図面 (/)

技術 R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末

出願人 日立金属株式会社
発明者 西内武司
出願日 2002年9月17日 (18年3ヶ月経過) 出願番号 2002-270271
公開日 2004年4月8日 (16年8ヶ月経過) 公開番号 2004-111540
状態 拒絶査定
技術分野 金属質粉又はその懸濁液の製造 粉末冶金 硬質磁性材料
主要キーワード 固有保持力 無機質成分 レーザー回折型粒度分布測定 メルトスピニング 窒素分析装置 微結晶相 バルク磁石 ロータ回転数
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2004年4月8日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (7)

課題

優れた磁気特性を有するとともに高い流動性を有するR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を提供すること。

解決手段

本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、当該粉末を構成する粒子機械的加工により球形化処理されたものであることを特徴とする。

概要

背景

Nd2Fe14B相などの硬磁性相と鉄基硼化物相やα−Fe相などの軟磁性相とで構成されるNd−Fe−B系ナノコンポジット磁石に代表されるR(希土類金属元素)−Fe−B系ナノコンポジット磁石は、硬磁性相と軟磁性相とがナノメートルスケール微結晶相として混在して磁気的に結合した組織を有する磁石であり、優れた磁気特性を有することで注目を集めている。R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末の代表的な製造方法としては、単ロール法などのメルトスピニング技術により、溶融した原料合金から非晶質急冷合金薄帯を得、得られた非晶質急冷合金薄帯を粉砕して非晶質急冷合金粉末とした後、これを結晶化熱処理して当該粉末を構成する粒子に対して微結晶析出させるという方法がある。このようにして得られたR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、主に樹脂バインダなどと混練してコンパウンドとされ、射出成形押出成形により所定形状を有するボンド磁石とされる。

概要

優れた磁気特性を有するとともに高い流動性を有するR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を提供すること。本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、当該粉末を構成する粒子が機械的加工により球形化処理されたものであることを特徴とする。 

目的

そこで本発明は、優れた磁気特性を有するとともに高い流動性を有するR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

この技術が所属する分野

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ライセンス契約や譲渡などの可能性がある特許掲載中! 開放特許随時追加・更新中 詳しくはこちら

請求項1

R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末であって、当該粉末を構成する粒子機械的加工により球形化処理されたものであることを特徴とする磁石粉末

請求項2

急冷合金薄帯粗粉砕した後、得られた粉砕物を機械的加工により球形化処理してから結晶化熱処理することを特徴とするR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末であって、当該粉末を構成する粒子が機械的加工により球形化処理されたものである磁石粉末の製造方法。

請求項3

急冷合金薄帯がストリップキャスト法により作製されたものであることを特徴とする請求項2記載の製造方法。

請求項4

R−Fe−B系ナノコンポジット磁石を製造するための急冷合金粉末であって、当該粉末を構成する粒子が機械的加工により球形化処理されたものであることを特徴とする急冷合金粉末。

技術分野

0001

本発明は、優れた磁気特性を有するとともに高い流動性を有するR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末に関する。

0002

Nd2Fe14B相などの硬磁性相と鉄基硼化物相やα−Fe相などの軟磁性相とで構成されるNd−Fe−B系ナノコンポジット磁石に代表されるR(希土類金属元素)−Fe−B系ナノコンポジット磁石は、硬磁性相と軟磁性相とがナノメートルスケール微結晶相として混在して磁気的に結合した組織を有する磁石であり、優れた磁気特性を有することで注目を集めている。R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末の代表的な製造方法としては、単ロール法などのメルトスピニング技術により、溶融した原料合金から非晶質急冷合金薄帯を得、得られた非晶質急冷合金薄帯を粉砕して非晶質急冷合金粉末とした後、これを結晶化熱処理して当該粉末を構成する粒子に対して微結晶析出させるという方法がある。このようにして得られたR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、主に樹脂バインダなどと混練してコンパウンドとされ、射出成形押出成形により所定形状を有するボンド磁石とされる。

0003

一般に、ボンド磁石を製造するに際して射出成形や押出成形を行う場合、コンパウンドの流動性はできるだけ高いことが望ましい。コンパウンドの流動性が低いと、金型内におけるコンパウンドの流路制約が生じるので金型設計が制限され、複雑形状を有するボンド磁石の製造が困難になる。射出成形や押出成形を高温下で行えばコンパウンドの流動性は改善されるが、磁石粉末酸化されて磁気特性が低下する恐れがある。従って、高温化での射出成形や押出成形は望ましいものではない。このような事情の下、磁石粉末の流動性を高めることでコンパウンドの流動性を改善すべく、例えば、特許文献1や特許文献2において、希土類系磁石粉末を構成する粒子を球形化処理する方法が提案されている。しかしながら、これらの特許文献では、R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末についての検討はなされていない。また、特許文献3には、R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を流動性の高いものとするために、当該粉末を構成する粒子の形状を扁平なものから球状に近いものとすべく、厚みが80μm〜300μmの急冷合金薄帯を熱処理した後、ピンディスクミルなどの粉砕機を用いてこれを粉砕して平均粒径が50μm〜80μmで長軸方向サイズに対する短軸方向サイズの比が0.3〜1.0の粒子とする方法が記載されている。しかしながら、この方法では、必ずしも高い流動性を有するR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末が得られない。

背景技術

0004

【特許文献1】
特開平1−204401号公報
【特許文献2】
特開2001−230110号公報
【特許文献3】
特開2001−244107号公報

発明が解決しようとする課題

0005

そこで本発明は、優れた磁気特性を有するとともに高い流動性を有するR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0006

上記の点に鑑みて、本発明者が種々の検討を行った結果なされた本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、請求項1記載の通り、当該粉末を構成する粒子が機械的加工により球形化処理されたものであることを特徴とする。
また、本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末であって、当該粉末を構成する粒子が機械的加工により球形化処理されたものである磁石粉末の製造方法は、請求項2記載の通り、急冷合金薄帯を粗粉砕した後、得られた粉砕物を機械的加工により球形化処理してから結晶化熱処理することを特徴とする。
また、請求項3記載の製造方法は、請求項2記載の製造方法において、急冷合金薄帯がストリップキャスト法により作製されたものであることを特徴とする。また、本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石を製造するための急冷合金粉末は、請求項4記載の通り、当該粉末を構成する粒子が機械的加工により球形化処理されたものであることを特徴とする。

0007

本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、当該粉末を構成する粒子が機械的加工により球形化処理されたものであることを特徴とするものである。本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を構成する粒子は機械的加工により球形化処理されたものであるので、当該粉末は高い流動性を有する。従って、本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を用いれば、コンパウンドの流動性の改善を図ることが可能となる。

0008

本発明のR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、例えば、急冷合金薄帯を粗粉砕した後、得られた粉砕物を機械的加工により球形化処理してから結晶化熱処理することにより製造することができる。

0009

急冷合金薄帯の組成としては、例えば、国際公開第02/030595号パンフレットに記載の、Fe100−x−y−zRxQyMz(但し、RはPr、Nd、DyまたはTbの1種または2種以上、QはBまたはCの1種または2種、MはCo、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Pt、Au、Pbの1種または2種以上で、式中のx、y、zがそれぞれ1原子%≦x<6原子%、15原子%≦y≦30原子%、0原子%≦z≦7原子%)で表されるものや、特開2002−175908号公報に記載の、(Fe1−mTm)100−x−y−zQxRyMz(TはCoおよびNiからなる群から選択された1種以上の金属元素、QはBおよびCからなる群から選択された1種以上の元素、RはLaおよびCeを実質的に含まない1種以上の希土類金属元素、MはTi、Zr、およびHfからなる群から選択された金属元素であって、Tiを必ず含む少なくとも1種の金属元素で、式中のx、y、z、mがそれぞれ10原子%<x≦20原子%、6原子%≦y<10原子%、0.1原子%≦z≦12原子%、0≦m≦0.5)で表されるものが挙げられる。

0010

以上のような組成を有する急冷合金薄帯は、例えば、ストリップキャスト法により厚みが60μm〜300μmのものとして作製される。ストリップキャスト法は、回転するロール合金溶湯を直接注いで薄帯を作製する方法であり、このような比較的厚みのある薄帯を作製するのに適している。ストリップキャスト法により作製された厚みが60μm〜300μmの急冷合金薄帯は、非晶質であるか、または硬磁性層と軟磁性層が150nm以下の平均結晶粒径からなる微細結晶質から構成されるため、ランダムな方向に粉砕されやすい性状を有するので、粗粉砕や機械的加工による球形化処理に都合がよい。なお、急冷合金薄帯の作製に際しては、その非晶質性を高めることで固有保持力(HcJ)を20kA/m以下とすることにより、粗粉砕時や機械的加工による球形化処理時に起こりうる、装置などから発生する磁場による着磁に起因した粒子の磁気的凝集を抑制することができる。

0011

急冷合金薄帯の粗粉砕は、例えば、パワーミルやピンディスクミルなどの粉砕機を用いて中心粒径が100μm〜800μmの粒子が得られるまで行えばよい。

0012

急冷合金薄帯を粗粉砕することにより得られた粉砕物の機械的加工による球形化処理は、例えば、ハイブリダイゼーションシステムメカノフュージョンシステムにより行えばよい。かかる処理により、急冷合金薄帯を粗粉砕することにより得られた粉砕物がさらに粉砕されるとともに生成する粒子は角部が除去されて球形化される。とりわけ、装置内に投入した粉砕物を高速回転により分散させながら粉砕物同士の相互作用を含む衝撃力により、圧縮摩擦せん断力などの機械的作用が繰り返されて処理が行われるハイブリダイゼーションシステムを採用すれば、粒子の角部を効率的に除去することができる。なお、機械的加工による球形化処理の際、急冷合金薄帯を粗粉砕して得られた粉砕物とともに窒化硼素などの無機質成分を装置内に投入し、粒子の球形化と同時に当該成分による粒子の表面被覆を行うことで粒子に種々の特性を付与するようにしてもよい。また、装置内にシラン系やチタン系のカップリング剤スプレーしたりするなどしてカップリング剤を粒子の表面に吸着させることで、粒子の樹脂バインダなどとの接着性を高めるようにしてよい。

0013

以上の方法によれば、粒径が比較的大きくしかも角部が除去された粒子を多く含む急冷合金粉末(概ね粒径が53μm以上の粒子が全体の50重量%以上を占める)が得られる。急冷合金粉末を構成する粒子の粒径が大きいことは、当該粒子の酸化を招きにくく、従って、例えば、酸素含有量が0.2重量%以下の急冷合金粉末を得ることができるので、磁石粉末の磁気特性の劣化を抑制できる点において望ましい。また、当該粒子の角部が除去されていることは、磁石粉末の流動性を高めることに寄与する。

0014

以上のようにして得られた急冷合金粉末の結晶化熱処理は、自体公知の条件(例えば400℃〜900℃×数分間)にて行えばよい。

0015

なお、R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末の製造方法は、以上のような、急冷合金薄帯を粗粉砕した後、機械的加工により球形化処理することで得られる急冷合金粉末に対して結晶化熱処理を行う方法に限定されず、R−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、急冷合金薄帯を結晶化熱処理してから粗粉砕し、得られた粉砕物を機械的加工により球形化処理することで製造してもよいし、急冷合金薄帯を粗粉砕して得られた粉砕物を結晶化熱処理し、その後、機械的加工により球形化処理することで製造してもよい。

0016

以上のようにして製造されたR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末は、例えば、自体公知の方法に基づき、樹脂バインダなどと混練してコンパウンドとされ、射出成形や押出成形により所定形状を有するボンド磁石とされる。当該粉末は、圧縮成形により製造されるボンド磁石や熱間成形により製造されるバルク磁石原料に用いてもよい。また、急冷合金薄帯を粗粉砕した後、機械的加工により球形化処理することで得られる急冷合金粉末を用い、熱間成形時高温条件を利用して結晶化熱処理することでバルク磁石を製造してもよい。

0017

【実施例】
本発明を以下の実施例と比較例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定して解釈されるものではない。

0018

実験例(Nd−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末について)
工程1:
国際公開第02/030595号パンフレットに記載のストリップキャスト法を用いて、ロール周速度8m/秒、溶湯給速度8kg/分、雰囲気圧力8kPaの条件下で、Nd2Fe14B(硬磁性相)とFe3B(軟磁性相)とで構成されるナノコンポジット磁石粉末を製造するための、Nd4.5Fe71.5B18.0Co3.0Cr3.0の組成を有する平均厚みが90μmの急冷合金薄帯を作製した。この急冷合金薄帯をX線回折装置で調べたところ、ほぼ100%が非晶質であり、そのHcJは4.2kA/mであった。この急冷合金薄帯をパワーミルとピンディスクミルを用いて粗粉砕した。得られた粉砕物を構成する粒子(粉砕粒子)の中心粒径は約165μmであった。この粉砕粒子の形状を走査電子顕微鏡(SEM)で観察した結果を図1に示す。図1から明らかなように、粉砕粒子は効率よく粉砕されたものであるが、観察できる範囲において角部が除去されたものはほとんど存在しなかった。

0019

工程2:
上記の粉砕粒子から構成される粉砕物100gに対してハイブリダイゼーションシステム(奈良機械製作所社製)を用い、窒素雰囲気下でロータ回転数6400rpm×3分間球形化処理を行い、機械的加工により球形化処理された粒子から構成される急冷合金粉末を得た。得られた急冷合金粉末を構成する粒子(球形化処理粒子)の粒度分布を粉砕粒子の粒度分布とともに図2に示す(レーザー回折型粒度分布測定装置により測定)。図2から、機械的加工による球形化処理によって粉砕粒子がさらに粉砕されていることがわかる。また、得られた急冷合金粉末の酸素含有量を酸素窒素分析装置により調べたところ、0.08重量%と極めて低濃度であり、機械的加工により球形化処理しても急冷合金粉末の酸化はほとんど問題にならないことがわかった。JIS8801の標準ふるいを用いて収集した粒径が53μm〜106μmの球形化処理粒子の形状をSEMで観察した結果を図3に示す。図3から明らかなように、球形化処理粒子は粉砕粒子からさらに粉砕されるとともに角部が除去されており、観察できる範囲において角部が有するものはほとんど存在しなかった。また、球形化処理粒子の表面には機械的加工により球形化処理したことに起因する微粒子が多数固着していること、粒子の磁気的凝集などはないことがわかった。前記の標準ふるいを用いて収集した、急冷合金粉末中における粒径が53μm以上の球形化処理粒子は全体の50重量%以上を占めていた。

0020

工程3:
以上のようにして得られた球形化処理粒子から構成される急冷合金粉末に対してアルゴン雰囲気下で670℃×5分間の結晶化熱処理を行い、Nd−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末とした。得られた磁石粉末の磁気特性を振動試料型磁力計VSM)で測定したところ、Br=0.91T、HcJ=350kA/m、(BH)max=70kJ/m3であった。工程1で得られた粉砕粒子から構成される粉砕物に対して同様の結晶化熱処理を行い、得られた磁石粉末の磁気特性をVSMで測定したところ、Br=0.93T、HcJ=367kA/m、(BH)max=75kJ/m3であったことから、球形化処理粒子から構成される急冷合金粉末から得られる磁石粉末であっても、実用上、磁気特性の損失はないことがわかった。また、JIS8801の標準ふるいを用いて粒径が38μmよりも小さい球形化処理粒子を除去した急冷合金粉末に対して同様の結晶化熱処理を行い、得られた磁石粉末の磁気特性をVSMで測定したところ、Br=0.93T、HcJ=365kA/m、(BH)max=74kJ/m3であり、工程1で得られた粉砕粒子から構成される粉砕物を結晶化熱処理して得られる磁石粉末とほぼ同等の磁気特性であった。

発明を実施するための最良の形態

0021

比較例(Nd−Fe−B系磁石粉末について)
Magnequench International社製のNd−Fe−B系磁石粉末(以下、MQ粉と略称する)を構成する粒子の形状をSEMで観察した結果を図4に示す。図4から明らかなように、当該粒子の形状はフレーク状であり、実施例におけるNd−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末を製造するための工程1で得られた粉砕粒子とは形状が大きく異なることがわかった。このMQ粉に対して実施例の工程2と同様の条件で球形化処理を行って得られた粒子の粒度分布をMQ粉を構成する粒子の粒度分布とともに図5に示す(実施例と同様にして測定)。図5から、MQ粉に対して球形化処理を行った場合、その処理条件が実施例の工程1で得られた砕粒物に対する処理条件と同じでも、粉砕の程度がより進行していることがわかる。また、球形化処理を行ったMQ粉の酸素含有量を実施例と同様にして調べたところ、0.57重量%であり、球形化処理によりMQ粉は容易に酸化することがわかった。JIS8801の標準ふるいを用いて収集した粒径が53μm〜106μmの球形化処理粒子の形状をSEMで観察した結果を図6に示す。図6から明らかなように、MQ粉を球形化処理しても細かく粉砕されるだけであり、観察できる範囲において角部が除去された粒子は存在せず、微粒子が凝集して固着した不定形の粒子ばかりであった。

図面の簡単な説明

0022

本発明によれば、優れた磁気特性を有するとともに高い流動性を有するR−Fe−B系ナノコンポジット磁石粉末が提供される。

図1
実施例の工程1で得られた粉砕粒子の形状をSEMで観察した結果を示す図である。
図2
実施例の工程1で得られた粉砕粒子と実施例の工程2で得られた球形化処理粒子の粒度分布を示すグラフである。
図3
実施例の工程2で得られた球形化処理粒子の形状をSEMで観察した結果を示す図である。
図4
MQ粉を構成する粒子の形状をSEMで観察した結果を示す図である。
図5
MQ粉を構成する粒子とMQ粉を球形化処理して得られた粒子の粒度分布を示すグラフである。
図6
MQ粉を球形化処理して得られた粒子の形状をSEMで観察した結果を示す図である。

ページトップへ

この技術を出願した法人

この技術を発明した人物

ページトップへ

関連する挑戦したい社会課題

関連する公募課題

該当するデータがありません

ページトップへ

技術視点だけで見ていませんか?

この技術の活用可能性がある分野

分野別動向を把握したい方- 事業化視点で見る -

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ページトップへ

おススメ サービス

おススメ astavisionコンテンツ

新着 最近 公開された関連が強い技術

この 技術と関連性が強い人物

関連性が強い人物一覧

この 技術と関連する社会課題

関連する挑戦したい社会課題一覧

この 技術と関連する公募課題

該当するデータがありません

astavision 新着記事

サイト情報について

本サービスは、国が公開している情報(公開特許公報、特許整理標準化データ等)を元に構成されています。出典元のデータには一部間違いやノイズがあり、情報の正確さについては保証致しかねます。また一時的に、各データの収録範囲や更新周期によって、一部の情報が正しく表示されないことがございます。当サイトの情報を元にした諸問題、不利益等について当方は何ら責任を負いかねることを予めご承知おきのほど宜しくお願い申し上げます。

主たる情報の出典

特許情報…特許整理標準化データ(XML編)、公開特許公報、特許公報、審決公報、Patent Map Guidance System データ