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技術 表面外観の改善のためのカプセル化蛍光増白剤組成物

出願人 チバホールディングインコーポレーテッド
発明者 エルダー,スチュワートトッドアンドリアノフ,クリスティーナリギア
出願日 2005年7月20日 (15年4ヶ月経過) 出願番号 2007-523063
公開日 2008年3月21日 (12年8ヶ月経過) 公開番号 2008-508232
状態 拒絶査定
技術分野 化粧料
主要キーワード 水滴粒径 透過コーティング ポリマー状材料 シェル壁 セグメント鎖 商業的入手性 オイル粒子 視覚性能
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課題

表面外観の改善のためのカプセル化蛍光増白剤組成物の提供。

解決手段

少なくとも1種の蛍光増白剤の有効量を含む微粒子であって、ここで前記蛍光増白剤は、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成された透明又は半透明マトリックスポリマー中封入され、該マトリックスの全体に二次粒子分布され、該二次粒子は、50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマー及び所望により他のモノマーから形成された疎水性ポリマーを含み、該疎水性ポリマーは、該マトリックスポリマーとは異なるところの微粒子は、改善された耐粉砕性を示す。それらは、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物、例えば、肌の欠陥出現を隠す又は減少させることにおいて有用である。

概要

背景

様々な用途において使用することができる改善された耐粉砕性を有する蛍光粒子を提供することが必要とされている。特に、封入された又はカプセル化された蛍光増白剤(FWAS)を含む、長期間にわたり蛍光増白剤を保持し、かつ様々な環境にさらされても改善された耐粉砕性を示す製品を提供することが必要とされている。このような状況は、特に、FWAを永久的に保持することが一般的に困難であるところの油溶性及び水溶性蛍光増白剤を使用する場合にあてはまる化粧品組成物において、FWAが永久的に保持されない場合、化粧品持続的な視覚効果が損なわれ得る。

米国特許第5,234,711号明細書は、インク配合物中に利用される顔料粒子のカプセル化法及び化粧品のためのそれらの使用を開示している。該化粧品は、特にアイライナーペンを対象とする。

米国特許第5,382,433号明細書及び国際公開第98/5002号パンフレットは、マイクロカプセル化顔料粒子を含む化粧品スティックの使用を記載している。米国特許第5,382,433号明細書では、カプセル化顔料液滴重合によってつくられる。上記国際出願は、化粧品組成物中に揮発性溶媒包含することによって、該特許を拡張している。揮発性溶媒は、マイクロカプセル化された材料のザラザラの感じを最小化するために存在する。

米国特許第5,234,711号明細書は、化粧品の製造において有用な顔料粒子のカプセル化法に関する。顔料粒子の湿潤性分散性及び耐熱性を増加させるためにカプセル化プロセスを使用することがこの文献の目的である。カプセル化法は、水性媒体中でのレドックス又はフリーラジカルビニル重合を含む。

欧州特許出願公開第225,799号明細書は、固体非磁性着色材料ポリマー状シェル内にカプセル化されるところの、液体ゲルワックス又は低温溶融する固体担体相中にマイクロカプセル化された固体非磁性着色材料を記載している。シラン又はチタネートカップリング剤シェル上に吸収され、そしてそれは、固体着色材料の表面の親油性を増加させる。

欧州特許出願公開第445,342号明細書は、樹脂中に溶媒和染料(solvate
dye)を配合することによって形成され、化粧品担体と混合される顔料を含む化粧品組成物に関する。存在する顔料の量は、肌、爪又は毛髪に適用された場合、魅力的な化粧品効果を与えるために十分な量である。あらゆる化粧品用として許容可能な可溶性染料が使用され得る。微細粉末粉砕され得るという条件で、あらゆる樹脂が使用され得る。溶媒和染料は、弾性又は溶融樹脂に添加することによって、又は非重合樹脂及び該染料及び該樹脂のための共通溶媒溶液中に溶解し、その後、該樹脂を重合することによって、又は樹脂と接触させることによって、樹脂中に配合され得る。染料含浸樹脂粉末は、様々な化粧品組成物中に使用可能であるといえる。

国際公開第02/090445号パンフレットは、色の保持問題を扱い、かつマトリックスポリマー及び該マトリックスポリマーの全体に分布される着色剤を含むポリマー状粒子を提供する。マトリックスポリマーは、揮発性対イオンの塩であり、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成される。典型的なマトリックスポリマーは、スチレンアンモニウムアクリレートから形成されたコポリマーを含む。ポリマー状粒子は、良好な保持特性を示し、様々な条件下で色を保持することができる。しかしながら、これらの粒子は、ひどく扱われる場合、特定の条件下で破砕及び粉砕さえもされ得るという欠点を有し、そして該欠点により色の損失が生じ得る。

米国特許出願公開第2002/0192260号明細書は、肌の欠陥視覚認知を減少させるために、化粧品中に使用される光活性粒子を開示している。光活性粒子は、ナイロンアクリルポリエステル、他のプラスチックポリマー天然材料再生セルロース、金属及び無機物等の様々な基材の粒子であり、セルライト、影、皮膚変色及びしわの視覚認知を減少させるため、光を拡散及び放射するための光活性粒子の形態で全単位を形成するように、該基材粒子化学結合される蛍光増白剤を有する。光活性粒子の各々は、セルライト、影、皮膚変色及びしわの視覚認知を更に減少させるため、光の拡散を増加させるために、UV透過コーティング、例えばポリオキシメチレンウレアで更にカプセル化され得る。該開示の3頁、[0029]段落に従って、蛍光増白剤化合物は、ナイロン粒子から分離不可能であり、完全に光活性粒子の一部となるように、共有結合又はイオン結合によって基材(例えば、ナイロン球状粒子)に化学結合される。本発明において、蛍光増白剤(FWA)は、粒子に結合されない。

同時係属中の米国特許出願公開第10/785,208号明細書は、化粧品組成物中における、国際公開第02/090445号パンフレットに記載されるように製造されたマイクロカプセル化着色剤ブレンドの使用を記載している。該ブレンドは、適用される場合、きめのある自然な色調をつくりだすか、または化粧品それ自体上に又はそれ自体中に同様の効果を与える。しかしながら、以下に示すように、該マイクロカプセルは、本発明に従って使用されるものと構造的に異なり、耐粉砕性が十分ではない。

蛍光増白剤のカプセル化又は封入は、それらの視覚効果の減少をもたらし得る。これは、ポリマーが特定の波長の光を吸収する結果として、又は、ポリマー粒子不規則形態の結果として起こり得る。これは、粒子が耐粉砕性でないことにもあてはまる。粒子の破砕又は破壊された粒子は、蛍光増白剤の視覚効果の減少をももたらし得る。

カプセルをつくるための様々な方法は、文献で提案されている。例えば、メラミンホルムアルデヒド事前縮合物を含む水性媒体中に疎水性の液体を分散させることによって疎水性の液体をカプセル化し、その後、pHを減少させる方法が知られている。これは、疎水性の液体を囲む不浸透性アミノプラスト樹脂シェル壁をもたらす。この種の方法の変法は、英国特許出願公開第2073132号明細書、豪国特許出願公開第27028/88号明細書及び英国特許出願公開第1507739号明細書に記載され、そしてこれらの文献中では、カプセルは、好ましくは、感圧ノーカーボン複写紙における使用のためのカプセル化インクを提供するために使用される。

しかしながら、メラミンホルムアルデヒド樹脂ベースとするカプセルが不浸透性で、かつ耐久性があるとしても、それらは、高温では不浸透性が低いという欠点を有する。更に、高温において、ホルムアルデヒドが放出されるという危険性もある。

ポリマーシェルを形成するための典型的な技術は、例えば、英国特許第1,275,7
12号明細書、英国特許第1,475,229号明細書及び英国特許第1,507,739号明細書、独国特許第3,545,803号明細書及び米国特許第3,591,090号明細書に記載されている。

欧州特許出願公開第356,240号明細書には、ポリマー状材料生物学的に産生される物質を含む水溶液を混合し、その混合物を水非混和液中で分散させ、その分散液を共沸させることによって、ポリマー状材料のマトリックス中に酵素又は他の生物学的に産生される物質をカプセル化するための方法が開示されている。

生成物は、回収され得る比較的粗いビーズであり得るか、又は水非混和液中小さな粒子の安定な分散液であり得る。欧州特許出願公開第356,239号明細書には、液体又は他の洗剤のための酵素のカプセル化を主に対象とした様々な組成物及び方法が記載されている。該粒子は、洗浄中に酵素を放出するように設計される。

有効成分を含むマトリックスポリマーの粒子は、オイル中の分散液として形成され得、その後、この分散液はカプセル化ポリマー又はポリマーブレンドの水溶液中に分散され得る。その後、ポリマーの沈殿が、有効成分を含むマトリックスポリマーの粒子を含むオイル粒子の周囲で起こることによってもたらされ得る。

米国特許第5,744,152号明細書は、酸に比較的に不溶性かつ非膨潤性のポリマーの揮発性アミン水溶性塩の溶液として導入され、該溶液の全体に有効成分が分散又は溶解され、その溶液を加熱することにより乾燥マトリックスを形成しかつアミン揮発させ、それによって酸に不溶性のポリマーを形成するポリマー粒子を形成するための方法を記載している。有効成分の放出は、pHの慎重な調整によって制御され得る。

この方法は、特に、適当な放出機構として、pH調整によって放出される比較的大きいサイズの成分、特に、酵素、菌類胞子、細菌、細胞又は抗生物質の封入のために設計される。

国際公開第97/24178号パンフレットは、洗浄有効成分を含むポリマーマトリックスを有する粒子を含む粒子状組成物であって、該ポリマーマトリックスがエチレン性不飽和疎水性モノマーとエチレン性不飽和置換アミンモノマーのコポリマーであるカチオン性ポリマー遊離塩基形態をなすところの粒子状組成物を記載している。マトリックス粒子は、無機溶媒中に遊離塩基ポリマーの溶液を形成するために、有機溶媒中に溶解しながら、遊離塩基モノマー疎水性モノマーを重合し、その後、該溶媒よりも低揮発性の酸の水溶液を添加することによってつくられ得る。その後、塩形態のポリマーの水溶液を除去するために、溶媒を留去する。適当な揮発性の酸は酢酸であり、その場合、適当な溶媒はn−ブチルアセテートである。有効成分は、特に、それらが含まれるところの媒体希釈によって放出され得る酵素を含む。

記文献の多くは、後の段階において放出される有効成分の封入又はカプセル化に関するため、材料、特に、比較的小さなサイズの種の永久的な封入を達成するための方法に関して何ら示唆していない。

米国特許第5,234,711号明細書は、化粧品の製造において有用な顔料粒子のカプセル化法に関する。顔料粒子の湿潤性、分散性及び耐熱性を増加させるためにカプセル化プロセスを使用することがこの文献の目的である。カプセル化法は、水性媒体中でのレドックス又はフリーラジカルビニル重合を含む。

上記従来技術は、パーソナルケア用途における特定の基材に結合しないマイクロカプセ
ル化蛍光増白剤(FWAs)の使用を記載していない。また、該従来技術は、少なくとも1種の蛍光増白剤を含む耐粉砕性マイクロカプセルも記載していない。
米国特許第5,234,711号明細書
米国特許第5,382,433号明細書
国際公開第98/5002号パンフレット
米国特許第5,382,433号明細書
米国特許第5,234,711号明細書
欧州特許出願公開第225,799号明細書
欧州特許出願公開第445,342号明細書
国際公開第02/090445号パンフレット
米国特許出願公開第2002/0192260号明細書
米国特許出願公開第10/785,208号明細書
国際公開第02/090445号パンフレット
英国特許出願公開第2073132号明細書
豪国特許出願公開第27028/88号明細書
英国特許出願公開第1507739号明細書
英国特許第1,275,712号明細書
英国特許第1,475,229号明細書
英国特許第1,507,739号明細書
独国特許第3,545,803号明細書
米国特許第3,591,090号明細書
欧州特許出願公開第356,240号明細書
欧州特許出願公開第356,239号明細書
米国特許第5,744,152号明細書
国際公開第97/24178号パンフレット
米国特許第5,234,711号明細書

概要

表面外観の改善のためのカプセル化蛍光増白剤組成物の提供。少なくとも1種の蛍光増白剤の有効量を含む微粒子であって、ここで前記蛍光増白剤は、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成された透明又は半透明マトリックスポリマー中に封入され、該マトリックスの全体に二次粒子が分布され、該二次粒子は、50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマー及び所望により他のモノマーから形成された疎水性ポリマーを含み、該疎水性ポリマーは、該マトリックスポリマーとは異なるところの微粒子は、改善された耐粉砕性を示す。それらは、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物、例えば、肌の欠陥の出現を隠す又は減少させることにおいて有用である。なし

目的

本発明の目的は、少なくとも1種の蛍光増白剤を含む耐粉砕性マイクロカプセルを提供することにある。また、本発明の他の目的は、少なくとも1種の蛍光増白剤の耐粉砕性マイクロカプセルを含み、それにより様々な環境にさらされても長期間にわたりFWAを保持する化粧品組成物を提供することにある。これは、FWASを永久的に保持することが一般的に困難であるところの、FWASが油溶性である場合、特には、FWASが水溶性である場合、特に重要である。化粧品組成物において、FWAが永久的に保持されない場合、長期間の使用後、化粧品の視覚効果が損なわれ得る。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
2件

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請求項1

少なくとも1種の蛍光増白剤の有効量を含む微粒子であって、ここで前記蛍光増白剤は、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成された透明又は半透明マトリックスポリマー中封入され、該マトリックスの全体に二次粒子分布され、該二次粒子は、50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマー及び所望により他のモノマーから形成された疎水性ポリマーを含み、該疎水性ポリマーは、該マトリックスポリマーとは異なるところの微粒子。

請求項2

1ないし60ミクロン粒子径を有する請求項1に記載の微粒子。

請求項3

前記マトリックスポリマーと異なる疎水性ポリマーが、ポリマー状両親媒性安定剤である請求項1に記載の微粒子。

請求項4

前記マトリックスポリマーが架橋されている請求項1に記載の微粒子。

請求項5

前記蛍光増白剤が、4,4’−ビス−(トリアジニルアミノ)−スチルベン−2,2’−ジスルホン酸化合物、4,4’−ビス−(トリアゾリ−2−イル)スチルベン−2,2’−ジスルホン酸化合物、4,4’−ジベンゾフラニルビフェニル化合物、4,4’−(ジフェニル)−スチルベン化合物、4,4’−ジスチリル−ビフェニル化合物、4−フェニル−4’−ベンズオキサゾリル−スチルベン化合物、スチルニルナフトトリアゾール化合物、4−スチリル−スチルベン化合物、ビス−(ベンズオキサゾリ−2−イル)誘導体、ビス−(ベンズイミダゾリ−2−イル)誘導体、クマリン化合物ピラゾリン化合物ナフタルイミド化合物トリアジニルピレン化合物、2−スチリル−ベンズオキサゾール化合物又は−ナフトオキサゾール化合物ベンズイミダゾールベンゾフラン化合物及びオキサニリド化合物、及び、それらの同じ又は異なる化合物に属する蛍光増白剤の混合物からなる群から選択される請求項1に記載の微粒子。

請求項6

前記蛍光増白剤が、4,4’−ビス−(トリアジニルアミノ)−スチルベン−2,2’−ジスルホン酸化合物及び4,4’−ジベンゾフラニル−ビフェニル化合物からなる群から選択される請求項1に記載の微粒子。

請求項7

前記蛍光増白剤が、式(4)(式中、R5及びR6は、独立して、H、SO3M、SO2N(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基、O−(炭素原子数1ないし4のアルキル)基、CN、Cl、COO(炭素原子数1ないし4のアルキル)基、CON(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基又はO(CH2)3N+(CH3)2An-を表わし、ここで、Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は、炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ置換されたアンモニウムを表わし、An-は、有機酸又は無機酸のアニオン又はその混合物を表わし、nは1を表わす。)で表わされる4,4’−ジスチリル−ビフェニル化合物である請求項6に記載の微粒子。

請求項8

前記蛍光増白剤が、式(4a)で表わされる4,4’−ジスチリル−ビフェニル化合物である請求項7に記載の微粒子。

請求項9

請求項1で定義された耐粉砕性微粒子、及び水以外の又は水に加えて、化粧品用として許容可能な担体又は補助剤を含む固体又は液体パーソナルケア組成物又は化粧品組成物

請求項10

前記耐粉砕性微粒子を0.0001ないし10質量%含む請求項9に記載の固体又は液体パーソナルケア組成物又は化粧品組成物。

請求項11

油中水又は水中油エマルジョンとして、アルコール配合物又はアルコール含有配合物として、イオン性又は非イオン性両親媒性脂質小胞状分散液として、ゲル又は固体スティックとして調合される請求項9に記載の組成物

請求項12

前記パーソナルケア組成物又は化粧品組成物がシェービング製品スキンケア製品化粧用パーソナルケア製品又は光保護製品の形態である請求項9に記載の組成物。

請求項13

前記シェービング製品がアフターシェーブローション又はアフターシェーブクリームであり、前記スキンケア製品が肌用乳液、多目的乳液(multi−emulsion)、スキンオイル又はボディパウダーであり、前記化粧用パーソナルケア製品がリップスティック形態の顔用化粧品、デイクリーム、顔用ローション又はクリームであり、前記光保護製品が日焼け用ローション、クリーム又はオイル、日焼け止め製品又はプレタンニング製品である請求項9に記載の組成物。

請求項14

更に、金属イオン封鎖剤、非カプセル化又はカプセル化着色剤香料増粘剤又は凝固剤(綢度調節剤)、皮膚軟化剤、非カプセル化又はカプセル化UV吸収剤皮膚保護剤抗酸化剤及び防腐剤からなる群から選択される少なくとも1種の更なる成分を含む請求項9に記載の組成物。

請求項15

肌の欠陥出現を隠す又は減少させる方法であって、有効量の請求項1に記載の耐粉砕性ポリマー状微粒子を有する固体又は液体パーソナルケア配合物又は化粧品配合物を肌の表面に適用することからなる方法。

請求項16

前記パーソナルケア組成物又は化粧品組成物が、別々のポリマーマトリックス材料中に個々に封入されている異なるマイクロカプセル化蛍光増白剤を含有するポリマー状微粒子のブレンドを含む請求項15に記載の方法。

請求項17

前記パーソナルケア組成物又は化粧品組成物が、単一のポリマーマトリックス材料中に封入されている少なくとも2種の異なる蛍光増白剤のブレンドを含有するポリマー状微粒子を含む請求項15に記載の方法。

請求項18

前記パーソナルケア組成物又は化粧品組成物が、スキンケア製品、化粧用パーソナルケア製品又は光保護製品の形態である請求項15に記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、カプセル化蛍光増白剤に関する。より詳細には、少なくとも1種の蛍光増白剤を含む耐粉砕性マイクロカプセル及びそれらの製造、少なくとも1種の蛍光増白剤の耐粉砕性マイクロカプセルを含む組成物及びパーソナルケア用途におけるそれらの使用に関する。

背景技術

0002

様々な用途において使用することができる改善された耐粉砕性を有する蛍光粒子を提供することが必要とされている。特に、封入された又はカプセル化された蛍光増白剤(FWAS)を含む、長期間にわたり蛍光増白剤を保持し、かつ様々な環境にさらされても改善された耐粉砕性を示す製品を提供することが必要とされている。このような状況は、特に、FWAを永久的に保持することが一般的に困難であるところの油溶性及び水溶性蛍光増白剤を使用する場合にあてはまる化粧品組成物において、FWAが永久的に保持されない場合、化粧品持続的な視覚効果が損なわれ得る。

0003

米国特許第5,234,711号明細書は、インク配合物中に利用される顔料粒子のカプセル化法及び化粧品のためのそれらの使用を開示している。該化粧品は、特にアイライナーペンを対象とする。

0004

米国特許第5,382,433号明細書及び国際公開第98/5002号パンフレットは、マイクロカプセル化顔料粒子を含む化粧品スティックの使用を記載している。米国特許第5,382,433号明細書では、カプセル化顔料液滴重合によってつくられる。上記国際出願は、化粧品組成物中に揮発性溶媒包含することによって、該特許を拡張している。揮発性溶媒は、マイクロカプセル化された材料のザラザラの感じを最小化するために存在する。

0005

米国特許第5,234,711号明細書は、化粧品の製造において有用な顔料粒子のカプセル化法に関する。顔料粒子の湿潤性分散性及び耐熱性を増加させるためにカプセル化プロセスを使用することがこの文献の目的である。カプセル化法は、水性媒体中でのレドックス又はフリーラジカルビニル重合を含む。

0006

欧州特許出願公開第225,799号明細書は、固体非磁性着色材料ポリマー状シェル内にカプセル化されるところの、液体ゲルワックス又は低温溶融する固体担体相中にマイクロカプセル化された固体非磁性着色材料を記載している。シラン又はチタネートカップリング剤シェル上に吸収され、そしてそれは、固体着色材料の表面の親油性を増加させる。

0007

欧州特許出願公開第445,342号明細書は、樹脂中に溶媒和染料(solvate
dye)を配合することによって形成され、化粧品担体と混合される顔料を含む化粧品組成物に関する。存在する顔料の量は、肌、爪又は毛髪に適用された場合、魅力的な化粧品効果を与えるために十分な量である。あらゆる化粧品用として許容可能な可溶性染料が使用され得る。微細粉末粉砕され得るという条件で、あらゆる樹脂が使用され得る。溶媒和染料は、弾性又は溶融樹脂に添加することによって、又は非重合樹脂及び該染料及び該樹脂のための共通溶媒溶液中に溶解し、その後、該樹脂を重合することによって、又は樹脂と接触させることによって、樹脂中に配合され得る。染料含浸樹脂粉末は、様々な化粧品組成物中に使用可能であるといえる。

0008

国際公開第02/090445号パンフレットは、色の保持問題を扱い、かつマトリックスポリマー及び該マトリックスポリマーの全体に分布される着色剤を含むポリマー状粒子を提供する。マトリックスポリマーは、揮発性対イオンの塩であり、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成される。典型的なマトリックスポリマーは、スチレンアンモニウムアクリレートから形成されたコポリマーを含む。ポリマー状粒子は、良好な保持特性を示し、様々な条件下で色を保持することができる。しかしながら、これらの粒子は、ひどく扱われる場合、特定の条件下で破砕及び粉砕さえもされ得るという欠点を有し、そして該欠点により色の損失が生じ得る。

0009

米国特許出願公開第2002/0192260号明細書は、肌の欠陥視覚認知を減少させるために、化粧品中に使用される光活性粒子を開示している。光活性粒子は、ナイロンアクリルポリエステル、他のプラスチックポリマー天然材料再生セルロース、金属及び無機物等の様々な基材の粒子であり、セルライト、影、皮膚変色及びしわの視覚認知を減少させるため、光を拡散及び放射するための光活性粒子の形態で全単位を形成するように、該基材粒子化学結合される蛍光増白剤を有する。光活性粒子の各々は、セルライト、影、皮膚変色及びしわの視覚認知を更に減少させるため、光の拡散を増加させるために、UV透過コーティング、例えばポリオキシメチレンウレアで更にカプセル化され得る。該開示の3頁、[0029]段落に従って、蛍光増白剤化合物は、ナイロン粒子から分離不可能であり、完全に光活性粒子の一部となるように、共有結合又はイオン結合によって基材(例えば、ナイロン球状粒子)に化学結合される。本発明において、蛍光増白剤(FWA)は、粒子に結合されない。

0010

同時係属中の米国特許出願公開第10/785,208号明細書は、化粧品組成物中における、国際公開第02/090445号パンフレットに記載されるように製造されたマイクロカプセル化着色剤ブレンドの使用を記載している。該ブレンドは、適用される場合、きめのある自然な色調をつくりだすか、または化粧品それ自体上に又はそれ自体中に同様の効果を与える。しかしながら、以下に示すように、該マイクロカプセルは、本発明に従って使用されるものと構造的に異なり、耐粉砕性が十分ではない。

0011

蛍光増白剤のカプセル化又は封入は、それらの視覚効果の減少をもたらし得る。これは、ポリマーが特定の波長の光を吸収する結果として、又は、ポリマー粒子不規則形態の結果として起こり得る。これは、粒子が耐粉砕性でないことにもあてはまる。粒子の破砕又は破壊された粒子は、蛍光増白剤の視覚効果の減少をももたらし得る。

0012

カプセルをつくるための様々な方法は、文献で提案されている。例えば、メラミンホルムアルデヒド事前縮合物を含む水性媒体中に疎水性の液体を分散させることによって疎水性の液体をカプセル化し、その後、pHを減少させる方法が知られている。これは、疎水性の液体を囲む不浸透性アミノプラスト樹脂シェル壁をもたらす。この種の方法の変法は、英国特許出願公開第2073132号明細書、豪国特許出願公開第27028/88号明細書及び英国特許出願公開第1507739号明細書に記載され、そしてこれらの文献中では、カプセルは、好ましくは、感圧ノーカーボン複写紙における使用のためのカプセル化インクを提供するために使用される。

0013

しかしながら、メラミンホルムアルデヒド樹脂ベースとするカプセルが不浸透性で、かつ耐久性があるとしても、それらは、高温では不浸透性が低いという欠点を有する。更に、高温において、ホルムアルデヒドが放出されるという危険性もある。

0014

ポリマーシェルを形成するための典型的な技術は、例えば、英国特許第1,275,7
12号明細書、英国特許第1,475,229号明細書及び英国特許第1,507,739号明細書、独国特許第3,545,803号明細書及び米国特許第3,591,090号明細書に記載されている。

0015

欧州特許出願公開第356,240号明細書には、ポリマー状材料生物学的に産生される物質を含む水溶液を混合し、その混合物を水非混和液中で分散させ、その分散液を共沸させることによって、ポリマー状材料のマトリックス中に酵素又は他の生物学的に産生される物質をカプセル化するための方法が開示されている。

0016

生成物は、回収され得る比較的粗いビーズであり得るか、又は水非混和液中小さな粒子の安定な分散液であり得る。欧州特許出願公開第356,239号明細書には、液体又は他の洗剤のための酵素のカプセル化を主に対象とした様々な組成物及び方法が記載されている。該粒子は、洗浄中に酵素を放出するように設計される。

0017

有効成分を含むマトリックスポリマーの粒子は、オイル中の分散液として形成され得、その後、この分散液はカプセル化ポリマー又はポリマーブレンドの水溶液中に分散され得る。その後、ポリマーの沈殿が、有効成分を含むマトリックスポリマーの粒子を含むオイル粒子の周囲で起こることによってもたらされ得る。

0018

米国特許第5,744,152号明細書は、酸に比較的に不溶性かつ非膨潤性のポリマーの揮発性アミン水溶性塩の溶液として導入され、該溶液の全体に有効成分が分散又は溶解され、その溶液を加熱することにより乾燥マトリックスを形成しかつアミン揮発させ、それによって酸に不溶性のポリマーを形成するポリマー粒子を形成するための方法を記載している。有効成分の放出は、pHの慎重な調整によって制御され得る。

0019

この方法は、特に、適当な放出機構として、pH調整によって放出される比較的大きいサイズの成分、特に、酵素、菌類胞子、細菌、細胞又は抗生物質の封入のために設計される。

0020

国際公開第97/24178号パンフレットは、洗浄有効成分を含むポリマーマトリックスを有する粒子を含む粒子状組成物であって、該ポリマーマトリックスがエチレン性不飽和疎水性モノマーとエチレン性不飽和置換アミンモノマーのコポリマーであるカチオン性ポリマー遊離塩基形態をなすところの粒子状組成物を記載している。マトリックス粒子は、無機溶媒中に遊離塩基ポリマーの溶液を形成するために、有機溶媒中に溶解しながら、遊離塩基モノマー疎水性モノマーを重合し、その後、該溶媒よりも低揮発性の酸の水溶液を添加することによってつくられ得る。その後、塩形態のポリマーの水溶液を除去するために、溶媒を留去する。適当な揮発性の酸は酢酸であり、その場合、適当な溶媒はn−ブチルアセテートである。有効成分は、特に、それらが含まれるところの媒体希釈によって放出され得る酵素を含む。

0021

記文献の多くは、後の段階において放出される有効成分の封入又はカプセル化に関するため、材料、特に、比較的小さなサイズの種の永久的な封入を達成するための方法に関して何ら示唆していない。

0022

米国特許第5,234,711号明細書は、化粧品の製造において有用な顔料粒子のカプセル化法に関する。顔料粒子の湿潤性、分散性及び耐熱性を増加させるためにカプセル化プロセスを使用することがこの文献の目的である。カプセル化法は、水性媒体中でのレドックス又はフリーラジカルビニル重合を含む。

0023

上記従来技術は、パーソナルケア用途における特定の基材に結合しないマイクロカプセ
ル化蛍光増白剤(FWAs)の使用を記載していない。また、該従来技術は、少なくとも1種の蛍光増白剤を含む耐粉砕性マイクロカプセルも記載していない。
米国特許第5,234,711号明細書
米国特許第5,382,433号明細書
国際公開第98/5002号パンフレット
米国特許第5,382,433号明細書
米国特許第5,234,711号明細書
欧州特許出願公開第225,799号明細書
欧州特許出願公開第445,342号明細書
国際公開第02/090445号パンフレット
米国特許出願公開第2002/0192260号明細書
米国特許出願公開第10/785,208号明細書
国際公開第02/090445号パンフレット
英国特許出願公開第2073132号明細書
豪国特許出願公開第27028/88号明細書
英国特許出願公開第1507739号明細書
英国特許第1,275,712号明細書
英国特許第1,475,229号明細書
英国特許第1,507,739号明細書
独国特許第3,545,803号明細書
米国特許第3,591,090号明細書
欧州特許出願公開第356,240号明細書
欧州特許出願公開第356,239号明細書
米国特許第5,744,152号明細書
国際公開第97/24178号パンフレット
米国特許第5,234,711号明細書

発明が解決しようとする課題

0024

本発明の目的は、少なくとも1種の蛍光増白剤を含む耐粉砕性マイクロカプセルを提供することにある。また、本発明の他の目的は、少なくとも1種の蛍光増白剤の耐粉砕性マイクロカプセルを含み、それにより様々な環境にさらされても長期間にわたりFWAを保持する化粧品組成物を提供することにある。これは、FWASを永久的に保持することが一般的に困難であるところの、FWASが油溶性である場合、特には、FWASが水溶性である場合、特に重要である。化粧品組成物において、FWAが永久的に保持されない場合、長期間の使用後、化粧品の視覚効果が損なわれ得る。

課題を解決するための手段

0025

1つの観点において、本発明は、少なくとも1種の蛍光増白剤の有効増白量を含む微粒子であって、ここで前記蛍光増白剤は、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成された透明又は半透明マトリックスポリマー中に封入され、該マトリックスの全体に透明又は半透明な二次粒子が分布され、該二次粒子は、50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマー及び所望により他のモノマーから形成された疎水性ポリマーを含み、該疎水性ポリマーは、該マトリックスポリマーとは異なるところの微粒子を提供する。個々の蛍光増白剤微粒子は、1ないし60ミクロンの典型的な粒径を有する。

0026

他の観点において、本発明は、少なくとも1種の蛍光増白剤の有効量を含む微粒子であ
って、ここで前記蛍光増白剤は、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成された1種以上の透明又は半透明な微粒子のマトリックスポリマー中に封入され、該マトリックスの全体に透明又は半透明な二次粒子が分布され、該二次粒子は、50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマー及び所望により他のモノマーから形成された疎水性ポリマーを含み、該疎水性ポリマーは、該マトリックスポリマーとは異なるところの微粒子を含む耐粉砕性マイクロカプセルを含む個体又は液体化粧品組成物を提供する。

0027

本発明はまた、前記微粒子の製造方法も提供する。本発明は、更に、少なくとも1種のカプセル化蛍光増白剤を含む前記耐粉砕性微粒子の有効増白量を有する固体又は液体パーソナルケア配合物の体の少なくとも一部、例えば肌の表面への適用を含む使用方法を提供する。

0028

本発明の第一観点に従ったカプセル化粒子及び本発明の第二観点に従った方法により得られる生成物は、化粧品配合物視覚性能の向上をもたらす。耐粉砕性微粒子は、体の少なくとも一部、例えば肌の表面に適用される場合、影、皮膚変色、しわ及びセルライト等の肌欠陥の出現及び認知を減少させるために、拡散により白色光散乱及び再放出することができる。更に、ポリマーマトリックスはカプセル化蛍光増白剤を、長期間の使用下でも放出しない。

発明を実施するための最良の形態

0029

透明又は半透明なマトリックスポリマー内に封入された少なくとも1種の蛍光増白剤を含み、かつ該マトリックスの全体に分布された透明又は半透明な二次粒子を有する微粒子であって、ここで該マトリックスポリマーは、エチレン性不飽和イオン性モノマーである第一モノマーと50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマーである第二モノマーを含むモノマーブレンドから形成され、該二次粒子は、50℃より高いガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能なエチレン性不飽和疎水性モノマー及び所望により他のモノマーから形成された疎水性ポリマーを含み、該疎水性ポリマーは、該マトリックスポリマーとは異なるところの微粒子は、以下の工程
A)第一モノマー及び第二モノマー(マトリックスポリマー)及びFWAを含むモノマーブレンドから形成されたポリマー状塩の水相を準備すること、
B)水相中において二次粒子を形成すること、又は二次粒子と水相を組み合わせること、C)好ましくは、乳濁液を形成するために両親媒性ポリマー状安定剤を含む水非混和液相中に水相を含む分散液を形成すること、及び
D)分散液を、水を水性粒子から蒸発させて脱水し、これによって、二次粒子及びマトリックスポリマーの全体に分布されたFWAを含む固体粒子を形成すること、
を含む方法によって得られ得る。

0030

好ましくは、マトリックスポリマーを形成するために使用される第一モノマーは、揮発性対イオン成分の塩である。脱水工程(D)中、該塩の揮発性対イオン成分は、望ましくは蒸発させられる。従って、蒸留工程中、マトリックスポリマーは、その遊離酸又は遊離塩基形態に転換され得る。

0031

本発明において有用な微粒子は、少なくとも1種の蛍光増白剤を含む。微粒子の製造方法において、蛍光増白剤が透明又は半透明なマトリックスポリマーの全体に実質的に均一に分布され得るために、蛍光増白剤が上記A)工程の水相中に溶解又は微細に分散することが特に望ましい。

0032

マトリックスポリマーが架橋される場合、ポリマー状生成物は、更に強化され得る。架橋は、方法中に架橋工程を含む結果としてもたらされ得る。これは、ポリマー中自己架橋基、例えばメチロール官能基を有するモノマー繰り返し単位を含むことによって達成され得る。

0033

しかし、好ましくは、架橋は、水相ポリマーと共に架橋剤を含むことによって達成される。架橋剤は、一般に、ポリマー鎖上の官能基と反応する化合物である。例えば、ポリマー鎖がアニオン基を含む場合、適当な架橋剤はアジリジンジエポキシドカルボジアミド、シラン又は多価金属、例えばアルミニウム又はジルコニウムであり得る。好ましい架橋剤は、炭酸亜鉛及び炭酸ジルコニウムアンモニウムである。他の特に好ましい架橋剤類は、ポリマー鎖間に共有結合を形成する化合物、例えばシラン又はジエポキシドを含む。

0034

架橋プロセスは、望ましくは、脱水工程中に起こる。そのため、架橋剤を含む場合、それは、一般に、脱水が開始されるまで、休止状態のままであり得る。

0035

50℃より高い、好ましくは60℃以上の、より好ましくは80℃以上のガラス転移温度を有するホモポリマーを形成可能な疎水性モノマーの特定の組み合わせから形成されたポリマーは、FWAに対する不浸透性に関して、顕著に改善された性能を示すことが発見された。疎水性モノマーとは、水100mLに対して5g未満の水溶性を有するモノマーを意味する。

0036

ポリマーのガラス転移温度(Tg)は、(1)全分子転移挙動及び(2)40ないし50個の炭素原子セグメント鎖伸縮が停止する温度以下の温度として、Encyclopedia of Chemical Technology,第19巻,第4版,891頁に定義される。そのため、そのTg以下の温度で、ポリマーは流動性又はゴム弾性を示し得ない。

0037

ポリマーのTgは、従来技術でよく知られた方法により、示差走査熱量計DSC)を使用して決定され得る。

0038

一般に、粒子の平均粒径は約200ミクロン未満である。通常、平均粒径はより小さく、例えば150又は100ミクロン未満であり、典型的には、平均粒径は、750ナノメーターないし200ミクロンであり得る。

0039

好ましくは、平均粒径は、10ないし150ミクロンの範囲であり、特には20ないし100ミクロンの範囲である。平均粒径は、文献においてよく記載される標準的な方法に従って、コールター粒径分析器によって決定される。

0040

理論に限定されることなく、イオン性モノマーと疎水性モノマーの特定の組み合わせが、FWAに対する不浸透性の改善を可能にする程度の親水性及び硬度を有するポリマーを提供すると考えられる。

0042

ポリマーの浸透性を不利に増加させることなく、疎水性モノマーと少なくとも50℃のガラス転移温度(Tg)を有するホモポリマーを形成不可能なエチレン性不飽和カルボン酸エステルを置き換えることができないことが発見された。好ましくはまた、Tgは少な
くとも60℃、更には、少なくとも80℃であるべきである。例えば、本発明の疎水性モノマーを他の(メタアクリル酸エステル、例えば2−エチルヘキシルアクリレートで置換することは不適当であり得る。最良の結果は、一般に、非常に高いTgを有するポリマーを形成可能なモノマーを使用することによって得られる。

0043

それ故、あまり好ましくない生成物は、疎水性モノマーとして、エチルアクリレート又はプロピルアクリレートを使用して製造され得る。

0044

イオン性モノマーは、アニオン基又はカチオン基を含み得るか、さもなくば、潜在的なイオン、例えば酸無水物の形態であり得る。好ましくは、イオン性モノマーは、エチレン性不飽和アニオン又は潜在的アニオンモノマーである。適当なアニオンモノマーは、(メタ)アクリル酸マレイン酸無水マレイン酸無水イタコン酸クロトン酸、(メタ)アリスルホン酸ビニルスルホン酸及び2−アクリルアミド2−メチルプロパンスルホン酸を含む。好ましいアニオンモノマーは、カルボン酸又は酸無水物である。

0045

イオン性モノマーがアニオン、例えば、カルボン酸又は無水物である場合、揮発性の対イオンは、アンモニア又は揮発性のアミン成分であり得る。そのため、ポリマーは遊離酸形態において製造され、その後、水酸化アンモニウム又は揮発性のアミン、例えばエタノールアミンの水溶液で中和され得る。

0046

さもなくば、ポリマーは、アニオンモノマーのアンモニウム又は揮発性アミン塩と疎水性モノマーを共重合することによって製造され得る。

0047

一般に、マトリックスポリマーは、あらゆる適当な重合方法によって製造され得る。例えば、ポリマーは、例えば、欧州特許出願公開第697423号明細書又は米国特許第5,070,136号明細書に記載されるように、水性乳化重合によって容易に製造され得る。その後、ポリマーは、水酸化アンモニウム又は揮発性アミンの水溶液の添加によって中和され得る。

0048

典型的な重合方法において、疎水性モノマーとアニオンモノマーブレンドが適量の乳化剤を含む水相中に乳化される。典型的には、乳化剤は、水性エマルジョンを形成するために適当なあらゆる市販で入手可能な乳化剤であり得る。

0049

望ましくは、これらの乳化剤は、水非混和モノマー相中によりも、水相中により溶解性であり得るため、高い親水性・親油性バランスHLB)を示し得る。モノマーの乳化は、モノマー/水相に激しい攪拌又は剪断を受けさせること、さもなくば、モノマー/水相をスクリーン又はメッシュに通すことを含む既知乳化技術によって行われ得る。その後、適当な開始剤、例えばUV開始剤又は熱開始剤を使用することよって、重合が行われ得る。重合を開始するための適当な技術は、モノマーの水性エマルジョンの温度を70℃又は80℃以上に上げ、その後、モノマーの質量に基づき50ないし1000ppmの過硫酸アンモニウムを添加し得る。

0050

一般に、マトリックスポリマーは、200,000までの分子量を有する(標準的な工業パラメーターを使用して、GPCによって決定。)。好ましくは、ポリマーは、50,000以下、例えば2,000ないし20,000の分子量を有する。マトリックスポリマーが透明又は半透明であることは重要である。

0051

通常、マトリックスポリマーの最適分子量は、約8,000ないし12,000である。典型的には、モノマーブレンドは、少なくとも50質量%の疎水性モノマーを含み、残りはアニオンモノマーで構成され得る。しかしながら、一般に、疎水性モノマーは少なく
とも60質量%の量であり得る。

0052

好ましい組成物は、疎水性の繰り返し単位を65ないし90質量%、例えば約70又は75質量%含む。

0053

特に好ましいマトリックスポリマーは、スチレンとアンモニウムアクリレートのコポリマーである。方法において、特に炭酸亜鉛又は炭酸ジルコニウムアンモニウムであるところの架橋剤を使用する場合、より好ましくは、該ポリマーが使用される。

0054

本発明の他の方法において、イオン性モノマーは、カチオン又は潜在的なカチオン、例えばエチレン性不飽和アミンであり得る。本発明のこの形態において、揮発性対イオン成分は揮発性の酸成分である。そのため、本発明のこの形態において、マトリックスポリマーは、アニオンモノマーがカチオン又は潜在的なカチオンモノマーに置き換えられること以外は、上記のアニオン性マトリックスポリマーと同様の方法で形成され得る。一般に、ポリマーが、遊離アミン及び疎水性モノマーのコポリマーの形態で製造される場合、それは、適当な揮発性の酸、例えば酢酸、蟻酸又は炭酸を含むことによって中和される。好ましくは、ポリマーは、揮発性のカルボン酸によって中和される。疎水性モノマーに対するカチオン又は潜在的なカチオンモノマーの使用量は、一般に、上記アニオンモノマーの使用量と同様である。

0055

本発明の方法における工程C)は、水非混和液中に蛍光増白剤を含むマトリックスポリマーの水溶液を分散させることを含む。典型的には、水非混和液は、有機液又は有機液のブレンドである。好ましい有機液は、パラフィンオイルである。一つの態様において、有機液は、不揮発性パラフィンオイルと揮発性パラフィンオイルの混合物である。2つのオイルは同質量比で使用され得るが、一般に、不揮発性オイルを過剰に、例えば不揮発性オイルを50ないし75質量部以上、揮発性オイルを25ないし50質量部未満の量で使用することが好ましい。

0056

本発明の第二観点に従った方法において、水非混和液中にポリマー状両親媒性安定剤を含むことが望ましい。両親媒性安定剤は、あらゆる適当な市販で入手可能な両親媒性安定剤、例えばハイパーマー(登録商標:HYPERMER)(ICI社製)であり得る。適当な安定剤は、国際公開第97/24179号パンフレットに記載される安定剤も含む。

0057

両親媒性安定剤に加えて、界面活性剤等の他の安定化材料を含むこともできるが、一般に、唯一の安定化物質が両親媒性安定剤であることが好ましい。

0058

本発明の方法において、脱水工程は、あらゆる慣用の方法によって達成され得る。望ましくは、脱水は、油中分散液を真空蒸留することによって行われ得る。一般に、これは、高温、例えば30℃以上の温度を必要とし得る。非常に高い温度、例えば80ないし90℃を使用することもでき得るが、一般に、60又は70℃以下の温度を使用することが好ましい。

0059

真空蒸留の代わりに、噴霧乾燥によって脱水を行うことが望まれ得る。適当には、脱水は、国際公開第97/34945号パンフレットに記載された噴霧乾燥法によって達成され得る。

0060

脱水工程は、マトリックスポリマーの水溶液及びまた揮発性対イオン成分から水を除去し、ポリマーマトリックスの全体に分散されるFWAを含み、水に不溶性かつ非膨潤性の乾燥ポリマーマトリックスをもたらす。

0061

蛍光増白剤は、不可視紫外線領域のスペクトルの光を吸収し、かつそれを可視部のスペクトル、特に青ないし青紫波長で再放出する物質である。これは、明るさを与え、裂け目又はしわによる肌等の基質領域の黒ずみを相殺し得る。

0062

本発明の微粒子は、内部に封入された1種以上の蛍光増白剤を有する。

0063

本発明において使用される蛍光増白剤の選択は重要ではない。それは、油溶性又は水溶性であり得、4,4’−ビス−(トリアジニルアミノ)−スチルベン−2,2’−ジスルホン酸化合物、4,4’−ビス−(トリアゾリ−2−イル)スチルベン−2,2’−ジスルホン酸化合物、4,4’−ジベンゾフラニルビフェニル化合物、4,4’−(ジフェニル)−スチルベン化合物、4,4’−ジスチリル−ビフェニル化合物、4−フェニル−4’−ベンズオキサゾリル−スチルベン化合物、スチルニルナフトトリアゾール化合物、4−スチリル−スチルベン化合物、ビス−(ベンズオキサゾリ−2−イル)誘導体、ビス−(ベンズイミダゾリ−2−イル)誘導体、クマリン化合物ピラゾリン化合物ナフタルイミド化合物、トリアジニルピレン化合物、2−スチリル−ベンズオキサゾール化合物又は−ナフトオキサゾール化合物ベンズイミダゾールベンゾフラン化合物及びオキサニリド化合物等の広い範囲の化学分類から選択され得る。それらの同じ又は異なる化合物に属する蛍光増白剤の混合物も使用され得る。

0064

好ましい4,4’−ビス−(トリアジニルアミノ)−スチルベン−2,2’−ジスルホン酸化合物は、式



(式中、R1及びR2は、独立して、フェニル基モノ又はジスルホン化フェニル基、フェニルアミノ基、モノ又はジスルホン化フェニルアミノ基、モルホリノ基、−N(CH2CH2OH)2、−N(CH3)(CH2CH2OH)、−NH2、−N(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基、−OCH3、−Cl、−NH−CH2CH2SO3H、CH2CH2OH又はエタノールアミノプロピオン酸アミド基を表わし;Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。)を有するものを含む。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0065

特に好ましい式(1)で表わされる化合物は、各R1が2,5−ジスルホフェニル基を表わし、各R2がモルホリノ基、−N(C2H5)2、−N(CH2CH2OH)2又はエタノールアミノプロピオン酸アミド基を表わすか;又は、各R1が3−スルホフェニル基を表わし、各R2がNH(CH2CH2OH)又はN(CH2CH2OH)2を表わすか;又は、各R1が4−スルホフェニル基を表わし、各R2がN(CH2CH2OH)2、N(CH2CHOHCH3)2、モルホリノ基又はエタノールアミノプロピオン酸アミド基を表わすか;又は、各R1がフェニルアミノ基を表わし、各R2がモルホリノ基、NH(CH2CH2OH)、N(CH2CH2OH)CH3、N(CH2CH2OH)2又はエタノールアミノプロピオン酸アミド基を表わし、かつ各場合において、スルホ基がSO3M(式中、Mはナトリウムを表わす。)を表わすものを含む。

0066





で表わされる化合物が特に好ましい。

0067

好ましい4,4’−ビス−(トリアゾリ−2−イル)スチルベン−2,2’−ジスルホン酸化合物は、式



(式中、R3及びR4は、独立して、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基、フェニル基又はモノスルホン化フェニル基を表わし;Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。)を有するものである。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0068

特に好ましい式(2)で表わされる化合物は、R3がフェニル基を表わし、R4がHを表わし、Mがナトリウムを表わすものである。

0069

好ましい4,4’−ジベンゾフラニル−ビフェニル化合物は、式



(式中、Ra及びRbは、独立して、H又は炭素原子数1ないし4のアルキル基を表わし、Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。)で表わされるものを含む。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0070

特に好ましいものは、式



で表わされる化合物である。

0071

好ましくは、使用される4,4’−ジスチリル−ビフェニル化合物は、式



(式中、R5及びR6は、独立して、H、SO3M、SO2N(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基、O−(炭素原子数1ないし4のアルキル)基、CN、Cl、COO(炭素原子数1ないし4のアルキル)基、CON(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基又はO(CH2)3N+(CH3)2An-を表わし、ここで、Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は、炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わし、An-は、有機酸又は無機酸のアニオン又はその混合物を表わし、nは1を表わす。)で表わされるものである。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わし、An-はホルメート、アセテート、プロピオネートグルコレート、ラクテート、アクリレート、メタンホスホネートホスフィットジメチル又はジエチルホスフィットアニオン又はその混合物を表わす。

0072

特に好ましい式(4)で表わされる化合物は、各R6がHを表わし、各R5が2−SO3M基(式中、Mはナトリウムを表わす。)を表わすか、又は各R5がO(CH2)3N+(CH3)2An-(式中、An-はアセテートを表わす。)を表わすものを含む。特に好ましいものは、式(4a)



で表わされる化合物である。

0073

好ましい4−フェニル−4’−ベンズオキサゾリル−スチルベン化合物は、式



(式中、R7及びR8は、独立して、H、Cl、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はSO2−炭素原子数1ないし4のアルキル基を表わす。)を有する。

0074

好ましくは、使用されるスチルベニル−ナフトトリアゾール化合物は、式



(式中、R9は、H又はClを表わし;R10は、SO3M、SO2N(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基、SO2O−フェニル基又はCNを表わし;R11は、H又はSO3Mを表わし;Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。)で表わされるものである。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0075

特に好ましい式(6)で表わされる化合物は、R9及びR11がHを表わし、R10が2−SO3M(式中、MはNaを表わす。)を表わすものである。

0076

好ましくは、使用される4−スチリル−スチルベン化合物は、式



(式中、R12及びR13は、独立して、H、SO3M、SO2N(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基、O−(炭素原子数1ないし4のアルキル)基、CN、Cl、COO(炭素原子数1ないし4のアルキル)基、CON(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基又はO(CH2)3N+(CH3)2An-を表わし、ここで、An-は、有機酸又は無機酸のアニオン、特にホルメート、アセテート、プロピオネート、グルコレート、ラクテート、アクリレート、メタンホスホネート、ホスフィット、ジメチル又はジエチルホスフィットアニオン、又はその混合物を表わし、Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は、炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。)で表わされるものを含む。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0077

特に好ましい式(7)で表わされる化合物は、R12及びR13の各々が、2−シアノ基又は2−SO3M(式中、Mはナトリウムを表わす。)又はO(CH2)3N+(CH3)2An-(式中、An-はアセテートを表わす。)を表わすものである。

0078

好ましいビス−(ベンズオキサゾリ−2−イル)誘導体は、式



(式中、各R14は、独立して、H、C(CH3)3、C(CH3)2−フェニル基、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はCOO−炭素原子数1ないし4のアルキル基を表わし、Xは、−CH=CH−又は式



で表わされる基を表わす。)で表わされるものを含む。

0079

特に好ましい式(8)で表わされる化合物は、R14がHを表わし、Xが



を表わすか;又は、各環中の1つの基R14が2−メチル基を表わし、他のR14がHを表わし、Xが−CH=CH−を表わすか;又は、各環中の一つの基R14が2−C(CH3)3を表わし、他のR14がHを表わし、Xが



を表わすものである。

0080

好ましいビス−(ベンズイミダゾリ−2−イル)誘導体は、式



(式中、R15及びR16は、独立して、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はCH2CH2OHを表わし;R17は、H又はSO3Mを表わし;X1は、−CH=CH−又は式



で表わされる基を表わし;Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭
素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。)で表わされるものを含む。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0081

特に好ましい式(9)で表わされる化合物は、R15及びR16が、それぞれ、Hを表わし、R17がSO3M(式中、Mはナトリウムを表わす。)を表わし、X1が−CH=CH−を表わすものである。

0082

好ましいクマリン化合物は、式



[式中、R18は、H、Cl又はCH2COOHを表わし、R19は、H、フェニル基、COO−炭素原子数1ないし4のアルキル基又は式



で表わされる基を表わし、R20は、O−炭素原子数1ないし4のアルキル基、N(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基、NH−CO−炭素原子数1ないし4のアルキル基又は式



(式中、R1及びR2は、独立して、フェニル基、モノ又はジスルホン化フェニル基、フェニルアミノ基、モノ又はジスルホン化フェニルアミノ基、モルホリノ基、−N(CH2CH2OH)2、−N(CH3)(CH2CH2OH)、−NH2、−N(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基、−OCH3、−Cl、−NH−CH2CH2SO3H又は−NH−CH2CH2OHを表わし、R3及びR4は、独立して、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基、フェニル基又はモノスルホン化フェニル基を表わし、R21は、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はフェニル基を表わす。)で表わされる基を表わす。]で表わされるものを含む。

0083

特に好ましい式(10)で表わされる化合物は、式



を有するものである。

0084

好ましくは、使用されるピラゾリン化合物は、




(式中、R22は、H、Cl又はN(炭素原子数1ないし4のアルキル)2基を表わし、R23は、H、Cl、SO3M、SO2NH2、SO2NH−(炭素原子数1ないし4のアルキル)基、COO−炭素原子数1ないし4のアルキル基、SO2−炭素原子数1ないし4のアルキル基、SO2NHCH2CH2CH2N+(CH3)3又はSO2CH2CH2N+H(炭素原子数1ないし4のアルキル)2An-を表わし、R24及びR25は、同じであるか又は異なり、それぞれ、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はフェニル基を表わし、R26は、H又はClを表わし、An−は、有機酸又は無機酸のアニオンを表わし、Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。)を有するものである。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0085

特に好ましい式(13)で表わされる化合物は、R22がClを表わし、R23がSO2CH2CH2N+H(炭素原子数1ないし4のアルキル)2An-(式中、An-は、ホスフィットを表わす。)を表わし、R24、R25及びR26がそれぞれHを表わすもの;又は、式



を有するものである。

0086

好ましいナフタルイミド化合物は、式



[式中、R27は、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はCH2CH2CH2N+(CH3)3An-(式中、An-は、有機酸又は無機酸のアニオンを表わす。)を表わし、R28及びR29は、独立して、O−炭素原子数1ないし4のアルキル基、SO3M又はNH−CO−炭素原子数1ないし4のアルキル基を表わし;Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウムを表わす。]で表わされるものである。好ましくは、MはNa、Li又はKを表わす。

0087

特に好ましい式(16)で表わされる化合物は、式



を有するものである。

0088

好ましい2−スチリル−ベンズオキサゾール誘導体又は−ナフトオキサゾール誘導体は、式



(式中、R31は、CN、Cl、COO−炭素原子数1ないし4のアルキル基又はフェニル基を表わし;R32及びR33は、縮合ベンゾ環を形成するために必要とされる原子を表わすか、又はR33及びR35は、独立して、H又は炭素原子数1ないし4のアルキル基を表わし;R34は、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はフェニル基を表わす。)を有するものを含む。

0089

好ましいベンズイミダゾール−ベンゾフラン誘導体は、式



(式中、R36は、炭素原子数1ないし4のアルコキシ基を表わし;R37及びR38は、独立して、炭素原子数1ないし4のアルキル基を表わし;An-は、有機酸又は無機酸のアニオンを表わす。)を有するものを含む。

0090

特に好ましい式(21)で表わされる化合物は、R36がメトキシ基を表わし、R37及びR38がそれぞれメチル基を表わし、An-がメタンスルホネートを表わすものである。

0091

好ましいオキサニリド誘導体は、式



[式中、R39は、炭素原子数1ないし4のアルコキシ基を表わし、R41は、炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のアルキル−SO3M又は炭素原子数1ないし4のアルコキシ−SO3M(式中、Mは、H、Na、Li、K、Ca、Mg、アンモニウム又は炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のヒドロキシアルキル基又はその混合物によってモノ−、ジ−、トリ−又はテトラ−置換されたアンモニウム、好ましくはNa、Li又はKを表わす。)を表わし、R40及びR42は、同じであり、それぞれ、水素原子、第三ブチル基又はSO3M(式中、Mは、R41で定義した通りである。)を表わす。]を有するものを含む。

0092

上記式で表される化合物は本質的に既知であり、既知の方法によって製造され得る。

0093

蛍光増白剤が、濃縮形態において緑色又は青みがかった色を示し得ることは注目すべきことである。これは、適量の蛍光増白剤の混合物、特により赤みがかった色を有する蛍光増白剤を含む混合物を使用することによって弱められ得る。それ故、同じ又は異なる化学分類の蛍光増白剤の混合物が有利に使用され得る。

0094

上記ポリマー状微粒子は、改善された視覚性能と共に改善された耐粉砕性を示すことが発見された。更に、ポリマーマトリックスは、長期間の使用下でさえも、封入された蛍光増白剤を放出しない。蛍光増白剤がマトリックスポリマーの全体に分布され、かつここで、該マトリックスポリマーが蛍光増白剤に対して不浸透性であるところの粒子を提供することが特に望ましい。

0095

本発明に従ったパーソナルケア組成物又は化粧品組成物は、組成物の総質量に基づいて0.0001ないし10質量%、例えば0.001ないし8質量%、特には0.005ないし5質量%の上記した蛍光増白剤含有ポリマー状微粒子、並びに水以外の又は水に加えて、化粧品用として許容可能な担体又は補助剤を含む。水は化粧品用として許容可能であり、大抵の場合において存在し得るとはいえ、用語‘‘化粧品用として許容可能な担体又
は補助剤’’は、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物において慣用的に使用される水以外の少なくとも1種の物質を言及することを意図する。

0096

0.1ないし60ミクロン、例えば5ないし40ミクロン、特に10ないし30ミクロンの平均径を有する上記ポリマー状微粒子が好ましい。

0097

使用用途に依存して、好ましい平均径は変化し得る。例えば、本発明の一つの態様は、10ないし30ミクロンの好ましい粒径範囲を有する上記蛍光増白剤含有ポリマー状微粒子を含む液状の顔用化粧品配合物であり得る。他の態様は、1ないし10ミクロンの好ましい粒径を有する上記蛍光増白剤含有ポリマー状微粒子を含むリップスティック配合物であり得る。

0098

本発明に従ったパーソナルケア製品又は化粧品は、油中水又は水中油エマルジョンとして、アルコール配合物又はアルコール含有配合物として、イオン性又は非イオン性両親媒性脂質小胞状分散液として、ゲル又は固体スティックとして調合される。好ましくは、化粧品は液体形態である。

0099

油中水又は水中油エマルジョンとして、化粧品用として許容可能な補助剤は、好ましくは、5ないし50%の油相、5ないし20%の乳化剤及び30ないし90%の水を含む。油相は、化粧品配合物に適当なあらゆる油、例えば、1種以上の炭化水素油、ワックス、天然油シリコーンオイル脂肪酸エステル又は脂肪アルコールを含み得る。例は、鉱油ヒマシ油シクロメチコンジメチコンジメチコンコポリオールフェニルトリメチコントリメチルペンタフェニルトリシロキサンカプリルカプリントリグリセリドイソステアリルステアロイルステアレートオクチルドデシルエルケート、トリイソステアリルシトレート、トリイソステアリルトリリノレート、ペンタエリトリチルテトライソノナノエートイソプロピルミリステートイソプロピルパルミテートオクチパルミテートジイソステアリルマレートジエチルセバケート及びジイソプロピルアジペートである。

0101

本発明に従った化粧品配合物は、様々な化粧品を含み得る。特に、以下の製品が例えば考慮される:
シェービング製品、例えばアフターシェーブローション又はアフターシェーブクリーム
スキンケア製品、例えば肌用乳液、多目的乳液又はスキンオイル及びボディパウダー;−化粧用パーソナルケア製品、例えばリップスティック、デイクリーム、顔用ローション及びクリームの形態の顔用化粧品;及び、
−光保護製品、例えば日焼けローション、クリーム及びオイル、日焼け止め製品及びプレタンニング製品。

0102

パーソナルケア製品又は化粧品の形態に依存して、パーソナルケア配合物又は化粧品配合物は、上記ポリマー状微粒子に加えて、更なる成分、例えば金属イオン封鎖剤、非カプセル化又はカプセル化着色剤香料増粘剤又は凝固剤(綢度調節剤)、皮膚軟化剤、非カプセル化又はカプセル化UV吸収剤皮膚保護剤抗酸化剤及び防腐剤を含み得る。

0103

ここで使用される用語‘‘香料’’又は‘‘香水’’は、繊維に魅力的な香りを与えることができる芳香材料を言及し、化粧品組成物の悪臭を無効にするため及び/又は該組成物に魅力的な香りを与えるために化粧品組成物に通常使用される慣用の材料を含む。香料
は、好ましくは、室温において液状であるが、固体香料、特に、放出を調節するためにシクロデキストリン/香料含有複合体も有用である。ここで使用を考慮される香料は、アルデヒドケトンエステル等の、液状又は固体のパーソナルケア組成物又は化粧品組成物に魅力的な香りを付与するために慣用的に使用される材料も含む。天然由来植物オイル及び動物オイルもまた、通常、香料の成分として使用される。従って、本発明において有用な香料は、比較的単純な組成を有し得るか、又は、天然及び合成化学成分の複合混合物を含み得、その全てが繊維に適用された場合、魅力的な匂い又は香りを与える。パーソナルケア組成物又は化粧品組成物において使用される香料は、一般に、匂い、安定性、価格及び商業的入手性の通常の要求を満たすように選択される。用語‘‘香水’’は、ここでは、香料によって付与される香りよりもむしろ、香料自体を意味するものとして使用される。

0104

更なる慣用の添加剤として、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物はまた、封鎖性を有する成分を少なくとも1種含み得る。

0105

金属イオン封鎖剤は、金属イオンを封鎖する(キレート)よう作用する。前記金属イオン封鎖剤は、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物の総質量に基づき、0.5質量%までの量、より好ましくは0.005質量%ないし0.25質量%の量、最も好ましくは0.01質量%ないし0.1質量%の量で存在し得る。

0106

本発明に従った組成物は、従来技術でよく知られた方法によって、パーソナルケア配合物中に少なくとも1種の蛍光増白剤を含む上記したポリマー状微粒子を物理的にブレンドすることによって製造され得る。実施例で、いくつかのこのような方法を説明する。

0107

本発明に従った耐粉砕性微粒子は、体の少なくとも一部、例えば肌の表面に適用される場合、影、皮膚変色、しわ及びセルライト等の肌欠陥の出現及び認知を減少させるために、拡散により白色光を散乱及び再放出することができる。従って、本発明は、更に、肌の欠陥の出現を隠す又は減少させる方法であって、有効量の本発明に従った耐粉砕性ポリマー状微粒子を有する固体又は液体パーソナルケア配合物又は化粧品配合物を肌の表面に適用することからなる方法に関する。

0108

本発明の方法の一つの態様において、パーソナルケア配合物又は化粧品配合物は、配合物の総質量に基づき0.0001ないし10質量%、例えば0.001ないし8質量%、特に0.005ないし5質量%の上記ポリマー状微粒子を含む。

0109

本発明の方法の一つの態様において、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物は、別々のポリマーマトリックス材料中に個々に与えられる異なるマイクロカプセル化蛍光増白剤を含む上記ポリマー状微粒子のブレンドを含む。他の態様において、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物は、単一のポリマーマトリックス材料中に埋め込まれる少なくとも2種の異なる蛍光増白剤のブレンドを含む上記ポリマー状微粒子を含む。

0110

本発明の方法の一つの態様において、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物は、油中水又は水中油エマルジョンとして、アルコール配合物又はアルコール含有配合物として、イオン性又は非イオン性両親媒性脂質の小胞状分散液として、ゲル又は固体スティックとして調合される。

0111

本発明の方法の様々な態様において、パーソナルケア組成物又は化粧品組成物は、シェービング製品、スキンケア製品、化粧用パーソナルケア製品又は光保護製品の形態である。

0112

以下の実施例に本発明の特定の態様を記載するが、本発明はこれに限定されない。開示した態様に対する多くの変更が、本発明の精神又は範囲から外れることなく、この開示に従ってつくられ得ることを理解すべきである。それ故、これらの実施例は、本発明の範囲を限定することを意図しない。むしろ、本発明の範囲は、添付した特許請求の範囲及びそれらに対応する記載によってのみ決定されるべきである。これらの実施例において、記載される全ての部は、特に記載がない限り、質量に対するものである。

0113

実施例1
FWA1質量%を含む耐粉砕性FWAマイクロビーズを以下のようにして製造した:
スチレンアクリル酸コポリマーモノマー比(質量%):65/35、分子量:6,000)14質量%及びスチレン−メチルメタクリレートコポリマー(モノマー比(質量%):70/30、分子量:200,000)32質量%を含む46%ポリマーマイクロエマルジョン300gを水150gで希釈し、その後、式(4a)で表わされるジナトリウムジスチリルビフェニルジスルホネート粉末(チバスペシャルティケミカルズ社製チノパルBS−X(Tinopal CBS−X))1.5gを高速ミキサーを用いて粉砕することによって、水相を製造した。結果として得られた水性FWA分散液に50%の炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液20gを添加した。

0114

別に、20%両親媒性安定剤(ステアリルメタクリレート90質量%、メタクリル酸コポリマー10質量%、分子量:40,000)80gをイソパーG溶媒(Isopar G solvent)(エクソンモービル社製)1200gで希釈することによって、オイル相を製造した。高剪断ホモジナイザー下で、上記水相をこのオイル相に添加し、10ミクロンの平均水滴粒径を有する油中水エマルジョンを形成した。形成したエマルジョンを真空蒸留のために設けた4L反応器に移した。エマルジョンを60℃まで温め、その後、真空蒸留し、水/イソパーG溶媒混合物を除去した。蒸留液中に更なる水が回収されなくなるまで、真空蒸留を100℃まで続けた。その後、反応器の内容物を更に1時間維持し、ジルコニウム架橋剤とカルボキシ化対応樹脂(carboxylated supported resin)間の架橋反応を完了させた。

0115

熱処理工程後、反応器の内容物を25℃まで冷却し、形成した蛍光マイクロビーズを濾過によって単離し、80℃においてオーブン乾燥させた。生成物を脱イオン水で洗浄し、乾燥させた。
最終生成物は、10ミクロンの平均粒径を有する自由流動性の蛍光マイクロビーズであった。

0116

配合例1:FWA0.04%を含む水中油クリーム

0117

適当な容器中で、A相の水及びヒドロキシエチルセルロースを、ホモジナイザーを使用して60分間混合し、75−80℃に加熱した。その後、上記と同じ温度に維持しながら、A相のメチルパラベンを添加し、約5分間混合した。B相の成分を75−80℃において前溶融し、別の容器中で混合した。均一な液体溶液を得た後、高速ホモジナイザーを使用して、B相をA相に添加した。エマルジョンを、75−80℃において15−20分間均一化した。ホモジナイザーを使用しながら、C相を容器へ添加した。加熱工程を停止し、混合物を徐々に冷却した。60−65℃において、ライトニングミキサーを使用して、D相を添加した。45℃において、E相を容器へ添加した。室温に達した時点で、混合を停止した。
全面的に良好な性質を有するO/Wクリームが得られた。

0118

配合例2:液状化粧品−水中油ファンデーション

0119

適当な容器中で、A相を、ホモジナイザーを使用して、75−80℃に加熱し、よく混合した。予め粉砕したB相をA相に添加し、1時間均一化した。予め混合したC相を添加した。予め混合したD相を添加し、75−80℃の温度に維持しながら、混合物を30分間均一化した。E相を同条件下で添加した。別の容器において、F相を、透明及び均一になるまで溶融した。ホモジナイザーを使用して、F相を混合物に15分間添加した。混合物を40−45℃に冷却した。その後、G相及びH相を添加した。その後、混合物を室温まで冷却した。
全面的に良好な性質を有する液状O/W化粧品ファンデーションが得られた。

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