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技術 光反射性熱伝導性フィラー、光反射性熱伝導性樹脂組成物、光反射性熱伝導層、光反射性フィルム、電子実装基板、光反射性熱伝導カバーレイフィルム

出願人 帝人株式会社
発明者 金辰一郎
出願日 2007年1月12日 (13年2ヶ月経過) 出願番号 2007-004309
公開日 2008年7月24日 (11年8ヶ月経過) 公開番号 2008-169513
状態 特許登録済
技術分野 レンズ以外の光学要素 液晶4(光学部材との組合せ) 液晶4(光学部材との組合せ) 光学要素・レンズ 積層体(2) 炭素・炭素化合物 繊維製品の化学的、物理的処理 無機繊維
主要キーワード 浸せきコーティング 自立シート 本カバー 前駆液 エポキシ積層基板 輸送熱量 X線回折法 分散割合
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重要な関連分野

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課題

光反射性熱伝導性の双方に優れる層を実現し、従来は困難であった光反射性フィルム電子実装基板等での放熱対策の高度な要求に応えること。

解決手段

ピッチ系黒鉛化炭素繊維の表面に光反射層を積層する事により、光反射性熱伝導性フィラーを製造し、これを分散した光反射性熱伝導性樹脂組成物からなる光反射性熱伝導層を光反射性フィルムや電子実装基板の表面に形成する。

概要

背景

昨今の液晶ディスプレイの大型化等に伴い、バックライト輝度向上のニーズが高まっているが、これに伴いバックライト部分で従来よりも多くの熱が発生するようになってきており、この放熱対策が急務になっている。例えば直下型バックライトの背面側に設けられる光反射フィルムとしては、内部に多数の空孔を有するプラスチックフィルム(例えば参考文献1)が多く用いられているが、冷陰極管の直下の当る部分では特に大きな温度上昇が観られ、この放熱対策が重要になりつつある。

またLED、レーザーダイオード等の発光素子実装する配線基板においても、発光素子で発生する熱を効果的に放熱できるパスの形成が必要になっている。

一方、フィラー表面への機能複合化技術に関しては、例えばバレルめっき装置を用いた電解めっき法により、微粒子表面にめっき層を形成する技術が提案されている。(例えば参考文献2)
前記光反射フィルムの放熱対策に関しては、例えばフィルム光源に相対する面と反対側の面に熱伝導率の高い層(以下、熱伝導層と記す)を積層する事によって、フィルム内部に溜まった熱を熱伝導層に移動させ、更に熱伝導層の面内もしくは厚み方向に輸送する事によって実現する事ができると考えられる。

熱伝導層は、輸送熱量確保の点から少なくとも数μm以上の厚みで積層する事が好ましく、高熱伝導率金属箔粘着層を介して積層する方法や、高熱伝導率のフィラーを分散した高熱伝導性樹脂層を積層する方法が好ましく挙げられる。

しかしながら、金属箔を積層する方法では光反射フィルムの熱膨張率との相違による反りの発生や粘着層を介する事による熱伝導阻害等の問題があり、また熱伝導性の樹脂層を積層する方法では層の光反射率が十分高い値を有していない場合には、光反射フィルムの光源と相対する側の面の光反射率が著しく低下してしまうとの問題点があった。

また発光素子実装用の配線基板の放熱対策に関して、その一つの方法として、発光素子実装面側配線基板表面熱伝導パスとして機能する熱伝導樹脂層パターン積層する方法が考えられる。しかしながら、これら配線基板では光利用効率向上の観点から、発光素子が実装される側の基板表面の光反射性を高める必要が生ずる場合が多く、熱伝導樹脂層の積層と高い光反射率の実現を両立する事が困難であった。
特開2002−137350号公報
特開2006−037228号公報

概要

光反射性と熱伝導性の双方に優れる層を実現し、従来は困難であった光反射性フィルム電子実装基板等での放熱対策の高度な要求に応えること。ピッチ系黒鉛化炭素繊維の表面に光反射層を積層する事により、光反射性熱伝導性フィラーを製造し、これを分散した光反射性熱伝導性樹脂組成物からなる光反射性熱伝導層を光反射性フィルムや電子実装基板の表面に形成する。なし

目的

本発明の目的は上記従来技術が有していた問題点を解消し、高い光反射性と熱伝導性を有し、各種基板へのコーティングにも適する機能複合フィラーおよびそれよりなる樹脂組成物を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
4件

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請求項1

平均繊維径0.1〜30μm、アスペクト比2〜100、平均繊維長0.2〜1000μm、真密度2.0〜2.5g/ccのピッチ系黒鉛化炭素繊維フィラーの少なくとも側面表面が、厚み0.01〜10μmの光反射性の層で被覆されている事を特徴とする光反射性熱伝導性フィラー

請求項2

光反射性の層は、金属皮膜およびまたはセラミクスによる皮膜、およびまたは、金属微粒子およびまたはセラミクス微粒子からなる層である事を特徴とする請求項1に記載の光反射性熱伝導性フィラー。

請求項3

少なくとも、請求項1または請求項2に記載の光反射性熱伝導性フィラーと、バインダ樹脂とを含み、光反射性熱伝導性フィラーの混合割合全固形成分中の5〜80重量%である事を特徴とする光反射性熱伝導性樹脂組成物

請求項4

請求項3に記載の光反射性熱伝導性樹脂組成物を、厚み5〜1000μmの層に形成してなる光反射性熱伝導樹脂層

請求項5

フィルム内部に多数の空孔を有する事に基づき、高い光反射率を呈する光反射性フィルムの少なくとも片面に、請求項4に記載の光反射性熱伝導樹脂層を積層形成してなる光反射性フィルム。

請求項6

請求項4に記載の光反射性熱伝導樹脂層を、電気絶縁層およびまたは電気絶縁性接着層を介して、電子実装基板配線パターン上に積層してなる事を特徴とする電子実装基板。

請求項7

厚み1〜100μmの電気絶縁性のプラスチックフィルムの片面に、請求項4に記載の光反射性熱伝導樹脂層を積層し、他方の面に電気絶縁性の接着層を積層してなる光反射性熱伝導性カバーレイフィルム

請求項8

電気絶縁性のプラスチックフィルムが、ポリパラフェニレンテレフタルアミド(PPTA)による厚み2〜20μmのフィルムである事を特徴とする請求項7に記載の光反射性熱伝導性カバーレイフィルム。

技術分野

0001

本発明は、高い光反射性熱伝導性を有し、各種基板へのコーティングにも適する機能複合フィラーとその樹脂組成物に関し、例えば液晶ディスプレイバックライトに用いられる光反射フィルムや、LED、レーザーダイオード等が実装される実装基板の用途等に好適に応用される。

背景技術

0002

昨今の液晶ディスプレイの大型化等に伴い、バックライトの輝度向上のニーズが高まっているが、これに伴いバックライト部分で従来よりも多くの熱が発生するようになってきており、この放熱対策が急務になっている。例えば直下型バックライトの背面側に設けられる光反射フィルムとしては、内部に多数の空孔を有するプラスチックフィルム(例えば参考文献1)が多く用いられているが、冷陰極管の直下の当る部分では特に大きな温度上昇が観られ、この放熱対策が重要になりつつある。

0003

またLED、レーザーダイオード等の発光素子を実装する配線基板においても、発光素子で発生する熱を効果的に放熱できるパスの形成が必要になっている。

0004

一方、フィラー表面への機能複合化技術に関しては、例えばバレルめっき装置を用いた電解めっき法により、微粒子表面にめっき層を形成する技術が提案されている。(例えば参考文献2)
前記光反射フィルムの放熱対策に関しては、例えばフィルム光源に相対する面と反対側の面に熱伝導率の高い層(以下、熱伝導層と記す)を積層する事によって、フィルム内部に溜まった熱を熱伝導層に移動させ、更に熱伝導層の面内もしくは厚み方向に輸送する事によって実現する事ができると考えられる。

0005

熱伝導層は、輸送熱量確保の点から少なくとも数μm以上の厚みで積層する事が好ましく、高熱伝導率金属箔粘着層を介して積層する方法や、高熱伝導率のフィラーを分散した高熱伝導性樹脂層を積層する方法が好ましく挙げられる。

0006

しかしながら、金属箔を積層する方法では光反射フィルムの熱膨張率との相違による反りの発生や粘着層を介する事による熱伝導阻害等の問題があり、また熱伝導性の樹脂層を積層する方法では層の光反射率が十分高い値を有していない場合には、光反射フィルムの光源と相対する側の面の光反射率が著しく低下してしまうとの問題点があった。

0007

また発光素子実装用の配線基板の放熱対策に関して、その一つの方法として、発光素子実装面側配線基板表面熱伝導パスとして機能する熱伝導樹脂層パターン積層する方法が考えられる。しかしながら、これら配線基板では光利用効率向上の観点から、発光素子が実装される側の基板表面の光反射性を高める必要が生ずる場合が多く、熱伝導樹脂層の積層と高い光反射率の実現を両立する事が困難であった。
特開2002−137350号公報
特開2006−037228号公報

発明が解決しようとする課題

0008

本発明の目的は上記従来技術が有していた問題点を解消し、高い光反射性と熱伝導性を有し、各種基板へのコーティングにも適する機能複合フィラーおよびそれよりなる樹脂組成物を提供することにある。

課題を解決するための手段

0009

本発明は以下の通りである。
1.平均繊維径0.1〜30μm、アスペクト比2〜100、平均繊維長0.2〜1000μm、真密度2.0〜2.5g/ccのピッチ系黒鉛化炭素繊維フィラーの少なくとも側面を含む表面が、厚み0.01〜10μmの光反射性の層で被覆されている事を特徴とする光反射性熱伝導性フィラー
2.光反射性の層は、金属皮膜およびまたはセラミクスによる皮膜、およびまたは、金属微粒子およびまたはセラミクス微粒子からなる層である前記1の光反射性熱伝導性フィラー。
3.少なくとも、前記1または前記2の光反射性熱伝導性フィラーと、バインダ樹脂とを含み、光反射性熱伝導性フィラーの混合割合全固形成分中の5〜80重量%である光反射性熱伝導性樹脂組成物
4.前記3の光反射性熱伝導性樹脂組成物を、厚み5〜1000μmの層に形成してなる光反射性熱伝導樹脂層
5.フィルム内部に多数の空孔を有する事に基づき、高い光反射率を呈する光反射性フィルムの少なくとも片面に、前記4の光反射性熱伝導樹脂層を積層形成してなる光反射性フィルム。
6.前記4の光反射性熱伝導樹脂層を、電気絶縁層およびまたは電気絶縁性接着層を介して、電子実装基板配線パターン上に積層してなる電子実装基板。
7.厚み1〜100μmの電気絶縁性のプラスチックフィルムの片面に、前記4の光反射性熱伝導樹脂層を積層し、他方の面に電気絶縁性の接着層を積層してなる光反射性熱伝導性カバーレイフィルム
8.電気絶縁性のプラスチックフィルムが、ポリパラフェニレンテレフタルアミド(PPTA)による厚み2〜20μmのフィルムである事を特徴とする前記7の光反射性熱伝導性カバーレイフィルム。

発明を実施するための最良の形態

0010

次に、本発明の実施の形態について詳しく説明する。

0011

本発明に用いる光反射性熱伝導性フィラーは、非常に高い熱伝導率を有するピッチ系黒鉛炭素繊維の表面に光反射性の層を積層したものである。

0012

ピッチ系黒鉛化炭素繊維は、環状炭化水素からなる石油石炭等のピッチ類原料とし、紡糸、不融化、炭化焼成、更には非常に高温黒鉛化処理等を経た上で、黒鉛化炭素繊維としての諸性能が発現する。黒鉛化炭素繊維は単結晶ではないものの、多数の網面構造を有した黒鉛結晶を含んでおり、これら結晶由来の特性として、PAN系炭素繊維等よりも高い電気伝導率、熱伝導率、弾性率を有し、またセラミック並みの低熱膨張率を有する。

0013

黒鉛結晶の熱伝導性はダイアモンドほどではないが、銀や銅の如き金属よりも優れるものである。六方晶形であるため異方性を持ち、特に黒鉛結晶の六角網面方向には600W/m・Kを超える値を発現する事ができる。

0014

したがって、これらピッチ系黒鉛化繊維樹脂材料その他の他種材料と複合化することでその熱伝導性や導電性を高め、熱的な寸法安定性機械的剛性も高める事ができる。

0015

本発明に用いるピッチ系黒鉛化炭素繊維は、その繊維軸方向の熱伝導率として、少なくとも200W/(m・K)以上である事が好ましく、より好ましくは300W/(m・K)以上、更に好ましくは400W/(m・K)以上、最も好ましくは500W/(m・K)以上である。

0016

このような高い熱伝導率を炭素繊維に発現させる上では、炭素繊維中の黒鉛結晶の含有率(以下、黒鉛化率と記す)が高い事が好ましく、また結晶子のサイズが大きい事が高熱伝導実現に好ましい。これは炭素繊維における熱伝導が主にフォノン伝導によって担われている事に起因する。

0017

黒鉛化率に関しては、その反映値としてピッチ系黒鉛化炭素繊維の真密度が2.0〜2.5g/ccの範囲にあることが好ましい。

0018

また結晶子サイズに関しては、炭素材料中の黒鉛結晶(六角網面)のc軸方向の結晶子サイズ(Lc)が20〜100nmの範囲にある事が好ましい。

0019

また更に好ましくは、炭素材料中の黒鉛結晶(六角網面)のab軸方向の結晶子サイズ(La)はが30〜200nmの範囲にある事が好ましい。
尚、これらの結晶子サイズは、X線回折法で求めることができ、解析手法としては学振法を用い、黒鉛結晶の(002)面、(110)面からの回折線を用いて求める事ができる。

0020

このように黒鉛化率が非常に高い炭素材料を得る上では、前述のように、PAN、レイヨン等の原料はあまり好ましくなく、縮合され複素環を有する環状炭化水素、すなわちピッチ系の原料を用いた方が好ましく、更にそれらの中でも特に液晶性メソフェーズピッチを用いる事が好ましい。

0021

また炭素材料の形態に関しては、球状もしくは不定形のものも利用可能であるが、特にメソフェーズピッチを用いた場合に黒鉛結晶の成長面がほぼ一方向に配向して極めて高い熱伝導性を得る事が可能となる繊維状の形状である事がより好ましい。

0022

これらの事から、本発明で用いる炭素材料としては前記ピッチを原料としたピッチ系黒鉛化炭素繊維が最適である。

0023

このようなピッチ系炭素繊維の原料としては、例えば、ナフタレンフェナントレンといった縮合多環炭化水素化合物石油系ピッチ石炭系ピッチといった縮合複素環化合物等が挙げられる。なかんずくナフタレンやフェナントレンの如き縮合多環炭化水素化合物が好ましい。

0024

殊に光学的異方性ピッチ、即ちメソフェーズピッチが好ましい。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を適宜組み合わせて用いてもよいが、メソフェーズピッチを単独で用いることが黒鉛化処理において黒鉛化率を高めることができるため、結果的に炭素繊維の熱伝導性を向上でき、好ましい態様となる。

0025

原料ピッチ軟化点メトラー法により求めることができ、230℃以上340℃以下の範囲のものが好ましい。軟化点が230℃より低いと、不融化の際に繊維同士の融着や大きな熱収縮が発生する。また、340℃より高いものでは、紡糸工程において、ピッチの熱分解が生じ紡糸成形が困難になる傾向がある。さらに、高温度紡糸条件では、ガス成分が発生し、紡出繊維内部に気泡が発生し強度劣化を招くほか断糸も起き易い。

0026

原料ピッチは公知の溶融紡糸法もしくはメルトブロー法により紡糸され、その後、不融化、炭化焼成、ミリングい分け、黒鉛化の諸工程によって繊維長の比較的短く、フィラーとして最適なピッチ系黒鉛化炭素繊維となる。

0027

以下においては、一例としてメルトブロー法を用いたピッチ系黒鉛化炭素繊維製造に関する諸工程について説明する。

0028

まず紡糸ノズルの形状については特に制約はないが、ノズル孔の長さと孔径の比が3よりも小さいものが好ましく用いられ、更に好ましくは1.5程度のものが用いられる。

0029

紡糸時のノズルの温度についても特に制約はなく、安定した紡糸状態が維持できる温度であれば問題がない。原料ピッチの粘度が適切な範囲であれば、紡糸状態が安定する、即ち、紡糸時のピッチ粘度が0.1〜20Pa・S、好ましくは8〜16Pa・Sに、さらに好ましくは10〜14Pa・Sなる温度であればよい。

0030

ノズル孔から出糸されたピッチ繊維は、100〜370℃に加温された毎分100〜10000mの線速度のガスを細化点近傍に吹き付けることによって短繊維化される。吹き付けるガスとしては空気、窒素アルゴン等々を用いることができるが、コストパフォーマンスの点から空気が望ましい。

0031

ピッチ繊維は、金網ベルト上に捕集され、連続的なマット状になり、さらにクロスラップされることで所定の目付単位面積あたりの重量)のウェブとなる。

0032

このようにして得られたピッチ繊維よりなるウェブは、繊維同士が交絡することで3次元的なランダム性を有している。これらウェブは公知の方法で不融化できる。

0033

不融化は、空気又はオゾン、二酸化窒素、窒素、酸素ヨウ素若しくは臭素を空気に添加した混合ガスを用いて、例えば200〜300℃前後の温度において一定時間の熱処理を付与することで達成される。安全性、利便性を考慮すると空気中で実施することが望ましい。

0034

不融化したピッチ繊維は、次いで真空中又は窒素、アルゴン、クリプトン等の不活性ガス中において、700〜900℃の温度範囲焼成される。通常、焼成は常圧において、コストの安い窒素を用いて実施される。

0035

不融化・焼成されたピッチ繊維よりなるウェブは、さらに短繊維化を進め、所定の繊維長にするために、ミリング、篩分けを実施する。ミリングには、ビクトリーミルジェットミル高速回転ミル等の粉砕機又は切断機等が使用される。ミリングを効率よく行うためには、ブレード取付けロータ高速に回転させることにより、繊維軸に対して直角方向に繊維を寸断する方法が適切である。

0036

ミリングによって生じる繊維の平均繊維長は、ロータの回転数、ブレードの角度等を調整することにより制御され、さらに篩を通し、篩の目の粗さの組み合わせにより分級できる。

0037

上記のミリング処理、篩分けを終えた繊維を2300〜3500℃に加熱して黒鉛化し、最終的なピッチ系炭素短繊維とする。黒鉛化は、アチソン炉等にて非酸化性雰囲気下で実施される。

0038

尚、本発明に用いるピッチ系黒鉛化炭素繊維フィラーは、透過型電子顕微鏡でフィラー端面の形状を観察して、グラフェンシートが閉じた構造になっている事が好ましい。フィラーの端面がグラフェンシートとして閉じている場合には、余分な官能基の発生や、形状に起因する電子局在化が起こらないので、水のような不純物の濃度を低減することができる。

0039

なお、グラフェンシートが閉じているとは、炭素繊維を構成するグラフェンシートそのものの端部が炭素繊維端部に露出することなく、グラファイト層が略U字上に湾曲し、湾曲部分が炭素繊維端部に露出している状態である。

0040

また、本発明に供するピッチ系黒鉛化炭素繊維フィラーは走査型電子顕微鏡での観察表面が実質的に平坦である。ここで、実質的に平坦であるとは、フィブリル構造のような激しい凹凸を表面に有しないことを云い、フィラーの表面に激しい凹凸が存在する場合には、マトリクス樹脂との混練に際して表面積の増大に伴う粘度の増大を惹起し、成形性を低下させることから、表面凹凸はできるだけ小さい状態が望ましい。

0041

上述のピッチ系炭素繊維フィラーは、ミリングを行った後に黒鉛化処理を実施することによって、容易に得ることができる。

0042

こうして得られるピッチ系黒鉛化炭素繊維の繊維径は、光学顕微鏡観測した平均繊維径(D1)として1〜30μmであり、より望ましくは3〜20μm、更に好ましくは5〜15μmである。繊維径が30μmより大きい場合は、不融化工程で近接する繊維同士の融着が起きやすく、1μm未満の場合は、ピッチ系炭素繊維フィラーの重量当たりの表面積が増大し、繊維表面が実質的に平坦であっても、表面に凹凸を有する繊維と同様に成形性を低下させてしまい、実際面で不適切となる場合がある。また、光学顕微鏡で観測した平均繊維径(D1)に対する繊維径の分散である繊維径分散(S1)の百分率は5〜18%の範囲が好ましい。より好ましくは5〜15%の範囲である。

0043

尚、これまでに述べたメルトブロー紡糸法を用いたピッチ系黒鉛化炭素繊維の他にも、本発明に利用できるピッチ系黒鉛化炭素繊維としては溶融紡糸法によるピッチ系黒鉛化炭素繊維が挙げられる。ただしピッチ系黒鉛化炭素繊維の生産性品質表面性外観等)においてはメルトブロー紡糸法がより優れている事から、本法によるピッチ系黒鉛化炭素繊維を用いる事がより好ましい。

0044

さて一方、これまでに述べたピッチ系黒鉛化炭素繊維よりも、繊維径が更に小さく微細なピッチ系黒鉛化炭素繊維として、例えば国際公開第04/031461号パンフレット等に、芯材として炭素材料、マトリクス材としてオレフィン系材料等を用いたブレンド紡糸法(もしくはコンジュゲート紡糸法)により複合繊維を作成し、後処理としてマトリクス材を溶解除去する事により、最終的に0.1〜1μm前後の繊維径を有する微細な黒鉛化ピッチ系炭素繊維を高い生産性で得る手法が開示されており、これらも好適に用いる事ができる。

0045

これらの事を総合して、本発明で好ましく用いられるピッチ系黒鉛化炭素繊維の平均繊維径としては、およそ0.1〜30μmの範囲である。

0046

また平均繊維長/平均繊維径の比で表わされるアスペクト比はおよそ2〜100の範囲にある事が好ましい。アスペクト比が2未満であると、繊維形状の特徴を活かしにくくなり、100を超えると嵩密度下がり、高密度充填が困難になるからである。

0047

尚、アスペクト比はより好ましくは2〜60の範囲、更に好ましくは3〜30の範囲、最も好ましくは3〜15の範囲である。

0048

一方、ピッチ系黒鉛化炭素繊維の平均繊維長は1000μm以下である事が好ましい。1000μmを超えた場合には、嵩密度が大きく低下し、バインダ樹脂中への分散割合を高める事が困難になる。平均繊維長はより好ましくは500μm以下、更に好ましくは300μm以下である。一方、平均繊維長の下限としてはおよそ0.2μmである。

0049

さて本発明においては、これらピッチ系黒鉛化炭素繊維の少なくとも側面を含む表面に高い光反射性を有する層(以下、光反射層と記す)を形成する事が大きな特徴である。

0050

本発明においては、長繊維状の炭素繊維に対して光反射層を積層(長繊維状の炭素繊維に対する被覆形成方法については例えば特開平2005−082876号広報に例示されている)した後に、カッティング、ミリング(粉砕)等の工程を行って、光反射性熱伝導性フィラーを得る方法も用いる事ができるが、本発明においては特に、短繊維状の炭素繊維に対して、光反射層を形成する方法が好ましく用いられ、この場合には炭素繊維の側面のみならず、端面部分にも光反射層が形成できる。このように炭素繊維の端面を含む全表面に光反射層が積層される事は炭素繊維の光反射率をより高める観点において非常に好ましいと言える。

0051

光反射層の厚みはおよそ0.01〜10μmである事が好ましい。厚み0.01μm未満では光反射性が不十分であり、10μmを超えると炭素繊維への密着性が低下したり、熱抵抗成分として熱伝導の妨げになる場合があり、好ましくない。尚、光反射層の厚みは、より好ましくは0.03〜5μmであり、更に好ましくは0.05〜3μmである。

0052

光反射層は例えば、金属およびまたはセラミクスの皮膜、およびまたは金属およびまたはセラミクスの微粒子からなる層である事が好ましい。

0053

これら皮膜およびまたは微粒子として用いられる金属種としては、銀、ニッケルコバルト白金チタン、鉛、錫、タングステンアルミニウム亜鉛、金、銅、鉄、クロム等の金属やそれらの合金および2種以上の複合微粒子(例えば銀コート銅粉等)が好ましく用いられ、その中でも特に銀が好ましく用いられる。

0054

またセラミクスとしては、酸化チタン酸化アルミニウム酸化マグネシウム酸化窒化アルミニウム酸化ケイ素チタン酸バリウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素窒化ケイ素等のセラミクスそれらの混合組成からなるセラミクスが用いる事ができ、その中でも特に酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化アルミニウムが好ましく用いられる。
微粒子としては、後述のメカノケミカル法等による炭素繊維への複合化を効率的に行う観点において、できるだけ球状に近いものを用いる事が好ましい。粒径としてはおよそ0.01〜10μm程度のものが好ましく、より好ましくは0.3〜3μmである。また同様の観点から、これら金属やセラミクスの微粒子が高割合(およそ70重量%以上)で分散された樹脂材料を微粒子化したものもほぼ同義に用いる事ができる。

0055

これら皮膜およびまたは微粒子からなる光反射層を、炭素繊維表面に積層する方法としては、先の特許文献2のバレルめっき装置に例示されるように、回転場やその他流動場を利用した流体中での微粒子への電解めっき手法や、無電解めっき等の湿式めっき法真空蒸着スパッタリングイオンプレーティングレーザーアブレーション法などの物理的蒸着法プラズマCVD等の化学的蒸着法等による皮膜形成方法や、微粒子を機械的衝撃に基づき複合固着させるメカノケミカル法、回転流動装置(例えば奈良機械産業社製「オミニテックス」)を用いた手法等が挙げられ、これらの中でも流動場を用いた湿式めっきメカケミカル法等の方法が特に好ましく用いられる。

0056

流動場を用いた湿式めっき方法の代表例はバレルめっき法である。バレルめっき法は、例えば、回転可能な多角形の筒状の容器バレル)内にめっき液および被処理材料を入れ、バレル内に設けた電極と被処理材料がバレルの回転に伴い接触した際に被処理材料にめっき皮膜が形成されるようにする方法であり、微粒子のめっき処理では比較的一般に用いられている。ただし微粒子への電解めっきに適する液体流動場の形成については、前記のバレルの回転による方法のみならず、他の方法でも実現が可能であり、例えば特殊な高速攪拌機等を用いた強制乱流発生等の手法も利用可能である。

0057

めっき浴組成については、銀の場合の一例として、銀の原料となる一価銀化合物として、酸化銀硫酸銀クエン酸銀硝酸銀塩化銀ヨウ化銀メタンスルフォン酸銀等を用い、これらは必要に応じ、希薄酸溶液等に溶解した後、PH値を適当な範囲に調整したものを用いる。また皮膜の表面光沢を高める目的の表面調整剤として、ポリエチレングリコールポリオキシアルキルエーテルポリオキシエチレン等を添加しても良い。

0058

さて光反射層の積層に当たっては、炭素繊維表面との密着性向上等の目的で、必要に応じ、炭素繊維表面に表面処理を施しても良い。こうした表面処理としては各種コーティング処理(浸せきコーティング噴霧コーティング電着コーティング、各種メッキ、プラズマCVD等)、オゾン処理プラズマ処理コロナ処理イオン打ち込み処理、電解酸化処理、酸・アルカリその他の薬液処理等が挙げられ、炭素繊維表面への樹脂無機物金属酸化物、金属、およびそれらの微粒子等のコーティング、親水性官能基金属元素等の導入による表面活性化疎水性基の導入による表面不活性化エッチングによる表面粗度コントロール等が可能になる。

0059

さて次に、これら光反射性熱伝導性フィラーを分散してなる光反射性熱伝導性組成物について説明を行う。

0060

光反射性熱伝導製組成物は、少なくとも光反射性熱伝導性フィラーと樹脂バインダを含んで構成され、さらに組成物の全固形成分中に光反射性熱伝導性フィラーを5〜80重量%の範囲で混合してなるものである。混合割合が5重量%未満であると、熱伝導性を高める効果が不十分であり、80重量%以上では分散性や組成物としての流動性に問題を生じる場合があり、好ましくない。尚、混合割合はより好ましくは10〜60重量%、更に好ましくは15〜40重量%である。

0061

樹脂バインダとしては、熱可塑性樹脂でも硬化性樹脂でも使用可能である。また用途に応じて、粘着性接着性)を有する樹脂材料も用いる事ができる。

0062

具体的には、アクリル樹脂メタクリレートアクリレート)、エポキシ樹脂シリコーン樹脂ポリイミド樹脂ウレタン樹脂メラミン樹脂ポリエステル樹脂不飽和ポリエステルを含む)、ポリエステルアクリレート樹脂シリコーンポリイミド樹脂、エポキシシリコーン樹脂アクリルゴム微粒子分散エポキシ樹脂等が好適に挙げられるが、特に大きな限定はない。尚、硬化性樹脂の場合には、必要に応じて反応開始剤硬化剤等を添加した上で、空気中の水分、熱、紫外線等によって樹脂の架橋硬化が可能である。

0063

組成物には必要に応じ、この他の成分として、他種のフィラー、分散剤界面活性剤溶剤等を混合する事ができる。

0064

他種のフィラーとしては、前記例示の金属やセラミクスの微粒子が好ましく挙げられ、必要に応じ2種以上を混合してもよい。

0065

さて、これらの光反射性熱伝導性樹脂組成物は、例えば適当な基体上にコーティングする事により、光反射性の熱伝導樹脂層を為す事ができる。尚、光反射性熱伝導樹脂層は、後で剥離可能な基体上、もしくは2つの基体間に挟み込む形でコーティングを行い、層を為した後に、基体を剥離する事によって、自立性の光反射性熱伝導シートとして作成する事もできる。尚、こうした自立性の光反射性熱伝導シートは、粘着性を有するシートであるような場合等、必要に応じ、基体を剥離しない状態で製造を行い、実際の使用の際に基体を剥離する等の方法も好ましく用いられる。

0066

コーティングは公知の諸手法によって可能であり、例えばグラビヤコーティング、ナイフコーティング、ダイコーティングスリットダイコーティング、バーコーティング、スクリーン印刷インクジェット法等の手法が挙げられる。尚、スクリーン印刷やインクジェット等の手法によれば、基体上の必要箇所のみにパターン形成する事もできる。

0067

尚、光反射性熱伝導性樹脂組成物は、微粒子の分散性を高める目的での分散剤添加、コーティングに適する粘度に調整する目的での各種有機溶剤その他の溶剤添加、光反射性熱伝導樹脂層の表面平滑性を高める目的でのシリコーンオイルその他のレベリング剤、界面活性剤等の添加を行っても良い。

0068

光反射性熱伝導樹脂層の厚みはおよそ5〜1000μmである事が好ましい。5μm未満では熱伝導樹脂層の熱の輸送能力が不十分となる場合が多く、また1000μmを超えると層の均一形成や密着性が低下したり、層のフレキシビリティ、柔軟性が低下したりする場合が多くなるので好ましくない。

0069

尚、樹脂層の厚みは、より好ましくは20〜700μm、更に好ましくは30〜500μm、最も好ましくは40〜300μmである。

0070

また光反射性熱伝導樹脂層の光反射率の値は高い程好ましいが、本発明においては、400〜700nmの可視領域における平均反射率として、少なくとも20%以上である事が好ましい。光反射率は、より好ましくは50%以上、更に好ましくは65%以上、最も好ましくは80%以上である。

0071

また、これら光反射性熱伝導層の熱伝導率は公知の方法によって測定することができるが、その中でも、プローブ法、ホットディスク法レーザーフラッシュ法が好ましく、特にプローブ法が簡易的で好ましい。光反射性熱伝導層の熱伝導率の値は高いほど好ましいが、本発明においては、少なくとも1W/(m・K)以上である事が好ましい。熱伝導率は、より好ましくは2W/(m・K)以上、更に好ましくは3W/(m・K)以上、最も好ましくは5W/(m・K)以上である。

0072

さて、これら本発明の光反射性熱伝導層は適当な基体上に積層形成する事により、基体上に熱伝導経路放熱パス)を形成するとともに、形成した部分の光反射性を高める事ができる。

0073

例えば、液晶ディスプレイの直下型バックライトユニットの光反射フィルムの冷陰極管と相対する面と反対側の面にコーティング、積層する事により、冷陰極管の発熱に伴い光反射フィルム内に溜まった熱を効率的に放散する事が可能になる。尚、前記光反射フィルムとしては現在、多孔性フィルム、すなわち内部に多数の空孔を有し、それら空孔部での光散乱に基づいて高い光反射性を呈するプラスチックフィルムが多く用いられている。より具体的には、ポリエステル系(ポリエチレンテレフタレートポリエチレンナフタレート等)やオレフィン系(ポリエチレンポリプロピレン等)の多孔質フィルムが好ましく用いられ、本発明においてもこれらのフィルムを基板として用いる事が特に好ましい。

0074

また前記光反射フィルムと光反射性熱伝導層との密着性を向上する目的で、光反射フィルムの表面処理も好ましく行われる。これら表面処理としては、プラズマ処理、オゾン処理、各種カップリング剤処理エポキシ系樹脂等の各種樹脂材料の薄葉コーティング等が例示される。

0075

尚、光反射性熱伝導層は例えば、粘着テープ接着テープ等の形状で作成する事により、バックライトユニットで光反射フィルムの背面側に配置されるフレーム(金属製もしくは樹脂製)と光反射フィルムとの粘着接着固定を兼ねさせる事もできる。この場合には、光反射フィルムとフレームとの間に空気層が介在しなくなり、更に効率的な放熱パスを形成する事ができる。

0076

また更に、光反射性熱伝導層は光反射フィルムの全面に一様に積層しても良いが、例えば冷陰極管の直下に相当し、高温になる部分のみにパターン状に積層形成されても良い。こうしたパターン状に積層形成する方法としては例えば、所定のパターンに基づいてスクリーン印刷を行う方法、光感応型レジスト樹脂をバインダ樹脂として用い、層形成後に光照射パターンに応じたエッチングを行う方法、前記の粘着テープ、接着テープ等の形状に作成して、所定の部分に局所的に貼り付ける等の方法が挙げられる。

0077

さて本発明の光反射性熱伝導層は、例えば電子実装基板、特にLED、レーザーダイオード等の発光素子用の実装基板において、デバイス実装面金属配線パターン上に電気絶縁層を介して積層する事により、デバイス実装面内にデバイスの発熱を効率的に放熱する放熱パス(熱拡散熱輸送)を形成し、また同時にヒートシンク気相への熱放出機構)としても機能させる事もできる。更には、実装基板表面の光反射性を高める事ができるので、発光素子の出射光をより効率的に外部空間に取り出す事が可能になる。

0078

電気絶縁層は、必要レベルの電気絶縁性(例えば体積抵抗として10E9Ω・m以上、より好ましくは10E12Ω・m以上、更に好ましくは10E15Ω・m以上)を有する事が好ましい。また各種デバイス実装工程に耐え得る耐熱性化学的安定性、薄葉性を有する事が好ましい。

0079

こうした電気絶縁層としては、各種のソルダーレジスト、各種エポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂等による電気絶縁性樹脂、およびそれらによる接着層、および電気絶縁性のプラスチックフィルム等が好ましく用いられる。

0080

尚、より好ましくは電気絶縁層は熱伝導率が高い層である事が好ましく、熱伝導性を高める目的で、酸化アルミニウム、酸化珪素その他のセラミクス等からなる電気絶縁性のフィラーを添加する事も好ましく行われる。

0081

電気絶縁層の薄葉性、すなわち厚みについては、およそ1〜100μmの範囲にある事が好ましい。1μm未満では電気絶縁性の確保が難しくなり、100μmを超えると熱抵抗が大きくなり、放熱性を阻害するので好ましくない。尚、電気絶縁層の厚みは、より好ましくは2〜40μm、更に好ましくは2〜20μm、最も好ましくは2〜10μmである。

0082

尚、電気絶縁層にプラスチックフィルムを用いる場合には、前記の要求特性に加え、例えば数μmの薄葉フィルムでも十分な剛性や強度が確保できるものが好ましく、例えばポリパラフェニレンテレフタルアミド(PPTA)からなるフィルムが好ましく用いられる。このフィルムではわずか数μmの厚みでも、十分な電気絶縁性と機械的剛性が得られるので、本発明に用いる電気絶縁層として非常に好ましい。

0083

さて光反射性熱伝導層を電子実装基板上に積層する方法については、例えば電子実装基板上に所定のパターンで積層されたソルダーレジスト層カバーレイ層の上に、スクリーン印刷その他の手法によりパターン印刷する方法が挙げられる。形成パターンはソルダーレジスト層もしくはカバーレイ層と同一であっても良いし、更に細かいパターンで形成しても良い。

0084

またこの他の方法として、例えば光反射性熱伝導層として自立シート状のものを用い、シートの片面に電気絶縁性の接着層をコーティング積層した後に、必要に応じ、所定の形状パターン切り取ったり、打ち抜いたりした後に、実装基板上に積層し、接着固定を行う方法が利用できる。

0085

またプラスチックフィルムを用いる場合には、フィルムの片面に光反射性熱伝導層を積層し、他方の面に電気絶縁性の接着層を形成したものをあらかじめ作成しておき、これを前記同様に実装基板上に積層し、接着固定を行う方法が好ましく用いられる。

0086

電子実装基板としては公知のものを用いる事ができ、例えば、銅等の配線が為されたガラス繊維エポキシ複合材料によるリジッドな配線基板、ポリイミド等の耐熱フィルムを用いたフレキシブル配線基板金属層と樹脂層を交互に積層してなる複合基板メタルコア基板等)が例示される。

0087

以下に実施例を示すが、本発明はこれら技術に制限されるものではない。
(1)ピッチ系黒鉛化炭素繊維の平均繊維径:
黒鉛化を経たピッチ系炭素繊維を光学顕微鏡下400倍において任意の10視野写真撮影し拡大写真像から寸法を求めた。
(2)ピッチ系黒鉛化炭素繊維の平均繊維長:
黒鉛化を経たピッチ系炭素繊維を光学顕微鏡下で任意の10視野撮影し求めた。倍率は繊維長に応じて適宜調整した。
(3)ピッチ系黒鉛化炭素繊維の真密度:
比重法を用いて求めた。
(4)結晶サイズ:
X線回折にて求め、六角網面の厚み方向の結晶サイズは(002)面からの回折線を用いて求め、六角網面の成長方向の結晶サイズは(110)面からの回折線を用いて求めた。また求め方は学振法に準拠して実施した。
(5)ピッチ系黒鉛化炭素繊維の熱伝導率:
粉砕工程以外を同じ条件で作製した黒鉛化処理後の繊維の抵抗率を測定し、特開平11−117143号公報に開示されている熱伝導率と電気比抵抗との関係を表す下記式(1)より求めた。
[数1]
C=1272.4/ER−49.4 (1)
ここで、Cは黒鉛化後の繊維の熱伝導率(W/m・K)、ERは同じ繊維の電気比抵抗μΩmを表す。
(6)光反射性熱伝導性組成物、光反射性熱伝導層の熱伝導率:
京都電子製の熱伝導率測定装置「QTM−500」を用いてプローブ法で測定を行った。尚、組成物についてはリファレンスプレート上に約300μmの厚みにコーティングし、所定条件で乾燥もしくは固化を行ったものをサンプルとした。
(7)光反射性熱伝導性組成物、光反射性熱伝導層、光反射性フィルムの光反射率:
積分球を取り付けた分光光度計島津製作所製UV−3101PC)を用いて、400〜700nmの波長範囲での平均反射率を求めた。尚、反射率の測定は5nmの波長間隔で行い、標準BaSO4白板の反射率を100%とした場合の値を用いた。
尚、組成物については100μm厚みのポリカーボネートフィルム上に約300μmの厚みにコーティングし、所定条件で乾燥もしくは固化を行ったものをサンプルとした。
実験例1](ピッチ系黒鉛化炭素繊維の作成)
縮合多環炭化水素化合物よりなるピッチを主原料とした。光学的異方性割合は100%、軟化点が283℃であった。直径0.2mmの孔径の紡糸口金を使用し、スリットから加熱空気を毎分5000mの線速度で噴出させて、溶融ピッチを牽引して平均繊維径が15μmのピッチ系炭素繊維を製糸した。紡出された繊維をベルト上に捕集してマットとし、さらにクロスラッピングにより目付320g/m2のピッチ系炭素繊維からなるウェブとした。

0088

このウェブを空気中で175℃から280℃まで平均昇温速度7℃/分で昇温して不融化を行った。不融化したウェブを窒素雰囲気中800℃で焼成した後、ミリング等を行って、平均繊維長が約50μmの繊維(以下、炭素繊維Aとする)、平均繊維長が約200μmの繊維(以下、炭素繊維Bとする)に篩い分けを行った。その後、非酸化性雰囲気とした電気炉にて3000℃で熱処理して黒鉛化した。平均繊維径は9.7μmであった。繊維径分散の平均繊維径に対する百分率は14%であった。真密度は2.18g/ccであった。

0089

透過型電子顕微鏡を用い、100万倍の倍率でこのピッチ系黒鉛化炭素繊維を観察し、400万倍に写真上で拡大した。ピッチ系黒鉛化炭素繊維の端面はグラフェンシートが閉じていることを確認した。また、走査型電子顕微鏡で4000倍の倍率で観察したピッチ系黒鉛化炭素繊維の表面には、大きな凹凸はなく、平滑であった。

0090

本ピッチ系黒鉛化炭素繊維の、X線回折法によって求めた黒鉛結晶のc軸方向の結晶子サイズは33nmであった。またab軸方向の結晶子サイズは57nmであった。

0091

また焼成までを同じ工程で作製し、ミリングを実施しなかったウェブを、非酸化性雰囲気とした電気炉にて3000℃で熱処理した黒鉛化ウェブより、単糸抜き取り、電気比抵抗を測定したところ、2.2μΩ・mであった。下記式(1)を用いて求めた熱伝導度は530W/m・Kであった。
[数2]
C=1272.4/ER−49.4 (1)
(ERは電気比抵抗を示し、ここでの単位はμΩ・mである)
[実験例2](炭素繊維表面への光反射層形成)
実験例1で作成したピッチ系黒鉛化炭素繊維(炭素繊維A、炭素繊維B)の表面にそれぞれ光反射性の層として銀の被覆を行った。銀の被覆には液体流動場を利用した電解めっき法を用いた。

0092

尚、電解めっきの実施に先立ち、炭素繊維表面には岩崎電気株式会社製のオゾン処理装置を用いてオゾンによる表面処理を施した。

0093

めっき液の組成は、酸化銀3g/L、分子量5000のポリエチレングリコール1g/L等からなるものを用いた。日本テクノ株式会社製卓上型振動α−1型攪拌試験機内に前記めっき液9Lと炭素繊維50gを入れ、カソードとして5枚の銅箔をめっき液中に等間隔で浸せきした。アノードとしては錫板をめっき液を入れた容器内に浸せきし、前記攪拌試験機の振動モーターを駆動させて、カソード周辺に激しい乱流状の流動場を発生させながら、所定の投入電流下の電解めっき法により、炭素繊維A、炭素繊維Bそれぞれの表面に銀の皮膜を形成した。尚、銀の皮膜の厚みは平均して2μm前後であり、皮膜は炭素繊維の端面部分を含む全表面に一様に形成されていた。

0094

[実施例1]
実験例2で作成した炭素繊維A40重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)20重量%、二液硬化性アクリル系樹脂日本触媒社製商品名「アクリセット8087」)40重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、3.1W/(m・K)であり、光反射率は73%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は粘着性(表面タック性)を有し、粘着層として用いる事も可能であった。

0095

[実施例2]
実験例2で作成した炭素繊維B30重量%、平均粒径約3μmの酸化アルミニウム微粒子(株式会社マイクロン製「AX−3」)20重量%、二液硬化性アクリル系樹脂(日本触媒社製商品名「アクリセット8087」)50重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、5.8W/(m・K)であり、光反射率は65%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は粘着性(表面タック性)を有し、粘着層として用いる事も可能であった。

0096

[実施例3]
実験例2で作成した炭素繊維A20重量部、炭素繊維B30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)20重量%、二液硬化性アクリル系樹脂(日本触媒社製商品名「アクリセット8087」)30重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、7.7W/(m・K)であり、光反射率は85%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は粘着性(表面タック性)を有し、粘着層として用いる事も可能であった。

0097

[実施例4]
実験例2で作成した炭素繊維B30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)25重量%、二液硬化性エポキシ系樹脂(ジャパンエポキシレジン社製商品名「エピコート871」、硬化剤として同社エピキュア113」を使用)40重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、6.7W/(m・K)であり、光反射率は78%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は、自立性と粘着性(表面タック性)を有し、粘着層もしくは粘着性フィルムとして用いる事が可能であった。

0098

[実施例5]
実験例2で作成した炭素繊維B35重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)25重量%、二液硬化性シリコーン系樹脂(東レダウシリコーン社製商品名「SD4570」)40重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、6.9W/(m・K)であり、光反射率は80%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は、自立性と粘着性(表面タック性)を有し、粘着層もしくは粘着性フィルムとして用いる事が可能であった。

0099

[実施例6]
実験例2で作成した炭素繊維A30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)15重量%、ポリエステル系溶剤型粘着剤(日本合成化学株式会社社製商品名「“ニチゴーポリエスター“XI−1002」)を固形分換算で55重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、2.1W/(m・K)であり、光反射率は51%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は粘着性(表面タック性)を有し、粘着層として用いる事が可能であった。

0100

[実施例7]
実験例2で作成した炭素繊維A30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)10重量%、ポリエステル系溶剤型粘着剤(日本合成化学株式会社社製商品名「“コーポニール”5968」)を固形分換算で60重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、1.9W/(m・K)であり、光反射率は46%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は粘着性(表面タック性)を有し、粘着層として用いる事が可能であった。

0101

[実施例8]
実験例2で作成した炭素繊維A30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)20重量%、アクリル系溶剤型粘着剤(東亞合成化学株式会社製商品名アロンタック「S−1511K」)を固形分換算で50重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、2.3W/(m・K)であり、光反射率は55%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は粘着性(表面タック性)を有し、粘着層として用いる事が可能であった。

0102

[実施例9]
実験例2で作成した炭素繊維B30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)20重量%、アクリル系溶剤型粘着剤(東亞合成化学株式会社製商品名「アロンタックS−3403」)を固形分換算で50重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、5.6W/(m・K)であり、光反射率は62%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は粘着性(表面タック性)を有し、粘着層として用いる事が可能であった。

0103

[実施例10]
実験例2で作成した炭素繊維B30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)15重量%、ポリエステル系接着剤東洋紡績株式会社製商品名「KA−215」)55重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、5.1W/(m・K)であり、光反射率は60%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は120〜150℃程度の温度で硬化を行う事により、高耐熱性の層とする事が可能であった。

0104

[実施例11]
実験例2で作成した炭素繊維B30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)15重量%、平均粒径約3μmの酸化アルミニウム微粒子(株式会社マイクロン製「AX−3」)15重量%、エポキシ系接着剤(セメダイン株式会社製商品名「EP−160」)40重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、6.6W/(m・K)であり、光反射率は71%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は120℃前後の温度で硬化を行う事により、高耐熱性の層とする事が可能であった。

0105

[実施例12]
実験例2で作成した炭素繊維A30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)15重量%、ポリエステルアクリレート系樹脂によるソルダーレジスト剤(東洋紡績株式会社製商品名「SR−610C」)53重量%、光増感剤2重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、1.7W/(m・K)であり、光反射率は58%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は紫外線を用いて所定の硬化を行う事により、高耐熱性の層とする事が可能であった。

0106

[実施例13]
実験例2で作成した炭素繊維B30重量%、平均粒径約3μmの銀微粒子(株式会社マイクロン製「SPN−20J」)20重量%、ポリエステルアクリレート系樹脂によるソルダーレジスト剤(東洋紡績株式会社製商品名「FR−200C」)48重量%、光増感剤2重量%とをプラネタリーミキサーを用いて30分間混合しながら真空脱泡して光反射性熱伝導性組成物を製造した。
この光反射性熱伝導製組成物の熱伝導率は、5.4W/(m・K)であり、光反射率は73%であった。尚、本光反射性熱伝導製組成物による層は紫外線を用いて所定の硬化を行う事により、高耐熱性の層とする事が可能であった。

0107

[実施例14](光反射性フィルムの作成)
ポリエチレンテフタレートをベースとした厚み100μmの白色反射フィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、光反射率97%)の片面に、アミノプロピルトリメトキシシラン加水分解縮合物を1メトキシプロパノールエタノール混合溶剤希釈してなる前駆液を用いてマイヤーバーにより、乾燥厚み約50nmでコーティングを行い、120℃で3分間乾燥熱硬化を行った。
次に、実施例12で作成した光反射性熱伝導性組成物を、メチルイソブチルケトンと1メトキシ2プロパノールの混合溶媒で希釈した後、シラン縮合層の形成されたフィルム面にマイヤーバーにより、乾燥厚み50μmでコーティングを行い、120℃で1分間溶剤乾燥を行った後、積算光量2000mJ/cm2の紫外線を照射して層を硬化させ、白色反射フィルムの片面に光反射性熱伝導層が積層形成された光反射性フィルムを得た。
この光反射性フィルムの、光反射性熱伝導層が積層された面と反対側のフィルム面の光反射率は97%であり、未積層の白色反射フィルムの光反射率と同等であった。

0108

[比較例1]
実験例2に例示したピッチ系黒鉛化炭素繊維に銀の皮膜を形成する工程を省き、実験例1で作成したピッチ系黒鉛化炭素繊維をそのまま用いた事以外は、実施例12および実施例14と全く同様にして、熱伝導性樹脂組成物、ならびに熱伝導性樹脂層を形成した光反射性フィルムを得た。
この熱伝導性樹脂組成物の熱伝導率は1.6W/(m・K)であり、実施例12と大きな相違は無かったが、光反射率については8%と極めて低い値になった。
更に、光反射性フィルムの熱伝導樹脂層が積層された面と反対側の表面(冷陰極管に相対する側の面)の光反射率は95%となり、未積層の白色反射フィルムよりも光反射率が2%減少した。

0109

[実施例15](光反射性カバーレイフィルムの作成ならびに電子実装基板の作成)
厚さ約9μmのポリパラフェニレンテレフタルアミドフィルム(帝人アドバンストフィルム株式会社製商品名「アラミカ」、光反射率9%)の片面に、実施例13で作成した光反射性熱伝導性組成物をナイフコーターにより、約200μmの厚みでコーティングを行った後、積算光量2000mJ/cm2の紫外線を照射して層を硬化させ、光反射性熱伝導樹脂層を積層形成した。
続いて、ポリパラフェニレンテレフタルアミドフィルムの他方の面にはエポキシ樹脂−シリカハイブリッド接着剤(荒川化学工業株式会社製製品名「コンポセランAD10」をメチルエチルケトンで希釈後、マイヤーバーで乾燥厚み8μmにコーティングを行い、60℃で1時間乾燥を行い、未完全硬化状態の接着層を積層形成して、光反射性熱伝導性カバーレイフィルムを得た。
尚、本カバーレイフィルムの光反射性熱伝導樹脂層を形成した側の表面の光反射率は67%であり、未形成のポリパラフェニレンテレフタルアミドフィルムに比べて、光反射率が58%増加した。
電子実装基板としては、白色LEDチップアレー実装用に最表面に銅配線パターニングが為されたガラスエポキシ積層基板を用いた。
前記の光反射性熱伝導性カバーレイフィルムを、白色LEDチップおよびその他部品実装パターンに対応した形で打ち抜き加工を行い、フィルムの接着層形成面が銅配線が為された実装基板表面と相対する向きで、パターン合わせを行った上で積層を行い、120℃2時間のプレス圧着加工を行い、目的とする電子実装基板を得た。

0110

[比較例2]
実験例2に例示したピッチ系黒鉛化炭素繊維に銀の皮膜を形成する工程を省き、実験例1で作成したピッチ系黒鉛化炭素繊維をそのまま用いた事以外は、実施例13および実施例15と全く同様にして、熱伝導性樹脂組成物、ならびに熱伝導性樹脂層を形成した熱伝導性カバーレイフィルムを得た。
この熱伝導性樹脂組成物の熱伝導率は5.2W/(m・K)と実施例13と大きな相違はなかったが、光反射率は11%と極めて低い値であった。

0111

本発明の光反射性熱伝導性フィラーを用いて作成した光反射性熱伝導性樹脂組成物および光反射性熱伝導層は、液晶ディスプレイのバックライトユニットで用いられる光反射フィルムの放熱対策や、発光素子等を実装した電子実装基板表面の放熱パス形成等、高度な放熱対策が必要とされる用途に広く利用する事ができる。

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