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技術 封止材料の製造方法およびこれにより製造した封止材料

出願人 パナソニック電工株式会社
発明者 荻巣祐司
出願日 2002年11月25日 (17年11ヶ月経過) 出願番号 2002-340259
公開日 2004年6月24日 (16年4ヶ月経過) 公開番号 2004-175825
状態 拒絶査定
技術分野 高分子組成物 半導体又は固体装置の封緘,被覆構造と材料
主要キーワード 鉄含有金属 シリカ粉末中 ステンレス粉末 金属除去装置 リーク箇所 金属配管 不良個数 ステンレス粉
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この項目の情報は公開日時点(2004年6月24日)のものです。
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課題

原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物混入しているシリカ粉末であっても、これを用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料の製造方法及びこの製造方法で製造された封止材料を提供する。

解決手段

シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法において、シリカ粉末を、大気中、700〜1500℃の温度領域で加熱した後に、前記熱硬化性樹脂と配合するようにするので、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、シリカ粉末中のこれらの金属等の導電性異物を酸化、除去し得るため、かかるシリカ粉末を用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料が得られる。

概要

背景

従来より、ICとエポキシ樹脂等との熱膨張係数差異緩和することを目的として、封止材料中の構成成分として、一般的にシリカ等の無機充填材が使用されている。一方、近年の携帯電話パソコン等の電子機器の軽薄短小化のトレンドに伴い、これらに組み込まれる電子デバイスについても軽薄短小化が進展している。その結果、封止材料中に金属等の導電性異物混入があると、端子間、ワイヤ間等でリーク不良等が発生することがある。これらの原因は、多くの場合、封止材料の製造工程中に入るものと、封止材料の原材料に混入している場合とがある。後者の場合、特に、金属と接触する工程を経た無機充填材、特に、シリカに混入していた金属等の導電性異物に由来するものが大半である。

概要

原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、これを用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料の製造方法及びこの製造方法で製造された封止材料を提供する。シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法において、シリカ粉末を、大気中、700〜1500℃の温度領域で加熱した後に、前記熱硬化性樹脂と配合するようにするので、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、シリカ粉末中のこれらの金属等の導電性異物を酸化、除去し得るため、かかるシリカ粉末を用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料が得られる。 なし

目的

本発明は、上記事由に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、これを用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料の製造方法及びこの製造方法で製造された封止材料を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法であって、前記シリカ粉末を、大気中、700〜1500℃の温度領域で加熱した後に、前記熱硬化性樹脂と配合することを特徴とする封止材料の製造方法。

請求項2

前記シリカ粉末が、粒径5μm以上の金属粒子を含むシリカ粉末であることを特徴とする請求項1記載の封止材料の製造方法。

請求項3

請求項1または請求項2記載の封止材料の製造方法によって製造された封止材料。

技術分野

0001

本発明は、金属等の導電性異物の低減を図った封止材料の製造方法及びこの製造方法で製造された封止材料に関するものである。

0002

従来より、ICとエポキシ樹脂等との熱膨張係数差異緩和することを目的として、封止材料中の構成成分として、一般的にシリカ等の無機充填材が使用されている。一方、近年の携帯電話パソコン等の電子機器の軽薄短小化のトレンドに伴い、これらに組み込まれる電子デバイスについても軽薄短小化が進展している。その結果、封止材料中に金属等の導電性異物の混入があると、端子間、ワイヤ間等でリーク不良等が発生することがある。これらの原因は、多くの場合、封止材料の製造工程中に入るものと、封止材料の原材料に混入している場合とがある。後者の場合、特に、金属と接触する工程を経た無機充填材、特に、シリカに混入していた金属等の導電性異物に由来するものが大半である。

0003

当然のことながら、従来より、シリカの製造工程の最終段階で、永久磁石電磁石等を用いた除鉄の作業は行われている。例えば、特開平11−47633号公報には、除鉄能力の維持、向上を図った金属除去装置が、開示されている。ところが、近年の上記軽薄短小化の波を受け、封止材料中のシリカも、粒度の細かい物が広範に使用されるようになり、その結果、シリカそのもののが、金属等の導電性異物を含めた形で凝集しやすくなっていることに加えて、金属等の導電性異物そのものの粒径も細かくなっており、従来からの除鉄工程のみでは、満足し得る品質の封止材料用のシリカ粉末を得るのが、いよいよ困難な状況となりつつある。

背景技術

0004

【特許文献1】
特開平11−47633号公報 (第2頁 [特許請求の範囲]、第2頁 段落[0008]〜第3頁 段落[0021])

発明が解決しようとする課題

0005

本発明は、上記事由に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、これを用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料の製造方法及びこの製造方法で製造された封止材料を提供することにある。

0006

上記課題を解決するために、請求項1に係る発明の封止材料の製造方法にあっては、シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法であって、前記シリカ粉末を、大気中、700〜1500℃の温度領域で加熱した後に、前記熱硬化性樹脂と配合することを特徴とするものである。

0007

請求項2に係る発明の封止材料の製造方法にあっては、請求項1記載の封止材料の製造方法において、前記シリカ粉末が、粒径5μm以上の金属粒子を含むシリカ粉末であることを特徴とするものである。

課題を解決するための手段

0008

請求項3に係る発明の封止材料にあっては、請求項1または請求項2記載の封止材料の製造方法によって製造されたことを特徴とするものである。

0009

以下、本発明の実施形態を実施例を交えて説明する。すなわち、本発明の封止材料の製造方法は、シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法において、シリカ粉末を、大気中、700〜1500℃の温度領域で加熱した後に、熱硬化性樹脂と配合することにより、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、シリカ粉末中のこれらの金属等の導電性異物を酸化、除去し得るため、かかるシリカ粉末を用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料が得られるというものである。

0010

すなわち、かかるシリカ中の導電性異物は、これが、除去されることなく封止材料中に混入すると、封止された電子デバイス等の端子間、ワイヤ間等にこれらの導電性異物が介在し、リーク不良が発生する等、封止された電子デバイス等の信頼性低下の原因となる。

0011

一方、かかる導電性異物の大半が、シリカの製造設備等に由来するステンレス(SUS)粒子等、鉄を含有する金属粒子であるため、これを高温酸化的雰囲気下で加熱、酸化し、事実上、導電性のない酸化物とすることにより、上記した信頼性低下の原因を除去できることとなる。

0012

本発明は、かかる観点よりなされたものであって、鋭意、検討の結果、本発明を完成するに至ったものである。即ち、本発明の封止材料の製造方法は、シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法において、シリカ粉末を、大気中、高温で加熱した後に、熱硬化性樹脂と配合するというものである。

0013

シリカ粉末は、具体的には、500〜2000℃の温度領域で、さらに好適には、700〜1500℃の温度領域で加熱することにより、鉄含有金属等の導電性異物を酸化し、事実上、導電性のない酸化物に変化せしめることができる。

0014

すなわち、500℃以下の温度領域では、酸化反応の進行が不充分である一方、2000℃以上の温度領域では、シリカ粉末自身が、溶融粒成長等を起してしまうからである。

0015

本発明の封止材料の製造方法は、封止材料用途に使用される天然破砕状)シリカ、結晶シリカ溶融シリカ合成シリカ等の各種シリカを使用した封止材料に適用することにより、リーク不良発生の低減等、封止された電子デバイス等の信頼性の向上に寄与しうる。上記各種シリカは、多くの場合、その製造工程(粉砕工程、金属配管中の輸送工程等)で金属と接触した結果、導電性異物を含有するからである。

0016

本発明の封止材料の製造方法において使用可能な熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂ウレタン樹脂ポリイミド樹脂フェノール樹脂等が例示できるが、特に、エポキシ樹脂が好適である。かかるエポキシ樹脂として、具体的には、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂ビスフェノール型エポキシ樹脂ブロム含有エポキシ樹脂、o‐クレゾールノボラック型エポキシ樹脂ビフェニル型エポキシ樹脂等が例示可能である。さらに、選択した樹脂材料の特性に応じて、カップリング剤顔料染料消泡剤改質剤等を用いる事ができる。

0017

天然(破砕状)シリカ、結晶シリカ、溶融シリカ、合成シリカ等の各種シリカ以外の無機充填材としては、アルミナ窒化珪素等をも使用する事ができる。かかる無機充填材(上記各種シリカを含む。)の配合量は、20〜93質量%の範囲で使用することができる。

0018

本発明の封止材料の製造方法に使用可能な樹脂組成物は、前述した各成分を配合し、これをミキサーブレンダー等で均一に混合した後に、ニーダーロール加熱混練することによって調製することができる。

0019

【実施例】
以下、本発明に係る封止材料の製造方法において、封止材料に使用される典型的な熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を用いた樹脂組成物を用いた場合の評価を行なった。これを以下の実施例及び比較例に基き具体的に説明する。なお、以下の実施例及び比較例においては、本発明の製造方法の効果を明瞭且つ再現容易に評価するため、市販のシリカ粉末に導電性粉末として所定量のステンレス(SUS)粒子を添加したシリカ粉末(シリカ粉末A)を調製し、これを擬似的に”導電性異物混入シリカ粉末”として使用した。

0020

(シリカ粉末の調製)
シリカとしては、天然シリカ破砕状シリカ)である(株)龍森製「RD−8」に0.1質量%のステンレス粉末(大同特殊鋼(株)製 DAP316L[平均粒径20μm、50μmパス品])を添加し、ステンレス(SUS)粒子を含有するシリカ粉末Aを調製した。次に、このシリカ粉末Aを石英皿に乗せ、大気中、開放した石英管中で、所定時間、所定温度で加熱して、高温加熱処理を施したシリカ粉末B〜Dを調製した。すなわち、シリカ粉末Bは、シリカ粉末Aを500℃で3時間加熱処理したもの、シリカ粉末Cは、シリカ粉末Aを1100℃で0.3時間加熱処理したもの、シリカ粉末Dは、シリカ粉末Aを1100℃で3時間加熱処理したものである。

0021

(樹脂組成物の調製)
エポキシ樹脂として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂であるジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート828」(エポキシ当量189)を用いた。硬化剤としては、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピキュアYH−306」を用いた。更に、硬化促進剤として、旭化成エポキシ(株)製「ノバキュアHX−3613」を用いた。また、シリカとしては、上記シリカ粉末A〜Dを用い、着色剤としては、カーボンブラックを用いた。

0022

そして、上記のエポキシ樹脂を30.0質量部、硬化剤を36.0質量部、硬化促進剤を3.0質量部、着色剤を1.0質量部、上記シリカ粉末を30.0質量部の配合量で配合し、プラネタリーミキサー等により、撹拌、混合、分散を行うことによって、シリカ粉末の種類のみが異なる実施例1〜3及び比較例に使用するエポキシ樹脂組成物を得た。

0023

(封止材料中の溶媒不溶性残留物の評価)
硬化の封止材料に溶媒を加え、可溶成分を溶解し、超音波による解砕を実施した後、これをロ別し、残留物を電子顕微鏡にて目視により観察した(未酸化ステンレス粉とその酸化物は、光沢の差異等により目視により識別可能。)。具体的には、以下の手順で実施した。
(1)未硬化の上記封止材料200gにメチルエチルケトン200g(0.5μmフィルターにて濾過されたもの)を加えた後、非金属製混合機によって混合した。
(2)得られたものを超音波処理して溶媒不溶凝集物を解砕した。
(3)開口径が、各々100μm、50μm、30μm、20μm、10μm、5μmの有機材料製のフィルターで濾過し、残留物を回収した。
(4)得られた残留物を、電子顕微鏡にて観察し、その材質、粒径等を確認し、導電性異物(未酸化ステンレス粉)の個数カウントした。

0024

評価用半導体装置の作成と信頼性評価
有機基板上にIC(1.0mm[X方向]×1.0mm[Y方向] ×0.35mm[Z方向〔厚み方向〕])を搭載し、金ワイヤ(太さ20μm)を40μmピッチ基板との導通を図り、その上に、上記のようにして得た実施例1〜3及び比較例の封止材料約9mgを塗布し、硬化させた後のリーク不良を確認した。なお、リーク不良の個所は、どことどこのワイヤ間であるかわかるような回路設計を行い、リーク不良が発生したポイントに関しては、研磨し、リーク箇所異物状況をエネルギー分散X線分析装置(EDX)で定性分析し、金属鉄が検出された場合を不良個数とし、カウントする。このようなパッケージを1種類の封止材料あたり1000個作成する。1パッケージに複数のリークが発生しても、不良個数としては、1とカウントした。

0025

以上の評価結果を以下の表1に示した。

0026

【表1】

0027

表1の結果より以下の事実が明らかとなった。
▲1▼溶媒不溶性残留物の評価に関しては、実施例1、実施例2については、比較例との顕著な差異が認められない一方、実施例3において完全に導電性異物が消失した。
▲2▼評価用半導体装置における信頼性評価においても、▲1▼の結果と略同様の評価結果が得られている。すなわち、実施例1、実施例2については、比較例との顕著な差異が認められない一方、実施例3においては、リーク不良が、まったく認められない良好な結果が得られた。
▲3▼ このことから、今回の実験の条件では、少なくとも1100℃、3時間程度のシリカの加熱を行なえば、導電性異物を酸化、除去するに充分であったといえる。

0028

以上の評価結果より、シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法において、シリカ粉末を、大気中、700〜1500℃の温度領域で加熱した後に、熱硬化性樹脂と配合することにより、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、かかるシリカ粉末を用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料となりうることが判った。

発明を実施するための最良の形態

0029

また、上記製造方法によって製造された封止材料は、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、シリカ粉末中のこれらの金属等の導電性異物を酸化、除去し得るため、充分な信頼性を確保し得る封止材料となるということが判った。

0030

以上のように、請求項1〜請求項2に係る発明の封止材料の製造方法にあっては、シリカ粉末と、熱硬化性樹脂とを用いてなる封止材料の製造方法であって、前記シリカ粉末を、大気中、700〜1500℃の温度領域で加熱した後に、前記熱硬化性樹脂と配合することを特徴とするので、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、シリカ粉末中のこれらの金属等の導電性異物を酸化、除去し得るため、かかるシリカ粉末を用いて製造した封止材料が、充分な信頼性を確保し得る封止材料が得られるという優れた効果を奏する。

発明の効果

0031

請求項3に係る発明の封止材料にあっては、請求項1または請求項2記載の封止材料の製造方法によって製造されたことを特徴とするので、原料であるシリカ粉末が、金属等の導電性異物が混入しているシリカ粉末であっても、シリカ粉末中のこれらの金属等の導電性異物を酸化、除去し得るため、充分な信頼性を確保し得る封止材料となるという優れた効果を奏する。

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