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技術 ナノ結晶セラミックスバルク材及びその製造方法

出願人 株式会社ナノ技術研究所
発明者 三浦春松宮尾信昭小川英典小田和生勝村宗英水谷勝
出願日 2003年9月30日 (16年7ヶ月経過) 出願番号 2003-342284
公開日 2004年5月20日 (15年11ヶ月経過) 公開番号 2004-143039
状態 拒絶査定
技術分野 酸化物セラミックスの組成1 セラミック製品3 材料からの成形品の製造 プレス成形、コンベアを利用した成形
主要キーワード 各微粉末 Si試料 セラミックス物質 成形加工過程 熱間押出し成形 同焼結体 爆発成形 化学的親和力
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重要な関連分野

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課題

 粒成長が抑制されたナノ結晶セラミックスバルク材及びその製造方法の提供。

解決手段

 セラミックスナノ結晶粒子集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属酸化物、窒化物炭化物硼化物等を存在させてなるものである。 セラミックス形成成分各微粉末を、ボールミル等を用いてメカニカルアロイング(MA)することによって、ナノ結晶セラミック粉末を製造した後、同セラミックス粉末シース圧延スパークプラズマ焼結押出し成形等の熱間固化成形又は爆発成形などの固化成形処理してセラミックスバルク材となす。

概要

背景

 耐熱材料、超硬材料として有用なAl2O3、ZrO2、TiC、Cr3C2、SiC、Si3N4、TiN、TiB2などの酸化物系又は非酸化物系セラミックスやNi3Al、Co3Ti、Ni3(Si、Ti)、TiAlなどの金属間化合物では、いずれもその脆さのため、常温では一般にはその塑性加工が困難であり、比較的高い温度域での超塑性を利用した成形加工が極めて重要となる。

概要

 粒成長が抑制されたナノ結晶セラミックスバルク材及びその製造方法の提供。 セラミックスナノ結晶粒子集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の酸化物、窒化物炭化物硼化物等を存在させてなるものである。 セラミックス形成成分各微粉末を、ボールミル等を用いてメカニカルアロイング(MA)することによって、ナノ結晶セラミック粉末を製造した後、同セラミックス粉末シース圧延スパークプラズマ焼結押出し成形等の熱間固化成形又は爆発成形などの固化成形処理してセラミックスバルク材となす。  

目的

効果

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請求項1

 セラミックスナノ結晶粒子集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属酸化物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材

請求項2

 セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の窒化物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項3

 セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の炭化物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項4

 セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属のケイ化物シリサイド)を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項5

 セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の硼化物ボライド)を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項6

 セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として、(1)金属又は半金属の酸化物、(2)金属又は半金属の窒化物、(3)金属又は半金属の炭化物、(4)金属又は半金属のケイ化物(シリサイド)又は(5)金属又は半金属の硼化物(ボライド)から選ばれる2種以上の化合物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項7

 セラミックスナノ結晶粒子又はその集合体よりなるバルク材が、窒素を0.01〜5.0質量%含有するものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項8

 セラミックスナノ結晶粒子又はその集合体よりなるバルク材が、窒素を0.1〜2.0質量%含有するものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項9

セラミックスナノ結晶粒子又はその集合体よりなるバルク材が、金属酸化物の形態で酸素を0.01〜1.0質量%含有したものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項10

 セラミックスナノ結晶粒子の集合体の固化成形過程での脱窒を防ぐため、窒素との化学的親和力が大きい金属元素を含有せしめてなることを特徴とする請求項2,6〜8のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項11

 ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウムマグネシウムカリウムリチウムナトリウムカルシウム亜鉛イットリウムスカンジウムサマリウムインジウムウランクロムジルコニウム、錫、タングステンタンタル、鉄、ニッケルコバルト、銅、ニオブバナジウムマンガンモリブデンランタンから選ばれる1種又は2種以上の酸化物であることを特微とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項12

 ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上の炭化物であることを特微とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項13

 ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上の窒化物であることを特微とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項14

 ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上の硼化物(ボライド)であることを特微とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項15

 ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上のケイ化物(シリサイド)であることを特微とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項16

 セラミックスナノ結晶粒子が、金属間化合物であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項17

 セラミックスナノ結晶粒子が、ボールミル等を用いるメカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)によって得られたものであることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

請求項18

 ナノ結晶セラミックス形成成分の各微粉末を、ボールミル等を用いてメカニカルアロイング(MA)することによって、ナノ結晶セラミック粉末を製造した後、同セラミックス粉末ホットプレスシース圧延(Sheath Rolling)、スパークプラズマ焼結(Spark Plasma Sintering)、押出し成形等の熱間固化成形又は爆発成形などの固化成形処理をすることによりセラミックスバルク材となすことを特微とするナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。

請求項19

 ナノ結晶セラミックス形成成分の各微粉末を、他の金属・半金属又はセラミックス物質とともに混合し、ボールミル等を用いてメカニカルアロイング(MA)することによって、ナノ結晶セラミックス粉末を製造した後、同セラミックス粉末をホットプレス、シース圧延(SR)、スパークプラズマ焼結(SPS)、押出し成形等の熱間固化成形又は爆発成形などの固化成形処理することによりセラミックスバルク材となすことを特微とするナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。

請求項20

 メカニカルミリング又はメカニカルアロイングを施す雰囲気が、(1)アルゴンガスなどの不活性ガス、(2)N2ガス、又は(3)NH3ガスから選ばれるいずれか1種、又は(4)(1)〜(3)から選ばれる2種以上の混合ガスの雰囲気であることを特徴とする請求項18又は19のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。

請求項21

 メカニカルミリング又はメカニカルアロイングを施す雰囲気が、若干のH2ガスなどの還元性物質を加えたガスの雰囲気であることを特徴とする請求項20に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。

請求項22

 メカニカルミリング又はメカニカルアロイングを施す雰囲気が、真空又は真空中に若干のH2ガスなどの還元性物質を加えた真空又は還元雰囲気であることを特徴とする請求項18又は19に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。

請求項23

 セラミックスナノ結晶粒子が、金属間化合物であることを特徴とする請求項18〜22のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。

請求項24

 メカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)処理時にボールミル等の処理容器ボール等からナノ結晶非酸化物系セラミックス粉末混入する酸素の量を0.01〜1.0質量%に調整し、その酸素の化合物である金属又は半金属の酸化物により、メカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)過程におけるナノイズレベルでの結晶粒の一層の微細化の促進とメカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)処理粉末の固化成形過程での結晶粒粗大化を抑制することを特微とする請求項18〜23のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。

請求項25

 請求項18〜24のいずれか1項に記載の方法によって製造されたナノ結晶セラミックスバルク材を、超塑性発現度近傍の温度で成形加工することを特徴とするナノ結晶セラミックス成形体の製造方法。

技術分野

0001

 本発明は、セラミックス、特にナノ結晶セラミックスバルク材及びその製造方法に関する。

背景技術

0002

 耐熱材料、超硬材料として有用なAl2O3、ZrO2、TiC、Cr3C2、SiC、Si3N4、TiN、TiB2などの酸化物系又は非酸化物系セラミックスやNi3Al、Co3Ti、Ni3(Si、Ti)、TiAlなどの金属間化合物では、いずれもその脆さのため、常温では一般にはその塑性加工が困難であり、比較的高い温度域での超塑性を利用した成形加工が極めて重要となる。

発明が解決しようとする課題

0003

 しかし、超塑性を発現させるためには、その結晶粒径ナノサイズ又はこれに近いオーダまで微細化することが必要であるが、このような成形加工に応えられる満足し得る超微細粉末の提供はなされていない。
 さらに、それらのセラミックスの結晶粒径をナノレベルのものにすると、通常2000℃前後の超高温で行われている例えばSi3N4、SiCなどのセラミックスの熱間固化成形焼結)温度を大きく低下させることが可能となる。

課題を解決するための手段

0004

 本発明は上記課題を解決するもので、下記構成の発明である。
(1)セラミックスナノ結晶粒子集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の酸化物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。
(2)セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の窒化物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。
(3)セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の炭化物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。
(4)セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属のケイ化物シリサイド)を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。
(5)セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として金属又は半金属の硼化物ボライド)を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。

0005

(6)セラミックスナノ結晶粒子の集合体よりなるセラミックスバルク材であって、
前記各ナノ結晶粒子の粒子間及び/又は同粒子の内部に、結晶粒成長抑制物質として、〔1〕金属又は半金属の酸化物、〔2〕金属又は半金属の窒化物、〔3〕金属又は半金属の炭化物、〔4〕金属又は半金属のケイ化物(シリサイド)又は〔5〕金属又は半金属の硼化物(ボライド)から選ばれる2種以上の化合物を存在させてなることを特徴とするナノ結晶セラミックスバルク材。
(7)セラミックスナノ結晶粒子又はその集合体よりなるバルク材が、窒素を0.01〜5.0質量%含有するものであることを特徴とする前項(1)〜(6)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(8)セラミックスナノ結晶粒子又はその集合体よりなるバルク材が、窒素を0.1〜2.0質量%含有するものであることを特徴とする前項(1)〜(6)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(9)セラミックスナノ結晶粒子又はその集合体よりなるバルク材が、金属酸化物の形態で酸素を0.01〜1.0質量%含有したものであることを特徴とする前項(1)〜(8)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(10)セラミックスナノ結晶粒子の集合体の固化成形過程での脱窒を防ぐため、窒素との化学的親和力が大きい金属元素を含有せしめてなることを特徴とする前項(2)、(6)〜(8)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

0006

(11)ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウムマグネシウムカリウムリチウムナトリウムカルシウム亜鉛イットリウムスカンジウムサマリウムインジウムウランクロムジルコニウム、錫、タングステンタンタル、鉄、ニッケルコバルト、銅、ニオブバナジウムマンガンモリブデンランタンから選ばれる1種又は2種以上の酸化物であることを特微とする前項(1)〜(10)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(12)ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上の炭化物であることを特微とする前項(1)〜(10)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(13)ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上の窒化物であることを特微とする前項(1)〜(10)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

0007

(14)ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上の硼化物(ボライド)であることを特微とする前項(1)〜(10)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(15)ナノ結晶セラミックス形成成分が、アルミニウム、マグネシウム、カリウム、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛、イットリウム、スカンジウム、サマリウム、インジウム、ウラン、クロム、ジルコニウム、錫、タングステン、タンタル、鉄、ニッケル、コバルト、銅、ニオブ、バナジウム、マンガン、モリブデン、ランタンから選ばれる1種又は2種以上のケイ化物(シリサイド)であることを特微とする前項(1)〜(10)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(16)セラミックスナノ結晶粒子が、金属間化合物であることを特徴とする前項(1)〜(15)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。
(17)セラミックスナノ結晶粒子が、ボールミル等を用いるメカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)によって得られたものであることを特徴とする前項(1)〜(16)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材。

0008

(18)ナノ結晶セラミックス形成成分の各微粉末を、ボールミル等を用いてメカニカルアロイング(MA)することによって、ナノ結晶セラミック粉末を製造した後、同セラミックス粉末ホットプレスシース圧延(Sheath Rolling)、スパークプラズマ焼結(Spark Plasma Sintering)、押出成形等の熱間固化成形又は爆発成形などの固化成形処理をすることによりセラミックスバルク材となすことを特微とするナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。
(19)ナノ結晶セラミックス形成成分の各微粉末を、他の金属・半金属又はセラミックス物質とともに混合し、ボールミル等を用いてメカニカルアロイング(MA)することによって、ナノ結晶セラミックス粉末を製造した後、同セラミックス粉末をホットプレス、シース圧延(SR)、スパークプラズマ焼結(SPS)、押出し成形等の熱間固化成形又は爆発成形などの固化成形処理することによりセラミックスバルク材となすことを特微とするナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。
(20)メカニカルミリング又はメカニカルアロイングを施す雰囲気が、〔1〕アルゴンガスなどの不活性ガス、〔2〕N2ガス、又は〔3〕NH3ガスから選ばれるいずれか1種、又は〔4〕〔1〕〜〔3〕から選ばれる2種以上の混合ガスの雰囲気であることを特徴とする前項(18)又は(19)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。
(21)メカニカルミリング又はメカニカルアロイングを施す雰囲気が、若干のH2ガスなどの還元性物質を加えたガスの雰囲気であることを特徴とする前項(20)に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。
(22)メカニカルミリング又はメカニカルアロイングを施す雰囲気が、真空又は真空中に若干のH2ガスなどの還元性物質を加えた真空又は還元雰囲気であることを特徴とする前項(18)又は(19)に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。
(23)セラミックスナノ結晶粒子が、金属間化合物であることを特徴とする前項(18)〜(22)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。
(24)メカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)処理時にボールミル等の処理容器ボール等からナノ結晶非酸化物系セラミックス粉末混入する酸素の量を0.01〜1.0質量%に調整し、その酸素の化合物である金属又は半金属の酸化物により、メカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)過程におけるナノサイズレベルでの結晶粒の一層の微細化の促進とメカニカルミリング(MM)又はメカニカルアロイング(MA)処理粉末の固化成形過程での結晶粒粗大化を抑制することを特微とする前項(18)〜(23)のいずれか1項に記載のナノ結晶セラミックスバルク材の製造方法。
(25)前項(18)〜(24)のいずれか1項に記載の方法によって製造されたナノ結晶セラミックスバルク材を、超塑性発現温度近傍の温度で成形加工することを特徴とするナノ結晶セラミックス成形体の製造方法。

発明の効果

0009

 本発明では、成分元素混合粉末のメカニカルアロイング(MA)処理により製造したナノオーダ又はこれに近い結晶粒径のTiC、(TiC)50(TaC)50(質量%)粉末及び溶解・凝固塊のメカニカルミリング(MM)処理により前記のものと同程度の結晶粒径に微細化したNi3Si粉末は、約1000℃での押出し成形でいずれも超塑性を示すようになるため、その固化成形をより効果的に行うことができる。

発明を実施するための最良の形態

0010

 以下、本発明の実施例について、添付図面を参照しながら説明する。

0011

 実施例1:
 図1は200h(時間)メカニカルアロイング(MA)処理したTiC試料(a)及び(TiC)50(TaC)50(質量%)試料(b)と200hメカニカルミリング(MM)処理したNi3Si試料(c)の熱間押出し成形加工(押出し圧力:98MPa)の説明図である。なお、図中、1は押出ダイス、2は試料、3はダミーブロック、4は容器、5はラムを示す。
 図2は、図1の試料(a)、(b)、(c)の1000℃での押出し成形加工時に、押出ダイス開孔口先端部から押出される部分の長さh(mm)を示したグラフ図である。
 本図より試料(a)、(b)、(c)いずれにおいても、成形加工過程ダイス開孔口から10〜20mm程度、押出されていることが解る。
 結晶粒径50〜100μmの試料(a)、(b)と同組成の市販品及び結晶粒径70〜150μmの試料(c)と同組成の溶解・凝固塊の粉砕粉末の同条件での押出し加工時にみられる各試料のhの値は1mm程度であるので、前記のMA及びMM処理試料の押出し成形過程においては、超塑性が発現されているものと解釈できる。

0012

 実施例2:
 ジルコニア(ZrO2)の粉末をボールミルを用いたメカニカルミリング(MM)処理により、結晶粒径の異なるナノ結晶のZrO2粉末をつくり、同粉末を内径40mmのAl2O3製ダイスに充填して大気中にて1300℃にて成形圧力60MPaの下で15分間のホットプレスをを行い、直径40mm、厚さ約5mmの仮焼結体とした。
 次いで種々の温度で同焼結体の厚さ方向に歪速度10-5/sにて20分間圧縮荷重を与え、その厚さ方向で急激な変位の現れる温度を超塑性の開始温度TSPとした。結果は表1のとおりであった。



 表1からみて、ZrO2セラミックス材料において超塑性の発現する温度TSPは、その結晶粒径dの減少とともに大きく低下することが解った。

0013

 以上述べたとおり、本発明によれば、MAないしMM処理によって製造したセラミックス又は金属間化合物の各材料は、いずれも結晶粒径がナノオーダとなり、続く固化成形においても、1000℃付近の温度では、超塑性が現れ、さらにまたMA又はMM処理粉末に若干存在している酸化物などにより、その粒成長が抑制されて、前記セラミックス、金属間化合物粉末からのナノ結晶セラミックスバルク材の製造をより効果的に達成できる。

図面の簡単な説明

0014

本発明実施例で用いられる粉末試料の熱間押出し成形加工の説明図である。
本発明実施例で用いられる試料(a)、(b)及び(c)の押出ダイス開孔口先端部から押出されている部分の長さ(h)を示すグラフ図である。

符号の説明

0015

  a:TiC
  b:(TiC)50(TaC)50(質量%)
  c:Ni3Si

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