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図面 (4)

課題

粒度分布狭小で、且つ、平均粒径が小さなセラミック粉末を製造できる方法を提供する。

解決手段

炭酸バリウム(BaCO3 )粉末酸化チタン(TiO2 )粉末を量してこれを混合粉砕装置を用いて乾式または湿式にて混合粉砕し、混合粉砕物等速昇温し所定の焼成温度で所定時間保持して仮焼してチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末を得る過程において、アミド化合物アミノ酸またはペプチドから成る助剤を、混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,または仮焼の開始前のタイミングで添加する。

概要

背景

セラミック粉末、例えばチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末は、積層セラミックコンデンサ等の各種セラミック部品主原料として広く用いられている。このチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末の合成には種々の方法が知られているが、その中の固相法は工業的な観点からコスト面,組成制御の簡便さといった点で優れている。

固相法を利用したチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末の製造は、一般的に、原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を量しこれを混合粉砕装置を用いて乾式または湿式にて混合粉砕する工程と、混合粉砕物昇温して焼成温度1000〜1200℃,保持時間2〜6hの条件で仮焼する工程と、仮焼物を粉砕する工程とを備える。

前記混合粉砕が湿式の場合には、混合粉砕物を脱水,乾燥する処理が混合粉砕工程と仮焼工程との間で実施される。また、最後の粉砕工程は粒子相互の結合を解くことを目的とした工程であり、同工程では粒子自体の微細化は期待できない。尚、粒子相互の結合を解く必要がないときには同工程は省かれることもある。
特開2002−234769号公報
特開2003−2739号公報

概要

粒度分布狭小で、且つ、平均粒径が小さなセラミック粉末を製造できる方法を提供する。炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を秤量してこれを混合粉砕装置を用いて乾式または湿式にて混合粉砕し、混合粉砕物を等速昇温し所定の焼成温度で所定時間保持して仮焼してチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末を得る過程において、アミド化合物アミノ酸またはペプチドから成る助剤を、混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,または仮焼の開始前のタイミングで添加する。

目的

本発明は前記事情に鑑みて創作されたもので、その目的とするところは、粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなセラミック粉末を製造できる方法を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
1件

この技術が所属する分野

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請求項1

少なくとも1種としてアルカリ土類金属塩またはアルカリ金属塩から成る原料粉末を含む2種以上の原料粉末を混合粉砕する工程と混合粉砕物仮焼する工程とを備えたセラミック粉末の製造方法であって、[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物から成る助剤を、混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,または仮焼の開始前のタイミングで添加する、ことを特徴とするセラミック粉末の製造方法。

請求項2

前記助剤は、アミド化合物から成る、ことを特徴とする請求項1に記載のセラミック粉末の製造方法。

請求項3

請求項4

前記助剤は、アミノ酸から成る、ことを特徴とする請求項1に記載のセラミック粉末の製造方法。

請求項5

前記アミノ酸は、リジングルタミン酸アスパラギン酸アルギニンプロリンアラニンシステインフェニルアラニングリシンヒスチジンイソロイシンロイシンメチオニンアスパラギングルタミンセリンスレオニンバリントリプトファンチロシンオルニチンカルニチンオキシプロリン,アミノ酪酸から選択される少なくとも1種から成る、ことを特徴とする請求項4に記載のセラミック粉末の製造方法。

請求項6

前記助剤は、ペプチドから成る、ことを特徴とする請求項1に記載のセラミック粉末の製造方法。

請求項7

前記ペプチドは、アスパルテームポリアスパラギン酸塩アルブミングロブリングリリンプロラミンヒストンプロタミンコラーゲンエラスチンケラチンラクトフェリンから選択される少なくとも1種から成る、ことを特徴とする請求項6に記載のセラミック粉末の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、各種セラミック部品主原料として用いられるセラミック粉末固相法を利用して製造する方法に関する。

背景技術

0002

セラミック粉末、例えばチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末は、積層セラミックコンデンサ等の各種セラミック部品の主原料として広く用いられている。このチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末の合成には種々の方法が知られているが、その中の固相法は工業的な観点からコスト面,組成制御の簡便さといった点で優れている。

0003

固相法を利用したチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末の製造は、一般的に、原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を量しこれを混合粉砕装置を用いて乾式または湿式にて混合粉砕する工程と、混合粉砕物昇温して焼成温度1000〜1200℃,保持時間2〜6hの条件で仮焼する工程と、仮焼物を粉砕する工程とを備える。

0004

前記混合粉砕が湿式の場合には、混合粉砕物を脱水,乾燥する処理が混合粉砕工程と仮焼工程との間で実施される。また、最後の粉砕工程は粒子相互の結合を解くことを目的とした工程であり、同工程では粒子自体の微細化は期待できない。尚、粒子相互の結合を解く必要がないときには同工程は省かれることもある。
特開2002−234769号公報
特開2003−2739号公報

発明が解決しようとする課題

0005

ところで、前記仮焼工程では熱エネルギーの付与により炭酸バリウム(BaCO3 )と酸化チタン(TiO2 )とが反応(BaCO3 +TiO2 →BaTiO3 +CO2 )してチタン酸バリウム(BaTiO3 )が生成されるが、同工程では付与された熱エネルギーによって反応前の炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に粒成長が生じ、粒成長後の炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )とが反応することを原因として、生成されるチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末の粒度分布ブロードになり、且つ、平均粒径も増加する不具合を生じる。

0006

つまり、前記仮焼工程において反応前の炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に粒成長が生じることを抑制できれば、粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末を生成することが可能となる。

0007

前記の粒成長及びこれに基づく不具合は、チタン酸バリウム(BaTiO3 )以外のアルカリ土類金属塩またはアルカリ金属塩を原料粉末の少なくとも1種として用いる場合にも同様に生じ得ると考えられる。

0008

本発明は前記事情に鑑みて創作されたもので、その目的とするところは、粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなセラミック粉末を製造できる方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0009

前記目的を達成するため、本発明は、少なくとも1種としてアルカリ土類金属塩またはアルカリ金属塩から成る原料粉末を含む2種以上の原料粉末を混合粉砕する工程と混合粉砕物を仮焼する工程とを備えたセラミック粉末の製造方法であって、[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物から成る助剤を、混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,または仮焼の開始前のタイミングで添加することをその特徴とする。

0010

[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物から成る助剤を、混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,または仮焼の開始前のタイミングで添加すると、該助剤の存在によって、原料粉末の1種であるアルカリ土類金属塩またはアルカリ金属塩が反応前に粒成長することが抑制されると共にその結合を弱める変化が期待でき、これにより、粒成長前の原料粉末同志を効果的に反応させて、粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなセラミック粉末が得られる。

発明の効果

0011

本発明によれば、粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなセラミック粉末を製造できる。

0012

本発明の前記目的とそれ以外の目的と、構成特徴と、作用効果は、以下の説明と添付図面によって明らかとなる。

発明を実施するための最良の形態

0013

本発明に係るセラミック粉末の製造方法は、基本的には、(1)2種以上の原料粉末を秤量してこれを混合粉砕装置を用いて乾式または湿式にて混合粉砕する工程と、(2)混合粉砕物を等速昇温し所定の焼成温度で所定時間保持して仮焼する工程と、(3)[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物から成る助剤を、混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,または仮焼の開始前のタイミングで添加する処理とを備える。

0014

前記(1)における2種以上の原料粉末は、少なくとも1種としてアルカリ土類金属塩またはアルカリ金属塩から成る原料粉末を含む。アルカリ土類金属塩にはカルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),ラジウム(Ra)の何れかの金属元素を含む塩が包含され、また、アルカリ金属塩にはリチウム(Li),ナトリウム(Na),カリウム(K),ルビジウム(Rb),セシウム(Cs),フランシウム(Fr)の何れかの金属元素を含む塩が包含される。例えば、セラミック粉末としてチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末を得る場合の原料粉末は炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末の2種であり、これら原料粉末のうちの炭酸バリウム(BaCO3 )粉末が前記アルカリ土類金属塩から成る原料粉末に該当する。

0015

前記(1)における混合粉砕装置には、ボール併用のボールミルや、ビーズ併用のビーズミルや、ボール及びビーズを使用しないジェットミル等が適宜利用できる。ボールミル及びビーズミルを利用して混合粉砕を行う際のボール及びビーズには、ジルコニア(ZrO2 )やガラス(SiO2 系)やステンレス等から成るものが使用できる他、これらの表面にナイロンウレタン,またはポリアセタール等をコーティングしたものも使用できる。

0016

前記混合粉砕を乾式で行う場合には、秤量後の2種以上の原料粉末を前記混合粉砕装置に投入して所定時間混合粉砕を行う。また、混合粉砕を湿式で行う場合には秤量後の2種以上の原料粉末を前記混合粉砕装置に分散媒である水,メタノールエタノールプロパノールブタノールアセトンベンゼンシクロヘキサン,またはトルエン等と共に投入して所定時間混合粉砕を行う。混合粉砕時間に特段制限はないが、時間を長く設定したほうがより均一な混合が行えることは言うまでもない。尚、混合粉砕が湿式の場合には、混合粉砕物を脱水,乾燥する処理を混合粉砕工程と仮焼工程との間で実施する。

0017

前記(3)における[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物から成る助剤には、主として[−CONH]を構造式中に持つアミド化合物、[−NH2 ]及び[−COOH]を構造式中に持つアミノ酸、または、2個以上のアミノ酸がペプチド結合により結合したペプチドポリペプチド)が用いられる。

0020

ペプチドには、アスパルテームポリアスパラギン酸塩アルブミングロブリングリリンプロラミンヒストンプロタミンコラーゲンエラスチンケラチンラクトフェリンから選択される少なくとも1種が好適に使用できる。尚、前記のうち、アルブミン,グロブリン,グリテリン,プロラミン,ヒストン,プロタミン,コラーゲン,エラスチン,ケラチン,ラクトフェリンはタンパク質と称することもできるがここではペプチドに属するものとして取り扱う。

0021

この助剤を添加するタイミングは、混合粉砕の開始前と、混合粉砕の途中と、仮焼の開始前の何れのタイミングであっても構わない。混合粉砕の開始前とは原料粉末を秤量した時点から混合粉砕が開始される前の時点までを指し、混合粉砕の途中とは混合粉砕が開始された時点から終了した時点までを指し、仮焼の開始前とは混合粉砕が終了した時点から仮焼が開示される前の時点までを指す。

0022

また、助剤の添加方法は、添加タイミングが混合粉砕の開始前と途中の場合にあっては、粉末状の助剤をそのまま混合粉砕装置に投入する方法や、原料粉末と反応を生じない溶媒、例えば水,ヘキサフルオロイソプロパノール,アセトン,エタノール等に助剤を溶かして得た溶液を混合粉砕装置に投入する方法が使用できる。添加タイミングが仮焼の開始前の場合にあっては、粉末状の助剤を混合粉砕物に散布して混ぜ合わせる方法や、前記同様の溶液をスプレー等を用いて混合粉砕物に散布して混ぜ合わせる方法が使用できる。尚、混合粉砕が乾式で前記溶液を混合粉砕装置に投入することで助剤を添加する場合には、混合粉砕物を乾燥する処理を混合粉砕後に施す。

0023

さらに、助剤の添加量は、添加タイミングが混合粉砕の開始前と途中の場合にあっては原料粉末の比表面積1m2 につき0.1〜12mg程度が好ましく、添加タイミングが仮焼の開始前の場合にあっては混合粉砕物の比表面積1m2 につき0.1〜12mg程度が好ましい。

0024

助剤として[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物を使用した理由は、原料粉末の少なくとも1種であるアルカリ土類金属塩またはアルカリ金属塩との相互作用に基づくものであり、以下に、この相互作用について、助剤として6−ナイロンを用い、炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末からチタン酸バリウム(BaTiO3 )を合成する場合を例に挙げて説明する。

0025

図1は炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末との混合粉末に6−ナイロン溶液を添加したときにX線電子分光分析装置(XPS)によって測定されたO1s軌道スペクトルを示す。比較のため、図1には炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末との混合粉末のO1s軌道スペクトルと、6−ナイロン溶液のO1s軌道スペクトルを併せて示してある。

0026

図1から分かるように、炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末との混合粉末に6−ナイロン溶液を添加したものは、非添加のものに比べてO1s軌道スペクトルのピーク低エネルギー側にシフトしていて、532eV付近のピークが低エネルギー側にブロードになっている傾向が見られる。

0027

この傾向発生の理由を検証するために、炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に6−ナイロン溶液を添加したものと炭酸バリウム(BaCO3 )粉末のそれぞれにおけるO1s軌道スペクトル(図2(A))とBa3d軌道スペクトル図2(B))を同様に測定すると共に、酸化チタン(TiO2 )粉末に6−ナイロン溶液を添加したものと酸化チタン(TiO2 )粉末のそれぞれにおけるO1s軌道スペクトル(図3(A))とTi2p軌道スペクトル(図3(B))を同様に測定した。

0028

図2(A)及び図2(B)から分かるように、炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に6−ナイロン溶液を添加したものは、非添加のものに比べてO1s軌道スペクトル及びBa3d軌道スペクトルの両方のピークが低エネルギー側にシフトしている。一方、図3(A)及び図3(B)から分かるように、酸化チタン(TiO2 )粉末に6−ナイロン溶液を添加したものは、炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に6−ナイロン溶液を添加したもののようなピークシフトは見られない。

0029

つまり、6−ナイロンと酸化チタン(TiO2 )との間では特段の相互作用は確認できないが、6−ナイロンと炭酸バリウム(BaCO3 )との間では6−ナイロンが炭酸バリウム(BaCO3 )のO1s軌道スペクトル及びBa3d軌道スペクトルの両方のピークを低エネルギー側にシフトさせ電子密度を増大させる働きをしていることが確認できる。

0030

このことから、図1で見られた傾向(ピークシフトとブロード化)は6−ナイロンと炭酸バリウム(BaCO3 )との間の相互作用に起因して生じているものと考えられ、アルカリ土類金属である炭酸バリウム(BaCO3 )は有機化合物である6−ナイロンとの錯体を形成し易いことを踏まえれば、6−ナイロンはバリウム(Ba)と炭酸(CO3 )との結合を弱めるような変化を生じさせると共に6−ナイロンがバリウム(Ba)に配位したような状態になると推察でき、同現象は6−ナイロンの構造式中に含まれる[>C=O]及び[>N−]の存在が影響していると推測される。

0031

つまり、仮焼が開始される前に[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物を助剤として添加すれば、該助剤の存在によって反応前の炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に粒成長が生じることを抑制できると共にその結合を弱める変化が期待できることから、これにより、粒成長前の炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末とを効果的に反応させて、粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末を生成することができる。

0032

また、反応前の炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に粒成長が生じることを抑制できると共にその結合を弱める変化が期待できることから、炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末とを焼成開始直後の低温度域から迅速に反応させることができ、これにより、焼成温度を低く設定しても所期のチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末を生成することを可能にして焼成工程で要するエネルギーコストを低減することができる。

0033

図4は本発明に準じた具体的な実験例及びその計測結果と比較例を示す。

0034

実験1は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、粉末状のアルブミンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0035

実験2は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により湿式で混合粉砕し、粉末状のアルブミンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0036

実験3は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、粉末状のグリシンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0037

実験4は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により湿式で混合粉砕し、粉末状のグリシンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0038

実験5は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)を溶媒とする6−ナイロン溶液を混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0039

実験6は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により湿式で混合粉砕し、粉末状のポリアスパラギン酸塩を混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0040

実験7は原料粉末である炭酸カリウム(K2CO3)粉末と酸化ニオブ(Nb2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、粉末状の6−ナイロンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0041

実験8は原料粉末である炭酸カリウム(K2CO3)粉末と酸化タンタル(Ta2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、粉末状の6−ナイロンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0042

実験9は原料粉末である炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末と酸化ニオブ(Nb2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、粉末状の6−ナイロンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0043

実験10は原料粉末である炭酸カリウム(K2CO3)粉末と炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末と酸化ニオブ(Nb2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、粉末状の6−ナイロンを混合粉砕の開始前,混合粉砕の途中,仮焼の開始前のそれぞれのタイミングで添加し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0044

比較1は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0045

比較2は原料粉末である炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末を先に述べた混合粉砕装置により湿式で混合粉砕し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0046

比較3は原料粉末である炭酸カリウム(K2CO3)粉末と酸化ニオブ(Nb2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0047

比較4は原料粉末である炭酸カリウム(K2CO3)粉末と酸化タンタル(Ta2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0048

比較5は原料粉末である炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末と酸化ニオブ(Nb2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0049

比較6は原料粉末である炭酸カリウム(K2CO3)粉末と炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末と酸化ニオブ(Nb2O5)粉末を先に述べた混合粉砕装置により乾式で混合粉砕し、混合粉砕物を等速昇温して仮焼したものである。

0050

図4における「未反応物無し温度(℃)」は混合粉砕物を仮焼する過程で原料粉末のほぼ全てが反応に供された温度を示すもので、ここでは、混合粉砕物をX線回折装置(XRD)にて測定してリートベルト解析によりピークフィッティングし、実験1〜6と比較1,2にあっては炭酸バリウム(BaCO3 )粉末の重量%が0.2%よりも少なくなったときの温度を、実験7,8と比較3,4にあっては炭酸カリウム(K2CO3)粉末の重量%が0.2%よりも少なくなったときの温度を、実験9と比較5にあっては炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末の重量%が0.2%よりも少なくなったときの温度を、実験10と比較6にあっては炭酸カリウム(K2CO3)粉末及び炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末の重量%が0.2%よりも少なくなったときの温度をそれぞれ記してある。この「未反応物無し温度(℃)」は表記した数値が低いほど低温焼成が可能である。

0051

また、図4における「M値」は仮焼により得られたセラミック粉末の粒度分布を示すもので、ここでは、後述の粒子計測で得たFeret径を用い、計測した全てのFeret径を球の直径として体積を求め、X軸に粒径(μm)をY軸に球の体積の累積%で示し、そのY値20%のX値をD20%(μm)としY値80%のX値をD80%(μm)としたときにM値=1/{log(D80%)−log(D20%)}で演算された値を記してある。この「M値」は表記した数値が大きいほど粒度分布が狭小である。

0052

さらに、図4における「平均粒径(μm)」は仮焼により得られたセラミック粉末の粒径の平均を示すもので、ここでは、得られたセラミック粉末を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、2万〜5万倍で画面サイズ7.3cm×9.5cmで計測粒子数が300以上となる写真を得て、写真上の粒子全数について計測したFeret径の平均値を記してある。このFeret径とは、粒子を挟む2本の平行接線間の距離で定義される定方向接線径である。

0053

実験1,3,5(混合粉砕が乾式)にあっては助剤を添加することによって、そのタイミングに拘わらず、混合粉砕が乾式の比較1に比べて「未反応物無し温度(℃)」が低下し、「M値」が増加し、「平均粒径(μm)」が小さくなっていることが分かる。

0054

実験2,4,6(混合粉砕が湿式)にあっても助剤を添加することによって、そのタイミングに拘わらず、混合粉砕が湿式の比較2に比べて「未反応物無し温度(℃)」が低下し、「M値」が増加し、「平均粒径(μm)」が小さくなっていることが分かる。

0055

つまり、実験1〜6にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較1,2に比べて粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなチタン酸バリウム(BaTiO3 )粉末を生成できることが確認できる。また、実験1〜6にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較1,2に比べて焼成温度を低く設定することが可能で、焼成工程で要するエネルギーコストを低減できることが確認できる。

0056

実験7にあっては助剤を添加することによって、そのタイミングに拘わらず、比較3に比べて「未反応物無し温度(℃)」が低下し、「M値」が増加し、「平均粒径(μm)」が小さくなっていることが分かる。

0057

つまり、実験7にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較3に比べて粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなニオブ酸カリウム(KNbO3 )粉末を生成できることが確認できる。また、実験7にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較3に比べて焼成温度を低く設定することが可能で、焼成工程で要するエネルギーコストを低減できることが確認できる。

0058

実験8にあっては助剤を添加することによって、そのタイミングに拘わらず、比較4に比べて「未反応物無し温度(℃)」が低下し、「M値」が増加し、「平均粒径(μm)」が小さくなっていることが分かる。

0059

つまり、実験8にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較4に比べて粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなタンタル酸カリウム(KTaO3 )粉末を生成できることが確認できる。また、実験8にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較4に比べて焼成温度を低く設定することが可能で、焼成工程で要するエネルギーコストを低減できることが確認できる。

0060

実験9にあっては助剤を添加することによって、そのタイミングに拘わらず、比較5に比べて「未反応物無し温度(℃)」が低下し、「M値」が増加し、「平均粒径(μm)」が小さくなっていることが分かる。

0061

つまり、実験9にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較5に比べて粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなニオブ酸ナトリウム(NaNbO3 )粉末を生成できることが確認できる。また、実験9にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較5に比べて焼成温度を低く設定することが可能で、焼成工程で要するエネルギーコストを低減できることが確認できる。

0062

実験10にあっては助剤を添加することによって、そのタイミングに拘わらず、比較6に比べて「未反応物無し温度(℃)」が低下し、「M値」が増加し、「平均粒径(μm)」が小さくなっていることが分かる。

0063

つまり、実験10にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較6に比べて粒度分布が狭小で、且つ、平均粒径が小さなニオブ酸カリウムナトリウム((K0.5Na0.5)NbO3 )粉末を生成できることが確認できる。また、実験10にあっては助剤の添加タイミングに拘わらず、比較6に比べて焼成温度を低く設定することが可能で、焼成工程で要するエネルギーコストを低減できることが確認できる。

0064

尚、図4の実験1〜10には原料粉末として
・炭酸バリウム(BaCO3 )粉末+酸化チタン(TiO2 )粉末
・炭酸カリウム(K2CO3)粉末+酸化ニオブ(Nb2O5)粉末
・炭酸カリウム(K2CO3)粉末+酸化タンタル(Ta2O5)粉末
・炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末+酸化ニオブ(Nb2O5)粉末
・炭酸カリウム(K2CO3)粉末+炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末+酸化ニオブ(Nb2O5)粉末
を用いたものを示したが、原料粉末として炭酸バリウム(BaCO3 )粉末,炭酸カリウム(K2CO3)粉末,炭酸ナトリウム(Na2CO3)粉末以外のアルカリ土類金属塩またはアルカリ金属塩から成る原料粉末を用い、且つ、酸化チタン(TiO2 )粉末,酸化ニオブ(Nb2O5)粉末,酸化タンタル(Ta2O5)粉末以外の酸化物粉末を用いた場合でも近似の結果が得られると考えられる。また、[>C=O]及び[>N−]を構造式中に持つ化合物であれば図4に記載したもの以外を助剤として用いた場合でも近似の結果が得られると考えられる。

図面の簡単な説明

0065

炭酸バリウム(BaCO3 )粉末と酸化チタン(TiO2 )粉末との混合粉末に6−ナイロン溶液を添加したものにおけるO1s軌道スペクトルを示す図である。
炭酸バリウム(BaCO3 )粉末に6−ナイロン溶液を添加したものと炭酸バリウム(BaCO3 )粉末のそれぞれにおけるO1s軌道スペクトルとBa3d軌道スペクトルを示す図である。
酸化チタン(TiO2 )粉末に6−ナイロン溶液を添加したものと酸化チタン(TiO2 )粉末のそれぞれにおけるO1s軌道スペクトルとTi2p軌道スペクトルを示す図である。
本発明に準じた具体的な実験例及びその計測結果と比較例を示す図である。

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