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図面 (10)

課題

酸化亜鉛などの亜鉛含有化合物および白金などの貴金属を含む複合粒子およびその加工方法を提供する。

解決手段

亜鉛含有粒子をpH調整貴金属38溶液に接触させることにより複合粒子34を製造する。亜鉛含有化合物36は、減損酸化亜鉛である。貴金属38は、白金、ロジウムルテニウムパラジウムオスミウム、およびイリジウムからなるグループから選択される。貴金属38は、析出物40として供給される。析出物40は、前記粒子上で連続または不連続である。

概要

背景

米国特許第5,448,605号、第5,600,191号、および第5,600,192号では、表面に触媒特性を付与するため金属表面に貴金属をドープする方法について説明している。これらの特許で説明されている方法は、このような触媒特性を金属表面上に付与するために一般に使用される電気メッキおよび無電解メッキなどの従来の方法から著しく逸脱している。例えば、電気メッキでは、外部から印加される電圧を使用する必要があるが、無電解メッキでは、強い化学的還元剤を使用して、貴金属を表面に析出させる必要がある。さらに、電気メッキおよび無電解メッキでは、高濃度の金属を析出させ、塩化物および硫酸塩などの他の望ましくない化学種のpHの加減、および添加を必要とする。上記の特許において説明されているように、貴金属の析出は、化学物質を含む貴金属を原子炉水中注入することにより行うことができる。以前の研究から、パラジウム白金イリジウムロジウムなどの貴金属または白金族金属の取り込みは、このような比較的単純な処理により実現することができ、化学量論的に過剰な水素の存在下、および高温水中で、低いECPおよび非常に低い亀裂進展速度により示されているようにこれらの表面に触媒特性を付与する。貴金属がこれらの貴金属ドープ表面に存在することは、オージェ分光法原子吸光分光法、およびESCAを使用する表面分析により証明された。貴金属添加技術は、世界各地の28基の商業BWRに応用され、処理済み表面のECPは、触媒活性劣化兆候を示すことなく数年間プラント操業を続けた後、給水中への低レベル水素注入の存在下で低いままであった。そのため、貴金属は、この技術により析出されると、BWRの内面に非常に強く結合されることは明らかである。

米国特許第4,756,874号、第4,950,449号、第4,759,900号、および第5,896,433号では、酸化亜鉛(ZnO)、減損ZnO(DZO)、またはZnイオン原子炉水に加えて、放射性核種が心外れ原子炉内面上に蓄積するのを抑制することについて説明している。心外れ表面の放射性物質蓄積の抑制およびドライウェル照射線量の削減さらに人の放射線被曝の低減におけるZnイオンまたはZnOの有効性は、稼働中の原子炉において十分に実証されている。DZOの添加は、再循環配管内の望ましくない同位体コバルト60(Co60)の蓄積から主に生じる稼働停止線量を制御する手段として世界各地の43基のBWRで実践されてきた。亜鉛を添加することで、BWR内面に亜鉛含有スピネル型酸化物膜ができ、そこで、亜鉛原子は、他の場合にはCo60により占有されていたであろう部位を優先的に占有する。

これまで、貴金属および減損ZnO(DZO)を原子炉に添加することは、2つの異なる作業として、2つの異なる原子炉位置で、2つの異なる方法により実施されてきた。例えば、貴金属は、溶液として原子炉水に添加されていたが、DZOは、スラリの形態のZnイオンとして、または給水を固体DZOペレットの床に流すことにより、給水に添加されていた。さらに、2つの化学種の添加は、2つの異なる温度で実行され、一方のケースでは、DZOが給水(350°から450°Fまで)に加えられ、他方のケースでは、貴金属がそれよりかなり低い温度(240°から300°Fまで)で原子炉水に加えられる。さらに、貴金属添加は能動的であり(注入のためポンプを必要とする)、また間欠的であるが、DZO添加は、受動的であり、プラント稼働中連続している。

原子力発電所の累積する貴金属添加の経験は、約120原子炉稼働年であり、DZOの経験は、300原子炉稼働年を超えており、これら2つの技術が原子力産業において広く受け入れられていることが実証される。しかし、今のところ、貴金属とDZOの両方を稼働中プラントに同時に添加する単一のアプローチはない。本発明は、そのような要求に応えようとするものである。
米国特許第5,448,605号
米国特許第5,600,191号
米国特許第5,600,192号
米国特許第4,756,874号
米国特許第4,950,449号
米国特許第4,759,900号
米国特許第5,896,433号

概要

酸化亜鉛などの亜鉛含有化合物および白金などの貴金属を含む複合粒子およびその加工方法を提供する。亜鉛含有粒子をpH調整貴金属38溶液に接触させることにより複合粒子34を製造する。亜鉛含有化合物36は、減損酸化亜鉛である。貴金属38は、白金、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、およびイリジウムからなるグループから選択される。貴金属38は、析出物40として供給される。析出物40は、前記粒子上で連続または不連続である。

目的

この図および図5の目的は、平衡プロセスにおいてDZOとPtとの間の相互作用をpHの賢明な選択により最適化できることを例示することである

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
1件

この技術が所属する分野

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請求項1

亜鉛含有化合物(36)および貴金属(38)を含む複合粒子(34)。

請求項2

前記亜鉛含有化合物(36)は、減損酸化亜鉛であることを特徴とする請求項1記載の複合粒子(34)。

請求項3

前記貴金属(38)は、白金ロジウムルテニウムパラジウムオスミウム、およびイリジウムからなるグループから選択されることを特徴とする請求項1記載の複合粒子(34)。

請求項4

前記貴金属(38)は、析出物(40)として供給されることを特徴とする請求項1記載の複合粒子(34)。

請求項5

前記析出物(40)は、前記粒子上で連続または不連続であることを特徴とする請求項4記載の複合粒子(34)。

請求項6

亜鉛含有粒子をpH調整貴金属(38)溶液に接触させる工程を含む複合粒子(34)を製造する方法。

請求項7

前記貴金属(38)は、水溶液の形態であり、前記pHは、前記粒子上の貴金属(38)の所望の付着を行うように選択されることを特徴とする請求項6記載の方法。

請求項8

前記亜鉛含有粒子は、水性懸濁液の形態であることを特徴とする請求項6記載の方法。

請求項9

前記亜鉛含有粒子は、減損酸化亜鉛を含むことを特徴とする請求項6記載の方法。

請求項10

前記貴金属(38)は、白金であることを特徴とする請求項6記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、亜鉛含有化合物および原子炉で使用する貴金属複合粒子に関する。より具体的には、本発明は、貴金属でコーティングされた酸化亜鉛の複合粒子、その製造方法を実現し、原子炉での使用法を規定する。

背景技術

0002

米国特許第5,448,605号、第5,600,191号、および第5,600,192号では、表面に触媒特性を付与するため金属表面に貴金属をドープする方法について説明している。これらの特許で説明されている方法は、このような触媒特性を金属表面上に付与するために一般に使用される電気メッキおよび無電解メッキなどの従来の方法から著しく逸脱している。例えば、電気メッキでは、外部から印加される電圧を使用する必要があるが、無電解メッキでは、強い化学的還元剤を使用して、貴金属を表面に析出させる必要がある。さらに、電気メッキおよび無電解メッキでは、高濃度の金属を析出させ、塩化物および硫酸塩などの他の望ましくない化学種のpHの加減、および添加を必要とする。上記の特許において説明されているように、貴金属の析出は、化学物質を含む貴金属を原子炉水中注入することにより行うことができる。以前の研究から、パラジウム白金イリジウムロジウムなどの貴金属または白金族金属の取り込みは、このような比較的単純な処理により実現することができ、化学量論的に過剰な水素の存在下、および高温水中で、低いECPおよび非常に低い亀裂進展速度により示されているようにこれらの表面に触媒特性を付与する。貴金属がこれらの貴金属ドープ表面に存在することは、オージェ分光法原子吸光分光法、およびESCAを使用する表面分析により証明された。貴金属添加技術は、世界各地の28基の商業BWRに応用され、処理済み表面のECPは、触媒活性劣化兆候を示すことなく数年間プラント操業を続けた後、給水中への低レベル水素注入の存在下で低いままであった。そのため、貴金属は、この技術により析出されると、BWRの内面に非常に強く結合されることは明らかである。

0003

米国特許第4,756,874号、第4,950,449号、第4,759,900号、および第5,896,433号では、酸化亜鉛(ZnO)、減損ZnO(DZO)、またはZnイオン原子炉水に加えて、放射性核種が心外れ原子炉内面上に蓄積するのを抑制することについて説明している。心外れ表面の放射性物質蓄積の抑制およびドライウェル照射線量の削減さらに人の放射線被曝の低減におけるZnイオンまたはZnOの有効性は、稼働中の原子炉において十分に実証されている。DZOの添加は、再循環配管内の望ましくない同位体コバルト60(Co60)の蓄積から主に生じる稼働停止線量を制御する手段として世界各地の43基のBWRで実践されてきた。亜鉛を添加することで、BWR内面に亜鉛含有スピネル型酸化物膜ができ、そこで、亜鉛原子は、他の場合にはCo60により占有されていたであろう部位を優先的に占有する。

0004

これまで、貴金属および減損ZnO(DZO)を原子炉に添加することは、2つの異なる作業として、2つの異なる原子炉位置で、2つの異なる方法により実施されてきた。例えば、貴金属は、溶液として原子炉水に添加されていたが、DZOは、スラリの形態のZnイオンとして、または給水を固体DZOペレットの床に流すことにより、給水に添加されていた。さらに、2つの化学種の添加は、2つの異なる温度で実行され、一方のケースでは、DZOが給水(350°から450°Fまで)に加えられ、他方のケースでは、貴金属がそれよりかなり低い温度(240°から300°Fまで)で原子炉水に加えられる。さらに、貴金属添加は能動的であり(注入のためポンプを必要とする)、また間欠的であるが、DZO添加は、受動的であり、プラント稼働中連続している。

0005

原子力発電所の累積する貴金属添加の経験は、約120原子炉稼働年であり、DZOの経験は、300原子炉稼働年を超えており、これら2つの技術が原子力産業において広く受け入れられていることが実証される。しかし、今のところ、貴金属とDZOの両方を稼働中プラントに同時に添加する単一のアプローチはない。本発明は、そのような要求に応えようとするものである。
米国特許第5,448,605号
米国特許第5,600,191号
米国特許第5,600,192号
米国特許第4,756,874号
米国特許第4,950,449号
米国特許第4,759,900号
米国特許第5,896,433号

発明が解決しようとする課題

0006

本発明は、プラントにおいてオペレータの介在が最小限である受動的(ポンプなし)アプローチを使用して両方の技術を同時に実施することを可能にする独自の貴金属/亜鉛含有化合物複合生成物を実現する。本発明は、亜鉛含有化合物への貴金属の最大または最適な組み込みの最適な化学条件を識別し、ミクロンまたはサブミクロンサイズ亜鉛含有粒子を白金などのナノメートルサイズ分布をする(複数の)貴金属で個別にコーティングするようにすることを伴う。白金のナノメートルサイズ分布が実現可能なのは、白金が白金化合物イオン溶液から酸化亜鉛粒子上に析出されるからである。

課題を解決するための手段

0007

第1の態様では、亜鉛含有化合物および貴金属を含む複合粒子が実現される。第2の態様では、貴金属と亜鉛含有化合物、およびより具体的には減損酸化亜鉛炭酸亜鉛シュウ酸亜鉛酢酸亜鉛、または原子炉用途に害のない類似の亜鉛化合物混成物を含む複合粒子を調製するプロセスが実現される。

0008

次に、付属の図面を参照しつつ本発明をさらに説明する。

発明を実施するための最良の形態

0009

本発明は、原子炉の稼働中に亜鉛含有化合物、典型的には酸化亜鉛または減損酸化亜鉛、および貴金属を含む複合粒子を使って、亜鉛と貴金属の両方を原子炉に導入し、それにより原子炉を停止する必要をなくしていずれの化学種の添加も容易にすることが可能であるという発見に関する。本発明は、粒子貴金属イオン種または粒子との間に選択された表面相互作用を発生させ、粒子の表面に貴金属の所望の付着を行わせることを可能にする溶液化学プロセスを実現する。

0010

図1を参照すると、複合粒子を原子炉水に導入し、複合粒子を次いで原子炉4内に供給する装置2の概略が示されている。貴金属および亜鉛含有溶液は、流量調節弁(FCV)10と最終給水ポンプ12の差圧を利用することにより、管路6、8を通して給水内に自動的にフィードバックされる。機器は、貴金属および亜鉛を原子炉に同時に注入するのに電源、ポンプ、または他の機械的デバイスを必要としない。弁を操作し、必要なときに、原子炉容器に入る亜鉛または貴金属の濃度を変えるために、最低限のオペレータ介入が必要である。このアプローチでは、原子炉の亜鉛要求量および貴金属の析出効率に応じて、DZO/貴金属混成物を特別な要件に合わせて製造する必要がある。

0011

図2は、pHの関数として示される表面電荷効果(表面に付着する粒子のゼータ電位および留分)の文献からの実施例を示している。最大の相互作用は、約5から6までの間のpHで発生することがわかる。この図および図3から6までを見ると、本発明では、DZO粒子上の貴金属の所望の付着レベルに応じてpHを選択することが可能であることが理解されるであろう。この図および図5の目的は、平衡プロセスにおいてDZOとPtとの間の相互作用をpHの賢明な選択により最適化できることを例示することである。

0012

図3は、減損酸化亜鉛(DZO)の水への添加前後の実際の実験的なpHデータを示している。これらの実験では、数マイクロリットルの0.1M NaOHまたは0.1M HNO3を、アルゴンガスで泡立てた脱イオン(DI)水35mlに添加して、溶液が二酸化炭素含まないよう維持することにより、水のpHを所望の値に調整した。溶液の初期pHは、DZO添加前の時刻0でのpH値により示される。溶液を磁気攪拌機攪拌し、アルゴンガスで泡立てながらDZO粉末0.5gを加えた後、pHの変動を監視した。初期pHがDZOの電荷ゼロpH(pzc)よりも低い場合、DZO表面への陽子吸着のせいで時間とともにpHが増大する。同様に、初期pHが高い場合、DZO表面への水酸基イオンの吸着のせいでpHが減少する。pHの変化が生じないpHがDZOのpzcである。図3は、DZOのpzcが9.00であることを示している。

0013

図4は、図3に似ているが、開始溶液が50ppbのPtをNa2Pt(OH)6として含むことが異なる。プラス帯電したDZOと[Pt(OH)6]=陰イオンの間の強い相互作用が低pHで発生し、この場合のpzcは、低い値、つまり、この図に示されているように8.63にシフトしている。低pHでのDZOと[Pt(OH)6]=陰イオンとの間の強い相互作用は、さらに、溶液中に残っているPt含有量について(0.2ミクロンフィルタに通して)濾過された溶液を分析することにより確認された。濾過されたpH5.13溶液は、0.047ppbの残留Pt濃度を示し、これは、PtのほとんどがDZOと相互作用したことを示している。pH12.03溶液は、19.8ppbの残留Pt濃度を示し、pHの変化は、6分間にわたって11.97までと非常に低下が小さかった。このデータにより、顕微鏡レベルでは、DZO上のPtの最適な相互作用は、低pHで発生し、より具体的には、pH5近くで発生することが確認された。

0014

図5は、[Pt(OH)6]=陰イオンがある場合とない場合にpHが変化するときにDZOの表面電荷がどのように変化するかを示す概略グラフである。DZOのpzcが低い値にシフトするのは、プラスに帯電したDZO粒子と[Pt(OH)6]=陰イオンとの間に強い相互作用があるからである。

0015

この相互作用により、図6に概略が示されているようにDZOの電荷反転が生じる。溶液中の[Pt(OH)6]=陰イオンは、顕微鏡レベルでそれぞれのDZO粒子と強く相互作用するので、DZOとPtとの間の最適な均質性が得られ、これは、乾燥混合条件の下でDZO粉末をPt化合物酸化物、または微粉化固体Pt粒子と混合することに比べて遙かに優れている。それに加えて、本発明で説明されているような正しいpHの選択は、DZO粉末上のPtの最大の付着を得るためだけでなく、DZOとPtとの間の最大の相互作用を得るためにも重要である。

0016

典型的な一実施形態では、ミクロンまたはサブミクロンの粒子サイズ0.1から50ミクロン、より具体的には1から10ミクロンの市販のDZO粉末を、H2Pt(OH)6、Na2Pt(OH)6、Na2Rh(NO2)6、または他の貴金属の類似の化合物などの利用可能な貴金属化学物質と併せて使用される。他の化合物の実施例はMxAyという形態であり、ただし、Mは、ナトリウムカリウム、鉄、ニッケルチタンジルコニウム、亜鉛、タングステンニオブタンタルイットリウム、白金、パラジウム、オスミウム、イリジウム、ルテニウム、ロジウム、バナジウムクロムマンガンなどの原子炉水環境内で許容される金属であり、陰イオンは、水酸化物硝酸塩亜硝酸塩、または原子炉水環境内で許容される他の単純または錯陰イオンである。それとは別に、金属(上記の金属のうちから選択される)は、陰イオン形態でよく、陽イオンは、原子炉水環境内で許容できる金属イオンとすることが可能である。このような化合物の一実施例は、Na2Pt(OH)6である。

0017

本発明は、最適な量の貴金属および亜鉛イオン/粒子が給水中に注入されるように、所望のレベルまで貴金属でコーティングされた粒子の形成に有利な一定の化学条件を使用することにより、貴金属/亜鉛混成物を製造することが可能であるという発見に関する。本発明により、貴金属溶液または貴金属粒子と亜鉛含有粒子との単純な混合は適切でないということが判明しているが、それは、混合物不均質さのため、給水に入る亜鉛または貴金属の量が制御されないからである。例えば、給水の亜鉛濃度が0.4ppbの場合、貴金属濃度は、混合された化合物の不均質さに応じて0.1ppbまたは5ppbとすることが可能である。2つの化学物質の間の混合は肉眼で見ても異質であるため、2つの化学種の濃度の個別の制御は可能でないであろう。

0018

本発明の複合粒子は、表面積が1から100m2/gまたはより詳しくは約10m2/gの酸化亜鉛粉末または減損酸化亜鉛粉末を知られている量だけ使用し、それを、十分な攪拌または超音波処理条件の下でH2Pt(OH)6、Na2Pt(OH)6などの陰イオン溶液を含むpH調整Ptと平衡させて、製造することができる。pHは、プラスに帯電したDZO粒子と、Pt(OH)62−などの陰イオンを含むマイナスに帯電したPtとの所望の強い相互作用を維持するように調整される。典型的には、図4および5に示されているように、最大相互作用については、pHは、5から6の範囲に維持される。しかし、相互作用を弱める必要がある場合、異なるpHを選択してもよい。

0019

給水温度は所定の原子力発電所内で比較的一定(典型的には350から450°F)しているため、酸化亜鉛の溶解度、したがって給水に入る亜鉛イオンの量も、給水は亜鉛イオンの担体として使用されるので稼働中給水温度に応じて一定である。ペレット床の与えられた付着に対する給水流内の亜鉛濃度を制御するアプローチは、図1に示されている流量調節弁(FCV)6を使用することによりペレット床を通る流れを変更することである。しかし、これだと、さらに、原子炉に投入される貴金属も増える。そこで、必要な亜鉛濃度に応じて、適切なpHで混合物を平衡させることにより貴金属を異なる量に合わせて酸化亜鉛粒子上に付着させる。例えば、貴金属の最高付着量が必要な場合、懸濁液のpHは、最高の相互作用または付着のpH、つまり、ペレットを製造する前の約5.5のpHに維持される。貴金属付着が少なくて済む場合、pHは、相互作用が少なくなるように、例えば、必要な貴金属付着量に応じて5.5よりも高いpHとなるように選択される。非常に低い貴金属付着量が必要な場合、pHは、非常に低い相互作用の領域、つまり,DZOのpzcpH>9.0となるように維持される。そこで、本発明の複合粒子は、所望の貴金属付着量および給水内への亜鉛投入量となるように特別な要件に合わせて製造することができる。

0020

他の方法は、図9に示されているように別の流量調節弁で酸化亜鉛/減損酸化亜鉛床だけと並行して最高の貴金属付着酸化亜鉛または減損酸化亜鉛床を使用することである。これにより、それぞれの個別床を通る流れに応じて、給水に入る亜鉛濃度および貴金属を独立に制御することができる。減損酸化亜鉛床だけを通る流れにより、給水に入る貴金属の濃度投入が下がる。

0021

貴金属陰イオンと亜鉛含有粒子との間の最大の相互作用が亜鉛含有粒子の表面電荷により決定されるように行われると(図4および5)、溶液中のPt含有量の定常状態濃度が、相互作用プロセスの完了のシグナルとなる。混合物は濾過されるか、超遠心分離されるか、または乾燥されるかして、貴金属をドープした複合粒子が分離される。

0022

図7は、本発明の複合粒子を生成する典型的プロセスの概略図である。供給源からの開始物質14は、16で水と混合され、その結果得られる水性懸濁液は、十分に攪拌された槽、または超音波処理槽18に供給される。超音波処理は、DZO粒子が凝集される場合に必要になることがある。必要ならば従来の超音波装置を使用して懸濁液に超音波処理を行い、粒子を所望のサイズ、典型的にはミクロン(1から10ミクロン)またはサブミクロン(0.1から1ミクロン)サイズの実体縮小する。予備研究により、水中の酸化亜鉛/減損酸化亜鉛粒子は、プラスの表面電荷を持つことが示されている。本発明は、この特性を利用して、亜鉛含有粒子と陰イオンPt含有化学種との間に強い相互作用を作り出す。この相互作用は、攪拌または超音波処理を利用して、亜鉛含有粒子をミクロンまたはサブミクロンサイズに細分し、表面積を増やし、水性懸濁液中の亜鉛含有物質上への貴金属の付着量を最大にすることにより増強される。よく攪拌された、または超音波処理された水性懸濁液のpHは、ステーション18で測定され、貴金属が貴金属陰イオン溶液、例えば、Na2Pt(OH)6の溶液の形態で添加される混合ステーション22に供給されるときに管路20内で調整される。典型的には、pH約5.1の50ppb Pt溶液は、攪拌により、10分間から1時間の間、表面積が1から100m2/gまたはより詳しくは1から10m2/gのDZO 0.5gと平衡させることができる。この混合物を約5分から5時間、より一般的には、約10分から1時間の間、混合ステーション22で、攪拌する。最適化された環境内で亜鉛物質および貴金属を十分に平衡させた後、この物質を24で遠心分離器にかけるか、濾過するか、または乾燥させるかして、複合生成物を得る。この混成物を、22または24で、結合剤焼結助剤などの添加剤26により処理し、次いで、28で、乾燥し、圧縮してペレットにし、約500℃の温度でか焼(calcination)して、次いで、30で、約800℃で4から8時間かけて焼結し、32で得られた最終生成物を緻密にする。

0023

図8は、本発明による複合粒子34の断面図である。粒子は、亜鉛含有化合物36および貴金属38を含む。典型的には、亜鉛含有化合物36は、減損酸化亜鉛である。減損酸化亜鉛は、ガンマ線放射体である、原子炉内でZn−64がZn−65に活性化するのを防ぐためにZn−64同位体内で減損した酸化亜鉛である。貴金属38は、白金、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、オスミウム、およびイリジウムから選択され、通常は白金である。

0024

貴金属は、DZO粒子上に析出物40として存在し、また陰イオン種、例えばPt(OH)62−として最初は存在するが、か焼(calcination)プロセスにおいて金属PtまたはPtの酸化物に転換される。析出された貴金属は、イオン状態から析出するため分子寸法の厚さ、例えば数オングストロームから1ミクロン、より詳しくは5から1000オングストロームまでの範囲である。貴金属粒子析出物は、連続または不連続である。

0025

複合粒子のサイズは、通常、0.1から50ミクロン、例えば、1から20ミクロンの範囲内である。

0026

複合粒子は、さらに、結合剤を含む場合がある。この用途の典型的結合剤は、結合剤として、また固体潤滑剤としても作用するステアリン酸亜鉛を含む。ステアリン酸亜鉛の量は、0.1から5%、より詳しくは0.5から1%の範囲内である。

0027

図9は、図1の装置の修正の概略を示しており、2つのリザーバaおよびbは、(a)DZOペレットのみを供給し、(b)DZOおよび貴金属混成ペレットの同時注入を行うために用意されている。コンポーネントは、他は図1について上で説明されているのと同じである。

0028

複合貴金属/DZO混成物は、貴金属およびDZOの両方を同時に原子炉給水内に導入するために使用される。この用途では、法外に高くつくクリティカルパス時間を必要とするプラント稼働停止中に貴金属種を原子炉内に加える現行の慣例をなくすことができる。プロセスは受動的であり、これにより、貴金属および亜鉛含有混成物は、原子炉給水が通される容器内に装填され(図1)、それにより亜鉛および貴金属の両方を1回のオペレーションで原子炉内に導入することができる。

0029

本発明は、最も実用的で、好ましい実施形態であると現在考えられているものに関して説明されているが、本発明は、開示されている実施形態に限定されず、却って、付属の請求項の精神および範囲内に含まれるさまざまな修正形態および同等の配列を対象とすることを意図されている。

0030

例えば、低pHでDZOと貴金属陰イオンとの間に相互作用をもたらす代わりに、高いpHでも2つの化学種の間に強い相互作用をもたらすことが可能である。しかし、後者の場合、Pt4+などの貴金属陽イオンを使用する必要があり、陰イオンは、原子炉水環境内で許容される硝酸塩、亜硝酸塩、水酸化物などの化学種でなければならない。さらに、同じアプローチを使用して、貴金属以外の金属をDZO以外の酸化物とともに原子炉内に添加することができる。

図面の簡単な説明

0031

ZnO/貴金属溶液平衡プロセスで貴金属溶液濃度を調整することにより貴金属を酸化亜鉛に所望のレベルまで付着させることができる原子炉内に導き入れられる原子炉水に貴金属/亜鉛複合粒子を導入する装置の概略図である。
酸化物/表面相互作用プロセスによるpHの関数として示される表面に付着した酸化物のゼータ電位および留分の、文献から抜粋したグラフの例である。
DZOの追加前の時刻0のときに示されているような初期pHを有する水にDZOが添加されたときの実際の実験的なpH変動データと時間について示したグラフである(電荷ゼロpHは9.0である)。
DZOの追加前の時刻0のときの値により示されるような初期pHを有するNa2Pt(OH)6としての50ppbのPtにDZOが添加されたときの実際の実験的なpH変動データと時間のグラフである(電荷ゼロpHは8.63である)。
組み込むとDZOの電荷反転が生じる、[Pt(OH)6]=陰イオンがある場合とない場合にpHが変化するときにDZOの表面電荷がどのように変化するかを示す概略グラフである。
PtがDZO表面に[Pt(OH)6]=陰イオンとして組み込まれることによりDZOの電荷反転がどのように生じるかを示す概略図である。
本発明の複合粒子の製造方法に関わる工程を示す概略図である。
本発明の複合粒子の断面図である。
図1の装置の修正を示す概略図である。

符号の説明

0032

2 装置
4原子炉
6および8管路
6流量調節弁(FCV)
10 流量調節弁(FCV)
12給水ポンプ
14供給源
16 水
18 槽
18ステーション
20 管路
22混合ステーション
24濾過または乾燥
26添加剤
28ペレット
30焼結
32 得られた最終生成物
34複合粒子
36亜鉛含有化合物
38貴金属
40 析出物

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