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技術 熱分析装置

出願人 株式会社リガク
発明者 田中宣弘
出願日 2004年5月21日 (16年5ヶ月経過) 出願番号 2004-151301
公開日 2005年12月2日 (14年10ヶ月経過) 公開番号 2005-331432
状態 特許登録済
技術分野 熱的手段による材料の調査、分析
主要キーワード 付着要素 D動作 アーム昇降装置 テーブル回転装置 光遮蔽板 白金ロジウム合金 位置不動 傾斜移動
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (8)

課題

試料の熱が逃げることによる測定感度の低下を防止し、且つ感熱板等といった試料載置部を支持する強度が強い熱分析装置を提供する。

解決手段

試料を載せる感熱板21と、感熱板21を支持する天秤用ビーム19と、感熱板21に測温部が固着される熱電対15とを有する熱分析装置である。この熱分析装置において、感熱板21は、一端が感熱板21に固着され他端が天秤用ビーム19に係合するワイヤ16によって天秤用ビーム19に支持され、感熱板21と天秤用ビーム19との間には空間Tが設けられる。

概要

背景

熱分析装置には、TG(Thermogravimetry:熱重量測定)装置、DTA(Differential Thermal Analysis:示差熱分析)装置、DSC(Differential Scanning Calorimeter:示差走査熱量測定)装置、その他種々の型式のものがある。TG装置とは、温度の変化あるいは時間の経過に対して、試料である化合物重量変化を測定する装置である。DTA装置とは、試料と熱的に安定な標準物質を同時に加熱して試料が熱に反応した際に両者の間に現れた温度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱変化を知る装置である。また、DSC装置とは、加熱、冷却または一定温度下にある試料が、吸収または発散する熱量を測定する装置である。

これらの熱分析装置の中には、支持棒に設けた感熱板上に試料を載せた状態で測定を行うものがある。例えば、TG装置は、支持棒として天秤用ビームを用いて、その天秤用ビームの回転振れに基づいて試料の熱的な特性を測定する熱分析装置として知られている(例えば、特許文献1参照)。

特開平5−052732号公報(第2〜3頁、図1)

概要

試料の熱が逃げることによる測定感度の低下を防止し、且つ感熱板等といった試料載置部を支持する強度が強い熱分析装置を提供する。 試料を載せる感熱板21と、感熱板21を支持する天秤用ビーム19と、感熱板21に測温部が固着される熱電対15とを有する熱分析装置である。この熱分析装置において、感熱板21は、一端が感熱板21に固着され他端が天秤用ビーム19に係合するワイヤ16によって天秤用ビーム19に支持され、感熱板21と天秤用ビーム19との間には空間Tが設けられる。

目的

本発明は上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料の熱が逃げることによる測定感度の低下を防止し、且つ、感熱板等といった試料載置部を支持する強度が強い熱分析装置を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

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請求項1

試料を載せる感熱板と、該感熱板に測温部が固着される熱電対と、該熱電対を支持する支持棒と、一端が前記感熱板に固着され他端が前記支持棒に係合するワイヤとを有し、前記感熱板と前記支持棒との間には空間が設けられることを特徴とする熱分析装置

請求項2

請求項1記載の熱分析装置において、前記支持棒の端部に嵌合するパイプを有し、該パイプを介して前記ワイヤが前記支持棒に係合し、前記パイプの前記支持棒の軸線方向に沿った長さは3mm以下であることを特徴とする熱分析装置。

請求項3

請求項1または請求項2記載の熱分析装置において、前記感熱板には外方へ突出すると共に前記支持棒の軸線に対応する部分が間隔部分となるように並べられた複数の突片が設けられ、前記ワイヤは前記支持棒の軸線を挟んで該支持棒の両側に設けられ、各ワイヤは前記複数の突片の1つに固着されることを特徴とする熱分析装置。

請求項4

請求項3記載の熱分析装置において、前記突片は4個設けられ、前記支持棒から見て手前側2個の突片に前記ワイヤが固着されることを特徴とする熱分析装置。

請求項5

請求項1から請求項4のいずれか1つに記載の熱分析装置において、前記ワイヤは前記熱電対と同じ材料であることを特徴とする熱分析装置。

請求項6

請求項1から請求項5のいずれか1つに記載の熱分析装置において、前記ワイヤは前記熱電対と同じ断面形状を有することを特徴とする熱分析装置。

請求項7

請求項1から請求項6のいずれか1つに記載の熱分析装置において、前記ワイヤはロジウム含有率が5〜40%である白金ロジウム合金によって形成されることを特徴とする熱分析装置。

技術分野

0001

本発明は、支持棒に設けた感熱板上に試料を載せた状態で、当該試料の熱的な特性を測定する熱分析装置に関する。

背景技術

0002

熱分析装置には、TG(Thermogravimetry:熱重量測定)装置、DTA(Differential Thermal Analysis:示差熱分析)装置、DSC(Differential Scanning Calorimeter:示差走査熱量測定)装置、その他種々の型式のものがある。TG装置とは、温度の変化あるいは時間の経過に対して、試料である化合物重量変化を測定する装置である。DTA装置とは、試料と熱的に安定な標準物質を同時に加熱して試料が熱に反応した際に両者の間に現れた温度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱変化を知る装置である。また、DSC装置とは、加熱、冷却または一定温度下にある試料が、吸収または発散する熱量を測定する装置である。

0003

これらの熱分析装置の中には、支持棒に設けた感熱板上に試料を載せた状態で測定を行うものがある。例えば、TG装置は、支持棒として天秤用ビームを用いて、その天秤用ビームの回転振れに基づいて試料の熱的な特性を測定する熱分析装置として知られている(例えば、特許文献1参照)。

0004

特開平5−052732号公報(第2〜3頁、図1

発明が解決しようとする課題

0005

ところで、上記特許文献1に開示された支持棒を用いた熱分析装置では、例えば図7(a)に示すように、熱電対115が支持棒119の中を貫通していた。そして、その熱電対115の先端、すなわち測温部は感熱板121の底面にスポット溶接によって固着されていた。これにより、感熱板121の温度が熱電対115によって検出されていた。また、熱電対115は、それのみによって感熱板121を所定の測定位置Yに置くという機能も果たしていた。つまり、支持棒119は、熱電対115を介して感熱板121を測定位置Yに支持していた。測定対象である試料を収容した試料容器104は、感熱板121の上に置かれる。

0006

また、感熱板121を支持するためのその他の構造として、図7(b)に示すように、感熱板121にパイプ117を溶接し、そのパイプ117に支持棒119を挿入して感熱板121を支持していたものもあった。

0007

図7(a)のように、熱電対115のみによって感熱板121を支持する構造では、熱電対115の強度が低いために感熱板121を支持する強度が不足していた。そのため、試料容器104を感熱板121に対して着脱する際に、感熱板121の位置が動いてしまったり、感熱板121が傾いてしまうおそれがあった。また、図7(b)のように、パイプ117を用いて感熱板121を支持する構造では、感熱板121を支持する強度は十分であるが、感熱板121の上に載置された試料容器104の内部にある試料が熱的変化を起こした際に、感熱板121からパイプ117、そして支持棒119を通して熱が逃げていた。これにより、測定の感度が低下するおそれがあった。

0008

本発明は上記の問題点に鑑みて成されたものであって、試料の熱が逃げることによる測定感度の低下を防止し、且つ、感熱板等といった試料載置部を支持する強度が強い熱分析装置を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0009

上記の目的を達成するため、本発明に係る熱分析装置は、試料を載せる感熱板と、該感熱板に測温部が固着される熱電対と、該熱電対を支持する支持棒と、一端が前記感熱板に固着され他端が前記支持棒に係合するワイヤとを有し、前記感熱板と前記支持棒との間には空間が設けられることを特徴とする。

0010

ここでいう固着とは、ワイヤと感熱板とが互いに相対移動しないように、例えば、溶接や接着剤等により接合されている状態のことである。また、ここでいう係合とは、ワイヤが支持棒に対して相対的に位置変動しようとするときに、支持棒がそのワイヤの位置変動を阻止するように機能するような、ワイヤと支持棒との関係のことである。例えば、ワイヤが支持棒に対して位置不動に固定された状態や、支持棒に緩く又は比較的きつく嵌合するパイプの外周面にワイヤを固着させる状態等が上記の係合として考えられる。

0011

また、熱電対は、異なった材料から成る導電線を2点で接合したものである。この熱電対においては、接合した2点をそれぞれ異なった温度雰囲気に保つと起電力が生じる。この起電力の大きさは、導電線を形成する材料の種類と導電線の接合点における温度差によって左右される。従って、一つの接合点の温度を一定に保った状態で起電力を検出すれば、他方の接合点における温度を測定することができる。本発明において熱電対の測温部とは、上記2つの接合点のうちの1つである。この測温部を感熱板に固着すれば、感熱板に載置した試料の温度変化を測定することができる。また、熱電対は、その測温部を感熱板に固着させることにより、感熱板を支持棒に支持する役割も併せ持っている。

0012

上記構成の熱分析装置においては、熱電対に加えてワイヤを用いて感熱板を支持棒に支持する構造にした。これにより、熱電対のみを用いて感熱板を支持する構造に比べて感熱板を支持する強度が高くなるので、試料を着脱するときに感熱板の位置が動いたり、感熱板が傾いたりすることがなくなる。また、感熱板と支持棒とを接合するワイヤは線径が小さくて長い部材であるので熱容量が小さく、それ故、感熱板からワイヤを通じて支持棒へ逃げる熱の量を低減できる。これにより、測定の感度が低下することを防止できる。

0013

本発明に係る熱分析装置においては、前記支持棒の端部にパイプを有し、該パイプを介して前記ワイヤが前記支持棒に係合することが望ましい。そしてこの場合には、前記パイプの前記支持棒の軸線方向に沿った長さは3mm以下であることが望ましい。こうすれば、ワイヤと支持棒との接触面積を小さくすることができる。これにより、感熱板からワイヤを通じて支持棒へ逃げる熱の量を低減できるので、測定の感度が低下することを防止できる。

0014

本発明に係る熱分析装置において、前記感熱板には、外方へ突出すると共に前記支持棒の軸線に対応する部分が間隔部分となるように並べられた複数の突片が設けられることが望ましい。そしてこの場合には、前記ワイヤは、前記支持棒の軸線を挟んで両側に設けられ、各ワイヤは前記複数の突片の1つに固着されることが望ましい。感熱板に突片を設ければ、感熱板の上に載せた試料が、その感熱板から落ちることを防止できる。

0015

また、複数の突片を、支持棒の軸線に対応する部分が間隔部分となるように設ければ、間隔部分において突片に触れることなく試料を把持することができるので、感熱板に対する試料の着脱を容易に行うことができる。さらに、ワイヤを支持棒の軸線を挟んで両側に設け、各ワイヤを1つの突片に固着させるようにすれば、感熱板は、自らの両側であって略左右対称である位置においてワイヤによって支持される。その結果、感熱板をより安定に支持することができる。

0016

本発明に係る熱分析装置においては、感熱板に突片を4個設け、前記支持棒から見て手前側2個の突片に前記ワイヤが固着されることが望ましい。突片が4個であれば、感熱板上において、支持棒の軸線に対応する部分に間隔部分を確実に設けることができる。こうすれば、試料の着脱を容易に行うことができる。また、手前側2個の突片にワイヤを固着すれば、ワイヤの形状、および感熱板を支持する部分の構造を簡単にすることができる。

0017

本発明に係る熱分析装置において、前記ワイヤは前記熱電対と同じ材料であることが望ましい。こうすれば、新たな材料を用いてワイヤを形成する必要がないので、材料を節約できる。

0018

本発明に係る熱分析装置において、前記ワイヤは前記熱電対と同じ断面形状を有することが望ましい。こうすれば、熱電対を構成する導電線をワイヤとして用いることができるので、材料を節約できる。

0019

本発明に係る熱分析装置において、前記ワイヤはロジウム(Rh)の含有率が5〜40%である白金ロジウム(PtRh)合金によって形成されることが望ましい。白金ロジウム合金においてロジウムの含有率が5%未満であると、白金ロジウム合金は軟らかくなり過ぎる。このような白金ロジウム合金を用いてワイヤを形成すれば、ワイヤが軟らかくなり過ぎるので、感熱板を支持する強度が低くなるおそれがある。一方、ロジウムの含有率が40%より高いと、白金ロジウム合金は硬くなり過ぎる。このような白金ロジウム合金を用いてワイヤを形成すれば、ワイヤが硬くなり過ぎるのでワイヤを加工し難くなる。ロジウムの含有率が5〜40%であれば、ワイヤが加工し易く、且つ感熱板を支持する強度を高くできる。

0020

また、白金ロジウム合金は、酸化し難い耐高熱材料の1つである。従って、感熱板から伝わる熱によってワイヤが酸化することを防止できる。なお、ワイヤは白金ロジウム合金以外の、酸化し難い耐高熱材料によって形成しても良い。

発明の効果

0021

本発明に係る熱分析装置によれば、熱電対に加えてワイヤを用いて感熱板を支持棒に支持する構造にした。これにより、熱電対のみを用いて感熱板を支持する構造に比べて感熱板を支持する強度を高くできるので、感熱板に対して試料を着脱するときに感熱板の位置が動いたり、感熱板が傾いたりしなくなる。また、感熱板と支持棒とを接合するワイヤは熱容量が小さいので、感熱板からワイヤを通じて支持棒へ逃げる熱の量を低減できる。これにより、測定の感度が低下することを防止できる。

発明を実施するための最良の形態

0022

以下、本発明に係る熱分析装置をTG装置に適用した場合を例に挙げて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されるものでないことは、もちろんである。

0023

図2は、本発明に係る熱分析装置の一実施形態であるTG装置を示している。図3は、図2に示す熱分析装置における天秤装置に関する部分を具体的に示している。また、図1図2において矢印Pで示す試料載置部分を拡大して示している。図1(a)は図2の矢印Qに従って試料載置部を横方向から見た図であり、図1(b)は図2の矢印Sに従って試料載置部を平面的に見た図である。

0024

図2に示すTG装置1は、試料の交換を自動的に行うサンプルチェンジャ2と、TG測定を行う天秤装置3とを有する。サンプルチェンジャ2は、複数の試料容器4が置かれる場所であるターンテーブル6と、試料容器4を搬送する搬送アーム7とを有する。測定対象である試料は、その適量が試料容器4の中に収容される。ターンテーブル6にはテーブル回転装置8が付設される。このテーブル回転装置8はターンテーブル6を中心軸線X0を中心として間欠的に回転させるための装置である。この間欠回転は、異なる試料容器4を順々に取出し位置P0へ運ぶための動作である。

0025

テーブル回転装置8は従来から周知の任意の回転駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を、ギヤ等といった動力伝達要素によってターンテーブル6へ伝達する構造を採用できる。この場合、ターンテーブル6の間欠的な回転を実現するために、動力源であるモータとしてステッピングモータサーボモータを用いることが望ましい。また、ターンテーブル6の回転角度を測定するために、パルス発生器をターンテーブル6の回転軸に付設したり、あるいは、ターンテーブル6の回転軸の周りフォトセンサを配置したりすることが望ましい。

0026

搬送アーム7は支軸9によって支持される。また、この支軸9にはアーム回転装置11及びアーム昇降装置12が付設される。アーム回転装置11は搬送アーム7を支軸9を中心として矢印Aのように回転させるための装置である。このアーム回転装置11は従来から周知の任意の回転駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を、ギヤ等といった動力伝達要素によって支軸9へ伝達する構造を採用できる。この場合、搬送アーム7の回転角度を希望の値に制御するために、動力源であるモータとしてステッピングモータやサーボモータを用いることが望ましい。また、搬送アーム7の回転角度を検知するために、パルス発生器を支軸9に付設したり、あるいは、支軸9の周りにフォトセンサを配置したりすることが望ましい。

0027

次に、アーム昇降装置12は搬送アーム7を矢印Bのように昇降移動させるための装置である。このアーム昇降装置12は従来から周知の任意の往復直線駆動装置によって構成できるが、例えば、モータ等といった回転装置の回転を直線運動に変換する動力伝達要素を用いて構成できる。このように回転運動を直線運動に変換する要素としては、例えば、モータ等といった回転源に固定されたネジ軸と、支軸9に固定されると共にそのネジ軸にネジ嵌合するスライド部材とによって構成できる。この構成によれば、回転源が回転するとそれに固定されたネジ軸が回転し、そのとき、ネジ軸にネジ嵌合するスライド部材がネジ軸の軸線方向にスライド移動し、これにより、そのスライド部材が固定されている支軸9が直線移動して昇降移動する。なお、ウオームウオームホイールとから成る動力変換要素を用いることもできる。

0028

次に、搬送アーム7の先端部分には、試料容器4をその左右の両側から把持するための一対のフィンガ13,13が矢印Cのように往復平行移動可能に、すなわち開閉移動可能に設けられている。また、搬送アーム7の内部にはフィンガ13,13を矢印Cのように開閉移動させるための開閉駆動装置14が設けられている。この開閉駆動装置14は従来から周知の任意の開閉駆動機構によって構成できる。

0029

次に、天秤装置3は、支点を構成するトーションバンド18によって回転自在に支持された天秤用ビーム19と、試料の温度を変化させるための電気炉24とを有する。本実施形態では、標準物質を用いないで測定を行う場合を考えるものとし、従って、天秤用ビーム19は測定対象としての試料を載せるための1本だけが用いられる。仮に、標準物質を用いた測定を行う場合には、天秤用ビーム19は測定対象である試料のための1本と、標準物質のための1本の合計2本が用いられる。天秤用ビーム19は、図3に示すように、試料側ビーム19aと検出側ビーム19bとをソケット20を用いて連結することによって形成されている。この天秤用ビーム19は、例えばアルミナ(Al2O3)によって形成される。

0030

図1(a)および(b)に示すように、天秤用ビーム19は、その先端に感熱板21を有する。すなわち、天秤用ビーム19は感熱板21を支持する支持棒として働く。測定対象である試料を収容した試料容器4は、この感熱板21の上に載置されて測定に供される。また、天秤用ビーム19の内部には熱電対15が配設される。具体的には、天秤用ビーム19の内部に熱電対15より少し大きい径の貫通穴Zが設けられ、熱電対15はこの貫通穴Zに挿入される。

0031

本実施形態では、白金(Pt)線と白金ロジウム合金線を接合して成る熱電対15を用いている。この熱電対15では白金線白金ロジウム線との接合部が測温部を構成する。この熱電対15の測温部を、例えば溶接によって感熱板21の底面に固着することにより、感熱板21に載置した試料に関する温度変化を測定することができる。

0032

感熱板21は、熱電対15を構成する導電線のうちの一方と同様に白金ロジウム合金によって形成される。さらに、感熱板21には複数個、例えば4個の突片25が設けられる。これらの突片25は、図1(a)に示すように、感熱板21の外周上であって、感熱板21の上面方向に突出するように設けられる。また、図1(b)に示すように、突片25は天秤用ビーム19の軸線X1に対応する部分が間隔部分D0になるように設けられる。

0033

天秤用ビーム19における感熱板21を設けた側の端部には、パイプ17が嵌合する。このパイプ17は、天秤用ビーム19の軸線方向に沿った長さL0が3mm以下である。また、パイプ17の肉厚L1は0.1mm〜0.3mmである。そして、パイプ17の天秤用ビーム19の軸線X1を挟んだ両側には、ワイヤ16の一端が、例えば溶接によって固着される。また、ワイヤ16の他端は、天秤用ビーム19から見て手前側、すなわち、図1(a)および(b)において感熱板21の右側に位置する2個の突片25aに、例えば溶接によって固着される。

0034

このワイヤ16は、熱電対15と同様に白金ロジウム合金によって形成され、その断面形状は熱電対15として用いる導電線と同じである。すなわち、熱電対15の導電線をワイヤ16として用いることができる。例えば、熱電対15の一方の導電線として直径0.3mm〜0.5mmの円形断面の白金ロジウム線を用い、ワイヤ16を同じ断面形状の白金ロジウム線によって形成できる。

0035

上記のように、本実施形態においては、熱電対15を感熱板21の底面に固着すると共に、天秤用ビーム19に嵌合するパイプ17を介してワイヤ16の一端を天秤用ビーム19に係合させ、そのワイヤ16の他端を感熱板21の突片25aに固着する。このようにして、感熱板21を天秤用ビーム19によって支持する。このとき感熱板21は、熱電対15とワイヤ16以外には接触しないように、すなわち感熱板21と天秤用ビーム19との間に空間Tを設けるように支持される。

0036

図2に戻って、天秤用ビーム19の支点18の近傍には電磁補償装置22が設けられる。また、天秤用ビーム19の後端には振れ検知装置23が設けられる。電気炉24は通電によって発熱するヒータを内蔵すると共に感熱板21を収容できる容積を有する空間Rを有する。また、電気炉24には炉移動装置26が付設される。この炉移動装置26は、電気炉24を、感熱板21を覆う位置と感熱板21を外部へ開放する位置との間で平行移動させる装置である。図2では電気炉24が感熱板21を外部へ開放する位置に置かれた状態を示している。

0037

炉移動装置26は、従来から周知の任意の平行移動装置によって構成できるが、例えば、レール等といったガイド要素によって電気炉24を直線移動自在に支持すると共に、直進駆動装置によって電気炉24を直線的に往復移動させるといった構成を採用できる。この場合、直進駆動装置は、例えば、ネジ軸にスライダをネジ嵌合させて、ネジ軸の軸回転によってスライダを直線移動させるようにした直進駆動装置や、周回移動するワイヤを用いた直進駆動装置等が考えられる。

0038

電磁補償装置22は、例えば図3に示すように、支点18の近傍の天秤用ビーム19に固定された永久磁石27と、その永久磁石27の磁界領域内に配置されたコイル28と、電圧検出用抵抗29とを有する。抵抗29の一端はTG出力信号を出力するために外部へ取り出され、そのTG出力信号はTG演算回路36へ入力される。このTG演算回路36は電磁補償装置22からのTG信号に基づいて、試料の温度変化に対する試料の重量変化を演算する。この演算結果は必要に応じて表示装置37によって視覚的に認識できるように表示される。この表示装置37としては、例えば、CRT(cathode ray tube)ディスプレイ液晶ディスプレイ等といった映像表示装置や、プリンタ等といった印字表示装置が用いられる。

0039

図2の振れ検知装置23は、例えば図3に示すように、天秤用ビーム19の後端に固定された光遮蔽板31と、その光遮蔽版31へ向けて光を放射する光源32と、その光源32に対して光遮蔽版31の反対側に配置された受光素子33とを有する。受光素子33の出力端子はPID(比例、積分、微分)制御回路34に接続される。そして、PID制御回路34の出力端子は電力増幅器43に接続される。

0040

PID制御回路34は、周知の通り、フィードバック制御において偏差をゼロに近付けるP動作(Proportional action/比例動作)と、偏差を完全にゼロにするI動作(Integral action/積分動作)と、偏差を速やかに収束させるD動作(Derivative action/微分動作)とを組み合わせた制御を行うものである。このPID制御回路34は、例えば、図6に示すように、比例要素46、積分要素47及び微分要素48を有し、偏差入力をVeとし、PID出力をVoとしたとき、
Vo=Kp{1+(1/Ti)∫Vedt+Td・dVe/dt}
ここで、Kpは比例ゲイン
Tiは積分時間
Tdは微分時間
の制御を行う。

0041

図3において、支点18を挟んで感熱板21の反対側の適所には、天秤用ビーム19の過剰な回転振れ、すなわち過剰な傾斜振れを防止するための一対のストッパ44が設けられる。天秤用ビーム19はこれらのストッパ44に当接するまでの角度範囲内で支点18を中心として回転できる。

0042

図4に示すサンプチェンジ制御回路39は、図2に示すサンプルチェンジャ2を用いて天秤用ビーム19の先端の感熱板21上に異なる試料容器4を交換して載せる処理を実現するための制御を行う。このサンプルチェンジ制御回路39は、熱分析装置の全体的な制御を司るホストコンピュータに接続される単独の制御回路、あるいは、そのホストコンピュータの一部を成す制御回路等として構成される。また、このサンプルチェンジ制御回路39は、例えば、コンピュータを用いないシーケンス回路や、一種のコンピュータであるプログラマブルコントローラや、一般的なコンピュータ等を用いて構成することができる。

0043

サンプルチェンジ制御回路39の入力ポートには、試料交換信号S1が適時に入力される。この試料交換信号S1は、試料を交換すべきタイミングが到来したことをサンプルチェンジ制御回路39に指示するための信号であり、例えば、ホストコンピュータから送られたり、あるいは、キーボードや、その他の入力装置を通してオペレータから送られたりする。

0044

また、サンプルチェンジ制御回路39の出力ポートには、図2のテーブル回転装置8、アーム回転装置11、アーム昇降装置12、フィンガ開閉装置14、そして炉移動装置26が接続されている。サンプルチェンジ制御回路39は、決められたシーケンスに従ってこれらの機器を動作させることにより、所望の試料交換処理を実行する。

0045

以下、上記構成より成るTG装置の動作を説明する。このTG装置はTG測定機能及び試料自動交換機能を有するので、それらを個別に説明する。

0046

(TG測定機能)
TG測定を行う場合、図3において、トーションバンド18を支点として支持された天秤用ビーム19は、そのトーションバンド18を中心として矢印D−D’方向に自由に回転して傾斜移動できる状態にある。天秤用ビーム19の先端の感熱板21上には試料容器4が載置され、その試料容器4の中に測定対象である試料が収容される。TG測定を行う場合、電気炉24は破線で示す測定位置に置かれるので、試料容器4は電気炉24内に配置される。

0047

天秤用ビーム19の後端に設けた遮蔽板31は光源32から受光素子33へ至る光路を遮っている。天秤用ビーム19が水平位置、すなわち平衡位置から傾くと受光素子33の出力信号基準信号から変化するので、この信号変化を検知することにより、天秤用ビーム19の位置を検出できる。受光素子33の出力信号はPID制御回路34及び電力増幅器43を通して電磁補償装置22のコイル28へ制御信号として加えられる。コイル電流i0は検出用抵抗29によって電圧に変換され、その電圧はTG出力信号として出力される。

0048

電気炉24は所定の温度制御プログラムに従って温度変化し、それに応じて試料容器4内の試料の温度が変化する。この温度変化の際、試料に重量変化が生じると、天秤用ビーム19はD方向又はD’方向に振れる。この振れは受光素子33によって検出され、PID制御回路34及び電力増幅器43は天秤用ビーム19の振れを元に戻すための電流をコイル28に流す。コイル28に電流が流れると電磁力が発生し、この電磁力により磁石27が元の基準位置へ移動し、これにより、天秤用ビーム19の振れが補償される。

0049

この補償動作の際、コイル28に供給された電流i0は、天秤用ビーム19に作用した戻しモーメントに相当し、さらにその戻しモーメントは試料の重量の増減量に相当する。従って、電流i0に対応するTG出力電圧を測定することにより、試料の重量変化が測定、すなわち量される。この測定結果は表示装置37によって表示される。例えば、横軸に温度変化をとり、縦軸に重量変化をとったグラフの形で表示される。測定者はこのグラフを観察することにより、試料の温度特性を判定できる。

0050

(試料自動交換機能)
以上のようにして、1つの試料に対してTG測定が終了すると、次いで、異なる試料に関してTG測定が行われる。この場合には、感熱板21上の試料を交換する必要がある。本実施形態ではその交換を図2のサンプルチェンジャ2を用いて自動的に、且つ連続して行うことができるようにしてある。

0051

図5はサンプルチェンジャ2によって自動的に試料を交換する際の動作の流れを示している。図4においてサンプルチェンジ制御回路39に試料交換信号S1が送られると、サンプルチェンジ制御回路39は図5に示す試料自動交換動作を実行する。すなわち、工程P1において、図2の炉移動装置26が作動して図3の電気炉24が鎖線で示す測定位置から実線で示す試料開放位置へ移動する。

0052

次に、図5の工程P2において試料の把持及び搬送作業が行われる。詳しくは、図2においてアーム昇降装置12が作動して搬送アーム7が降下し、フィンガ13の下端が試料容器4の左右両側まで降下する。次いで、開閉駆動装置14が作動してフィンガ13が閉移動し、試料容器4を把持する。次いで、アーム昇降装置12が作動して搬送アーム7が上昇し、さらにアーム回転装置11が作動して搬送アーム7が矢印Aのように回転移動する。これにより、試料容器4を把持したフィンガ13が天秤装置3の天秤用ビーム19の先端の感熱板21の上方位置まで運ばれる。

0053

次に、図5の工程P3において、図2のアーム昇降装置12が作動して搬送アーム7が降下する。このようにして、フィンガ13,13によって把持された試料容器4は感熱板21の直上位置に置かれる。

0054

次に、図5の工程P4において、図2のフィンガ13,13が開閉駆動装置14によって駆動されて開き、これにより、試料容器4が感熱板12上へ載せられる。さらに、図5の工程P5において、図2のアーム昇降装置12が作動して搬送アーム7が上昇し、さらに、アーム回転装置11が作動して搬送アーム7をターンテーブル6へ戻す。この後、既に説明したTG測定動作が適時に実行される。そして、上述した一連の動作を繰り返すことにより、複数の試料に対して自動的にTG測定が行なわれる。

0055

ところで、熱分析装置では、感熱板21と感熱板21に載置された試料容器4とが何らかの原因により互いに付着してしまう現象が起きる場合がある。このような場合には、図1において試料容器4を感熱板21から持ち上げるときに試料容器4と共に、それに付着した感熱板21を持ち上げてしまうおそれがあり、その結果、感熱板21の位置がずれたり、感熱板21が傾いてしまうおそれがある。また、感熱板21上に試料容器4を載置する際においても、試料容器4または試料容器4を把持しているフィンガ13が感熱板21に触れることで、感熱板21の位置がずれたり、感熱板21が傾いてしまうおそれがある。

0056

特に、本実施形態のように、感熱板21に対して試料容器4を着脱することを、図2のようなサンプルチェンジャ2を用いて自動的に行なう場合には、一度、感熱板21の位置がずれると、サンプルチェンジャ2が誤動作を起こすおそれがある。具体的には、感熱板21の位置がずれたり、感熱板21が傾いたりすると、その後の動作においてサンプルチェンジャ2のフィンガ13が誤って感熱板21をつかんでしまったり、感熱板21を押してしまうおそれがあった。このことに関し、本実施形態では、熱電対15に加えて、ワイヤ16によって感熱板21を支持したので、感熱板21を支持するための機械的な強度が高くなり、それ故、上記のような感熱板21の位置ずれや傾きを防止できる。

0057

また、図7(b)に示すように、感熱板121とパイプ117とを固着させた従来の構造では、感熱板121の底面がパイプ117に直接に接触していた。このような場合には、感熱板121とパイプ117との接触面積が大きいので、感熱板121からパイプ117を介して天秤用ビーム119へ熱が逃げてしまい、測定の感度が低下してしまうおそれがあった。

0058

このことに関し、本実施形態では、図1(a)に示すように、感熱板21と天秤用ビーム19との間に空間Tを設けた。こうすることにより、感熱板21と天秤用ビーム19が直接に接触しないようにして感熱板21からの熱の逃げを防止している。また、パイプ17の天秤用ビーム19の軸線X1方向に沿った長さL0は3mm以下に設定されている。こうすることにより、ワイヤ16と天秤用ビーム19との接触面積を小さくすることができるので、感熱板21からワイヤ16を通じて天秤用ビーム19へ逃げる熱の量を低減できる。これにより、測定の感度が低下することを防止できる。

0059

次に、本実施形態では、感熱板21から試料容器4が落下することを防止するための突片25を4個設けた。これらの突片25は、図1(a)に示すように、感熱板21の外周上であって、感熱板21の上面方向に突出するように設けられる。また、図1(b)に示すように、突片25は天秤用ビーム19の軸線X1に対応する部分が間隔部分D0になるように設けられる。複数の突片25をこのように設ければ、間隔部分D0において試料容器4を把持することができるので、試料容器4の着脱を容易に行うことができる。

0060

また、ワイヤ16は、4個の突片25のうち、天秤用ビーム19から見て手前側に位置する2個の突片25aに固着するようにした。こうすれば、パイプ17に最も近い突片25aにワイヤ16を固着することになるので、短くて簡単な形状のワイヤ16を用いることができる。これにより、感熱板21を天秤用ビーム19に支持する構造を簡単にすることができる。また、ワイヤ16を天秤用ビーム19の軸線に関して対称の位置に設けることができるので、感熱板21を安定に支持することができる。

0061

次に、感熱板21を支持するワイヤ16は、天秤用ビーム19の内部に配設された熱電対15と同じ材料を用いて形成できる。こうすれば、新たな材料を用いてワイヤ16を形成する必要がないので材料を節約できる。

0062

本実施形態においては、熱電対15を構成する導電線の材料に白金ロジウム合金を用いた。白金ロジウム合金は耐高熱材料であり、高温の状態においても酸化しにくい材料である。従って、ワイヤ16を熱電対15と同じ白金ロジウム合金を用いて形成すれば、図3の電気炉24から発せられる熱、または感熱板21から伝わる熱によってワイヤ16が酸化することを防止できる。また、白金ロジウム合金は、ロジウムの含有率を低くすれば加工し易い材料にすることができるので、感熱板21を支持する部分を簡単に構成することができる。

0063

次に、ワイヤ16に用いる白金ロジウム合金のロジウムの含有率は5〜40%であることが望ましい。その理由は、5%未満であると、白金ロジウム合金が軟らかくなり過ぎてしまい、この白金ロジウム合金を用いてワイヤ16を形成すると、感熱板21を天秤用ビーム19に支持する強度が低く、感熱板21から試料容器4を着脱する際に感熱板21の位置が動いてしまったり、感熱板21が傾いてしまうおそれがあるからである。また、40%を超えると、白金ロジウム合金が硬くなり過ぎてしまい、ワイヤ16を加工し難くなるからである。白金ロジウム合金のロジウムの含有率を5〜40%にすれば、加工し易いワイヤ16を形成でき、且つ、感熱板21を天秤用ビーム19に支持する強度を強くすることができる。

0064

(その他の実施形態)
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。

0065

例えば、以上に説明した実施形態では、図1(a)および(b)に示したように、感熱板21の突片25を4個設けた。しかしながら、天秤用ビーム19の軸線X1に対応する部分に間隔部分D0を設けることができれば、4個以外の複数個の突片25を設けても良い。

0066

また、上記の実施形態では、ワイヤ16を天分用ビーム19に係合させるための要素としてパイプ17を用いた。しかしながら、このような要素はパイプ以外の要素によって実現することもできる。例えば、パイプ17と同じ金属材料蒸着メッキ加工によって天秤用ビーム19に付着させ、この付着要素にワイヤ16を固着させても良い。この場合には、付着要素の厚さは0.1mm未満にすることもできる。

0067

また、上記の実施形態では、断面形状が円形を成すワイヤ16を用いたが、円形以外に方形三角形楕円形またはその他の形状を成すワイヤ16を用いても良い。

0068

また、上記の実施形態では、試料容器4を交換する際に、図2に示すサンプルチェンジャ2を用いて自動的に交換作業を行う場合を示した。この場合には、試料容器4はフィンガ13によって把持され、感熱板21に対する着脱を行う。しかしながら、試料容器4の交換作業は、手動によって行うこともできる。この場合には、フィンガ13に代えてピンセットを用いて試料容器4を把持し、感熱板21に対して試料容器4を着脱することができる。

0069

また、上記の実施形態では、天秤用ビーム19を1本用いる方式のTG装置を例示した。しかしながら、本発明は、測定試料用の天秤用ビームと標準物質用の天秤用ビームの2本を用いる方式のTG装置にも適用できる。また、本発明は、天秤用ビームを用いる構造であって、天秤用ビームに試料を載置する、あらゆる種類の熱分析装置に対しても適用できる。また、天秤用ビーム以外の部材を支持棒とするあらゆる種類の熱分析装置に対しても適用できる。

0070

本発明は、天秤用ビーム等といった支持棒を用いる構造の熱分析装置、例えばTG装置において試料を着脱する必要がある場合に好適に用いられる。また、本発明は、試料を自動的に交換する機能を奏するサンプルチェンジャを用いる場合においても有用である。

図面の簡単な説明

0071

本発明に係る熱分析装置の試料載置部を示す図であり、(a)は側面図を示し、(b)は平面図を示している。
本発明に係る熱分析装置の一実施形態を示す斜視図である。
図2の熱分析装置の一部を示す図である。
図3の熱分析装置に用いられる電気制御系の一例を示すブロック図である。
図2の熱分析装置の動作の一例を示す工程図である。
図3の熱分析装置で用いるPID制御回路の内部構成を示すブロック図である。
従来の熱分析装置の2つの例を示す図である。

符号の説明

0072

1.TG装置(熱分析装置)、 2.サンプルチェンジャ、 3.天秤装置、
4.試料容器、 6.ターンテーブル、 7.搬送アーム、 9.支軸、
13.フィンガ、 14.フィンガ開閉駆動装置、 15.熱電対、 16.ワイヤ、
17.パイプ、 18.トーションバンド、
19,19a,19b.天秤用ビーム(支持棒)、 20.ソケット、 21.感熱板、 24.電気炉、 25,25a.突片、 27.永久磁石、 28.コイル、
31.光遮蔽板、 32.光源、 33.受光素子、 44.ストッパ、
i0.コイル電流、 P0.試料取出し位置、 T.空間

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