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技術 酸化物単結晶の育成装置

出願人 京セラクリスタルデバイス株式会社
発明者 若林裕子
出願日 2004年1月30日 (16年9ヶ月経過) 出願番号 2004-024026
公開日 2005年8月11日 (15年3ヶ月経過) 公開番号 2005-213114
状態 拒絶査定
技術分野 結晶、結晶のための後処理
主要キーワード 支持器具 アウターガス セル成長 最適速度 管内温度 育成容器 育成容器内 セラミックファイバ
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2005年8月11日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (5)

課題

従来の四ほう酸リチウム単結晶育成装置では、育成中固液界面位置での温度勾配が小さい為、育成された結晶は内部にセル成長微小光散乱体を含んだ不均一な結晶になるという問題があった。

解決方法

四ほう酸リチウム単結晶を育成させる育成装置において、高さ方向については育成時固液界面となる位置で、且つヒーターで加熱される炉心管内壁面育成容器が移動する領域との間に、筒形断熱部を配置することを特徴とする育成装置。

概要

背景

四ほう酸リチウム単結晶育成する方法としては、チョクラルスキー法垂直ブリッジマン法が知られており、その製法に沿った単結晶育成装置が様々に発明されている。

図4に、従来の垂直ブリッジマン(VB)法を用いた育成装置の一部を示す。育成炉41において、炉心管42内には後述する育成容器44が配置及び縦方向に移動できる空間が設けられている。又、炉心管42内は不活性雰囲気又は酸化性雰囲気置換されている。育成容器44の外側底部には育成容器44を支持する支持台45が設けられており、その下には育成容器44及び支持台45を炉心管42内を上下に移動させる駆動装置が接続されている。

育成炉41に配したヒーター43により炉心管内を加熱し、炉心管内上方が酸化物単結晶融点温度より高温に、下方は融点温度より低温になるように温度設定し、前記の炉心管42内に種結晶46とその上部に育成する酸化物単結晶原料47を収容した育成容器44を種結晶46上部が融点以上の温度となる位置にくるように挿入する。その後、最適速度で育成容器44を育成炉内を下方に移動させることで、種結晶上部の原料下部から上部まで徐々に結晶化する。

前記のような酸化物単結晶の育成装置については、以下のような文献が開示されている。

特開2001−106597号公報
特開平2000−247791号公報

尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。

概要

従来の四ほう酸リチウム単結晶の育成装置では、育成中固液界面位置での温度勾配が小さい為、育成された結晶は内部にセル成長微小光散乱体を含んだ不均一な結晶になるという問題があった。四ほう酸リチウム単結晶を育成させる育成装置において、高さ方向については育成時固液界面となる位置で、且つヒーターで加熱される炉心管の内壁面と育成容器が移動する領域との間に、筒形断熱部を配置することを特徴とする育成装置。

目的

前記従来装置を用いた前述の垂直ブリッジマン法においては、育成中の固液界面位置での温度勾配が小さい為、固液界面に凹凸や不均一があり、育成された結晶は内部にセル成長や微小な光散乱体を含んだ不均一な結晶になるという問題があった。
本発明の目的はこのような不均一のない、高品質酸化物結晶を育成するための育成装置を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

ヒーターにより上部を融点より高温に、下部を融点より低温に設定された炉心管内育成容器を配置し、該育成容器内種結晶原料充填し、上部に該育成容器を位置させて原料を融解後、該育成容器を下方へ移動して結晶成長させる垂直ブリッジマン法により酸化物単結晶育成させる育成装置において、高さ方向については育成時固液界面となる位置で、且つ該ヒーターで加熱される該炉心管内壁面と該育成容器が移動する領域との間に、筒形断熱部を配置することを特徴とする酸化物単結晶の育成装置。

請求項2

該酸化物単結晶が四ほう酸リチウム単結晶であることを特徴とする請求項1記載の育成装置

技術分野

0001

本発明は、品質の優れた酸化物単結晶育成装置に関する。更に詳しくは四ほう酸リチウムリチウム結晶の育成装置に関する。

背景技術

0002

四ほう酸リチウム単結晶育成する方法としては、チョクラルスキー法垂直ブリッジマン法が知られており、その製法に沿った単結晶育成装置が様々に発明されている。

0003

図4に、従来の垂直ブリッジマン(VB)法を用いた育成装置の一部を示す。育成炉41において、炉心管42内には後述する育成容器44が配置及び縦方向に移動できる空間が設けられている。又、炉心管42内は不活性雰囲気又は酸化性雰囲気置換されている。育成容器44の外側底部には育成容器44を支持する支持台45が設けられており、その下には育成容器44及び支持台45を炉心管42内を上下に移動させる駆動装置が接続されている。

0004

育成炉41に配したヒーター43により炉心管内を加熱し、炉心管内上方が酸化物単結晶の融点温度より高温に、下方は融点温度より低温になるように温度設定し、前記の炉心管42内に種結晶46とその上部に育成する酸化物単結晶原料47を収容した育成容器44を種結晶46上部が融点以上の温度となる位置にくるように挿入する。その後、最適速度で育成容器44を育成炉内を下方に移動させることで、種結晶上部の原料下部から上部まで徐々に結晶化する。

0005

前記のような酸化物単結晶の育成装置については、以下のような文献が開示されている。

0006

特開2001−106597号公報
特開平2000−247791号公報

0007

尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。

発明が解決しようとする課題

0008

前記従来装置を用いた前述の垂直ブリッジマン法においては、育成中固液界面位置での温度勾配が小さい為、固液界面に凹凸や不均一があり、育成された結晶は内部にセル成長微小光散乱体を含んだ不均一な結晶になるという問題があった。
本発明の目的はこのような不均一のない、高品質な酸化物結晶を育成するための育成装置を提供することにある。

0009

温度勾配はヒーターの制御により作られるが、前記従来装置では良熱伝導率体からなる炉心管がヒーターより内側にある為、炉心管中で均熱化され、ヒーターの温度制御のみで大きな炉内の温度勾配を作ることは難しかった。

課題を解決するための手段

0010

前記従来技術の課題を解決するため、ヒーターにより上部を融点より高温に、下部を融点より低温に設定された炉心管内に育成容器を配置し、該育成容器内に種結晶と原料を充填し、上部に該育成容器を位置させて原料を融解後、該育成容器を下方へ移動して結晶を成長させる垂直ブリッジマン法により酸化物単結晶を育成させる育成装置において、高さ方向については育成時固液界面となる位置かつ、該ヒーターで加熱される該炉心管の内壁面と該育成容器が移動する領域との間に、筒型断熱部を配置する。

発明の効果

0011

本発明の育成装置を用いることにより、育成中の固液界面位置での温度勾配が著しく大きくなり、平面的かつ一様な固液界面で安定した結晶化ができるようになる。その結果として育成結晶中にセル成長や微小な光散乱体が発生することを防止でき、高品質な結晶を得ることができる。

発明を実施するための最良の形態

0012

以下に、この発明の実施形態について図面に基づいて説明する。
図1は、本発明における四ほう酸リチウム単結晶の育成に使用する育成装置を示した概略図である。
図2は、図1に開示の育成装置における炉心管の任意の位置の管内温度を示したグラフである。
図3は、本発明における炉心管内に配置する断熱部を示した斜視図である。
尚、図1及び図3において、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また図内の寸法も一部誇張して図示している。

0013

即ち、図1において、育成炉11を構成する炉心管12は、筒状に形成され縦方向に配置されている。その炉心管12の外側にはヒーター13が配置され、ヒーター13により、炉心管12内の温度を設定できる。また、炉心管12内は不活性雰囲気又は酸化性雰囲気である。

0014

炉心管12内には、四ほう酸リチウム単結晶を育成する育成容器14が配置されている。この育成容器14はアルミナ等のセラミックスで形成されている。この育成容器14底部には、支持器具15が配置されている。支持器具15の下部には育成容器14及び支持器具15を炉心管12内を上下に移動させる駆動装置19が設けられている。

0015

この炉心管12内には、高さ方向については育成結晶中の固液界面位置となる位置で、且つ炉心管12内壁面と育成容器が上下に移動する空間領域との間に、筒形の断熱部18を配置している。この断熱部18はセラミックレンガもしくはセラミックファイバで形成され、育成環境下で熱的及び化学的定性があり、アウターガスのないものが使用されている。又、この断熱部18は育成容器14及び支持器具15の炉心管12内の上下移動に何ら障害を与えるものではない。

0016

次に開示した育成装置を使用した単結晶育成法を開示すると、まず育成容器14内に、板状の四ほう酸リチウム種結晶16を配置し、その四ほう酸リチウム種結晶16の上部には高純度の四ほう酸リチウム原料17が収納されている。これらの物質成長容器14内に収容した後、蓋20を置く。

0017

ヒーターにより四ほう酸リチウム育成に必要な温度に設定した炉心管12内に、駆動装置19を使用して、育成容器14及び支持器具15を挿入し、上昇させ、育成容器14内の四ほう酸リチウム原料17を溶解させる。図2に炉心管内の各位置における温度をグラフで示す。曲線αは従来の装置における温度勾配曲線、曲線βは断熱部18を配置した本実施例の装置における温度勾配曲線である。

0018

次に、上昇させた育成容器14内の四ほう酸リチウム種結晶上部が融点異常の温度に到達したら、駆動装置19の上昇を止め、育成容器14を一定時間その位置で保持する。

0019

その後、駆動装置19で育成容器14を0.3〜2.0mm/hで下降させ、融点温度917℃より低い温度位置に移動させることで、四ほう酸リチウム種結晶16上に四ほう酸リチウム単結晶を徐々に育成させ、育成結晶上部が融点温度より低い温度に到達したら、下降は終了となる。実施例における育成時固液界面位置での温度勾配は、図2に示した曲線βのように、従来の装置の曲線αに比べ、断熱部18の作用により著しく大きくなる。

0020

その後、室温近傍温度まで徐冷した後、育成された結晶を育成容器から取り出す。育成された結晶は、微小な光散乱体のない高品質な四ほう酸リチウム単結晶である。

0021

尚、上記実施例では酸化物単結晶として四ほう酸リチウム単結晶を育成する場合を例示したが、本発明は四ほう酸リチウムの育成に限らず、ニオブ酸リチムやランガサイトのような酸化物単結晶を育成する装置において、本発明を実施してもその作用降下は同じであり、それら酸化物単結晶の育成装置として本発明を用いることも可能である。

図面の簡単な説明

0022

図1は、本発明における四ほう酸リチウム単結晶育成に使用する育成装置の一実施例の概略を示した断面図である。
図2は、図1に示した育成装置における、炉心管の各位置の管内温度を示したグラフである。
図3は、炉心管内に配置する断熱部を示した斜視図である。
図4は、従来技術における四ほう酸リチウム単結晶育成装置の概略を示した断面図である。

符号の説明

0023

11,育成炉
12,炉心管
13,ヒーター
14,育成容器
15,支持器具
16,四ほう酸リチウム種結晶
17,四ほう酸リチウム原料
18,断熱部

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