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課題・解決手段

優れた耐火性を有する中空プラスチック製品、その使用法および製造方法が記載されている。この中空プラスチック製品は重合体材料から得られた1層以上の層を有し、このうちの少なくとも1層は難燃剤を含むものである。

概要

背景

概要

優れた耐火性を有する中空プラスチック製品、その使用法および製造方法が記載されている。この中空プラスチック製品は重合体材料から得られた1層以上の層を有し、このうちの少なくとも1層は難燃剤を含むものである。

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請求項1

少なくとも1個の開口部を具備し、優れた耐火性を有する中空プラスチック製品であって、該プラスチック製品が1層以上から成る構造を有し、少なくとも1層が重合体材料から製造され、難燃剤を含むことを特徴とする中空プラスチック製品。

請求項2

中空プラスチック製品が2層以上から成る構造を有し、好ましくは基本層粉砕再生層、結合層および/または遮断層を含み、このうちの外方の1層以上の層、好ましくは粉砕再生層に難燃剤が存在することを特徴とする請求項1に記載の中空プラスチック製品。

請求項3

各層における重合体材料が、ポリエチレンポリプロピレンポリ塩化ビニルポリアミドポリケトンポリエステルおよび/またはこれらの混合物を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の中空プラスチック製品。

請求項4

中空プラスチック製品が、その最内層を形成する材料を少なくとも50%含む1層以上の粉砕再生層を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の中空プラスチック製品。

請求項5

難燃剤として、ハロゲン含有リン含有有機もしくは無機、好ましくは水酸化アルミニウム水酸化マグネシウムホウ酸塩および/またはアンチモン含有難燃剤、特に好ましくは三酸化アンチモンとハロゲン含有有機難燃剤との組合わせを使用することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の中空プラスチック製品。

請求項6

中空製品の総質量に対して1〜25質量%、好ましくは1〜10質量%、特に好ましくは2〜6質量%の難燃剤を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の中空プラスチック製品。

請求項7

中空製品の複数の所定領域および/または帯域に、難燃剤を単独で、または高濃度で導入することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の中空プラスチック製品。

請求項8

容器壁部の全体の厚さに対してそれぞれ、膜厚10〜40%のHDPEから製造された層、膜厚1〜5%の結合層、膜厚1〜10%の遮断重合体層、膜厚1〜5%の結合層、膜厚10〜82%の粉砕再生層、および膜厚5〜30%のHDPEから製造された層を、内側から外側に向かって含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の中空プラスチック製品。

請求項9

自動車両プラスチック燃料タンク燃料缶加熱油ディーゼル油等の貯蔵および輸送用プラスチックタンク多用途車、例えば農業用噴霧器運搬容器溶媒容器溶媒タンクプラスチック瓶等として、請求項1〜8のいずれかに記載された中空プラスチック製品を使用する方法。

請求項10

重合体基本層、および必要に応じて粉砕再生層、結合層および/または遮断層を好ましくは含む他の層を含み、少なくとも1層、好ましくは粉砕再生層に難燃剤が添加された中空プラスチック製品を成形し、必要に応じてこのプラスチック中空製品を60〜135℃の加熱処理に付すことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の優れた耐火性を有する中空プラスチック製品の製造方法。

請求項11

加熱処理の継続時間が0.25〜30時間であることを特徴とする請求項10に記載の製造方法。

請求項12

目視可能なストリップ押出および/または逐次同時押出等により中空プラスチック製品の複数の所定領域および/または帯域に難燃剤を、調整下に導入することを特徴とする請求項10または11に記載の製造方法。

請求項13

更に他の押出機を用いた吹込成形により、目視可能なストリップ押出および/または逐次同時押出と同様の方法で、複数層を有する複合体の1層への難燃剤の部分的導入が行われることを特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載の製造方法。

0001

本発明は、1層以上の重合体層を含み、少なくとも1層が難難剤を含有する、耐火性の改善された中空プラスチック製品に関する。

0002

更に、本発明はこの様な優れたプラスチック中空プラスチック製品を、自動推進構造物の燃料槽タンク)として使用する方法に関する。

0003

有害な液体貯蔵移送するための中空プラスチック製品は以前から知られている。この様なプラスチック製品は、あらゆる種類の携帯用容器、例えば燃料缶アルコールメチルアルコール)、エーテル等に用いられるプラスチック製の瓶としても使用可能であるが、特に自動車両における燃料タンクの形態で使用され、ガソリンまたはディーゼル燃料保管の場所と質量の節減に役立っている。当分野では、重い金属製部品(成分)がほぼ完全にプラスチック製の瓶に入れ換えられている。

0004

プラスチック燃料タンク(PFTs)は、自動車で安全に用いられる部品であり、高度な耐熱性が要求される。本発明において、耐火性とは、液体を含有するタンクに火がつき、タンク壁部に穴があき、液体がなくなる間の時間の長さを意味する。この必要条件は、ECE R34 Appendix 5による所定の火炎試験により考察される。この試験の必要条件は、第一に高い靱性を有する特殊な重合体を用いること、第二に所定の最低壁厚としてプラスチック燃料タンクの最低質量を得ることにより満たされるのが一般的である。PFTの最適な質量は、破壊強さと耐火性に関する最適化方法の結果として得られる。部品の耐火性によりPFTの質量の下限が示される。

0005

所定の表面形状を有するPFTの耐火性を向上させるため、これまではタンクの壁厚を、火災の際に特に危険とされる部分で厚くすることが必要とされてきたため、これに伴い質量の増大という結果が生じていた。材料の消費量と冷却時間が増大すると、プラスチック燃料タンクの製造コストが増大すると考えられる。更に、タンクの使用可能容量が低下するため、自動車製造において受け入れられなかった。

0006

従って、部品の耐火性に関する要求を充足しつつ所定表面形状を得、タンクの質量を低下させる方法が必要である。所定質量および容量を有するタンクの耐火性を向上させる方法も常に探求されている。

0007

EP0645400B1号には、特別な製品の特徴により高い難燃性を自ずと有するポリエチレン製品が記載されている。これに関連して、特定のエチレン重合体を耐火性プラスチック燃料タンクの製造に用いる方法も開示されている。しかしながら、その製造法では、予備重合と主重合二段階の工程、及び非常に特殊な触媒が必要とされ、不便かつ不経済である。更に、EP645400号には、優れた耐火性を有するプラスチック燃料タンクを当該明細書に記載のポリエチレン材料から製造するためには、多くの条件を同時に満たす必要があるとの記載がある。明細書に記載の実施例からわかるように、EP645400B1号に提案された特性の組合わせからは、得られる部品が優れた耐火性を有するという統合的な確実性は読みとれない。

0008

米国特許第5020687号明細書には、加熱により発泡する難燃剤材料から製造された強化繊維挿入物が開示されている。しかしながら、この補強剤吹込成形金型事前に導入しなければならない。また、この方法も不便かつ不経済である上、部品の強度が著しく損なわれる。

0009

更に、例えばEP−A106099号またはDE−A19617592号公報により、難燃性被覆を有するプラスチック燃料タンクが公知である。DE1950992号公報には、金属泊被覆を有するPFTが開示されている。この種の被覆を設けるには、付加的な処理工程が必要とされるため非常に高価となることが多い。この他の不都合な点は、この種の被覆をPEに施す接着性が低いこと、このため事故等の際(正確にはこの層が十分に効果を発揮すべき時)、剥離することがある。

0010

更に、プラスチックが難燃剤を含有してもよいことは長期間公知であった。難燃剤を含有することにより、まず第一に有機材料燃焼性が低下する。ここで、燃焼性とは、耐火性と明確に区別されなければならない。すなわち、燃焼性は気体、液体または固体物質点火に関する挙動を示す言葉である。点火した物質点火源を除去した後にも燃焼を続ける場合、燃焼性が存在する。固体、特に重合体の燃焼性は難燃剤により低下可能であり、完全に除去される場合もある。

0011

これに反して、PFTの耐火性は火炎試験により測定される。つまり、所定の実験条件下でタンクに火がつけられ、タンクからの漏れが生ずるまでの時間が測定される。

0012

難燃剤は、加熱を生じさせ、プラスチックを軟化または溶融させる単なる火炎熱作用に影響するのではない。火炎の熱作用は、液体を包含する中空プラスチック製品の火炎挙動を示すためのもっと重要とされてきた要因そのものである。上述の刊行物はこれを確認すると共に、火炎が材料に対してもたらす熱的効果を低下させるために、断熱層がどのように使用され、部品の材料の機械的/流動学的挙動の変化がどのように利用されてきたかを示している。

0013

しかるに本発明は、従来技術における上述の不都合を回避し、一層以上の層を含む構成を有し、耐火性が向上した中空プラスチック製品を提供すること、およびその製造法を提供することを目的とする。

0014

特に、本発明は一層以上の層を含む構成を有し、耐火性が向上し、本来の質量において十分な破断強度と耐火性とを有する中空プラスチック製品を提供することをその目的とする。

0015

本発明の上記目的は、少なくとも1個の開口部を具備し、1層以上の層と、1層以上の重合体材料および難燃剤を含む層とを具備する優れた耐熱性を有する中空プラスチックにより解決されることを本発明者らが見出した。

0016

好ましい実施の形態は各従属項に記載した通りである。

0017

冒頭に記載した従来技術に鑑み、難燃剤の使用が、液体を含むプラスチック製の中空製品の耐火性に関する検出可能な効果を多少なりとも有することは驚くべきことであった。

0018

難燃剤は通常プラスチックの機械特性、例えば破断強さに不利な効果をもたらすため、中空プラスチック製品に難燃剤を使用することは考慮されていなかった。

0019

しかしながら、1層以上の層を有するプラスチック複合体において難燃剤を調節下に使用すると、中空製品の耐火性が著しく向上し、その機械的強度が影響を受けないか、または実質的に影響を受けないということがわかっている。

0020

タンク壁部への難燃剤の導入を制御し、かつ効率的に使用するため、タンクの構造は1層または複数層から得られる。単一層構造のタンクの場合、難燃剤は制御された方法でのみ導入可能である。また、特に火炎からの保護に危険を有する部分で高濃度とすることも可能である。これを達成する1つの方法は、目視可能なストリップ押出(visibility-strip extrusion)等の技術を使用すること、または難燃剤とタンク壁用ポリマーの逐次同時押出を行うことである。

0021

1層以上を有するタンク壁部構造は、難燃剤を使用する場合の経済性を向上させるために特に好適に用いられる。すなわち、難燃剤の特定の作用は外表面にのみ必要であり、この方法によると必要な部分に難燃剤を集中させることが可能となるからである。

0022

難燃剤は、1層以上の層構造を有するタンクの外方の層にのみ導入されると好ましい。1層以上を有するタンクの外方の層に難燃剤を集中させることにより、吹込成形により製造されたタンクまたは分割した二部分(half-shells)から構成されるタンクで通常起こりがちな、挟みこみ溶接または溶接継ぎ目のような損傷が生じない。

0023

同時押出−吹込成形によるタンクで特に頻繁に行われるように粉砕再生材料層に難燃剤を添加すると、粉砕再生材料を含まない基本層とは異なり、難燃剤を添加することにより粉砕再生材料層の機械的特性は損なわれることがなく(または実質的に損なわれることはなく)、特に有利である。粉砕再生材料は、適当なプラスチックの混合物から構成される。難燃剤を含まない粉砕再生材料は、中空製品の支持層を構成する基本材料を50質量%含むことが好ましい。好ましい実施の形態において、粉砕再生材料は主材料のHDPE、典型的な遮断剤重合体、例えばエチレンビニルアルコール共重合体ポリビニルアルコールポリエステルポリアミドフッ素重合体(例えばPTFE、PVDF)、及び遮断剤重合体とHDPEとの相溶性を確保するために適当な相溶化剤を含む。好ましい遮断剤重合体はエチレン−ビニルアルコール共重合体、例えば市販品EVAL(登録商標)(クラレ社製)及びSOARNOL(登録商標)(ELFAto)、及びポリアミド(例えばULTRMID(登録商標)、BASF)である。好ましい相溶化剤は無水マレイン酸とHDPE、LLDPEまたはLDPEを基剤とするものである。

0024

粉砕再生材料層における遮断剤重合体の割合は、0.1〜30質量%、好ましくは1〜20質量%、特に好ましくは2〜10質量%である。粉砕再生層における相溶化剤の割合は、0.1〜50質量%、好ましくは1〜40質量%、特に好ましくは4〜20質量%である。上記割合では難燃剤の添加は考慮されていない。

0025

粉砕再生材料層はフラッシュとして知られる材料、すなわち中空プラスチック製品の製造の間等に得られる重合体材料の残留物から製造されることが好ましい。

0026

本発明の中空プラスチック製品の層、特に基本層を慣用のプラスチック、例えばポリエチレンポリプロピレンポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリケトン、ポリエステル等のいずれからも製造可能である。ポリエチレン(PE)、特に高密度ポリエチレン(HDPE)が好ましく用いられる。HDPEは、特に吹込成形により押出中空製品を製造するために非常に適している。

0027

本発明により得られる中空製品は、少なくとも2層以上から成る構造を有する。これらの層のうちには、一般に中空製品の内表面を形成する支持基本層が存在する。従って、この層は、タンクの不浸透性に決定的な重要性を与える。新規のタンクに存在する第二の層および/または他の層は、外表面近傍または外表面上に存在し、難燃剤が添加された基本層の材料を50%を超過する程度含むと好ましい。難燃剤を含む層は、粉砕再生材料層であると特に好ましい。

0028

基本層と最外層の間のタンク壁部に更に2層以上が存在してもよい。これらの例としては、遮断層、および/または必要に応じて遮断層と基本層との結合および難燃剤含有層への結合を確実にするための結合層が挙げられる。

0029

好ましい遮断層は、プラスチックタンクの直接のフッ素処理表面処理又はプラズマ重合により得られる層、または複合体中に溶融体又はフィルムとして導入可能な層である。後者は典型的な遮断プラスチック、例えばポリアミドまたはエチレン−ビニルアルコール共重合体によりうまく製造される。

0030

2層以上を具備する構造の本発明において得られる中空製品についての特に好ましい実施の形態は、同時押出吹込成形により得られた6層のプラスチック燃料タンクである。この6層とは、内側から外側の方向に、HDPE/結合層材料/遮断重合体/結合層材料/粉砕再生材料層/HDPEである。これらの層の膜厚は、上記と同様の順序で、それぞれタンク壁の全厚を基準として示すと、HDPEが10〜40%、結合層が1〜5%、遮断重合体が1〜10%、結合層が1〜5%、粉砕再生材料層が10〜82%、HDPEが10〜30%である。特に好ましい膜厚は、HDPEが20〜40%、結合層が1〜3%、遮断重合体が1〜3%、結合層が1〜3%、粉砕再生材料層が21〜67%、HDPEが10〜30%である。この実施の形態において、難燃剤が粉砕再生層に導入されると好ましい。しかしながら、上記プラスチック材料の他の好ましい組合わせ(必要な耐火性と破断強さにより決定)を、上述の2層以上を具備する本発明による中空製品に用いることもできる。

0031

所定層に導入する難燃剤の量は、中空プラスチック製品の総質量を基準として、1〜25質量%、好ましくは1〜10質量%、特に好ましくは2〜6質量%である。

0032

本発明により得られた改善された耐火性を有する中空プラスチック製品は、重合体基本層、および必要に応じて、特に粉砕再生層、結合層および/または遮断層等の他の層を有する形態で成形され、少なくとも1層、好ましくは粉砕再生層に難燃剤が添加され、得られた中空プラスチック製品を必要に応じて60〜135℃の加熱処理に付される。

0033

新規の中空製品は、押出吹込成形射出成形または熱成形により製造されると好ましい。最後に挙げた2つの方法では、タンクの分割された2部分を製造し、溶融結合する必要がある。吹込成形が好ましく用いられる。再生粉砕層を用いる場合に、難燃剤を再生粉砕層に導入して同時押出吹込成形を行うと特に好ましい。

0034

原則的に、複数層から成る複合体の層に難燃剤を均一に導入せずに、部分的に導入することも可能である。これにより、コストを削減が削減可能となり、難燃剤を添加しても部品の機械的特性に悪影響が与えられないようになる。吹込成形を行う場合、難燃剤のこの様な部分的導入は付加的な押出機により行われ、目視可能なストリップ押出および/または逐次同時押出と同様の方法で行われる。

0035

1層を超過する(2層以上の)構造を有するタンクの場合、同じ遅延材を1層以上の外部層(外方の層)に導入する。このようにすると、破断に関連する機械特性が支持最内層により実質的に決定されるが、外方の層は耐火性に影響を与える決定的な要因となり有利である。

0036

特にポリエチレンを使用する場合、部品を60〜135℃で0.25〜30時間にわたり焼きなましに付すことにより、更に向上した機械的特性を得ることが可能となる。

0037

本発明において適する難燃剤は、あらゆる種類のプラスチックに添加した場合に不燃性とし、点火を妨げ、燃焼を妨げるか完全に防ぐ無機および/または有機物質である。

0038

これらの例は、

0040

アンチモン含有難燃剤、特に好ましくは三酸価アンチモンハロゲン含有難燃剤の組合わせ、

0042

−所定の無機難燃剤、例えば水酸化アルミニウム水酸化マグネシウムおよび種々のホウ酸塩である。

0043

慣用の難燃剤についての総合的な説明は、D.L. Buszard: "Polymer flammability−mechanism of achieving flame retardance", G. Cox, G. Stevens(編集)、"Fundamental Aspects of Polymer Flammability", IPO Short Meetings Series No. 4, 1987、ロンドンに記載されている。

0044

本発明において使用可能なハロゲン含有難燃剤の例は、クロロパラフィンヘキサブロモベンゼン、臭化ジフェニルエーテルおよび他の臭素化合物、例えばジカルボジフェニルオキシドペンタブロモジフェニルオキシド、デカブロフェニルトリプロピルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、トリブロモフェニルトリブロモプロピルエーテル、2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニルプロパンおよびヘキサブロモシクロドデカンである。

0045

脂肪族難燃剤、特にヘキサブロモシクロドデカンが極めて好ましく用いられる。

0046

適するアンチモン含有難燃剤の例は、三酸価アンチモン、およびコロイド五酸化アンチモンである。本発明において、三酸価アンチモンとハロゲン含有難燃剤との組合わせが特に好ましく用いられる。

0047

リン含有難燃剤の例は、赤燐リン酸塩亜リン酸塩ホスホン酸塩レソルシノールビス(ジフェニルホスフェート)、リン酸トリクレジル等である。本発明において、ハロゲン化有機リン化合物、例えばトリス(2,3−ジブロモプロピルホスフェートまたはトリス(2−ブロモ−4−メチルフェニル)ホスフェートである。

0048

本発明によると、他の無機難燃剤を使用してもよい。例えば酸化アルミニウム水和物、水酸化アルミニウム、塩基性シュウ酸アルミニウム、水酸化マグネシウム、被覆酸化マグネシウム硫化亜鉛ホウ酸金属塩、例えばホウ酸亜鉛ホウ酸カルシウムメタホウ酸バリウムおよび発泡性グラファイトが用いられる。

0049

本発明では良好な耐火性が要求され、および/または望ましいとされるあらゆるタイプの中空プラスチック製品を製造可能である。本発明は、燃焼性液体の貯蔵および輸送用中空プラスチック製品として特に適する。これらの例は燃料容器)、加熱(暖房油用の貯蔵および輸送用燃料タンク、自動車両の燃料タンクおよびガソリンもしくはディーゼル燃料用のタンク、多用途車、例えば農業用噴霧器運搬容器溶媒容器溶媒受け器)タンク、プラスチック瓶等である。

0050

以下に本発明を更に説明するために実施例を記載するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[実施例1〜3]

0051

同時押出吹込成形により成形された中空製品の耐火性能を調べるため、ポリエチレンを用いて6層構造のプラスチック燃料タンクを製造した。これらの層は内側から外側に向かって、HDPE(33.1%)/結合層材料(2%)/遮断重合体(3.7%)/結等層材料(2%)/粉砕再生層(44.1%)/HDPE(15.1%)(全てのデータはタンクの質量を基準とする質量%を単位とする)。使用した遮断重合体はEVAL(登録商標)EP F 101Aであり、結合層材料はAdmer(登録商標)GT5Eであった。比較例1で、LUPOLEN(登録商標)4261AGを基本材料として使用した。比較例2では、EP第0645400 B1号公報における特性の組合わせを有するポリマーを使用した。最後に、本発明による実施例3ではLUPOLEN(登録商標)4261AGを原料としてタンクを製造し、粉砕再生層にCONSTABFR 7062 DL難燃剤を添加して、粉砕再生層中CONSTAB FR 7062 DLマスターバッチを10%の割合とした。2種類の異なるポリエチレン材料に関するデータを以下の表1に記載する。PFTを種々の機械テストに付した。結果を表2に示す。

0052

室温、直線状圧力上昇割合を0.5バール/分として、破裂圧実験を行った。

0053

落下テスト用に、タンクを水/グリコール混合物で完全に充填し、−40℃に冷却した。冷却したタンクを、合計4個所の異なる地点の6mの高さから落下させた。各落下位置について2回の試験を行ったため、各種類のタンクについて合計8回の試験が行われた。評価に当たり、損傷を引きおこさない落下の回数を、落下の最大可能数(この場合は8)に関連づけ、割合を算出した。

0054

耐火性の測定法はECE R 34 Appendix 5に基づいて行った。ここで、タンクを自動車両の実際の車体に組み込み、水を半分まで充填し、燃焼用燃料を用いて二段階の火炎付与を行った。タンク壁面に穴があくまでの第一の火炎付与段階、すなわち直接の火炎付与の時間を長くすることにより耐火性を測定した。第二の火炎付与段階の継続時間は60秒と一定にした。

0055

下記の例は、EP 0645400 B1に記載された材料を用いても耐火性に改善が見られないことを示している。これに対して、粉砕再生層に10質量%の難燃剤を添加すること、すなわちタンクの総質量に対して難燃剤を4.4%のみ使用することにより、タンクの耐火性が14%上昇する。タンクの機械強度は実施例1の難燃剤を用いない場合のタンクと同様の水準に維持された。
* EP 0645400 B1に記載のデータにより測定

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