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技術 合金メッキ方法と合金成形品の成形方法

出願人 国立研究開発法人物質・材料研究機構
発明者 山本吉信原田広史御手洗容子呉豊村上秀之広崎尚登
出願日 2003年9月5日 (13年10ヶ月経過) 出願番号 2003-314344
公開日 2005年3月31日 (12年3ヶ月経過) 公開番号 2005-082836
状態 特許登録済
技術分野 電気鍍金;そのための鍍金浴 電気分解または電気泳動による被覆
主要キーワード Nb濃度 合金成形体 複合メッキ メッキ溶液 合金形成 白金族金属化合物 陰電極 メッキ槽

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課題

実質的に不可能であるとされている白金族金属遷移金属からなる合金メッキを可能とし、融点が高く高温強度が高いため、加工が困難とされていた合金成形体成形を可能にする。

解決手段

白金族金属もしくは、その塩の水溶液中に遷移金属の微粉末入れ複合メッキをして遷移金属の微粉末が混入された白金族金属のメッキ層生成させ、次いでメッキ層を高温過熱して白金族金属と遷移金属を相互拡散して合金化する。

この項目の情報は公開日時点(2005年3月31日)のものです。
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背景

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従来から融点が高く、高温強度が優れている合金基材の表面にメッキして、さらに高温特性が優れた成形品とすることが普通に行なわれている。白金族金属と遷移金属からなる合金もこのような高温特性を備えておりメッキ用材として使用されている。たとえば、一般に耐熱材料として使用されているNi基超合金は1200℃以上で使用することはできないとされているが、その表面に白金族金属と遷移金属からなる合金をメッキすることによって、エンジンガスタービンなどの内燃機関にも使用することが可能になる。そして、このような合金メッキは高温特性を高めることができるため、結果的に燃焼温度を高くして熱効率を向上させることができる。

しかしながら、白金族金属は電気メッキが容易でなく、また遷移金属は水溶液では陽極酸化を起こすため、電気メッキは実際的なものとはされていないのが実情である。そして、この白金族金属と遷移金属からなる合金は電気メッキが困難であるだけでなく、たとえ、他の方法でこのような合金を製造しても、融点が高く高温強度が高いために加工性が悪く、複雑な形状のものを成形することは不可能とされていた。

一方、電気メッキが困難な複数の金属をメッキする方法として、複合メッキと呼ばれる方法が知られている。この複合メッキ法とは、電気メッキの1種であり、金属を溶解した水溶液の中に金属や金属の酸化物の微粉末を添加して分散させ、この微粉末が分散した状態の金属皮膜陰極側基体の表面にメッキするものである(文献1および2)。
特開2002−206197号公報
特開2001− 81594号公報 だが、従来の複合メッキ法ではNi,Co,Fe,Cu等の溶液中に金属の酸化物や炭化物が添加された場合のように、比較的簡単にメッキできる場合のものに限られており、白金族金属と遷移金属のようにメッキが極めて困難な金属同士の複合メッキはこれまで試みられていない。

概要

実質的に不可能であるとされている白金族金属と遷移金属からなる合金メッキを可能とし、融点が高く高温強度が高いため、加工が困難とされていた合金成形体の成形を可能にする。 白金族金属もしくは、その塩の水溶液中に遷移金属の微粉末を入れて複合メッキをして遷移金属の微粉末が混入された白金族金属のメッキ層を生成させ、次いでメッキ層を高温に過熱して白金族金属と遷移金属を相互拡散して合金化する。

目的

この出願の発明は以上のとおりの背景踏まええてなされたものであって、複合メッキの方法を活用し、しかも従来困難であるとされていた白金族金属と遷移金属からなる合金メッキを可能として、耐熱性材料で成形した成形品の耐熱性、高温特性を飛躍的に向させることのできる、遷移金属と白金族金属の新しい金属メッキ法と、この方法を利用した様々な形状の合金成形体の簡便な成形方法を提供するものである。

効果

実績

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請求項

以下の情報は公開日時点(2005年3月31日)のものです。

請求項1

基材表面に遷移金属微粉末含有させた白金族金属複合メッキを施した後に高温熱処理して白金族金属と遷移金属を合金化することを特徴とする合金メッキ法。

請求項2

白金族金属としてPt、Pd、Rh、Ru、Ir、およびOsのうちの1種以上を使用することを特徴とする請求項1の合金メッキ法。

請求項3

遷移金属として、Ti,V,Nb,Ta,Zr,Hf,Mo,ReおよびWのうちの1種以上を使用することを特徴とする請求項1または2の合金メッキ法。

請求項4

遷移金属の微粉末の粒径が10μm以下であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかの合金メッキ法。

請求項5

メッキ溶液中の遷移金属微粉末の含有量が0.1〜60%の範囲であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかの合金メッキ法。

請求項6

メッキ溶液のpHを1〜3にすることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかの合金メッキ法。

請求項7

メッキ溶液にアミド硫酸または硝酸ナトリウムを加えることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかの合金メッキ法。

請求項8

上記請求項1ないし7のいずれかの合金メッキ法において、陰電極に複合メッキした後/または、さらに高温熱処理して合金化した後に陰電極を除去することを特徴とする遷移金属と白金族金属からなる合金成形体の成形方法。

詳細

以下の情報は 公開日時点 (2005年3月31日)のものです。

技術分野

0001

この出願の発明は遷移金属と白金族金属との合金メッキ法に関するものである。また、この出願の発明は合金成形体の製造法に関するものである。


背景技術

0002

従来から融点が高く、高温強度が優れている合金を基材の表面にメッキして、さらに高温特性が優れた成形品とすることが普通に行なわれている。白金族金属と遷移金属からなる合金もこのような高温特性を備えておりメッキ用材として使用されている。たとえば、一般に耐熱材料として使用されているNi基超合金は1200℃以上で使用することはできないとされているが、その表面に白金族金属と遷移金属からなる合金をメッキすることによって、エンジンやガスタービンなどの内燃機関にも使用することが可能になる。そして、このような合金メッキは高温特性を高めることができるため、結果的に燃焼温度を高くして熱効率を向上させることができる。

0003

しかしながら、白金族金属は電気メッキが容易でなく、また遷移金属は水溶液では陽極酸化を起こすため、電気メッキは実際的なものとはされていないのが実情である。そして、この白金族金属と遷移金属からなる合金は電気メッキが困難であるだけでなく、たとえ、他の方法でこのような合金を製造しても、融点が高く高温強度が高いために加工性が悪く、複雑な形状のものを成形することは不可能とされていた。

0004

一方、電気メッキが困難な複数の金属をメッキする方法として、複合メッキと呼ばれる方法が知られている。この複合メッキ法とは、電気メッキの1種であり、金属を溶解した水溶液の中に金属や金属の酸化物の微粉末を添加して分散させ、この微粉末が分散した状態の金属皮膜を陰極側の基体の表面にメッキするものである(文献1および2)。
特開2002−206197号公報
特開2001− 81594号公報 だが、従来の複合メッキ法ではNi,Co,Fe,Cu等の溶液中に金属の酸化物や炭化物が添加された場合のように、比較的簡単にメッキできる場合のものに限られており、白金族金属と遷移金属のようにメッキが極めて困難な金属同士の複合メッキはこれまで試みられていない。


発明が解決しようとする課題

0005

この出願の発明は以上のとおりの背景を踏まええてなされたものであって、複合メッキの方法を活用し、しかも従来困難であるとされていた白金族金属と遷移金属からなる合金メッキを可能として、耐熱性材料で成形した成形品の耐熱性、高温特性を飛躍的に向させることのできる、遷移金属と白金族金属の新しい金属メッキ法と、この方法を利用した様々な形状の合金成形体の簡便な成形方法を提供するものである。


課題を解決するための手段

0006

この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、第1には、基材表面に遷移金属微粉末を含有させた白金族金属複合メッキを施した後に高温熱処理して白金族金属と遷移金属を合金化する合金メッキ法を提供する。

0007

第2には、白金族金属としてPt、Pd、Rh、Ru、Ir、およびOsのうちの1種以上を使用することを特徴とする請求項1の合金メッキ法を提供する。

0008

第3には、遷移金属として、Ti,V,Nb,Ta,Zr,Hf,Mo,ReおよびW
のうちの1種以上を使用する上記の合金メッキ法を提供する。

0009

第4には、遷移金属の微粉末の粒径が10μm以下である上記の合金メッキ法を提供する。

0010

第5には、メッキ溶液中の遷移金属微粉末の含有量が0.1〜60%の範囲である上記の合金メッキ法を提供する。

0011

第6には、メッキ溶液のpHを1〜3にする上記の合金メッキ法を提供する。

0012

第7には、メッキ溶液にアミド硫酸または硝酸ナトリウムを加える上記の合金メッキ法を提供する。

0013

第8には、上記の合金メッキ法において、陰電極に複合メッキした後/または、さらに高温熱処理して合金化した後に陰電極を除去する遷移金属と白金族金属からなる合金成形体の成形方法を提供する。


発明の効果

0014

以上のとおりのこの出願の第1の合金メッキ法によれば、遷移金属と白金族金属との高温特性が優れた合金メッキを得ることができる。

0015

上記第2の合金メッキ法によれば、好ましい白金族金属としてPt、Pd、Rh、Ru、Ir、Osの1種以上からなる合金メッキを得ることができる。

0016

上記第3の合金メッキ法によれば、遷移金属としてTi,V,Nb,Ta,Zr,Hf,Mo,Re,およびWのうちの少なくともいずれかを使用することにより、上記と同様な高温特性が優れた合金メッキを得ることができる。

0017

上記第4の合金メッキ法によれば、遷移金属の微粉末の粒径を10μm以下にすることにより、上記と同様な効果を得ることができる。また、遷移金属を均一に分散させることができる。

0018

上記第5の合金メッキ法によれば、メッキ溶液中の遷移金属微粉末の含有量を1〜50%の範囲で変化させることにより、上記と同様な効果を得ることができる。また、合金メッキ中の遷移金属の含有量を調整できる。

0019

上記第6の合金メッキ法によれば、メッキ溶液のpHを1〜3に調整することにより、上記と同様な効果を得ることができる。また、遷移金属と白金族金属との合金メッキ反応を調整することができる。

0020

上記第7の合金メッキ法によれば、メッキ溶液にアミド硫酸または硝酸ナトリウムを加えることにより、上記と同様な効果を得ることができる。また、遷移金属と白金族金属との合金メッキ反応を調整することができる。

0021

上記第8の合金成形体の成形方法によれば、遷移金属と白金族金属からなる高温特性が優れた合金の成形体を成形することができる。


発明を実施するための最良の形態

0022

この出願の発明は、上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。

0023

なによりも強調されることは、この出願の発明においては、白金族金属と遷移金属の水溶液をそのまま電気メッキするのではなく、まず、遷移金属の微粉末を浮遊させた白金族金属またはその塩の水溶液により電気メッキして、白金族金属のメッキ膜中に遷移金属微粉末が混合した複合メッキを基材表面に生成させ、次いで,この複合メッキを高温で加熱処理して白金族金属と遷移金属を相互拡散させて合金化することである。

0024

また、この出願の発明は表面に模様などを成形したグラファイト等の導電性物質陰極部にして合金メッキした後、陰極部を除去することにより、融点が高く、高温強度が高い白金族金属と遷移金属からなる様々な形状の合金成形体を簡単に成形することができるものである。

0025

使用することのできる遷移金属としては、その種類は各種のものであってもよいが、白金族金属とその合金形成が可能であって、この合金が良好な高温特性、より好ましくは1200℃以上の耐熱性を有するものが好適に選択される。たとえば、Ti,V,Nb,Ta,Zr,Hf,Mo,W,Re等が例示される。これらの遷移金属の微粉末を均一に分散させるためには、平均粒径を10μm以下に、特に好ましくは5μm以下にすることが好ましい。微粉末の粒径が10μmより大きくなると粒子が沈殿しやすくなりメッキ膜中での分散が不十分になる。そして、この出願の発明においては、以上のような遷移金属微粉末は、0.1〜60重量%の含有量としてメッキ溶液中に含有させることが好適に考慮される。

0026

また、この出願の発明で使用される白金族金属としては、Pt,Pd,Rh,Ru,Ir,Osが例示される。陽極部に白金(Pt)線等の金属を利用してメッキする場合でも硝酸イオン塩素イオン存在する溶液で電解をしても白金のメッキが可能であることが確認されている。ただ、これらの金属は、水や酸性水溶液に溶解しやすいように塩化物臭化物または水和物の形態にして使用すること好ましい。

0027

この出願の発明の具体的な形態は以下のようになる。

0028

まず、メッキの対象となる基体またはグラファイトの陰極部を備えたメッキ槽に白金族金属または白金金属化合物を水または酸性水溶液に溶解して、0.5〜2.0%程度の溶液を生成する。そして、この白金族金属化合物の水溶液に電解質剤および錯化剤として、たとえば好適には、0.5〜4.0%程度のアミド硫酸(NH2SO3H)または硝酸ナトリウム(NaNO3)を加える。さらに、このメッキ液に陰極部として使用するグラフ
イト保護および生成する合金メッキの安定化のために、アンモニア(NH4OH)水や
カセイソーダ(NaOH)等水溶液を加えて、好適には、pHを1〜3に調整する。

0029

このようにして調整されたメッキ液に、平均粒径が10μm以下のTi,V,Nb,Ta,Zr,Hf,Mo,W,Re等の遷移金属の微粉末を添加して均一に分散する。そして、メッキ液を室温(10〜25℃程度)から90℃程度までの温度範囲に維持しながら電流密度を1〜5A/dm2に調整して複合メッキを行なうが、Ir-Nb系で膜厚が100μm程度のものは約10〜13時間程度のメッキ時間が必要になる。

0030

複合メッキが終了した後、複合メッキされた陰極部をメッキ槽から取り出して、1000℃〜2300℃程度の温度範囲で1〜200時間程度熱処理をして合金化する。

0031

そして、この出願の他の発明においては、陰極部の基材に合金メッキをした後に、陰極部を除去して白金族金属と遷移金属とからなる合金の成形品を成形することができる。

0032

なお、グラファイトを陰極部に使用したものを熱処理する場合には成形された合金中に炭化物が混入する場合があるが、第1層目に白金族金属のメッキをおこない、膜圧を増やしてから第2層目に遷移金属の微粉末が混合された白金族金属をメッキすることによってこのような障害は除去することができる。

0033

そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって発明が限定されることはない。

0034

<実施例1>
Ni基超合金を陰極部として設けたメッキ槽に塩化イリジウムを水に溶解して、0.5〜2%濃度の水溶液を電気メッキするとIrメッキが生成する。

0035

この塩化イリジウム水溶液に電解質剤および錯化剤として、0.05%濃度のスルフォン酸アミドを水に溶解して0.5〜4%濃度になるように加え、さらに、pH濃度をNH4OH溶液で1〜3に調整する。このメッキ液に平均粒径が6μm程度のニオブ(Nb)
微粉末を2〜5g加えてニオブ濃度がIr:Nbの比で4:1のNb濃度<20at%>になるようなメッキ液を生成する。

0036

このメッキ槽に棒状体に成形したNi基超合金の陰極部を入れて60〜65℃に保持し電流密度を1〜5A/dm2の範囲で調整しながらIr-Nb系の膜厚目標を100μmとして約10〜13時間かけて複合メッキを行なった。図1メッキ後X線像写真である。IrとNbがメッキされているが、Nbの微粒子は不均一に付着していることが確認される。この図1では、(a)CKα線、(b)NbLα線、(c)IrLα線、(d)反射電子像の写真を示している。

0037

次いで、生成した複合メッキを真空中で2000℃、168時間熱処理してIr−Nb合金を生成した。図2は生成したIr−Nb合金のX線像の写真である。(a)CKα線、(b)NbLα線、(c)IrLα線、(d)反射電子像の写真の写真を示している。図2(d)から不均一に付着したNbがIrと合金化している様子がX線マップからも均一になっていることが確認される。また、部分的にNbCが生成していることが確認できる(図2(b)黒い部分)。
<実施例2>
ニオブ(Nb)微粉末の代わりにチタン(Ti)微粉末を用いた以外は実施例1と同じ条件でIr-Ti系の複合メッキを行なった。

0038

生成したメッキを真空中で2000℃、175時間熱処理してIr−Ti合金を得た。<実施例3>
グラファイトを陰極部にして、メッキ槽に塩化イリジウムと塩化白金を水に溶解して実施例1と同じ条件でIr-Nb-Pt系の複合メッキを行なった。

0039

生成したIr-Nb-Pt系の複合メッキを真空中で1600℃で200時間熱処理して
Ir-Nb-Pt合金を生成した。生成したIr-Nb-Pt合金を空気中で700℃で熱処理してグラファイトを除去してIr-Nb-Pt合金の成形体を得た。
<実施例4>
実施例3に沿って、生成を防ぐために、第1層目にIrだけの数十μmのIr膜を生成(メッキ)してから、IrとNbをメッキさせたものを熱処理した。第1層目のIrメッキ中には定期的に付着したグラファイト(C)を拭き取る作業を行なった。NbCは生成されていなかった。

0040

図3は、熱処理した後のX線像を示したものである。(a)CKα線、(b)NbLα線、(c)IrLα線、(d)反射電子像の写真を示している。

0041

この出願の発明によって、これまで不可能であった白金族金属と遷移金属からなる合金メッキが可能になり、加工性の悪い白金族金属と遷移金属との合金で複雑形状の成形体の成形や表面加工が容易になる。また、耐熱金属の高温特性をさらに向上することができ、ガスタービンなどの熱効率を高める等、電力供給量にも大きく貢献する。


図面の簡単な説明

0042

実施例1における、複合メッキ後のX線像であって、(a)CKα線、(b)NbLα線、(c)IrLα線、(d)反射電子像の写真図である。
実施例1における、2000℃で168時間熱処理後のX線像であって、(a)CK線、(b)NbLα線、(c)IrLα線、(d)反射電子像の写真図である。
実施例3における、メッキ後熱処理した試料のX線像であって、(a)CK線、(b)NbLα線、(c)IrLα線、(d)反射電子像の写真図である。


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