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技術 軽質オレフィンの製造のための高効率を有する触媒組成物

出願人 アルベマーレネザーランズビー.ブイ.
発明者 フォグト,エルコ,タイタス,カレルクイノネス,アウグスト,アール.オコナー,パウル
出願日 2000年11月17日 (20年3ヶ月経過) 出願番号 2001-540216
公開日 2003年4月22日 (17年10ヶ月経過) 公開番号 2003-514667
状態 特許登録済
技術分野 石油精製,液体炭化水素混合物の製造 触媒 炭化水素油の製造、分解及び精製 触媒
主要キーワード リン酸塩含有化合物 湿性ガス 精製運転 酸攻撃 熱クラッキング 摩耗耐性 ゼオライト混合物 カオリンスラリー
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課題・解決手段

本発明は、残留物転化率を維持しながら軽質オレフィンの製造において高い効率を有するFCC用触媒組成物に関する。該触媒組成物は、a)オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも10重量%のリン含有化合物によりオレフィン選択性ゼオライトをエクスシチュー活性化し、b)活性化されたオレフィン選択性ゼオライトを10〜40重量%の接触クラッキング成分、バインダー、および0〜25重量%のシリカスラリー中で一緒にし、その結果、最終触媒組成物中に存在する無定形アルミナの総量を少なくとも10重量%にし、そして、c)スラリーをスプレー乾燥して触媒粒子を形成することにより製造される。

概要

背景

概要

本発明は、残留物転化率を維持しながら軽質オレフィンの製造において高い効率を有するFCC用触媒組成物に関する。該触媒組成物は、a)オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも10重量%のリン含有化合物によりオレフィン選択性ゼオライトをエクスシチュー活性化し、b)活性化されたオレフィン選択性ゼオライトを10〜40重量%の接触クラッキング成分、バインダー、および0〜25重量%のシリカスラリー中で一緒にし、その結果、最終触媒組成物中に存在する無定形アルミナの総量を少なくとも10重量%にし、そして、c)スラリーをスプレー乾燥して触媒粒子を形成することにより製造される。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
2件

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請求項1

下記工程:a)オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも10重量%のリン含有化合物によりオレフィン選択性ゼオライトをエクスシチュー活性化する工程;b)活性化されたオレフィン選択性ゼオライトを10〜40重量%の接触クラッキング成分、バインダー、および0〜25重量%のシリカスラリー中で一緒にし、その結果、最終触媒組成物中に存在する無定形アルミナの総量を少なくとも10重量%にする工程;およびc)スラリーをスプレー乾燥して触媒粒子を形成する工程;を含む、触媒組成物製造法

請求項2

オレフィン選択性ゼオライトがMFI型ゼオライトである、請求項1記載の触媒組成物の製造法。

請求項3

接触クラッキング成分がゼオライトYである、請求項1または2記載の方法。

請求項4

オレフィン選択性ゼオライトが、オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも12重量%のリン含有化合物によって処理される、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。

請求項5

エクスシチュー活性化が下記工程:a)オレフィン選択性ゼオライトをリン含有化合物と溶液または液体中で接触させる工程;b)処理されたオレフィン選択性ゼオライトを乾燥させる工程;およびc)処理され、乾燥されたオレフィン選択性ゼオライトを300〜1000℃の温度で焼成する工程;を含む、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。

請求項6

オレフィン選択性ゼオライト/リン含有化合物混合物のpHが4.5以上に調整される、請求項5記載の方法。

請求項7

請求項1〜6のいずれか1項記載の方法によって得られ得る触媒組成物。

請求項8

下記成分:a)10〜40重量%の接触クラッキング成分、b)0.1〜85重量%の、リンでエクスシチュー処理されたオレフィン選択性ゼオライト、ここでオレフィン選択性ゼオライトは、オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも10重量%のリン含有化合物で処理されている、c)バインダー、d)0〜25重量%のシリカ、ここで、最終触媒組成物中の無定形アルミナの総量は少なくとも10重量%である、を含む触媒組成物。

請求項9

リン処理されたオレフィン選択性ゼオライトが、リン処理されたMFI型ゼオライトである、請求項8記載の触媒組成物。

請求項10

クラッキング成分がゼオライトYである、請求項8または9記載の触媒組成物。

請求項11

オレフィン選択性ゼオライトが、オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも12重量%のリン含有化合物によって処理されている、請求項8、9または10記載の触媒組成物。

請求項12

請求項7〜11のいずれか1項記載の触媒組成物が使用される、炭化水素供給原料の接触クラッキング法。

0001

本発明は、C3およびC5オレフィン、すなわち軽質オレフィンの製造において高い効率を有するFCC用触媒組成物に関する。FCCの実施において、軽質オレフィン選択性を高めるために2つの方法がある。

0002

このうちの第一は、反応温度を高めることである。これは、比較的軽質生成物の高められた形成をもたらす熱クラッキングの寄与を増大させるであろう。例えば、いわゆるDCC(ディープ接触クラッキング)法では、特定のタイプのFCC法、比較的高い温度および高められた量の蒸気が使用される。しかし、熱クラッキングはあまり選択的でなく、「湿性ガス」(H2およびC1〜C4生成物を含む)中に、相対的に価値の低い生成物、例えば水素メタンエタンおよびエチレンを多量に生じる。湿性ガスの圧縮は、精製運転をしばしば制限する。

0003

第二の方法は、オレフィン選択性ゼオライトを含有する添加剤、例えばZSM−5を含有する添加剤を添加することである。慣用の添加剤は通常、リン活性化されたZSM−5を含む。これは、一次クラッキング生成物(例えば、ガソリンオレフィン)をC3およびC4オレフィンに選択的に転化する。リンによる活性または選択性の改善は、ZSM−5の有効性を高めることが知られている。例えば、欧州特許出願公開EP−A−511013は、ZSM−5をリンで処理してプロピレン選択性を高めることを記載している。さらに、米国特許第5,472,594号は、ゼオライトYおよび、リンを含有する中位の孔のゼオライト(例えばZSM−5)を含む添加剤を含有する触媒組成物を用いて、炭化水素供給物を、改善された収量のC4/C5オレフィンを含む生成物に転化する方法を記載している。また、Mobilの国際特許出願WO98/41595は、大きい孔の分子ふるい(例えばゼオライトY)および、リン含有ZSM−5を含む添加剤を、ゼオライトYを含む基触媒とともにブレンドして含む触媒組成物を使用する、炭化水素供給原料の接触クラッキングによって、高められた収量のC3〜C5オレフィンを製造する方法を記載している。同じことが、米国特許第5,456,821号に記載されている。国際特許出願公開WO94/13754は、大きい孔の分子ふるいおよび、1.5〜5.5重量%のリン元素を所望により含む特定のZSM−5を含む添加剤を含む触媒組成物を使用する同様の方法を記載している。また、米国特許第5,521,133号は、ZSM−5およびカオリンスラリーリン酸と共に射出した後、スプレー乾燥することによるZSM−5添加剤の製造を記載している。

0004

しかし、添加剤は触媒滞留量を希釈し、残留物転化率を低下させる。従来、リン活性化されたZSM−5を一成分としてFCC触媒組成物組み入れることが試みられた。米国特許第5,110,776号では、リン処理を使用して触媒組成物の摩耗耐性が改善された。ここでは、Yゼオライトがリン含有水性溶液によって処理され、該処理されたゼオライトがマトリックス前駆体と直接一緒にされてスラリーを形成する。該スラリーはスプレー乾燥される。使用されるマトッリクス前駆体は、3.4重量%までのアルミナ、約25重量%の粘土、および約45重量%のシリカを含む。ZSM−5が使用され得ることが言及されているが、実施例は全て、ゼオライトYの使用に関する。上記米国特許第5,472,594号は、リン活性化されたZSM−5をマトリックスおよびYゼオライトと混合し、スプレー乾燥してFCC触媒を形成することに言及しているが、これがどのように行われ得るかについても、使用されるべきマトリックスの種類についても何ら示唆していない。実施例は、基触媒と機械的に混合されるZSM添加剤を記載しているだけである。Mobilの第5,126,298号および米国特許第5,231,064号は、ゼオライトスラリーおよび2種類の粘土スラリーを用意し、これらのスラリーの少なくとも1つをリン源で処理し、スラリーを一緒にし、3より下のpHでスプレー乾燥することによる触媒組成物の製造を記載している。ここに記載された触媒マトリックスは、添加されたシリカおよび/またはアルミナを何ら含まない。以下で説明するように、特定の測定が行われるとき、リン活性化されたオレフィン選択性ゼオライト、例えばZSM−5は、一成分として触媒組成物に組み入れられ得るに過ぎない。

0005

残留物クラッキングにも適する慣用のFCC触媒組成物は、接触クラッキング成分および無定形アルミナを含む。接触クラッキング成分は、結晶性、例えばゼオライトYおよびゼオライトX、または無定形、例えばシリカ−アルミナのいずれかである。無定形アルミナは、残留物転化を付与するために必要である。無定形アルミナは、結晶性クラッキング成分を、それが存在するときに適切に結合するのに十分な結合機能をマトリックスに付与するためのバインダーとしても使用され得る。すなわち、上記無定形アルミナは、マトリックス中に存在する、すなわち活性マトリックスが使用されるか、またはシリカ−アルミナの形態で無定形クラッキング成分中に存在するのいずれかである。言いかえると、良好な残留物転化率を有する触媒組成物は、少なくとも10重量%の無定形アルミナを含む。無定形アルミナは、残留物クラッキング活性を含むアルミナを意味する。これは、何らかの結晶性が存在し得ることを意味する。オレフィン選択性ゼオライトの活性化に使用されるリン化合物が触媒ストライク(strike)、すなわち、マトリックス成分および接触クラッキング成分を含むスプレー乾燥性スラリーに添加されるとき、それは、ストライク中に存在する無定形アルミナを妨害することがわかった。その結果、オレフィン選択性ゼオライトをマトリックス中または無定形クラッキング成分中の多量のアルミナと有効に組み合わせた触媒組成物は現在のところ市販されていない。本発明の目的は、残留物転化率を維持しながら高い軽質オレフィン選択性を有する触媒組成物を提供することである。

0006

このために、オレフィン選択性ゼオライトを、慣用のFCC触媒組成物に添加する前に、エクスシチューで(ex situ)活性化させる。オレフィン選択性ゼオライトのエクスシチュー活性化は、ゼオライトをリン源で処理し、次いで乾燥、焼成することにより達成される。次いで、活性化されたオレフィン選択性ゼオライトを触媒マトリックスに添加する。オレフィン選択性ゼオライトのエクスシチュー活性化は、リンの添加後にリンが触媒マトリックスまたは接触クラッキング成分を妨害するのを避けるのに十分リンを固定化することが分かった。この結果、オレフィン選択性ゼオライトは主要生成物に対してその選択的クラッキングを行なうことができ、一方、滞留量は希釈されない。すなわち、精製者は実際に、ライザートップ温度下げることができ、それは低級の「湿性気体」を作ることを可能にし、一方、C3−およびC4−選択性に対するY−ゼオライトの寄与も低められる。同時に、マトリックスの活性は組成物に合うように変えられえるので、残留物転化率は維持される。なお、Sinopecの欧州特許出願公開0909582はエクスシチューでのリン活性化を記載している。それには、マトリックス成分を混合し、2〜8重量%(ゼオライトの重量に基づく)のリン(P2O5として計算)および0.3〜3重量%のアルミニウムまたはマグネシウムまたはカルシウムを含む、Y−型ゼオライトおよびペンタシル構造を有する高シリカゼオライト(例えばZSM−5)の混合物を添加することによる軽質オレフィン製造用触媒組成物の製造が記載されている。ゼオライト混合物は、リン/アルミニウムまたはリン/マグネシウムまたはカルシウム化合物水性溶液によって処理され、乾燥され、焼成された後、マトリックス成分に添加される。ここで使用されるリンの量は、高い軽質オレフィン収率を得るには十分でない。オランダ国特許出願9301333は、リン酸アルミニウムゾルによるZRPゼオライトのエクスシチュー活性化を記載している。該活性化されたZRPゼオライトは、ゼオライトY、粘土および有機酸化物を含む触媒組成物に組み入れられる。

0007

本発明は、下記工程:
a)オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも10重量%のリン含有化合物によりオレフィン選択性ゼオライトをエクスシチューで活性化する工程;
b)活性化されたオレフィン選択性ゼオライトを10〜40重量%の接触クラッキング成分、バインダー、および0〜25重量%のシリカとスラリー中で一緒にし、その結果、最終触媒組成物中の無定形アルミナの総量を少なくとも10重量%にする工程;および
c)スラリーをスプレー乾燥して触媒粒子を形成する工程;
を含む触媒組成物の製造法に関する。

0008

上記したように、エクスシチュー活性化は、オレフィン選択性ゼオライトをリン含有化合物と溶液または液体中で接触させることを含む。適するリン含有化合物、すなわち水素イオンと反応可能な共有またはイオン構造を有するあらゆるリン含有化合物が使用され得る。例えば、リン酸およびその塩、例えばリン酸二水素アンモニウムおよびリン酸水素二アンモニウム次亜リン酸アンモニウムオルトリン酸アンモニウム、オルトリン酸二水素アンモニウム、オルトリン酸水素アンモニウム、リン酸三アンモニウムホスフィン、およびホスファイトである。適するリン含有化合物は、PX3、RPX2、R2PX、R1P、R3P=O、RPO2、RPO(OX)2、PO(OX)3、R2P(O)OX、RP(OX)2、ROP(OX)2、および(RO)2POP(OR)2(ここで、Rはアルキルまたはフェニル基であり、Xは水素、Rまたはハライドである)で表される基の誘導体包含する。これらの化合物は、第一級、RPH2、第二級、R2PH、および第三級、R3P、ホスフィン、例えばブチルホスフィン;第三級ホスフィンオキサイド、R3PO、例えばトリブチルホスフィン;第一級、RP(O)(OX)2および第二級、R2P(O)OX、ホスホン酸、例えばベンゼンホスホン酸;ホスホン酸のエステル、例えばホスホン酸ジエチル、(RO)2P(O)H、ホスフィン酸ジアルキル、(RO)P(O)R2;亜ホスフィン酸、R2POX、例えばジエチル亜ホスフィン酸、第一級、(RO)P(OX)2、第二級、(RO)2POXおよび第三級、(RO)3P、ホスファイト;およびそのエステル、例えばモノプロピルエステル、アルキルジアルキルホスフィナイト、(RO)P2、およびジアルキルホスホナイト、(RO)2PRエステルを包含する。ホスファイトエステルの例は、トリメチルホスファイトトリエチルホスファイトジイソプロピルホスファイト、ブチルホスファイト;およびピロホスファイト、例えばテトラピロホスファイトを包含する。上記化合物中のアルキル基は、1〜4個の炭素原子を含む。他の適するリン含有化合物は、リンハロゲン化物、例えばリン三塩化物臭化物およびヨウ化物、アルキルホスホジクロリダイト、(RO)PCl2、ジアルキルホスホロクロリダイト、(RO)2PCl、アルキルホスホノクロデート、(RO)(R)P(O)Cl、およびジアルキルホスフィノクロリデート、R2P(O)Clを包含する。

0009

オレフィン選択性ゼオライトとリン含有化合物との反応は、接触によって行なわれる。リン含有化合物が液体である場合、該化合物はそれ自体でまたは溶媒中の溶液で使用され得る。固体化合物が使用される場合、それは、オレフィン選択性ゼオライトとの接触が確実に行なわれるように溶解されなければならない。

0010

オレフィン選択性ゼオライト上に望ましくない金属を残さないリン含有化合物を使用するのが好ましい。従って、ナトリウム、アルミニウム、カルシウムおよびマグネシウム塩の添加は賢明でない。オレフン選択ゼオライトに関して望ましくない金属イオンを含まないリン含有化合物、例えばリン酸二水素アンモニウムおよびリン酸水素ジアンモニウム、次亜リン酸アンモニウム、オルトリン酸アンモニウム、オルトリン酸二素アンモニウム、オルトリン酸水素アンモニウム、リン酸トリアンモニウム、および有機リン酸塩、ホスフィン、およびリン酸塩が使用される場合、乾燥工程の前にリン酸塩含有化合物/オレフィン選択性ゼオライト混合物を濾過する必要がない。

0011

オレフィン選択性ゼオライトは、10より上、好ましくは15より上のシリカ/アルミナ比、および12までの環を有するゼオライトとして定義される。好適なオレフィン選択性ゼオライトの例は、MFI型ゼオライトMEL型ゼオライト、例えばZSM−11、ZSM−12、MTW型ゼオライト、例えばZSM−12、NWW型ゼオライト、例えばMCM−2、MCM−36、MCM−49、MCM−56、およびBEA型ゼオライト、例えばゼオライトベータである。MFI型ゼオライトが好ましい。

0012

MFI型ゼオライトは、atlas of zeolite structure types, w.m. meierおよびD.H. Olson, 第3版(1992), Butterworth-Heinemannに定義されており、ZSM−5、ST−5、ZSM−8、ZSM−11、シリカライト(silicalite)、LZ−105、LZ−222、LZ−223、LZ−241、LZ−269、L2−242、AMS−1B、AZ−1、BOR−C、Boralite、Encilite、FZ−1、NU−4、NU−5、T5−1、TSZ、TSZ−III、TZ01、TZ、USC−4、USI−108、ZBH、ZB−11、ZBM−30、ZKQ−1B、ZMQ−TBを包含する。なお、オランダ国特許出願9301333に記載されたZRPゼオライトは、本明細書の文脈内のMFI型ゼオライトではないと考えられる。
リン含有化合物で処理された後、処理されたオレフィン選択性ゼオライトは乾燥され、次いで300〜1000℃、好ましくは450〜700℃の温度で約15分〜24時間焼成される。
オレフィン選択性ゼオライトは、適切な軽量オレフィン選択性を確実にするために、オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも10重量%のリン含有化合物で処理されるべきであることが分かったが、オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも12重量%のリン含有化合物を使用するのが好ましい。
一般に、ゼオライトまたは活性マトリックスのあらゆる望ましくない酸攻撃を回避するために、乾燥の前に、オレフィン選択性ゼオライト/リン含有化合物混合物のpHを、例えばアンモニアによって、4.5以上に調整することが好ましい。
エクスシチュー活性化の後、活性化されたオレフィン選択性ゼオライトを接触クラッキング成分、バインダーおよびシリカと一緒にする。接触クラッキング成分は結晶性、例えばゼオライトYおよびゼオライトX、または無定形、例えばシリカ−アルミナのいずれかである。適するゼオライトYおよびゼオライトXは、FCC触媒組成物において通常使用される全てのゼオライトYおよびゼオライトXであり、水素形態、アンモニウム形態、またはイオン交換された形態(例えば1以上の希土類金属)であり得る。例として、脱アルミ化されたゼオライトY、シリカに富む脱アルミ化されたゼオライトY、および超安定ゼオライトY(USY)が挙げられる。ゼオライトYおよびゼオライトXは、リン含有化合物で処理することもできる。また、接触クラッキング成分の組み合わせを使用してもよい。
上記したように、最終触媒組成物における無定形アルミナの量は、十分な残留物クラッキング活性が確実になるように、少なくとも10重量%であるべきである。シリカ−アルミナが接触クラッキング成分として存在する場合、そこに存在するアルミナが残留物クラッキングを付与する。その場合、最終触媒組成物中の無定形アルミナの総量が少なくとも10重量%である限り、何らかのバインダーを使用してもよい。適するバインダーは、アルミナバインダー、アルミナ−シリカバインダーまたはシリカバインダーである。該バインダーはFCC触媒組成物中で通常適用される全てのアルミナ、シリカおよびシリカ−アルミナである。アルミナバインダーは、(擬似)ベーマイトまたはアルミナゾルであってもよい。通常、アルミナバインダーは、それを他の触媒組成物成分と組み合わせる前、またはその間に解膠される。さらに、シリカおよび/または結晶性アルミナがストライク中に存在してもよく、所望によりフィラー、例えば粘土、例えばカオリンが使用される。通常、20重量%までのバインダー、好ましくはアルミナバインダーが最終触媒組成物に存在するが、より多くの量も使用され得る。
種々の触媒成分は、任意の順序で一緒にされ得るが、リンによる無定形アルミナのあらゆる妨害が回避されるように、リン処理されたオレフィン選択性ゼオライトをストライクに最後に添加するのが好ましい。さらに、接触クラッキング成分に対するあらゆる妨害が回避されるように、リン処理されたオレフィン選択性ゼオライトをゼオライトYとは別個に添加するのが好ましい。
接触クラッキング成分としてゼオライトYを使用するのが好ましい。なぜならば、これは極めて適する触媒組成物を提供するからである。
上記方法から得られる触媒組成物は、公知の触媒組成物と比較して改善された特性を有するように見えるので、本発明は、本発明方法によって得られ得る触媒組成物にも関する。このために、本発明は、下記成分:
a)10〜40重量%の接触クラッキング成分、
b)0.1〜85重量%の、リンでエクスシチュー処理されたオレフィン選択性ゼオライト、ここでオレフィン選択性ゼオライトは、オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも10重量%のリン含有化合物で処理されている、
c)バインダー、
d)0〜25重量%のシリカ、
ここで、最終触媒組成物中の無定形アルミナの総量は少なくとも10重量%である、
を含む触媒組成物に関する。

0013

本発明はさらに、オレフィン選択性ゼオライトが、オレフィン選択性ゼオライトの総量に基づいてP2O5として計算して少なくとも12重量%のリン含有化合物によって処理されている触媒組成物に関する。
上記触媒組成物は、炭化水素供給原料の接触クラッキングにおいて好適に使用され、軽量オレフィンの製造において、残留物転化率を維持しながら高い効率を有し得る。触媒組成物は、DCC法における通常よりも低い温度を使用するときですら、いわゆるDCC法において使用することもできる。

0014

本発明を実施例によってさらに説明するが、実施例は限定するものとして決して解釈されるべきでない。
実施例1:ZSM−5のエクスシチュー活性化

0015

25のSARを有するZSM−5をスラリー化して30%スラリーを得た。H
3PO4をZSM−5に対して各々2、6、8、10、15および20重量%のP
2O5のレベルまで添加した。アンモニアを用いてpHを4.5より上に調整した。混合物を120℃で一夜乾燥させ、600℃で1時間焼成した。5重量%のエクスシチュー活性化されたZSM−5を最終成分として、13.5重量%のREYゼオライト、18重量%の解膠された擬似ベーマイトおよび5重量%のシリカを含むストライクに添加した。ストライクをスプレー乾燥した。触媒組成物を788℃で20時間蒸気発散させた。触媒組成物の物性を表1に示す。
実施例2:種々の温度での焼成

0016

ZSM−5に対して各々2および6重量%のP2O5のH3PO4レベルを使用して実施例1を繰り返した。ここでは、焼成温度が400℃であり、他の条件は実施例1と同じであった。得られた触媒組成物の物性は、600℃で焼成して得られた触媒組成物の場合とほぼ同じであるように見えた。
比較例3:基触媒を有する添加剤

0017

比較のために、15重量%のREY、20重量%の解膠された擬似ベーマイトおよび5重量%のシリカの組成物を用いて基触媒を調製し、これを、25重量%のZSM−5(ZCATHP(商標)、Intercat製)を含む10重量%の市販のZSM−5添加剤と混合した。これは、市販の添加剤が通常提供される方法である。触媒混合物を788℃で20時間蒸気発散させた。この比較触媒ブレンドの物性を表1に比較実施例3*として示す。
実施例4:プロピレンの収量

0018

種々の触媒組成物を、供給原料としてKuwait減圧ガス油を使用して試験した。触媒対油比4での性能を表2に示す。一定の転化率の変わりに一定の触媒対油比で報告することが許容可能であった。それは、活性における相違極小であり、その結果、全体の評価がこれによって変わらなかったからである。

0019

これらの結果は、エクスシチュー活性化されたオレフィン選択性ゼオライトが触媒組成物に組み入れられた触媒組成物を用いると、オレフィン選択性ゼオライトが少なくとも10重量%のリン含有化合物によってエクスシチュー処理される限り、市販の添加剤を使用して得られるものに匹敵するプロピレン収量が得られ得ることを示す。ZSM−5添加剤の使用によって良好なプロピレン収量が得られ得るが、残留物クラッキングは希釈効果故に低下する。
実施例5:エクスシチュー活性化されたZSM−5を含む触媒組成物

0020

実施例1に記載された方法を使用して、15重量%のエクスシチュー活性化されたZSM−5の使用により別の触媒組成物を調製して、20重量%のゼオライトy、25重量%の解膠された擬似ベーマイトおよび12重量%のシリカを含む触媒組成物を形成した。触媒組成物を788℃で20時間蒸気発散させた。
比較例6:基触媒

0021

比較のために、活性化されたZSM−5を除いて実施例5と同じ組成を有する基触媒を調製した。その基触媒を788℃で20時間蒸気発散させた。
実施例7:基触媒およびZSMを含む触媒組成物のプロピレン収率および残留物転化率

0022

実施例5の触媒組成物および比較例6の基触媒を同じ供給原料を使用して試験した。触媒対油比5での性能を表3に示す。

0023

これらの結果は、エクスシチュー活性化されたオレフィン選択性ゼオライトがその中に組み入れられた触媒組成物が、基触媒を用いて得られ得るよりも高い活性を与え、より高いプロピレン収率を付与し、かつ残留物がより少ない、すなわちより高い残留物クラッキングを伴うことを示す。

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