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技術 固体の酢酸ビニル樹脂の製造におけるフリーフロー剤として酸化ケイ素化合物の使用

出願人 ワッカーケミーアクチエンゲゼルシャフト
発明者 レネ・グレーヴェマルクス・ビーバートーマス・ヴィンマー
出願日 2006年3月2日 (14年8ヶ月経過) 出願番号 2007-557426
公開日 2008年8月14日 (12年3ヶ月経過) 公開番号 2008-531798
状態 特許登録済
技術分野 菓子 高分子組成物 重合方法(一般) 接着剤、接着方法 付加系(共)重合体、後処理、化学変成
主要キーワード 疎水性ケイ酸 ブロッキング傾向 懸濁重合体 せっこう 塊状重合プロセス 酸化ケイ素化合物 凝結防止剤 酢酸ビニルポリマー
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この項目の情報は公開日時点(2008年8月14日)のものです。
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課題

本発明は、固体酢酸ビニル樹脂改質することである。

解決手段

本発明は、フリーフロー剤としてタルク、及びヒュームドシリカからなる群から選択される親水性酸化ケイ素化合物の使用に関する。

概要

背景

本願において、固体樹脂は、固形で存在する、塊状重合、又は懸濁重合により製造される酢酸ビニルポリマーを意味すると理解される。塊状重合により得られる固体酢酸ビニル樹脂は、特にチューインガム材料の製造に使用され、一方で、懸濁重合により製造される固体の酢酸ビニル樹脂は、成形品接着剤、及び仕上げ剤の製造に使用され、薄型接着剤として使用される。

概して、ペレット又は粉末の形状で存在する固体の酢酸ビニル樹脂は、比較的低いガラス転移温度Tg、又は表面粘着性、及び電荷蓄積により凝集しがちであり、更に処理するために、原材料としての固体の酢酸ビニル樹脂の使用が複雑になることが欠点である。従って、固体の酢酸ビニル樹脂の保管制限は、温度を約25℃程度に下げることである。

水に再分散可能なポリマー粉末は、凝結防止剤を加えることで流動作用が改善できることが知られている。例えば、ポリ酢酸ビニル水系媒体中で重合することで、再分散可能なポリマー粉末を得て、得られたポリマー分散体に、概して、ポリビニルアルコール等の水溶性保コロイドを加えた後で乾燥する。従って、ポリマー粒子は、比較的「硬い」保護コロイドで覆われ、まず、水への再分散性が確実になる。また、凝結を防ぐため、該粉末は、保存中は60℃まで安定が保たれる。特許文献1は、ポリマー粉末を再分散するための凝結防止剤として親水性及び疎水性ケイ酸の混合物を提案する。特許文献2及び3は、カーボネートタルクせっこうケイ酸カオリン疎水性改質されたケイ酸、疎水性に改質された酸化ケイ素等のポリマー粉末を再分散するための多数の凝結防止剤を提案する。

特許文献4は、疎水化されたケイ酸と用いると凝集しないが、一方で、親水性ケイ酸と用いると塊状の粉末が得られるポリアミド等の比較的親水性の固体樹脂を示す。

独国特許出願公開第197 32 333 A1号明細書
独国特許出願公開第195 45 608 A1号明細書
独国特許出願公開第103 17 882 A1号明細書
独国特許出願公開第102 51 790 A1号明細書

概要

本発明は、固体の酢酸ビニル樹脂を改質することである。本発明は、フリーフロー剤としてタルク、及びヒュームドシリカからなる群から選択される親水性酸化ケイ素化合物の使用に関する。なし

目的

本発明の目的は、これらの欠点を克服するために固体の酢酸ビニル樹脂を改質することである。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

固体酢酸ビニル樹脂の製造において、フリーフロー剤としてタルク、及びヒュームドシリカからなる群から選択されることを特徴とする親水性酸化ケイ素化合物の使用。

請求項2

酸化ケイ素化合物は、固体樹脂に対して0.01重量%〜5.0重量%で使用される請求項1に記載の使用。

請求項3

塊状重合により得られる固体の酢酸ビニル樹脂の場合は、タルクがフリーフロー剤として使用される請求項1及び2に記載の使用。

請求項4

懸濁重合により得られる固体の酢酸ビニル樹脂の場合は、ヒュームドシリカがフリーフロー剤として使用される請求項1及び2に記載の使用。

請求項5

フリーフロー剤は、固体樹脂をペレット化する間に加えられる請求項3に記載の使用。

請求項6

流動層乾燥前にフリーフロー剤が加えられる請求項4に記載の使用。

請求項7

チューインガム材料の製造に対する請求項1から6で得られる固体の酢酸ビニル樹脂の使用。

請求項8

成形品接着剤仕上げ剤の製造に対する、及び薄型接着剤として請求項1から6で得られる固体の酢酸ビニル樹脂の使用。

技術分野

0001

本発明は、固体酢酸ビニル樹脂の製造においてフリーフロー剤として酸化ケイ素化合物の使用に関する。

背景技術

0002

本願において、固体樹脂は、固形で存在する、塊状重合、又は懸濁重合により製造される酢酸ビニルポリマーを意味すると理解される。塊状重合により得られる固体の酢酸ビニル樹脂は、特にチューインガム材料の製造に使用され、一方で、懸濁重合により製造される固体の酢酸ビニル樹脂は、成形品接着剤、及び仕上げ剤の製造に使用され、薄型接着剤として使用される。

0003

概して、ペレット又は粉末の形状で存在する固体の酢酸ビニル樹脂は、比較的低いガラス転移温度Tg、又は表面粘着性、及び電荷蓄積により凝集しがちであり、更に処理するために、原材料としての固体の酢酸ビニル樹脂の使用が複雑になることが欠点である。従って、固体の酢酸ビニル樹脂の保管制限は、温度を約25℃程度に下げることである。

0004

水に再分散可能なポリマー粉末は、凝結防止剤を加えることで流動作用が改善できることが知られている。例えば、ポリ酢酸ビニル水系媒体中で重合することで、再分散可能なポリマー粉末を得て、得られたポリマー分散体に、概して、ポリビニルアルコール等の水溶性保コロイドを加えた後で乾燥する。従って、ポリマー粒子は、比較的「硬い」保護コロイドで覆われ、まず、水への再分散性が確実になる。また、凝結を防ぐため、該粉末は、保存中は60℃まで安定が保たれる。特許文献1は、ポリマー粉末を再分散するための凝結防止剤として親水性及び疎水性ケイ酸の混合物を提案する。特許文献2及び3は、カーボネートタルクせっこうケイ酸カオリン疎水性改質されたケイ酸、疎水性に改質された酸化ケイ素等のポリマー粉末を再分散するための多数の凝結防止剤を提案する。

0005

特許文献4は、疎水化されたケイ酸と用いると凝集しないが、一方で、親水性ケイ酸と用いると塊状の粉末が得られるポリアミド等の比較的親水性の固体樹脂を示す。

0006

独国特許出願公開第197 32 333 A1号明細書
独国特許出願公開第195 45 608 A1号明細書
独国特許出願公開第103 17 882 A1号明細書
独国特許出願公開第102 51 790 A1号明細書

発明が解決しようとする課題

0007

本発明の目的は、これらの欠点を克服するために固体の酢酸ビニル樹脂を改質することである。

課題を解決するための手段

0008

本発明は、固体の酢酸ビニル樹脂の製造においてフリーフロー剤としてタルク及びヒュームドシリカからなる群から選択される親水性酸化ケイ素化合物の使用に関する。

0009

親水性酸化ケイ素化合物は、例えば、コランダム等の純粋な酸化化合物よりも親水特性を示す化合物を意味すると理解される。適切な酸化ケイ素化合物は、タルク及びヒュームドシリカである。酸化ケイ素化合物は、固体樹脂に対して0.01重量%〜5.0重量%、好ましくは、0.01重量%〜0.5重量%で使用される。

0010

固体の酢酸ビニル樹脂は、塊状重合プロセスにより公知の方法で製造できる。このプロセスでは、粘度を低下させるための溶媒溶融物に加えない。分子量を調整する調整剤が使用される。概して、調整剤としてはアセトンイソプロパノール、又はアセトアルデヒド等が挙げられる。

0011

重合後、溶融物として得られた生成物は、冷却ベルト上、又は水中で冷却され、概して、直径が3mm〜4mmのペレット、又はひし型の形状にされる。ペレット化後、酸化ケイ素化合物は、好ましくは、計量ディスク等で計量してペレット流に供給される。塊状重合において、平均分子量(Mw)が、好ましくは、10,000〜20,000である比較的低分子量の固体の酢酸ビニル樹脂が得られる。

0012

塊状重合により得られる固体の酢酸ビニル樹脂に、好ましくは、タルクがフリーフロー剤として加えられる。

0013

固体の酢酸ビニル樹脂は、また、水系媒体中で懸濁重合により製造できる。適切な保護コロイド、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、又はセルロース、及び親水性充填剤、例えば、CaCO3を加えることで、モノマー液滴は安定化し、全体が重合する。滴径は調整でき、概して3mm未満と大きく、好ましくは、0.2mmから2mm、最も好ましくは、0.5mm〜1.5mmである。

0014

水中に分散した酢酸ビニル樹脂粒子遠心分離して得られたポリマーは、約10重量%の残留水を含むが、好ましくは、流動層乾燥機で乾燥されて粉末が得られる。特に好ましくは、ドライヤーで乾燥される。懸濁重合において、酸化ケイ素化合物は、乾燥前に、水を含む遠心分離機で混合される。懸濁重合において、平均分子量(Mw)が、好ましくは、10,000〜50,000である比較的高分子量の固体の酢酸ビニル樹脂が得られる。

0015

懸濁重合により得られる固体の酢酸ビニル樹脂に、好ましくは、ヒュームドシリカがフリーフロー剤として加えられる。

0016

以下の実施例により、本発明を更に説明する。

0017

(実施例1)
塊状重合プロセスによって製造された2つの固体の酢酸ビニル樹脂、分子量(Mw)が約10,000であるVinnapas(R)B 1.5spと分子量(Mw)が約20,000であるVinnapas(R)B 5spをテストした。どちらの固体樹脂も、ペレット化する間に、固体樹脂に対して、タルク0.1重量%を計量して加えた。比較するため、タルクを加えずに2つの固体樹脂をペレット化した。

0018

ブロッキング傾向を以下のようにテストした。
各固体樹脂100gを10cm×10cmのポリエチレン袋に入れて、バッグ溶着した。その後、袋を30℃で5時間保ち、それぞれ5kgで荷重した。
ブロッキング傾向を質的に評価し、次の評価体系により評価した。
1=ブロッキング無し〜6=ブロッキングが顕著である。
結果を表1に示す。

0019

0020

非常に少量のタルクでさえ、低分子量固体樹脂の保存性に非常に良い影響を与えることが分かった。室温で保存する場合でさえ、ブロッキング傾向は激減する。

0021

(比較実施例2)
カオリン0.1重量%をペレット化する間に計量して加えた以外は、実施例1の手順で行った。比較するため、フリーフロー剤を加えずに2つの固体樹脂をペレット化した。
結果を表2に示す。

0022

0023

ケイ酸及びタルク(ケイ酸マグネシウム)からなる群に属さないカオリン(ケイ酸アルミニウム)等の比較的親水性のフリーフロー剤を用いてもブロッキング傾向は改善されないことが分かった。

0024

(実施例3)
懸濁重合プロセスにより製造された2つの固体の酢酸ビニル樹脂、分子量(Mw)が約10,000であるVinnapas(R)UW 1と分子量(Mw)が約350,000であるVinnapas(R)UW 10をテストした。どちらの固体樹脂も、遠心分した後で且つ流動層乾燥する前に、固体樹脂に対して、ヒュームドシリカ(Wacker HDK(R) V15)0.2重量%を計量して加えた。比較するため、ヒュームドシリカを加えずに2つの固体樹脂を乾燥した。

0025

ドライヤーで流動層乾燥する場合、ヒュームドシリカで変性された懸濁重合体の場合、乾燥性が200kg/h〜300kg/h〜600kg/hに増加した。

0026

ブロッキング傾向を以下のようにテストした。
各固体樹脂100gを10cm×10cmのポリエチレン袋に入れて、バッグを溶着した。その後、袋を50℃で5時間保ち、それぞれ5kgで荷重した。
ブロッキング傾向を質的に評価し、次の評価体系により評価した。
1=ブロッキング無し〜6=ブロッキングが顕著である。
結果を表3に示す。

0027

0028

非常に少量のヒュームドシリカでさえ、固体樹脂の保存性に非常に良い影響を与えることが分かった。実質的に室温以上で保存する場合でさえ、ブロッキング傾向は激減した。

0029

(比較実施例4)
疎水性ケイ酸(Aerosil(R) R812)0.1重量%をペレット化する間に計量して加えた以外は、実施例1の手順で行った。比較するため、フリーフロー剤を加えずに2つの固体樹脂をペレット化した。
結果を表4に示す。

0030

0031

疎水性ケイ酸を用いる場合は、固体の酢酸ビニル樹脂の保存性がほとんど改善されないことを示す。

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