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技術 有機基を有する炭素含有物質、その製造法、該炭素含有物質を含有する分散液および該炭素含有物質の使用

出願人 エボニックデグサゲーエムベーハー
発明者 トーマスリュートゲハインツツォッホラルフマッキントッシュクラウスベルゲマンエゴンファングヘーネルベルントクナックフス
出願日 2003年8月14日 (16年7ヶ月経過) 出願番号 2003-207580
公開日 2004年3月11日 (16年0ヶ月経過) 公開番号 2004-075999
状態 拒絶査定
技術分野 電子写真における現像剤 塗料、除去剤 複写又はマーキング 電子写真における現像剤 インクジェット記録方法及びその記録媒体 顔料、カーボンブラック、木材ステイン インキ、鉛筆の芯、クレヨン
主要キーワード ガスカーボン 炭素織物 前分散液 非極性媒体 体積膨脹 印刷挙動 乾燥挙動 フレームカー
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

酸、塩および類似物によって汚染されておらず、したがって炭素含有物質の精製が全く不要であり、また、炭素含有物質を高いエネルギー費を用いて乾燥させる必要がない、有機基を有する炭素含有物質を提供する。

解決手段

炭素含有物質が炭素含有物質を一般式IR1−N=N−R2  (I)〔式中、R1およびR2は、同一でも異なっていてもよく、置換されていないアリール基であるかまたは受容体置換基もしくは供与体置換基で置換されたアリール基である〕で示される有機化合物と反応させることによって得ることができたものである。

概要

背景

欧州特許第0569503号明細書の記載から、芳香族基を有する炭素含有物質ジアゾニウム塩電気化学的還元によって表面変性させる方法は、公知である。

概要

酸、塩および類似物によって汚染されておらず、したがって炭素含有物質の精製が全く不要であり、また、炭素含有物質を高いエネルギー費を用いて乾燥させる必要がない、有機基を有する炭素含有物質を提供する。炭素含有物質が炭素含有物質を一般式IR1−N=N−R2  (I)〔式中、R1およびR2は、同一でも異なっていてもよく、置換されていないアリール基であるかまたは受容体置換基もしくは供与体置換基で置換されたアリール基である〕で示される有機化合物と反応させることによって得ることができたものである。   なし

目的

本発明の課題は、有機基を有する炭素含有物質を提供することであり、この場合、
− 炭素含有物質の変性は、官能基表面付近でおよび/または極めて幅広く除去されていてもよいように変動可能であり、
− 炭素含有物質の変性は、確立された反応、例えば活性化なしに開始剤によって進行し、
− 本発明による変性剤との反応は、純粋に熱的に進行し、さらに触媒(例えば、ルイス酸)または別の活性変法、例えば光化学的方法を全く必要とせず、
− 本発明による変性剤の化学的性質のために、支障のある副反応は全く進行し得ないかまたは連鎖反応の制御を困難なしに進行させることができ、
− 生じる炭素含有物質は、酸、塩および類似物によって汚染されておらず、したがって炭素含有物質の精製は、全く不要であり、
− 炭素含有物質を高いエネルギー費を用いて乾燥させる必要がなく、
− 変性の際に有毒排ガスは全く生成せず、
− 簡単に除去可能な溶剤は、全く不要であるかまたは微少量だけ必要である。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
1件

この技術が所属する分野

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請求項1

有機基を有する炭素含有物質において、該炭素含有物質が炭素含有物質を一般式IR1−N=N−R2  (I)〔式中、R1およびR2は、同一でも異なっていてもよく、置換されていないアリール基であるかまたは受容体置換基もしくは供与体置換基で置換されたアリール基である〕で示される有機化合物と反応させることによって得ることができたものであることを特徴とする、有機基を有する炭素含有物質。

請求項2

受容体置換基が−COOR3、−CO−R3、−CN、−SCN、−NCS、−NCO、−SO2R3、−SO2OR3であり、この場合、R3は、H、アルキルアリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールである、請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質。

請求項3

供与体置換基がアルキル基またはアリール基、OR4、N(R4)2、SR4、−S−S−R4またはP(R4)2であり、この場合、R4は、同一でも異なっていてもよく、H、アルキル、アリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールからなる、請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質。

請求項4

請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質の製造法において、炭素含有物質を一般式Iの有機化合物と反応させることを特徴とする、請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質の製造法。

請求項5

分散液において、この分散液が請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質を含有することを特徴とする、分散液。

請求項6

分散液が添加剤を含有する、請求項5記載の分散液。

請求項7

充填剤強化充填剤、UV安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料としての請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質の使用。

請求項8

ゴムプラスチック印刷用インキインキ、インクジェット用インキトナー塗料着色剤、紙、ビチューメンコンクリートおよび別の建築材料中への請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質の使用。

請求項9

タイヤ用混合物中への請求項1記載の有機基を有する炭素含有物質の使用。

技術分野

0001

本発明は、炭素含有物質、その製造法および該炭素含有物質の使用に関する。

0002

欧州特許第0569503号明細書の記載から、芳香族基を有する炭素含有物質をジアゾニウム塩電気化学的還元によって表面変性させる方法は、公知である。

0003

更に、有機基ジアゾ化により炭素含有物質と結合させることにより、炭素含有物質に有機基を備えさせることは、公知である(WO 96/18688)。

0004

更に、有機基をラジカル形成剤(Ohkita K., Tsubokawa N., Saitoh E., Carbon 16 (1978) 41;ドイツ連邦共和国特許出願第10012784.3号)との反応によるかまたはシクロ付加により炭素含有物質に結合させることにより、炭素含有物質に有機基を備えさせることは、公知である(ドイツ連邦共和国特許出願第10012783.5号)。

0005

炭素含有物質を、アゾ基を有する脂肪族化合物と反応させることは、公知である(特開平11−315220号公報;Tsubokawa N., Kawatsura K., Shirai Y., Int. Conf. Mater. Proc. 11 (1997) 537; Tsubokawa N., Yanadori K., Sone Y., Nippon Gomu Kyokaishi 63 (1990) 268)。アゾ基含有化合物と炭素含有物質との結合形成は、窒素の脱離下およびラジカル種の形成下に行なわれ、このラジカル種は、出発官能基として後反応(グラフト化)に使用することができる。

0006

同様に、炭素含有物質を硫酸またはSO3との反応によって変性することは、公知である(米国特許第3519452号明細書;特開平13−254033号公報)。

0007

公知方法は、次の欠点を有する:
・ 有害で燃焼を促進する亜硝酸ナトリウムとともに、同様にジアゾ化に使用可能な非イオン有機亜硝酸塩は、有害であり、易燃焼性である。亜硝酸塩の残基(対イオンアルキル基)は、炭素含有物質中での不純物として未結合のまま残存する。

0008

・ ジアゾ化の実施のために、酸性媒体中での亜硝酸塩の使用が必要である。この場合には、有害な窒素酸化物が形成される。

0009

・ ラジカル形成剤は、熱的または光化学的に不安定であり、爆発の危険があり、制御が困難な連鎖反応まねきうる。

0010

・ ラジカル形成剤の相応する前駆物質の合成および精製は、一部分が有害物質上または悪臭放出物質上で進行し、したがって製造法、輸送、使用および最終的な除去に関連して高価である。

0011

・ 窒素複素環式化合物との環化反応の際に流出する窒素押出物は、突然の爆発状態の体積膨脹をまねきうるかまたは反応の実施を本質的に困難にする圧力上昇をまねきうる。

0012

・ 炭素含有物質とアゾ基を有しかつ窒素の押出下でラジカルを形成する化合物との反応は、同様に突然の爆発状態の体積膨脹をまねくかまたは圧力上昇をまねく可能性があるか、或いは熱的に制御困難な連鎖反応をまねく可能性があり、したがって反応の実施を困難にする。

0013

・ 炭素含有物質と硫酸またはオレウムとの反応のためには、特に抵抗能を有する耐蝕性および耐熱性物質が必要とされ、副反応として望ましくない危険な酸化が起こる可能性があり、必要な中和によって反応後に高い塩負荷量を有する排水が生じ、この場合生じる塩の一部分は、不純物として炭素含有物質上にそのまま残存する可能性があり、このことは、使用技術的な欠点をまねきうる。

背景技術

0014

【特許文献1】
欧州特許第0569503号明細書
【特許文献2】
WO 96/18688
【特許文献3】
ドイツ連邦共和国特許出願第10012784.3号
【特許文献4】
ドイツ連邦共和国特許出願第10012783.5号
【特許文献5】
特開平11−315220号公報
【特許文献6】
米国特許第3519452号明細書
【特許文献7】
特開平13−254033号公報
非特許文献1】
Ohkita K., Tsubokawa N., Saitoh E., Carbon 16 (1978) 41
【非特許文献2】
Tsubokawa N., Kawatsura K., Shirai Y., Int. Conf. Mater. Proc. 11 (1997) 537
【非特許文献3】
Tsubokawa N., Yanadori K., Sone Y., Nippon Gomu Kyokaishi 63 (1990) 268)

発明が解決しようとする課題

0015

本発明の課題は、有機基を有する炭素含有物質を提供することであり、この場合、
− 炭素含有物質の変性は、官能基が表面付近でおよび/または極めて幅広く除去されていてもよいように変動可能であり、
− 炭素含有物質の変性は、確立された反応、例えば活性化なしに開始剤によって進行し、
− 本発明による変性剤との反応は、純粋に熱的に進行し、さらに触媒(例えば、ルイス酸)または別の活性変法、例えば光化学的方法を全く必要とせず、
− 本発明による変性剤の化学的性質のために、支障のある副反応は全く進行し得ないかまたは連鎖反応の制御を困難なしに進行させることができ、
− 生じる炭素含有物質は、酸、塩および類似物によって汚染されておらず、したがって炭素含有物質の精製は、全く不要であり、
− 炭素含有物質を高いエネルギー費を用いて乾燥させる必要がなく、
− 変性の際に有毒排ガスは全く生成せず、
− 簡単に除去可能な溶剤は、全く不要であるかまたは微少量だけ必要である。

0016

本発明の対象は、有機基を有する炭素含有物質であり、この炭素含有物質は、該炭素含有物質が炭素含有物質を一般式
R1−N=N−R2  (I)
〔式中、R1およびR2は、同一でも異なっていてもよく、置換されていないアリール基であるかまたは受容体置換基もしくは供与体置換基で置換されたアリール基である〕で示される有機化合物と反応させることによって得ることができたものであることによって特徴付けられる。

0017

基R1およびR2は、環式系の一部分であってもよい。

0018

受容体置換基または供与体置換基は、親水性であってもよいし、疎水性であってもよい。一般式Iの構造単位は、1回または数回、有機基中に含有されていてもよい。

0019

受容体置換基は、−COOR3、−CO−R3、−CN、−SCN、−NCS、−NCO、−SO2R3、−SO2OR3(この場合、R3は、H、アルキルアリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールである)、例えばω−カルボキシアルキル、HSO3−CxHy−、H2N−CxHy−またはH2N−SO2−CxHy−(但し、xは、1〜20であり、yは、2〜40である)であってもよい。

0020

供与体置換基は、アルキル基またはアリール基、OR4、N(R4)2、SR4、−S−S−R4またはP(R4)2であってよく、この場合、R4は、同一でも異なっていてもよく、H、アルキル、アリールまたは官能化されたアルキルもしくはアリールからなる
有機基R1およびR2は、次の通りであってよい:
・ 置換されていてもよいし、置換されていなくともよく、芳香族またはヘテロ芳香族分枝鎖状または非分枝鎖状であることができ、
・ 脂肪族基、例えばアルカンアルケンアルコールエーテルアルデヒドケトンカルボン酸カルボン酸エステルカルボン酸アミド炭化水素スルホン酸トリアルキルアンモニウム基トリアルキルホスホニウム基またはジアルキルスルホニウム基からの基を含有することができ、
・ 環式化合物、例えば脂環式炭化水素、例えばシクロアルキルまたはシクロアルケニル複素環式化合物、例えばピロリジニル基、ピロリニル基ピペリジニル基またはモルホリニル基、アリール基、例えばフェニル基ナフチル基またはアントラセニル基およびヘテロアリール基、例えばイミダゾリル基ピラゾリル基ピリジニル基チエニル基チアゾリル基フリル基またはインドリル基を含有することができ、
・ 他の官能基によって置換されていてもよく、
・ 発色団または染料もしくはその一部分であってもよく、
・ 適当な反応性化合物、例えばトリアリールアンモニウム基、トリアリールホスホニウム基ジアリールスルホニウム基またはアリールヨードニウム基を有することができる。

0021

この場合、有機基を有する本発明による炭素含有物質の置換基は、潜在的な使用目的に適合させることができる。それというのも、見い出された反応の原理、例えば親水性置換基の導入ならびに親油性置換基の導入を許容するからである。置換基は、イオン性であってもよいし、ポリマーであってもよいし、他の反応に対して反応性であってもよい。置換基により、使用技術的に重要で異なる、炭素含有物質の性質を意図的に変えることができる。即ち、例えば炭素含有物質の親水性は、炭素含有物質が湿潤剤の使用なしに水性媒体中で安定な分散液を形成するように遙かに上昇されうる。

0022

本発明による適したアゾ化合物は、次のものであることができる:

0023

【化1】

0024

【化2】

0026

炭素含有物質としては、全ての公知のカーボンブラック、例えばファーネスカーボンブラックガスカーボンブラックチャンネルカーボンブラックフレームカーボンブラックサーマルカーボンブラックアセチレンカーボンブラックプラズマカーボンブラック、ドイツ連邦共和国特許第19521565号明細書から公知の転位カーボンブラック、WO 98/45361またはドイツ連邦共和国特許第19613796号明細書から公知のSi含有カーボンブラック、またはWO 98/42778から公知の金属含有カーボンブラック、アークカーボンブラックおよび化学的生産プロセス副生成物である炭素含有物質を使用することができる。

0027

強化充填剤としてゴム混合物中に使用される炭素含有物質が使用されてもよい。顔料カーボンブラックが使用されてもよい。更に、炭素含有物質は、次のものであることができる:
導電性炭素含有物質、UV安定化のための炭素含有物質、ゴムとしての別の系中、ビチューメン中、プラスチック中で充填剤としての炭素含有物質、冶金学における還元剤しての炭素含有物質。

0028

炭素含有物質は、確定された反応によって活性化されてもよい。

0029

更に、本発明の対象は、有機基を有する本発明による炭素含有物質の製造法であり、この方法は、炭素含有物質を一般式Iの有機化合物と反応させることによって特徴付けられる。

0030

一般式Iの有機化合物は、混入または噴霧によって炭素含有物質上に施こされることができる。一般式Iの有機化合物は、粉末溶融液または溶液として施こされることができる。特に好ましいのは、炭素含有物質の製造の間の有機化合物の施与であることができ、この場合一般式Iの有機化合物の添加は、特に必要とされる温度を有する個所で行なわれる。炭素含有物質の反応は、有利に溶剤不含で実施されてもよいが、しかし、溶剤中、特に易揮発性有機溶剤中で実施されてもよい。炭素含有物質を変性するための反応は、−80℃〜250℃、有利に80℃〜250℃の温度で実施されてもよい。炭素含有物質の製造の間に反応を行なう場合には、温度は、250℃〜1500℃の間にあることができる。

0031

炭素含有物質と一般式Iの有機化合物との反応は、99.99:0.01〜0.01:99.99、有利に50:1〜1:50の量比で行なうことができる。

0032

炭素含有物質と一般式Iの有機化合物との反応は、1ミリバールないし250バール、有利に100ミリバールないし50バールの圧力範囲内で実施することができる。

0033

更に、本発明の対象は、分散液であり、この分散液は、有機基を有する本発明による炭素含有物質を含有することによって特徴付けられている。

0034

この場合、有機基は、それぞれの媒体に適合させることができる。

0035

即ち、極性の有機基を有する炭素含有物質は、極性媒体に特に好適であることができる。極性媒体は、溶剤、例えばアルコール、ケトン、エステル、酸、アミンハロゲン化溶剤または極性基、例えばカルボニル基エステル基アミノ基、カルボキシル基および/またはヒドロキシル基を有するオリゴマーもしくはポリマーであることができる。水性媒体には、例えば−SO3X、COOX、OH(但し、XはH、アルカリイオンアンモニウムイオンである)を有する炭素含有物質が特に好適である。

0036

疎水性の媒体、例えば脂肪族炭化水素芳香族炭化水素ヘテロ脂肪族炭化水素および/またはヘテロ芳香族炭化水素には、疎水性基、例えばアルキル、アルキルオキシ、アリールおよび/またはヘタリールを有する炭素含有物質を使用することができる。

0037

極性の点で比較的非極性疎水性媒体と強極性の媒体との間にある媒体、例えばエーテルおよび/または非極性媒体と極性媒体との混合物には、特に一致した有機基、例えばアミノ基、カルボニル基またはハロゲン置換基を使用することができる。

0038

本発明による分散液は、付加的に1つ以上の添加剤を含有することができる。この添加剤、例えばモノマー、オリゴマーまたはポリマーの化合物は、特殊な使用の場合に添加されてよい。この添加剤は、性質、例えば分散度貯蔵安定性凍結定性乾燥挙動皮膜形成能架橋可能性および/または一定の担持材料、例えば紙、金属、ガラス、ポリマー、繊維、皮革、木材、コンクリートまたはゴムへの結合を改善することができる。

0039

有機基を有する本発明による炭素含有物質は、例えば充填剤、強化充填剤、UV安定剤、導電性カーボンブラックまたは顔料として使用されることができる。

0040

有機基を有する本発明による炭素含有物質は、ゴム、プラスチック、印刷用インキインキ、インクジェット用インキトナー塗料着色剤、紙、ビチューメン、コンクリートおよび別の建築材料に使用されることができる。この本発明による炭素含有物質は、冶金学において還元剤として使用されてもよい。

0041

本発明による炭素含有物質は、ゴム混合物の製造、殊にタイヤの製造に使用されることができる。

0042

有機基を有する本発明による炭素含有物質は、
− 極性の変性された炭素含有物質(例えば、−SO3基を有する)が極性系中、特に水中で分散可能であること、
− 非極性の変性された炭素含有物質(例えば、アルキル基を有する)が非極性中、例えば油中で分散可能であること、
− 極性基または立体障害基を有する適当に変性された炭素含有物質が系中で静電的に安定化されるかまたは立体的に安定化され、安定化のために他の助剤、例えば湿潤剤を必要としないこと、
− 本発明による方法により変性された炭素含有物質が分散液中で良好に安定化されており、それによって低い粘度を惹起し、良好な色の性質、例えば色合いの濃さおよび青みを帯びた色合いを有すること、
− 結合された着色剤を有する炭素含有物質が変化された色調を有すること、
− 系中(例えば、ゴム)でカップリングおよび架橋のための他の反応性置換基を有する炭素含有物質を利用することができること、
− 反応性の変性された炭素含有物質がポリマーへの炭素含有物質の結合を可能にすること、
− その際、炭素含有物質が副生成物、塩、酸および湿分の点で僅かであるように製造することができること
という利点を有する。

0043

【実施例】
例1:
8−アミノ−2,7−ビス(4′−ニトロベンゾールアゾ)−1−ナフトール−3,6−ジスルホン酸二ナトリウム塩(1)の合成

0044

【化3】

0045

1−アミノ−8−ナフトール−3,6−ジスルホン酸0.01モルを水150ml中に溶解し、引続き酢酸ナトリウム8gおよび氷酢酸8gを添加する。この混合物を10℃に冷却する。この温度で4−ニトロアニリンのジアゾニウム塩0.022モル(”Organikum”, 第19版, 第560頁, Verlag Johann Ambrosius Barth Leipzig)を徐々に添加する。次に、一晩に亘って攪拌し、その後に水200mlを添加し、塩化ナトリウム塩析する。生成物吸引濾過し、デシケーター中で乾燥させる。

0046

例2
2−アミノ−1−(ナフチル−2′−アゾ)−ナフチル−5,5′,7,7′−テトラスルホン酸テトラナトリウム塩(2)の合成

0047

【化4】

0048

2−ナフチルアミン−6,8−ジスルホン酸のジアゾニウム塩3g(”Organikum”, 第19版, 第560頁, Verlag Johann Ambrosius Barth Leipzig)を10℃で2−ナフチルアミン−6,8−ジスルホン酸2.7gおよび酢酸ナトリウム3gの水性懸濁液120ml中に添加し、この場合には、引続き攪拌しながら酢酸2mlを滴加する。24時間の攪拌の後、生成物をエタノール沈殿させ、吸引濾過し、デシケーター中で乾燥させる。

0049

例3
2−ヒドロキシ−1−(ナフチル−2′−アゾ)−ナフチル−3,6,5′,7′−テトラスルホン酸テトラナトリウム塩(3)の合成

0050

【化5】

0051

2−ナフチルアミン−6,8−ジスルホン酸のジアゾニウム塩3g(”Organikum”, 第19版, 第560頁, Verlag Johann Ambrosius Barth Leipzig)を10℃で2−ナフトール−3,6−ジスルホネートナトリウム2.7gおよび酢酸ナトリウム3gの水性懸濁液120ml中に添加し、この場合には、引続き攪拌しながら酢酸2mlを滴加する。24時間の攪拌の後、生成物をエタノールで沈殿させ、吸引濾過し、デシケーター中で乾燥させる。

0052

例4:
カーボンブラックとアゾ化合物との反応
アゾ化合物とカーボンブラックとの混合物をアゾ化合物の溶液中へのカーボンブラックの混入、引続く室温での1時間の攪拌および乾燥箱中での溶剤の蒸発(変法1)または混合装置中での混合(変法2)によって製造する。引続き、混合物を250℃で10時間、乾燥箱中で空気循環なしに温度処理するかまたはマイクロ波中で3回、700ワットで1分間マイクロ波照射を用いて照射する。有機基を有する本発明による炭素含有物質の例は、第1a表および第1b表中に記載されている。

0053

【表1】

0054

【表2】

0055

1) Chrzaszczewska et al, Rocz. Chem. 17 (1937) 411による
2) Badger et al, J. Chem. Soc. (1953) 2147による
3) Lippmann Chem. Ber. 15 (1882) 2163による。

0056

カーボンブラックFW 18およびNiPex 160 IQは、Degussa
AG社のガスカーボンブラックである。カーボンブラックPrintex 35、Printex 95およびN 220は、Degussa AG社のファーネスカーボンブラックである。

0057

例5:
本発明による分散液の製造および特性決定
平均粒径およびゼータ電位フォトン相関分光分析法PCS)で測定する。粒子電荷状態を示すゼータ電位により、分散液の安定性が指摘される。

0058

装置としては、キュベット(1回のキュベット10mm)を備えたフォトン相関分光分析計Nicomp N370(Hiac/Royco社)を使用する。測定を1%AMP90溶液中で行なう(純粋を付加した/AMP90は、Angus Chemie社の2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール溶液である)。この溶液を1回のキュベット中に装入し、試料の懸濁液の若干の液滴を、300(±50)kHzの強度(感度150の場合の装置の表示)が達成されるかまたは試料の添加にも拘わらず強度がもはや上昇しなくなるまでピペット注入する。高すぎる試料濃度は、回避することができる。測定を自動モードで開始する。測定時間は、一般に40分間である。評価をガウス分析で評価を行なう(体積分布)。ベースラインアドシャスト(BASELINE ADJUST)の値が1を上廻るかまたは測定がなお十分に安定でない(5%を上廻る/10分間)場合には、測定時間は、延長される。測定を二重測定として実施する。平均値の間隔は、10%未満である。

0059

ゼータ電位をMatec社のMBS−8000で測定する。測定に最適な体積濃度は、2〜3体積%である。

0060

pH値カーボンブラック分散液中で直接に市販の測定電極により測定する。

0061

安定性試験を次のように実施する:
分散液を室温で28日間貯蔵し、その後に−30℃になるまで凍結させ、70℃に加熱する。それより以前にかまたは以後に粘度を安定性のための基準として定める。

0062

分散度を顕微鏡で評価する。そのために、希釈されていない分散液をNikon社の光学顕微鏡により倍率400倍で観察する。この条件下で具体的な粒子が観察されない場合には、分散液は、分散度に関連して要求通りのものに相当する。

0063

水性分散液の製造
有機基を有する15%の炭素含有物質(例3No.1〜20;25〜28;37〜48)に殺菌剤0.3%(Thor Chemie社のActicide MBS)を添加し、混合物を水で100%に増量する。この混合物から、分散装置ウルトラターラックス(Ultra Turrax)T50および分散棒を用いて前分散液を製造する。後加工連続超音波ペプタイザー(Dr. Hielscher社 型UIP 500)中で行なう。

0064

分散後、塩基、例えばAMP90(Angus Chemie社)の添加によりpH値を7〜9に調節する。第2表には、若干の水性分散液の分析データが記載されている。

0065

【表3】

0066

溶剤含有の分散液の製造
有機基を有する15〜30%の炭素含有物質(例3No.21〜24;29〜36;49〜52)を溶剤、例えばトルオールメタノールおよび酢酸−(2−ブトキシエチルエステル)で100%に増量する。この混合物から、分散装置ウルトラターラックス(Ultra Turrax)T50および分散棒を用いて前分散液を製造する。後加工を連続超音波型ペプタイザー(Dr. Hielscher社 型UIP 500)中で行なう。第3表には、若干の溶剤含有の分散液の分析データが記載されている。

0067

【表4】

0068

例6
水性インキジェット配合物中での使用技術的試験
本発明による水性分散液に基づいて、試験目的のためにインキジェット用インキを調製する。このために、分散液に添加剤を添加し、Hewlett−Packard社のデスクジェット(Deskjet)970cxiで印刷する。印刷挙動および印刷画像目視で評価し、光学的密度OD)をMacbeth社のRD918濃度計で試験印刷物について測定する。第4表中のインキの印刷結果は、第2表からの分散液に基づくものである。

0069

インキの成分は、次の通りである:
− 1,2−プロパンジオール5質量%、
− 2−ピロリドン12質量%、
− スルフィノール465 0.02質量%(Air Products社)、
− リポニック(Liponic)EG−07 3.0質量%(Permcos社)、
− 脱イオン水76質量%、
− 有機基を有する本発明による炭素含有物質5質量%。

課題を解決するための手段

0070

【表5】

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