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技術 SiC単結晶の製造方法

出願人 トヨタ自動車株式会社
発明者 新谷良智
出願日 2006年10月25日 (14年2ヶ月経過) 出願番号 2006-290004
公開日 2008年5月8日 (12年7ヶ月経過) 公開番号 2008-105896
状態 未査定
技術分野 結晶、結晶のための後処理 半導体装置を構成する物質の液相成長
主要キーワード 低温部位 黒鉛棒 核発生位置 加熱パワー 種結晶付近 起電力変化 下方寄り 成長丘
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2008年5月8日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (4)

課題

多結晶化を起こすことなく、平坦成長表面を持つSiC単結晶が安定して得られるSiC単結晶の製造方法を提供する。

解決手段

黒鉛るつぼ102内のSi融液L内に内部から融液面Sに向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、SiC種結晶110の下面を融液面Sの直下に保持し、下面を起点としてSiC単結晶を成長させる方法において、SiC種結晶110の全体を融液L中に浸漬してSiC単結晶の成長を行なうSiC単結晶の製造方法。

概要

背景

SiCはSiに比べてエネルギーバンドギャップが大きいため、半導体材料等として適した高品位のSiC単結晶の製造技術が種々提案されている。SiC単結晶の製造方法としてはこれまでに多種多様な方法が試行されているが、昇華法と溶液法が現在最も一般的である。昇華法は成長速度は大きいがマイクロパイプ等の欠陥結晶多形変態が生じ易いという欠点があり、これに対して成長速度は比較的遅いがこれらの欠点の無い溶液法が有望視されている。

溶液法によるSiC単結晶の製造方法は、黒鉛るつぼ内のSi融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持する。下方の高温部で黒鉛るつぼからSi融液内に溶解したCは主として融液対流に乗って上昇し融液面近傍の低温部に達して過飽和になる。融液面の直下には黒鉛棒の先端にSiC種結晶が保持されており、過飽和となったCがSiC種結晶上でエピタキシャル成長によりSiC単結晶として結晶化する。

特許文献1に、溶液法によりSiC単結晶を製造する典型的な方法として、種結晶の下面(結晶成長面)を融液面に接触させた状態でSiC単結晶を成長させることが開示されている。

しかし溶液法では、結晶成長表面に多数の成長丘が生成し、各成長丘からばらばらに単結晶が成長して多結晶化が起き易いため、平坦成長表面を持つ単一の単結晶が安定して得られないという問題があった。

特開2002−356397号公報

概要

多結晶化を起こすことなく、平坦な成長表面を持つSiC単結晶が安定して得られるSiC単結晶の製造方法を提供する。黒鉛るつぼ102内のSi融液L内に内部から融液面Sに向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、SiC種結晶110の下面を融液面Sの直下に保持し、下面を起点としてSiC単結晶を成長させる方法において、SiC種結晶110の全体を融液L中に浸漬してSiC単結晶の成長を行なうSiC単結晶の製造方法。

目的

本発明は、多結晶化を起こすことなく、平坦な成長表面を持つSiC単結晶が安定して得られるSiC単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
3件

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請求項1

黒鉛るつぼ内のSi融液内に内部から融液面に向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、SiC種結晶の下面を該融液面の直下に保持し、該下面を起点としてSiC単結晶成長させる方法において、該SiC種結晶の全体を該融液中に浸漬して上記SiC単結晶の成長を行なうことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。

請求項2

請求項1において、頂部から下面までの厚さが1mm未満の上記SiC種結晶を、上記融液面から深さ1mm〜10mm未満まで浸漬することを特徴とするSiC単結晶の製造方法。

請求項3

請求項1または2において、上記SiC単結晶の成長を開始する際に、上記SiC種結晶を下降させて上記融液面に接触する浸漬深さ0mmの位置を、該SiC種結晶を保持する引上げ軸に内蔵した熱電対起電力変化ピークにより検知することを特徴とするSiC単結晶の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、溶液法によるSiC単結晶の製造方法に関する。

背景技術

0002

SiCはSiに比べてエネルギーバンドギャップが大きいため、半導体材料等として適した高品位のSiC単結晶の製造技術が種々提案されている。SiC単結晶の製造方法としてはこれまでに多種多様な方法が試行されているが、昇華法と溶液法が現在最も一般的である。昇華法は成長速度は大きいがマイクロパイプ等の欠陥結晶多形変態が生じ易いという欠点があり、これに対して成長速度は比較的遅いがこれらの欠点の無い溶液法が有望視されている。

0003

溶液法によるSiC単結晶の製造方法は、黒鉛るつぼ内のSi融液内に内部から融液面へ向けて温度低下する温度勾配を維持する。下方の高温部で黒鉛るつぼからSi融液内に溶解したCは主として融液対流に乗って上昇し融液面近傍の低温部に達して過飽和になる。融液面の直下には黒鉛棒の先端にSiC種結晶が保持されており、過飽和となったCがSiC種結晶上でエピタキシャル成長によりSiC単結晶として結晶化する。

0004

特許文献1に、溶液法によりSiC単結晶を製造する典型的な方法として、種結晶の下面(結晶成長面)を融液面に接触させた状態でSiC単結晶を成長させることが開示されている。

0005

しかし溶液法では、結晶成長表面に多数の成長丘が生成し、各成長丘からばらばらに単結晶が成長して多結晶化が起き易いため、平坦成長表面を持つ単一の単結晶が安定して得られないという問題があった。

0006

特開2002−356397号公報

発明が解決しようとする課題

0007

本発明は、多結晶化を起こすことなく、平坦な成長表面を持つSiC単結晶が安定して得られるSiC単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0008

上記の目的を達成するために、本発明のSiC単結晶の製造方法は、黒鉛るつぼ内のSi融液内に内部から融液面に向けて温度低下する温度勾配を維持しつつ、SiC種結晶の下面を該融液面の直下に保持し、該下面を起点としてSiC単結晶を成長させる方法において、該SiC種結晶の全体を該融液中に浸漬して上記SiC単結晶の成長を行なうことを特徴とする。

発明の効果

0009

本発明の方法は、SiC種結晶の全体をSi融液中に浸漬したことにより、結晶成長表面全体に亘って温度分布が均一化されて多結晶化が防止され、平坦性の優れた成長表面を持つSiC単結晶が安定して得られる。

発明を実施するための最良の形態

0010

明細書中において「結晶成長表面」とは、単結晶成長開始時点では種結晶の下面であり、それ以降は成長中の単結晶の下面(成長前面)である。

0011

既に述べたように、溶液法で発生し易い多結晶化の原因は、結晶成長表面に多数の成長丘が発生し、各成長丘からばらばらに単結晶が成長することである。これは結晶成長表面における温度分布が不均一なためである。結晶成長表面上の複数部位が他の部位よりも相対的に低温であれば、これら各低温部位優先的にSiC結晶核発生してそれぞれ成長丘を形成する。各成長丘からはそれぞれ別個に単結晶が成長するので、結晶成長表面に多数の単結晶が乱立して凸凹状態となり、全体として単一の単結晶が平坦な成長表面を維持して成長することができない。

0012

本発明者は、このように結晶成長表面の温度分布が不均一になる主たる原因として、種結晶の下面を融液面に接触させ上面を融液上に露出させている点に着目した。

0013

標準的な融液法では、種結晶としてCZ法による高品位のSiC単結晶を用いており、一般に厚さ1mm未満、通常は厚さ0.2〜0.3mm程度の板状である。結晶成長中に、板状種結晶の下面が融液面に確実に接触した状態を安定に維持できるように、種結晶を融液面から僅かに(例えば深さ0.1〜0.05mm程度)融液中に浸漬させている。

0014

一方、種結晶の上面は、中央部分が引き上げ軸下端接合されており、それ以外の周囲部分は融液面上方のるつぼ空間を満たしている不活性雰囲気(例えばArガス)に接触している。したがって、種結晶の上面は、中央部分と周囲部分とで熱伝達条件が異なっているし、特に不活性雰囲気と接触している周囲部分は熱伝達条件が不安定で常に変動し易い。その結果、融液上に露出している種結晶上面の温度分布は不均一になり易い。

0015

本来、種結晶下面は温度制御された融液との接触により均一な温度分布が確保されるはずである。しかし種結晶上面の不均一な温度分布が不可避的に種結晶下面の温度分布に影響を及ぼすため、結局、種結晶下面(結晶成長表面)の温度分布も不均一になってしまう。

0016

これに対して本発明の特徴は、種結晶の全体を融液中に浸漬した状態で結晶成長を行なうことである。これにより種結晶上面も温度制御された融液との接触により均一な温度分布が確保されるので、種結晶上面の温度分布の影響下にある種結晶下面(結晶成長表面)の温度分布も本来の均一性を確保できる。

0017

図1を参照して、本発明の一実施形態を説明する。

0018

図1(1)に、本発明のSiC単結晶の製造方法を行なうための溶液法単結晶成長装置の縦断面を模式的に示す。

0019

成長装置100は、黒鉛るつぼ102の周囲を取り巻く加熱手段104によりるつぼ102内にSi融液Lを形成・維持し、引上げ軸108の下端にSiC種結晶110を保持する。加熱手段104は上下方向の複数部位の加熱パワーをそれぞれ独立に制御できるようになっており、これにより黒鉛るつぼ102内のSi融液内に内部から融液面Sに向けて温度低下する温度勾配を維持する。加熱手段104は、電気抵抗加熱方式または高周波誘導加熱方式であってよい。原料のSiを黒鉛るつぼ102に装入し、加熱手段104により1700〜2000℃の範囲の所定温度に加熱してSiを溶融させる。以上の各構成要素から成るアセンブリ全体が断熱性密封容器112内に収容されており、容器112内の空間114はArガス等の不活性雰囲気で満たされている。

0020

黒鉛るつぼ102は、本来のるつぼとしての機能に加えて、Si融液L中へのCの供給源としての機能をも併せ持っている。融液Lの高温部(下方寄り部分)でるつぼ102から溶け込んだCは、るつぼ102内で対流および拡散によって融液Lの低温部(融液面S寄り部分)に達すると過飽和となる。引き上げ軸108を矢印dのように下降させてSiC種結晶110を融液Lに接触させた状態に保持しておくと、Cが過飽和となっている融液面Sに接触しているSiC種結晶110の下面B上にSiCが晶出し、晶出したSiC単結晶の下面に更にSiC単結晶が引き続き晶出することにより、SiC単結晶が種結晶110の下面Bから下方へ成長する。実際には、この下方への成長と同期する速度で引き上げ軸108を矢印gのように上昇させ、SiC単結晶の下面(結晶成長表面)を常に融液L内上下方向の一定位置に維持する。

0021

このようにして、るつぼ102内にはSi融液Lを溶媒としCを溶質とする溶液が形成されている。この溶液には種々の目的でC以外の元素を少量添加する場合もある。

0022

装置100によりSiC単結晶を成長させるには、まず引き上げ軸108を降下させて種結晶110をSi融液に接触させる。

0023

その際、従来の方法においては、図1(2)に示したように、種結晶110の下面Bが融液面Sから僅かに融液L内に浸漬し、種結晶110の上面Tは融液面Sより上方に露出した状態に維持する。前述したように、下面Bは温度制御された融液Lに接触しているので均一な温度分布になるはずであるが、上面Tが引上げ軸との接合や雰囲気ガスとの接触により不均一な温度分布になっているため、その影響を受けて下面Bの温度分布も不均一になることが避けられなかった。その結果、下面B(結晶成長表面)では複数箇所で低温部が不規則に発生し、そこでSiC結晶が核発生するため、多結晶化がおきる。また、この不均一な温度分布は不安定でもあり変動し易いので、低温部の位置も不安定で時々刻々変動し易く、それに対応してSiC結晶の核発生位置も更に変動し、多結晶化が一層顕著になる。

0024

これに対して本発明においては、図1(3)に示すように、種結晶110の全体を融液L内に浸漬する。これにより上面Tも温度制御された融液Lとの接触により温度分布が均一になるため、上面Tの温度分布に影響を受ける下面Bの温度分布も均一になる。その結果、下面B(結晶成長表面)は全体に亘って温度分布が均一になり、全面で一様にSiC結晶が同期的に核発生するので、平坦な成長面を持つSiC単結晶が安定して成長する。

0025

通常、種結晶110は厚さ1mm未満であり、多くは厚さ0.2〜0.3mm程度であるので、融液面Sから種結晶110の下面Bまでの浸漬深さX(図1(3)参照)を1mm以上とすれば、種結晶110の全体を融液L中に浸漬した状態にすることができる。ただし、浸漬深さXが10mmに達すると、平坦性は得られるがSiC単結晶が実質的に起きないので、浸漬深さXは10mm未満とする必要がある。

0026

浸漬深さXは融液面Sを基準とする。すなわち、引き上げ軸108を降下させ、種結晶110の下面Bが融液面Sに接触した位置が浸漬深さX=0である。このX=0の基準点は、例えば図1(3)中に示した熱電対116により引き上げ軸108の下端温度の急変として検知できる。

0027

なお、融液面Sの温度を微調整するために例えば特開平7−172998号公報に提案されているように融液Lの上方に別途に加熱手段を配置することもできるし、また、融液面Sの面内での温度の均一性を高めるために例えば特開2006−131433号公報に提案されているように融液Lの上方のるつぼ内空間に断熱性構造物を配置することもできる。

0028

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。

0029

〔実施例1〕
図1(1)に示した成長装置100を用い、図1(3)に示したように種結晶110の全体を融液L中に浸漬して、SiC単結晶の成長を行なった。加熱温度は1780℃とし、浸漬深さXを(1)5mm、(2)2mm、(3)0mmの3通りとし、成長時間15時間とした。加熱温度は浸漬深さ0mmの位置で測定した温度である。各浸漬深さXについて得られた結果をそれぞれ図2(1)、(2)、(3)に種結晶110付近外観写真で示す。

0030

本発明により浸漬深さを5mmおよび2mmとした場合は、良好な平坦性を持つSiC単結晶が得られた(図2(1)、(2))。

0031

比較のために従来のように浸漬深さXを0とした場合は、多結晶化が生じてしまい、平坦性の良いSiC単結晶は得られなかった(図2(3))。
〔実施例2〕
加熱温度を1850℃とし、浸漬深さXを(1)5mm、(2)10mmの2通りとして、成長時間10時間としてSiC単結晶の成長を行なった。得られた結果を図3(1)、(2)に種結晶110付近の外観写真で示す。

0032

本発明により浸漬深さXを5mmとした場合は、良好な平坦性を持つSiC単結晶が得られた(図3(1))。

0033

浸漬深さXを10mmとした場合は、平坦性は確保されているが、SiC単結晶の成長は認められなかった。原因は、融液Lの内部に入り過ぎたことにより、必要な温度勾配が得られなかったためであると考えられる。

0034

本発明によれば、多結晶化を起こすことなく、平坦な成長表面を持つSiC単結晶が安定して得られるSiC単結晶の製造方法が提供される。

図面の簡単な説明

0035

本発明のSiC単結晶の製造方法を行なうための(1)溶液法単結晶成長装置の縦断面図、(2)比較として示した従来法の種結晶保持位置を示す縦断面図、(3)本発明による種結晶保持位置を示す縦断面図である。
加熱温度1780℃で浸漬深さを3通りに変えて結晶成長を行なった場合の種結晶付近の状態を示す外観写真である。
加熱温度1850℃で浸漬深さを2通りに変えて結晶成長を行なった場合の種結晶付近の状態を示す外観写真である。

符号の説明

0036

100成長装置
102黒鉛るつぼ
104 加熱手段
108引上げ軸
110SiC種結晶
112断熱性の密封容器
116熱電対
L融液
S融液面
B種結晶110の下面
T 種結晶110の上面

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