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技術 化粧品組成物

出願人 株式会社ニューライム東色ピグメント株式会社
発明者 杉原久夫小川毅高橋和彦神谷正人
出願日 2005年7月13日 (15年4ヶ月経過) 出願番号 2005-204224
公開日 2006年3月9日 (14年8ヶ月経過) 公開番号 2006-063062
状態 特許登録済
技術分野 化粧料
主要キーワード 密着具 評価品 吸着度 炭酸ガス導入 多孔質球状 縦型電気炉 平均点数 多孔質炭酸カルシウム
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2006年3月9日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

特定の粒子径を有し、分散性に優れ、花弁状多孔質であるため、むらづきが少なく、自然な仕上がりで、使用感に優れた化粧品配合物を提供するものである。また使用後皮膚上で経時での化粧崩れが少なく、かつ被覆性がある化粧効果に優れたもので透明感があり高い吸油性能保湿性能を持つ化粧品配合物を提供するものである。

解決手段

炭酸カルシウムの花弁状の多孔質球状であり、特定の平均粒子径値とした粒子からなる。

概要

背景

一般にファンデーションには、体質顔料白色顔料着色顔料パール顔料等の無機粉体が用いられている。体質顔料については、炭酸カルシウムタルクカオリン雲母セリサイト等が用いられているが、粒子径のばらつきが大きいものが多く、塗布した際に厚みが不均一となり、「伸び」、「つき」等の使用感に問題がある。また、これらの無機粉体には隠蔽性の高いものも多く、皮膚に自然な透明感を持たすことができない問題がある。また、てかり、かさつき、べとつき感を防止するためには余分な油分を吸収すると共に、保湿性能が必要とされるが、従来の体質顔料には少量添加で十分な吸油性能と保湿性能を発揮できない。洗顔料マッサージクリーム等に添加される増粘剤スクラブ剤無水シリカが広く使用されており、優れた物性を有しているが、それ自体の硬度が高いため使用感に問題があるばかりでなく、粒子径の揃った分散性の良好なものは高価であるため、コスト的に問題がある。
一方、近年、新規球状炭酸カルシウムが提案されている(特許文献1)。
特許第3376826号

概要

特定の粒子径を有し、分散性に優れ、花弁状多孔質であるため、むらづきが少なく、自然な仕上がりで、使用感に優れた化粧品配合物を提供するものである。また使用後皮膚上で経時での化粧崩れが少なく、かつ被覆性がある化粧効果に優れたもので透明感があり高い吸油性能と保湿性能を持つ化粧品配合物を提供するものである。炭酸カルシウムの花弁状の多孔質球状であり、特定の平均粒子径値とした粒子からなる。

目的

本発明は、特定の形態と粒子径を有し、分散性に優れ、花弁状の多孔質であるため透明感があり、高い吸油性能と保湿性能を持つ多孔質球状炭酸カルシウムを含有してなり、塗布時の伸びが良好で、自然な透明感があり、皮脂の余分な油分によるてかりを防止すると共に、かさつき、べとつき感等を防ぎ、優れた使用感を有すると共に、低コストで増粘効果又はスクラブ効果を発揮できる化粧品組成物を提供する。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
3件

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請求項1

花弁状多孔質球状炭酸カルシウムを含有することを特徴とする化粧品組成物

請求項2

粒子径が1〜20μmの花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムを含有する請求項1に記載した化粧品組成物。

技術分野

0001

本発明は花弁状多孔質球状炭酸カルシウムを配合した化粧品組成物に関するものである。

0002

更に詳しくは、本発明は、花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムを配合することにより、多孔質による高い吸油性能保水機能を持ち、花弁状の形態により塗布表面乱反射することにより皮脂によるてかりを抑えると共に、かさつき、べとつき感を防ぎ、優れた使用感を有する化粧品組成物に関する。

背景技術

0003

一般にファンデーションには、体質顔料白色顔料着色顔料パール顔料等の無機粉体が用いられている。体質顔料については、炭酸カルシウムタルクカオリン雲母セリサイト等が用いられているが、粒子径のばらつきが大きいものが多く、塗布した際に厚みが不均一となり、「伸び」、「つき」等の使用感に問題がある。また、これらの無機粉体には隠蔽性の高いものも多く、皮膚に自然な透明感を持たすことができない問題がある。また、てかり、かさつき、べとつき感を防止するためには余分な油分を吸収すると共に、保湿性能が必要とされるが、従来の体質顔料には少量添加で十分な吸油性能と保湿性能を発揮できない。洗顔料マッサージクリーム等に添加される増粘剤スクラブ剤無水シリカが広く使用されており、優れた物性を有しているが、それ自体の硬度が高いため使用感に問題があるばかりでなく、粒子径の揃った分散性の良好なものは高価であるため、コスト的に問題がある。
一方、近年、新規球状炭酸カルシウムが提案されている(特許文献1)。
特許第3376826号

発明が解決しようとする課題

0004

本発明は、特定の形態と粒子径を有し、分散性に優れ、花弁状の多孔質であるため透明感があり、高い吸油性能と保湿性能を持つ多孔質球状炭酸カルシウムを含有してなり、塗布時の伸びが良好で、自然な透明感があり、皮脂の余分な油分によるてかりを防止すると共に、かさつき、べとつき感等を防ぎ、優れた使用感を有すると共に、低コストで増粘効果又はスクラブ効果を発揮できる化粧品組成物を提供する。

課題を解決するための手段

0005

本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究の結果、花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムが特定の粒子径を持ち、分散性が良好で、多孔質であるため高い吸油性能と保湿性能を持ち、透明感を備え、これを含有してなる化粧品組成物は、塗布時の伸びが良好で、自然な透明感があり、優れた吸油性能と保湿性能を有し、このため、てかりやべとつき感を防止することを見出し、本発明を完成するに到った。
即ち、本発明は、花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムを含有したことを特徴とする化粧品組成物である。好ましくは、粒子径が1〜20μmの花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムを含有したことを特徴とする化粧品組成物である。
本発明は、花弁状の多孔質炭酸カルシウムと他の粉体を含有する化粧品組成物である。本発明は、花弁状の多孔質炭酸カルシウムの化粧料用途である。

発明の効果

0006

本発明の花弁状の多孔質球状炭酸カルシウム配合化粧品組成物は、むらづきが少なく、自然な仕上がりで、使用感に優れたものである。また使用後皮膚上で経時での化粧崩れが少なく、かつ被覆性がある化粧効果に優れたものである。また、洗顔料としては、スクラブ効果があり、洗浄度が良いものである。
また、化粧水及び乳液としては、使用後皮膚上に出てくる過剰な皮脂を吸収する事により、皮脂によるべたつきを抑える効果に優れているものである。さらにクレイパックとしては吸着力があり、毛穴汚れ及び皮脂を取り除く効果がある。

発明を実施するための最良の形態

0007

本発明の花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムは、塩基性炭酸カルシウム生成条件下で縮合リン酸化合物を添加し炭酸化を行ない、塩基性炭酸カルシウム生成時に炭酸化を一時中断し、新たに石灰乳縮合リン酸化合部を添加し、炭酸化を継続し、塩基性炭酸カルシウム生成時まで炭酸化を継続することを繰り返し、所望の粒子径まで2〜10回反応を繰り返す。
この2回目以降の反応温度や炭酸化速度等の反応条件を変化させることにより、花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムで花弁の形状や大きさあるいは多孔質の細孔径細孔体積を代えることができる。このようにして生成した花弁状の多孔質球状塩基性炭酸カルシウム乳液は、濾過真空乾燥機で乾燥後、炭酸ガス温度200〜700℃で炭酸化を行ない、花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムを合成する。(特許第3376826号、特開2003-54943、特開2003-146656)

0008

このようにして得られた花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムは、粒度分布幅シャープで、分散性に優れ、塗布時の伸びが良好で、多孔質であるため自然な透明感があり、高い吸油性能を有し、化粧品に配合することにより、皮脂の余分な油分によるてかりを防止すると共に、かさつき、べとつき感を防ぎ、優れた使用感を有する化粧品組成物が提供される。また、花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムは、増粘効果が高いため、クリーム類水相又は油相に配合することにより、水分、油分の分離を防止でき、香料等を担持させることも可能である。更にまた、花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムは、形態が球状で且つ粒子径制御が可能なことから、皮膚を傷つけないスクラブ剤として、洗顔剤、マッサージクリーム等にも使用できる。

0009

花弁状の多孔質炭酸カルシウムは、粉体を含有する化粧品に広く応用することが可能で、従来の顔料と同様の配合方法化粧料に使用できる。例えば、ファンデーション、口紅アイシャドーアイライナーラスティングパウダーフェイスパウダー等のメイクアップ化粧料が挙げられる。また、増粘効果やスクラブ効果を応用してマッサージクリーム、クレンジングクリーム洗顔用石鹸ボディソープ等にも使用できる。花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムの化粧料への配合量としては、目的に応じて選択することが可能であるが、一般的に0.5〜50重量%、好ましくは2〜30重量%である。0.5重量%未満では充分な効果が期待できず、また50重量%を超えると吸水量と吸油量が高くなりすぎて、使用感を低下させる。

0010

以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。

0011

(花弁状の多孔質球状炭酸カルシウムの合成方法
6重量%で15℃の石灰乳400mlを攪拌しながら25容量%の炭酸ガス(以下単に「炭酸ガス」と言う)を600ml/分で導入し、炭酸化を行なった。炭酸ガス導入と同時にヘキサメタリン酸ナトリウム0.24gを水15mlに溶解した液を石灰乳に添加した。反応開始より45分後に電気伝導度が反応前より6.0mS/cm降下したので炭酸ガス導入を停止した。この石灰乳の炭酸化率は63%であった。この石灰乳から固形物を通常の方法で濾過し、アルコール洗浄後110℃で12時間乾燥した。この乾燥物粉末X線回折結果、塩基性炭酸カルシウムとカルサイトであり、走査電子顕微鏡観察結果、厚さ0.2μm、粒子径1μmの板状構造をしていた。この石灰乳液200mlに6重量%の石灰乳200ml添加し、攪拌しながら炭酸ガスを300ml/分で導入し、炭酸化を行なった。炭酸ガス導入と同時にヘキサメタリン酸ナトリウム0.10gを水15mlに溶解した液を石灰乳に添加した。反応開始より23分後に電気伝導度が反応前より6.0mS/cm降下したので炭酸ガス導入を停止した。この石灰乳の炭酸化率は61%であった。この乾燥物を粉末X線回折結果、塩基性炭酸カルシウムとカルサイトであり、走査電子顕微鏡観察結果、厚さ0.3μm、粒子径2μmの板状構造をしたものが放射状に凝集をし5μmの球状粒子を形成していた。この石灰乳液200mlに6重量%の石灰乳200ml添加し、攪拌しながら炭酸ガスを300ml/分で導入し、炭酸化を行なった。炭酸ガス導入と同時にヘキサメタリン酸ナトリウム0.10gを水15mlに溶解した液を石灰乳に添加した。反応開始より22分後に電気伝導度が反応前より6.0mS/cm降下したので炭酸ガス導入を停止した。この石灰乳の炭酸化率は62%であった。この乾燥物を粉末X線回折結果、塩基性炭酸カルシウムとカルサイトであり、走査電子顕微鏡観察結果、厚さ0.3〜0.5μm、粒子径3〜4μmの板状構造をしたものが放射状に凝集をし8μmの球状粒子を形成していた。この石灰乳液200mlに6重量%の石灰乳200ml添加し、攪拌しながら炭酸ガスを300ml/分で導入し、炭酸化を行なった。炭酸ガス導入と同時にヘキサメタリン酸ナトリウム0.08gを水15mlに溶解した液を石灰乳に添加した。反応開始より23分後に電気伝導度が反応前より6.0mS/cm降下したので炭酸ガス導入を停止した。この石灰乳の炭酸化率は61%であった。この乾燥物を粉末X線回折結果、塩基性炭酸カルシウムとカルサイトであり、走査電子顕微鏡観察結果、厚さ0.4〜0.6μm、粒子径4〜6μmの板状構造をしたものが放射状に凝集をし10μmの球状粒子を形成していた。この石灰乳液200mlに6重量%の石灰乳200ml添加し、攪拌しながら炭酸ガスを300ml/分で導入し、炭酸化を行なった。炭酸ガス導入と同時にヘキサメタリン酸ナトリウム0.08gを水15mlに溶解した液を石灰乳に添加した。反応開始より22分後に電気伝導度が反応前より6.0mS/cm降下したので炭酸ガス導入を停止した。この石灰乳の炭酸化率は63%であった。この乾燥物を粉末X線回折結果、塩基性炭酸カルシウムとカルサイトであり、走査電子顕微鏡観察結果、厚さ0.5〜0.8μm、粒子径12〜14μmの板状構造をしたものが放射状に凝集をし12μmの球状粒子を形成していた。この乾燥品28gを104μmを通過させ、円筒形容器充填し、550℃に過熱した縦型電気炉に装着し、下部から100%炭酸ガスを25ml/分で20時間炭酸化を行なった。炭酸化終了後のX線回折の結果、カルサイトのみであり、他の結晶構造は認められなかった。走査電子顕微鏡観察の結果、厚さ0.5〜0.8μm、粒子径2〜4μmの板状構造をしたものが放射状に凝集をし12μmの球状粒子を形成していた。(図1

0012

以下、実施例及び比較例によって本発明を詳細に説明する。また、実施例及び比較例で作製した化粧料の各特性に対する評価方法を以下にしめす。尚、本発明の化粧料は、下記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
比較例は各品目処方の花弁状の球状多孔質炭酸カルシウムを通常の炭酸カルシウムに置き換え、調整したサンプルを作製し比較例とした。

0013

実施例1から4についての「有用性評価」
評価品目ごとに専用パネラー10名で評価した。(但し、品目によりパネラーが重複する場合もある)
被覆力」→ つきのよさ、むらづきのなさ等
「自然感」→ 自然な仕上がり、自然な感じ(透明感)
「使用感」→ のび、塗布のし易さ、べたつきのなさ等
「化粧崩れ」→皮脂によるテカリ(経時変化)
以上について「良い」から「悪い」を5から1の5段階に従って評価を行い、全パネラーの平均点数を以って評価結果とした。従って、点数が高いほど評価項目に対する有用性が高いことを示す。
実施例5についての「有用性評価」
専用パネラー10名で評価した。
泡立ち」→ 短時間での泡立ち、泡の持続
「スクラブ効果」→ 肌への適度な負荷マッサージ効果
「洗浄度」→洗顔後汚れ落ち具合
について「良い」から「悪い」を5から1の5段階に従って評価を行い、全パネラーの平均点数を以って評価結果とした。従って、点数が高いほど評価項目に対する有用性が高いことを示す。
実施例6、7についての「有用性評価」
専用パネラー10名で評価した。(但し、パネラーが重複する場合もある)
「自然感」→ 自然な仕上がり
「使用感」→ のび、塗布のし易さ、べたつきのなさ等
「経時変化」→ 経時的な皮脂によるべたつきのなさ等
について「良い」から「悪い」を5から1の5段階に従って評価を行い、全パネラーの平均点数を以って評価結果とした。従って、点数が高いほど評価項目に対する有用性が高い事を示す。
実施例8についての「有用性評価」
専用パネラー10名で評価した。
「使用感」→ のび、均一な厚さの塗布のし易さ
密着感」→パック中の肌への密着具
「つっぱり感」→ 使用後のつっぱり感の少なさ
吸着度」→毛穴等の汚れの取れ具合
について「良い」から「悪い」を5から1の5段階に従って評価を行い、全パネラーの平均点数を以って評価結果とした。従って、点数が高いほど評価項目に対する有用性が高い事を示す。

0014

実施例1
下記組成パウダーファンデーションを、下記に示す製法によって比較例1と共に、それぞれ作製し、結果を表1に示す。尚、以下の例にて各比較例は花弁状の球状多孔質炭酸カルシウムを配合しなかった場合である。
(2Wayパウダーファンデーション)
下記組成の2Wayパウダーファンデーションを試作した。(シリコーン処理品はメチルハイドロジェンポリシロキサンで処理したもの)
(組成) (重量%)
(1)シリコーン処理セリサイトにて100.0とする。
(2)シリコーン処理マイカ10.0
(3)シリコーン処理タルク20.0
(4)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム 5.0
(5)シリコーン処理酸化チタン10.0
(6)シリコーン処理板状硫酸バリウム10.0
(7)ステアリン酸マグネシウム2.0
(8)ナイロンパウダー10.0
(9)べんがら0.5
(10)黄酸化鉄1.0
(11)黒酸化鉄0.02
(12)ジメチルポリシロキサン8.0
(13)イソノナン酸イソノニル2.0
(14)防腐剤適量
(15)香料微量
試作方法)成分(1)〜(11)を高速混合機にて混合する、更に成分(12)〜(14)を40 ℃で混合溶解したものを加えて更に均一に混合する。この混合物に成分(15)を加えて混合した後、粉砕機にて粉砕した物をふるいに通す。これを金皿圧縮成型して、固形パウダーファンデーションを得た。この固形パウダーファンデーションを使用した有用効果を表1に示した。

0015

0016

実施例2
実施例2(クリーム状ファンデーション
下記組成の乳化型ファンデーションを作製した。
(成分) (重量%)
(1)ステアリン酸4.5
(2)自己乳化型モノステアリン酸グリセリン1.5
(3)セタノール1.5
(4)スクワラン7.0
(5)流動パラフィン8.0
(6)大豆りん脂質 0.2
(7)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム3.0
(8)酸化チタン8.0
(9)タルク3.0
(10)べんがら2.0
(11)黄酸化鉄4.5
(12)黒酸化鉄0.1
(13)トリエタノールアミン2.2
(14)プロピレングリコール5.0
(15)ソルビット2.0
(16)精製水にて100.0とする。
(17)防腐剤適量
(18)香料微量
(製法)成分(7)〜(12)を高速混合機にて混合し、粉砕機にて粉砕する。別に油相成分(1)〜(6)を混合し加熱溶解する、混合・粉砕した顔料を加えて分散した後、75℃に加熱する。水相成分(13)〜(17)を80℃に混合溶解したものを、先に調製した油相に攪拌しながら加え、乳化する。これを攪拌しながら冷却し、40℃で成分(18)を加え、攪拌しながら冷却して、クリーム状ファンデーションを試作した。このクリーム状ファンデーションを使用した有用効果を表2に示した。

0017

0018

実施例3
下記組成の粉白粉を製造した。
(組成) (重量%)
(1)タルクにて100.0とする。
(2)マイカ10.0
(3)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム15.0
(4)べんがら0.1
(5)黄酸化鉄0.2
(6)黒酸化鉄0.01
(7)ステアリン酸マグネシウム3.0
(8)防腐剤適量
(9)香料微量
(製法)全成分を高速混合機にて混合し、粉砕機にて粉砕し、ふるいを通して粉白粉を作製した。この粉白粉をを使用した有用効果を表3に示した。

0019

0020

実施例4
下記組成のアイシャドウを作製した。
(組成) (重量%)
(1)タルクにて100.0とする。
(2)マイカ10.0
(3)パール剤20.0
(4)板状硫酸バリウム5.0
(5)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム5.0
(6)酸化チタン1.0
(7)ステアリンマグネシウム2.5
(8)ステアリン酸亜鉛0.5
(9)群青5.0
(10)黒酸化鉄1.0
(11)黄酸化鉄0.5
(12)流動パラフィン8.0
(13)カプリルカプリン酸グリセリン3.0
(14)防腐剤適量
(15)香料微量
(試作方法)成分(1)〜(11)を高速混合機にて混合する、更に成分(12)〜(14)を40 ℃で混合溶解したものを加えて更に均一に混合する。この混合物に成分(15)を加えて混合した後、粉砕機にて粉砕した物をふるいに通す。これを金皿に圧縮成型して、固形アイシャドウを得た。この固形アイシャドウをを使用した有用効果を表4に示した。

0021

0022

実施例5
下記組成の洗顔パウダーを作製した。
(組成) (重量%)
(1)タルク15.0
(2)コーンスターチ20.0
(3)ココイルイセチオン酸Na 15.0
(4)ラウロイルグルタミン酸Na 10.0
(5)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム20.0
(6)マンニトール20.0
(試作方法)全成分を高速混合機にて混合して洗顔パウダーを試作した。この洗顔パウダーを使用した有用効果を表5に示した。

0023

0024

実施例6
下記組成の乳液を作成した。
(組成) (重量%)
(1)モノミリスチン酸デカグリセリル2.1
(2)水素添加大豆リン脂質0.6
(3)ステアリン酸0.5
(4)ベヘニルアルコール1.6
(5)パルミチン酸セチル0.6
(6)α−オレフィンオリゴマー6.0
(7)2−エチルヘキサン酸セチル6.0
(8)トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル6.0
(9)グリセリン5.0
(10)防腐剤適量
(11)精製水にて100.0とする
(12)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム2.0
(13)カルボキシビニルポリマー0.1
(14)精製水 10.0
(15)水酸化ナトリウム0.04
(16)精製水 4.96
(試作方法)
(1)〜(10)、(11)ともに80℃で加温溶解し、(11)を(1)〜(10)に攪拌しながら徐々に加え乳化する。さらに攪拌しながら(12)を加えた後、(13)〜(16)を加え、常温まで冷却し乳液を試作した。この乳液を使用した有用効果を表6に示した。

0025

0026

実施例7
下記組成のゲルタイプ化粧水を作成した。
(組成) (重量%)
(1)カルボキシビニルポリマー0.35
(2)精製水にて100.0とする
(3)水酸化ナトリウム0.1
(4)精製水 4.9
(5)ヒアルロン酸ナトリウム(1%水溶液) 6.0
(6)POE(30)POP(6)デシルテトラデシル0.3
(7)エタノール5.0
(8)防腐剤適量
(9)パーフルオロポリエーテル0.2
(10)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム2.0
(試作方法)
予め(6)を40℃で加温溶解する。(1)〜(2)に攪拌しながら(3)〜(4)を加えてゲル状とし、順次(5)〜(10)を加え均一のゲル状としゲルタイプ化粧水を試作した。このゲルタイプ化粧水を使用した有用効果を表7に示した。

0027

0028

実施例8
下記組成のクレイパックを作成した。
(組成) (重量%)
(1)ベントナイト12.0
(2)カオリン10.0
(3)花弁状の球状多孔質炭酸カルシウム5.0
(4)POE(20)セチルエーテル1.0
(5)1,3−ブチレングリコール10.0
(6)グリセリン10.0
(7)防腐剤適量
(8)ポリビニルアルコール1.0
(9)精製水にて100.0とする
(試作方法)
(1)〜(7)を50℃で加温し,均一混合する。(8)〜(9)は常温で均一溶解する。(1)〜(7)を攪拌しながら(8)〜(9)を徐々に加え均一混合する。攪拌しながら常温まで冷却しクレイパックを試作した。このクレイパックを使用した有用効果を表8に示した。

0029

図面の簡単な説明

0030

本発明の実施例で使用した花弁状の多孔質炭酸カルシウムの走査電子顕微鏡写真倍率7,000倍)である。

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