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技術 磁性塗料の製造方法及び磁気記録媒体

出願人 マクセルホールディングス株式会社
発明者 菜切和彦久世定
出願日 2006年3月13日 (14年8ヶ月経過) 出願番号 2006-066855
公開日 2007年9月20日 (13年2ヶ月経過) 公開番号 2007-242198
状態 特許登録済
技術分野 磁気記録担体 磁気記録媒体の製造
主要キーワード 位置調整ネジ 耐磨耗性材料 耐摩耗鋼 高圧噴霧 分散面 テーパ形 白色光干渉法 粒状アルミナ
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (5)

課題

超微粒子磁性粉末が良好に分散された磁性塗料の製造方法を提供する。またこの方法で得られた磁性塗料を用いて高密度記録特性にすぐれた磁気記録媒体を提供することを目的とする。

解決手段

平均粒子径が50nm未満の磁性粉末結合剤樹脂とを含む磁性塗料の製造方法において、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程と、メディア型分散機による分散工程を含むこと特徴とする。

概要

背景

磁気記録媒体には様々な用途があるが、特にデータバックアップ用磁気記録媒体にはコンピュータテープハードディスクが主流であり、データバックアップ用コンピュータテープでは1巻あたり100GB以上の記憶容量のものが商品化されている。一方、ハードディスクの記憶容量も今後さらなる大容量化すすむため、バックアップテープ高容量化は不可欠である。また、磁気記録媒体の高容量化のためには、記録波長をますます短くすること、およびトラック幅を小さくすることが必要不可欠である。

高容量コンピュータテープは、一般に、磁性粉末バインダ樹脂中に分散させた磁性塗料を、可撓性支持体上に塗布して製造される。磁気記録媒体の高密度化に対応して、使用される磁性粉末の粒子径は小さくなり、飽和磁化σsに代表される磁気エネルギーの大きな強磁性金属粉未を使用するようになってきている。ところが、磁性粉末は、微粒子化や高磁気エネルギー化するほど、個々の粒子凝集力が強まることが知られている。

また、磁気記録媒体は、表面平滑化によるスペーシングロスの低減、磁性層薄層化、表面欠陥によるドロップアウトの低減、磁性粉末の保磁力分布の均一化、長時間かつ多数回の使用に耐えうる高耐久性のいずれをも兼ね備えていることが求められている。これらの要件を満たすには、磁性塗料が十分に分散されていることが必要となってくる。

一般に、磁性塗料は、針状、粒状、板状などの磁性粉末、バインダ樹脂、有機溶剤およびその他の必要成分からなる塗料組成物を、分散容器内に金属、セラミックスガラスなどの分散用メディア充填したボールミルサンドミルのようなメディア型分散機を使用して分散され、製造される。

しかしながら、前述したように、磁気記録媒体の高容量化に伴う磁性粉末の微粒子化と高磁気エネルギー化により磁性粉末の凝集力が大きくなり、磁性粉末などを磁性塗料中に均一に分散させることが困難になってきた。

このような問題に対して、メディア型分散機と他の分散工程を組み合わせる提案がなされている。例えば、磁性塗料材料を混合し、分散が終了した磁性塗料用の組成物に超音波照射して均一に分散させる試み(特許文献1)や、サンドミルによる分散終了後、塗布工程の直前超音波分散高圧ホモジナイザー等の分散工程を設ける試み(特許文献2)や、サンドミルにより分散する工程と超音波により分散する工程を組み合わせた試み(特許文献3)がなされている。

特開平10−251561号公報
特開2003−115107号公報
特開2005−146187号公報

概要

超微粒子磁性粉末が良好に分散された磁性塗料の製造方法を提供する。またこの方法で得られた磁性塗料を用いて高密度記録特性にすぐれた磁気記録媒体を提供することを目的とする。平均粒子径が50nm未満の磁性粉末と結合剤樹脂とを含む磁性塗料の製造方法において、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程と、メディア型分散機による分散工程を含むこと特徴とする。

目的

本発明は、このような事情に照らして、超微粒子磁性粉末が良好に分散された磁性塗料の製造方法を提供すること、またこの方法で得られた磁性塗料を用いて高密度記録特性にすぐれた磁気記録媒体を提供することを目的としている。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

平均粒子径が50nm未満の磁性粉末結合剤樹脂とを含む磁性塗料の製造方法において、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程と、メディア型分散機による分散工程を含むこと特徴とする磁性塗料の製造方法。

請求項2

請求項1に記載の磁性塗料の製造方法において、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程を経て、メディア型分散機による分散工程を行うことを特徴とする磁性塗料の製造方法。

請求項3

請求項1に記載の磁性塗料の製造方法において、メディア型分散機による分散工程を経て、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程を行うことを特徴とする磁性塗料の製造方法。

請求項4

請求項1に記載の磁性塗料の製造方法において、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程を経て、メディア型分散機による分散工程を行い、さらに、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程を行うことを特徴とする磁性塗料の製造方法。

請求項5

請求項1ないし4に記載の製造方法で得られた磁性塗料を用いて製造された磁気記録媒体

技術分野

0001

本発明は、磁性塗料の製造方法と、この方法により得られた磁性塗料を用いて製造された磁気記録媒体に関し、特に、超微粒子磁性粉末を含む磁性塗料の製造方法と、この方法により得られた磁性塗料を用いて製造された、磁気特性電磁変換特性にすぐれる磁気記録媒体に関する。

背景技術

0002

磁気記録媒体には様々な用途があるが、特にデータバックアップ用磁気記録媒体にはコンピュータテープハードディスクが主流であり、データバックアップ用コンピュータテープでは1巻あたり100GB以上の記憶容量のものが商品化されている。一方、ハードディスクの記憶容量も今後さらなる大容量化すすむため、バックアップテープ高容量化は不可欠である。また、磁気記録媒体の高容量化のためには、記録波長をますます短くすること、およびトラック幅を小さくすることが必要不可欠である。

0003

高容量コンピュータテープは、一般に、磁性粉末バインダ樹脂中に分散させた磁性塗料を、可撓性支持体上に塗布して製造される。磁気記録媒体の高密度化に対応して、使用される磁性粉末の粒子径は小さくなり、飽和磁化σsに代表される磁気エネルギーの大きな強磁性金属粉未を使用するようになってきている。ところが、磁性粉末は、微粒子化や高磁気エネルギー化するほど、個々の粒子凝集力が強まることが知られている。

0004

また、磁気記録媒体は、表面平滑化によるスペーシングロスの低減、磁性層薄層化、表面欠陥によるドロップアウトの低減、磁性粉末の保磁力分布の均一化、長時間かつ多数回の使用に耐えうる高耐久性のいずれをも兼ね備えていることが求められている。これらの要件を満たすには、磁性塗料が十分に分散されていることが必要となってくる。

0005

一般に、磁性塗料は、針状、粒状、板状などの磁性粉末、バインダ樹脂、有機溶剤およびその他の必要成分からなる塗料組成物を、分散容器内に金属、セラミックスガラスなどの分散用メディア充填したボールミルサンドミルのようなメディア型分散機を使用して分散され、製造される。

0006

しかしながら、前述したように、磁気記録媒体の高容量化に伴う磁性粉末の微粒子化と高磁気エネルギー化により磁性粉末の凝集力が大きくなり、磁性粉末などを磁性塗料中に均一に分散させることが困難になってきた。

0007

このような問題に対して、メディア型分散機と他の分散工程を組み合わせる提案がなされている。例えば、磁性塗料材料を混合し、分散が終了した磁性塗料用の組成物に超音波照射して均一に分散させる試み(特許文献1)や、サンドミルによる分散終了後、塗布工程の直前超音波分散高圧ホモジナイザー等の分散工程を設ける試み(特許文献2)や、サンドミルにより分散する工程と超音波により分散する工程を組み合わせた試み(特許文献3)がなされている。

0008

特開平10−251561号公報
特開2003−115107号公報
特開2005−146187号公報

発明が解決しようとする課題

0009

しかし、平均粒子径が50nm未満の超微粒子磁性粉末を分散するには前記サンドミルの分散の後に超音波を照射しても分散の向上は不十分で、磁気特性の向上も満足のいくものではなく、超微粒子磁性粉末の特性を十分に引き出すことができなかった。特に粒状の超微粒子磁性粉の十分な分散は従来の分散技術では困難であった。

0010

本発明は、このような事情に照らして、超微粒子磁性粉末が良好に分散された磁性塗料の製造方法を提供すること、またこの方法で得られた磁性塗料を用いて高密度記録特性にすぐれた磁気記録媒体を提供することを目的としている。

課題を解決するための手段

0011

上記の課題を達成するために、本発明者らは平均粒子径が50nm未満の磁性粉末と結合剤樹脂とを含む磁性塗料の分散工程について鋭意検討した結果、磁性塗料の分散工程を下記の構成とすることにより、上記目的を達成し、本発明をなすにいたった。

0012

すなわち、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程と、メディア型分散機による分散工程とを含むこと特徴とする。

発明の効果

0013

本発明の磁性塗料の製造方法では、所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機による分散工程と、メディア型分散機による分散工程を含むために、メディア型分散機による塗料分散が効率よく行われ、高度に分散された磁性塗料を提供することができ、この磁性塗料を用いることで、粗さが平滑で磁気特性のすぐれた磁性層を形成することができる。その結果、短波長記録特性のすぐれた磁気記録媒体を提供することができる。

発明を実施するための最良の形態

0014

本発明の磁性塗料の製造方法で用いる所定の間隔を隔て対向し、所定の速度で相対移動する一対の分散面を有する分散機(微小間隔高速剪断型分散機と称する)について説明する。図1に一例の微小間隔高速剪断型分散機の断面図を示した。この分散機は、分散容器5内に、不図示のモータにより駆動され回転する回転ロータ4を備え、回転ロータ4には第2分散面2aを有する円環状の第2分散部2が取り付けられている。第2分散部2と重なるように第1分散面1aを有する円環状の第1分散部1が、バネ3を介して分散容器5に回転ロータ4の回転軸方向に移動可能に取り付けられており、第2分散部2に付勢されている。第1分散面1aと第2分散面2aとは、対向して重なり合っている。第1分散面1aと第2分散面2aとは鏡面状に平滑に仕上げられている。第1分散面1aと第2分散面2aとは耐摩耗鋼セラミックなどの耐磨耗性材料により構成されている。分散容器5には、不図示の磁性塗料を分散容器5内の回転ロータ4、第1分散部1、第2分散部2で囲まれた空間に供給するための塗料供給孔5aと塗料を排出するための塗料排出孔5bとが設けられている。

0015

この分散機の動作について説明する。塗料供給孔5aから、分散工程に供する磁性塗料を供給し、前記分散容器5内の回転ロータ4、第1分散部1、第2分散部2で囲まれた空間が磁性塗料で満たされた後、回転ロータ4を所定の回転数で回転させる。供給圧力により磁性塗料は第1分散面1aと第2分散面2aとで形成されている隙間に侵入し始める。第1分散面1aと第2分散面2aとの当接面は磁性塗料により押し広げられ所定の間隔を有する一対の分散面を形成する。第1分散面1aは静止しており、第2分散面2aは高速で回転しているために、前記一対の分散面は相対的に高速で移動することになり前記一対の分散面に挟まれた磁性塗料は高剪断力を受け、磁性塗料中の磁性粉末やその他の非磁性粉末の各粒子が分散される。前記一対の分散面の間隔は磁性塗料の供給圧力、バネ3の弾性、磁性塗料の粘度などにより決定されるので、これらを制御することにより、所望の値に設定することができる。また、この間隔は、第1分散部1の回転軸方向の動きを検知する位置センサを配設することで、モニタすることができる。

0016

前記一対の分散面の間隔は、目的、用途に応じて任意に設定することができるが、1〜100μmであることが好ましい。この範囲が好ましいのは、1μm未満では間隔が微小すぎて塗料の単位時間当たりの処理量が小さくなりすぎたり、塗料をこの分散機で処理するときの供給圧力が大きくなりすぎて実用的でなくなり、100μmを越えると剪断力が小さくなって塗料の分散が十分できなくなるためである。

0017

前記一対の分散面の相対移動速度は、10〜100m/sが好ましい。この範囲が好ましいのは、10m/s未満では剪断力が小さくなって塗料の分散が十分できなくなり、100m/sを超えると分散面を移動させるための動力が著しく大きくなり実用的でなくなるからである。一対の分散面の形状も任意に設定でき、前述の二枚の円環の他に、例えば、二重円筒であってもよい。

0018

このような分散機の具体例としては、エムテクニック(株)社製のクレSS5がある。

0019

前記一対の分散面の間隔は、前述のメカニズムで設定してもよいし、図2に示したような、ネジ等で機械的に調整する機構としてもよい。通常、数10μm以上の間隔を形成する場合には、機械的に調整するのが好ましく、それ未満の場合は前述のメカニズムで調整するのが好ましい。

0020

前記一対の分散面の形状は、図4の(a)のように塗料の進入側の間隔が広くなっていないものでもかまわないが、(b)のように第1分散部1、第2分散部2の少なくとも一方の部品テーパ加工して塗料の進入側の間隔を広くすると目標分散レベルより粒子径の大きな二次粒子を容易に引き込んで分散することができるので好ましい。テーパ形状は(b)のように直線状であってもよいし、(c)のように曲線状であってもよいし、階段状であってもよい。

0021

分散容器5内の磁性塗料の移動経路図3で示したように、回転ロータ4の外側から内側へとすることも可能である。このようにすると、第1分散面1aと第2分散面2aとで形成される一対の分散面を塗料が通過する際に、遠心力の作用を受けて、比較的大粒子径の二次粒子は通過が困難になり、通過ができないか、通過に長時間を要するために良好に分散され分散レベルのより良好な塗料が得られるので好ましい。

0022

このような、微小間隔高速剪断型分散機は、分散メディアを使用しないので、メディア摩耗に起因するコンタミ混入がなく、一対の分散面の間隔を適宜に選択することにより、その間隔より大きな、粗大粒子は通過させないため、塗料中の粗大粒子の粒子径の上限値を設定することができるので次工程のメディア型分散機による分散工程での分散効率飛躍的に向上する。また、メディア型分散機による分散工程の後に、一対の分散面の間隔を10μm以下にして微小間隔高速剪断型分散機による分散工程を行うと、塗料に極めて高い剪断力を付与できるので、塗料粘度の低減、再凝集の抑制、磁気特性の向上などの効果が得られる。

0023

本発明の磁性塗料の製造方法では、前述の微小間隔高速剪断型分散機で塗料を分散する工程とメディア型分散機で塗料を分散する工程とを含むものである。

0024

メディア型分散機は、塗料を分散メディアと共に分散容器の中で攪拌して塗料を分散するもので、磁性塗料の分散に幅広く使われている。特に、微粒子の磁性粉末を分散するにあたっては、メディアの粒子径を小さく、密度を大きくする方法が有効であり、粒子径が2mm以下のジルコニアビーズが好ましく用いられる。しかし、メディアの粒子径を小さくすると、粒子径の小さな磁性粉末の分散に対しては有効であるが、メディア型分散機による分散工程を行う前の磁性塗料中の磁性粉末やその他の非磁性粉末の二次粒子(粗大粒子)に対して、その粒子径が大きい場合には、分散能力が低下する傾向がある。つまり、微粒子分散メディアを使用して有効に塗料分散を行うためには、分散前の磁性塗料の二次粒子径を十分小さくしておくことが好ましい。このために、従来より後述する混合工程、混練工程および希釈工程が設けられるが、平均粒子径が50nm未満の微粒子磁性粉末を分散する場合には、分散前の磁性塗料の二次粒子径を十分小さくすることが困難であり、メディア型分散機による分散が十分有効に行えているとはいえなかった。また、メディア型分散機による分散工程を経た磁性塗料は、比較的粘度が高く、磁性塗料を非磁性支持体に塗布して磁性層を形成する際に、塗料の粘度調整のため多量の溶剤投入しなければならず、その際に、磁性粉末の再凝集が生じ、磁気記録媒体の性能が低下する場合があった。

0025

本発明の好ましい第一の実施態様は、平均粒子径が50nm未満の磁性粉末と結合剤樹脂とを含む磁性塗料の製造方法において、微小間隔高速剪断型分散機による分散工程を経た後、メディア型分散機による分散工程を行うことを特徴とする。本例の実施態様においては、前記微小間隔高速剪断型分散機の一対の分散面の間隔は、5〜100μmであることが好ましい。この範囲が好ましいのは、5μm未満では間隔が微小すぎて比較的粒子径の大きい二次粒子に対する分散が不十分になったり、塗料をこの分散機で処理するときの供給圧力が大きくなりすぎて実用的でなくなり、100μmを越えると剪断力が小さくなって塗料の分散が十分できなくなるためである。

0026

微小間隔高速剪断型分散機による分散工程を経た後、メディア型分散機による分散工程を行うことにより、メディア型分散機による分散工程に入る前の塗料の塗料中の粗大粒子の粒子径の上限値を制御することができるので、メディア型分散機による分散工程での分散効率が飛躍的に向上する。

0027

本発明の好ましい第二の実施態様は、平均粒子径が50nm未満の磁性粉末と結合剤樹脂とを含む磁性塗料の製造方法において、メディア型分散機による分散工程を経た後、微小間隔高速剪断型分散機による分散工程を行うことを特徴とする。本例の実施態様においては、前記微小間隔高速剪断型分散機の一対の分散面の間隔は、1〜10μmであることが好ましい。この範囲が好ましいのは、1μm未満では間隔が微小すぎて塗料の単位時間当たりの処理量が小さくなりすぎたり、塗料をこの分散機で処理するときの供給圧力が大きくなりすぎて実用的でなくなり、10μmを越えると剪断力が小さくなって塗料の分散が十分できなくなるためである。

0028

メディア型分散機による分散工程を経た後、微小間隔高速剪断型分散機による分散工程を行うことにより、塗料粘度の低減、再凝集の抑制、磁気特性の向上などの効果が得られ、平滑で磁気特性の良好な磁性層が得られ高記録密度特性にすぐれた磁気記録媒体が得られる。

0029

本発明の好ましい第三の実施態様は、第一の実施態様と第二の実施態様とを組み合わせたもので、平均粒子径が50nm未満の磁性粉末と結合剤樹脂とを含む磁性塗料の製造方法において、微小間隔高速剪断型分散機による分散工程を経た後、メディア型分散機による分散工程を行い、さらにその後、微小間隔高速剪断型分散機による分散工程を行うことを特徴とする。

0030

このようにすることにより、第一の実施態様と第二の実施態様の双方のメリットが得られ、さらに好ましい。

0031

本発明の磁性塗料の製造方法においては、塗料分散工程の前に、混合工程、混練工程および希釈工程を設けるのが好ましい。これらの工程のうち、混合工程では、混練工程の前工程として、磁性粉末の顆粒高速攪拌混合機にて解砕し、その後、引き続き、高速攪拌混合機にてリン酸系やスルホン酸系の有機酸などや結合剤樹脂と混合して、磁性粉末の表面処理や結合剤樹脂との混合を行うものである。

0032

上記の高速攪拌混合機としては、ホソカワミクロン社製のアグロマスタのような転動流動効果を利用したガス吹上げ攪拌機同社製サイクロミックスやメカノフュージョンシステム山重工社製のアキシャルミキサのような回転式混合機、三井鉱山社製のヘンシェルミキサなどを用いることができる。

0033

つぎに、混練工程では、回分式混練機連続式2軸混練機により混練を行い、希釈工程では、上記した混練工程の後工程として、回分式混練機や連続式2軸混練機または他の希釈装置を用いて、混練希釈するものである。

0034

上記の連続式2軸混練機には、本鐵工所製のKEX−30、KEX−40、KEX−50、KEX−65、KEX−80、日本製鋼所製のTEX30αII、TEX44αII、TEX65αII、TEX77αII、TEX90αIIなどを用いることができる。

0035

本発明においては、このような前工程を経た塗料(未分散塗料)を高圧噴霧衝突微小間隔高速剪断型分散機で分散処理する。この処理を行うことで未分散塗料中の粗大二次粒子を解すことができ、メディア型分散機による分散を容易にし、平滑性、磁気特性に優れた塗料を作製できる。

0036

未分散塗料を高圧噴霧衝突微小間隔高速剪断型分散機で処理する工程では、通常固形分濃度が10〜30重量%、磁性粉末100重量部に対するバインダ樹脂の割合が15〜30重量部で行うのが好ましく、分散前の塗料粘度としては、通常、0.5〜3.0Pa・s(500〜3000cP)であるのが好ましい。また、あらかじめ50〜100μmのフィルタでろ過してから処理することが好ましい。

0037

その後、メディア型分散機にて分散を行う。通常、メディア型分散機で塗料を分散すると粘度が上昇するが、本発明の磁性塗料の製造方法では塗料の粘度上昇押さえることもできる。また、高圧高エネルギーで分散させるため短時間での分散が可能である。さらに、微分散されることで磁気特性の大幅な向上が得られる。メディア型分散機としては攪拌軸ディスク穴開き切り込み入り溝付などを含む)、ピンリングが設けられたものや、ロータが回転するもの、例えば、ナノミルピコミル、サンドミル、ダイノミルなど、従来公知のものを用いることができる。

0038

分散用メディアの粒子径は、0.05〜2.0mmが好ましく、0.2〜1.6mmがより好ましい。この範囲が好ましいのは、粒子径が0.05mm未満では、塗料との分離が難しくなり、2.0mmを超えると、微粒子に対する分散能力が低下するからである。

0039

分散用メディアは、ガラス、セラミック、金属(表面が樹脂で覆われたものも含む)など、従来公知のものを使用できるが、特に微粒子の磁性粉末に対しては、密度の大きい(3g/cm3以上)材質のものが好ましい。分散用媒体ミル容器への充填量は、ミル内容量に対して見掛け容量比率で50〜90%が好ましい。この範囲が好ましいのは、50%未満では、分散効率が低下し、90%を超えると、分散用メディアの動きが悪くなるばかりか、発熱量が多くなるためである。

0040

攪拌軸の回転速度は、回転部の外周の速度(周速)で6〜15m/sが好ましい。この範囲が好ましいのは、6m/s未満では、分散用メディアの分散エネルギーが小さく、15m/sを超えると、分散用メディアが破壊されたりするからである。

0041

塗料分散時の滞留時間は、磁性塗料の構成成分、用途により異なるが、通常30〜90分が好ましい。2連以上のメディア型分散機を用いて塗料分散を行う場合に、各連の分散条件を変えてもよい。たとえば、始めに大粒径分散用メディアを使用し、最後に小粒径分散メディアを使用すると、より好ましい。

0042

<磁性粉>
本発明において磁性塗料の製造に使用される磁性粉末は強磁性鉄系金属磁性粉、窒化鉄磁性粉、板状の六角晶フェライト磁性粉などが好ましく用いられる。平均粒子径50nm未満のもの、通常は、平均粒子径が10nm以上のものが好ましく、15〜40nmの範囲のものがより好ましい。この範囲が好ましいのは、平均粒子径が50nm以上になると、粒子の大きさに基づく粒子ノイズが大きくなり、また平均粒子径が10nm未満では、保磁力の低下や粒子の表面エネルギーが増大し、塗料中での分散が困難になるためである。

0043

結合剤
結合剤樹脂としては、塩化ビニル樹脂塩化ビニル酢酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体樹脂、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレート共重合体樹脂ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂の中から選ばれる少なくとも1種と、ポリウレタン樹脂とを組み合わせたものなどが挙げられる。

0044

これらの樹脂の中でも、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレート共重合体樹脂とポリウレタン樹脂を併用するのが好ましい。

0046

このような結合剤樹脂は、官能基として、−COOH、−SO3M、−OSO3M、−P=O(OM)3、−O−P=O(OM)2〔これらの式中、Mは水素原子アルカリ金属塩基またはアミン塩を示す〕、−OH、−NR1R2、−N+R3R4R5〔これらの式中、R1、R2、R3、R4、R5は水素または炭化水素基を示す〕、エポキシ基などを有しているものが、好ましく用いられる。

0047

このような結合剤樹脂を使用すると、磁性粉末などの分散性が向上するためである。2種以上の樹脂を併用する場合には、官能基の極性を一致させるのが好ましく、中でも、−SO3M基同士の組み合わせが好ましい。

0048

これらの結合剤樹脂は、磁性粉末100重量部に対して、通常は、7〜50重量部、好ましくは10〜35重量部の範囲で使用するのがよい。とくに、塩化ビニル系樹脂とポリウレタン樹脂を併用する場合は、塩化ビニル系樹脂5〜30重量部とポリウレタン樹脂2〜20重量部とを併用するのが好ましい。

0049

また、これらの結合剤樹脂とともに、結合剤樹脂中に含まれる官能基などと結合させて架橋する熱硬化性の架橋剤を併用するのが好ましい。

0050

このような架橋剤としては、トリレンジイソシアネートヘキサメチレンジイソシアネートイソホロンジイソシアネートなどや、これらのイソシアネート類トリメチロールプロパンなどの水酸基複数個有するものとの反応生成物、上記イソシアネート類の縮合生成物などの各種のポリイソシアネートが好ましく用いられる。

0051

これらの架橋剤は、結合剤樹脂100重量部に対して、通常1〜50重量部の割合で用いられる。より好ましくは15〜35重量部である。

0052

また、上記のような熱硬化性の結合剤樹脂の代わりに、放射線硬化性樹脂を用いてもよい。放射線硬化性樹脂としては、上記熱硬化性樹脂アクリル変性放射線感応性二重結合を持たせたものや、アクリルモノマーアクリルオリゴマーが用いられる。

0053

<有機溶剤>
本発明において、磁性塗料の製造に使用される有機溶剤としては、たとえば、メチルエチルケトンシクロヘキサノンメチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤テトラヒドロフランジオキサンなどのエーテル系溶剤酢酸エチル酢酸ブチルなどの酢酸エステル系溶剤エチレングリコールプロピレングリコールエチレングリコールモノエチルエーテルプロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコール系溶剤、などが挙げられる。これらの有機溶剤は、単独でまたは混合して使用され、またトルエンなどと混合して使用される。

0054

本発明において、磁性塗料の製造に使用される添加剤には、研磨材潤滑剤、分散剤が使用できる。

0055

<研磨材>
研磨剤としては、α−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素酸化クロム酸化セリウム、α−酸化鉄コランダム人造ダイアモンド窒化珪素炭化珪素チタンカーバイト酸化チタン二酸化珪素窒化ホウ素など、主としてモース硬度6以上のものが単独または組み合わせて使用できる。これらの研磨剤の粒子サイズとしては、通常、平均粒子径で10〜200nmであるのが好ましい。

0056

また、磁性塗料には、必要により、導電性表面潤滑性の向上を目的に、従来公知のカーボンブラックを添加してもよい。カーボンブラックには、アセチレンブラックファーネスブラックサーマルブラックなどを使用できる。平均粒子径が10〜100nmのものが好ましい。この範囲が好ましいのは、平均粒子径が10nm未満になると、カーボンブラックの分散が難しく、100nmを超えると、多量のカーボンブラックを添加する必要があり、いずれも表面が粗くなり、出力低下の原因になるためである。また、必要により、平均粒子径の異なるカーボンブラックを2種以上用いてもよい。

0057

<潤滑剤>
磁性塗料には、塗料中に含まれる全粉体100重量部に対して、0.5〜5重量部の高級脂肪酸、0.2〜3重量部の高級脂肪酸のエステル、0.5〜5.0重量部の脂肪酸アミドを含有させることが好ましい。上記範囲の高級脂肪酸の添加が好ましいのは、0.5重量部未満では、摩擦係数低減効果が小さく、5重量部を超えると、強靭性が失われるおそれがあるからである。上記範囲の高級脂肪酸のエステル添加が好ましいのは、0.2重量部未満では、摩擦係数低減効果が小さく、3重量部を超えると、磁性層への移入量が多すぎるため、テープヘッドが貼り付くなどの副作用を生じるおそれがあるためである。上記の範囲の脂肪酸アミド添加が好ましいのは、0.5重量部未満ではヘッド/磁性層界面での直接接触が起こり焼き付き防止効果が小さく、5重量部を超えるとブリードアウトしてドロップアウトなどの欠陥が発生する恐れがあるからである。高級脂肪酸としては、炭素数10以上の脂肪酸を用いるのが好ましい。炭素数10以上の脂肪酸は、直鎖、分岐、シス・トランスなどの異性体のいずれでもよいが、潤滑性能にすぐれる直鎖型が好ましい。この脂肪酸には、ラウリン酸ミリスチン酸ステアリン酸パルミチン酸ベヘン酸オレイン酸リノール酸などがある。これらの中でも、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸などが好ましい。

0058

高級脂肪酸エステルとしては、前記高級脂肪酸のエステルを用いるのが好ましい。脂肪酸アミドとしては、パルミチン酸、ステアリン酸などの炭素数が10以上の脂肪酸アミドが使用可能である。

0059

<分散剤>
磁性粉末、研磨材やカーボンブラックなどの添加剤を良好に分散させるために分散剤を使用することができる。このような分散剤としては、カプリル酸カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸ステアロール酸などの炭素数12〜18個の脂肪酸〔RCOOH(Rは炭素数11〜17個のアルキル基またはアルケニル基)〕、上記脂肪酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属からなる金属石けん、上記脂肪酸エステルフッ素を含有した化合物、上記脂肪酸のアミドポリアルキレンオキサイドアルキルリン酸エステルレシチントリアルキルポリオレフィンオキシ第四級アンモニウム塩アルキルは炭素数1〜5個、オレフィンエチレンプロピレンなど)、硫酸塩、スルホン酸塩りん酸塩銅フタロシアニンなどの従来公知の各種の分散剤を、いずれも使用することができる。これらは、単独でも組み合わせて使用してもよい。分散剤は、いずれの層でも、結合剤樹脂100重量部に対し、通常0.5〜20重量部の範囲で添加される。

0060

本発明においては、上記した磁性粉末および結合剤樹脂とともに、有機溶剤や上記の添加剤成分などを使用して、前記方法で分散処理して磁性塗料を製造したのち、この磁性塗料を使用して、常法に準じて、非磁性支持体上に塗布し、乾燥して、磁性層を形成し、所要の処理工程を経ることにより、磁気記録媒体を製造する。

0061

ここで、磁性層の厚さは、0.01μm以上、0.15μm以下が好ましい。この範囲が好ましいのは、0.01μm未満では得られる出力が小さいのと、均一な磁性層を塗布するのが困難であり、0.15μmを超えると、短波長信号の解像度が悪くなるからである。短波長記録特性をさらに向上させるには、磁性層の厚さは0.01〜0.1μmであるのがより好ましく、0.02〜0.06μmが最も好ましい。

0062

本発明において、上記の磁性層は、非磁性支持体上に直接形成することもできるが、通常は、下塗り層を介して形成するのが望ましい。また、この磁性層の上に、必要により、磁性層の保護などのため、トップコート層(最上層非磁性層)を設けてもよい。さらに、上記の磁性層は、磁気記録媒体の容量を大きくするために、非磁性支持体の両面側に形成してもよい。一方、非磁性支持体の片面にのみ磁性層を形成する場合は、通常は、その背面側にバックコート層を形成するのが望ましい。

0063

<非磁性支持体>
非磁性支持体の厚さは、用途によって異なるが、通常は、1.5〜11μmのものが使用される。非磁性支持体の厚さは、より好ましくは2〜7μmである。この範囲の厚さの非磁性支持体が使用されるのは、1.5μm未満となると、製膜が難しくなり、またテープ強度が小さくなるためであり、11μmを超えると、テープ全厚が厚くなり、テープ1巻あたりの記録容量が小さくなるためである。

0064

非磁性支持体の長手方向のヤング率としては、5.8GPa(590kg/mm2)以上が好ましく、7.1GPa(720kg/mm2)以上がより好ましい。非磁性支持体の長手方向のヤング率が5.8GPa以上がよいのは、長手方向のヤング率が5.8GPa未満では、テープ走行が不安定になるためである。

0065

ヘリキャルスキャンタイプでは、長手方向のヤング率(MD)/幅方向のヤング率(TD)は、0.6〜0.8の範囲が好ましく、0.65〜0.75の範囲がより好ましい。長手方向のヤング率/幅方向のヤング率が、上記範囲がよいのは、0.6未満または0.8を超えると、メカニズムは現在のところ不明であるが、磁気ヘッドトラック入り側から出側間の出力のばらつき(フラットネス)が大きくなるためである。このばらつきは、長手方向のヤング率/幅方向のヤング率が0.7付近で最小になる。

0066

また、リニアレコーディングタイプでは、長手方向のヤング率/幅方向のヤング率は、理由は明らかではないが、0.7〜1.3が好ましい。

0067

非磁性支持体の幅方向の温度膨張係数は、−10〜10×10−6、湿度膨張係数は、0〜10×10−6が好ましい。この範囲が好ましいのは、この範囲をはずれると、温度・湿度の変化によりオフトラックが生じエラーレートが大きくなるからである。

0068

以上のような特性を満足する非磁性支持体としては、たとえば、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフイルムポリエチレンナフタレートフイルム芳香族ポリアミドフィルム芳香族ポリイミドフィルムなどが挙げられる。

0069

<下塗り層>
高記録密度の磁性層を得るためには、磁性層の厚さを薄くすることが望ましく、耐久性のある薄層の磁性層を安定して得るためには、磁性層と非磁性支持体との間に下塗り層(非磁性層)を設けることが好ましい。下塗り層の厚さは、0.2μm以上、1.5μm以下が好ましく、1μm以下がより好ましく、0.8μm以下がさらに好ましい。この範囲が好ましい理由は、0.2μm未満では、磁性層の厚さむら低減効果や、耐久性の向上効果が小さくなり、また1.5μmを超えると、磁気テープの全厚が厚くなりすぎて、テープ1巻あたりの記録容量が小さくなるためである。この下塗り層に使用するバインダ樹脂(ないし架橋剤)や下塗り層形成のための塗料溶剤には、磁性塗料の場合と同様のものが用いられる。

0070

下塗り層に使用する非磁性粉末には、酸化チタン、酸化鉄、酸化アルミニウムなどがあるが、酸化鉄単独または酸化鉄と酸化アルミニウムの混合系が好ましい。非磁性粉末の粒子形状は、球状、板状、針状、紡錘状のいずれでもよいが、針状、紡錘状の場合は、通常、長軸長が20〜200nm、短軸長が5〜200nmのものが好ましい。非磁性粉末を主成分とし、これに必要により粒子径が0.01〜0.1μmのカーボンブラック、粒子径が0.05〜0.5μmの酸化アルミニウムを補助的に含有させることが多い。下塗り層を平滑にかつ厚みムラを少なく塗布するには、上記の非磁性粒子およびカーボンブラックは、とくに粒度分布シャープなものを用いるのが好ましい。下塗り層には、平均粒子径が10〜100nmの非磁性板状粉末を添加することもできる。非磁性板状粉末の成分としては、セリウムなどの希土類元素ジルコニウム珪素、チタン、マンガン、鉄などの元素酸化物または複合酸化物が用いられる。

0071

導電性改良の目的で、平均粒子径が10〜100nmのグラファイトのような板状炭素粉末や平均粒子径が10〜100nmの板状ITO(インジウムスズ複合酸化物)粉末などを添加してもよい。上記の非磁性板状粉末を添加することにより、膜厚均一性表面平滑性剛性、寸法安定性が改善される。

0072

<バックコート層>
本発明において、磁気テープを構成する非磁性支持体の他方の面(磁性層が形成されている面とは反対側の面)には、走行性の向上などを目的として、バックコート層を設けることができる。このバックコート層に磁性があると、磁気記録層磁気信号乱れる場合があるため、通常、バックコート層は非磁性である。

0073

バックコート層の厚さは、0.2〜0.8μmが好ましい。この範囲が良いのは、0.2μm未満では、走行性向上効果が不十分で、0.8μmを超えると、テープ全厚が厚くなり、1巻あたりの記録容量が小さくなるためである。バックコート層の中心線平均表面粗さRaは、3〜8nmが好ましく、4〜7nmがより好ましい。

0074

バックコート層には、通常、カーボンブラックを含ませる。カーボンブラックには、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラックなどを使用できる。通常は、小粒子径カーボンブラックと大粒子径カーボンブラックを使用する。小粒子径カーボンブラックと大粒子径カーボンブラック合計の添加量は、無機粉体重量を基準にして、60〜100重量%が好ましく、70〜100重量%がより好ましい。

0075

小粒子径カーボンブラックには、平均粒子径5〜200nmのものが使用されるが、平均粒子径10〜100nmのものがより好ましい。この範囲がより好ましいのは、平均粒子径が10nm未満では、カーボンブラックの分散が難しくなり、平均粒子径が100nmを超えると、多量のカーボンブラックを添加する必要があり、いずれも表面が粗くなり磁性層への裏移りエンボス)の原因になるためである。大粒子径カーボンブラックとして、小粒子径カーボンブラックの5〜15重量%、平均粒子径200〜400nmの大粒子径カーボンブラックを使用すると、表面も粗くならず、走行性向上効果も大きくなる。

0076

バックコート層には、強度、温度・湿度寸法安定性などの向上を目的に、平均粒子径が10〜100nmの非磁性板状粉末を添加することができる。非磁性板状粉末の成分は、酸化アルミニウムのほか、セリウムなどの希土類元素、ジルコニウム、珪素、チタン、マンガン、鉄などの元素の酸化物または複合酸化物が用いられる。

0077

導電性改良の目的で、平均粒子径が10〜100nmの板状炭素性粉末や平均粒子径が10〜100nmの板状ITO粉末などを添加してもよい。また、必要に応じて、平均粒子径が0.1〜0.6μmの粒状酸化鉄粉末を添加してもよい。添加量としては、バックコート層中の全無機粉体の重量を100重量部として、2〜40重量部が好ましく、5〜30重量部がより好ましい。また、平均粒子径が0.1〜0.6μmのアルミナを添加すると、耐久性がさらに向上するので、好ましい。

0078

バックコート層には、バインダ樹脂として、磁性塗料の場合と同様のものを使用できる。これらの中でも、摩擦係数を低減し走行性を向上させるため、セルロース系樹脂とポリウレタン系樹脂とを複合して併用するのが好ましい。

0079

バインダ樹脂の含有量は、通常、カーボンブラックと無機非磁性粉末との合計量100重量部に対して、40〜150重量部、好ましくは50〜120重量部、より好ましくは60〜110重量部、さらに好ましくは70〜110重量部である。上記範囲が好ましいのは、40重量部未満では、バックコート層の強度が不十分であり、150重量部を超えると、摩擦係数が高くなりやすいためである。セルロース系樹脂を30〜70重量部、ポリウレタン系樹脂を20〜50重量部使用するのが好ましい。

0080

バックコート層には、バインダ樹脂を硬化するために、ポリイソシアネート化合物などの架橋剤を用いるのが好ましい。架橋剤には、磁性層の場合と同様のものを使用できる。架橋剤の量は、バインダ樹脂100重量部に対して、通常10〜50重量部、好ましくは10〜35重量部、より好ましくは10〜30重量部である。上記範囲が好ましいのは、10重量部未満では、バックコート層の塗膜強度が弱くなりやすく、50重量部を超えると、SUSに対する動摩擦係数が大きくなるためである。

0081

以下、実施例により本発明を詳しく説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例中の部は、重量部である。また、実施例および比較例中の平均粒子径は、数平均粒子径である。さらに、実施例および比較例中の塗料粘度は、ビスコテスター(リヨン社製の「VT−04E」)(1号ロータ使用)を使用し、分散後1分以内の塗料を300mlビーカに取り、測定開始30秒後の指示値から粘度を求めたものである。

0082

[実施例1]
下塗り塗料成分>
(1)成分
針状酸化鉄68部
カーボンブラック20部
粒状アルミナ粉末12部
メチルアシッドフォスフェート1部
塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体9部
(含有−SO3 Na基:0.7×10−4当量/g)
ポリエステルポリウレタン樹脂5部
ガラス転移温度:40℃、含有−SO3 Na基:1×10−4当量/g)
テトラヒドロフラン13部
シクロヘキサノン63部
メチルエチルケトン137部
(2)成分
ステアリン酸ブチル2部
シクロヘキサノン 50部
トルエン50部
(3)成分
ポリイソシアネート6部
シクロヘキサノン 9部
トルエン 9部

磁性塗料成分
(1)混練工程成分
粒状窒化鉄磁性粉100部
(Al−Y−Fe−N)〔σs:95Am2/kg(95emu/g)
Hc:214.9kA/m(2700Oe)平均粒子径15nm〕
塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体 17部
ポリエステルポリウレタン樹脂 6部
アルミナ粉末10部
メチルアシッドフォスフェート 4部
メチルエチルケトン 35部
シクロヘキサノン 110部
トルエン 110部
(2)希釈工程成分
パルミチン酸アミド1部
ステアリン酸ブチル 1部
シクロヘキサノン 70部
トルエン 70部
(3)配合工程成分
ポリイソシアネート 6部
メチルエチルケトン 2部
シクロヘキサノン 8部
トルエン 8部
上記の下塗り成分において(1)を回分式ニーダで混練し、(2)を加えて撹拌の後、サンドミルで滞留時間を60分として分散処理を行い、これに(3)を加え撹拌・ろ過した後、下塗り塗料(下塗り用塗料)とした。

0083

これとは別に、上記の磁性塗料のうち、まず、(1)混練工程成分を回分式ニーダで混錬する。次に、(2)希釈工程成分を加えて撹拌しながら希釈を行った(未分散塗料)。続いて、分散前処理として、図3で示した微小間隔高速剪断型分散機にて、分散面間隔90μm、分散面周速50m/sで3回分散処理した。ナノミル(浅田鉄工社製)で滞留時間90分にて分散処理したのち、分散後処理として、再度、図3で示した微小間隔高速剪断型分散機にて、分散面間隔2μm、分散面周速50m/sで3回分散処理した。さらに、(3)配合工程成分を加えて撹拌、ろ過して磁性塗料を調整した。

0084

上記下塗り塗料を、厚さ8μmのポリエチレンナフタレートフィルムからなる非磁性支持体上に、乾燥、カレンダ後の厚さが0.9μmになるように塗布し、下塗り層上に、上記の磁性塗料をエクストルージョン型コータにてウエット・オン・ウエットで、乾燥、カレンダ後の厚さが0.08μmになるように塗布し、磁場配向(N−N対向磁石(398kA/m)+ソレノイドコイル(398kA/m))処理後、ドライヤおよび遠赤外線を用いて乾燥し、磁気シートを作製した。

0085

バックコート層用塗料成分>
カーボンブラック(平均粒子径25nm) 80部
カーボンブラック(平均粒子径350nm) 10部
粒状酸化鉄(平均粒子径50nm) 10部
ニトロセルロース45部
ポリウレタン樹脂30部
シクロヘキサノン260部
トルエン260部
メチルエチルケトン525部
上記のバックコート層用塗料成分をサンドミルで分散した後、ポリイソシアネート15部を加えてバック層用塗料を調整し、ろ過後、上記で作製した磁気シートの磁性層の反対面に塗布し乾燥させた。

0086

このようにして得られた磁気シートを金属ロールからなる7段カレンダで、温度100℃、線圧196kN/mの条件で鏡面化処理(カレンダ処理)し、磁気シートをコアに巻いた状態で60℃48時間エージングして評価用の磁気シートを作製した。

0087

[実施例2]
微小間隔高速剪断型分散機を図3で示したものから図1で示したものに変更し、分散容器内の塗料流路を「外側→内側」から「内側→外側」となるように変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2の評価用の磁気シートを作製した。

0088

[実施例3]
微小間隔高速剪断型分散機による分散前処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして実施例3の評価用の磁気シートを作製した。

0089

[実施例4]
分散面間隔を2μmから11μmに変更した以外は、実施例3と同様にして実施例4の評価用の磁気シートを作製した。

0090

[実施例5]
微小間隔高速剪断型分散機による分散後処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして実施例5の評価用の磁気シートを作製した。

0091

[実施例6]
分散面間隔を90μmから110μmに変更した以外は、実施例5と同様にして実施例6の評価用の磁気シートを作製した。

0092

[比較例1]
微小間隔高速剪断型分散機による分散処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例1の評価用の磁気シートを作製した。

0093

得られた磁気シートの評価の方法は、以下のように行った。

0094

〈磁性層の表面粗さ〉
磁気シートの磁性層をZYGO社製汎用次元表面構造解析装置NewView5000による走査型白色光干渉法にてScan Lengthを5μmで測定した。測定視野は、350μm×260μmである。磁性層の中心線平均表面粗さをRaとして求めた。

0095

〈分散安定性〉
分散安定性の評価には、前述した重層塗布用として配合した磁性塗料と、配合後3hr放置した塗料とを用いて磁気シートを作成し、得られた磁気シートの表面粗さの変化率尺度として用いた。
なおここでの表面粗さの変化率は、(Ra(放置後)−Ra(3hr放置前))/Ra(放置前)×100より求めた。

0096

〈C/N測定〉
磁気シートの電磁変換特性測定には、ドラムテスターを用いた。ドラムテスターには電磁誘導型ヘッド(トラック幅25μm、ギャップ0.1μm)とMRヘッド(トラック幅8μm)を装着し、誘導型ヘッドで記録、MRヘッドで再生を行った。両ヘッド回転ドラムに対して異なる場所に設置されており、両ヘッドを上下方向に操作することで、トラッキングを合わせることができる。磁気シートから長手方向に60cmを切り出し、更に4mm幅に加工して回転ドラムの外周に巻き付けた。

0097

出力及びノイズは、ファンクションジェネレータにより波長0.2μmの矩形波を書き込み、MRヘッドの出力をスペクトラムアナライザーに読み込んだ。0.2μmのキャリア値媒体出力Cとした。また0.2μmの矩形波を書き込んだときに、出力及びシステムノイズを差し引いた値の積分値ノイズ値Nとして用いた。更に両者の比をとってC/Nとし、C、C/Nともにリファレンスとして用いている比較例1の磁気シートの値との相対値を求めた。

0098

〈磁気特性〉
磁気特性は、試料振動型磁束計を使用して、25℃、外部磁場1273.3kA/mで定法に従って測定した値である。測定試料の調整は磁気シートを20枚を張り合わせ、これを直径8mmに打ち抜いて行った。

0099

0100

上記の表1の結果から明らかなように、本発明の実施例1〜6の各磁気シートは、いずれも、比較例1の磁気シートに比べて、磁気特性が良好で、磁性層の表面粗さも平滑で、高記録密度特性に優れた磁気記録媒体が得られていることがわかる。また、塗料放置による表面性の低下が小さいことから塗料の安定性にも優れていることが分る。

図面の簡単な説明

0101

本発明の塗料製造方法で使用する一例の微小間隔高速剪断型分散機の構造を示す断面図である。
本発明の塗料製造方法で使用する別の一例の微小間隔高速剪断型分散機の構造を示す断面図である。
本発明の塗料製造方法で使用するさらに別の一例の微小間隔高速剪断型分散機の構造を示す断面図である。
微小間隔高速剪断型分散機の一対の分散面部分の拡大断面図である。

符号の説明

0102

1 第1分散部
1a 第1分散面
2 第2分散部
2a 第2分散面
3バネ
4回転ロータ
5分散容器
5a塗料供給孔
5b塗料排出孔
6 位置調整ネジ

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