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技術 発光デバイス

出願人 株式会社フジクラ国立研究開発法人物質・材料研究機構
発明者 佐久間健広崎尚登
出願日 2005年8月8日 (14年1ヶ月経過) 出願番号 2005-230073
公開日 2006年3月23日 (13年5ヶ月経過) 公開番号 2006-080499
状態 拒絶査定
技術分野 発光性組成物 発光ダイオード LED素子のパッケージ
主要キーワード 反復説 分級選別 公称目開き モニタ波長 側面部材 許容遷移 アルミナセラミックス基板 特級エタノール
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図面 (9)

課題

Euにより賦活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体を備える発光デバイス輝度を向上させる。

解決手段

変曲点発光ピーク波長モニタ波長として測定した励起スペクトル青色波長域内にあるアルファサイアロン蛍光体7と、発光ピーク波長が上記の変曲点を中心とした±3nmの範囲内にある青色発光ダイオード素子5とを設ける。

概要

背景

従来、青色光等の短波長の光を発する発光ダイオード素子と、この発光ダイオード素子から発せられた光の一部または全部を吸収することにより励起され、より長波長の黄色等の蛍光を発する蛍光物質とを用いた白色発光ダイオード発光デバイス)が知られている。

このような白色発光ダイオードの一例としては、化合物半導体青色発光ダイオード素子と、これから発せられた青色光を吸収し、青色の補色である黄色の蛍光を発するセリウム付活されたイットリウムアルミニウムガーネット(Yttrium Aluminum Garnet:YAG)系蛍光体とからなるものが挙げられる(例えば、特許文献1を参照のこと)。

図7は、上記のような蛍光体のひとつであるCe(セリウム)により賦活されたYAG系蛍光体励起スペクトル発光スペクトルを示す図である。

図右側の発光スペクトルは、一般的に使用される青色発光ダイオード素子の発光波長である460nmを励起波長として測定されたものである。

また、図左側の励起スペクトルの発光モニタ波長は、上記の発光スペクトルの発光ピーク波長563nmである。

また、このCeにより賦活されたYAG系蛍光体の代えてアルファサイアロン蛍光体を用いることによっても白色発光ダイオードを実現できる。

このような白色発光ダイオードに用いられるアルファサイアロン蛍光体の一例としては、Euにより賦活されたCa(カルシウム)固溶アルファサイアロン蛍光体が挙げられる(例えば、特許文献2を参照のこと)。
特許第2927279号公報
特開2002−363554号公報
Xiao Zhang and Xingren Liu, J. Electrochem. Soc., Vol. 139, No. 2, February 1992, pp. 622-625.

概要

Euにより賦活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体を備える発光デバイスの輝度を向上させる。変曲点が発光ピーク波長をモニタ波長として測定した励起スペクトルの青色波長域内にあるアルファサイアロン蛍光体7と、発光ピーク波長が上記の変曲点を中心とした±3nmの範囲内にある青色発光ダイオード素子5とを設ける。

目的

本発明の第1の態様は、青色発光ダイオード素子と、2価のユーロピウムイオンにより賦活されたカルシウム固溶サイアロン蛍光体とを備え、カルシウム固溶サイアロン蛍光体の励起スペクトルの変曲点が、発光ピーク波長をモニタ波長として測定した励起スペクトルの青色波長域内にあり、発光ダイオード素子の発光ピーク波長が、変曲点を中心とした±3nmの範囲内にある発光デバイスを提供する

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
3件

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請求項1

青色発光ダイオード素子と、2価のユーロピウムイオンにより賦活されたカルシウム固溶サイアロン蛍光体とを備え、前記カルシウム固溶サイアロン蛍光体の励起スペクトル変曲点は、発光ピーク波長モニタ波長として測定した励起スペクトルの青色波長域内にあり、前記発光ダイオード素子の発光ピーク波長は、前記変曲点を中心とした±3nmの範囲内にあることを特徴する発光デバイス

請求項2

前記変曲点は、4f7(8S7/2)基底状態から4f6(7F3)5d励起状態への遷移に対応する励起波長であることを特徴とする請求項1に記載の発光デバイス。

請求項3

前記変曲点は、449nm乃至450nmであることを特徴とする請求項2に記載の発光デバイス。

請求項4

前記カルシウム固溶サイアロン蛍光体の組成は、一般式CaxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Eu2+yで表され、0.6≦x≦1.0且つ0.05≦y≦0.10であり、前記発光ダイオード素子の発光ピーク波長は、450±3nmの範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の発光デバイス。

技術分野

0001

本発明は、青色発光ダイオード素子と、これから発せられた青色光を吸収し、黄色の蛍光を発する蛍光体とを備える発光デバイスに関する。

背景技術

0002

従来、青色光等の短波長の光を発する発光ダイオード素子と、この発光ダイオード素子から発せられた光の一部または全部を吸収することにより励起され、より長波長の黄色等の蛍光を発する蛍光物質とを用いた白色発光ダイオード(発光デバイス)が知られている。

0003

このような白色発光ダイオードの一例としては、化合物半導体青色発光ダイオード素子と、これから発せられた青色光を吸収し、青色の補色である黄色の蛍光を発するセリウム付活されたイットリウムアルミニウムガーネット(Yttrium Aluminum Garnet:YAG)系蛍光体とからなるものが挙げられる(例えば、特許文献1を参照のこと)。

0004

図7は、上記のような蛍光体のひとつであるCe(セリウム)により賦活されたYAG系蛍光体励起スペクトル発光スペクトルを示す図である。

0005

図右側の発光スペクトルは、一般的に使用される青色発光ダイオード素子の発光波長である460nmを励起波長として測定されたものである。

0006

また、図左側の励起スペクトルの発光モニタ波長は、上記の発光スペクトルの発光ピーク波長563nmである。

0007

また、このCeにより賦活されたYAG系蛍光体の代えてアルファサイアロン蛍光体を用いることによっても白色発光ダイオードを実現できる。

0008

このような白色発光ダイオードに用いられるアルファサイアロン蛍光体の一例としては、Euにより賦活されたCa(カルシウム)固溶アルファサイアロン蛍光体が挙げられる(例えば、特許文献2を参照のこと)。
特許第2927279号公報
特開2002−363554号公報
Xiao Zhang and Xingren Liu, J. Electrochem. Soc., Vol. 139, No. 2, February 1992, pp. 622-625.

発明が解決しようとする課題

0009

しかしながら、上記のアルファサイアロン蛍光体を用いた発光デバイスには以下に示す解決すべき課題が存在する。

0010

図8は、励起波長を450nmにした場合と460nmにした場合のEuにより賦活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体の発光スペクトルを示す図であるが、図示するとおり、450nmの方が発光強度が強く、460nmの方が発光強度が弱い。

0011

つまり、このサイアロン蛍光体においては、一般的に使用される青色発光ダイオード素子の発光波長である460nmは、励起波長として最適ではなく、再検討が必要である。

課題を解決するための手段

0012

本発明の第1の態様は、青色発光ダイオード素子と、2価のユーロピウムイオンにより賦活されたカルシウム固溶サイアロン蛍光体とを備え、カルシウム固溶サイアロン蛍光体の励起スペクトルの変曲点が、発光ピーク波長をモニタ波長として測定した励起スペクトルの青色波長域内にあり、発光ダイオード素子の発光ピーク波長が、変曲点を中心とした±3nmの範囲内にある発光デバイスを提供する。
本発明の第2の態様は、第1の態様において、上記の変曲点が、4f7(8S7/2)基底状態から4f6(7F3)5d励起状態への遷移に対応する励起波長に現れる発光デバイスを提供する。
本発明の第3の態様は、第2の態様において、上記の変曲点が、449nm乃至450nmである発光デバイスを提供する。
本発明の第4の態様は、第1の態様において、カルシウム固溶サイアロン蛍光体の組成が、一般式CaxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Eu2+yで表され、0.6≦x≦1.0且つ0.05≦y≦0.10であり、発光ダイオード素子の発光ピーク波長が、450±3nmの範囲内にある発光デバイスを提供する。

発明の効果

0013

本発明によれば、Euにより賦活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体を備える発光デバイスの輝度を向上させることができる。

発明を実施するための最良の形態

0014

<本発明におけるCa固溶アルファサイアロン蛍光体について>
本発明は、輝度が向上された発光デバイスに関するが、これは本発明のCa固溶アルファサイアロン蛍光体により実現されている。したがって、発光デバイスについての説明を行う前に本発明のCa固溶アルファサイアロン蛍光体について説明する。

0015

上記の課題を解決する手段としては、まず、励起スペクトルを測定し、そのピーク波長あるいはその近傍の十分励起強度の強い波長を励起波長として選択することが挙げられる。

0016

一方、蛍光体の励起スペクトルの形状のみから単純に励起波長を決定できるとは限らず、例えば、励起波長が短いと封止に用いる樹脂劣化激しくなるという問題がある。

0017

したがって、様々な要因も考慮し、適切な励起波長を決定する必要がある。

0018

ところが、今回の発明者らの研究活動の結果、Euにより賦活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体の励起スペクトルが通常当業者予測し得る範囲にはないという大変珍しい特徴を発見するに至った。

0019

図5は、今回の実験に用いた8試料のうちの6試料の励起スペクトルを示す図である。

0020

これらの6試料の全てに共通する特徴として、波長450nmに変曲点が見られる。

0021

この変曲点から長波長側では、励起強度は急激に低下している。一方、この変曲点より短波長側の励起スペクトル形状には共通性が見られない。試料A1及びA2では、変曲点の450nmが励起ピーク波長となっており、短波長となるに従い励起強度は低下している。他方、試料B1は非常に広範囲においてフラットな励起スペクトルを有し、試料B2、B3及びB4にいたっては、400〜410nm前後の波長の方が励起強度が強いという逆転した結果となっている。

0022

以下、上記の各試料について説明する。
試料A1とA2は、後述する焼結工程まで同一工程・同一ロットであり、後処理において粒径により分級した点のみが異なる。

0023

本発明における2価のユーロピウム(Eu)で付活されたカルシウム(Ca)固溶アルファサイアロン蛍光体は、一般式CaxSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n:Eu2+yで表され、x=0.75、m=1.7499、n=0.87495、y=0.0833とした。

0024

出発原料としては、アルファ窒化珪素(αSi3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ユーロピウム(Eu2O3)を用い、これらを量・混合した。

0025

焼結は粉末のまま実施し、乾燥した粉末の状態で乳鉢を用いて十分にほぐし、JIS Z 8801に準拠した公称目開き125μmのステンレス製試験用網ふるいにかけ、全てを粒径125μm以下の粉末の状態にした。

0026

また、この焼結には、ガス加圧焼結装置を用い、試料を窒化ホウ素蓋付き容器に収め、これをガス加圧焼結装置内に収容し、窒素雰囲気において、0.5MPaでガス加圧焼結を実施した。この際の焼結温度は1700℃とし、焼結温度での保持時間は24時間とした。

0027

焼結後、装置から取り出した段階では一つの塊のようになっているものを乳鉢上でわずかな力を加え、粉末状にくずした。

0028

次に、JIS Z 8801に準拠した公称目開き63μmのステンレス製の試験用網ふるいを用いて粒径63μm以下の粒子のみを分級選別した。これをさらに公称目開き45μmのもので分級選別し、大きい方を試料A1、小さい方を試料A2とした。

0029

また試料B1〜B4も焼結工程まで同一工程・同一ロットであり、後処理のみが異なる。組成は試料A1及びA2と同様にx=0.75,m=1.7499,n=0.87495,y=0.0833とした。

0030

出発原料としては、アルファ窒化珪素(αSi3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ユーロピウム(Eu2O3)を用い、これらを秤量・混合した。

0031

焼結は粉末のまま実施し、乾燥した粉末の状態で乳鉢を用いて十分にほぐし、JIS Z 8801に準拠した公称目開き63μmのステンレス製の試験用網ふるいにかけて全て粒径63μm以下の粉末の状態にした。

0032

また、この焼結には、ガス加圧焼結装置を用い、試料を窒化ホウ素の蓋付き容器に収めて、これをガス加圧焼結装置内に収容し、窒素雰囲気において、1.0MPaでガス加圧焼結を実施した。この際の焼結温度は1700℃とし、焼結温度での保持時間は8時間とした。

0033

焼結後、装置から取り出した段階では一つの塊のようになっているものを乳鉢上でわずかな力を加え、粉末状にくずした。これが試料B1である。

0034

次に、JIS Z 8801に準拠した公称目開き125μmのステンレス製の試験用網ふるいで粒径125μm以下の粒子のみを分級選別し、遊星ボールミルを用いて粉砕した。これにあたっては、窒化珪素製の容器と、カルシウム固溶アルファサイアロン製の粉砕メディアと、特級エタノールとを用いた。

0035

なお、粉砕時間が1時間のものが試料B2、6時間のものが試料B3、12時間のものが試料B4である。

0036

図6は、今回の実験に用いた8試料のうちの残りの2試料、つまり試料C及びDの励起スペクトルを示す図である。

0037

試料Cは、組成をx=0.875、m=1.9999、n=0.99995、y=0.0833としたことを除けば、試料A2と同様のものである。

0038

試料Dは、x=0.875、m=1.96、n=0.98、y=0.07としたことを除けば、試料A2と同様のものである。

0039

図示するように、試料C及びDでは、明らかなピークが観察され、この結果は、この波長の青色発光ダイオードを用いることにより蛍光体を励起させることが望ましいということを明示している。なお、この試料C及びDの励起ピーク波長は449〜450nmである。

0040

なお、上記の発光スペクトル及び励起スペクトルの測定にあたっては、ローダミンB法及び標準光源を用いて校正した分光蛍光光度計を用いた。特に波長校正においては、キセノン光源の450.1nmの輝線を基準にその±2.0nm以内に校正しており、さら実測値のずれは1nm以内であった。

0041

以上のことから、2価のEuにより賦活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体においては、その焼結後の後処理及び粒径による分級によって、励起ピーク波長が400〜450nmという広範囲にわたって変化する場合があることが判明した。

0042

したがって、励起ピーク波長にあわせた青色発光ダイオードを用いるという当業者にとって一般的な判断は通用しないといえる。

0043

ここで発明者らは、450nmにある変曲点に着目した。励起スペクトルがこのような変曲点を持つということ自体が発明者らの研究により解明された新真実であり、この変曲点より短波長側では励起強度は比較的強く、この変曲点より長波長側では急激に低下する。

0044

この点から、励起スペクトルのみから見れば、400〜450nmの範囲で励起することで高い効率を確保できると考えられる。

0045

一方、波長が短くなると、視感度落ちることや発光デバイスの封止樹脂の劣化が顕著となるなどの問題が生じる。

0046

また、本発明が念頭においている発光デバイスは、青色発光ダイオード素子から発せられた青色光と、これを吸収したCa固溶アルファサイアロン蛍光体により発せられた黄色の蛍光とが混色することにより白色を発するため、発光ピーク波長が短波長側にある発光ダイオード素子を用いることにより発光色が青色から紫色に近づくことは望ましくない
さらに、現在、発光ピーク波長が450nm、460nmあるいは470nmである青色発光ダイオード素子の入手が容易であることも考慮する必要がある。

0047

これらの様々な要因を考慮すると、励起波長は450nmが適切であると判断できる。

0048

また、試料A1〜A2、試料B1〜B4のいずれの場合においても、この重要な変曲点は波長450nmあるいはこの付近に存在し、励起スペクトル形状が大きく変化した場合であっても波長シフト起していない。

0049

以上の点ならびにさらなる実験結果から、0.6≦x≦1.0且つ0.05≦y≦0.10であるCa固溶アルファサイアロン蛍光体と、発光ピーク波長がCa固溶アルファサイアロン蛍光体の変曲点を中心とした±3nmの範囲内、つまり450±3nmにある青色発光ダイオード素子とを用いることにより輝度が向上された発光デバイスを実現できることが判明した。

0050

なお、青色発光ダイオード素子の発光ピーク波長に±3nmの幅をもたせているのは、この発光ダイオード素子の製造時等において生ずる発光ピーク波長のばらつきを考慮してのことである。

0051

次に、上記の非特許文献1(Xiao Zhang and Xingren Liu, “Luminescence Properties and Energy Transfer of Eu2+ Doped Ca8Mg(SiO4)4Cl2 Phosphors,”J. Electrochem. Soc., Vol. 139, No. 2, February 1992, pp. 622-625.)のFig.3及びTable I並びにその説明を参照しながら、変曲点が449nm乃至450nmにあらわれる理由について考察する。この文献におけるEu2+で付活したCa8Mg(SiO4)4Cl2蛍光体では、4f7(8S7/2)の基底状態から4f65dの励起状態へのパリティ許容遷移により励起される。507nmの発光に対する励起スペクトルをみると、結晶場分裂による4f65dのegとt2gとの2つの励起状態に対応した2つの励起波長帯があり、このうちエネルギーレベルの低い(長波長側の)方にはさらに7つの小さなピークが観測されている。これらのピークは、4f6の状態により、7F0,7F1,7F2,7F3,7F4,7F5,7F6の7つの準位に分裂していることに対応するものである。Table Iによれば、4f7(8S7/2)から4f6(7F3)5dへの遷移に対応する励起波長は449nmになると考えられ、また448nmにピークが観測されたことが開示されている。

0052

本発明のアルファサイアロン蛍光体の励起スペクトルも同様にして理解できると考えらられる。400nm〜450nmの励起帯域は2つの励起波長帯のうちのエネルギーレベルの低い(長波長側の)方に対応しており、また450nm前後の領域に複数の小さなピークが観測されている。よって、アルファサイアロン蛍光体の励起スペクトルの449nm乃至450nmに観測される変曲点は、4f7(8S7/2)から4f6(7F3)5dへの遷移に対応すると考えられるので、Eu2+で付活していることに由来する本質的なものである。

0053

<実施例>
次に、本発明の実施例について説明するが、これらの実施例は、あくまでも本発明の説明のためのものであり、本発明の範囲を制限するものではない。したがって、当業者であれば、これらの各要素又は全要素を含んだ各種の実施例を採用することが可能であるが、これらの実施例も本発明の範囲に含まれる。

0054

また、以下の実施例を説明するための全図において、同一の要素には同一の符号を付与し、これに関する反復説明は省略する。

0055

(実施例1)
図1は、本発明の第1の実施例(実施例1)に係る砲弾型白色発光ダイオードランプ(発光デバイス)1の斜視図であり、図2は、この砲弾型白色発光ダイオードランプ1の断面図である。

0056

砲弾型白色発光ダイオードランプ1は、上部がレンズ状の球面となっている略円筒形状、換言すれば砲弾と類似した形状を有し、リードワイヤ2及び3と、青色の光を発する発光ピーク波長が450nmの青色発光ダイオード素子5と、ボンディングワイヤ6と、上記の試料A2と同様のCa固溶アルファサイアロン蛍光体(以下、適宜“アルファサイアロン蛍光体”と呼称する)7と、樹脂8及び9とからなり、リードワイヤ2及び3の下部は露出している。

0057

リードワイヤ2の上端部には、凹部4が設けられ、この凹部4に青色発光ダイオード素子5が載置され、その下部に設けられた電極(図示せず)と凹部4の底面とが導電性ペーストにより電気的に接続され、その上部に設けられた電極(図示せず)とリードワイヤ3とがボンディングワイヤ6により電気的に接続されている。

0058

また、凹部4を含む青色発光ダイオード素子5の近傍は樹脂8により封止され、この樹脂8中には35wt%(重量パーセント)量のアルファサイアロン蛍光体7が分散されている。

0059

また、上記のリードワイヤ2及び3、青色発光ダイオード素子5、ボンディングワイヤ6、樹脂8は、樹脂9により封止されている。

0060

なお、樹脂8及び9はともに透明であり、同一のエポキシ樹脂である。

0061

次に、上記の砲弾型白色発光ダイオードランプ1の作製手順を示す。
第1の工程では、凹部4に青色発光ダイオード素子5を導電性ペーストを用いてダイボンディングする。

0062

第2の工程では、青色発光ダイオード素子5ともう一方のリードワイヤ3とをボンディングワイヤ6によりワイヤボンディングする。

0063

第3の工程では、アルファサイアロン蛍光体7を分散させた樹脂8で青色発光ダイオード素子5を被覆するように凹部4にプレデップし、樹脂8を硬化させる。

0064

第4の工程では、リードワイヤ2及び3の上部、青色発光ダイオード素子5、樹脂8を樹脂9で包囲し、硬化させる。なお、この第4の工程は一般にキャスティングにより実施される。

0065

また、リードワイヤ2及び3は、一体的に作製することが可能であり、この場合、これらはその下部が連結された形状を有している。このような一体的に作製されたリードワイヤを用いるにあたっては、工程4の後にリードワイヤ2及び3を連結する部分を除去し、リードワイヤ2及び3を別個の部材とする第5の工程が設けられる。

0066

(実施例2)
図3は、本発明の第2の実施例(実施例2)に係るチップ型白色発光ダイオードランプ(発光デバイス)10の斜視図であり、図4は、このチップ型白色発光ダイオードランプ10の断面図である。

0067

チップ型白色発光ダイオードランプ10は、青色発光ダイオード素子5と、アルファサイアロン蛍光体7と、アルミナセラミックス基板11と、リードワイヤ12及び13と、側面部材15と、ボンディングワイヤ16と、樹脂17及び18とからなる。

0068

アルミナセラミックス基板11は、四角形であり、可視光線反射率が高い。

0069

リードワイヤ12及び13は、アルミナセラミックス基板11上に設けられ、その端部はアルミナセラミックス基板11の外部に突出している。

0070

また、リードワイヤ12のもう一方の端部は、アルミナセラミックス基板11の中央部に位置しており、その上に青色発光ダイオード素子5が載置され、その下部に設けられた電極(図示せず)とリードワイヤ12とが導電性ペーストにより電気的に接続され、その上部に設けられた電極(図示せず)とリードワイヤ13とがボンディングワイヤ16により電気的に接続されている。

0071

また、蛍光体7は、樹脂17中に分散され、この樹脂17は、青色発光ダイオード素子5全体を封止している。

0072

また、側面部材15には、その中央部に円形状の空間部14が設けられており、アルミナセラミックス基板11上に固定されている。

0073

上記の空間部14は、青色発光ダイオード素子5と、アルファサイアロン蛍光体7が分散された樹脂17を収容するためのものであり、内壁面は傾斜している。これは、光を上方に取り出すための反射面であって、曲面形状は光の反射方向を考慮して決定される。

0074

また、少なくとも反射面を構成する面は、白色または金属光沢を持った可視光線反射率が高い材料製となっている。なお、本実施例では、側面部材15を白色のシリコーン樹脂によって作製した。

0075

また、樹脂18は、空間部14に充填され、青色発光ダイオード素子5を封止している樹脂17をさらに封止している。

0076

なお、樹脂17及び18はともに透明であり、同一のエポキシ樹脂である。

0077

また、このチップ型白色発光ダイオードランプの製造方法は、アルミナセラミックス基板11にリードワイヤ12及び13を固定する工程を除いては、上記の砲弾型白色発光ダイオードランプ1の製造方法と略同一である。

0078

上記の発光デバイスは、前述した構成により、高い輝度を発揮することが可能となる。

図面の簡単な説明

0079

本発明の実施例1に係る砲弾型白色発光ダイオードランプの斜視図である。
図1の砲弾型白色発光ダイオードランプの断面図である。
本発明の実施例2に係るチップ型白色発光ダイオードランプの斜視図である。
図3のチップ型白色発光ダイオードランプの断面図である。
試料A1、A2、B1、B2、B3及びB4の励起スペクトルを示す図である。
試料C及びDの励起スペクトルを示す図である。
Ceにより賦活されたYAG系蛍光体の励起スペクトルと発光スペクトルを示す図である。
Euにより賦活されたCa固溶アルファサイアロン蛍光体の発光スペクトルを示す図である。

符号の説明

0080

1砲弾型白色発光ダイオードランプ
2、3、12、13リードワイヤ
4 凹部
5青色発光ダイオード素子
6、16ボンディングワイヤ
7アルファサイアロン蛍光体
8、9、17、18樹脂
10チップ型白色発光ダイオードランプ
11アルミナセラミックス基板
14 空間部
15 側面部材

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