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技術 球状ポリアミド粒子の製造方法

出願人 住化エンビロサイエンス株式会社
発明者 山崎健史
出願日 2005年10月14日 (15年2ヶ月経過) 出願番号 2005-299475
公開日 2007年4月26日 (13年8ヶ月経過) 公開番号 2007-106895
状態 特許登録済
技術分野 ポリアミド
主要キーワード 環状ラクタム類 ポリアミド微粒子 標準添加 粉体塗装用 粒度分布幅 ポリアミド粒子 パラフィン系溶媒 最終目的
関連する未来課題
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この項目の情報は公開日時点(2007年4月26日)のものです。
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課題

化粧品分野成形材料分野等での使用に適する平均粒子径が10μm以上100μm以下でかつ粒度分布幅が狭い球状ポリアミド粒子を得る。

解決手段

ラウロラクタム及び/又は炭素数6〜8の環状ラクタム類の1種又は2種以上を不活性溶媒中に加熱溶解し、種としてのポリアミド微粒子の存在下、重合促進剤として三塩化リンを使用してアルカリ触媒重合を行うことにより容易に粒度分布が狭い平均粒子径10μm以上100μm以下の球状ポリアミド粒子を得る。

概要

背景

ラウロラクタムを1成分とするポリアミド微粒子の製造方法としては、特公昭47−25157及び特開2000−248061で知られている。既方法で製造したポリアミド平均粒子径が10μm未満となり、従来知られている方法では平均粒子径が10μm以上の大きな粒子は製造できなかった。特開平10−316750には、モノマーおよびポリアミドの融点より高い温度で、重合媒体中でモノマーを加熱融解し、撹拌混合しながら加熱重合することにより生成したポリアミドを微小に分散させる方法が開示されている。本方法を用いることにより、平均粒子径が10μm以上100μm以下のポリアミド粒子を製造することが可能であるが、粒度分布幅が広くなり、化粧品分野成形材料用途等で使用することことに適していなかった。

特公昭47−25157
特開2000−248061
特開平10−316750

概要

化粧品分野、成形材料分野等での使用に適する平均粒子径が10μm以上100μm以下でかつ粒度分布幅が狭い球状ポリアミド粒子を得る。ラウロラクタム及び/又は炭素数6〜8の環状ラクタム類の1種又は2種以上を不活性溶媒中に加熱溶解し、種としてのポリアミド微粒子の存在下、重合促進剤として三塩化リンを使用してアルカリ触媒重合を行うことにより容易に粒度分布が狭い平均粒子径10μm以上100μm以下の球状ポリアミド粒子を得る。

目的

化粧品分野、成形材料の分野等での使用に適する平均粒子径が10μm以上100μm以下でかつ粒度分布幅が狭い球状ポリアミド粒子を得ることが、本発明の課題である。なお粒度分布が狭いとは全ての粒子の90%以上が平均値の2分の1から2倍の範囲に入ることをいう。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ラウロラクタム及び/又は炭素数6〜8の環状ラクタム類の1種又は2種以上を不活性溶媒中に加熱溶解し、種としてのポリアミド微粒子の存在下、重合促進剤として三塩化リンを使用してアルカリ触媒重合を行うことを特徴とする球状ポリアミド粒子の製造方法。

請求項2

球状ポリアミド粒子の平均粒子径が10μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項1記載の球状ポリアミド粒子の製造方法。

請求項3

活性重合媒体沸点が150℃以上のパラフィン系溶媒であることを特徴とする請求項1記載の球状ポリアミド粒子の製造方法。

技術分野

0001

本発明は化粧品分野成形材料分野等で使用される球状ポリアミド粒子の製造方法に関するものである。

背景技術

0002

ラウロラクタムを1成分とするポリアミド微粒子の製造方法としては、特公昭47−25157及び特開2000−248061で知られている。既方法で製造したポリアミド平均粒子径が10μm未満となり、従来知られている方法では平均粒子径が10μm以上の大きな粒子は製造できなかった。特開平10−316750には、モノマーおよびポリアミドの融点より高い温度で、重合媒体中でモノマーを加熱融解し、撹拌混合しながら加熱重合することにより生成したポリアミドを微小に分散させる方法が開示されている。本方法を用いることにより、平均粒子径が10μm以上100μm以下のポリアミド粒子を製造することが可能であるが、粒度分布幅が広くなり、化粧品分野、成形材料用途等で使用することことに適していなかった。

0003

特公昭47−25157
特開2000−248061
特開平10−316750

発明が解決しようとする課題

0004

化粧品分野、成形材料の分野等での使用に適する平均粒子径が10μm以上100μm以下でかつ粒度分布幅が狭い球状ポリアミド粒子を得ることが、本発明の課題である。なお粒度分布が狭いとは全ての粒子の90%以上が平均値の2分の1から2倍の範囲に入ることをいう。

課題を解決するための手段

0005

本発明者はこのような目的を達成するために鋭意検討した結果、ラウロラクタム及び/又は炭素数6〜8の環状ラクタム類の1種又は2種以上を不活性溶媒中に加熱溶解し、種としてのポリアミド微粒子の存在下、重合促進剤として三塩化リンを使用してアルカリ触媒重合を行うことにより容易に粒度分布が狭い平均粒子径10μm以上100μm以下の球状ポリアミド粒子を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。

0006

すなわち、本発明は、ラウロラクタム及び/又は炭素数6〜8の環状ラクタム類の1種又は2種以上を不活性溶媒中に加熱溶解し、種としてのポリアミド微粒子の存在下、重合促進剤として三塩化リンを使用してアルカリ触媒重合を行うことを特徴とする粒度分布が狭い平均粒子径10μm以上100μm以下の球状ポリアミド粒子の製造方法に係るものである。さらには、最終目的とする球状ポリアミド粒子の平均粒子径と種として用いるポリアミド微粒子の平均粒子径の比が1.5以上3.0以下であることが望ましい。

発明の効果

0007

上記の方法を用いることにより、従来合成できなかった平均粒子径が10μm以上100μm以下で、かつ粒子径分布幅が狭い球状ポリアミド粒子を合成することができた。また、本発明の方法で製造された球状ポリアミド粒子は、化粧品分野、成形材料分野等での使用に適するものである。

発明を実施するための最良の形態

0008

本発明の球状ポリアミド粒子の製造方法について以下詳細に述べる。不活性溶媒中にラウロラクタム及び/又は炭素数6〜8の環状ラクタム類の1種又は2種以上を溶解し、重合促進剤として三塩化リンを使用して、種としてのポリアミド微粒子の存在下にアルカリ触媒重合を行う。尚、本発明により得られた重合体懸濁液より球状ポリアミド粒子を分離する方法は公知の吸引ろ過加圧ろ過などの方法が使用できる。得られた球状ポリアミド粒子は洗浄して溶媒を除去後乾燥して化粧品分野、成形材料分野等で使用される。

0009

本発明で用いる炭素数6〜8の環状ラクタム類としてはカプロラクタムが望ましく、不活性溶媒としては生成ポリアミドを溶解しないものであり、沸点が高く重合反応に影響を与えないものであれば特に限定されず、パラフィン系溶媒が好ましく、特にイソパラフィンを用いることが好ましい。用いる不活性溶媒の量はラクタム類を溶解する必要があるため1.5倍以上4倍以下が好ましい。1.5倍未満では得られるポリアミド粒子の粒度分布が広くなり、また収率が低下するため好ましくない。4倍を越えると容積効率が悪くなり経済性の観点から好ましくない。

0010

触媒として用いられるアルカリ金属としては金属カリウムが好ましく用いられる。その量はラクタム類の量の0.5mol%〜5mol%が好ましい。重合促進剤としては三塩化リンが用いられる。

0011

本発明においては反応の進行とともに球状のポリアミド粒子が不活性溶媒から析出してくるが若干融着しやすい傾向を持つため適当な分散助剤、たとえばステアリン酸カリウムなどを少量反応系に添加しておくことが好ましい。

0012

種として用いるポリアミド微粒子の平均粒子径は最終目的とする球状ポリアミド粒子の平均粒子径と種として用いるポリアミド微粒子の平均粒子径の比が1.5以上3.0以下であることが望ましい。その使用量は下記一般式(1)で計算される標準添加量の0.8〜2.5倍使用するのが好ましい。
一般式(1)
(a3×L/(b3−a3))×100=種として用いるポリアミド微粒子量
a:種として用いるポリアミド微粒子の平均粒子径(μm)
b:最終目的とする球状ポリアミド粒子の平均粒子径(μm)
L:使用するラクタム類の量(g)

0013

重合温度は、使用するモノマー及び生成するポリアミドの種類にもよるが、これらの反応性や球状ポリアミド粒子の熱安定性や経済性の観点から、好ましくは150℃以上200℃以下である。

0014

生成する球状ポリアミド粒子の粒径コントロールするため撹拌羽根の形状や撹拌速度等の撹拌条件を適切に選択することが重要である。例えば、重合反応液を充分撹拌するために、通常使用するモーター駆動型の撹拌装置を使用できる。撹拌翼プロペラ翼パドル翼タービン翼ヘリカルリボン翼アンカー翼などが使用できる。また、必要に応じて、邪魔板や特殊な形状の撹拌翼も使用できる。

0015

本反応で得られるポリアミド球状粒子は洗浄して溶剤を除去し、その後濾過等の分離操作を行い、媒体中の球状ポリアミドを単離する。球状ポリアミドは乾燥後化粧品分野、成形材料分野等の種々の用途に使用される。

0016

ポリアミドを溶解せずに重合媒体を溶解する洗浄溶剤としては、キシレン等の芳香族炭化水素系溶剤ヘキサンオクタン等の脂肪族炭化水素系溶剤シクロヘキサンシクロオクタン等の脂環式炭化水素系溶剤イソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤メチルエチルケトン等のケトン類酢酸エチル等のエステル類などをあげることができ、特にイソプロピルアルコールが好ましい。
(実施例)

0017

以下実施例をあげて、さらに詳細に説明するが、本発明は実施例によって限定されないことはいうまでもない。

0018

温度計滴下ロート撹拌機窒素ガス流入口をセットした1000mlの四つ口フラスコにイソパラフィン(ペガゾールAS−100、エクソンモービル化学有限会社製)408g、ラウロラクタム211.3g、カプロラクタム13.5g、金属カリウム5.0g、ステアリン酸7.0gを添加し、窒素気流下に500rpmで撹拌しながら175℃まで加温し、そこに三塩化リン3.4gを添加した。次に種として平均粒子径8.1μmのポリアミド微粒子を33.4%含有するスラリー43.7gを添加し、撹拌を45分間続けた。なお、平均粒子径8.1μmのポリアミド微粒子を33.4%含有するスラリーは特開2000−248061に記載の方法で製造した。反応液は冷却後、ヌッチェ吸引濾過し、固液分離を行なうことにより、ポリアミドケーキを得た。本ポリアミドケーキにイソプロピルアルコール200gを加え、30分撹拌後ヌッチェで吸引濾過しポリアミドケーキを得た。さらに、本操作を3回繰り返し、得られたポリアミドケーキを10mmHg減圧下、80℃で8時間乾燥し、球状ポリアミド粒子を得た。なお、本製造における最終収率は74%であった。また、得られた球状ポリアミド粒子の粒子径を粒度分布計(島津製作所製、SALD−2000A)を用いて測定した結果、21μmであった。なお98%以上の粒子が粒子径19μm〜35μmの範囲に入り、その粒度分布は極めてシャープであった。

0019

イソパラフィン(ペガゾールAS−100、エクソンモービル化学有限会社製)408g、ラウロラクタム105.6g、カプロラクタム6.8g、金属カリウム2.5g、ステアリン酸3.5g、三塩化リン1.7g、平均粒子径8.1μmのポリアミド微粒子を33.4%含有するスラリー29.0gを使用して実施例1と同様に重合反応を行った。
得られた球状ポリアミド粒子の最終収率は85%であった。また、得られた球状ポリアミド粒子の粒子径を粒度分布計(島津製作所製SALD−2000A)を用いて測定した結果、19.4μmであった。なお90%以上の粒子が粒子径19μm〜34μmの範囲に入り、その粒度分布は極めてシャープであった。

0020

イソパラフィン(ペガゾールAS−100、エクソンモービル化学有限会社製)408g、ラウロラクタム211.3g、カプロラクタム13.5g、金属カリウム5.0g、ステアリン酸7.0g、三塩化リン3.4g、種として平均粒子径8.1μmのポリアミド微粒子を33.4%含有するスラリー87.4gを使用して実施例1と同様に重合反応を行った。
得られた球状ポリアミド粒子の最終収率は90%であった。また、得られた球状ポリアミド粒子の粒子径を粒度分布計(島津製作所製SALD−2000A)を用いて測定した結果、17.4μmであった。なお90%以上の粒子が粒子径15μm〜23μmの範囲に入り、その粒度分布は極めてシャープであった。

0021

イソパラフィン(ペガゾールAS−100、エクソンモービル化学有限会社製)408g、ラウロラクタム105.6g、カプロラクタム6.8g、金属カリウム2.5g、ステアリン酸3.5g、三塩化リン1.7g、平均粒子径19.4μmのポリアミド微粒子を33.4%含有するスラリー31.4gを使用して実施例1と同様に重合反応を行った。
得られた球状ポリアミド粒子の最終収率は85%であった。また、得られた球状ポリアミド粒子の粒子径を粒度分布計(島津製作所製SALD−2000A)を用いて測定した結果、44μmであった。なお90%以上の粒子が粒子径42μm〜77μmの範囲に入り、その粒度分布は極めてシャープであった。
(比較例1)

0022

実施例2の三塩化リン1.7gに替えアセチルカプロラクタム2.17gを使用して、実施例2と同様に重合反応を行った。得られた球状ポリアミド粒子の最終収率は38.5%と三塩化リンを使用した場合に比べ悪く、また、得られた球状ポリアミド粒子の粒子径を粒度分布計(島津製作所製SALD−2000A)を用いて測定した結果、62μmであった。なお90%の粒子が粒子径10μm〜140μmの範囲に入り、その粒度分布は三塩化リンを使用した場合に比べ極めてブロードであった。
(比較例2)

0023

温度計、滴下ロート、撹拌機、窒素ガス流入口をセットした1000mlの四つ口フラスコにイソパラフィン(ペガゾールAS−100、エクソンモービル化学有限会社製)408g、ラウロラクタム211.3g、カプロラクタム13.5g、金属カリウム5.0g、ステアリン酸7.0gを添加し、窒素気流下に350rpmで撹拌しながら175℃まで加温し、そこに三塩化リン3.4gを添加した。撹拌を45分間続けた。反応液は冷却後、ヌッチェで吸引濾過し、固液分離を行なうことにより、ポリアミドケーキを得た。本ポリアミドケーキにイソプロピルアルコール200gを加え、30分撹拌後ヌッチェで吸引濾過しポリアミドケーキを得た。さらに、本操作を3回繰り返し、得られたポリアミドケーキを10mmHg減圧下、80℃で8時間乾燥し、球状ポリアミド粒子を得た。なお、本製造における最終収率は90%であった。また、得られた球状ポリアミド粒子の粒子径を粒度分布計(島津製作所製、SALD−2000A)を用いて測定した結果、8.0μmであった。なお90%以上の粒子が粒子径5μm〜12μmの範囲に入り、その粒度分布は極めてシャープであった。
種のポリアミド微粒子を使用しないと粒子径の大きなポリアミド粒子は得られなかった。

0024

本発明により、平均粒子径10μm以上100μm以下の球状ポリアミド粒子を容易に製造することができ、本発明の方法で製造された球状ポリアミド粒子は、化粧品分野、成形材料分野、静電塗装用途、粉体塗装用途、光学機器分野等での使用に適するものである。

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