技術 高強度・低抵抗のＣｕ−Ｆｅ系焼結体、それに用いる粉末、およびその焼結体の製造方法

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本発明は高強度・低抵抗のＣｕ−Ｆｅ系焼結体とその製造方法、およびそれに用いる粉末に関する。

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例えば、籠型誘導モータにおける籠型回転子の短絡環は、高強度であるとともに高い導電性を備えることが必要とされ、現在では、Ｃｕ−Ｍｏ合金粉末の焼結体を用いて製造されているのが通例である。
しかしながら、このＣｕ−Ｍｏ合金の場合、ＣｕとＭｏの融点が大幅に異なるので両者の均一な相互溶解は可成り困難であり、またＭｏのＣｕへの固溶量は少ないので、得られたＣｕ−Ｍｏ合金の強度特性を充分に高めることができないという問題がある。

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このようなことから、籠型回転子の構成材料に関しては、Ｃｕ−Ｍｏ合金粉末の焼結体に代える材料の探索がなされている。その場合の代替材料に要求される特性は、高強度であり、かつ低抵抗であるということである。
具体的には、引張強度が４００MPa以上で、かつ体積抵抗率が１４μΩ・cm以下であるような焼結体材料が要求されている。

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一方、最近では、均一な２相組織が得られないので事実上の利用が困難であると考えられていた液相２相分離型合金、いわゆる偏晶合金の研究が進められている。
それら研究のうち、例えばＣｕ−Ｆｅ２元系合金の凝固組織に関する研究が発表されている（非特許文献１を参照）。
この研究においては、それぞれの組織が、Ｃｕ−３１.４質量％Ｆｅ−３質量％Ｓｉ−０.６質量％ＣとＣｕ−５１.４質量％Ｆｅ−３質量％Ｓｉ−０.６質量％Ｃであるガスアトマイズ粉の断面に関する組織形態が示されている。

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それによれば、前者の粉末の場合、その断面構造は中心部がＦｅリッチ相から成り、外周部がＣｕリッチ相から成る２重構造であることが明らかにされている。また後者の粉末の場合、その断面構造は中心部がＣｕリッチ相、その周囲がＦｅリッチ相、そして外周部が再び薄いＣｕリッチ相という３重構造になることが明らかになされている。
電気製鋼、第７４巻第４号、２００３年１０月、２２１〜２２６頁

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本発明は、高強度でありかつ低抵抗のＣｕ−Ｆｅ系焼結体であって、例えば籠型誘導モータにおける籠型回転子の短絡環の構成材料として好適なＣｕ−Ｆｅ系焼結体と、その焼結体の製造時に用いる粉末の提供、ならびにその粉末を用いたＣｕ−Ｆｅ系焼結体の製造方法の提供を目的とする。
その場合、籠型回転子の短絡環に関しては、引張強度が４００MPa以上でかつ体積抵抗率が１４μΩ・cm以下であることが要求される目標特性として設定されているので、本発明の焼結体においても、上記した目標特性を自らに課すことにする。

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本発明者らは、籠型誘導モータにおける籠型回転子の短絡環に関する目標特性（引張強度４００MPa以上、体積抵抗率１４μΩ・cm以下の同時実現）を満たす材料開発において、前記した非特許文献１に記載のＣｕ−Ｆｅ系液相２相分離合金に着目した。
すなわち、この合金の場合、まず成分的にはＣｕとＦｅから成り、そしてＣｕはＦｅに比べて相対的に高強度ではないが低抵抗でかつ低融点であり、またＦｅはＣｕに比べて高抵抗ではあるが、高強度で高融点であるということに着目した。

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そして、この合金は、ＣｕとＦｅの組成比との関係で、中心部がＦｅリッチ相で外周部がＣｕリッチ相の２重構造にすることができるという点にも着目した。
以上の着目点を踏まえて、本発明者らは、上記した２重構造の合金粉末を焼結した場合、比較的低温度であっても焼結が可能であり、各粉末の中心部のＦｅリッチ相で強度が保障され、外周部のＣｕリッチ相で低抵抗が保障され、そのことにより、上記した目標特性を満たす焼結体の製造が可能ではないかとの着想を抱いた。

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そしてこの着想に基づいて、鋭意研究を重ねた結果、本発明の焼結体とそれに用いる粉末を開発し、またその粉末を用いた焼結体の製造方法を開発するに至ったのである。
すなわち、本発明においては、Ｃｕ−Ｆｅ系液相２相分離型合金の凝固組織からなる粉末の放電プラズマ焼結体であることを特徴とする高強度・低抵抗のＣｕ−Ｆｅ系焼結体が提供される。

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また本発明においては、Ｃｕ含有量が４０〜７０質量％であるＣｕ−Ｆｅ系液相２相分離型合金の凝固組織から成ることを特徴とする粉末、好適には、外周部がＣｕリッチ相から成り、中心部がＦｅリッチ相から成る２重構造を有する粉末、またはＣｕリッチ相にＦｅリッチ相が均一に分散している断面構造の粉末が提供される。
また、本発明においては、上記した粉末を放電プラズマ焼結することを特徴とする高強度・低抵抗のＣｕ−Ｆｅ系焼結体の製造方法が提供される。

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本発明の粉末の凝固組織はＦｅリッチ相とＣｕリッチ相の液相２相分離型であるため、Ｆｅリッチ相の特性とＣｕリッチ相の特性をそれぞれ発現する。すなわち、この粉末は、Ｆｅリッチ相の高強度特性と、Ｃｕリッチ相の低融点・低抵抗特性との両者を備えている。
したがって、この粉末を用いて製造した焼結体は、高強度でしかも低抵抗になる。

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本発明の焼結体は、引張強度が４００MPa以上で、かつ体積抵抗率が１４μΩ・cm以下という籠型回転子の短絡環に求められる目標特性を満たしている。
そしてこの焼結体は、後述するＣｕ−Ｆｅ系液相２相分離合金の凝固組織を有する粉末を焼結して製造される。
この粉末は、その合金組成においてＣｕとＦｅを主成分とし、ガスアトマイズ法で製造され、その組織は凝固組織になっている。そして、Ｃｕの含有量は４０〜７０質量％に設定され、残部は基本的にはＦｅになっている。したがって、この焼結体はＦｅ成分を含むので磁性体でもある。

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ここで、合金組成におけるＣｕの含有量が４０質量％より少ないと、Ｆｅは相対的に増量するので、得られる焼結体の引張強度は向上するものの、体積抵抗率は１４μΩ・cmより高くなってしまい、前記した目標特性を実現できなくなる。
またＣｕの含有量が７０質量％より多くなると、焼結体の体積抵抗率は低くなるが、Ｆｅは減量するので引張強度が低下して、やはり目標特性を実現できなくなる。

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ところで、この粉末の場合、Ｃｕ含有量が４０〜７０質量％の範囲において、Ｃｕ含有量を変化させることにより、粉末の凝固組織を変化させることができる。
例えば、Ｃｕ含有量が多い場合は、Ｃｕリッチ相の中に微細なＦｅリッチ相が均一に分散する凝固組織となる。そしてＣｕ含有量が減少して５０〜７０質量％程度の含有量になると、その凝固組織は中心部に相対的に高強度のＦｅリッチ相がコアとして位置し、その外周部に前記コアを包むようにして相対的に低抵抗で低融点のＣｕリッチ相が位置する２重構造となる。

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更にＣｕ含有量が減少して３０〜５０質量％程度の含有量になると、凝固組織は中心部にＣｕリッチ相が位置し、その外周部にＦｅリッチ相が位置する２重構造になる。そして、更にＣｕ含有量が減少すると、Ｆｅリッチ相の中に微細なＣｕリッチ相が分散する凝固組織になる。
粉末におけるＣｕ含有量の変化に伴う凝固組織の変化を考慮し、またこの粉末を用いて引張強度４００MPa以上でかつ体積抵抗率１４μΩ・cm以下の焼結体を製造することを考慮すると、焼結体の製造時には、中心部がＦｅリッチ相で外周部にＣｕリッチ相が形成されている粉末を用いることが好適である。焼結に際して、比較的低温の焼結が可能となるからである。

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なお、この粉末の合金組成において、Ｆｅの一部はＣｒで置換されていることが好ましい。得られた焼結体の引張強度が向上し、また焼結体の磁性体としての磁気特性が向上するからである。
その場合、Ｃｒの置換量が多すぎるとＦｅ−Ｃｒ合金相の融点が高くなり、これがＣｕ相内で粒上に凝固したのち、Ｃｕ相の中心部で粒が凝集している粉末が形成されるという問題が生じ、逆に少なすぎると液相状態におけるＦｅの表面張力が小さくなり、不定形（球状ではない）のコアが形成されるという問題が生ずるので、置換量はＦｅの１０〜３０質量％程度にすることが好ましい。また、ＦｅやＣｒの一部がＣｏやＮｉで置換されていてもよい。

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合金組成に、更にＣ，Ｓｉを含有させると、液相２相分離が安定化するので好適である。その場合、これらの含有量が多すぎると、焼結体の目標特性に悪影響を与えるので、Ｃ，Ｓｉの含有量は０.５〜２質量％の範囲内に設定する。
この粉末はガスアトマイズ法で製造される。
すなわち、目標とする合金組成となるように、Ｃｕ，Ｆｅ，Ｃｒなどの所定量を混合したのち溶融して溶湯を調製し、それをノズルから噴霧しながら、そこに所定圧で例えばＡｒガスを吹きつけることにより融滴を凝固して粉末化すればよい。

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本発明の焼結体は、上記した粉末を放電プラズマ焼結して製造される。
具体的には、真空チャンバ内に設置された黒鉛製ダイの中に粉末を充填し、この粉末を黒鉛製の上・下パンチで加圧しながら、上・下パンチ間に直流パルス大電流を通電する。
粉末間の間隙に放電プラズマが発生し、粉末間には数千〜１万℃程度の高温の場が生成され、粉末表面における局所的な気化と溶融現象が起こり、その箇所で粉末が相互に溶着していわゆるネックを形成する。そして、このネックが経時的に発達して最終的には焼結体が製造される。

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この放電プラズマ焼結は、粉末間に発生する放電プラズマの作用で粉末表面の活性化が進み、またパルス電圧により粉末に供給されるエネルギーも高密度になるので、従来の例えばホットプレス焼結に比べると、粉末内部の組織を変容させることなく低温かつ短時間で粉末の焼結を行うことができるという特徴を備えている。
本発明において、上記した放電プラズマ焼結を実施するに当たり、焼結温度は勿論のこと、昇温速度、最高温度での保持時間、プレス荷重、焼結時の変位量などの条件を適宜選定することにより、引張強度４００MPa以上でかつ体積抵抗率１４μΩ・cm以下の焼結体が製造される。

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上記した操作条件のうち昇温速度、最高温度での保持時間は重要な条件であり、焼結体の目標特性を実現するためには、昇温速度は３０℃／分未満、保持時間は２分以上という条件設定することが好ましい。
なお、本発明の場合、用いる粉末として外周部にＣｕリッチ相が位置する粉末を選定すると、Ｃｕが低融点であるため、比較的低温であっても目標特性の焼結体を得ることができる。

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（１）粉末の製造
高純度のＦｅ，Ｃｕ，Ｃｒ，黒鉛（Ｃ）の各粉末の所定量をＭｇＯるつぼに収容し、Ａｒ雰囲気中で高周波誘導加熱して温度１７００℃の溶湯にした。この溶湯をノズルから噴霧し、ここに圧２MPaのＡｒを吹きつけてアトマイズ粉を製造した。
得られたアトマイズ粉を分級して、粒径７０〜８０μｍの粉末を分取した。この粉末を実施例粉末１とする。

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化学分析したところ、この実施例粉末１の組成は、４３.６質量％Ｆｅ−４５質量％Ｃｕ−１１質量％Ｃｒ−０.４質量％Ｃであった。
また、実施例粉末１の断面組織を光学顕微鏡で観察したところ、中心部がＦｅリッチ相で、外周部にはＦｅリッチ相を包むようにして厚み２０〜３０μｍ程度のＣｕリッチ相が形成されている２重構造になっていた。

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次に、Ｆｅ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｎｉを用い、同様の条件下でガスアトマイズ粉を製造し、それを分級して粒径７０〜８０μｍの粉末を得た。この粉末を実施例粉末２とする。
実施例粉末２の組成は、１８.５質量％Ｆｅ−７５質量％Ｃｕ−４.５質量％Ｃｒ−２質量％Ｎｉであった。
また、その断面組織は全体がＣｕリッチ相であり、その中に微細なＦｅリッチ相が均一に分散する組織であった。

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比較のために、粒径が７０〜８０μｍであるＦｅ粉、Ｃｕ粉、Ｃｒ粉、黒煙（Ｃ）粉を、それぞれ４３.６質量％、４５質量％、１１質量％、０.４質量％となるように混合して混合粉末とした。この粉末を比較例粉末１とする。
また、粒径が７０〜８０μｍであるＦｅ粉、Ｃｕ粉、Ｃｒ粉、Ｎｉ粉を、それぞれ、１８.５質量％、７５質量％、４.５質量％、２質量％の割合で混合して混合粉末とした。この粉末を比較例粉末２とする。

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（２）焼結体の製造
所望形状の黒鉛製の型に粉末を充填し、その粉末を黒鉛製のパンチで上下から挟み約４０Paのプレス荷重をかけた。
雰囲気は４Pa未満の真空状態とし、材料の汚染が進行しないようにこの真空状態を保持して焼結を行った。

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焼結に際しては、昇温速度を３０℃／分未満として電流制御を行い、合金の融点よりも２００℃程度低い温度（８５０〜９５０℃）まで、上記荷重をかけたまま昇温した。
冷却に際しては、荷重をかけたまま５００℃未満の温度になるまで保持し、その後は空冷した。
そして、黒鉛製の型から焼結体を抜き取った。

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（３）焼結体の特性
得られた４種類の焼結体につき、下記の仕様で体積抵抗率と引張強度を測定した。
体積抵抗率：焼結体から一辺３mm、長さ３８mmの角棒材を切り出して試験片とし、この試験片につき４端子法で測定した。
引張強度：上記した試験片の両端をクランプで把持し、引張試験機で引張り、破断した時点における引張り力を測定し、その測定値を引張強度とした。

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以上の結果を表１に示した。

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表１〜明らかなように、実施例粉末を用いて製造した焼結体は、いずれも、体積抵抗率１４μΩ・cm以下でかつ引張強度４００MPa以上という目標特性を達成している。
なお、実施例１の焼結体のヒステリシス曲線を図１に示す。図１から明らかなように、この焼結体は磁性体である。

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この焼結体は、引張強度４００MPa以上でかつ体積抵抗率１４μΩ・cm以下の特性を備えている高強度・低抵抗の材料である。
したがって、この材料は、籠型誘導モータにおける籠型回転子の短絡環の材料として充分に使用可能である。

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実施例１の焼結体のヒステリシス曲線である。