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技術 分散性高構造性の沈殿シリカを用いる練り歯磨きの増粘剤又は肌理剤組成物

出願人 ロディア・シミ
発明者 イヴォニクシェヴァリエアドリアンドロマールピエールイヴラアリセリンマルカンデリ
出願日 2001年6月6日 (20年8ヶ月経過) 出願番号 2002-501377
公開日 2004年1月15日 (18年0ヶ月経過) 公開番号 2004-501119
状態 特許登録済
技術分野 化粧料
主要キーワード ノズルスプレー シリカケーキ 高構造 分子性物質 振動攪拌 中央値直径 導入期間 回転フィルター
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課題・解決手段

この発明は、pHが3.5−9、DOP吸油量が200ml/gよりも大きく、CTAB比表面積が70−250m2/g、超音波を使用しないレーザ散乱法で測定した中央値直径が少なくとも20μm以上、残留アニオン硫酸ナトリウムで表したもの)が5重量%未満である、沈降シリカ増粘剤又は肌理剤として使用した練り歯磨き組成物を提供する。

概要

背景

概要

この発明は、pHが3.5−9、DOP吸油量が200ml/gよりも大きく、CTAB比表面積が70−250m2/g、超音波を使用しないレーザ散乱法で測定した中央値直径が少なくとも20μm以上、残留アニオン硫酸ナトリウムで表したもの)が5重量%未満である、沈降シリカ増粘剤又は肌理剤として使用した練り歯磨き組成物を提供する。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

pHが3.5−9、好ましくは4−9、最も好ましくは5−8であり、DOP吸油量が200ml/gよりも大きく、好ましくは230ml/gよりも大きく、最も好ましくは250ml/gよりも大きく、CTAB比表面積が70−250m2/g、好ましくは100−200m2/gであり、超音波を使用しないレーザ散乱法で測定した中央値直径が少なくとも20μm以上、好ましくは25μm以上であり、残留アニオン硫酸ナトリウムで表したもの)が5重量%未満、好ましくは3重量%未満である、沈降シリカ増粘剤又は肌理剤として使用した練り歯磨き組成物

請求項2

シリカが0.17g/ml以上、より好ましくは0.18g/ml以上、さらに好ましくは0.19g/ml以上の打撃充填密度を有する請求項1の組成物

請求項3

シリカが0.20g/ml以上の打撃充填密度を有する請求項2の組成物。

請求項4

シリカが超音波開砕係数FDが8以上、好ましくは9.5以上を有する請求項1−3のいずれかの組成物。

請求項5

シリカが超音波開砕後に中央値直径40μm以下、好ましくは35μm以下を有する請求項1−4のいずれかの組成物。

請求項6

シリカが、51μm以上の直径を有するシリカ粒子重量割合が30%以下、好ましくは25%以下である請求項5の組成物。

請求項7

シリカは、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液酸化剤と反応させてシリカスラリーを形成し、次いで分離し、必要ならば更に酸化し、次いでシリカケーキを乾燥することにより調製され、その場合に前記シリカスラリーはケイ酸アルカリ金属の水溶液を酸化剤と温度60−98℃で下記の工程、(a)水及び全ての又は一部のアルカリ金属ケイ酸塩を(シリカとして表して)100g/l以下、好ましくは80g/l以下の濃度で含む初期原料溶液を調製する第1工程と、(b)この原料溶液に酸化剤を少なくともpH7、好ましくはpH7−pH9.2が得られるまで連続的またはバッチ式に添加する第2工程と、(c)必要なら、反応媒体反応温度を一定に維持し且つpHを少なくともpH7、好ましくはpH7−pH9.2に維持しながら、残りのケイ酸塩と酸化剤を同時に添加する第3工程と、(d)反応媒体に酸化剤を、スラリーのpHが3−6、好ましくは4−6になるまで添加し、次いで濾過洗浄により分離し、そしてシリカケーキの灼熱減量が80%超、好ましくは82%以上で、最終生成物の硫酸ナトリウムとして表した残留アニオン濃度が5重量%未満、好ましくは3%以下となるまで流動化する最終工程と、からなるスラリー形成操作で反応させることにより形成されるものである請求項1−6のいずれかの組成物。

請求項8

ケイ酸塩はケイ酸ナトリウムであり、SiO2/Na2O重量比が2−4、好ましくは3.0−3.7である請求項7の組成物。

請求項9

酸化剤が硫酸である請求項7又は8の組成物。

請求項10

原料溶液中に存在するケイ酸塩の量が95%であり、好ましくは5−95%である請求項7−9のいずれかの組成物。

請求項11

工程(a)における原料組成物中のアルカリ金属ケイ酸塩の濃度が少なくとも5g/lのSiO2である請求項7−10のいずれかの組成物。

請求項12

工程(a)−(c)の少なくとも一つが電解質の存在下に行われる請求項7−11のいずれかの組成物。

請求項13

工程(a)の原料組成物中のアルカリ金属ケイ酸塩の濃度がSiO2で表して40g/l以上である請求項12の組成物。

請求項14

電解質が工程(a)の原料溶液中に存在する請求項12又は13のいずれかの組成物。

請求項15

工程(a)−(c)の少なくとも一つにおける媒体中に存在する電解質の量は、電解性アルカリ金属塩では0.05−0.3mol/l、電解性アルカリ土類金属塩では0.005−0.05mol/lである請求項12−14のいずれかの組成物。

請求項16

工程(b)及び(c)の反応媒体のpHは約7−8.5、好ましくは7−8である請求項12−15のいずれかの組成物。

請求項17

工程(b)、工程(c)及び工程(d)のいずれかに続いて熟成工程が行われる請求項7−16のいずれかの組成物。

請求項18

スラリー形成操作が一定温度好ましくは75−98℃の範囲の一定温度で実施される請求項7−17のいずれかの組成物。

請求項19

スラリー形成操作の開始温度が60−80℃であり、次いで75−98℃に上昇されるものであり、特に酸化剤添加の工程である工程(b)の終期では反応の終点までその温度が維持されるものである請求項7−17のいずれかの組成物。

請求項20

濾過、洗浄、及び流動化の後にシリカはスプレイ乾燥される請求項7−19のいずれかの組成物。

請求項21

シリカは直径250μm以下の粉末形、又は直径600μm以下のビーズ形をなしている請求項1−20のいずれかの組成物。

請求項22

シリカが前記練り歯磨き組成物の重量を基準にして0.1−20%、好ましくは0.5−15%、最も好ましくは1−10%の割合で使用される請求項1−21のいずれかの組成物。

請求項23

シリカは前記歯磨き組成物中で開砕形態及び/又は分散形態で、中央値直径50μ未満、好ましくは20μm未満、最も好ましくは15μm未満の粒子を有する請求項1−21のいずれかの組成物。

請求項24

開砕形態のシリカは51μm以上の粒子を20重量%以下、好ましくは15重量%以下、最も好ましくは6重量%以下でしか含有しない請求項23の組成物。

請求項25

請求項1−24のいずれかに記載のシリカを練り歯磨き組成物に添加することよりなる練り歯磨き組成物の増粘方法。

請求項26

シリカが、中央値直径50μm、好ましくは20μm以下を有する粒子の形の開砕形態及び/又は分散形態を有する請求項1−23のいずれかの組成物。

請求項27

開砕形態及び/又は分散形態を有するシリカが、51μm以上の粒子を20重量%以下、好ましくは15%重量以下、最も好ましくは6%重量以下の割合で含有する請求項26の組成物。

請求項28

シリカは前記練り歯磨き組成物の重量を基準にして0.1−20%、好ましくは0.5−15%、最も好ましくは1−10%の割合で含まれる請求項26又は27の組成物。

0001

(発明の属する技術分野)
本発明は高度に分散性で高度に構造性の、好ましくは高密度沈殿シリカを用いる練り歯磨き増粘剤又は肌理剤組成物に関し、また、歯磨き組成物を増粘し、或いは肌理を付与するために、練り歯磨き組成物に高度に構造性で高度に分散性の、好ましくは高密度の沈殿シリカを混合する方法に関し、さらに、このように製造された練り歯磨き組成物に関する。

0002

(従来の技術)
シリカ、特に微粒子サイズ(一般に15μm以下の中央値(median)で、低密度の高度に構造性のシリカ(DOP吸油量が少なくとも200mg/l)を練り歯磨き組成物の増粘剤として使用することは公知である。

0003

(課題を解決するための手段)
本出願人は少なくとも20μmの中央値直径を有する高構造性で、高分散性で、好ましくは高密度の沈降シリカが練り歯磨き組成物中で顕著な増粘効果を有することを見いだした。

0004

本発明は、pHが3.5−9、好ましくは4−9、最も好ましくは5−8であり、
DOP吸油量が200ml/gより大きく、好ましくは230ml/gより大きく、最も好ましくは250ml/gより大きく、
CTAB比表面積が70−250m2/g、好ましくは100−200m2/gであり、
中央値直径(超音波を使用しないレーザ散乱法で測定)が少なくとも20μm以上、好ましくは25μm以上であり、
残留アニオン硫酸ナトリウムで表したもの)が5重量%未満、好ましくは3重量%未満である、
沈降シリカを増粘剤又は肌理剤として使用する練り歯磨き組成物である。

0005

シリカのpHはISO規格787/9(脱イオン水中でシリカの5重量%を含む懸濁液のpH)により測定する。
CTAB比表面積はNFT規格45−007(November 1987)により決定される。
本発明のシリカはBET比表面積/CTAB比表面積の比が0.9−1.7、好ましくは0.9−1.5、最も好ましくは0.9−1.4となるようなBET比表面積を有する。
BET比表面積は「The Journal of the American Chemical Society, Vol. 60, p.309, February 1938」に記載されているBET法により測定されるもので、NFT規格45007(November 1987)に相当している。
DO給油量ジオクチルフタレートを使用してISO規格787/5により決定される。

0006

本発明のシリカは好ましくは0.17g/ml以上、より好ましくは0.18g/ml以上、さらに好ましくは0.19g/ml以上、最も好ましくは0.20g/ml以上の打撃充填密度を有する。
この打撃充填密度はISO規格787/11により決定される。
中央値直径はNF−X規格11−666により決定される。この粒度計としては例えばSympatecまたはMalvern型が使用できる。

0007

使用した測定基準を有する粒度計の例は次の通りである。
SympatecHelos粒度計
湿式分散体:Sucell測定基準
光学濃度:20%
測定液脱気した脱塩水
超音波不使用
分散剤不使用
焦点距離:100mm
測定時間:20秒

0008

MalvernMastersizerMicropluas粒度計
光学濃度:12±2%
測定液:脱気した脱塩水
超音波不使用
分散剤不使用
測定時間:10秒

0009

本発明の良好な実施のためには、シリカはSympatec粒度計を使用したレーザ散乱による粒子径測定の際に超音波開砕係数FDが8以上、好ましくは9.5以上を有する。

0010

超音波開砕係数は次の方法により測定される。
シリカ粒子の分散性ないし開砕性は、予め超音波開砕されているシリカに対してレーザ散乱による粒子径測定を行うことにより評価される。シリカの開砕性(対象物を0.1μmから数十μmまでに破壊)は次のように測定される。超音波開砕は直径19mmのプローブを備えたVibracellBioblock超音波処理器(600W)により行う。粒子径をSynpatec粒度計でレーザ散乱により測定する。

0011

2gのシリカをピルビン(高さ6cm、直径4cm)に入れ、脱イオン水を加えて50gにすることにより、シリカ懸濁液を形成し、これを2分間磁気撹拌して均一化する。次いで超音波開砕を次のように行う。プローブを4cmの深さに浸漬し、出力を出力ダイアルの針が20%まで振れるように調節する。開砕操作は420秒間行う。ついで、光学濃度20%を得るに必要な体積Vの均一懸濁液を粒度計のキュベットに入れて粒子径測定を実施する。

0012

開砕係数FDは次の式により計算する。
FD=10×V/粒度計により測定した懸濁液の光学濃度(ここでは光学濃度は20%)
この開砕係数FDは粒度計で検出されない粒子径0.1μm未満の粒子含有量指標である。この係数が高いほどシリカの開砕性(disintegratability)が高いことを示す。
この試験で得られる中央値直径d50が小さいほどシリカの開砕性は高い。

0013

練り歯磨き組成物に使用する本発明によるシリカの開砕性は、超音波開砕後にMalvernMastersizer粒度計で測定した中央値直径d50によっても決定することができる。この測定は次のように行う。
MalvernMastersizer粒度計の設定を最大設定20にし、シリカを光学濃度12±2%になる量で導入する。
超音波をキュベットに60秒間継続してかけながら遠心ポンプを使用して懸濁液を循環させてキュベット内を均一化させた後に、中央値直径d50の測定を行い、又51μm以上の直径を有するシリカ粒子の割合を測定する。測定は超音波を停止した後10秒経ってから記録する。

0014

本発明の好適な実施のためには、中央値直径は40μm以下、好ましくは35μm以下である。51μm以上の直径を有するシリカ粒子の重量割合は30%以下、好ましくは25%以下である。

0015

上記の高度に構造化し、高度に分散性で、好ましくは密度の高いシリカは、アルカリ金属ケイ酸塩水溶液酸化剤と反応させてシリカスラリーを形成し、次いで分離し、必要ならば更に酸化し、次いでシリカケーキを乾燥することにより調製される。

0016

上記のシリカスラリーは下記の手順でケイ酸アルカリ金属の水溶液を酸化剤と温度60−98℃で反応させることにより形成される(スラリー形成操作)。
(a)水及び全ての又は一部のアルカリ金属ケイ酸塩を(シリカとして表して)100g/l以下、好ましくは80g/l以下の濃度で含む初期原料溶液を調製する第1工程と、
(b)この原料溶液に酸化剤を少なくともpH7、好ましくはpH7−pH9.2が得られるまで連続的またはバッチ式に添加する第2工程と、
(c)必要なら、反応媒体反応温度を一定に維持し且つpHを少なくともpH7、好ましくはpH7−pH9.2に維持しながら、残りのケイ酸塩と酸化剤を同時に添加する第3工程と、
(d)反応媒体に酸化剤を、スラリーのpHが3−6、好ましくは4−6.2になるまで添加し、次いで
濾過洗浄により分離し、そしてシリカケーキの灼熱減量が80%超、好ましくは82%以上で、最終生成物の硫酸ナトリウムとして表した残留アニオン濃度が5重量%未満、好ましくは3%以下となるまで流動化する最終工程とからなる。

0017

スラリー形成操作を実施するための酸化剤とケイ酸塩は公知の方法に従って選択する。
硫酸硝酸、又は塩酸のような強鉱酸、又は酢酸蟻酸、又はカルボン酸のような有機酸は一般に酸化剤として使用される。
酸化剤は希釈又は濃縮形で使用できる。
特に、硫酸の場合には40−400g/l、好ましくは60−150g/lの酸を含有する水溶液の形態で使用できる。

0018

水溶液中で使用できる任意の通常の形態のケイ酸塩、例えばメタケイ酸塩、二ケイ酸塩、有利にはアルカリ金属ケイ酸塩、特に珪酸ナトリウム、又はケイ酸カリウムである。
ケイ酸塩溶液はシリカで表して20−350g/l、好ましくは60−300g/l、更に好ましくは100−260g/lの濃度で使用できる。
ケイ酸ナトリウムが使用される場合には、一般にSiO2/Na2O重量比は2−4であり、好ましくは3.0−3.7である。
より具体的には酸化剤として硫酸が使用される場合にはケイ酸塩としてケイ酸ナトリウムが使用される。

0019

スラリー形成操作の第1工程(a)は水とケイ酸塩の原料溶液を使用する。
好ましくは初期原料溶液中に存在するケイ酸塩(SiO2として表される)は反応中に使用されるケイ酸塩(SiO2として表される)の一部にする。
ケイ酸塩のこの部分量は例えばケイ酸塩(SiO2として表される)全量の95%までであるが、好ましい量はケイ酸塩全量の少なくとも5%である。
初期原料溶液中のケイ酸塩の濃度は100g/lのSiO2以下であり、好ましくは80g/l以下で、少なくとも5g/lである。

0020

第2工程(b)は酸化剤を原料溶液に添加することよりなる。
反応媒体のpHを相関的に減少するこの添加は、好ましくはpH7−9.2が達成されるまでおこなわれる。

0021

第3工程(c)は、初期原料溶液が反応に使用されるケイ酸塩の全量の一部しか含有しない場合に行われる。
残りのケイ酸塩と酸化剤の同時添加は、好ましくは、工程(b)後に達成されるpHを一定に保つ(±0.2%の範囲内で)ように実施される。
この工程は工程(b)の終点での温度に相当する一定温度で実施することが好ましい。

0022

最終工程(d)では、追加の酸化剤が添加される。すなわち、初期原料溶液がシリカの全量の一部しか含有していない場合には酸化剤は工程(c)から得られる反応混合物に添加され、初期原料溶液がシリカの全量を含有している場合には酸化剤は工程(b)から得られる反応混合物に添加される。酸化剤の添加は得られる反応媒体のpHが3−6、好ましくは4−6となるまで行われる。

0023

このスラリー形成操作の上記工程間で少なくとも一つの中間熟成を行うことが有利な場合がある。
すなわち、工程(b)、(c)、(d)のいずれかの工程の後に熟成工程を実施する。
最終工程(d)の後に反応媒体の熟成工程を実施するのが特に有利である。この熟成工程は1−30分間、好ましくは2−15分間実施できる。
最初の酸化剤の添加を行う工程(b)の後に反応媒体の熟成を行うことも有利である。

0024

スラリー形成操作中の反応媒体の温度は一般に60−98℃である。同一の温度をこの操作中に維持しても良いし、可変温度プロフィールを採用しても良い。
第1の実施形態では、スラリー形成操作期間の温度は一定に維持され、好ましくは75−98℃に維持される。
第2の実施形態(好ましい)では、反応終点温度は反応開始温度よりも高く、スラリー形成操作の初期温度は好ましくは60−80℃に維持され、次いで温度は好ましくは75−98℃になるまで上昇される。この温度上昇は最初の酸化剤の添加工程である工程(b)の終点で行われ、その後の温度は反応の終点まで一定に維持される。

0025

スラリー形成操作の1つの実施形態では、前記(a)−(c)の少なくとも一つの工程を電解質の存在下に実施する。
ここに電解質とは通常の意味を有する。すなわち、水に溶解されたときに分解又は解離して荷電粒子又はイオンを形成する任意のイオン性又は分子性物質である。
電解質の中でも特にアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩、特に金属ケイ酸塩及び酸化剤の金属塩が挙げられ、好ましくはケイ酸ナトリウム、塩化ナトリウム硝酸ナトリウム、及び炭酸水素ナトリウムが挙げられる。

0026

この電解質は、上記工程(a)−(c)の少なくとも1つで、それがアルカリ金属塩である場合には約0.05−0.3mol/l、それがアルカリ土類金属塩である場合には約0.005−0.05mol/lの量で使用される。
電解質は好ましくは原料溶液(工程(a))に使用される。

0027

本発明のこの実施形態では(すなわち上記工程(a)−(c)の少なくとも1つでの電解質の使用)、工程(a)の前記原料溶液中のアルカリ金属ケイ酸塩の濃度はシリカとして表して好ましくは40g/l以上であり、工程(b)及び(c)の反応媒体のpHは好ましくは約7−8.5であり、最も好ましくは7−8である。

0028

本発明のスラリー形成操作の各種の例はEP−A−520862、FR−A−2710629、EP−A−670813、EP−A−670814、及びWO98/5409に記載されている。

0029

形成されるシリカスラリーは次に濾過及び洗浄工程にかけられる。
この工程はフィルタプレスバンドフィルタ真空回転フィルタ、等を使用する任意の方法で実施できる。好ましい方法は真空回転フィルを使用する方法である。
洗浄(水洗)は得られるフィルタケーキ中の硫酸ナトリウムとして表した残留アニオンが、最終製品の5重量%以下、好ましくは3重量%以下になるまで行う。

0030

フィルタケーキは次に流動化される。
流動化工程はケーキをコロダルミルやボールミルのようなミル中でケーキに機械的作用を施すか、或いは掻き取り器ドクターブレード等を備えた粉砕器中で機械的作用を施すことにより行われる。
この動作は水又は酸(特に硫酸)の水溶液を添加して行うことができ、それにより80%以上、好ましくは82%以上の灼熱減量を得ることが出来る。

0031

必要ならば、ケーキのpHはこの工程で酸を添加することにより3まで減じても良い。この工程(並びに濾過・洗浄工程)では残留アニオンの限界量を超えないように考慮する必要がある。この流動化工程はアルミニウム塩の不存在下に実施できる。

0032

シリカケーキは次にスプレー乾燥等の迅速乾燥により乾燥される。
シリカのスプレー乾燥は各種のスプレイ装置を使用して公知の方法で行うことができる。当業者には所望する目的物の形態(粉末かまたはビーズ状)に依存して適当なスプレイ装置を適用することが分かる。
ターボミキサスプレー又はノズル式スプレーを使用して、20μm以上、好ましくは25μm以上で且つ250μm以下の中央値直径を有する粉末、又は600μmまでの中央値直径を有するビーズを得ることができる。
得られた粉末又はビーズは粉砕処理されない。

0033

本発明のシリカは、その形態が粉末であれビーズであれ(好ましくは粉末)、練り歯磨き組成物の調製段階で練り歯磨き組成物中でより小さい寸法の粒子(elements)に開砕及び/又は分散され、それにより組成物を増粘し或いは肌理(きめ)を与えることができる。
シリカは練り歯磨き組成物の調製段階で練り歯磨きに適当な剪断力を加えることにより容易に中央値直径50μm未満、好ましくは20μm未満、最も好ましくは15μm未満の粒子に開砕され分散される。
好ましくは練り歯磨き組成物(ゲル状又は不透明)中の開砕又は分散形態のシリカは、直径51μmより大きい粒子が20重量%以下、好ましくは15重量%、最も好ましくは6重量%以下を有する。

0034

練り歯磨き組成物中の開砕又は分散されたシリカの粒子径の大きさは記述のように超音波を使用しないレーザ粒度計を用いるNF−X規格11−666に従ってレーザ散乱により決定される。この測定は練り歯磨き組成物の10重量%を含有する水性分散体に対して行われる。測定に先立ちフラスコ中のこの分散体はフラスコを振動攪拌機に装着して15分間撹拌される。
得られる練り歯磨き組成物は滑らかな外観を有し、口当たり粒感は無い。

0035

本発明によると、シリカは練り歯磨き組成物の重量を基準にして0.1−20%、好ましくは0.5−15%、最も好ましくは1−10%の割合で含まれる。 この練り歯磨き組成物はさらに他の通常使用されている成分、特に水溶性鉱物研磨剤、他の増粘剤、湿潤剤等を含むことができる。
特に言及できる研磨剤には研磨用シリカ炭酸カルシウム水性アルミナベントナイトケイ酸アルミニウムケイ酸ジルコニウム、及びナトリウムカリウムカルシウム、又はマグネシウムメタリン酸塩又はリン酸塩が挙げられる。研磨剤粉末の全量は歯磨き組成物の重量の約5−50パーセントでありうる。
他の増粘剤としてはキサンタンガムグアーガムカラギーナンセルローズ誘導体、及びアルギン酸塩が挙げられ、練り歯磨き組成物の5重量%まで使用できる。
使用できる湿潤剤にはグリセロールソルビトールポリエチレングリコールポリプロピレングリコール、及びキシリトールがあり、乾燥分で表して練り歯磨き組成物の約2−85重量%、好ましくは約3−55重量%の割合で使用できる。

0036

これらの組成物はさらに界面活性剤洗剤色剤殺菌剤塩素誘導物不透明化剤香味料甘味料歯石防止剤歯垢防止剤漂白剤重炭酸ナトリウム、防かび剤、酵素天然エキスカモミールタイム、等)を含有することができる。

0037

本発明の第2の主題は、上記のように高度に構造化され、高密度の、高度に開砕性及び/又は分散性の増粘用シリカを、歯磨き組成物中に混合することにより歯磨き組成物を増粘する方法からなる。

0038

本発明の最後に主題は、上記のように高度に構造化され、高度に開砕性及び/又は分散性の、好ましくは高密度の増粘用シリカを、歯磨き組成物中に開砕形態及び/又は分散形態で含有させ、その場合にシリカが中央値直径50μ未満、好ましくは20μm未満、最も好ましくは15μm未満の粒子を有する練り歯磨き組成物からなる。
好ましくはこの開砕形態のシリカは51μm以上の粒子を20重量%以下、好ましくは15重量%以下、最も好ましくは6重量%以下でしか含有しない。
この練り歯磨き組成物は、高度に開砕性及び/又は分散性の、好ましくは高密度の増粘用シリカを、練り歯磨き組成物の重量を基準にして0.1−20%、好ましくは0.5−15%、最も好ましくは1−10%の割合で含まれる。

0039

(実施例)
モデル練り歯磨き組成物(ゲル)

0040

モデル練り歯磨き組成物(ペースト

0041

練り歯磨き組成物の粘度の測定
粘度は練り歯磨き組成物ペースト又はゲルの作製後、直径25mmのペーストチューブに対して温度37℃で所定時間かけて決定する。
使用する測定器螺旋パス装置を有するブルックフィールドRV粘度計である。T−Eロータは5rpmで使用される。測定は90秒後の降下(descent)によりおこなう。

0042

実施例1
次の成分を撹拌羽根加熱ジャケットを備えたステンレス鋼反応器装入した。
・660リットルの水、
・11.8kgのNa2SO4(電解質)
・323リットルの水性ケイ酸ナトリウム(SiO2/Na2O重量比が
3.45、20℃の密度が1.230のもの)
減量組成物中のSiO2の濃度は従って77g/lである。この混合物攪拌子ながら温度82℃に昇温した。395リットルの希硫酸(20℃の密度1.050)を次に反応媒体中で得られるpH値(その温度で測定)が7.5になるまで添加した。

0043

次に、77リットルの上記と同じ形の水性ケイ酸ナトリウムと、106リットルの上記と同じ形の希硫酸を一緒に反応混合物に導入した。この同時導入導入期間中の反応媒体のpHが7.5±0.1の一定になるように行った。全てのケイ酸塩を導入した後、希硫酸の導入は310l/hの流量で5分間継続した。
酸のこの追加の導入は媒体のpHを5.0にもたらした。全反応時間は85分にセットした。

0044

得られた反応スラリーを濾過し、真空式回転フィルターを使用して濾過及び洗浄した。
次にこのフィルターケーキを流動化した。灼熱減量が86%のポンプ送り可能なシリカケーキを得、このケーキをノズルスプレーにより乾燥した。

0045

得られたシリカは次の特性を有する。
・BET比表面積=159m2/g
・CTAB比表面積=156m2/g
・DOP吸油量=320ml/100g
・pH=7.0
・Na2SO4=2.8重量%
・D50(μm)=123μm(SympatecHolos装置使用)
・Malvern粒子径(超音波使用)
d50=33μm
51μm以上の粒子=22%
・非打撃充填密度=0.19
・打撃充填密度=0.21
・開砕係数FD=13.3(SympatecHolos装置を使用)

0046

9重量部の増粘用シリカを上記モデル練り歯磨き組成物(ゲル)に添加し増粘用粉末を作製し、37℃で3週間後に歯磨きペースト組成物の粘度を測定し、それらを以下の表に示し、それらを市販のシリカであって下記の特性を有するTixosil43(Rhodia社製)と比較した。
・BET比表面積=276m2/g
・CTAB比表面積=198m2/g
・DOP吸油量=348ml/100g
・pH=7.0
・Na2SO4=2.8重量%
この市販のシリカは100g/l以上(シリカ基準で)のケイ酸塩を含有するケイ酸塩の全量を原料溶液に使用することにより調製し、次いで粉砕して得たものである。

0047

【表1】

0048

以上のように、同様なDOP吸油量に対して、粉砕しない、高密度の、高度に分散性の本発明のシリカは、市販品の増粘用シリカに比して顕著に優れた増粘作用を有することが分かる。
両者の場合に得られる練り歯磨き組成物(ゲル)は滑らかな外観を有し、口当たりに粒感はなかった。
高度に増粘性の高密度のシリカの入手は特に次の重要な経済的益、とくに、少ない粉末、輸送費節減(体積の減少による)、及び練り歯磨き組成物に同一の粘度を達成するに必要なシリカ量の減少をもたらす。

0049

実施例2
次の成分を撹拌羽根と加熱ジャケットを備えたステンレス鋼製反応器に装入した。
・15リットルの水性ケイ酸ナトリウム(SiO2/Na2O重量比が3.5、20℃の密度が1230kg/m3のもの)
・529リットルの水、
組成物中のSiO2の濃度は従って6.4g/lである。この混合物を攪拌子ながら温度75℃に昇温した。この温度に達したときに沈殿反応を開始した。希硫酸(20℃の密度1050kg/m3)を142l/hの流量で次に反応媒体中で得られるpH値(その温度で測定)が8.7になるまで添加した。

0050

次に、上記と同じ形の水性ケイ酸ナトリウムを388l/hの流量で、又上記と同じ形の希硫酸を導入期間中の反応媒体のpHが8.7の一定に保たれるような流量で、一緒に反応混合物に導入した。同時導入は55分間行いケイ酸塩の導入を停止した。希硫酸(20℃の密度1.05)の導入はpHを4.3に維持するように継続し、このpHに5分間維持した。

0051

得られた反応スラリーを濾過し、真空式回転フィルターを使用して濾過及び洗浄し、最終的に灼熱減量が85.4%のシリカケーキが得られるようにした。
次にこのケーキを機械作用で流動化した。この機械粉砕中に硫酸を添加してその粉砕ケーキに対して得られるpHが3.1になるようにした。流動化し且つ酸化処理したケーキは直径1.3mmのノズルスプレー装置を使用して乾燥した。

0052

得られたシリカは次の特性を有する。
・BET比表面積=205m2/g
・CTAB比表面積=165m2/g
・DOP吸油量=311ml/100g
・pH=4.0
・Na2SO4=0.9重量%
・非打撃充填密度=0.19
・打撃充填密度=0.21
・Malvern粒子径(超音波使用せず)
d50=180μm
・Malvern粒子径(超音波使用)
d50=27μm
51μm以上の粒子=12%
・開砕係数FD=16.8(SympatecHolos装置を使用)
上記の不透明ペースト及びゲル組成について得られたブルックフィールド粘度を次の表に掲げた。

0053

【表2】

0054

実施例3
次の成分を撹拌羽根と加熱ジャケットを備えたステンレス鋼製反応器に装入した。
・15リットルの水性ケイ酸ナトリウム(SiO2/Na2O重量比が3.5、20℃の密度が1230kg/m3のもの)
・529リットルの水、
組成物中のSiO2の濃度は6.4g/lである。この混合物を攪拌しながらジャケットで温度75℃に昇温した。この温度に達したときに沈殿反応を開始した。希硫酸(20℃の密度1050kg/m3)を142l/hの流量で次に反応媒体中で得られるpH値(その温度で測定)が8.7になるまで添加した。

0055

次に、上記と同じ形の水性ケイ酸ナトリウムを388l/hの流量で、又上記と同じ形の希硫酸を導入期間中の反応媒体のpHが8.7の一定に保つような流量で、一緒に反応混合物に導入した。同時導入は55分間行い、ケイ酸塩の導入を停止した。希硫酸(20℃の密度1.05)の導入はpHを3.9に維持するように継続し、反応スラリーをこのpHに5分間維持した。

0056

得られた反応スラリーを濾過し、真空式回転フィルターを使用して濾過及び洗浄し、最終的に灼熱減量が85.4%のシリカケーキが得られるようにした。
次にこのケーキを機械作用で流動化した。この機械粉砕中に塩酸を添加してその粉砕ケーキに対して得られるpHが3.8になるようにした。流動化し且つ酸化処理したケーキは9000rpmのターボミキサースプレー装置を使用して乾燥した。

0057

得られたシリカは次の特性を有する。
・BET比表面積=205m2/g
・CTAB比表面積=164m2/g
・DOP吸油量=316ml/100g
・pH=6.0
・Na2SO4=1.4重量%
・非打撃充填密度=0.16
・打撃充填密度=0.23
・Malvern粒子径(超音波使用せず)
d50=34.4μm
・Malvern粒子径(超音波使用)
d50=23.8μm
51μm以上の粒子=5%
・開砕係数FD=14.5(SympatecHolos装置を使用)
上記の不透明ペースト及びゲル組成について得られたブルックフィールド粘度を次の表に掲げた。

0058

【表3】

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