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技術 揮発性有機化合物を含む排ガスの処理方法及び処理装置

出願人 株式会社荏原製作所
発明者 森洋一
出願日 2006年2月22日 (14年8ヶ月経過) 出願番号 2006-045618
公開日 2007年9月6日 (13年2ヶ月経過) 公開番号 2007-222750
状態 特許登録済
技術分野 触媒による排ガス処理 触媒 触媒
主要キーワード ヒーター制御装置 支持材層 吸着残留 中央温度 蓄熱材層 mリットル 非多孔質体 増量後
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2007年9月6日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

揮発性有機化合物吸着残留が生じなく、揮発性有機化合物の流量変動によっても処理性能が悪化せず、省エネルギーを達成できるとともに安定した酸化分解処理性能を維持できる、揮発性有機化合物を含有する排ガス処理方法及び処理装置を提供する。

解決手段

揮発性有機化合物を含む排ガスの酸化触媒による処理方法において、酸化触媒及び蓄熱材充填した反応槽の外周部に、加熱手段として電熱線を巻いたヒーターを装着した加熱部を有し、反応槽の内部にある反応部内に排ガスの流入側に揮発性有機化合物を吸着しない蓄熱材を充填した蓄熱材充填層を設け、この蓄熱材充填層の排ガス流出側に酸化触媒を充填した酸化触媒層を設けた反応槽に揮発性有機化合物を含有する排ガスを流入させて処理する揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法、及び装置。

概要

背景

従来技術において、貴金属触媒等の酸化触媒を用いて、排ガス中の酢酸n−ブチル等の揮発性有機化合物酸化処理する方法は、有機溶剤触媒燃焼への適用など一般的に広く行われている技術である。その場合に、酸化触媒の反応活性を高めるため、酸化触媒自体を揮発性有機化合物の分解可能な温度に上げる手段が必要である。従来では、この加熱手段として、排ガスをヒーター等で予熱し、その温度上昇により酸化触媒を間接的に加熱する方法や、酸化触媒を充填した反応槽を直接ヒーターで加熱する方法が行われていた。

概要

揮発性有機化合物の吸着残留が生じなく、揮発性有機化合物の流量変動によっても処理性能が悪化せず、省エネルギーを達成できるとともに安定した酸化分解処理性能を維持できる、揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法及び処理装置を提供する。揮発性有機化合物を含む排ガスの酸化触媒による処理方法において、酸化触媒及び蓄熱材を充填した反応槽の外周部に、加熱手段として電熱線を巻いたヒーターを装着した加熱部を有し、反応槽の内部にある反応部内に排ガスの流入側に揮発性有機化合物を吸着しない蓄熱材を充填した蓄熱材充填層を設け、この蓄熱材充填層の排ガス流出側に酸化触媒を充填した酸化触媒層を設けた反応槽に揮発性有機化合物を含有する排ガスを流入させて処理する揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法、及び装置。

目的

本発明は、このような従来の課題に鑑みてなされたものであり、加熱装置が1系統で済み、揮発性有機化合物の吸着残留が生じなく、揮発性有機化合物の流量変動によっても処理性能が悪化せず、省エネルギーを達成できるとともに安定した酸化分解処理性能を維持できる、揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法及び処理装置を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

揮発性有機化合物を含む排ガス酸化触媒による処理方法において、酸化触媒及び蓄熱材充填した反応槽の外周部に、加熱手段として電熱線を巻いたヒーターを装着した加熱部を有し、反応槽の内部にある反応部内に排ガスの流入側に揮発性有機化合物を吸着しない蓄熱材を充填した蓄熱材充填層を設け、この蓄熱材充填層の排ガスの流出側に酸化触媒を充填した酸化触媒層を設けた反応槽に揮発性有機化合物を含有する排ガスを流入させて処理することを特徴とする揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法。

請求項2

酸化触媒が、白金族金属比表面積が130m2/g以上のγ−アルミナ多孔質体担持した触媒であることを特徴とする請求項1記載の排ガスの処理方法。

請求項3

蓄熱材が、揮発性有機化合物を吸着することのない比表面積が10m2/g以下の非多孔質体であることを特徴とする請求項1記載の排ガスの処理方法。

請求項4

酸化触媒の加熱温度が、250℃〜350℃であることを特徴とする請求項1記載の排ガスの処理方法。

請求項5

揮発性有機化合物を含む排ガスの酸化触媒による処理装置において、揮発性有機化合物を酸化分解する反応槽が、酸素ガス成分を添加された排ガスの流入側に揮発性有機化合物を吸着しない蓄熱材が充填された蓄熱材充填層、この蓄熱材充填層の排ガス流出側に酸化触媒が充填された酸化触媒充填層が配設され、かつ酸化触媒層及び蓄熱材充填層の充填部分からなる反応部の外周部に加熱手段として電熱線を巻いたヒーターが装着された加熱部を有することを特徴とする揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理装置。

技術分野

0001

本発明は、半導体工業化合物半導体成膜工程などで排出される上記ガスを効率よく処理する方法及び装置に関し、特に酢酸n−ブチル等の揮発性有機化合物を含む排ガスの処理に関する。

背景技術

0002

従来技術において、貴金属触媒等の酸化触媒を用いて、排ガス中の酢酸n−ブチル等の揮発性有機化合物を酸化処理する方法は、有機溶剤触媒燃焼への適用など一般的に広く行われている技術である。その場合に、酸化触媒の反応活性を高めるため、酸化触媒自体を揮発性有機化合物の分解可能な温度に上げる手段が必要である。従来では、この加熱手段として、排ガスをヒーター等で予熱し、その温度上昇により酸化触媒を間接的に加熱する方法や、酸化触媒を充填した反応槽を直接ヒーターで加熱する方法が行われていた。

発明が解決しようとする課題

0003

従来の排ガスを加熱して酸化触媒を間接的に加熱する方法においては、加熱のためのヒーターと触媒層保温のためのヒーターを別々に装着し、制御する必要があった。そのために、ヒーター制御装置が2系統必要になるなど装置が複雑となり、大型化やコスト高にならざるを得なかった。一方、酸化触媒を充填した反応槽を加熱する手段として、ヒーターを反応槽の外周部に装着し、排ガスを加熱することなくこのヒーターだけで酸化触媒層の温度を制御しようとする方法がある。この方法では、室温の排ガスを加熱するため、酸化触媒層の排ガス流入側の部分が揮発性有機化合物の分解可能な温度領域とはならず、この化合物沸点以下の低温部が生じる。それにより、この部分で揮発性有機化合物が吸着残留し、このことが排ガス流量や揮発性有機化合物の排出量が変動すると、処理性能が安定せず、性能を悪化させる要因となっていた。

0004

本発明は、このような従来の課題に鑑みてなされたものであり、加熱装置が1系統で済み、揮発性有機化合物の吸着残留が生じなく、揮発性有機化合物の流量変動によっても処理性能が悪化せず、省エネルギーを達成できるとともに安定した酸化分解処理性能を維持できる、揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法及び処理装置を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0005

前記の課題を解決するために、本発明者等は鋭意研究を行い、揮発性有機化合物を含有する排ガスの酸化分解を行う反応槽の外周部を取り囲むようにヒーターを装着し、この反応槽の排ガス流入側に揮発性有機化合物を吸着しない蓄熱材を充填し、この蓄熱材充填層の排ガス流出側に酸化触媒充填層を配設すれば、たとえ蓄熱材充填層の温度が揮発性有機化合物の沸点以下の低温であっても、揮発性有機化合物が吸着残留することなく安定的に酸化分解処理が行えることを見出し、かかる知見に基づいて本発明を達成することができた。

0006

上記の課題を解決するために、本発明は下記の構成よりなる。
(1)揮発性有機化合物を含む排ガスの酸化触媒による処理方法において、酸化触媒及び蓄熱材を充填した反応槽の外周部に、加熱手段として電熱線を巻いたヒーターを装着した加熱部を有し、反応槽の内部にある反応部内に排ガスの流入側に揮発性有機化合物を吸着しない蓄熱材を充填した蓄熱材充填層を設け、この蓄熱材充填層の排ガスの流出側に酸化触媒を充填した酸化触媒層を設けた反応槽に揮発性有機化合物を含有する排ガスを流入させて処理することを特徴とする揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法。
(2)酸化触媒が、白金族金属比表面積が130m2/g以上のγ−アルミナ多孔質体担持した触媒であることを特徴とする前記(1)記載の排ガスの処理方法。
(3)蓄熱材が、揮発性有機化合物を吸着することのない比表面積が10m2/g以下の非多孔質体であることを特徴とする前記(1)記載の排ガスの処理方法。
(4)酸化触媒の加熱温度が、250℃〜350℃であることを特徴とする前記(1)記載の排ガスの処理方法。

0007

(5)揮発性有機化合物を含む排ガスの酸化触媒による処理装置において、揮発性有機化合物を酸化分解する反応槽が、酸素ガス成分を添加された排ガスの流入側に揮発性有機化合物を吸着しない蓄熱材が充填された蓄熱材充填層、この蓄熱材充填層の排ガス流出側に酸化触媒が充填された酸化触媒充填層が配設され、かつ酸化触媒層及び蓄熱材充填層の充填部分からなる反応部の外周部に加熱手段として電熱線を巻いたヒーターが装着された加熱部を有することを特徴とする揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理装置。

0008

上記の本発明の骨子は、下記のとおりである。
こうした課題を解決するため、本発明では酸化触媒を充填する反応槽の外周部にヒーターを装着し、排ガスを加熱することなく、触媒層を所定の温度に昇温させて揮発性有機化合物を酸化処理する方法において、反応槽の排ガスの流入側に揮発性有機化合物を吸着しない非多孔質体のような蓄熱材を充填し、その充填層の排ガスの流出側に酸化触媒を充填した酸化触媒層を設ける。これらを1系統のヒーターで加熱制御し、酸化触媒層を250℃〜350℃に昇温させることで、省エネルギーで安定した揮発性有機化合物の処理を行うことができる。

発明の効果

0009

本発明によれば、反応槽の制御温度を低く抑えて、短時間で触媒層の中央温度を上昇させることが可能な、省エネネギ成果を達成し、しかも揮発性有機化合物の流量変動に際しても、処理を悪化させることなく、安定した処理を行うことができる。

発明を実施するための最良の形態

0010

揮発性有機化合物を含む排ガスを反応槽に、例えばその下部から上向流で導入した場合、流入側に非多孔質体の蓄熱材が充填されており、ここでは蓄熱材が揮発性有機化合物を酸化分解や吸着することなく、排ガスを加熱する蓄熱体として作用して、排ガスに熱を与えることにより排ガスの昇温を行う。蓄熱材で加熱されて、昇温した揮発性有機化合物が上層の酸化触媒層に達すると、ここで初めて揮発性有機化合物は酸化分解処理される。揮発性有機化合物の酸化処理にはO2が必要であるので、排ガス中にあらかじめ必要なO2をAir等で供給しておくことは言うまでもない。例えば、酢酸n−ブチルは、次の反応式に従い酸化分解される。
CH3COOC4H9+8O2 → 6CO2+6H2O

0011

この時の酸化触媒の温度は、200℃〜400℃とし、250℃〜350℃が望ましい。200℃以下では、揮発性有機化合物の流入量が多いと、副生成ガスとしてCOが処理されずリークするおそれがある。一方、400℃以上では、省エネルギーの点で好ましくない。
処理することができる排ガスの成分としては、半導体工業では、酢酸n−ブチル以外にも、n−オクタン乳酸エチルテトラヒドロフランなどがある。いずれも常温液体であり、沸点が60℃以上である。他の分野においても、常温で液体の有機化合物であれば本発明で処理することができる。

0012

蓄熱材の充填量については、反応槽の温度分布に基づいて調整する。反応槽内の温度分布は、排ガスの流量やヒーターの制御温度によって変わるが、例えば酢酸n−ブチルでは、沸点が126.3℃であり、反応槽内の温度分布がこの沸点以下の部分に蓄熱材を充填する。蓄熱材充填層が酸化触媒層の下にある場合には、蓄熱材充填層は支持材層の役目を兼ねることができる。蓄熱材の材質としては、非反応性である点から、シリカ、アルミナ、シリカ−アルミナ、マグネシアなどが好ましく、非多孔質であることが好ましい。

0013

蓄熱材として用いる非多孔質体は、Al2O3等を高温焼成し、α−Al2O3態としたものなど、比表面積が10m2/g以下のものであれば良い。形状は特に限定するものではないが、球状が取り扱い上好ましい。粒度は、通ガス時に通気抵抗が上昇しない範囲であれば、排ガスの加熱効果を高めるため接触面積を大きくとるために、細かい方が良く、3mm〜6mmが望ましい。酸化触媒層は、白金族金属、例えばパラジウム白金などが用いられるが、Pd系触媒が好ましく、比表面積130m2/g以上のγ−アルミナにPdの含有量として0.5wt%〜1.0wt%となるように担持させて用いる。形状は、特に限定しないが、球状で粒度は3mm〜6mmのものが通気抵抗や処理効率の点で好ましい。触媒層の高さは、ガスが通過中に目的とする反応が終了するに必要な高さとする。

0014

本発明の処理フローの概略図を図1に示す。反応槽3内の反応部の外周部に電熱線を巻いたヒーター8を装着した加熱部5を形成する。反応槽3には、排ガス流入側に蓄熱材層6、その上層に酸化触媒層7をそれぞれ所定量充填して反応部4を形成する。反応槽の温度制御は、反応部4の外周部の壁面表面に熱電対9を直接当てて、この熱電対9の検出温度により温度制御を行う。また、酸化触媒層の中心部に中央温度をモニターするための熱電対10を挿入し、ここでの温度が250℃〜350℃になるように、排ガス流量に応じて制御温度を示す熱電対9の温度を設定する。制御温度用熱電対9の垂直方向の位置は、中央温度モニター用の熱電対10と同じ高さ方向に設置する。ここで排ガス1に空気2を加え、反応槽3の下部から導入し、反応槽3の上部の排出管11から排出する。排ガスを下向流で導入しても、蓄熱材充填層の次に酸化触媒層に通す構造とすれば、同じ効果が得られる

0015

以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれに限定されない。
(実施例1)
図1に示す反応槽を使用し、これに蓄熱材として粒径φ=6mmのアルミナボール(比表面積2m2/g、組成Al2O3+TiO2の含有量99%以上)を4リットル、酸化触媒として粒径6mmのPd触媒(比表面積130m2/gのγ−Al2O3にPdを0.5wt%担持)11リットルをそれぞれ充填して、蓄熱材層と触媒層を形成した。蓄熱材やPd触媒はいずれも市販品を用いた。蓄熱材の充填量を4リットルとしたことは、予め同じ排ガス流量で反応槽内の温度分布を測定し、4リットルに相当する部分が酢酸n−ブチルの沸点(136.2℃)以下の温度であることに基づいている。

0016

この反応槽にN280リットル/min、空気30リットル/minを通ガスし、制御温度495℃で中央温度が3.5時間後に245℃で一定になったところで、酢酸n−ブチル1.2ml/min(液体ベース)を液体用マスフローコントローラーエステック社製LV−510)で送気した。この時の処理試験結果を第1表に示す。通ガス2時間後に中央温度が431℃で一定になつた時点から、酢酸n−ブチルの送気量を2.4ml/minに増量し、処理を継続した。

0017

0018

酢酸n−ブチルを増量しても、出口ガス中の酢酸n−ブチル、COは不検出されなく、良好に処理できていた。酢酸n−ブチル、CO、CO2は、GCMS分析装置(酢酸n−ブチル:島津製作所社製QP−5050A、CO、CO2:アネルバ社製AGS−7000U)を用いて定量した。出口ガス中のCO2濃度は、通ガス直後から導入した酢酸n−ブチルの全量酸化により発生するCO2濃度1.10%(計算根拠を次に示す)と同じ排出濃度であった。このことから酢酸n−ブチルは、支持材層に吸着残留することなく、全量速やかに酸化触媒層に達し、酸化分解され、酢酸n−ブチルの流量変動にともなう処理の悪化は起こらず、安定した処理が行えた。

0019

<CO2の理論排出濃度>
酢酸n−ブチル1.2ml/minをガス容積換算すると0.204リットル/minである。次の反応によりCO2に完全酸化すると、CO2は1.10%(理論量)が排出される。
CH3COOC4H9+8O2 → 6CO2+6H2O
0.204リットル/min×6÷(80リットル/min+30リットル/min)×100=1.10%

0020

(比較例1)
実施例1と同じ反応槽を使用したが、比較例1では蓄熱材を充填せずに、全量酸化触媒を15リットル充填した。
ここで、実施例1と同様に、N280リットル/min、Air30リットル/minを通ガスし、制御温度530℃で、中央温度が通ガス55時間後に242℃で一定になつたところで、酢酸n−ブチル1.2mリットル/minを送気した。この時の処理試験結果を第2表に示す。通ガス3時間後に中央温度が373℃に達したところで、酢酸n−ブチルを2.4ml/minに増量した。

0021

0022

増量後10min経過した時点で、COが3400ppmリークし、許容濃度(25ppm)を大きく超えて排出された。酢酸n−ブチル1.2ml/min送気時の出口ガス中のCO2濃度をみると、酢酸n−ブチル通ガス直後のCO2濃度は低く、しかも3時間の間の平均CO2濃度は0.641%であり、これは理論CO2発生量の58.3%に相当するが、残り41.7%に相当する酢酸n−ブチルが未分解で、反応槽流入側の低温部のPd触媒層に吸着残留していると推定される。酢酸n−ブチルが増量した時に、この部分に吸着されていた酢酸n−ブチルが一気に短時間で脱ガスし、そのため一時的に処理の悪化を招き、COが許容濃度を超えて排出される原因になっている。

0023

本発明の揮発性有機化合物を含有する排ガスの処理方法及び装置は、揮発性有機化合物の流量変動によっても処理性能が悪化せず、安定した酸化分解処理性能を維持できるので、化合物半導体の成膜工程などで排出される揮発性有機化合物を含有する排ガスを効率良く処理できるため、半導体製造工場排ガス処理に大きな利用可能性を有する。

図面の簡単な説明

0024

本発明の排ガス処理装置の一実施態様を説明する概略図である。

符号の説明

0025

1排ガス
2 空気
3反応槽
4 反応部
5 加熱部
6蓄熱材層
7酸化触媒層
8ヒーター
9熱電対
10 熱電対
11 排ガス排出管

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