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技術 同一浴にて溶融亜鉛メッキ鋼板と合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を造り分ける方法

出願人 新日鐵住金株式会社
発明者 石塚清和西村一実菊池郁夫
出願日 2005年4月18日 (15年9ヶ月経過) 出願番号 2005-119466
公開日 2006年11月2日 (14年3ヶ月経過) 公開番号 2006-299309
状態 特許登録済
技術分野 溶融金属による被覆 その他の表面処理
主要キーワード 浴調整 塩酸溶解 溶融メッキ浴 表面清浄化処理 メッキ外観 不メッキ 円筒プレス メッキ原板
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この項目の情報は公開日時点(2006年11月2日)のものです。
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課題

プレNi法により、溶融メッキ浴浴調整なしに同一浴で、品質の良好な溶融亜鉛メッキ鋼板(GI)と合金化溶融亜鉛メッキ鋼板(GA)を造り分ける方法を提供する。

解決手段

冷延焼鈍済み鋼板脱脂酸洗処理を行った後、Niプレメッキを施し、無酸化又は還元性雰囲気中板温度430 〜500 ℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱の後、Znメッキ浴中溶融メッキする方法において、Znメッキ浴中のAl濃度は0.14〜0.2%とし、 (1)溶融亜鉛メッキ鋼板製造の際はNiプレメッキ量を0.05〜0.5g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後再加熱処理をしないか450 ℃以下の加熱処理を行い、 (2)合金化溶融亜鉛メッキ鋼板製造の際はNiプレメッキ量を0.2 〜2.0g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後に470 〜600 ℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱し、均熱時間をとらずに冷却するか、又は15秒未満の均熱保持の後に冷却する、同一溶融亜鉛メッキ浴でGIとGAを造り分ける方法。

概要

背景

溶融亜鉛メッキ鋼板(以降「GI」と略す)、合金化溶融亜鉛メッキ鋼板(以降「GA」と略す)は、いずれも自動車家電建材等の用途に用いられ、通常は同一の製造設備で製造される。いずれの場合にも溶融亜鉛メッキ浴にはAlが添加される。
Alは地鉄界面にて合金層を形成し、GIの場合には加工性の劣るFe−Zn系の金属間化合物の生成を抑制し、GAにおいては合金化を制御するという重要な役割を担っている。

ここで、GIを製造する場合は、通常Alは0.14%程度以上の濃度が用いられる。これは溶融亜鉛メッキ皮膜密着性を確保するためである。一方GAの場合、通常Alは0.11%程度以下にされる。これはAlが高いと合金化が遅延しすぎるため、通板速度を落として合金化時間を稼ぐか、あるいは炉長を長大にする必要があって、製造コストの点で受け入れられないためである。

このようにGI、GAでは最適Al濃度が異なるため、同一設備造り分けようとするとその都度浴濃度調整が必要になる。すなわち、GI製造からGA製造に移行する場合、Al濃度を下げる必要がある。この場合には、浴を一部汲みだして置換する方法や、調整材品質要求厳格でない材料を通板して徐々にAlが低下するのを待つ方法などが取られるが、いずれも作業時間が必要であり製造コストの増大を招く。

また特許文献1には、浴に所定の濃度のNiを添加して、AlをNi−Al系ドロスとして回収することで、移行時間を短縮する方法が開示されているが、ドロス回収のための作業が必要になることには変わりがなく、また回収しきれなかったドロスによる品質欠陥も懸念される。

一方、GA製造からGI製造に移行する場合、Alを追加添加すれば容易に短時間にAl濃度の増加が可能である。しかしながらこの場合、GA製造時に発生していたZnFe系のいわゆるボトムドロスがAlと反応し、FeAl系のいわゆるトップドロス急増するという問題がある。このため、品質上からAl濃度も急激には増加することが困難であり、作業時間増加による製造コストの増大を招く。
以上のように、同一設備でGI、GAを製造する際、浴濃度調整を必要とせずに同一浴で造り分けることは、多大なるメリットがあるにもかかわらず実用には至っていない。

ところで、本発明が対象とするプレNi法によるGIあるいはGAの製造方法が、特許文献2〜5に開示されている。これらはいずれもGIあるいはGAを単独で製造する際の指針提示されてはいるが、本発明が目的とする、溶融メッキ浴浴調整することなしに実質同一浴にてGIとGAを造り分ける方法に関する知見は開示されておらず、特に近年の外観や加工性における厳しい品質要求を満足しつつ、同一浴でGIとGAを造り分ける方法に関する知見はない。
特許第2978947号公報
特公昭46−19282号公報
特公昭61−9386号公報
特許第2517169号公報
特許第2783452号公報

概要

プレNi法により、溶融メッキ浴の浴調整なしに同一浴で、品質の良好な溶融亜鉛メッキ鋼板(GI)と合金化溶融亜鉛メッキ鋼板(GA)を造り分ける方法を提供する。冷延焼鈍済み鋼板脱脂酸洗処理を行った後、Niプレメッキを施し、無酸化又は還元性雰囲気中板温度430 〜500 ℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱の後、Znメッキ浴中溶融メッキする方法において、Znメッキ浴中のAl濃度は0.14〜0.2%とし、 (1)溶融亜鉛メッキ鋼板製造の際はNiプレメッキ量を0.05〜0.5g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後再加熱処理をしないか450 ℃以下の加熱処理を行い、 (2)合金化溶融亜鉛メッキ鋼板製造の際はNiプレメッキ量を0.2 〜2.0g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後に470 〜600 ℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱し、均熱時間をとらずに冷却するか、又は15秒未満の均熱保持の後に冷却する、同一溶融亜鉛メッキ浴でGIとGAを造り分ける方法。 なし

目的

本発明は、プレNi法により、溶融メッキ浴の浴調整することなしに同一浴にて、品質の良好なGIとGAを造り分ける方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

冷延焼鈍済み鋼板脱脂酸洗処理を行なった後、Niプレメッキを施し、無酸化あるいは還元性雰囲気中板温度430〜500℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱を行なった後、Znメッキ浴中溶融メッキする方法において、Znメッキ浴中のAl濃度は0.14〜0.2質量%とし、 1)溶融亜鉛メッキ鋼板を製造する際は、Niプレメッキ量を0.05〜0.5g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後再加熱処理をしないか、または450℃以下の加熱処理を行い、 2)合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造する際には、Niプレメッキ量を0.2〜2.0g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後に470〜600℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱を行い、均熱時間をとらずに冷却するか、または15秒未満の均熱保持の後に冷却する、ことを特徴とする、同一溶融亜鉛メッキ浴にて溶融亜鉛メッキ鋼板と合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を造り分ける方法。

技術分野

0001

本発明は、プレNi法による溶融亜鉛メッキ鋼板および合金化溶融亜鉛メッキ鋼板製造法に関し、詳しくは、溶融メッキ浴浴調整することなしに同一浴にて溶融亜鉛メッキ鋼板と合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を造り分ける方法に関する。

背景技術

0002

溶融亜鉛メッキ鋼板(以降「GI」と略す)、合金化溶融亜鉛メッキ鋼板(以降「GA」と略す)は、いずれも自動車家電建材等の用途に用いられ、通常は同一の製造設備で製造される。いずれの場合にも溶融亜鉛メッキ浴にはAlが添加される。
Alは地鉄界面にて合金層を形成し、GIの場合には加工性の劣るFe−Zn系の金属間化合物の生成を抑制し、GAにおいては合金化を制御するという重要な役割を担っている。

0003

ここで、GIを製造する場合は、通常Alは0.14%程度以上の濃度が用いられる。これは溶融亜鉛メッキ皮膜密着性を確保するためである。一方GAの場合、通常Alは0.11%程度以下にされる。これはAlが高いと合金化が遅延しすぎるため、通板速度を落として合金化時間を稼ぐか、あるいは炉長を長大にする必要があって、製造コストの点で受け入れられないためである。

0004

このようにGI、GAでは最適Al濃度が異なるため、同一設備で造り分けようとするとその都度浴濃度調整が必要になる。すなわち、GI製造からGA製造に移行する場合、Al濃度を下げる必要がある。この場合には、浴を一部汲みだして置換する方法や、調整材品質要求厳格でない材料を通板して徐々にAlが低下するのを待つ方法などが取られるが、いずれも作業時間が必要であり製造コストの増大を招く。

0005

また特許文献1には、浴に所定の濃度のNiを添加して、AlをNi−Al系ドロスとして回収することで、移行時間を短縮する方法が開示されているが、ドロス回収のための作業が必要になることには変わりがなく、また回収しきれなかったドロスによる品質欠陥も懸念される。

0006

一方、GA製造からGI製造に移行する場合、Alを追加添加すれば容易に短時間にAl濃度の増加が可能である。しかしながらこの場合、GA製造時に発生していたZnFe系のいわゆるボトムドロスがAlと反応し、FeAl系のいわゆるトップドロス急増するという問題がある。このため、品質上からAl濃度も急激には増加することが困難であり、作業時間増加による製造コストの増大を招く。
以上のように、同一設備でGI、GAを製造する際、浴濃度調整を必要とせずに同一浴で造り分けることは、多大なるメリットがあるにもかかわらず実用には至っていない。

0007

ところで、本発明が対象とするプレNi法によるGIあるいはGAの製造方法が、特許文献2〜5に開示されている。これらはいずれもGIあるいはGAを単独で製造する際の指針提示されてはいるが、本発明が目的とする、溶融メッキ浴の浴調整することなしに実質同一浴にてGIとGAを造り分ける方法に関する知見は開示されておらず、特に近年の外観や加工性における厳しい品質要求を満足しつつ、同一浴でGIとGAを造り分ける方法に関する知見はない。
特許第2978947号公報
特公昭46−19282号公報
特公昭61−9386号公報
特許第2517169号公報
特許第2783452号公報

発明が解決しようとする課題

0008

本発明は、プレNi法により、溶融メッキ浴の浴調整することなしに同一浴にて、品質の良好なGIとGAを造り分ける方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

本発明者らが検討の結果、プレNi法を用いて、前処理、浴Al濃度、プレNi付着量、合金化条件等を最適化すれば、浴調整することなしに同一浴にて、品質の良好なGIとGAを造り分けることが出来ることが判明した。

0010

すなわち本発明の要旨とするところは、冷延焼鈍済み鋼板脱脂酸洗処理を行なった後、Niプレメッキを施し、無酸化あるいは還元性雰囲気中板温度430〜500℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱を行なった後、Znメッキ浴中溶融メッキする方法において、Znメッキ浴中のAl濃度は0.14〜0.2質量%とし、
1)溶融亜鉛メッキ鋼板を製造する際は、Niプレメッキ量を0.05〜0.5g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後再加熱処理をしないかまたは450℃以下の加熱処理を行い、
2)合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を製造する際には、Niプレメッキ量を0.2〜2.0g/m2 とし、溶融メッキ、ワイピング後に470〜600℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱を行い、均熱時間をとらずに冷却するか、または15秒未満の均熱保持の後に冷却する、
ことを特徴とする、同一溶融亜鉛メッキ浴にて溶融亜鉛メッキ鋼板と合金化溶融亜鉛メッキ鋼板を造り分ける方法である。

発明の効果

0011

本発明のプレNi法により、溶融メッキ浴の浴調整することなしに同一浴にて、品質の良好なGIとGAを造り分けることが可能となる。この方法では、作業時間が短縮できるのみならず、浴調整に伴うドロスの増大がないため、ドロス起因の品質欠陥も大幅に削減することが出来る。

発明を実施するための最良の形態

0012

以下に本発明を詳細に説明する。
本発明でのメッキ原板たる鋼板は、冷延、焼鈍済みの低炭素鋼板、極低炭素鋼板等を対象とする。
まず、鋼板表面の清浄化を行い、表面の汚れ酸化膜を除去する必要がある。この処理が不十分であると、後のNiプレメッキが不均一となり、GI製造の場合に部分的に合金化が進行して密着性が悪化したり、またGA製造の場合に外観ムラ合金化ムラが発生する場合がある。

0013

清浄化処理としては、アルカリ水溶液による脱脂処理酸水溶液による酸洗処理をこの順で実施することが必要である。アルカリ水溶液による脱脂処理としては、スプレー、浸漬、電解等いずれも使用可能であり、ブラシ等の機械的脱脂との併用も可能である。
酸洗処理としては、硫酸塩酸等の水溶液を用いて、スプレー、浸漬、電解等いずれも使用可能である。酸洗処理の後は水洗して乾燥することなく次のNiプレメッキを行なうことが望ましい。

0014

本発明では、GI、GAそれぞれで、Niプレメッキ量の範囲を相違させる必要がある。まず、GI製造においては、Niプレメッキ量は0.05〜0.5g/m2 とする。下限未満では、メッキ濡れ性不足メッキ外観が異常となり、上限を超えると地鉄メッキ界面で一部合金化が進行し、メッキ密着性や、外観の均一性が失われる。
Niプレメッキ量の好ましい範囲は、原板の種類やその表面状態、また前述の表面清浄化処理の条件等によって微妙に異なる。冷延、焼鈍済みの極低炭素鋼板においては、地鉄メッキ界面での合金化がより進行しやすいため、Niプレメッキ量の上限は好ましくは0.3g/m2 である。

0015

次にGA製造においては、Niプレメッキ量を0.2〜2.0g/m2 とする。下限未満では合金化が不足し、上限を超えるとメッキ密着性が悪化するためである。この場合もNiプレメッキ量の好ましい範囲は、原板の種類やその表面状態、また前述の表面清浄化処理の条件等によって微妙に異なり、冷延、焼鈍済みの極低炭素鋼板においては0.2〜1.0g/m2 が望ましい。これは後の溶融亜鉛メッキ浴のAl濃度にもよるが、1.0g/m2 を超えると合金化後のΓ層が増大する傾向にあり、メッキ密着性が劣化するためである。

0016

Niプレメッキの条件は特に限定されず、硫酸浴、watt浴等、公知の方法によってめっきすればよい。
Niプレメッキ後に、無酸化あるいは還元性雰囲気中で板温度430〜500℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱を行なう。この処理は溶融メッキの濡れ性、またメッキ密着性を確保するために必要である。なお、昇温速度の上限は特に限定しない。

0017

溶融亜鉛メッキ浴は、Al:0.14〜0.2%と不可避的不純物と残部Znからなる浴を用いる。Alが下限未満ではGI製造の際に品質不良となり、上限を超えるとGA製造における合金化が著しく遅延する。特にP等を添加した鋼板は合金化が遅いため、GAの製造が不可能となる。Al:0.14〜0.2%の範囲であれば、GIとGAが同一浴で製造可能である。
ここで同一浴というのは、GIからGA、あるいはGAからGIに切り替える際に積極的に浴濃度調整を行なう必要がないことを言い、時間の経過によって結果的に浴濃度が変動した場合であっても、その間、浴濃度調整を行なっていなければ同一浴とする。

0018

メッキ後ワイピング目付けを調整した後、GA製造の場合は合金化処理を行う。なお、GI製造の場合は合金化処理は当然行なわないが、設備上の制約(炉の制御性)で加熱せざるを得ない場合は、450℃までならば品質には影響が出ない。GAの合金化処理では、高度なメッキ密着性を確保するため、470〜600℃に30℃/sec以上の昇温速度で急速加熱を行い、均熱時間をとらずに冷却するか、または15秒未満の均熱保持の後に冷却することが必要である。なお、昇温速度の上限は特に限定しない。

0019

以下に実施例によって本発明を詳細に説明する。
表1に試験に用いた原板の成分を示す。ここではいずれも冷延、焼鈍済みの材料を用いた。Niプレメッキの前処理として、表2あるいは表3に示す条件によって処理を行なった後、表4に示すメッキ浴にて電気メッキ浴温60℃、電流密度30A/dm2 )にてNiプレメッキを行なった。

0020

その後、3%H2 +N2 の雰囲気中で50℃/secの昇温速度にて450℃まで加熱し、ただちに450℃に保温した溶融Znメッキ浴に浸漬し3sec 保持の後、ワイピングして目付けを調整した。GIの場合は合金化処理なしで、またGAの場合はワイピング直上で所定の昇温速度と温度、均熱時間にて合金化した。冷却は2℃/secの徐冷を10sec 行なった後、20℃/secで急冷した。GI、GAともに0.5%の調質圧延を行なった。

0021

表5にサンプ製造条件を示す。実施例1〜10および比較例1〜5では、メッキ浴中のAl濃度を0.16%とした。また実施例11〜14ではAl濃度を0.14%とした。また実施例15〜19および比較例6ではAl濃度を0.2%とした。また比較例7、8ではAl濃度は0.11%、比較例9,10では0.25%とした。

0022

それぞれのサンプルにて性能評価を行なった結果も合わせて表5に示す。性能評価は下記のように行なった。
(1)メッキ外観(GI、GA共通):目視観察し、不メッキ等の欠陥が一切ないものを 「○」、あるものを「△」、甚だしいものを「×」と評価した。また、メッキ時点ではムラが目認できないほど微小なものであっても、塗装後に浮き出ることもあるため、自動車用トリカチオン化成処理(日本ペイント(株) 製SD5000)、カチオン電着塗装(日本ペイント (株) 製PN120M:20μm)を施し、その外観も同様に評価した。塗装なし、塗装後の評価のうち悪いほうのものをメッキ外観評価として表5に示した。
(2)密着性(GI評価):ボール径1/2インチ張り出し5mmのボールインパクト試験を行った。5段階評価を行い、評点5(剥離なし)を「○」、評点3〜4を「△」、評点1〜2を「×」と評価した。

0023

(3)合金化度(GA評価):メッキ層塩酸溶解して、湿式化学分析によりメッキ層中のFe%を求めた。Fe%が9〜12%が得られた場合を「○」、それ以外は「×」とした。
(4)密着性(GA評価):防錆油塗油したサンプルにて、絞り比2.2の条件にて40mmφの円筒プレス絞り抜き)を行い、その側面をテープ剥離して黒化度によって評価した。黒化度0〜20%未満を「○」、20〜30%未満を「△」、30%以上を「×」と評価した。

0024

0025

0026

0027

0028

0029

以上の様に、本発明の範囲内のものは優れた特性が得られ、浴調整なしの同一浴にてGIとGAが製造できた。

0030

本発明は、同一設備にてGIとGAを作り分ける場合に極めて有効である。特にインダクションヒーターのような熱制御性の良い合金化炉を持つラインににおいては、GIとGAを交互に製造することさえ可能となり、製造チャンス制約がなくなり作業時間を短縮できる。さらには、現状行なわれている浴調整に伴うドロスの増大がないため、ドロス起因の品質欠陥も大幅に削減することが出来る。このように産業上極めて有用である。

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