側鎖中に及び所望によりその主鎖中に、エチレンオキシド単位を有するポリエーテルポリウレタンであり、ポリエーテルポリウレタンの全重量を基準にして、ポリエーテルポリウレタンの側鎖中のエチレンオキシド単位の画分が12重量%以上であり、ポリエーテルポリウレタンの主鎖中のエチレンオキシド単位の画分が30重量%以下である、請求項1に記載の吸収性構造体。

請求項7

前記水吸収性材料が、乾燥水吸収性ポリマー粒子の100重量部に対して、固体材料としてのその重量を基準として、0.1〜25重量部のエラストマーポリマーを適用することにより得られる、請求項1に記載の吸収性構造体。

請求項8

前記水吸収性材料が、エラストマーポリマーの分散物溶液スプレーして、水吸収性ポリマー粒子をコーティングすることにより得られる、請求項1に記載の吸収性構造体。

請求項9

前記分散物/溶液が水性分散物/溶液である、請求項8に記載の吸収性構造体。

請求項10

前記分散物/溶液が、500mPas未満の粘度を有する、請求項8に記載の吸収性構造体。

請求項11

前記水吸収性材料が解凝集助剤を含む、請求項1に記載の吸収性構造体。

請求項12

前記水吸収性ポリマー後架橋される、請求項1に記載の吸収性構造体。

請求項13

a)第一表面及び第二表面を有する基材層、b)第一表面及び第二表面を含む前記水吸収性材料の不連続層、並びにc)第一表面及び第二表面を含む熱可塑性材料の層を含む請求項1に記載の吸収性構造体であって、水吸収性材料の前記不連続層の前記第二表面が、前記基材層の前記第一表面に少なくとも部分的に接触し、熱可塑性材料の前記層の前記第二表面の部分が、前記基材層の前記第一表面に直接接触し、熱可塑性材料の前記層の前記第二表面の部分が、水吸収性材料の前記不連続層の前記第一表面に直接接触し、前記熱可塑性材料が、好ましくはホットメルト接着剤、好ましくは繊維性熱可塑性材料である、吸収性構造体。

請求項14

請求項1に記載の吸収性構造体を含む吸収性物品。

請求項15

前記吸収性物品がおむつである、請求項14に記載の吸収性構造体。

請求項16

前記吸収性物品が生理用品である、請求項14に記載の吸収性構造体。

請求項17

前記吸収性構造体が、前記物品貯蔵層の少なくとも一部分を構成し、前記吸収性構造体が、少なくとも約0.4g/cm3の密度を有する、請求項14に記載の吸収性物品。

請求項18

前記貯蔵層が、前記水吸収性材料の20重量%未満の吸収性繊維材料を含む、請求項17に記載の吸収性物品。

技術分野

0001

本発明は、エラストマーフィルム形成ポリマーの特定のコーティングを有し、及び/又は特定のコーティング方法により作製されて改善された水吸収性材料を含有する改善された吸収性構造体に関する。

0002

また、本発明は、本発明の前記吸収性構造体を含むおむつ、成人失禁物品、及び生理用ナプキンのような生理用品に関する。

背景技術

0003

おむつのような使い捨て吸収性物品の重要な構成要素が、水吸収性ポリマー、典型的には吸収性ゲル材料、AGM、又は超吸収性ポリマー若しくはSAPとも称されるヒドロゲル形成水吸収性ポリマーを含む、吸収性コア構造体である。このポリマー材料は、使用中に物品が、多量の体液、例えば、尿を確実に吸収して閉じ込めることができ、その結果、再湿潤しにくく、優れた皮膚の乾燥を提供する。

0004

特に有用な水吸収性ポリマー又はSAPは、アクリル酸、アクリル酸のアルカリ金属塩(例えば、ナトリウム及び/又はカリウム)又はアンモニウム塩アルキルアクリレート、及び同種のもののような不飽和カルボン酸又はそれらの誘導体を、比較的少量のN,N’−メチレンビスアクリルアミドトリメチロールプロパントリアクリレートエチレングリコールジ(メタアクリレート、又はトリアリルアミンのような、ジ−又はポリ官能モノマーの存在下において、初めに重合することにより、作製されることが多い。ジ−又はポリ−官能性モノマー材料は、ポリマー鎖を軽度に架橋する作用をし、それによりこれらを非水溶性であるが水吸収性であるようにする。これらの軽度に架橋された吸収性ポリマーは、ポリマー主鎖に結合された多数のカルボキシレート基を含有する。中和されたカルボキシレート基は、架橋されたポリマー網組織により、体液の吸収のための浸透性駆動力を生ずるものと一般に考えられている。さらに、ポリマー粒子は、特に乳児用おむつでの適用において、それらの特性を向上させるために、しばしば外側表面に表面架橋された層を形成するように処理される。

0005

吸収性部材及び使い捨ておむつのような吸収性物品中の吸収体として有用な水吸収性(ヒドロゲル形成)ポリマーは、適切に高い吸収能力、並びに適切に高いゲル強度を有することが必要である。吸収性物品の使用中に遭遇する著しい量の水性体液を吸収性ポリマーが吸収できるように、吸収能力は十分高くなければならない。ゲルの他の特性と共に、ゲル強度は、膨潤したポリマー粒子が負荷応力下で変形するのに抵抗する傾向に関係する。粒子が変形して、許容できない程度まで毛管空隙を塞ぎ、いわゆるゲルブロッキングを引き起こすことがないように、ゲル強度は、吸収性部材又は物品において十分高い必要がある。このゲルブロッキングは、流体取り込み速度又は流体分配を妨げる、すなわち一旦ゲルブロッキングが生じると、吸収性物品において、比較的乾燥した区域又は領域への流体の分配を実質的に妨げ得、水吸収性ポリマー粒子が完全に飽和するかなり前に、あるいは流体が吸収性物品の残りの部分に「ゲルブロッキング」粒子を通って拡散し得る又は吸い上げられ得るかなり前に、吸収性物品からの漏れが起こり得る。そのため、水吸収性ポリマーが(吸収性構造又は物品に組み込まれる場合)、高い湿潤多孔性を維持し、変形に対する高い耐性を有することによって、膨潤したゲル床を通る流体輸送のための高い透過性を得ることが重要である。

0006

比較的高い透過性を有する吸収性ポリマーは、内部架橋又は表面架橋のレベルを増大させることによって製造することができるが、これは、着用者によって生じる圧力のような外部圧力による変形に対する膨潤ゲルの耐性を増大させるが、またこれは、望ましくないことに典型的にゲルの吸収能力を低下させる。透過性を得るためには、吸収能力が犠牲にならなくてはならないことは、この従来の取り組みの著しい欠点である。より低い吸収能力は、衛生物品中のより多い使用量の吸収性ポリマーにより、埋め合わせされなくてはならず、例えば、着用中のおむつのコア一体性の困難性を引き起こす。したがって、この課題を克服するためには、吸収性ポリマーのより高い使用量レベルが要求されることによって、より高い費用を負担することに加え、特別な、技術的に難しい及び高価な固化技術が必要である。

0007

従来の取り組みにおいては、吸収能力及び透過性の間の交換条件のため、吸収能力及び透過性の下記の実験式により記載されるものに対して改善された特性を示す吸収性ポリマーを製造することは、非常に困難である。
(1)Log(CS−SFC’/150)≦3.36−0.133×CS−CRC
また、吸収能力及び透過性の下記の実験式により記載されるものに対して改善された特性を示す吸収性ポリマーを製造することは、さらにより困難である。
(2)Log(CS−SFC’/150)≦2.5−0.095×CS−CRC
従って、以下の方程式(3)又は(4)、あるいは好ましくは(3)及び(4)を満たす吸収性ポリマーを製造することが、非常に望ましい。
(3)Log(CS−SFC’/150)>3.36−0.133×CS−CRC
(4)Log(CS−SFC’/150)>2.5−0.095×CS−CRC
全ての上記方程式において、CS−SFC’=CS−SFC×107であり、150の寸法は[cm3s/g]である。

0008

しばしば、表面架橋水吸収性ポリマー粒子は、表面架橋シェル制約され、十分に吸収及び膨潤できず、並びに/又は表面架橋シェルは、膨潤の応力若しくは負荷下における性能に関連する応力に耐えるほど十分には強くない。

0009

その結果として、当該技術分野において使用されるような、表面架橋「コーティング」を含む水吸収性ポリマーのコーティング又はシェルは、ポリマーが著しく膨潤するときに破断する、あるいは「コーティング」は、一定期間、膨潤状態であった後、破断する。しばしば、コーティングされた及び/又は表面架橋された水吸収性ポリマー、あるいは当該技術分野において既知超吸収性材料は、使用時に著しく変形するため、湿潤状態で、比較的低い多孔性及びゲル床の透過性を導く。

0010

従って、本発明は、膨潤中に、及び好ましくはこの吸収性ポリマーを使用して製造された衛生物品の耐用年限の間にも、その一体性が保持される、より有利な表面修飾を有する水吸収性ポリマーを有する、水吸収性材料を含有する吸収性構造体を提供することを目的とする。

0011

EP−A−0703265は、耐磨耗吸収体を製造するための、アクリル酸/メタクリル酸分散物のようなフィルム形成ポリマーでのヒドロゲルの処理を教示している。特定された処理剤は、ポリウレタンを含む。しかしながら、得られる吸収性粒子は、特にCS−CRC及びCS−SFCに関して、不満足吸収値を与える。より詳しくは、引用された文献は、膨潤中及び使用中において、これらの機械的特性を十分な程度に維持する均一なコーティングを製造する方法を教示していない。

発明が解決しようとする課題

0012

それゆえに、本発明の目的は、高いコアシェル遠心保持能力(Core Shell Centrifuge Retention Capacity)(CS−CRC)、及び高いコアシェル塩水流伝導度(CS−SFC)、及び典型的に高いコアシェル負荷下吸収性(core shell absorbency under load)(CS−AUL)を有する水吸収性材料を含む吸収性構造体を提供することである。

0013

我々は、この目的は、特定のエラストマーフィルム形成ポリマーコーティング、すなわちポリエーテルポリウレタンコーティング、又は特定のスプレーコーティング熱処理コーティングを有する水吸収性ポリマー粒子を含む水吸収性材料を含む吸収性構造体により達成され、並びに/あるいは、これは、
a)水吸収性ポリマー粒子を流動床反応装置により、0℃〜50℃の範囲の温度において、弾性フルム形成ポリマーでスプレーコーティングする工程、及び
b)コーティングされた粒子を、50℃を超える温度において、熱処理する工程
を含む方法により得られる水吸収性材料を含む、吸収性構造体により達成されることを見出した。

課題を解決するための手段

0014

第一実施形態では、本発明は、吸収性物品中において使用するための吸収性構造体であって、前記吸収性構造体が、水吸収性材料を含み、前記水吸収性材料が、水吸収性ポリマー粒子、並びに主鎖及び/又は側鎖の中にポリアルキレンオキシド単位を有するポリエーテルポリウレタンを含む、吸収性構造体を提供する。

0015

第二実施形態では、本発明は、吸収性物品中において使用するための吸収性構造体であって、
a)水吸収性ポリマー粒子を、0℃〜50℃の範囲の温度において、エラストマーポリマーでスプレーコーティングし、コーティングされた粒子を得る工程、及び
b)該コーティングされた粒子を、50℃を超える温度において、熱処理する工程
を含む方法により得られる水吸収性材料を含む、吸収性構造体である。

0016

また、吸収性物品中において使用するための吸収性構造体であって、前記吸収性構造体が、本明細書に記載されたように典型的に(水吸収性ポリマーの)10重量%未満、又は好ましくは5重量%未満のコーティングレベルを有する、典型的に前述の方法にて得られる熱処理されたエラストマーポリマーのスプレーコーティングを有する、コーティングされた水吸収性ポリマー粒子を含む水吸収性材料を含む。

0017

好ましくは、コーティングが、ポリエーテルポリウレタンの全重量を基準として、側鎖中に10重量%〜90重量%のアルキレングリコール単位の画分を有する少なくとも一つのポリエーテルポリウレタンを含む。

0018

好ましくは、ポリエーテルポリウレタンが、その側鎖中に及び所望によりその主鎖(単数又は複数)中に、エチレンオキシド単位を有するポリエーテルポリウレタンの全重量を基準にして、ポリエーテルポリウレタンの側鎖中のエチレンオキシド単位の画分が12重量%以上であり、ポリエーテルポリウレタンの主鎖中のエチレンオキシド単位の画分が30重量%以下である。

0019

吸収性構造体は、好ましくは、おむつ、成人用失禁製品、又は生理用ナプキンのような生理用品などの、吸収性物品又は吸収性物品の一部分であり、あるいは吸収性物品に組み込まれる。例えば、それはこのような物品の貯蔵層であってもよく、ひいてはそれは好ましくは少なくとも約0.4g/cm3の密度を有し、及び/又はひいては好ましくは(水膨潤性材料の)40重量%未満、若しくはさらにより好ましくは30重量%未満、若しくはさらにより好ましくは20重量%未満の吸収性繊維材料を含み、また、10重量%未満の繊維性吸収材料を含む、若しくは繊維性吸収材料を全く含まないことがさらに好ましいことがある。

発明を実施するための最良の形態

0020

吸収性構造体
「吸収性構造体」とは、尿、経血、又は血液のような液体を吸収及び保持するのに有用な水吸収性材料を含むいかなる三次元構造体をも指す。

0021

「吸収性物品」とは、液体(例えば、血液、経血、及び尿)を吸収及び保持する装置を指し、より具体的には、着用者の身体に接触して又は近接して設置され、身体から排出される様々な排出物を吸収及び収容する装置を指す。吸収性物品としては、トレーニングパンツを含むおむつ、成人用失禁用パンツ、おむつホルダー及びライナー、生理用ナプキン、並びに同種のものが挙げられるが、これらに限定されない。

0022

「おむつ」とは、一般に幼児及び失禁症者が胴体下部の周りに着用する吸収性物品を指す。

0023

「使い捨て」という用語は、本明細書では、通常洗濯又は他の方法で復元若しくは再使用することを想定していない(すなわち、1回使用した後に廃棄、好ましくはリサイクル堆肥化、又は環境に適合する他の方法で処理することを意図する)物品を説明するために使用する。

0024

典型的に、吸収性構造体は、本明細書の水吸収性材料、及びコアラップ又はラッピング材のような構造材、後述するような水吸収性材料又は構造剤のための支持体層を含む。

0025

吸収性構造体は、典型的に吸収性物品、好ましくは使い捨て吸収性物品、例えば、好ましくは生理用ナプキン、パンティライナー、より好ましくは成人用失禁製品、おむつ、及びトレーニングパンツであり、又は典型的にそれらの一部分を形成する。

0026

吸収性構造体が、使い捨て吸収性物品の一部分である場合、本発明の吸収性構造体は、典型的に体液を貯蔵及び/又は獲得する役目を果たす吸収性物品の部分であり、吸収性構造体は、吸収性物品の貯蔵層、又は獲得層、又は両方(二つ若しくはそれ以上の層、又は単一構造体のいずれかとして)であることができる。

0027

吸収性構造体は、水吸収性材料からなり、その後、所要の三次元構造体に成形される構造体であってもよく、あるいは、好ましくは、当該技術分野において、吸収性構造体に使用されるものなどの追加の構成要素を含んでもよい。

0028

吸収性構造体は、フォームフィルム、織布ウェブ並びに/又は当該技術分野において既知であるスパンボンドメルトブロウン、及び/若しくはカード不織材のような不織布ウェブなどの、1以上の支持体又はラッピング材をも含むことが好ましい。好ましい材料の一つは、スパンボンド層と、メルトブロウン層と、もう一つのスパンボンド層とを含む、いわゆるSMS材料である。非常に好ましいのは、永久的に親水性の不織布材であり、特に、耐久的に親水性のコーティングを備える不織布材である。代わりの好ましい材料はSMMS構造を含む。最上層及び最下層は、別個の2シート以上の材料から供給されてもよく、あるいは単一シートの材料から供給されてもよい。

0029

好ましい不織布材は、PE、PET、及び最も好ましくはPPなどの合成繊維から供給される。不織布の製造に使用されるポリマーは本来疎水性であることから、これらは、好ましくは、当該分野で公知のように、親水性コーティング、例えばナノ粒子でコーティングされている。

0030

このような材料を使用する好ましい不織布材及び吸収性構造体は、例えば、同時係属出願US2004/03625、US2004/03624、及びUS2004/03623、並びにUS2004/0162536、EP1403419−A、PCT国際公開特許WO2002/0192366、EP1470281−A、及びEP1470282−Aに記載されている。

0031

また、吸収性構造体は、エアフェルト繊維のような吸収性繊維材料、及び/又は接着剤のような、構造剤又はマトリックス剤も含んでもよく、これらは、それぞれ水吸収性材料を不動化する役目を果たすことができる。

0032

本明細書の水吸収性材料は、膨潤したときでさえ、優れた透過性を有するので、当該技術分野において通常使用される吸収性繊維材料(エアフェルト)のような多量の構造剤が必要ない。

0033

従って、好ましくは、吸収性構造体には、吸収性繊維(セルロース)材料が、比較的低量使用される又は使用されない。従って、本明細書の前記構造体は、本明細書の多量の水吸収性材料を含み、非常に少量のみの吸収性(セルロース)繊維を含む又は吸収性(セルロース)繊維を含まず、好ましくは水吸収性材料の20重量%未満、又はさらに水吸収性材料の10重量%未満、又はさらに5重量%未満を含むことが好ましいことがある。

0034

本明細書の好ましい吸収性構造体は、本明細書に記載されるコアラップ材のような基材材料の層、その上に、所望により不連続層として、水吸収性材料層、及びその上に、水吸収性材料の層上に置かれる、接着材料若しくは熱可塑性材料又は好ましくは(繊維性)熱可塑性接着材料の層を含む。熱可塑性又は接着性層は、水吸収性材料に直接接触するが、基材層吸収性高分子材料により被覆されていないところで、部分的に基材層にも直接接触することが好ましいことがある。これは、熱可塑性又は接着性材料の(繊維性)層に本質的に三次元の構造体を付与し、それ自体、x−及びy−方向への伸長と比較して、本質的に比較的小さい厚さ(Z−方向へ)の二次元構造体である。

0035

そのため、熱可塑性又は接着性材料は、水吸収性材料を保持するための空洞を提供し、その結果、この材料を不動化する。さらなる態様において、熱可塑性又は接着性材料は、基材に固着し、水吸収性材料を基材に貼り付ける。

0036

この実施形態では、吸収性構造体に、吸収性繊維性材料が存在しないことが好ましいことがある。

0037

熱可塑性組成物は、その全体において、ASTM方法D−36−95「リング及びボール(Ring and Ball)」で測定されるときに、軟化点が50℃〜300℃の範囲を有する単一の熱可塑性ポリマー若しくは熱可塑性ポリマーのブレンドを含んでもよいか、又は別の方法としては、熱可塑性組成物は、粘着付与樹脂可塑剤、及び酸化防止剤のような添加剤などの他の熱可塑性希釈剤と組み合わせた少なくとも一つの熱可塑性ポリマーを含むホットメルト接着剤であってもよい。

0038

熱可塑性ポリマーは典型的には、10,000を超える分子量(Mw)と、通常は室温未満のガラス転移温度(Tg)とを有する。多種多様の熱可塑性ポリマーが、本発明での使用に好適である。そのような熱可塑性ポリマーは、好ましくは水非感受性である。代表的なポリマーは、A−B−A三元ブロック構造、A−B二元ブロック構造、及び(A−B)n放射ブロックコポリマー構造を含む(スチレン)ブロックコポリマーであり、そこでAブロックは、典型的にはポリスチレンを含む非エラストマーポリマーブロックであり、Bブロックは、不飽和共役したジエン又はその(部分的に)水素添加したバージョンである。Bブロックは典型的には、イソプレンブタジエンエチレンブチレン(水素添加ブタジエン)、エチレン/プロピレン(水素添加イソプレン)、及びこれらの混合物である。

0039

使用してもよい他の好適な熱可塑性ポリマーは、メタロセンポリオレフィンであり、これは、単一サイト又はメタロセン触媒を使用して調製されるエチレンポリマーである。その中で、少なくとも一つのコモノマーは、エチレンと重合されて、コポリマーターポリマー、又はより高い次数のポリマーを作製することができる。同様に適用可能なものは、C2〜C8のαオレフィンホモポリマー、コポリマー、又はターポリマーである、非晶質ポリオレフィン又は非晶質ポリαオレフィン(APAO)である。

0040

樹脂は典型的には、5,000未満のMwと、通常は室温を超えるTgとを有し、ホットメルト中の樹脂の典型的な濃度は、30〜60%の範囲である。可塑剤は、典型的に1,000未満の低いMWと、室温未満のTgとを有し、典型的な濃度は、0〜15%である。

0041

好ましくは接着剤は、コア全体に渡り繊維の形態で存在する、すなわち、接着剤は繊維化されている又は繊維状である。

0042

好ましくは、繊維は、好ましくは、1〜50マイクロメートルの平均厚さと、5mm〜50cmの平均長さとを有するであろう。

0043

好ましくは、吸収性構造体は、特に、上述のように吸収性繊維が存在しない又はほとんど存在しない場合には、約0.4g/cm3を超える密度を有する。好ましくは、密度は、約0.5g/cm3よりも大きく、より好ましくは約0.6g/cm3よりも大きい。

0044

好ましい吸収性構造体は、例えば、次のように作製することができる。
a)ラッピング材としての役目を果たす基材材料を提供する、
b)本明細書の水吸収性材料を、基材材料の第一表面上に、好ましくは実質的に水吸収性材料がない少なくとも一つの区域を含むパターンで、及び水吸収性材料を含む少なくとも一つの区域を含むパターンで堆積して、好ましくは、開口部は、水吸収性材料を有する別個の区域間に形成される、
c)熱可塑性材料のある部分が、基材の第一表面に直接接触し、熱可塑性材料のある部分が、水吸収性材料に直接接触するように、熱可塑性材料を、基材材料の第一表面上及び水吸収性材料上に堆積させる、並びに
d)その後、基材材料を折り重ねることにより、又は別の基材物質を前述のものの上に設置することにより、前述のものを典型的に閉じる。

0045

吸収性構造体は、獲得層及び貯蔵層を含んでもよく、これらは、同一寸法を有してもよいが、獲得層が、貯蔵層と同一の横幅であるが貯蔵層よりも短い長手方向の長さで、横方向に貯蔵層上の中心にあることが好ましいことがある。また、獲得層は、依然としてその上で中心にあれば、貯蔵層よりも狭くてもよい。言い換えれば、獲得層は、貯蔵層に対する面積比が1.0であるのが適切であるが、面積比は、好ましくは1.0未満、例えば約0.75未満、又はより好ましくは約0.50未満であってもよい。

0046

尿の吸収のために設計された吸収性構造体及び吸収性物品のためには、獲得層が、貯蔵層よりも長手方向により短く、その長手方向の長さの50%を超えるが、吸収性構造体又は本明細書の吸収性物品の横断方向軸線の前方であるように配置されることが好ましいことがある。この位置決めは、尿が吸収性構造体又は吸収性物品に最初に接触しやすい地点の下に獲得層が設置されるので、望ましい。

0047

また、吸収性コア、又はその獲得層及び/若しくは貯蔵層は、機械方向及び横断方向の一方又は両方において、水吸収性材料坪量の不均等な分布を含んでもよい。そのような不均等な坪量分布は、追加の、予め定められた局部的吸収能力を、吸収性構造体又は吸収性物品に提供するために、有利に適用されることがある。

0048

本発明の吸収性構造体は、吸収性物品、又は吸収性物品の一部分であってもよく、典型的に、吸収性物品の吸収性コア、又はそのような物品の貯蔵層及び/若しくは獲得層であってもよい。

0049

本発明の吸収性構造体を含む好ましい(使い捨て)吸収性物品は、生理用ナプキン、パンティライナー、成人用失禁製品、及び乳児用おむつあるいはトレーニングパンツ又はプルオンパンツであり、尿を吸収する役目を果たす物品、例えば、成人用失禁製品、おむつ、及びトレーニングパンツ又はプルオンパンツは、本明細書において最も好ましい物品である。

0050

本明細書において好ましい物品は、トップシートバックシートとを有しており、そのそれぞれが、前側領域と、背側領域と、それらの間に位置決めされた股領域とを有する。本発明の吸収性構造体は、典型的に、トップシートとバックシートとの間に位置決めされる。好ましいバックシートは、気体透過性であるが、液体不透過性である。好ましいトップシート材料は、少なくとも部分的に親水性であり、いわゆる有孔トップシートも好ましい。トップシートが、スキンケア組成物、例えばローションを含むことが好ましいことがある。

0051

これらの好ましい吸収性物品は、典型的に、液体不透過性(しかし、好ましくは空気又は水蒸気透過性)バックシート、バックシートに接合した、ないしは別の方法で関連付けられた流体透過性トップシートを含む。このような物品は、当該技術分野において周知であり、本明細書全体を通じて言及される様々な文献に十分に開示されている。

0052

本明細書の水吸収性材料は、非常に高い吸収能力を有するので、本明細書の吸収性物品に、この材料をほんの低濃度で使用することが可能である。ゆえに、本発明の吸収性構造体を含む、成人用及び乳幼児用おむつ、トレーニングパンツ、生理用ナプキンのような薄い吸収性物品であって、股領域における平均キャリパー(厚さ)が1.0cm未満、好ましくは0.7cm未満、より好ましくは0.5cm未満、又はさらに0.3cm未満である物品が好ましい(この目的だけのために、股領域は、平置きされて伸ばされたとき、製品の中央区域として画定され、物品の長さの20%及び物品の幅の50%の寸法を有する)。

0053

本明細書における水吸収性材料は、非常に良好な透過性を有するので、エアフェルトのような吸収性繊維などの従来の構造剤を多量に有する必要がなく、従って前述のように、省略してもよく又は非常に少量で使用してもよい。さらに、これは、吸収性構造体、又は本明細書の吸収性物品の厚さを低減することを補助する。

0054

本発明に従う好ましい物品は、比較的狭い股幅を実現し、それが着用の快適さを増大させる。本発明に従う好ましい物品は、物品の先端及び後端から等しい距離に、又は最も狭い幅を有する点に位置する横断線に沿って測定して、100mm未満、90mm未満、80mm未満、70mm未満、60mm未満、又はさらに50mm未満の股幅を実現する。したがって、好ましくは本発明に従う吸収性構造体は、コアの先端及び後端から等しい距離に位置する横断線に沿って測定して、股幅が、100mm未満、90mm未満、80mm未満、70mm未満、60mm、又はさらに50mm未満である。ほとんどの吸収性物品にとって、液体排泄は、主に前側半分に起こることがわかった。

0055

本明細書において好ましいおむつは、前側ウエストバンドと背側ウエストバンドとを有し、前側ウエストバンド及び背側ウエストバンドそれぞれが、第一の末端部分と、第二の末端部分と、これらの末端部分の間に位置する中央部分とを有しており、好ましくは各末端部分は、前側ウエストバンドを後側ウエストバンドに締着させるための締着装置を含んでおり、あるいは好ましくは末端部分が互いに連結されており、背側ウエストバンドの中央部分及び/又はバックシートの背側領域及び/又はバックシートの股領域がランディング部材を含んでおり、好ましくはランディング部材が、ループフックスロットスリット、ボタン磁石から選択される第二の係合要素を含む。最も好ましいのは、フック、接着性又は粘着性のある第二の係合要素である。物品、好ましくはおむつの上の係合要素に、確実にそれらがある特定の瞬間にだけ係合可能になるようにするための手段が設けられていることが好ましいことがあり、例えば、前述したように、係合要素は、係合要素を係合させようとするときに取り外され、係合がもはや必要ないときに再び閉じることのできる、取り外し可能なタブ(tab)によって覆われてもよい。

0056

本明細書で好ましいおむつ及びトレーニングパンツは、当該技術分野において既知のように、1組以上のレッグ弾性部及び/又はバリアレッグカフを有する。

0057

また、トップシートが、好ましくはその長さに沿って伸縮性をもたせる手段を備えた、開口部を有することも好ましいことがあり、開口部を通って汚物が吸収性構造体の上方の隙間空間へと到達でき、それによって、確実に汚物が着用者の皮膚から離れてこの隙間空間内に隔離される。

0058

水吸収性材料
本明細書の水吸収性材料は、水を吸収することにより、水中にて膨潤するようなものであり、その結果、ゲルを形成することができる。それはまた、他の液体を吸収し、膨潤してもよい。従って、本明細書において使用するとき、「水吸収性」とは、材料が水を吸収することを意味し、典型的に水中で膨潤するが、典型的に他の液体又は溶液、好ましくは0.9%生理食塩水及び尿のような水系液体中においても、膨潤する。

0059

水吸収性材料は、固体であるが、これは、ゲル、並びにフレーク、繊維、粒塊、大きいブロック、顆粒球体、及び当該技術分野において「固体」又は「粒子」として既知である他の形態のような粒子を含む。

0060

コーティングされた水吸収性ポリマーは、繊維、(繊維性)のり、有機又は無機フィラー材、あるいは流動助剤加工助剤固化防止剤賦香剤着色剤湿潤粘着性を付与するためのコーティング、親水性の表面コーティングなどのような、他の構成要素と混合されて、水吸収性材料中に存在してもよい。

0061

本明細書の水吸収性材料は、好ましくは20重量%未満、又はさらに10重量%未満、又はさらに8重量%未満、又はさらに5重量%未満の水を含むか、又はさらに水を含まない。水吸収性材料の水分含有量は、水吸収性材料を105℃で3時間乾燥させ、乾燥後の水吸収性材料の重量喪失により、湿分含量を測定することを伴うEDANA試験No.ERT430.1−99(1999年2月)により、測定できる。

0062

本明細書の水吸収性材料は、コーティングされた水吸収性ポリマー粒子を含み、前記粒子は、好ましくは(水吸収性材料の)少なくとも50重量%〜100重量%、又はさらに80重量%〜100重量%の濃度で存在し、最も好ましくは、材料は、前記水吸収性粒子から成る。水吸収性材料の前記水吸収性粒子は、好ましくは本明細書に記載されるようにコア−シェル構造を有し、コアは、好ましくは前記水吸収性ポリマー(単数又は複数)を含み、これは、典型的に微粒子でもある。

0063

本明細書の水吸収性材料は、CS−SFC値により表され、本明細書において提示される方法により測定されるときに、非常に高い透過性又は多孔性を有する。

0064

本明細書の水吸収性材料のCS−SFCは、典型的には少なくとも10×10−7cm3秒/gであるが、好ましくは少なくとも30×10−7cm3秒/g、又はより好ましくは少なくとも50 10−7cm3秒/g、又はさらにより好ましくは少なくとも100 10−7cm3秒/gである。CS−SFCが、少なくとも500 10−7cm3秒/g、又はさらにより好ましくは少なくとも1000 10−7cm3秒/gであることが、さらに好ましいことがあり、2000 10−7cm3秒/g又はそれ以上のCS−SFCを有することさえも可能であることが見出された。

0065

典型的に、水吸収性材料は、好ましくは、これらの粒子が、例えば、エラストマーポリマーのシェルを含むときでさえ、本明細書において後述される水吸収性ポリマー粒子の好ましい粒径/分布におよそ等しい粒径及び分布を有する微粒子であるが、なぜなら、このシェルは、典型的に非常に薄く、水吸収性材料の粒子の粒径に著しく影響しないからである。

0066

水吸収性材料は、水吸収性ポリマーの2回又はそれ以上のコーティングにより得られる、コーティング剤(シェル)の二つ又はそれ以上の層を含むことが可能である。これは同じコーティング剤であっても異なるコーティング剤であってもよい。しかしながら、経済的理由のため、フィルム形成ポリマー、好ましくはポリウレタンによる単一のコーティングが好ましい。

0067

コアシェル遠心保持能力(Core Shell Centrifuge Retention Capacity)(CS−CRC)値が20g/g以上、好ましくは25g/g以上である水吸収性材料が好ましい。

0068

驚くべきことに、当該技術分野において既知の水吸収性ポリマー粒子とは対照的に、本明細書の水吸収性材料の粒子は、膨潤したとき、例えば、後述される4時間CCRC試験に提示される方法により、膨潤したとき、典型的に実質的に球状であることが見出された。すなわち、粒子は、膨潤時でさえ、粒子のいかなる変形も、ほとんど生じず、非常に改善された透過性を確保する程度に、平均外圧に耐え得る。

0069

膨潤した粒子の球形は、例えば、パートアン法(PartAn method)又は好ましくは顕微鏡検査により、測定され得る(視覚化され得る)。

0070

本明細書において後に記載される方法により定義されるように、本明細書の水吸収性材料は、生理食塩水吸収能力(SAC)、粉砕後の生理食塩水吸収能力(SAC”)、及びそれから計算されるQUICS値を有する。SAC”とSACとの間の差、及びそれから計算されるQUICSは、水吸収性材料の粒子(水吸収性ポリマーを含有する)のコアに及ぼされる内圧測定値として使用できる。

0071

非常に好ましいのは、少なくとも15、又はより好ましくは少なくとも20、又はさらにより好ましくは少なくとも30、及び好ましくは200まで、又はさらにより好ましくは150まで、又はさらにより好ましくは100までのQUICSを有する水吸収性材料である。

0072

特に、本明細書の水吸収性材料は、1を超える、好ましくは少なくとも2、より好ましくは少なくとも3、さらにより好ましくは少なくとも6、最も好ましくは少なくとも約10の特に有益な吸収性−分配−指数ADI)を有し、ADIは次のように定義される。
ADI=(CS−SFC/(150*10−7cm3秒/g))/102.5−0.095×(CS−CCRC/g/g)

0073

CS−CCRCは、後述の試験方法の項に説明されるような膨潤4時間後のシリンダー遠心保持能力(Cylinder Centrifuge Retention Capacity)である。

0074

典型的に、水吸収性材料は、約200以下、好ましくは50以下のADIを有するであろう。

0075

コーティング及びその好ましいエラストマーフィルム形成ポリマー
本明細書の水吸収性材料は、コア−シェル構造を有する水吸収性粒子を含み、前記コアは、水吸収性ポリマー(単数又は複数)を含み、前記シェル(前記コア上のコーティング)は、本明細書ではエラストマーポリマーと称されるエラストマーフィルム形成ポリマーを含む。典型的に、フィルム形成とは、それぞれのポリマーが、例えば、それが溶解された又は分散された溶媒蒸発に際し、容易に層又はコーティングに作製できることを意味する。

0076

本明細書において示されるコーティング又はシェルは、少なくともコアの表面の一部分に存在するであろうことを理解すべきであるが、これは、前記コーティング又はシェルが、粒子の外側表面を形成してもよい実施形態、及びコーティング又はシェルが、粒子の外側表面を形成しない実施形態を含む。

0077

好ましい手法においては、水吸収性材料は、水吸収性粒子を含む、又は水吸収性粒子から成り、水吸収性粒子は、本明細書に記載されるように、微粒子水吸収性ポリマー(単数又は複数)により形成されるコアを有し、このコアは、本明細書の水吸収性材料の粒子の中心を形成し、水吸収性粒子それぞれは、コーティング又はシェルを含み、これは、実質的に前記コアの外側表面積全体に存在する。

0078

本明細書の一つの好ましい実施形態では、コーティング又はシェルは、水吸収性ポリマーコアの周りの、本質的に連続的なコーティング層であり、前記層は、ポリマーコア表面全体を被覆し、すなわち、露出しているコア表面の領域はない。コーティング又はシェルは、典型的に、本明細書において後に記載される好ましい方法により、形成される。

0079

好ましくは本明細書に記載される好ましい方法で形成されるコーティング又はシェルは、好ましくは経路様(pathwise)結合され、より好ましくは、シェルが、経路様結合され、例えば水吸収性ポリマー(単数又は複数)のコアを封入する(完全に外接する)(例えば、「封入(encapsulation)」及び「経路様結合(pathwise connected)」には、E.W.ワインスタイン(Weinstein)らのマスワールドウォルフラムウェブリソース(Mathworld-A Wolfram Web Resource)を参照)。コーティング又はシェルは、好ましくは、コアの表面上の経路様(pathwise)結合された完全な表面である。この完全な表面は、シェルが存在し、例えば、網状組織のように、経路様(pathwise)結合される第一領域から成るが、例えば、ミクロ細孔である、シェルが存在しない第二領域を含んでもよく、前記第二領域は、非交和(disjoint union)である。好ましくは、各第二領域、例えば、ミクロ細孔は、0.1mm2未満、又はさらに0.01mm2未満、好ましくは8000μm2未満、より好ましくは2000μm2未満、さらにより好ましくは80μm2未満の表面積を有する。しかしながら、第二領域が存在せず、シェルが、例えば水吸収性ポリマー(単数又は複数)のコアの周りで、完全な封入を形成することが最も好ましい。

0080

上述のように、コーティング又はシェルは、本明細書において後に記載するように、エラストマーフィルム形成ポリマー、好ましくはポリエーテルポリウレタンを含む。コーティングは、好ましくは本明細書において後に記載する方法により適用され、例えば、好ましくは、本明細書に記載される好ましい方法により、エラストマーフィルム形成ポリマーの分散物又は溶液が、水吸収性ポリマー粒子上にスプレーされる。驚くべきことに、これらの好ましいプロセス条件は、圧力に対するシェルの抵抗性をさらに改善し、水吸収性材料の透過性を改善し、同時に良好な吸収性を確保することが、見出された。

0081

一実施形態では、ポリマーは、濡れた状態での破断時の引張応力が、少なくとも1MPa、又はさらに少なくとも3MPa、及びより好ましくは少なくとも5MPa、又はさらに少なくとも8MPaである。最も好ましい材料は、破断時の引張応力が、少なくとも10MPa、好ましくは少なくとも40MPaである。これは、後述の試験方法により、測定され得る。

0082

一実施形態では、本明細書の特に好ましいポリマーは、後述の試験方法により測定して、400%伸長時における湿潤割線弾性率(SMwet400%)が、少なくとも0.25MPa、好ましくは少なくとも約0.50MPa、より好ましくは少なくとも約0.75、又はさらに少なくとも2.0MPa、及び最も好ましくは少なくとも約3.0MPaである材料である。

0083

本明細書におけるシェル又はコーティング、あるいは、そのエラストマーポリマーは、一般に高いシェル張力を有し、これは、(理論等量のシェルキャリパー)×(400%伸長時の平均湿潤割線弾性率)として定義され、5〜200N/m、又は好ましくは10〜170N/m、又はより好ましくは20〜130N/mである。ある実施形態では、40N/m〜110N/mのシェル張力を有するシェルを有することが好ましいことがある。

0084

本明細書の水吸収性ポリマーが、(表面)後架橋(post-crosslinked)されているところで(本明細書に記載されたコーティングの適用前、あるいは、前記コーティングの適用と同時のいずれか)、本明細書の一実施形態では、シェル張力が、15N/m〜60N/m、又はさらにより好ましくは20N/m〜60N/m、又は好ましくは40〜60N/mの範囲であることが、さらにより好ましいことがある。

0085

水吸収性ポリマーが表面架橋されていないさらに別の実施形態では、前記シェル張力が、60N/mを超えて110N/mまでの範囲であることが、より好ましいことがある。

0086

コーティングは、好ましくは、200g/m2/日を超える湿気透過速度(MVTR;以下に設定された方法により測定できる)を有して少なくとも中程度に透水性通気性)であり、好ましくは800g/m2/日、又はより好ましくは1200〜1400g/m2/日(以下)のMVTRを有して通気性であり、さらにより好ましくは少なくとも1500g/m2/日、2100g/m2/日まで(以下)のMVTRを有して通気性であり、最も好ましくはコーティング(例えば、エラストマーポリマー)は、2100g/m2/日以上のMVTRを有して非常に通気性である。

0087

本明細書のコーティング又はシェルは、典型的に薄く、好ましくは、これは、本明細書に記載される方法により測定され得る平均キャリパー(厚さ)が、1ミクロン(μm)〜100ミクロン、好ましくは1ミクロン〜50ミクロン、より好ましくは1ミクロン〜20ミクロン、又はさらに2〜20ミクロン、又はさらに2〜10ミクロンである。

0088

コーティング又はシェルは、好ましくはキャリパー及び/又は形状が均一である。好ましくは、平均キャリパーは、最小キャリパーと最大キャリパーとの比が1:1〜1:5、好ましくは1:1〜1:3、又はさらに1:1〜1:2、又はさらに1:1〜1:1.5であるようなものである。

0089

好ましくは、フィルム形成エラストマーポリマーは、熱可塑性フィルム形成エラストマーポリマーである。

0090

本明細書のエラストマーポリマーは、非水吸収性である。これらは、本明細書に記載される方法により測定され得、典型的に1.0g/g未満、好ましくはさらに0.5g/g未満、又はさらに0.1g/g未満の、水又は生理食塩水又は合成尿を吸収する。

0091

エラストマーポリマーは、60℃未満の少なくとも一つのガラス転移温度を有するポリマーであってもよく、エラストマーポリマーがブロックコポリマーであるのが好ましいことがあり、コポリマーの少なくとも一つのセグメント又はブロックが室温未満のTgを有し(すなわち、25℃未満;これは、ソフトセグメント又はソフトブロックであると言われる)、コポリマーの少なくとも一つのセグメント又はブロックが、室温を超えるTgを有する(これはハードセグメント又はハードブロックであると言われる)が、これはより詳細に後述される。本明細書において記されるとおり、Tgは、加熱に際し材料が受ける比熱の変化を測定するための示差走査熱量計DSC)のような、当該技術分野において既知の方法により測定されることができる。DSCは、不活性参照材料(例えば、インジウム)の温度と同一となるようにエラストマーポリマーのサンプルの温度を維持するために必要なエネルギーを測定する。Tgは基線の傾きにおける吸熱変化中間点から測定される。Tg値は、サンプル中のいかなる残留溶媒もが除去されるように2度目加熱サイクルから記録される。

0092

好ましくは、水吸収性材料は、少なくとも一つの60℃未満のTgを有する1以上のフィルム形成エラストマーポリマーを含むコーティングを有する粒子を含み、前記材料は、(400%伸長時の平均湿潤割線弾性率)*(水吸収性材料の全重量と比較した前記エラストマーポリマーの相対重量)として定義されるシェル衝突パラメータ、0.03MPa〜0.6MPa、好ましくは0.07MPa〜0.45MPa、より好ましくは0.1〜0.35MPaを有する。

0093

前述のエラストマーポリマーの相対重量パーセントは、例えば、本明細書に記載されたパルスNMR法により測定されてもよい。

0094

好ましい実施形態では、水吸収性材料は、その粒子のコーティング中に存在するエラストマーポリマーを含み、これは、典型的に(水吸収性材料の重量で)0.1重量%〜25重量%、又はより好ましくは0.5〜15重量%、又はさらにより好ましくは10重量%まで、又はさらにより好ましくは5重量%まで存在する。当業者は、これを測定するための好適な方法を知っているであろう。例えば、少なくとも一つの60℃未満のガラス転移温度(Tg)を有するエラストマーポリマーを含む水吸収性材料のためには、本明細書において後述のNMR法が使用されてもよい。

0095

望ましい特性をエラストマーポリマーに付与するために、さらに微粒子、油、溶媒、可塑剤、界面活性剤分散剤のようなフィラーを所望により組み込んでもよい。

0096

エラストマーポリマーは、疎水性であっても親水性であってもよい。しかしながら、速い湿潤のためには、ポリマーも、親水性であることが好ましい。

0097

エラストマーポリマーは、好ましくは、その溶液又は分散物を使用して、本明細書に記載されるコーティング方法により、適用される。このような溶液及び分散物は、水並びに/又はいかなる好適な有機溶媒、例えば、アセトンイソプロパノールテトラヒドロフランメチルエチルケトンジメチルスルホキシドジメチルホルムアミドクロロホルムエタノールメタノール、及びこれらの混合物をも使用して、調製することができる。

0098

好ましい実施形態では、ポリマーは、好ましくは水性の、分散物の形態で適用され、より好ましい実施形態では、ポリマーは、後述される好ましいポリウレタンなどのポリウレタンの水性分散物として適用される。

0099

ポリウレタンの合成及びポリウレタン分散物の調製は、例えば、ウルマン工業化学百科事典(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry)、第6版、(2000年電子発表)に十分に記載されている。

0100

またポリマーは、これらのそれぞれの溶液又はこれらのそれぞれの分散物をブレンドすることにより、コーティングに先立ちブレンドされることもできる。特に、それらだけでは弾性基準又は透過性基準を満たさないポリマーは、これらの基準を満たすポリマーとブレンドし、本明細書のコーティングに好適なブレンドを生み出すことができる。

0101

溶液から適用できる好適なエラストマーポリマーは、例えば、ベクター(Vector)(登録商標)4211(デクスコ・ポリマーズ(Dexco Polymers)、米国テキサス州(Texas))、ベクター4111、セプトン(Septon)2063(アメリカのセプトン社(Septon Company)、クラレイグループ社(Kuraray Group Company))、セプトン2007、エスタン(Estane)(登録商標)58245(ノベオン(Noveon)、米国クリーブランド(Cleveland))、エスタン4988、エスタン4986、エスタン(登録商標)X−1007、エスタンT5410、イログラン(Irogran)PS370−201(ハンツマン・ポリウレタンズ(Huntsman Polyurethanes))、イログラン(Irogran)VP654/5、ペレタン(Pellethane)2103−70A(ダウケミカル社(Dow Chemical Company))、エラストラン(Elastollan)(登録商標)LP9109(エラストグラン(Elastogran))である。

0102

好ましい実施形態では、ポリマーは、水性分散物の形態であり、より好ましい実施形態では、ポリマーは、ポリウレタンの水性分散物である。

0103

ポリウレタンは、好ましくは親水性であり、特に表面親水性である。表面親水性は、当業者に既知の方法によって測定されてもよい。好ましい手法においては、親水性ポリウレタンは、吸収されるべき液体(0.9%生理食塩水、尿)により、湿潤される材料である。それらは、90°未満の接触角を特徴としてもよい。接触角は、例えば、ドイツのクルス(Kruess)から入手可能なビデオ接触角測定装置である、クルス(Kruss)G10−G1041で、又は当該技術分野において既知の他の方法により、測定することができる。

0104

好ましい実施形態では、親水性は、親水性のポリマーブロック、例えば、エチレングリコール(CH2CH2O)、又は1,4−ブタンジオール(CH2CH2CH2CH2O)、又はプロピレングリコール(CH2CH2CH2O)、又はこれらの混合物から誘導される基の画分を有するポリエーテル基を含むポリウレタンの結果として、得られる。従って、ポリエーテルポリウレタンは、好ましいフィルム形成ポリマーである。親水性のブロックは、側鎖の部分又は全側鎖が、親水性のポリマーブロックである、くし状ポリマーの形態で構成されることができる。しかし、親水性のブロックは、主鎖(すなわち、ポリマーの骨格鎖)の構成成分でもあり得る。好ましい実施形態は、少なくとも親水性のポリマーブロックの優勢な画分が、側鎖の形態で存在するポリウレタンを利用する。言い換えると、側鎖は、ポリ(エチレングリコール)−コ−ポリ(プロピレングリコール)のようなブロックコポリマーであることができる。

0105

さらに、イオン性基、好ましくは、カルボキシレート基、スルホネート基ホスホネート基、又はアンモニウム基の画分を高めることを通じて、ポリウレタンの親水性を得ることが可能である。アンモニウム基は、プロトン化した又はアルキル化した三級又は四級基であってもよい。カルボキシレートスルホネート、及びホスフェートは、アルカリ金属塩又はアンモニウム塩として存在してもよい。好適なイオン性基及びこれらのそれぞれの前駆体は、例えば、「ウルマンの工業化学百科事典(Ullmanns Encyclopadie der technischen Chemie)」、第4版、19巻、311〜313頁に記載されており、さらにDE−A1495745及びPCT国際公開特許WO03/050156に記載されている。

0106

好ましいポリウレタンの親水性は、フィルム形成ポリマーで包まれた水吸収性ポリマー粒子への水の浸透及び溶解を促進する。これらの好ましいポリウレタンでのコーティングは、親水性にもかかわらず、湿潤状態にてさえ、機械的特性が過度に損なわれないという事実のため、注目すべきである。

0107

好ましいフィルム形成ポリマーは、二つ又はそれ以上のガラス転移温度を有する(DSCにより測定される)。理想的には、使用されるポリマーは、相分離現象を示す、すなわち、これらは、ポリマー中に、低い及び高いTgの二つ又はそれ以上の異なるブロックを並んで含有する(熱可塑性エラストマー包括的な見直し、N.R.レギー(Legge, N.R.)、G.ホールデン(Holden, G.)、H.E.シュローダー(Schroeder, H.E.)編集、1987年、2章)。しかしながら、Tgの測定は、実際には、いくつかのTgが接近している場合、又は他の実験的理由により、非常に困難である可能性がある。

0108

本明細書において、特に好ましいポリウレタンは、少なくとも5kg/mol、好ましくは少なくとも10kg/mol、及びそれ以上の重量平均分子量Mwを有する1以上の相分離ブロックコポリマーを含む。

0109

一実施形態では、このようなブロックコポリマーは、少なくとも、互いに重合した第一重合ホモポリマーセグメント(ブロック)及び第二重合ホモポリマーセグメント(ブロック)を有し、そのため好ましくは第一(ソフト)セグメントは、25℃未満、又はさらに20℃未満、又はさらに0℃未満のTg1を有し、第二(ハード)セグメントは、少なくとも50℃、又は55℃以上、好ましくは60℃以上、又はさらに70℃以上のTg2を有する。

0110

特にポリウレタンを用いる、別の実施形態では、このようなブロックコポリマーは、少なくとも、互いに重合した第一重合ヘテロポリマーセグメント(ブロック)及び第二重合ヘテロポリマーセグメント(ブロック)を有し、そのため好ましくは第一(ソフト)セグメントは、25℃未満、又はさらに20℃未満、又はさらに0℃未満のTg1を有し、第二(ハード)セグメントは、、少なくとも50℃、又は55℃以上、好ましくは60℃以上、又はさらに70℃以上のTg2を有する。

0111

一実施形態では、(少なくとも50℃のTgを有する)ハード第二セグメントの全重量平均分子量は、好ましくは少なくとも28kg/mol、又はさらに少なくとも45kg/molである。

0112

(25℃未満のTgを有する)第一(ソフト)セグメントの好ましい重量平均分子量は、少なくとも500g/mol、好ましくは少なくとも1000g/mol、又はさらに少なくとも2000g/molであるが、好ましくは8000g/mol未満、好ましくは5000g/mol未満である。

0113

しかし、第一(ソフト)セグメント全体は、典型的にブロックコポリマー全体の20重量%〜95重量%、又はさらに20重量%〜85重量%、又はより好ましくは30%重量〜75%、又はさらに40重量%〜70重量%である。さらに、ソフトセグメントの全重量レベルが70%を超えるとき、個々のソフトセグメントの重量平均分子量が5000g/mol未満であることが、さらに好ましい。

0114

「ポリウレタン」は、ジ−又はポリイソシアネートと、少なくとも一つのジ−又はポリ官能活性水素含有」化合物とを反応させることにより得られるポリマーを記述するために使用される総称であることは、当業者によく理解されている。「活性水素含有」とは、ジ−又はポリ官能化合物が、イソシアネート基に対して反応性である少なくとも二つの官能基反応性基とも称される)、例えば、ヒドロキシル基一級及び二級アミノ基、並びにメルカプト(SH)基を有することを意味する。

0115

ポリウレタンがまた、ウレタン及び尿素連鎖に加えて、アロファネート(allophanate)、ビウレットカルボジイミドオキサゾリジニルイソシアヌレートウレトジオン(uretdione)、及び他の連鎖を含むことも、当業者によく理解されている。

0116

一実施形態では、本明細書で有用なブロックコポリマーは、好ましくはポリエーテルウレタン及びポリエステルウレタンである。特に好ましいのは、ポリアルキレングリコール単位、特にポリエチレングリコール単位又はポリ(テトラメチレングリコール)単位を含むポリエーテルウレタンである。

0117

本明細書で使用するとき、用語「アルキレングリコール」は、エチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、スチレングリコール、及び同種のもののような2〜10個の炭素原子を有するアルキレングリコール及び置換アルキレングリコールの両方を含む。

0118

本明細書において使用されるポリウレタンは、一般に、ポリイソシアネートと、二つ又はそれ以上の反応性基を有する活性水素含有化合物との反応により得られる。これらは、
a)好ましくは300〜100000g/mol、特に500〜30000g/molの範囲の分子量を有する高分子量化合物
b)低分子量化合物、及び
c)ポリエーテル基、特にポリエチレンオキシド基又はポリテトラヒドロフラン基を有し、分子量が200〜20000g/molの範囲である化合物であって、同様に、ポリエーテル基は反応性基を有さない、化合物
を含む。

0119

これらの化合物は混合物としても使用できる。

0120

好適なポリイソシアネートは、平均約二つ以上のイソシアネート基、好ましくは平均約2〜約4のイソシアネート基を有し、また脂肪族、脂環式アルアリファチック(araliphatic)、及び芳香族ポリイソシアネートを含み、単独又は二つ以上の混合物として使用される。ジイソシアネートが、より好ましい。特に好ましいのは、脂肪族及び脂環式ポリイソシアネート、特にジイソシアネートである。

0121

好適な脂肪族ジイソシアネートの具体例としては、ヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネート、1,12−ドデカンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチル−ヘキサメチレンジイソシアネート、2−メチル−1,5−ペンタメチレンジイソシアネート、及び同種のもののような、5〜20個の炭素原子を有するα、Ω−アルキレンジイソシアネートが挙げられる。5個より少ない炭素原子を有するポリイソシアネートは、使用できるが、揮発性及び毒性が高いため、好ましくない。好ましい脂肪族ポリイソシアネートとしては、ヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネート、2,2,4−トリメチル−ヘキサメチレンジイソシアネート、及び2,4,4−トリメチル−ヘキサメチレンジイソシアネートが挙げられる。

0122

好適な脂環式ジイソシアネートの具体例としては、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートバイエル社からデスモデュル(Desmodur)(登録商標)Wとして市販されている)、イソホロンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、1,3−ビスイソシアネートメチル(isocyanatomethyl))シクロヘキサン、及び同種のものが挙げられる。好ましい脂環式ジイソシアネートとしては、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート及びイソホロンジイソシアネートが挙げられる。

0123

適したアルアリファチック(araliphatic)ジイソシアネートの具体例としては、m−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、p−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、1,4−キシリレンジイソシアネート、1,3−キシリレンジイソシアネート、及び同種のものが挙げられる。好ましいアルアリファチック(araliphatic)ジイソシアネートは、テトラメチルキシリレンジイソシアネートである。

0124

好適な芳香族ジイソシアネートの例としては、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートトルエンジイソシアネート、それらの異性体、ナフタレンジイソシアネート、及び同種のものが挙げられる。好ましい芳香族ジイソシアネートは、トルエンジイソシアネート及び4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートである。

0125

二つ以上の反応基を有する高分子量化合物a)の例は、例えば、ポリエステルポリオール及びポリエーテルポリオール、並びに、ポリヒドロキシポリエステルアミドヒドロキシル含有ポリカプロラクトン、ヒドロキシル含有アクリルコポリマー、ヒドロキシル含有エポキシド、ポリヒドロキシポリカーボネート、ポリヒドロキシポリアセタール、ポリヒドロキシポリチオエーテルポリシロキサンポリオールエトキシル化ポリシロキサンポリオール、ポリブタジエンポリオール及び水素添加ポリブタジエンポリオールポリアクリレートポリオールハロゲン化ポリエステル及びポリエーテル、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物等である。ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリシロキサンポリオール、及びエトキシル化ポリシロキサンポリオールが、好ましい。特に好ましいのは、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール及びポリアルキレンエーテルポリオールである。前述の高分子量化合物における官能基の数は、1分子当たりの官能基が、好ましくは平均1.8〜3の範囲であり、特に2〜2.2の範囲である。

0126

ポリエステルポリオールは、典型的に、有機ポリカルボン酸又はこれらの無水物と化学量論的に過剰なジオールとの反応により調製されたエステル化生成物である。

0127

ポリエステルポリオールの作製に使用されるジオールとしては、アルキレングリコール、例えば、エチレングリコール、1,2−及び1,3−プロピレングリコール、1,2−、1,3−、1,4−、及び2,3−ブタンジオール、ヘキサンジオールネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、並びにビスフェノールAのような他のグリコール、シクロヘキサンジオールシクロヘキサンジメタノール(1,4−ビス−ヒドロキシメチルシクロヘキサン)、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジエチレングリコールトリエチレングリコールテトラエチレングリコールポリエチレングリコールジプロピレングリコールポリプロピレングリコールジブレングリコール、ポリブチレングリコール、ジメラート(dimerate)ジオール、ヒドロキシル化ビスフェノール、ポリエーテルグリコール、ハロゲン化ジオール、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物が挙げられる。好ましいジオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、及びネオペンチルグリコールが挙げられる。あるいは又は加えて、同等のメルカプト化合物も使用してよい。

0128

ポリエステルポリオールの作製に使用される好適なカルボン酸としては、ジカルボン酸及びトリカルボン酸及び無水物、例えば、マレイン酸無水マレイン酸コハク酸グルタル酸、無水グルタル酸、アジピン酸スベリン酸ピメリン酸アゼライン酸セバシン酸クロレンド酸、1,2,4−ブタン−トリカルボン酸、フタル酸、フタル酸の異性体、無水フタル酸フマル酸オレイン酸のような二量体脂肪酸、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物が挙げられる。ポリエステルポリオールの作製に使用される好ましいポリカルボン酸としては、脂肪族又は芳香族二塩基酸が挙げられる。

0129

好適なポリエステルポリオールの例としては、ポリ(グリコールアジパート)、ポリ(エチレンテレフタレート)ポリオール、ポリカプロラクトンポリオールオルトフタル酸ポリオール、スルホン酸化及びホスホン酸化ポリオール、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物が挙げられる。

0130

好ましいポリエステルポリオールは、ジオールである。好ましいポリエステルジオールとしては、ポリ(ブタンジオールアジパート);ヘキサンジオールアジピン酸、及びヘキサンアジパートイソフタレートポリエステルのようなイソフタル酸ポリエステル;ヘキサンジオールネオペンチルグリコールアジピン酸ポリエステルジオール、例えば、ピオタン(Piothane)67−3000HNA(パノラム工業(Panolam Industries))及びピオタン67−1000HNA、並びにプロピレングリコール無水マレイン酸アジピン酸ポリエステルジオール、例えば、ピオタンSO−000PMA、及びヘキサンジオールネオペンチルグリコールフマル酸ポリエステルジオール、例えば、ピオタン67−SO0HNFが挙げられる。他の好ましいポリエステルジオールとしては、ルコフレックス(Rucoflex)(登録商標)S101.5−3.5、S1040−3.5、及びS−1040−110(バイエル社)が挙げられる。

0131

ポリエーテルポリオールは、ポリエステルポリオールを調製するために示される、水又はジオールのような反応性水素原子を含有する出発化合物と、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、スチレングリコール、エチレンオキシドプロピレンオキシド、1,2−ブチレンオキシド、2,3−ブチレンオキシド、オキセタン、テトラヒドロフラン、エピクロロヒドリン、及び同種のもの、及びこれらの混合物のような、アルキレングリコール又は環状エーテルとの反応により、既知の手法にて得られる。好ましいポリエーテルとしては、ポリ(エチレングリコール)、ポリ(プロピレングリコール)、ポリテトラヒドロフラン、及びコ[ポリ(エチレングリコール)−ポリ(プロピレングリコール)]が挙げられる。ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールは、それ自体として、又は物理的ブレンドとして、使用されることができる。プロピレンオキシド及びエチレンオキシドが、共重合される場合、これらのポリプロピレン−コ−ポリエチレンポリマーは、ランダムポリマー又はブロックコポリマーとして、使用されることができる。

0132

一実施形態では、ポリエーテルポリオールは、主ポリマー鎖の構成成分である。

0133

別の実施形態では、ポリエーテルオール(polyetherol)は、主ポリマー鎖の末端基である。

0134

さらに別の実施形態では、ポリエーテルポリオールは、主鎖にくし様に結合する側鎖の構成成分である。このようなモノマーの例は、テゴマー(Tegomer)D−3403(デグサ(Degussa))である。

0135

二つの反応官能基を有する低分子量化合物b)の例は、アルキレングリコール、及びポリエステルポリオールの調製に関連する前述の他のジオールのようなジオールである。また、これらとしては、上述のポリエステルアミド及びポリアミドの調製に有用な好ましい化合物のうち、ジアミン及びポリアミンのようなアミンも挙げられる。好適なジアミン及びポリアミンとしては、1,2−ジアミノエタン、1,6−ジアミノヘキサン、2−メチル−1,5−ペンタンジアミン、2,2,4−トリメチル−1,6−へキサンジアミン、1,12−ジアミノドデカン2−アミノエタノール、2−[(2−アミノエチルアミノ]−エタノール、ピペラジン、2,5−ジメチルピペラジン、1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン(イソホロンジアミン又はIPDA)、ビス−(4−アミノシクロヘキシル)−メタン、ビス−(4−アミノ−3−メチル−シクロヘキシル)−メタン、1,4−ジアミノシクロヘキサン、1,2−プロピレンジアミンヒドラジン、尿素、アミノ酸ヒドラジドセミカルバジドカルボン酸のヒドラジド、ビス−ヒドラジド及びビス−セミカルバジド、ジエチレントリアミントリエチレンテトラミンテトラエチレンペンタミンペンタエチレンヘキサミン、N,N,N−トリス−(2−アミノエチル)アミン、N−(2−ピペラジノエチル)−エチレンジアミン、N,N’−ビス−(2−アミノエチル)−ピペラジン、N,N,N’−トリス−(2−アミノエチル)エチレンジアミン、N−[N−(2−アミノエチル)−2−アミノエチル]−N’−(2−アミノエチル)−ピペラジン、N−(2−アミノエチル(aminoethy))−N’−(2−ピペラジノエチル)−エチレンジアミン、N,N−ビス−(2−アミノエチル)−N−(2−ピペラジノエチル)アミン、N,N−ビス−(2−ピペラジノエチル)アミン、ポリエチレンイミンイミノビスプロピルアミングアニジンメラミン、N−(2−アミノエチル)−1,3−プロパンジアミン、3,3’−ジアミノベンジジン、2,4,6−トリアミノピリミジンポリオキシプロピレンアミンテトラプロピレンペンタミン、トリプロピレンテトラミン、N,N−ビス−(6−アミノヘキシル)アミン、N,N’−ビス−(3−アミノプロピル)エチレンジアミン、及び2,4−ビス−(4’−アミノベンジル)−アニリン、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物が挙げられる。好ましいジアミン及びポリアミンとしては、1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5−トリメチル−シクロヘキサン(イソホロンジアミン又はIPDA)、ビス−(4−アミノシクロヘキシル)−メタン、ビス−(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)−メタン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、及びペンタエチレンヘキサミン、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物が挙げられる。他の好適なジアミン及びポリアミンとしては、例えば、分子量のみが異なるアミン末端ポリプロピレングリコールであるジェファミン(Jeffamine)(登録商標)D−2000及びD−4000、並びにアミン末端ポリエチレングリコール、アミン末端コ−ポリプロピレン−ポリエチレングリコール、及びプロポキシル化グリセロール又はトリメチロールプロパンに基づくトリアミンであり、ハンツマン・ケミカル社(Huntsman Chemical Company)から入手可能であるジェファミン(Jeffamine)(登録商標)XTJ−502、T403、T5000、及びT3000が挙げられる。

0136

ポリ(アルキレングリコール)は、ポリマー主鎖の部分であってもよく、又は側鎖として、くし様形状で主鎖に結合していてもよい。

0137

好ましい実施形態においては、ポリウレタンは、最終ポリウレタン中に乾燥重量基準でポリ(アルキレングリコール)単位を約10重量%〜90重量%、好ましくは約12重量%〜約80重量%、好ましくは約15重量%〜約60重量%、より好ましくは約20重量%〜約50重量%含むのに十分な量のポリ(アルキレングリコール)側鎖を含む。少なくとも約50重量%、好ましくは少なくとも約70重量%、より好ましくは少なくとも約90重量%のポリ(アルキレングリコール)側鎖単位は、ポリ(エチレングリコール)を含み、ポリ−(アルキレングリコール)側鎖単位の残りは、3個〜約10個の炭素原子を有するアルキレングリコール及び置換アルキレングリコール単位を含み得る。用語「最終ポリウレタン」とは、水吸収性ポリマー粒子をコーティングするのに使用されるポリウレタンを意味する。

0138

好ましくは、側鎖単位の量は、(i)側鎖単位の分子量が、約600g/mol未満であるときには、少なくとも約30重量%、(ii)側鎖単位の分子量が、約600〜約1000g/molであるときには、少なくとも約15重量%、及び(iii)前記側鎖単位の分子量が、約1000g/molを超えるときには、少なくとも約12重量%である。このようなポリ(アルキレングリコール)側鎖を有する活性水素含有化合物の混合物は、このような側鎖を有さない活性水素含有化合物と共に、使用することができる。

0139

これらの側鎖は、前述の高分子ジオールa)又は低分子化合物b)の一部又は全部を、少なくとも二つの反応性官能基及びポリエーテル基、好ましくはポリアルキレンエーテル基、より好ましくはさらなる反応性基を有さないポリエチレングリコール基を有する化合物c)により置換することにより、ポリウレタンに組み込まれることができる。

0140

例えば、ポリエーテル基、特に、ポリ(アルキレングリコール)基を有する活性水素含有化合物としては、米国特許第3,905,929号(その全体が、本明細書に参考として組み込まれる)に記載されたもののような、ポリ(エチレングリコール)基を有するジオールが挙げられる。さらに、米国特許第5,700,867号(その全体が、本明細書に参考として組み込まれる)は、カラム4、ライン3.5からカラム5、ライン4.5に、ポリ(エチレングリコール)側鎖を組み込む方法について教示している。ポリ(エチレングリコール)側鎖を有する好ましい活性水素含有化合物は、トリメチロールプロパンモノポリエチレンオキシドメチルエーテル)であり、デグサ−ゴールドシュミット(Degussa-Goldschmidt)から、テゴマー(Tegomer)D−3403として入手可能である。

0141

好ましくは、本明細書で使用されるべきポリウレタンはまた、前記側鎖を有さず、典型的に約50〜約10000g/mol、好ましくは約200〜約6000g/mol、より好ましくは約300〜約3000g/molの広範囲の分子量の、少なくとも一つの活性水素含有化合物をその中で反応させている。前記側鎖を有さない好適な活性水素含有化合物としては、化合物a)及びb)として本明細書に記載される、いかなるアミン及びポリオールもが挙げられる。

0142

本明細書の一つの好ましい実施形態によれば、活性水素化合物は、最終ポリウレタンの乾燥重量を基準として、骨格鎖(主鎖)中に約25重量%未満、より好ましくは約15重量%未満、最も好ましくは約5重量%未満のポリ(エチレングリコール)単位を提供するように選択されるが、それはそのような主鎖ポリ(エチレングリコール)単位が、水性ポリウレタン分散物中においてポリウレタン粒子の膨潤を引き起こす傾向があり、ポリウレタン分散物から作製された物品の使用時の引張り強度の低下の一因ともなるからである。

0143

ポリエーテル側鎖を有するポリウレタンの調製は、当業者に既知であり、例えばUS2003/0195293に広範囲に渡って記載されており、これは、本明細書に参考として明示的に組み込まれる。

0144

本明細書において有利なポリウレタンは、イソシアネート末端基を有するプレポリマーを初めに調製することにより得られ、プレポリマーは、その後、鎖延長工程において、互いに結合する。相互結合は、水を経由する、又は少なくとも一つの架橋可能な官能基を有する化合物との反応を経由することができる。

0145

プレポリマーは、上述のイソシアネート化合物の一つと、活性水素化合物との反応により、得られる。好ましくは、プレポリマーは、前述のポリイソシアネート、少なくとも一つの化合物c)、並びに所望により化合物a)及びb)から選択される少なくとも一つのさらなる活性水素化合物から調製される。

0146

一実施形態では、プレポリマーを形成する化合物中におけるイソシアネートの活性水素に対する比は、典型的に約1.3/1〜約2.5/1、好ましくは約1.5/1〜約2.1/1、より好ましくは約1.7/1〜約2/1の範囲である。

0147

ポリウレタンは、さらなる架橋反応を行なうことができる官能基をさらに含有してもよく、これは、所望によりこれらを自己架橋可能にすることができる。

0148

少なくとも一つのさらなる架橋可能な官能基を有する化合物としては、カルボキシル基カルボニル基アミン基、ヒドロキシル基、及びヒドラジド基、並びに同種のもの、並びにこのような基の混合物を有するものが挙げられる。このような任意の化合物の典型的な量は、最終ポリウレタン1グラム当たり、乾燥重量基準で、約1ミリ当量まで、好ましくは約0.05〜約0.5ミリ当量、より好ましくは約0.1〜約0.3ミリ当量である。

0149

イソシアネート末端プレポリマーに組み込むための好ましいモノマーは、一般式(HO)xQ(COOH)yを有するヒドロキシカルボン酸であり、式中、Qは1〜12個の炭素原子を有する直鎖状又は分枝炭化水素ラジカルであり、x及びyは1〜3である。このようなヒドロキシカルボン酸の例としては、クエン酸ジメチロールプロパン酸DMPA)、ジメチロールブタン酸(DMBA)、グリコール酸乳酸リンゴ酸ジヒドロキシリンゴ酸、酒石酸ヒドロキシピバリン酸、及び同種のもの、及びこれらの混合物が挙げられる。ジヒドロキシカルボン酸がより好ましく、ジメチロールプロパン酸(DMPA)が最も好ましい。

0150

架橋可能性を提供する他の好適な化合物としては、チオグリコール酸、2,6−ジヒドロキシ安息香酸、及び同種のもの、及びこれらの混合物が挙げられる。

0151

ペンダントカルボキシル基を有するプレポリマーの任意の中和は、カルボキシル基をカルボキシレートアニオンに変換するので、水分散性増強効果を有する。好適な中和剤としては、三級アミン金属水酸化物アンモニア、及び当業者に周知の他の剤が挙げられる。

0152

鎖延長剤としては、水、平均約二つ以上の一級及び/若しくは二級アミン基を有する無機若しくは有機ポリアミンポリアルコール、尿素、又はこれらの組み合わせの少なくとも一つが、本明細書において好適である。鎖延長剤として使用するために好適な有機アミンとしては、ジエチレントリアミン(DETA)、エチレンジアミン(EDA)、メタ−キシリレンジアミン(MXDA)、アミノエチルエタノールアミンAEEA)、2−メチルペンタンジアミン、及び同種のもの、及びこれらの混合物が挙げられる。同様に好適なのは、プロピレンジアミン、ブチレンジアミンヘキサメチレンジアミンシクロヘキシレンジアミン、フェ二レンジアミン、トリレンジアミン、3,3−ジクロロベンジデン、4,4’−メチレン−ビス−(2−クロロアニリン)、3,3−ジクロロ−4,4−ジアミノジフェニルメタン、スルホン酸化一級及び/又は二級アミン、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物である。好適な無機及び有機アミンとしては、ヒドラジン、置換ヒドラジン、及びヒドラジン反応生成物、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物が挙げられる。好適なポリアルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、及び同種のもの、及びこれらの混合物のような、2〜12個の炭素原子、好ましくは2〜8個の炭素原子を有するものが挙げられる。好適な尿素には、尿素及びその誘導体、並びに同種のもの、並びにこれらの混合物が含まれる。ヒドラジンが好ましく、最も好ましくは水溶液として使用される。鎖延長剤の量は、利用可能なイソシアネートに基づき、典型的に約0.5〜約0.95等量の範囲である。

0153

ポリウレタンのある程度の分岐は、有効である可能性があるが、高い引張り強度を維持するため、及びクリープへの抵抗性を改善するためには、必要ではない(ひずみ緩和を参照)。このある程度の分岐は、プレポリマー工程中又は伸長工程中において、達成されることができる。伸長工程中の分岐のためには、鎖延長剤DETAが好ましいが、平均約二つ以上の一級及び/又は二級アミン基を有する他のアミンを使用してもよい。プレポリマー工程中の分岐のためには、トリメチロールプロパン(TMP)及び平均二つを超えるヒドロキシル基を有する他のポリオールを使用することが好ましい。分岐モノマーは、ポリマー主鎖の約4重量%までの量で存在することができる。

0154

ポリウレタンは、好ましいフィルム形成ポリマーである。これらは、溶媒から又は分散物から、水吸収性ポリマー粒子へと適用されることができる。特に好ましいのは、水性分散物である。

0155

好ましい水性ポリウレタン分散物は、ハータン(Hauthane)HD−4638(ハーサウェイ(Hauthaway)から)、ヒドロラー(Hydrolar)HC269(コルム(Colm)、イタリアから)、インプラパーム(Impraperm)48180(バイエル・マテリアルサイエンス(Bayer Material Science)AG、ドイツから)、ルプラプロット(Lupraprot)DPS(BASF、ドイツから)、ペルマックス(Permax)120、ペルマックス200、及びペルマックス220(ノベオン(Noveon)、オハイオブレクスビル(Brecksville)から)、シンテグラ(Syntegra)YM2000、及びシンテグラYM2100(ダウ、ミシガンミッドランド(Midland)から)、ウィトコボンド(Witcobond)G−213、ウィトコボンドG−506、ウィトコボンドG−507、及びウィトコボンド736(ユニイヤル・ケミカル(Uniroyal Chemical)、コネチカット州ミドルベリ(Middlebury)から)である。

0156

特に好適なエラストマーフィルム形成ポリウレタンは、本明細書の後述の参照文献に広範に記載されており、本開示の主題の部分を明示的に形成する。特に親水性の熱可塑性ポリウレタンは、ノベオン(Noveon)(オハイオ州ブレックスビル(Brecksville))から、商標名ペルマックス(Permax)(登録商標)120、ペルマックス200、及びペルマックス220として販売されており、「国際水性高固体コーティング議事録(Proceedings International Waterborne High SolidsCoatings)、32、299、2004」に詳細に記載されており、2004年2月に米国ニューオーリンズ(New Orleans)において、「国際水性高固体及び粉体コーティングシンポジウム(International Waterborne, High-Solids, and Powder Coatings Symposium)」で、一般に提示された。調製は、US2003/0195293に詳細に記載されている。

0157

さらに、US4,190,566、US4,092,286、US2004/0214937、及び同様にPCT国際公開特許WO03/050156に記載されているポリウレタンは、本開示の主題の部分を明示的に形成する。

0158

より詳しくは、記載されているポリウレタンは、親水性、水透過性、及び機械的特性に関して、特に有利な特性が得られるように、互いとの混合物で、あるいは他のフィルム形成ポリマー、フィラー、油、水溶性ポリマー、又は可塑剤と共に、使用されることができる。

0159

本明細書のコーティング剤は、粘着を低減するために、ノベオン社(Noveon Inc.)(9911ブレックスビル・ロード(Brecksville Road)、クリーブランド、オハイオ州、米国、44141−3247)から入手可能な市販の樹脂エスタン(Estane)58245−047P及びエスタンX−1007−040Pのような、フィラーを含むことが好ましいことがある。

0160

あるいは、このようなフィラーは、粘着を低減するために、適用前に、好適なエラストマーポリマーの分散物又は溶液に添加されることができる。典型的なフィラーは、アエロジルAerosil)であるが、後述に列記する他の無機解凝集助剤(deagglomeration aid)も、使用されることができる。

0161

本明細書においてコーティング剤中に使用するのに好ましいポリウレタンは、ひずみ硬化用及び/又はひずみ結晶化用である。ひずみ硬化は、応力−ひずみ測定中に観察され、ひずみの向上と共に、応力の急速な向上として証明される。ひずみ硬化は、延伸の方向での伸長に対するより大きい抵抗性を生み出す、フィルム中のポリマー鎖の配向に起因するということが、一般に考えられている。

0162

コーティング剤は、得られるコーティング層が、好ましくは0.1μmを超える平均キャリパー(厚さ)を有する薄さであるように、適用される;好ましくはコーティング層は、1ミクロン(μm)〜100ミクロン、好ましくは1ミクロン〜50ミクロン、より好ましくは1ミクロン〜20ミクロン、又はさらに2〜20ミクロン、又はさらに2〜10ミクロンの平均キャリパー(厚さ)を有する。

0163

ポリマーコーティングは、好ましくは乾燥水吸収性ポリマー粒子の100重量部に対しフィルム形成ポリマーの0.1〜25重量部(固体材料として計算される)の量で、適用される。水吸収性ポリマー粒子の100重量部当たりに使用されるフィルム形成ポリマーの量は、好ましくは0.1〜15重量部、特に0.5〜10重量部、より好ましくは0.5〜7重量部、さらにより好ましくは0.5〜5重量部、特に0.5〜4.5重量部である。

0164

特に好ましいのは、水吸収性ポリマー粒子100重量部を基準に、5重量部、好ましくは0.5〜4.5重量部、特に0.5〜4重量部、より好ましくは0.5〜3重量部のフィルム形成ポリマーで、好ましくは0℃〜<50℃、好ましくは0℃〜<45℃、より好ましくは10℃〜<40℃、最も好ましくは15℃〜<35℃の範囲の温度において、水吸収性ポリマー粒子をコーティングし、その後、コーティングされた粒子を50℃を超える温度で熱処理することにより得られる、水吸収性材料である。

0165

水吸収性ポリマー
本明細書の水吸収性ポリマーは、好ましくは固体、好ましくは粒子の形態(これは、例えば、フレーク、繊維、粒塊の形態の粒子を含む)である。水吸収性ポリマー粒子は、球状、並びに不定形の粒子であることができる。

0166

本明細書において有用なのは、原則として、例えば、現代の超吸収性ポリマー技術(Modern Superabsorbent Polymer Technology)(F.L.ブーフホルツ(Buchholz)、A.T.グラハム(Graham)、ワイリー(Wiley)1998)に記載の超吸収体文献から当業者に既知の、全ての微粒子水吸収性ポリマーである。水吸収性粒子は、好ましくは典型的に逆相懸濁液重合から得られる種類の球状水吸収性粒子であるが、それらは、所望により少なくともある程度まで凝集されて、より大きい不規則粒子を形成することもできる。しかし、最も際立って好ましいのは、より詳細に本明細書において後述に実施例において記載されるような、現況技術製造方法により得られる種類の市販の不定形粒子である。

0167

本明細書で有用なオレフィン系不飽和カルボン酸及び無水モノマーとしては、アクリル酸そのものによって代表されるアクリル酸類、メタクリル酸、α−クロロアクリル酸、α−シアノアクリル酸、β−メチルアクリル酸クロトン酸)、α−フェニルアクリル酸、β−アクリルオキシプロピオン酸ソルビン酸、α−クロロソルビン酸、アンゲリカ酸ケイ皮酸、p−クロロケイ皮酸、β−ステアリルアクリル酸、イタコン酸シトラコン酸(citroconic acid)、メサコン酸グルタコン酸、アコニット酸、マレイン酸、フマル酸、トリカルボキシエチレン、及び無水マレイン酸が挙げられる。好ましい水吸収性ポリマーは、前述のカルボン酸/カルボキシレート含有基のようなカルボキシル基を含有する。これらのポリマーとしては、加水分解されたデンプンアクリロニトリルグラフトコポリマー、部分的に中和され加水分解されたデンプン−アクリロニトリルグラフトコポリマー、デンプン−アクリル酸グラフトコポリマー、部分的に中和されたデンプン−アクリル酸グラフトコポリマー、加水分解された酢酸ビニルアクリルエステルコポリマー、加水分解されたアクリロニトリル又はアクリルアミドコポリマー、前述のコポリマー類のいずれかのわずかに網状組織架橋されたポリマー、ポリアクリル酸、及びポリアクリル酸のわずかに網状組織架橋されたポリマーが挙げられる。

0168

水吸収性ポリマーは、好ましくは、
i)少なくとも一つのエチレン系(ethylenically)不飽和酸官能モノマー、
ii)少なくとも一つの架橋剤、
iii)適切な場合、i)と共重合可能な一つ以上のエチレン系(ethylenically)及び/又はアリル系(allylically)不飽和モノマー、並びに
iv)適切な場合、一つ以上の水溶性ポリマー、ここに、モノマーi)、ii)、及び適切な場合、iii)は、少なくとも部分的にグラフトできる、
を含むモノマー溶液の重合により得られるポリマー粒子であり、
この際、その結果得られる塩基ポリマーは、乾燥され、分類され、適切な場合は、続いて、
v)少なくとも一つの後架橋剤(又は、表面架橋剤
で、乾燥及び所望により後架橋(すなわち、表面架橋)される前に、処理される。

0169

有用なモノマーi)としては、例えば、エチレン系(ethylenically)不飽和カルボン酸、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、及びイタコン酸、又はこれらの誘導体等、例えば、アクリルアミドメタクリルアミド、アクリルエステル、及びメタクリルエステル等が挙げられる。アクリル酸及びメタクリル酸は、特に好ましいモノマーである。

0170

本明細書において使用されるべき水吸収性ポリマーは、典型的に架橋されており、すなわち、重合は、ポリマー網状組織へフリーラジカル的に共重合され得る、二つ以上の重合可能な基を有する化合物の存在下において、行なわれる。

0171

好適な塩基ポリマーの調製、またさらなる有用な親水性のエチレン系(ethylenically)不飽和モノマーi)は、DE−A19941423、EP−A686650、PCT国際公開特許WO01/45758及び同WO03/14300に記載されている。

0172

得られる塩基ポリマーの酸性基は、好ましくは30〜100mol%、より好ましくは65〜90mol%、最も好ましくは72〜85mol%中和されており、これには慣習的な中和剤を使用することができる。

0173

中和は、塩基ポリマーの段階で、重合後に行なうことができる。しかし、中和剤の一部分をモノマー溶液に添加することにより、酸性基の40mol%まで、好ましくは10〜30mol%、より好ましくは15〜25mol%を重合前に中和し、塩基ポリマーの段階で、重合後のみに、所望の最終的な中和度に設定することも可能である。

0174

最も好ましくは、水吸収性ポリマーは、約50%〜95%(mol%)、好ましくは約75mol%中和された、(わずかに)架橋された、ポリアクリル酸(すなわち、ポリ(アクリル酸ナトリウム/アクリル酸))を含む。

0175

その後、中和された塩基ポリマーは、残留湿分含量が、好ましくは13重量%未満、特に8重量%未満、最も好ましくは4重量%未満になるまで、ベルト流動床タワー乾燥機、又はドラム乾燥機にて乾燥され、水分含有量は、EDANAの推奨試験方法No.430.2−02「湿分含量」(EDANA=ヨーロッパ使い捨て及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))に従って、測定される。その後、乾燥塩基ポリマーを粉砕し、ふるうが、有用な粉砕装置としては、典型的にロールミルピンミルハンマーミルジェットミル、又はスイングミルが挙げられる。

0176

使用されるべき水吸収性ポリマーは、後架橋(表面架橋)されることができる。

0177

有用な後架橋剤としては、ポリマーのカルボキシレート基と共有結合を形成可能な二つ以上の基を含む化合物が挙げられる。後架橋剤は、典型的に、約1.50重量%以下、好ましくは0.50重量%以下、より好ましくは0.30重量%以下、最も好ましくは0.001重量%〜0.15重量%の範囲の量で使用され、全ての%は、水溶液として、塩基ポリマーを基準としている。前述の選択肢からの単一の後架橋剤、又は様々な後架橋剤のいかなる所望の混合物をも使用することが可能である。

0178

水性後架橋溶液中の少なくとも一つの後架橋剤v)の濃度は、例えば、後架橋溶液を基準として、1重量%〜50重量%の範囲、好ましくは1.5重量%〜20重量%の範囲、より好ましくは2重量%〜5重量%の範囲である。

0179

しかしながら、最終ポリマー性能に関して、同等の表面架橋結果をもたらす後架橋剤が、そのような後架橋剤と所望により共溶媒とを含有する溶液の水分含有量が、0を超え100重量%未満の範囲のどこかにあるときでさえ、もちろん本明細書において使用されてもよいことがわかっている。

0180

塩基ポリマーを基準とする後架橋溶液の全量は、典型的に0.3重量%〜15重量%の範囲、好ましくは2重量%〜6重量%の範囲である。後架橋の実施は、当業者にとって常識であり、例えば、DE−A−12239074及び先行のドイツ特許出願102004051242.6にも記載されている。

0181

水吸収性ポリマー粒子は、45μm〜4000μmの範囲の粒径分布を有することができる。衛生部門において使用される粒径は、好ましくは45μm〜1000μm、好ましくは45〜850μm、特に100μm〜850μmの範囲である。特に100〜850μm、又はさらに100〜600μmの、狭い粒径分布を有する水吸収性ポリマー粒子を使用することが好ましい。

0182

狭い粒径分布とは、粒子の80重量%以上、好ましくは粒子の90重量%以上、最も好ましくは粒子の95重量%以上が、選択された範囲内であるようなものであり、この画分は、よく知られているふるい方法であるEDANA420.2−02「粒径分布」を使用して、測定されることができる。EDANAの受け入れられたふるい方法に対して較正されるなら、選択的に、光学的方法を使用することもできる。

0183

好ましい狭い粒径分布は、700μm以下、より好ましくは600μm以下、最も好ましくは400μm未満のスパンを有する。スパンとは、分布を抑制する粗いふるいと細かいふるいとの間の差を指す。粗いふるいは、850μmよりも粗くなく、細かいふるいは、45μmよりも細かくない。本明細書において好ましい粒径範囲は、例えば、150〜600μm(スパン:450μm)、200〜700μm(スパン:500μm)、150〜500μm(スパン:350μm)、150〜300μm(スパン:150μm)、300〜700μm(スパン:400μm)、400〜800μm(スパン:400μm)、100〜800μm(スパン:700μm)の画分である。

0184

方法
エラストマーポリマー、特にポリウレタンは、固体材料として、ホットメルトとして、分散物として、水性分散物として、水溶液として、又は有機溶液として、水吸収性付加ポリマーの粒子へ、適用されることができる。フィルム形成ポリマー、特にポリウレタンが、水吸収性ポリマー粒子に適用される形態は、好ましくは溶液として、又はより好ましくは水性分散物としてである。

0185

ポリウレタンのための有用な溶媒としては、それぞれの溶媒又は混合物中において、1〜40重量%のポリウレタンの濃度を確立することを可能にする溶媒が挙げられる。例としては、メチルエチルケトン、アセトン、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、クロロホルム、及びこれらの混合物のような、アルコール、エステル、エーテルケトンアミド、及びハロゲン化炭化水素を挙げてもよい。極性非プロトン性であり、100℃未満で沸騰する溶媒が、特に有利である。

0186

本明細書において水性とは、水、及び、水と、溶媒の全量を基準として20重量%までの水混和性溶媒との混合物をも指す。水混和性溶媒は、25℃及び0.1MPa(1バール)において、所望の使用量で水混和性である。これらとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール、1、2−プロパンジオール、1、3−プロパンジオール、エチレンカーボネート、グリセロール及びメトキシエタノールのようなアルコール、並びにテトラヒドロフラン及びジオキサンのような水溶性エーテルが挙げられる。

0187

流動床反応装置内においてコーティングに作用することが特に好ましい。水吸収性粒子は、反応装置の種類に依存して、一般的に通例として導入され、固体材料として、又は好ましくはポリマーの溶液若しくは分散物として、フィルム形成ポリマーでスプレーすることにより、一般にコーティングされる。フィルム形成ポリマーの水性分散物は、このために特に好ましい。

0188

好ましくは、方法は、
a)流動床反応装置内で、好ましくは連続プロセスにおいて、0℃〜50℃の範囲、好ましくは45℃未満で、水吸収性ポリマー粒子を、エラストマーフィルム形成ポリマーでスプレーコーティングすること、及び
b)コーティングされた粒子を、50℃を超える温度において、熱処理すること
を伴ってもよい。

0189

スプレーコーティングにより適用されるポリウレタン溶液又は分散物は、好ましくは非常に濃縮される。このため、このポリウレタン混合物の粘度は、高すぎてはならず、さもなければ、ポリウレタン溶液又は分散物は、スプレーのために、もはや微細に分散されることはできない。好ましいのは、500mPa・s未満、好ましくは300mPa・s未満、より好ましくは100mPa・s未満、さらにより好ましくは10mPa・s未満、最も好ましくは5mPa・s未満の粘度を有するポリウレタン溶液又は分散物である(典型的に、ポリウレタン分散物のために、せん断速度21rad/s(200rpm)にて、ロータリー粘度計で測定され、特に好適なのは、ハッケ(Haake)ロータリー粘度計RV20型、システムM5、NVである)。

0190

他のフィルム形成ポリマーが使用される実施形態では、これらは、適用されるとき、ポリウレタンと同一の粘度を示すことが好ましい。

0191

ポリウレタン溶液又は分散物中におけるポリウレタンの濃度は、一般に1重量%〜60重量%の範囲、好ましくは5重量%〜40重量%の範囲、特に10重量%〜30重量%の範囲である。より高い希釈が可能であるが、一般にコーティング時間がより長くなる。ポリウレタン分散物の特に有利な点は、高濃度及び高分子量においてでさえ、これらの粘度が比較的低いことである。

0192

有用な流動床反応装置としては、例えば、製薬業界においてよく知られている、流動化した又は懸濁した床塗工機(bed coaters)が挙げられる。特に好ましいのは、ウルスター(Wurster)法及びグラット−ツェラー(Glatt-Zeller)法であり、これらは、例えば、「医薬技術(Pharmazeutische Technologie)、ゲオルク・ティー出版社(Georg Thieme Verlag)、第2版(1989)、412〜413頁」、また「医療形態学、科学出版社mbH(Arzneiformenlehre, Wissenschaftliche Verlagsbuchandlung mbH)、シュトゥットガルト(Stuttgart)1985、130〜132頁」に記載されている。特に好適な工業規模のバッチ及び連続流動床方法は、乾燥技術(Drying Technology)、20(2)、419−447(2002)に記載されている。

0193

二つの方法に共通の特徴は、粒子が流動床の形態でスプレー装置の先まで繰り返し運ばれるということであり、これによって、非常に薄くて、典型的に非常に均質なコーティング又はシェルを適用することができる。さらに、キャリアガスが常に使用され、粒子の流動化を維持するために十分に高い速度で、キャリアガスを供給し、移動させなければならない。結果として、低温においてさえ、例えば分散物の溶媒(すなわち、水)のような液体は、装置内で急速に蒸発し、それによって、分散物のポリマー粒子は、コーティングされるべき吸収性ポリマーの粒子の表面上に沈殿する。有用なキャリアガスとしては、上述の不活性ガス、及び空気又は乾燥空気、あるいはこれらのいかなるガスの混合物もが挙げられる。

0194

フィルム形成ポリマー溶液又は分散物が、微細に噴霧され、液滴が、流動床内において水吸収性ポリマー粒子とランダム衝突するという原則に従って、好適な流動床反応装置が作用し、それによって、実質的に均質なシェルは、多くの衝突の後に徐々に均一に蓄積する。液滴の大きさは、吸収性ポリマーの粒径よりも小さくなくてはならない。液滴の大きさは、ノズルの種類、スプレー条件、すなわち、温度、濃度、粘度、圧力により決定され、典型的な液滴の大きさは、10μm〜400μmの範囲である。少なくとも10であるポリマー粒径液滴サイズの比が、典型的に観察される。狭いサイズ分布を有する小さい液滴が好ましい。噴霧されたポリマー分散物又は溶液の液滴は、粒子流と同時に、あるいは粒子流に横から導入され、また、流動床に上面からスプレーされてもよい。この意味で、この原則に従い、同様に流動床を蓄積することができる他の装置及び機器の変更は、そのような効果を生むのに完全に適している。

0195

例えば、一実施形態は、円筒形の流動床バッチ反応装置であり、水吸収性ポリマー粒子が、キャリアガス流により、装置内の外壁において上方に移動され、また一つ以上の位置から、フィルム形成ポリマースプレーは横からこの流動床へと適用され、一方、装置の中間区域では、キャリアガス流が全くなく、粒子が再び下降し、三次元アジテーターは、移動して流動粒子床全体を再分配する。

0196

例えば、他の実施形態は、単独で、又は好ましくは複数の連続ユニットの一つとして使用することができるシュギ(Schuggi)ミキサーターボライザー、又はプラウシェア(plowshare)ミキサーであってもよい。このようなミキサーが単独で使用される場合、均質に被覆されるために、水吸収性ポリマーは、装置を通して、複数回供給されなくてはならない可能性がある。二つ以上のこのような装置が、連続ユニットとして準備される場合、1回の通過で十分である可能性がある。

0197

また、スプレーが空中の自由沈降粒子に当り、粒子が繰り返しスプレーに曝されるテルシグ(Telschig)タイプの連続又はバッチ型スプレーミキサーが使用される。好適なミキサーは、化学技術(Chemie-Technik)、22(1993)、Nr.4、P.98ffに記載されている。

0198

スプレーがトップモード又はボトムモードで操作される連続流動床方法を使用することが、非常に好ましいことがある。好適な装置は、例えば、US5,211,985に記載されている。好適な装置はまた、例えば、グラット機械及び機器(Glatt Maschinen- und Apparatebau)AG(スイス)から、シリーズGF(連続流動床)及びプロセル(ProCell)(登録商標)噴流床として、入手可能である。噴流床技術は、流動床を生み出すために、スクリーンボトムの代わりにシンプルスロットを使用し、また流動化するのが困難な材料のために、特に好適である。

0199

二つの材料のノズルが、特に好ましい。

0200

本明細書の方法は、好ましくはウルスター(Wurster)塗工機を利用する。このような塗工機の例は、GEA−エアロマティック・フィールダー(Aeromatic Fielder)AG(スイス)から入手可能なプレシジョン塗工機(PRECISION COATERS)(商標)であり、コーティングプレイス社(Coating Place Inc.)(米国ウィスコンシン州(Wisconsin))で入手できる。

0201

水吸収性ポリマー粒子の全量が装置内で流動化されるように、下から入る流動床ガス流が同様に選ばれることが有利である。流動床のためのガス速度は、最小流動化速度(クニイ及びレベンスピール(Kunii and Levenspiel)「流動化工学」1991に記載された測定方法)よりも速く、水吸収性ポリマー粒子の終端速度よりも遅く、好ましくは最小流動化速度よりも10%速い。ウルスター(Wurster)管のためのガス速度は、水吸収性ポリマー粒子の終端速度よりも速く、通常、100m/s未満であり、好ましくは終端速度よりも10%速い。

0202

ガス流は、水又は溶媒を蒸発させる働きをする。ガス流及び温度のコーティング条件は、ガス流の出口における相対湿度又は蒸気飽和が、同一温度、又は適切な場合、絶対飽和蒸気圧において、キャリアガスで見られる同等の絶対湿度を基準として、10%〜90%の範囲、好ましくは10%〜80%の範囲、又は好ましくは10%〜70%の範囲、特に30%〜60%の範囲であるように、選択される。

0203

典型的に、コーティングは、0℃〜50℃、好ましくは5〜45℃、特に10〜40℃、最も好ましくは15〜35℃の範囲の製品及び/又はキャリアガス温度にて行なわれる。

0204

解凝集助剤(deagglomeration aid)は、熱処理工程前に、コーティングされる、又は好ましくは既にコーティングされた粒子に添加されてもよい。解凝集助剤(deagglomeration aid)は、例えば、有機塩及び無機塩並びにこれらの混合物から選択される超微粒子状非水溶性塩、またワックス及び界面活性剤であると、当業者に既知であろう。本明細書において非水溶性塩とは、pH7における水への溶解度が、5g/L未満、好ましくは3g/L未満、特に2g/L未満、最も好ましくは1g/L未満(25℃及び0.1MPa(1バール)において)である塩を指す。非水溶性塩の使用は、熱処理の過程にて現れるフィルム形成ポリマー、特にポリウレタンに起因する粘着度を低減することができる。

0205

非水溶性塩は、固体材料として、又は分散物の形態で、好ましくは水性分散物として、使用される。固体は、典型的に、キャリアガスを用いて、細塵として、装置に噴入される。分散物は、好ましくは、第一工程で、固体材料及び水から分散物を調製し、第二工程で、これを流動床へ、好ましくはノズルを経由して、急速に導入することにより、高速攪拌機を用いて、適用される。好ましくは、両工程は、同一の装置にて行なわれる。適切な場合、水性分散物は、ポリウレタン(又は、他のフィルム形成ポリマー)と共に、あるいは別個のノズルを経由して別個の分散物として、ポリウレタンと同時に、又はポリウレタンと異なるときに、適用されることができる。フィルム形成ポリマーが適用された後、及びこれに続く熱処理工程の前に、解凝集助剤(deagglomeration aid)を適用することが、特に好ましい。

0206

非水溶性塩中の好適なカチオンは、例えば、Ca2+、Mg2+、Al3+、Sc3+、Y3+、Ln3+(Lnはランタノイドを示す)、Ti4+、Zr4+、Li+、K+、Na+、又はZn2+である。好適な無機アニオン対イオンは、例えば、炭酸塩硫酸塩、重炭酸塩オルトリン酸塩ケイ酸塩オキシド、又は水酸化物である。塩が様々な結晶形態で生じるとき、塩の全ての結晶形態が含まれるべきである。非水溶性無機塩は、好ましくは、硫酸カルシウム炭酸カルシウムリン酸カルシウムケイ酸カルシウムフッ化カルシウムアパタイトリン酸マグネシウム水酸化マグネシウム酸化マグネシウム炭酸マグネシウムドロマイト炭酸リチウムリン酸リチウム酸化亜鉛リン酸亜鉛、ランタノイドの酸化物、水酸化物、炭酸塩、及びリン酸塩、硫酸ランタノイドナトリウム、硫酸スカンジウム硫酸イットリウム硫酸ランタン水酸化スカンジウム酸化スカンジウム酸化アルミニウム水和酸化アルミニウム、並びにこれらの混合物から選択される。アパタイトとは、フルオロアパタイトヒドロキシルアパタイトクロロアパタイト炭酸アパタイト、及び炭酸フルオロアパタイトを指す。特に好適であるのは、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、硫酸カルシウム、及びこれらの混合物のようなカルシウム塩及びマグネシウム塩である。非晶質又は結晶の形態の酸化アルミニウム、二酸化チタン、及び二酸化ケイ素も同様に、好適である。これらの解凝集助剤(deagglomerating aid)もまた、それらの水和形態において使用されることができる。有用な解凝集助剤(deagglomerating aid)としては、多くの粘土タルカム、及びゼオライトがさらに挙げられる。二酸化ケイ素は、好ましくはその非晶形形態で、例えば、親水性又は疎水性エアロシル(登録商標)として使用されるが、選択的に、例えば、レバシル(Levasil)(登録商標)キセルゾル(Kiselsole)(H.C.スターク(Starck)GmbH)のような5〜75nmの範囲の粒径を有する水性の市販のシリカゾルとしても、使用されることができる。

0207

超微粒子状非水溶性塩の平均粒径は、典型的に200μm未満、好ましくは100μm未満、特に50μm未満、より好ましくは20μm未満、さらにより好ましくは10μm未満、最も好ましくは5μm未満の範囲である。しばしば、ヒュームドシリカは、さらに細かい粒子として、例えば、50nm未満、好ましくは30nm未満、さらにより好ましくは20nm未満の一次粒径にて使用される。

0208

超微粒子状非水溶性塩は、水吸収性ポリマーの重量を基準にして、0.001重量%〜20重量%の範囲、好ましくは10重量%未満、特に0.001重量%〜5重量%の範囲、より好ましくは0.001重量%〜2重量%の範囲、最も好ましくは0.001〜1重量%の量で、使用されてもよい。

0209

前述無機塩の代わりに、又はそれに加えて、他の既知の解凝集助剤(deagglomerating aid)を使用することも可能であり、例としては、ワックス及び好ましくは微紛化された又は好ましくは部分的に酸化されたポリエチレン系ワックスであり、これは、同様に水性分散物の形態で使用されることができる。このようなワックスは、EP0755964に記載されており、これは、明示的に本明細書に参考として組み込まれる。

0210

さらに、解凝集(deagglomeration)を達成するために、高いTg(50℃を超える)の別のポリマーの分散物で第二コーティングを行なうことができる。

0211

有用な解凝集助剤(deagglomeration aid)としては、ステアリン酸ステアレート−例えば、ステアリン酸マグネシウムステアリン酸カルシウムステアリン酸亜鉛ステアリン酸アルミニウム、並びにさらにポリオキシエチレン−20−ソルビタンモノラウレート、及びポリエチレングリコール400モノステアレートも、さらに挙げられる。

0212

有用な解凝集助剤(deagglomeration aid)としては、同様に界面活性剤が挙げられる。界面活性剤は、単独で、又は上述の解凝集助剤(deagglomeration aid)の一つ、好ましくは非水溶性塩と混合して、使用されることができる。

0213

添加は、ポリウレタンと共に、ポリウレタンの添加前に、又はポリウレタンの添加後に、行なうことができる。一般に、それは、熱処理前に添加されることができる。界面活性剤は、さらに、後架橋作業中に適用することができる。

0214

有用な界面活性剤としては、非イオン性アニオン性、及びカチオン性界面活性剤、並びにこれらの混合物もまた挙げられる。水吸収性材料は、好ましくは、非イオン性界面活性剤を含む。有用な非イオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリル酸パルミチン酸、ステアリン酸、及びオレイン酸のようなC8〜C18カルボン酸との、ソルビタンのモノ−、ジ−又はトリエステルのようなソルビタンエステルポリソルベートアルキル鎖中に8〜22個、好ましくは10〜18個の炭素原子を有し、1〜20個、好ましくは1.1〜5個のグルコシド単位を有するアルキルポリグルコシド;N−アルキルグルカミド;アルキルアミンアルコキシラート、又はアルキルアミドエトキシレート脂肪族アルコールアルコキシラート又はオキソアルコールアルコキシラートのようなアルコキシル化C8〜C22アルコール;エチレンオキシド、プロピレンオキシド、及び/又はブチレンオキシドのブロックポリマー;C6〜C14アルキル鎖及び5〜30molのエチレンオキシド単位を有するアルキルフェノールエトキシレートが挙げられる。

0215

界面活性剤の量は、水吸収性材料の重量を基準にして、一般に0.01重量%〜0.5重量%の範囲、好ましくは0.1重量%未満、特に0.05重量%未満である。

0216

熱処理は、典型的に50℃を超える温度、好ましくは100〜200℃、特に120〜160℃の範囲の温度において、行なわれる。理論に束縛されるものではないが、熱処理は、適用されたフィルム形成ポリマー、好ましくはポリウレタンを流れさせ、ポリマー鎖が絡み合うポリマーフィルムを形成させる。熱処理の持続時間は、選択された熱処理温度、並びにフィルム形成ポリマーのガラス転移温度及び融解温度に依存する。一般に、30分間〜120分間の範囲の熱処理時間で十分であることが見出されるであろう。しかし、ポリマーフィルムの望ましい形成は、例えば、流動床乾燥機において、30分間未満の熱処理をおこなうときにも、達成できる。もちろん、より長い時間も可能であるが、特により高い温度では、ポリマーフィルム又は水吸収性材料に損傷をもたらし得る。

0217

熱処理は、例えば、下流流動床乾燥機、トンネル乾燥機トレイ乾燥機、タワー乾燥機、一つ以上の加熱スクリュー又はディスク乾燥機あるいはナラ(Nara)(登録商標)乾燥機において行なわれる。熱処理は、好ましくは、流動床反応装置において、より好ましくはウルスター(Wurster)塗工機において直接行なわれる。

0218

熱処理は、強制空気オーブン内のトレイ上で行なわれることができる。この場合、コーティングされたポリマーを、熱処理前に解凝集助剤(deagglomeration aid)で処理することが望ましい。あるいは、トレイは、反付着(antistick)コーティングされることができ、その後、コーティングされたポリマーは、共に焼結するのを回避できるように、単一微粒子層として、トレイ上に置かれる。

0219

一実施形態では、コーティング、熱処理、及び冷却のプロセス工程のために、これらの各工程において、空気又は乾燥空気を使用することができることがある。

0220

他の実施形態では、これらのプロセス工程の一つ以上において、不活性ガスが使用されてもよい。

0221

さらに別の実施形態では、これらのプロセス工程の一つ以上において、空気及び不活性ガスの混合物を使用することができる。

0222

熱処理は、好ましくは不活性ガス下において行なわれる。コーティング工程も、不活性ガス下において行なわれることが、特に好ましい。最終の冷却段階が、保護ガス下において行なわれることも、特に極めて好ましい。従って、本明細書の水吸収性材料の製造が、不活性ガス下において行なわれる方法が好ましい。

0223

上に詳述したように、吸収性ポリマー粒子が、後架橋されることが有効であり得る。既に後架橋された水吸収性ポリマー粒子は、フィルム形成ポリマー、特にポリウレタンでコーティングされることができる。同様に、後架橋剤が、熱処理前まで、すなわち、流動床内のフィルム形成ポリマー、特にポリウレタンと同時に、又はフィルム形成ポリマーコーティング工程後まで適用されないことが可能である。後者のバージョンの方法では、これは、例えば、解凝集助剤(deagglomeration aid)の好ましい添加と同時に、達成されることができる。全ての場合において、好ましくは、120〜160℃の範囲の温度にて、熱処理が行なわれる。

0224

熱処理工程終了後、乾燥した水吸収性ポリマー材料は、冷却される。この目的のために、温かい乾燥ポリマーは、好ましくは連続的に下流冷却器へと移動される。これは、例えば、ディスク冷却器、ナラ(Nara)パドル冷却器、又はスクリュー冷却器であることができる。

0225

実施例1−ペルマックス(Permax)120を用いるASAP510Z市販製品のコーティング
下記の特性を有する市販製品ASAP510Z(BASFAG)から、800〜850μmの画分をふるい出し、その後、本発明に従って、ペルマックス(Permax)120でコーティングした。
ASAP510Z(ふるい前の特性):
CRC=29.0g/g
AUL 5kPa(0.7psi)=24.5g/g
SFC=50×10−7[cm3s/g]
ASAP510Z(800〜850μm画分のみの特性):
CS−CRC=32.5g/g
CS−AUL 5kPa(0.7psi)=26.4g/g
CS−SFC=66×10−7[cm3s/g]

0226

ウルスター(Wurster)実験用塗工機を使用した;使用された吸収性ポリマー(ASAP510Z、この場合800〜850μm)の量は、500gであった;ウルスター管は、直径50mm及び長さ150mmであり、ギャップ幅基準プレートからの距離)は15mmであった;ウルスター装置は、下部直径150mm、上部直径300mmに広がる円錐形であった;使用されたキャリアガスは、温度24℃の窒素であった;ガス速度は、ウルスター管内で3.1m/sであり、周囲の環状スペースで0.5m/sであった。

0227

ポリマー分散物は、開口部直径1.2mm、窒素温度28℃の窒素駆動の二つの材料のノズルを使用して、噴霧された。ペルマックス(Permax)120は、65分間にわたって分散物183gという速度で、温度24℃の41重量%純(neat)水性分散物からスプレーされた。この方法では、15重量%のペルマックス(Permax)が、吸収性ポリマーの表面に適用された。報告された量は、使用された吸収性ポリマーを基準とする。

0228

ペルマックス(Permax)の添加濃度が低減されたことを除いては完全に同じ方法にて、さらに2回実行された(5重量%及び10重量%)。

0229

その後、コーティングされた材料を除去し、テフロン化トレイ上に均一に分配し(共に焼結するのを避けるために)、150℃の真空キャビネットにて2時間乾燥させた。粗いふるい1000μmを用いて塊は除去され、ポリマーは以下を特徴とした。

0230

このようにコーティングされたこれらのポリマーの特性は、結果的に、通常の範囲のはるか外側である。

0231

実施例2−ペルマックス(Permax)200を有するASAP510Z市販製品のコーティング
下記の特性を有する市販製品ASAP510Z(BASFAG)から、800〜850μmの画分をふるい出し、その後、本発明に従って、ペルマックス(Permax)200でコーティングした。

0232

ASAP510Z(ふるい前の特性):実施例1で報告したとおり。

0233

ウルスター(Wurster)実験用塗工機を、実施例1のように使用した;使用された吸収性ポリマー(ASAP510Z、この場合800〜850μm)の量は、1000gであった;ウルスター管は、直径50mm及び幅150mmであり、ギャップ幅(基準プレートからの距離)は15mmであった;ウルスター装置は、下部直径150mm、上部直径300mmに広がる円錐形であった;使用されたキャリアガスは、温度24℃の窒素であった;ガス速度は、ウルスター管内で2.0m/sであり、周囲の環状スペースで0.5m/sであった。

0234

ポリマー分散物は、開口部直径1.2mm、窒素温度27℃の窒素駆動の二つの材料のノズルを使用して、噴霧された。ペルマックス(Permax)200は、168分間にわたって分散物455gという速度で、温度24℃の22重量%純(neat)水性分散物からスプレーされた。この方法では10重量%のペルマックスが吸収性ポリマーの表面に適用された。報告された量は、使用された吸収性ポリマーを基準とする。

0235

ペルマックス(Permax)の添加濃度が低減されたことを除いて、完全に同じ方法にてさらに3回実行された(2.5重量%、5.0重量%、7.5重量%)。

0236

その後、コーティングされた材料を除去し、テフロン化トレイ上に均一に分配し(共に焼結するのを避けるために)、150℃の真空キャビネットにて2時間乾燥させた。粗いふるい1000μmを用いて塊は除去され、ポリマーは以下を特徴とした。

0237

これらのコーティングされたポリマーの特性は、結果的に、通常の範囲のはるか外側である。

0238

実施例3:熱処理前の解凝集助剤(deagglomeration aid)(リン酸カルシウム)の使用
10%のペルマックス(Permax)200を用いて実施例2の実行が繰り返されたが、分散物でコーティングされたポリマーは、実験用タンブルミキサーに移動され、ポリマーを基準として1.0重量%のリン酸三カルシウムC13−09型(ブデンハイム(Budenheim)、マインツ(Mainz)より)が添加され、コーティングされたポリマーと約10分間乾式混合された。その後、ポリマーは、150℃に予備加熱された実験用流動床乾燥機(直径約70mm)へ移動され、30分間の滞留時間後に、以下の特性が測定された。
CS−CRC=22.2g/g
CS−AUL=22.3g/g
CS−SFC=1483×10−7[cm3s/g]

0239

流動床内での熱処理中に、塊は全くないので、流動床は非常に安定のままであり、これは、1000μmふるいを通した続くふるい作業により、証明された。

0240

実施例4:熱処理前の解凝集助剤(deagglomeration aid)(アエロジル90)の使用
10%のペルマックス(Permax)200を用いて実施例2の実行が繰り返された。しかしながら、分散物でコーティングされたポリマーは、実験用タンブルミキサーに移動され、ポリマーを基準として1.0重量%のアエロジル(Aerosil)90(デグサ(Degussa)より)が添加され、コーティングされたポリマーと約10分間乾式混合された。その後、ポリマーは、直径5cm及び高さ3cmのオープンガラス内に1.5〜2.0cmの層に置かれ、強制空気乾燥キャビネット内で150℃において120分間熱処理された。ポリマーは、完全に流動性のままであり、いかなるケーキング又はアグロメレーションも受けなかった。
以下の特性が測定された。
CS−CRC=23.6g/g
CS−AUL=23.4g/g
CS−SFC=1677×10−7[cm3s/g]

0241

実施例5:
実施例1と同じウルスター(Wurster)実験用塗工機が使用された;使用された吸収性ポリマー(ASAP510Z、800〜850μm画分)の量は、1000gであった;ウルスター管は、直径50mm及び長さ150mmであり、ギャップ幅(基準プレートからの距離)は15mmであった;ウルスター装置は、下部直径150mm、上部直径300mmに広がる円錐形であった;使用されたキャリアガスは、温度22℃の窒素であった;ガス速度は、ウルスター管内で2.0m/sであり、周囲の環状スペースで0.5m/sであった。

0242

エスタン(Estane)X−1007−040Pは溶解されて、5重量%のテトラヒドロフラン溶液を生じた。ポリマー溶液は、開口部直径1.2mm、窒素駆動の二つの材料のノズルを使用して噴霧され、窒素及び溶液温度は22℃であった。溶液は、106分間にわたって溶液586gという速度でスプレーされた。この方法では、2.9重量%のエスタン(Estane)X−1007−040Pが、吸収性ポリマーの表面に適用された。報告されたフィルム形成ポリマーエスタン(Estane)X−1007−040Pの量は、使用された吸収性ポリマーを基準とする。

0243

その後、コーティングされた材料を除去し、テフロン化トレイ上に均一に分配し(共に焼結するのを避けるために)、150℃の真空キャビネットにて2時間乾燥させた。粗いふるい(1000μm)を用いて塊が除去され、ポリマーは以下を特徴とした。

0244

実施例6:
実施例1と同じウルスター(Wurster)実験用塗工機が使用された;使用された吸収性ポリマー(ASAP510Z、800〜850μm画分)の量は、1000gであった;ウルスター管は、この実施例では使用されなかった。使用されたキャリアガスは、温度22℃の窒素であり、ガス速度は、1.09〜1.26m/sであった。

0245

エスタン(Estane)X−1007−040Pは溶解されて、5重量%のテトラヒドロフラン溶液を生じた。ポリマー溶液は、開口部直径1.2mm、窒素駆動の二つの材料のノズルを使用して噴霧され、窒素及び溶液温度は23℃であった。溶液は、72分間にわたって溶液500gという速度でスプレーされた。この方法では、2.5重量%のエスタン(Estane)X−1007−040Pが、吸収性ポリマーの表面に適用された。報告されたフィルム形成ポリマーエスタン(Estane)X−1007−040Pの量は、使用された吸収性ポリマーを基準とする。

0246

その後、コーティングされた材料を除去し、テフロン化トレイ上に均一に分配し(共に焼結するのを避けるために)、150℃の真空キャビネットにて2時間乾燥させた。粗いふるい(1000μm)を用いて塊が除去され、ポリマーは以下を特徴とした。

0247

以下は、後述の実施例で使用される水吸収性ポリマーAM0127を作製する手順である。

0248

記載のない限り、全ての化合物は、メルク(Merck)から得られ、精製なしに使用される。

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