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技術 塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物

出願人 日新製鋼株式会社大阪有機化学工業株式会社
発明者 輿石謙二坂本佳子牧野智訓土屋信之伴崇
出願日 2005年3月31日 (15年9ヶ月経過) 出願番号 2005-102393
公開日 2006年10月19日 (14年2ヶ月経過) 公開番号 2006-282770
状態 未査定
技術分野 触媒 塗料、除去剤 触媒 ナノ構造物 顔料、カーボンブラック、木材ステイン 重金属無機化合物(I)
主要キーワード 推奨範囲 試験版 加熱前処理 アジピン酸エチル 硫酸水素トリ 木製基材 油分分解 ガラス製基材
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この項目の情報は公開日時点(2006年10月19日)のものです。
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課題

優れた耐水性を有する塗膜を形成し、形成された塗膜が長期間にわたって優れた耐候性発現する塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物を提供すること。

解決手段

(A)平均粒子径が45〜500nmである一次粒子凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する酸化チタン粒子2〜40重量%および(B)平均粒子径が1〜40nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有するアナターゼ型酸化チタン粒子60〜98重量%を含有する顔料成分を分散させてなる塗料用顔料分散体、ならびに前記塗料用顔料分散体、および水溶性シリカ変性シリケートゾルを含有してなる塗料組成物。

概要

背景

酸化チタンなどに代表される光触媒を配合した塗料から形成された塗膜は、防汚性抗菌性脱臭性などの機能を有することから、その光触媒作用に着目して、光触媒活性を呈する塗膜を形成するためのコーティング組成物の検討が進められている。その例として、水/エタノール混合溶媒に溶解したテトラエトキシシラン等のアルコキシド水分散酸化チタンゾルと混合した組成物(例えば、特許文献1参照)、オルガノシリカゾル有機溶媒に溶解させた溶液酸化チタン粉末を分散させた組成物(例えば、特許文献2参照)、光触媒粉末およびシリコーン系ポリマー結着剤からなる組成物(例えば、特許文献3参照)などが提案されている。

しかし、これらの組成物に光触媒の結合剤として使用されているテトラエトキシシランなどのアルコキシドは、加水分解および縮合反応により架橋硬化するため、硬化時の体積収縮が大きく、成膜中および成膜後に緩和されない収縮応力が発生し、塗膜に割れが発生するという欠点がある。この割れが発生する傾向は、塗膜の膜厚が大きくなるほど顕著になる。

そこで、塗膜の膜厚を薄くすることにより、塗膜に割れが発生するのを防止することが考えられている。しかし、面積が大きい被塗物に薄い塗膜を均一に形成させることは困難であり、表面の僅かな凹凸や歪によって塗膜が部分的に厚膜化したり、複雑な形状を有する被塗物の表面を塗装したときに被塗物の凹凸に応じて塗膜が部分的に厚膜化することがあるため、厚膜化した部分では、依然として収縮応力による割れが発生しやすいという欠点がある。

一方、オルガノシリカゾルを有機溶媒に溶解させた溶液に酸化チタン粉末を分散させた塗料組成物では、酸化チタンが均一に分散しがたく凝集しやすいため、形成された塗膜の均一性に劣るという欠点がある。また、酸化チタン粉末および結着剤としてシリコーン系ポリマーを配合した塗料から形成された塗膜は、光照射によってシリコーン系ポリマーが容易に分解するため、耐候性に劣るという欠点がある。

前記欠点を解消した塗料組成物として、近年、ゼータ電位等電点有機無機複合バインダーのpH3〜6.5を外れ酸化物となる金属アルコキシドまたはオルガノ金属アルコキシドを分散剤として酸化チタン粒子およびアクリル樹脂とともにアルコールグリコール誘導体の混合溶媒に分散させた光触媒分散トナーと、固形分としてコロイド状シリカ10〜60質量%、オルガノアルコキシシラン部分加水分解縮合物10〜60質量%および不飽和エチレン性単量体重合体または共重合体20〜70質量%を溶剤に添加した有機・無機複合バインダーとを混合させることによって得られた塗料組成物が提案されている(例えば、特許文献4参照)。

前記塗料組成物は、光触媒活性に優れ、耐候性と加工性とのバランスに優れているが、近年、より優れた耐水性を塗膜に付与するとともに、長期間にわたってより優れた耐候性を有する塗膜を形成する塗料組成物の開発が待ち望まれている。
国際公開第96/29375号パンフレット
特開平8−67835号公報
特開平7−171408号公報
特許第3474546号明細書

概要

優れた耐水性を有する塗膜を形成し、形成された塗膜が長期間にわたって優れた耐候性を発現する塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物を提供すること。(A)平均粒子径が45〜500nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する酸化チタン粒子2〜40重量%および(B)平均粒子径が1〜40nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有するアナターゼ型酸化チタン粒子60〜98重量%を含有する顔料成分を分散させてなる塗料用顔料分散体、ならびに前記塗料用顔料分散体、および水溶性シリカ変性シリケートゾルを含有してなる塗料組成物。なし

目的

本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、優れた耐水性を有する塗膜を形成し、形成された塗膜が長期間にわたって優れた耐候性を発現する塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物を提供することを課題とする。

効果

実績

技術文献被引用数
3件
牽制数
1件

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請求項1

(A)平均粒子径が45〜500nmである一次粒子凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する酸化チタン粒子2〜40重量%および(B)平均粒子径が1〜40nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有するアナターゼ型酸化チタン粒子60〜98重量%を含有する顔料成分を分散させてなる塗料用顔料分散体

請求項2

顔料成分の含有量が2〜60重量%である請求項1記載の塗料用顔料分散体。

請求項3

顔料成分がさらに体質顔料および/または着色顔料を含有する請求項1または2記載の塗料用顔料分散体。

請求項4

体質顔料がケイ酸塩である請求項3記載の塗料用顔料分散体。

請求項5

ケイ酸塩がケイ酸ジルコニウムまたはケイ酸アルミニウムである請求項4記載の塗料用顔料分散体。

請求項6

(A)平均粒子径が45〜500nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する酸化チタン粒子2〜40重量%および(B)平均粒子径が1〜40nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有するアナターゼ型酸化チタン粒子60〜98重量%を含有する顔料成分を分散させてなる塗料用顔料分散体、および水溶性シリカ変性シリケートゾルを含有してなる塗料組成物

請求項7

顔料成分がさらに体質顔料および/または着色顔料を含有する請求項6記載の塗料組成物。

請求項8

体質顔料がケイ酸塩である請求項7記載の塗料組成物。

請求項9

ケイ酸塩がケイ酸ジルコニウムまたはケイ酸アルミニウムである請求項8記載の塗料組成物。

請求項10

水溶性シリカ変性シリケートゾルが、オルガノトリアルコキシシランコロイダルシリカおよびアンモニウム塩からなる請求項6〜9いずれか記載の塗料組成物。

請求項11

水溶性シリカ変性シリケートゾルを固形分量で50〜90重量%含有する請求項6〜10いずれか記載の塗料組成物。

技術分野

0001

本発明は、塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物に関する。さらに詳しくは、各種塗料に好適に使用しうる塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物に関する。

背景技術

0002

酸化チタンなどに代表される光触媒を配合した塗料から形成された塗膜は、防汚性抗菌性脱臭性などの機能を有することから、その光触媒作用に着目して、光触媒活性を呈する塗膜を形成するためのコーティング組成物の検討が進められている。その例として、水/エタノール混合溶媒に溶解したテトラエトキシシラン等のアルコキシド水分散酸化チタンゾルと混合した組成物(例えば、特許文献1参照)、オルガノシリカゾル有機溶媒に溶解させた溶液酸化チタン粉末を分散させた組成物(例えば、特許文献2参照)、光触媒粉末およびシリコーン系ポリマー結着剤からなる組成物(例えば、特許文献3参照)などが提案されている。

0003

しかし、これらの組成物に光触媒の結合剤として使用されているテトラエトキシシランなどのアルコキシドは、加水分解および縮合反応により架橋硬化するため、硬化時の体積収縮が大きく、成膜中および成膜後に緩和されない収縮応力が発生し、塗膜に割れが発生するという欠点がある。この割れが発生する傾向は、塗膜の膜厚が大きくなるほど顕著になる。

0004

そこで、塗膜の膜厚を薄くすることにより、塗膜に割れが発生するのを防止することが考えられている。しかし、面積が大きい被塗物に薄い塗膜を均一に形成させることは困難であり、表面の僅かな凹凸や歪によって塗膜が部分的に厚膜化したり、複雑な形状を有する被塗物の表面を塗装したときに被塗物の凹凸に応じて塗膜が部分的に厚膜化することがあるため、厚膜化した部分では、依然として収縮応力による割れが発生しやすいという欠点がある。

0005

一方、オルガノシリカゾルを有機溶媒に溶解させた溶液に酸化チタン粉末を分散させた塗料組成物では、酸化チタンが均一に分散しがたく凝集しやすいため、形成された塗膜の均一性に劣るという欠点がある。また、酸化チタン粉末および結着剤としてシリコーン系ポリマーを配合した塗料から形成された塗膜は、光照射によってシリコーン系ポリマーが容易に分解するため、耐候性に劣るという欠点がある。

0006

前記欠点を解消した塗料組成物として、近年、ゼータ電位等電点有機無機複合バインダーのpH3〜6.5を外れ酸化物となる金属アルコキシドまたはオルガノ金属アルコキシドを分散剤として酸化チタン粒子およびアクリル樹脂とともにアルコールグリコール誘導体の混合溶媒に分散させた光触媒分散トナーと、固形分としてコロイド状シリカ10〜60質量%、オルガノアルコキシシラン部分加水分解縮合物10〜60質量%および不飽和エチレン性単量体重合体または共重合体20〜70質量%を溶剤に添加した有機・無機複合バインダーとを混合させることによって得られた塗料組成物が提案されている(例えば、特許文献4参照)。

0007

前記塗料組成物は、光触媒活性に優れ、耐候性と加工性とのバランスに優れているが、近年、より優れた耐水性を塗膜に付与するとともに、長期間にわたってより優れた耐候性を有する塗膜を形成する塗料組成物の開発が待ち望まれている。
国際公開第96/29375号パンフレット
特開平8−67835号公報
特開平7−171408号公報
特許第3474546号明細書

発明が解決しようとする課題

0008

本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、優れた耐水性を有する塗膜を形成し、形成された塗膜が長期間にわたって優れた耐候性を発現する塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物を提供することを課題とする。

課題を解決するための手段

0009

本発明は、
(1)(A)平均粒子径が45〜500nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する酸化チタン粒子2〜40重量%および(B)平均粒子径が1〜40nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有するアナターゼ型酸化チタン粒子60〜98重量%を含有する顔料成分を分散させてなる塗料用顔料分散体、ならびに
(2)(A)平均粒子径が45〜500nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する酸化チタン粒子2〜40重量%および(B)平均粒子径が1〜40nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有するアナターゼ型酸化チタン粒子60〜98重量%を含有する顔料成分を分散させてなる塗料用顔料分散体、および水溶性シリカ変性シリケートゾルを含有してなる塗料組成物
に関する。

発明の効果

0010

本発明の塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物によれば、優れた耐水性を有する塗膜を形成し、形成された塗膜が長期間にわたって優れた耐候性を発現するという効果が奏される。

発明を実施するための最良の形態

0011

本発明の塗料用顔料分散体は、顔料成分を分散させたものである。顔料成分は、(A)平均粒子径が45〜500nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する酸化チタン粒子(以下、単に「酸化チタン粒子」という)2〜40重量%および(B)平均粒子径が1〜40nmである一次粒子が凝集してなり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有するアナターゼ型酸化チタン粒子(以下、単に「アナターゼ型酸化チタン粒子」という)60〜98重量%を含有するものである。

0012

本発明においては、このように、特定の酸化チタン粒子および特定のアナターゼ型酸化チタン粒子が併用されており、なおかつ両者が特定割合で用いられている点に、1つの大きな特徴がある。本発明は、かかる特徴を有するので、形成された塗膜に優れた耐水性が付与され、長期間にわたって優れた耐候性が発現される。

0013

本発明に用いられる酸化チタン粒子は、酸化チタンで構成されていればよく、特に限定がないが、触媒活性を高める観点から、アナターゼ型酸化チタンで構成されていることが好ましい。酸化チタン粒子は、平均粒子径が45〜500nmである一次粒子が凝集したものであり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積1〜30m2/gを有する。

0014

酸化チタン粒子の比表面積は、1〜30m2/gである。従来、このような比表面積が小さい酸化チタン粒子は、例えば、特開2002−293542号公報の段落〔0007〕などに記載されているように、触媒活性が非常に小さくなることから、その触媒活性をあまり期待することができないと考えられている。しかし、本発明者らが鋭意研究を重ねたところ、前記酸化チタン粒子は、確かにそれ単独では比表面積が小さく、触媒活性が低いが、前記酸化チタンと前記アナターゼ型酸化チタン粒子とを特定割合で併用した場合には、驚くべきことに、形成される塗膜に優れた耐水性が付与され、しかも形成された塗膜は、長期間にわたって優れた耐候性を発現するという格別顕著に優れた効果が発現されることが見出されたのである。

0015

酸化チタン粒子を構成している一次粒子の平均粒子径(以下、一次粒子径という)は、入手が容易であることから、45nm以上、好ましくは50nm以上、より好ましくは100nm以上、さらに好ましくは150nm以上であり、また、形成された塗膜の外観を良好にする観点から、500nm以下、好ましくは400nm以下、より好ましくは250nm以下である。

0016

分散体中の酸化チタンの一次粒子径は、例えば、異なる粒子径を有する酸化チタンを適宜組み合わせることによって容易に調整することができる。また、得られた塗料用顔料分散体および塗料組成物における酸化チタンの一次粒子径は、レーザー回析粒度分布測定装置〔例えば、(株)島津製作所製、品番SLDA7000〕で測定することができる。

0017

酸化チタンの一次粒子は、例えば、分散溶媒のpHを酸化チタン粒子の等電点近くに調整することによって凝集させることができる。酸化チタンの一次粒子が凝集することによって得られた酸化チタン粒子の平均粒子径は、例えば、塗料やインキなどに用いられる顔料を分散させる際に用いられている分散機などで分散することにより、容易に調整することができる。

0018

酸化チタン粒子の平均粒子径は、分散安定性を高める観点から、0.1μm以上、好ましくは0.5μm以上であり、また、形成される塗膜の外観を良好にする観点から、10μm以下、好ましくは5μm以下である。

0019

酸化チタン粒子の平均粒子径は、例えば、溶媒中で分散させる際の条件を調節することによって容易に調整することができる。また、得られた塗料用顔料分散体および塗料組成物に含まれている酸化チタン粒子の平均粒子径は、レーザー回析粒度分布測定装置〔例えば、(株)島津製作所製、品番:SLDA7000〕で測定することができる。

0020

分散体中の酸化チタン粒子の平均粒子径は、例えば、塗料分散機の分散時間を調節することにより、容易に調整することができる。

0021

酸化チタン粒子の比表面積は、分散体などにおける分散性を高める観点から、1m2/g以上、好ましくは3m2/g以上、より好ましくは5m2/g以上であり、均一な塗膜を形成させる観点から、30m2/g以下、好ましくは20m2/g以下、より好ましくは15m2/g以下である。

0022

酸化チタン粒子の比表面積は、例えば、比表面積の異なる複数の酸化チタンを混合することによって容易に調整することができる。また、得られる塗料用顔料分散体および塗料組成物に含まれている酸化チタン粒子の比表面積は、比表面積測定装置〔例えば、(株)島津製作所製、品番:トライスター3000など〕を用いてBET比表面積として測定することができる。

0023

顔料成分における酸化チタン粒子の含有量は、形成される塗膜の耐久性を高める観点から、2重量%以上、好ましくは5重量%以上であり、また、光触媒活性を高める観点から、40重量%以下、好ましくは20重量%以下である。

0024

アナターゼ型酸化チタン粒子は、前記酸化チタン粒子と対比して触媒活性に優れている。アナターゼ型酸化チタン粒子は、一次粒子径が1〜40nmであるアナターゼ型酸化チタンの一次粒子が凝集したものであり、平均粒子径0.1〜10μmおよび比表面積40〜400m2/gを有する。

0025

アナターゼ型酸化チタンの一次粒子の平均粒子径(以下、一次粒子径という)は、入手が容易であることから、1nm以上、好ましくは3nm以上、より好ましくは5nm以上であり、また、光触媒活性を高める観点から、40nm以下、好ましくは30nm以下、より好ましくは20nm以下である。

0026

アナターゼ型酸化チタンの一次粒子の一次粒子径は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、容易に調整することができる。また、得られた塗料用顔料分散体および塗料組成物に含まれているアナターゼ型酸化チタンの一次粒子径は、前記酸化チタン粒子における測定方法と同様にして測定することができる。

0027

アナターゼ型酸化チタンの一次粒子は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、凝集させることができる。アナターゼ型酸化チタンの一次粒子が凝集することによって得られたアナターゼ型酸化チタン粒子の平均粒子径は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、調整することができる。

0028

アナターゼ型酸化チタン粒子の平均粒子径は、分散安定性を高める観点から、0.1μm以上、好ましくは0.5μm以上であり、また、形成される塗膜の外観を良好にする観点から、10μm以下、好ましくは5μm以下である。

0029

アナターゼ型酸化チタン粒子の平均粒子径は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、容易に調整することができる。また、得られた塗料用顔料分散体および塗料組成物に含まれているアナターゼ型酸化チタン粒子の平均粒子径は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、測定することができる。

0030

アナターゼ型酸化チタン粒子の平均粒子径は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、調整することができる。

0031

アナターゼ型酸化チタン粒子の比表面積は、光触媒活性を高める観点から、40m2/g以上、好ましくは50m2/g以上であり、また、入手の容易性の観点から、400m2/g以下、好ましくは350m2/g以下である。

0032

アナターゼ型酸化チタン粒子の比表面積は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、容易に調整することができる。また、得られた塗料用顔料分散体および塗料組成物に含まれているアナターゼ型酸化チタン粒子の比表面積は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、測定することができる。

0033

アナターゼ型酸化チタン粒子の比表面積は、前記酸化チタン粒子における方法と同様の方法により、調整することができる。

0034

顔料成分におけるアナターゼ型酸化チタン粒子の含有量は、光触媒活性を高める観点から、60重量%以上、好ましくは80重量%以上であり、また、形成される塗膜の耐久性を長期間にわたって維持する観点から、98重量%以下、好ましくは95重量%以下である。

0035

顔料成分には、さらに体質顔料および/または着色顔料を含有させることができる。体質顔料および着色顔料は、本発明の塗料用顔料分散体を着色するために用いることができる。体質顔料および/または着色顔料の使用により、本発明の塗料用顔料分散体が用いられた塗料組成物で形成された塗膜の意匠性を適宜調整することができる。

0036

体質顔料および着色顔料としては、非水溶性有機顔料および無機顔料が挙げられる。体質顔料および着色顔料の代表例としては、金属およびその酸化物や複合酸化物、金属の水酸化物炭化物、窒化物および硫化物セラミックスなどが挙げられる。

0037

体質顔料および着色顔料の具体例としては、ケイ酸アルミニウムケイ酸ジルコニウム、鉄、銅、アルミニウムニッケル、銀、亜鉛フェライトカーボンブラックステンレス鋼二酸化ケイ素、顔料用酸化チタン、酸化アルミニウム酸化クロム酸化マンガン酸化鉄酸化ジルコニウム酸化コバルト合成ムライト水酸化アルミニウム水酸化鉄炭化ケイ素窒化ケイ素窒化ホウ素クレーケイソウ土消石灰石膏タルク炭酸バリウム炭酸カルシウム炭酸マグネシウム硫酸バリウムベントナイト雲母、亜鉛緑、クロム緑、コバルト緑、ビリアン、ギネー緑、コバルトクロム緑、シェーレ緑、緑土、マンガン緑ピグメントグリーン群青紺青、ピグメントグリーン、岩群青、コバルト青、セルリアブルーホウ酸銅モリブデン青硫化銅、コバルト紫、マルス紫、マンガン紫、ピグメントバイオレット亜酸化鉛、鉛酸カルシウムジンエロー、硫化鉛、クロム黄、黄土カドミウム黄ストロンチウム黄、チタン黄リサージピグメントエロー、亜酸化銅カドミウム赤セレン赤、クロムバーミリオンベンガラ亜鉛白アンチモン白、塩基性硫酸鉛チタン白リトポンケイ酸鉛、酸化ジルコンタングステン白、鉛、亜鉛華バンチソン白、フタル酸鉛、マンガン白、硫酸鉛黒鉛ボーン黒、ダイヤモンドブラック、サーマトミック黒、植物性黒、チタン酸カリウムウィスカー二硫化モリブデンなどが挙げられ、これらは、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。

0038

本発明においては、着色顔料と体質顔料を併用することが好ましい。体質顔料および着色顔料のなかでは、体質顔料を用いることが好ましい。体質顔料は、形成される塗膜に優れた耐水性を付与し、形成される塗膜の耐候性をより高めることができるという利点を有する。体質顔料のなかでは、ケイ酸アルミニウムおよびケイ酸ジルコニウム、なかでもケイ酸ジルコニウムは、より優れた耐水性を塗膜に付与し、形成される塗膜の耐候性をより高めるという利点があるので、好ましい。

0039

顔料成分における体質顔料および着色顔料の合計含有量は、形成される塗膜の耐久性および着色性を高める観点、および形成される塗膜の外観を良好にする観点から、好ましくは1〜35重量%、より好ましくは1〜20重量%である。また、本発明の塗料組成物を用いて形成された乾燥塗膜における体質顔料および着色顔料の合計含有量は、塗膜の耐水性および隠蔽性を高めるとともに、触媒活性を高める観点から、好ましくは0.1〜10重量%、より好ましくは0.1〜5重量%である。

0040

塗料用顔料分散体における顔料成分の含有量は、光触媒活性を十分に発現させる観点から、好ましくは2重量%以上、より好ましくは5重量%以上、さらに好ましくは10重量%以上であり、形成される塗膜の耐久性および着色性を高め、塗膜の外観を良好にする観点から、好ましくは60重量%以下、より好ましくは50重量%以下、さらに好ましくは40重量%以下である。なお、塗料用顔料分散体における顔料成分の残部は、主として溶媒である。

0041

本発明の塗料用顔料分散体は、顔料成分を分散媒として溶媒に分散させることによって得ることができる。顔料成分を溶媒に分散させる方法としては、例えば、塗料を調製する際に一般に採用されているミルを用いた分散方法などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。

0042

溶媒としては、例えば、メチルアルコールエチルアルコールイソプロピルアルコールブチルアルコールなどの脂肪族アルコールブチルセロソルブエチルセロソルブなどのグリコールエーテル、水などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの溶媒は、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。これらのなかでは、イソプロピルアルコールおよびブチルセロソルブが好ましく、これらを併用することがより好ましい。イソプロピルアルコールとブチルセロソルブとを併用する場合、両者の割合(イソプロピルアルコール/ブチルセロソルブ:重量比)は、塗装作業性および分散体の取り扱い作業性の観点から、好ましくは90/10〜10/90、より好ましくは60/40〜40/60である。

0043

塗料用顔料分散体における溶媒の含有量は、塗膜の耐久性および着色性を高め、塗膜の外観を良好にする観点から、好ましくは40重量%以上、より好ましくは50重量%以上、さらに好ましくは60重量%以上であり、顔料成分による光触媒活性を十分に発現させる観点から、好ましくは98重量%以下、より好ましくは95重量%以下、さらに好ましくは90重量%以下である。

0044

かくして得られる本発明の塗料用顔料分散体は、形成される塗膜に優れた耐水性を付与し、形成される塗膜の耐候性を長期間持続させるので、塗料組成物に好適に使用しうるものである。

0045

本発明の塗料組成物は、前記塗料用顔料分散体および水溶性シリカ変性シリケートゾルを含有するものである。

0046

本発明の塗料組成物には、このように水溶性シリカ変性シリケートゾルが用いられている点にも1つの大きな特徴がある。本発明の塗料組成物に用いられている水溶性シリカ変性シリケートゾルは、従来のメチルトリメトキシシランを含有するコロイダルシリカオルガノシリケート加水分解物相違して、それ自体が水溶性シリカ変性されたシリケート縮合体ゾルである。本発明では、この水溶性シリカ変性シリケートゾルが用いられているので、形成された塗膜に亀裂が発生するのが抑制され、長期間にわたって塗膜の耐久性の信頼性が高められる。

0047

本発明に用いられている水溶性シリカ変性シリケートゾルがこのように優れた効果を発現する理由は、確実ではないが、おそらく水溶性シリカ変性シリケートゾルは、それ自体が水溶性を有するので、顔料成分として用いられている酸化チタン粒子、アナターゼ型酸化チタン粒子、および必要により併用される体質顔料の表面になじみやすく、しかも通常、その粘度は室温において低いので、酸化チタン粒子およびアナターゼ型酸化チタン粒子の表面に厚膜の塗膜を形成しないこと、水溶性シリカ変性シリケートゾルは、成膜時にコロイダルシリカと親和性を持つ程度にオルガノシリケートが親水性に変性されるため、コロイダルシリカが均一に分散され、硬化時の収縮が小さいので、形成された塗膜に亀裂を発生させがたいことなどに基づくものと考えられる。

0048

水溶性シリカ変性シリケートゾルは、オルガノアルコキシシラン、コロイダルシリカ、アンモニアおよび/またはアンモニウム化合物、および水からなるものである。

0049

オルガノアルコキシシランは、分散剤として用いられるものである。オルガノアルコキシシランの代表例としては、式(I):
(R1)xSi(OR2)4−x (I)
(式中、R1は水素原子フッ素原子または1価の有機基、R2は1価の有機基、xは1または2を示す)
で表されるオルガノアルコキシシランなどが挙げられる。

0050

式(I)において、R1およびR2の1価の有機基の具体例としては、アルキル基アリール基アリル基グリシジル基などが挙げられる。これらのなかでは、アルキル基およびフェニル基が好ましい。

0051

前記アルキル基の具体例としては、メチル基エチル基プロピル基ブチル基などの炭素数1〜5のアルキル基が挙げられ、これらのアルキル基は、フッ素原子などの置換基を有していてもよい。前記アリール基の具体例としては、フェニル基、ナフチル基メチルフェニル基エチルフェニル基、クロロフェニル基、ブロモフェニル基、フルオロフェニル基などが挙げられる。

0052

式(I)で表されるオルガノアルコキシシランの具体例としては、トリメトキシシラントリエトキシシラントリノルマルプロポキシシラントリイソプロポキシシラン、トリノルマルブトキシシラン、トリセカンダリーブトキシシラン、トリターシャリーブトキシシラン、トリフェノキシシランフルオロトリメトキシシラン、フルオロトリエトキシシラン、フルオロトリノルマルプロポキシシラン、フルオロトリイソプロポキシシラン、フルオロトリノルマルブトキシシラン、フルオロトリセカンダリーブトキシシラン、フルオロトリターシャリーブトキシシラン、フルオロトリフェノキシシラン、

0053

メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシランメチルトリノルマルプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリノルマルブトキシシラン、メチルトリセカンダリーブトキシシラン、メチルトリターシャリーブトキシシラン、メチルトリフェノキシシラン、エチルトリメトキシシランエチルトリエトキシシランエチルトリノルマルプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリノルマルブトキシシラン、エチルトリセカンダリーブトキシシラン、エチルトリターシャリーブトキシシラン、エチルトリフェノキシシラン、ビニルトリメトキシシランビニルトリエトキシシランビニルトリノルマルプロポキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリノルマルブトキシシラン、ビニルトリセカンダリーブトキシシラン、ビニルトリターシャリーブトキシシラン、ビニルトリフェノキシシラン、

0054

ノルマルプロピルトリメトキシシラン、ノルマルプロピルトリエトキシシラン、ノルマルプロピルトリノルマルプロポキシシラン、ノルマルプロピルトリイソプロポキシシラン、ノルマルプロピルトリノルマルブトキシシラン、ノルマルプロピルトリセカンダリーブトキシシラン、ノルマルプロピルトリターシャリーブトキシシラン、ノルマルプロピルトリフェノキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリノルマルプロポキシシラン、イソプロピルトリイソプロポキシシラン、イソプロピルトリノルマルブトキシシラン、イソプロピルトリセカンダリーブトキシシラン、イソプロピルトリターシャリーブトキシシラン、イソプロピルトリフェノキシシラン、

0055

ノルマルブチルトリメトキシシラン、ノルマルブチルトリエトキシシラン、ノルマルブチルトリノルマルプロポキシシラン、ノルマルブチルトリイソプロポキシシラン、ノルマルブチルトリノルマルブトキシシラン、ノルマルブチルトリセカンダリーブトキシシラン、ノルマルブチルトリターシャリーブトキシシラン、ノルマルブチルトリフェノキシシラン、セカンダリーブチルトリメトキシシラン、セカンダリーブチルトリエトキシシラン、セカンダリーブチルトリノルマルプロポキシシラン、セカンダリーブチルトリイソプロポキシシラン、セカンダリーブチルトリノルマルブトキシシラン、セカンダリーブチルトリセカンダリーブトキシシラン、セカンダリーブチルトリターシャリーブトキシシラン、セカンダリーブチルトリフェノキシシラン、

0056

ターシャリーブチルトリメトキシシランターシャリーブチルトリエトキシシランターシャリーブチルトリノルマルプロポキシシラン、ターシャリーブチルトリイソプロポキシシラン、ターシャリーブチルトリノルマルブトキシシラン、ターシャリーブチルトリセカンダリーブトキシシラン、ターシャリーブチルトリターシャリーブトキシシラン、ターシャリーブチルトリフェノキシシラン、フェニルトリメトキシシランフェニルトリエトキシシランフェニルトリノルマルプロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリノルマルブトキシシラン、フェニルトリセカンダリーブトキシシラン、フェニルトリターシャリーブトキシシラン、フェニルトリフェノキシシラン、

0057

ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−トリフロロプロピルトリメトキシシラン、γ−トリフロロプロピルトリエトキシシラン、

0058

ジメチルジメトキシシランジメチルジエトキシシラン、ジメチルジノルマルプロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジノルマルブトキシシラン、ジメチルジセカンダリーブトキシシラン、ジメチルジターシャリーブトキシシラン、ジメチルジフェノキシシランジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジノルマルプロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジノルマルブトキシシラン、ジエチルジセカンダリーブトキシシラン、ジエチルジターシャリーブトキシシラン、ジエチルジフェノキシシラン

0059

ジノルマルプロピルジメトキシシラン、ジノルマルプロピルジエトキシシラン、ジノルマルプロピルジノルマルプロポキシシラン、ジノルマルプロピルジイソプロポキシシラン、ジノルマルプロピルジノルマルブトキシシラン、ジノルマルプロピルジセカンダリーブトキシシラン、ジノルマルプロピルジターシャリーブトキシシラン、ジノルマルプロピルジフェノキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジノルマルプロポキシシラン、ジイソプロピルジイソプロポキシシラン、ジイソプロピルジノルマルブトキシシラン、ジイソプロピルジセカンダリーブトキシシラン、ジイソプロピルジターシャリーブトキシシラン、ジイソプロピルジフェノキシシラン、

0060

ジノルマルブチルジメトキシシラン、ジノルマルブチルジエトキシシラン、ジノルマルブチルジノルマルプロポキシシラン、ジノルマルブチルジイソプロポキシシラン、ジノルマルブチルジノルマルブトキシシラン、ジノルマルブチルジセカンダリーブトキシシラン、ジノルマルブチルジターシャリーブトキシシラン、ジノルマルブチルジフェノキシシラン、ジセカンダリーブチルジメトキシシラン、ジセカンダリーブチルジエトキシシラン、ジセカンダリーブチルジノルマルプロポキシシラン、ジセカンダリーブチルジイソプロポキシシラン、ジセカンダリーブチルジノルマルブトキシシラン、ジセカンダリーブチルジセカンダリーブトキシシラン、ジセカンダリーブチルジターシャリーブトキシシラン、ジセカンダリーブチルジフェノキシシラン、

0061

ジターシャリーブチルジメトキシシラン、ジターシャリーブチルジエトキシシラン、ジターシャリーブチルジノルマルプロポキシシラン、ジターシャリーブチルジイソプロポキシシラン、ジターシャリーブチルジノルマルブトキシシラン、ジターシャリーブチルジセカンダリーブトキシシラン、ジターシャリーブチルジターシャリーブトキシシラン、ジターシャリーブチルジフェノキシシラン、ジフェニルジメトキシシランジフェニル−ジエトキシシラン、ジフェニルジノルマルプロポキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシシラン、ジフェニルジノルマルブトキシシラン、ジフェニルジセカンダリーブトキシシラン、ジフェニルジターシャリーブトキシシラン、ジフェニルジフェノキシシラン、ジビニルトリメトキシシランなどが挙げられ、これらのオルガノアルコキシシランは、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。

0062

好適な式(I)で表されるオルガノアルコキシシランとしては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−ノルマルプロポキシシラン、メチルトリ−イソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどが挙げられ、これらは、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのなかでは、メチルトリメトキシシランおよびメチルトリエトキシシランは、形成される塗膜の耐久性の観点から、好ましい。

0063

なお、本発明においては、式(I)で表されるオルガノアルコキシシラン以外にも、本発明の目的が阻害されない範囲内であれば、他のオルガノアルコキシシランを適宜用いてもよい。

0064

他のオルガノアルコキシシランとしては、例えば、式(II):
Si(OR3)4 (II)
(式中、R3 は1価の有機基を示す)
で表される化合物、式(III):
R4b(R5 O)3−b Si(R8 )d −Si(OR6 )3−c R7c (III)
(式中、R4 〜R7 は、それぞれ独立して1価の有機基、R8は酸素原子フェニレン基または−(CH2)n−(nは1〜6の整数を示す)で表される基、bおよびcは、それぞれ独立して0〜2の整数、dは0または1を示す)
で表される化合物などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。

0065

式(II)において、R3の1価の有機基の具体例としては、アルキル基、アリール基、アリル基、グリシジル基などが挙げられる。これらのなかでは、アルキル基およびフェニル基が好ましい。前記アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などの炭素数1〜5のアルキル基が挙げられ、これらのアルキル基は、フッ素原子などの置換基を有していてもよい。前記アリール基の具体例としては、フェニル基、ナフチル基、メチルフェニル基、エチルフェニル基、クロロフェニル基、ブロモフェニル基、フルオロフェニル基などが挙げられる。

0066

式(II)で表される化合物の具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラノルマルプロポキシシランテトライソプロポキシシラン、テトラノルマルブトキシラン、テトラセカンダリーブトキシシラン、テトラターシャリーブトキシシラン、テトラフェノキシシランなどが挙げられる。

0067

式(III)において、R4 〜R7の1価の有機基の具体例としては、アルキル基、アリール基、アリル基、グリシジル基などが挙げられる。これらのなかでは、アルキル基およびフェニル基が好ましい。前記アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などの炭素数1〜5のアルキル基が挙げられ、これらのアルキル基は、フッ素原子などの置換基を有していてもよい。前記アリール基の具体例としては、フェニル基、ナフチル基、メチルフェニル基、エチルフェニル基、クロロフェニル基、ブロモフェニル基、フルオロフェニル基などが挙げられる。

0068

式(III)で表される化合物の具体例としては、ヘキサメトキシジシロキサン、ヘキサエトキシジシロキサン、ヘキサフェノキシジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタメトキシ−3−メチルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタエトキシ−3−メチルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタフェノキシ−3−メチルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタメトキシ−3−エチルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタエトキシ−3−エチルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタフェノキシ−3−エチルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタメトキシ−3−フェニルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタエトキシ−3−フェニルジシロキサン、1,1,1,3,3−ペンタフェノキシ−3−フェニルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメトキシ−1,3−ジメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラエトキシ−1,3−ジメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラフェノキシ−1,3−ジメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメトキシ−1,3−ジエチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラエトキシ−1,3−ジエチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラフェノキシ−1,3−ジエチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメトキシ−1,3−ジフェニルジシロキサン、1,1,3,3−テトラエトキシ−1,3−ジフェニルジシロキサン、1,1,3,3−テトラフェノキシ−1,3−ジフェニルジシロキサン、1,1,3−トリメトキシ−1,3,3−トリメチルジシロキサン、

0069

1,1,3−トリエトキシ−1,3,3−トリメチルジシロキサン、1,1,3−トリフェノキシ−1,3,3−トリメチルジシロキサン、1,1,3−トリメトキシ−1,3,3−トリエチルジシロキサン、1,1,3−トリエトキシ−1,3,3−トリエチルジシロキサン、1,1,3−トリフェノキシ−1,3,3−トリエチルジシロキサン、1,1,3−トリメトキシ−1,3,3−トリフェニルジシロキサン、1,1,3−トリエトキシ−1,3,3−トリフェニルジシロキサン、1,1,3−トリフェノキシ−1,3,3−トリフェニルジシロキサン、1,3−ジメトキシ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ジエトキシ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェノキシ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ジメトキシ−1,1,3,3−テトラエチルジシロキサン、1,3−ジエトキシ−1,1,3,3−テトラエチルジシロキサン、1,3−ジフェノキシ−1,1,3,3−テトラエチルジシロキサン、1,3−ジメトキシ−1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサン、1,3−ジエトキシ−1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサン、1,3−ジフェノキシ−1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサン、

0070

ヘキサメトキシジシラン、ヘキサエトキシジシラン、ヘキサフェノキシジシラン、1,1,1,2,2−ペンタメトキシ−2−メチルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタエトキシ−2−メチルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタフェノキシ−2−メチルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタメトキシ−2−エチルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタエトキシ−2−エチルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタフェノキシ−2−エチルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタメトキシ−2−フェニルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタエトキシ−2−フェニルジシラン、1,1,1,2,2−ペンタフェノキシ−2−フェニルジシラン、1,1,2,2−テトラメトキシ−1,2−ジメチルジシラン、1,1,2,2−テトラエトキシ−1,2−ジメチルジシラン、1,1,2,2−テトラフェノキシ−1,2−ジメチルジシラン、1,1,2,2−テトラメトキシ−1,2−ジエチルジシラン、1,1,2,2−テトラエトキシ−1,2−ジエチルジシラン、1,1,2,2−テトラフェノキシ−1,2−ジエチルジシラン、1,1,2,2−テトラメトキシ−1,2−ジフェニルジシラン、1,1,2,2−テトラエトキシ−1,2−ジフェニルジシラン、1,1,2,2−テトラフェノキシ−1,2−ジフェニルジシラン、1,1,2−トリメトキシ−1,2,2−トリメチルジシラン、1,1,2−トリエトキシ−1,2,2−トリメチルジシラン、1,1,2−トリフェノキシ−1,2,2−トリメチルジシラン、

0071

1,1,2−トリメトキシ−1,2,2−トリエチルジシラン、1,1,2−トリエトキシ−1,2,2−トリエチルジシラン、1,1,2−トリフェノキシ−1,2,2−トリエチルジシラン、1,1,2−トリメトキシ−1,2,2−トリフェニルジシラン、1,1,2−トリエトキシ−1,2,2−トリフェニルジシラン、1,1,2−トリフェノキシ−1,2,2−トリフェニルジシラン、1,2−ジメトキシ−1,1,2,2−テトラメチルジシラン、1,2−ジエトキシ−1,1,2,2−テトラメチルジシラン、1,2−ジフェノキシ−1,1,2,2−テトラメチルジシラン、1,2−ジメトキシ−1,1,2,2−テトラエチルジシラン、1,2−ジエトキシ−1,1,2,2−テトラエチルジシラン、1,2−ジフェノキシ−1,1,2,2−テトラエチルジシラン、1,2−ジメトキシ−1,1,2,2−テトラフェニルジシラン、1,2−ジエトキシ−1,1,2,2−テトラフェニルジシラン、1,2−ジフェノキシ−1,1,2,2−テトラフェニルジシラン、

0072

ビストリメトキシシリルメタン、ビス(トリエトキシシリル)メタン、ビス(トリノルマルプロポキシシリル)メタン、ビス(トリイソプロポキシシリル)メタン、ビス(トリノルマルブトキシシリル)メタン、ビス(トリセカンダリーブトキシシリル)メタン、ビス(トリターシャリーブトキシシリル)メタン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリノルマルプロポキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリイソプロポキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリノルマルブトキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリセカンダリーブトキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリターシャリーブトキシシリル)エタン、1−(ジメトキシメチルシリル)−1−(トリメトキシシリル)メタン、1−(ジエトキシメチルシリル)−1−(トリエトキシシリル)メタン、1−(ジノルマルプロポキシメチルシリル)−1−(トリノルマルプロポキシシリル)メタン、1−(ジイソプロポキシメチルシリル)−1−(トリイソプロポキシシリル)メタン、1−(ジノルマルブトキシメチルシリル)−1−(トリノルマルブトキシシリル)メタン、1−(ジセカンダリーブトキシメチルシリル)−1−(トリセカンダリーブトキシシリル)メタン、1−(ジターシャリーブトキシメチルシリル)−1−(トリターシャリーブトキシシリル)メタン、

0073

1−(ジメトキシメチルシリル)−2−(トリメトキシシリル)エタン、1−(ジエトキシメチルシリル)−2−(トリエトキシシリル)エタン、1−(ジノルマルプロポキシメチルシリル)−2−(トリノルマルプロポキシシリル)エタン、1−(ジイソプロポキシメチルシリル)−2−(トリイソプロポキシシリル)エタン、1−(ジノルマルブトキシメチルシリル)−2−(トリノルマルブトキシシリル)エタン、1−(ジセカンダリーブトキシメチルシリル)−2−(トリセカンダリーブトキシシリル)エタン、1−(ジターシャリーブトキシメチルシリル)−2−(トリターシャリーブトキシシリル)エタン、ビス(ジメトキシメチルシリル)メタン、ビス(ジエトキシメチルシリル)メタン、ビス(ジノルマルプロポキシメチルシリル)メタン、ビス(ジイソプロポキシメチルシリル)メタン、ビス(ジノルマルブトキシメチルシリル)メタン、ビス(ジセカンダリーブトキシメチルシリル)メタン、ビス(ジターシャリーブトキシメチルシリル)メタン、

0074

1,2−ビス(ジメトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジエトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジノルマルプロポキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジイソプロポキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジノルマルブトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジセカンダリーブトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジターシャリーブトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリノルマルプロポキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリイソプロポキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリノルマルブトキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリセカンダリーブトキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリターシャリーブトキシシリル)ベンゼン、

0075

1,3−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリノルマルプロポキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリイソプロポキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリノルマルブトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリセカンダリーブトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリターシャリーブトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリノルマルプロポキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリイソプロポキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリノルマルブトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリ−セカンダリーブトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリターシャリーブトキシシリル)ベンゼンなどが挙げられ、これらは、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。

0076

前記他のオルガノアルコキシシランのなかで好適なものとしては、例えば、ヘキサメトキシジシロキサン、ヘキサエトキシジシロキサン、1,1,3,3−テトラメトキシ−1,3−ジメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラエトキシ−1,3−ジメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメトキシ−1,3−ジフェニルジシロキサン、1,3−ジメトキシ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ジエトキシ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3−ジメトキシ−1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサン、1,3−ジエトキシ−1,1,3,3−テトラフェニルジシロキサン、ヘキサメトキシジシラン、ヘキサエトキシジシラン、1,1,2,2−テトラメトキシ−1,2−ジメチルジシラン、1,1,2,2−テトラエトキシ−1,2−ジメチルジシラン、1,1,2,2−テトラメトキシ−1,2−ジフェニルジシラン、1,2−ジメトキシ−1,1,2,2−テトラメチルジシラン、1,2−ジエトキシ−1,1,2,2−テトラメチルジシラン、1,2−ジメトキシ−1,1,2,2−テトラフェニルジシラン、1,2−ジエトキシ−1,1,2,2−テトラフェニルジシラン、ビス(トリメトキシシリル)メタン、ビス(トリエトキシシリル)メタン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン、1−(ジメトキシメチルシリル)−1−(トリメトキシシリル)メタン、1−(ジエトキシメチルシリル)−1−(トリエトキシシリル)メタン、1−(ジメトキシメチルシリル)−2−(トリメトキシシリル)エタン、1−(ジエトキシメチルシリル)−2−(トリエトキシシリル)エタン、ビス(ジメトキシメチルシリル)メタン、ビス(ジエトキシメチルシリル)メタン、1,2−ビス(ジメトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジエトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼンなどが挙げられ、これらは、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。

0077

水溶性シリカ変性シリケートゾルの全固形分におけるオルガノアルコキシシランの固形分含量は、形成された塗膜の耐久性の観点から、好ましくは1重量%以上、より好ましくは30重量%以上であり、形成された塗膜の長期間にわたる耐候性の観点から、好ましくは95重量%以下、より好ましくは75重量%以下である。

0078

コロイダルシリカは、無水ケイ酸アルコール系有機溶媒に分散させた分散液である。コロイダルシリカに含まれているシリカ粒子の平均粒子径は、分散安定性および形成された塗膜の耐久性の観点から、通常、好ましくは5〜30nm、より好ましくは10〜20nmである。

0079

コロイダルシリカに含まれているシリカ粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡または動的光散乱レーザー粒度分布計により、測定することができる。

0080

コロイダルシリカにおける固形分含量は、コロイドの分散安定性および形成される塗膜の耐久性を高める観点から、好ましくは10〜40重量%、より好ましくは15〜30重量%である。

0081

コロイダルシリカに用いられるアルコール系有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、ノルマルプロパノールイソプロパノールノルマルブタノールイソブタノール、セカンダリーブタノールターシャリーブタノール、ノルマルペンタノールイソペンタノール、2−メチルブタノール、セカンダリーペンタノール、ターシャリーペンタノール、3−メトキシブタノール、ノルマルヘキサノール、2−メチルペンタノール、セカンダリーヘキサノール、2−エチルブタノール、セカンダリーヘプタノール3−ヘプタノール、ノルマルオクタノール、2−エチルヘキサノール、セカンダリーオクタノール、ノルマルノニルアルコール、2,6−ジメチルヘプタノール−4、ノルマルデカノール、セカンダリーウンデシルアルコール、トリメチルノニルアルコール、セカンダリーテトラデシルアルコール、セカンダリーヘプタデシルアルコールフェノールシクロヘキサノールメチルシクロヘキサノール、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノール、ベンジルアルコールジアセトンアルコールなどの1価アルコール

0084

なお、本発明においては、前記アルコール系溶媒は、本発明の目的が阻害されない範囲内で、例えば、ケトン系溶媒エステル系溶媒などと併用してもよい。

0085

ケトン系溶媒としては、例えば、アセトンメチルエチルケトン、メチルノルマルプロピルケトン、メチル−ノルマルブチルケトン、ジエチルケトンメチルイソブチルケトン、メチルノルマルペンチルケトン、エチルノルマルブチルケトン、メチルノルマルヘキシルケトン、ジイソブチルケトン、トリメチルノナノン、シクロヘキサノン、2−ヘキサノンメチルシクロヘキサノン、2,4−ペンタンジオンアセトニルアセトン、アセトフェノンフェンチョンなどのほか、アセチルアセトン、2,4−ヘキサンジオン、2,4−ヘプタンジオン、3,5−ヘプタンジオン、2,4−オクタンジオン、3,5−オクタンジオン、2,4−ノナンジオン、3,5−ノナンジオン、5−メチル−2,4−ヘキサンジオン、2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオン、1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロ−2,4−ヘプタンジオンなどのβ−ジケトン類などが挙げられ、これらは、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。

0086

エステル系溶媒としては、例えば、ジエチルカーボネート炭酸エチレン炭酸プロピレン炭酸ジエチル酢酸メチル酢酸エチルγ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン酢酸ノルマルプロピル酢酸イソプロピル酢酸ノルマルブチル酢酸イソブチル酢酸セカンダリーブチル、酢酸ノルマルペンチル、酢酸セカンダリーペンチル、酢酸3−メトキシブチル、酢酸メチルペンチル、酢酸2−エチルブチル酢酸2−エチルヘキシル酢酸ベンジル酢酸シクロヘキシル酢酸メチルシクロヘキシル、酢酸ノルマルノニルアセト酢酸メチルアセト酢酸エチル、酢酸エチレングリコールモノメチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノメチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノエチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノノルマルブチルエーテル酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル、酢酸プロピレングリコールモノエチルエーテル、酢酸プロピレングリコールモノプロピルエーテル、酢酸プロピレングリコールモノブチルエーテル、酢酸ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、酢酸ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジ酢酸グリコール、酢酸メトキシトリグリコールプロピオン酸エチルプロピオン酸ノルマルブチル、プロピオン酸イソアミルシュウ酸ジエチルシュウ酸ジノルマルブチル、乳酸メチル乳酸エチル乳酸ノルマルブチル、乳酸ノルマルアミルマロン酸ジエチルフタル酸ジメチルフタル酸ジエチルなどが挙げられ、これらは、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。

0087

商業的に入手しうるコロイダルシリカの代表例としては、日産化学工業(株)製、メタノールシリカゾルおよびイソプロパノールシリカゾル、触媒化成工業(株)製、商品名:オスカルなどが挙げられる。また、アルコール系有機溶剤に分散されたコロイダルシリカに市販の水系分散されたシリカを併用してもよい。

0088

水溶性シリカ変性シリケートゾルの全固形分におけるコロイダルシリカの固形分含量は、水溶性シリカ変性シリケートゾルの水溶性の観点から、好ましくは10重量%以上、より好ましくは20重量%以上であり、形成される塗膜のクラックの発生を防止する観点から、好ましくは80重量%以下、より好ましくは60重量%以下である。

0089

本発明においては、水溶性シリカ変性シリケートゾルに、アンモニアおよび/またはアンモニウム化合物が用いられている点にも特徴がある。このように、水溶性シリカ変性シリケートゾルにアンモニアおよび/またはアンモニウム化合物が用いられているので、水溶性シリカ変性シリケートゾルが水溶性を呈し、顔料成分として用いられている酸化チタン粒子およびアナターゼ型酸化チタン粒子や体質顔料粒子の表面になじみやすく、しかも酸化チタン粒子およびアナターゼ型酸化チタン粒子の表面に膜厚の塗膜を形成しがたいという利点がある。

0090

アンモニウム化合物の具体例としては、水酸化アンモニウム塩化アンモニウム臭化アンモニウムヨウ化アンモニウム、フッ化アンモニウム硝酸アンモニウム硫酸アンモニウム硫酸水素アンモニウムリン酸アンモニウム炭酸アンモニウム、フェノールアンモニウム、酢酸アンモニウムアジピン酸アンモニウムアルギン酸アンモニウム安息香酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、クエン酸アンモニウムギ酸アンモニウム炭酸水素アンモニウム、フタル酸アンモニウム、サリチル酸アンモニウムコハク酸アンモニウムマレイン酸アンモニウム、プロピオン酸アンモニウム、ブタン酸アンモニウム、ペンタン酸アンモニウム、ヘキサン酸アンモニウム、ヘプタン酸アンモニウム、オクタン酸アンモニウム、ノナン酸アンモニウム、デカン酸アンモニウム、

0091

シュウ酸アンモニウムメチルマロン酸アンモニウム、セバシン酸アンモニウム没食子酸アンモニウム、酪酸アンモニウム、メリット酸アンモニウム、アラキドン酸アンモニウム、シキミ酸アンモニウム、2−エチルヘキサン酸アンモニウム、オレイン酸アンモニウムステアリン酸アンモニウムリノール酸アンモニウムリノレイン酸アンモニウム、p−アミノ安息香酸アンモニウム、p−トルエンスルホン酸アンモニウム、ベンゼンスルホン酸アンモニウム、モノクロロ酢酸アンモニウム、ジクロロ酢酸アンモニウム、トリクロロ酢酸アンモニウム、トリフルオロ酢酸アンモニウム、マロン酸アンモニウムスルホン酸アンモニウム、フマル酸アンモニウム、酒石酸アンモニウムイタコン酸アンモニウム、メサコン酸アンモニウム、シトラコン酸アンモニウム、リンゴ酸アンモニウム、グルタル酸アンモニウム、

0092

水酸化メチルアンモニウム塩化メチルアンモニウム、臭化メチルアンモニウム、ヨウ化メチルアンモニウム、フッ化メチルアンモニウム、硝酸メチルアンモニウム、硫酸メチルアンモニウム、硫酸水素メチルアンモニウム、リン酸メチルアンモニウム、炭酸メチルアンモニウム、フェノールメチルアンモニウム、酢酸メチルアンモニウム、アジピン酸メチルアンモニウム、アルギン酸メチルアンモニウム、安息香酸メチルアンモニウム、硫酸メチルアンモニウム、クエン酸メチルアンモニウム、ギ酸メチルアンモニウム、炭酸水素メチルアンモニウム、フタル酸メチルアンモニウム、サリチル酸メチルアンモニウム、コハク酸メチルアンモニウム、マレイン酸メチルアンモニウム、プロピオン酸メチルアンモニウム、ブタン酸メチルアンモニウム、ペンタン酸メチルアンモニウム、ヘキサン酸メチルアンモニウム、ヘプタン酸メチルアンモニウム、オクタン酸メチルアンモニウム、ノナン酸メチルアンモニウム、デカン酸メチルアンモニウム、

0093

シュウ酸メチルアンモニウム、メチルマロン酸メチルアンモニウム、セバシン酸メチルアンモニウム、没食子酸メチルアンモニウム、酪酸メチルアンモニウム、メリット酸メチルアンモニウム、アラキドン酸メチルアンモニウム、シキミ酸メチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸メチルアンモニウム、オレイン酸メチルアンモニウム、ステアリン酸メチルアンモニウム、リノール酸メチルアンモニウム、リノレイン酸メチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸メチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸メチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸メチルアンモニウム、モノクロロ酢酸メチルアンモニウム、ジクロロ酢酸メチルアンモニウム、トリクロロ酢酸メチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸メチルアンモニウム、マロン酸メチルアンモニウム、スルホン酸メチルアンモニウム、フマル酸メチルアンモニウム、酒石酸メチルアンモニウム、イタコン酸メチルアンモニウム、メサコン酸メチルアンモニウム、シトラコン酸メチルアンモニウム、リンゴ酸メチルアンモニウム、グルタル酸メチルアンモニウム、

0094

水酸化ジメチルアンモニウム、塩化ジメチルアンモニウム、臭化ジメチルアンモニウム、ヨウ化ジメチルアンモニウム、フッ化ジメチルアンモニウム、硝酸ジメチルアンモニウム、硫酸ジメチルアンモニウム、硫酸水素ジメチルアンモニウム、リン酸ジメチルアンモニウム、炭酸ジメチルアンモニウム、フェノールジメチルアンモニウム、酢酸ジメチルアンモニウム、アジピン酸ジメチルアンモニウム、アルギン酸ジメチルアンモニウム、安息香酸ジメチルアンモニウム、硫酸ジメチルアンモニウム、クエン酸ジメチルアンモニウム、ギ酸ジメチルアンモニウム、炭酸水素ジメチルアンモニウム、フタル酸ジメチルアンモニウム、サリチル酸ジメチルアンモニウム、コハク酸ジメチルアンモニウム、マレイン酸ジメチルアンモニウム、プロピオン酸ジメチルアンモニウム、ブタン酸ジメチルアンモニウム、ペンタン酸ジメチルアンモニウム、ヘキサン酸ジメチルアンモニウム、ヘプタン酸ジメチルアンモニウム、オクタン酸ジメチルアンモニウム、ノナン酸ジメチルアンモニウム、デカン酸ジメチルアンモニウム、

0095

シュウ酸ジメチルアンモニウム、メチルマロン酸ジメチルアンモニウム、セバシン酸ジメチルアンモニウム、没食子酸ジメチルアンモニウム、酪酸ジメチルアンモニウム、メリット酸ジメチルアンモニウム、アラキドン酸ジメチルアンモニウム、シキミ酸ジメチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸ジメチルアンモニウム、オレイン酸ジメチルアンモニウム、ステアリン酸ジメチルアンモニウム、リノール酸ジメチルアンモニウム、リノレイン酸ジメチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸ジメチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸ジメチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸ジメチルアンモニウム、モノクロロ酢酸ジメチルアンモニウム、ジクロロ酢酸ジメチルアンモニウム、トリクロロ酢酸ジメチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸ジメチルアンモニウム、マロン酸ジメチルアンモニウム、スルホン酸ジメチルアンモニウム、フマル酸ジメチルアンモニウム、酒石酸ジメチルアンモニウム、イタコン酸ジメチルアンモニウム、メサコン酸ジメチルアンモニウム、シトラコン酸ジメチルアンモニウム、リンゴ酸ジメチルアンモニウム、グルタル酸ジメチルアンモニウム、

0096

水酸化トリメチルアンモニウム塩化トリメチルアンモニウム、臭化トリメチルアンモニウム、ヨウ化トリメチルアンモニウム、フッ化トリメチルアンモニウム、硝酸トリメチルアンモニウム、硫酸トリメチルアンモニウム、硫酸水素トリメチルアンモニウム、リン酸トリメチルアンモニウム、炭酸トリメチルアンモニウム、フェノールトリメチルアンモニウム、酢酸トリメチルアンモニウム、アジピン酸トリメチルアンモニウム、アルギン酸トリメチルアンモニウム、安息香酸トリメチルアンモニウム、硫酸トリメチルアンモニウム、クエン酸トリメチルアンモニウム、ギ酸トリメチルアンモニウム、炭酸水素トリメチルアンモニウム、フタル酸トリメチルアンモニウム、サリチル酸トリメチルアンモニウム、コハク酸トリメチルアンモニウム、マレイン酸トリメチルアンモニウム、プロピオン酸トリメチルアンモニウム、ブタン酸トリメチルアンモニウム、ペンタン酸トリメチルアンモニウム、ヘキサン酸トリメチルアンモニウム、ヘプタン酸トリメチルアンモニウム、オクタン酸トリメチルアンモニウム、ノナン酸トリメチルアンモニウム、デカン酸トリメチルアンモニウム、

0097

シュウ酸トリメチルアンモニウム、メチルマロン酸トリメチルアンモニウム、セバシン酸トリメチルアンモニウム、没食子酸トリメチルアンモニウム、酪酸トリメチルアンモニウム、メリット酸トリメチルアンモニウム、アラキドン酸トリメチルアンモニウム、シキミ酸トリメチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸トリメチルアンモニウム、オレイン酸トリメチルアンモニウム、ステアリン酸トリメチルアンモニウム、リノール酸トリメチルアンモニウム、リノレイン酸トリメチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸トリメチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸トリメチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸トリメチルアンモニウム、モノクロロ酢酸トリメチルアンモニウム、ジクロロ酢酸トリメチルアンモニウム、トリクロロ酢酸トリメチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸トリメチルアンモニウム、マロン酸トリメチルアンモニウム、スルホン酸トリメチルアンモニウム、フマル酸トリメチルアンモニウム、酒石酸トリメチルアンモニウム、イタコン酸トリメチルアンモニウム、メサコン酸トリメチルアンモニウム、シトラコン酸トリメチルアンモニウム、リンゴ酸トリメチルアンモニウム、グルタル酸トリメチルアンモニウム、

0098

水酸化エチルアンモニウム塩化エチルアンモニウム臭化エチルアンモニウム、ヨウ化エチルアンモニウム、フッ化エチルアンモニウム、硝酸エチルアンモニウム硫酸エチルアンモニウム、硫酸水素エチルアンモニウム、リン酸エチルアンモニウム、炭酸エチルアンモニウム、フェノールエチルアンモニウム、酢酸エチルアンモニウム、アジピン酸エチルアンモニウム、アルギン酸エチルアンモニウム、安息香酸エチルアンモニウム、硫酸エチルアンモニウム、クエン酸エチルアンモニウム、ギ酸エチルアンモニウム、炭酸水素エチルアンモニウム、フタル酸エチルアンモニウム、サリチル酸エチルアンモニウム、コハク酸エチルアンモニウム、マレイン酸エチルアンモニウム、プロピオン酸エチルアンモニウム、ブタン酸エチルアンモニウム、ペンタン酸エチルアンモニウム、ヘキサン酸エチルアンモニウム、ヘプタン酸エチルアンモニウム、オクタン酸エチルアンモニウム、ノナン酸エチルアンモニウム、デカン酸エチルアンモニウム、

0099

シュウ酸エチルアンモニウム、メチルマロン酸エチルアンモニウム、セバシン酸エチルアンモニウム、没食子酸エチルアンモニウム、酪酸エチルアンモニウム、メリット酸エチルアンモニウム、アラキドン酸エチルアンモニウム、シキミ酸エチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸エチルアンモニウム、オレイン酸エチルアンモニウム、ステアリン酸エチルアンモニウム、リノール酸エチルアンモニウム、リノレイン酸エチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸エチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸エチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸エチルアンモニウム、モノクロロ酢酸エチルアンモニウム、ジクロロ酢酸エチルアンモニウム、トリクロロ酢酸エチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸エチルアンモニウム、マロン酸エチルアンモニウム、スルホン酸エチルアンモニウム、フマル酸エチルアンモニウム、酒石酸エチルアンモニウム、イタコン酸エチルアンモニウム、メサコン酸エチルアンモニウム、シトラコン酸エチルアンモニウム、リンゴ酸エチルアンモニウム、グルタル酸エチルアンモニウム、

0100

水酸化ジエチルアンモニウム、塩化ジエチルアンモニウム、臭化ジエチルアンモニウム、ヨウ化ジエチルアンモニウム、フッ化ジエチルアンモニウム、硝酸ジエチルアンモニウム、硫酸ジエチルアンモニウム、硫酸水素ジエチルアンモニウム、リン酸ジエチルアンモニウム、炭酸ジエチルアンモニウム、フェノールジエチルアンモニウム、酢酸ジエチルアンモニウム、アジピン酸ジエチルアンモニウム、アルギン酸ジエチルアンモニウム、安息香酸ジエチルアンモニウム、硫酸ジエチルアンモニウム、クエン酸ジエチルアンモニウム、ギ酸ジエチルアンモニウム、炭酸水素ジエチルアンモニウム、フタル酸ジエチルアンモニウム、サリチル酸ジエチルアンモニウム、コハク酸ジエチルアンモニウム、マレイン酸ジエチルアンモニウム、プロピオン酸ジエチルアンモニウム、ブタン酸ジエチルアンモニウム、ペンタン酸ジエチルアンモニウム、ヘキサン酸ジエチルアンモニウム、ヘプタン酸ジエチルアンモニウム、オクタン酸ジエチルアンモニウム、ノナン酸ジエチルアンモニウム、デカン酸ジエチルアンモニウム、

0101

シュウ酸ジエチルアンモニウム、メチルマロン酸ジエチルアンモニウム、セバシン酸ジエチルアンモニウム、没食子酸ジエチルアンモニウム、酪酸ジエチルアンモニウム、メリット酸ジエチルアンモニウム、アラキドン酸ジエチルアンモニウム、シキミ酸ジエチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸ジエチルアンモニウム、オレイン酸ジエチルアンモニウム、ステアリン酸ジエチルアンモニウム、リノール酸ジエチルアンモニウム、リノレイン酸ジエチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸ジエチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸ジエチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸ジエチルアンモニウム、モノクロロ酢酸ジエチルアンモニウム、ジクロロ酢酸ジエチルアンモニウム、トリクロロ酢酸ジエチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸ジエチルアンモニウム、マロン酸ジエチルアンモニウム、スルホン酸ジエチルアンモニウム、フマル酸ジエチルアンモニウム、酒石酸ジエチルアンモニウム、イタコン酸ジエチルアンモニウム、メサコン酸ジエチルアンモニウム、シトラコン酸ジエチルアンモニウム、リンゴ酸ジエチルアンモニウム、グルタル酸ジエチルアンモニウム、

0102

水酸化トリエチルアンモニウム塩化トリエチルアンモニウム、臭化トリエチルアンモニウム、ヨウ化トリエチルアンモニウム、フッ化トリエチルアンモニウム、硝酸トリエチルアンモニウム、硫酸トリエチルアンモニウム、硫酸水素トリエチルアンモニウム、リン酸トリエチルアンモニウム、炭酸トリエチルアンモニウム、フェノールトリエチルアンモニウム、酢酸トリエチルアンモニウム、アジピン酸トリエチルアンモニウム、アルギン酸トリエチルアンモニウム、安息香酸トリエチルアンモニウム、硫酸トリエチルアンモニウム、クエン酸トリエチルアンモニウム、ギ酸トリエチルアンモニウム、炭酸水素トリエチルアンモニウム、フタル酸トリエチルアンモニウム、サリチル酸トリエチルアンモニウム、コハク酸トリエチルアンモニウム、マレイン酸トリエチルアンモニウム、プロピオン酸トリエチルアンモニウム、ブタン酸トリエチルアンモニウム、ペンタン酸トリエチルアンモニウム、ヘキサン酸トリエチルアンモニウム、ヘプタン酸トリエチルアンモニウム、オクタン酸トリエチルアンモニウム、ノナン酸トリエチルアンモニウム、デカン酸トリエチルアンモニウム、

0103

シュウ酸トリエチルアンモニウム、メチルマロン酸トリエチルアンモニウム、セバシン酸トリエチルアンモニウム、没食子酸トリエチルアンモニウム、酪酸トリエチルアンモニウム、メリット酸トリエチルアンモニウム、アラキドン酸トリエチルアンモニウム、シキミ酸トリエチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸トリエチルアンモニウム、オレイン酸トリエチルアンモニウム、ステアリン酸トリエチルアンモニウム、リノール酸トリエチルアンモニウム、リノレイン酸トリエチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸トリエチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸トリエチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸トリエチルアンモニウム、モノクロロ酢酸トリエチルアンモニウム、ジクロロ酢酸トリエチルアンモニウム、トリクロロ酢酸トリエチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸トリエチルアンモニウム、マロン酸トリエチルアンモニウム、スルホン酸トリエチルアンモニウム、フマル酸トリエチルアンモニウム、酒石酸トリエチルアンモニウム、イタコン酸トリエチルアンモニウム、メサコン酸トリエチルアンモニウム、シトラコン酸トリエチルアンモニウム、リンゴ酸トリエチルアンモニウム、グルタル酸トリエチルアンモニウム、

0104

水酸化トリプロピルアンモニウム、塩化トリプロピルアンモニウム、臭化トリプロピルアンモニウム、ヨウ化トリプロピルアンモニウム、フッ化トリプロピルアンモニウム、硝酸トリプロピルアンモニウム、硫酸トリプロピルアンモニウム、硫酸水素トリプロピルアンモニウム、リン酸トリプロピルアンモニウム、炭酸トリプロピルアンモニウム、フェノールトリプロピルアンモニウム、酢酸トリプロピルアンモニウム、アジピン酸トリプロピルアンモニウム、アルギン酸トリプロピルアンモニウム、安息香酸トリプロピルアンモニウム、硫酸トリプロピルアンモニウム、クエン酸トリプロピルアンモニウム、ギ酸トリプロピルアンモニウム、炭酸水素トリプロピルアンモニウム、フタル酸トリプロピルアンモニウム、サリチル酸トリプロピルアンモニウム、コハク酸トリプロピルアンモニウム、マレイン酸トリプロピルアンモニウム、プロピオン酸トリプロピルアンモニウム、ブタン酸トリプロピルアンモニウム、ペンタン酸トリプロピルアンモニウム、ヘキサン酸トリプロピルアンモニウム、ヘプタン酸トリプロピルアンモニウム、オクタン酸トリプロピルアンモニウム、ノナン酸トリプロピルアンモニウム、デカン酸トリプロピルアンモニウム、

0105

シュウ酸トリプロピルアンモニウム、メチルマロン酸トリプロピルアンモニウム、セバシン酸トリプロピルアンモニウム、没食子酸トリプロピルアンモニウム、酪酸トリプロピルアンモニウム、メリット酸トリプロピルアンモニウム、アラキドン酸トリプロピルアンモニウム、シキミ酸トリプロピルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸トリプロピルアンモニウム、オレイン酸トリプロピルアンモニウム、ステアリン酸トリプロピルアンモニウム、リノール酸トリプロピルアンモニウム、リノレイン酸トリプロピルアンモニウム、p−アミノ安息香酸トリプロピルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸トリプロピルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸トリプロピルアンモニウム、モノクロロ酢酸トリプロピルアンモニウム、ジクロロ酢酸トリプロピルアンモニウム、トリクロロ酢酸トリプロピルアンモニウム、トリフルオロ酢酸トリプロピルアンモニウム、マロン酸トリプロピルアンモニウム、スルホン酸トリプロピルアンモニウム、フマル酸トリプロピルアンモニウム、酒石酸トリプロピルアンモニウム、イタコン酸トリプロピルアンモニウム、メサコン酸トリプロピルアンモニウム、シトラコン酸トリプロピルアンモニウム、リンゴ酸トリプロピルアンモニウム、グルタル酸トリプロピルアンモニウム、

0106

水酸化トリブチルアンモニウム、塩化トリブチルアンモニウム、臭化トリブチルアンモニウム、ヨウ化トリブチルアンモニウム、フッ化トリブチルアンモニウム、硝酸トリブチルアンモニウム、硫酸トリブチルアンモニウム、硫酸水素トリブチルアンモニウムリン酸トリブチルアンモニウム、炭酸トリブチルアンモニウム、フェノールトリブチルアンモニウム、酢酸トリブチルアンモニウム、アジピン酸トリブチルアンモニウム、アルギン酸トリブチルアンモニウム、安息香酸トリブチルアンモニウム、硫酸トリブチルアンモニウム、クエン酸トリブチルアンモニウム、ギ酸トリブチルアンモニウム、炭酸水素トリブチルアンモニウム、フタル酸トリブチルアンモニウム、サリチル酸トリブチルアンモニウム、コハク酸トリブチルアンモニウム、マレイン酸トリブチルアンモニウム、プロピオン酸トリブチルアンモニウム、ブタン酸トリブチルアンモニウム、ペンタン酸トリブチルアンモニウム、ヘキサン酸トリブチルアンモニウム、ヘプタン酸トリブチルアンモニウム、オクタン酸トリブチルアンモニウム、ノナン酸トリブチルアンモニウム、デカン酸トリブチルアンモニウム、

0107

シュウ酸トリブチルアンモニウム、メチルマロン酸トリブチルアンモニウム、セバシン酸トリブチルアンモニウム、没食子酸トリブチルアンモニウム、酪酸トリブチルアンモニウム、メリット酸トリブチルアンモニウム、アラキドン酸トリブチルアンモニウム、シキミ酸トリブチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸トリブチルアンモニウム、オレイン酸トリブチルアンモニウム、ステアリン酸トリブチルアンモニウム、リノール酸トリブチルアンモニウム、リノレイン酸トリブチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸トリブチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸トリブチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸トリブチルアンモニウム、モノクロロ酢酸トリブチルアンモニウム、ジクロロ酢酸トリブチルアンモニウム、トリクロロ酢酸トリブチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸トリブチルアンモニウム、マロン酸トリブチルアンモニウム、スルホン酸トリブチルアンモニウム、フマル酸トリブチルアンモニウム、酒石酸トリブチルアンモニウム、イタコン酸トリブチルアンモニウム、メサコン酸トリブチルアンモニウム、シトラコン酸トリブチルアンモニウム、リンゴ酸トリブチルアンモニウム、グルタル酸トリブチルアンモニウム、

0108

水酸化テトラメチルアンモニウム塩化テトラメチルアンモニウム、臭化テトラメチルアンモニウムヨウ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラメチルアンモニウム、硝酸テトラメチルアンモニウム、硫酸テトラメチルアンモニウム、硫酸水素テトラメチルアンモニウム、リン酸テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラメチルアンモニウム、フェノールテトラメチルアンモニウム、酢酸テトラメチルアンモニウム、アジピン酸テトラメチルアンモニウム、アルギン酸テトラメチルアンモニウム、安息香酸テトラメチルアンモニウム、硫酸テトラメチルアンモニウム、クエン酸テトラメチルアンモニウム、ギ酸テトラメチルアンモニウム、炭酸水素テトラメチルアンモニウム、フタル酸テトラメチルアンモニウム、サリチル酸テトラメチルアンモニウム、コハク酸テトラメチルアンモニウム、マレイン酸テトラメチルアンモニウム、プロピオン酸テトラメチルアンモニウム、ブタン酸テトラメチルアンモニウム、ペンタン酸テトラメチルアンモニウム、ヘキサン酸テトラメチルアンモニウム、ヘプタン酸テトラメチルアンモニウム、オクタン酸テトラメチルアンモニウム、ノナン酸テトラメチルアンモニウム、デカン酸テトラメチルアンモニウム、

0109

シュウ酸テトラメチルアンモニウム、メチルマロン酸テトラメチルアンモニウム、セバシン酸テトラメチルアンモニウム、没食子酸テトラメチルアンモニウム、酪酸テトラメチルアンモニウム、メリット酸テトラメチルアンモニウム、アラキドン酸テトラメチルアンモニウム、シキミ酸テトラメチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸テトラメチルアンモニウム、オレイン酸テトラメチルアンモニウム、ステアリン酸テトラメチルアンモニウム、リノール酸テトラメチルアンモニウム、リノレイン酸テトラメチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸テトラメチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸テトラメチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸テトラメチルアンモニウム、モノクロロ酢酸テトラメチルアンモニウム、ジクロロ酢酸テトラメチルアンモニウム、トリクロロ酢酸テトラメチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸テトラメチルアンモニウム、マロン酸テトラメチルアンモニウム、スルホン酸テトラメチルアンモニウム、フマル酸テトラメチルアンモニウム、酒石酸テトラメチルアンモニウム、イタコン酸テトラメチルアンモニウム、メサコン酸テトラメチルアンモニウム、シトラコン酸テトラメチルアンモニウム、リンゴ酸テトラメチルアンモニウム、グルタル酸テトラメチルアンモニウム、

0110

水酸化テトラエチルアンモニウム塩化テトラエチルアンモニウム臭化テトラエチルアンモニウム、ヨウ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、硝酸テトラエチルアンモニウム、硫酸テトラエチルアンモニウム、硫酸水素テトラエチルアンモニウム、リン酸テトラエチルアンモニウム、炭酸テトラエチルアンモニウム、フェノールテトラエチルアンモニウム、酢酸テトラエチルアンモニウム、アジピン酸テトラエチルアンモニウム、アルギン酸テトラエチルアンモニウム、安息香酸テトラエチルアンモニウム、硫酸テトラエチルアンモニウム、クエン酸テトラエチルアンモニウム、ギ酸テトラエチルアンモニウム、炭酸水素テトラエチルアンモニウム、フタル酸テトラエチルアンモニウム、サリチル酸テトラエチルアンモニウム、コハク酸テトラエチルアンモニウム、マレイン酸テトラエチルアンモニウム、プロピオン酸テトラエチルアンモニウム、ブタン酸テトラエチルアンモニウム、ペンタン酸テトラエチルアンモニウム、ヘキサン酸テトラエチルアンモニウム、ヘプタン酸テトラエチルアンモニウム、オクタン酸テトラエチルアンモニウム、ノナン酸テトラエチルアンモニウム、デカン酸テトラエチルアンモニウム、

0111

シュウ酸テトラエチルアンモニウム、メチルマロン酸テトラエチルアンモニウム、セバシン酸テトラエチルアンモニウム、没食子酸テトラエチルアンモニウム、酪酸テトラエチルアンモニウム、メリット酸テトラエチルアンモニウム、アラキドン酸テトラエチルアンモニウム、シキミ酸テトラエチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸テトラエチルアンモニウム、オレイン酸テトラエチルアンモニウム、ステアリン酸テトラエチルアンモニウム、リノール酸テトラエチルアンモニウム、リノレイン酸テトラエチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸テトラエチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸テトラエチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸テトラエチルアンモニウム、モノクロロ酢酸テトラエチルアンモニウム、ジクロロ酢酸テトラエチルアンモニウム、トリクロロ酢酸テトラエチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸テトラエチルアンモニウム、マロン酸テトラエチルアンモニウム、スルホン酸テトラエチルアンモニウム、フマル酸テトラエチルアンモニウム、酒石酸テトラエチルアンモニウム、イタコン酸テトラエチルアンモニウム、メサコン酸テトラエチルアンモニウム、シトラコン酸テトラエチルアンモニウム、リンゴ酸テトラエチルアンモニウム、グルタル酸テトラエチルアンモニウム、

0112

水酸化テトラプロピルアンモニウム、塩化テトラプロピルアンモニウム、臭化テトラプロピルアンモニウム、ヨウ化テトラプロピルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム、硝酸テトラプロピルアンモニウム、硫酸テトラプロピルアンモニウム、硫酸水素テトラプロピルアンモニウム、リン酸テトラプロピルアンモニウム、炭酸テトラプロピルアンモニウム、フェノールテトラプロピルアンモニウム、酢酸テトラプロピルアンモニウム、アジピン酸テトラプロピルアンモニウム、アルギン酸テトラプロピルアンモニウム、安息香酸テトラプロピルアンモニウム、硫酸テトラプロピルアンモニウム、クエン酸テトラプロピルアンモニウム、ギ酸テトラプロピルアンモニウム、炭酸水素テトラプロピルアンモニウム、フタル酸テトラプロピルアンモニウム、サリチル酸テトラプロピルアンモニウム、コハク酸テトラプロピルアンモニウム、マレイン酸テトラプロピルアンモニウム、プロピオン酸テトラプロピルアンモニウム、ブタン酸テトラプロピルアンモニウム、ペンタン酸テトラプロピルアンモニウム、ヘキサン酸テトラプロピルアンモニウム、ヘプタン酸テトラプロピルアンモニウム、オクタン酸テトラプロピルアンモニウム、ノナン酸テトラプロピルアンモニウム、デカン酸テトラプロピルアンモニウム、

0113

シュウ酸テトラプロピルアンモニウム、メチルマロン酸テトラプロピルアンモニウム、セバシン酸テトラプロピルアンモニウム、没食子酸テトラプロピルアンモニウム、酪酸テトラプロピルアンモニウム、メリット酸テトラプロピルアンモニウム、アラキドン酸テトラプロピルアンモニウム、シキミ酸テトラプロピルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸テトラプロピルアンモニウム、オレイン酸テトラプロピルアンモニウム、ステアリン酸テトラプロピルアンモニウム、リノール酸テトラプロピルアンモニウム、リノレイン酸テトラプロピルアンモニウム、p−アミノ安息香酸テトラプロピルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸テトラプロピルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸テトラプロピルアンモニウム、モノクロロ酢酸テトラプロピルアンモニウム、ジクロロ酢酸テトラプロピルアンモニウム、トリクロロ酢酸テトラプロピルアンモニウム、トリフルオロ酢酸テトラプロピルアンモニウム、マロン酸テトラプロピルアンモニウム、スルホン酸テトラプロピルアンモニウム、フマル酸テトラプロピルアンモニウム、酒石酸テトラプロピルアンモニウム、イタコン酸テトラプロピルアンモニウム、メサコン酸テトラプロピルアンモニウム、シトラコン酸テトラプロピルアンモニウム、リンゴ酸テトラプロピルアンモニウム、グルタル酸テトラプロピルアンモニウム、

0114

水酸化テトラブチルアンモニウム、塩化テトラブチルアンモニウム臭化テトラブチルアンモニウムヨウ化テトラブチルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム、硝酸テトラブチルアンモニウム、硫酸テトラブチルアンモニウム、硫酸水素テトラブチルアンモニウム、リン酸テトラブチルアンモニウム、炭酸テトラブチルアンモニウム、フェノールテトラブチルアンモニウム、酢酸テトラブチルアンモニウム、アジピン酸テトラブチルアンモニウム、アルギン酸テトラブチルアンモニウム、安息香酸テトラブチルアンモニウム、硫酸テトラブチルアンモニウム、クエン酸テトラブチルアンモニウム、ギ酸テトラブチルアンモニウム、炭酸水素テトラブチルアンモニウム、フタル酸テトラブチルアンモニウム、サリチル酸テトラブチルアンモニウム、コハク酸テトラブチルアンモニウム、マレイン酸テトラブチルアンモニウム、プロピオン酸テトラブチルアンモニウム、ブタン酸テトラブチルアンモニウム、ペンタン酸テトラブチルアンモニウム、ヘキサン酸テトラブチルアンモニウム、ヘプタン酸テトラブチルアンモニウム、オクタン酸テトラブチルアンモニウム、ノナン酸テトラブチルアンモニウム、デカン酸テトラブチルアンモニウム、

0115

シュウ酸テトラブチルアンモニウム、メチルマロン酸テトラブチルアンモニウム、セバシン酸テトラブチルアンモニウム、没食子酸テトラブチルアンモニウム、酪酸テトラブチルアンモニウム、メリット酸テトラブチルアンモニウム、アラキドン酸テトラブチルアンモニウム、シキミ酸テトラブチルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸テトラブチルアンモニウム、オレイン酸テトラブチルアンモニウム、ステアリン酸テトラブチルアンモニウム、リノール酸テトラブチルアンモニウム、リノレイン酸テトラブチルアンモニウム、p−アミノ安息香酸テトラブチルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸テトラブチルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸テトラブチルアンモニウム、モノクロロ酢酸テトラブチルアンモニウム、ジクロロ酢酸テトラブチルアンモニウム、トリクロロ酢酸テトラブチルアンモニウム、トリフルオロ酢酸テトラブチルアンモニウム、マロン酸テトラブチルアンモニウム、スルホン酸テトラブチルアンモニウム、フマル酸テトラブチルアンモニウム、酒石酸テトラブチルアンモニウム、イタコン酸テトラブチルアンモニウム、メサコン酸テトラブチルアンモニウム、シトラコン酸テトラブチルアンモニウム、リンゴ酸テトラブチルアンモニウム、グルタル酸テトラブチルアンモニウム、

0116

水酸化トリメチルベンジルアンモニウム、塩化トリメチルベンジルアンモニウム、臭化トリメチルベンジルアンモニウム、ヨウ化トリメチルベンジルアンモニウム、フッ化トリメチルベンジルアンモニウム、硝酸トリメチルベンジルアンモニウム、硫酸トリメチルベンジルアンモニウム、硫酸水素トリメチルベンジルアンモニウム、リン酸トリメチルベンジルアンモニウム、炭酸トリメチルベンジルアンモニウム、フェノールトリメチルベンジルアンモニウム、酢酸トリメチルベンジルアンモニウム、アジピン酸トリメチルベンジルアンモニウム、アルギン酸トリメチルベンジルアンモニウム、安息香酸トリメチルベンジルアンモニウム、硫酸トリメチルベンジルアンモニウム、クエン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ギ酸トリメチルベンジルアンモニウム、炭酸水素トリメチルベンジルアンモニウム、フタル酸トリメチルベンジルアンモニウム、サリチル酸トリメチルベンジルアンモニウム、コハク酸トリメチルベンジルアンモニウム、マレイン酸トリメチルベンジルアンモニウム、プロピオン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ブタン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ペンタン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ヘキサン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ヘプタン酸トリメチルベンジルアンモニウム、オクタン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ノナン酸トリメチルベンジルアンモニウム、デカン酸トリメチルベンジルアンモニウム、

0117

シュウ酸トリメチルベンジルアンモニウム、メチルマロン酸トリメチルベンジルアンモニウム、セバシン酸トリメチルベンジルアンモニウム、没食子酸トリメチルベンジルアンモニウム、酪酸トリメチルベンジルアンモニウム、メリット酸トリメチルベンジルアンモニウム、アラキドン酸トリメチルベンジルアンモニウム、シキミ酸トリメチルベンジルアンモニウム、2−エチルヘキサン酸トリメチルベンジルアンモニウム、オレイン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ステアリン酸トリメチルベンジルアンモニウム、リノール酸トリメチルベンジルアンモニウム、リノレイン酸トリメチルベンジルアンモニウム、p−アミノ安息香酸トリメチルベンジルアンモニウム、p−トルエンスルホン酸トリメチルベンジルアンモニウム、ベンゼンスルホン酸トリメチルベンジルアンモニウム、モノクロロ酢酸トリメチルベンジルアンモニウム、ジクロロ酢酸トリメチルベンジルアンモニウム、トリクロロ酢酸トリメチルベンジルアンモニウム、トリフルオロ酢酸トリメチルベンジルアンモニウム、マロン酸トリメチルベンジルアンモニウム、スルホン酸トリメチルベンジルアンモニウム、フマル酸トリメチルベンジルアンモニウム、酒石酸トリメチルベンジルアンモニウム、イタコン酸トリメチルベンジルアンモニウム、メサコン酸トリメチルベンジルアンモニウム、シトラコン酸トリメチルベンジルアンモニウム、リンゴ酸トリメチルベンジルアンモニウム、グルタル酸トリメチルベンジルアンモニウム、

0118

水酸化エタノールアンモニウム、塩化エタノールアンモニウム、臭化エタノールアンモニウム、ヨウ化エタノールアンモニウム、フッ化エタノールアンモニウム、硝酸エタノールアンモニウム、硫酸エタノールアンモニウム、硫酸水素エタノールアンモニウム、リン酸エタノールアンモニウム、炭酸エタノールアンモニウム、フェノールエタノールアンモニウム、酢酸エタノールアンモニウム、アジピン酸エタノールアンモニウム、アルギン酸エタノールアンモニウム、安息香酸エタノールアンモニウム、硫酸エタノールアンモニウム、クエン酸エタノールアンモニウム、ギ酸エタノールアンモニウム、炭酸水素エタノールアンモニウム、フタル酸エタノールアンモニウム、サリチル酸エタノールアンモニウム、コハク酸エタノールアンモニウム、マレイン酸エタノールアンモニウム、プロピオン酸エタノールアンモニウム、ブタン酸エタノールアンモニウム、ペンタン酸エタノールアンモニウム、ヘキサン酸エタノールアンモニウム、ヘプタン酸エタノールアンモニウム、オクタン酸エタノールアンモニウム、ノナン酸エタノールアンモニウム、デカン酸エタノールアンモニウム、

0119

シュウ酸エタノールアンモニウム、メチルマロン酸エタノールアンモニウム、セバシン酸エタノールアンモニウム、没食子酸エタノールアンモニウム、酪酸エタノールアンモニウム、メリット酸エタノールアンモニウム、アラキドン酸エタノールアンモニウム、シキミ酸エタノールアンモニウム、2−エチルヘキサン酸エタノールアンモニウム、オレイン酸エタノールアンモニウム、ステアリン酸エタノールアンモニウム、リノール酸エタノールアンモニウム、リノレイン酸エタノールアンモニウム、p−アミノ安息香酸エタノールアンモニウム、p−トルエンスルホン酸エタノールアンモニウム、ベンゼンスルホン酸エタノールアンモニウム、モノクロロ酢酸エタノールアンモニウム、ジクロロ酢酸エタノールアンモニウム、トリクロロ酢酸エタノールアンモニウム、トリフルオロ酢酸エタノールアンモニウム、マロン酸エタノールアンモニウム、スルホン酸エタノールアンモニウム、フマル酸エタノールアンモニウム、酒石酸エタノールアンモニウム、イタコン酸エタノールアンモニウム、メサコン酸エタノールアンモニウム、シトラコン酸エタノールアンモニウム、リンゴ酸エタノールアンモニウム、グルタル酸エタノールアンモニウム、

0120

水酸化ジエタノールアンモニウム、塩化ジエタノールアンモニウム、臭化ジエタノールアンモニウム、ヨウ化ジエタノールアンモニウム、フッ化ジエタノールアンモニウム、硝酸ジエタノールアンモニウム、硫酸ジエタノールアンモニウム、硫酸水素ジエタノールアンモニウム、リン酸ジエタノールアンモニウム、炭酸ジエタノールアンモニウム、フェノールジエタノールアンモニウム、酢酸ジエタノールアンモニウム、アジピン酸ジエタノールアンモニウム、アルギン酸ジエタノールアンモニウム、安息香酸ジエタノールアンモニウム、硫酸ジエタノールアンモニウム、クエン酸ジエタノールアンモニウム、ギ酸ジエタノールアンモニウム、炭酸水素ジエタノールアンモニウム、フタル酸ジエタノールアンモニウム、サリチル酸ジエタノールアンモニウム、コハク酸ジエタノールアンモニウム、マレイン酸ジエタノールアンモニウム、プロピオン酸ジエタノールアンモニウム、ブタン酸ジエタノールアンモニウム、ペンタン酸ジエタノールアンモニウム、ヘキサン酸ジエタノールアンモニウム、ヘプタン酸ジエタノールアンモニウム、オクタン酸ジエタノールアンモニウム、ノナン酸ジエタノールアンモニウム、デカン酸ジエタノールアンモニウム、

0121

シュウ酸ジエタノールアンモニウム、メチルマロン酸ジエタノールアンモニウム、セバシン酸ジエタノールアンモニウム、没食子酸ジエタノールアンモニウム、酪酸ジエタノールアンモニウム、メリット酸ジエタノールアンモニウム、アラキドン酸ジエタノールアンモニウム、シキミ酸ジエタノールアンモニウム、2−エチルヘキサン酸ジエタノールアンモニウム、オレイン酸ジエタノールアンモニウム、ステアリン酸ジエタノールアンモニウム、リノール酸ジエタノールアンモニウム、リノレイン酸ジエタノールアンモニウム、p−アミノ安息香酸ジエタノールアンモニウム、p−トルエンスルホン酸ジエタノールアンモニウム、ベンゼンスルホン酸ジエタノールアンモニウム、モノクロロ酢酸ジエタノールアンモニウム、ジクロロ酢酸ジエタノールアンモニウム、トリクロロ酢酸ジエタノールアンモニウム、トリフルオロ酢酸ジエタノールアンモニウム、マロン酸ジエタノールアンモニウム、スルホン酸ジエタノールアンモニウム、フマル酸ジエタノールアンモニウム、酒石酸ジエタノールアンモニウム、イタコン酸ジエタノールアンモニウム、メサコン酸ジエタノールアンモニウム、シトラコン酸ジエタノールアンモニウム、リンゴ酸ジエタノールアンモニウム、グルタル酸ジエタノールアンモニウム、

0122

水酸化トリエタノールアンモニウム、塩化トリエタノールアンモニウム、臭化トリエタノールアンモニウム、ヨウ化トリエタノールアンモニウム、フッ化トリエタノールアンモニウム、硝酸トリエタノールアンモニウム、硫酸トリエタノールアンモニウム、硫酸水素トリエタノールアンモニウム、リン酸トリエタノールアンモニウム、炭酸トリエタノールアンモニウム、フェノールトリエタノールアンモニウム、酢酸トリエタノールアンモニウム、アジピン酸トリエタノールアンモニウム、アルギン酸トリエタノールアンモニウム、安息香酸トリエタノールアンモニウム、硫酸トリエタノールアンモニウム、クエン酸トリエタノールアンモニウム、ギ酸トリエタノールアンモニウム、炭酸水素トリエタノールアンモニウム、フタル酸トリエタノールアンモニウム、サリチル酸トリエタノールアンモニウム、コハク酸トリエタノールアンモニウム、マレイン酸トリエタノールアンモニウム、プロピオン酸トリエタノールアンモニウム、ブタン酸トリエタノールアンモニウム、ペンタン酸トリエタノールアンモニウム、ヘキサン酸トリエタノールアンモニウム、ヘプタン酸トリエタノールアンモニウム、オクタン酸トリエタノールアンモニウム、ノナン酸トリエタノールアンモニウム、デカン酸トリエタノールアンモニウム、

0123

シュウ酸トリエタノールアンモニウム、メチルマロン酸トリエタノールアンモニウム、セバシン酸トリエタノールアンモニウム、没食子酸トリエタノールアンモニウム、酪酸トリエタノールアンモニウム、メリット酸トリエタノールアンモニウム、アラキドン酸トリエタノールアンモニウム、シキミ酸トリエタノールアンモニウム、2−エチルヘキサン酸トリエタノールアンモニウム、オレイン酸トリエタノールアンモニウム、ステアリン酸トリエタノールアンモニウム、リノール酸トリエタノールアンモニウム、リノレイン酸トリエタノールアンモニウム、p−アミノ安息香酸トリエタノールアンモニウム、p−トルエンスルホン酸トリエタノールアンモニウム、ベンゼンスルホン酸トリエタノールアンモニウム、モノクロロ酢酸トリエタノールアンモニウム、ジクロロ酢酸トリエタノールアンモニウム、トリクロロ酢酸トリエタノールアンモニウム、トリフルオロ酢酸トリエタノールアンモニウム、マロン酸トリエタノールアンモニウム、スルホン酸トリエタノールアンモニウム、フマル酸トリエタノールアンモニウム、酒石酸トリエタノールアンモニウム、イタコン酸トリエタノールアンモニウム、メサコン酸トリエタノールアンモニウム、シトラコン酸トリエタノールアンモニウム、リンゴ酸トリエタノールアンモニウム、グルタル酸トリエタノールアンモニウムなどが挙げられ、これらは、それぞれ単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。

0124

アンモニウム化合物のなかでは、水溶性シリカ変性シリケートゾルへの溶解性を高め、pHの制御を容易にする観点から、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムおよびカルバミン酸アンモニウムが好ましい。

0125

アンモニアおよびアンモニウム化合物の合計量は、それらの種類によって異なるので一概には決定することができない。通常、アンモニアおよびアンモニウム化合物の合計量は、水溶性シリカ変性シリケートゾルのpHが好ましくは3〜6、より好ましくは3.5〜5.5となるように調整することが好ましい。

0126

水溶性シリカ変性シリケートゾルは、オルガノトリアルコキシシラン、コロイダルシリカ、アンモニアおよび/またはアンモニウム化合物、水、およびさらに必要により水溶性有機溶媒を所定量で混合することにより、容易に調製することができる。

0127

水溶性有機溶媒としては、例えば、メタノール、イソプロパノールなどで代表される水溶性脂肪族アルコール系溶媒、ブチルセロソルブなどで代表される水溶性エーテル系溶媒などが挙げられる。

0128

なお、水および水溶性有機溶媒は、いずれも溶媒として用いられるものであり、その組成は、塗膜を容易に形成させる観点および保存安定性を高める観点から、水溶性脂肪族アルコール系溶媒40〜70重量%、グリコールエーテル系溶媒10〜40重量%および水5〜20重量%で構成されていることが好ましい。

0129

オルガノトリアルコキシシラン、コロイダルシリカ、アンモニアおよび/またはアンモニウム化合物、水、およびさらに必要により水溶性有機溶媒を混合する際の温度は、特に限定がないが、通常、室温〜100℃、好ましくは15〜80℃程度であることが望ましい。かくして、オルガノトリアルコキシシランが加水分解するとともに、縮合体となる。オルガノトリアルコキシシランの縮合度は、塗膜の硬化時にクラックが発生するのを防止する観点および形成される塗膜の耐候性を長期間にわたって保持させる観点から、2〜100量体の縮合体となるように調整することが好ましく、オルガノトリアルコキシシランの縮合体中に10〜100量体の縮合体、好ましくは5〜10量体の縮合体が20重量%以上含有されていることが安定した硬化塗膜を形成させる観点から望ましい。

0130

得られる水溶性シリカ変性シリケートゾルにおける総固形分量は、保存安定性を高める観点から、好ましくは5〜60重量%、より好ましくは10〜40重量%である。

0131

本発明の塗料組成物は、塗料用顔料分散体および水溶性シリカ変性シリケートゾルを混合することにより、容易に製造することができる。塗料用顔料分散体および水溶性シリカ変性シリケートゾルを混合する際には、得られる塗料組成物に含まれる総固形分における水溶性シリカ変性シリケートゾルの固形分含量は、形成される塗膜の耐水性および耐候性を高める観点、および形成される塗膜の外観を良好にする観点から、好ましくは50〜90重量%、より好ましくは55〜80重量%、さらに好ましくは60〜75重量%となるように調整することが望ましい。また、塗料組成物に含まれる総固形分における塗料用顔料分散体の固形分(顔料成分)の含量は、隠蔽性および光触媒活性を高める観点から、好ましくは10〜50重量%、より好ましくは20〜45重量%、さらに好ましくは25〜40重量%となるように調整することが望ましい。

0132

なお、得られる塗料組成物における総固形分量は、分散安定性および保存安定性を高める観点から、3〜60重量%、好ましくは5〜50重量%、より好ましくは10〜45重量%、さらに好ましくは20〜40重量%であることが望ましい。

0133

塗料用顔料分散体および水溶性シリカ変性シリケートゾルを混合する際には、必要により、溶性シリカ変性シリケートゾルの固形分量および塗料用顔料分散体の固形分量が所望の含有量となるようにするために、例えば、水、前記水溶性有機溶媒などの溶媒を適宜添加してもよい。

0134

また、塗料組成物を製造する際には、必要により、レベリング剤水溶性樹脂カップリング剤抗菌剤などの添加剤を適量で添加してもよい。

0135

本発明の塗料組成物を基材に塗布する方法としては、例えば、スプレーコ−ティング法、ディップコーティング法、フローコーティング法スピンコーティング法ロールコーティング法、スクリーン印刷法バーコーター法などが挙げられるが、本発明は、かかる方法によって限定されるものではない。

0136

本発明の塗料組成物を適用しうる基材としては、例えば、金属製基材、セラミックス製基材、ガラス製基材樹脂製基材木製基材、石、セメント製基材、コンクリート製基材、繊維、布帛、紙などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。

0137

本発明の塗料組成物を基材に適用した後には、形成された塗膜は乾燥ないし硬化し、均一な塗膜となる。乾燥ないし硬化は、加熱、室温で放置紫外線照射などのいずれの手段によって行うことができる。形成された塗膜は、室温で放置しても実用上特に問題がない程度に硬化するが、必要により、加熱をすることが硬化時間の短縮化の観点および硬度向上の観点から好ましい。

0138

かくして本発明の塗料組成物を用いて形成され塗膜は、優れた耐水性を有し、しかも長期間にわたって優れた耐候性を発現するものである。したがって、本発明の塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物は、長期間にわって塗膜の信頼性が要求される分野、例えば、建材内外装、車両、道路部材、家電部材などの用途に好適に使用しうるものである。

0139

次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。

0140

製造例1(顔料分散体Aの調製)
アナターゼ型酸化チタンA(一次粒子径:200nm、平均粒子径:0.8μm、比表面積:10m2/g)76g、アナターゼ型酸化チタンB(一次粒子径:20nm、平均粒子径:0.7μm、比表面積:60m2/g)300g、および珪酸ジルコニウム24gを混合し、顔料成分を調製した。

0141

溶媒として、イソプロピルアルコール280gおよびブチルセロソルブ280g、分散剤としてメチルトリメトキシシラン30g、およびイオン交換水10gを混合し、混合溶媒を調製した。

0142

得られた混合溶媒と、前記で得られた顔料成分とを攪拌し、均一な組成となるように分散させた。次に、得られた分散液に分散媒体であるガラスビーズを加え、分散用ディスクを備えたディスパー〔井上製作所(株)製、卓上ミル〕で約1時間、水冷条件下で高速攪拌分散させ、顔料分散体Aを得た。その結果、得られた顔料分散体Aに含まれている固形分の平均粒子径は1.0μmであり、比表面積は43.4m2/gであった。

0143

なお、分散体の平均粒子径は、レーザー回析粒度分布測定装置〔(株)島津製作所製、品番:SALD2000〕を用い、分散体の試料を分散体の溶剤組成と同一の混合有機溶媒で測定推奨範囲希釈し、粒度分布を測定した。比表面積は、自動比表面積計〔(株)島津製作所製、品番:トライスター3000〕を用い、分散体を100〜150℃で加熱前処理した後に測定した。

0144

製造例2(顔料分散体Bの調製)
アナターゼ型酸化チタンA(一次粒子径:200nm、平均粒子径:0.8μm、比表面積:10m2/g)76g、アナターゼ型酸化チタンB(一次粒子径:20nm、平均粒子径:0.7μm、比表面積:60m2/g)300g、着色顔料としてイエロー顔料無機複合酸化物系顔料)12gおよび珪酸ジルコニウム12gを混合し、顔料成分を調製した。

0145

溶媒として、イソプロピルアルコール280gおよびブチルセロソルブ280g、分散剤としてメチルトリメトキシシラン30g、およびイオン交換水10gを混合し、混合溶媒を調製した。

0146

得られた混合溶媒と、前記で得られた顔料成分とを攪拌し、均一な組成となるように分散させた。次に、得られた分散液に分散媒体であるガラスビーズを加え、分散用ディスクを備えたディスパー〔井上製作所(株)製、卓上ミル〕で約1時間、水冷条件下で高速攪拌分散させ、顔料分散体Bを得た。その結果、得られた顔料分散体Bに含まれる固形分の平均粒子径は1.2μmであり、比表面積は43.1m2/gであった。

0147

調製例1(水溶性シリカ変性シリケートゾルの調製)
冷却コンデンサーを備えた2000mL容のガラス製のフラスコ内に、イソプロパノール系コロイダルシリカ〔日産化学(株)製、品番:IPA−ST〕400gおよび精製水200gを入れた後、炭酸アンモニウム0.4gを添加し、溶解させて均一な液体とした。

0148

次に、フラスコを水冷しながらフラスコ内にメチルトリメトキシシラン200gおよびブチルセロソルブ200gを添加した後、約1時間攪拌し、加水分解物を得た。その後、フラスコを80℃に加熱し、還流条件下で6時間攪拌し、縮合反応物を得た。得られた縮合反応物のpHをアンモニア水で4に調節し、水溶性シリカ変性シリケートゾル(4〜100量体の縮合体、10〜100量体の縮合体の含有率:60重量%)を得た。

0149

実施例1および2(塗料組成物の調製)
製造例1または2で得られた顔料分散体AまたはB40gと調製例1で得られた水溶性シリカ変性シリケートゾル160gとを攪拌混合し、塗料組成物を調製した。

0150

比較例1
(1)顔料分散体Cの調製
アナターゼ型酸化チタンA(一次粒子径:20nm、平均粒子径:0.7μm、比表面積:60m2/g)300gおよびアナターゼ型酸化チタンB(一次粒子径:7nm、平均粒子径:0.8μm、比表面積:200m2/g)70gを混合し、顔料成分を調製した。

0151

溶媒として、イソプロピルアルコール275gおよびブチルセロソルブ275gを混合し、混合溶媒を調製した。

0152

得られた混合溶媒と、前記で得られた顔料成分とを攪拌し、均一な組成となるように分散させた。次に、得られた分散液に分散媒体であるガラスビーズを加え、分散用ディスクを備えたディスパー〔井上製作所(株)製、卓上ミル〕で約1時間、水冷条件下で高速攪拌分散させ、顔料分散体Cを得た。その結果、得られた顔料分散体Cに含まれている固形分の平均粒子径は1.0μmであり、比表面積は70.2m2/gであった。

0153

(2)メチルトリメトキシシラン加水分解物の調製
冷却コンデンサーを備えた1000mL容のガラス製のフラスコ内に、精製水80gおよび1N硝酸1gを入れた後、フラスコを水冷しながらフラスコ内にメチルトリメトキシシラン200g、イソプロピルアルコール200gおよびブチルセロソルブ120gを添加した後、約1時間攪拌し、メチルトリメトキシシラン加水分解物を得た。

0154

(3)塗料組成物の調製
前記で得られた顔料分散体C40gと前記で得られたメチルトリメトキシシラン加水分解物160gとを混合攪拌し、塗料組成物を調製した。

0155

比較例2
(1)顔料分散体Dの調製
アナターゼ型酸化チタンA(一次粒子径:20nm、平均粒子径:0.7μm、比表面積:60m2/g)30gおよびアナターゼ型酸化チタンB(一次粒子径:7nm、平均粒子径:0.8μm、比表面積:200m2/g)7gを混合し、顔料成分を調製した。

0156

溶媒として、イソプロピルアルコール150gおよびブチルセロソルブ150gを混合し、混合溶媒を調製した。

0157

得られた混合溶媒と、前記で得られた顔料成分とを攪拌し、均一な組成となるように分散させた。次に、得られた分散液に、メチルトリメトキシシラン110g、精製水44gおよび1N硝酸0.5gを添加し、水冷下で1時間攪拌した後、分散媒体であるガラスビーズを加え、分散用ディスクを備えたディスパー〔井上製作所(株)製、卓上ミル〕で約1時間、水冷条件下で高速攪拌分散させ、顔料分散体を得た。その結果、得られた顔料分散体に含まれている固形分の平均粒子径は1.0μmであり、比表面積は27.4m2/gであった。得られた顔料分散体を塗料組成物として用いた。

0158

各実施例および各比較例で得られた塗料組成物を、アルミニウム板(縦:150mm、横:70mm、厚さ:0.8mm)にスプレーコーティング法により、乾燥後の塗膜の厚さが15〜25μmとなるように塗装し、180℃の乾燥機で約20分間硬化させて、塗装試験板を製造した。塗装試験板の塗膜の厚さを念のため調べたが、いずれも、15〜25μmの範囲内にあった。

0159

比較例3
(1)顔料分散体Eの調製
アナターゼ型酸化チタンA(一次粒子径:20nm、平均粒子径:0.7μm、比表面積:60m2/g)400gを顔料成分として用いた。

0160

溶媒として、イソプロピルアルコール280gおよびブチルセロソルブ280g、分散剤としてメチルトリメトキシシラン30g、およびイオン交換水10gを混合し、混合溶媒を調製した。

0161

得られた混合溶媒と、前記顔料成分とを攪拌し、均一な組成となるように分散させた。次に、得られた分散液に分散媒体であるガラスビーズを加え、分散用ディスクを備えたディスパー〔井上製作所(株)製、卓上ミル〕で約1時間、水冷条件下で高速攪拌分散させ、顔料分散体Eを得た。その結果、得られた顔料分散体Eに含まれている固形分の平均粒子径は1.0μmであり、比表面積は55m2/gであった。

0162

(2)水溶性シリカ変性シリケートゾル
冷却コンデンサーを備えた2000mL容のガラス製のフラスコ内に、水系コロイダルシリカ〔日産化学(株)製、品番:スノーテックスO〕400gを入れた後、フラスコを水冷しながらフラスコ内にメチルトリメトキシシラン200gを添加した後、約5時間攪拌し、メチルトリメトキシシラン加水分解物を得た。その後、イソプロピルアルコール200gおよびブチルセロソルブ200gをフラスコ内に加え、さらにアモニア水でpHを4に調整し、水溶性シリカ変性シリケートゾルを得た。

0163

(3)塗料組成物の調製
前記で得られた顔料分散体E40gと前記で得られた水溶性シリカ変性シリケートゾル160gとを混合攪拌し、塗料組成物を調製した。

0164

次に、得られた塗装試験板の物性として、(1)塗膜の外観、(2)耐水性、(3)油脂汚れ分解性、(4)促進耐候性A、(5)促進耐候性Bおよび(6)塗膜付着性を以下の方法にしたがって調べた。その結果を表1に示す。

0165

(1)塗膜の外観
塗装試験板を目視にて観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
○:塗装試験板に、割れおよび透けが認められない。
△:塗装試験板に、割れは認められないが、透けが認められる。
×:塗装試験板に、割れおよび透けが認められる。

0166

(2)耐水性
塗装試験板を98〜100℃の沸騰水中に水没させて約1時間放置し、沸騰水から塗料試験板を取り出した後、塗装試験板を室温中で冷却した。次に、この塗装試験板の塗膜に長さが約50mmのセロハン粘着テープ〔(株)ニチバン製〕をしっかりと貼り付けた後、セロハン粘着テープを一気剥離し、セロハン粘着テープの粘着面に塗膜が付着していないかどうかを調べ、以下の評価基準に基づいて評価した。
(評価基準)
○:セロハン粘着テープの粘着面に塗膜が付着していない。
×:セロハン粘着テープの粘着面に塗膜が付着している。

0167

(3)油脂汚れ分解性
塗装試験板の重量を精密天秤感量0.001以上)で計量した。塗膜面にサラダ油を塗布量が0.2mg/cm2となるように刷毛塗りした後、再度塗装試験板を精密天秤で計量し、サラダ油の重量を測定した。次に、塗膜表面の光量が5mW/cm2になるように光源の位置を調整し24時間紫外線照射した。

0168

次に、塗装試験版を精密天秤で計量し、塗装試験板に付着しているサラダ油の残存量を求め、式:
油分分解率(%)〕
=〔試験板に塗布した油の重量(mg)−試験後に残存した油の重量(mg)〕÷〔試験板に塗布した油の重量(mg)〕×100
にしたがって油分解率を求め、以下の評価基準に基づいて油脂汚れ分解性を評価した。
(評価基準)
○:油分解率が40%以上
×:油分解率が40%未満

0169

(4)促進耐候性A
塗装試験板の中央部分を電動シャーで切断し、その断面を電子顕微鏡で拡大し、形成された塗膜の厚さを測定した。

0170

次に、塗装試験板をカーボンアークサンシャインウエザオメーター〔スガ試験機(株)製、品番:WEL−SUN−DCE型〕に取り付け、JIS K 5400「9.7.1」に規定の条件に準拠して、光線を5000時間照射した後、塗装試験板の中央部分を切断し、その断面を電子顕微鏡で拡大し、試験後の塗膜の厚さを測定し、式:
〔塗膜の減耗率(%)〕
=〔1−(試験後の塗膜の厚さ÷形成された塗膜の厚さ)〕×100
にしたがって塗膜の減耗率を求め、これを促進耐候性Aの指標とした。

0171

(5)促進耐候性B
前記促進耐候性Aにおける光線の照射時間を5000時間から7000時間に変更した他は、前記促進耐候性Aと同様の操作を行い、塗膜の減耗率を求め、これを促進耐候性Bの指標とした。

0172

(6)塗膜付着性
前記促進耐候性Bの試験後の塗装試験板の塗膜表面に、長さが約50mmのセロハン粘着テープ〔(株)ニチバン製〕を貼り付け、セロハン粘着テープを消しゴムで均一に擦り、塗膜をセロハン粘着テープに完全に密着させた。セロハン粘着テープを貼付してから1〜2分間経過後に、そのテープの一方の端を指で持ち、塗膜に対して垂直を保ちながら、瞬間的に引き剥がした。

0173

その後、セロハン粘着テープを剥がした面の塗膜の断面を電子顕微鏡で拡大し、試験後の塗膜の厚さを測定し、式:
〔塗膜の減耗率(%)〕
=〔1−(試験後の塗膜の厚さ÷形成された塗膜の厚さ)〕×100
にしたがって塗膜の減耗率を求め、これを塗膜付着性の指標とした。

0174

0175

表1に示された結果から、各実施例で得られた塗料組成物は、いずれも、塗膜の外観、耐水性、油脂汚れ分解性、促進耐候性A、促進耐候性Bおよび塗膜付着性に優れていることがわかる。なかでも特に、各実施例で得られた塗料組成物は、いずれも、耐水性および塗膜付着性に優れるとともに、光線を5000時間照射するという非常に過酷な条件での促進耐候性試験でも、塗膜の減耗がほんど認められないことから、凡そであるが、12年間という長期間、屋外で通常の使用条件で使用した場合であっても、塗膜に減耗がなく、耐候性が保持されることがわかる。

0176

本発明の塗料用顔料分散体およびそれが用いられた塗料組成物は、各種塗料に好適に使用することができる。

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