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技術 二酸化炭素の発生量の測定装置および測定方法

出願人 株式会社三井化学分析センター
発明者 浅沼正八木正
出願日 2006年5月31日 (14年5ヶ月経過) 出願番号 2006-152002
公開日 2007年12月13日 (12年10ヶ月経過) 公開番号 2007-322223
状態 未査定
技術分野 化学的手段による非生物材料の調査、分析
主要キーワード スリ合わせ クーロメータ 含炭素化合物 空気ボンベ 工業標準 送りデータ 本セット デットスペース
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2007年12月13日)のものです。
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課題

危険な試薬を使わず、煩雑な操作をすることなく二酸化炭素発生量を測定できる装置および測定方法を提供することである。

解決手段

含酸素ガスの導入口を有する反応部と反応部に連結された二酸化炭素は吸着せず水、アンモニアを吸着する担体充填した容器と二酸化炭素を吸着する担体を充填した容器を直列に連結したユニット切替え可能に2組以上配置した吸着部、該吸着部を加熱できる加熱部、吸着部の各部に吸着されたガス量を計量する計量部および各部を連結する連結部よりなることを特徴とする二酸化炭素の発生量の測定装置である。

概要

背景

環境における物質の安定性を測定するための装置としては種々のものが公知であり、例えば、微生物などの作用で炭素含有化合物好気的に分解する経緯を連続的に測定する方法として、消費した酸素を自動的に補完することで測定を行い反応の様子を知ることができる装置が既にクーロメーターとして市販されている。この装置は発生する二酸化炭素吸着剤吸着することで系から除き必要な酸素量の補完に要する電気量に変えて自動的に追跡する極めて優れた方法である(例えば大電気株式会社製BOD測定装置)。この方法は優れているが水に分散した状態での測定しかできず、コンポスト中での含炭素化合物の分解の過程を見ることには適用できない。炭素含有化合物をコンポスト中に埋没して分解させ、その過程を知ることは工業的に重要な問題であり、JIS K 6953(ISO14855)として試験法が開示されている(非特許文献1)が、実行においては二酸化炭素の発生を経時的に知るためには煩雑な滴定法などによることが必要であり、多くの手間がかかるだけではなく、危険な試薬を多量に扱う必要があるなどの問題がある。

二酸化炭素の発生量を、固体アルカリと二酸化炭素を反応させ量することで知る方法も知られている(特許文献1)が、この方法は、アルカリの出入、秤量の繰返しを自動的に行うことが困難であり、二酸化炭素の発生量を経時的に知るには煩雑な操作が必要である。
日本工業標準JIS K6953
特開2003−329672号公報

概要

危険な試薬を使わず、煩雑な操作をすることなく二酸化炭素の発生量を測定できる装置および測定方法を提供することである。含酸素ガスの導入口を有する反応部と反応部に連結された二酸化炭素は吸着せず水、アンモニアを吸着する担体充填した容器と二酸化炭素を吸着する担体を充填した容器を直列に連結したユニット切替え可能に2組以上配置した吸着部、該吸着部を加熱できる加熱部、吸着部の各部に吸着されたガス量を計量する計量部および各部を連結する連結部よりなることを特徴とする二酸化炭素の発生量の測定装置である。なし

目的

本発明の目的は、上記問題点を解決し煩雑な操作をすることなく二酸化炭素の発生量を測定できる装置および測定方法を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

含酸素ガスの導入口を有する反応部と反応部に連結された二酸化炭素吸着せず水、アンモニアを吸着する担体充填した容器と二酸化炭素を吸着する担体を充填した容器を直列に連結したユニット切替え可能に2組以上配置した吸着部、該吸着部を加熱できる加熱部、吸着部の各部に吸着されたガス量を計量する計量部および各部を連結する連結部よりなることを特徴とする二酸化炭素の発生量測定装置

請求項2

計量部の二酸化炭素量濃度を測定することで発生二酸化炭素を測定する検知部をさらに有する請求項1に記載の測定装置。

請求項3

請求項1に記載の装置を用いて、反応部に炭素含有化合物および炭素含有化合物を好気的に分解する微生物を導入し、一定時間ごとにユニットを切替えて時間の経過に対応した二酸化炭素の発生量を測定することを特徴とする二酸化炭素の発生量の測定方法

技術分野

0001

本発明は、二酸化炭素発生量を測定することができる装置およびそれを用いた発生量を測定する方法に関する。詳しくは特定の吸着部、吸着部を加熱できる加熱部、吸着部より発生するガス量を計量する計量部を設けた二酸化炭素の発生量の測定装置およびそれを用いた測定方法である。

背景技術

0002

環境における物質の安定性を測定するための装置としては種々のものが公知であり、例えば、微生物などの作用で炭素含有化合物好気的に分解する経緯を連続的に測定する方法として、消費した酸素を自動的に補完することで測定を行い反応の様子を知ることができる装置が既にクーロメーターとして市販されている。この装置は発生する二酸化炭素は吸着剤で吸着することで系から除き必要な酸素量の補完に要する電気量に変えて自動的に追跡する極めて優れた方法である(例えば大電気株式会社製BOD測定装置)。この方法は優れているが水に分散した状態での測定しかできず、コンポスト中での含炭素化合物の分解の過程を見ることには適用できない。炭素含有化合物をコンポスト中に埋没して分解させ、その過程を知ることは工業的に重要な問題であり、JIS K 6953(ISO14855)として試験法が開示されている(非特許文献1)が、実行においては二酸化炭素の発生を経時的に知るためには煩雑な滴定法などによることが必要であり、多くの手間がかかるだけではなく、危険な試薬を多量に扱う必要があるなどの問題がある。

0003

二酸化炭素の発生量を、固体アルカリと二酸化炭素を反応させ量することで知る方法も知られている(特許文献1)が、この方法は、アルカリの出入、秤量の繰返しを自動的に行うことが困難であり、二酸化炭素の発生量を経時的に知るには煩雑な操作が必要である。
日本工業標準JIS K6953
特開2003−329672号公報

発明が解決しようとする課題

0004

本発明の目的は、上記問題点を解決し煩雑な操作をすることなく二酸化炭素の発生量を測定できる装置および測定方法を提供することである。

課題を解決するための手段

0005

本発明者らは上記問題点を解決して二酸化炭素の発生量が測定できる自動化が可能な装置について鋭意検討し、特定の機能を有する部位を組合せることで上記課題が解決できることを見出し本発明を完成した。

0006

即ち、本発明は、含酸素ガスの導入口を有する反応部と反応部に連結された二酸化炭素は吸着せず水、アンモニアを吸着する担体充填した容器と二酸化炭素を吸着する担体を充填した容器を直列に連結したユニット切替え可能に2組以上配置した吸着部、該吸着部を加熱できる加熱部、吸着部の各部に吸着されたガス量を計量する計量部および各部を連結する連結部よりなることを特徴とする二酸化炭素の発生量の測定装置である。

0007

本発明はまた、上記装置を用いて、反応部に炭素含有化合物および炭素含有化合物を好気的に分解する微生物を導入し一定時間ごとにユニットを切替えて時間の経過に対応した二酸化炭素の発生量を測定することを特徴とする二酸化炭素の発生量の測定方法である。

発明の効果

0008

本発明の装置は、微生物の作用などで継続的に発生する少量の二酸化炭素の量を自動的に測定することが可能であり工業的に極めて価値がある。

発明を実施するための最良の形態

0009

本発明において反応部とは、何らかの反応によって二酸化炭素を発生する部分であり、本発明を適用するに好ましい態様としては比較的少量の二酸化炭素を長時間に渡って発生するような反応をする部分である。具体的には微生物などによって炭素含有化合物を分解し二酸化炭素を生成するような反応をする部分であり、密閉された容器で必要に応じ攪拌できる装置を具備し、空気などの含酸素ガスを導入し、それに伴い容器内のガスを排出できる口を設けたものを例示することができる。

0010

本発明において吸着部は、反応部に連結された二酸化炭素は吸着せず水、アンモニアを吸着する担体を充填した容器と二酸化炭素を吸着する担体を充填した容器を直列に連結したユニットを切替え可能に2組以上配置した構造であり、担体を充填した容器としては、容器内を流通するガスと担体が十分に接触できる形状のものが好ましくL/Dが比較的大きい円筒形パイプ状のものが好ましく利用できる。また、二酸化炭素を吸着せず水、アンモニアを吸着する担体としては、そのような性質を有するものであればどのようなものであっても良いが、具体的には分子篩として知られるゼオライト系の担体が好ましく利用でき、モレキュラーシーブ3Aとして知られるゼオライトが好ましく例示される。形状としては特に制限はないが、ガスとの接触、加熱、冷却が容易であるなどの特性を有するものが好ましく、顆粒状あるいは粉末状のものが好ましく例示できる。また、二酸化炭素を吸着する担体としては、そのような性質を有するものであればどのようなものであっても良いが、具体的には分子篩として知られるゼオライト系の担体が好ましく利用でき、モレキュラーシーブ4Aとして知られるゼオライトが好ましく例示される。また、炭酸カルシムを900℃以上で焼成することで得られる酸化カルシウムなど可逆的に二酸化炭素と反応するものであっても良い。これらの形状としては特に制限はなく、上記と同様の特性を有するものが好ましく例示できる。

0011

担体の充填量としては、発生する二酸化炭素の量および測定時間によって担体ごとに知られている吸着量によって余裕を見て定めれば良い。

0012

担体を充填された容器は、反応部に連結されるが、ガスが導入される方向に対して、二酸化炭素を吸着せず水、アンモニアを吸着する担体が充填された容器、次いで直列に、二酸化炭素を吸着する担体を充填した容器の順に連結される。連結部には、切離し、分岐が可能となるバルブが装着されているのが好ましい。この連結されたユニットは順次用いるために2組以上配置されているのが好ましく、順次切替え可能なように連結部にはバルブを装着してあるのが好ましい。

0013

これらの容器は、加熱可能なように加熱部が設けられる。加熱部としては、担体が充填された容器を担体が二酸化炭素を脱着できる温度に加熱できる温度、酸化カルシウムであれば900℃以上、ゼオライトを使用する場合には300℃程度に加熱保持できるような能力を有するものであれば良く特に制限はなく、温風を発生させる装置と容器を覆う槽からなるような装置、あるいはリボンヒーターのようなものでも利用可能であるが、温度を制御できる機能を付加したものが好ましく例示される。

0014

本発明において吸着部の各部に吸着されたガス量を計量する計量部としては、加熱等により担体から脱着したガスを計量できるものであればどのようなものでも良い。

0015

本発明においては、計量部の二酸化炭素濃度を測定することで発生二酸化炭素を測定する検知部をさらに有することが好ましい。

0016

具体的には、脱着したガスを予め真空にされ圧力を測定できるようにした容量が既知の計量部に導入すれば、脱着したガス量を圧力の変化で知ることができる。二酸化炭素を吸着する担体には二酸化炭素以外が吸着されていないことを予め別途確認すれば、脱着したガスを全量容器に導入して圧力変化を知ることのみで二酸化炭素の発生量を知ることができる。また、検知部により計量部のガス中の二酸化炭素濃度を知ることで吸着部に吸着されたガスが二酸化炭素であることを確認し、さらには、吸着部のデッドスペースの未反応含酸素ガス量を補正することもできる。

0017

検知部としてはガスクロマトグラフィー赤外吸収スペクトルなど二酸化炭素濃度を測定可能なものであれば良い。二酸化炭素濃度を知ることは周知の技術であり、上記の他に周知技術をさらに組合せることでより精度等を向上させることも可能である。

0018

上記各部を組合せた本発明の測定装置は、さらに以下のような周知技術を組合せることで反応部に材料を仕込んで反応をスタートすれば、以後の操作を全て自動的に行い得られたデータを集計し結果を出力する装置とすることができる。

0019

上記各部の組合せを連結部で連結し各連結部に駆動機付きのバルブを設けて、各部の連結、切離しをコンピューターで制御することは周知の技術である。

0020

また、吸着したガスの脱着のため加熱部を一定のタイミングで稼動させ、脱着したガスを、圧力に比例した信号を出力できる圧力計、二酸化炭素濃度を出力できるガスクロマトグラフィーなどの装置を組込んだ計量部に導入し、計量部の圧力および二酸化炭素濃度等の測定結果をコンピューターに送りデータをまとめ二酸化炭素の発生量を算出して結果を出力するなどの操作も周知である。

0021

さらに、測定が終了した吸着部のユニットを加熱、脱気、冷却して再生し、再度適当なタイミングで活用することを自動的にバルブの操作で行うことも周知である。

0022

本発明の装置を用いて、好気的に分解する微生物を利用し炭素含有化合物を分解して二酸化炭素を生成する反応に適用して時間の経過に対応した二酸化炭素の発生量を測定する二酸化炭素の発生量の測定に際しては、反応部に微生物あるいは、微生物を含むコンポストなどと試料である炭素含有化合物を混合して導入し、ガスの導入口より空気などの酸素含有ガスを導入し流量を制御し必要に応じ流速とか積算値を記録しながら装置を稼動させることで二酸化炭素の発生量を測定することができる。この場合、必要に応じ前段のゼオライトに吸着したアンモニアを脱着して量を測定することで、アンモニアの発生量を測定することもできる。この場合、水の蒸気圧が小さくまたアンモニアが水に溶解しやすいので、ガスの捕集計量についてはより高温で行うなどの工夫をすることが好ましい。こうすることでアンモニアと二酸化炭素の発生量を同時に分析することができる。また、全体のマスバランスから発生する水分を算出することも可能である。

0023

上記二酸化炭素の発生量の測定に際しては、吸着部の単位を反応部から遮断した後に計量部と連結し吸着部の単位を加熱することなく真空にした後に系を遮断し吸着部のユニットを加熱して測定すると計量部に吸着部のデットスペースのガスを混入させないなどの工夫もできる。

0024

実施例1
外部にヒータを外部に有する内径10mm、内容積約100mlの円筒形の筒を2本連結し、それぞれに巴工業株式会社製モレキュラーシーブ3Aパウダー100gと同4Aパウダー100gをそれぞれ充填したカラムを連結する3組のユニットからなる吸着部の1組に100mg/Lの二酸化炭素を有する露点が40℃の空気(51mg/L)を1L/hで12時間通じる。12時間経過後、混合空気は別の組に導入し、最初の組はバルブの操作により系から切離す。次いで、真空ポンプに連結し1秒間で0.01mmHgまで減圧する。さらに真空に保持された内容積2000mlのタンクに連結する。この状態で、モレキュラーシーブ3Aを入れたカラムから切離し、4Aを入れたカラムを加熱して250℃で1時間処理し次いでタンクはカラムから切離す。次いでカラムは真空ポンプに連結しさらに20分間0.001mmHg以下で処理する。

0025

次いで、タンクを20℃に保持してその圧力を計量する。カラムに連結する前の圧力からの変化から、定法によりモレキュラーシーブ4Aに吸着した二酸化炭素量を算出することができる。変化は230mmHgに相当する。この操作を引続き10回繰返すと平均の圧力は229mmHg±30mmHgであり、二酸化炭素の吸着量を精度良く測定できることが判る。上記カラムに反応部を連結し反応部に少量の二酸化炭素を発生する試料を導入し、さらに反応部に空気を導入すれば連続的に二酸化炭素の発生量が測定できることが理解できる。

0026

実施例2
内容積が150リットルである恒温槽に直径100mmで長さ500mmの円筒形のガラス製で両端にスリ合わせで10mmのガラス管付きの蓋で密閉できる容器を9本セットする。その内3本にはコンポスト(自治体コンポスト工場製)210gのみを、次の3本にはコンポスト210gとセルロースパウダー(Macherey−Nagel社製)15.5gを混合したものを均一に充填する。容器の両端に設けられたガラス管を経由して、1方には、空気ボンベ(太陽日酸社製)よりレギュレーターを経由して減圧した空気を流量計(STEC社製)により10ml/minに制御し、さらに水を入れたバブラー(TokyoKoshin社製)を経由して導入する。この際バブラーは恒温槽内に入れて温度を58±2℃に制御する。一方から取出したコンポストで反応した空気は、それぞれ外部にヒータを取付けた内径10mm、内容積約100mlの円筒形の筒を2本連結し、それぞれに巴工業株式会社製モレキュラーシーブ3Aパウダー100gと同4Aパウダー100gをそれぞれ充填したカラムを連結したものを3組準備したものの1組に連結する。12時間経過後に、反応槽から取出されたガスは次の組に導入し、最初の組はバルブの操作により系から切離される。切離される組は、(真空ポンプに連結され1秒間で0.01mmHgまで減圧され)ついで真空に保持された内容積500mlのタンクに連結される。この状態で、モレキュラーシーブ3Aを入れたカラムから切離し、4Aを入れたカラムを加熱して250℃で1時間処理し次いでタンクはカラムから切離す。次いで、カラムは真空ポンプに連結しさらに20分間0.001mmHg以下で処理する。二酸化炭素が最も発生した時に10時間で発生した二酸化炭素は圧力変化85mmHgより11mg/10時間である。

0027

本発明の装置を利用することで微量の二酸化炭素の発生量を自動的に測定することが可能になり、微生物分解の経過を測定するに有用である。

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