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技術 イリジウム、またはこれらの白金合金のメッキ方法

出願人 国立研究開発法人物質・材料研究機構
発明者 呉豊村上秀之原田広史御手洗容子山本吉信
出願日 2002年10月16日 (15年1ヶ月経過) 出願番号 2002-301174
公開日 2004年5月13日 (13年6ヶ月経過) 公開番号 2004-137523
状態 未査定
技術分野 電気鍍金;そのための鍍金浴
主要キーワード 被メッキ体 白金合金膜 メッキ効率 陽極棒 純白金 陽極部材 溶融塩腐食 磁気棒

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図面 (7)

課題

安価で、しかも簡便にイリジウム白金またはこれらの合金メッキする。

解決手段

三塩化イリジウム、六塩化白金(IV)酸、アミド硫酸硝酸ナトリウムからなるメッキ液調製し、そのメッキ液を水素イオン濃度(pH)を1〜3程度に調整し、磁気攪拌棒攪拌しながらメッキ液の温度を60〜90℃に保持して陰極電流密度を1〜3A/dm2にする。

背景

概要

安価で、しかも簡便にイリジウム白金またはこれらの合金メッキする。三塩化イリジウム、六塩化白金(IV)酸、アミド硫酸硝酸ナトリウムからなるメッキ液調製し、そのメッキ液を水素イオン濃度(pH)を1〜3程度に調整し、磁気攪拌棒攪拌しながらメッキ液の温度を60〜90℃に保持して陰極電流密度を1〜3A/dm2にする。   

目的

この出願の発明はこのような課題を解決するものであり、安価で簡便に、耐酸化性機械的強度耐腐食性等の特性を向上させることのできるイリジウム−白金合金、さらにはイリジウムまたは白金をメッキすることができる新しい技術手段を提供する

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

錯塩イリジウムと非錯塩の白金のいずれか一方、またはその両者を含有するメッキ液を使用することを特徴とするイリジウム、またはこれらの白金合金メッキ方法

請求項2

メッキ液がハロゲン化イリジウム(III)とハロゲン化白金(IV)酸のいずれか一方、またはその両者を含有することを特徴とする請求項1のメッキ方法。

請求項3

ハロゲン化イリジウム(III)が塩化イリジウム(III)、弗化イリジウム(III)、臭化イリジウム(III)、およびヨウ化イリジウム(III)のうちの少くともいずれかであることを特徴とする請求項2のメッキ方法。

請求項4

ハロゲン化白金(IV)酸が塩化白金(IV)酸、弗化白金(IV)酸、臭化白金(IV)酸、およびヨウ化白金(IV)酸のうちの少くともいずれかであることを特徴とする請求項2のメッキ方法。

請求項5

メッキ液がアミド硫酸アミド塩化物、およびチオアミドのうちの1種以上を含有することを特徴とする請求項1ないし4のいずれかのメッキ方法。

請求項6

メッキ液が硝酸ナトリウム塩化ナトリウム塩化カリウム、および硝酸カリウムのうちの1種以上を含有することを特徴とする請求項1ないし4のいずれかのメッキ方法。

請求項7

陰極電流密度を1〜3A/dm2の範囲とすることを特徴とする請求1ないし6のいずれかのメッキ方法。

請求項8

メッキ液の水素イオン濃度(pH)を1〜3の範囲とすることを特徴とする請求項1ないし7のいずれかのメッキ方法。

請求項9

メッキ液の温度範囲を60〜90℃とすることを特徴とする請求項1ないし8のいずれかのメッキ方法。

請求項10

メッキ液を磁気棒あるいは圧縮空気攪拌することや、メッキ中にメッキ液を循環すること、メッキ中の陽極および陰極の少くとも一方を移動することを特徴とする請求項1ないし9のいずれかのメッキ方法。

--

0001

この出願の発明は、イリジウム白金またはこれらの合金メッキ方法に関するものである。

0002

【従来の技術とその課題】
白金メッキに関する技術はこれまでに多くの方法が知られている。そして、白金メッキしたものは自動車航空機家電通信機コンピュータ等の部品宝飾品および耐腐食被覆製品等の幅広い用途に利用されている。
また、最近では、さらに機械的強度高温における耐腐食性を向上するために白金とイリジウムの合金をメッキする方法が開発されている。この白金−イリジウム合金のメッキは機械的強度や耐腐食性が優れているため、万年筆ペン先スパークプラグおよび電解用電極等の種々の用途に用いられている。

0003

白金とイリジウムの合金をメッキする方法は既に知られているところである(例えば文献1および2)。これら従来の方法では、いずれもメッキ液錯塩が使用されている。

0004

【文献1】
特開平 9−256189号公報
【文献2】
特開平10−237686号公報

0005

ところがイリジウムや白金の錯塩はハロゲン化イリジウムハロゲン化白金を錯塩剤と反応させて作成するため原料が高価でプロセスが複雑であるという問題がある。しかも生成された白金の錯体は容易に分離結晶等を生じるという欠点を有している。

技術分野

0006

この出願の発明はこのような課題を解決するものであり、安価で簡便に、耐酸化性や機械的強度、耐腐食性等の特性を向上させることのできるイリジウム−白金合金、さらにはイリジウムまたは白金をメッキすることができる新しい技術手段を提供することを課題としている。

課題を解決するための手段

0007

この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第1には、非錯塩のイリジウムと非錯塩の白金のいずれか一方、またはその両者を含有するメッキ液を使用することを特徴とするイリジウム、白金またはこれらの合金のメッキ方法を提供し、第2には、メッキ液がハロゲン化イリジウム(III)とハロゲン化白金(IV)酸のいずれか一方、またはその両者を含有することを特徴とするメッキ方法を提供し、また、第3には、ハロゲン化イリジウム(III)が塩化イリジウム(III)、弗化イリジウム(III)、臭化イリジウム(III)、およびヨウ化イリジウム(III)のうちの少くともいずれかであるメッキ方法を提供し、第4には、ハロゲン化白金(IV)酸が塩化白金(IV)酸、弗化白金(IV)酸、臭化白金(IV)酸、およびヨウ化白金(IV)酸のうちの少くともいずれかであるメッキ方法を提供し、また、第5には、メッキ液がアミド硫酸アミド塩化物、およびチオアミドのうちの1種以上を含有するメッキ方法を提供し、第6には、メッキ液が硝酸ナトリウム塩化ナトリウム塩化カリウム、および硝酸カリウムのうちの1種以上を含有するメッキ方法を提供し、また、第7には、陰極電流密度を1〜3A/dm2の範囲とするメッキ方法を提供し、第8には、メッキ液の水素イオン濃度(pH)を1〜3の範囲とするメッキ方法を提供し、そして、第9には、メッキ液の温度範囲を60〜90℃とするメッキ方法を提供し、さらに、第10には、メッキ液を磁気棒あるいは圧縮空気攪拌することや、メッキ中にメッキ液を循環すること、メッキ中の陽極および陰極の少くとも一方を移動することを特徴とするメッキ方法を提供するものである。

0008

この出願の発明は上記のとおりの特徴を持つものであるが、以下に実施の形態について説明する。

0009

まず、この出願の発明に使用する非錯塩イリジウムとしては、例えば、IrCl3で表わされる塩化イリジウム(III)や弗化イリジウム(III)、臭化イリジウム(III)、ヨウ化イリジウム(III)というハロゲン化イリジウムやその他の無機化合物代表例として示される。

0010

また、非錯体白金化合物としては、例えば、白金粉末王水溶解することによって生成される塩化白金(IV)酸(H2PtCl6)等が代表例として示されるが、その他の白金化合物としては、弗化白金(IV)酸、臭化白金(IV)酸、ヨウ化白金(IV)酸というハロゲン化白金(IV)酸が代表例として示される。

0011

非錯塩のイリジウムを用いることによってイリジウムメッキが実現され、非錯塩の白金を用いることによって白金メッキが、さらには、非錯塩のイリジウムと非錯塩の白金を用いることによってイリジウム−白金合金のメッキが実現される。つまり、この出願の発明においては、Ir(イリジウム)、あるいはPt(白金)の含有量を0から100%まで高度に制御したメッキ膜を形成することが可能となる。

0012

非錯塩のイリジウムや非錯塩の白金については、各々、前記のような化合物の1種または2種以上のものとしてメッキ液に含有させることができる。

0013

そして、この出願の発明ではメッキ液としてアミド硫酸(HOSO2NH2)やアミド塩化物、およびチオアミドのうちの1種以上を含有すること、また、NaNO3(硝酸ナトリウム)をはじめ、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化カリウム(KCl)、硝酸カリウム(KNO3)のような中性塩の1種以上をメッキ液に含有させることが好ましい。これらを含有することによってメッキ効率を高めることが考慮される。

0014

また、合金メッキ液の水素イオン濃度(pH)の調整剤は特に制限はなく適宜使用することが可能であるが、NaOHやHCl等が考慮されてよい。

0015

この出願の発明における水素イオン濃度(pH)値としては1〜3の範囲になるように調整することが望ましい。この理由としては水素イオン濃度(pH)値が小さすぎるとメッキ速度が遅くなり、また反対に水素イオン濃度(pH)値が大きすぎるとメッキ液中不純物が生成するためである。

0016

この出願の発明の方法におけるメッキ液の代表的な組成を表1に例示することができる。

0017

【表1】

0018

この出願の発明の具体的な方法としては、例えば、表1に例示されるメッキ液の組成を適宜選択して水素イオン濃度(pH)値を1〜3の範囲に調整することが考慮される。そして、この際には、メッキ液を磁気棒あるいは圧縮空気で攪拌しながら、あるいはメッキ液を循環したり、陽極や陰極を移動させながら、メッキ液の入った浴の温度を60〜90℃まで上昇させるのが望ましい。この時のメッキ液の温度が60℃未満ではメッキする合金の析出速度が遅くなり、また温度が90℃を超えるとメッキ液の水分の蒸発が速くなりメッキ液の濃度調整が難しくなるためである。

0019

メッキ液の水素イオン濃度(pH)と温度を表1の範囲に保ちながら陰極の電流密度を1〜3A/dm2の範囲に調整しながらでメッキをすることが考慮される。この時の電流密度は小さすぎるとメッキ膜の析出速度が遅くなり、また電流密度が大きすぎると水素ガスを発生のために電流消費してしまう。

0020

なお、この出願の発明において陽極部材としては炭酸棒あるいは白金板のいずれでもよい。また、陰極としては、つまり被メッキ体としては、Fe、Cu等の金属をはじめ、Nb基合金Ti基合金Ni基合金耐熱構造材合金、その他各種のものであってよく、グラファイトも好適なものの一つとして例示される。

0021

そこで以下に実施例を示し、さらに詳しくこの出願の発明について説明する。

0022

なお、実施例においては陰極(被メッキ体)としてNi基単結晶超合金TMS−75〔Ni−12.6Co−3.5Cr−1.3Mo−2W−13.7Al−2Ta−0.04Hf−1.67Re〕(数字原子%)を使用したが、これはTMS合金とPt−Ir合金メッキとを組み合わせることによって耐高温性(1000〜1500℃)、耐熱腐食性溶融塩腐食、SO2気体)の極めて高いものを得ることを目的としたものである。

0023

【実施例】
<実施例1>
三塩化イリジウムを8g/L、六塩化白金(IV)酸を30g/L、アミド硫酸40g/L、硝酸ナトリウムを40g/Lからなるメッキ液を作製し、磁気攪拌棒で攪拌しながらメッキ液の温度を80℃に上昇する。メッキ液の温度を80℃に保持しながら陰極電流密度2A/dm2で30分間メッキを行なった。
なお、メッキをおこなうに際して、陽極棒としては白金板を使用した。また、陰極としてはNi基単結晶超合金TMS−75〔Ni−12.6Co−3.5Cr−1.3Mo−2W−13.7Al−2Ta−0.04Hf−1.67Re〕を使用した。
<実施例2>
三塩化イリジウムを10g/L、六塩化白金(IV)酸を35g/L、アミド硫酸45g/L、硝酸ナトリウムを43g/Lからなるメッキ液を作製し、磁気攪拌棒で攪拌しながらメッキ液の温度を85℃に上昇する。メッキ液の温度を85℃に保持しながら陰極電流密度3A/dm2で30分間メッキを行なった。

0024

なお、陽極棒としては炭素棒を使用した。また、陰極としてはNi基単結晶超合金TMS−75〔Ni−12.6Co−3.5Cr−1.3Mo−2W−13.7Al−2Ta−0.04Hf−1.67Re〕を使用した。

0025

この方法によって得られたイリジウム−白金からなる合金膜表面状態走査型電子顕微鏡写真図1および図2である。
図1はPt−47.2at%Ir膜の表面写真であり、図2はPt−23.5at%Ir膜の表面写真である。

0026

また、この出願の発明の方法はイリジウム−白金の合金メッキだけでなく純イリジウム純白金のメッキも可能である。図3が純Ir膜の表面写真であり、図4が純Pt膜の表面写真である。

0027

図5浴中のIrCl3が8g/L、メッキを30分行なった場合のイリジウム−白金合金の断面を示したものであるが、EDX分析(Energy Dispersive X−ray Spectroscopy)の結果、膜の組成はPt−23.5at%Irであり、浴中の白金/イリジウムの濃度比と近い相関関係を有することが確認された。

0028

図6は浴中の白金/イリジウム濃度比に対する膜中の組成比を示したものであるが浴中のイリジウム濃度が増加するにしたがってほぼ直線的に膜中のイリジウム組成が増加していることが明らかである。

発明を実施するための最良の形態

0029

以上のことから、例えば、メッキ液を図6で示されているグラフ指標としながら白金とイリジウムの濃度比の適当な部分を選択することで耐酸化性、耐腐食性,耐高温強度性のバランス最適に調整したメッキをすることが可能であることがわかる。

図面の簡単な説明

0030

以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、従来のような高価で調整プロセスが複雑な錯塩原料を使用することなしに、安価で簡便に、しかも優れたメッキ被膜特性を実現することのできるイリジウム、白金またはこれらの合金のメッキが可能とされる。

図1
Pt−47.2at%Ir膜の表面写真である。
図2
Pt−23.5at%Ir膜の表面写真である。
図3
純Ir膜の表面写真である。
図4
純Pt膜の表面写真である。
図5
浴中のIrCl3が8g/L、メッキを30分行なった場合のイリジウム−白金合金膜の断面
図6
浴中の白金/イリジウム濃度比に対する膜中の組成比

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