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技術 金属材料の酸洗方法

出願人 朝日化学工業株式会社
発明者 藤原和志出田健彦佐々木浩
出願日 2006年7月10日 (14年5ヶ月経過) 出願番号 2006-188929
公開日 2008年1月24日 (12年10ヶ月経過) 公開番号 2008-013838
状態 特許登録済
技術分野 化学的方法による金属質材料の清浄、脱脂
主要キーワード ニトフロンテープ 純炭酸ガス 熱間圧延処理 酸洗温度 無機酸水溶液 酸洗液中 金属材料表面 温水洗浄
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この項目の情報は公開日時点(2008年1月24日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

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課題

ミルスケールスケールと呼ばれる酸化物皮膜を越えて金属材料が溶解する腐食を防止し、速やかに酸洗しうる方法を提供する。

解決手段

本発明の酸洗方法は、酸洗液炭酸ガスバブリングながら金属材料の表面に接触させることを特徴とする。金属材料は鉄鋼材料などである。酸洗液は無機酸の水溶液などである。好ましくは酸洗液は酸洗腐食防止剤を含有する。

概要

背景

熱間圧延処理熱処理などが施された金属材料の表面には、一般にミルスケールと呼ばれる酸化物皮膜が形成されている。また、ボイラー熱交換器などを構成する金属材料の表面にも、スケールと呼ばれる酸化物皮膜が形成される。

かかる酸化物皮膜を除去するために、塩酸硫酸などの酸を含む酸洗液金属材料表面に接触させることにより酸化物皮膜を溶解して除去する、いわゆる酸洗が広く行われている。

金属材料の酸洗は速やかに行われることが好ましい。速やかに酸洗しうる方法としては、特許文献1〔特開昭62−243788号公報〕に記載されるように、酸洗液を空気でバブリングしながら金属材料の表面に接触させる方法が挙げられる。

特開昭62−243788号公報

概要

ミルスケール、スケールと呼ばれる酸化物皮膜を越えて金属材料が溶解する腐食を防止し、速やかに酸洗しうる方法を提供する。本発明の酸洗方法は、酸洗液を炭酸ガスでバブリングながら金属材料の表面に接触させることを特徴とする。金属材料は鉄鋼材料などである。酸洗液は無機酸の水溶液などである。好ましくは酸洗液は酸洗腐食防止剤を含有する。なし

目的

本発明は、酸洗液を炭酸ガスでバブリングながら金属材料の表面に接触させることを特徴とする前記金属材料の酸洗方法を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

酸洗液炭酸ガスバブリングしながら金属材料の表面に接触させることを特徴とする前記金属材料の酸洗方法

請求項2

金属材料が鉄鋼材料である請求項1に記載の酸洗方法。

請求項3

酸洗液が無機酸の水溶液である請求項1または請求項2に記載の酸洗方法。

請求項4

酸洗液が酸洗腐食防止剤を含む請求項1〜請求項3のいずれかに記載の酸洗方法。

技術分野

0001

本発明は、金属材料酸洗方法に関する。

背景技術

0002

熱間圧延処理熱処理などが施された金属材料の表面には、一般にミルスケールと呼ばれる酸化物皮膜が形成されている。また、ボイラー熱交換器などを構成する金属材料の表面にも、スケールと呼ばれる酸化物皮膜が形成される。

0003

かかる酸化物皮膜を除去するために、塩酸硫酸などの酸を含む酸洗液金属材料表面に接触させることにより酸化物皮膜を溶解して除去する、いわゆる酸洗が広く行われている。

0004

金属材料の酸洗は速やかに行われることが好ましい。速やかに酸洗しうる方法としては、特許文献1〔特開昭62−243788号公報〕に記載されるように、酸洗液を空気でバブリングしながら金属材料の表面に接触させる方法が挙げられる。

0005

特開昭62−243788号公報

発明が解決しようとする課題

0006

しかし、空気をバブリングさせる従来の酸洗方法では、表面の酸化物皮膜を越えて金属材料が溶解してしまう腐食と呼ばれる現象が起こることがあった。

0007

そこで本発明者らは、金属材料の腐食を防止しつつ、速やかに酸洗しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。

課題を解決するための手段

0008

すなわち本発明は、酸洗液を炭酸ガスでバブリングながら金属材料の表面に接触させることを特徴とする前記金属材料の酸洗方法を提供するものである。

発明の効果

0009

本発明の酸洗方法によれば、金属材料を腐食させることなく、酸化物皮膜を除去することができる。

発明を実施するための最良の形態

0010

本発明の方法により酸先しうる金属材料として代表的には、鉄、鋼、合金鋼特殊鋼)、鋳鉄などの鉄鋼材料が挙げらる。熱間圧延処理、熱処理などが施された鉄鋼材料の表面には通常、ミルスケールと呼ばれる酸化物〔Fe2O3〕の皮膜が形成されていることから、本発明の方法は、かかる熱間圧延処理、熱処理などが施された鉄鋼材料の酸洗に好ましく適用される。

0011

酸洗液としては、通常の酸洗に用いられると同様の酸の水溶液を用いることができ、代表的には塩化水素〔HCl〕、硫酸〔H2SO4〕などの無機酸の水溶液が挙げられる。無機酸水溶液における酸濃度は通常10g/L〜500g/Lであり、好ましくは酸として塩化水素を単独で用いる場合には20g/L〜200g/L、硫酸を単独で用いる場合には50g/L〜300g/Lである。

0012

酸洗液は、酸洗により金属材料から溶出した金属成分を含有していてもよい。例えば鉄鋼材料を酸洗する場合には、酸洗液中に2価の第一鉄イオン〔Fe2+〕、3価の第二鉄イオン〔Fe3+〕などとして鉄分が含有される。酸洗液中に含有し得る第一鉄イオンの濃度は通常200g/L以下であり、第二鉄イオンの濃度は通常5g/L以下である。

0013

酸洗液は酸洗腐食抑制剤を含有することが好ましい。酸洗腐食抑制剤は、酸化皮膜を越えて金属材料が浸食されることを抑制するために添加される添加剤であり、これを含有することで、金属材料の腐食をより一層、防止することができる。酸先腐食抑制剤としては、例えば化学工業(株)から市販されている「イビットNo.710N」、「イビットNo.620LT2」「ニューハイパーDS−2K」、「ニューハイパーDS−H」、「ニューハイパーDS−1N」など、スギムラ化学工業(株)から市販されている「ヒビロンA−5」、「スーパーヒビロンYA−9」などが挙げられる。酸洗液における酸洗腐食防止剤の濃度は通常0.02g/L〜10g/Lである。

0014

酸洗液にバブリングする炭酸ガスは、二酸化炭素濃度100容量%の純炭酸ガスが好ましいが、窒素ガスアルゴンガスなどの不活性ガスを含んでいてもよい。

0015

酸洗液のバブリングは通常、酸洗液中に炭酸ガスを吹き込むことにより行われる。炭酸ガスの吹込量は、酸洗液中でバブリングし得る量であればよく、静止状態の酸洗液1Lあたり0.05L/分〜2L/分(大気圧換算)の吹込量で吹き込むことにより酸洗液を十分に撹拌しながらバブリングすることが好ましい。

0016

酸洗液と金属材料の表面との接触は通常、酸洗液中に金属材料を浸漬することにより行われ、炭酸ガスは通常、浸漬された金属材料よりも下側から酸洗液中に吹き込まれる。金属材料は回分式で浸漬してもよいし、連続式で浸漬してもよい。また、炭酸ガスを酸洗液にバブリングしながら金属材料を浸漬してもよいし、酸洗液中に金属材料を浸漬したのちに炭酸ガスのバブリングを開始してもよい。

0017

酸洗温度は、通常50℃以上沸騰温度以下、好ましくは100℃以下である。

0018

金属材料を酸洗液中に浸漬することにより、金属材料の表面に酸洗液が接触し、表面の酸化物皮膜が溶出する。このとき、酸洗液は炭酸ガスでバブリングされているので、酸化物皮膜が速やかに溶出し、また、金属材料が腐食されることがない。

0019

酸洗後の金属材料は通常、酸洗液から金属材料を引き上げ水洗し、乾燥される。

0020

以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定されるものではない。

0021

なお、酸洗液の第二鉄イオン濃度は、以下の方法で定量した。
ホールピペットにより酸洗液1mLを取し、(1+2)硫酸〔98%硫酸1容量部を純水2容量部で希釈した硫酸〕5mLを加え、さらに2Nヨウ化カリウム水溶液ヨウ化カリウム濃度モル/Lの水溶液〕5mLを加えて5分間静置し、次いで純水100mLを加えた後、1/100Nチオ硫酸カリウム水溶液〔チオ硫酸カリウム濃度0.01モル/Lの水溶液〕で滴定することにより第二鉄イオン濃度を求めた。滴定は、チオ硫酸ナトリウム水溶液滴下することにより、溶液のが淡黄色となった時点で、デンプン指示薬3mLを加え、その後、更に滴下を続け、溶液の色が無色となった時点を終点とした。

0022

実施例1
表面にミルスケールが形成された熱間圧延鋼板〔縦30mm、横30mm、厚さ3mmの矩形状、表面積(S)は2160mm2=2.16cm2〕を試験片とし、その四辺をそれぞれ端から5mm幅保護テープ〔日東電工(株)製「ニトフロンテープ」〕により保護した。

0023

水に塩化水素〔HCl〕100g、第一鉄イオン70g、第二鉄イオン1gおよび酸洗腐食抑制剤〔朝日化学工業(株)製「イビットDS−2K」〕0.2gを含む酸洗液1Lを準備した。この酸洗液を酸洗槽に入れ、85℃に加熱し、同温度を維持したまま酸洗槽の底部から純炭酸ガスを吹き込み量100mL/分で8時間吹き込みバブリングさせた。試験片を浸漬する直前の酸洗液の第二鉄イオン濃度は1.4g/Lであった。

0024

その後、同温度、同吹き込み量で純炭酸ガスをバブリングさせながら、上記の試験片を酸洗液に浸漬したところ、ミルスケールの除去が進行した。試験片を酸洗液に浸漬してから、ミルスケールが完全に除去されたことが目視により確認されるまでに要した時間〔脱スケール時間〕は33.0秒であった。

0025

ミルスケールが完全に除去されたことを確認した後、直ちに試験片を酸洗液から引き上げ、冷水洗浄温水洗浄温風乾燥を行い、その後、試験片表面白色度分光光度計〔ミノルタ(株)製「CM−508c」〕によりL値として測定したところ、62であった。

0026

次いで、この試験片の質量〔M0(mg)〕を測定したのち、再び上記と同じ温度および吹込量で純炭酸ガスをバブリングした状態の上記酸洗液に浸漬時間〔t〕5分で浸漬し、その後、冷水洗浄、温水洗浄、温風乾燥を行い、再び質量〔M(mg)〕を測定し、浸漬時間〔t=5分〕および試験片の表面積(S=2.16cm2)から式(1)
腐食速度=(M0−M)/S/t〔mg/cm2/分〕・・・(1)
により腐食速度を求めたところ、0.42mg/cm2/分であった。
結果を第1表にまとめて示す。

0027

比較例1
純炭酸ガスに代えて空気を吹き込んだ以外は実施例1と同様に操作した。結果を第1表に示す。

0028

比較例2
純炭酸ガスを吹き込まなかった以外は実施例1と同様に操作した。結果を第1表に示す。

0029

第 1 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
ガス吹込量 Fe3+脱スケール時間白色度腐食速度
(mL/分) (g/L) (秒) (mg/cm2/分)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例1純炭酸ガス100 1.4 33.0 62 0.42
─────────────────────────────────────
比較例1 空気 100 5.0 34.2 62 0.80
比較例2 − − 1.9 40.7 61 0.33
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
酸:塩化水素〔HCl〕(100g/L)
酸洗腐食防止剤:イビットDS−2K(0.2g/L)

0030

実施例2〜実施例6
酸洗腐食抑制剤〔イビットDS−2K〕に代えて酸洗腐食抑制剤〔朝日化学工業(株)製「ニューハイパーDS−2K」〕0.2gを用い、純炭酸ガスの吹込量を20mL/分〔実施例2〕、50mL/分〔実施例3〕、100mL/分〔実施例4〕、300mL/分〔実施例5〕、500mL/分〔実施例6〕とした以外は実施例1と同様に操作した。結果を第2表に示す。

0031

比較例3
純炭酸ガスを吹き込まなかった以外は実施例2と同様に操作した。結果を第2表に示す。

0032

第 2 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
ガス吹込量 Fe3+脱スケール時間白色度腐食速度
(mL/分) (g/L) (秒) (mg/cm2/分)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例2純炭酸ガス20 1.7 27.2 61 0.32
実施例3 純炭酸ガス 50 1.7 25.4 61 0.32
実施例4 純炭酸ガス 100 1.7 23.5 61 0.33
実施例5 純炭酸ガス 300 1.7 18.7 61 0.34
実施例6 純炭酸ガス 500 1.7 16.2 61 0.35
─────────────────────────────────────
比較例3 − − 1.7 30.9 61 0.33
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
酸:塩化水素〔HCl〕(100g/L)
酸洗腐食防止剤:ニューハイパーDS−2K(0.2g/L)

0033

実施例7
酸洗液として、水に硫酸〔H2SO4〕300g、第一鉄イオン60g、第二鉄イオン1gおよび酸洗腐食抑制剤〔朝日化学工業(株)製「イビットNo.600LT2」〕0.7gを含む酸洗液1Lを準備した。この酸洗液を95℃に加熱し、同温度を維持したまま純炭酸ガスを吹込量100mL/分で5分間吹き込みバブリングさせた。その後、実施例1と同様に操作した。結果を第3表に示す。

0034

比較例4
純炭酸ガスを吹き込まなかった以外は実施例7と同様に操作した。結果を第3表に示す。

0035

第 3 表
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
ガス吹込量 Fe3+脱スケール時間白色度腐食速度
(mL/分) (g/L) (秒) (mg/cm2/分)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例7純炭酸ガス100 1.7 78.0 57 0.28
─────────────────────────────────────
比較例4 − − 1.6 91.0 56 0.24
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
酸:硫酸〔H2SO4〕(300g/L)
酸洗腐食防止剤:イビットNo.600LT2(0.7g/L)

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