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技術 粗製C4カットの分離方法

出願人 ビーエーエスエフソシエタス・ヨーロピア
発明者 ベルントハイダ
出願日 2004年7月22日 (16年6ヶ月経過) 出願番号 2006-520792
公開日 2006年12月21日 (14年1ヶ月経過) 公開番号 2006-528606
状態 特許登録済
技術分野 蒸発、蒸留、凝縮、昇華、コールドトラップ 有機低分子化合物及びその製造
主要キーワード 中央領 選択的溶剤 フルフロール 方法実施 ブテニン 双極性非プロトン性溶剤 内部構造物 相対揮発度
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (2)

課題・解決手段

ブタンブテン、1,3−ブタジエン並びに少量のその他の、C4アセチレンを含める炭化水素を含有する粗製C4カットを、選択的溶剤を用いる抽出蒸留により分離する方法において、第1の抽出蒸留塔KI)に粗製C4カット(1)を前記第1の抽出蒸留塔の中央領域に供給し、かつ選択的溶剤(2)を前記の粗製C4カット(1)の上方に供給し、前記第1の抽出蒸留塔(KI)の粗製C4カット(1)の供給部の下方から、C4アセチレン及びその他に主に選択的溶剤を含有する蒸気状の側流(3)を抜き出し、その際、蒸気状の側流(3)中のC4アセチレンの濃度は、前記C4アセチレンの自己分解限度を下回り、並びに選択的溶剤中でC4アセチレンよりも可溶性の低い成分を含有する塔頂流(5)を抜き出す、粗製C4カットの分離方法が提案されている。

概要

背景

概要

ブタンブテン、1,3−ブタジエン並びに少量のその他の、C4アセチレンを含める炭化水素を含有する粗製C4カットを、選択的溶剤を用いる抽出蒸留により分離する方法において、第1の抽出蒸留塔KI)に粗製C4カット(1)を前記第1の抽出蒸留塔の中央領域に供給し、かつ選択的溶剤(2)を前記の粗製C4カット(1)の上方に供給し、前記第1の抽出蒸留塔(KI)の粗製C4カット(1)の供給部の下方から、C4アセチレン及びその他に主に選択的溶剤を含有する蒸気状の側流(3)を抜き出し、その際、蒸気状の側流(3)中のC4アセチレンの濃度は、前記C4アセチレンの自己分解限度を下回り、並びに選択的溶剤中でC4アセチレンよりも可溶性の低い成分を含有する塔頂流(5)を抜き出す、粗製C4カットの分離方法が提案されている。

目的

本発明の課題は、上記の欠点を有していない、C4カットからC4アセチレンをフロントエンド分離する方法を提供する

効果

実績

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請求項1

ブタンブテン、1,3−ブタジエン並びに少量のその他の、C4アセチレン、1,2−ブタジエン及びC5炭化水素を含める炭化水素を含有する粗製C4カットを、選択的溶剤を用いる抽出蒸留により分離する方法において、第1の抽出蒸留塔KI)に粗製C4カット(1)を前記第1の抽出蒸留塔の中央領域に供給し、かつ選択的溶剤(2)を前記の粗製C4カット(1)の上方に供給し、前記第1の抽出蒸留塔(KI)の粗製C4カットの供給部の下方から、C4アセチレン及びその他に1,3−ブタジエン、1,2−ブタジエン、C5炭化水素及び選択的溶剤を含有する蒸気状の側流(3)を抜き出し、その際、蒸気状の側流(3)中のC4アセチレンの濃度は、前記C4アセチレンの自己分解限度を下回り、並びに選択的溶剤中で、粗製C4カットの、C4アセチレンよりも可溶性の低い成分を含有する塔頂流(5)を抜き出す、粗製C4カットの分離方法

請求項2

蒸気状の側流(3)を第1の側SKI)に供給し、この側塔(SKI)からC4アセチレンを含有する塔頂流(6)を抜き出し、前記塔頂流(6)は第1の側塔(SKI)の塔頂凝縮器中で凝縮され、部分的に返送流として第1の側塔(SKI)に再び供給されかつ残りは抜き出され、並びに選択的溶剤を含有する塔底流(7)は第1の抽出蒸留塔(KI)に新たに供給されることを特徴とする、請求項1記載の方法。

請求項3

第1の抽出蒸留塔(KI)から塔底流(4)を抜き出し、この塔底流(4)を粗製C4カット(1)との間接的な熱交換により冷却し、凝縮器中で凝縮し、新たに流(2)として第1の抽出蒸留塔(KI)に供給することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。

請求項4

第1の抽出蒸留塔(KI)から、蒸気状の側流(3)の抜き出し部の下方の1つ以上の分離段にある分離段で液体又は液体の部分流を抜き出し、第1の抽出蒸留塔(KI)からの塔底流(4)との間接的な熱交換により加熱するか及び/又は蒸発させ、かつ前記第1の抽出蒸留塔(KI)中の同じ分離段か又はその上の分離段に返送し、その際、前記液体又は液体部分流が抜き出される分離段は、前記第1の抽出蒸留塔(KI)のためのエネルギー需要が最少となるように選択されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。

請求項5

第1の抽出蒸留塔(KI)からの塔頂流(5)を第1の抽出蒸留塔(KI)の塔頂の凝縮器中で凝縮させ、部分的に返送流として返送し、残りの凝縮した塔頂流(8)の部分を第2の抽出蒸留塔(KII)に供給し、この第2の抽出蒸留塔(KII)中でラフィネート1と粗製1,3−ブタジエンとの分離を実施することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。

請求項6

第1の抽出蒸留塔(KI)の塔頂の凝縮器中で分縮を実施し、第1の抽出蒸留塔(KI)の塔頂流(5)からの凝縮された成分を返送流として使用し、第1の抽出蒸留塔(KI)の塔頂流(5)からの蒸気状の成分を第2の抽出蒸留塔(KII)に供給することを特徴とする、請求項5記載の方法。

請求項7

第2の抽出蒸留塔(KII)から塔頂流(9)を抜き出し、凝縮器中で凝縮し、部分的に返送流として第2の抽出蒸留塔(KII)に再び供給し、残りをラフィネート1として抜き出し、第2の抽出蒸留塔(KII)から流(8)の供給部の下方で側流(10)を抜き出し、前記側流(10)を有利に第2の側塔(SKII)に供給し、前記第2の側塔(SKII)から塔頂流を抜き出し、凝縮させ、部分的に返送流として第2の側塔(SKII)に再び供給し、残りを粗製1,3−ブタジエン流として抜き出し、並びに選択的溶剤を有する塔底流(12)を新たに第2の抽出蒸留塔(KII)に供給することを特徴とする、請求項5又は6記載の方法。

請求項8

第2の抽出蒸留塔(KII)から、側流(10)の抜き出し部の下方の1つ以上の分離段にある分離段で液体又は液体の部分流を抜き出し、第2の抽出蒸留塔(KII)からの塔底流(13)との間接的な熱交換により加熱するか及び/又は蒸発させ、かつ前記第2の抽出蒸留塔(KII)中の同じ分離段か又はその上の分離段に返送し、その際、前記液体又は液体部分流が抜き出される分離段は、前記第2の抽出蒸留塔(KII)のためのエネルギー需要が最少となるように選択されることを特徴とする、請求項5から7までのいずれか1項記載の方法。

技術分野

0001

本発明は、選択的溶剤を用いた抽出蒸留による粗製C4カット分離方法に関する。

0002

C4カットの概念は、1分子当たり主に4個の炭素原子を有する炭化水素の混合物を表す。C4カットは、例えばエチレン及び/又はプロピレンの製造時に、通常ではスチームクラッカー中での、特に石油画分、例えば液化石油ガス石油ベンジンガス油ナフサクラッカー又はFCCクラッカー流動接触分解反応装置)中での熱分解により得られる。更に、C4カットは、n−ブタン及び/又はn−ブテン接触脱水素の際に得られる。C4カットは、一般にブタン、n−ブテン、イソブテン、1,3−ブタジエン、その他に少量のその他の炭化水素、例えば1,2−ブタジエン、C5炭化水素並びにC4アセチレンブチン)、殊に1−ブチン(エチルアセチレン)及びブテニンビニルアセチレン)を含有する。この場合、スチームクラッカーからのC4カットの1,3−ブタジエン含有量は、一般に20〜70質量%、殊に35〜65質量%であり、C4アセチレン(ビニルアセチレン及びエチルアセチレン)の含有量は、一般に5質量%を上回らない。

0003

C4カットの分離は、これらの成分の相対揮発度においてわずかな差異のため、複雑な蒸留技術的問題である。従って、この分離は、いわゆる抽出蒸留、つまり分離すべき混合物よりも高い沸点を有しかつ分離すべき成分の相対揮発度において差異を高める選択的溶剤(同様に抽出剤とも言われる)の添加下での蒸留によって実施される。

0004

選択的溶剤を使用する抽出蒸留を用いたC4カットの多様な分離方法は公知である。前記の多様な分離方法には、適当な熱力学的条件で、一般に低温で、頻繁に20〜80℃の範囲内で、穏やかな圧力で、頻繁に6barまでの常圧で、分離すべきC4カットを蒸気の形で、液状の選択的溶剤と向流に案内することにより、前記選択的溶剤がより高い親和性を示すC4カットからの成分で前記選択的溶剤で負荷され、それに対して前記選択的溶剤がわずかな親和性を示す成分は蒸気相中に残留し、塔頂流として抜き出されることが共通している。前記の負荷された溶剤流から、引き続き適当な熱力学的条件下で、つまり前記の第1の方法工程よりもより高い温度及び/又はより低い圧力で1つ以上の方法工程で成分を前記選択的溶剤から分別して遊離させる。

0005

C4カットを熱的に分離するための方法において、特に、この成分のC4アセチレンが問題である、それというのもこの成分は装置−沈着についての主要な原因物質であり、並びに広い濃度範囲自己分解する危険があるためである。

0006

従って、C4アセチレンを第1の方法工程において、いわゆるフロントエンド水素化(Front-end-Hydrierung)によって反応させることによりC4カットを分離する方法が開発された。このフロントエンド水素化は、さらに、C4アセチレンの水素化により付加的に有用生成物の1,3−ブタジエンが得られるという他の利点を有する。

0007

この種の方法は、Proc.-Ethylene Prod. Conf. 8 (1996),第631〜633頁に記載されているそれにより、いわゆるKLP触媒の使用下で、つまり定義された孔構造を有する担体としての高純度γ−酸化アルミニウム上での微細分散銅粒子を含有する触媒を使用して、低いブタジエン損失量で、高い触媒寿命で、高いビニルアセチレン転化率が達成される。前工程の選択水素化により、この2工程のブタジエン抽出蒸留は、1工程プロセスに簡素化され並びに装置的コストも後続する精製蒸留において分離塔1つ分を削減できる。しかしながら、この方法は、アセチレン性不純物の前工程の選択水素化のための別個の装置を必要とするという欠点を有する。

0008

US 4, 277, 313からは、まず選択水素化を実施し、引き続き1,3−ブタジエンの抽出蒸留を実施する1,3−ブタジエンを獲得する他の方法は公知である。この選択水素化は液相又気相中で、周期表のVIII属の触媒の存在で、例えばパラジウム酸化アルミニウム触媒を用いて実施することができる。抽出剤として、ジメチルホルムアミドジエチルホルムアミド、N−メチルピロリドンフルフロール又はアセトニトリルが挙げられる。この方法は、前記した方法と同様に、前工程の選択水素化のために別々の装置を必要とすることが欠点である。

0009

US 6, 040,489からは、C4カットを1つの塔中で水素化し、かつ溶剤を用いて選択的に抽出し、前記から少なくともブタン及びブテンを含む流を塔頂流として抜き出し、かつブタジエンを有する溶剤を塔底を介して抜き出し、引き続き溶剤−ストリッピング塔中でブタジエン含有の塔頂流と溶剤含有塔底流とに分離する、C4カットから1,3−ブタジエンを分離する方法は公知である。前記ブタジエン含有の塔頂流は、ブタジエン−蒸留塔中で1,3−ブタジエン含有の塔頂流と1,2−ブタジエン含有の塔底流とに分離される。

0010

DE-A 100 22 465.2の方法により、C4カットは隔壁塔中で又は熱的に結合した塔中で、抽出蒸留され並びに不均一系触媒により選択水素化され、粗製−1,3−ブタジエン流が得られる。

0011

不均一系触媒を用いた選択水素化によるC4アセチレンをC4カットから除去するための公知のフロントエンド法は、相当な触媒コストを費やさなければならず、その際、公知の触媒はさらに長い寿命を有していないことが多いという欠点を有する。触媒の減損時にC4カットを熱分離するための全体の装置が停止することが特に欠点である。

0012

従って、本発明の課題は、上記の欠点を有していない、C4カットからC4アセチレンをフロントエンド分離する方法を提供することであった。

0013

前記課題は、ブタン、ブテン、1,3−ブタジエン並びに少量のその他の炭化水素(これにはC4アセチレン、1,2−ブタジエン及びC5炭化水素が含まれる)を含む粗製C4カットを選択的溶剤を用いる抽出蒸留により分離する方法において、第1の抽出蒸留塔に前記粗製C4カットをその中央領域に供給しかつ選択的溶剤を前記粗製C4カットの上方に供給することにより解決される。第1の抽出蒸留塔から、粗製C4カットの供給部の下方で、C4アセチレン及びその他に1,3−ブタジエン、1,2−ブタジエン、C5炭化水素及び選択的溶剤を含有する蒸気状の側流を抜き出し、その際、蒸気状の側流中のC4アセチレンの濃度はその自己分解限度を下回り、並びに選択的溶剤中でC4アセチレンよりもわずかな可溶性のC4カットの成分を含有する塔頂流を抜き出す

0014

抽出蒸留塔中で適当な運転条件、特に選択的溶剤の種類、その量、温度、圧力及び理論分離段の数に関する運転条件を調節して、C4アセチレン、つまりC4カットからの選択的溶剤に最も高い親和性を有する成分を選択的に分離することが、経済的に有効でかつ方法技術的に可能であることが見出された。これは抽出蒸留にとって通常の方法実施ではない。

0015

ナフサクラッカーからの典型的な粗製C4カットは、質量%で示して次の組成を有する:
プロパン0〜0.5
プロペン0〜0.5
プロパジエン0〜0.5
プロピン0〜0.5
n−ブタン3〜10
i−ブタン 1〜3
1−ブテン10〜20
i−ブテン 10〜30
トランス−2−ブテン 2〜8
シス−2−ブテン 2〜6
1,3−ブタジエン35〜65
1,2−ブタジエン 0.1〜1
エチルアセチレン0.1〜2
ビニルアセチレン0.1〜3
C5 0〜0.5。

0016

ナフサクラッカーからの粗製C4カットは、従ってほぼブタン、ブテン及び1,3−ブタジエンを含有する。さらに、少量のその他の炭化水素を含有する。C4アセチレンは、5質量%の量までであることが多く、又は2質量%まで含まれることもある。

0017

冒頭に既に定義された抽出蒸留について、選択的溶剤として一般に、分離すべき混合物よりも高い沸点を有し並びに単純な二重結合並びに単結合に対する親和性よりも共役二重結合及び三重結合に対してより高い親和性を有する物質又は混合物、有利に双極性溶剤、特に有利に双極性非プロトン性溶剤が挙げられる。装置技術的理由から、あまり腐食性でないか又は非腐食性の物質が有利である。

0018

本発明による方法に適した選択的溶剤は、例えばブチロラクトンニトリル、例えばアセトニトリル、プロピオニトリルメトキシプロピオニトリルケトン、例えばアセトン、フルフロール、N−アルキル置換低級脂肪族酸アミド、例えばジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドジエチルアセトアミド、N−ホルミルモルホリン、N−アルキル置換環状酸アミド(ラクタム)、例えばN−アルキルピロリドン、殊にN−メチルピロリドンである。一般に、N−アルキル置換低級脂肪族酸アミド又はN−アルキル置換環状酸アミドが使用される。特に、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、フルフロール及び殊にN−メチルピロリドンが有利である。

0019

しかしながら、前記溶剤同士の混合物、例えばN−メチルピロリドンとアセトニトリルとの混合物、前記溶剤と補助溶剤、例えば水及び/又はtert−ブチルエーテル、例えばメチル−tert−ブチルエーテル、エチル−tert−ブチルエーテル、プロピル−tert−ブチルエーテル、n−ブチル−tert−ブチルエーテル又はイソブチル−tert−ブチルエーテルとの混合物を使用することもできる。

0020

有利に水溶液中の、殊に水8〜10質量%、特に有利に水8.3質量%を有するN−メチルピロリドンが特に適している。

0021

抽出蒸留を実施するために使用可能な塔に関して、原則的に制限はない。

0022

この塔は、塔の中央領域にC4カットを供給しかつ選択的溶剤を前記C4カットの供給部の上方に供給される。

0023

前記塔には分離作用のある内部構造物装備されている。これについては全ての公知の種類が使用できる。選択的溶剤の供給部の上方で、有利に1つ以上のトレーが配置されている。

0024

本発明の場合に、第1の抽出蒸留塔から、C4アセチレン及びその他に1,3−ブタジエン、1,2−ブタジエン、C5炭化水素及び選択的溶剤を含有する側流を蒸気状で抜き出し、その際、前記塔は蒸気状の側流中でのC4アセチレンの濃度がその自己分解限度を下回るように運転しなければならない。このために、一般にC4アセチレンが30Mol%を下回るまで希釈することで十分である。

0025

前記の蒸気状の側流は熱力学的平衡相応する割合で選択的溶剤を含有する。側塔は単なる濃縮塔として運転され、かつ選択的溶剤の回収のために用いられる。前記側塔は、この塔の各点において、自己分解の危険のある濃度範囲を下回りアセチレンを十分に希釈することが保証されるように運転しなければならない。

0026

第1の抽出蒸留塔から、選択的溶剤中でC4アセチレンよりも可溶性の低いC4カットの成分を含有する塔頂流が抜き出される。この流は、有利に塔頂凝縮器中で凝縮され、部分的に返送流として塔に再び供給され、残りは有利に第2の抽出蒸留塔中で再び後処理される。エネルギー的に特に有利なのは分縮であり、その際、この凝縮された成分は塔への返送流として用いられ、蒸気状の成分は第2の抽出蒸留塔に供給流として供給され、前記第2の抽出蒸留塔中でラフィネート1と粗製1,3−ブタジエンとの分離が実施される。

0027

第1の抽出蒸留塔からの、主に選択的溶剤を含有する塔底流は、有利に第1の抽出塔中へのヒートインテグレーションのために利用され、凝縮され、第1の抽出蒸留塔内へ再循環される。

0028

ヒートインテグレーションのために、第1の抽出蒸留塔からの熱い塔底流を粗製C4カットで冷却することが可能である。付加的に又はこれに代えて、第1の抽出蒸留塔から、蒸気状で側流の抜き出し部の下方の1つ以上の分離段にある分離段で液体又は液体の部分流を抜き出し、第1の抽出蒸留塔からの塔底流と間接的に熱交換することにより加熱するか及び/又は蒸発させ、かつ前記第1の抽出蒸留塔中の同じ分離段か又はその上の分離段に返送し、その際、前記液体又は液体部分流が抜き出される分離段は、前記第1の抽出蒸留塔のためのエネルギー需要が最少となるように選択される。この場合、ラフィネート1の概念は、公知のようにブタン及びブテンを含有する流を表す。

0029

粗製1,3−ブタジエンとは、有用生成物の1,3−ブタジエンを少なくとも90質量%、有利に少なくとも95質量%、特に有利に少なくとも98質量%の割合で含有し、かつ残りは不純物である炭化水素混合物を表す。

0030

分離作用のある内部構造物に関して、第2の抽出蒸留塔にとって、第1の抽出蒸留塔についての記載が同様に該当する。

0031

第2の抽出蒸留塔から、有利に塔頂流又はこの塔の塔頂付近の流が抜き出され、同様に凝縮器中で凝縮され、凝縮物は部分的に返送流として再び第2の抽出蒸留塔に供給され、残りはラフィネート1として抜き出される。

0032

第2の抽出蒸留塔から、側流が抜き出され、この側流から有利に、第2の短い側塔中へ同様に供給することにより選択的溶剤が分離され、この選択的溶剤は第2の抽出蒸留塔中へ再循環され、かつこの第2の抽出蒸留塔から塔頂流が得られ、この塔頂流は塔頂の凝縮器中で凝縮され、部分的に返送流として再び前記塔に供給され、かつ残りは粗製1,3−ブタジエンとして抜き出される。

0033

第2の抽出蒸留塔中では第1の抽出蒸留塔と同様のヒートインテグレーションが、第2の抽出塔から、側流の抜き出し部の下方の1つ以上の分離段にある分離段で液体又は液体の部分流を抜き出し、第2の抽出蒸留塔からの塔底流と間接的に熱交換することにより加熱するか及び/又は蒸発させ、かつ前記の第2の抽出蒸留塔中の同じ分離段か又はその上の分離段に返送し、その際、前記液体又は液体部分流が抜き出される分離段は、前記第2の抽出蒸留塔のためのエネルギー需要が最少と成るように選択されることにより可能である。

0034

本発明を次に図面及び実施例を用いて詳細に説明する。

0035

この唯一の図面は、抽出蒸留によりC4カットを分離する本発明による装置の略図を示す。

0036

第1の抽出蒸留塔KIは、粗製C4カット(流1)をその中央領域に、選択的溶剤(流2)を、前記粗製C4カットの上方に供給される。蒸気状の側流の抜き出しによって、流1の供給部の下方でC4アセチレンを含有する流3が抜き出され、この流3は第1の側塔SKIに供給される。この側塔SKI中で蒸留によってアセチレン含有の塔頂流6が分離され、並び選択的溶剤を含有するに塔底流7は第1の抽出蒸留塔KI中へ再循環される。

0037

第1の抽出蒸留塔KIからの、主に選択的溶剤を含有する塔底流4は、第1の抽出蒸留塔KIの下方領域から抜き出される液体流とのヒートインテグレーションのために、並びに粗製C4カット(流1)の予熱のために利用され、凝縮され、冷却されかつ新たに第1の抽出蒸留塔KIに供給される。

0038

第1の抽出蒸留塔からの塔頂流5は、塔頂での凝縮器で分縮され、凝縮液は返送流として再び前記塔に供給され、残りの蒸気状の成分は流8として抜き出される。

0039

第2の抽出蒸留塔KII中で、前記の流8は選択的溶剤(流14)と向流に案内されることによって蒸留により塔頂流9と側流10とに分離され、前記塔頂流9は凝縮され、部分的に返送流として再び塔KIIに供給され、残りはラフィネート1(流15)として抜き出され、並びに前記側流10からは第2の短い側塔SKII中で溶剤の分離後に粗製1,3−ブタジエンが得られる。第2の側塔SKII中では、塔頂流11が抜き出され、塔頂にある凝縮器中で凝縮され、部分的に返送流として前記塔に再び供給され、残りは粗製1,3−ブタジエン(流16)として抜き出され、並びに主に選択的溶剤を含有する塔底流12は第2の抽出蒸留塔KII中へ再循環される。第2の抽出蒸留塔KIIから、塔底流13が抜き出され、第2の抽出蒸留塔KIIの下方領域からの液体流とのヒートインテグレーションのために利用され、凝縮され、引き続き新たに流14として第2の抽出蒸留塔KIIに供給される。

0040

実施例
28の理論分離段を有する抽出蒸留塔KIに、分離段を下から数えて15番目理論段に、粗製C4流(図1中で引用符号1)を、32t/hの流量で、それぞれ0.01質量%よりも多い重量部を有する次の成分を有する流を供給した:
n−ブタン5.75
i−ブタン 2.45
1−ブテン13.89
i−ブテン 25.65
トランス−2−ブテン 4.44
シス−2−ブテン 2.96
1,3−ブタジエン43.84
1,2−ブタジエン 0.14
エチルアセチレン0.13及び
ビニルアセチレン0.74。

0041

前記塔を4.5bar絶対の塔頂圧力でかつ58.8℃の塔頂温度で運転した。

0042

抽出蒸留塔KIの最上段で、120t/hの流量の抽出溶剤のN−メチルピロリドン(NMP)(水8.3質量%を有する)(流2)を供給した。

0043

第3の理論段から、それぞれ>0.01質量%の重量部を有する次の成分を有する流(図中で引用符号3)を224kg/mの流量で抜き出した:
1,3−ブタジエン2.45
1,2−ブタジエン 1.21
エチルアセチレン1.67
ビニルアセチレン10.40
水 70.10及び
NMP 14.08。

0044

この流から、単なる濃縮塔として運転される側塔SKI中で返送流を用いて溶剤を分離する。この場合、それぞれ>0.01質量%の重量部で次の組成を有する塔頂流(図中で引用符号6)が得られる:
1,3−ブタジエン3.24
1,2−ブタジエン 1.60
エチルアセチレン2.20
ビニルアセチレン13.56
C5炭化水素0.16及び
水 79.24。

0045

高価で購入された抽出溶剤の成分のN−メチルピロリドンは、側塔の塔頂流中で1ppmまで完全に分離され、第1の抽出蒸留塔KIに新たに供給された。

0046

側塔SKIの塔頂流によって、従ってアセチレン(エチルアセチレン、ビニルアセチレン)は実際に高価な成分のN−メチルピロリドンに関して損失なく、方法から取り出すことができる。

図面の簡単な説明

0047

抽出蒸留によりC4カットを分離する本発明による装置の略図

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