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課題・解決手段

水性消費財のようなシェルカプセル内にカプセル化された材料からなる組成物であって、各カプセルは、シェル壁の内表面及び/又は外表面にコーティングを施した内表面と外表面とを有するカプセル化用壁を有し、さらにこの組成物は界面活性剤及び/又は溶剤とを具備する。コーティングを施すことにより、シェルバリアーとしての機能が改善され、シェル中のカプセル化された物質保持力強化される。

概要

背景

香水や他の材料の保護、吐出、及び放出に関する様々な理由で、一般には1000ミクロン以下の直径を持つ小さなカプセル(又はマイクロカプセル)内に香水や他の材料を入れてカプセル化することは知られている。ウォールカプセル又はシェルカプセルと呼ばれるタイプのカプセルは、一般に香水が溶け出さないポリマー材でできた球形の空洞を持つ殻からなり、その中に香水や他の材料が入れられる。

もしこのようなカプセルが例えばシャンプーのような溶剤及び/又は界面活性剤のような消費財に組み込まれた場合、少なくともカプセルの内容が製品含有物中に溶けやすい場合に、時間の経過とともにカプセルの内容物が製品中に浸出する傾向があり、安定性の問題が起こる。

本発明の目的はこのような安定性の問題に対処することである。

概要

水性の消費財のようなシェルカプセル内にカプセル化された材料からなる組成物であって、各カプセルは、シェル壁の内表面及び/又は外表面にコーティングを施した内表面と外表面とを有するカプセル化用壁を有し、さらにこの組成物は界面活性剤及び/又は溶剤とを具備する。コーティングを施すことにより、シェルバリアーとしての機能が改善され、シェル中のカプセル化された物質保持力強化される。

目的

一般に、ここで有用なシェルカプセルは、カプセル化した物質に対するバリアーを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
5件

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請求項1

シェルカプセル内にカプセル化された材料と、カプセルの内表面及び/又は外表面にコーティングを施した内表面と外表面とを有するカプセル化用壁とからなるカプセルと、界面活性剤及び/又は溶剤とを具備する組成物

請求項2

前記組成物は、生産物、特に消費材である請求項1に記載の組成物。

請求項3

前記組成物は、水性の生産物である、請求項2に記載の組成物。

請求項4

前記カプセル内にカプセル化された材料は、少なくとも、好ましくは実質的に、もっと好ましくは完全に前記組成物の前記界面活性剤及び/又は溶剤に溶解する一次材料からなる、請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の組成物。

請求項5

前記第1の材料は香水である請求項4に記載の組成物。

請求項6

前記第1の材料はデンタルフレーバーである請求項4に記載の組成物。

請求項7

前記第1の材料は農薬である請求項4に記載の組成物。

請求項8

前記第1の材料は化粧用材料である請求項4に記載の組成物。

請求項9

前記第1の材料は防虫剤である請求項4に記載の組成物。

請求項10

前記第1の材料は抗菌作用物質である請求項4に記載の組成物。

請求項11

前記香水は、オクタノール水分配係数が(底を10とする対数値で)2.5以上の香料重量比で香水組成物の全重量の少なくとも80%、好ましくは90%含む香水組成物の形態で存在する、請求項5に記載の組成物。

請求項12

重量比で香水組成物の全重量の35%未満、好ましくは20%未満は、オクタノール・水分配係数が(底を10とする対数値で)5以上の香料である、請求項11に記載の組成物。

請求項13

前記シェルカプセルは、コアセルベーション界面重合、又は、重縮合により調合される、請求項1乃至請求項12のいずれか1項に記載の組成物。

請求項14

前記シェルカプセルは、アミノプラストカプセルである、請求項13に記載の組成物。

請求項15

前記シェルカプセルは、メラミン単独、又は、他の適切なアミン架橋剤とセカンダリーポリーマーと組み合わせたメラミンをベースにしたアミノプラストカプセルである、請求項14に記載の組成物。

請求項16

前記アミノプラストカプセルは、ウレアホルムアルデヒド無水マイレン酸共重合体、及びメラミン/ホルムアルデヒド重合体混合レジンからなる、請求項14に記載の組成物。

請求項17

前記シェルカプセルは、1ミクロンから500ミクロン、好ましくは1ミクロンから300ミクロン、さらに好ましくは1ミクロンから50ミクロン、最も好ましくは1ミクロンから10ミクロンの径を持つ、請求項1乃至請求項16のいずれか1項に記載の組成物。

請求項18

前記シェルの内側表面は塗膜形成した重合体によりコーティングされた、請求項1乃至請求項17のいずれか1項に記載の組成物。

請求項19

前記重合体は、ポリ(無水マイレン酸エチレン)、ポリアミン、例えばカーボワックス等のワックス類ポリビニルピロリドンPVP)とその共重合体例えばポリビニル・ピロリドン−エチルアクリラート(PVP−EA)、ポリビニル・ピロリドン・アクリラート、ポリビニルピロリドンメチルアクリラート(PVP−MA)、ポリビニル・ピロリドン/ビニルアセテート、ポリビニル・アセテート、ポリビニル・ブチラールポリシロキサン、ポリ(無水マイレン酸プロピレン)、無水マイレン酸誘導体、及び、例えばポリビニル・エチル・エーテル/無水マイレン酸のようなこれらの共重合体から選定したものである、請求項18に記載の組成物。

請求項20

前記重合体は、ポリビニル・ピロリドン(PVP)とその共重合体例えばポリビニル・ピロリドン−エチル・アクリラート(PVP−EA)、ポリビニル・ピロリドン・アクリラート、ポリビニルピロリドン・メチルアクリラート(PVP−MA)、及びポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテートから選定したものである、請求項19に記載の組成物。

請求項21

前記シェルの外表面は、随意的に架橋されることもある塗膜を形成する高分子量ポリマーでコーティングされている、請求項1乃至請求項20のいずれか1項に記載の組成物。

請求項22

前記重合体は水溶性である、請求項21に記載の組成物。

請求項23

前記重合体は、ポリビニル・アルコールスチレンブタジエンラテックスゲラチンアラビアゴムカルボキシルセルローズカルボキシメチルヒドロキシメチル・セルローズ、ヒドロキシエチル・セルローズその他の改質セルローズ、アルギン酸ナトリウムキトサンカゼインペクチン、改質スターチ、ポリビニル・アセタール、ポリビニル・ブチラール、ポリビニル・メチル・エーテル/無水マイレン酸、ポリビニル・ピロリドン(PVP)及びその共重合体(例えば、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート(PVP/VA))、ポリ(ビニルピロリドンジメチルアミノエチルメタクリラート)(PVP/DMAEMA)、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド)、メラミン−ホルムアルデヒド及びウレアフォルムアルデヒドから選定したものである、請求項21又は請求項22に記載の組成物。

請求項24

前記重合体は、ポリビニル・アルコール、ポリビニル・ピロリドン(PVP)及びその共重合体(例えば、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート(PVP/VA))、ポリ(ビニルピロリドン/ジメチルアミノエチル・メタクリラート)(PVP/DMAEMA)、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピル・トリメチル・アンモニウム・クロライド)から選定したものである、請求項23に記載の組成物。

請求項25

前記コーティングされたシェルカプセルは、壁の厚さが0.01から30ミクロン、好ましくは0.01から5ミクロン、さらに好ましくは、0.03から1ミクロン、最も好ましくは0.03から0.5ミクロンの範囲である、請求項1乃至請求項24のいずれか1項に記載の組成物。

請求項26

カプセル化された材料に対するシェルの重量比は、1:10から3:2、好ましくは1:10から1:2の範囲である、請求項1乃至請求項25のいずれか1項に記載の組成物。

請求項27

組成物中の、溶剤/界面活性剤:カプセルの重量比が、100:1から5:1の範囲である、請求項1乃至請求項26のいずれか1項に記載の組成物。

請求項28

カプセル化された材料を含むカプセルであって、該材料はシェルカプセル内に封入されており、各カプセルは、シェル壁の内表面及び/又は外表面にコーティングを施した内表面と外表面とがあるカプセル化用壁を有する、カプセル。

請求項29

前記カプセル化された材料は、界面活性剤及び/又は溶剤に対して、少なくとも一部は、好ましくは実質的に、さらに好ましくは完全に溶解性を有する一次材料からなる、請求項28に記載のカプセル。

請求項30

前記一次材料は香水である、請求項29に記載のカプセル。

請求項31

前記一次材料はデンタルフレーバーである、請求項29に記載のカプセル。

請求項32

前記一次材料は農薬である、請求項29に記載のカプセル。

請求項33

前記一次材料は香水成分である、請求項29に記載のカプセル。

請求項34

前記一次材料は防虫剤である、請求項29に記載のカプセル。

請求項35

前記一次材料は抗菌剤又は活性防臭剤である、請求項29に記載のカプセル。

請求項36

前記香水は、オクタノール・水分配係数が(底を10とする対数値で)2.5以上の香料を重量比で香水組成物の全重量の少なくとも80%、好ましくは90%含む香水組成物の形態で存在する、請求項30に記載のカプセル。

請求項37

重量比で香水組成物の全重量の35%未満、好ましくは20%未満は、オクタノール・水分配係数が(底を10とする対数値で)5以上の香料である、請求項36に記載のカプセル。

請求項38

前記シェルカプセルは、コアセルベーション、界面重合、又は、重縮合により調合される、請求項28乃至請求項37のいずれか1項に記載のカプセル。

請求項39

前記シェルカプセルは、アミノプラストカプセルである、請求項38に記載のカプセル。

請求項40

前記シェルカプセルは、メラミンをベースにした単独のアミノプラスト、又は他の適切なアミンと架橋剤とセカンダリー・ポリーマーと組み合わせたアミノプラストである、請求項39に記載のカプセル。

請求項41

前記アミノプラストカプセルは、ウレア/ホルムアルデヒド、無水マイレン酸共重合体、及びメラミン/ホルムアルデヒド重合体の混合レジンからなる、請求項39に記載のカプセル。

請求項42

前記シェルカプセルは、1ミクロンから500ミクロン、好ましくは1ミクロンから300ミクロン、さらに好ましくは1ミクロンから50ミクロン、最も好ましくは1ミクロンから10ミクロンの径を持つ、請求項28乃至請求項41のいずれか1項に記載のカプセル。

請求項43

前記シェルの内側表面は塗膜形成した重合体によりコーティングされた、請求項28乃至請求項42のいずれか1項に記載のカプセル。

請求項44

前記重合体は、ポリ(無水マイレン酸エチレン)、ポリアミン、例えばカーボワックス等のワックス類、ポリビニル・ピロリドン(PVP)とその共重合体例えばポリビニル・ピロリドン−エチル・アクリラート(PVP−EA)、ポリビニル・ピロリドン・アクリラート、ポリビニルピロリドン・メチルアクリラート(PVP−MA)、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート、ポリビニル・アセテート、ポリビニル・ブチラール、ポリシロキサン、ポリ(無水マイレン酸プロピレン)、無水マイレン酸誘導体、及び、例えばポリビニル・エチル・エーテル/無水マイレン酸のようなこれらの共重合体から選定したものである、請求項43に記載のカプセル。

請求項45

前記重合体は、ポリビニル・ピロリドン(PVP)とその共重合体例えばポリビニル・ピロリドン−エチル・アクリラート(PVP−EA)、ポリビニル・ピロリドン・アクリラート、ポリビニルピロリドン・メチルアクリラート(PVP−MA)、及びポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテートから選定したものである、請求項44に記載のカプセル。

請求項46

前記シェルの外表面は、随意的に架橋されることもある塗膜を形成する高分子量のポリマーでコーティングされている、請求項28乃至請求項45のいずれか1項に記載のカプセル。

請求項47

前記重合体は水溶性である、請求項46に記載のカプセル。

請求項48

前記重合体は、ポリビニル・アルコール、スチレン−ブタジエン・ラテックス、ゲラチン、アラビアゴム、カルボキシルセルローズ、カルボキシメチル・ヒドロキシメチル・セルローズ、ヒドロキシエチル・セルローズその他の改質セルローズ、アルギン酸ナトリウム、キトサン、カゼイン、ペクチン、改質スターチ、ポリビニル・アセタール、ポリビニル・ブチラール、ポリビニル・メチル・エーテル/無水マイレン酸、ポリビニル・ピロリドン(PVP)及びその共重合体(例えば、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート(PVP/VA))、ポリ(ビニルピロリドン/ジメチルアミノエチル・メタクリラート)(PVP/DMAEMA)、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピル・トリメチル・アンモニウム・クロライド)、メラミン−ホルムアルデヒド及びウレアフォルムアルデヒドから選定したものである、請求項46又は請求項47に記載のカプセル。

請求項49

前記重合体は、ポリビニル・アルコール、ポリビニル・ピロリドン(PVP)及びその共重合体(例えば、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート(PVP/VA))、ポリ(ビニルピロリドン/ジメチルアミノエチル・メタクリラート)(PVP/DMAEMA)、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピル・トリメチル・アンモニウム・クロライド)から選定したものである、請求項48に記載のカプセル。

請求項50

前記コーティングされたシェルカプセルは、壁の厚さが0.01から30ミクロン、好ましくは0.01から5ミクロン、さらに好ましくは、0.03から1ミクロン、最も好ましくは0.03から0.5ミクロンの範囲である、請求項28乃至請求項49のいずれか1項に記載のカプセル。

請求項51

カプセル化された材料に対するシェルの重量比は、1:10から3:2、好ましくは1:10から1:2の範囲である、請求項28乃至請求項50のいずれか1項に記載のカプセル。

請求項52

カプセル化された香水を含むカプセルであって、該香水は、シェルの外表面にポリビニル・アルコール、ポリビニル・ピロリドン又はポリビニル・ピロリドンの共重合体をコーティングし、及び/又は、シェルの内表面に塗膜形成した重合体をコーティングしたアミノプラストカプセル内に封入されている、カプセル。

請求項53

前記カプセルは、シェルの外表面に、ポリビニル・アルコール及び/又はポリ(ビニルピロリドン/ジメチルアミノエチル・メタクリラート)のコーティングを有する、請求項52に記載のカプセル。

請求項54

前記カプセルは、1ミクロンから50ミクロン、好ましくは1ミクロンから10ミクロンの径を持つ、請求項52又は請求項53に記載のカプセル。

請求項55

前記香水は、オクタノール・水分配係数が(底を10とする対数値で)2.5以上の香料を重量比で香水組成物の全重量の少なくとも80%、好ましくは90%含む香水組成物の形態で存在する、請求項52乃至請求項54のいずれか1項に記載のカプセル。

請求項56

重量比で香水組成物の全重量の35%未満、好ましくは20%未満は、オクタノール・水分配係数が(底を10とする対数値で)5以上の香料である、請求項55に記載のカプセル。

請求項57

前記カプセルは、シェルの内表面に、ポリ(無水マイレン酸エチレン)、ポリアミン、例えばカーボワックス等のワックス類、ポリビニル・ピロリドン(PVP)とその共重合体例えばポリビニル・ピロリドン−エチル・アクリラート(PVP−EA)、ポリビニル・ピロリドン・アクリラート、ポリビニルピロリドン・メチルアクリラート(PVP−MA)、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート、ポリビニル・アセテート、ポリビニル・ブチラール、ポリシロキサン、ポリ(無水マイレン酸プロピレン)、無水マイレン酸誘導体、及び、例えばポリビニル・エチル・エーテル/無水マイレン酸のようなこれらの共重合体から選定した1以上の共重合体からなるコーティングを有する、請求項52乃至請求項56のいずれか1項に記載のカプセル。

技術分野

0001

本発明は、組成物に関し、特にカプセル化された材料を含有する消費財、及びこのような組成物とカプセル化に関する。

背景技術

0002

香水や他の材料の保護、吐出、及び放出に関する様々な理由で、一般には1000ミクロン以下の直径を持つ小さなカプセル(又はマイクロカプセル)内に香水や他の材料を入れてカプセル化することは知られている。ウォールカプセル又はシェルカプセルと呼ばれるタイプのカプセルは、一般に香水が溶け出さないポリマー材でできた球形の空洞を持つ殻からなり、その中に香水や他の材料が入れられる。

0003

もしこのようなカプセルが例えばシャンプーのような溶剤及び/又は界面活性剤のような消費財に組み込まれた場合、少なくともカプセルの内容が製品含有物中に溶けやすい場合に、時間の経過とともにカプセルの内容物が製品中に浸出する傾向があり、安定性の問題が起こる。

0004

本発明の目的はこのような安定性の問題に対処することである。

0005

本発明の1つの特徴によれば、シェルカプセル内に入れられカプセル化された材料からなる組成物が提供され、各カプセルは殻の壁の内表面及び/又は外表面にコーディングを施した内表面と外表面を持つ、カプセルを形成する壁と、界面活性剤及び/又は溶剤を具備している。

0006

この組成物は香水を構成する物であってもよい。用語「香水を構成する物」は、(以下に説明する)少なくとも0.1重量%の1以上の香料を含む組成物を意味するものとして用いる。香料は、シェルカプセル内にカプセル化され及び/又はカプセル化されない形で組成物内に存在する。

0007

組成物は、特に消費材、状況に応じて液体又は固体の製品であることが好ましい。製品は液体であることが好ましく、水性の製品であることがなお好ましい。

0008

製品の例としては、衣類洗剤のような衣類を手入れするための製品、例えば洗濯液洗濯粉や、衣類の添加物、例えばリンスコンディショナーシートコンディショナーや、衣類のリフレッシュ製品を含む衣類を手入れするための製品、例えばスプレー糊付け用スプレーやアイロン用スプレーや染み抜き用スプレーとか、スキンケアヘアケアのようなパーソナルケア製品や、毛髪シャンプー、ボディーウォッシュシャワージェルバスフォームトイレ石鹸歯磨き、口腔洗浄液防臭剤発汗抑制剤スキンクリームローションとその類、コロンボディースプレー、及び香水を含む個人用化粧用品とか、トイレ洗浄剤硬質面クリーナー研磨剤汎用クリーナー及び漂白剤のような家庭用品とかが含まれる。

0009

概して製品は当業者に知られた一般的な旧来の組成物であり、製品の特性に合わせてさらに補形薬を含んでもよい。適切な補形薬としては、定着剤軟化剤酵素、研磨剤、漂白剤、漂白活性剤懸濁化剤シックナーシリコーン皮膚軟化薬湿潤剤ビタミン芳香剤、香水、抗菌薬、等が含まれる。繊維の洗剤、繊維用コンディショナー、個人用化粧用品、特に洗髪用シャンプーやシャワージェル、及び家庭用洗浄剤のような製品に適切な賦形剤については、WO98/28396とWO98/28398に記載されている。デオドラントや発汗抑制剤、スキンクリーム、コロン等の「つけたままにしておく」のに適切な賦形剤については、例えば、L.Appelの「The Formulation and Preparation of Cosmetics Fragrances and Flavours」Micelle Press (1994) 第1章に記載されている。

0010

カプセル化される材料は一般に、少なくとも一部は、好ましくは実質的に、もっと好ましくは完全に界面活性剤及び/又はここで定義する成分の溶剤に溶解する一次材料により成り立っている。一次材料は、カプセル化する前に材料のエマルジョン又は分散に好都合なように実質的に非水溶性であることが好ましい。

0011

ここで定義されたシェルカプセル内にカプセル化されるこのような一次材料に適切なものとして、香水、保湿剤のような化粧品原料コンディショニング剤日焼け防止剤生理的冷却剤皮膚軟化オイル殺虫剤除草剤のような農薬口腔芳香剤、昆虫忌避薬活性防臭剤、又はこれらの混合物が含まれる。

0012

よく知られているように、香水は普通、香り芳香を持ったいくつかの香料の混合物で成り立っている。香水中の香料の数は、一般に10以上である。香水として用いられる方向材料の幅は非常に広い。すなわち、種々の化学物質から成るが、一般には水に不溶性のオイルである。多くの例において、香料の分子量は150を超えるが300は超えない。

0013

本発明に用いられる香水は一般の香料の混合物とすることができる。このような材料として、例えば抽出物エッセンシャルオイル無水物、ゴム樹脂レジン凝結物、等のような天然物のみならず、飽和化合物不飽和化合物脂肪族化合物炭素環式化合物、及び複素環式化合物を含む炭化水素アルコールアルデヒドケトンエーテル、酸、エステルアセタールケタールニトリル等の合成物がある。

0014

このような香料は、例えばS. ArctandeのPerfume and Flavor Chemicals (Montclair, N. J., 1969) や、S. ArctandeのPerfume and Flavor Materials of Natural Origin (Elizerbeth, N. J., 1969) 及び、「Flavor and Fragrance Materials - 1991」Allured Publishing Co. Wheaton, III.USAに記載されている。

0015

本発明に用いることができる香料の例として、ゲラニオールゲラニルアセテートリナロール、ルナリル・アセテート、テトラハイドロ・リナロール、シトロニル・アセテート、ジハイドロミリセノール・アセテート、テトラハイドロミリセノール、テルピネオールテルピニル・アセテート、ノンポール、ノピール・アセテート、2−フェニルエタノール、2−フェニルルアセテート、ベンジル・アルコール、ベンジル・アセテート、ベンジルサリシレートスチラリル アセテート、ベンジルベンゾエートアミル・サリシレート、ジメチルベンジル−カービニルトリクロロメチルフェニル−カービニル アセテート、P−tert−ブチルシクロヘキシルアセテート、イソノニル・アセテート、ベチベリル・アセテート、ベチベロル、α−ヘキシルシンナーマーダハイド,2−メチル−3−(P−tert−ブチルフェニルプロパナール、2−メチル−3−(P−イソプロピルフェニル)プロパナール、2−(P−tert−ブチルフェニル)プロパナール、4−ジメチル−シクロヘキス−3−エニルカーボオキザルデヒド、トリシクロデセニル アセテート、トリシクロデセニル・プロピオネート、4−(4−ヒドロキシ−4−メチルペンチル)−3−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、4−(4−メチル−3−ペンチル)−3−シクロヘキセンカルボキシアルデヒド、4−アセトキシ−3−ペンチル−テトラハイドロピラン、3−カーボキシメチル−2−ペンチルシクロペンタン、2−n−ヘプチルシクロペンタノン、3−メチル−2−ペンチル−2−シクロペンタノン、n−デカナル、n−ドデカナル、9−デセノール−1、フェノキシエチルイソブチレート、フェニル−アセトアルデヒド・ジメチル−アセタール、フェニルアセトアルデヒドジエチルアセタール、ゲラニル・ニトリル、シトロネリル・ニトリル、セドリル・アセテート、3−イソカンフィルシクロヘキサノール、セドリル・メチルエーテル、イソロンジフォラノン、オーベピン・二トリル、オーベピン、ヘリオトロピンクマリンオイゲノールバニリンジフニールオキサイド、ヒドロキシシトロネラルイオノン、メチルイオン、イソメチルイオノン、イロネス、シス−3−ヘキサノール及びそのエステル、インダンマスクテトラリン・マスク、イソクロマン・マスク、マクロサイクリック・ケトン、マクロラクトン・マスク、エチレンブラレートが挙げられる。

0016

香水は、ジプロピレングリコールのように実質的に親水性のないものでなければならない。香水に用いることのできる溶剤には、例えば、ジエチル・フタラート、ジエチル・シトレート等が含まれる。

0017

適切な保湿剤の例として、イソプロピルミリスチン酸塩オリーブ油鉱物油、及びテルコフェリル・アクテテートのようなサイクリック・シリコーンやエステルを含むここで有用な皮膚軟化用オイル及びコンディショニング剤が挙げられる。WO96/12468、56ページもまた参照のこと。

0018

ここで有用な日焼け止め剤の例として、Hoffman LaRocheからPasol MCX(Pasol MCXは商標)として入手可能なオクチル・メソキシ・シンナメート、ノニルメソキシシンナメート、2−エチル・ヘキシル・サリシレート、ベンゾフェノンパラアミノ安息香酸及びそのエステルが含まれる。WO96/12468、55から56ページもまた参照のこと。

0019

ここで有用な適切な殺虫剤には、除虫菊、及び、3−フェノキシベンジル2、2−ジメチル−3−12’、2’−ジクロロビニルサイクロプロパン−カーボキシレート(ペルメトリン)のようなプレスイド化合物が含まれる。

0020

口腔芳香剤は、天然でも合成でも広く知られたものを用いることができる。例えば、スペアミントの油、ペパーミントウィンターグリーンサッサフラス丁子セージユーカリマジョラムシナモンレモンとオレンジメントールユージノールアニス桂皮アルデヒドメンチルアセテート、及びメチル
サリシレートである。

0021

昆虫忌避薬の例として、N−ジエチル−m−トルアミド(DEET)、ベンズアミド、メチル・ネオデカナミド、ヘキサン−1,2−ジオール、Merck&Co.Inc.のMerck IR 3535として商業的に入手可能なメチル及び3−(N−ブチルアセチルアミノ)−プロピオン酸・エチル・エステルについて言及する。

0022

抗菌薬は、非水溶性であることが好ましい。ここで用いられる非水溶性の適切な抗菌薬の例は、5−クロロ−2−[(2,4−ジクロロフェニルオキシフェノールであり、これは、一般にはトリクロサン(トリクロサンは商標)で知られていて、例えばイルサンDP300(イルガサンDP300は商標)としてチバ・スペシャルティケミカルズから商業的に入手可能である。

0024

ここで用いられる適切な生理的冷却剤の例として、メントール、メントールPCA乳酸メンチル琥珀酸メンチル、メンチル・カーボネートが含まれる。

0025

カプセル化される材料は1以上の1次材料から成り立つこともある。

0026

上述のシェルカプセルの一次材料に加えて、又はそれに代わって、ここに定義する組成の界面活性剤又は/及び溶剤に非溶解性の1以上の2次材料も存在する。このような非溶解性の材料には品質改良剤(例えば、高分子量ジメチコーン)、顔料(例えば、2酸化チタン)及び、ふけ防止剤(例えば、ジンク・ピリチオン)が含まれる。

0027

ここで、シェルカプセル中にカプセル化される他の材料には染料防腐剤が含まれる。

0028

好ましい実施の形態においてカプセル化されるのは、2.5以上の(底を10とする対数形式での)オクタノール水分配係数を持つ香料の香料成分全重量に対して一般には80%の重量、好ましくは90%の重量であり、5以上の(底を10とする対数形式での)オクタノール・水分配係数を持つ香料の香料成分の全重量に対して一般には35%以下の重量、好ましくは20%以下の重量を有する香料成分である。

0029

物質のオクタノール・水分配係数(P)すなわちオクタノールと水における平衡濃度での物質比は、疎水性水溶性計測として文献にてよく知られている(Hansh and Leo, Chemical Reviews, 526 to 616, (1971), 71; Hansh, Quinlan and Lawrence, J. Organic Chemistry, 347 to 350 (1968), 33参照のこと)。高い配分係数値は底を10としてその対数、すなわちlogPとしてうまく求められる。logPの値が実験ですなわち直接求めることができ、計測されたlogPは多くの香水に有用であるが、logPの値は数式を用いて便宜的に計算又は近似計算される。承認された計算又は算定方法は商業的に及び/又は文献でいくつか存在する(例えば、A Leo, Chem. Rev 93(4), 1281 - 1306, (1993), “Calculation logP oct from structures”参照のこと)。一般にこれらのモデルは高い相関があるが特定の物質のlogP値定数項において異なる場合がある(0.5対数単位まで、それ以上の場合もある)。しかしながら、すべての合成物に対してはどんなモデルも世界的に承認されたものはない。これは特に高いlogP(おおよそ4以上)の物質に対する計算において正しい。この明細書において、logP値は、学会ではよく知られた、そしてlogP値の質の高い予測値を算出するものとして認められているToronto-based Advanced Chemistry Development Inc (ACD)の「logP」として商業的に利用可能な計測ソフトウエアを用いて算出している。logP値として記載されているのは、ACDソフトウエアを用いて得られた値の平均値である。

0030

ここで言及する香料の重量パーセントは組成物中に存在する香料の総重量の相対比であり、例えば、フタル酸時エチル、ジプロピレン・グリコール、安息香酸ベンジルアセチルトリブチル・シトレート、クエン酸トリエチル、ヘルコリンD(Hercolyn D)、イソプロピル・ミリステートなどの付加的な溶剤や希釈剤は除外している。

0031

香料としてここで使い道のある好ましい香料は、オクタノール・水分配係数(logP)が3から5の範囲に入るような香料である。このような香料の例として以下があげられる。

0032

1−(o−tert−ブチルシクロキロキシ)ブタン−2−ol、1,4−ジメチルシクロヘキサン・カーボキシルアシッド・メチル・エステル、10−イソ−プロピル−2,7−ジメチル−1−オキサスピロ[4.5]3,6−デカジエン、1−メチル−3−(2−メチルプロピル)シクロヘキサノール、3−(4−tert−ブチルフェニル)−2−メチルプロパナール、4−メチル−3−デセン−5−ol、7,9−デミチルスピロ[5,5]ウンデカン−3−one、アセトアルデヒド・エチル・シス−3−ヘキセニル・アセタール、アセチル・ジイソアミリン(Q)、アルコールC9(ノナノール)、アルデヒドC9(ノナナール)、アルデヒドC10(デカナール)、アルデヒドC11(ウンデシレニク・アルデヒド)、アリケート(Q)、アリル・カプロン酸塩、アリル・シクロヘキシル・プロピオネート、アリル・へプチレート、アリル・ヘキサノエート、アミル・ベンゾエート、アミル・シナミック・アルコール、アミル・シナミック・アルデヒド、アミル・サリシレート、アミル・バレレートアネトール、アネター(Q)、アウレーション(Q)、バンガロル(Q)、ビューベルタート(Q)、ベンゾフェノン、ベンジル・シンナマート、ベンジル・フェニルアセテート、ベンジル・サリシレート、ボルネオロール、ブージェオナール(Q)、ブチル・フェニルアセテート、カリコール(Q)、カルバクロールカルバクリル・エチル・エーテル、カルベオールセルボライド(Q)、シネオール、シス−ヘキシ−3−エニル・サリシレート、シスツレート(Q)、シトラル、シトラル・ジメチル・アセタール、シトラタール(Q)、シトロネラールシトロネロール、シトロネリル・アセテート、シトロネリル・ニトリル、シトロネリル・オキシアセトアルデヒド、シトロネリル・プロピオナートクレサンター(Q)、クミン・ニトリル、シクラメン・アルデヒド(Q)、シクロヘキシル・サリチラートダマスコンアルファデク−4−エナル、デク−9−エナル、デク−9−エノルジヒドロアネトール、ジヒドロカルベオール、ジヒドロカルボーン、ジヒドロジャスモン、ジヒドロリナロール、ジヒドロミロセノール、ジヒドロミロセニル・アセテート、ジヒドロテルピオネオール、ジヒドロテルピニル・アセテート、ジメチルヘプタノールジフェニル・オキサイド、ジフェニルメタンドデシル・ニトリル、ドピカル(Q)、エリンタール(Q)、エンペタール(Q)、エチル・シンナメート、エチル・へプチレート、エチル・リナロール、エチル・ノナノエート、エチル・オクタノエート、エチル・サフラナート(Q)、フェンキル・アセテート、フェンキル・アルコール、フロロシクローネ(Q)、フルトニル(Q)、ガードレーネ(Q)、ゲラニオール、ゲラニル・アセテート、ゲラニル・ニトリル、ゲラニル・プロピオネート、ジラーネ(Q)、ヘルバナーテ(Q)、ヘキシル・ベンゾエート、ヘキシル・シナミック・アルデヒド、ヘキシル・去りシラート、イノニル・アセテート、イノニル・プロプリオナート、イオノン類、イソ・E・スーパーIFF)、イソアミル・サリシラート、イソベルガマート(Q)、イソボルネオール、イソボルネリル・アセテート、イソブチルベンゾアート、イソブチル・シナマート、イソエウゲノール、イソジャスモンジャストーン(Q)、ジャスモフィラン(Q)、ジェサーテ(Q)、ケルフォリン(Q)、ライム・オキサイド、リナロール、リラリル・アセテート、リラリル・プロピオナート、マセアル(Q)、メフロゾル(Q)、メンタニル・アセテート、メタノール、メチル・アセテート、メチル・カビコール、メチル・エウゲノール、メチル・イオノン類、メチル・イソエウゲノール、メチル・ノニル・アセトアルデヒド、メチル・オクチン・カーボネート、マスクR1(Q)、ミルセン、ネオバルガマート(Q)、ネロール、ネロリン、ネリル・アセテート、ノピル・アセテート、オクチル・アセテート、オレンジ・テルペン類オルトレート(Q)、パラ・クレシル・フェニル・アセテート、パラ−tert−ブチルシクロヘキサニル・アセテート、ペラルギーニ(Q)、ペチオーレ(Q)、フェニル・ベンゾアート、フェニル・エチル・メチル・エチル・カルビノール、フェニル・イソブチラートフェニルエチル・メチル・エチル・カルビノール、フェニルエチル・フェニル、アセテート、フェニルエチル・サリシラート、ピネン類、ピバシクレーン(Q)、ルーバフラン(Q)、ローズ・オキサイド、ローズアセトン、ロジラン(Q)、テルピニル・アセテート、テトラヒドロゲラニオール、テトラヒドロゲラニール・アセテート、テトラヒドロリナロール、テトラヒドロリナリル・アセテート、テトラヒドロミルセノールチモールウンデカナールウンデセン−2−ニトリル、ヤラヤラ、である。

0033

上記で(Q)で示した物質は、商標又は通称であり、クエストインターナショナルから入手可能である。上記で(IFF)で示した物質は商標又は通称であり、クエスト・インターナショナル・フレーバース・アンド・フラグランセズから入手可能である。

0034

シェルカプセルは、コアセルベーション界面重合重縮合のようなシェルカプセルを作るための、当業者に知られた一連の方法を用いて調合される。

0035

コアセルベーションの工程は、一般に非水溶性物質小滴の表面にコロイド上の物質を析出させることにより、非水溶性物質をカプセル化する方法を用いる。コアセルベーションは、ジェラチンのような1つのコロイド又はコロイドの複合体を用いて簡単に行うことができ、ここで、ジェラチンとアラビアゴム又はジェラチンとカルボキシルセルローズのような反対に帯電する2つ又はそれ以上のコロイドが、pH、温度、及び濃度を注意深く制御した状態で用いられる。コアセルベーション技術は、例えば、US2800458、US2800457、GB929403、EP385534、及びEP376385に記載されている。

0036

界面重合は、油相中に存在する物質を形成する少なくとも1つの油溶性の壁と水相中に存在する物質を形成する少なくとも1つの水溶性の壁との反応により、カプセル化されたシェルを生成する。壁を形成する2つの材料間で重合反応が起こる結果カプセルの壁を形成するために油相と水相の境目共有結合を形成することとなる。この方法により生成されたシェルカプセルの例はポリウレタンカプセルである。

0037

例えば、好みの大きさのカプセルを生成し、酸の触媒作用により縮合前の材料を縮合させる反応条件を調整し、溶液から縮合体を分離し、密着したフィルムと望ましいマイクロカプセルを生成するために非水溶性材料の分散液が含まれている、適切にかき混ぜられている状態の縮合前の重合体材料水溶性溶液内の香料である非水溶性材料の分散又は乳濁が、重縮合により形成される。重縮合技術については、例えばUS3516941、US4520142、US4528226、US4681806、US4145184、及びGB2073132に記載されている。

0038

ここで有用なシェルカプセルの好ましい形成方法は、一般にアミノプラストのカプセルを生成する重縮合である。アミノプラストレジンは、1以上のアミンと1以上のアルデヒド、一般にはホルムアルデヒド、との反応生成物である。適切なアミンの例には制限がなく、尿素チオ尿素メラミン及びその誘導体ベンゾグアナミン及びアセトグアナミン及びアミンの化合物が含まれる。適切な架橋剤(例えば、トルエンジイソシアナートジビニルベンゼン、ブタン・ジオール・ジアクリレート、等)を用いてもよく、先行技術として記載した、例えばWO02/074430に開示された無水物及びその誘導体、特に、ポリマー及び無水マイレン酸共重合体の2次壁ポリマーもまた必要に応じて用いてもよい。例えば、ウレア/ホルムアルデヒド、無水マイレン酸共重合体及びメラミン/ホルムアルデヒドの混合レジン類のアミノプラストカプセルから良好な結果が得られている。

0039

従って、好ましくはシェルカプセルはアミノプラストカプセルであり、メラミンをベースに、他の適切なアミン類、架橋剤及び2次ポリマー類単体又は化合物であることがさらに好ましい。

0040

製造条件を変えることにより好みの大きさのシェルカプセルが既知の方法で製造できる。シェルカプセルは、1から500ミクロン、好ましくは1から300ミクロン、さらに好ましくは1から50ミクロン、最も好ましくは1から10ミクロンの平均径を持つことが好ましい。シェルカプセルの好ましい大きさはその使用目的による。例えば、シャンプー、リンスコンディショナー、洗剤、シートコンディショナー、及び家庭用清掃用品類に用いるシェルカプセルは1から10ミクロンの平均径を持つことが好ましく、さらに、1から5ミクロンの平均径を持つことが最も好ましい。必要であれば、一次産品としてのシェルカプセルを一様な大きさのものとするために、フィルターにかけたりスクリーンを通したりしてもよい。

0041

シェルカプセルは、内側表面、外側表面、又は、内側表面と外側表面の両方のコーティングを具備する。一般に、ここで有用なシェルカプセルは、カプセル化した物質に対するバリアーを提供するポリマーのストランドを非常に固く結合することにより作られると考えることができる。シェルカプセルが例えば消費財の含有界面活性剤成分及び/又は含有溶剤成分と交じり合っていたとき、成分中に存在する界面活性剤及び/又は溶剤がシェルを膨らませ、ポリマーのストランドをほぐし、カプセル化した物質が通り抜ける微細孔を作り、及び/又は、もともと壁構成材中に存在した空隙や不完全部分を通してカプセル化した物質が通り抜けてしまう。これはカプセル化した物質がある量の、例えば香水等の、界面活性剤及び/又は溶剤である場合に特に問題になる。典型的には、カプセル化した物質が比較的短時間で合成物中に失われてしまう。このことは本出願の発明者によって発見されていたが、シェル壁の内側表面及び/又は外側表面にコーティングを施すことにより、シェルのバリアーとしての機能が改善され、界面活性剤及び/又は溶剤を含む化合物中のカプセル化した物質の保持力強化される。理論に拘しなくても、コーティングによりシェルが固くなり、界面活性剤及び/又は溶剤に接触したときにシェルの膨らむことが妨げられ、及び/又は、コーティングによりシェルが膨張したときに微細孔ができることを阻止し、及び/又は、もともとシェルに存在した欠陥や微細孔を塞ぐと考えられる。コーティングは部分的でも全面的でもよい。シェルカプセルを実質的に不浸透性にするために、1以上のコーティングは全面的に施すことが好ましい。

0042

シェルカプセルの内側表面のコーティングは種々の方法で行うことができる。ひとつの方法では、カプセル化した物質に対しては非溶解性であるが、例えばエタノールやカービトール等のように水溶性の溶媒には溶解性があり、カプセル化した物質と混和性のあるコーティングに適した材料を用いる。この方法では、一般にはポリマーのコーティング材を溶媒中に溶かし、この混合物をカプセル化する物質内に溶かす。カプセル化する物質は乳化させ、例えば標準的なアミノプラストカプセル内で水溶性の溶液を形成する。乳濁液が形成されるときに、溶媒は水の中に遊離しポリマーが乳濁液の粒子の表面に溶液から析出し、水とカプセル化する物質との境界にフィルムを形成する。次いで、通常のカプセル化処理が行われシェルの内側表面上にコーティングを付着させる。この場合コーティング材は普通水溶性であるがこれは絶対条件ではない。

0043

更なる方法では、カプセル化する物質及び水の両方に不混和性で、水との境界面に薄いフィルムを形成することができる材料が用いられる。このような材料の一例がシリコーンである。この材料、例えばシリコーン、が液体であるなら、シェルの内側表面にシリコーンのコーティングを具備するシェルカプセルは、カプセル化する物質をシリコーン内に分散させ、この混合物を乳化させて、そこにカプセル化された物質の粒子がシリコーンの塗膜に囲まれた乳状液を形成させることにより作られる。次いで、カプセル化工程が普通に行われる。あるいは、カプセル化する物質を水中に分散させ、例えばシリコーンなどの第2の物質を付加し、続いてカプセル化された物質の粒子にシリコーンでコーティングすることで、薄いフィルムを形成してもよい。

0044

例えば、ポリ(無水マイレン酸エチレン)、ポリアミン、例えばカーボワックス等のワックス類ポリビニルピロリドンPVP)とその共重合体例えばポリビニル・ピロリドン−エチル・アクリラート(PVP−EA)、ポリビニル・ピロリドン・アクリラート、ポリビニルピロリドン・メチルアクリラート(PVP−MA)、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート、ポリビニル・アセテート、ポリビニル・ブチラールポリシロキサン、ポリ(無水マイレン酸プロピレン)、無水マイレン酸誘導体、及び、例えばポリビニル・エチル・エーテル/無水マイレン酸のようなこれらの共重合体から選定した、塗膜を形成するポリマーにより内側表面のコーティングが作られることが好ましい。内壁のコーティングは、ポリシロキサン、PVP又はPVPの共重合体が好ましく、さらにはPVP又はPVPの共重合体がより好ましく、PVPの共重合体、特にポリビニル・ピロリドン−メチルアクリラート又はポリビニル・ピロリドン−エチル・アクリラートがもっと好ましい。

0045

コーティングは、スプレー、流動層コーティング、沈殿等の種々の一般的なコーティング技術により、シェルカプセルの外側表面に施される。例えば、普通のポリマーのコーティングは、水溶液からカプセルの外表面に沈殿させ付着させることにより、例えば、温度を変化させ、pHを変化させ、又は、塩を加えることにより沈殿を起こさせるカプセルのスラリーの形で、行われる。コーティングされるシェルカプセルは、シェルの外壁面にコーティングを施す前に、このような別のステップで形成される。外表面のコーティングの成分により、例えばコアセルベーション又は重縮合によりコーティングされたシェルカプセルが作られる。

0046

コーティングの外表面は、任意に架橋されていてもよいが、一般に高分子量の、塗膜を形成するポリマーにより成り立っている。「高分子量」とは5000以上を意味する。ポリマーは水溶性でも非水溶性でもよいが、水溶性であることが好ましい。一般に、低分子量の水溶性のあるもの(例えば短連鎖の糖類)は好ましくない。好ましいポリマーに制限はないが、ポリビニル・アルコール(PVOH)、スチレンブタジエンラテックスゲラチン、アラビアゴム、カルボキシルセルローズ、カルボキシメチルヒドロキシメチル・セルローズ、その他の改質セルローズ、アルギン酸ナトリウムキトサンカゼインペクチン、改質スターチ、ポリビニル・アセタール、ポリビニル・ブチラール、ポリビニル・メチル・エーテル/無水マイレン酸、ポリビニル・ポリビニルピロリドン(PVP)及びその共重合体(例えば、ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート(PVP/VA))、ポリ(ビニルピロリドンジメチルアミノエチルメタクリラート)(PVP/DMAEMA)例えば、ISPコーポレーション製のガフクァット755N(ガフクァット755Nは商標)、ポリ(ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピル・トリメチルアンモニウムクロライド)例えば、ISPコーポレーション製のガフクァットHS100(ガフクァットHS100は商標)、メラミン−ホルムアルデヒド及びウレアフォルムアルデヒドが含まれる。

0047

シェルの外側表面は、ポリビニル・アルコール、PVP,又はPVPの共重合体によりコーティングされることが好ましい。ポリビニル・アルコールは、分子量の相違(低、中間、又は高)及び加水分解の程度低、中間、又は高)により種々の異なる品質等級で入手可能である。ポリビニル・アルコールの品質等級は以下のように分けることができる。

0048

完全に加水分解: >98%
高い加水分解(ほぼ完全に加水分解): 95−98%
中程度の加水分解: 85−94%
低い加水分解: <85%

分子量により、ポリビニル・アルコールの品質等級は以下のように分けることができる。

0049

低い分子量 <50,000
中程度の分子量 >50,000かつ<125,000
高い分子量 >125,000

高い加水分解の程度と高い分子量を持つポリビニル・アルコールがより良好なバリアー機能を持つ傾向にあるが、そのような材料は取り扱いが難しい。反応混合物の分子量がポリビニル・アルコールの分子量とともに増加し、高い分子量の材料を使うことで高い粘度を持つ混合物を生成するという好ましくない傾向がある。さらに、完全に加水分解されたポリビニル・アルコールは取り扱いが難しい。ポリビニル・アルコールは、セラニーズ・ケミカル(Celvolの商標名で)及び日本合成(ゴーセノールの商標名で)を含む複数の供給元から入手可能である。一般的に本発明で利用可能な材料には以下のものが含まれる。

0050

ゴーセノールNL-05,Celvol103,Celvol103完全加水分解(>98%),低分子量
ゴーセノールGL-05,Celvol203, 87−89%加水分解,低分子量
ゴーセノールGL-23,Celvol540, 87−89%加水分解,高分子量
ゴーセノールKL-05, 78−82%加水分解,低分子量

PVOH(高分子量、高加水分解)とPVP−DMAEMAからよい結果が得られており、これらの材料は現在支持されている。

0051

コーティング(内面及び/又は外面)は既知の架橋すなわち、界面での架橋により行われる。

0052

ここで用いられるシェルカプセルにはシェルの外側表面に2以上のコーティングを施してもよい。

0053

コーティングされたシェルカプセルは一般に壁の厚みが0.01から30ミクロンであり、好ましくは0.01から5ミクロン、さらに好ましくは0.03から1ミクロン、最も好ましいのは0.03から0.5ミクロンである。この壁の厚みは、カプセルの大きさに従い、コーティングとシェルのポリマーとの相対的な特性を変化させることにより調整及び制御される。

0054

シェルの壁に対するコーティングの重量比は、一般に0.01:1から10:1で、好ましくは0.1:1から10:1で、さらに好ましいのは0.1:1から3:1である。

0055

一般に、カプセル化した物質に対するポリマーシェル壁の重量比は、1:10から3:2の範囲であり、1:10から1:2の範囲が好ましい。内側表面及び/又は外側表面のコーティングによりこれらの重量比が増大する。

0056

組成物の溶媒は当業者によく知られたものから選定することができ、それには、プロピレン・グリコール、ジプロピレン・グリコール、ジエチレン・グリコール・モノエチル・エーテル、イソプロピル・ミリスタート、エタノール、イソプロピル・アルコール、ブチル・アルコール、ジエチレン・グリコール・モノブチル・エーテル、グリセリンジプロピル・グリコール・モノ−n−ブチル・エーテル、オレンジ・オイル及び鉱油が含まれる。

0057

組成物の界面活性剤は当業者によく知られたものから選定することができ、それには、陰イオン界面活性剤非イオン界面活性剤陽イオン界面活性剤両性界面活性剤両性イオン界面活性剤、及びこれらの混合物が含まれる。適切な界面活性剤は、当業者に知られた、上述の組成物の特性に依る。陰イオン界面活性剤には、石鹸、合成洗剤界面活性剤、硫酸塩界面活性剤スルフォン酸界面活性剤、及びN−アシルアミノ界面活性剤が含まれる。非イオン界面活性剤には、アルキル・フェノール・エトキシレートポリエチレン・グリコール/ポリプロピレン・グリコール・ブロック・共重合体、脂肪アルコール及び脂肪酸長連鎖・第3アミン・オキシド、長連鎖第3ホスフィン・オキシド、長連鎖ジアルキルスルフォオキシド、アルキル多糖類、及びポリエチレン・グリコール・グリセリル脂肪エステル類が含まれる。界面活性剤のさらに詳細については、例えば、WO96/12468の8〜21ページを参照のこと。

0058

溶媒/界面活性剤の重量比は、組成物内のカプセルは100:1から5:1が好都合である。

0059

溶剤及び/又は界面活性剤が含まれる合成物にカプセルを混合することは、当業者によく知られた種々の混合技術によりカプセル懸濁液を付加することによりうまく達成される。あるいは、(例えば噴霧乾燥により)最初にカプセル懸濁液を乾燥させ次いで混合物を乾燥させることにより実質的に乾いた組成物(例えば洗濯洗剤)が作られる。

0060

上述の通り、ここで説明するコーティングされたシェルカプセルは、従来技術のコーティングされないシェルカプセルに比べて、界面活性剤を含んだ及び/又は溶媒を含んだ合成物内で改善された不浸透性を持っている。このように、シェルの内側表面及び/又は外側表面にコーティングがなされたシェルカプセルが界面活性剤の含まれる及び/又は溶媒の含まれる合成物内に受け入れられたとき、コーティングされたシェルカプセルは、カプセル化した物質に対する保持力を改善することを実証し、従って、保存の安定性が改善されたことを実証することになる。香水などのカプセル化した物質を含有するコーティングされたシェルカプセルは、シャンプーに組み入れられたとき、一般に香水が数週間及び数ヶ月でカプセルから染み出してしまうことを防止する。それに比べて、香水を含有するコーティングされていない従来技術のシェルカプセルは、例えば45℃において、数日のうちに香水がカプセルから染み出してしまう。

0061

本発明の更なる特徴によれば、カプセル化した香水を含有するカプセルを提供し、この香水は、ポリビニル・アルコール、ポリビニル・ピロリドン又はポリビニル・ピロリドン共重合体(好ましくはPVP/DMAEMA)のコーティングをシェルの外側表面に施し及び/又は内側表面にフィルムを形成するポリマー(好ましくはポリビニルピロリドン−エチル・アクリラート)のコーティングを施したアミノプラストのカプセルに閉じ込められている。

0062

本発明について、以下の実施例によりさらに説明する。

発明を実施するための最良の形態

0063

実施例において以下の調合が用いられる。

0064

香水A−この香水は以下のすべてのカプセル例に用いられクエスト・インターナショナルからコードHW4180Bとして提供されている。

0065

シャンプー・ベースB−以下の毛髪シャンプーの調合は比較例1,2及び4で用いられている。

0066

含有物重量%
ラウリル・エーテル・スルホン酸ナトリウム9.6
ラウリル・エーテル・スルホン酸アンモニウム4.5
塩化ナトリウム2.0
ユーペラン(Euperlan)PK3000AM* 1.0
クエン酸q.s. pH6.0−6.5
防腐剤q.s.
水 100%

*コグニス製、ドイツ(Euperlanは商標)

リンスコンディショナー・ベースC−以下のリンスコンディショナーの調合は比較例3に用いられている。

0067

含有物重量%
Rewoquat WE18* 16.7
塩化カルシウム0.5
ホルムアルデヒド0.1
蒸留水100%

*Rewoquat WE18はデヒドロゲナーティッド・タロエチル・ヒドロキシメチルモニウム・メトスルファート(dehydrogenated tallowethyl hydroxyethylmonium methosulphate)である。(Rewoquatは商標)かつてのゴールドシュミットデグサAGの部門)。

0068

準備
水を50℃まで加熱する。それとは別にRewoquatを50℃まで加熱し、そしてゆっくりと水に分散させさめるまでかき混ぜる。次に、ホルムアルデヒドを加えよく混ぜる。塩化カルシウム溶液をゆっくりと加え5分間かき混ぜる。

0069

参照例1
以下の例は、メラミン/ホルムアルデヒド・ポリマーに基づく標準的な重縮合マイクロカプセルの形成を説明するものである。ナショナル・スターチ・アンド・ケミカル社、ブリッジウオーター、米国から入手したVersaTL502(硫酸ポリスチレンナトリウム)の10%溶液66gを130gの蒸留水に加え水酸化ナトリウムの20%溶液を用いてpHが4.5になるよう調整した。別に37%ホルムアルデヒド中にメラミンの40%溶液を用意した。次いで、100gの香水A(「内相」)を無水溶液に加え、水中に香水の乳濁液を形成させるために連続的撹拌持続した。そして、72gのメラミン・ホルムアルデヒドの溶液を加えた。この乳濁液をウオーターバス内で55℃まで加熱し、撹拌を続けた状態でこの状態を保持し、一晩かけて冷やした。この方法で生成したカプセルはカプセルの懸濁液内に27%の香水成分を持つ平均粒子径が8μmのカプセルであった。

0070

実施例1
この例は、カプセルの壁の内側表面上へのポリビニル・ピロリドンのコーティングの形成について説明するものである。10gのポリビニル・ピロリドン(Luviskol K-90、BASF製)を90gのイソプロピル・アルコールに溶かした。この結果できた溶液12gを88gの香水Aに溶かした。この混合物をかき混ぜ35℃まで4時間加熱し透明な均一の溶液とした。この溶液を、参照例1の方法によりカプセルを生成するための内相とした。この結果できたカプセルはカプセルの懸濁液内に24.2%の香水成分を持つ平均粒子径が6μmのカプセルであった。

0071

実施例2
この例は、カプセルの壁の内側表面上へのシリコーン流動体のコーティングの形成について説明するものである。390gの香水Aを実験室混合容器に入れ、これに24gのポリシロキサン流動体(ダウコーニングシリコーン社DC200/100)を混合する。そして、この混合物を1時間シルバーソンミキサーで乳状化させた。できた乳濁液100gを、参照例1の方法によりカプセルを生成するための内相とした。この結果できたカプセルはカプセルの懸濁液内に25.6%の香水成分を持つ平均粒子径が10μmのカプセルであった。

0072

実施例3
以下の例は、カプセルの壁の内側表面上へのポリビニル・ピロリドン(PVP)のコーティングの形成、さらには、境界面の架橋による強化について説明するものである。カプセルは実施例1で説明した方法を用いて準備した。しかし、カプセル化の工程は、PVPの溶液中にジイソシアナートの架橋剤0.3gを含めるよう変更した。本例により生成されたカプセルはカプセルの懸濁液内に24.3%の香水成分を持つ平均粒子径が4μmのカプセルであった。

0073

比較例1
この例は、本発明の1手段(カプセルの壁の内側表面上にコーティングを施す)によりカプセルの香水保持特性の強化を標準のカプセルと比較して説明するものである。参照例1と実施例1〜3のカプセル懸濁液を、以下の構成を生成するために、香水を含まないシャンプー基剤Bに混合した。

0074

シャンプーコード BR1 B1 B2 B3

シャンプー基剤B 99.444 99.380 99.414 99.383
参照例1 0.556 − − −
実施例1 − 0.620 − −
実施例2 − − 0.586 −
実施例3 − − − 0.617

これらのシャンプーは、1ヶ月間37℃でガラスジャー保管され、カプセルから失われた香水の程度を測定するために、透過光顕微鏡により検査した。シャンプーB1、B2及びB3内のカプセルがすべて有意な量の香水が含まれているのがわかったのに対しシャンプーBR1のカプセルは完全に空になっているのがわかり、これにより、本発明の有用性が示された。

0075

実施例4
この例は、参照例1のカプセルを用いてカプセルの壁の外側表面上へのポリビニル・アルコールのコーティングの形成について説明するものである。香水を含有するマイクロカプセルを、参照例1で説明した方法を用いて準備した。55℃で2時間経過した後、マイクロカプセルの乳濁液を80℃に加熱した。同時に水中で20%のポリビニル・アルコール(Celvol203
(低分子量、87〜98%加水分解)セラニーズ・ケミカル製)を準備し80℃に加熱した。60gのポリビニル・アルコール溶液を温められたマイクロカプセル懸濁液に加え、24時間連続的に撹拌しその間に徐々にこの混合物が冷却された。ポリビニル・アルコールはマイクロカプセルの表面に沈着しコーティングを形成する。最終的なマイクロカプセルの懸濁液は、香水含有量23.4%となった。

0076

実施例5
この例は、参照例1のカプセルを用いてカプセルの壁の外側表面上へのポリビニル・アセタールのコーティングの形成について説明するものである。香水を含有するマイクロカプセルを、参照例1で説明した方法を用いて準備する。55℃で2時間経過した後、マイクロカプセルの乳濁液を80℃に加熱した。同時に水中で20%のポリビニル・アルコール(Celvol203、セラニーズ・ケミカル製)を準備し80℃に加熱した。60gのポリビニル・アルコール溶液を温められたマイクロカプセル懸濁液に加えた。次いで、硫酸を用いてpHを4.5に調整し、37%ホルムアルデヒド6gを混合液中に加えた。撹拌が24時間続けられその間に徐々にこの混合物が冷却された。この期間、ポリビニル・アセタールが形成され、マイクロカプセルの表面に沈着しコーティングを形成する。最終的なマイクロカプセルの懸濁液は、香水含有量23.0%となった。

0077

実施例6
この例は、参照例1を用いてカプセルの壁の外側表面上への不水溶性ポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体のコーティングの形成について説明するものである。香水を含有するマイクロカプセルを、参照例1で説明した方法を用いて準備する。55℃で2時間経過した後、マイクロカプセルの乳濁液を55℃に加熱した。同時に、イソプロピル・アルコール中に10%のポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体(ISP S630、ISP Corporation製)の溶液を準備し、55℃まで加熱した。40gのポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体溶液を温められたマイクロカプセル懸濁液に加え、55℃にて撹拌を4時間続けた。撹拌を24時間持続したまま徐々に混合液が冷却された。混合液からイソプロピル・アルコールが蒸発するとともにポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体が形成され、マイクロカプセルの表面に沈着した。最終的なマイクロカプセルの懸濁液は、香水含有量26.8%となった。

0078

実施例7
この例は、参照例2のカプセルを用いてカプセルの壁の外側表面上へのカーボキシメチル・セルローズ(CMC)のコーティングの形成について説明するものである。カーボキシ・セルローズ(Finea10(Fineaは商標))の10%水溶液を準備し、かき混ぜて透明で均一な溶液が形成されるまで加熱した。一方で、参照例1のカプセル懸濁液を、実験室のスプレイドライヤー(Buchi Model 190、Buchi Labortechnik AGより入手)により、流動性粉体を形成した。形成された粉体を実験室の流動床ドライヤー(Glatt Model TR5)に充填し、コーティング厚さ0.4μmのコーティングを施すために標準的な流動床技術を用いてCMC溶液をスプレーすることによりカプセルをコーティングした。この結果できたカプセルは分析され、79%の香水成分を持つことが分かった。

0079

比較例2
この例は、本発明のもう1つの手段(カプセルの壁の外側表面上にコーティングを施す)によりカプセルの香水保持特性の強化を標準のカプセルと比較して説明するものである。参照例1と実施例4〜7のカプセル懸濁液を、各0.2重量%の香水を含む以下の構成(すべて重量パーセントで表示)を生成するために、香水を含まないシャンプー基剤Bに混合した。

0080

シャンプーコード BR2 B4 B5 B6 B7
シャンプー基剤B 99.259 99.145 99.130 99.254 99.747
参照例1 0.741 − − − −
実施例4 − 0.855 − − −
実施例5 − − 0.870 − −
実施例6 − − − 0.746 −
実施例7 − − − − 0.253

これらのシャンプーは、1ヶ月間37℃でガラス・ジャーに保管され、カプセルから失われた香水の程度を測定するために、透過光顕微鏡により検査した。シャンプーB4、B5、B6及びB7内のカプセルにはすべて有意な量の香水が含まれているのがわかったのに対しシャンプーBR2のカプセルは完全に空になっているのがわかり、これにより、本発明の有用性が示された。

0081

図1は、透過光顕微鏡によりシャンプーBR2とB4におけるカプセルの相対安定度を示したものである。シャンプーB4の香水保持特性は明らかに強化されている。

0082

比較例3
この例は、本発明によるカプセルの香水保持特性の強化を標準のカプセルと比較して説明するものである。参照例1と実施例1,4,6及び7のカプセル懸濁液を、各0.2重量%の香水を含む以下の構成を生成するために、香水を含むリンスコンディショナー基剤Cに混合した。

0083

コンディショナーコード CR1 C1 C4 C6 C7
コンディショナー基剤C 99.259 99.174 99.145 99.254 99.747
参照例1 0.741 − − − −
実施例1 − 0.826 − − −
実施例4 − − 0.855 − −
実施例6 − − − 0.746 −
実施例7 − − − − 0.253

これらのリンスコンディショナーは、1ヶ月間37℃でガラス・ジャーに保管され、カプセルから失われた香水の程度を測定するために、透過光顕微鏡により検査した。コンディショナーC1、C4、C6及びC7内のカプセルがすべて有意な量の香水が含まれているのがわかったのに対しコンディショナーCR1のカプセルは完全に空になっているのがわかり、これにより、本発明の有用性が示された。

0084

参照例2
この例は、典型的な複合コアセルベートによるカプセル化の形成を説明するものである。酸処理を施したゲラチン(等電点8、ゲル強度180gブルーム)と2.5gのカルボキシメチルメチル・セルローズ(Blanose Gum、ISP Corporation、New Jersey、USA製)を700gの水に加え60℃に加熱し透明で均一な溶液になるまで撹拌した。pHは、水酸化ナトリウムの5%溶液を用いて5.5に調整し、10℃に冷却した。次いで、100gの香水Aをこの溶液に加え、香水の乳濁液を形成させるためにその間撹拌を続けた。25gの10%ホルムアルデヒドの収容液をこの乳濁液に混入し、15分間保持した。乳濁液のpHを、NaOHの10%水溶液を液滴で加えることにより、10に保持し、硬いマイクロカプセルを形成させた。できた懸濁液は分析され重量で11.7%の香水を含むことが分かった。この方法で生成したカプセルは12μm平均粒子径を有していた。

0085

実施例8
この例は、参照例2のカプセルを用いてカプセルの壁の外側表面上へのポリビニル・アルコールのコーティングの形成について説明するものである。香水を含有するマイクロカプセルを、参照例2で説明した方法を用いて準備した。カプセルの壁の硬化が完了した時点で、マイクロカプセルの乳濁液を80℃に加熱した。同時に水中で20%のポリビニル・アルコール(Celvol203、セラニーズ・ケミカル製)を準備し80℃に加熱した。60gのポリビニル・アルコール溶液を温められたマイクロカプセル懸濁液に加え、24時間連続的に撹拌しその間に徐々にこの混合物が冷却された。ポリビニル・アルコールはマイクロカプセルの表面に沈着しコーティングを形成する。最終的なマイクロカプセルの懸濁液は、香水含有量11.0%となった。

0086

実施例9
この例は、参照例2のカプセルを用いてカプセルの壁の外側表面上へのポリビニル・アセタールのコーティングの形成について説明するものである。香水を含有するマイクロカプセルを、参照例2で説明した方法を用いて準備した。カプセルの壁の硬化が完了した時点で、マイクロカプセルの乳濁液を80℃に加熱した。同時に水中で20%のポリビニル・アルコール(Celvol203、セラニーズ・ケミカル製)を準備し80℃に加熱した。60gのポリビニル・アルコール溶液を温められたマイクロカプセル懸濁液に加え、硫酸を用いてpHを4.5に調整した。撹拌が24時間続けられその間に徐々にこの混合物が冷却された。この期間、ポリビニル・アセタールが形成され、マイクロカプセルの表面に沈着した。最終的なマイクロカプセルの懸濁液は、香水含有量10.8%となった。

0087

実施例10
この例は、カプセルの壁の外側表面上へのポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体のコーティングの形成について説明するものである。香水を含有するマイクロカプセルを、参照例2で説明した方法を用いて準備した。カプセルの壁の硬化が完了した時点で、マイクロカプセルの乳濁液を55℃に加熱した。イソプロピル・アルコール中に10%のポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体(ISP S630、ISP Corporation製)の溶液を準備し、55℃まで加熱した。40gのポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体溶液を温められたマイクロカプセル懸濁液に加え、55℃にて撹拌を4時間続けた。撹拌を24時間持続したまま徐々に混合液が冷却された。混合液からイソプロピル・アルコールが蒸発するとともにポリビニル・ピロリドン/ビニル・アセテート・共重合体が形成され、マイクロカプセルの表面に沈着した。カプセル中の香水含有レベルは11.6%であった。

0088

実施例11
この例は、参照例2のカプセルを用いてカプセルの壁の外側表面上へのカーボキシメチル・セルローズ(CMC)のコーティングの形成について説明するものである。カーボキシ・セルローズ(Finea10(Fineaは商標))の10%水溶液を準備し、かき混ぜて透明で均一な溶液が形成されるまで加熱した。一方で、参照例2のカプセル懸濁液を、実験室のスプレイドライヤー(Buchi Model 190)により、流動性粉体を形成した。形成された粉体を実験室の流動床ドライヤー(Glatt Model TR5)に充填し、コーティング厚さ0.6μmのコーティングを施すために標準的な流動床技術を用いてCMC溶液をスプレーすることによりカプセルをコーティングした。この結果できたカプセルは分析され、16%の香水成分を持つことが分かった。

0089

比較例4
この例は、本発明の手段(カプセルの壁の外側表面上にコーティングを施す)によりカプセルの香水保持特性の強化を標準のカプセルと比較して説明するものである。参照例2のカプセル懸濁液と実施例8〜10を、以下の構成(すべて重量パーセントで表示)を生成するために、香水を含まないシャンプー基剤Bに混合した。

0090

シャンプーコード BR2 B8 B9 B10
シャンプー基剤B 98.29 98.18 98.15 98.28
参照例2 1.71 − − −
実施例8 − 1.82 − −
実施例9 − − 1.85 −
実施例10 − − − 1.72

これらのシャンプーは、1ヶ月間37℃でガラス・ジャーに保管され、カプセルから失われた香水の程度を測定するために、透過光顕微鏡により検査した。シャンプーB8、B9、及びB10内のカプセルがすべて有意な量の香水が含まれているのがわかったのに対しシャンプーBR2のカプセルは完全に空になっているのがわかり、これにより、本発明の有用性が示された。

0091

実施例12
この例は、カプセルの壁の内側と外側の両方の表面上へのコーティングの形成について説明するものである。10gのポリビニル・ピロリドン(Luviskol K-90、BASF製)を90gのイソプロピル・アルコールに溶かした。この結果できた溶液12gを80gの香水Aに溶かした。この混合物をかき混ぜ35℃まで8時間加熱し透明な均一の溶液とした。この溶液を、参照例1の方法によりカプセルを生成するための内相とした。55℃で2時間経過した後、マイクロカプセルの乳濁液を80℃に加熱した。同時に水中で20%のポリビニル・アルコール(Celvol203、セラニーズ・ケミカル製)を準備し80℃に加熱した。60gのポリビニル・アルコール溶液を温められたマイクロカプセル懸濁液に加え、24時間連続的に撹拌しその間に徐々にこの混合物が冷却された。ポリビニル・アルコールはマイクロカプセルの表面に沈着しコーティングを形成することで外表面をコーティングする。最終的なマイクロカプセルの懸濁液は、香水含有量22.3%となった。

0092

参照例3
以下の例は、ウレア/ホルムアルデヒド、ポリ(無水マイレン酸プロピレン)、及びメラミン/ホルムアルデヒド重合体の混合物に基づくマイクロカプセルの形成について説明するものである。ポリ(無水マイレン酸プロピレン)の10重量%溶液100gを200gの蒸留水に混合し、水酸化ナトリウムの20%溶液を用いてpHが4.5になるよう調整した。別に60重量%のメチロールメラミン(Resimene 814、Monsantoの製品−はResimene 814商標)水溶液を用意した。35gのこのメチロールメラミン溶液を混合容器中の150gのポリ(無水マイレン酸プロピレン)溶液に加え標準のパドルミキサーでかき混ぜた。20gの水と9gのウレアをビーカーに入れ40℃に加熱して1時間かき混ぜた。このウレア溶液に0.5gのレゾシノールを溶かした。そしてこのウレア溶液を上記メチロールメラミン溶液に加え、混合液をかき混ぜて24時間かけて冷やした。次いで、150gの香水A(「内相」)を、水中に香水の乳濁液を形成させるために撹拌を続けながらこの混合溶液に加えた。カプセルを形成させるためにこの乳濁液をウオーターバス内で55℃まで過熱し、撹拌を続けた状態でこの状態を2時間保持した。この方法で生成したカプセルはカプセルの懸濁液内に約23重量%の香水成分を持つ平均粒子径が3μmのカプセルであった。

0093

実施例13
以下の例は、カプセルの壁の内側表面上へのポリビニル・ピロリドン/メチルアクリル酸・共重合体(PVP−MA)のコーティングの形成について説明するものである。15gのPVP−MAを90gのイソプロピル・アルコールに溶かした。その結果できた10gの溶液を90gの香水Aに溶かした。この混合物をかき混ぜ35℃まで4時間加熱し透明な均一の溶液とした。次にこの溶液を参照例3の方法によりカプセルを生成するための内相とした。生成されたカプセルはカプセルの懸濁液内に約20%の香水成分を持つ平均粒子径が7μmのカプセルであった。

0094

実施例14
この例は、カプセルの壁の外側表面上へのポリビニルピロリドン/ジメチルアミノエチル・メタクリラート・共重合体(PVP/DMAEMA)のコーティングの形成について説明するものである。香水を含有するマイクロカプセルを、参照例1で説明した方法を用いて準備する。カプセルの壁の硬化が完了した後、マイクロカプセルの乳濁液を55℃に加熱した。暖めたマイクロカプセル懸濁液に25gのPVP/DMAEMA・共重合体(Gafquat755N、ISP Corporation、New Jersey、USA製)溶液を加え55℃の状態で4時間撹拌した。次にこの混合液をさらに24時間撹拌を続けながら冷却し、PVP/DMAEMA・共重合体がマイクロカプセルの表面に沈着した。本例により生成されたカプセルは平均粒子径が3μmで計測したカプセル懸濁液中の香水量は21.8%であった。

0095

実施例15
この例は、カプセルの壁の内側表面上へのポリビニル・ピロリドン/メチルアクリル酸・共重合体(PVP−MA)のコーティングを形成し、カプセルの壁の外側表面上へのポリビニル・ピロリドン/ジメチルアミノエチル・メタクリラート・共重合体(PVP/DMAEMA)のコーティングの形成について説明するものである。実施例13に説明した方法を用いて香水を含有するマイクロカプセルを準備した。カプセルの壁の硬化が完了した後、マイクロカプセルの乳濁液を55℃に加熱した。暖めたマイクロカプセル懸濁液に35gのPVP/DMAEMA・共重合体溶液(Gafquat 440、ISP Corporation、New Jersey、USA製)を加え55℃の状態で5時間撹拌した。次にこの混合液をさらに24時間撹拌を続けながら冷却し、PVP/DMAEMA・共重合体がマイクロカプセルの表面に沈着した。本例により生成されたカプセルは平均粒子径が7μmで計測した懸濁液中の香水量は18.0%であった。

0096

参照例4
以下の例は、2−アクリルアミド2−メチルプロパンスルホン酸とポリ(無水マイレン酸プロピレン)との2つのポリマー、及びメラミン/ホルムアルデヒド重合体の混合物に基づくマイクロカプセルの形成について説明するものである。ポリ(無水マイレン酸プロピレン)の10重量%溶液42gを108gの蒸留水に混合し、水酸化ナトリウムの20%溶液を用いてpHが4.5になるよう調整した。別に60重量%のメチロール・メラミン(Resimene 814、Monsantoの製品)水溶液を用意した。45gのこの溶液を混合容器中の138gの蒸留水に加え標準のパドルミキサーでかき混ぜた。29gの水と4gの2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AMPSモノマー)をビーカーに入れ55℃に加熱して3時間かき混ぜた。このAMPS溶液を上記メチロール・メラミン溶液に加え混合液を攪拌して4時間かけて冷却した。次いで、165gの香水A(「内相」)を、水中に香水の乳濁液を形成させるために撹拌を続けながらこの混合溶液に加えた。0.2gのトルエン・ジ−イソシアネート滴下して加えた。カプセルを形成させるためにこの乳濁液をウオーターバス内で55℃まで過熱し、撹拌を続けた状態でこの状態を8時間保持した。この方法で生成したカプセルはカプセルの懸濁液内に約31重量%の香水成分を持つ平均粒子径が3μmのカプセルであった。

0097

実施例16
以下の例は、カプセルの壁の内側表面上へのポリビニル・ピロリドン/エチル・アクリラート(PVP−EA)のコーティングの形成について説明するものである。14gのPVP−EAを86gのイソプロピル・アルコールに溶かした。その結果できた10gの溶液を90gの香水Aに溶かした。この混合物をかき混ぜ35℃まで3時間加熱し透明な均一の溶液とした。次にこの溶液を参照例4の方法によりカプセルを生成するための内相とした。生成されたカプセルはカプセルの懸濁液内に約28%の香水成分を持つ平均粒子径が5μmのカプセルであった。

0098

実施例17
この例は、壁の外側表面上にポリビニル・アルコールのコーティングが形成されたカプセルの壁の内側表面上へのポリビニル・ピロリドン/エチル・アクリラート(PVP−EA)のコーティングを形成について説明するものである。実施例16に説明した方法を用いて香水を含有するマイクロカプセルを準備した。カプセル形成処理が完了した後、マイクロカプセルの乳濁液を80℃に加熱した。同時に、同時に水中で20%のポリビニル・アルコール(Celvol203、セラニーズ・ケミカル製)を準備し80℃に加熱した。暖めたマイクロカプセル懸濁液に70gのポリビニル・アルコール溶液を加えこの混合液を24時間撹拌を続けながら冷却した。ポリビニル・アルコールがマイクロカプセルの表面に沈着した。マイクロカプセル懸濁液は最終的に香水含有量が26.2%であると計測された。

0099

実施例18
この例は、実質的に水を使わないでカプセルの作成を行うことを説明するものである。カプセル懸濁液は実施例14を用いて作成された。次に、カプセル懸濁液は実験室のスプレイドライヤー(Buchi Model 190)によりスプレードライされ、流動性粉体が形成された。

図面の簡単な説明

0100

1ヶ月間37℃で保管した後のシャンプーBR2とB4の透過光顕微鏡写真である(視野〜160μm)。

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