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技術 グリース組成物及び軸受

出願人 協同油脂株式会社
発明者 今井裕大貫裕次柴山淳
出願日 2005年12月5日 (14年3ヶ月経過) 出願番号 2005-350804
公開日 2007年6月21日 (12年9ヶ月経過) 公開番号 2007-154032
状態 特許登録済
技術分野 ころがり軸受け ころがり軸受 潤滑剤
主要キーワード 蒸発減量 有機系増 ジノニルナフタレンスルホン酸バリウム アルキルベンゼンスルフォン酸 有機化クレイ 無機系増 ナトリウム石けん グリース基油
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この項目の情報は公開日時点(2007年6月21日)のものです。
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課題

低温下にある転がり軸受に好適であり、また安定した潤滑性を長期間示すグリース組成物とこれを封入した軸受を提供することである。

解決手段

基油増ちょう剤を含み、基油がペンタエリスリトール脂肪酸からなる一般式(1)で表されるエステル油を含むグリース組成物において、前記脂肪酸の組成が、少なくとも2-エチルヘキサン酸51〜55質量%、カプリル酸カプリン酸の合計39〜49質量%(ただし、カプリル酸は30質量%以上、及びカプリン酸は5〜10質量%である)からなるペンタエリスリトールテトラエステル油を含有することを特徴とするグリース組成物。 C(CH2OCOR1)4 (1)(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖及び/又は分岐脂肪酸残基を表す)

概要

背景

グリース組成物低温トルク性潤滑寿命を向上する為に基油に求められる性能は、高粘度指数低温流動性熱酸化定性及び低揮発性などであり、今までにもグリース組成物及び基油の性能向上に関する各種の提案が出されている。

グリース組成物に使用されている基油は、一般的には鉱物油合成油に大別される。グリース基油としては、従来から鉱物油が広く用いられてきている。しかし、鉱物油は安価であるという利点がある反面、低温使用時の潤滑性が著しく悪いという欠点がある。
一方、前記欠点を解消するグリース基油として、近年各種の合成油が開発され用いられている。特に、低温使用時の潤滑性を向上したものとしてペンタエリスリトールカプリル酸及び/又はカプリン酸2−エチルヘキサン酸とをその重量比〔(カプリル酸及び/又はカプリン酸)/2−エチルヘキサン酸〕が80/20〜50/50となるように混合した酸成分とからなる合成潤滑油基油が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
また、ペンタエリスリトールと脂肪酸が(A)n−ヘプタン酸と(B)2−エチルヘキサン酸及びi−ノナン酸から選ばれた少なくとも1種の分岐脂肪酸とのエステルからなるグリース基油が開示されている(例えば、特許文献2参照)。しかし、これらの基油を使用したグリース転がり軸受に利用しても低温流動性等が不十分であり、未だユーザー満足するものは得られていないのが現状である。

特開平07−224289
特開平11−80766

概要

低温下にある転がり軸受に好適であり、また安定した潤滑性を長期間示すグリース組成物とこれを封入した軸受を提供することである。基油と増ちょう剤を含み、基油がペンタエリスリトールと脂肪酸からなる一般式(1)で表されるエステル油を含むグリース組成物において、前記脂肪酸の組成が、少なくとも2-エチルヘキサン酸51〜55質量%、カプリル酸とカプリン酸の合計39〜49質量%(ただし、カプリル酸は30質量%以上、及びカプリン酸は5〜10質量%である)からなるペンタエリスリトールテトラエステル油を含有することを特徴とするグリース組成物。 C(CH2OCOR1)4 (1)(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖及び/又は分岐脂肪酸残基を表す)

目的

本発明の課題は、低温下にある転がり軸受に好適であり、また安定した潤滑性を長期間示すグリース組成物を提供することである。即ち、低温トルク性と潤滑寿命に優れているグリース組成物とこれを封入した軸受を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

基油増ちょう剤を含み、基油がペンタエリスリトール脂肪酸からなる一般式(1)で表されるエステル油を含むグリース組成物において、前記脂肪酸の組成が、少なくとも2-エチルヘキサン酸51〜55質量%、カプリル酸カプリン酸の合計39〜49質量%(ただし、カプリル酸は30質量%以上、及びカプリン酸は5〜10質量%である)からなるペンタエリスリトールテトラエステル油を含有することを特徴とするグリース組成物。C(CH2OCOR1)4(1)(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖及び/又は分岐脂肪酸残基を表す)

請求項2

前記脂肪酸の組成が、カプリル酸38〜41質量%、カプリン酸6〜8質量%及び2-エチルヘキサン酸52〜54質量%であることを特徴とする請求項1記載のグリース組成物。

請求項3

前記ペンタエリスリトールテトラエステル油の動粘度が40mm2/s以下(40℃)であり、粘度指数が100以上であり、かつ流動点が−45℃以下である請求項1又は2記載のグリース組成物。

請求項4

グリース組成物全体に対して、基油50質量%以上、増ちょう剤5〜30質量%を含み、基油が該ペンタエリスリトールテトラエステル油単独又は該ペンタエリスリトールテトラエステル油とそれ以外の合成油及び/又は鉱物油との混合物である、請求項1〜3のいずれか1項記載のグリース組成物。

請求項5

混和ちょう度が200〜350である請求項1〜4のいずれか1項記載のグリース組成物。

請求項6

請求項1〜5のいずれか1項記載のグリース組成物を封入した軸受

技術分野

0001

本発明は、エステル油を含有する基油増ちょう剤を含むグリース組成物に関する。詳しくは、転がり軸受に使用するのに好適な低温トルク性潤滑寿命を向上したグリース組成物、及びこれを封入した軸受に関する。

背景技術

0002

グリース組成物の低温トルク性と潤滑寿命を向上する為に基油に求められる性能は、高粘度指数低温流動性熱酸化定性及び低揮発性などであり、今までにもグリース組成物及び基油の性能向上に関する各種の提案が出されている。

0003

グリース組成物に使用されている基油は、一般的には鉱物油合成油に大別される。グリース基油としては、従来から鉱物油が広く用いられてきている。しかし、鉱物油は安価であるという利点がある反面、低温使用時の潤滑性が著しく悪いという欠点がある。
一方、前記欠点を解消するグリース基油として、近年各種の合成油が開発され用いられている。特に、低温使用時の潤滑性を向上したものとしてペンタエリスリトールカプリル酸及び/又はカプリン酸2−エチルヘキサン酸とをその重量比〔(カプリル酸及び/又はカプリン酸)/2−エチルヘキサン酸〕が80/20〜50/50となるように混合した酸成分とからなる合成潤滑油基油が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
また、ペンタエリスリトールと脂肪酸が(A)n−ヘプタン酸と(B)2−エチルヘキサン酸及びi−ノナン酸から選ばれた少なくとも1種の分岐脂肪酸とのエステルからなるグリース基油が開示されている(例えば、特許文献2参照)。しかし、これらの基油を使用したグリースを転がり軸受に利用しても低温流動性等が不十分であり、未だユーザー満足するものは得られていないのが現状である。

0004

特開平07−224289
特開平11−80766

発明が解決しようとする課題

0005

本発明の課題は、低温下にある転がり軸受に好適であり、また安定した潤滑性を長期間示すグリース組成物を提供することである。即ち、低温トルク性と潤滑寿命に優れているグリース組成物とこれを封入した軸受を提供することである。

課題を解決するための手段

0006

本発明者らは上記目的を達成するために鋭意研究の結果、基油に特定のエステル油を用いることにより低温トルク性と潤滑寿命を改善し、低温下にある転がり軸受に好適であり、また安定した潤滑性を長期間示すグリース組成物を完成させた。

0007

本発明は以下に示すグリース組成物及び軸受を提供するものである。
1.基油と増ちょう剤を含み、基油がペンタエリスリトールと脂肪酸からなる一般式(1)で表されるエステル油を含むグリース組成物において、前記脂肪酸の組成が、少なくとも2-エチルヘキサン酸51〜55質量%、カプリル酸とカプリン酸の合計39〜49質量%(ただし、カプリル酸は30質量%以上、及びカプリン酸は5〜10質量%である)からなるペンタエリスリトールテトラエステル油を含有することを特徴とするグリース組成物。
C(CH2OCOR1)4 (1)
(式中、R1は炭素数6〜12の直鎖及び/又は分岐脂肪酸残基を表す)
2.前記脂肪酸の組成が、カプリル酸38〜41質量%、カプリン酸6〜8質量%及び2-エチルヘキサン酸52〜54質量%であることを特徴とする上記1記載のグリース組成物。
3.前記ペンタエリスリトールテトラエステル油の動粘度が40mm2/s以下(40℃)であり、粘度指数が100以上であり、かつ流動点が−45℃以下である上記1又は2記載のグリース組成物。
4.グリース組成物全体に対して、基油50質量%以上、増ちょう剤5〜30質量%を含み、基油が該ペンタエリスリトールテトラエステル油単独又は該ペンタエリスリトールテトラエステル油とそれ以外の合成油及び/又は鉱物油との混合物である、上記1〜3のいずれか1項記載のグリース組成物。
5.混和ちょう度が200〜350である上記1〜4のいずれか1項記載のグリース組成物。
6.上記1〜5のいずれか1項記載のグリース組成物を封入した軸受。

発明の効果

0008

本発明のグリース組成物は、改善された低温トルク性と潤滑寿命を有し、低温下にある転がり軸受に使用するのに好適であり、また安定した潤滑性を長期間示すため、非常に有用である。

0009

従来、エステル系合成油を利用したグリース組成物とこれを封入した軸受において、脂肪酸の種類と配合を特定することにより、高粘度指数、低温流動性、熱酸化安定性及び低揮発性が向上したエステル油、及びそのエステル油を基油に用いて、低温トルク性と潤滑寿命が大幅に向上したグリース組成物に関する提案はされておらず、極めて有用な発明と言える。

0010

本発明は、ペンタエリスリトールと脂肪酸のエステルにおいて、脂肪酸の種類とその混合割合、直鎖成分分岐成分との比率などを特定することにより、熱酸化安定性を損なうことなく、著しく粘度指数及び低温流動性が向上するという知見に基づいてなされたものである。

0011

すなわち、ペンタエリスリトールと脂肪酸成分とのエステルにおいて、脂肪酸成分の炭素数が高くなると流動点は高くなり蒸発減量は低くなる、反面炭素数が低くなると流動点は低くなり蒸発減量は高くなる。また、脂肪酸成分が直鎖成分だけでは分子対称性が良いために結晶化してしまい、低温における流動性が悪くなる。また、脂肪酸成分が分岐成分だけでも低温における流動性が悪くなり、また粘度指数も低くなり好ましくない。

0012

このような知見から、本発明のグリース組成物に用いるペンタエリスリトールテトラエステル油では、合成に用いる脂肪酸の種類を炭素数6〜12の直鎖及び/又は分岐の脂肪酸としている。
特に、カプリル酸、カプリン酸及び2−エチルヘキサン酸についてはその混合割合を特定することにより、そのペンタエリスリトールテトラエステル油の熱酸化安定性を損なうことなく、粘度指数及び低温流動性が向上している。この特定のペンタエリスリトールテトラエステル油を含有する基油を用いたことにより、本発明のグリース組成物の低温トルク性と潤滑寿命が向上したものであると考えられる。

発明を実施するための最良の形態

0013

以下本発明について詳細に説明する。
本発明のグリース組成物は、前記したように、特定のペンタエリスリトールテトラエステル油を含有する基油と増ちょう剤を含むグリース組成物であって、基油として、ペンタエリスリトールテトラエステル油単独でも良いし、例えば、鉱物油、ポリα‐オレフィン(PAO)、前記のペンタエリスリトールテトラエステル油以外のエステル油、シリコン油エーテル油などの各種の合成油と併用して、使用してもよい。
本発明のグリース組成物は、好ましくは、基油50質量%以上、増ちょう剤5〜30質量%及びその他の添加剤を必要に応じて含有し、混和ちょう度が200〜350であるものである。

0014

基油に用いられる一般式(1)で表されるペンタエリスリトールテトラエステル油は、ペンタエリスリトールと特定の脂肪酸からなり、その脂肪酸は炭素数6〜12の直鎖及び/又は分岐の脂肪酸であり、特にカプリル酸、カプリン酸及び2−エチルヘキサン酸を合計含有量で90質量%以上含むものである。その脂肪酸の組成は、少なくとも2-エチルヘキサン酸51〜55質量%、カプリル酸とカプリン酸の合計含有量が40〜49質量%(ただし、カプリル酸は30%以上、及びカプリン酸は5〜10質量%である)からなる。好ましくはカプリル酸38〜41質量%、カプリン酸6〜8質量%及び2-エチルヘキサン酸52〜54質量%からなる脂肪酸組成である。

0015

ペンタエリスリトールとしては、一般に市販されている高純度品が用いられ、純度としては90%以上のものが好ましく、95%以上のものがさらに好ましい。ペンタエリスリトールの市販品には二量体三量体など、二量体以上を含有したものもあるが、これらを使用しても良い。

0016

本発明のグリース組成物に使用するペンタエリスリトールテトラエステル油は、合成原料に前記の脂肪酸組成のものを用いることにより、熱安定性耐酸化性、粘度指数及び低温流動性が大幅に向上している。そのペンタエリスリトールテトラエステル油を基油として用いることにより、本発明のグリース組成物の低温トルク性と潤滑寿命が大幅に向上している。

0017

本発明のグリース組成物に使われる基油としては、前記のペンタエリスリトールテトラエステル油単独でも良いし又は該ペンタエリスリトールテトラエステル油と鉱物油及び/又はエステル、ポリオールエステルに代表されるエステル系合成油、ポリα‐オレフィン、ポリブテンに代表される合成炭化水素油アルキルジフェニルエーテルポリプロピレングリコールに代表されるエーテル系合成油、シリコン油、フッ素化油などの群の少なくとも1種類の合成油と併用して、使用してもよい。

0018

前記一般式(1)で表されるペンタエリスリトールテトラエステル系合成油は熱酸化安定性、粘度指数及び低温流動性が向上し、その特定のペンタエリスリトールテトラエステル油からなる基油をグリース組成物に配合することにより、低温トルク性と潤滑寿命が大幅に改善する。

0019

本発明のグリース組成物では、基油を50質量%以上、好ましくは60〜90質量%、含み、その基油中には前記のペンタエリスリトールテトラエステル油が用いられ、その基油中のエステル油の割合が50質量%以上であり、特に好ましくは70質量%以上であり、更に好ましくは90質量%以上、最も好ましくは100質量%含有したものである。

0020

本発明では、前記のペンタエリスリトールテトラエステル油の40℃における動粘度は好ましくは、40mm2/s以下であり、粘度指数が100以上であり、かつ流動点が−45℃以下である。

0021

増ちょう剤としては、リチウム石けん複合リチウム石けんに代表される石けん系増ちょう剤、ジウレアに代表されるウレア系増ちょう剤有機化クレイシリカに代表される無機系増ちょう剤、ポリテトラフルオロエチレン、及びメラミンシアヌレートに代表される有機系増ちょう剤等が挙げられ、これらの群から選ばれる少なくとも一種を使用することが出来る。

0022

好ましくは、リチウム石けん、ナトリウム石けんカルシウム石けんアルミニウム石けん及びウレア化合物からなる群から選ばれる。特に好ましいのは、リチウム石けん、例えば、ステアリン酸リチウムや12−ヒドロキシステアリン酸リチウムである。

0023

また、ウレア化合物では、ジウレア系増ちょう剤が好ましく、下記一般式(2)で表されるものである。
R2-NHCONH-R3-NHCONH-R4 (2)
R2、R4は同一もしくは異なる炭素数4〜20の1価の炭化水素残基を示し、例えば脂肪族炭化水素基脂環式炭化水素基芳香族炭化水素基である。R3は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を示し、例えば、下記一般式(3)〜(5)で表されるものである。

0024

上記ジウレア系増ちょう剤は、例えば、所定のジイソシアネートと、所定のモノアミンとを反応させることにより得ることができる。ジイソシアネートは、具体的には、ジフェニルメタン‐4,4’‐ジイソシアネートである。モノアミンとしては、脂肪族アミン芳香族アミン脂環式アミン又はこれらの混合物が挙げられる。脂肪族アミンの具体例としては、オクチルアミンドデシルアミンヘキサデシルアミンオクタデシルアミン及びオレイルアミンが挙げられる。芳香族アミンの具体例としては、アニリン及びp‐トルイジンが挙げられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロヘキシルアミンが挙げられる。上述したモノアミンのうち、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン又はこれらの混合物を用いて得られるジウレア系増ちょう剤が好ましい。

0025

本発明のグリース組成物中の増ちょう剤の含有量は5〜30質量%であり、好ましくは6〜16質量%であり、更に好ましくは9〜13質量%である。

0026

その他の添加剤としては、酸化防止剤防錆剤金属不活性化剤清浄分散剤極圧添加剤消泡剤抗乳化剤油性向上剤など、グリースで通常使用される添加剤を単独又は2種以上混合して用いることができる。なお、これら添加剤は必要に応じて添加され、その添加量は、一般的には0.01〜10質量%であるが、本発明の目的を損なわない程度であれば特に限定されるものではない。

0027

このような原料を使用して造られた本発明のグリース組成物の混和ちょう度は好ましくは200〜350、さらに好ましくは230〜270であり、各種の軸受を封入するのに最適である。

0028

以下、実施例によって本発明をさらに詳述するが、下記の実施例は本発明を制限するものでなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明の技術範囲包含される。

0029

1.試験用グリース
配合処方は、表1に実施例1〜6を、表2と表3に比較例1〜13を示す。

0030

2.ペンタエリスリトールテトラエステル油の合成
ペンタエリスリトールと脂肪酸を原料にして、アルキルベンゼンスルフォン酸などの酸触媒を用いた一般的な脱水化反応でエステル合成を行う。

0031

3.グリースの製造方法
基油、増ちょう剤を容器に計量、230℃まで加熱し、冷却する。冷却後、所定量の添加剤を加えて良く混ぜ、3本ロールミル混練した後、ニーダーにてちょう度を230〜270に調整、脱泡してグリース組成物を得た。

0032

4.分析方法及び評価試験方法
動粘度及び粘度指数
JIS K2283 に規定された「原油及び石油製品の動粘度試験方法並びに石油製品粘度指数算出方法」により行う。
流動点
JIS K2269に規定された「原油及び石油製品の流動点並びに石油製品曇り点試験方法」により行う。
蒸発減量
ガラスビーカー(100ml)に試験油50gを精し、これを150℃の空気循環恒温槽
に500時間静置後、試験油の重量変化を測定し、蒸発減量(mass.%)を算出する。
低温トルク試験
JIS K 2220.18に規定された「低温トルク試験方法」により行う。
軸受潤滑寿命試験
ASTMD 3336に準拠した試験方法で行う。試験は150℃で行い、潤滑寿命を時間(h)で表示する。

0033

5.評価試験の結果
表4、表5に実施例1〜6及び表5〜表7に比較例1〜13を示す。

0034

0035

0036

※1酸化防止剤:アルキルジフェニルアミン
※2防錆剤:ジノニルナフタレンスルホン酸バリウム
※3金属不活性化剤:ベンゾトリアゾール

0037

0038

0039

0040

PET:本発明のペンタエリスリトールテトラエステル油

0041

評価基準
低温流動性○:流動点−45.0℃以下、×:流動点−45.0℃超
蒸発減量○:減量4.0質量%以下、 ×:減量4.0質量%超
低温トルク起動トルク合格:500mNm以下、不合格:500mNm超
回転トルク合格:100mNm以下、不合格:100mNm超
軸受潤滑寿命合格:700h超、不合格:700h以下

0042

試験結果
実施例1〜6は、低温トルク及び軸受潤滑寿命の両試験で良好な結果を示している。これに対して、比較例1〜13は低温トルクと軸受潤滑寿命のどちらか又は両方の試験で悪い結果を示している。

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